JP6243009B2 - ＧａＮ単結晶材料の研磨加工方法 - Google Patents

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Description

本発明は、ＧａＮ単結晶材料の一面を、能率良く鏡面に研磨する研磨加工方法に関する。
半導体集積回路のような電子デバイスはシリコン単結晶基板上に構築される場合が多いが、比較的大きな電力の制御機能が求められるパワーデバイス等では、さらに電気特性が良好な窒化ガリウムＧａＮから成る単結晶基板を上記シリコン単結晶基板に替えて用いることが期待されている。このような窒化ガリウムＧａＮから成る単結晶基板を用いたパワーデバイスは、大きな電力量を扱うことができて、発熱が少なく小型化できるので、モータや発電機の回転数やトルクを制御する制御素子として、ハイブリッド車両や燃料電池車両等に好適に用いられる。また、窒化ガリウムＧａＮから成る単結晶基板は、高周波特性に優れ、無線通信局、中継局、移動局などへの展開が期待されている。
一般に、超ＬＳＩの製造では半導体ウェハに多数のチップを形成し、最終工程で各チップサイズに切断するという製法が採られている。最近では超ＬＳＩの製造技術の向上に伴い集積度が飛躍的に向上し、配線の多層化が進んでいる為、各層を形成する工程においては、半導体ウェハ全体の平坦化（グローバルプラナリゼーション）が要求される。そのような半導体ウェハ全体の平坦化を実現する手法のひとつとして、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）法という研磨方法が挙げられる。このＣＭＰ法とは、定盤上に貼られた不織布あるいは発泡パッドなどの研磨パッドにウェハを押しつけて強制回転させ、そこに微細な研磨粒子（遊離砥粒）を含有したスラリ（細かい粉末がたとえばアルカリ水溶液などの液体中に分散している濃厚な懸濁液）を流して研磨をおこなうものである。かかるＣＭＰ法によれば、液体成分による化学的研磨と、研磨砥粒による機械的研磨との相乗効果によって比較的精度の高い研磨加工がおこなわれる。
しかし、そのような従来のＣＭＰ法では、研磨加工に相当な時間が費やされていた。また、研磨粒子にダイヤモンド砥粒を用いた遊離砥粒加工を行なった場合、ある程度の加工能率は得られるが、表面粗さはたとえばＲａ＝１０ｎｍ程度に粗くなる。これに対して、シリカ砥粒を用いて遊離砥粒研磨加工を行なった場合、表面粗さは細かくなるが、加工能率が低下するとともに、原因不明のスクラッチ傷が発生し易いという不具合があった。
これに対し、ＳｉＣ単結晶基板を研磨する研磨加工方法が提案されている。たとえば、特許文献１に記載された研磨加工方法がそれである。
特開２００８−０６８３９０号公報
上記特許文献１の研磨加工方法は、研磨液の水素イオン濃度ｐＨおよび酸化還元電位Ｅｈの範囲において、高い研磨能率が得られ且つＳｉＣ単結晶基板の表面粗度を低く得られる特有の研磨加工条件を見出したものである。しかしながら、そのような研磨加工条件は、ＳｉＣ単結晶基板よりも一層研磨加工が困難な窒化ガリウムＧａＮから成る単結晶基板に対してそのまま適用することが不適当であり、この窒化ガリウムＧａＮから成る単結晶基板を能率良く表面粗度を低くすることが難しかった。
本発明は、以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、一層難加工材料である窒化ガリウムＧａＮから成る単結晶基板を、ＣＭＰ法による研磨において十分な研磨効率や研磨性能が得られる研磨加工方法を提供することにある。
