KR20160138099A - GaN 단결정 재료의 연마 가공 방법 - Google Patents

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Abstract

난가공 재료인 질화갈륨 GaN 의 단결정 기판을, CMP 법에 의해 충분한 연마 효율이나 연마 성능이 얻어지는 연마 가공 방법을 제공한다.
CMP 법에 의한 연마 가공에 있어서, 질화갈륨 GaN 으로 이루어지는 단결정 기판의 표면이 산화성 연마액의 존재하에 있어서 지립 내포 연마 패드를 사용하여 연마되므로, 낮은 표면 조도를 얻으면서, 높은 연마 능률이 바람직하게 얻어진다.
이 연마액은, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (1) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (2) 에 의해 정해지는 값) mV 이며, 또한 pH 가 0.1 ∼ 6.5 인 산화성의 연마액이다.
Ehmin (mV) = -33.9pH ＋ 750 ··· (1)
Ehmax (mV) = -82.1pH ＋ 1491 ··· (2)

Description

GaN 단결정 재료의 연마 가공 방법 {METHOD FOR POLISHING GAN SINGLE CRYSTAL MATERIAL}
본 발명은, GaN 단결정 재료의 일면을 능률적으로 경면으로 연마하는 연마 가공 방법에 관한 것이다.
반도체 집적 회로와 같은 전자 디바이스는 실리콘 단결정 기판 상에 구축되는 경우가 많은데, 비교적 큰 전력의 제어 기능이 요구되는 파워 디바이스 등에서는, 한층 더 전기 특성이 양호한 질화갈륨 GaN 으로 이루어지는 단결정 기판을 상기 실리콘 단결정 기판을 대신하여 사용하는 것이 기대되고 있다. 이와 같은 질화갈륨 GaN 으로 이루어지는 단결정 기판을 사용한 파워 디바이스는 큰 전력량을 취급할 수 있고, 발열이 적고 소형화할 수 있으므로, 모터나 발전기의 회전수나 토크를 제어하는 제어 소자로서 하이브리드 차량이나 연료 전지 차량 등에 바람직하게 사용된다. 또, 질화갈륨 GaN 으로 이루어지는 단결정 기판은 고주파 특성 이 우수하여, 무선 통신국, 중계국, 이동국 등으로의 전개가 기대되고 있다.
일반적으로, 초 LSI 의 제조에서는 반도체 웨이퍼에 다수의 칩을 형성하고, 최종 공정에서 각 칩 사이즈로 절단하는 제법이 채택되고 있다. 최근에는 초 LSI 의 제조 기술의 향상에 수반하여 집적도가 비약적으로 향상되고, 배선의 다층화가 진행되고 있기 때문에, 각 층을 형성하는 공정에 있어서는, 반도체 웨이퍼 전체의 평탄화 (광역 평탄화 ; global planarization) 가 요구된다. 그러한 반도체 웨이퍼 전체의 평탄화를 실현하는 수법의 하나로서 CMP (Chemical Mechanical Polishing : 화학적 기계적 연마) 법이라는 연마 방법을 들 수 있다. 이 CMP 법이란, 정반 상에 부착된 부직포 혹은 발포 패드 등의 연마 패드에 웨이퍼를 대고 눌러 강제 회전시키고, 그곳에 미세한 연마 입자 (유리 (遊離) 지립) 를 함유한 슬러리 (미세한 분말이 예를 들어 알칼리 수용액 등의 액체 중에 분산되어 있는 농후한 현탁액) 를 흐르게 하여 연마를 실시하는 것이다. 이러한 CMP 법에 의하면, 액체 성분에 의한 화학적 연마와 연마 지립에 의한 기계적 연마의 상승 효과에 의해 비교적 정밀도가 높은 연마 가공이 실시된다.
그러나, 그러한 종래의 CMP 법에서는, 연마 가공에 상당한 시간이 소비되고 있었다. 또, 연마 입자에 다이아몬드 지립을 사용한 유리 지립 가공을 실시한 경우, 어느 정도의 가공 능률은 얻어지지만, 표면 조도는 예를 들어 Ra = 10 ㎚ 정도로 거칠어진다. 이에 반하여, 실리카 지립을 사용하여 유리 지립 연마 가공을 실시한 경우, 표면 조도는 곱게 되지만, 가공 능률이 저하됨과 함께, 원인 불명의 스크래치 흠집이 발생하기 쉽다는 문제가 있었다.
