KR20160117255A - 자성체 및 그것을 포함하는 전자 부품 - Google Patents

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Abstract

전자 부품에 있어서의 소형화, 고성능화의 요구에 따르기 위한, 고절연성을 나타내는 새로운 자성체를 제공한다. Fe 및 원소 L 및 원소 M(단, 원소 L은 Si 또는 Zr이며, 원소 M은 Si, Zr 이외의 Fe보다 산화되기 쉬운 금속 원소이다.)을 포함하는 연자성 합금 입자(11)와, 이 입자(11)의 일부가 산화되어 이루어지는 산화막을 구비하고, 인접하는 연자성 합금 입자(11)끼리의 결합의 적어도 일부는 상기 산화막을 개재하고 있고, 상기 산화막은 내막(12a)과 내막(12a)보다 외측에 위치하는 외막(12b)을 갖고, 내막(12a)은 원소 M보다 원소 L을 많이 포함하고, 외막(12b)은 원소 L보다 원소 M을 많이 포함하는 자성체가 개시된다.

Description

자성체 및 그것을 포함하는 전자 부품{MAGNETIC MATERIAL AND ELECTRONIC COMPONENTS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 코일·인덕터 등의 전자 부품에 있어서 주로 자심으로서 사용할 수 있는 자성체, 및 그것을 포함하는 전자 부품에 관한 것이다.
인덕터, 초크코일, 트랜스 등과 같은 전자 부품(소위, 코일 부품·인덕턴스 부품)은 자심으로서의 자성체와, 상기 자성체의 내부 또는 표면에 형성된 코일을 갖고 있다. 자성체의 재료로서 Ni-Cu-Zn계 페라이트 등의 페라이트가 일반적으로 사용되고 있다.
최근 들어, 이러한 종류의 전자 부품에는 대전류화(정격 전류의 고치화(高値化)를 의미한다)가 요구되고 있고, 그 요구를 충족하기 위해서, 자성체의 재료를 종전의 페라이트로부터 금속계의 재료로 전환하는 것이 검토되고 있다. 금속계의 재료로서는 Fe-Cr-Si 합금이나 Fe-Al-Si 합금이 있고, 재료 자체의 포화 자속 밀도가 페라이트에 비하여 높다. 그 반면, 재료 자체의 체적 저항률이 종전의 페라이트에 비하여 현저히 낮다.
특허문헌 1에는, Fe-Cr-Al계 합금분을 연자성 재료분으로서 사용하는 압분자심 및 그 제조 방법이 개시되어 있다.
일본 특허 제5626672호 공보
전자 부품에 있어서의 현재의 소형화, 고성능화의 요구에 따르면, 포화 특성을 확보하기 위하여 Fe의 비율을 높인 때에도 높은 절연 저항이 유지될 것이 요망된다. 본 발명은 이러한 자성체의 제공을 과제로 한다. 또한, 본 발명은 상기 자성체를 포함하는 전자 부품의 제공도 과제로 한다.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, 이하와 같은 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따르면, Fe 및 원소 L 및 원소 M(단, 원소 L은 Si 또는 Zr이며, 원소 M은 Si, Zr 이외의 Fe보다 산화되기 쉬운 금속 원소이다.)을 포함하는 연자성 합금 입자와, 상기 연자성 합금 입자의 일부가 산화되어 이루어지는 산화막을 구비하고, 인접하는 연자성 합금 입자끼리의 결합의 적어도 일부는 상기 산화막을 개재하고 있고, 상기 산화막은 내막과 내막보다 외측에 위치하는 외막을 갖고, 내막은 원소 M보다 원소 L을 많이 포함하고, 외막은 원소 L보다 원소 M을 많이 포함하는, 자성체가 제공된다.
이러한 자성체를 함유하는 자심을 구비하는 전자 부품도 또한 본 발명의 일 실시 형태이다.
본 발명에 따르면, 내막과 외막이라고 하는 적어도 2종류의 산화막을 구비함으로써 높은 절연성이 얻어진다. 이 2종류의 산화막에 포함되는 Fe의 비율이 상대적으로 적은 경우에는 산화막의 두께를 얇게 할 수 있어 고충전이 기대된다. 상기 원소 M이 Cr 또는 Al일 경우에는, 또한, 내습 시험에 있어서의 인덕턴스 특성 및 저항값의 변화가 적어진다. 이 자성체를 사용함으로써 소형이고, 환경에 영향받지 않는 전자 부품을 만들 수 있다.
도 1은 본 발명의 자성체에 있어서의 산화막의 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 3점 구부림 파단 응력의 측정의 모식적인 설명도이다.
