KR20160119443A - 의약 포장용 융해 석영 관류 및 그 제조 방법 - Google Patents

의약 포장용 융해 석영 관류 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20160119443A
KR20160119443A KR1020167024597A KR20167024597A KR20160119443A KR 20160119443 A KR20160119443 A KR 20160119443A KR 1020167024597 A KR1020167024597 A KR 1020167024597A KR 20167024597 A KR20167024597 A KR 20167024597A KR 20160119443 A KR20160119443 A KR 20160119443A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
acid
quartz
quartz glass
composition
glass
Prior art date
Application number
KR1020167024597A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102307735B1 (ko
Inventor
광준 수
로버트 코흐
Original Assignee
모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 인크.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 인크. filed Critical 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 인크.
Publication of KR20160119443A publication Critical patent/KR20160119443A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102307735B1 publication Critical patent/KR102307735B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B17/00—Forming molten glass by flowing-out, pushing-out, extruding or drawing downwardly or laterally from forming slits or by overflowing over lips
    • C03B17/04—Forming tubes or rods by drawing from stationary or rotating tools or from forming nozzles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • C03C23/0075—Cleaning of glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
    • C03B2201/03—Impurity concentration specified
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03C2201/30—Doped silica-based glasses containing metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/10—Melting processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/50—After-treatment
    • C03C2203/52—Heat-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

고 순도 실리카 함유 물품의 제조 방법. 고 순도 실리카 함유 물품은 의약 용품을 위한 포장과 같은 포장을 형성하는데 특히 적합할 수 있다. 하나의 구체예에서, 고 순도 실리카 함유 물품의 제조 방법은, (a) SiO2 원료로 융해 석영 멜트를 형성하는 단계; (b) 융해 석영 멜트로 석영 관을 형성하는 단계; (c) 산 조성물로 석영 관을 처리하는 단계; (d) 산 조성물로 처리한 후에 석영 관을 열 처리하는 단계; 및 (e) 열 처리 단계 후에 선택적으로 상기 석영 물품을 산 조성물로 처리하고 나서 워터 린스하는 단계를 포함하여 구성된다. 상기 방법은 실리카 유리 물품 및 그로부터 만든 제품의 순도를 향상시킬 수 있다.

Description

의약 포장용 융해 석영 관류 및 그 제조 방법 {Fused quartz tubing for pharmaceutical packaging and methods for making the same}
본 발명은 "의약 포장용 융해 석영 관류 및 그 제조 방법"을 발명의 명칭으로 하여 2014년 2월 6일자로 출원된 미국 특허출원 제14/174,439호에 대한 우선권과 이익을 주장하며, 그 전체 개시 내용은 본 출원에 참조문헌으로 통합된다.
유리 재료는 의약 포장에 흔히 사용되고 있다. 통상적인 약물보다 더 "민감한" 생물학적(단백질-기반) 약물의 사용이 증가되고 있는 것이 최근 의약 시장의 동향이다. 이러한 유형의 약물의 경우, 약물의 안정성을 떨어뜨리고 저장 중에 약물을 열화시키는 성향이 있는 약물/용기 간 상호작용이 점점 더 중요한 화제가 되고 있으며, 특히 상기 약물이 액체로 제제화될 때는 더욱 그러하다. 이 때문에, 의약 포장 용기에서 나오는 추출성 물질(예를 들어, 용해된 양이온)이 (예를 들어 약물 불안정성, 유독성 등을 포함하는) 약물의 효능 및 순도에 관한 문제를 일으킬 수 있다 (참조: A Review of Glass Types Available for Packaging, S. V. Sangra, Journal of the Parenteral Drug Association, Mar.-pr., 1979, Vol. 33, No. 2, pp. 61-67).
의약 포장에 사용되는 통상적인 유리로부터 양이온 추출은, 단백질기반 약물의 순도 및/또는 유효성에 관한 문제를 발생시킬 수 있다. 양이온 추출의 메커니즘은 일반적으로, pH증가를 유발하는 하이드로늄/알칼리 이온 교환이며, 교환 후에 특히 타입(Type) I (예를 들어, Schott Fiolax®같은 보로실리케이트 유리) 및 타입 Ⅱ (소다-라임 규산염 유리) 유리에서, 벌크 용해(bulk dissolution)가 일어난다. 이러한 유리들의 불량한 내화학성은, 표준 유리 용융 장비로 용이하게 가공할 수 있게 하는 적절히 낮은 작업점 온도(working point temperature)을 달성하도록 상기 유리들을 플럭싱하는데(flux) Na+, Li+, K+, Mg2 +, Ca2 + 및/또는 Ba2 + 과 같은 가용성 양이온이 사용된 것에 기인한다 (참조: 미국 특허 제5,782,815호 및 제6,027,481호).
디라미네이션(delamination)으로 인한 유리 입자 발생은, 의약 포장 산업에서 타입 I 및 타입 Ⅱ 유리를 약품용 용기에 이용하는 경우 주요 관심사들 중의 하나이다. 디라미네이션은, 전체 개시 내용이 본 출원에 통합되는 참조 문헌 『Ronald G Iacocca. "The Cause and Implications of Glass Delamination" Pharmaceutical Technology, 2011, pp s6-s9』의 도 1에 도시된 바와 같이, 육안으로 겨우 볼 수 있거나 거의 볼 수 없는 스케일로 유리의 상부 층들이 분리될 때, 발생한다. 이러한 입자는 약물 용액에 현탁되어, 소비자들은 심각한 위험 부담을 안게 된다.
예를 들어, 알칼리 금속, 보레이트, 알칼리 토류 금속과 같은 화학적 개질제(chemical modifiers)를 함유하지 않은 유리, 예를 들어 융해 석영 유리는, 화학적 순도 (추출성 물질이 적음) 및 화학적 내구성 관점에서 바람직하지만, 높은 제조 온도(일반적으로 2,000℃ 이상)가 요구되기 때문에, 종전에는 이러한 유리를 제조하는 것이 곤란하다고 생각하였다. 융해 석영 유리는 용융되어 관류(tubing)로 성형될 수 있다 하더라도, 높은 작업점 온도(1,700℃ 이상)으로 인하여 상기 관류를 의약 패키지{바이알(vial), 시린지 배럴, 앰플 등}로 화염 변형(flame conversion)하는데 자주 어려움을 겪는다. 그러므로 융해 석영 유리는 일반적으로 의약 포장 제조에 사용되지 않고 있다. 미국 특허 제6,200,658호 및 제6,537,626호는, 추출성 물질을 줄이기 위해 통상의 유리 용기의 내표면에 실리카 층을 코팅하는 것 (예를 들어, Schott Type I plus ®)과, 디라미네이션을 통해 생기는 유리 입자를 줄이기 위하여 통상의 유리 용기의 내표면에 실리카 층을 코팅하는 것에 관한 시도들을 제시하고 있다. 그러나, 코팅된 물품을 제공하는 것은, 까다로우면서 비경제적이기 때문에 의약 포장 시장에서 크게 환영받지 못하고 있다.
