KR20160130378A - 산화물 초전도 박막 선재와 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
금속 기판과 적층체와 Cu 안정화층을 갖는 산화물 초전도 박막 선재로서, 금속 기판은, 지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 도전층은, 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하고, 적층체는, 상기 금속 기판 상에, 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층, Ag 안정화층이 적층되며, Cu 안정화층은, 적층체 및 금속 기판의 주위를 덮도록 형성되고, Cu 안정화층 및 Ag 안정화층 중 적어도 한쪽의 안정화층이, 금속 기판의 상기 도전층의 적어도 일부분에 접촉하여, 금속 기판의 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성되어 있는 산화물 초전도 박막 선재.
Description
본 발명은 산화물 초전도 박막 선재와 그의 제조 방법에 관한 것이다.
액체 질소의 온도에서 초전도성을 갖는 고온 초전도 재료의 발견 이래, 케이블, 한류기(限流器), 마그넷 등의 전력 기기로의 응용을 목표로 한 고온 초전도 선재의 개발이 활발히 행해지고 있다. 그 중에서도 기판 상에 레어 어쓰계의 산화물 초전도 재료의 박막층(이하, 「산화물 초전도층」이라고도 한다)을 형성시킨 산화물 초전도 박막 선재가 주목받고 있다.
이와 같은 산화물 초전도 박막 선재는, 일반적으로, 광폭이며 2축 배향성인 금속 기판 상에, REBCO(REBa2Cu3O7 -δ: RE는 레어 어쓰)로 표시되는 산화물 초전도 재료 등으로 이루어지는 산화물 초전도층을 형성시킨 후, 소정의 폭으로 절단하는 것(세선(細線) 가공)에 의해 제조된다(예를 들면, 특허문헌 1∼4).
구체적으로는, 우선, 광폭의 금속 기판 상에, 스퍼터링법 등을 이용하여, Y2O3(산화 이트륨), YSZ(이트리아 안정화 지르코니아), CeO2(산화 세륨) 등의 산화물층을 중간층으로서 형성한다.
다음으로, 중간층 위에, 펄스 레이저 증착법(Pulse Laser Deposition, 약칭: PLD법), 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등의 물리적 증착법(PVD법)이나 도포 열분해법(MOD법) 등의 화학적 증착법(CVD법)을 이용하여, 산화물 초전도층을 형성한다.
다음으로, 산화물 초전도층 위에, 스퍼터링법 등을 이용하여, 은(Ag) 안정화층을 형성한다. 이상에 의해, 광폭의 산화물 초전도 선재가 제작된다.
다음으로, 이 광폭의 산화물 초전도 선재를, 기계 슬릿이나 레이저 슬릿 등을 이용하여, 소정의 폭으로 세선 가공한다.
도 4는, 이와 같이 세선 가공된 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 사시도이며, 산화물 초전도 박막 선재(1)는, 금속 기판(B), 중간층(14), 산화물 초전도층(15), 및 Ag 안정화층(16)을 구비하고 있다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 금속 기판(B)으로서는, 지지 기재가 되는 스테인레스(SUS)층(11), 배향층이 되는 구리(Cu)층(12), 산화 방지층이 되는 니켈(Ni)층(13)으로 구성되는 클래드 기판이 널리 이용되고 있다. 여기에서, Cu층(12) 및 Ni층(13)이 금속 기판(B)의 도전층이다.
그렇지만, 산화물 초전도층(15)에 임계 전류값(Ic)을 초과하는 전류가 흘렀을 경우, 산화물 초전도층(15)은 초전도 상태를 유지할 수 없게 되어, 상전도 상태가 되어 버린다. 이 결과, 산화물 초전도층(15)에 큰 저항이 발생되어 발열하고, 최종적으로는, 산화물 초전도층(15)을 파손(소손(燒損))해 버릴 우려가 있다.
그래서, 이와 같이 일시적으로 Ic를 초과하는 전류(과전류)가 흐르는 경우가 있더라도, 이 과전류가 산화물 초전도층에 흐르지 않도록, Ag 안정화층(16)뿐만 아니라 Cu 안정화층(17)을 설치하여, 도 4에 나타내는 바와 같은 산화물 초전도 박막 선재(1)로 하고 있다.
이들 안정화층은, 그 두께가 두꺼울수록 전기 저항이 작아지기 때문에, 과전류에 의한 온도 상승이 억제되어 소손이 발생할 우려가 저감되고, 초전도 상태로의 복귀도 빨라진다.
그러나, 안정화층의 두께가 증가됨에 따라 산화물 초전도 박막 선재는 굽히기 어려워져, 산화물 초전도 박막 선재로서의 특징이 없어진다. 또한, 제조 비용도 증대된다.
그래서 본 발명은, 산화물 초전도 박막 선재의 굽힘 용이성을 충분히 유지하면서, 큰 과전류에도 충분히 견딜 수 있는 산화물 초전도 박막 선재와 그의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 한 국면은,
금속 기판과 적층체와 Cu 안정화층을 갖는 산화물 초전도 박막 선재로서,
상기 금속 기판은, 지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고,
상기 도전층은, 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하고,
상기 적층체는, 상기 금속 기판 상에, 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층, Ag 안정화층이 적층되며,
상기 Cu 안정화층은, 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 형성되고,
상기 Cu 안정화층 및 상기 Ag 안정화층 중 적어도 한쪽의 안정화층이, 상기 금속 기판의 상기 도전층의 적어도 일부분에 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성되어 있는 산화물 초전도 박막 선재에 관한 것이다.
본 발명의 다른 한 국면은,
지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층, Ag 안정화층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과,
상기 금속 기판 및 상기 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과,
세선화된 상기 금속 기판 및 상기 적층체로부터 상기 금속 기판의 상기 도전층의 일부를 노출시키는 도전층 노출 공정과,
상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고,
상기 Cu 안정화층 형성 공정에 있어서, 상기 Cu 안정화층이 상기 금속 기판의 상기 도전층의 노출된 부분에 접촉하여, 전기적으로 도통하도록 상기 Cu 안정화층을 형성하는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 한 국면은,
지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과,
상기 금속 기판 및 상기 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과,
세선화된 상기 적층체의 표면으로부터 상기 금속 기판의 상기 도전층에 이르는 관통공을, 적어도 1개소 설치하는 도전층 노출 공정과,
상기 적층체 상에 Ag 안정화층을 형성하는 Ag 안정화층 형성 공정과,
상기 Ag 안정화층이 형성된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고,
상기 Ag 안정화층 형성 공정에 있어서, 상기 관통공을 관통해서 상기 금속 기판의 상기 도전층에 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 상기 Ag 안정화층을 형성하는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 한 국면은,
지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과,
상기 금속 기판 및 상기 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과,
세선화된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 사이드측 단면으로부터, 상기 금속 기판의 상기 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 도전층 노출 공정과,
상기 적층체 및 상기 금속 기판 상에 Ag 안정화층을 형성하는 Ag 안정화층 형성 공정과,
상기 Ag 안정화층이 형성된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 추가로 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고,
상기 Ag 안정화층 형성 공정에 있어서, 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 상기 Ag 안정화층을 형성하여, 노출된 상기 금속 기판의 상기 Cu층과 상기 Ag 안정화층을 도통시키는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 산화물 초전도 박막 선재의 굽힘 용이성을 충분히 유지하면서, 큰 과전류에도 충분히 견딜 수 있는 산화물 초전도 박막 선재와 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 세선 가공된 산화물 초전도 박막 선재의 절단면 단부의 상태를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 2a는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 2b는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 2c는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 3a는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 3b는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 3c는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 4는 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 사시도이다.
도 2a는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 2b는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 2c는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 3a는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 3b는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 3c는 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 횡단면도이다.
