KR20170009466A - 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법 - Google Patents

고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 중합(polymerization) 공정 없이 제조되는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 알루미늄 분말을 수산화나트륨(NaOH) 용액에 넣고 교반하여 알루미늄 분말 표면에 산화막이 제거되는 산화막 제거 단계, 표면에 산화막이 제거된 알루미늄 분말을 테프론 용액에 넣어 교반하여 상기 산화막이 제거된 알루미늄 분말 표면에 테프론 입자를 부착하는 단계, 상기 테프론 용액에서 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 분리하는 여과 단계, 및 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 열처리하여 알루미늄 분말 표면에 테프론 막 형성하는 테프론 코팅 단계를 포함하여, 알루미늄 분말의 표면에 테프론인 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE)이 막의 형태로 코팅된 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말을 형성한다.

Description

고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법 및 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말{HIGH-REACTIVE TEFLON COATED ALUMINUM POWDER AND A PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 금속연료로 사용되는 알루미늄 분말의 제조 방법 관한 것으로, 보다 상세하게는 중합(polymerization) 공정 없이 테프론인 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 나노 입자를 사용하여 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 나노 입자를 산화막이 제거된 알루미늄 표면에 부착하고, 이후 열처리를 통해 테프론 막이 형성되는 제조 방법 및 테프론이 코팅된 알루미늄 분말에 관한 것이다.
열압력 화약, 수중추진제의 금속연료로 사용되는 알루미늄 분말은 일반적으로 수십~ 수백 크기의 알루미늄 분말 소재의 표면에 형성되는 산화막이 매우 치밀하고 두꺼워서 알루미늄 소재와 산소와의 접촉이 어려워 높은 열원이 요구되거나 반응의 양이 줄어들어 금속연료로 사용의 효율성 문제점이 있다.
일반적으로 테프론(teflon)은 테트라플루오르에틸렌(tetrafluoroethylene)의 단량체(monomer)가 중합(polymerization)공정을 통해 폴리테트라플로오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 분자로 제조되며, 이러한 공정은 2차원 판상의 기판 위에 테프론을 코팅할 때 대표적으로 사용되고 있다.
한국공개특허 제 2014-0070720 호 (2014.06.11)
본 발명은 중합(polymerization) 공정을 따로 도입하지 않고 폴리테트라플로오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 나노 입자가 분산된 테프론 용액을 사용하여, 산화막이 제거된 알루미늄 표면에 부착시키고, 이후 폴리테트라플로오로에틸렌(PTFE)입자의 융점 근처의 온도에서 열처리를 통해 테프론 막을 형성하여, 알루미늄 산화물 형성을 억제하고 반응성을 향상시키는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조방법 및 이 제조방법을 통해 테프론이 균질하게 코팅된 알루미늄 분말을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 제조 방법은 알루미늄 분말을 수산화나트륨(NaOH) 용액에 넣고 교반하여 알루미늄 분말 표면에 산화막이 제거되는 산화막 제거 단계, 표면에 산화막이 제거된 알루미늄 분말을 테프론 용액에 넣고 교반하여 상기 산화막이 제거된 알루미늄 분말 표면에 테프론 입자를 부착하는 테프론 입자 부착 단계, 상기 테프론 용액에서 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 분리하는 여과 단계, 및 상기 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 열처리하여 알루미늄 분말 표면에 테프론 막 형성하는 테프론 코팅 단계를 포함한다.
상기 테프론 용액은 입도가 200nm 정도의 크기를 가진 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 나노입자가 분산된 용액이고, 상기 수산화나트륨(NaOH) 용액의 pH 농도는 8 내지 10인 용액을 사용할 수 있다.
상기 알루미늄 분말은 1 내지 100㎛의 입도를 가진 구형의 알루미늄 분말을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 25㎛ 초과 75㎛ 이하 정도를 사용할 수 있다.
상기 테프론 입자 부착 단계는 90℃ 온도로 20 내지 60분 동안 교반되어, 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 나노입자가 알루미늄 분말 표면에 부착될 수 있다.
또한 상기 테프론 코팅 단계는 불활성 분위기 하에서 200 내지 400℃ 온도로 열처리 할 수 있고, 이러한 열처리를 통해 형성된 테프론 막은 두께가 5㎚ 내지 5㎛으로 형성될 수 있다.
본 발명의 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 제조 방법은 상기 테프론 코팅 단계 전에 분리된 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이와 같은 제조 방법을 통해 제조된 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말은 알루미늄 분말의 표면에 테프론인 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE)이 막의 형태로 코팅된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말은 알루미늄 분말 표면에 코팅된 테프론이 알루미늄 표면에 산화막 형성을 억제하고, 동시에 테프론이 외부 열이나 압력 등에 의해 제거될 때까지 내부의 순수한 알루미늄을 보존할 수 있다.
