KR20160140804A - 금속 페이스트 및 구조 요소들을 접합하기 위한 그것의 이용방법 - Google Patents

금속 페이스트 및 구조 요소들을 접합하기 위한 그것의 이용방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 적어도 하나의 유기 화합물을 함유하는 코팅을 포함하는 입자 형태로, 적어도 하나의 금속 75 내지 90 중량％, (B) 적어도 하나의 금속 전구체 0 내지 12 중량％, (C) 적어도 2가지 유기 용매들의 혼합물 6 내지 20 중량％, 및 (D) 적어도 하나의 소결 보조제 0 내지 10 중량％,를 함유하는 금속 페이스트로서, 용매 혼합물 (C)는 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 적어도 하나의 1-히드록시알칸을 30 내지 60 중량％까지 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트에 관한 것이다.

Description

금속 페이스트 및 구조 요소들을 접합하기 위한 그것의 이용방법{METAL PASTE AND USE THEREOF FOR JOINING CONSTRUCTION ELEMENTS}
본 발명은 금속 소결 페이스트에 관한 것이며, 그러한 금속 페이스트가 사용되는, 부품들의 연결을 위한 방법에 관한 것이다.
파워 및 가전 기기에서, 고도로 압력 및 온도 민감성인 매우 얇은 실리콘 칩 또는 LED와 같은, 부품들의 연결은 특히 도전적인 일이다.
이러한 이유 때문에, 그러한 압력- 및 온도-민감성 부품들은 종종 글루잉(gluing)에 의해 서로 연결된다. 그러나, 접착 기술은 단지 불충분한 열 전도도 및/또는 전기 전도도를 갖는 부품들 사이에서 접촉 지점을 형성하는 점에서 단점을 갖는다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 연결될 부품들은 종종 소결에 투입된다. 소결 기술은 안정적으로 부품들을 연결하기 위한 매우 간단한 방법이다.
그러나, 종래의 소결 공정은 높은 공정 압력 및/또는 높은 공정 온도를 필요로 한다. 이러한 조건들은 연결될 부품들에 손상으로 종종 이어져서 종래의 소결 공정은 많은 적용분야에서 배제된다.
부품들을 연결하기 위해 소결 공정에서 금속 페이스트를 이용하는 것은 전력 전자공학에서 알려져 있다.
WO2011/026623 A1은, 적어도 하나의 유기 화합물을 함유하는 코팅을 포함하는 입자 형태로 존재하는 적어도 하나의 금속을 75 내지 90 중량％(중량퍼센트) 함유하며, 0 내지 12 중량％의 적어도 하나의 금속 전구체, 6 내지 20 중량％의 적어도 하나의 용매, 및 0.1 내지 15 중량％의 적어도 하나의 소결 보조제를 함유하는 금속 페이스트와, 소결 방법에 의해 부품들을 연결하기 위해 그러한 금속 페이스트를 이용하는 것을 개시하고 있다.
본 발명의 목적은, 예를 들어 200 내지 250 ℃의 온도에서도, 압력 없이 수행될 수 있는 안정적으로 부품들을 연결하기 위한 소결 방법을 제공하는 것이다. 그 방법은 연결될 부품들 사이에 낮은 다공도와 높은 전기 및 열 전도도를 갖는 접촉 지점을 형성하기 위해서 사용될 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 이러한 유형의 소결 방법을 실시하기에 적합한 금속 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명은 부품들을 연결하기 위한 방법에 관한 것이며, 그것은 (a) 적어도 (a1) 하나의 부품 1, (a2) 하나의 부품 2, 그리고 (a3) 부품 1 및 부품 2 사이에 위치되는 하나의 금속 페이스트,를 포함하는 샌드위치 배치를 제공하는 단계, 및 (b) 그러한 샌드위치 배치를 소결하는 단계,로 구성되며, 금속 페이스트는 (A) 적어도 하나의 유기 화합물을 함유하는 코팅을 포함하는 입자 형태로 존재하는 적어도 하나의 금속 75 내지 90 중량％, (B) 적어도 하나의 금속 전구체 0 내지 12 중량％, (C) 적어도 2가지 유기 용매들의 혼합물 6 내지 20 중량％, 및 (D) 적어도 하나의 소결 보조제 0 내지 10 중량％,를 포함하며, 용매 혼합물 (C)의 30 내지 60 중량％는 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 적어도 하나의 1-히드록시알칸으로 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, (A) 적어도 하나의 유기 화합물을 함유하는 코팅을 포함하는 입자 형태로 존재하는 적어도 하나의 금속 75 내지 90 중량％, (B) 적어도 하나의 금속 전구체 0 내지 12 중량％, (C) 적어도 2가지 유기 용매들의 혼합물 6 내지 20 중량％, 및 (D) 적어도 하나의 소결 보조제 0 내지 10 중량％,를 함유하며, 용매 혼합물 (C)의 30 내지 60 중량％는 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 적어도 하나의 1-히드록시알칸으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 금속 페이스트에 관한 것이다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 적어도 하나의 유기 화합물을 함유하는 코팅을 포함하는 입자 형태로 존재하는 적어도 하나의 금속을 75 내지 90 중량％, 바람직하게는 77 내지 89 중량％, 더 바람직하게는 78 내지 87 중량％, 그리고 한층 더 바람직하게는 78 내지 86 중량％ 함유한다. 여기에서 주어진 중량은 입자 상에 위치한 코팅 화합물의 중량을 포함한다.
