KR20160145665A - 금속 자성 재료 및 전자 부품 - Google Patents

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Abstract

절연을 확실하게 행할 수 있으며, 또한 포화 자속 밀도가 높은 금속 자성 재료와, 이 금속 자성 재료를 사용한 저손실이며, 또한 직류 중첩 특성이 양호한 전자 부품을 제공한다. 소체를 형성하는 금속 자성 재료는 철과, 규소로 이루어지는 금속 자성 합금 분말 또는 철과, 규소와, 크롬을 함유하는 금속 자성 합금 분말에 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가되어 있다. 그리고, 이 소체(11)의 내부에는 코일용 도체 패턴(12A~12C)에 의해 코일 패턴이 형성되어 있다. 이 금속 자성 재료는 고온에서 열처리해도 자기 특성의 열화가 적고, 코일 패턴의 저항을 저감시키기 위한 열처리를 적절한 온도에서 행하는 것이 가능하다.

Description

금속 자성 재료 및 전자 부품{METAL MAGNETIC MATERIAL AND ELECTRONIC DEVICE}
본 발명은 전자회로에 사용되는 파워 인덕터 등에 사용되는 금속 자성 재료와, 그것을 사용한 전자 부품에 관한 것이다.
전원 회로에서 사용되는 파워 인덕터는 소형화, 저손실화, 대전류 대응화가 요구되어 있고, 이들 요구에 대응하기 위하여 그 자성 재료에 포화 자속 밀도가 높은 금속 자성 재료를 사용하는 것이 검토되어 있다. 금속 자성 재료는 포화 자속 밀도가 높다는 이점이 있지만, 그 재료 단체의 절연 저항은 낮아 전자 부품의 자성체로서 사용하기 위해서는 재료 입자끼리의 절연을 확보할 필요가 있다. 절연을 확보할 수 없으면 부품 본체가 도통되어버리거나, 재료 특성이 열화되어 제품의 손실이 증가해버리거나 한다.
종래는 금속 자성 재료를 전자 부품에 사용할 때에 수지 등으로 본딩화하거나, 입자를 절연막으로 피복하거나 하여 재료 입자끼리의 절연을 확보하는 것이 행해져 있었다.
예를 들면, 일본 특허공개 2010-62424호 공보에는 Fe-Cr-Si 합금의 표면을 ZnO계 유리로 피복한 재료를 진공, 무산소, 저산소 분압 하에서 소성하는 전자 부품이 기재되어 있다. 그러나, 진공, 무산소, 저산소 분압 하에서는 소결을 방지하기 위하여 재료 입자의 피복을 확실하게 할 필요가 있고, 유리의 첨가량을 많게 할 필요가 있거나, 재료 입자의 피복 때문에 비용이 상승하거나 한다는 문제가 있다.
이와 같이 수지 등으로 본딩화하거나, 입자를 절연막으로 피복하거나 하는 종래 방법에서는 절연성을 더 확실하게 하기 위하여 자성 재료 이외의 절연 재료의 양을 많게 하는 것이 필요하며, 자성 재료 이외의 체적을 증가시키는 것은 자기 특성의 열화로 이어진다는 문제가 있었다.
또한, 재료 입자에 원료 조성만으로부터 유래되는 산화물의 층을 형성하는 기술이 개시되어 있다(일본특허 제4866971호 공보, 일본특허 제5082002호 공보). 이 방법에서는 재료 입자에 원료 조성만으로부터 유래되는 산화물의 절연막을 이용하므로 자기 특성의 열화는 작다. 그러나, 이 방법에서 사용하는 원료 조성만으로부터 유래되는 산화물의 절연막으로는 절연성이 낮거나, 충분한 강도가 얻어지지 않거나 하는 경우가 있었다.
그래서, 입자에 원료 조성만으로부터 유래되는 산화물의 층을 형성하고, 이것에 수지 함침하는 등의 방법도 개시되어 있다(일본 특허공개 2012-238841호 공보). 그러나, 함침 등의 방법은 비용이 상승할 뿐만 아니라, 제품의 안정성을 결여시키기 때문에 실용성이 낮았다.
또한, 일본 특허공개 2013-33966호 공보에는 철계 화합물을 코어로 하고, 그 둘레에 금속 화합물의 쉘을 형성한 코어 쉘 구조의 금속 자성 분말과, 유리를 포함하는 자성층 재료가 개시되어 있다. 그러나, 이 방법에서는 코어 쉘 구조를 구성하기 위하여 코어를 구성하는 재료에 대하여 쉘 형성 재료를 피복할 필요가 있어 상술한 입자를 절연막으로 피복하는 종래의 방법과 마찬가지로 비용의 상승이나, 피복 재료(쉘 형성 재료)의 양을 많게 하기 때문에 자기 특성의 열화로 이어진다는 문제가 있었다.
