KR20160113969A - 헬륨 가스의 정제 방법 및 정제 시스템 - Google Patents

Abstract

[과제] 헬륨 가스를 소규모의 설비로 고순도로 정제할 때에 회수율을 향상시킨다.
[해결 수단] 압력 스윙 흡착 장치(1)의 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 있어서, 흡착, 탈착, 승압 공정을 순차 실행하여, 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 흡착제에 흡착한다. 흡착 공정 후이며 탈착 공정 전의 흡착탑에서 내부 가스를 송출하는 제1 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 흡착탑에서, 송출된 가스를 도입하는 제1 가스 도입 공정을 실행한다. 제1 가스 송출 공정 후이며 탈착 공정 전의 흡착탑에서 내부 가스를 송출하는 제2 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 탈착 공정 후이며 제1 가스 도입 공정 전의 흡착탑에서 송출된 가스를 도입하는 제2 가스 도입 공정을 실행한다. 탈착 공정의 흡착탑의 내부를 진공 펌프에 의해 대기압 미만으로 감압한다.

Description

헬륨 가스의 정제 방법 및 정제 시스템{PURIFICATION METHOD AND PURIFICATION SYSTEM FOR HELIUM GAS}

본 발명은, 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스를 정제함으로써 고순도의 헬륨 가스를 얻는 방법과 시스템에 관한 것이다.

예컨대 MRI의 냉각용 액체, 광섬유 제조시의 다공질 모재 형성 공정이나 드로잉 공정 등에 있어서의 분위기 가스 혹은 냉각 가스로서 사용되는 헬륨은, 미국이나 중동 여러 나라 등의 해외산 천연 가스의 부생품으로서 소량밖에 생산되지 않는다. 또한, 아시아를 중심으로 한 신흥국의 제조업에 있어서 헬륨 수요는 앞으로도 증가한다고 생각되고 있다. 그러나, 앞으로의 헬륨의 안정적인 공급에는 불안한 점이 있기 때문에, 헬륨 가격은 상승을 계속하고 있다. 이와 같이, 헬륨은 자원성이 높고 귀중하므로, 사용 설비로부터 재이용을 위해 회수하는 것이 유용하다. 그 때문에, 공기 등의 불순물 가스가 많이 혼입된 희박 헬륨 가스를 원료 헬륨 가스로서 회수하여, 고순도로 정제할 것이 요망되고 있다.

종래, 원료 헬륨 가스를 고순도로 정제하는 방법으로서, 복수의 흡착탑을 갖는 압력 스윙 흡착 장치를 이용하여 불순물 가스를 흡착제에 흡착시킴으로써 헬륨 가스로부터 분리하는 압력 스윙 흡착법(PSA법)이 알려져 있다(특허문헌 1 참조). 압력 스윙 흡착법에서는, 흡착탑에 도입된 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 흡착제에 가압 하에서 흡착시킴과 더불어, 흡착제에 흡착되지 않는 정제 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프 가스로서 배출하는 탈착 공정과, 흡착탑의 내부 압력을 상승시키는 승압 공정이 순차 실행되는 정제 처리 사이클이 반복된다.

압력 스윙 흡착법에 있어서, 흡착 공정 후이며 탈착 공정 전의 상태에 있는 흡착탑에 있어서 내부 압력을 감소시키는 감압 공정을 실행하는 동시에, 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 흡착탑에, 감압 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정을 실행하는 것이 알려져 있다. 또한, 흡착 공정 후이며 탈착 공정 전의 상태에 있는 흡착탑의 어느 것에 있어서 내부 가스를 송출하는 제1 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서 송출된 내부 가스를 도입하는 제1 가스 도입 공정을 실행하고, 또한, 제1 가스 송출 공정 후이며 탈착 공정 전의 상태에 있는 흡착탑의 어느 것에 있어서 내부 가스를 송출하는 제2 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 탈착 공정 후이며 제1 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서 송출된 내부 가스를 도입하는 제2 가스 도입 공정을 실행하는 것이 알려져 있다(특허문헌 2 참조). 가스 송출 공정이 실행되는 흡착탑의 내부 가스가, 가스 도입 공정이 실행되는 흡착탑의 내부에 도입됨으로써, 양 흡착탑의 내부 압력차가 작게 된다. 즉, 정제 처리 사이클마다 흡착탑의 내부 압력차의 저감이 2회 실행된다. 또, 정제 처리 사이클마다 흡착탑의 내부 압력차의 저감을 3회 이상 실행하는 것도 알려져 있다(특허문헌 3 참조).

또한, 압력 스윙 흡착법의 탈착 공정에 있어서, 흡착탑의 내부를 진공 펌프에 의해 대기압 미만으로 감압하는 것, 즉 진공 탈착 공정을 실행하는 것이 알려져 있다.

특허문헌 1: 일본 특허 제5372607호 특허문헌 2: 미국 특허 제3564816호 특허문헌 3: 일본 특허공개 평52-59073호

헬륨 가스는 귀중하므로, 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스를 정제할 때에 회수율을 향상시킬 것이 요구된다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 것과 같은 압력 스윙 흡착법에 따르면, 헬륨 가스를 고순도로 정제한 경우, 오프 가스로서 배출되는 헬륨 가스가 많아져, 헬륨 가스의 회수율이 저하된다.