금속이라는 용어는 순수 금속 및 금속 합금 둘 모두를 포함한다.
본 발명의 범위 내에서, 용어 "금속"은 원소 주기율표에서, 붕소와 같은 주기에서 붕소의 왼쪽에 있는, 규소와 같은 주기에서 규소의 왼쪽에 있는, 게르마늄과 같은 주기에서 게르마늄의 왼쪽에 있는, 그리고 안티몬과 같은 주기에서 안티몬의 왼쪽에 있는, 원소들, 및 55 이상의 원자 번호를 갖는 모든 원소들을 지칭한다.
본 발명의 범위 내에서, 순수 금속은, 적어도 95 중량％, 바람직하게는 적어도 98 중량％, 더 바람직하게는 적어도 99 중량％, 그리고 한층 더 바람직하게는 적어도 99.9 중량％의 순도로 금속을 함유하는, 금속인 것으로 이해되어야 한다.
바람직한 실시형태에 따르면, 금속은 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 또는 알루미늄이며, 특히 은이다.
금속 합금은 적어도 하나는 금속인 적어도 2개의 화합물의 금속 혼합물인 것으로 이해되어야 한다.
바람직한 실시형태에 따르면, 구리, 알루미늄, 니켈 및/또는 귀금속을 함유하는 합금이 금속 합금으로서 사용된다. 금속 합금은 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속을 바람직하게는 포함한다. 특히 바람직한 금속 합금은 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 2개의 금속을 함유한다. 또한, 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속의 분율은 금속 합금의 적어도 90 중량％, 바람직하게는 적어도 95 중량％, 더 바람직하게는 적어도 99 중량％, 한층 더 바람직하게는 100 중량％를 차지하는 것이 바람직할 수 있다. 그러한 합금은, 예를 들어, 구리 및 은, 구리, 은 및 금, 구리 및 금, 은 및 금, 은 및 팔라듐, 백금 및 팔라듐 또는 니켈 및 팔라듐을 함유하는 합금일 수 있다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는, 금속으로서, 순수 금속, 복수의 유형의 순수 금속, 하나의 유형의 금속 합금, 복수의 유형의 금속 합금 또는 그들의 혼합물을 함유할 수 있다.
금속은 입자 형태로 금속 페이스트 내에 존재한다.
금속 입자들은 형상이 상이할 수 있다. 금속 입자들은, 예를 들어, 플레이크(flake) 형태로 존재할 수 있으며, 또는 구 모양의(공 모양의) 형상일 수 있다. 특히 바람직한 실시형태에 따르면, 금속 입자들은 플레이크 형상을 갖는다. 그러나, 이것은 사용된 입자들 중에서 적은 분율이 다른 형상인 것을 배제하지 않는다. 그러나, 입자들의, 바람직하게는 적어도 70 중량％, 더 바람직하게는 적어도 80 중량％, 한층 더 바람직하게는 적어도 90 중량％ 또는 100 중량％는 플레이크 형태로 존재한다.
그러한 금속 입자들은 코팅되어 있다.
입자들의 코팅이라는 용어는 입자들의 표면 상에서 견고하게 부착된 층을 나타내는 것으로 이해되어야 한다.
금속 입자들의 코팅은 적어도 하나의 유형의 코팅 화합물을 함유한다.
그러한 코팅 화합물은 유기 화합물이다.
코팅 화합물의 역할을 하는 유기 화합물은 금속 입자들이 응집하는 것을 막는 탄소-함유 화합물이다.
바람직한 실시형태에 따르면, 코팅 화합물은 적어도 하나의 작용기를 갖는다. 고려될 수 있는 작용기는, 특히, 카복실산기, 카복실기, 에스테르기, 케토기, 알데히드기, 아미노기, 아미드기, 아조기, 이미드기 또는 니트릴기를 포함한다. 카복실산기와 카복실산 에스테르기가 바람직한 작용기이다. 카복실산기는 탈양성자화 될 수 있다.
적어도 하나의 작용기를 갖는 코팅 화합물은 바람직하게는 포화, 단일불포화 또는 다가불포화 유기 화합물이다.
또한, 적어도 하나의 작용기를 갖는 그러한 코팅 화합물은 분기형 또는 비-분기형일 수 있다.
적어도 하나의 작용기를 갖는 코팅 화합물은 바람직하게는 1 내지 50, 더 바람직하게는 2 내지 24, 한층 더 바람직하게는 6 내지 24, 그리고 더욱더 바람직하게는 8 내지 20 개의 탄소 원자들을 포함한다.