전자 부품용의 금속 자성 재료에는 자성 입자끼리를 최소 절연층으로 절연하여 높은 절연성을 확보할 필요가 있다. 또한, 절연막은 전기적, 기계적으로도 강고할 필요가 있다. 또한, 재료 입자 내의 조성을 균일하게 유지할 필요가 있다. 그러나, 상술한 바와 같이 어느 종래 기술이어도 얼마간의 미해결인 문제점을 갖고 있었다.
본 발명의 하나 또는 그 이상의 실시형태는 절연을 확실하게 행할 수 있으며, 또한 포화 자속 밀도가 높은 금속 자성 재료와, 이 금속 자성 재료를 사용한 저손실이며, 또한 직류 중첩 특성이 양호한 전자 부품을 제공하는 것이다.
본 발명은 이하와 같은 해결 수단에 의해 상기 과제를 해결한다.
본 발명은 철과 규소를 함유하는 금속 자성 합금 분말에 상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가되는 것을 특징으로 하는 금속 자성 재료이다.
상기 금속 자성 합금 분말은 크롬을 더 함유할 수 있다.
상기 금속 자성 합금 분말은 철과 규소로 이루어지는 것이어도 좋다.
상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소는 리튬이어도 좋다.
본 발명의 금속 자성 재료에서는 열처리에 의해 상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 상기 금속 자성 합금 분말의 반응물이 생성되어 있어도 좋다.
이 경우, 상기 반응물에 의한 상기 금속 자성 합금 분말 원소와의 산화물이 존재하고 있어도 좋다.
상기 반응물은 상기 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 형성되어 있어도 좋다.
상기 반응물은 스피넬계 페라이트이어도 좋다.
본 발명은 또한 철과, 규소를 함유하는 금속 자성 합금 분말에 상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가된 금속 자성 재료를 사용하여 소체가 형성되고, 상기 소체 중에 상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 상기 금속 자성 합금 분말의 반응물이 생성되어 상기 소체의 내부 또는 표면에 코일이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 부품이다.
상기 금속 자성 합금 분말은 크롬을 더 함유할 수 있다.
상기 금속 자성 합금 분말은 철과 규소로 이루어지는 것이어도 좋다.
상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소는 리튬이어도 좋다.
본 발명의 전자 부품에서는 상기 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 상기 반응물이 석출되어 있어도 좋다.
상기 소체를 열처리함으로써 상기 반응물이 생성되는 것으로 할 수 있다.
본 발명의 전자 부품에서는 상기 소체 중의 금속 자성 합금 분말이 상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 상기 금속 자성 합금 분말의 반응물을 통해 결합되어 있어도 좋다.
또한, 상기 소체 중의 인접하는 금속 자성 합금 분말이 상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 상기 금속 자성 합금 분말의 반응물을 통해 결합되어 있어도 좋다.
또한, 상기 소체 중의 인접하는 금속 자성 합금 분말이 상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 상기 금속 자성 합금 분말의 반응물을 통해 결합되는 부분과, 금속 자성 합금 분말끼리가 결합되는 부분을 구비하고 있어도 좋다.
상기 반응물은 스피넬계 페라이트이어도 좋다.
본 발명의 전자 부품에서는 상기 소체의 체적 저항률이 107Ω·㎝ 이상 갖는 것이어도 좋다.
또한, 상기 소체의 3점 굽힘 강도가 40㎫ 이상 갖는 것이어도 좋다.
본 발명의 하나 또는 그 이상의 실시형태에 의하면 철과, 규소로 이루어지는 금속 자성 합금 분말 또는 철과, 규소와, 크롬을 함유하는 금속 자성 합금 분말에 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가되므로 간편한 방법으로 절연을 확실하게 행할 수 있으며, 또한 포화 자속 밀도를 높게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 하나 또는 그 이상의 실시형태에 의하면 철과, 규소로 이루어지는 금속 자성 합금 분말 또는 철과, 규소와, 크롬을 함유하는 금속 자성 합금 분말에 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가된 금속 자성 재료를 사용하여 소체가 형성되고, 소체 중에 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 금속 자성 합금 분말의 반응물이 생성되고, 소체의 내부 또는 표면에 코일이 형성되므로 저손실이며, 또한 직류 중첩 특성이 양호한 것으로 할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 전자 부품의 실시형태를 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1의 분해 사시도이다.
도 3은 비교 실험을 행한 실시예와 비교예의 조성과 비교 실험 결과를 정리하여 나타낸 표이다.
도 4은 실시예 3, 비교예 1, 및 비교예 3의 X선 회절도이다.
도 5는 실시예와 비교예 1에 대해서 열처리 온도를 변화시켜서 투자율을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 별도의 비교 실험을 행한 실시예와 비교예의 조성과 비교 실험 결과를 정리하여 나타낸 표이다.
도 7은 실시예 7, 비교예 6, 및 비교예 7의 X선 회절도이다.
도 8은 실시예 9의 금속 자성 재료의 재료 단면의 산소 분포를 나타내는 사진이다.
