KR20170012500A - 폴리아믹산을 분산제로 사용하는 나노실리카 분산액 조성물 - Google Patents

폴리아믹산을 분산제로 사용하는 나노실리카 분산액 조성물 Download PDF

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KR20170012500A
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이길성
손호석
이용석
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Abstract

본 발명은 플렉서블 디스플레이용 기판재료로 사용되는 Poly Imide film의 내열특성을 향상시키기위해 첨가되는 나노실리카 분산액의 조성물 및 제조에 관한 것으로서 , 구체적으로는 필러로는 나노실리카를 재료로 사용하고 분산제로서 폴리이미드의 전구체인 폴리아믹산을 적용하여 폴리이미드 필름의 내열특성을 개선시키는 효과를 기대할 수 있다.

Description

폴리아믹산을 분산제로 사용하는 나노실리카 분산액 조성물 {Nano silica dispersion composition using a polyamic acid as a dispersing agent}
플렉서블 디스플레이란 플라스틱 등 유연한 재료를 사용하여 기능의 손실없이 자유롭게 구부리거나, 두루말이처럼 말거나 접을 수 있는 형태의 디스플레이를 말한다.
스마트폰, 곡면TV, 스마트워치 등의 등장으로 플렉서블 디스플레이가 주목받고 있다.
플렉서블 디스플레이를 구현하기 위해서는 다양한 요소 기술이 필요하며 기판기술, 구동소자 기술, 디스플레이모드 기술, 공정기술이 핵심적인 기술이다.
특히 기판의 경우 기존 유리형태의 단단한 기판을 유연한 소재로 전환하면서도 LCD나 OLED와 동등한 화질을 구현하는데 있어 핵심이 되는 재료이다.
PI(Polyimide), FRP(Fiber Reinforced Plastic), PC(Polycarbonate), PET(Polyethyleneterephtalate),PES(Polyethersulfone),PEN(Polyethylenenaphthalate), Metal Foil등 다양한 재료가 검토되고 있으며, 이 중 유력한 재료로서 PI(Polyimide), FRP(Fiber Reinforced Plastic)가 가장 부각되고 있다.
특히 PI의 경우 우수한 내화학성, 내열성, 절연성의 장점을 가지고 있는 재료로서 플렉서블 기판소재로 가장 활발하게 검토가 진행되고 있다.
본 발명은 플랙서블 기판재료와 혼용함으로서 표면 조도를 해치지 않고 내열특성 및 치수안정성을 부여하는 것을 목적으로 하는 제품에 관한 것이다.
고내열성 고분자 재료는 기술의 발달에 따라 제품의 소형화, 박막화, 고성능화를 위한 필수적인 소재로서 필름이나 사출 등의 성형재료 외에 접착제 및 복합재 등의 형태로 전기 전자, 자동차, 정밀기기 등 광범위한 산업분야에 이용되고 있다.
이들 중 전자재료에 사용되는 필름에 관해 살펴보면 예전부터 광학부재 및 일반적인 포장재 등에 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리에칠렌 등의 필름이 주로 사용되어 왔으나, 근래에는 유연성을 가지면서 내열특성을 구비한 재료에 대한 필요성이 제기되어 폴리이미드 필름을 중심으로 활발하게 연구가 진행되고 있다. 그러나 폴리이미드의 경우 내열특성, 내화학성, 경도 등에 우수하지만, 광학재료로 사용하기에 적절치 않은 물성을 가지고 있는 재료 중의 하나이다. 이는 이미드 필름 제조에 사용되는 상용화된 재료 대부분이 방향족 재료로 특유의 색상을 -황색 혹은 갈색- 나타내 무색투명인 소재를 주로 사용하는 광학분야에는 적용에 어려움을 가지고 있다. 또한 도막의 Tg가 너무 높아 그 위에 적층되는 재료와의 밀착성이 나빠지는 경향을 나타낸다.
Poly Imide를 소재로 사용하는 필름은 태양전지라든지 디스플레이 등에서 플렉서블 기판으로 사용하기 위해 사용되는 모노머의 설계부터 filler 등 필름의 물성을 높이기 위해 다양하게 연구되고 있다.