이에 대해, SiC 단결정 기판을 연마하는 연마 가공 방법이 제안되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에 기재된 연마 가공 방법이 그것이다.
일본 공개특허공보 2008-068390호
상기 특허문헌 1 의 연마 가공 방법은, 연마액의 수소 이온 농도 pH 및 산화 환원 전위 (Eh) 의 범위에 있어서, 높은 연마 능률을 얻을 수 있으며 또한 SiC 단결정 기판의 표면 조도를 낮게 얻을 수 있는 특유의 연마 가공 조건을 알아낸 것이다. 그러나, 그러한 연마 가공 조건은, SiC 단결정 기판보다 한층 더 연마 가공이 곤란한 질화갈륨 GaN 으로 이루어지는 단결정 기판에 대해서 그대로 적용하기에는 부적당하여, 이 질화갈륨 GaN 으로 이루어지는 단결정 기판을 능률적으로 표면 조도를 낮게 하는 것은 어려웠다.
본 발명은 이상의 사정을 배경으로 하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 한층 더 난(難)가공 재료인 질화갈륨 GaN 으로 이루어지는 단결정 기판을, CMP 법에 의한 연마에 있어서 충분한 연마 효율이나 연마 성능이 얻어지는 연마 가공 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 이러한 CMP 법에 의한 난가공 재료의 연마법을 개발하기 위해 예의 연구를 계속한 결과, 연마액 및 연마 입자의 존재하에 있어서 연마 패드를 사용하여 결정 재료의 표면을 평활하게 연마하기 위한 CMP 법에 의한 연마 가공 방법에 있어서, 그 연마액에 산화제를 용해하여 산화성을 부여하면, 그 연마액의 산화 환원 전위 (Eh) 및 pH 의 범위에 있어서, 상기 난가공 재료인 질화갈륨 GaN 으로 이루어지는 단결정 기판에 대한 연마 능률이나 연마 성능이 현격히 우수한 것이 되는 특유의 영역이, 연마 지립 고정형 연마 패드 및 연마 지립 유리형 연마 패드의 각각에 있어서 존재함을 알아내었다. 본 발명은 이 지견에 기초하여 이루어진 것이다.
즉, 제 1 발명의 요지로 하는 바는, (a) 연마액 및 복수의 연마 지립의 존재하에 있어서 연마 지립 유리형 연마 패드를 사용하여 결정 재료의 표면을 평활하게 연마하기 위한 CMP 법에 의한 연마 가공 방법으로서, (b) 상기 결정 재료는, GaN 의 단결정이고, (c) 상기 연마액은, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (1) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (2) 에 의해 정해지는 값) mV 이며, 또한 pH 가 0.1 ∼ 6.5 인 산화성의 연마액인 것에 있다.
Ehmin (mV) = -33.9pH ＋ 750 ··· (1)
Ehmax (mV) = -82.1pH ＋ 1491 ··· (2)
즉, 제 2 발명의 요지로 하는 바는, (d) 연마액 및 복수의 연마 지립의 존재하에 있어서 연마 지립 고정형 연마 패드를 사용하여 결정 재료의 표면을 평활하게 연마하기 위한 CMP 법에 의한 연마 가공 방법으로서, (e) 상기 결정 재료는, GaN 의 단결정이고, (f) 상기 연마액은, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (3) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (4) 에 의해 정해지는 값) mV 이며, 또한 pH 가 0.12 ∼ 5.7 인 산화성의 연마액인 것에 있다.
Ehmin (mV) = -27.2pH ＋ 738.4 ··· (3)
Ehmax (mV) = -84.0pH ＋ 1481 ··· (4)
제 1 발명에 의하면, CMP 법에 의한 연마 가공에 있어서, GaN 의 단결정인 결정 재료의 표면이, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (1) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (2) 에 의해 정해지는 값) mV 이며, 또한 pH 가 0.1 ∼ 6.5 인 산화성 연마액의 존재하에 있어서 연마 지립 고정형 연마 패드를 사용하여 연마되므로, 낮은 표면 조도를 얻으면서, 높은 연마 능률이 바람직하게 얻어진다.