그래서 약품 포장 용도로 사용될 수 있고 추출성 물질 및 누출성 물질이 적게 나타나며, 비용 효율적인 의약 포장 유리의 제조 방법이 필요하다.
또한, 고 순도를 갖도록 형성된 유리 조성물은 유리 제조 프로세스에서 유래한 오염물질을 함유할 수 있다. 이러한 오염물질은 유리가 의약 용품에 사용되는 데 적합하지 않게 하는 농도로 존재할 수도 있다. 그러므로 의약 포장 유리의 표면 순도를 보장하는 확실한 "클린(clean)" 프로세스가 필요하다.
본 발명의 주제는 융해 실리카를 포함하여 구성되는 물품을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 의약 용품으로 사용하는 데 적합한 고 순도 유리 물품의 제조를 가능하게 한다.
하나의 측면에서, 본 발명은, (a) SiO2를 포함하여 구성되는 원료를 가열하여 융해 석영 멜트(melt)를 형성하는 단계; (b) 융해 석영 멜트로 석영 유리 관(tube)을 제조하는 단계; (c) 산 조성물을 포함하여 구성되는 조성물로 상기 석영 유리 관을 처리하고 나서 워터 린스(water rinse)하는 단계; 및 (d) 상기 석영 유리 관을 열 처리하는 단계;를 포함하여 구성되는, 고 순도 융해 실리카로 된 물품의 제조 방법을 제공한다.
또 하나의 측면에서, 본 발명은,
(A) (i) SiO2를 포함하여 구성되는 원료를 가열하여 융해 석영 멜트를 형성하는 단계; (ii) 상기 융해 석영 멜트로 석영 유리 관(tube)을 제조하는 단계; (iii)상기 석영 유리 관을 산 조성물을 포함하여 구성되는 조성물로 처리하고 나서 워터 린스하는 단계; 및 (iv) 상기 석영 유리 관을 열 처리하는 단계; 를 포함하여 구성되는 방법으로 제조된, 약 99퍼센트 이상의 SiO2 농도를 가지는 석영 유리 관류를 제공하는 단계; 및
(B) 상기 석영 유리 관류를 의약 패키지로 변형(converting)하는 단계를 포함하여 구성되는, 의약 패키지를 제조하는 방법을 제공한다.
또 하나의 측면에서, 본 발명은, (a) 융해 석영 물질을 형성하기 위하여 2000℃ 내지 약 3000℃의 온도에서 약 99퍼센트 이상의 SiO2 농도를 가지는 SiO2 원료를 가열하는 단계; (b) 상기 융해 석영 물질을 석영 관으로 인발 성형하는 단계;
(c) 상기 석영 관을 약 10℃ 내지 약 100℃의 온도에서 산 조성물로 처리하는 단계; (d) 단계(c)에서 처리된 상기 석영 관을 수세하는 단계; 및 (e) 상기 석영 관을 10 토르(torr) 이하의 압력에서 약 900℃ 내지 약 1250℃의 온도로 가열하는 단계를 포함하여 구성되는 고 순도 실리카 함유 물품의 제조 방법을 제공한다.
약물은 1회용 프리필드 시린지(single-use pre-filled syringes), 카트리지, 앰플, 바이알 등을 포함하는 다양한 의약 유리 용기에 포장된다. 본 발명은 이러한 용기들을 제조하는 데 사용될 수 있는 고 순도 실리카 관류의 제조를 가능하게 한다. 선택적으로, 상기 관류가 통상적인 유리 개질제(예를 들어, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 및 보레이트 이온들)의 눈에 띌 정도의 양(appreciable amounts)을 함유하지 않도록 하면, 그 결과의 포장 용기는 약물 제제를 위한 수성 용액과 접촉할 때 양이온 추출에 대하여 높은 저항성을 갖게 된다. 또한, 본 발명의 방법은 관류 제조 중에 오염물질이 유리로 도입되는 것을 줄이거나 실질적으로 방지하도록 한다. 하나의 구체예에서, 본 발명은 디라미네이션에 의한 유리 입자가 거의 또는 전혀 없는 의약 포장을 제공한다.
도 1-3은 디라미네이션 테스트를 위하여 평가된 바이알 내부의 주사 전자 현미경 사진이다.
본 출원에서 사용된 근사 값을 나타내는 언어는, 관련된 기본 기능을 변화시킴이 없이 변경할 수 있는 임의의 정량 표시를 수정하는데 적용될 수도 있다. 따라서, "약" 및 "실질적으로"와 같은 용어로 수식된 값은 어떤 경우에 특정된 정확한 값으로 제한되지 않을 수도 있다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "기능화된(functionalized)"은 본 발명의 분산제와 함께 도판트(dopant) 성분 및 실리카의 코팅에 관한, "표면 기능화된(surface functionalized)", "기능화된 표면 (functionalized surface)", "코팅된(coated)", "표면 처리된(surface treated)", 또는 "처리된(treated)"과 호환하여 사용될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "코팅제(coating agent)"는 "분산제(dispersing agent)”와 호환하여 사용될 수 있다.
상기 용어들이 다양한 물질(다양한 실리카 농도)로 된 조성물 또는 물품을 표시하기 위해 사용될 수 있지만, 용어 “유리”는, 천연 또는 합성 모래(sand) (실리카)를 포함하여 구성되는 혼합물을 용융함으로써 형성되는 조성물, 부품, 제품, 또는 물품에 관련된, “석영 유리” 또는 “석영” 또는 “융해 석영”과 호환하여 사용될 수 있다. 통상적으로 유리의 점도는 유리 온도가 증가할수록 감소한다고 알려져 있다. 그래서, 본 명세서에서 사용된 용어 “작업점 온도(working point temperature)” 및 “작업 온도(working temperature)” 모두는, 유리가 104 푸아즈(poise) 이하의 점도에 도달했을 때의 온도를 의미하는 데 사용되며, 연화점(softening point)은 점도가 107.6 푸아즈에 도달했을 때의 온도를 설명한다. 천연 모래, 또는 합성 모래(실리카), 또는 이들 모두는, 본 발명의 조성물에 사용될 수 있으며, 용어 "실리카"는 모래/암석과 같은 천연 결정질 실리카와 합성 이산화규소 (실리카) 또는 이들의 혼합물을 포함하여 구성되는 조성물을 가리키는데 사용된다. 용어 “모래”는 천연 모래, 또는 합성 모래, 또는 이들의 혼합물을 의미하며, 실리카와 호환하여 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서, 본 발명은 고 순도 실리카 물품을 제조하는 방법을 제공한다. 고 순도 실리카 물품은 의약 용품용 포장 등을 제조하는 데 부분적으로 적합할 수 있다. 하나의 구체예에서, 고 순도 실리카 물품의 제조 방법은 (a) SiO2 원료로 융해 석영 멜트(fused quartz melt)를 형성하는 단계; (b) 융해 석영 멜트로 석영 관을 성형하는 단계; (c) 상기 석영 관을 산 조성물로 처리하고 나서 워터 린스하는 단계; (d) 산 조성물로 처리한 후 상기 석영 관을 열 처리하는 단계; 및 (e) 선택적으로, 상기 열 처리 단계 후에 상기 석영 물품을 산 조성물로 처리하고 나서 워터 린스하는 단계를 포함하여 구성된다. 본 발명의 방법은, 고 순도를 가지며, 고 순도를 필요로 하는 물품에 적합한 석영 물품을 제공한다.