도 9는 실시예와 비교예 6에 대해서 열처리 온도를 변화시켜서 투자율을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 하나 또는 그 이상의 실시형태는 철과, 규소로 이루어지는 금속 자성 합금 분말 또는 철과, 규소와, 크롬을 함유하는 금속 자성 합금 분말에 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가되어서 금속 자성 재료가 구성된다. 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소로서는 리튬이 사용된다. 이것을 열처리함으로써 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소인 리튬과, 금속 자성 합금 분말을 구성하는 원소의 반응물이 생성된다. 이 반응물은 금속 자성 합금 분말 원소와의 산화물로서 존재하고, 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 형성된다.
따라서, 본 발명의 하나 또는 그 이상의 실시형태에 의하면 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소를 첨가하고, 원소의 종류나 그 양을 조정함으로써 재료 입자의 원료 조성 유래 이외의 물질을 생성시킬 수 있고, 재료 입자에 원료 조성 유래의 산화물로 절연막을 형성하는 종래의 것보다 효율 좋게 절연할 수 있다. 리튬은 금속 자성 합금 분말을 구성하는 원소인 철과 반응하여 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 철과 리튬의 반응물을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 하나 또는 그 이상의 실시형태는 철과, 규소로 이루어지는 금속 자성 합금 분말 또는 철과, 규소와, 크롬을 함유하는 금속 자성 합금 분말에 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가된 금속 자성 재료를 사용하여 소체가 형성되어서 전자 부품이 구성된다. 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소로서는 리튬이 사용된다. 이 소체를 열처리함으로써 소체 내에 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소인 리튬과, 금속 자성 합금 분말을 구성하는 원소의 반응물이 생성된다. 이 반응물은 금속 자성 합금 분말 원소와의 산화물로서 존재하고, 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 형성된다. 소체의 내부 또는 표면에는 코일이 형성된다.
따라서, 본 발명의 하나 또는 그 이상의 실시형태에 의하면 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소를 첨가하고, 원소의 종류나 그 양을 조정함으로써 재료 입자의 원료 조성 유래 이외의 물질을 생성시킬 수 있고, 재료 입자에 원료 조성 유래의 산화물로 절연막을 형성하는 종래의 것보다 효율 좋게 금속 자성 입자끼리를 절연할 수 있음과 아울러, 금속 자성 입자끼리를 강고하게 결합할 수 있다. 리튬은 금속 자성 합금 분말을 구성하는 원소인 철과 반응하여 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 철과 리튬의 반응물을 형성하고, 이 반응물에 의해 금속 자성 입자끼리를 강고하게 결합할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대해서 도면 등을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명에 의한 전자 부품의 실시형태를 나타내는 사시도, 도 2는 도 1의 분해 사시도이다.
도 1, 도 2에 있어서, 10은 전자 부품, 11은 소체, 13, 14는 외부 단자이다.
전자 부품(10)은 소체(11)와, 외부 단자(13, 14)를 구비한 적층형의 인덕터이다.
소체(11)는 금속 자성체층(11A, 11B, 11C, 11D)과, 코일용 도체 패턴(12A, 12B, 12C)을 갖고 있다.
금속 자성체층(11A, 11B, 11C, 11D)은 금속 자성 합금 분말에 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가된 금속 자성 재료에 의해 형성되어 있다.
금속 자성 합금 분말은 금속 자성체로서 철과, 규소로 이루어지는 금속 자성 합금(소위, Fe-Si계 금속 자성 합금) 또는 철과, 규소와, 크롬을 함유하는 금속 자성 합금(소위, Fe-Si-Cr계 금속 자성 합금)의 분말이 사용된다. 또한, 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소로서는 리튬이 사용된다. 소체(11)(금속 자성체층(11A, 11B, 11C, 11D)) 중에서는 금속 자성 합금 분말을 구성하고 있는 원소인 철과 리튬의 반응물이 생성되며, 이 반응물이 금속 자성 합금 분말 원소와의 산화물로서 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 형성된다. 그리고, 소체(11) 중의 금속 자성 합금 분말끼리가 금속 자성 합금 분말을 구성하고 있는 철과 리튬의 반응물을 통해 결합되어 있다. 금속 자성체층(11A, 11B, 11C, 11D)을 형성하는 금속 자성 재료의 상세에 대해서는 후술한다.
코일용 도체 패턴(12A, 12B, 12C)은 은, 은계, 금, 금계, 구리, 구리계 등의 금속 재료를 페이스트형상으로 한 도체 페이스트를 사용하여 형성된다.
금속 자성체층(11A)의 표면에는 코일용 도체 패턴(12A)이 형성되어 있다. 이 코일용 도체 패턴(12A)는 1턴 미만분이 형성되어 있다. 코일용 도체 패턴(12A)의 일단은 금속 자성체층(11A)의 끝면으로 인출된다.
금속 자성체층(11B)의 표면에는 코일용 도체 패턴(12B)이 형성되어 있다. 이 코일용 도체 패턴(12B)은 1턴 미만분이 형성되어 있다. 코일용 도체 패턴(12B)의 일단은 금속 자성체층(11B)의 스루홀 내의 도체를 통해 코일용 도체 패턴(12A)의 타단에 접속되어 있다.
