KR20160137994A - 감온성 점착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 감온성 점착제는 제 1 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 접착력이 저하하고, 상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머보다 작은 중량평균 분자량을 갖는 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 더 함유한다. 이에 따라, 고온 분위기 하(예를 들면, 200℃ 이상)에 있어서도 유리 등을 고정할 수 있는 내열성을 갖고, 또한 고온 분위기 하에서 냉각되어 저온 분위기 하에 노출시켰을 경우에, 고정한 유리 등을 박리할 수 있다는 효과가 얻어진다.

Description

감온성 점착제{TEMPERATURE-SENSITIVE ADHESIVE}
본 발명은 고온 분위기 하(예를 들면, 200℃ 이상)에 있어서도 유리 등을 고정할 수 있는 내열성을 갖고, 또한 고온 분위기 하에서 냉각되어 저온 분위기 하에 노출시켰을 경우에, 고정한 유리 등을 박리할 수 있는 감온성 점착제에 관한 것이다.
터치패널, 유기 EL 소자(OLED) 등의 제조 공정에 있어서, 기판의 가공을 효율적으로 행하기 위해서 점착제, 점착 시트, 점착 테이프 등을 이용하여 기판을 고정하는 경우가 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는 소정의 점착 부여제 및 측쇄 결정성 폴리머를 함유하는 점착 시트가 기재되어 있다.
그런데, 터치패널, 유기 EL 소자 등의 제조 공정에는 기판을 200℃ 이상의 고온 분위기 하에 노출시키는 프로세스가 존재한다. 예를 들면, 종래의 점착 시트 등을 이용하여 유리제의 대좌에 플라스틱제의 기판을 고정했을 경우에는 고온 조건 하에 노출시킨 후에도, 대좌로부터 기판을 박리할 수 있다.
그러나, 종래의 점착 시트 등을 이용하여 유리제의 대좌에 유리제의 기판을 고정했을 경우에는 고온 분위기 하에 노출시키면 점착 성분의 유리에 대한 밀착성이 높아져 대좌로부터 기판을 박리하는 것이 곤란하게 된다. 또한, 박리하기 어려워도 유연한 필름상의 기판이면, 예를 들면 기판을 권취하도록 구부려 박리하는 것도 가능하지만, 유리 기판의 경우는 구부려 박리할 수도 없다. 이와 같이, 종래의 점착제, 점착 시트, 점착 테이프 등은 유리제의 대좌에 유리 기판을 고정하는 것을 상정하지 않고 있었다.
일본 특허 공개 2012-102212호 공보
본 발명의 과제는 고온 분위기 하(예를 들면, 200℃ 이상)에 있어서도 유리 등을 고정할 수 있는 내열성을 갖고, 또한 고온 분위기 하에서 냉각되어 저온 분위기 하에 노출시켰을 경우에, 고정한 유리 등을 박리할 수 있는 감온성 점착제를 제공하는 것이다.
본 발명의 감온성 점착제는 제 1 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 접착력이 저하하고, 상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머보다 작은 중량평균 분자량을 갖는 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 더 함유한다.
(발명의 효과)
본 발명의 감온성 점착제에 의하면, 고온 분위기 하(예를 들면, 200℃ 이상)에 있어서도 유리 등을 고정할 수 있는 내열성을 갖고, 또한 고온 분위기 하에서 냉각되어 저온 분위기 하에 노출시켰을 경우에, 고정한 유리 등을 박리할 수 있다는 효과가 얻어진다.
도 1은 실시예에 있어서의 박리강도의 측정 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
<감온성 점착제>
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 감온성 점착제에 대해서 상세하게 설명한다. 본 실시형태의 감온성 점착제는 제 1 측쇄 결정성 폴리머 및 제 1 측쇄 결정성 폴리머보다 작은 중량평균 분자량을 갖는 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 함유한다.
「측쇄 결정성 폴리머」란 융점을 갖는 폴리머이다. 여기서, 「융점」이란 어느 평형 프로세스에 의해 초기에는 질서 있는 배열로 조정되어 있었던 중합체의 특정 부분이 무질서 상태가 되는 온도이고, 시차열주사 열량계(DSC)를 이용하여 10℃/분의 측정 조건으로 측정하여 얻어지는 값을 의미한다.
측쇄 결정성 폴리머는 상기 융점 미만의 온도에서는 결정화되고, 또한 융점 이상의 온도에서는 상전위하여 유동성을 나타낸다. 즉, 측쇄 결정성 폴리머는 온도 변화에 따라 가역적으로 결정 상태 또는 유동 상태가 되기 때문에, 감온성을 갖는다. 측쇄 결정성 폴리머가 융점 미만까지 냉각되면, 결정화하여 접착력이 저하한다. 한편, 측쇄 결정성 폴리머가 융점 이상으로 가열되면, 유동성을 나타내기 때문에 접착력이 회복한다. 그 결과, 본 실시형태의 감온성 점착제는 반복 사용할 수 있다.