또한, 흡착탑의 내부 압력차의 저감시에, 흡착 공정 후이며 탈착 공정 전의 흡착탑의 내부 가스를, 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 흡착탑에 도입함으로써, 헬륨 가스의 회수율을 향상시킬 수 있다. 그러나, 특허문헌 2에 기재된 것과 같이, 정제 처리 사이클마다 흡착탑의 내부 압력차의 저감을 여러 번 행하더라도 회수율을 충분히 향상시킬 수 없었다.

또한, 진공 탈착 공정에 의해 흡착제의 성능을 회복하여 회수율을 향상시킬 수 있지만, 진공 탈착 공정에 의한 회수율의 향상도는 근소한 것이었다.

그 때문에, 종래 기술에 따르면, 헬륨 가스를 소규모의 정제 시스템으로 고순도로 정제하는 경우에 회수율을 향상시키기가 곤란하다고 하는 문제가 있었다. 본 발명은, 압력 스윙 흡착법을 이용하는 종래 기술의 문제를 해결할 수 있는 헬륨 가스의 정제 방법과 정제 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 이하의 지견에 의한 것이다.

압력 스윙 흡착법에서는, 흡착탑의 내부 압력차의 저감에 의한 회수율의 향상도와, 진공 탈착 공정에 의한 회수율의 향상도는 각각 근소한 것이다. 그 때문에 종래에는, 흡착탑의 내부 압력차의 저감을 여러 번 실행하는 것과, 진공 탈착 공정을 조합하더라도 회수율은 대폭 향상되지 않는다고 생각되고 있었다. 또한, 그 조합에 의해서 정제에 걸리는 시간이 길어져, 정제 시스템이 복잡하게 되기 때문에, 회수율이 약간 향상된다고 하는 장점보다도 정제 비용이 증가한다고 하는 단점이 크다고 생각되고 있었다. 따라서, 종래의 압력 스윙 흡착법을 이용한 헬륨 가스의 정제 방법에서는, 흡착탑의 내부 압력차의 저감을 여러 번 실행하는 것과 진공 탈착 공정을 실행하는 것이 조합되는 일은 없었다.

이러한 종래의 기술 수준 하에서, 그와 같은 조합을 행한 경우의 회수율의 향상도가, 흡착탑의 내부 압력차의 저감을 여러 번 실행함에 따른 회수율의 향상도와, 진공 탈착 공정에 의한 회수율의 향상도를 단순히 합계한 것보다도 커져, 상승 효과를 발휘한다는 것을 본건 발명자는 알아내어 본 발명에 이르렀다.

본 발명에 의한 헬륨 가스의 정제 방법은, 복수의 흡착탑을 갖는 압력 스윙 흡착 장치를 이용하여, 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스를 정제할 때에, 상기 흡착탑 각각에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제를 수납하고, 상기 흡착탑 각각에 상기 원료 헬륨 가스를 순차 도입하여, 상기 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압 하에서 흡착시킴과 더불어, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 정제 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프 가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정을 순차 실행한다. 상기 흡착 공정 후이며 상기 탈착 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제1 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 도입하는 제1 가스 도입 공정을 실행한다. 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 탈착 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제2 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 상기 탈착 공정 후이며 상기 제1 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 도입하는 제2 가스 도입 공정을 실행한다. 상기 탈착 공정에 있어서, 상기 흡착탑의 내부를 진공 펌프에 의해 대기압 미만으로 감압한다.

본 발명 방법에 따르면, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되는 내부 가스가 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입됨으로써, 양 흡착탑의 내부 압력차가 저감된다. 또한, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되는 내부 가스가 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입됨으로써, 양 흡착탑의 내부 압력차가 저감된다. 즉, 정제 처리 사이클마다 흡착탑의 내부 압력차의 저감을 2회 행할 수 있다.

흡착탑의 내부 압력차의 저감에 의해, 제1, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스가, 제1, 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되기 때문에, 그 내부 가스에 포함되는 불순물 가스를 흡착제에 흡착시키고, 흡착제에 흡착되지 않는 정제 헬륨 가스를 회수할 수 있다. 또한, 탈착 공정에 있어서 흡착탑의 내부를 진공 펌프에 의해 대기압 미만으로 감압함으로써, 진공 탈착 공정을 실행할 수 있다. 진공 탈착 공정에 의해 흡착제의 성능을 회복할 수 있다.

즉, 정제 처리 사이클마다 흡착탑의 내부 압력차의 저감을 2회 실행하고, 또한 진공 탈착 공정에 의해 흡착제의 성능을 회복함으로써, 상승 효과에 의해 헬륨 가스의 회수율을 대폭 향상시킬 수 있다.

상기 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력과 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력의 차는, 상기 제1 가스 송출 공정과 상기 제1 가스 도입 공정의 완료시에 없앨 필요는 없지만, 그 차를 없애고 양 내부 압력을 균등화하여도 좋다. 또한, 상기 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력과 상기 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력의 차는, 상기 제2 가스 송출 공정과 상기 제2 가스 도입 공정의 완료시에 없앨 필요는 없지만, 그 차를 없애고 양 내부 압력을 균등화하여도 좋다.

본 발명에 의한 헬륨 가스의 정제 시스템은, 복수의 흡착탑을 갖는 압력 스윙 흡착 장치를 갖추고, 상기 흡착탑 각각에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제가 수납된다. 상기 압력 스윙 흡착 장치는, 상기 흡착탑 각각에 상기 원료 헬륨 가스를 도입하기 위한 원료 가스 도입 유로와, 상기 흡착탑 각각으로부터 정제 헬륨 가스를 배출하기 위한 정제 가스 유로와, 상기 흡착탑 각각으로부터 오프 가스를 배출하기 위한 오프 가스 유로와, 상기 흡착탑의 어느 것과 다른 어느 것을 상호 연통시키기 위한 연통 유로와, 상기 흡착탑 각각과 상기 원료 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 원료 가스 도입로 개폐 밸브와, 상기 흡착탑 각각과 상기 정제 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 정제 가스로 개폐 밸브와, 상기 흡착탑 각각과 오프 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 오프 가스로 개폐 밸브와, 상기 흡착탑 각각과 상기 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 연통로 개폐 밸브를 갖는다. 상기 개폐 밸브 각각은, 개별적으로 개폐 동작을 할 수 있도록 개폐용 액츄에이터를 갖는 자동 밸브가 됨과 더불어 제어 장치에 접속된다. 상기 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압 하에서 흡착시킴과 더불어, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 정제 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프 가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정이 순차 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어된다. 상기 흡착 공정 후이며 상기 탈착 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제1 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 도입하는 제1 가스 도입 공정을 실행하기 위해서, 상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑의 어느 것의 내부와, 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것의 내부가 통하도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어된다. 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 탈착 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제2 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 상기 탈착 공정 후이며 상기 제1 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 도입하는 제2 가스 도입 공정을 실행하기 위해서, 상기 제2 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑의 어느 것의 내부와, 상기 제2 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것의 내부가 통하도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어된다. 상기 탈착 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부를 대기압 미만으로 감압하는 진공 펌프를 갖춘다.

본 발명의 시스템에 따르면 본 발명 방법을 실시할 수 있다.

본 발명 방법에 있어서, 상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양을, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 높을수록 많게 하는 것이 바람직하다.

이로써, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 높을수록, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 헬륨 가스의 양이 많아지기 때문에, 헬륨 가스의 회수율을 향상시킬 수 있다. 따라서, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 변동하는 경우, 예컨대 광섬유의 제조 공정 등으로부터 배출되는 헬륨 가스를 원료 헬륨 가스로서 이용하는 경우에, 원료 가스의 농도 변동에 유연하게 대응할 수 있다.

이 경우, 본 발명 시스템은, 상기 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 갖추고, 상기 유량 제어 밸브는, 유량 조절 동작을 할 수 있도록 유량 조절용 액츄에이터를 갖는 자동 밸브가 됨과 더불어 상기 제어 장치에 접속되고, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 더불어 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 갖추고, 상기 제1 가스 송출 공정 및 상기 제1 가스 도입 공정의 미리 정한 일정 실행 시간이 상기 제어 장치에 기억되고, 상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 상기 연통 유로에 있어서의 유량과, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가 상기 제어 장치에 기억되고, 상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도가 높을수록 많아지도록, 상기 제어 장치에 의해 기억된 상기 실행 시간만큼 상기 제1 가스 송출 공정 및 상기 제1 가스 도입 공정을 실행하기 위해서 상기 개폐 밸브가 제어됨과 더불어, 상기 대응 관계에 기초하여 상기 유량 제어 밸브에 의해 상기 연통 유로의 개방도가 변경되는 것이 바람직하다.

혹은, 본 발명 시스템은, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 더불어 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 갖추고, 상기 제1 가스 송출 공정 및 상기 제1 가스 도입 공정의 실행 시간과, 상기 원료 헬륨 가스에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가 상기 제어 장치에 기억되고, 상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도가 높을수록 많아지도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 대응 관계에 기초하여 상기 제1 가스 송출 공정 및 상기 제1 가스 도입 공정의 실행 시간이 변경되는 것이 바람직하다.

본 발명 방법에 있어서, 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것에 있어서, 내부 압력을 감소시키는 감압 공정을 실행하는 동시에, 상기 탈착 공정 후이며 상기 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정을 실행하는 것이 바람직하다.

이 경우, 본 발명 시스템은, 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것에 있어서, 내부 압력을 감소시키는 감압 공정이 실행되는 동시에, 상기 탈착 공정 후이며 상기 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정이 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되는 것이 바람직하다.

본 발명 방법에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 세정 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양을, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 높을수록 적게 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 세정 공정을, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 미리 정한 설정치 이상일 때는 실행하지 않는 것이 바람직하다.

이로써, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 높을수록, 흡착탑의 내부를 세정한 후에 오프 가스로서 배출되는 헬륨 가스의 양이 적어지기 때문에, 헬륨 가스의 회수율을 향상시킬 수 있다. 따라서, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 변동하는 경우, 예컨대 광섬유의 제조 공정 등으로부터 배출되는 헬륨 가스를 원료 헬륨 가스로서 이용하는 경우에, 원료 가스의 농도 변동에 유연하게 대응할 수 있다.

이 경우, 본 발명 시스템은, 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것에 있어서, 내부 압력을 감소시키는 감압 공정이 실행되는 동시에, 상기 탈착 공정 후이며 상기 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정이 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고, 상기 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 갖추고, 상기 유량 제어 밸브는, 유량 조절 동작할 수 있도록 유량 조절용 액츄에이터를 갖는 자동 밸브로 됨과 더불어 상기 제어 장치에 접속되고, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 더불어 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 갖추고, 상기 세정 공정의 미리 정한 일정 실행 시간이 상기 제어 장치에 기억되고, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 세정 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 상기 연통 유로에 있어서의 유량과, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 상기 제어 장치에 기억되고, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 세정 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도가 높을수록 적어지도록, 상기 제어 장치에 의해 기억된 상기 실행 시간만큼 상기 세정 공정을 실행하기 위해서 상기 개폐 밸브가 제어됨과 더불어, 상기 대응 관계에 기초하여 상기 유량 제어 밸브에 의해 상기 연통 유로의 개방도가 변경되는 것이 바람직하다.

혹은, 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것에 있어서, 내부 압력을 감소시키는 감압 공정이 실행되는 동시에, 상기 탈착 공정 후이며 상기 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정이 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 더불어 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 갖추고, 상기 세정 공정의 실행 시간과, 상기 원료 헬륨 가스에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 상기 제어 장치에 기억되고, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 세정 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양이, 상기 센서에 의해 검출되는 헬륨 농도가 높을수록 적어지도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 대응 관계에 기초하여 상기 세정 공정의 실행 시간이 변경되는 것이 바람직하다.

본 발명 방법에 있어서, 상기 오프 가스가 상기 원료 헬륨 가스로서 리사이클되도록, 상기 원료 헬륨 가스의 상기 흡착탑 각각으로의 도입 유로에 상기 오프 가스를 유도하는 것이 바람직하다. 이로써, 오프 가스에 포함되는 헬륨 가스를 리사이클할 수 있기 때문에 회수율을 향상시킬 수 있다. 이 경우, 본 발명 시스템은, 상기 오프 가스 유로를 상기 원료 가스 도입 유로와 접속하기 위한 리사이클 유로를 갖추는 것이 바람직하다.

본 발명 방법에 있어서, 상기 흡착탑 각각에 도입되는 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 15 vol% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이로써, 헬륨 가스의 낭비를 적게 하여 효율적으로 목표 순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다. 한편, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도는, 리사이클된 오프 가스와 혼합되는 경우, 혼합 후에 압력 스윙 흡착 장치에 도입되기 때문에, 혼합 후에 15 vol% 이상이라면, 본 발명 방법에 의해서 효율적으로 목표 순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다.

본 발명 방법에 있어서, 상기 흡착탑 각각으로부터 상기 흡착 공정에 있어서 배출되는 정제 헬륨 가스의 헬륨 농도가 목표 순도, 예컨대 99.999 vol% 이상이 되도록, 상기 압력 스윙 흡착 장치에서의 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 것이 바람직하다. 또한 고순도 헬륨 가스를 얻기 위해서, 상기 흡착탑 각각으로부터 상기 흡착 공정에 있어서 배출되는 정제 헬륨 가스의 헬륨 농도가 99.9999 vol% 이상이 되도록, 상기 압력 스윙 흡착 장치에서의 상기 흡착 공정의 반복 간격을 설정하여도 좋다.

본 발명에 따르면, 불순물을 포함하는 헬륨 가스를 소규모의 설비로 고순도로 정제할 때에, 헬륨 가스의 회수율을 향상시키는 데 기여할 수 있는 방법과 시스템을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 정제 시스템의 구성 설명도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 구성 설명도이다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 따른 정제 시스템의 제어 장치의 설명도이다.
도 4A는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (a)∼(e)를 도시하는 도면이다.
도 4B는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (f)∼(j)를 도시하는 도면이다.
도 4C는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (k)∼(o)를 도시하는 도면이다.
도 4D는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (p)∼(t)를 도시하는 도면이다.
도 5A는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (a)∼(e)에 있어서의, 흡착탑 각각에서의 정제 처리 공정과 개폐 밸브 상태의 대응 관계를 도시하는 도면이다.
도 5B는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (f)∼(j)에 있어서의, 흡착탑 각각에서의 정제 처리 공정과 개폐 밸브 상태의 대응 관계를 도시하는 도면이다.
도 5C는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (k)∼(o)에 있어서의, 흡착탑 각각에서의 정제 처리 공정과 개폐 밸브 상태의 대응 관계를 도시하는 도면이다.
도 5D는 본 발명의 실시형태에 따른 압력 스윙 흡착 장치의 운전 상태 (p)∼(t)에 있어서의, 흡착탑 각각에서의 정제 처리 공정과 개폐 밸브 상태의 대응 관계를 도시하는 도면이다.

도 1에 도시하는 본 발명의 실시형태에 따른 헬륨 가스의 정제 시스템(α)은, 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스(G1)를 정제하기 위해서 이용되는 압력 스윙 흡착 장치(1)를 구비한다. 도 2에 도시하는 것과 같이, 압력 스윙 흡착 장치(1)는 복수의 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)을 갖는다. 본 실시형태에서는 제1∼제4 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)이 설치되고, 각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 일단과 타단에 가스 통과구(2a', 2b', 2c', 2d', 2a'', 2b'', 2c'', 2d'')가 형성되어 있다.

각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제가 수납된다. 그 흡착제는, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 활성탄, 합성 제올라이트, 카본 몰레큘러 시브, 알루미나 겔 등을 이용할 수 있다.

도 2에 도시하는 것과 같이, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 원료 가스 도입 배관(3), 정제 가스 배관(4) 및 오프 가스 배관(5)이 접속된다.

원료 가스 도입 배관(3)의 일단은 원료 헬륨 가스(G1)의 공급원, 예컨대 광섬유 제조 장치에 접속된다. 원료 가스 도입 배관(3)의 타단은, 제1∼제4 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)을 향하도록 4분기되어, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각의 일단의 가스 통과구(2a', 2b', 2c', 2d')에, 원료 가스 도입로 개폐 밸브를 구성하는 제1∼제4 개폐 밸브(6a, 6b, 6c, 6d)를 통해 접속된다. 이로써, 원료 가스 도입 배관(3)은 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 원료 헬륨 가스(G1)를 도입하기 위한 원료 가스 도입 유로를 구성한다. 또한, 제1∼제4 개폐 밸브(6a, 6b, 6c, 6d)에 의해, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각과 원료 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 원료 헬륨 가스(G1)를 원료 가스 도입 유로를 통해 개별적으로 도입할 수 있다.

원료 헬륨 가스(G1)는 헬륨 가스와 불순물 가스의 혼합 가스이다. 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)는, 헬륨 농도가 15 vol% 이상인 것이 바람직하다. 본 실시형태에서 공급원으로부터 공급되는 원료 헬륨 가스(G1)는 농도, 유량이 변동하는 것으로 된다. 예컨대, 원료 헬륨 가스(G1)는 불순물 가스로서 공기를 포함하는 희박 헬륨 가스이며, 헬륨 농도가 30 vol%일 때는 공기 농도가 70 vol%이며, 헬륨 농도는 15∼70 vol% 사이에서 변동하고, 헬륨 가스 유량은 10∼100 Nm³/h 사이에서 변동한다.

정제 가스 배관(4)의 일단은, 제1∼제4 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)을 향하도록 4분기되어, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각의 타단의 가스 통과구(2a'', 2b'', 2c'', 2d'')에, 정제 가스로 개폐 밸브를 구성하는 제5∼제8 개폐 밸브(7a, 7b, 7c, 7d)를 통해 접속된다. 정제 가스 배관(4)의 타단은 정제 헬륨 가스(G2)의 출구가 된다. 이로써, 정제 가스 배관(4)은 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각으로부터 정제 헬륨 가스(G2)를 배출하기 위한 정제 가스 유로를 구성한다. 또한, 제5∼제8 개폐 밸브(7a, 7b, 7c, 7d)에 의해, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각과 정제 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각으로부터 정제 헬륨 가스(G2)를 개별적으로 배출하여, 회수할 수 있다. 회수된 정제 헬륨 가스(G2)의 용도는 한정되지 않는다.

정제 가스 배관(4)의 타단에 배압 조절용의 압력 조절 밸브(26)가 설치되고, 이로써, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 있어서의 내부 압력을, 흡착 공정에 있어서 미리 정한 흡착 압력으로 조절할 수 있다.

오프 가스 배관(5)의 일단은, 제1∼제4 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)을 향하도록 4분기되어, 가스 통과구(2a', 2b', 2c', 2d')에, 오프 가스로 개폐 밸브를 구성하는 제9∼제12 개폐 밸브(8a, 8b, 8c, 8d)를 통해 접속된다. 오프 가스 배관(5)의 타단은 오프 가스(G3, G3')의 출구가 된다. 이로써, 오프 가스 배관(5)은 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각으로부터 오프 가스(G3, G3')를 배출하기 위한 오프 가스 유로를 구성한다. 또한, 제9∼제12 개폐 밸브(8a, 8b, 8c, 8d)에 의해, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각과 오프 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각으로부터 오프 가스(G3, G3')를 개별적으로 배출할 수 있다.

오프 가스 배관(5)에 접속되는 제1 리사이클 배관(41)에, 유량 조절용의 제3 유량 제어 밸브(18)가 설치된다. 이로써, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 있어서의 내부 압력을, 설정 압력으로 조절할 수 있다. 또한, 방압(放壓) 탈착 공정에 있어서 오프 가스(G3)가 미리 정한 압력을 갖도록 조절할 수 있다.

흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것과 다른 어느 것을 상호 연통시키기 위한 연통 유로를 구성하는 연통 배관(9)이 설치되어 있다. 연통 배관(9)은, 제1 연통부(9a), 제2 연통부(9b), 제3 연통부(9c) 및 제4 연통부(9d)를 갖는다. 제1 연통부(9a)의 일단은, 제1∼제4 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)을 향하도록 4분기되어, 가스 통과구(2a'', 2b'', 2c'', 2d'')에, 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제13∼제16 개폐 밸브(10a, 10b, 10c, 10d)를 통해 접속된다. 제2 연통부(9b)의 일단은, 제1∼제4 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)을 향하도록 4분기되어, 가스 통과구(2a'', 2b'', 2c'', 2d'')에, 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제17∼제20 개폐 밸브(11a, 11b, 11c, 11d)를 통해 접속된다. 제3 연통부(9c)의 일단은, 제1∼제4 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)을 향하도록 4분기되어, 가스 통과구(2a'', 2b'', 2c'', 2d'')에, 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제21∼제24 개폐 밸브(12a, 12b, 12c, 12d)를 통해 접속된다. 제2 연통부(9b)의 타단과 제3 연통부(9c)의 타단은, 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제25 개폐 밸브(14)와, 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 구성하는 제1 유량 제어 밸브(15)를 통해 상호 접속된다. 제4 연통부(9d)의 일단은 제1 연통부(9a)의 타단에, 연통로 개폐 밸브를 구성하는 제26 개폐 밸브(16)와, 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 구성하는 제2 유량 제어 밸브(17)를 통해 접속된다. 제4 연통부(9d)의 타단은 정제 가스 배관(4)에 접속된다. 따라서, 제13∼제26 개폐 밸브(10a, 10b, 10c, 10d, 11a, 11b, 11c, 11d, 12a, 12b, 12c, 12d, 14, 16)에 의해, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각과 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐함으로써, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것과 다른 어느 것을, 서로의 사이가 개방되어 상호 연통하는 상태와, 서로의 사이가 폐쇄되어 연통하지 않는 상태로 전환할 수 있다.

제1∼제26 개폐 밸브(6a, 6b, 6c, 6d, 7a, 7b, 7c, 7d, 8a, 8b, 8c, 8d, 10a, 10b, 10c, 10d, 11a, 11b, 11c, 11d, 12a, 12b, 12c, 12d, 14, 16) 각각은, 공지된 자동 밸브에 의해 구성되며, 밸브를 작동시키기 위한 솔레노이드, 모터 등의 개폐용 액츄에이터를 갖는다. 도 3에 도시하는 것과 같이, 각 개폐 밸브는, 정제 시스템(α)을 구성하는 제어 장치(20)에 접속되고, 제어 장치(20)에 의해 제어됨으로써 개별적으로 개폐 동작을 할 수 있다. 제어 장치(20)는 컴퓨터에 의해 구성할 수 있다.

제1, 제2, 제3 유량 제어 밸브(15, 17, 18) 각각은, 공지된 자동 밸브에 의해 구성되며, 밸브를 작동시키기 위한 모터 등의 유량 조절용 액츄에이터를 갖는다. 도 3에 도시하는 것과 같이, 각 유량 제어 밸브는 제어 장치(20)에 접속되어, 제어 장치(20)에 의해 제어됨으로써 개별적으로 유량 조절 동작을 할 수 있다. 압력 조절 밸브(26)는, 공지된 자동 밸브에 의해 구성되며, 밸브를 작동시키기 위한 모터 등의 압력 조절용 액츄에이터를 갖는다. 도 3에 도시하는 것과 같이, 압력 조절 밸브(26)는 제어 장치(20)에 접속되어, 제어 장치(20)에 의해 제어됨으로써 개별적으로 압력 조절 동작을 할 수 있다.

원료 가스 도입 배관(3)에, 공급원으로부터 공급되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량을 검출하는 유량 센서(21), 원료 헬륨 가스(G1)를 일시적으로 저류하는 버퍼 탱크(22), 버퍼 탱크(22)의 저장량 측정용 센서(22a), 콤프레셔(23), 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도를 검출하는 농도 센서(24) 및 원료 가스 도입 배관(3)으로부터 각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량 조절용의 제4 유량 제어 밸브(25)가 설치되어 있다. 버퍼 탱크(22) 내부는, 방압 탈착 공정 말기 및 세정 공정 말기에 있는 각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 내부보다도 저압이며 대기압 이상의 압력이 된다. 콤프레셔(23)는 원료 헬륨 가스(G1)를 흡인하여 미리 정한 압력, 예컨대 0.8∼0.9 MPa(게이지압)까지 승압시킨다. 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 온도는 예컨대 0∼40℃가 된다. 제4 유량 제어 밸브(25)는, 공지된 자동 밸브에 의해 구성되며, 밸브를 작동시키기 위한 모터 등의 유량 조절용 액츄에이터를 갖는다.

오프 가스 배관(5)에 제1 리사이클 배관(41)의 일단이 접속되고, 제1 리사이클 배관(41)의 타단은 제1 전환 밸브(42)에 접속된다. 제1 전환 밸브(42)는, 제1 리사이클 배관(41)을 제2 리사이클 배관(43)의 일단과 제1 방출용 배관(44)의 일단에 선택적으로 접속한다. 제1 방출용 배관(44)의 타단은 대기압 하의 상압 공간에 통한다. 제2 리사이클 배관(43)의 타단은 제2 전환 밸브(45)에 접속된다. 제2 전환 밸브(45)는, 제2 리사이클 배관(43)을 제3 리사이클 배관(46)의 일단과 제4 리사이클 배관(47)의 일단에 선택적으로 접속한다. 제3 리사이클 배관(46)의 타단은 버퍼 탱크(22)에 접속된다. 제4 리사이클 배관(47)의 타단은 제3 전환 밸브(48)에 접속된다. 제3 전환 밸브(48)는, 제4 리사이클 배관(47)을 제5 리사이클 배관(49)의 일단과 제2 방출용 배관(44')의 일단에 선택적으로 접속한다. 제5 리사이클 배관(49)의 타단은 버퍼 탱크(22)에 접속되고, 제2 방출용 배관(44')의 타단은 대기압 하의 상압 공간에 통한다. 제4 리사이클 배관(47)의 도중에 진공 펌프(50)가 설치되어 있다. 이로써 오프 가스 유로를, 제1∼제3 전환 밸브(42, 45, 48)를 이용하여, 진공 펌프(50)를 매개로 하지 않고서 버퍼 탱크(22)에 통하는 상태와, 진공 펌프(50)를 매개로 버퍼 탱크(22)에 통하는 상태와, 제1 방출용 배관(44)을 매개로 상압 공간에 통하는 상태와, 제2 방출용 배관(44')을 매개로 상압 공간에 통하는 상태로 전환할 수 있다. 한편, 제1∼제3 전환 밸브(42, 45, 48)를 제어 장치(20)에 접속되는 자동 밸브로 하여, 제어 장치(20)에 의해 동작이 제어되도록 하여도 좋다. 또한, 진공 펌프(50)를 제어 장치(20)에 접속하여, 제어 장치(20)에 의해 동작이 제어되도록 하여도 좋다.