코팅 화합물은 이온성 또는 비-이온성일 수 있다.
코팅 화합물로서 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르를 사용하는 것이 바람직하다.
유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르는 바람직하게는 비-분기형이다.
또한, 유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르는 바람직하게는 포화되어 있다.
바람직한 지방산 염은 암모늄, 모노알킬암모늄, 디알킬암모늄, 트리알킬암모늄, 알루미늄, 구리, 리튬, 나트륨 및 칼륨의 염을 포함한다.
알킬 에스테르, 특히 메틸 에스테르, 에틸 에스테르, 프로필 에스테르, 그리고 부틸 에스테르가 바람직한 에스테르이다.
바람직한 실시형태에 따르면, 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르는 8 내지 24, 더 바람직하게는 10 내지 24, 그리고 한층 더 바람직하게는 12 내지 18 개의 탄소 원자들을 갖는 화합물이다.
바람직한 코팅 화합물은 카프릴산(옥탄산), 카프르산(데칸산), 라우르산(도데칸산), 미리스트산(테트라데칸산), 팔미트산(헥사데칸산), 마르가르산(헵타데칸산), 스테아르산(옥타데칸산), 아라킨산(에이코산산/아이코산산), 베헨산(도코산산), 리그노세르산(테트라코산산) 및 대응하는 에스테르들과 염들을 포함한다.
특히 바람직한 코팅 화합물은 도데칸산, 옥타데칸산, 스테아르산 알루미늄, 스테아르산 구리, 스테아르산 나트륨, 스테아르산 칼륨, 팔미트산 나트륨, 그리고 팔미트산 칼륨을 포함한다.
코팅 화합물은 종래 기술로부터 알려져 있는 통상적인 방법에 의해 금속 입자들의 표면에 적용될 수 있다.
예를 들어, 코팅 화합물, 특히 앞서 언급된 스테아르산염들 또는 팔미트산염들,을 용매 내에서 슬러리화하는 것과 슬러리화한 코팅 화합물을 볼밀(ball mill) 내에서 금속 입자들과 함께 분쇄하는 것이 가능하다. 분쇄 이후, 코팅 화합물로 코팅된 금속 입자들은 건조되고 이어서 먼지가 제거된다.
바람직하게는, 전체 코팅 중에서 유기 화합물의 분율, 특히 8 내지 24, 더 바람직하게는 10 내지 24, 그리고 한층 더 바람직하게는 12 내지 18 개의 탄소 원자들을 갖는 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물의 분율,은 적어도 60 중량％, 더 바람직하게는 적어도 70 중량％, 한층 더 바람직하게는 적어도 80 중량％, 더욱더 바람직하게는 적어도 90 중량％, 특히 적어도 95 중량％, 적어도 99 중량％ 또는 100 중량％이다.
일반적으로, 코팅 화합물의 분율, 바람직하게는 8 내지 24, 더 바람직하게는 10 내지 24, 그리고 한층 더 바람직하게는 12 내지 18 개의 탄소 원자들을 갖는 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르로 이루어진 그룹으로부터 선택된 코팅 화합물의 분율,은 코팅된 금속 입자들의 중량에 대해 0.01 내지 2 중량％, 바람직하게는 0.3 내지 1.5 중량％이다.
코팅 화합물의 질량과 금속 입자들의 표면의 비로 정의되는, 코팅도(degree of coating)는 바람직하게는 금속 입자들의 표면적의 제곱 미터(㎡)당 코팅 화합물 0.00005 내지 0.03 g, 더 바람직하게는 0.0001 내지 0.02 g 이다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 적어도 하나의 금속 전구체를 0 내지 12 중량％, 바람직하게는 0.1 내지 12 중량％, 더 바람직하게는 1 내지 10 중량％, 그리고 한층 더 바람직하게는 2 내지 8 중량％ 함유한다.
본 발명의 범위 내에서, 금속 전구체는 적어도 하나의 금속을 함유하는 화합물을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 바람직하게는, 그러한 화합물은 200℃ 이하의 온도에서 금속을 방출하면서 분해된다. 따라서, 소결 공정에서 금속 전구체의 사용은 바람직하게는 현장에서 금속의 생산과 관련된다. 화합물이 금속 전구체인지 여부를 판단하는 것은 용이하다. 예를 들어, 시험될 화합물을 함유하는 페이스트는 은 표면을 갖는 기판 상에 배치되고 이어서 200℃로 가열되며, 이 온도에서 20분 동안 유지될 수 있다. 이후, 시험될 화합물이 이러한 조건 하에서 분해되었는지 여부가 시험된다. 이러한 목적을 위해, 예를 들어, 금속-함유 페이스트 성분의 함량은 시험 전에 칭량되어서 금속의 이론적인 질량을 계산할 수 있다. 시험 후, 기판 상에 배치된 재료의 질량은 중량법에 의해 측정된다. 기판 상에 배치된 재료의 질량이, 통상의 측정 오차를 고려하여, 금속의 이론적인 질량과 동일한 경우, 시험된 화합물은 금속 전구체이다.