(제 1 측쇄 결정성 폴리머)
본 실시형태의 감온성 점착제에 포함되는 제 1 측쇄 결정성 폴리머는 측쇄 결정성 폴리머이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 포함하는 모노머 성분을 중합시켜 얻어지는 중합체 등을 들 수 있다. 또한, 「(메타)아크릴레이트」는 「아크릴레이트」 또는 「메타크릴레이트」를 의미한다. 이 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기가 측쇄 결정성 폴리머에 있어서의 측쇄 결정성 부위로서 기능한다. 즉, 측쇄 결정성 폴리머는 측쇄에 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 빗형 폴리머이고, 이 측쇄가 분자력 등에 의해 질서 있는 배열로 조정되어 결정화한다.
탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 세틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 에이코실(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트 등의 탄소수 16∼22개의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 들 수 있다. 이 (메타)아크릴레이트는 1종만을 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이 (메타)아크릴레이트는 모노머 성분 중에 바람직하게는 10∼90중량%, 보다 바람직하게는 20∼80중량%의 비율로 포함된다.
모노머 성분에는 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트와 공중합할 수 있는 다른 모노머가 포함되어 있어도 좋다. 다른 모노머로서는 극성 모노머, 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기 이외의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
극성 모노머로서는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산, 푸말산 등의 카르복실기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시헥실(메타)아크릴레이트 등의 히드록실기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체 등을 들 수 있다. 이들의 극성 모노머는 1종만을 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 극성 모노머는 모노머 성분 중에 바람직하게는 20중량% 이하, 보다 바람직하게는 1∼15중량%의 비율로 포함된다.
탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기 이외의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 탄소수 1∼6개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 들 수 있고, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이 (메타)아크릴레이트는 1종만을 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이 (메타)아크릴레이트는 모노머 성분 중에 바람직하게는 10∼90중량%, 보다 바람직하게는 20∼80중량%의 비율로 포함된다.
또한, 모노머 성분에는 반응성 불소 화합물이 포함되어 있어도 좋다. 반응성 불소 화합물이란 반응성을 나타내는 관능기를 갖는 불소 화합물을 의미한다. 반응성을 나타내는 관능기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기, (메타)아크릴기, (메타)아크릴로일기, (메타)아크릴로일옥시기 등의 에틸렌성 불포화 이중결합을 갖는 기; 에폭시기(글리시딜기 및 에폭시시클로알킬기를 포함), 메르캅토기, 카르비놀기(메틸올기), 카르복실기, 실라놀기, 페놀기, 아미노기, 수산기 등을 들 수 있다.
반응성 불소 화합물의 구체예로서는 하기 일반식(I)으로 나타내지는 화합물 등을 들 수 있다.
Figure pct00001
식 중, R1은 CH2=CHCOOR2- 또는 CH2=C(CH3)COOR2-를 나타낸다. 또한, R2는 알킬렌기를 나타낸다.
알킬렌기로서는, 예를 들면 메틸렌기, 에틸렌기, 트리메틸렌기, 프로필렌기, 테트라메틸렌기, 펜타메틸렌기, 헥사메틸렌기 등의 탄소수 1∼6개의 직쇄 또는 분기된 알킬렌기 등을 들 수 있다.
일반식(I)으로 나타내지는 화합물의 구체예로서는 하기 식(Ia)으로 나타내지는 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트, 식(Ib)으로 나타내지는 2,2,2-트리플루오로에틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
Figure pct00002
Figure pct00003
반응성 불소 화합물은 시판품을 이용해도 좋고, 예를 들면 「VISCOAT 3F」, 「VISCOAT 3FM」, 「VISCOAT 4F」, 「VISCOAT 8F」, 「VISCOAT 8FM」(모두, Osaka Organic Chemical Industry Ltd. 제작), 「LIGHT ESTER M-3F」(kyoeisha Chemical Co., Ltd. 제작) 등이 시판되어 있다.
반응성 불소 화합물은 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 또한, 반응성 불소 화합물은 모노머 성분 중에 바람직하게는 10중량% 이하, 보다 바람직하게는 5중량% 이하의 비율로 포함된다.