제 2 발명에 의하면, CMP 법에 의한 연마 가공에 있어서, GaN 의 단결정인 결정 재료의 표면이, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (3) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (4) 에 의해 정해지는 값) mV 이며, 또한 pH 가 0.12 ∼ 5.7 인 산화성 연마액의 존재하에 있어서 연마 지립 고정형 연마 패드를 사용하여 연마되므로, 낮은 표면 조도를 얻으면서, 높은 연마 능률이 바람직하게 얻어진다.
여기서 바람직하게는, 상기 연마 지립 유리형 연마 패드는 경질 폴리우레탄 수지제이고, 상기 연마 지립은, 그 연마 패드에 공급되는 연마액에 함유되는 유리 지립이다. 이와 같이 하면, 한층 더 높은 연마 능률과 낮은 표면 조도가 얻어짐과 함께, 평면도 등에 있어서 연마 정밀도를 높일 수 있다.
또 바람직하게는, 상기 산화성의 연마액은, 과망간산칼륨, 중크롬산칼륨, 또는 티오황산칼륨이 산화 환원 전위 조정제로서 첨가된 것이다. 이와 같이 하면, 바람직한 산화성의 연마액이 용이하게 얻어진다.
또, 바람직하게는, 상기 연마 지립 고정형 연마 패드는 독립 기공 또는 연통 기공을 갖는 모재 수지를 갖고, 상기 복수의 연마 지립은, 상기 모재 수지에 형성된 독립 기공 또는 연통 기공 내에 일부가 고착되거나 혹은 일부가 분리한 상태로 그 모재 수지 내에 수용되어 있는 것이다. 이와 같이 하면, 모재 수지의 연통 기공 내에 연마 지립이 내포되어 있으므로, 한층 더 높은 연마 능률과 낮은 표면 조도가 얻어진다. 또, 연마 지립의 소비량이 적어져, 고가의 연마 지립을 사용할 수 있다.
또, 바람직하게는 상기 연마 지립 고정형 연마 패드의 모제 수지는, 에폭시 수지 또는 폴리에테르술폰 (PES) 수지로 구성된 것이다. 이와 같이 하면, 한층 더 높은 연마 효율이 얻어진다. 그러나, 예를 들어 폴리불화비닐, 불화비닐·헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리불화비닐리덴, 불화비닐리덴·헥사플루오로프로필렌 공중합체 등의 불소계 합성 수지나, 폴리에틸렌 수지, 및 폴리메타크릴산메틸 중 적어도 1 개를 포함하는 합성 수지 등이어도 바람직하게 사용된다.
또, 바람직하게는 상기 연마 지립은, 다이아몬드, CBN (입방정 질화규소), B4C (탄화붕소), 탄화규소, 실리카, 세리아, 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 망간 산화물, 탄산발륨, 산화크롬, 및 산화철 중 적어도 1 개를 포함하는 것이다. 이와 같이 하면, 양호한 표면 조도를 얻을 수 있는 피연마체에 따른 경도를 구비한 연마 지립을 사용할 수 있다는 이점이 있다. 상기 연마 지립은 바람직하게는, 그 평균 입경이 0.005 ∼ 10 (㎛) 의 범위 내이고, 예를 들어 실리카로는, 예를 들어 흄드 실리카 (초연 (硝煙) 실리카 : 사염화규소, 클로로실란 등을 수소 및 산소의 존재하에서 고온 연소시켜 얻어지는 실리카 미립자) 등이 바람직하게 사용된다. 또, 바람직하게는, 상기 연마 지립의 상기 연마체에 대한 체적 비율은 20 ∼ 50 (％) 의 범위 내이고, 중량 비율은 51 ∼ 90 (％) 의 범위 내이다.
또 바람직하게는, 상기 연마 지립 고정형 연마 패드를 사용한 연마에 있어서, 상기 연마액량은 매우 미량으로, 연마 정반의 면적당 0.1 ∼ 200 ㎖/min/㎡ 이다. 이와 같이 하면, 한층 더 높은 연마 효율이 얻어짐과 함께, 표면 조도가 고와진다.
도 1 은 본 발명의 일 적용예의 연마 가공 방법을 실시하는 연마 가공 장치의 구성을 개념적으로 나타내는 사시도이다.
도 2 는 도 1 에 나타내는 연마 패드의 표면 조직을 주사형 전자현미경에 의해 확대한 모습을 설명하는 모식도이다.