제1∼제5 리사이클 배관(41, 43, 46, 47, 49)은, 오프 가스 유로를 버퍼 탱크(22)를 통해 원료 가스 도입 유로에 접속하기 위한 리사이클 유로를 구성한다. 이로써, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각으로의 원료 헬륨 가스(G1)의 도입 유로에 오프 가스(G3, G3')를 유도하여, 오프 가스(G3, G3')를 원료 헬륨 가스(G1)에 혼입할 수 있다. 즉, 오프 가스(G3, G3')를 원료 헬륨 가스(G1)로서 리사이클할 수 있다. 오프 가스(G3, G3')는 상압 공간으로 방출되어도 좋다.

도 3에 도시하는 것과 같이, 유량 센서(21), 저장량 측정용 센서(22a), 농도 센서(24), 제4 유량 제어 밸브(25)가 제어 장치(20)에 접속된다. 또한, 제어 장치(20)에, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각의 내부 압력을 검출하는 압력 센서(27a, 27b, 27c, 27d), 키보드 등의 입력 장치(28), 모니터 등의 출력 장치(29)가 접속된다.

원료 헬륨 가스(G1)를 버퍼 탱크(22)에 일시적으로 저류함으로써, 원료 헬륨 가스(G1)의 조성 변동과 유량 변동을 완화할 수 있다. 버퍼 탱크(22)는, 용량 가변이 되도록 저장 가스량에 따라서 변형하는 벌룬에 의해 구성하는 것이 바람직하다. 또한, 제어 장치(20)로부터의 신호에 의해 제4 유량 제어 밸브(25)를 제어하여 유량 조절 동작을 행함으로써, 각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량이 조절된다. 이로써, 각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량은, 통상시에는 유량 센서(21)의 검출 유량과 일치하도록 제어된다. 센서(22a)에 의해 검출되는 버퍼 탱크(22)의 저장 가스의 양이 상한 설정치를 넘을 때는, 저장 가스의 양이 감소하도록, 각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량은 유량 센서(21)의 검출 유량보다도 많아지는 것으로 된다. 센서(22a)에 의해 검출되는 버퍼 탱크(22)의 저장 가스의 양이 하한 설정치 미만일 때는, 저장 가스의 양이 증가하도록, 각 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 유량은 유량 센서(21)의 검출 유량보다도 적어지는 것으로 된다.

압력 스윙 흡착 장치(1)를 이용하여 원료 헬륨 가스(G1)를 정제하기 위해서, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 원료 헬륨 가스(G1)가 순차 도입된다. 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 있어서, 복수의 정제 처리 공정을 순차 실행하는 정제 처리 사이클이 반복된다.

본 실시형태에서는, 압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서의 정제 처리 사이클의 1 사이클을 구성하는 복수의 정제 처리 공정으로서, 흡착 공정, 제1 가스 송출 공정, 감압 공정, 제2 가스 송출 공정, 탈착 공정, 세정 공정, 제2 가스 도입 공정, 제1 가스 도입 공정 및 승압 공정을 순차 실행한다. 본 실시형태의 탈착 공정은 방압 탈착 공정과 진공 탈착 공정을 실행하는 것이지만, 진공 탈착 공정만을 실행하는 것이라도 좋다. 본 실시형태에서는 제2 가스 도입 공정과 제1 가스 도입 공정 사이에 대기 상태가 마련되지만, 각 공정에 필요한 시간에 따라서는 대기 상태는 없어도 된다. 각 정제 처리 공정의 실행 시간은, 필요하게 되는 정제 헬륨 가스(G2)의 순도나 회수율에 따라서 미리 실험에 의해 구하여 설정하면 된다. 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 있어서의 정제 처리 공정의 실행 타이밍은 서로 다르다. 이로써 압력 스윙 흡착 장치(1)에서는, 도 4A∼도 4D에 도시하는 것과 같이, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 있어서의 정제 처리 공정이 상호 다른 운전 상태 (a)∼(t)가 순차 구현되어, 연속적으로 정제 헬륨 가스(G2)가 배출된다. 도 4A∼도 4D에서의 화살표는 가스의 유동 방향을 나타낸다.

압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서 정제 처리 공정을 순차 실행하기 위해서, 제어 장치(20)에 의해 제1∼제26 개폐 밸브(6a, 6b, 6c, 6d, 7a, 7b, 7c, 7d, 8a, 8b, 8c, 8d, 10a, 10b, 10c, 10d, 11a, 11b, 11c, 11d, 12a, 12b, 12c, 12d, 14, 16), 제1, 제2 유량 제어 밸브(15, 17)가 각각 제어된다. 도 5A∼도 5D는, 압력 스윙 흡착 장치(1)의 운전 상태 (a)∼(i)에 있어서의, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 있어서 실행되는 정제 처리 공정과, 제1∼제26 개폐 밸브 각각의 상태의 대응 관계를 나타내며, ○ 표시는 개폐 밸브의 열림 상태를 나타내고, × 표시는 개폐 밸브의 닫힘 상태를 나타낸다.