제 1 측쇄 결정성 폴리머의 바람직한 조성으로서는 베헤닐아크릴레이트 28∼34중량%, 메틸아크릴레이트 54∼64중량%, 아크릴산 4∼6중량%, 및 식(Ia)으로 나타내지는 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 4∼6중량%이다. 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 다른 바람직한 조성으로서는 스테아릴아크릴레이트 26∼30중량%, 메틸아크릴레이트 58∼66중량%, 아크릴산 4∼6중량%, 및 식(Ia)으로 나타내지는 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 4∼6중량%이다. 제 1 측쇄 결정성 폴리머는 모노머 성분 중 메틸아크릴레이트의 비율이 가장 많은 것이 바람직하다.
모노머 성분의 중합 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 용액 중합법, 괴상 중합법, 현탁 중합법, 유화 중합법 등을 들 수 있다. 예를 들면, 용액 중합법을 채용하는 경우, 모노머 성분과 용매를 혼합하고, 필요에 따라서 중합개시제나 연쇄이동제를 첨가하여 교반하면서 40∼90℃ 정도에서 2∼10시간 정도 반응시키면 좋다.
제 1 측쇄 결정성 폴리머의 중량평균 분자량은 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 100000보다 크고, 보다 바람직하게는 300000∼800000, 더욱 바람직하게는 400000∼700000이다. 중량평균 분자량은 겔투과 크로마토그래피(GPC)에서 측정하여 얻어진 측정치를 폴리스티렌 환산한 값이다.
본 실시형태의 감온성 점착제에 포함되는 제 1 측쇄 결정성 폴리머는, 예를 들면 기판 가공의 프로세스에 있어서의 고정 및 박리를 고려하면, 10∼60℃의 융점을 갖는 것이 바람직하고, 20∼60℃의 융점을 갖는 것이 보다 바람직하다. 융점이 이와 같은 온도이면, 기판 가공의 고온 분위기 하에 있어서의 프로세스에서는 감온성 점착제는 점착성을 갖기 때문에 피착체를 확실하게 고정할 수 있다. 한편, 피착체를 박리하기 위해서 냉각할 때에는 비교적 적은 냉각 에너지로 융점 미만의 온도까지 냉각할 수 있다. 융점은 모노머 성분의 조성 등을 변경함으로써 조정할 수 있다.
(제 2 측쇄 결정성 폴리머)
본 실시형태의 감온성 점착제에 포함되는 제 2 측쇄 결정성 폴리머는 제 1 측쇄 결정성 폴리머보다 작은 중량평균 분자량을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않는다.
종래의 감온성 점착제를 피착체에 고정한 상태에서 고온 분위기 하에 노출시키면, 감온성 점착제가 유연해져 피착체의 표면에 존재하는 요철 형상에 추종하게 된다. 그 때문에 냉각했을 때에, 소위 앵커 효과가 발현되어 감온성 점착제의 접착력이 초기 접착력보다 높아지게 되어 박리 불량이 생긴다.
제 2 측쇄 결정성 폴리머는 고온 분위기 하에 있어서의 감온성 점착제의 피착체에 대한 습윤성을 저하시켜 피착체의 표면에 존재하는 요철 형상으로 감온성 점착제를 추종시키기 어렵게 한다고 추찰된다. 그 결과, 앵커 효과의 발현을 억제할 수 있어 박리성이 향상한다.
제 2 측쇄 결정성 폴리머도, 기본적으로는 제 1 측쇄 결정성 폴리머와 동일한 방법에 의해 얻어진다. 즉, 상기 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 극성 모노머, 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기 이외의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 등을 포함하는 모노머 성분을 상기 용액 중합법, 괴상 중합법, 현탁 중합법, 유화 중합법 등으로 중합시켜 얻어진다. 필요에 따라서, 상기 반응성 불소 화합물이 모노머 성분에 포함되어 있어도 좋다.
제 2 측쇄 결정성 폴리머의 중합 반응에 있어서 제 1 측쇄 결정성 폴리머보다 중량평균 분자량을 작게 하기 위해서, 예를 들면 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 중합 반응보다 중합개시제나 연쇄이동제의 첨가량을 늘리는 등 하여 원하는 중량평균 분자량으로 조정하면 좋다. 제 2 측쇄 결정성 폴리머의 중량평균 분자량은 바람직하게는 100000 이하, 보다 바람직하게는 4000∼100000, 더욱 바람직하게는 4000∼40000, 더욱 바람직하게는 5000∼30000이다.
제 2 측쇄 결정성 폴리머는 제 1 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 바람직하게는 1∼20중량부, 보다 바람직하게는 1∼15중량부, 더욱 바람직하게는 1∼10중량부, 더욱 바람직하게는 1∼5중량부의 비율로 포함된다.