도 3 은 실험예 1 에 있어서, 시료 1 ∼ 시료 14 의 연마에 있어서 사용된 지립, 지립 직경, 지립의 경도 (누프 경도), 연마액의 산화 환원 전위, 및 pH 와, 얻어진 연마 레이트 (PR) (㎚/h) 및 표면 조도 (Ra) 의 값을 각각 나타내는 도표이다.
도 4 는 도 3 의 시료 1 ∼ 시료 14 의 연마에 있어서의 연마액의 산화 환원 전위 및 pH 를 플롯하고, 또한 양호한 연마가 얻어지는 영역을 나타내는 이차원 좌표이다.
도 5 는 실험예 2 에 있어서, 시료 15 ∼ 시료 30 의 연마에 있어서 사용된 지립, 지립 직경, 지립의 경도 (누프 경도), 연마액의 산화 환원 전위, 및 pH 와, 얻어진 연마 레이트 (PR) (㎚/h) 및 표면 조도 (Ra) 의 값을 각각 나타내는 도표이다.
도 6 은 실험예 2 에 있어서, 시료 31 ∼ 시료 32 의 연마에 있어서 사용된 지립, 지립 직경, 지립의 경도 (누프 경도), 연마액의 산화 환원 전위, 및 pH 와, 얻어진 연마 레이트 (PR) (㎚/h) 및 표면 조도 (Ra) 의 값을 각각 나타내는 도표이다.
도 7 은 도 5 및 도 6 의 시료 15 ∼ 시료 32 의 연마에 있어서의 연마액의 산화 환원 전위 및 pH 를 플롯하고, 또한, 양호한 연마가 얻어지는 영역을 나타내는 이차원 좌표이다.
이하, 본 발명의 일 적용예를 도면과 함께 상세히 설명한다.
실시예
도 1 은, 본 발명의 일례가 적용되는 CMP (Chemical Mechanical Polishing : 화학적 기계적 연마) 법에 의한 연마 가공을 실시하기 위한 연마 가공 장치 (10) 의 주요부를 프레임을 떼어내고 관념적으로 나타내고 있다. 이 도 1 에 있어서, 연마 가공 장치 (10) 에는, 연마 정반 (12) 이 그 수직인 축심 (C1) 둘레로 회전 가능하게 지지된 상태로 형성되어 있고, 그 연마 정반 (12) 은, 정반 구동 모터 (13) 에 의해, 도면에 화살표로 나타내는 1 회전 방향으로 회전 구동되도록 되어 있다. 이 연마 정반 (12) 의 상면 즉 피연마체 (GaN 단결정 재료) (16) 가 눌려지는 면에는, 연마 패드 (14) 가 첩착되어 있다. 한편, 상기 연마 정반 (12) 상의 축심 (C1) 으로부터 편심된 위치에는, GaN 웨이퍼 등의 피연마체 (16) 를 흡착 혹은 유지 프레임 등을 사용하여 하면에 있어서 유지하는 워크 유지 부재 (캐리어) (18) 가 그 축심 (C2) 둘레로 회전 가능, 그 축심 (C2) 방향으로 이동 가능하게 지지된 상태로 배치되어 있고, 그 워크 유지 부재 (18) 는, 도시하지 않은 워크 구동 모터에 의해 혹은 상기 연마 정반 (12) 으로부터 받는 회전 모멘트에 의해 도 1 에 화살표로 나타내는 1 회전 방향으로 회전시켜지도록 되어 있다. 워크 유지 부재 (18) 의 하면 즉 상기 연마 패드 (14) 와 대향하는 면에는 GaN 단결정 기판인 피연마체 (16) 가 유지되고, 피연마체 (16) 가 소정의 하중으로 연마 패드 (14) 에 가압되도록 되어 있다. 또, 연마 가공 장치 (10) 의 워크 유지 부재 (18) 의 근방에는 적하 노즐 (22) 및/또는 스프레이 노즐 (24) 이 형성되어 있어, 도시하지 않은 탱크로부터 송출된 산화성 수용액인 연마액 (윤활제) (20) 이 상기 연마 정반 (12) 상에 공급되도록 되어 있다.