본 발명의 방법에서, 융해 석영 멜트는 임의의 적합한 방법으로 형성될 수 있으며, 일반적으로 이러한 방법은 실리카 원료를 멜트를 형성하기에 충분히 높은 온도로 가열하는 것을 포함하여 구성된다. 가열은 질소, 수소, 중수소, 헬륨, 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 감압 환경(reduced environment)에서 수행될 수 있다. 가열은 약 2,000℃ 이상의 온도에서 수행된다. 하나의 구체예에서, 가열은 약 2,000℃ 내지 약 2,600℃; 약 2,100℃ 내지 약 2,500℃; 심지어 약 2,200℃ 내지 약 2,400℃의 온도에서 수행된다. 가열은 실리카 물질을 용해시키기에 충분한 온도에서 충분한 시간 동안 수행된다.
용융은 융융 도가니(melting crucible)를 포함하는 용광로 시스템을 이용하여 수행될 수 있다. 용융 도가니는 텅스텐, 몰리브덴, 또는 이들의 조합으로 형성될 수 있다. 용광로의 배치는 특별히 제한되지 않는다. 하나의 구체예에서, 미국 특허 제6,422,861호 또는 제6,739,155호에 설명된 것과 같은 용광로 시스템은 융해 실리카 멜트를 형성하기 위하여 사용될 수 있으며, 그 전체 개시 내용은 본 출원에 참조문헌으로 통합된다.
유리 및 유리로 형성된 물품을 제조하는 데 사용된 실리카는, 특별히 제한되지 않으며, 특정 용도 또는 최종 용도에 바람직한 것을 선택할 수 있다. 최종 용도에 따라, 유리는 선택된 농도를 가지는 실리카 조성물로 공급될 수 있으며, 도핑될 수도 있고 도핑되지 않을 수도 있다. 하나의 구체예에서, 도핑되지 않은 실리카가, 유리 및 의약 포장 물품을 만드는 데 사용된다.
본 발명 구체예의 유리 조성물에서 사용된, 실리카 멜트를 형성하기 위한, 실리카(SiO2)는 특정 목적 또는 의도된 용도에 바람직한 것을 선택할 수 있다. 실리카는 합성 모래, 천연 모래, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 하나의 구체예에서, 유리 조성물 중 SiO2 의 양은 약 82 중량 퍼센트 내지 약 99.9999 중량 퍼센트의 범위이다. 또 하나의 구체예에서, 유리 조성물 중 SiO2 의 양은 약 92 중량 퍼센트 내지 약 99.9999 중량 퍼센트; 약 96 중량 퍼센트 내지 약 99.9999 중량 퍼센트; 약 97 내지 약 99.9999 중량 퍼센트; 심지어 약 98 내지 약 99.9999 중량 퍼센트의 범위이다. 또 하나의 구체예에서, 유리는 적어도 90 중량 퍼센트의 SiO2 함량을 가지는 투광성(light-trasnsmissive), 유리질 조성물을 포함하여 구성된다. 높은 융점을 가지는 석영 조성물의 또 하나의 구체예에서, 적어도 95 중량 퍼센트의 SiO2 가 사용된다. 또 하나의 구체예에서, 유리 조성물은 적어도 약 97 중량 퍼센트; 적어도 약 98 중량 퍼센트; 심지어 적어도 약 99 중량 퍼센트의 SiO2 농도를 가진다. 또 하나의 구체예에서, 유리 조성물 및 그로부터 형성된 물품은 99 중량 퍼센트 이상, 99.9 중량 퍼센트 이상, 99.99 중량 퍼센트 이상, 99.999 중량 퍼센트 이상의 SiO2 함량을 가질 수 있다. 또 다른 구체예에서, 유리 조성물은 약 99 중량 퍼센트 내지 약 99.9999 중량 퍼센트, 약 99.5 중량 퍼센트 내지 약 99.9995 중량 퍼센트, 약 99.9 중량 퍼센트 내지 약 99.999 중량 퍼센트, 심지어 약 99.99 중량 퍼센트 내지 약 99.995 중량 퍼센트의 SiO2 함량을 가질 수 있다. 여기서든, 본 발명의 설명 및 특허청구범위의 어디에서든, 범위들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
또한, 최종 제품에 요구되는 특성에 따라, 수많은 다양한 도판트 및 이들의 혼합물이 실리카에 첨가될 수도 있다. 도판트는 특정 온도에서의 점도 및 유리의 작업점을 낮추기 위해 선택되며, 또한 최종 유리 제품이 추출성 물질을 적게 나타내고, 그리고/또는 이와 접촉하게 될 약물, 수성 약물 제제, 또는 다른 조성물로 이온의 누출(leaching)을 적게 나타내기 위해 선택된다. 특히 적합한 도판트는 의도된 다양한 (수성) 약물 조성물에서 낮은 용해도를 나타내는 도판트이다. 적합한 도판트의 예는 Al2O3, GeO2, Ga2O3 , CeO2, ZrO2, TiO2, Y2O3, La2O3, Nd2O3, 다른 희토류 산화물, 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다. 하나의 구체예에서, 도판트는 산화네오디뮴(Nd2O3)이다. 또 하나의 구체예에서, 도판트는 산화알루미늄 (예를 들어 Al2O3) 단독이거나, 산화알루미늄과 다른 도판트의 혼합물이다. 또 하나의 구체예에서, 도판트는 CeO2이다. 또 하나의 구체예에서, 산화티타늄 (TiO2)이 추가될 수도 있다. 또 하나의 구체예에서, 도판트는 산화유로퓸(Eu2O3) 단독이거나, 또는 TiO2 와 CeO2와 같은 다른 도판트와의 조합이다. 또 하나의 구체예에서, 도판트는 산화이트륨이다. 물론, 앞서 설명한 것처럼, 유리 조성물은, 단일 도판트 또는 임의의 적합한 둘 이상의 다른 도판트들의 조합을 포함하여 구성될 수 있다.
하나의 구체예에서, 도판트는 전체 조성물 중량의 약 0.0001 퍼센트 내지 8 퍼센트의 양으로 존재한다. 또 하나의 구체예에서, 도판트(들)은 약 0.01 내지 약 8 중량 퍼센트의 양으로 존재할 수 있으며, 또 하나의 구체예에서 약 0.1 내지 약 8 중량 퍼센트의 양으로 존재할 수 있다. 또 하나의 구체예에서, 도판트는 유리 조성물 중량의 약 0.5 내지 약 5 퍼센트의 양으로 존재할 수 있다. 일부 도판트는 약 0.01 중량 퍼센트만큼 적은 양으로 첨가될 수 있으며, 예를 들어, 약 0.01 내지 약 0.05 중량 퍼센트를 포함하는 약 0.01 내지 약 0.1 중량 퍼센트 범위로 첨가될 수도 있다. 하나의 구체예에서, 도판트는 그 결과로 생긴 석영 조성물의 작업점을 1,650℃ 보다 낮게하는 양으로 첨가된다. 또 하나의 구체예에서, 도판트의 전체 양은 약 0.01 내지 약 8 중량 퍼센트의 범위이다. 또 하나의 구체예에서, 도판트의 전체 양은 약 0.1 내지 약 8 중량 퍼센트의 범위에 이른다.