제 2 측쇄 결정성 폴리머의 바람직한 조성으로서는 베헤닐아크릴레이트 33∼47중량%, 스테아릴아크릴레이트 32∼38중량%, 메틸아크릴레이트 17∼23중량%, 및 아크릴산 4∼6중량%이다. 제 2 측쇄 결정성 폴리머는 모노머 성분 중 베헤닐아크릴레이트의 비율이 가장 많은 것이 바람직하다.
(점착 부여제)
본 실시형태의 감온성 점착제는 필요에 따라서 점착 부여제를 더욱 함유하고 있어도 좋다. 점착 부여제로서는, 예를 들면 로진계 수지, 테르펜계 수지, 탄화수소계 수지, 에폭시계 수지, 폴리아미드계 수지, 페놀계 수지, 케톤계 수지 등을 들 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 점착 부여제는 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서도, 제 1 측쇄 결정성 폴리머 및 제 2 측쇄 결정성 폴리머와의 상용성의 관점에서 로진계 수지가 바람직하다.
점착 부여제의 연화점은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 50∼250℃ 정도, 바람직하게는 90∼200℃ 정도이다. 연화점을 90∼140℃, 바람직하게는 90∼110℃로 하면, 박리성이 향상되는 경향이 있다. 또한, 연화점은 JIS K 5902로 규정되는 환구법에 따라서 측정된다.
로진계 수지로서는, 예를 들면 로진 유도체 등을 들 수 있다. 로진 유도체로서는, 예를 들면 검 로진, 우드 로진, 톨유 로진 등의 미변성 로진(생 로진)을 알콜류에 의해 에스테르화한 로진의 에스테르 화합물, 또는 수소 첨가 로진, 불균화 로진, 중합 로진 등의 변성 로진을 알콜류에 의해 에스테르화한 변성 로진의 에스테르 화합물 등의 로진 에스테르류; 미변성 로진, 변성 로진, 각종 로진 유도체 등의 로진류의 금속염; 미변성 로진, 변성 로진, 각종 로진 유도체 등에 페놀을 산촉매에서 부가시켜 열중합함으로써 얻어지는 로진 페놀수지 등을 들 수 있다.
이들의 로진 유도체 중에서도, 로진의 에스테르 화합물이 바람직하고, 예를 들면 「SUPER ESTER A-100」, 「SUPER ESTER A-125」, 「PENSEL D-160」(모두, Arakawa Chemical Industries, Ltd. 제작) 등이 시판되어 있다.
로진의 에스테르 화합물 이외의 점착 부여제로서는, 예를 들면 로진 변성 특수 합성수지의 「HARI ESTER KT-3」이나 「HARI ESTER DC-90」(Harima Chemicals Group, Inc. 제작), 지환족 포화 탄화수소계 수지의 「ARKON P-100」(Arakawa Chemical Industries, Ltd. 제작) 등이 시판되어 있다.
점착 부여제는 제 1 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 바람직하게는 200중량부 이하, 보다 바람직하게는 150중량부 이하, 더욱 바람직하게는 100중량부 이하의 비율로 포함된다. 점착 부여제의 함유량을 제 1 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 바람직하게는 5∼40중량부, 보다 바람직하게는 15∼35중량부, 더욱 바람직하게는 25∼35중량부로 하면, 박리성이 향상하는 경향이 있다.
(가교제)
본 실시형태의 감온성 점착제는 본 실시형태의 효과를 저해하지 않는 범위에서 가교제를 함유하고 있어도 좋다. 예를 들면, 가교제는 제 1 측쇄 결정성 폴리머끼리, 제 2 측쇄 결정성 폴리머끼리, 또는 제 1 측쇄 결정성 폴리머와 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 가교시키기 위해서 사용된다. 가교제로서는, 예를 들면 금속 킬레이트 화합물, 아지리딘 화합물, 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 내열성을 보다 향상시키는 점에서 금속 킬레이트 화합물이 바람직하다. 가교 반응은 가교제를 첨가하여 90∼110℃에서 1∼20분 정도 가열함으로써 행해진다.
금속 킬레이트 화합물로서는, 예를 들면 다가 금속의 아세틸아세톤 배위 화합물, 다가 금속의 아세토아세트산 에스테르 배위 화합물 등을 들 수 있다. 다가 금속으로서는, 예를 들면 알루미늄, 니켈, 크롬, 철, 티타늄, 아연, 코발트, 망간, 지르코늄 등을 들 수 있다. 금속 킬레이트 화합물은 1종만을 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서도, 알루미늄의 아세틸아세톤 배위 화합물 또는 아세토아세트산 에스테르 배위 화합물이 바람직하고, 알루미늄 트리스아세틸아세토나토가 보다 바람직하다.