또한, 상기 연마 가공 장치 (10) 에는, 연마 정반 (12) 의 축심 (C1) 에 평행한 축심 (C3) 둘레로 회전 가능, 그 축심 (C3) 의 방향 및 상기 연마 정반 (12) 의 직경 방향으로 이동 가능하게 배치된 도시하지 않은 조정 공구 유지 부재와, 그 조정 공구 유지 부재의 하면 즉 상기 연마 패드 (14) 와 대향하는 면에 장착된 도시하지 않은 다이아몬드 휠과 같은 연마체 조정 공구 (컨디셔너) 가 필요에 따라서 형성되어 있고, 이러한 조정 공구 유지 부재 및 거기에 장착된 연마체 조정 공구는, 도시하지 않은 조정 공구 구동 모터에 의해 회전 구동된 상태로 상기 연마 패드 (14) 에 눌려지고, 또한 연마 정반 (12) 의 직경 방향으로 왕복 이동시켜짐으로써, 연마 패드 (14) 의 연마면의 조정이 이루어져 그 연마 패드 (14) 의 표면 상태가 연마 가공에 적절한 상태로 항상 유지되도록 되어 있다.
상기 연마 가공 장치 (10) 에 의한 CMP 법의 연마 가공에 있어서는, 상기 연마 정반 (12) 및 거기에 첩착된 연마 패드 (14) 와, 워크 유지 부재 (18) 및 그 하면에 유지된 피연마체 (16) 가, 상기 정반 구동 모터 (13) 및 워크 구동 모터에 의해 각각의 축심 둘레로 회전 구동된 상태로, 상기 적하 노즐 (22) 및/또는 스프레이 노즐 (24) 로부터 연마액 (20) 이 상기 연마 패드 (14) 의 표면 상에 공급되면서, 워크 유지 부재 (18) 에 유지된 피연마체 (16) 가 그 연마 패드 (14) 로 눌려진다. 그렇게 함으로써, 상기 피연마체 (16) 의 피연마면 즉 상기 연마 패드 (14) 에 대향하는 면이, 상기 연마액 (20) 에 의한 화학적 연마 작용과, 상기 연마 패드 (14) 내에 내포되어 그 연마 패드 (14) 로부터 자체 공급된 연마 지립 (26) 에 의한 기계적 연마 작용에 의해 평탄하게 연마된다. 이 연마 지립 (26) 에는, 예를 들어 평균 입경 80 ㎚ 정도의 실리카가 사용된다.
상기 연마 정반 (12) 상에 첩착된 연마 패드 (14) 는, 경질 발포 폴리우레탄 수지로 이루어지는 연마 지립 유리형 연마 패드, 혹은, 연마 지립 (26) 을 수용한 독립 기공 혹은 연통 기공을 갖는 에폭시 수지 혹은 PES 수지로 이루어지는 연마 지립 고정형 연마 패드이고, 예를 들어 300 (㎜φ) × 5 (㎜) 정도의 치수를 구비하고 있다. 도 2 는, 그 연마 지립 고정형 (연마 지립 내포형) 연마 패드의 일례를 나타내며, 연통 기공 (30) 을 구비한 모재 수지 (32) 와, 그 모재 수지 (32) 의 연통 기공 (30) 에 충전되어, 일부는 모재 수지 (32) 에 고착된 상태 혹은 일부가 모재 수지 (32) 로부터 분리된 상태의 다수의 연마 지립 (26) 을 구비하여 원판상으로 형성되어 있다. 이 연마 지립 고정형 (연마 지립 내포형) 연마 패드는, 예를 들어, 32 용적％ 정도의 연마 지립 (26) 과 33 용적％ 정도의 모재 수지 (32) 와 나머지 용적을 차지하는 연통 기공 (30) 으로 구성되어 있다. 도 2 는, 그 연마 패드 (14) 의 조직을 주사형 전자현미경에 의해 확대하여 나타낸 모식도로, 스펀지상 혹은 뜨게질코상으로 형성된 모재 수지 (32) 의 연통 기공 (30) 은 연마 지립 (26) 보다 동등 이상의 크기로 형성되어 있고, 그 연통 기공 (30) 내에는 다수의 연마 지립 (26) 이 유지되어 있다. 그 모재 수지 (32) 와 상기 연마 지립 (26) 이 필요 충분한 결합력에 의해 서로 고착되어 있다. 본 실시예의 연마 패드 (14) 는, 예를 들어 콜로이달 실리카 등을 함유한 슬러리에 의하지 않고서, 유리 지립을 함유하지 않는 연마액 (20) 의 공급에 의해 CMP 법에 의한 연마 가공을 가능하게 하는 것이다.