유리 조성물에 존재하는 도판트(들)의 아이덴티티(identity)와 도판트(들)의 양에 의존하여, 이후에 도핑된 융해 석영유리 조성물은 작업점이 1,000 내지 2,000℃의 범위로 나타난다. 하나의 구체예에서, 유리 조성물은 1400 내지 약 1,900℃의 작업점을 나타낸다. 또 하나의 구체예에서, 도핑된 융해 석영유리는 약 1,700℃ 이하의 작업점을 가지며, 상기 온도는 도핑되지 않은 석영 유리의 작업점보다 더 낮을 수 있다. 유리 조성물은 약 500 내지 약 1,700℃의 연화점을 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 유리 조성물은 약 1,000 내지 약 1,600℃의 연화점을 가진다. 또 하나의 구체예에서, 유리 조성물은 약 1,400℃ 내지 약 1,600℃의 연화점을 가진다. 이러한 도핑된 유리에 의해 나타나는 낮은 작업점으로 인해, 막대 또는 관들은 후에, (예를 들면 화염 변형에 의하여) 도핑되지 않은 석영 유리보다 더 쉽게 다양한 의약 포장 물품으로 성형된다.
융해 석영 멜트는 석영 유리 물품으로 성형될 수 있다. 물품은 특정 목적 또는 의도된 용도에 바람직한 모양으로 성형될 수 있다. 하나의 구체예에서, 융해 석영 멜트는 관으로 인발성형될 수 있다. 적절한 다이 및 코어 구조를 제공하는 것에 의해, 바람직한 모양 및 치수를 가지는 유리 물품이 얻어진다. 관의 외경 및 내경은 특정 목적 또는 의도된 용도를 위해 바람직하게 선택될 수 있다. 융해 석영 멜트는 냉각 고화되어 석영 유리 물품을 형성한다.
유리 제품이 연속적인 인발 관(continuous tube drawing) 형태인 경우에, 하나의 구체예에서, 관은, 예를 들어 대너 프로세스(the Danner process), 벨로 프로세스(the Vello process), 연속식 인발 프로세스(a continuous draw process) 또는 이들의 수정된 프로세스를 포함하는, 공지된 임의의 프로세스로 제조될 수 있다.
당 분야에 알려진 프로세스를 이용하여 유리 관을 제조하는 또 하나의 구체예에서, 예를 들어 적어도 두 단계의 연속하는 인발 프로세스를 포함한다. 제1 단계에서, 개구(aperture)를 가지는 세장의 통합된 프리폼(elongated, consolidated preform)이 상대적으로 두꺼운 벽을 갖도록 형성된다. 제2 단계는 상기 두꺼운 벽을 가진 관류를 실리카가 유동하기에 충분히 높은 온도로 가열하는 단계와, 이를 유리상태로 인발하여 원하는 구조 및 수치를 가지는 관을 형성하는 단계를 수반한다. 하나의 예에서, 관류는 0.5mm 내지 50mm의 OD(외경) 범위를 가질 수 있다.
실리카 조성물로 제조된 관의 수치는 제한되지 않으며 바람직하게 선택될 수 있다. 하나의 구체예에서, 관은 0.1 mm 내지 100 mm; 0.5 mm 내지 약 50 mm; 1 mm 내지 약 10 mm; 심지어 3 mm 내지 약 5 mm 범위의 외경(OD) 크기를 가진다. 관류의 두께는 관류의 크기에 따라, 0.2 mm 내지 약 5 mm; 0.5 내지 약 3 mm; 심지어 약 1 mm 내지 약 2 mm 범위일 수 있다. 관의 길이는 취급성 및 작업성을 고려하여 바람직하게 선택될 수 있으며, 예를 들어 100mm, 200mm, 300mm 등일 수 있다.
임의선택적으로, 우선 석영 유리 물품은 바람직한 길이로 절단될 수 있다. 석영 유리 물품은 프로세스 동안 그리고 최종 물품을 형성하는 동안 물품 취급이 더 쉽도록 특정 길이로 절단될 수 있다.
석영 유리 물품을 성형한 후, 상기 물품은 산 조성물로 처리된다. 본 발명자들은 석영 유리 물품의 순도가 산 조성물로 처리하는 것에 의해 향상된다는 것을 발견하였다. 어느 특정 이론에 따른 것은 아니지만, 산 조성물에 의한 처리가 석영 유리 물품의 표면 순도를 향상시킬 수 있다고 생각된다. 산 조성물은 염산, 불산, 하이드로겐 바이플루오라이드(hydrogen bifluoride), 암모늄 바이플루오라이드(ammonium bifluoride), 질산, 인산, 또는 이들 중 둘 이상의 조합을 포함하여 구성될 수 있다. 산 조성물에서 산의 농도는 약 1 퍼센트 내지 약 60 퍼센트, 약 2 퍼센트 내지 약 30 퍼센트, 심지어 약 3 퍼센트 내지 약 10 퍼센트일 수 있다. 여기서든, 본 발명의 설명 및 특허청구범위의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
산 조성물로 석영 유리 물품을 처리하기 위한 조건은 바람직하게 선택될 수 있다. 하나의 구체예에서, 산 세척을 위한 시간 단위는 약 10 초 내지 약 1000분; 30 초 내지 500 분; 1 분 내지 100 분; 심지어 5 분 내지 약 10 분일 수 있다. 여기서든, 본 발명의 설명 및 특허청구범위의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다. 하나의 구체예에서, 산 조성물을 수반하는 처리는 약 10℃ 내지 약 100℃, 약 20℃ 내지 약 90℃, 약 30℃ 내지 약 75℃, 심지어 약 40℃ 내지 약 60℃의 온도에서 수행될 수 있다. 여기서든, 본 발명의 설명 및 특허청구범위의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
산 처리 후에, 물품 표면으로부터 잔여 산을 제거하기 위하여 석영 유리 물품이 수세된다. 일반적으로, 수세는 탈이온수로 수행되며, 하나의 구체예에서는 고 순도 탈이온수를 이용하여 수행될 수 있다. 하나의 구체예에서, 탈이온수는 약 18 M ohmㆍcm의 저항력을 가진다. 산 조성물을 수반하는 처리는 1회 또는 2회 이상 수행될 수 있다. 산 처리 단계가 1회 이상 수행된 경우에, 프로세스는 매 산 처리 작업 후에 석영 유리 물품을 수세하는 것을 포함하여 구성된다.
산 세척 및 워터 린스 후에, 석영 유리 물품은 건조된다. 건조는 공기 건조, IR 가열 건조, 또는 청정 정화 가스를 수반하는 블로우 건조를 포함하는 임의의 적합한 방법으로 수행될 수 있다.