가교제는 제 1 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.1∼20중량부, 보다 바람직하게는 0.5∼15중량부, 더욱 바람직하게는 1∼15중량부의 비율로 포함된다. 가교제로서 금속 킬레이트 화합물을 채용하는 경우, 금속 킬레이트 화합물은 제 1 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.1∼20중량부, 보다 바람직하게는 5∼12중량부, 더욱 바람직하게는 8∼12중량부의 비율로 포함된다.
본 실시형태의 감온성 점착제의 사용 방법은 특별히 한정되지 않고, 감온성 점착제를 그대로 사용해도 좋고, 필요에 따라서 감온성 점착제와 용제를 혼합하여 사용해도 좋다. 또는, 이하와 같이, 본 실시형태의 감온성 점착제를 감온성 점착 시트, 감온성 점착 테이프 등으로 가공하여 사용해도 좋다.
<감온성 점착 시트>
감온성 점착 시트로서는, 예를 들면 기재 리스의 시트상의 형태를 들 수 있다. 이러한 기재 리스의 감온성 점착 시트는, 예를 들면 이형 필름(실리콘 등의 이형제가 도포된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등)에 본 실시형태의 감온성 점착제를 도포하고 가열하여(가교시켜) 얻어진다. 통상, 감온성 점착제의 도포 후 감온성 점착제 상에 이형 필름을 더 첨부하기 위해서, 감온성 점착 시트는 이형 필름에서 끼워져 있다. 이형 필름은 바람직하게는 5∼500㎛, 보다 바람직하게는 25∼250㎛의 두께를 갖고 있고, 감온성 점착 시트의 사용시에 박리된다. 감온성 점착 시트는 바람직하게는 5∼200㎛, 보다 바람직하게는 10∼100㎛의 두께를 갖는다.
도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 감온성 점착제와 용제를 혼합하여 도포액을 조제하고, 도포액을 코터 등에 의해 도포하는 방법을 들 수 있다. 코터로서는, 예를 들면 나이프 코터, 롤 코터, 카렌다 코터, 콤마 코터, 그라비어 코터, 로드 코터 등을 들 수 있다.
<감온성 점착 테이프>
본 실시형태의 감온성 점착제를 감온성 점착 테이프로서 사용하는 경우에는 본 실시형태의 감온성 점착제로부터 이루어지는 점착제층을 필름상 또는 시트상의 기재 중 적어도 한쪽 면에 적층하면 좋다. 기재로서는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 폴리염화비닐 등의 합성 수지제의 기재를 들 수 있다.
기재는 단층 구조 또는 다층 구조 중 어느 하나이어도 좋고, 통상 5∼500㎛ 정도, 바람직하게는 25∼250㎛ 정도의 두께를 갖는다. 기재에는 점착제층에 대한 밀착성을 높이는 동시에, 예를 들면 코로나 방전 처리, 플라스마 처리, 블라스트 처리, 케미컬 에칭 처리, 프라이머 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 좋다.
기재에 점착제층을 적층시키는 방법으로서는 상술한 바와 같이, 감온성 점착제와 용제를 혼합하여 도포액을 조제하고, 도포액을 코터 등으로 도포하면 좋다. 점착제층은 바람직하게는 5∼60㎛, 보다 바람직하게는 10∼60㎛, 더욱 바람직하게는 10∼50㎛의 두께를 갖는다.
기재의 양쪽 면에 점착제층을 적층시키는 경우, 각 점착제층의 두께는 동일해도 좋고, 달라도 좋다. 각 점착제층을 형성하는 감온성 점착제의 조성은 동일해도 좋고, 달라도 좋다. 또한, 한쪽 면에 본 실시형태의 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층이 적층되어 있으면, 다른쪽 면은 본 실시형태의 감온성 점착제 이외의 점착제(예를 들면, 감압성 점착제 등)로 이루어지는 점착제층이 적층되어 있어도 좋다. 감압성 점착제로서는, 예를 들면 천연 고무계 점착제, 합성 고무계 점착제, 스티렌-부타디엔 라텍스 베이스 점착제, 아크릴계 점착제 등을 들 수 있다.
또한, 감온성 점착 테이프의 점착제층의 표면에는 통상, 이형 필름이 적층되고 있고, 이 이형 필름은 감온성 점착 테이프의 사용시에 박리된다. 이형 필름으로서는 상기 감온성 점착 시트에서 설명한 이형 필름이 사용된다.