금속 자성체층(11C)의 표면에는 코일용 도체 패턴(12C)이 형성되어 있다. 이 코일용 도체 패턴(12C)은 1턴 미만분이 형성되어 있다. 코일용 도체 패턴(12C)의 일단은 금속 자성체층(11C)의 스루홀 내의 도체를 통해 코일용 도체 패턴(12B)의 타단에 접속된다. 또한, 코일용 도체 패턴(12C)의 타단은 금속 자성체층(11C)의 끝면으로 인출된다.
이 코일용 도체 패턴(12C)이 형성된 금속 자성체층(11C) 상에는 코일용 도체 패턴을 보호하기 위한 금속 자성체층(11D)가 형성되어 있다.
이와 같이 금속 자성체층 간의 코일용 도체 패턴(12A~12C)에 의해 소체(11) 내에 코일 패턴이 형성된다. 이 소체(11)의 양단면에는 도 2에 나타내는 바와 같이 외부 단자(13, 14)가 형성된다. 그리고, 코일용 도체 패턴(12A)의 일단이 외부 단자(13)에, 코일용 도체 패턴(12C)의 타단이 외부 단자(14)에 각각 접속됨으로써 코일 패턴이 외부 단자(13)와 외부 단자(14) 사이에 접속된다.
이러한 구성을 갖는 본 발명의 전자 부품은 이하와 같이 해서 제조된다.
우선, 소정 조성의 Fe-Si 합금 또는 Fe-Si-Cr 합금의 분말에 소정량의 리튬을 첨가한 후, 혼합하여 PVA(폴리비닐알코올) 등의 바인더를 더 첨가한다. 그리고, 이것을 혼련하여 페이스트형상으로 하여 금속 자성 재료 페이스트를 얻는다. 또한, 코일용 도체 패턴(12A~12C)을 형성하는 도체 페이스트를 별도 준비한다. 이 금속 자성 재료 페이스트와 도체 페이스트를 교대로 층형상으로 인쇄함으로써 소체(성형체)(11)가 얻어진다. 얻어진 소체(11)는 대기 중에 있어서 소정 온도에서 탈바인더 처리 및 열처리가 행해져 전자 부품(10)이 얻어진다. 또한, 외부 단자(13, 14)에 대해서는, 예를 들면 열처리 후에 형성할 수 있다. 이 경우, 예를 들면 열처리 후의 소체(11)의 양단에 외부 단자용의 도체 페이스트를 도포한 후, 가열 처리를 함으로써 외부 단자(13, 14)를 설치할 수 있다. 또한, 이 외부 단자(13, 14)는 열처리 후의 소체(11)의 양단에 외부 단자용의 도체 페이스트를 도포한 후, 베이킹 처리를 행하고, 베이킹된 도체에 도금을 행함으로써도 설치할 수 있다. 이 경우, 소체(11)에 존재하는 공극에 도금액이 침입하는 것을 방지하기 위해서 소체(11)에 존재하는 공극에 수지를 함침해도 좋다.
본 실시형태에서는 소체(11)를 구성하는 금속 자성체층(11A~11d)에 사용되는 금속 자성 재료에 금속 자성 합금 분말에 대하여 리튬을 첨가한 것을 사용함으로써 자기 특성과 절연 특성의 양립을 도모하고 있다. 이하, 이 금속 자성 재료에 대해서 보다 구체적인 실시예를 비교예를 포함한 비교 실험 결과를 들어 설명한다.
도 3은 금속 자성 합금 분말에 철과, 규소와, 크롬을 함유하는 것을 사용했을 경우의 비교 실험을 행한 실시예와 비교예의 조성과 비교 실험 결과를 정리하여 나타낸 표이다.
이 비교 실험에서는 소정 조성의 Fe-Cr-Si 합금의 분말에 리튬을 Li2CO3 환산으로 도 3에 나타내는 소정량을 첨가한 후, 혼합하여 PVA(폴리비닐알코올) 등의 바인더를 더 첨가하고, 이것을 혼련한 금속 자성 재료 페이스트를 사용하여 소체(성형체)를 형성하고, 대기 중에 있어서 400~600℃에서 탈바인더(탈지) 처리를 행한 후, 대기 중에 있어서 800℃에서 열처리하여 인덕터를 형성했다. 또한, Fe-Cr-Si 합금의 분말은 수 애토마이즈법, 가스 애토마이즈법 등의 애토마이즈법, 환원법, 카르보닐법, 분쇄법 등의 각종 분말화법에 의해 제조할 수 있지만, 그 표면에 금속 산화물을 형성하기 위한 처리가 행해져 있지 않은 것을 사용하고 있다. 즉, 분말 표면에 특별한 처리가 행해져 있지 않은 Fe-Cr-Si 합금의 분말 그것을 사용하고 있다.