바람직한 실시형태에 따르면, 금속 전구체는 흡열적으로 분해될 수 있는 금속 전구체이다. 흡열적으로 분해될 수 있는 금속 전구체는, 바람직하게는 보호 가스 분위기에서, 열 분해가 흡열 과정인 금속 전구체인 것으로 이해되어야 한다. 그러한 열 분해는 금속 전구체로부터 금속의 방출과 관련될 것이다.
또 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 금속 전구체는 입상 금속(A)에 또한 존재하는 금속을 포함한다.
바람직하게는, 금속 전구체는 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 및 백금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를, 금속으로서, 포함한다.
위에서 명시된 금속들의, 흡열적으로 분해가능한 카보네이트(carbonate), 락테이트(lactate), 포메이트(formate), 시트레이트(citrate), 옥사이드(oxide) 또는 지방산 염, 바람직하게는 6 내지 24 개의 탄소 원자들을 갖는 지방산 염,을 금속 전구체로서 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
특정 실시형태에서는, 탄산 은(silver carbonate), 락트산 은(I)(silver(I) lactate), 포름산 은(II)(silver(II) formate), 시트릭산 은(silver citrate), 산화 은(silver oxide)(예를 들어 AgO 또는 Ag2O), 락트산 구리(II), 스테아르산 구리(copper stearate), 산화 구리(copper oxide)(예를 들어 Cu2O 또는 CuO) 또는 산화 금(gold oxide)(예를 들어 Au2O 또는 AuO)이 금속 전구체로서 사용된다.
특히 바람직한 실시형태에 따르면, 탄산 은, 산화 은(I) 또는 산화 은(II)이 금속 전구체로서 사용된다.
금속 전구체는, 금속 페이스트 내에 존재하는 경우, 바람직하게는 입자 형태로 존재한다.
금속 전구체 입자들은 플레이크의 형상 또는 구 모양의(공 모양의) 형상을 가질 수 있다. 바람직하게는, 금속 전구체 입자들은 플레이크 형태로 존재한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 적어도 2가지 유기 용매들의 혼합물을 6 내지 20 중량％, 바람직하게는 7 내지 18 중량％, 더 바람직하게는 8 내지 17 중량％, 그리고 한층 더 바람직하게는 10 내지 15 중량％ 함유하며, 그러한 혼합물의 30 내지 60 중량％, 바람직하게는 30 내지 50 중량％,는 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 적어도 하나의 1-히드록시알칸으로 구성된다.
끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 1-히드록시알칸은: 14-메틸펜타데칸-1-올(14-methylpentadecan-1-ol), 15-메틸헥사데칸-1-올(15-methylhexadecan-1-ol), 16-메틸헵타데칸-1-올(16-methylheptadecan-1-ol), 17-메틸옥타데칸-1-올(17-methyloctadecan-1-ol), 및 18-메틸노나데칸-1-올(18-methylnonadecan-1-ol),을 포함한다. 16-메틸헵타데칸-1-올이 바람직하며, 이소옥타데칸올(isooctadecanol)이라는 이름으로 상업적으로 이용가능하다.
바람직하게는, 적어도 2가지 유기 용매들의 혼합물은 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 1-히드록시알칸으로서 단지 16-메틸헵타데칸-1-올만 함유한다.
이에 따라, 30 내지 60 중량％, 바람직하게는 30 내지 50 중량％,의 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 적어도 하나의 1-히드록시알칸 외에, 적어도 2가지 유기 용매들의 혼합물은 적어도 하나의 추가 유기 용매, 즉 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 1-히드록시알칸과는 다른 적어도 하나의 유기 용매,를 70 내지 40 중량％, 바람직하게는 70 내지 50 중량％ (즉, 총 100 중량％가 되기 위해 필요한 중량 분율),만큼 함유한다. 이는 금속 페이스트에 일반적으로 사용되는 유기 용매들을 포함한다. 실시예는 테르피네올(terpineol), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide), 1-트리데칸올(1-tridecanol), 2-트리데칸올, 3-트리데칸올, 4-트리데칸올, 5-트리데칸올, 6-트리데칸올, 이소트리데칸올(isotridecanol), 이염기성 에스테르(dibasic esters)(바람직하게는 글루타르-, 아디프- 또는 숙신-산 또는 이들의 혼합물의 디메틸에스테르), 글리세롤(glycerol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 그리고 5 내지 32개의 C-원자들, 더 바람직하게는 10 내지 25개의 C-원자들, 그리고 한층 더 바람직하게는 16 내지 20개의 C-원자들,을 갖는 지방족 탄화수소, 특히 포화 지방족 탄화수소,를 포함한다. 그러한 지방족 탄화수소들은, 예를 들어, 엑슨 모빌(Exxon Mobil)사에 의해 상표명 Exxsol™ D140 으로 또는 상표명 Isopar M™ 으로 시판되고 있다.