도 4는 산화물 초전도 박막 선재의 구성의 일례를 모식적으로 나타내는 사시도이다.
[본 발명의 실시형태의 설명]
최초로, 본 발명의 실시형태의 내용을 열기하여 설명한다.
(1) 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재는, 금속 기판과 적층체와 Cu 안정화층을 갖는 산화물 초전도 박막 선재로서, 상기 금속 기판은 지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층은 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하고, 상기 적층체는 상기 금속 기판 상에 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층, Ag 안정화층이 적층되며, 상기 Cu 안정화층은 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 형성되고, 상기 Cu 안정화층 및 상기 Ag 안정화층 중 적어도 한쪽의 안정화층이, 상기 금속 기판의 상기 도전층의 적어도 일부분에 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성되어 있다.
본 발명자는, 상기한 과제의 해결에 대해 검토하는 데 있어, 종래의 산화물 초전도 박막 선재의 구조에 대해 상세히 관찰한 바, 도 1에 나타내는 바와 같이, 세선화된 산화물 초전도 박막 선재(1)의 절단면 단부에서는, 절연체인 중간층(14)에 의해 금속 기판(B)의 Cu층(12)이나 Ni층(13)과, Ag 안정화층(16)이 덮여 있고, 이 상태를 유지한 채로, Cu 안정화층(17)이 형성되어 있다는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 현상이 생긴 원인으로서는, 세선화 공정에서, 기계 슬릿의 경우는 칼날이 부딪히는 것에 의해 기판에 변형이 발생되고, 레이저 슬릿의 경우는 절단면이 합금화되어 드로스가 발생되어, 절단면 단부에 Cu층(12)이나 Ni층(13)이 노출되는 것이 방해되었기 때문이라고 추측된다.
그래서, 본 발명자는, 이 금속 기판(B)의 도전층을 구성하는 Cu층(12)이나 Ni층(13)을 Cu 안정화층(17) 또는 Ag 안정화층(16)의 안정화층과 전기적으로 도통시킬 수 있으면, 이들 층도 안정화층으로서 기능시킬 수 있다고 생각했다. 즉, 종래의 산화물 초전도 박막 선재에 있어서, 단순히, 2축 배향층이나 산화 방지층을 형성하는 것을 목적으로 하여 사용되고 있었던 Cu층(12)이나 Ni층(13)을, 산화물 초전도 박막 선재에 있어서의 과전류의 통전 경로로서 기능시킬 수 있으면, 안정화층의 두께를 증가시키지 않고, 큰 과전류에도 충분히 견딜 수 있다는 것에 생각이 미쳤다. 구체적으로는, Cu 안정화층 및 Ag 안정화층 중 적어도 한쪽의 안정화층이 금속 기판의 도전층의 적어도 일부분에 접촉하여, 금속 기판의 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성하는 것에 의해, 과전류를 금속 기판에도 흘려, 발열을 충분히 억제할 수 있다.
(2) 또한, 상기 산화물 초전도 박막 선재에 있어서는, 적층체의 표면으로부터 금속 기판의 도전층에 이르는 관통공이 적어도 1개소 설치되어 있고, Cu 안정화층이 관통공을 관통해서 금속 기판의 도전층에 접촉하여, 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성되어 있는 것이 바람직하다. 중간층, 산화물 초전도층, Ag 안정화층이 적층된 적층체에, 금속 기판의 도전층까지 관통공을 관통시키고, Cu 안정화층이 이 관통공을 관통해서 금속 기판의 도전층에 접촉하여 전기적으로 도통하도록, Cu 안정화층이 형성되어 있기 때문에, 금속 기판의 Cu층과 Cu 안정화층 사이에서, 과전류를 한층 작은 전기 저항으로 도통시킬 수 있다. 한편, Cu 안정화층은, 금속 기판의 도전층에 포함되는 표층에 접촉해도 되고, 내층의 Cu층에 접촉해도 된다. Cu 안정화층이 도전층의 표층에 접촉하는 경우에는, 표층을 개재시켜 내층의 Cu층과 충분히 작은 전기 저항으로 도통한다.
(3) 또한, 상기 산화물 초전도 박막 선재에 있어서는, Cu 안정화층이 금속 기판의 Cu층의 사이드측 단면의 적어도 일부분과 접촉하여, 금속 기판의 Cu층과 전기적으로 도통하도록 해도 된다. 금속 기판의 Cu층의 사이드측 단면의 적어도 일부분을 노출시키고, 이 노출부를 개재시켜, 금속 기판의 Cu층과 Cu 안정화층이 전기적으로 도통하도록, Cu 안정화층을 형성시키는 것에 의해, 과전류를 금속 기판에도 흘려, 발열을 충분히 억제할 수 있다.
(4) 또한, 상기 산화물 초전도 박막 선재에 있어서는, 적층체의 표면으로부터 금속 기판의 도전층에 이르는 관통공이 적어도 1개소 설치되어 있고, Ag 안정화층이 관통공을 관통해서 금속 기판의 도전층에 접촉하여, 금속 기판의 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성해도 된다. 관통공을 금속 기판의 도전층까지 관통시키고, 도전성이 우수한 Ag 안정화층이 이 관통공을 관통해서 금속 기판의 도전층에 접촉하여 전기적으로 도통하도록, Ag 안정화층이 형성되어 있기 때문에, 금속 기판의 Cu층과 Ag 안정화층 사이에서, 과전류를 한층 작은 전기 저항으로 도통시킬 수 있다. 한편, Ag 안정화층은, 금속 기판의 도전층에 포함되는 표층에 접촉해도 되고, 내층의 Cu층에 접촉해도 된다. Ag 안정화층이 도전층의 표층에 접촉하는 경우에는, 표층을 개재시켜 내층의 Cu층과 충분히 작은 전기 저항으로 도통한다.
(5) 또한, 상기 산화물 초전도 박막 선재에 있어서는, Ag 안정화층이 금속 기판의 Cu층의 사이드측 단면의 적어도 일부분과 접촉하여, 금속 기판의 Cu층과 전기적으로 도통하고 있어도 된다. 금속 기판의 Cu층의 사이드측 단면의 적어도 일부분을 노출시키고, 이 노출부를 개재시켜, 금속 기판의 Cu층과 Ag 안정화층이 전기적으로 도통하도록, Ag 안정화층을 형성시키는 것에 의해, 과전류를 금속 기판에도 흘려, 발열을 충분히 억제할 수 있다.
(6) 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법은, 지지 기재와 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층, Ag 안정화층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과, 상기 금속 기판 및 상기 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과, 세선화된 금속 기판 및 적층체로부터 금속 기판의 도전층의 일부를 노출시키는 도전층 노출 공정과, 적층체 및 금속 기판의 주위를 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고, Cu 안정화층 형성 공정에 있어서, Cu 안정화층이 금속 기판의 도전층의 노출된 부분에 접촉하여, 전기적으로 도통하도록 Cu 안정화층을 형성하는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법이다.
이에 의해, 상기 (1)∼(3)의 산화물 초전도 박막 선재를 고품질, 및 효율 좋게, 저비용으로 제조하는 것이 가능한 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법을 제공할 수 있다.
(7) 상기 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법에 있어서, 도전층 노출 공정은, 세선화된 적층체의 표면으로부터 금속 기판의 도전층에 이르는 관통공을, 적어도 1개소 설치하는 도전층 노출 공정이며, Cu 안정화층 형성 공정에 있어서, 관통공을 관통해서 금속 기판의 도전층에 접촉하여, 금속 기판의 도전층과 전기적으로 도통하도록 Cu 안정화층을 형성해도 된다. 적층체에 관통공을 형성함으로써 금속 기판의 도전층을 확실히 노출시킬 수 있고, 이에 의해 Cu 안정화층과 금속 기판의 도전층을 충분히 작은 전기 저항으로 도통시킬 수 있다. 한편, Cu 안정화층은, 금속 기판의 표층에 이르는 관통공을 형성하여 표층에 접촉시켜도 되고, 또는 금속 기판의 Cu층에 이르는 관통공을 형성하여 Cu층에 접촉시켜도 된다.