산 처리 후에, 융해 석영물품은 열 처리된다. 열 처리 작업은 석영의 하이드록실 농도를 줄여줄 수 있다. 열 처리는 약 900℃ 내지 약 1,250℃, 및 하나의 구체예에서, 약 1,000℃ 내지 약 1,150℃에서 수행될 수 있다. 열 처리는 진공 상태 및 약 10 토르 이하, 약 1 토르 이하, 심지어 약 100 밀리토르 이하의 압력 하에서 수행될 수 있다. 하나의 구체예에서, 열 처리는 100 밀리토르 내지 약 10 토르의 압력에서 수행된다. 열 처리는 약 1 시간 내지 약 100 시간, 약 10 시간 내지 약 90 시간, 심지어 약 25 시간 내지 약 75 시간의 기간동안 수행될 수 있다. 하나의 구체예에서, 열 처리는 약 1 시간 내지 약 10 시간, 심지어 약 2 시간 내지 약 5 시간의 기간동안 수행될 수 있다.
열 처리 단계는 청결한 환경에서 수행하는 것이 바람직하다. 하나의 구체예에서, 가열 기구는 고 순도 라이닝(lining)을 포함한다. 라이닝의 적합한, 그러나 비한정적인 예는, 고 순도 융해 석영, 고 순도 흑연 등을 포함한다.
열 처리 단계 후, 석영 유리 물품은 필요한 경우 추가로 절단하여 취급을 용이하게 하고, 그리고/또는 최종제품으로 절단 또는 조형할 수 있다. 물품 절단 방법 또는 방식은, 비한정적인 예를 들어, 톱 절단(saw cutting), 워터제트 절단(waterjet cutting), 레이저 절단(laser cutting) 등으로 행해질 수 있다.
물품이 열 처리 단계 후에 절단되는 경우, 물품은 다시 산 조성물로 처리될 수 있다. 산 처리 단계는 물품의 초기 형성에 이어서 수행된 산 처리 조작과 관련하여 위에서 설명된 조작 조건과 산을 이용하여 수행될 수 있다. 전술한 세척 조작과 마찬가지로, 상기 물품은 산 세척 처리 후에 수세될 수 있으며, 최종 워터 린스 후에 건조될 수 있다.
바람직하게, 석영 물품을 형성하는 다양한 작업들은 청결하고 통제된 환경에서 수행된다. 구체예들에서, 산 세척 및 워터 린스 처리는 청결하고 통제된 환경에서 수행된다.
석영 유리 물품은 임의의 적절한 방법으로, 최종 제품, 예를 들어 의약 패키지로 성형될 수 있다. 다양한 형상 또는 구조의 제품이 특정 목적 또는 의도된 용도로 제조될 수 있다. 하나의 측면에서, 본 발명에 따른 유리 조성물은 의약 포장 물품, 예를 들어, 프리필드 시린지, 시린지 배럴, 앰플, 바이알 등을 제조하는 데에 특히 적합하다.
유리 조성물로 제조된 의약 패키지 또는 물품은 우수한 누출 특성을 나타내는 것, 즉 포장의 내부 표면 또는 물품이, 비한정적인 예를 들어 약물 및 약제를 포함하는 수성 의약 조성물과 접촉할 때 금속의 낮은 누출을 나타내는 것이 바람직한다. 하나의 구체예에서, 도핑된 유리를 포함하여 구성되는 의약 포장 물품은 약품 조성물과 접촉하는 물품 표면에 배치된 코팅 층이 실질적으로 없다. 본 출원에서 설명된 도핑된 유리를 사용한 물품은, 코팅이 없을 수 있으며, 의약 조성물과 접촉했을 때 코팅된 BSi 또는 소다 라임 유리와 적어도 대등하며, 코팅되지 않은 BSi 또는 소다 라임 유리보다 우수한 누출 특성을 보인다.
본 발명에 따른 유리 조성물은 균질한, 용융 유리 물품으로 제조하는데 사용될 수 있다. 본 발명에 따르는 유리 조성물로 제조된 유리 물품은, 보로실리케이트 (BSi) 유리 및/또는 소다 라임 (Na-Ca) 유리보다 우수한 누출 특성을 발현할 수 있다. 하나의 구체예에서, 본 발명에 따른 유리 물품은, HCl 온침(digestion) 처리를 하게 되면, 양이온 또는 금속에 대해 우수한 누출 특성을 나타낸다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "HCl 온침"은 121℃의 Parr teflon 온침 통(bomb)에서 2시간 동안 50 ml의 0.4 M HCl 용액으로 10.0g 유리 물품 샘플(5-10 나노미터 크기로 파쇄된 것)을 열수 처리하는 것(hydrothermally treating)을 의미한다. 하나의 구체예에서, 유리의 누출 특성은 추출가능한 금속 농도를 표현할 수 있으며, HCl 온침 처리를 받을 때 유리 물품으로부터 추출된 금속의 농도와 관련된다. 하나의 구체예에서, 유리 조성물로 제조된 유리 물품은 HCl 온침 처리될 때 약 8 mg/L 이하의 전체 추출성 금속 농도를 가지며, 전체 추출성 금속 농도는 HCl 온침 처리하는 동안 추출된 Al, B, Na, Ca, K, Li, Ba, 및 Mg의 전체 농도로 나타낸다. 또 하나의 구체예에서, 유리 조성물로 성형된 유리 물품은 HCl 온침 처리될 때 약 5 mg/L 이하의 전체 추출성 금속 농도를 가지며, 전체 추출성 금속 농도는 HCl 온침 처리하는 동안 추출된 Al, B, Na, Ca, K, Li, Ba, 및 Mg의 전체 농도로 나타낸다. 또 하나의 구체예에서, 유리 조성물로 제조된 유리 물품은 HCl 온침 처리될 때 약 1 mg/L 이하의 전체 추출성 금속 농도를 가지며, 전체 추출성 금속 농도는 HCl 온침 처리하는 동안 추출된 Al, B, Na, Ca, K, Li, Ba, 및 Mg의 전체 농도로 나타낸다.