本発明者は、かかるＣＭＰ法による難加工材料の研磨法を開発すべく鋭意研究を継続した結果、研磨液および研磨粒子の存在下において研磨パッドを用いて結晶材料の表面を平滑に研磨するためのＣＭＰ法による研磨加工方法に際して、その研磨液に酸化剤を溶解して酸化性を付与すると、その研磨液の酸化還元電位ＥｈおよびｐＨの範囲において、前記難加工材料である窒化ガリウムＧａＮから成る単結晶基板に対する研磨能率や研磨性能が格段に優れたものとなる特有の領域が、研磨砥粒固定型研磨パッドにおいて存在することを見出した。本発明はこの知見に基づいて為されたものである。
すなわち、第１発明の要旨とするところは、（ｄ）研磨液および複数の研磨砥粒の存在下において研磨砥粒固定型研磨パッドを用いて結晶材料の表面を平滑に研磨するためのＣＭＰ法による研磨加工方法であって、（ｅ）前記結晶材料は、ＧａＮの単結晶であり、（ｆ）前記研磨液は、酸化還元電位がＥｈｍｉｎ（式（３）で定められる値）ｍＶ〜Ｅｈｍａｘ（式（４）で定められる値）ｍＶであり、且つｐＨが０．１２〜５．７である酸化性の研磨液であることにある。
Ｅｈｍｉｎ（ｍＶ）＝−２７．２ｐＨ＋７３８．４ ・・・（３）
Ｅｈｍａｘ（ｍＶ）＝−８４．０ｐＨ＋１４８１ ・・・（４）
第１発明によれば、ＣＭＰ法による研磨加工において、ＧａＮの単結晶である結晶材料の表面が、酸化還元電位がＥｈｍｉｎ（式（３）で定められる値）ｍＶ〜Ｅｈｍａｘ（式（４）で定められる値）ｍＶであり、且つｐＨが０．１２〜５．７である酸化性の研磨液の存在下において研磨砥粒固定型研磨パッドを用いて研磨されるので、低い表面粗度を得つつ、高い研磨能率が好適に得られる。
ここで、好適には、前記研磨砥粒固定型研磨パッドは、独立気孔または連通気孔を有する母材樹脂を有し、前記複数の研磨砥粒は、前記母材樹脂に形成された独立気孔または連通気孔内に一部が固着し或いは一部が分離した状態で該母材樹脂内に収容されているものである。このようにすれば、母材樹脂の連通気孔内に研磨砥粒が内包されているので、一層高い研磨能率と、低い表面粗度が得られる。また、研磨砥粒の消費量が少なくなり、高価な研磨砥粒を用いることができる。
また、好適には、前記研磨砥粒固定型研磨パッドの母剤樹脂は、エポキシ樹脂またはポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）樹脂から構成されたものである。このようにすれば、一層高い研磨効率が得られる。しかし、たとえばポリフッ化ビニル、フッ化ビニル・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体等のフッ素系合成樹脂や、ポリエチレン樹脂、およびポリメタクリル酸メチルの内、少なくとも１つを含む合成樹脂等であっても好適に用いられる。
また、好適には、前記研磨砥粒は、ダイヤモンド、ＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素）、Ｂ４Ｃ（炭化ホウ素）、炭化ケイ素、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン酸化物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄の内、少なくとも１つを含むものである。このようにすれば、良好な表面粗度を得ることができる被研磨体に応じた硬度を備えた研磨砥粒を用いることができるという利点がある。上記研磨砥粒は、好適には、その平均粒径が０．００５〜１０（μｍ）の範囲内であり、たとえばシリカとしては、たとえばヒュームドシリカ（発煙シリカ：四塩化ケイ素、クロロシランなどを水素および酸素の存在のもとで高温燃焼させて得られるシリカ微粒子）などが好適に用いられる。また、好適には、上記研磨砥粒の上記研磨パッドに対する体積割合は２０〜５０（％）の範囲内であり、重量割合は５１〜９０（％）の範囲内である。
本発明の一適用例の研磨加工方法を実施する研磨加工装置の構成を概念的に示す斜視図である。 図１に示す研磨パッドの表面組織を走査型電子顕微鏡によって拡大した様子を説明する模式図である。 実験例１において、試料１〜試料１４の研磨において用いられた砥粒、砥粒径、砥粒の硬さ（ヌープ硬度）、研磨液の酸化還元電位、およびｐＨと、得られた研磨レートＰＲ（ｎｍ／ｈ）および表面粗さＲａの値をそれぞれ示す図表である。 図３の試料１〜試料１４の研磨における研磨液の酸化還元電位、およびｐＨをプロットし、且つ、良好な研磨が得られる領域を示す二次元座標である。 実験例２において、試料１５〜試料３０の研磨において用いられた砥粒、砥粒径、砥粒の硬さ（ヌープ硬度）、研磨液の酸化還元電位、およびｐＨと、得られた研磨レートＰＲ（ｎｍ／ｈ）および表面粗さＲａの値をそれぞれ示す図表である。 実験例２において、試料３１〜試料３２の研磨において用いられた砥粒、砥粒径、砥粒の硬さ（ヌープ硬度）、研磨液の酸化還元電位、およびｐＨと、得られた研磨レートＰＲ（ｎｍ／ｈ）および表面粗さＲａの値をそれぞれ示す図表である。 図５および図６の試料１５〜試料３２の研磨における研磨液の酸化還元電位、およびｐＨをプロットし、且つ、良好な研磨が得られる領域を示す二次元座標である。
以下、本発明の１適用例を図面と共に詳細に説明する。
図１は、本発明の一例が適用されるＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）法による研磨加工を実施するための研磨加工装置１０の要部をフレームを取り外して観念的に示している。この図１において、研磨加工装置１０には、研磨定盤１２がその垂直な軸心Ｃ１まわりに回転可能に支持された状態で設けられており、その研磨定盤１２は、定盤駆動モータ１３により、図に矢印で示す１回転方向へ回転駆動されるようになっている。この研磨定盤１２の上面すなわち被研磨体（ＧａＮ単結晶材料）１６が押しつけられる面には、研磨パッド１４が貼り着けられている。一方、上記研磨定盤１２上の軸心Ｃ１から偏心した位置には、ＧａＮウェハ等の被研磨体１６を吸着或いは保持枠等を用いて下面において保持するワーク保持部材（キャリヤ）１８がその軸心Ｃ２まわりに回転可能、その軸心Ｃ２方向に移動可能に支持された状態で配置されており、そのワーク保持部材１８は、図示しないワーク駆動モータにより或いは上記研磨定盤１２から受ける回転モーメントにより図１に矢印で示す１回転方向へ回転させられるようになっている。ワーク保持部材１８の下面すなわち上記研磨パッド１４と対向する面にはＧａＮ単結晶基板である被研磨体１６が保持され、被研磨体１６が所定の荷重で研磨パッド１４に押圧されるようになっている。また、研磨加工装置１０のワーク保持部材１８の近傍には、滴下ノズル２２および／またはスプレーノズル２４が設けられており、図示しないタンクから送出された酸化性水溶液である研磨液（ルブリカント）２０が上記研磨定盤１２上に供給されるようになっている。
なお、上記研磨加工装置１０には、研磨定盤１２の軸心Ｃ１に平行な軸心Ｃ３まわりに回転可能、その軸心Ｃ３の方向および前記研磨定盤１２の径方向に移動可能に配置された図示しない調整工具保持部材と、その調整工具保持部材の下面すなわち前記研磨パッド１４と対向する面に取り付けられた図示しないダイヤモンドホイールのような研磨体調整工具（コンディショナー）とが必要に応じて設けられており、かかる調整工具保持部材およびそれに取り付けられた研磨体調整工具は、図示しない調整工具駆動モータにより回転駆動された状態で前記研磨パッド１４に押しつけられ、且つ研磨定盤１２の径方向に往復移動させられることにより、研磨パッド１４の研磨面の調整がおこなわれてその研磨パッド１４の表面状態が研磨加工に適した状態に常時維持されるようになっている。
上記研磨加工装置１０によるＣＭＰ法の研磨加工に際しては、上記研磨定盤１２およびそれに貼り着けられた研磨パッド１４と、ワーク保持部材１８およびその下面に保持された被研磨体１６とが、上記定盤駆動モータ１３およびワーク駆動モータによりそれぞれの軸心まわりに回転駆動された状態で、上記滴下ノズル２２および／またはスプレーノズル２４から研磨液２０が上記研磨パッド１４の表面上に供給されつつ、ワーク保持部材１８に保持された被研磨体１６がその研磨パッド１４に押しつけられる。そうすることにより、上記被研磨体１６の被研磨面すなわち上記研磨パッド１４に対向する面が、上記研磨液２０による化学的研磨作用と、上記研磨パッド１４内に内包されてその研磨パッド１４から自己供給された研磨砥粒２６による機械的研磨作用とによって平坦に研磨される。この研磨砥粒２６には、たとえば平均粒径８０ｎｍ程度のシリカが用いられる。
上記研磨定盤１２上に貼り着け付けられた研磨パッド１４は、硬質発泡ポリウレタン樹脂から成る研磨砥粒遊離型研磨パッド、或いは、研磨砥粒２６を収容した独立気孔或いは連通気孔を有するエポキシ樹脂或いはＰＥＳ樹脂から成る研磨砥粒固定型研磨パッドであり、たとえば３００（ｍｍφ）×５（ｍｍ）程度の寸法を備えている。図２は、その研磨砥粒固定型（研磨砥粒内包型）研磨パッドの一例を示し、連通気孔３０を備えた母材樹脂３２と、その母材樹脂３２の連通気孔３０に充填され、一部は母材樹脂３２に固着して状態或いは一部が母材樹脂３２から分離した状態の多数の研磨砥粒２６とを備えて円板状に形成されている。この研磨砥粒固定型（研磨砥粒内包型）研磨パッドは、たとえば、３２容積％程度の研磨砥粒２６と３３容積％程度の母材樹脂３２と、残りの容積を占める連通気孔３０とから構成されている。図２は、その研磨パッド１４の組織を走査型電子顕微鏡によって拡大して示す模式図であり、スポンジ状或いは編み目状に形成された母材樹脂３２の連通気孔３０は研磨砥粒２６よりも同等以上の大きさに形成されており、その連通気孔３０内には多数の研磨砥粒２６が保持されている。その母材樹脂３２と前記研磨砥粒２６とが必要十分な結合力により相互に固着されている。本実施例の研磨パッド１４は、たとえばコロイダルシリカなどを含有したスラリによることなく、遊離砥粒を含まない研磨液２０の供給によってＣＭＰ法による研磨加工を可能とするものである。
以上のように構成された研磨加工装置１０における研磨加工に際しては、研磨定盤１２およびそれに貼り付けられた研磨パッド１４と、ワーク保持部材１８およびその下面に保持された被研磨体１６とが、定盤駆動モータ１３および図示しないワーク駆動モータによりそれぞれの軸心まわりに回転駆動された状態で、上記滴下ノズル２２から、たとえば過マンガン酸カリウム水溶液などの酸化性の研磨液２０が上記研磨パッド１４の表面上に供給されつつ、ワーク保持部材１８に保持された被研磨体１６がその研磨パッド１４の表面に押しつけられる。そうすることにより、上記被研磨体１６の被研磨面すなわち上記研磨パッド１４に接触する対向面が、上記研磨液２０による化学的研磨作用と、上記研磨パッド１４により自己供給された研磨砥粒２６による機械的研磨作用とによって平坦に研磨される。
［実験例１］
以下、本発明者等が行った実験例１を説明する。先ず、図１に示す研磨加工装置１０と同様に構成された装置を用い、以下に示す遊離砥粒研磨条件にて、硬質ポリウレタンから成る研磨砥粒遊離型研磨パッドと研磨砥粒とを用いるとともに、酸化還元電位については過マンガン酸カリウムおよびチオ硫酸カリウムを用い、ｐＨについては硫酸と水酸化カリウムを用いて、ｐＨおよび酸化還元電位Ｅｈが相互に異なるように調整され、且つ研磨砥粒が１２．５重量％となるように分散された１４種類の酸化性の研磨液について、１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３５ｍｍのＧａＮ単結晶板である試料１〜試料１４の研磨試験をそれぞれ行った。
［遊離砥粒研磨条件］
研磨加工装置 ：エンギスハイプレス ＥＪＷ−３８０
研磨パッド ：硬質発泡ポリウレタン製 ３００ｍｍφ×２ｍｍｔ（ニッタハース社製のＩＣ１０００）
研磨パッド回転数 ：６０ｒｐｍ
被研磨体（試料） ：ＧａＮ単結晶板（0001）
被研磨体の形状 ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３５ｍｍの板が３個
被研磨体回転数 ：６０ｒｐｍ
研磨荷重（圧力） ：５２．２ｋＰａ
研磨液供給量 ：１０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間 ：１２０ｍｉｎ
コンディショナー ：ＳＤ＃３２５（電着ダイヤモンドホイール）
図３には、各試料１〜試料１４に用いられた砥粒の種類、砥粒の平均粒径（ｎｍ）、砥粒の硬さ（ヌープ硬度）、研磨液の酸化還元電位Ｅｈ（水素電極基準電位）、および水素イオン濃度ｐＨと、研磨結果である研磨レートＰＲ（ｎｍ／ｈ）および表面粗度Ｒａ（ｎｍ）とが示されている。これら各試料１〜試料１４のうち、表面粗さＲａが２．３ｎｍ以下の研磨面が得られ、且つ研磨レートが７ｎｍ／ｈ以上の研磨レートが得られる試料１、２、４〜６、８〜１４について好適な研磨結果が得られた。
図４は、上記好適な結果が得られた試料１、２、４〜６、８〜１４に用いた研磨液の酸化還元電位Ｅｈ（水素電極基準電位）および水素イオン濃度ｐＨの領域を、研磨液の酸化還元電位Ｅｈ（水素電極基準電位）および水素イオン濃度ｐＨを示す二次元座標において示している。この領域は、酸化還元電位がＥｈｍｉｎ（式（１）で定められる値）ｍＶ〜Ｅｈｍａｘ（式（２）で定められる値）ｍＶの範囲であり、且つｐＨが０．１〜６．５の範囲で特定される。式（１）は試料４を示す点と試料８を示す点とを結ぶ直線であり、式（２）は試料１１を示す点と試料１３を示す点とを結ぶ直線である。
Ｅｈｍｉｎ（ｍＶ）＝−３３．９ｐＨ＋７５０ ・・・（１）
Ｅｈｍａｘ（ｍＶ）＝−８２．１ｐＨ＋１４９１ ・・・（２）
［実験例２］
以下、本発明者等が行った実験例２を説明する。先ず、図１に示す研磨加工装置１０と同様に構成された装置を用い、以下に示す固定砥粒研磨条件にて、砥粒内包研磨パッドを用いるとともに、酸化還元電位については過マンガン酸カリウムおよびチオ硫酸カリウムを用い、ｐＨについては硫酸と水酸化カリウムを用いて、ｐＨおよび酸化還元電位Ｅｈが異なるように調整された１６種類の酸化性の研磨液について、１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３５ｍｍのＧａＮ単結晶板である試料１５〜試料３０の研磨試験をそれぞれ行った。この研磨加工において、各試料１５〜試料３０に用いられる砥粒内包研磨パッドは、独立気孔を有する母材樹脂と、その母材樹脂に一部が固着し或いは一部が母材樹脂から分離した状態でその独立気孔内に収容された研磨砥粒とを有するものであり、たとえばシリカ（ρ＝２．２０）或いはアルミナ（ρ＝３．９８）が１０体積％、母材樹脂としてのエポキシ樹脂（ρ＝１．１５）が５５体積％、独立気孔が３５体積％から構成されている。また、試料３１〜３２に用いられる砥粒内包研磨パッドは、連通気孔を有する母材樹脂と、その母材樹脂内に収容された研磨砥粒とを有するものであり、たとえばシリカ（ρ＝２．２０）が３２体積％、母材樹脂としてのポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）樹脂（ρ＝１．３５）が３３体積％、連通気孔が３５体積％から構成されている。砥粒内包研磨パッドは、たとえば５００×５００×２ｍｍのシート状に成形し、３００ｍｍφの円形に切り出されたものである。
［固定砥粒研磨条件］
研磨加工装置 ：エンギスハイプレス ＥＪＷ−３８０