(8) 또한, 상기 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법에 있어서는, 도전층 노출 공정은, 세선화된 적층체 및 금속 기판의 사이드측 단면으로부터, 금속 기판의 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 도전층 노출 공정이며, Cu 안정화층 형성 공정은 적층체 및 금속 기판의 주위를 덮도록 Cu 안정화층을 형성하여, 노출된 금속 기판의 Cu층과 Cu 안정화층을 도통시키는 Cu 안정화층 형성 공정으로 해도 된다. 금속 기판의 Cu층의 사이드측 단면은 간편한 방법으로 노출시킬 수 있고, 이에 의해 Cu 안정화층과 금속 기판의 Cu층을 충분히 작은 전기 저항으로 도통시킬 수 있다.
(9) 또한, 상기 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법에 있어서는, 도전층 노출 공정에 있어서, 세선화된 상기 적층체 및 금속 기판의 사이드측 단면을 연마하여, 금속 기판의 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 Cu층 노출 공정인 것이 바람직하다. Cu층을 노출시키는 구체적인 방법으로서는, 금속 기판의 Cu층을 덮고 있는 절연체를 확실히 제거할 수 있는 한, 특별히 한정되지 않지만, 연마는 간편한 작업이면서, 확실히 Cu층을 노출시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
(10) 또한, 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 다른 제조 방법은, 지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과, 금속 기판 및 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과, 세선화된 적층체의 표면으로부터 금속 기판의 도전층에 이르는 관통공을, 적어도 1개소 설치하는 도전층 노출 공정과, 적층체 상에 Ag 안정화층을 형성하는 Ag 안정화층 형성 공정과, Ag 안정화층이 형성된 적층체 및 금속 기판의 주위를 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고, Ag 안정화층 형성 공정에 있어서, 관통공을 관통해서 금속 기판의 도전층에 접촉하여, 금속 기판의 도전층과 전기적으로 도통하도록 Ag 안정화층을 형성하는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법이다.
상기 제조 방법에서는, 도전성이 우수한 Ag 안정화층을 관통공을 관통하여 금속 기판의 도전층의 표층 또는 Cu층과 접촉시키는 것에 의해, 금속 기판의 표층 또는 Cu층과 Ag 안정화층 사이를 충분히 작은 전기 저항으로 도통할 수 있다. 또한, Cu 안정화층 형성을 도금에 의해 행하는 경우에는, Cu 안정화층 형성 전에, 관통공 내에 노출된 산화물 초전도층의 단면을 Ag 안정화층으로 덮는 것에 의해 도금액에 의한 산화물 초전도층의 열화를 방지할 수 있다. 이에 의해, 상기 (1) 및 (4)의 산화물 초전도 박막 선재를 고품질로, 및 효율 좋게, 저비용으로 제조하는 것이 가능한 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법을 제공할 수 있다.
(11) 또한, 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 또 다른 제조 방법은, 지지 기재와 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과, 금속 기판 및 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과, 세선화된 적층체 및 금속 기판의 사이드측 단면으로부터, 금속 기판의 상기 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 도전층 노출 공정과, 적층체 및 금속 기판 상에 Ag 안정화층을 형성하는 Ag 안정화층 형성 공정과, 상기 Ag 안정화층이 형성된 적층체 및 금속 기판의 주위를 추가로 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고, Ag 안정화층 형성 공정에 있어서, 적층체 및 금속 기판의 주위를 덮도록 Ag 안정화층을 형성하여, 노출된 금속 기판의 Cu층과 Ag 안정화층을 도통시키는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법이다.
상기 제조 방법에서는, 도전성이 우수한 Ag 안정화층을, 노출된 금속 기판의 Cu층과 접촉시키는 것에 의해, 금속 기판의 Cu층과 Ag 안정화층 사이를 충분히 작은 전기 저항으로 도통할 수 있다. 또한, Cu 안정화층 형성을 도금에 의해 행하는 경우에는, Cu 안정화층 형성 전에, 금속 기판의 사이드측 단면에 노출된 산화물 초전도층의 단면을 Ag 안정화층으로 덮는 것에 의해 도금액에 의한 산화물 초전도층의 열화를 방지할 수 있다. 이에 의해, 상기 (1) 및 (5)의 산화물 초전도 박막 선재를 고품질로, 또한 효율 좋게, 저비용으로 제조하는 것이 가능한 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법을 제공할 수 있다.
(12) 또한, 상기 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법에 있어서는, 도전층 노출 공정에 있어서, 세선화된 적층체 및 금속 기판의 사이드측 단면을 연마하여, 금속 기판의 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 Cu층 노출 공정인 것이 바람직하다. Cu층을 노출시키는 구체적인 방법으로서는, 금속 기판의 Cu층을 덮고 있는 절연체를 확실히 제거할 수 있는 한, 특별히 한정되지 않지만, 연마는 간편한 작업이면서, 확실히 Cu층을 노출시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
[본 발명의 실시형태의 상세]
이하, 본 발명에 따른 산화물 초전도 박막 선재의 일 실시형태를, 도면을 참조하면서 설명한다. 한편, 이하의 도면에 있어서 동일하거나 상당하는 부분에는 동일한 참조 번호를 붙이고, 그 설명은 반복하지 않는다. 또한, 본 발명은 이들 예시에 한정되는 것은 아니고, 특허청구범위에 의해 나타내지며, 특허청구범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
1. 산화물 초전도 박막 선재의 구조
처음에 산화물 초전도 박막 선재의 구조에 대해 설명한다. 본 실시형태의 산화물 초전도 박막 선재의 기본적인 구조는, Cu 안정화층 및 Ag 안정화층 중 적어도 한쪽의 안정화층이, 금속 기판의 도전층의 적어도 일부분에 접촉하여, 금속 기판의 도전층과 전기적으로 도통하고 있는 것 이외에는, 도 4에 나타낸 산화물 초전도 박막 선재와 동일하다.
도 2a를 참조하여, 본 실시형태에 있어서의 산화물 초전도 박막 선재를 설명한다. 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서, 17a는 Cu 안정화층의 일부분이며, 18은 관통공이며, S는 중간층(14), 산화물 초전도층(15) 및 Ag 안정화층(16)을 적층시킨 적층체이다. 이 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서는, 관통공(18)이 적층체(S)를 관통하고 있고, Cu 안정화층의 일부분(17a)이 관통공(18)을 관통하여 금속 기판(B)의 도전층의 표층(구체적으로는 Ni층(13))에 접촉하고 있다. 도 2a에 나타내는 대로, Cu 안정화층의 일부분(17a)이 금속 기판(B)의 도전층의 표층(구체적으로는 Ni층(13))에 접촉하고 있고, 금속 기판(B)의 Cu층(12)이 Ni층(13)을 개재시켜, 충분히 작은 전기 저항으로 Cu 안정화층(17)과 도통한다. 이에 의해, 종래 과전류의 통전 경로로서 기능하기 어려웠던 Cu층(12)을 통전 경로로서 충분히 기능시키는 것이 가능해져, 안정화층의 두께를 증가시키지 않더라도, 큰 과전류에 견딜 수 있다.