도면을 적절히 참조하면서 본 발명을 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 도시된 형태에 한정되는 것이 아니며, 또한, 도면에 있어서는 발명의 특징적인 부분을 강조하여 표현하는 경우가 있으므로, 도면 각 부에 있어서 축척의 정확성은 반드시 담보되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 자성체에 있어서의 산화막의 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 본 발명에 있어서, 자성체는, 전체적으로는, 원래는 독립되어 있었던 다수의 연자성 합금 입자(11)끼리가 결합하여 이루어지는 집합체로서 파악된다. 자성체는, 다수의 연자성 합금 입자(11)를 포함하는 압분체라고도 할 수 있다. 도 1에는 2개의 연자성 합금 입자(11)의 계면 부근이 확대되어 묘사되어 있다. 적어도 일부의 연자성 합금 입자(11)에는 그 주위의 적어도 일부, 바람직하게는 대략 전체에 걸쳐 산화막(12a, 12b)이 형성되어 있고, 이 산화막(12a, 12b)에 의해 자성체의 절연성이 확보된다. 인접하는 연자성 합금 입자(11)끼리는, 주로, 각각의 연자성 합금 입자(11)의 주위에 있는 산화막(12a, 12b)을 개재하여 결합하고, 그 결과로서, 일정한 형상을 갖는 자성체가 구성된다. 본 발명에 따르면, 부분적으로는, 인접하는 연자성 합금 입자(11)가, 금속 부분끼리 결합하고 있어도 된다.
종래의 자성체에 있어서는, 경화된 유기 수지의 매트릭스 중에 자성 입자 또는 수개 정도의 자성 입자의 결합체가 분산되어 있는 것이나, 경화된 유리 성분의 매트릭스 중에 자성 입자 또는 수개 정도의 자성 입자의 결합체가 분산되어 있는 것이 사용되고 있었다. 본 발명에서는, 유기 수지를 포함하는 매트릭스도, 유리 성분을 포함하는 매트릭스도, 실질적으로 존재하지 않는 것이 바람직하다.
개개의 연자성 합금 입자(11)는, 적어도 철(Fe)과 철보다 산화되기 쉬운 2종의 원소(본 발명에서는 L 및 M이라 기재한다.)를 적어도 포함하는 합금이다. 원소 L과 원소 M은 상이하고, 모두, 금속 원소 또는 Si이다. 원소 L 및 M이 금속 원소인 경우에는, 전형적으로는, Cr(크롬), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Ti(티타늄) 등을 들 수 있고, 바람직하게는, Cr 또는 Al이다. 본 발명의 자성체에는 Si 또는 Zr을 포함하는 것이 바람직하다. 상이한 2종의 금속 원소 또는 Si를 원소 M 및 원소 L에 대응시키는 개념은 후술한다.
자성체 전체에 있어서, Fe의 함유율은 바람직하게는 92.5 내지 96wt％이다. 상기 범위일 경우에 높은 체적 저항률이 확보된다. 자성체 전체에 있어서, 원소 L의 함유율은 바람직하게는 1.5 내지 3wt％이다. 자성체 전체에 있어서, 원소 M의 함유율은 바람직하게는 2 내지 4.5wt％이다. 자성체 전체의 조성에 대해서는, 플라즈마 발광 분석으로 산출할 수 있다.
Fe 및 원소 L 및 M 이외에 포함되어 있어도 되는 원소로서는 Mn(망간), Co(코발트), Ni(니켈), Cu(구리), P(인), C(탄소) 등을 들 수 있다.
자성체를 구성하는 개개의 연자성 합금 입자(11)의 적어도 일부에는, 그 주위의 적어도 일부에 산화막(12a, 12b)이 형성되어 있다. 산화막(12a, 12b)은 자성체를 형성하기 전의 원료 입자의 단계에서 형성되어 있어도 되고, 원료 입자의 단계에서는 산화막이 존재하지 않거나 극히 적게 성형 과정에서 산화막을 생성시켜도 된다. 성형 전의 연자성 합금 입자(11)에 열처리를 실시하여 자성체를 얻을 때에, 연자성 합금 입자(11)의 표면 부분이 산화되어 산화막(12a, 12b)이 생성되고, 그 생성된 산화막(12a, 12b)을 개재하여 복수의 연자성 합금 입자(11)가 결합하는 것이 바람직하다. 산화막(12a, 12b)의 존재는, 주사형 투과 전자 현미경(STEM)에 의한 100000배 정도의 촬영상에 있어서 콘트라스트(명도)의 차이로서 인식할 수 있다. 또한, 산화막(12b)의 존재는, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 10000배 정도의 촬영상에 있어서 콘트라스트(명도)의 차이로서도 인식할 수 있다. 산화막(12a, 12b)의 존재에 의해 자성체 전체로서의 절연성이 담보된다.
도시되는 바와 같이, 산화막은 적어도 2층을 갖고, 연자성 합금 입자(11)에 보다 가까운 층(즉 내측)을 내막(12a)이라 칭한다. 내막(12a)보다 외측에 위치하는 산화막을 외막(12b)이라 칭한다. 본 발명에서는, 내막(12a)은 원소 M보다 원소 L을 많이 포함한다. 반대로, 외막(12b)은 원소 L보다 원소 M을 많이 포함한다. 여기서, 원소 L은 Si 또는 Zr이며, 원소 M은 Si도 아니고, Zr도 아닌, Fe보다 산화되기 쉬운 금속 원소이다.
상술한 바와 같이 내막(12a) 및 외막(12b)을 가짐으로써, 절연성이 높고, 게다가 기계적 강도가 강한 자성체를 얻을 수 있다.
원소 L이 Si 또는 Zr인 것에 의해, 원소 L을 고비율로 포함하는 내막(12a)을 얇게 할 수 있어, 충전율을 높게 할 수 있다. 또한, 외막(12b)을 겸비함으로써 내습 시험에 있어서, 인덕턴스 특성 및 저항값이 변화하기 어려워진다.
내막(12a)이 너무 얇으면 막으로서의 연속성이 없어져서, 연자성 합금 입자(11)의 표면을 덮을 수 없어, 절연성이 약해지고, 내막(12a)이 너무 두꺼우면 투자율이 낮아진다. 한편, 외막(12b)이 너무 얇으면 기계적 강도가 약해지고, 외막(12b)이 너무 두꺼우면 투자율이 낮아진다. 바람직하게는, 외막(12b)의 두께는 내막(12a)의 두께보다 두껍게 함으로써, 기계적 강도와 절연성을 양립시킬 수 있다.
산화막(12a, 12b)을 얻기 위해서는, 자성체를 얻기 위한 원료 입자에 Fe의 산화물이 가능한 한 적게 포함되거나 Fe의 산화물을 최대한 포함되지 않도록 하고, 자성체를 얻는 과정에 있어서 가열 처리 등에 의해 합금의 표면 부분을 산화시키는 것 등을 들 수 있다. 이러한 처리에 의해, Fe보다도 산화되기 쉬운 금속 원소 M 또는 Si가 선택적으로 산화되어서, 그 결과로서, 산화막(12a, 12b)에 있어서의 Fe에 대한 원소 L 및 원소 M 및 원소의 중량비가, 연자성 합금 입자(11)에 있어서의 Fe에 대한 원소 L 및 원소 M의 중량비보다도 상대적으로 커지기 쉽다.
자성체에 있어서 연자성 합금 입자(11)끼리는 주로 산화막(12a, 12b)을 개재하여 결합한다. 산화막(12a, 12b)을 개재하는 결합부(22)의 존재는, 예를 들어, 약 5000배로 확대한 SEM 관찰상 등으로부터 시인할 수 있다. 산화막(12a, 12b)을 개재하는 결합부의 존재에 의해, 기계적 강도와 절연성의 향상이 도모된다. 자성체 전체에 걸쳐, 인접하는 연자성 합금 입자(11)가 갖는 산화막(12a, 12b)을 개재하여 결합하고 있는 것이 바람직하지만, 일부라도 결합하고 있으면, 상응한 기계적 강도와 절연성의 향상이 도모되고, 그러한 형태도 본 발명의 일 형태라고 할 수 있다. 또한, 부분적으로는, 산화막(12a, 12b)을 개재하지 않고, 연자성 합금 입자(11)끼리의 결합이 존재하고 있어도 된다. 또한, 인접하는 연자성 합금 입자(11)가, 산화막(12a, 12b)을 개재하는 결합부도, 연자성 합금 입자(11)끼리의 결합부도 모두 존재하지 않고 단순히 물리적으로 접촉 또는 접근하는 것에 지나지 않는 형태를 부분적으로 갖고 있어도 된다. 또한, 자성체는 부분적으로 공극을 갖고 있어도 된다.
또한, 산화막(12a, 12b)의 두께에 대해서는, 이하의 방법에 의해 평가할 수 있다.
산화막의 분석 방법
(1) 코어의 중심을 통과하도록 주사형 전자 현미경(SEM)용의 단면 시료를 제작한다.
(2) SEM으로 산화막에 의해 이격된 입자간 계면을 무작위로 추출하고, 선택한다. 연자성 합금 입자(11)의 계면인지 여부에 대해서는 이하의 수순으로 판정한다. 먼저, 시료의 화상을 취득하고, 100㎛×100㎛의 그리드가 되도록 시료의 화상 상에 좌표를 설정한다.
좌표 중, 코어 부분만을 선택하고, 각 좌표에 번호를 할당하고, 컴퓨터에 의해 난수를 발생시켜, 좌표 중, 1점을 선택한다. 선택한 100㎛×100㎛의 그리드 내를 1㎛마다 그리드로 구획한다. 컴퓨터에 의해 난수를 발생시켜, 대응하는 좌표 중 1점을 선택한다. 그리드 중의 연자성 합금 입자(11)의 계면 유무를 확인하고, 연자성 합금 입자(11)의 계면이 포함되지 않은 경우, 다시, 난수를 발생시키고, 그리드를 다시 선택하고, 선택한 그리드 내에 연자성 합금 입자(11)의 계면이 포함될 때까지 반복한다. 선택한 그리드의 내부에 있는 연자성 합금 입자(11)의 계면을 선택한다.
(3) 선택한 연자성 합금 입자(11)를 입자의 중심을 통과하는 계면에 수직하게 되도록 집속 이온빔 장치(FIB)로 가공하여, 박편 시료를 제작한다. 박편 시료의 제작 방법은, 마이크로샘플링법을 사용할 수 있다. 시료 두께는, 연자성 합금 입자(11)의 금속 부분에서 50 내지 100nm가 되도록 가공한다. 시료 두께의 평가는, 주사형 투과 전자 현미경(STEM: 니혼덴시(주)사 제조의 JEM-2100F) 부속의 전자 에너지 손실 분광 장치를 사용한, 투과 전자의 비탄성 산란 평균 자유 행정을 이용한 방법을 사용한다. EELS 측정 시의 반수렴각을 9mrad, 취출각을 10mrad로 하고, 이 때의 비탄성 산란 평균 자유 공정 105nm를 사용한다.
(4) 시료 제작 후, 즉시, 환상 암시야 검출기와 에너지 분산 X선 분광(EDS) 검출기를 탑재한 STEM을 사용하여, STEM-EDS법으로 산화막의 유무를 확인하고, STEM-고각도 환상 암시야(HAADF)법으로, 산화막의 두께를 계측한다. 구체적으로는, 다음 항목으로 기재한다. STEM-EDS의 측정 조건은, 가속 전압 200kV, 전자빔 직경 1.0nm, 해상도 1nm/pix, Fe 입자 부분의 각 점의 6.22keV 내지 6.58keV의 범위에서의 신호 강도의 적산값이 25 카운트 이상인 측정 시간으로 한다. FeKα선+CrKα선과 OKα선의 신호 강도비가 0.5 이상인 영역을 산화막이라고 평가한다. STEM-EDS법은 시료 내에서 신호 발생 영역이 확대되기 때문에, 길이 측정에 적합하지 않다. 따라서, 길이 측정에는, 다음의 STEM-HAADF법을 사용한다. STEM-HAADF법의 측정 조건은, 전자빔 직경 0.7nm 이하, 도입각 27mrad 내지 73mrad, 배율 300000배, 화소 사이즈가 0.35nm/픽셀로 한다. 노이즈의 영향을 제거하기 위해서, 화상 중의 신호 강도가 1.7×106 카운트 정도이도록 한다. 길이 측정 시의 배율을 맞추기 위해서, 촬영의 전후에 동일한 조건으로 배율 교정용의 시료를 촬영하고, 스케일을 교정한다. 각 화상의 촬영 전에, 배율을 최댓값까지 높인 뒤, 원래의 배율로 낮추고, 렌즈 전류를 기정값(교정용 시료를 촬영했을 때의 값)에 맞추고, 시료 높이를 맞추고 나서 촬영한다. 또한, 화상 촬영은, 계면을 가로지르는 방향으로 전자선을 주사하여 촬영한다.
(5) STEM-HAADF상에 대해서, 백그라운드의 영향을 감하기 위해서, 화상 중의 각 화소의 신호 강도를, 화상의 세로 방향과 가로 방향의 좌표의 1차 함수의 합(f(x)=ax+by)으로 근사하고, 화상으로부터 차감한다.
(6) STEM-HAADF상 중의, STEM-EDS상으로부터 판단하여 진공부를 포함하지 않는, 산화막(12a)과 산화막(12b)을 끼우는 금속 입자 사이에 영역에 수직한 길이 1㎛ 정도의 선분을 작성하고, 그 선분을 따라 화상 강도의 프로파일을 작성한다. 산화막(12b)에 수직한 선분은, STEM-EDS의 산소 원소의 신호 강도로부터, 산화막(12b)의 위치 좌표를 뽑아 내고, 최소 제곱법으로 근사 직선을 긋고, 그 직선에 수직한 직선으로서 구한다.
(7) STEM-HAADF상의 강도 프로파일은, 전형적으로는 3종류의 강도를 포함하고, 강도가 높은 쪽부터 연자성 합금 입자(11), 산화막(12b), 산화막(12a)에 상당한다.
이것은, EDX 신호의 프로파일과 대조함으로써 판명된다. 보다 구체적으로는, 프로파일 중의 강도 I(x)에 대해서, 다음 식으로 규격화 강도 Inorm(x)로 변환하고, 그 강도 범위에서 판단 가능하다.
식: Inorm(x)=(I(x)-Imin)/(Imax-Imin)
단, Imax는 프로파일 중의 강도의 최댓값, Imin은 프로파일 중의 강도의 최솟값이다. 연자성 합금 입자(11)는 0.8<Inorm(x)≤1.0, 산화막(12b)은 0.2<Inorm(x)≤0.8, 산화막(12a)은 0.0≤Inorm(x)≤0.2에 상당한다.
(8) STEM-HAADF상의 강도 프로파일로부터, 산화막(12a)의 두께와 산화막(12b)의 두께를 구하는 방법은 이하와 같다. 연자성 합금 입자(11)와 산화막(12a)의 사이에 있어서, 강도가 그 절반이 되는 위치를 연자성 합금 입자(11)와 산화막(12a)의 계면으로 한다. 산화막(12b)과 산화막(12a)의 사이에 있어서, 강도가 그 절반이 되는 위치를 산화막(12b)과 산화막(12a)의 계면으로 한다. 연자성 합금 입자(11)와 산화막(12a)의 계면과 산화막(12b)과 산화막(12a)의 계면과, 각각의 계면의 거리를 구하고, 산화막(12a)의 두께로 한다. 또한, 산화막(12b)의 두께는, 산화막(12b)과 산화막(12a)의 계면과 산화막(12b)의 테두리까지의 거리로서 구한다. 또한, 산화막(12b)의 외측에 Fe의 산화막이 존재하는 경우에는, 마찬가지로 계면을 특정함으로써, 각각의 두께를 구할 수 있다.
(9) 서로 다른 100㎛×100㎛의 그리드 내에서 계 10개의 입자간 계면에 대하여 마찬가지로 측정하고, 모든 입자에서 측정한 개별의 산화막의 두께 평균값을 시료의 산화막 두께로 한다.
산화막(12a, 12b)을 개재하는 결합부를 생성시키기 위해서는, 예를 들어, 자성체의 제조 시에 산소가 존재하는 분위기 하(예, 공기 중)에서 후술하는 소정의 온도에서 열처리를 가하는 것 등을 들 수 있다.
상술한, 연자성 합금 입자(11)끼리의 결합부의 존재는, 예를 들어, 약 5000배로 확대한 SEM 관찰상(단면 사진)에 있어서, 시인할 수 있다. 연자성 합금 입자(11)끼리의 결합부의 존재에 의해 투자율의 향상이 도모된다.
연자성 합금 입자(11)끼리의 결합부를 생성시키기 위해서는, 예를 들어, 원료 입자로서 산화막이 적은 입자를 사용하거나, 자성체를 제조하기 위한 열처리에 있어서 온도나 산소 분압을 후술하는 바와 같이 조절하거나, 원료 입자로부터 자성체를 얻을 때의 성형 밀도를 조절하는 것 등을 들 수 있다.
원료로서 사용하는 자성 입자(이하, 원료 입자라고도 한다)의 조성은, 최종적으로 얻어지는 자성체에 있어서의 조성에 반영된다. 따라서, 최종적으로 얻고자 하는 자성체의 조성에 따라, 원료 입자의 조성을 적절히 선택할 수 있고, 그 바람직한 조성 범위는 상술한 자성체의 바람직한 조성 범위와 동일하다.
개개의 원료 입자의 사이즈는 최종적으로 얻어지는 자성체에 있어서의 자성체를 구성하는 입자의 사이즈와 실질적으로 동등해진다. 원료 입자의 사이즈로서는, 투자율과 입자내 와전류손을 고려하면, d50은 바람직하게는 2 내지 30㎛이다. 원료 입자의 d50은 레이저 회절·산란에 의한 측정 장치에 의해 측정할 수 있다.
원료로서 사용하는 자성 입자는 바람직하게는 아토마이즈법으로 제조된다. 아토마이즈법에 있어서는, 고주파 용해로에서 주원재료가 되는 Fe, 원소 L 및 원소 M의 원료를 첨가하여 용해한다. 여기서, 주성분의 중량비를 확인한다. 이와 같이 하여 얻은 재료로부터 아토마이즈법에 의해 자성 입자를 얻을 수 있다.
원료 입자로부터 성형체를 얻는 방법에 대해서는 특별히 한정없이, 입자 성형체 제조에 있어서의 공지된 수단을 적절히 도입할 수 있다. 이하, 전형적인 제조 방법으로서 원료 입자를 비가열 조건 하에서 성형한 후에 가열 처리하는 방법을 설명한다. 본 발명에서는 이 제법에 한정되지 않는다.
원료 입자를 비가열 조건 하에서 성형할 때에는, 바인더로서 유기 수지를 첨가하는 것이 바람직하다. 유기 수지로서는 열분해 온도가 500℃ 이하인 아크릴 수지, 부티랄 수지, 비닐 수지 등을 포함하는 것을 사용하는 것이, 열 처리 후에 바인더가 남기 어려워지는 점에서 바람직하다. 성형 시에는, 공지된 윤활제를 첨가해도 된다. 윤활제로서는, 유기산염 등을 들 수 있고, 구체적으로는 스테아르산 아연, 스테아르산칼슘 등을 들 수 있다. 윤활제의 양은 원료 입자 100중량부에 대하여 바람직하게는 0 내지 1.5중량부이다. 윤활제의 양이 제로란, 윤활제를 사용하지 않는 것을 의미한다. 원료 입자에 대하여 임의적으로 바인더 및/또는 윤활제를 첨가하고 교반한 후에, 원하는 형상으로 성형한다. 성형 시에는 예를 들어 1 내지 30t/㎠의 압력을 가하는 것 등을 들 수 있다.
열처리의 바람직한 형태에 대하여 설명한다.
열처리는 산화 분위기 하에서 행하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 가열 중의 산소 농도는 바람직하게는 1％ 이상이며, 이에 의해, 산화막을 개재하는 결합부(22)가 생성되기 쉬워진다.
산소 농도의 상한은 특별히 정해지는 것은 아니지만, 제조 비용 등을 고려하여 공기 중의 산소 농도(약 21％)를 들 수 있다. 가열 온도에 대해서는, 연자성 합금 입자(11) 자체가 산화되어 산화막(12a, 12b)을 생성하고, 그 산화막(12a, 12b)을 개재하여 결합을 생성시키기 쉽게 하는 관점에서는 바람직하게는 600 내지 800℃이다. 산화막(12a, 12b)을 개재하는 결합부(22)를 생성시키기 쉽게 하는 관점에서는, 가열 시간은 바람직하게는 0.5 내지 3시간이다.
가열에 의해 얻어지는 자성체의 겉보기 밀도는 바람직하게는 5.7 내지 7.2g/㎤이다. 겉보기 밀도는 JIS R1620-1995에 준거하는 기체 치환법에 의해 측정된다. 겉보기 밀도는 상술한 성형 압력에 의해 주로 조절할 수 있다. 겉보기 밀도가 상기 범위 내이면, 고투자율과 고저항이 양립한다. 또한, 자성체 내에는 공극(30)이 존재하고 있어도 된다.
이와 같이 하여 얻어지는 자성체를 여러가지 전자 부품의 자심으로서 사용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 자성체 주위에 절연 피복 도선을 감는 것에 의해 코일을 형성해도 된다.
또는, 상술한 원료 입자를 포함하는 그린 시트를 공지된 방법으로 형성하고, 거기에 소정 패턴의 도체 페이스트를 인쇄 등에 의해 형성한 후에, 인쇄 완료된 그린 시트를 적층하여 가압함으로써 성형하고, 계속해서, 상술한 조건에서 열처리를 실시함으로써, 본 발명의 자성체 내부에 코일을 형성하여 이루어지는 전자 부품(인덕터)을 얻을 수도 있다. 기타, 본 발명의 자성체를 자심으로서 사용하여, 그 내부 또는 표면에 코일을 형성함으로써 여러가지 전자 부품을 얻을 수 있다. 전자 부품은 표면 실장 타입이나 스루홀 실장 타입 등 각종 실장 형태의 것이어도 되고, 자성체로부터 전자 부품을 얻는 수단에 대해서는, 후술하는 실시예의 기재를 참고로 할 수도 있고, 또한, 전자 부품의 분야에 있어서의 공지된 제조 방법을 적절히 도입할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 기재된 형태에 한정되는 것은 아니다.
실시 형태 1
(자성 입자)
아토마이즈법으로 연자성 합금 입자를 조제하였다. 아토마이즈법에 있어서는 Fe, Cr, Si, Al, Zr을 원료로 하였다. 연자성 합금 입자의 조성은 표 1에 기재된 바와 같다(단위는 wt％). 여기에서의 조성은 Fe, Cr, Si, Al, Zr의 합계를 100wt％로 하고, 이들 주성분을 100wt％에 대하여 황(S)을 소정의 비율로 첨가하고 있다. 연자성 합금 입자의 조성에 대해서는, 황(S)에 대해서는 연소 적외 흡수법으로 확인하고, S 이외의 원소는 플라즈마 발광 분석으로 확인하였다. 연자성 합금 입자의 평균 입자 직경은 10㎛로 하였다.
(자성체의 제조)
이 원료 입자 100중량부를, PVA 바인더 1.5중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.5중량부의 스테아르산Zn을 첨가하였다. 그 후, 후술하는 각 평가를 위한 형상으로, 6 내지 12ton/㎠의 성형 압력으로 성형하였다. 이때, 성형 압력은 자성체에 있어서의 연자성 합금 입자의 충전율이 85vol％로 되도록 조절하였다. 계속해서, 대기 분위기 하(산화 분위기 하)에서 실시예 11은 750℃로 하고, 실시예 11 이외에는 700℃에서 1시간 열처리를 행하여, 자성체를 얻었다.
Figure pat00001
실시 형태 2
(자성 입자)
아토마이즈법으로 연자성 합금 입자를 조제하였다. 아토마이즈법에 있어서는 Fe, Cr, Si를 원료로 하였다. 연자성 합금 입자의 조성은 표 2 기재된 바와 같다(단위는 wt％).