본 실시형태의 감온성 점착제는 고온 분위기 하(예를 들면, 200℃ 이상)에 있어서도 유리 등을 고정할 수 있는 내열성을 갖고, 또한 고온 분위기 하에서 냉각되어 저온 분위기 하에 노출시켰을 경우에, 고정한 유리 등을 박리할 수 있는 효과를 발휘한다. 예를 들면, 본 실시형태의 감온성 점착제는 200℃ 이상의 고온 분위기 하에 노출시킨 후 5℃에 있어서의 유리-유리간의 박리강도는 바람직하게는 10N/676㎟ 이하이다. 이와 같이 박리강도가 낮기 때문에, 유리제의 대좌에 유리제의 기판을 고정한 경우에도 냉각 후에 유리 기판을 박리할 수 있다.
따라서, 본 실시형태의 감온성 점착제는, 예를 들면 유리 기판을 200℃ 이상의 고온 분위기 하에 노출시키는 프로세스를 포함하는 터치패널, 유기 EL 소자 등의 제조 공정에 있어서 유리 기판을 가고정하기 위한 점착제로서 적합하게 사용된다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(합성예 1: 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 합성)
표 1에 나타내는 모노머를 표 1에 나타내는 비율로 반응 용기에 첨가했다. 표 1에 나타내는 모노머는 이하와 같다.
C22A: 베헤닐아크릴레이트
C18A: 스테아릴아크릴레이트
C1A: 메틸아크릴레이트
AA: 아크릴산
V3F: 반응성 불소 화합물(상기 식(Ia)으로 나타내지는 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트: Osaka Organic Chemical Industry Ltd. 제작의 「VISCOAT 3F」)
이어서, 모노머 혼합물 100중량부에 대하여 200중량부의 용매를 반응 용기에 첨가했다. 용매로서는 아세트산 에틸:톨루엔=8:2(중량비)의 혼합 용매를 사용했다. 또한, 중합개시제로서 NOF Corporation 제작의 「PEROYL OPP」을 0.3중량부의 비율로 반응 용기에 첨가한 후 55℃에서 4시간 교반하고, 이들의 모노머를 공중합시켜 제 1 측쇄 결정성 폴리머를 얻었다. 얻어진 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 중량평균 분자량은 600000이고, 융점은 55℃이었다. 중량평균 분자량은 GPC로 측정하여 얻어진 측정치를 폴리스티렌 환산한 값이다. 융점은 DSC를 이용하여 10℃/분의 측정 조건으로 측정한 값이다.
(합성예 2: 제 2 측쇄 결정성 폴리머의 합성)
표 1에 나타내는 모노머를 표 1에 나타내는 비율로 반응 용기에 첨가했다. 이어서, 모노머 혼합물 100중량부에 대하여 100중량부의 용매를 반응 용기에 첨가했다. 용매로서는 톨루엔을 사용했다. 또한, 중합개시제로서 NOF Corporation 제작의 「PERHEXYL PV」를 1.0중량부, 연쇄이동제로서 도데실메르캅탄을 6.0중량부의 비율로 반응 용기에 각각 첨가한 후 60℃에서 2시간 교반했다. 그리고, 환류 온도에서 3시간 더 교반하고, 이들의 모노머를 공중합시켜 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 얻었다. 얻어진 제 2 측쇄 결정성 폴리머의 중량평균 분자량은 8000이고, 융점은 51℃이었다.
Figure pct00004
(실시예 1)
합성예 1에서 얻어진 제 1 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 합성 예 2에서 얻어진 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 1중량부, 및 가교제로서 알루미늄 트리스아세틸아세토나토(Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd. 제작)을 10중량부의 비율로 혼합했다. 이어서, 얻어진 혼합물에 고형분이 30중량%가 되도록 아세트산 에틸을 첨가하여 도포액을 조제했다.
얻어진 도포액을 이형 필름 상에 도포하고, 100℃에서 10분간 가열하여 가교반응을 행했다. 이와 같이하여, 25㎛의 두께를 갖는 감온성 점착 시트를 얻었다. 이형 필름으로서는 표면에 실리콘이 도포된 50㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 사용했다.
(실시예 2∼7 및 비교예 1)
표 2에 나타내는 성분을 표 2에 나타내는 비율로 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 순서로 도포액을 조제하여 감온성 점착 시트를 얻었다. 점착 부여제로서는 연화점이 95∼105℃인 Arakawa Chemical Industries, Ltd. 제작의 「SUPER ESTER A-100」을 사용했다.
<평가>
실시예 1∼7 및 비교예 1에서 얻어진 감온성 점착 시트에 대해서, (1) 내열성, (2) 박리성 및 (3) 박리강도를 하기의 방법으로 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(1) 내열성
50℃ 분위기 중에서, 감온성 점착 시트를 통하여 유리 기판(커버글라스(50mm×70mm))을 유리 대좌 상에 고정했다. 이어서, 유리 기판을 고정한 유리 대좌를 200℃ 분위기 하에서 60분간 정치했다. 그 후, 유리 기판의 상태를 육안으로 관찰하고, 하기의 기준으로 평가했다. ○의 경우, 고온 분위기 하에서도 유리 대좌에 유리 기판이 고정되어 있다고 판단하고, 양호한 내열성을 갖는 감온성 점착 시트라고 평가했다.
○: 유리 기판에 플로팅이 보이지 않는 경우.
×: 유리 기판에 플로팅이 보이는 경우.
(2) 박리성
상기 내열성에 있어서 육안으로 관찰한 후, 유리 기판을 고정한 유리 대좌를 5℃ 분위기 하에서 5분간 정치했다. 그 후, 유리 대좌로부터 유리 기판을 손으로 박리하고, 하기의 기준으로 평가했다. ◎, ○ 또는 △의 경우, 양호한 박리성을 갖는 감온성 점착 시트라고 평가했다.
◎: 유리 기판을 유리 대좌로부터 용이하게 박리할 수 있는 경우.
○: 약간의 저항을 느끼지만, 유리 기판을 유리 대좌로부터 박리할 수 있는 경우.
△: 저항을 느끼지만, 유리 기판을 유리 대좌로부터 박리할 수 있는 경우.
×: 유리 기판이 깨지거나, 또는 유리 기판을 유리 대좌로부터 박리할 수 없는 경우.
(3) 박리강도
도 1에 나타낸 바와 같이, 2장의 슬라이드글라스(1a, 1b)(폭 26mm 및 길이 76mm) 중, 1장의 슬라이드 글라스(1a)를 대좌(2)에 고정했다. 고정은 슬라이드 글라스(1a)의 양단부를 고정구(3)로 파지하여 행했다. 슬라이드 글라스(1a)에, 또 다른 1장의 슬라이드 글라스(1b)를 50℃ 분위기 중에서 감온성 점착 시트(4)를 개재하여 십자상으로 고정하고, 20분간 정치했다. 그 후에 200℃까지 승온하여 20분간 정치했다. 이어서, 5℃까지 냉각하여 5분간 정치 후 5℃ 분위기 중에서 슬라이드 글라스(1b)를 들어올려, 슬라이드 글라스(1b)가 슬라이드 글라스(1a)로부터 박리될 때의 박리강도를 측정했다. 그 결과를 표 2 중의 「5℃ 박리강도」의 란에 나타냈다.
Figure pct00005
표 2로부터 명백하게 나타낸 바와 같이, 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 함유하는 실시예 1∼7의 감온성 점착 시트는 모두 양호한 내열성 및 박리성을 갖고 있는 것을 알았다. 또한, 5℃의 분위기 하에 노출시켰을 경우에, 모두 박리강도가 10N/676㎟ 이하로 낮아진(즉, 접착력이 낮아지고 있음) 것을 알았다. 즉, 본 실시형태의 감온성 점착제(감온성 점착 시트)를 사용하면, 고온 분위기 하에서도 유리 기판이 고정되고, 또한 고온 분위기 하에서 냉각되어 저온 분위기 하에 노출시켰을 경우에도 고정한 유리 기판이 문제 없이 박리될 수 있는 것을 알았다. 한편, 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 포함하지 않는 비교예 1에서는 박리성이 열악하고, 실용에 견딜 수 없었다.
(실시예 8)
실시예 6에 있어서, SUPER ESTER A-100 대신에 연화점이 120∼130℃인 「SUPER ESTER A-125」(Arakawa Chemical Industries, Ltd. 제작)를 사용한 것 이외는 실시예 6과 동일한 순서로 도포액을 조제하여 감온성 점착 시트를 얻었다. 얻어진 시트의 박리강도를 실시예 1와 동일한 순서로 측정한 바, 6.0N/676㎟이었다.
따라서, 박리강도의 측정치로부터도, 본 실시형태의 감온성 점착제(감온성점착 시트)를 사용하면 고온 분위기 하에서 냉각되어 저온 분위기 하에 노출시켰을 경우에, 고정한 유리 기판이 문제 없이 박리될 수 있는 것을 알았다.
(합성예 3: 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 합성)
표 3에 나타낸 모노머를 표 3에 나타낸 비율로 반응 용기에 첨가하고, 합성 예 1과 동일한 방법으로 모노머를 공중합시켜 제 1 측쇄 결정성 폴리머를 얻었다. 얻어진 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 중량평균 분자량은 550000이고, 융점은 25℃이었다.