(변형예 1)
또한, Cu 안정화층(17)은 금속 기판(B)의 도전층의 Cu층(12)과 접촉시켜도 된다. 도 2b에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서는, 관통공(18)이 금속 기판(B)의 Cu층(12)에까지 달하고 있고, Cu 안정화층(17)의 일부분(17a)이 직접 Cu층(12)과 접촉하고 있는 점에서, 도 2a의 산화물 초전도 박막 선재(1)와 다르다. Cu 안정화층(17)이 직접 Cu층(12)과 접촉하고 있는 것에 의해, Cu층(12)은, 보다 충분히 작은 전기 저항으로 Cu 안정화층과 도통한다. 이에 의해, 종래 과전류의 통전 경로로서 기능하기 어려웠던 Cu층(12)을 통전 경로로서 충분히 기능시키는 것이 가능해져, 안정화층의 두께를 증가시키지 않더라도, 큰 과전류에 견딜 수 있다.
즉, 도 1에 나타내는 바와 같이 Cu층(12)은 절연체인 중간층(14)에 의해 덮여 있기 때문에 산화물 초전도층(15)과 전기적으로 접속되어 있지 않다. 이는, 상기한 바와 같이, 세선화 공정에서, 기계 슬릿의 경우는 칼날이 부딪히는 것에 의해 기판에 변형이 발생되기 때문에, 또한 레이저 슬릿의 경우는 절단면이 합금화되어 드로스가 발생되기 때문에, Cu층(12)이 사이드 단부에 노출되지 않기 때문이다. 이 때문에, 관통공(18)을 설치하지 않는 경우, Cu층(12)은, 도전성이 높다고는 할 수 없는 SUS층(11)을 개재시켜 Cu 안정화층(17)과 도통하고, 또한 산화물 초전도층(15)과는 우회를 하여 도통하기 때문에 과전류의 통전 경로로는 되기 어렵다. 한편, 도 2a 및 도 2b에 나타내는 바와 같이 관통공(18)을 설치한 경우에는 금속 기판의 Cu층(12)이 상기와 같이 충분히 작은 전기 저항으로 Cu 안정화층(17)과 도통한다. 이 때문에, 충분히 통전 경로로서 기능시킬 수 있다.
관통공(18)의 수는 특별히 한정되지 않고, 산화물 초전도 박막 선재의 길이 방향에 복수, 폭 방향에도 복수 설치할 수 있다. 또한, 관통공(18)으로서 평면시 장방형의 관통홈을 설치하는 경우, 홈의 길이는 특별히 한정되지 않는다. 또한, 관통공(18)이 평면시 장방형인 경우의 폭 또는 관통공(18)이 평면시 원형상인 경우의 직경은, 충분히 큰 전류를 통전할 수 있도록, 또한 Ic의 저하가 충분히 억제되도록, 산화물 초전도 박막 선재의 폭, 관통공의 수, 상정되는 과전류의 크기를 고려하고, 또한 관통공(18)의 내부에도 Cu를 형성시키도록 하는 것 등도 고려하여 적절히 결정되지만, 일반적으로 관통공(18)의 폭 또는 직경은 0.1∼0.5mm가 바람직하고, 0.2∼0.4mm이면 보다 바람직하다.
(변형예 2)
도 2c에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서는, Cu 안정화층(17)이 금속 기판(B)의 Cu층(12)의 사이드측 단면(19)에 접촉하고 있는 점에서, 도 2a 및 도 2b의 산화물 초전도 박막 선재(1)와 다르다. 본 실시태양의 산화물 초전도 박막 선재(1)의 경우, 금속 기판(B)의 사이드 단부에서 Cu층(12)이 노출되어 있고, Cu 안정화층(17)이 Cu층(12)의 사이드측 단면(19)과 접촉하고 있다. 이에 의해, 금속 기판(B)의 Cu층(12)이 충분히 작은 전기 저항으로 Cu 안정화층(17)과 도통한다. 이와 같이 Cu층(12)을 충분히 작은 전기 저항으로 Cu 안정화층(17)과 도통시키는 것에 의해, 종래 과전류의 통전 경로로서 기능하기 어려웠던 Cu층(12)을 통전 경로로서 충분히 기능시키는 것이 가능해져, 안정화층의 두께를 증가시키지 않더라도, 큰 과전류에 견딜 수 있다.
이는, 상기한 바와 같이, 세선화 공정 후, 금속 기판(B)의 Cu층(12)은 절연체인 중간층(14)에 의해 덮여 사이드 단부에 노출되지 않기 때문에, 산화물 초전도층(15)과 전기적으로 접속되어 있지 않다. 이 때문에, Cu층(12)이 금속 기판(B)의 사이드 단부에 노출되어 있지 않는 경우, Cu층(12)은, 도전성이 높다고는 할 수 없는 SUS층(11)을 개재시켜 Cu 안정화층(17)과 도통하고, 또한 산화물 초전도층(15)과는 우회를 하여 도통하기 때문에 과전류의 통전 경로로는 되기 어렵다. 한편, 도 2c에 나타내는 바와 같이 Cu층(12)을 노출시킨 경우에는 Cu층(12)이 상기와 같이 충분히 작은 전기 저항으로 Cu 안정화층(17)과 도통한다. 이 때문에, 충분히 통전 경로로서 기능시킬 수 있다.
Cu층(12)의 노출 개소의 위치나 수는 특별히 한정되지 않고, Cu층(12)의 한쪽 사이드에서도 되고, 도 2c에 나타내는 바와 같이 양쪽 사이드에서도 되고, 상정되는 과전류의 크기 등에 따라 노출 개소의 크기(면적) 및 개수를 설정하면 된다.
(변형예 3)
도 3a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서는, Ag 안정화층의 일부분(16a)이 관통공(18)을 관통하여 금속 기판(B)의 도전층의 표층(구체적으로는 Ni층(13))에 접촉하고 있는 점에서, 도 2a의 산화물 초전도 박막 선재(1)와 다르다. 관통공 내에는, Ag 안정화층의 일부분(16a)이 Ni층(13)과 접촉하도록 형성되고, 그 위에 Cu 안정화층(17)이 형성되어 있다. 도전성이 우수한 Ag 안정화층(16)이, 관통공 내에 노출된 금속 기판(B)의 표층(구체적으로는 Ni층(13))과 접촉하는 것에 의해, Ni층(13)을 개재시켜 금속 기판(B)의 Cu층(12)과 Ag 안정화층(16)이 충분히 작은 전기 저항으로 도통한다. 이에 의해, 종래 과전류의 통전 경로로서 기능하기 어려웠던 Cu층(12)을 통전 경로로서 충분히 기능시키는 것이 가능해져, 안정화층의 두께를 증가시키지 않더라도, 큰 과전류에 견딜 수 있다.
(변형예 4)
또한, Ag 안정화층은 금속 기판(B)의 도전층의 Cu층과 직접 접촉시켜도 된다. 도 3b에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서는, 관통공(18)이 금속 기판(B)의 Cu층(12)에까지 달하고 있고, Ag 안정화층(16)의 일부분(16a)이 직접 Cu층(12)과 접촉하고 있는 점에서, 도 3a의 산화물 초전도 박막 선재(1)와 다르다. 관통공 내에는, Ag 안정화층의 일부분(16a)이 Cu층(12)과 접촉하도록 형성되고, 그 위에 Cu 안정화층(17)이 형성되어 있다. 도전성이 우수한 Ag 안정화층(17)이 직접 Cu층(12)과 접촉하고 있는 것에 의해, Cu층(12)은 보다 충분히 작은 전기 저항으로 Ag 안정화층(16)과 도통한다. 이에 의해, 종래 과전류의 통전 경로로서 기능하기 어려웠던 Cu층(12)을 통전 경로로서 충분히 기능시키는 것이 가능해져, 안정화층의 두께를 증가시키지 않더라도, 큰 과전류에 견딜 수 있다.