研磨パッド ：砥粒内包パッド ３００ｍｍφ×２ｍｍｔ
研磨パッド回転数 ：６０ｒｐｍ
被研磨体（試料） ：ＧａＮ単結晶板（0001）
被研磨体の形状 ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３５ｍｍの板が３個
被研磨体回転数 ：６０ｒｐｍ
研磨荷重（圧力） ：５２．２ｋＰａ
研磨液供給量 ：１０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間 ：１２０ｍｉｎ
コンディショナー ：ＳＤ＃３２５（電着ダイヤモンドホイール）
図５および図６には、各試料１５〜試料３２に用いられた砥粒の種類、砥粒の平均粒径（ｎｍ）、砥粒の硬さ（ヌープ硬度）、研磨液の酸化還元電位Ｅｈ（水素電極基準電位）、および水素イオン濃度ｐＨと、研磨結果である研磨レートＰＲ（ｎｍ／ｈ）および表面粗度Ｒａ（ｎｍ）とが示されている。これら各試料１５〜試料３２のうち、表面粗さＲａが２．３ｎｍ以下の研磨面が得られ、且つ研磨レートが７ｎｍ／ｈ以上の研磨レートが得られる試料１６、１７、１９〜２４、２７、２９〜３２について好適な研磨結果が得られた。
図７は、上記好適な結果が得られた試料１６、１７、１９〜２４、２７、２９〜３２に用いた研磨液の酸化還元電位Ｅｈ（水素電極基準電位）および水素イオン濃度ｐＨの領域を、研磨液の酸化還元電位Ｅｈ（水素電極基準電位）および水素イオン濃度ｐＨを示す二次元座標において示している。この領域は、酸化還元電位がＥｈｍｉｎ（式（３）で定められる値）ｍＶ〜Ｅｈｍａｘ（式（４）で定められる値）ｍＶの範囲であり、且つｐＨが０．１２〜５．７の範囲で特定される。式（３）は試料１９を示す点と試料２２を示す点とを結ぶ直線であり、式（４）は試料２１を示す点と試料２７を示す点とを結ぶ直線である。
Ｅｈｍｉｎ（ｍＶ）＝−２７．２ｐＨ＋７３８．４ ・・・（３）
Ｅｈｍａｘ（ｍＶ）＝−８４ｐＨ＋１４８１ ・・・（４）
その他一々例示はしないが、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲内において、種々の変更が加えられて用いられるものである。
１０：研磨加工装置
１２：研磨定盤
１４：研磨パッド（研磨砥粒遊離型研磨パッド、研磨砥粒固定型研磨パッド）
１６：被研磨体（ＧａＮ単結晶基板）
２０：研磨液
２６：研磨砥粒
３０：連通気孔
３２：母材樹脂

Claims (3)

  1. 研磨液および複数の研磨砥粒の存在下において研磨砥粒固定型研磨パッドを用いて結晶材料の表面を平滑に研磨するためのＣＭＰ法による研磨加工方法であって、
    前記結晶材料は、ＧａＮの単結晶であり、
    前記研磨液は、酸化還元電位がＥｈｍｉｎ（式（３）で定められる値）ｍＶ〜Ｅｈｍａｘ（式（４）で定められる値）ｍＶであり、且つｐＨが０．１２〜５．７である酸化性の研磨液であることを特徴とする研磨加工方法。
    Ｅｈｍｉｎ（ｍＶ）＝−２７．２ｐＨ＋７３８．４ ・・・（３）
    Ｅｈｍａｘ（ｍＶ）＝−８４ｐＨ＋１４８１ ・・・（４）
  2. 前記研磨砥粒固定型研磨パッドは、独立気孔または連通気孔を有する母材樹脂を有し、
    前記複数の研磨砥粒は、前記母材樹脂に形成された独立気孔または連通気孔内に一部が固着し或いは一部が該母材樹脂から分離した状態で該母材樹脂内に収容されている
    ことを特徴とする請求項１の研磨加工方法。
  3. 前記研磨砥粒固定型研磨パッドの母剤樹脂は、エポキシ樹脂またはポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）樹脂から構成されたものである
    ことを特徴とする請求項１の研磨加工方法。
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