(자성체의 제조)
이 원료 입자 100중량부와, 소정의 비율의 염화철(III) 분말을, PVA 바인더 1.5중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.5중량부의 스테아르산Zn을 첨가하였다. 염화철(III) 분말의 첨가량은 Fe, Cr, Si, Al의 합계를 100wt％로 하고, 이들 주성분을 100wt％에 대하여 염소(Cl)가 소정의 비율이 되도록 하였다. 염화철(III) 분말의 첨가량은, FeCl3으로서 표 2에 기재된 바와 같다. 그 후, 후술하는 각 평가를 위한 형상으로, 6 내지 12ton/㎠의 성형 압력으로 성형하였다. 이때, 성형 압력은 자성체에 있어서의 연자성 합금 입자의 충전율이 85vol％로 되도록 조절하였다. 계속해서, 대기 분위기 하(산화 분위기 하)에서 700℃에서 1시간 열처리를 행하여, 자성체를 얻었다.
Figure pat00002
각 실시예에 있어서의 내막, 외막에 있어서의 원소 L, 원소 M의 함유율의 관계는 이하와 같다. STEM-EDX의 원소 강도 맵으로부터, 내막(12a)과 외막(12b)의 원소 M, 원소 L의 각 K선의 강도를 끌어내고, 이 수치로 원소 L과 원소 M의 각각의 내막과 외막의 조성 대소 관계를 비교하였다. 괄호 내의 기재는, 각 원소의 대소 관계를 나타내고 있다.
비교예 1: 내막(식별 불가능), 외막(Cr>Fe>Si)
비교예 2: 내막(식별 불가능), 외막(Cr>Fe>Si)
비교예 3: 내막(식별 불가능), 외막(Zr>Fe>Si)
비교예 4: 내막(식별 불가능), 외막(Zr>Fe>Si)
실시예 1: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 2: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 3: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 4: 내막(Zr>Al>Fe), 외막(Al>Fe>Zr)
실시예 5: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 6: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 7: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 8: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 9: 내막(Zr>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Zr)
실시예 10: 내막(Zr>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Zr)
실시예 11: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 12: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 13: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 14: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 15: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
실시예 16: 내막(Si>Fe>Cr), 외막(Cr>Fe>Si)
(평가)
각 자성체에 대해서, 황(S)에 대해서는 연소 적외 흡수법으로 확인하고, S 이외의 원소는 플라즈마 발광 분석으로 조성을 측정하여, 자성 입자의 조성이 그대로 반영되어 있는 것을 확인하였다. 각 자성체에 대하여 TEM 관찰을 행하고, 산화막을 개재하여 자성 입자가 서로 결합되어 있는 것을 확인하였다.
체적 저항률은, JIS-K6911에 준한 측정을 행하였다. 구체적으로는, 외형 φ 9.5mm×두께 4.2 내지 4.5mm의 원판 형상의 자성체를 측정 시료로서 제조하였다. 상술한 열처리 시에, 원판 형상의 양쪽 저면(저면의 전체면)에 스퍼터링에 의해 Au막을 형성하였다. Au막의 양면에 25V(60V/cm)의 전압을 인가하였다. 이때의 저항값으로부터 체적 저항률을 산출하였다.
투자율 μ의 측정을 위해서, 외경 14mm, 내경 8mm, 두께 3mm의 토로이달 형상의 자성체를 제조하였다. 이 자성체에, 직경 0.3mm의 우레탄 피복 동선을 포함하는 코일을 20턴 권회하여 측정용 시료를 얻었다. L 크롬 미터(아질렌트 테크놀로지사 제조: 4285A)를 사용하여, 측정 주파수 100kHz에서 자성체의 투자율을 측정하였다.
내전압의 측정을 위해서, 외형 φ 9.5mm×두께 4.2 내지 4.5mm의 원판 형상의 자성체를 측정 시료로서 제조하였다. 상술한 열처리 시에, 원판 형상의 양쪽 저면(저면의 전체면)에 스퍼터링에 의해 Au막을 형성하였다. Au막의 양면에 전압을 인가하고, I-V 측정을 행하였다. 인가하는 전압을 서서히 높이고, 전류 밀도가 0.01A/㎠가 된 시점에서의 인가 전압을 파괴 전압인 것으로 간주하였다. 파괴 전압이 25V 미만이면 C, 25V 이상 100V 미만이면 B, 100V 이상이면 A로서 랭크 부여 하였다.
방청성의 평가를 위해서, 외형 φ 9.5mm×두께 4.2 내지 4.5mm의 자성체를 제조하였다. 이 자성체를 85℃/85％의 고온 다습의 조건 하에서 100시간 방치하였다. 시험 전후에 있어서의 자성체의 외형 치수 변화를 측정하고, 치수 변화가 0.01mm 미만이면 A, 0.01mm 이상 0.03mm 미만이면 B, 0.03mm 이상이면 C로서 랭크 부여하였다.
기계적 강도의 평가를 위해서, 3점 구부림 파단 응력을 측정하였다. 도 2는, 3점 구부림 파단 응력의 측정의 모식적인 설명도이다. 측정 대상물에 대하여 도시된 바와 같이 하중을 가하여 측정 대상물이 파단된 때의 하중 W를 측정하였다. 굽힘 모멘트 M 및 단면 2차 모멘트 I를 고려하여, 이하의 식으로부터, 3점 구부림 파단 응력 σb를 산출하였다.