이는, 상기한 바와 같이, 세선화 공정 후, 금속 기판(B)의 Cu층(12)은 절연체인 중간층(14)에 의해 덮여 사이드 단부에 노출되지 않기 때문에, 산화물 초전도층(15)과 전기적으로 접속되어 있지 않다. 이 때문에, 관통공(18)을 설치하지 않는 경우, Cu층(12)은, 도전성이 높다고는 할 수 없는 SUS층(11)을 개재시켜 Cu 안정화층(17)이나 Ag 안정화층(16)과 도통하고, 또한 산화물 초전도층(15)과는 우회를 하여 도통하기 때문에 과전류의 통전 경로로는 되기 어렵다. 한편, 도 3a 및 도 3b에 나타내는 바와 같이 관통공(18)을 설치한 경우에는 금속 기판의 Cu층(12)이 상기와 같이 충분히 작은 전기 저항으로 Ag 안정화층(16)과 도통한다. 이 때문에, 충분히 통전 경로로서 기능시킬 수 있다.
관통공(18)의 수는 특별히 한정되지 않고, 산화물 초전도 박막 선재의 길이 방향에 복수, 폭 방향에도 복수 설치할 수 있다. 또한, 관통공(18)으로서 평면시 장방형의 관통홈을 설치하는 경우, 홈의 길이는 특별히 한정되지 않는다. 또한, 관통공(18)이 평면시 장방형인 경우의 폭 또는 관통공(18)이 평면시 원형상인 경우의 직경은, 충분히 큰 전류를 통전할 수 있도록, 또한 Ic의 저하가 충분히 억제되도록, 산화물 초전도 박막 선재의 폭, 관통공의 수, 상정되는 과전류의 크기를 고려하고, 또한 관통공(18)의 내부에도 Ag를 형성시키도록 하는 것 등도 고려하여 적절히 결정되지만, 일반적으로 관통공(18)의 폭 또는 직경은 0.1∼0.5mm가 바람직하고, 0.2∼0.4mm이면 보다 바람직하다.
(변형예 5)
도 3c에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서는, Ag 안정화층(16)이 금속 기판(B)의 Cu층(12)의 사이드측 단면(19)에서 접촉하고 있는 점에서, 도 3a 및 도 3b의 산화물 초전도 박막 선재(1)와 다르다. 본 실시태양의 산화물 초전도 박막 선재(1)의 경우, 금속 기판(B)의 사이드 단부에서 Cu층(12)이 노출되어 있고, 도전성이 우수한 Ag 안정화층(16)이 Cu층(12)의 사이드측 단면(19)과 접촉하고 있다. 이에 의해, 금속 기판(B)의 Cu층(12)이 충분히 작은 전기 저항으로 Ag 안정화층(16)과 도통한다. 이에 의해, 종래 과전류의 통전 경로로서 기능하기 어려웠던 Cu층(12)을 통전 경로로서 충분히 기능시키는 것이 가능해져, 안정화층의 두께를 증가시키지 않더라도, 큰 과전류에 견딜 수 있다.
이는, 상기한 바와 같이, 세선화 공정 후, 금속 기판(B)의 Cu층(12)은 절연체인 중간층(14)에 의해 덮여 사이드 단부에 노출되지 않기 때문에, 산화물 초전도층(15)과 전기적으로 접속되어 있지 않다. 이 때문에, Cu층(12)이 금속 기판(B)의 사이드 단부에 노출되어 있지 않는 경우, Cu층(12)은, 도전성이 높다고는 할 수 없는 SUS층(11)을 개재시켜 Cu 안정화층(17)이나 Ag 안정화층(16)과 도통하고, 또한 산화물 초전도층(15)과는 우회를 하여 도통하기 때문에 과전류의 통전 경로로는 되기 어렵다. 한편, 도 3c에 나타내는 바와 같이 Cu층(12)을 노출시킨 경우에는 Cu층(12)이 상기와 같이 충분히 작은 전기 저항으로 Ag 안정화층(16)과 도통한다. 이 때문에, 충분히 통전 경로로서 기능시킬 수 있다.
Cu층(12)의 노출 개소의 위치나 수는 특별히 한정되지 않고, Cu층(12)의 한쪽 사이드에서도 되고, 도 3c에 나타내는 바와 같이 양쪽 사이드에서도 되고, 상정되는 과전류의 크기 등에 따라 노출 개소의 크기(면적) 및 개수를 설정하면 된다.
2. 산화물 초전도 박막 선재를 구성하는 부재
(1) 금속 기판
금속 기판(B)은, 지지 기재와 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 갖는다. 금속 기판(B)에는 Cu층(12)을 구비하는 2축 배향성의 금속 기판이 이용되고, 예를 들면 SUS/Cu/Ni 클래드재이다. 예를 들면, SUS층(11), Cu층(12) 및 Ni층(13)의 두께가 각각 100μm 정도, 20∼50μm, 2∼3μm인 금속 기판이 바람직하게 이용된다. 여기에서, SUS층은 지지 기재이며, 도전층은 내층의 Cu층(12) 및 표층의 Ni층(13)이다. 도전층의 Cu층(12) 및 Ni층(13)은 SUS층(11)보다 도전성이 우수하다. 이와 같은 금속 기판(B)은, 예를 들면 압연에 의해 SUS층(11)에 Cu를 첩합한 후, Cu층(12)의 표면에 Ni 도금을 실시하는 것에 의해 제조된다.
(2) 중간층
중간층(14)은, 금속 기판(B)측부터 순서대로 금속 기판의 배향을 이어받아 중간층을 에피택셜 성장시키기 위한 시드층(종(種)층), 금속 기판(B)의 Ni 등의 원소가 산화물 초전도층(15)측으로 확산되는 것을 방지하기 위한 배리어층(확산 방지층), 산화물 초전도층(15)과 격자 정합성을 갖고, 산화물 초전도층을 에피택셜 성장시키기 위한 캡층(격자 정합층)의 다층 구조로 형성되어 있으며, 예를 들면, Y2O3, YSZ, CeO2의 3층 구조이고, 각각의 두께가 0.1∼0.2μm, 0.2∼0.4μm, 0.1μm 정도인 중간층이 바람직하게 이용된다.
(3) 산화물 초전도층
산화물 초전도층(15)은, 에피택셜 성장에 의해 2축 배향시킨 레어 어쓰계의 산화물 초전도 재료로 형성된다. 구체적으로는, 예를 들면 GdBCO(GdBa2Cu3O7 -δ)가 바람직하게 이용된다. 두께는 특별히 한정되지 않고, 요구 성능 등에 따라 적절히 결정되지만, 예를 들면 1∼5μm이다. 한편, 산화물 초전도층(15)은, GdBCO로 한정되는 것은 아니고, REBCO(REBa2Cu3O7 -δ: RE는 레어 어쓰 원소)로 표시되는 산화물 초전도 재료를 이용할 수 있다.
(4) 안정화층
안정화층은 Ag 안정화층(16)과 Cu 안정화층(17)으로 이루어진다.
Ag 안정화층(16)은, 산화물 초전도층(15) 상, 또는 금속 기판(B)과 적층체의 외주면을 덮도록, 예를 들면 5∼10μm의 두께로 설치되어 있다. Ag는 도전성이 우수하고, 또한 산화물 초전도 재료나 Cu와 밀착성이 좋은 금속이기 때문에, 산화물 초전도층(15), 또는 세선화된 금속 기판과 적층체의 외주면을 피복함과 더불어 관통공(18)을 관통하는 안정화층의 재료로서 적합하다.