이상과 같이 구성된 연마 가공 장치 (10) 에 있어서의 연마 가공에 있어서는, 연마 정반 (12) 및 그것에 첩부된 연마 패드 (14) 와, 워크 유지 부재 (18) 및 그 하면에 유지된 피연마체 (16) 가, 정반 구동 모터 (13) 및 도시하지 않은 워크 구동 모터에 의해 각각의 축심 둘레로 회전 구동된 상태로, 상기 적하 노즐 (22) 로부터, 예를 들어 과망간산칼륨 수용액 등의 산화성 연마액 (20) 이 상기 연마 패드 (14) 의 표면 상에 공급되면서, 워크 유지 부재 (18) 에 유지된 피연마체 (16) 가 그 연마 패드 (14) 의 표면에 눌려진다. 그렇게 함으로써, 상기 피연마체 (16) 의 피연마면 즉 상기 연마 패드 (14) 에 접촉하는 대향면이, 상기 연마액 (20) 에 의한 화학적 연마 작용과, 상기 연마 패드 (14) 에 의해 자체 공급된 연마 지립 (26) 에 의한 기계적 연마 작용에 의해 평탄하게 연마된다.
[실험예 1]
이하, 본 발명자들이 실시한 실험예 1 을 설명한다. 먼저, 도 1 에 나타내는 연마 가공 장치 (10) 와 동일하게 구성된 장치를 사용하여, 이하에 나타내는 유리 지립 연마 조건으로, 경질 폴리우레탄으로 이루어지는 연마 지립 유리형 연마 패드와 연마 지립을 사용함과 함께, 산화 환원 전위에 대해서는 과망간산칼륨 및 티오황산칼륨을 사용하고, pH 에 대해서는 황산과 수산화칼륨을 사용하고, pH 및 산화 환원 전위 (Eh) 가 서로 상이하도록 조정되며 또한 연마 지립이 12.5 중량％ 가 되도록 분산된 14 종류의 산화성 연마액에 대해, 10 ㎜ × 10 ㎜ × 0.35 ㎜ 의 GaN 단결정판인 시료 1 ∼ 시료 14 의 연마 시험을 각각 실시하였다.
[유리 지립 연마 조건]
연마 가공 장치 : 엔지스 하이프레스 EJW-380
연마 패드 : 경질 발포 폴리우레탄제 300 ㎜φ × 2 ㎜t (닛타하스사 제조의 IC1000)
연마 패드 회전수 : 60 rpm
피연마체 (시료) : GaN 단결정판 (0001)
피연마체의 형상 : 10 ㎜ × 10 ㎜ × 0.35 ㎜ 의 판이 3 개
피연마체 회전수 : 60 rpm
연마 하중 (압력) : 52.2 ㎪
연마액 공급량 : 10 ㎖/min
연마 시간 : 120 min
컨디셔너 : SD＃325 (전착 다이아몬드 휠)
도 3 에는, 각 시료 1 ∼ 시료 14 에 사용된 지립의 종류, 지립의 평균 입경 (㎚), 지립의 경도 (누프 경도), 연마액의 산화 환원 전위 (Eh) (수소 전극 기준 전위), 및 수소 이온 농도 pH 와 연마 결과인 연마 레이트 (PR) (㎚/h) 및 표면 조도 (Ra) (㎚) 가 나타나 있다. 이들 각 시료 1 ∼ 시료 14 중, 표면 조도 (Ra) 가 2.3 ㎚ 이하인 연마면이 얻어지고, 또한 연마 레이트가 7 ㎚/h 이상인 연마 레이트가 얻어지는 시료 1, 2, 4 ∼ 6, 8 ∼ 13 에 대해 바람직한 연마 결과를 얻을 수 있었다.