본 발명의 금속 자성 재료는 리튬을 금속 자성 합금 분말에 대하여 5wt% 미만 첨가함으로써 무첨가의 경우(비교예 1)보다 절연 저항이 상승하고, 3점 굽힘 강도도 상승하고 있다.
또한, 복소 투자율 μ' 등의 자기 특성에 대해서도 리튬을 금속 자성 합금 분말에 대하여 1wt% 미만 첨가함으로써 무첨가의 경우(비교예 1)와 동등한 성능을 확보할 수 있다.
또한, 리튬을 금속 자성 합금 분말에 대하여 10wt% 첨가한 것은 이상(異相)(Fe3O4) 등이 발생하여 저항률이 저하되어 10㎒에서의 투자율이 대폭으로 저하되어 있다.
도 3에 나타낸 비교 실험에 있어서, 무첨가 시에 대한 10㎒에서의 복소 투자율 μ'의 저하가 30% 이내이며, 체적 저항률이 107Ω·㎝ 이상, 3점 굽힘 강도가 40Mpa 이상인 것을 「가」, 그 이외를 「불가」라고 판정한 결과를 판정란에 나타냈다. 이 조건은 인덕터로서 이용 가능한 최저한의 조건으로서 설정되어 있다. 실시예 1~실시예 4의 금속 자성 재료는 이 조건을 충족하여 「가」로 되어 있다. 이 결과로부터 보면, 상기 조건을 충족하기 위해서는 리튬은 0wt%를 초과하고, 1wt% 미만, 바람직하게는 0.1wt% 이상, 0.5wt% 이하의 첨가량이 필요하다는 결과가 얻어져 있다.
리튬을 첨가함으로써 Fe-Cr-Si 합금 분말의 표면에 LiFe5O8이 생성된 것은 X선 회절이나 SEM-EDX에 의해 확인할 수 있다.
도 4는 리튬을 첨가하지 않는 비교예 1의 금속 자성 재료를 사용한 것과, 실시예 3의 금속 자성 재료를 사용한 것과, 비교예 3의 금속 자성 재료를 사용한 것에 대해서 X선 회절을 행한 X선 회절도이다. 또한, 도 4에서는 3종류의 선도가 겹치지 않도록 세로축(강도)의 기준 위치를 어긋나게 하여 나타내고 있다.
이것에 의하면 실시예 3의 금속 자성 재료를 사용한 것과, 비교예 3의 금속 자성 재료를 사용한 것에 대해서는 2θ가 30~50에 LiFe5O8의 피크가 보인다. 리튬을 첨가하지 않는 비교예 1에 대해서는 LiFe5O8의 피크가 보이지 않고, 그 대신에 Fe2O3, 즉 원재료 입자만으로 이루어지는 산화물이 확인되어 있다.
또한, 이상이 발생하지 않는 범위에서는 리튬의 첨가량이 많을수록 LiFe2O8의 회절 피크는 커지는 경향이 있고, 실시예 3의 금속 자성 재료를 사용한 것보다 비교예 3의 금속 자성 재료를 사용한 편이 LiFe2O8의 회절 피크가 커지고 있다.
또한, 실시예 1~실시예 4와, 리튬을 첨가하지 않는 비교예 1에 대해서 열처리 온도를 바꾸어 투자율 특성을 확인했다. 도 5에 나타내는 바와 같이 800℃의 투자율을 기준으로 하여 열처리 온도를 높였을 경우의 투자율의 변화율을 보면, 모두 비교예 1과 비교하여 고온의 열처리 온도까지 투자율을 유지할 수 있다. 850℃ 이상의 열처리 온도에서도 특성을 유지할 수 있으면, 도체 패턴을 은으로 구성한 적층 인덕터 등에 적용했을 경우에도 도체 패턴의 저저항화와 특성(인덕턴스값 등)의 확보의 양립이 가능해진다. 리튬을 첨가하지 않는 비교예 1에 있어서는 열처리 온도가 높아지면 투자율이 크게 저하되어버리기 때문에 열처리 온도를 충분히 높게 할 수 없어 도체 패턴의 저항을 낮출 수 없다. 그에 대하여 실시예 1~실시예 4에서는 은의 융점 가까이까지 열처리 온도를 높여도 투자율을 유지할 수 있으므로 저저항화와 특성(인덕턴스값 등)의 확보의 양립이 가능해져 고특성의 적층 인덕터를 얻을 수 있다.
또한, 비교예 2~비교예 5와 같이 리튬을 첨가해도 좋은 결과가 얻어지지 않는 경우도 있다. 따라서, 본 발명의 리튬을 포함하는 금속 자성 재료를 사용할 때에는 금속 자성 재료의 입자 지름, 열처리를 행하는 온도에 의해 첨가의 최적량을 설정하면 좋다. 또한, 금속 자성 합금 분말의 입자 지름이 커지면 필요한 리튬의 양은 감소한다(표면적이 줄어든다). 또한, 열처리 온도를 높일 경우에도 첨가량을 조정하면 좋다.