Cu 안정화층(17)은, Ag 안정화층(16)의 외측에, 산화물 초전도 박막 선재의 외주면 전체를 피복하도록, 예를 들면 10∼50μm의 두께로 설치되어 있다. Cu는 도전성이 우수하고, 또한 Ag보다도 염가이기 때문에, 이와 같이 세선화된 금속 기판과 적층체의 외주면을 피복함과 더불어 관통공(18)을 관통하는 안정화층의 재료로서 적합하다.
그리고, 상기한 바와 같이, 본 발명의 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서는, Cu 안정화층(17) 또는 Ag 안정화층(16)이 금속 기판(B)의 도전층과 접촉하고 있다. 보다 구체적으로는, 도 2a, 도 2b, 도 3a 및 도 3b에 나타내는 대로, 관통공(18)을 관통하여 Cu 안정화층(17)의 일부분(17a) 또는 Ag 안정화층(16)의 일부분(16a)이 금속 기판(B)의 표층(구체적으로는, Ni층(13)) 또는 Cu층(12)과 접촉하고 있다. 또한, 도 2c 및 도 3c에 나타내는 대로, Cu 안정화층(17) 또는 Ag 안정화층(16)이, 금속 기판(B)의 Cu층(12)의 사이드측 단면(19)의 적어도 일부분과 접촉하는 태양으로 해도 된다.
3. 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법
다음으로, 본 실시형태에 따른 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법에 대해, 우선, 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)를 예로 하여 이하에 공정 순서대로 설명한다.
(1) 중간층의 형성
우선, 금속 기판(B) 상에 중간층(14)을 형성한다. 구체적으로는, 예를 들면 10mm 또는 그 이상의 폭의 금속 기판(B)을 이용하여, Ni층(13) 상에 Y2O3층, YSZ층, CeO2층을 순서대로 형성한다. 중간층(14)의 형성에는 통상 스퍼터링법 등의 PVD법을 이용한다.
(2) 산화물 초전도층의 형성
다음으로, 중간층(14) 상에 에피택셜 성장에 의해 산화물 초전도층(15)을 형성한다. 산화물 초전도층(15)의 성막에는 상기와 같이 PVD법, MOD법 등을 이용할 수 있고, PVD법으로서는 PLD(Pulse Laser Deposition)법, 스퍼터링법, 진공 증착법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있지만, PLD법을 이용한 경우, 타겟과 동일한 조성비의 박막을 용이하게 형성할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 성막 후, 소정의 온도·분위기하에서, 소정 시간 어닐링을 행하여 산화물 초전도층(15)을 형성한다. 구체적으로는, 예를 들면 O2 농도 100ppm의 분위기하, 800℃에서 120분간 유지하여 고온 저산소 어닐링을 행한 후, O2 농도 98%의 분위기하, 550℃에서 120분간 유지하는 산소 어닐링을 행한다.
(3) Ag 안정화층의 형성
다음으로, 예를 들면 DC 스퍼터링법 등의 스퍼터링법을 이용하여 Ag 안정화층(16)을 산화물 초전도층(15) 상에 형성한다. 한편, Ag 안정화층(16)의 형성 후, 필요에 따라서 산소 분위기 중에서 열처리를 행한다.
(4) 세선화
다음으로, 상기한 기계 슬릿, 레이저 슬릿 등을 이용하여, 중간층(14), 산화물 초전도층(15) 및 Ag 안정화층(16)을 적층한 적층체(S)와 금속 기판(B)을 소정의 폭으로 절단하는 것에 의해 세선화한다.
(5) 도전층의 노출 가공
다음으로, 세선화된 금속 기판(B) 및 적층체(S)로부터 금속 기판(B)의 도전층의 일부를 노출시키는 가공을 행한다. 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)에 있어서는, Ag 안정화층(16), 산화물 초전도층(15), 중간층(14)으로 이루어지는 적층체(S)를 관통하여 금속 기판(B)의 표층(구체적으로는, Ni층(13))에 이르는 소정의 크기의 관통공(18)을, 소정의 수, 소정의 위치에 레이저 가공 등에 의해 형성한다.
(6) Cu 안정화층의 형성
다음으로, 세선화되고, 관통공(18)이 형성된 산화물 초전도 박막 선재의 외주면에 도금에 의해 Cu 안정화층(17)을 형성한다. 이때, 상기 (5)의 도전층의 노출 가공에 있어서, 형성된 관통공(18) 중에도 Cu가 도금되어, 관통공(18)을 관통하는 Cu 안정화층(17)의 일부분(17a)이 형성된다.
도금은, 일례로서 이하의 조건하에서 행한다.
도금액: 황산 구리 오수화물(CuSO4; 5H2O) 75g/L
황산(H2SO4) 190g/L
염화 칼륨(KCl) 75g/L
광택제 0.001g/L
전류 밀도: 5A/dm2
(변형예 1의 제조 방법)
도 2b에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)(변형예 1)의 제조 방법에 대해서는, 상기한 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법에 있어서의 (5)의 도전층의 노출 가공에 있어서, 적층체(S)에 더하여 Ni층(13)도 관통하여 Cu층(12)에까지 도달하는 관통공(18)을 형성하는 점에서, 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법과 다르다. 그 밖의 공정은 동일하기 때문에 설명을 생략한다. 상기한 대로, 금속 기판(B)의 도전층의 Cu층(12) 및 Ni층(13)의 두께는, 각각, 예를 들면 20∼50μm 및 2∼3μm이다. 이와 같이, Ni층(13)의 두께에 비하여 Cu층(12)은 충분히 두껍기 때문에, Cu층(12)에 도달하도록 관통공을 형성하는 것은 보다 용이하다.
(변형예 2의 제조 방법)
도 2c에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)(변형예 2)의 제조 방법에 대해서는, 상기한 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법에 있어서의 (5)의 도전층의 노출 가공에 있어서, 관통공을 설치하지 않고, 금속 기판(B)의 Cu층(12)의 사이드측 단면(19)이 노출되는 점에서, 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법과 다르다. 금속 기판(B)의 사이드측 단면의 Cu층(12)의 노출 가공은, 금속 기판(B)의 사이드측 단면을 피복하는 드로스 등의 피복물을 제거하여, 금속 기판(B)의 사이드측 단면에 Cu층(12)을 노출시킨다.
노출의 방법으로서는, 적층체(S)의 사이드 단부를 기판을 변형시키는 일 없이 절단 가능한 칼날을 갖는 특수한 절단 장치를 이용하여 적층체(S)의 사이드 단부를 절제하는 방법도 생각할 수 있지만, 연마에 의해 피복물만을 제거하는 방법이 선재의 품질을 저하시키는 일 없이 확실히 피복물을 제거하여 Cu층을 노출시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 그리고, 구체적인 연마 방법으로서는, 상기한 바와 같이, 예를 들면, 연마 입자에 의한 연삭이나, 메카노케미컬 연마, 사포나 연마용 벨트에 의한 연마 등의 방법을 채용할 수 있다.
(변형예 3의 제조 방법)
다음으로, 도 3a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)(변형예 3)의 제조 방법에 대해 공정 순서대로 이하, 설명한다.
(1) 중간층의 형성, 및 (2) 산화물 초전도층의 형성
도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법의 경우와 마찬가지로 하여, 금속 기판(B) 상에 중간층(14) 및 산화물 초전도층(15)을 형성하여 적층체를 형성한다. 한편, 산화물 초전도층(15)을 형성 후, 그 위에, Ag 안정화층(16)을 계속해서 형성하여 적층체로 해도 되지만, 하지 않아도 된다.
(3) 세선화
다음으로, 상기한 기계 슬릿, 레이저 슬릿 등을 이용하여, 상기 적층체와 금속 기판(B)을 소정의 폭으로 절단하는 것에 의해 세선화한다.