도 4 는, 상기 바람직한 결과가 얻어진 시료 1, 2, 4 ∼ 6, 8 ∼ 13 에 사용한 연마액의 산화 환원 전위 (Eh) (수소 전극 기준 전위) 및 수소 이온 농도 pH 의 영역을, 연마액의 산화 환원 전위 (Eh) (수소 전극 기준 전위) 및 수소 이온 농도 pH 를 나타내는 이차원 좌표에 있어서 나타내고 있다. 이 영역은, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (1) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (2) 에 의해 정해지는 값) mV 의 범위이며, 또한 pH 가 0.1 ∼ 6.5 의 범위로 특정된다. 식 (1) 은 시료 4 를 나타내는 점과 시료 8 을 나타내는 점을 연결한 직선이고, 식 (2) 는 시료 11 을 나타내는 점과 시료 13 을 나타내는 점을 연결한 직선이다.
Ehmin (mV) = -33.9pH ＋ 750 ··· (1)
Ehmax (mV) = -82.1pH ＋ 1491 ··· (2)
[실험예 2]
이하, 본 발명자들이 실시한 실험예 2 를 설명한다. 먼저, 도 1 에 나타내는 연마 가공 장치 (10) 와 동일하게 구성된 장치를 사용하여, 이하에 나타내는 고정 지립 연마 조건으로, 지립 내포 연마 패드를 사용함과 함께, 산화 환원 전위에 대해서는 과망간산칼륨 및 티오황산칼륨을 사용하고, pH 에 대해서는 황산과 수산화칼륨을 사용하고, pH 및 산화 환원 전위 (Eh) 가 서로 상이하도록 조정된 16 종류의 산화성 연마액에 대해, 10 ㎜ × 10 ㎜ × 0.35 ㎜ 의 GaN 단결정판인 시료 15 ∼ 시료 30 의 연마 시험을 각각 실시하였다. 이 연마 가공에 있어서, 각 시료 15 ∼ 시료 30 에 사용되는 지립 내포 연마 패드는, 독립 기공을 갖는 모재 수지와, 그 모재 수지에 일부가 고착되거나 혹은 일부가 모재 수지로부터 분리된 상태로 그 독립 기공 내에 수용된 연마 지립을 갖는 것으로, 예를 들어 실리카 (ρ=2.20) 혹은 알루미나 (ρ=3.98) 가 10 체적％, 모재 수지로서의 에폭시 수지 (ρ=1.15) 가 55 체적％, 독립 기공이 35 체적％ 로 구성되어 있다. 또, 시료 31 ∼ 32 에 사용되는 지립 내포 연마 패드는, 연통 기공을 갖는 모재 수지와, 그 모재 수지 내에 수용된 연마 지립을 갖는 것으로, 예를 들어 실리카 (ρ=2.20) 가 32 체적％, 모재 수지로서의 폴리에테르술폰 (PES) 수지 (ρ=1.35) 가 33 체적％, 연통 기공이 35 체적％ 로 구성되어 있다. 지립 내포 연마 패드는, 예를 들어 500 × 500 × 2 ㎜ 의 시트상으로 성형하여, 300 ㎜φ 의 원형으로 잘라낸 것이다.
[고정 지립 연마 조건]
연마 가공 장치 : 엔지스 하이프레스 EJW-380
연마 패드 : 지립 내포 패드 300 ㎜φ × 2 ㎜t
연마 패드 회전수 : 60 rpm
피연마체 (시료) : GaN 단결정판 (0001)
피연마체의 형상 : 10 ㎜ × 10 ㎜ × 0.35 ㎜ 의 판이 3 개
피연마체 회전수 : 60 rpm
연마 하중 (압력) : 52.2 ㎪
연마액 공급량 : 10 ㎖/min
연마 시간 : 120 min
컨디셔너 : SD＃325 (전착 다이아몬드 휠)
도 5 및 도 6 에는, 각 시료 15 ∼ 시료 32 에 사용된 지립의 종류, 지립의 평균 입경 (㎚), 지립의 경도 (누프 경도), 연마액의 산화 환원 전위 (Eh) (수소 전극 기준 전위), 및 수소 이온 농도 pH 와 연마 결과인 연마 레이트 (PR) (㎚/h) 및 표면 조도 (Ra) (㎚) 가 나타나 있다. 이들 각 시료 15 ∼ 시료 32 중, 표면 조도 (Ra) 가 2.3 ㎚ 이하인 연마면이 얻어지고, 또한 연마 레이트가 7 ㎚/h 이상인 연마 레이트가 얻어지는 시료 16, 17, 19 ∼ 24, 27, 29 ∼ 32 에 대해 바람직한 연마 결과가 얻어졌다.
도 7 은, 상기 바람직한 결과가 얻어진 시료 16, 17, 19 ∼ 24, 27, 29 ∼ 32 에 사용한 연마액의 산화 환원 전위 (Eh) (수소 전극 기준 전위) 및 수소 이온 농도 pH 의 영역을, 연마액의 산화 환원 전위 (Eh) (수소 전극 기준 전위) 및 수소 이온 농도 pH 를 나타내는 이차원 좌표에 있어서 나타내고 있다. 이 영역은, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (3) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (4) 에 의해 정해지는 값) mV 의 범위이며, 또한 pH 가 0.12 ∼ 5.7 의 범위로 특정된다. 식 (3) 은 시료 19 를 나타내는 점과 시료 22 를 나타내는 점을 연결한 직선이고, 식 (4) 는 시료 21 을 나타내는 점과 시료 27 을 나타내는 점을 연결한 직선이다.
Ehmin (mV) = -27.2pH ＋ 738.4 ··· (3)
Ehmax (mV) = -84pH ＋ 1481 ··· (4)
그 밖에 일일이 예시는 하지 않지만, 본 발명은 그 취지를 일탈하지 않는 범위 내에 있어서 여러 가지 변경이 가해져 사용되는 것이다.
10 : 연마 가공 장치
12 : 연마 정반
14 : 연마 패드 (연마 지립 유리형 연마 패드, 연마 지립 고정형 연마 패드)
16 : 피연마체 (GaN 단결정 기판)
20 : 연마액
26 : 연마 지립
30 : 연통 기공
32 : 모재 수지

Claims (6)

  1. 연마액 및 복수의 연마 지립의 존재하에 있어서 연마 지립 유리형 연마 패드를 사용하여 결정 재료의 표면을 평활하게 연마하기 위한 CMP 법에 의한 연마 가공 방법으로서,
    상기 결정 재료는, GaN 의 단결정이고,
    상기 연마액은, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (1) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (2) 에 의해 정해지는 값) mV 이며, 또한 pH 가 0.1 ∼ 6.5 인 산화성의 연마액인 것을 특징으로 하는 연마 가공 방법.
    Ehmin (mV) = -33.9pH ＋ 750 ··· (1)
    Ehmax (mV) = -82.1pH ＋ 1491 ··· (2)
  2. 연마액 및 복수의 연마 지립의 존재하에 있어서 연마 지립 고정형 연마 패드를 사용하여 결정 재료의 표면을 평활하게 연마하기 위한 CMP 법에 의한 연마 가공 방법으로서,
    상기 결정 재료는, GaN 의 단결정이고,
    상기 연마액은, 산화 환원 전위가 Ehmin (식 (3) 에 의해 정해지는 값) mV ∼ Ehmax (식 (4) 에 의해 정해지는 값) mV 이며, 또한 pH 가 0.12 ∼ 5.7 인 산화성의 연마액인 것을 특징으로 하는 연마 가공 방법.
    Ehmin (mV) = -27.2pH ＋ 738.4 ··· (3)
    Ehmax (mV) = -84pH ＋ 1481 ··· (4)
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 산화성의 연마액은, 과망간산칼륨 또는 티오황산칼륨이 산화 환원 전위 조정제로서 첨가된 것인 연마 가공 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 연마 지립 유리형 연마 패드는 경질 발포 폴리우레탄 수지제이고,
    상기 연마 지립은, 그 연마 패드에 공급되는 연마액에 함유되는 유리 지립인 것을 특징으로 하는 연마 가공 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 연마 지립 고정형 연마 패드는, 독립 기공 또는 연통 기공을 갖는 모재 수지를 갖고,
    상기 복수의 연마 지립은, 상기 모재 수지에 형성된 독립 기공 또는 연통 기공 내에 일부가 고착되거나 혹은 일부가 그 모재 수지로부터 분리된 상태로 그 모재 수지 내에 수용되어 있는 것을 특징으로 하는 연마 가공 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 연마 지립 고정형 연마 패드의 모제 수지는, 에폭시 수지 또는 폴리에테르술폰 (PES) 수지로 구성된 것인 것을 특징으로 하는 연마 가공 방법.
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