또한, 만약 알루미늄 분말의 표면에 테프론이 제거되었을 경우, 알루미늄 표면은 산소와 결합하기 때문에 일반적으로 산화막이 표면에 존재하는 알루미늄에 비하여 보다 빠른 반응성을 가질 수 있다.
또한, 동시에 알루미늄과 일차 알루미늄 산화물은 테프론의 높은 반응성을 갖는 불소(F)와 결합하기 때문에 이로 인하여 일반적인 알루미늄 분말보다 격렬한 반응성을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 제조 방법에서 테프론 막 형성 단계의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 에너지 분산 x-선 형광분석(energy dispersive X-Ray spectroscopy, EDS) 결과이다.
도 6은 본 발명의 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 적외선흡수분광(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FT-IR) 분석 그래프이다.
도 7은 본 발명의 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 열 중량 분석(thermogravimetric analysis) 그래프이다.
도 8은 본 발명의 고 반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 시차주사 열량측정법(Differential Scanning Calorimetry, DSC)의 결과 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명하며, 이러한 실시예는 일례로서 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여려 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으므로, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1과 도 2에는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 제조 과정의 간략한 순서도와 모식도를 나타낸 것이다.
도 1에 도시된 바와 같이 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 제조 방법으로서 알루미늄 분말의 표면을 개선하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 제조 방법은, 알루미늄 분말을 수산화나트륨(NaOH) 용액에 넣고 교반하여 알루미늄 분말 표면에 산화막이 제거되는 산화막 제거 단계(S110), 표면에 산화막이 제거된 알루미늄 분말을 테프론 용액에 넣어 교반하여 상기 산화막이 제거된 알루미늄 분말 표면에 테프론 입자를 부착하는 테프론 입자 부착 단계(S120), 상기 테프론 용액에서 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 분리하는 여과 단계(S130), 분리된 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 건조하는 건조 단계(S140), 및 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 열처리하여 테프론 막 형성하는 테프론 코팅 단계(S150)를 포함하며, 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 구체적인 제조 방법은 다음과 같다.
본 발명의 일 실시예 따른 산화막 제거 단계(S110)는 100㎖의 수산화나트륨(NaOH) 용액에 5g의 알루미늄 분말을 넣고, 상기 수산화나트륨(NaOH) 용액의 pH 농도를 8 내지 10으로 유지하면서 15 내지 25℃의 온도에서 약 2분 동안 교반한다. 이때, 상기 알루미늄 분말은 1 내지 100㎛의 입도를 가진 구형의 알루미늄 분말을 사용하며, 바람직하게는 입도가 25㎛ 초과 75㎛ 이하인 알루미늄 분말이며, 보다 바람직하게는 평균 입도가 45㎛ 정도인 구형의 알루미늄 분말을 사용할 수 있다. 알루미늄 분말의 크기는 원하는 테프론의 두께 등을 계산하여 1㎛ 내지 2㎛의 극미세분말에서 100 내지 200㎛ 이상의 마이크로 분말에 이르기까지 용도에 따라 다양하게 선택할 수 있으며, 그 크기가 한정되는 것은 아니다.
이와 같은 산화막 제거 단계(S110)를 통해 알루미늄 표면의 산화막을 이루는 산화 알루미늄(aluminum oxide)은 수산화 알루미늄(aluminium hydroxide)으로 변화되어 알카리성의 수산화나트륨 용액 내로 녹아 제거된다.
여기서 산화막이 제거된 알루미늄 분말은 수산화나트륨 용액을 제거하여 건조하거나 분말을 따로 추출하여 공기 중에 알루미늄 분말이 노출되면, 알루미늄 분말 표면에 다시 자연 산화막이 형성될 수 있으므로, 더 이상 반응이 진행되지 않는 평형상태의 수산화나트륨 용액에 보관할 수 있다.
본 발명의 일 실시예 따른 테프론 입자 부착 단계(S120)는 먼저 0.2g의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 나노입자가 고루 분산된 테프론 용액 100㎖을 준비하며, 여기서 상기 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 나노입자의 크기는 약 200㎚정도이다. 그리고 상기 산화막 제거 단계를 통해 준비된 산화막이 제거된 알루미늄 분말이 포함된 용액을 상기 준비된 테프론 용액 100㎖에 넣어 90℃ 온도에서 20 내지 60분 동안 교반하면, 알루미늄 분말 표면에 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 나노입자가 정전기적인 인력 또는 알루미늄(Al)과 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 불소(F) 사이에 결합을 통해 알루미늄 분말 표면에 테프론 입자가 부착한다.
테프론 입자 부착 단계(S120) 후에 여과 단계(S130)는 상기 테프론 용액을 여과하여 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 분리한다. 이때 상기 여과 단계(S130)에서 알루미늄 분말을 분리하는 여과 방법으로는 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면 일반적으로 여과지(filter paper)를 사용하여 상기 혼합된 테프론 용액에서 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 분리할 수 있다.
분리된 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 약 80℃ 온도에서 1 시간 동안 건조시키는 건조 단계(S140)를 통해 얻어진 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 사용할 수 있다.
그리고 건조된 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 불활성의 아르곤(Ar)가스 분위기 하에서 200 내지 400℃의 열처리 온도로 상기 범위의 열처리 온도 도달 후, 1 시간 동안 열처리하여 알루미늄 분말 표면에 테프론 막이 형성되는 테프론 코팅 단계(S150)를 통해 도 2에 나타난 바와 같이 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말이 제조될 수 있다.
아래의 표 1에 본 발명의 일 실시예에 따른 고반응성 테프론 코팅 조건을 나타낸 것이다.
알루미늄 입도 25㎛ 초과 45㎛ 이하 45㎛ 초과 75㎛ 이하
pH 농도 9.0 내지 11.0 8.0 내지 10.0
온도 90℃ 90℃
시간 30 내지 60 분 20 내지 40 분
열처리 온도 200 내지 400 ℃ 200 내지 400 ℃
열처리 시간 열처리 온도 도달 후
1 시간 유지		 열처리 온도 도달 후 1 시간 유지
이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법을 통해 제조된 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말은 도 3에 나타낸 단면도처럼 알루미늄 분말의 표면에 테프론인 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)이 코팅된 형태를 갖는다.
그리고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 표면을 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 통해 관찰한 모습을 나타낸 것으로 알루미늄 분말의 표면이 매끈하게 테프론 코팅이 이루어졌음을 확인할 수 있다. 이때 코팅되는 테프론 막의 두께는 테프론의 첨가량에 따라 변화될 수 있으며 바람직하게는 5㎚ 내지 5㎛의 두께로 코팅될 수 있다.
상기 범위를 벗어나 테프론의 두께가 5㎚ 미만이 될 경우에는 테프론의 균질한 코팅이 어려운 문제가 발생하여 알루미늄 산화막 재형성을 효과적으로 방지할 수 없으며, 반대로 5㎛ 초과되는 두께의 경우에는 알루미늄 분말의 안정성은 확보될 수 있으나 원하는 양의 산화반응성 또는 연소특성을 얻을 수 없다.
따라서 코팅의 두께는 알루미늄 분말의 최종용도에 따라 정해질 수 있으며, 알루미늄 분말 크기를 기준으로 상기 제조방법에서 열처리 시간과 열처리 온도를 적절히 변경하고 사용되는 테프론 코팅액의 양을 조절함으로써 테프론 코팅 두께를 변화시킬 수 있다.
도 5는 상기 도 4에서 도시된 바와 같이 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말이 테프론 코팅되었는지 여부를 확인하기 위한 에너지 분산 X-선 분광분석(Energy dispersive X-ray spectroscopy) 방법으로 코팅된 원소성분 분석결과를 나타낸 것이다. 도 5에 도시된 바와 같이 탄소(C)와 불소(F)로 구성된 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 탄소(C) 원소와 불소(F) 원소가 알루미늄 분말 표면에 고루 분포되고, 이를 통해 알루미늄 분말의 표면에 테프론 코팅이 되었음을 알 수 있다.
또한, 도 6은 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말(이하 'Teflon/Al'이라고도 명명함)과 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 분말의 적외선흡수분광(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR) 분석 결과 그래프를 나타낸 것으로, 테프론(Teflon)과 테프론 코팅된 알루미늄 분말(Teflon/Al)의 결과 값이 파수(wave number)에서 동일한 피크가 나타난 결과를 통해 알루미늄 표면에 테프론이 코팅되었음을 알 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말(Teflon/Al)과 알루미늄 분말의 열 중량 분석(thermogravimetric analysis) 결과 그래프를 나타내며, 상기 열 중량 분석은 산화막이 제거되지 않은 알루미늄 분말 10mg과 테프론으로 코팅된 알루미늄 분말 10mg을 각각 공기(Air)분위기에서 분당 10℃의 속도로 1450℃까지 승온시키면서 나타나는 시료의 무게변화를 감지하여 분말 소재의 산소와의 반응성을 측정할 수 있다.