(4) 도전층의 노출 가공
다음으로, 세선화된 적층체 및 금속 기판(B)으로부터 금속 기판(B)의 도전층의 일부를 노출시키는 가공을 행한다. 도 3a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법에 있어서는, 상기 적층체를 관통하여 금속 기판(B)의 표층에 이르는 소정의 크기의 관통공(18)을, 소정의 수, 소정의 위치에 레이저 가공 등에 의해 형성한다.
(5) Ag 안정화층의 형성
다음으로, 예를 들면 DC 스퍼터링법 등의 스퍼터링법을 이용하여, 상기 적층체 상에 Ag 안정화층(16)을 형성한다. 이에 의해, 산화물 초전도층(15) 상에 Ag 안정화층이 형성됨과 더불어, 상기의 (4) 도전층의 노출 가공에 있어서 형성된 관통공(18) 중에도 Ag층이 형성되어, 관통공(18)을 관통하는 Ag 안정화층(16)의 일부분(16a)이 형성된다.
(6) Cu 안정화층의 형성
다음으로, 산화물 초전도 박막 선재(1)의 외주면에 도금에 의해 Cu 안정화층(17)을 형성한다. 이에 의해, 적층체(S) 및 금속 기판(B)의 주위를 덮도록 Cu 안정화층(17)이 형성된다. 이때, 관통공 내에 형성된 Ag 안정화층의 일부분(16a) 상에도 Cu 안정화층(17)이 형성된다. 이 제조 방법에서는, 관통공 내에 노출된 산화물 초전도층(15)의 단면은 Ag 안정화층(16)으로 덮여 있으므로, Cu 안정화층 형성에 있어서, 도금액에 의한 산화물 초전도층(15)의 열화를 방지할 수 있다. 한편, 도금의 조건은, 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법에 기재한 대로이다.
(변형예 4의 제조 방법)
도 3b에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)(변형예 4)의 제조 방법에 대해서는, 상기한 변형예 3의 제조 방법의 (5) 도전층의 노출 가공에 있어서, 적층체에 더하여 Ni층(13)도 관통하여 Cu층(12)에까지 도달하는 관통공(18)을 형성하는 점에서, 도 3a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)(변형예 3)의 제조 방법과 다르다. 그 밖의 공정은 동일하기 때문에 설명을 생략한다. 상기한 대로, 금속 기판(B)의 도전층의 Cu층(12) 및 Ni층(13)은, 각각, 예를 들면 20∼50μm 및 2∼3μm의 두께이다. 이와 같이, Ni층(13)의 두께에 비하여 Cu층(12)은 충분히 두껍기 때문에, Cu층(12)에 도달하도록 관통공을 형성하는 것은 보다 용이하다.
(변형예 5의 제조 방법)
다음으로, 도 3c에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)(변형예 5)의 제조 방법에 대해 공정 순서대로 이하, 설명한다.
(1) 중간층의 형성, 및 (2) 산화물 초전도층의 형성
도 3a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법의 경우와 마찬가지로 하여, 금속 기판(B) 상에 중간층(14) 및 산화물 초전도층(15)을 형성하여 적층체를 형성한다. 한편, 산화물 초전도층(15)을 형성 후, 그 위에, Ag 안정화층(16)을 계속해서 형성하여 적층체로 해도 되지만, 하지 않아도 된다.
(3) 세선화
다음으로, 상기한 기계 슬릿, 레이저 슬릿 등을 이용하여, 상기 적층체와 금속 기판(B)을 소정의 폭으로 절단하는 것에 의해 세선화한다.
(4) 도전층의 노출 가공
다음으로, 세선화된 적층체 및 금속 기판(B)으로부터 금속 기판(B)의 도전층의 일부를 노출시키는 가공을 행한다. 도 3c에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)(변형예 5)의 제조 방법에 있어서는, 금속 기판(B)의 사이드 단부를 피복하는 드로스 등의 피복물을 제거하여, 금속 기판(B)의 사이드 단부에 Cu층(12)을 노출시킨다. 노출의 방법으로서는, 적층체의 사이드 단부를 기판을 변형시키는 일 없이 절단 가능한 칼날을 갖는 특수한 절단 장치를 이용하여 적층체의 사이드 단부를 절제하는 방법도 생각할 수 있지만, 연마에 의해 피복물만을 제거하는 방법이 선재의 품질을 저하시키는 일 없이 확실히 피복물을 제거하여 Cu층을 노출시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 그리고, 구체적인 연마 방법으로서는, 상기한 바와 같이, 예를 들면, 연마 입자에 의한 연삭이나, 메카노케미컬 연마, 사포나 연마용 벨트에 의한 연마 등의 방법을 채용할 수 있다.
(5) Ag 안정화층의 형성
다음으로, 예를 들면 DC 스퍼터링법 등의 스퍼터링법을 이용하여, 상기 적층체 및 금속 기판(B)의 주위를 덮도록 Ag 안정화층(16)을 형성한다. 이에 의해, 산화물 초전도층(15) 상에 Ag 안정화층이 형성됨과 더불어, 상기 (4)의 도전층의 노출 가공에 있어서 금속 기판(B)의 사이드 단부에 노출된 Cu층(12)의 사이드측 단면(19) 상에도 Ag 안정화층(16)이 형성된다.
(6) Cu 안정화층의 형성
다음으로, Ag 안정화층이 형성된 산화물 초전도 박막 선재(1)의 외주면에 도금에 의해 Cu 안정화층(17)을 형성한다. 이때, 금속 기판(B)의 사이드측 단면(19)에 노출된 산화물 초전도층(15)의 단면은 Ag 안정화층(16)으로 덮여 있으므로, Cu 안정화층 형성에 있어서, 도금액에 의한 산화물 초전도층(15)의 열화를 방지할 수 있다. 한편, 도금의 조건은, 도 2a에 나타내는 산화물 초전도 박막 선재(1)의 제조 방법에 기재한 대로이다.
상기 중 각 부재에 대해서, 바람직한 구성(재료, 막 두께), 성막(제조) 방법 및 역할(기능)을 정리하여 표 1에 나타낸다.
[실험예]
다음으로, 실험예에 기초하여, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
1. 산화물 초전도 박막 선재의 제작
최초에, 금속 기판으로서, 두께 150μm, 폭 30mm, 길이 1m의 SUS/Cu/Ni 클래드재(SUS층: 100μm, Cu층: 48μm, Ni층: 2μm)를 준비했다. 다음으로, 금속 기판 상에 스퍼터링법을 이용하여, 두께 0.5μm의 3층 구조의 중간층(Y2O3: 0.1μm, YSZ: 0.3μm, CeO2: 0.1μm)을 형성했다.
다음으로, PLD법을 이용하여 GdBCO 산화물 초전도층(두께 4μm)을 형성한 후, 스퍼터링법을 이용하여 Ag 안정화층(두께 5μm)을 형성해서 적층체로 하여, 광폭의 산화물 초전도 박막 선재를 제작했다. 그리고, 광폭의 산화물 초전도 박막 선재를 폭 4mm로 세선화했다.
다음으로, 세선화된 산화물 초전도 박막 선재의 Ag 안정화층 표면으로부터 금속 기판의 Cu층까지 적층체를 관통하는 관통홈(폭 0.2mm) 2본을, 레이저 가공을 이용하여 설치했다.
다음으로, 상기한 처방의 도금액을 이용하여 5A/dm2의 전류 밀도로 10분간 도금 처리하는 것에 의해, 두께 50μm의 Cu 안정화층을 형성하여, 실험예 1의 산화물 초전도 박막 선재를 제작했다. 이때, 관통홈에도 Cu가 도금되어 충전되어 있었다.