도 6은 금속 자성 합금 분말이 철과, 규소로 이루어지는 경우의 비교 실험을 행한 실시예와 비교예의 조성과 비교 실험 결과를 정리하여 나타낸 표이다.
이 비교 실험에서는 소정 조성의 Fe-Si 합금의 분말에 리튬을 Li2CO3 환산으로 도 6에 나타내는 소정량을 첨가한 후, 혼합하여 PVA(폴리비닐알코올) 등의 바인더를 더 첨가하고, 이것을 혼련한 금속 자성 재료 페이스트를 사용하여 성형 밀도가 5.7g/㎤가 되도록 소체(성형체)를 형성하고, 대기 중에 있어서 400~600℃에서 탈바인더(탈지) 처리를 행한 후, 대기 중에 있어서 750℃에서 열처리하여 인덕터를 형성했다. 또한, Fe-Si 합금의 분말은 수 애토마이즈법, 가스 애토마이즈법 등의 애토마이즈법, 환원법, 카르보닐법, 분쇄법 등의 각종 분말화법에 의해 제조할 수 있지만, 그 표면에 금속 산화물을 형성하기 위한 처리가 행해져 있지 않은 것을 사용하고 있다. 즉, 분말 표면에 특별한 처리가 행해져 있지 않은 Fe-Si 합금의 분말 그것을 사용하고 있다.
Fe-Si 합금의 분말에 리튬을 첨가하지 않는 금속 자성 재료(비교예 6)는 절연 저항이나 강도가 높지만 10㎒에서의 투자율이 낮았다. 또한, Fe-Cr-Si 합금의 분말에 리튬을 첨가하지 않는 금속 자성 재료(비교예 1)는 10㎒에서의 투자율은 높지만, 절연 저항, 내전압, 3점 굽힘 강도가 낮았다. 그에 대하여 본 발명의 금속 자성 재료는 리튬을 금속 자성 합금 분말에 대하여 3wt% 미만 첨가함으로써 비교예 1, 비교예 2보다 3점 굽힘 강도가 상승하고 있다. 또한, 10㎒에서의 복소 투자율 μ' 등의 자기 특성에 대해서도 실시예 5~실시예 11의 금속 자성 재료는 리튬을 금속 자성 합금 분말에 대하여 3wt% 미만 첨가함으로써 Fe-Si 합금의 분말에 리튬을 첨가하지 않는 금속 자성 재료(비교예 6)보다 향상되어 있다. 또한, 절연 저항과 내전압에 대해서도 실시예 5~실시예 11의 금속 자성 재료는 리튬을 금속 자성 합금 분말에 대하여 3wt% 미만 첨가함으로써 Fe-Cr-Si 합금의 분말에 리튬을 첨가하지 않는 금속 자성 재료(비교예 1)보다 향상되어 있다.
또한, 리튬을 금속 자성 합금 분말에 대하여 3wt% 이상 첨가한 것은 이상(Fe3O4) 등이 발생하여 저항률이 저하되어 10㎒에서의 투자율이 대폭 저하되어 있다.
도 6에 나타낸 비교 실험에 있어서, Fe-Cr-Si 합금의 분말에 리튬을 첨가하지 않는 금속 자성 재료(비교예 1)에 비해 10㎒에서의 복소 투자율 μ'의 저하가 30% 이내이며, 체적 저항률이 107Ω·㎝ 이상, 3점 굽힘 강도가 40Mpa 이상인 것을 「가」, 그 이외를 「불가」로 하여 판정한 결과를 판정란에 나타냈다. 이 조건은 인덕터로서 이용 가능한 최저한의 조건으로서 설정되어 있다. 실시예 5~실시예 11의 금속 자성 재료는 이 조건을 충족하여 「가」로 되어 있다. 이 결과로 하면, 상기 조건을 충족하기 위해는 리튬은 0wt%를 초과하고, 3wt% 미만, 바람직하게는 0.3wt% 이상, 2wt% 이하의 첨가량이 필요의 결과가 얻어져 있다.
리튬을 첨가함으로써 Fe-Si 합금 분말의 표면에 LiFe5O8이 생성된 것은 X선 회절이나 SEM-EDX에 의해 확인할 수 있다.
도 7은 Fe-Si 합금의 분말에 리튬을 첨가하지 않는 비교예 6의 금속 자성 재료를 사용한 것과, 실시예 6의 금속 자성 재료를 사용한 것과, 실시예 11의 금속 자성 재료를 사용한 것에 대해서 X선 회절을 행한 X선 회절도이다. 또한, 도 7에서는 3종류의 선도가 겹치지 않도록 세로축(강도)의 기준 위치를 어긋나게 하여 나타내고 있다.
이것에 의하면 실시예 6의 금속 자성 재료를 사용한 것과, 실시예 11의 금속 자성 재료를 사용한 것에 대해서는 2θ가 30~50에 LiFe5O8의 피크가 보인다. Fe-Si 합금의 분말에 Li2CO3을 첨가하지 않는 비교예 6에 대해서는 LiFe5O8의 피크가 보이지 않고, 그 대신에 Fe2O3, 즉 원재료 입자만으로 이루어지는 산화물이 확인되어 있다.