하나의 구체예에서, 전체 추출성 금속 농도는 약 0.01 내지 약 8 mg/L; 약 0.05 내지 약 5 mg/L; 심지어 약 0.1 내지 약 1 mg/L이다. 여기서든, 본 발명의 설명 및 특허청구범위의 어디에서든, 범위들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
하나의 구체예에서, 유리 조성물을 포함하여 구성되는 의약 포장 물품은 예를 들어 화염 변형 프로세스(flame conversion process)와 같은 열 처리 공정(thermal processing)에 의해 형성된다. 열 처리 공정 중에, 물품의 표면 및 그 부근에서 알칼리 산화물, 알칼리 토류 산화물, 또는 보레이트 형성이 거의 또는 전혀 나타나지 않는다. 하나의 구체예에서, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 및/또는 붕소의 농도는 50 ㎛의 물품 표면 내에서 약 5 중량 퍼센트 이하이다. 하나의 구체예에서, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 또는 붕소의 농도는 50 ㎛의 물품 표면 내에서 1 중량 퍼센트 이하이다. 하나의 구체예에서, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 또는 붕소의 농도는 50 ㎛의 물품 표면 내에서 1000 ppm 이하이다. 하나의 구체예에서, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 또는 붕소의 농도는 50 ㎛의 물품 표면 내에서 100 ppm 이하이다. 50 ㎛의 물품 표면 내에서 알칼리, 알칼리 토류, 또는 붕소 농도는, 유도결합 플라즈마 질량분석법(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: ICP-MS)에 의한 표면 에칭(surface etching)을 포함하는, 임의의 적합한 방법으로 측정될 수 있다. 알칼리 또는 알칼리 토류 금속은, 비한정적인 예를 들어 알칼리 또는 알칼리 토류 금속의 산화물 또는 수산화물을 포함하는, 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토류 금속 화합물에서 유도될 수 있음을 이해하여야 한다, 본 발명의 측면들은 다음의 실시예들로부터 더욱 이해될 수 있다.
실시예들
모멘티브 타입 214 석영 관류(Momentive type 214 quartz tubing)(도핑되지 않은 순수한 융해 석영)가 본 출원에서 설명된 프로세스들에 따라 성형되고 처리되었다. 상기 관류는 아메리칸 글라스 리서치(American Glass Research)의 미국 약전(US Pharmacopoeia; USP) 포장 테스트 프로토콜에 따라 테스트되었다. 구체적으로, 표면 유리 테스트, 분말상 유리 테스트, 및 디라미네이션 검사는 타입 214 석영 샘플로 수행되었으며, 타입 I 유리 및 타입 Ⅱ 유리에 비하여 유의적인 향상이 관찰되었다.
표면 유리 테스트 (소용량 바이알 ):
상기 테스트는, 상기 테스트 프로토콜의 상세한 설명을 수록하고 있는 USP 33 <660>에 따라 수행되었다. 상기 테스트를 위하여, 타입 214 석영으로 만들어진 60개의 석영 바이알을 사용하였다. 바이알 사이즈는 3 mL이다. 충전 용량은 3.2 mL이다. 테스트 결과, 평균 mL 0.01 M HCL/100 mL 값이 0.10이었다. 비교를 위해 시험한, 동일한 바이알 사이즈 범위에서 타입 I 유리 및 타입 Ⅱ 유리에 대한 상기 파라미터의 상한값은 1.3이다. 타입 I 유리 및 타입 Ⅱ 유리를 이용한 바이알 제조 과정에서, 특정 바이알들은 이러한 특성을 충족할 수 없다는 것은 특별한 것이 아니며, 종종 그 전형적인 값은 1.3의 상한값 보다 낮지 않다. 본 발명의 방법에 따르는, 타입 214 석영 관류로 만들어진 바이알은, 이 특성에서 등급 순위 향상을 달성하였다.
표면 유리 테스트 (대용량 바이알 ):
상기 테스트는, 상기 테스트 프로토콜의 상세한 설명을 수록하고 있는 USP 36 <660>에 따라 수행되었다. 상기 테스트를 위하여, 타입 214 석영으로 만들어진 12개의 석영 바이알을 사용하였다. 바이알 사이즈는 20 mL이다. 충전 용량은 24.4 mL이다. 테스트 결과, 평균 0.01 M HCL/100mL 값이 0.025이었다. 비교를 위해 시험한, 동일한 바이알 사이즈 범위에서 타입 I 유리 및 타입 Ⅱ 유리에 대한 상기 파라미터의 상한값은 0.60이다. 본 발명의 방법에 따르는, 타입 214 석영 관류로 만들어진 바이알은, 이 특성에서 등급 순위 향상을 달성하였다.
분말상 유리 테스트:
상기 테스트는, 상기 테스트 프로토콜의 상세한 설명을 수록하고 있는 USP 36 <660>에 따라 수행되었다. 상기 테스트를 위하여, 타입 214 석영으로 만들어진 1개의 석영 바이알을 사용하였다. 바이알 사이즈는 20 mL이다. 테스트 결과, 유리 그램 당 0.02 N HCL/100 mL값이 0.002이었다. 비교를 위해 시험한, 타입 I 유리에 대한 상기 파라미터의 상한값이 1.0인 반면, 타입 Ⅲ 유리에 대한 상기 파라미터의 상한값은 8.5이다. 그러므로 본 발명의 방법에 따르는, 타입 214 석영 관류로 만들어진 바이알은, 이 특성에서 등급 순위 향상을 달성하였다.
디라미네이션 테스트 ( 2 ml 석영 바이알의 내부 표면 검사):
디라미네이션을 촉진시킬 수 있는 유리의 블리스터(blisters) 또는 피팅(pitting) 증거에 대하여 내부 표면을 검사하기 위하여, 이전에 USP 테스트를 받았던 3개의 2 ml 석영 바이알을 사용하였다. 3개의 석영 바이알에 대한 검사는 디라미네이션을 촉진시킬 수 있는 유리의 블리스터 또는 피팅의 증거가 없다는 것을 보여주었다.
상기 바이알은 입체현미경의 낮은 각의 반사 광 섬유 라이트(reflected fiber optic light)를 이용하여 80X 배율까지 검사되었다. 본 검사는, 있는 경우 유리가 성형 및 USP 테스트에 의해 조우하게 되는 프로세스들로부터, 상기 효과들을 확인하기 위해 수행되었다. 3개의 바이알들은 횡단 길이로 절단되었으며 탈이온수로 린스되었다. 워터 린스로 쉽게 제거되지 않은 먼지를 표면으로부터 제거하기 위해 끝 부분이 면인 면봉이 사용되었다. 바이알의 내부 표면은 블리스터, 피팅 또는 떨어져나간(missing) 유리 부위와 같은 표면 결함의 존재를 밝히기 위해 주사 전자 현미경(scanning electron microscope; SEM)을 이용하여 5000X 배율로 검사되었다.
전형적으로, 바이알의 내측 하부는, 바이알이 접할 수 있는 추가 프로세스들로 인해 디라미네이션에 더 민감하다. 그러므로 SEM 검사는 내부 바닥이 측벽과 만나는 바이알의 하부 및 측벽의 대략 1 센티미터 위쪽에 초점을 맞추었다.
상기 3개의 바이알 내부 표면의 입체현미경 검사에서 표면 변형(surface anomaly)의 증거가 전혀 나타나지 않았다. SEM을 이용한 추가 조사에서, 측벽의 바닥부터 대략 1cm 높이까지의 위치에서 블리스터 및 피팅과 같은 다른 변형이 전혀 나타나지 않았다. 바이알 3개 전부는 도 1-3에서 나타나듯이 외관이 유사하였다.
본 발명이 그 구체예들이 위에서 설명하고 있지만, 본 명세서를 읽고 이해한 타인들은 수 많은 변화들, 수정들 및 변경들을 도출해낼 수 있음이 명백하다. 본 발명 및 특허청구범위는 그 청구항들의 범위 내에 있거나 그 등가물인 한, 수정들 및 변경들을 모두 포함하도록 의도된 것이다.

