CS244014B1 - Způsob vakuového čištění a plnění sublimovaných látek a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents

Abstract

Podstatou způsobu je, Že čištění probíhá v uzavřeném prostoru s molekulovým sítem odplyněným ve vakuu vySSím, než je tenze par čištěné látky při dané teplotě, a to následně za sebou nejméně ve dvou oddělených stupních. Způsob umožňuje zařízení, jehož podstatou je, že sestává z dvojic vakuově odplyněných ampulek, z nichž jedna ampulka z dvojice obsahuje vakuově odplyněné molekulové síto a druhá je opatřena rozbíjecím ventilem.

Description

k provádění tohoto způsobu

Podstatou způsobu je, Že čištění probíhá v uzavřeném prostoru s molekulovým sítem odplyněným ve vakuu vySSím, než je tenze par čištěné látky při dané teplotě, a to následně za sebou nejméně ve dvou oddělených stupních.

Způsob umožňuje zařízení, jehož podstatou je, že sestává z dvojic vakuově odplyněných ampulek, z nichž jedna ampulka z dvojice obsahuje vakuově odplyněné molekulové síto a druhá je opatřena rozbíjecím ventilem.

Obr. 1c

Vynález se týká způsobu vakuového čištění a plnění sublimovetelných látek a zařízení k provádění tohoto způsobu.

Při použití sublimovetelných látek jako halogenů, nepř. jódu a bromu, pro spektroskopické účely a v posledních letech jeko absorpčního prostředí pro lasery, je velkým problémem zajištění jejich vysoké čistoty, nebol se snadno znečistí již pří krátkém styku s atmosférou, hlavně vodními parami e dále plyny Ng’ °2’ ^A) ^c°2*

Byly proto vypracovány různá metody získání čisté látky. VSechny zahrnují jako přípravu vyčistění vakuového prostoru, tj. ampulí a kyvet odplynSním za vysoké teploty a při vysokém vakuu. K vlastnímu vysuBení např. jódu se často používá (kysličníku fosforečného) i když přináSí nebezpečí vytvoření sloučenin nepř, s jódem. DalSím používaným sorbentem je aktivní uhlí a posléze i molekulové síto.

Dosavadní postup plnění jódové kyvety je například následující: Komerční, vysoce čistý jód, je nasublimován za neustálého čerpání ve vakuové aparatuře přes zahřívané molekulové síto typu 4A do evakuované a odplyněné ampule s rozbíječi® ventilem.

Ampule je pak netavena na vakuovou aparaturu spolu s kyvetou, která mé být naplněna jódem. Kyveta je vyhřívána několik dní na vysokou teplotu při vysokém vakuu, pak je čerpání zasteveno, rozbit rozbíječi ventil a při zahřívání ampule a chlazení palce kyvety je jód sublimován do kyvety, která je pak při dosažení potřebného množství jódu odtavena.

Nevýhodou tohoto způsobu čiStění a plnění je, že jód je čiStěn pomocí molekulového síta jen v jednom stupni při nižSím vakuu, nikoliv ve vysokém vakuu, příp. ultravakuu. Skutečnost, že nelze při dosavadním způsobu dokonale odplynit (vyčistit) molekulové síto, je dána tím, že tlak par, např. halogenů, je při normální teplotě dosti vysoký, nelze tedy proces čiStění provést ve vakuu vyšěím než, je tento tlak par, např. halogenů, tj. ve vysokém V8kuu, příp. ultrazvuku.

Vyšší čistoty látky a bez dalSího znečiSlování vakuové aparatury touto agresivní látkou lze dosáhnout postupem podle vynálezu, jehož podstatou je že čiStění probíhá v uzavřeném prostoru s molekulovým sítem, odplyněným ve vakuu vySěím, než je tenze par čiStěné látky při dané teplotě, a to následovně za sebou nejméně ve dvou oddělených stupních.

Podstata zařízení pro tento způsob vakuového čiStění a plnění s blimovaných látek spočívá v tom, že sestává z dvojic vakuovS odplynSných ampulek, z nichž jedna ampulka z dvojice obsahuje vakuová odplyněné molekulové síto 8 druhá ampulka z dvojice je opatřena rozbijecía ventilem.

Hlavní výhodou je, že proces ČiStění pomocí molekulových alt je provádSn a molekulovým aített, která ae nejprve odplyní při vysokém, příp. ultravýaokém vakuu a teprve potom probíhá vlastní čisticí proces v uzavřeném prostoru s přítomností par čiStSné látky.

Uimo to lze zvySovat čistotu aublimovaná látky zvyBovánlm počtu stupňů dvojic ampulek s velkou úsporou čaeu na vakuová OdplynSní dvojic ampulek před tím, než je do nich postupnS nasublimována ČiStSné látka.

Umístění čiStSné látky do výchozí ampulky a první stupeň SiStSní ae provádí na pomocná čerpací aparatuře, zatímco vBechny následující atupnS SiStSní se dějí na ultrazvukové aparatuře, která zajistí dokonalá OdplynSní jak molekulového síta, tak věech dalělch ampulek a konečnS i samotných kyvet.

Proces čištění zahrnuje více stupňů, přičemž první z nich představuje čištění (odply*· jíiění) molekulového síta, které je separováno od čištěné látky a probíhá ve vysokém, příp. ultravysokém vakuu, druhý stupeň představuje vlastní čištění pomocí dvojice molekulové síto - ampule s látkou a dále se celý proces znovu opakuje v další dvojici ampulek.

Vynález blíže objasní výkresy, kde na obr. 1a, tb jsou znázorněny jednotlivá stupně, na obr. 1c detail ampulky s molekulovým sítem na obr. 2 vícestupňová spojení a na obr. 3 detail závěrečného postupu.

Na obr. 1a je za pomocnou čerpací aparaturu 1 připojena výchozí ampulka £ pro jód s vrchní čáetí £, dále první ampulka χ z první dvojice, naplněná molekulovým sítem £ a druhá ampulka £ a prvním rozbljecím ventilem £.

Obr. 1b představuje stav po odřezání vrchní části 8 výchozí ampulky £, nasypání jódu £ a opětovném zatavení. Na obr. 1c je detail provedení první ampulky X s molekulovým sítem £. Výchozí ampulka £ pro jód a první dvojice ampulek X, £ se v době vyhřívání uzavírá do vyhřívací pícky χ.

Na obr. 2 je znázorněna ultravakuová čerpací aparatura £2., na kterou je připojena druhá ampulka £ s jódem £, uzavřená prvním rozbíječím ventilem £ s železným válečkem j£ a dále třetí ampulka 13 e molekulovým sítem £ a pátá ampulka 15 s molekulovým sítem £ a čtvrtá ampulka 14 a ěeetá ampulka ££, obě opatřeny rozbljecím ventilem ££ a ££.

Druhou dvojici tvoří třetí ampulka 13 ββ čtvrtou ampulkou 14 a třetí dvojici pátá ampulka 15 se ěestou ampulkou l£. Druhá a třetí dvojice jsou od sehe odděleny rozdělovacím rozbíječím ventilem 17 s železným válečkem 11. aviek v době svého čištění jsou propojeny a na jejich oddělení je připraveno salkrcená mleto ££ ne apojovací trubičce 18. V době vyhřívání jsou druhá a třetí dvojice ampulek IX, 14. 1£, 16 uzavřeny do vyhřívací pícky 2.

Na obr. X je naznačen závěr postupu, kde na ultravakuovou čerpací aparaturu 10 je připojena ěeetá ampulka 16 s jódem £, sedmá ampulka 19 s.molekulovým sítem £ a první a druhá kyvata ££ a ££.