또한, 이상이 발생하지 않는 범위에서는 리튬의 첨가량이 많을수록 LiFe2O8의 회절 피크는 커 생성량이 증가하는 경향이 있고, 실시예 5의 금속 자성 재료를 사용한 것보다 실시예 11의 금속 자성 재료를 사용한 것인 편이 LiFe2O8의 회절 피크가 커 생성량도 증가하고 있다. 또한, 실시예 6에 있어서는 LiFe2O8 이외에 미량의 Fe2O3의 생성이 확인되어 있고, 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와, 금속 자성 합금 분말의 반응물은 이 경우 LiFe2O8이 주체이면 그 이외에 금속 자성 합금 분말을 구성하는 원소의 산화물이 존재하고 있어도 동등한 효과가 얻어지는 것은 말할 필요도 없다.
도 8은 실시예 9의 금속 자성 재료를 사용했을 경우의 재료 단면의 산소 분포를 나타내는 SEM-WDX에 의한 사진이다. 도 8을 보면 산소 원소가 금속 자성 합금 분말의 표면에 검출되어 있어 산소를 포함하는 생성상이 금속 자성 합금 분말의 표면에 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다. 이 산소를 포함하는 생성상이 높은 절연 저항과 3점 굽힘 강도와 내전압을 양립시키고 있는 것으로 생각된다.
또한, 실시예 6, 7, 9와, 비교예 7, 및 Fe-Si 합금의 분말에 리튬을 첨가하지 않는 비교예 6에 대해서 열처리 온도를 바꾸어 투자율 특성을 확인했다. 도 9에 나타내는 바와 같이 성형 시의 투자율을 기준으로 하여 열처리 온도를 높였을 경우의 투자율의 변화율을 보면 모두 비교예 6에 비해 실시예 6, 7, 9는 고온의 열처리 온도까지 투자율을 유지할 수 있다. 700℃ 이상의 열처리 온도에서도 특성을 유지할 수 있으면 도체 패턴을 은으로 구성한 적층 인덕터 등에 적용했을 경우에도 도체 패턴의 저저항화와 특성(인덕턴스값 등)의 확보의 양립이 가능해진다. 리튬을 첨가하지 않는 비교예 6에 있어서는 열처리 온도가 높아지면 투자율이 크게 저하되어버리기 때문에 열처리 온도를 충분히 높게 할 수 없어 도체 패턴의 저항을 낮출 수 없다. 또한, Fe-Cr-Si 합금의 분말에 리튬을 첨가하지 않는 금속 자성 재료(비교예 1)는 투자율이 비교적 높으므로 높은 인덕턴스값을 확보할 수 있지만, 3점 굽힘 강도가 약해 제품 강도가 낮거나, 소형 저배품에 적용했을 경우 필요한 강도가 얻어지지 않거나 한다. 또한, 내전압이 낮으므로 승압 회로 등으로의 적용이 곤란해진다. 그것에 대하여 실시예 6, 7, 9에서는 은의 융점 가까이까지 열처리 온도를 높여도 투자율을 유지할 수 있으며, 또한 높은 강도와 절연 저항, 내전압을 가지므로 높은 인덕턴스값과 저저항, 높은 내전압을 확보할 수 있고, 전기적 특성과 신뢰성이 높은 적층 인덕터를 얻을 수 있다.
또한, 비교예 7과 비교예 8과 같이 리튬을 첨가해도 좋은 결과가 얻어지지 않는 경우도 있다. 따라서, 본 발명의 리튬을 포함하는 금속 자성 재료를 사용할 때에는 금속 자성 재료의 입자 지름, 열처리를 행하는 온도에 따라 첨가의 최적량을 설정하면 좋다. 또한, 금속 자성 합금 분말의 입자 지름이 커지면 필요한 리튬의 양은 감소한다(표면적이 줄어든다). 또한, 열처리 온도를 높일 경우에도 첨가량을 조정하면 좋다.
이상에서 설명한 실시형태에 한정되는 일 없이 여러 가지 변형이나 변경이 가능하며, 그들도 본 발명의 범위 내이다.
(1) 실시형태에 있어서, 열처리를 행하는 온도에 대하여 구체예를 들어 설명했지만, 이에 한정되지 않고 열처리를 행하는 온도는 자성 재료의 입자 지름이나 소망의 자기 특성 등에 따라 적당히 변경해도 좋다.
(2) 실시형태에 있어서, 금속 자성 재료에 첨가하는 첨가물은 리튬인 예를 들어 설명했다. 이것에 한정되지 않고, 예를 들면 첨가물은 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소를 포함하며, 또한 소성에 의해 금속 자성 합금과 반응하여 생성물을 형성할 수 있는 것이면 좋고, 여러 가지 재질로 바꿀 수 있다.
(3) 실시형태에 있어서, 금속 자성 재료에 첨가하는 첨가물의 양은 금속 자성 재료의 입자 지름이나 소망의 자기 특성 등에 따라 적당히 변경해도 좋다.
(4) 실시형태에 있어서, 금속 자성 재료에 포함되어 있는 금속 자성 합금 분말은 그 표면에 산화물이 형성되어 있지 않은 것으로 하여 설명을 행했다. 이에 한정되지 않고, 예를 들면 금속 자성 합금 분말의 표면에는 산화물이 형성되어 있어도 좋다. 금속 자성 합금 분말은 자연히 산화가 진행되거나, 고온의 열처리에 있어서 산화가 진행되거나 하며, 그 표면에 금속 자성 합금 분말로부터 유래되는 금속 산화물이, 예를 들면 부분적으로 또는 전체적으로 자연히 형성되어버리는 경우도 있다. 본 발명에서는 이 금속 자성 합금 분말로부터 유래되는 금속 산화물에 의한 절연성에 대해서 기대하는 것은 아니지만, 이 금속 산화물이 금속 자성 합금 분말의 표면에 형성되어 있어도 조금도 지장은 없다.
(5) 실시형태에 있어서, 소체 중의 인접하는 금속 자성 합금 분말끼리가 금속 자성 합금 분말을 구성하고 있는 원소와 리튬의 반응물을 통해 결합되어 있는 경우를 나타냈지만, 소체 중의 인접하는 금속 자성 합금 분말끼리가 리튬과 금속 자성 합금 분말의 반응물을 통해 결합될 뿐만 아니라, 리튬과 금속 자성 합금 분말의 반응물이 존재하지 않는 부분에서 금속 자성 합금 분말끼리가 결합되어도 좋다.
(6) 소체가 막대형상, 드럼형상, H형상 등의 코어로서 형성되고, 코일이 이 코어의 외주에 권취되어 구성되어도 좋다.
또한, 실시형태 및 변형 실시형태는 적당히 조합하여 사용할 수도 있지만, 상세한 설명은 생략한다. 또한, 본 발명은 이상에서 설명한 각 실시형태에 의해 한정되는 일은 없다.
10 : 전자 부품 11 : 소체
11A, 11B, 11C, 11D : 금속 자성체층
12A, 12B, 12C : 코일용 도체 패턴 13, 14 : 외부 단자

Claims (20)

  1. 철과, 규소를 함유하는 금속 자성 합금 분말에,
    그 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가되어 있는 것을 특징으로 하는 금속 자성 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 자성 합금 분말이 크롬을 더 함유하는 금속 자성 재료.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 자성 합금 분말이 철과 규소로 이루어지는 금속 자성 재료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 리튬인 금속 자성 재료.
  5. 제 1 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    열처리에 의해 상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 그 금속 자성 합금 분말의 반응물이 생성되어 있는 것을 특징으로 하는 금속 자성 재료.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 반응물에 의한 상기 금속 자성 합금 분말 원소와의 산화물이 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 금속 자성 재료.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 반응물이 상기 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 금속 자성 재료.
  8. 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응물이 스피넬계 페라이트인 금속 자성 재료.
  9. 철과, 규소를 함유하는 금속 자성 합금 분말에,
    그 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 첨가된 금속 자성 재료를 사용하여 소체가 형성되며,
    그 소체 중에 그 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 그 금속 자성 합금 분말의 반응물이 생성되며,
    그 소체의 내부 또는 표면에 코일이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 부품.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 금속 자성 합금 분말이 크롬을 더 함유하는 전자 부품.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 금속 자성 합금 분말이 철과 규소로 이루어지는 전자 부품.
  12. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소가 리튬인 전자 부품.
  13. 제 9 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 자성 합금 분말의 표면 근방에 상기 반응물이 석출되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 부품.
  14. 제 9 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소체를 열처리함으로써 상기 반응물이 생성되는 것을 특징으로 하는 전자 부품.
  15. 제 9 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소체 중의 금속 자성 합금 분말이 그 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 그 금속 자성 합금 분말의 반응물을 통해 결합된 전자 부품.
  16. 제 9 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소체 중의 인접하는 금속 자성 합금 분말이 그 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 그 금속 자성 합금 분말의 반응물을 통해 결합된 전자 부품.
  17. 제 9 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소체 중의 인접하는 금속 자성 합금 분말이 그 금속 자성 합금 분말에 함유하고 있는 원소보다 산화 환원 반응에 있어서의 평형 상태에서 산화되기 쉬운 원소와 그 금속 자성 합금 분말의 반응물을 통해 결합되는 부분과, 금속 자성 합금 분말끼리가 결합되는 부분을 구비한 전자 부품.
  18. 제 9 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응물이 스피넬계 페라이트인 전자 부품.
  19. 제 9 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소체의 체적 저항률이 107Ω·㎝ 이상 갖는 전자 부품.
  20. 제 9 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소체의 3점 굽힘 강도가 40㎫ 이상 갖는 전자 부품.
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