Claims (20)

  1. (a) SiO2 를 포함하여 구성되는 원료를 가열하여 융해 석영 멜트(fused quartz melt)를 형성하는 단계;
    (b) 상기 융해 석영 멜트로 석영 유리 관을 성형하는 단계;
    (c) 상기 석영 유리 관을 산을 포함하여 구성되는 조성물로 산 처리하고 나서 워터 린스(water rinse)하는 단계; 및
    (d) 상기 석영 유리 관을 열 처리하는 단계;를 포함하여 구성되는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품(an article comprising high purity fused silica)의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산이, 불산, 염산, 하이드로겐 바이플루오라이드(hydrogen bifluoride), 암모늄 바이플루오라이드(ammonium bifluoride), 질산, 인산, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 산을 포함하여 구성되는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산을 포함하여 구성되는 조성물에 의한 처리 단계가, 약 10℃ 내지 약 100℃의 온도에서 수행되는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 산 처리 단계(c)가, 상기 산 조성물 및/또는 상기 석영 유리 관을 휘젓는(agitating) 단계를 포함하여 구성되는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 산 처리 단계(c)가, 2회 이상 수행되고, 그 사이에 다른 프로세스 단계들이 포함되거나 포함되지 않으며, 상기 석영 유리 관이 매회의 산 처리 단계 (c) 후에 수세되는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열 처리 단계(d)가, 10 토르 이하의 압력에서 약 900℃ 내지 약 1250℃의 온도로 가열하는 단계를 포함하여 구성되는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    (e) 단계(d) 후에 상기 석영 유리 관을 절단하여, 절단 석영 유리 섹션들을 형성하는 단계; 및
    (f) 단계(e)에서 얻은 절단 석영 유리 섹션을 산 조성물로 세척하고 나서 워터 린스하는 단계;
    를 더 포함하여 구성되는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 단계 (e)에서의 산 조성물이, 불산, 염산, 하이드로겐 바이플루오라이드, 암모늄 바이플루오라이드, 질산, 인산, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 산을 포함하여 구성되는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 물품이 약 99퍼센트 이상의 SiO2 농도를 가지는, 고 순도 융해 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  10. (A) 석영 유리 관류를 제공하는 단계로서, (i) SiO2를 포함하여 구성되는 원료를 가열하여 융해 석영 멜트를 형성하는 단계; (ii) 상기 융해 석영 멜트로 석영 유리 관을 제조하는 단계; (iii) 상기 석영 유리 관을 산 조성물을 포함하여 구성되는 조성물로 처리하고 나서 워터 린스하는 단계; 및 (iv) 상기 석영 유리 관을 열 처리하는 단계; 및 (ⅴ) 상기 석영 유리 관을 의약 패키징(packaging)에 적합한 소정의 길이로 절단하는 단계를 포함하여 구성되는 방법으로 제조된, 약 99퍼센트 이상의 SiO2 농도를 가지는 석영 유리 관류를 제공하는 단계; 및
    (B) 상기 석영 유리 관류를 의약 패키지로 변형하는(converting) 단계;
    를 포함하여 구성되는, 의약 패키지 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 석영 유리 관류를 의약 패키지로 변형하는 단계가, 상기 관류를 바이알(vial), 앰플, 또는 시린지 형태의 패키지로 변형하는 단계를 포함하여 구성되는, 의약 패키지 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 산 처리 단계(iii)가, 약 10℃ 내지 약 100℃의 온도에서 수행되는, 의약 패키지 제조 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 산 처리 단계(iii)가, 상기 산을 포함하여 구성되는 조성물 및/또는 상기 석영 유리 관을 휘젓는 단계를 포함하여 구성되는, 의약 패키지 제조 방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 산 처리 단계 (iii)가, 2회 이상 수행되고, 그 사이에 다른 프로세스 단계들이 포함되거나 포함되지 않으며, 상기 석영 유리 관이 매회의 산 처리 단계 후에 수세되는, 의약 패키지 제조 방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 열 처리 단계 (iv)가, 약 10 토르 이하의 압력에서 약 900℃ 내지 약 1250℃의 온도로 가열하는 단계를 포함하여 구성되는, 의약 패키지 제조 방법.
  16. (a) 약 99퍼센트 이상의 SiO2 농도를 가지는 SiO2 원료를, 약 2000℃ 내지 약 3000℃의 온도로 가열하여 융해 석영 물질을 형성하는 단계;
    (b) 상기 융해 석영 물질을 석영 관으로 인발 성형하는 단계;
    (c) 상기 석영 관을 약 10℃ 내지 약 100℃의 온도에서 산 조성물로 처리하는 단계;
    (d) 단계(c)에서 처리된 상기 석영 관을 수세하는 단계; 및
    (e) 상기 석영 관을 10 토르 이하의 압력에서 약 900℃ 내지 약 1250℃의 온도로 가열하는 단계;
    를 포함하여 구성되는, 고 순도 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 산 조성물이, 불산, 염산, 질산, 하이드로겐 바이플루오라이드, 암모늄 바이플루오라이드, 인산, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 산을 포함하여 구성되는, 고 순도 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    (f) 단계(e) 후에 상기 석영 관을 절단하여, 절단 석영 유리 섹션들을 형성하는 단계; 및
    (g) 상기 절단 석영 유리 섹션을 산 조성물로 세척하고 나서 워터 린스하는 단계;
    를 더 포함하여 구성되는, 고 순도 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  19. 제16항에 있어서, 상기 산 처리 단계가, 산 조성물 및/또는 석영 관을 휘젓는 단계를 포함하여 구성되는, 고 순도 실리카 함유 물품의 제조 방법.
  20. 제16항에 있어서, 상기 수세 단계(d) 후에 상기 석영 관을 건조하는 단계를 포함하여 구성되는, 고 순도 실리카 함유 물품의 제조 방법.