σb=(M/I)×(h/2)=3WL/2bh2
3점 구부림 파단 응력을 측정하기 위한 시험편은, 길이 50mm, 폭 10mm, 두께 4mm의 판 형상의 자성체를 측정 시료로서 제조하였다.
각 평가 결과를 표 3에 기재한다.
Figure pat00003
이 결과, 비교예에서는 체적 저항률이 낮아져 있다. 이것은, 내막(12a)이 완전히 연자성 합금 입자(11)의 표면을 덮고 있지 않은 것을 나타내고 있고, 두께의 측정에 있어서도 측정할 수 없는 범위가 되어 있었다. 이에 비해, 내막(12a)을 5nm 이상으로 함으로써 체적 저항률은 높게 할 수 있고, 연자성 합금 입자(11)의 단면 관찰에 있어서 입자 표면의 전체 둘레에 걸쳐 확인할 수 있는 것이었다. 특히, 내막(12a)은 두께 10nm 이상으로 함으로써 내전압에 대해서도 강해져 있어, 더 넓은 용도에 사용할 수 있다. 또한, 외막(12b)에 대해서도 마찬가지로, 내막(12a)의 외측 전체 둘레에 걸쳐 확인할 수 있는 것이었다. 이와 같이, 내막(12a), 외막(12b)이 각각 연자성 합금 입자(11)의 표면을 덮고 있음으로써, 절연뿐만 아니라, 녹에 대해서도 강한 산화막(12a, 12b)을 얻게 된다. 이에 의해, 고내습 등의 환경 하에 영향받지 않고, 인덕턴스 특성의 변화 및 저항값의 변화를 발생시키는 경우가 없다.
단, 여기에서는 연자성 합금 입자(11)끼리가 결합하고 있는 부분에는 산화막(12a, 12b)은 존재하지 않고, 이 부분을 제외한 연자성 합금 입자(11)의 표면을 가리키고 있다.
또한, 실시예 3에 있어서는, 비교적 외막(12b)의 두께가 얇아져 투자율은 높게 할 수 있다.
그러나, 외막(12b)이 얇아지면 강도 저하를 발생시키기 쉬워진다. 이에 비해, 실시예 11에서는 열 처리 온도를 조정하여, 온도를 높게 설정함으로써, 외막(12b)의 외측에 Fe의 산화물을 형성할 수 있다(도시 생략). 이 Fe의 산화막은 내막(12a), 외막(12b)의 두께를 두껍게 하지 않고, 자성체 중의 공극을 매립할 수 있다. 이에 의해, 투자율을 높게 유지하면서, 소체 강도를 높게 할 수 있다. 또한, Fe의 산화막을 존재시킴으로써, 온도 특성을 조정할 수 있다. 산화막(12a, 12b)을 개재하여 연자성 합금 입자(11)와 Fe의 산화막을 존재시킴으로써, 온도 특성의 변화를 작게 할 수 있고, 넓은 온도 범위에서 일정한 자성 특성을 얻는 것이 가능하게 된다. 이에 의해, 150℃와 같은 사용 환경에서도 특성 변화가 없는 자성체를 얻을 수 있다.
이러한 자성체 11에 의해, 높은 신뢰성의 권선형이나 적층형의 코일 부품을 만들 수 있다. 특히, Fe의 함유율을 92.5 내지 96wt％와 같이 Fe의 비율을 높게, 게다가 충전율을 높게 해도 절연성을 확보할 수 있는 것에 의해, 지금까지 이상의 소형이고, 고전류에 대응할 수 있는 인덕터를 만들 수 있어, 전자 기기의 고성능화에도 기여할 수 있다.
11: 연자성 합금 입자
12a: 내막
12b: 외막

Claims (3)

  1. Fe 및 원소 L 및 원소 M(단, 원소 L은 Si 또는 Zr이며, 원소 M은 Si, Zr 이외의 Fe보다 산화되기 쉬운 금속 원소임)을 포함하는 연자성 합금 입자와,
    상기 연자성 합금 입자의 일부가 산화되어 이루어지는 산화막
    을 구비하고,
    인접하는 연자성 합금 입자끼리의 결합의 적어도 일부는 상기 산화막을 개재하고 있고, 상기 산화막은 내막과 내막보다 외측에 위치하는 외막을 갖고, 내막은 원소 M보다 원소 L을 많이 포함하고, 외막은 원소 L보다 원소 M을 많이 포함하는, 자성체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 내막의 두께가 5nm부터 50nm의 범위이며, 상기 외막의 두께가 100nm부터 150nm인, 자성체.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 자성체를 함유하는 자심을 구비하는 전자 부품.
KR1020160036907A 2015-03-31 2016-03-28 자성체 및 그것을 포함하는 전자 부품 KR101888237B1 (ko)

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