또한, 세선화된 산화물 초전도 박막 선재의 사이드측 단면을, 200번의 사포를 이용해서 연마하여, 금속 기판의 Cu층을 노출시킨 것 외에는, 상기와 마찬가지로 하여 실험예 2의 산화물 초전도 박막 선재로서 제작했다.
한편, 세선화된 산화물 초전도 박막 선재에 관통홈을 설치하지 않고, 또한 사이드측 단면도 연마하지 않았던 것 외에는, 상기와 마찬가지로 하여 실험예 3의 산화물 초전도 박막 선재로서 제작했다.
한편, 제작한 각 선재의 Ic값은 모두 200A였다.
2. 평가
다음으로, 각 실험예의 산화물 초전도 박막 선재에 13msec의 구형파(矩形波)로 전류를 인가하고, 산화물 초전도 박막 선재가 파손(소손)되었을 때의 전류값을 측정했다. 그 결과, 실험예 3에서는 350A로 소손이 발생한 것에 대해, 실험예 1 및 2에서는, 동일 사이즈, 동일 구성의 산화물 초전도 박막 선재이면서, 500A까지 소손이 발생하지 않아, 1.4배 이상의 과전류에 견딜 수 있다는 것이 확인되었다.
그리고, 상기의 결과는, 금속 기판의 도전층에 접촉시키는 안정화층을 Cu 안정화층으로부터 Ag 안정화층으로 변경해도, Cu 안정화층의 경우와 마찬가지였다. 또, 상기의 결과는, 산화물 초전도층을 GdBCO 산화물 초전도층으로부터 YBCO 산화물 초전도층으로 변경해도, GdBCO 산화물 초전도층의 경우와 마찬가지였다.
본 발명은, 레어 어쓰계 등의 산화물 초전도층을 구비하는 초전도 박막 선재에 있어서, 굽히기 어려워지는 등의 초전도 박막 선재로서의 특징을 손상시키는 일 없이, 보다 큰 과전류에 대한 내성을 갖는 초전도 박막 선재의 제공을 가능하게 하는 것이며, 초전도 선재의 실용화의 한층 더한 추진에 기여한다.
1 산화물 초전도 박막 선재, 11 SUS층, 12 Cu층, 13 Ni층, 14 중간층, 15 산화물 초전도층, 16 Ag 안정화층, 16a Ag 안정화층의 일부분, 17 Cu 안정화층, 17a Cu 안정화층의 일부분, 18 관통공, 19 사이드측 단면, B 금속 기판, S 적층체
Claims (12)
- 금속 기판과 적층체와 Cu 안정화층을 갖는 산화물 초전도 박막 선재로서,
상기 금속 기판은, 지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고,
상기 도전층은, 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하고,
상기 적층체는, 상기 금속 기판 상에, 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층, Ag 안정화층이 적층되며,
상기 Cu 안정화층은, 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 형성되고,
상기 Cu 안정화층 및 상기 Ag 안정화층 중 적어도 한쪽의 안정화층이, 상기 금속 기판의 상기 도전층의 적어도 일부분에 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성되어 있는 산화물 초전도 박막 선재. - 제 1 항에 있어서,
상기 적층체의 표면으로부터 상기 금속 기판의 상기 도전층에 이르는 관통공이, 적어도 1개소 설치되어 있고, 상기 Cu 안정화층이, 상기 관통공을 관통해서 상기 금속 기판의 상기 도전층에 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성되어 있는 산화물 초전도 박막 선재. - 제 1 항에 있어서,
상기 Cu 안정화층이, 상기 금속 기판의 상기 Cu층의 사이드측 단면의 적어도 일부분과 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 Cu층과 전기적으로 도통하고 있는 산화물 초전도 박막 선재. - 제 1 항에 있어서,
상기 적층체의 표면으로부터 상기 금속 기판의 상기 도전층에 이르는 관통공이, 적어도 1개소 설치되어 있고, 상기 Ag 안정화층이, 상기 관통공을 관통해서 상기 금속 기판의 상기 도전층에 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 형성되어 있는 산화물 초전도 박막 선재. - 제 1 항에 있어서,
상기 Ag 안정화층이, 상기 금속 기판의 상기 Cu층의 사이드측 단면의 적어도 일부분과 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 Cu층과 전기적으로 도통하고 있는 산화물 초전도 박막 선재. - 지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층, Ag 안정화층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과,
상기 금속 기판 및 상기 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과,
세선화된 상기 금속 기판 및 상기 적층체로부터 상기 금속 기판의 상기 도전층의 일부를 노출시키는 도전층 노출 공정과,
상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고,
상기 Cu 안정화층 형성 공정에 있어서, 상기 Cu 안정화층이 상기 금속 기판의 상기 도전층의 노출된 부분에 접촉하여, 전기적으로 도통하도록 상기 Cu 안정화층을 형성하는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 도전층 노출 공정은, 세선화된 상기 적층체의 표면으로부터 상기 금속 기판의 상기 도전층에 이르는 관통공을, 적어도 1개소 설치하는 도전층 노출 공정이며,
상기 Cu 안정화층 형성 공정에 있어서, 상기 관통공을 관통해서 상기 금속 기판의 상기 도전층에 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 상기 Cu 안정화층을 형성하는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 도전층 노출 공정은, 세선화된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 사이드측 단면으로부터, 상기 금속 기판의 상기 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 도전층 노출 공정이며,
상기 Cu 안정화층 형성 공정은, 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 상기 Cu 안정화층을 형성하여, 노출된 상기 금속 기판의 상기 Cu층과 상기 Cu 안정화층을 도통시키는 Cu 안정화층 형성 공정인 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 도전층 노출 공정에 있어서, 세선화된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 사이드측 단면을 연마하여, 상기 금속 기판의 상기 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법. - 지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과,
상기 금속 기판 및 상기 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과,
세선화된 상기 적층체의 표면으로부터 상기 금속 기판의 상기 도전층에 이르는 관통공을, 적어도 1개소 설치하는 도전층 노출 공정과,
상기 적층체 상에 Ag 안정화층을 형성하는 Ag 안정화층 형성 공정과,
상기 Ag 안정화층이 형성된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고,
상기 Ag 안정화층 형성 공정에 있어서, 상기 관통공을 관통해서 상기 금속 기판의 상기 도전층에 접촉하여, 상기 금속 기판의 상기 도전층과 전기적으로 도통하도록 상기 Ag 안정화층을 형성하는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법. - 지지 기재와 상기 지지 기재 상에 위치하는 도전층을 구비하고, 상기 도전층이 내층의 Cu층과 2축 배향되어 있는 표층을 포함하는 광폭의 금속 기판 상에, 상기 금속 기판측부터 순서대로 중간층, 산화물 초전도층을 형성하여 적층체를 형성하는 적층체 형성 공정과,
상기 금속 기판 및 상기 적층체를 소정의 폭으로 절단하여 세선화하는 세선화 공정과,
세선화된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 사이드측 단면으로부터, 상기 금속 기판의 상기 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 도전층 노출 공정과,
상기 적층체 및 상기 금속 기판 상에 Ag 안정화층을 형성하는 Ag 안정화층 형성 공정과,
상기 Ag 안정화층이 형성된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 추가로 덮도록 Cu 안정화층을 형성하는 Cu 안정화층 형성 공정을 구비하고,
상기 Ag 안정화층 형성 공정에 있어서, 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 주위를 덮도록 상기 Ag 안정화층을 형성하여, 노출된 상기 금속 기판의 상기 Cu층과 상기 Ag 안정화층을 도통시키는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 도전층 노출 공정에 있어서, 세선화된 상기 적층체 및 상기 금속 기판의 사이드측 단면을 연마하여, 상기 금속 기판의 상기 Cu층의 적어도 일부분을 노출시키는 산화물 초전도 박막 선재의 제조 방법.
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