바람직하게는, 적어도 2가지 유기 용매들의 혼합물은 30 내지 60 중량％, 바람직하게는 30 내지 50 중량％,의 16-메틸헵타데칸-1-올 및 70 내지 40 중량％, 바람직하게는 70 내지 50 중량％,의 1-트리데칸올, 테르피네올, 및 16 내지 20개의 C-원자들을 갖는 포화 지방족 탄화수소로부터 선택된 적어도 하나의 유기 용매로 구성되며, 특정된 중량％의 합은 100 중량％가 된다.
특정 실시형태에서, 본 발명에 따른 금속 페이스트 내에 존재하고 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된, 적어도 하나의 1-히드록시-C16-C20-알칸과, 본 발명에 따른 금속 페이스트 내에 또한 존재하고 금속 성분 (A)의 맥락에서 설명된, 적어도 하나의 코팅 화합물은, C-원자의 개수에 있어서 2 이하로, 바람직하게는 1 이하로, 차이가 있으며, 특히 바람직하게는 전혀 차이가 없다. 환언하면, 본 발명에 따른 금속 페이스트가 성분 (A)의 금속 입자들의 하나 이상의 그러한 코팅 화합물로서 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르를 함유하는 경우, 본 발명에 따른 금속 페이스트 내에 존재하고 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된, 1-히드록시-C16-C20-알칸과, 그러한 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르는, C-원자의 개수에 있어서 2 이하로, 바람직하게는 1 이하로, 차이가 있으며, 특히 바람직하게는 전혀 차이가 없다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 적어도 하나의 소결 보조제를 0 내지 10 중량％, 바람직하게는 0 내지 8 중량％, 포함한다. 소결 보조제의 실시예는, 예를 들어 WO2011/026623 A1에 설명된 바와 같이, 유기 과산화물(organic peroxide), 무기 과산화물(inorganic peroxide) 및 무기 산(inorganic acid)을 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 앞서 설명된 성분 (A) 내지 (D) 외에 하나 이상의 추가 성분 (E)를 0 내지 15 중량％, 바람직하게는 0 내지 12 중량％, 더 바람직하게는 0.1 내지 10 중량％ 함유할 수 있다. 그러한 추가 성분은 바람직하게는 금속 페이스트에 통상적으로 사용되는 성분일 수 있다. 금속 페이스트는 추가 성분으로서, 예를 들어, 분산제, 계면활성제, 소포제, 결합제, 셀룰로오스 유도체, 예를 들어 메틸셀룰로오스(methylcellulose), 에틸셀룰로오스(ethylcellulose), 에틸메틸셀룰로오스(ethylmethylcellulose), 카르복시셀룰로오스(carboxycellulose), 하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropylcellulose), 하이드록시에틸셀룰로스(hydroxyethylcellulose), 하이드록시메틸셀룰로오스(hydroxymethylcellulose),와 같은 폴리머 및/또는 점도-조절제(유동제)를 함유할 수 있다.
성분 (A) 내지 (E)에 대해 특정되는 중량％ 분율의 합은 본 발명에 따른, 즉 그 적용 전, 금속 페이스트에 대하여, 예를 들어, 100 중량％가 된다. 따라서, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 성분 (A) 내지 (E)를 혼합함으로써 제조될 수 있다. 이와 관련하여, 교반기 및 3-롤러 밀과 같은, 통상의 기술자에게 알려져 있는 장치들이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 소결 페이스트로서, 즉 소결 공정에서, 사용될 수 있다. 소결은 금속 입자들이 액체 상에 이르지 않게 하면서 가열함으로써 둘 이상의 부품들을 연결하는 것을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트의 사용을 통해 실시되는 소결 방법은 압력을 인가하면서 또는, 본 발명의 장점으로서는, 압력 없이 실시될 수 있다. 압력 없이 소결 방법을 실시할 수 있다는 것은 압력의 인가가 없음에도 불구하고 부품들의 충분히 견고한 연결이 달성된다는 것을 의미한다. 압력 없이 소결 방법을 실시할 수 있는 것은 압력-민감성, 예를 들어 부서지기 쉬운, 부품들 또는 기계적으로 민감한 마이크로-구조를 갖는 부품들이 소결 방법에서 사용될 수 있도록 한다. 기계적으로 민감한 마이크로-구조를 갖는 전자 부품들은 허용할 수 없는 압력에 노출되는 경우 전기적 고장을 겪는다.
적어도 2개의 부품을 연결하는 것은 제2 부품상에 제1 부품을 부착하는 것을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 이와 관련하여, "상에"라는 것은 제1 부품의 표면이 제2 부품의 표면에 연결되어 있는 것을 단순히 의미하며, 2개의 부품의 상대적인 배치 또는 적어도 2개의 부품을 포함하는 배치와는 무관하다.
본 발명의 범위 내에서, 부품이라는 용어는 단일 부품들을 포함하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 그러한 단일 부품들은 추가로 분해될 수 없다.