Postup vakuového čištění a plnění sublimovatelných látek je tento: podle obr. 1a jsou na pomocnou čerpací aparaturu 1 připojeny tři ampulky: výchozí ampulka £ pro jód, první dvojice a první ampulkou X, do níž je nasypáno molekulové síto £, a druhou ampulkou £. Tato soustava ampulek X, £ je vyhřívána ve vyhřívací pícce £ na tak vysokou teplotu a po tak dlouhou dobu, aby stěny ampulek a molekulová síto byly dohře vyčištěny. Pak je odřezána vrchní část £ výchozí ampulky £ a rychle nasypán jód £ a vrchní část £ znovu zatavena, jak je znázorněno na obr. 1b.

Poté je vyhřívací pícka X přesunuta, aby po krátkodobém otevřeni na vzduch byly ještě vyhřátý znovu první ampulka X s molekulovým sítem £ a druhá ampulka £. Po odstranění vyhřivací pícky 2 je při stálém čerpáni pomocnou čerpací aparaturou £ provedena destilace jódu £ do druhé ampulky £, opatřené prvním rozbíječím ventilem £ tak, že tato je chlazena výchozí špulka £ mírně zahřívána. Molekulová síto £ v první ampulce X je vhodné též chladit, ale až po předestilování jódu á na teplotu poněkud vyšší.

Obr. 2 představuje další stupně. Pro dokonalé vyčištění dvojic ampulek ve vyhřívací pícce X je použita ultravakuová čerpací aparatura 10. která je po skončení této procedury oddělena od vyčerpaného prostoru ampulek. Dále je provedeno odděleni od eebe dvojic ampulek v místě seškrcení J£ na spojovací trubičce 18 a pak ae pomocí železného válečku 11 otevře první rozbíječi ventil £ na druhé ampulce £, obsahující jód £.

Stejně jako v předchozím případě je druhá ampulka £ mírně zahřívána a čtvrtá ampulka ££, opatřená druhým rozbljecím ventilem ££, do níž se má jód £ předestilovet, chlazena;

s Sašovým odstupem je na vyěil teplotu chlazeno molekulové síto χ ve třetí ampulce li.

Pak je odtavena druhé ampulka i a po nejméně 10 minutách od začátku chlazení molekulového síta X 1 třetí ampulka 13. Stejným postupem aa pak naplní a druhé ampulky li. nyní obsahující jód 2, Šesté ampulka 16. opatřené třetím rosbíjecía ventilem.

Na obr. 3 je znázorněno plnění prvé kyvety 20 a druhé kyvety 21. Na ultravakuové aparatuře XX je prováděno mnohahodinové odplyňovénl při vysoké teplotě, až je dosaženo dokonalé Čistoty stěn, např. první a druh^ kyvety 20. 21 i sedmé ampulky 19. jakož i molekulového síta χ. Pak po odtaveni od ultravakuové čerpací aparatury 10 je možno plnit první a druhou kyvetu 80 a gl shora uvedeným postupem za Šesté ampulky 16 s jódem 2 P^·® třetí rosbljecí ventil 23. který se otevře pomocí železného válečku 11.

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Claims (3)

1. Způsob vakuového čistění a plnění sublimovatelných látok, např. halogenů, do vysoce čistých vakuotisných nádob pomocí molekulových sít, vyznačený tím, že čistění probíhá v uzavřeném prostoru s molekulovým sítem, odplyniným ve vékuu vyěěím, než je tenze par Siitěné látky při dané teplotě, a to následně za sebou nejméně ve dvou oddilenýsh stupních.

2. Zařízení pro způsob vakuového čistění a plnění sublimovatelných látek podle bodu 1, vyznačený tím, že sestává z dvojic vakuově odplyniných ampulek, z nichž jedna ampulka (3, 13, 15, 19) z dvojice obsahuje vakuově odplyniné molekulové síto (5) a druhá ampulka (4, 14, 16) z dvojice je opatřena rozbijecla ventilem (6, 22, 23).

3 výkresy

Obr. 1a

Γ^Π(“]Γ~]

Obr. 1b