플렉서블 기판으로 사용하기 위해서는 내열성, 치수안정성, 내약품성, 내수성 등 물성에서 문제가 없어야 한다. 현재 활발하게 개발이 진행되고 있는 Colorless PI 필름의 경우 기존 PI가 가지고 있는 짙은 Yellow 색상을 없앤 제품으로 우수한 투명성을 바탕으로 다양한 분야에서 적용 평가를 진행하고 있다. 구조적으로 Yellow색상을 나타내는 재료의 경우 많은 방향족 모노머를 함유하고 있다. 방향족 모노머를 다량 함유할수록 내열성 및 내약품성에 우수한 특성을 나타내는 것은 일반적인 상식이다. 그러나 Colorless PI의 경우 내열성이 우수한 방향족함유 모노머 대신 지방족이나 지환족 모노머를 사용하는 관계로 PI의 열팽창계수(coefficient of thermal expansion, CTE)값의 증가나 유리전이온도의 감소에 원인이 될 수도 있다. 이런 단점을 보완하고자 재료적인 측면에서는 불소계 그룹을 함유하는 모노머를 적용하고 있으나 기판소재로서 요구하는 정도의 내열특성을 나타내기에는 부족하다.
이에 무기산화물 중 열팽창계수가 낮은 재료 중 하나인 SiO2(상품명 실리카)를 적용하여 위의 문제를 해결하고자 한다.
SiO2는 백색투명 또는 불투명한 비정질 망목구조를 가지고 있으며, 연화점(軟化點)은 1,650℃, 비중(比重)은 2.21, 열팽창(熱膨脹)계수(係數) 는 0.5×10- 6(1000℃)로 공업재료 중에서 팽창계수가 가장 작다. 특성을 살펴보면, 작은 열팽창계수, 우수한 내열성, 적은 통기성, 적은 열전도율 및 우수한 내화학성을 들 수 있으며, 제품의 단가 또한 우수한 재료이다.
실리카의 색상은 백색 또는 황백색이며 생산성이 높고, 고순도 정밀 분체를 만드는데 가장 적절한 원료 중 하나이다. 실리카는 순도가 높고, 순백도가 좋아 광섬유, 항공, 전자재료 등에 많이 사용되고 있다.
적용 범위가 넓은 이유는 균일한 입자, 우수한 분산 및 레벨링성, 낮은 흡유량 등의 양호한 작업성능을 들 수 있다.
구부릴 수 있는 디스플레이나 전자종이, 착용식 컴퓨터(wearable computer) 등을 만들 때 적용되는 폴리이미드 등의 재료에 평탄도를 가지면서, 열적특성을 높일 수 있는 재료에 대한 필요성이 꾸준히 제기되었다.
본 발명은 실리카 분산액의 조성물 및 제조에 관한 것으로서, 구체적으로 나노사이즈의 실리카를 사용하고 분산제로서 폴리아믹산을 적용하여 분산시킴으로서 유연성이 필요한 기판소재로 사용되는 polyimide film에 적용하였을 때 평탄성을 가지면서 열적 특성을 향상시키는 재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 나노 실리카(SiO2) 분산액 조성물은, 1.0중량% 내지 50중량%의 이산화 규소, 1.0% 내지 10중량%의 폴리아믹산, 30중량% 내지 80중량% 용매를 포함한다.
이 때, 평균입자경이 1 내지 200 nm인 나노 실리카가 1 내지 50중량%가 더 포함될 수 있다.
또한, 상기 폴리아믹산은 , 1.0% 내지 10중량%을 포함될 수 있다.
또한, 상기 용매는 N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone), 디메틸아세트아미드(dimethylaceta mide), 디아민 (diamine), 디안하이드라이드(dianhydride), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸 술폭시드 (dimethyl sulfoxide)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
재료로서 물에 분산되어 있는 수성 콜로이달 졸을 사용하여 불순물 제거 및
PH맞추는 전처리 단계
실란 커플링제를 사용한 표면개질 단계
유기용매로 용매치환 후 분산제를 활용한 분산단계
수분 및 불순물 제거하는 후처리단계를 포함하여 제조될 수 있다.
분산의 효능을 높이기 위해 초음파 분산기를 적용 사용할 수 있다.
또한, 분산제, 침강방지제, 소포제, 레벨링제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 2 내지 5 중량%로 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 나노 실리카 분산액 조성물은 기판소재인 PolyImide film 재료에 첨가함으로서 필름표면의 평탄도를 해치지 않으면서 실리카가 가지는 고유한 성질인 우수한 열적특성을 부여함으로서 플렉서블 기판재료인 PI film의 물성을 향상시키는 효과가 있다
도1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 나노실리카 분산액의 현미경 사진.
도2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 나노실리카 분산액의 TGA 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 실시 예에 따른 실리카 분산액 조성물을 설명한다.
본 발명에 따른 실리카 분산액 조성물은 폴리아믹산, 실리카 및 용매를 포함한다.
본 발명에서 사용되는 실리카(SiO2 : Silicone Dioxide, 이하 “실리카"라 함)은 필름의 안티블록킹 제, 소광제, 연마제, 페인트와 코팅소재의 증점제 등에 사용되고 있다. 실리카 입자는 수십 nm의 크기를 가지며 유기 고분자와 혼합하여 사용할 경우 고분자의 기계적 강도와 열적 안정성 향상에 효과적이고 낮은 유전상수를 가져 전자재료에 적용하면 물성의 향상을 기대할 수 있는 재료이다.
이러한 실리카 입자에 유기 고분자와 반응이 가능하도록 관능기를 부여하면 유기고분자와의 결합이 가능한 유-무기 하이브리드 복합필름을 제조할 수 있다. 이렇게 만들어진 유무기 복합필름은 단순한 혼합으로 만들어진 필름에 비해 훨씬 강고한 물성을 기대할 수 있다.
그러나 유-무기 하이브리드 필름을 만들기 위해서는 수성인 실리카졸을 유성으로의 상전환을 시키거나, 졸-겔법을 이용하여 Poly Imide전구체인 Poly amic Acid에서 silane을 가수분해를 거쳐 축합반응하여 나노실리카를 제조해야 한다.
후자의 경우 가수분해, 축합반응의 속도라든지, 온도, pH, 사용되는 silane의 종류 등 영향을 주는 인자를 모두 고려해야 한다.
실리카를 다양한 용도로 사용하기 위해서는 분산성, 기계적·전기적 특성, 내수성 등을 향상시키기 위해 표면을 개질할 필요가 있다. 실리카를 복합재료의 충전제로 사용할 경우 고분자 matrix와의 상용성을 증가시키기 위하여, 실리카 표면의 실라놀기를 커플링제와 반응시켜 소수성이나 특정한 작용기를 추가하는 실리카 표면처리가 널리 행하여지고 있다. 실란 커플링제는 분자 중에 2개 이상의 다른 반응기를 갖고 있다. 그 하나는 무기질재료(유리, 금속, 모래 등)와 화학 결합하는 반응기 (메톡시기, 에톡시기, 프로폭시등)이며, 다른 하나는 유기질재료(각종 합성수지 및 용제)와 화학 결합하는 반응기(비닐기, 에폭시기, 아미노기, 메타크릴기등)이다. 그래서 통상적으로는 결부시키기 어려운 유기재료와 무기질 재료를 연결하는 중개 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 따라서, 이러한 특성을 이용하여 유리섬유의 처리, 합성수지, 도료, 접착 제, 각종 무기질 첨가제 등 폭넓은 분야에 널리 사용되고 있다.
졸-겔법은 비교적 낮은 온도에서 고순도의 세라믹 분말을 제조할 수 있는 이점이 있고 입자크기가 비교적 고른 분포를 가지는 경향이 있다.
본 발명에서는 졸겔법으로 제조된 수성졸을 사용하여 개발을 진행하였다.
본 발명에서 사용되는 분산제로 채용한 폴리아믹산은, 열이나 촉매에 의해 폴리이미드를 형성한다. 아민가와 산가를 모두 가지므로 분산제로서도 사용이 가능하다.
폴리아믹산용액은 디안하이드라이드와 디아민 및 유기용매를 사용하여 합성된다.
상기 사용되는 디안하이드라이드는 방향족 디안하이드라이드라면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 피로멜리틱 디안하이드라이드 (pyromellitic dianhydride, PMDA), 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실릭 디안하이드라이드 (3,3'4,4'-biphenyltetracarboxylic acid dianhydride, BPDA),3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실릭 디안하이드라이드 (3,3',4,4'-benzophenonetetracarbo xylic dianhydride, TDA), 4,4'옥시다이프탈릭 디안하이드라이드 (4,4′-oxydiphthalic dianhydride, ODPA), 2,2-비스[4-3,4-디카르복시페녹시] 페닐]프로판 디안하이드라이드 (2,2-Bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride,BPADA), 에틸렌 글리콜 비스(4-트리멜리테이트 안하이드라이드 (ethylene glycol bis(4-trimellitateanhydride), TMEG) 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용된 폴리아믹산 용액은 방향족 디아민이라면,특별히 한정되지 않는다.
예를 들어, 불소화 디아민의 경우 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노비페닐 (2,2'-Bis(trifluoromethyl) -4,4'-Diaminobiphenyl, 2,2'-TFDB), 비스 아미노하이드록시 페닐 헥사플르오로프로판 (bisaminohydroxyphebylhexafluoropropane, DBOH), 비스 아미노페녹시 페닐 헥사플루오로프로판 (bis aminophenoxy phenylhexafluoropropane, 4BDAF), 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,3'-디아미노비페닐 (2,2'-Bis(trifluoromethyl)-4,3'-Diaminobiphenyl), 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-5,5'-디아미노비페닐 (2,2'-Bis(trifluoromethyl)-5,5'-Diaminobiphenyl) 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다
선택적으로, 본 발명의 폴리아믹산 용액은 방향족 디아민 성분으로 m-페닐렌디아민 이외 다른 비-불소화 방향족 디아민을 더 포함할 수 있다. 상기 비-불소화 방향족 디아민의 비제한적인 예로는 p-페닐렌디아민(p-PDA), 옥시디아닐린(ODA), m-메틸렌디아민(m-MDA), 비스 아미노 페녹시 페닐프로판(6HMDA), 비스 아미노페녹시 디페닐술폰(DBSDA) 등이 있는데, 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 폴리아믹산 용액에서, 상기 방향족 디안하이드라이드와 방향족 디아민의 몰수비는 특별히 한정되지 않으나, [디안하이드라이드/디아민]이 0.9~1.1, 바람직하게는 0.95~1일경우, 폴리아믹산 용액의 점도가 약 10내지 5000 cps로 조절되어, 분산제로서 사용하기에 적합하다
본 발명에서 사용 가능한 유기 용매는 당 업계에 공지된 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, m-크레졸, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N,N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드 (DMAc), 디메틸설폭사이드(DMSO), 아세톤, 디에틸아세테이트 등과 같은 극성용매를 사용할 수 있다. 이외, 테트라하이드로퓨란(THF), 클로로포름 등과 같은 저비점 용액 또는 γ-부티로락톤과 같은 저흡수성 용매를 사용할 수 있다.
전술한 본 발명의 폴리아믹산 용액에서 방향족 디안하이드라이드, 방향족 디아민 및 유기용매의 함량은 특별히 한정되지 않는다.
(분산제용 폴리아믹산의 합성)
합성예 1
교반기, 온도조절장치, 질소주입장치, 적하깔대기 및 냉각기를 부착한 1L의 반응기에 질소가스를 서서히 통과시키면서 p-Phenylene diamine 82.00g(0.7874mole)을 반응용매 NMP 1600g에 넣은 후 녹을 때까지 교반한다. 완전히 용해되면 고체상의 3,3′,4,4′-Biphenyltetracarboxylic dianhydride 219.76g(0.7497mole)을 서서히 첨가하였다. 이 때 고형분 농도는 15중량%로 고정하였으며, 반응온도 25℃에서 10시간 반응시켰다. 고유점도를 측정하였고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
합성예 2
산무수물 3,3′,4,4′-Biphenyltetracarboxylic dianhydride 218.2g(0.742mole)로 변경한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
합성예 3
산무수물 3,3′,4,4′-Biphenyltetracarboxylic dianhydride 217.94g(0.740mole)로 변경한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
합성예 4
산무수물 3,3′,4,4′-Biphenyltetracarboxylic dianhydride 220.9g(0.750mole)로 변경한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
점도(cps) 색상
폴리아믹산 1 2950 황적색투명
폴리아믹산 2 1600 황적색투명
폴리아믹산 3 1700 황적색투명
폴리아믹산 4 1500 황적색투명
표 1에서의 점도는 점도계(Brookfield 점도계 ,DV-2+)를 사용하여 측정한 값이다.
(실리카분산액 분산액의 제조)
[실시예 1]
분산액 [g]
실리카수성졸 112
KBM-403 2
PGME 360
BYK-110 2
NMP 30
계 506
상기 표 2에 기재된 조성 중 실리카수성졸 112g과 KBM-403(3-Glycidoxypropyl trimethoxysilane) 2g을 혼합한 후 60℃에서 6시간 반응하여 표면처리를 진행하였다. 용매치환을 위해 PGME(propylene glycol monomethyl ether) 360g, 분산제 BYK-110 2g과 NMP(n-Methylpyrrolidone) 30g을 넣은 후 60℃에서 6시간 반응하였다. 반응물을 진공을 행해 물과 PGME를 제거하여 최종 나노실리카 분산졸을 제조하였다.
[실시예2]
상기 표2에서 KBM-403을 A-174로 변경한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 제조하였다.
[실시예3]
상기 표2에서 BYK-110을 BYK-111로 변경한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 제조하였다.
[실시예4]
상기 표2에서 KBM-403을 KBM-503으로 BYK-110을 BYK-111로 변경한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 제조하였다.
[비교예1]
상기 표2에서 분산제를 Solsperse-71000을 2% 추가한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 제조하였다.
[비교예2]
상기 표2에서 분산제를 Tyzor TE을 2% 추가한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 제조하였다.
분산 직후 분산 후 7일경화 분산 후 30일 경과 폴리아믹산과의 상용성
실시예1 분산불량 침전 후 caking 층분리 후 caking 양호
실시예2 분산불량 분산불량 caking Caking
실시예3 양호 양호 양호 양호
실시예4 양호 양호 양호 양호
비교예1 층분리 침전 후 caking 층분리 후 caking 층분리
비교예2 층분리 침전 후 caking 층분리 후 caking 층분리
본 발명의 나노실리카 분산액은 폴리아믹산을 분산제로 채용하여 제조함으로 플렉서블 기판에 사용되는 폴리이미드 필름의 내열성을 개선하는 것이 가능하게 되었다.

Claims (3)

10중량% 내지 50중량%의 나노실리카
0.1% 내지 10중량%의 분산제
30중량% 내지 80중량% 용매를 포함하는 나노실리카 분산액 조성물
제1항에 있어서,
평균입자경이 1 내지 200㎚ 인 실리카가 10중량% 내지 50중량%로 포함되는 나노실리카 분산액 조성물.
제1항에 있어서, 용매는 N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone), 디메틸아세트아미드(dimethylacet amide), 디아민(diamine), 디안하이드라이드(dianhydride), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸 술폭시드 (dimethyl sulfoxide)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 나노실리카 분산액 조성물.
KR1020170005907A 2017-01-13 2017-01-13 폴리아믹산을 분산제로 사용하는 나노실리카 분산액 조성물 KR20170012500A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112063294A (zh) * 2020-08-13 2020-12-11 苏州聚萃材料科技有限公司 聚酰胺酸溶液功能性保护漆、其制备方法及其应用

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