KR1020167024597A 2014-02-06 2015-02-03 의약 포장용 융해 석영 관류 및 그 제조 방법 KR102307735B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US14/174,439 2014-02-06
US14/174,439 US10384972B2 (en) 2014-02-06 2014-02-06 Fused quartz tubing for pharmaceutical packaging and methods for making the same
PCT/US2015/014158 WO2015119902A1 (en) 2014-02-06 2015-02-03 Fused quartz tubing for pharmaceutical packaging and methods for making the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20160119443A true KR20160119443A (ko) 2016-10-13
KR102307735B1 KR102307735B1 (ko) 2021-10-05

Family

ID=53754246

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167024597A KR102307735B1 (ko) 2014-02-06 2015-02-03 의약 포장용 융해 석영 관류 및 그 제조 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10384972B2 (ko)
EP (1) EP3102173B1 (ko)
JP (1) JP6633530B2 (ko)
KR (1) KR102307735B1 (ko)
CN (1) CN106132378B (ko)
DK (1) DK3102173T3 (ko)
WO (1) WO2015119902A1 (ko)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK3568378T3 (da) * 2017-01-13 2022-01-17 Momentive Performance Mat Inc Sammensmeltet kvarts beholder som har lave niveauer af overfladedefekter
US10968133B2 (en) 2017-11-30 2021-04-06 Corning Incorporated Methods for minimizing SHR in glass articles by producing a gas flow during pharmaceutical part converting
US11420893B2 (en) 2017-11-30 2022-08-23 Corning Incorporated Systems and methods for minimizing SHR from piercing during pharmaceutical part converting using a gas flow
US11186513B2 (en) 2017-11-30 2021-11-30 Corning Incorporated Systems and methods for minimizing SHR from pharmaceutical part converting using negative pressure evacuation
US11339079B2 (en) 2017-11-30 2022-05-24 Corning Incorporated Systems and methods for minimizing SHR from pharmaceutical part converting using pulsed ejection

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001261364A (ja) * 2000-03-21 2001-09-26 Sumitomo Metal Ind Ltd ガラス、耐プラズマ部材、電磁波透過窓用部材およびプラズマ処理装置
JP2001335342A (ja) * 2000-05-19 2001-12-04 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd ガラス表面処理液及び処理方法
JP2003171128A (ja) * 2001-12-05 2003-06-17 Toshiba Ceramics Co Ltd 半導体用シリカガラス部材とその製造方法
JP2008535764A (ja) * 2005-04-15 2008-09-04 ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー 半導体ウエハを処理するための石英ガラスからなる保持器および保持器の製造方法
JP2013502372A (ja) * 2009-08-21 2013-01-24 モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク 医薬品包装用の溶融石英チュービング

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3061495A (en) 1959-06-29 1962-10-30 Standard Oil Co Method of acid treating hollow glass spheres
DE1127042B (de) * 1959-09-14 1962-04-05 Rota Patent A G Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von fremdkoerperfreien Glasgefaessen, insbesondere Ampullen, Injektionsflaschen u. dgl., aus Glasroehren
US3868170A (en) * 1972-03-30 1975-02-25 Corning Glass Works Method of removing entrapped gas and/or residual water from glass
JPS6158825A (ja) * 1984-08-27 1986-03-26 Nec Corp 真空封入アンプルの封止方法
NL8600283A (nl) 1986-02-06 1987-09-01 Philips Nv Werkwijze voor het zuiveren van kwartszand.
ES2120467T3 (es) 1992-11-19 1998-11-01 Shinetsu Quartz Prod Procedimiento para fabricar un tubo de vidrio de cuarzo de gran tamaño, una preforma y una fibra optica.
US6296826B1 (en) * 1994-12-30 2001-10-02 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Method for the preparation of vitrified silica particles
US6769273B1 (en) 1999-07-05 2004-08-03 Nikon Corporation Method of manufacturing silica glass member and silica glass member obtained by the method
JP4455018B2 (ja) 2003-11-11 2010-04-21 信越石英株式会社 ガラス製品表面のフロスト処理方法
JP4470479B2 (ja) 2003-12-17 2010-06-02 旭硝子株式会社 光学部材用合成石英ガラスおよびその製造方法
CN1850680A (zh) 2006-05-25 2006-10-25 单军成 一种低羟基石英玻璃管的生产方法
JP5214138B2 (ja) 2006-06-20 2013-06-19 モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク ガラス品およびその製法
US9399000B2 (en) 2006-06-20 2016-07-26 Momentive Performance Materials, Inc. Fused quartz tubing for pharmaceutical packaging
JP2008029920A (ja) * 2006-07-26 2008-02-14 Agc Techno Glass Co Ltd 液体吐出ノズル及び液体吐出ノズルの製造方法
ATE532752T1 (de) * 2007-01-02 2011-11-15 Draka Comteq Bv Verlängertes backverfahren für abscheidungsröhrchen aus quarzglas
JP5106090B2 (ja) 2007-12-26 2012-12-26 信越石英株式会社 光触媒用シリカガラス及びその製造方法
EP2512625A4 (en) * 2009-12-15 2013-12-11 Restek Corp INTERIOR INPUT COATINGS AND SAMPLE SAMPLING CONTAINERS IN GAS CHROMATOGRAPHY
CN103496705B (zh) * 2013-09-25 2014-12-10 田辉明 一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001261364A (ja) * 2000-03-21 2001-09-26 Sumitomo Metal Ind Ltd ガラス、耐プラズマ部材、電磁波透過窓用部材およびプラズマ処理装置
JP2001335342A (ja) * 2000-05-19 2001-12-04 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd ガラス表面処理液及び処理方法
JP2003171128A (ja) * 2001-12-05 2003-06-17 Toshiba Ceramics Co Ltd 半導体用シリカガラス部材とその製造方法
JP2008535764A (ja) * 2005-04-15 2008-09-04 ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー 半導体ウエハを処理するための石英ガラスからなる保持器および保持器の製造方法
JP2013502372A (ja) * 2009-08-21 2013-01-24 モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク 医薬品包装用の溶融石英チュービング

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015119902A1 (en) 2015-08-13
CN106132378A (zh) 2016-11-16
JP2017513785A (ja) 2017-06-01
EP3102173A1 (en) 2016-12-14
KR102307735B1 (ko) 2021-10-05
JP6633530B2 (ja) 2020-01-22
US10384972B2 (en) 2019-08-20
EP3102173B1 (en) 2019-04-10
DK3102173T3 (da) 2019-06-17
CN106132378B (zh) 2020-01-14
US20150218047A1 (en) 2015-08-06
EP3102173A4 (en) 2017-10-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102307735B1 (ko) 의약 포장용 융해 석영 관류 및 그 제조 방법
JP2013502372A (ja) 医薬品包装用の溶融石英チュービング
US9919948B2 (en) Fused quartz tubing for pharmaceutical packaging
US10710921B2 (en) Method for manufacturing medical vial
EP3345876A1 (en) Borosilicate glass for medicine containers, glass tube for medicine containers and method for producing medicine container
CN106396371B (zh) 具有优化的碱金属比的低硼无锆中性玻璃
CN107848871B (zh) 医药容器用硼硅酸盐玻璃
CN113582538A (zh) 一种硼硅玻璃组合物、硼硅玻璃及其制备方法和应用
JP2020500817A (ja) 塩基性添加剤を使用してシリカスート成形体から光学品質ガラスを形成するための方法
JP6653076B2 (ja) 医薬容器用ガラス管及びその製造方法
JP2014237562A (ja) 医薬容器用ホウケイ酸ガラス
JP7271427B2 (ja) 表面欠陥のレベルが低い溶融石英容器
JP7067392B2 (ja) ガラス容器の製造方法
Zuccato et al. Glass for Pharmaceutical Use
JP7404782B2 (ja) ガラス容器又はガラス容器中間品の製造方法
JP6768179B1 (ja) ガラス容器
WO2020235496A1 (ja) ガラス容器
WO2024112548A1 (en) Methods of removing metal contaminants from glass syringes
JPH0826757A (ja) ノンドープ若しくはドープシリカガラス体の製造方法
CN116181974A (zh) 用于药物容器的玻璃管及生产玻璃管的方法
Bora et al. World Journal of Pharmaceutical Science & Technology

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant