JPS6158825A - 真空封入アンプルの封止方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は電子材料などを封入するアンプルとその封入
方法に関するものである。

〔従来の技術〕

このようなアングルはいろいろな電子材料を真空中ある
いは減圧中で溶解・反応などさまざまな処理を加えるこ
とによって有用な材料とするためにしばしば利用されて
いる。

封入用アンプルは一般に第４図に示すように試料を収用
するアンプル本体１とその上部に位置する封じ切り部２
とさらにこれに続いて真空装置へ接続される接続部３と
からなり、石英ガラス管部のものが多い、封じ切り部２
はバーナーによる封じ切シを容易くするために直径を細
くしてあり、長さも１０闘程度である。

・〔発明が解決しようとする問題点〕 このような構造のアンプルを用いてアンプル本体１内に
試料４を封入するとき、試料４の蒸気圧が低いかあるい
は試料４が少量であって封じ切り部２からの距離りが充
分大きい場合以外、つまり蒸気圧が高く、かつできるだ
け大量に収用しようとする場合は次のような問題が起こ
る。すなわち封じ切シに一般に用いられる酸水素バーナ
ー等の炎の温度は１０００℃から１５００℃であって、
蒸気気圧の高い材料からなる試料４がこの封じ切ｐ部２
に近くまで存在するときはその炎の熱によって蒸発し、
封じ切シが完了する迄の間その封じ切り部２を通って接
続部３に至り、さらに真空装置内へと流入しつづける。

そしてこれに伴なって起こる問題は蒸発による試料４の
組成変化と蒸発物による真空装置内の汚染である。特に
前者は正しい成分が得られない原因となるので最も避け
なければならない。

この発明はこのような従来の真空封入アンプルの欠点を
除くためになされたものであり、蒸気圧の高い材料を大
量に収容しても封じ切りの際に蒸発によって試料の組成
が変化することのない封入用アンプルとその封入方法を
提供するものである。

もつとも、蒸気圧の高い試料でも量が少なく、試料の表
面と、封じ切り部との距離が充分あってバーナーによる
熱の影響を受けないような場合は問題はないのであるか
ら、同様の考え方で試料が大量であっても封じ切り部と
の距離が充分にとれればよいことになる。しかし、その
ためにアンプルの本体を長くすることは意味がない。な
ぜならそれによって試料が存在しない空間部分が太きく
なシ、試料の処理工程において成分が分解してその空間
部分に蒸発してしまうことや、アンプルが長くなること
による処理工程用の電気炉の有効温度分布範囲からの逸
脱などが考えられるからである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は試料を収容するアンプル本体ｌと、封じ切り部
２と、真空装置に接続する接続部３とを連設した真空封
入用アンプルにおいて、封じ切り部２の長さを可及的長
く設定し、アンプル本体ｌ内を脱気しながら該本体ｌ内
に収容された試料４の表面から最も離れた封じ切り部２
の最上端５を加熱してこれを封じ切り、ひきつづき封じ
切り部２の長さ方向に沿って加熱しながらその空間部分
６を潰してゆき、アンプル本体ｌの上端を封止するとと
もに封じ切り部２の空間部分６のすべてを除去するもの
である。

〔作用〕

第１図に示すように封じ切り部２の長さＭを十分に長く
とっているので、アンプル本体ｌに試料４を一杯に充填
し、封じ切り部２からの距離りが小さくなったとしても
第２図のように封じ切シをその最上端５で行なえばバー
ナーによる熱は試料４に影ｇを与えない、ここで封じ切
った場合は上端５′でまず封止される。しかし封じ切り
部２の全長にわたっての細い空間６は残る。この空間６
は前述のように試料４の処理工程において分解する成分
に蒸発を許す有害な空間となる。この空間をなくするた
め本発明においては封止された上端ダから封じ切り部２
の下端５″に向ってバーナーの炎による加熱溶融を行な
う、すると空間６内は減圧されているので石英ガラスの
軟化によって潰されてゆき、封じ切り部２の下端部５″
に到達したときには空間６はなくなり、ガラス棒として
残る。この残留物を下端部５″のところでバーナーでと
かし切ると、第３図のように封じ切り部５の下端部５“
、すなわち、アンプル本体ｌの上端で封止されたアンプ
ルが得られる。ところでこの空間部６全潰してゆく工程
において次第に下端部５“に近づくに従って試料４の上
端は加熱されるので成分の蒸発が始まるが、ガラスの軟
化している部分は相当の高温なので蒸発成分はもとの試
料の方へ戻され、最終的には成分の変化は起こらない。

〔実施例〕

以上に説明した本発明の構成および原理にもとづき一実
例を説明する。試料４は赤外線検出材料として有用な物
質であるＨｇ　＋−２ＨＣｄｚＴｅであシ、これはＨｇ
ＴｅとＣｄＴｅ　ｔ　（１−Ｚ）対２（但しｌ＞ｚ＞Ｏ
）の比で混合してできるものである。ｚ値はこの実施例
では０．２とし、高純度のＨｇＴｅとＣｄＴｅ　１ｃこ
の組成比でｅｏｇＷ量した。これを第１図に示したアン
プル本体ｌの寸法が内径１０　ｍｍ、、長さＬ２０ｘｙ
ｘ、封じ切り部の長さＭが９０翼罵、その内径が５韻、
その上に真空装置への接続部３０ついている全体が石英
ガラスでできているアンプルに充填した。試料は直径３
ｉｕｕ以下の粒状であるが、そのため充填部には隙間が
でき、その分だけ試料４の上端が高くなシ、空間りの部
分を越えて封じ切シ部２の下端１０ｍ程度まで上昇した
。このアンプルを真空装置に接続し、５ｘ１０″″’Ｔ
ｏｒｒに減圧した。封じ切りは酸水素バーナーを用いて
封じ切り部２の最上端５のところで行なった。この部分
と試料４の上端との距離は約８０ｍであったが封じ切シ
が完了する迄の間、真空計の指示値が上昇しなかったこ
とから水銀を初め試料成分の熱による蒸発は皆無であっ
たと考えてよい。封じ切った後は第２図の上端５′のと
ころから封じ切りと同様にバーナーで加熱しながら軟化
させ、空間６を潰して行った。その長さＭの中間付近に
さしかかった頃からバーナーの熱による試料４の蒸発物
が空間６の内壁に付着するのが認められたが、これは先
述のように加熱部分が下がるにつれて下方の試料へ追い
戻された。

封じ切シの下端１０１ｍ程度まで詰っていた試料４は同
じバーナーで試料４の融点８００℃よシ少し高い温度で
熱し、融解することによってアンプル本体部１へ落下さ
せた。このようにして空間６をつぶした結果、封じ切り
部２は単なるガラス棒となったので下端部５“のところ
でこれをとかして切りはなした。この結果、アンプルの
形態は第３図のようＫなった。

〔発明の効果〕

以上詳述したように不発ＯＡを適用した結果、進。、ｓ
　Ｃｄｏ　、ｘ　Ｔｅのように融点が低く、蒸気圧の高
い試料をアンプル封じ切りの際の蒸発による減量なしに
大量に充填することができた。このため、試料の組成を
正しく保持でき、アンプルの空間部分りを極力小さくす
ること従ってこの試料を融解したのち単結晶化しようと
するとき蒸発による水銀の減量を極くわずかに抑えるこ
と、従来より長い単結晶を得ること、等の課題を全て解
決することができた。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図はこの発明によるアンプルの封
止方法を工程順に示した図、第４図は従来の真空封入用
のアンプルの概略図である。 ｌはアンプル本体、２は封じ切ｐ部、４は試料、５と５
′は封じ切り部の上端部、５′はその下端部、６は封じ
切り部の空間部分である、 第１図 第２図 第３図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料を収容するアンプル本体と、封じ切り部と、
   真空装置に接続する接続部とを連設した真空封入用アン
   プルにおいて、封じ切り部の長さを可及的長く設定し、
   アンプル本体内を脱気しながら該本体内に収容された試
   料の表面から最も離れた封じ切り部の最上端を加熱して
   これを封じ切り、ひきつづき封じ切り部の長さ方向に沿
   つて加熱しながらその空間部分を潰してゆき、アンプル
   本体の上端を封止するとともに封じ切り部の空間部分の
   すべてを除去することを特徴とする真空封入用アンプル
   の封止方法。