특정 실시형태에 따르면, 부품들이라는 용어는 전자 기기에 사용되는 부품들을 나타낸다.
따라서, 부품들은 예를 들어 다이오드, LED(light-emitting diode, lichtemittierende Dioden), DCB(direct copper bonded) 기판, 리드 프레임, 다이(die), IGBT(insulated-gate bipolar transistor, Bipolartransistoren mit isolierter Gate-Elektrode), IC(integrated circuit, integrierte Schaltungen), 센서, 히트싱크 소자(바람직하게는 알루미늄 히트싱크 소자 또는 구리 히트싱크 소자) 또는 기타 수동 부품들(예를 들어, 저항기, 커패시터 또는 코일)일 수 있다.
연결될 부품들은 동일하거나 상이한 부품들일 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시형태는 리드 프레임에 LED를, 세라믹 기판에 LED, 리드 프레임, 세라믹 기판 또는 DCB 기판에 다이, 다이오드, IGBT 또는 IC를, 리드 프레임 또는 세라믹 기판에 센서를 연결하는 것과 관련된다. 연결은, 예를 들어, 전자 부품의 구리 또는 은 접촉 표면을 기판의 구리 또는 은 접촉 표면에 관련시킬 수 있으며, 즉, 예를 들어 구리-은, 구리-구리, 은-구리 또는 은-은 연결이 형성될 수 있다.
앞서 설명된 바와 같이, 부품들은 적어도 하나의 금속화 층을 포함할 수 있다. 그러한 금속화 층은 바람직하게는 부품의 일부이다. 바람직하게는, 그러한 금속화 층은 부품의 적어도 하나의 표면에 위치된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 금속 페이스트에 의한 부품들의 연결은 그러한 금속화 층 또는 층들에 의해 수행된다.
금속화 층은 순수 금속을 포함할 수 있다. 따라서, 금속화 층이 순수 금속을 적어도 50 중량％, 더 바람직하게는 적어도 70 중량％, 한층 더 바람직하게는 적어도 90 중량％ 또는 100 중량％ 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 순수 금속은 구리, 은, 금, 팔라듐, 및 백금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
다른 한편으로, 금속화 층은 합금을 포함할 수도 있다. 금속화 층의 합금은 은, 구리, 금, 니켈, 팔라듐, 및 백금으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속을 바람직하게는 함유한다. 은, 구리, 금, 니켈, 팔라듐, 및 백금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 2개의 금속이 금속화 층의 합금 내에 존재하는 것이 바람직할 수도 있다.
금속화 층은 다-층 구조를 가질 수도 있다. 따라서, 연결될 부품들의 적어도 하나의 표면은 앞서 언급된 순수 금속 및/또는 합금을 포함하는 다층으로 구성된 금속화 층을 포함하는 것이 바람직할 수도 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 적어도 2개의 부품은 소결을 통해 서로 연결된다.
이를 위해, 2개의 부품은 먼저 서로 접촉하게 된다. 이와 관련하여 접촉은 본 발명에 따른 금속 페이스트에 의해 수행된다. 이를 위해, 적어도 2개의 부품들 중에서 각각 2개의 사이에 본 발명에 따른 금속 페이스트가 위치되는 배치가 제공된다.
따라서, 2개의 부품, 즉 부품 1 및 부품 2,가 서로 연결되어야 할 경우, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 소결 공전 전에 부품 1 및 부품 2 사이에 위치된다. 다른 한편으로는, 2개 초과의 부품을 서로 연결하는 것을 생각할 수 있다. 예를 들어 3개의 부품, 즉 부품 1, 부품 2, 및 부품 3,은 부품 2가 부품 1 및 부품 3 사이에 위치되도록 적절하게 서로 연결될 수 있다. 이러한 경우, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 부품 1과 부품 2 사이 및 부품 2와 부품 3 사이, 둘 모두에 위치된다.
개별 부품들은 샌드위치 배치로 존재하고 서로 연결된다. 샌드위치 배치는, 2개의 부품이 서로에 대해 본질적으로 평행하게 배치되면서 그러한 2개의 부품이 위아래로 위치되어 있는, 배치를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
2개의 부품 사이에 금속 페이스트가 위치되는, 본 발명에 따른 금속 페이스트와 적어도 2개의 부품의 배치는 종래 기술의 알려져 있는 임의의 방법에 따라 형성될 수 있다.
바람직하게는, 우선, 부품 1의 적어도 하나의 표면에 본 발명에 따른 금속 페이스트가 제공된다. 이후에, 또 다른 부품 2의 표면들 중 하나가, 부품 1의 표면에 도포된 금속 페이스트 상에 위치된다.
부품의 표면상에 본 발명에 따른 금속 페이스트의 도포는 통상의 공정들에 의해, 예를 들어 스크린 프린팅 또는 스텐실 프린팅과 같은 프린팅 공정에 의해, 수행될 수 있다. 다른 한편으로, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 디스펜싱 기법에 의해, 핀 트랜스퍼에 의해 또는 침지에 의해 도포될 수도 있다.
본 발명에 따른 금속 페이스트의 적용 이후에, 금속 페이스트가 제공된 그러한 부품의 표면을 금속 페이스트에 의해 거기에 연결될 부품의 표면에 접촉하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 본 발명에 따른 금속 페이스트의 층은 연결되어야 할 부품들 사이에 위치된다.
바람직하게는, 연결되어야 할 부품들 사이의 습윤 층의 두께는 20 내지 100 ㎛의 범위 내에 있다. 이와 관련하여, 습윤 층의 두께는, 경우에 따라 존재할 수 있는 건조 전, 그리고 소결 전, 연결될 부품들의 대향 표면들 사이의 거리를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 습윤 층의 바람직한 두께는 금속 페이스트를 도포하기 위해 선택되는 방법에 따라 좌우된다. 금속 페이스트가, 예를 들어, 스크린 프린팅 방법에 의해 도포되는 경우, 습윤 층의 두께는 바람직하게는 20 내지 50 ㎛일 수 있다. 금속 페이스트가 스텐실 프린팅에 의해 도포되는 경우, 습윤 층의 바람직한 두께는 20 내지 100 ㎛의 범위 내에 있을 수 있다. 디스펜싱 기법에서 습윤 층의 바람직한 두께는 20 내지 100 ㎛의 범위 내에 있을 수 있다.
소결에 앞서, 선택적으로, 건조 단계가 수행되며, 즉 도포된 금속 페이스트로부터 유기 용매가 제거된다. 바람직한 실시형태에 따르면, 건조 후 금속 페이스트 내의 유기 용매의 분율은 본 발명에 따른 금속 페이스트 내의, 즉 도포 준비된 금속 페이스트 내의, 유기 용매의 원래의 분율에 대하여, 예를 들어, 0 내지 5 중량％이다. 환언하면, 그러한 바람직한 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 금속 페이스트 내에 원래 존재하고 있던 유기 용매의 예를 들어 95 내지 100 중량％는 건조 동안에 제거된다.
압력 없는 소결 공정에서 건조가 수행되는 경우, 그러한 건조는 배치의 형성 이후, 즉 연결되어야 할 부품들을 접촉시킨 후, 진행될 수 있다. 압력의 인가를 수반하는 소결 공정에서 건조가 수행되는 경우, 그러한 건조는 부품의 적어도 하나의 표면 상에 금속 페이스트의 도포 이후 그리고 연결되어야 할 부품에 접촉시키기 전에 진행될 수도 있다.
바람직하게는, 건조 온도는 100 내지 150 ℃의 범위 내에 있다.
명백히, 건조 시간은 본 발명에 따른 금속 페이스트의 조성에 따라 그리고 소결될 배치의 연결 표면의 크기에 따라 좌우된다. 일반적인 건조 시간은 5 내지 45 분의 범위 내에 있다.
적어도 2개의 부품 및, 그러한 부품들 사이에 위치되는, 금속 페이스트로 이루어진 배치는 최종적으로 소결 공정에 투입된다.
실질적인 소결은, 예를 들어, 200 내지 250 ℃의 온도에서 수행된다.
압력 소결에 있어서 공정 압력은 바람직하게는 30 MPa 이하이며 더 바람직하게는 5 MPa 이하이다. 예를 들어, 공정 압력은 1 내지 30 MPa의 범위 내에 있으며 더 바람직하게는 1 내지 5 MPa의 범위 내에 있다. 앞서 언급된 바와 같이, 본 발명의 특별한 이점은 본 발명에 따른 금속 페이스트가 압력을 인가하지 않고 소결 공정을 수행하는 것을 가능하게 하면서도 부품들 사이의 충분히 견고한 연결을 여전히 제공한다는 것이다. 부품들 중 적어도 하나가 압력-민감성이거나, 예를 들어 부서지기 쉽거나, 또는 그 구조체가 기계적으로 민감성인 경우 언제든지 압력 없는 소결이 추천된다.
소결 시간은, 예를 들어, 2 내지 60 분의 범위 내에 있으며, 압력 소결에서는 예를 들어 2 내지 5 분의 범위 내에 그리고 압력 없는 소결에서는 예를 들어 30 내지 60 분의 범위 내에 있다.
소결 공정은 어떠한 특정 제한의 적용을 받지 않는 분위기에서 수행될 수 있다. 따라서, 한편으로, 소결은 산소를 함유하는 분위기에서 수행될 수 있다. 다른 한편으로는, 소결이 무-산소 분위기에서 수행되는 것이 또한 실현 가능하다. 본 발명의 범위 내에서, 무-산소 분위기는 산소 함량이 10 ppm 이하, 바람직하게는 1 ppm 이하, 그리고 한층 더 바람직하게는 0.1 ppm 이하인 분위기를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
소결은, 앞서 언급된 공정 파라미터들이 설정될 수 있는, 종래의 적합한 소결 장치 내에서 수행된다.
본 발명에 의하면, 예를 들어 200 내지 250 ℃의 온도에서도, 압력 없이 수행될 수 있는 안정적으로 부품들을 연결하기 위한 소결 방법이 제공된다. 그 방법은 연결될 부품들 사이에 낮은 다공도와 높은 전기 및 열 전도도를 갖는 접촉 지점을 형성하기 위해 사용된다. 또한, 본 발명에 의하면, 이러한 유형의 소결 방법을 실시하기에 적합한 금속 페이스트가 제공된다.
본 발명은 이하에서 실시예들을 통해 설명되지만, 이들은 어떠한 방식 또는 형태로도 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
1. 금속 페이스트의 제조:
먼저, 아래의 표에 따라 개별 성분들을 혼합함으로써 본 발명에 따른 금속 페이스트 1 내지 2와 참고 페이스트 3 내지 7이 제조되었다. 모든 양은 중량％ 단위로 주어져 있다.
Figure pct00001
1) 평균 입자 직경(d50)이 3 ㎛이고 1.5 중량％ 스테아르산의 코팅을 갖는 은 플레이크
2) 평균 입자 직경(d50)이 3 ㎛이고 1.5 중량％ 라우르산의 코팅을 갖는 은 플레이크
2. 금속 페이스트의 적용 및 무-압력 소결:
특정 금속 페이스트는 50 ㎛의 습윤 층 두께로 은 리드프레임의 표면상에 디스펜싱함으로써 적용되었다. 이후, 적용된 금속 페이스트는 은 접촉 표면(4·6 ㎟)을 갖는 실리콘 칩에 사전 건조 없이 접촉되었다. 후속하는 무-압력 소결에서 다음의 가열 프로파일이 이용되었다: 접촉 지점은 60분에 걸쳐 160℃로 지속적으로 가열되었으며 이후 160℃에서 30분 동안 유지되었다. 이어서, 온도는 5분에 걸쳐 230℃로 지속적으로 상승되었으며 이후 60분 동안 이 수준에서 유지되었다. 이어서, 50분에 걸쳐 30℃로 지속적으로 냉각되었다.
소결 이후, 전단 강도를 시험함으로써 접합이 측정되었다. 이와 관련하여, 부품들은 20℃에서 0.3㎜/s의 속도로 전단 치즐(shearing chisel)을 이용하여 전단되었다. 그 힘은 로드셀(load cell)(독일 DAGE 사에 의해 제조된 DAGE 2000 장치)에 의해 측정되었다.
표 2는 금속 페이스트 1 내지 7로 얻어진 결과를 보여준다.
표 2:
Figure pct00002

Claims (11)

  1. (A) 적어도 하나의 유기 화합물을 함유하는 코팅을 포함하는 입자 형태로 존재하는 적어도 하나의 금속 75 내지 90 중량％, (B) 적어도 하나의 금속 전구체 0 내지 12 중량％, (C) 적어도 2가지 유기 용매들의 혼합물 6 내지 20 중량％, 및 (D) 적어도 하나의 소결 보조제 0 내지 10 중량％,를 함유하는 금속 페이스트로서,
    용매 혼합물 (C)의 30 내지 60 중량％는 끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 16-20 C-원자들을 갖는 적어도 하나의 1-히드록시알칸으로 구성되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 금속은 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금, 및 알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    금속 입자는 플레이크 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  4. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 유기 화합물은 유리 지방산, 지방산 염, 및 지방산 에스테르로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  5. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 적어도 하나의 1-히드록시-C16-C20-알칸과 적어도 하나의 유기 화합물은 C-원자의 개수에 있어서 차이가 2 이하인 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  6. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 적어도 하나의 1-히드록시알칸은 16-메틸헵타데칸-1-올을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  7. 제6항에 있어서,
    끝에서 두 번째 C-원자 상의 메틸 치환을 제외하고는 비치환된 적어도 하나의 1-히드록시알칸은 16-메틸헵타데칸-1-올인 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  8. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    성분 (A) 내지 (D) 외에, 분산제, 계면활성제, 소포제, 결합제, 폴리머 및/또는 점도-조절제로부터 선택되는 하나 이상의 추가 성분 (E)를 0 내지 15 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  9. (a) 적어도 (a1) 하나의 부품 1, (a2) 하나의 부품 2, 그리고 (a3) 부품 1 및 부품 2 사이에 위치되는 선행하는 항들 중 어느 한 항에 따른 하나의 금속 페이스트,를 포함하는 샌드위치 배치를 제공하는 단계, 및
    (b) 상기 샌드위치 배치를 소결하는 단계
    로 구성되는, 부품들을 연결하기 위한 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    소결하는 단계는 압력과 함께 또는 압력 없이 수행되는 것을 특징으로 하는, 부품들을 연결하기 위한 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    부품은 전자 기기에 사용되는 부품인 것을 특징으로 하는, 부품들을 연결하기 위한 방법.
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