도시된 바와 같이 500℃ 온도 부근에서 테프론 막의 제거가 시작되어 중량 변화가 일어나 기준 중량 100%에서 95% 수준까지 감소됨을 알 수 있다. 그리고 800℃ 온도 이상에서는 테프론 막의 제거로 인하여 알루미늄의 산화 반응 영향으로 중량이 다시 증가되기 시작하여 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말은 일반 알루미늄 분말에 비해 중량 변화폭이 5 내지 10% 이상 더 큼을 알 수 있다. 이는 일반 알루미늄 분말에 비하여 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말의 반응성이 코팅된 테프론 막 제거된 후 더욱 격렬하고 빠르게 일어날 수 있다.
시차주사 열량측정법(Differential Scanning Calorimetry, DSC)은 시료와 기준물질을 동일 조건하에서 일정속도로 가열하여 두 물질간의 온도가 같이 되도록 전기적으로 가하는 열량의 차이를 세로축에, 온도 또는 시간을 가로축에 기록하는 방법으로, 이와 같은 측정을 통해 시료에서 나타나는 발열반응이나 흡열반응 등의 반응상태를 확인하며, 본 발명에서는 테프론 코팅의 효과를 확인하기 위하여 알루미늄 분말과 테프론 코팅된 알루미늄 분말(Teflon/Al) 각 10mg씩의 샘플을 분당 10℃의 승온 속도로 1450℃까지 가열하면서 발생하는 열량의 변화를 확인할 수 있다.
도 8에 도시된 바와 같이, 500℃ 온도 부근에서 테프론 막의 제거(C-F evaporation)가 시작함에 따라 발열 피크가 테프론 코팅 알루미늄 분말(Teflon/Al)에서 나타나며, 약 600℃ 온도 부근에서는 용융 흡열반응(melting endothermic reation)으로 인한 코팅된 테프론막이 제거된 후, 약 900 내지 1100℃의 온도에서 나타나는 알루미늄의 산화 반응(Oxidation of molten Al)에 의한 발열 피크의 크기가 일반 알루미늄 분말보다 테프론 코팅 알루미늄 분말이 상대적으로 더 큼을 알 수 있다.
이러한 결과로, 본 발명에 따른 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말은 알루미늄 분말 표면에 코팅된 테프론이 알루미늄 표면에 산화막 형성을 억제로 인하여 내부의 알루미늄을 보존할 수 있고, 만약 알루미늄 분말의 표면에 테프론 막이 제거되었을 경우에는 노출된 산화막이 없는 알루미늄 표면이 산소와 결합하기 때문에 일반적으로 산화막이 표면에 존재하는 알루미늄에 비하여 보다 빠른 반응 효율을 얻을 수 있다.
또한, 테프론 막이 제거될 때 내부의 알루미늄과 테프론의 일부 불소(F)와의 발열반응 때문에 이로인하여 일반적인 알루미늄 분말보다 높은 반응성을 있으므로, 다양한 화약과 추진체의 금속연료에서 효율성이 향상된 알루미늄 분말로 적용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 알루미늄 분말을 수산화나트륨(NaOH) 용액에 넣고 교반하여 알루미늄 분말 표면에 산화막이 제거되는 산화막 제거 단계;
    표면에 산화막이 제거된 알루미늄 분말을 테프론 용액에 넣고 교반하여 상기 산화막이 제거된 알루미늄 분말 표면에 테프론 입자를 부착하는 테프론 입자 부착 단계;
    상기 테프론 용액에서 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 분리하는 여과 단계; 및
    테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 열처리하여 알루미늄 분말 표면에 테프론 막을 형성하는 테프론 코팅 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 테프론 코팅 단계 전에 분리된 테프론 입자가 부착된 알루미늄 분말을 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 테프론 용액은 폴리테트라플루오로에틸렌 (polytetrafluoroethylene, PTFE) 나노입자가 분산된 용액인 것을 특징으로 하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 수산화나트륨(NaOH) 용액의 pH 농도는 8 내지 10인 것을 특징으로 하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 알루미늄 분말은 입도가 25㎛ 초과 75㎛이하 인 것을 특징으로 하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 테프론 입자 부착 단계는 90℃ 온도로 20 내지 60 분 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 테프론 코팅 단계는 불활성 분위기 하에서 200 내지 400℃ 온도로 열처리하는 것을 특징으로 하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 테프론 막은 두께가 5㎚ 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE)이 막 형태로 알루미늄 분말의 표면에 코팅된 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말.
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