Figure pct00006
(실시예 9)
표 4에 나타낸 성분을 표 4에 나타낸 비율로 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 순서로 도포액을 조제하여 감온성 점착 시트를 얻었다. 점착 부여제로서는 연화점이 95∼105℃인 Arakawa Chemical Industries, Ltd. 제작의 「SUPER ESTER A-100」을 사용했다.
얻어진 감온성 점착 시트에 대해서, (1) 내열성, (2) 박리성 및 (3) 박리강도를 실시예 1과 동일한 방법으로 평가했다. 결과를 표 4에 나타냈다.
Figure pct00007
표 4로부터 명백히 나타낸 바와 같이, 실시예 9의 감온성 점착 시트는 양호한 내열성 및 박리성을 갖고 있는 것을 알았다. 또한, 5℃의 분위기 하에 노출시켰을 경우에, 박리강도는 10N/676㎟ 이하로 낮아진(즉, 접착력이 낮아지고 있음) 것을 알았다.
(합성예 4∼7: 제 2 측쇄 결정성 폴리머의 합성)
표 5에 나타낸 모노머를 표 5에 나타낸 비율로 반응 용기에 첨가하고, 연쇄이동제인 도데실메르캅탄의 첨가량을 이하에 나타낸 비율로 한 것 이외에는 합성 예 2와 동일한 방법으로 모노머를 공중합시켜 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 얻었다. 얻어진 제 2 측쇄 결정성 폴리머의 중량평균 분자량 및 융점을 표 5에 나타냈다. 또한 비교를 위해서, 상술한 합성예 2도 표 5에 나타냈다.
(도데실메르캅탄의 첨가량)
합성예 4: 15.0중량부
합성예 5: 3.0중량부
합성예 6: 0.5중량부
합성예 7: 0.2중량부
Figure pct00008
(실시예 10∼13)
표 6에 나타낸 성분을 표 6에 나타낸 비율로 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 순서로 도포액을 조제하여 감온성 점착 시트를 얻었다. 점착 부여제로서는 연화점이 95∼105℃인 Arakawa Chemical Industries, Ltd.의 「SUPER ESTER A-100」을 사용했다.
얻어진 감온성 점착 시트에 대해서, (1) 내열성, (2) 박리성 및 (3) 박리강도를 실시예 1과 동일한 방법으로 평가했다. 결과를 표 6에 나타냈다. 또한 비교를 위해서, 상술한 실시예 6도 표 6에 나타냈다.
Figure pct00009
표 5 및 표 6으로부터 명백히 나타낸 바와 같이, 제 2 측쇄 결정성 폴리머가 4000∼40000의 중량평균 분자량을 갖는 경우에, 특히 양호한 박리성을 갖고 있는 것을 알았다.

Claims (14)

  1. 제 1 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 접착력이 저하하는 감온성 점착제로서,
    상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머보다 작은 중량평균 분자량을 갖는 제 2 측쇄 결정성 폴리머를 더 함유하는 감온성 점착제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    점착 부여제를 더 함유하는 감온성 점착제.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 점착 부여제의 연화점은 90∼110℃인 감온성 점착제.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 점착 부여제의 함유량은 제 1 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 15∼35중량부인 감온성 점착제.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머는 100000보다 큰 중량평균 분자량을 갖는 감온성 점착제.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 측쇄 결정성 폴리머는 100000 이하의 중량평균 분자량을 갖는 감온성 점착제.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 측쇄 결정성 폴리머는 4000∼100000의 중량평균 분자량을 갖는 감온성 점착제.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 측쇄 결정성 폴리머의 함유량은 제 1 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 1∼20중량부인 감온성 점착제.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머 및 상기 제 2 측쇄 결정성 폴리머는 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 탄소수 1∼6개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 극성 모노머를 중합시킴으로써 얻어지는 공중합체인 감온성 점착제.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 제 1 측쇄 결정성 폴리머는 반응성 불소 화합물을 더 중합시킴으로써 얻어지는 공중합체인 감온성 점착제.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    200℃ 이상의 고온 분위기 하에 노출시킨 후의 5℃에 있어서의 유리-유리간의 박리강도가 10N/676㎟ 이하인 감온성 점착제.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 기판의 가고정용인 감온성 점착제.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 기재된 감온성 점착제를 포함하는 감온성 점착 시트.
  14. 필름상 또는 시트상의 기재와, 상기 기재 중 적어도 한쪽 면에 적층된 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 기재된 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층을 포함하는 감온성 점착 테이프.
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