운전 상태(a)에서는, 제1, 제5, 제11, 제18, 제24, 제25 개폐 밸브(6a, 7a, 8c, 11b, 12d, 14)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제1, 제5 개폐 밸브(6a, 7a)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 흡착 공정이 실행된다. 제11, 제24, 제25 개폐 밸브(11b, 12d, 14)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서 제1 가스 도입 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 제1 가스 송출 공정이 실행된다. 제18 개폐 밸브(8c)가 열림으로써, 제3 흡착탑(2c)에서 탈착 공정이 실행된다. 여기서는, 제3 흡착탑(2c)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 제3 흡착탑(2c)에서의 탈착 공정은 진공 탈착 공정이 된다.

운전 상태(b)에서는, 제1, 제5, 제11, 제14, 제19, 제24, 제25, 제26 개폐 밸브(6a, 7a, 8c, 10b, 11c, 12d, 14, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제1, 제5, 제14, 제26 개폐 밸브(6a, 7a, 10b, 16)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서는 운전 상태(a)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제2 흡착탑(2b)에서 승압 공정이 실행된다. 제11, 제19, 제24, 제25 개폐 밸브(8c, 11c, 12d, 14)가 열림으로써, 제3 흡착탑(2c)에서 세정 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 감압 공정이 실행된다. 여기서는, 제3 흡착탑(2c)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 세정 공정에서 배출되는 오프 가스(G3')는 진공 펌프(50)에 의해 흡인된다.

운전 상태(c)에서는, 제1, 제5, 제14, 제19, 제24, 제25, 제26 개폐 밸브(6a, 7a, 10b, 11c, 12d, 14, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제1, 제5, 제14, 제26 개폐 밸브(6a, 7a, 10b, 16)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서는 운전 상태(b)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제2 흡착탑(2b)에서는 운전 상태(b)에 이어서 승압 공정이 실행된다. 제19, 제24, 제25 개폐 밸브(11c, 12d, 14)가 열림으로써, 제3 흡착탑(2c)에서 제2 가스 도입 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 제2 가스 송출 공정이 실행된다. 여기서는, 진공 펌프(50)는 불필요하기 때문에 정지하여도 좋다.

운전 상태(d)에서는, 제1, 제5, 제12, 제14, 제26 개폐 밸브(6a, 7a, 8d, 10b, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제1, 제5, 제14, 제26 개폐 밸브(6a, 7a, 10b, 16)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서는 운전 상태(c)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제2 흡착탑(2b)에서 운전 상태(c)에 이어서 승압 공정이 실행된다. 제3 흡착탑(2c)은 아무런 정제 처리 공정이 실행되지 않는 대기 상태가 된다. 제12 개폐 밸브(8d)가 열림으로써, 제4 흡착탑(2d)에서 탈착 공정이 실행된다. 제4 흡착탑(2d)은 진공 펌프(50)에 통하지 않는 것으로 되고, 제4 흡착탑(2d)에서의 탈착 공정은 방압 탈착 공정이 된다. 여기서는, 진공 펌프(50)는 불필요하기 때문에 정지하여도 좋다.

운전 상태(e)에서는, 개폐 밸브의 개폐 상태는 운전 상태(d)와 동일하게 된다. 이로써, 제1 흡착탑(2a)에서는 운전 상태(d)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제2 흡착탑(2b)에서 운전 상태(d)에 이어서 승압 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)은 대기 상태가 된다. 운전 상태(d)와 달리, 운전 상태(e)에서는 제4 흡착탑(2d)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 제4 흡착탑(2d)에서의 탈착 공정이 진공 탈착 공정으로 된다.

운전 상태(f)에서는, 제2, 제6, 제12, 제19, 제21, 제25 개폐 밸브(6b, 7b, 8d, 11c, 12a, 14)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제2, 제6 개폐 밸브(6b, 7b)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서 흡착 공정이 실행된다. 제19, 제21, 제25 개폐 밸브(11c, 12a, 14)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 제1 가스 송출 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)에서 제1 가스 도입 공정이 실행된다. 제12 개폐 밸브(8d)가 열림으로써, 제4 흡착탑(2d)에서 탈착 공정이 실행된다. 여기서는 운전 상태(e)에 이어서 제4 흡착탑(2d)에서의 탈착 공정은 진공 탈착 공정으로 된다.

운전 상태(g)에서는, 제2, 제6, 제12, 제15, 제20, 제21, 제25, 제26 개폐 밸브(6b, 7b, 8d, 10c, 11d, 12a, 14, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제2, 제6, 제15, 제26 개폐 밸브(6b, 7b, 10c, 16)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서는 운전 상태(f)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)에서 승압 공정이 실행된다. 제12, 제20, 제21, 제25 개폐 밸브(8d, 11d, 12a, 14)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 감압 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 세정 공정이 실행된다. 여기서는, 제4 흡착탑(2d)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 세정 공정에서 배출되는 오프 가스(G3')는 진공 펌프(50)에 의해 흡인된다.

운전 상태(h)에서는, 제2, 제6, 제15, 제20, 제21, 제25, 제26 개폐 밸브(6b, 7b, 10c, 11d, 12a, 14, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제2, 제6, 제15, 제26 개폐 밸브(6b, 7b, 10c, 16)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서는 운전 상태(g)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)에서는 운전 상태(g)에 이어서 승압 공정이 실행된다. 제20, 제21, 제25 개폐 밸브(11d, 12a, 14)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 제2 가스 송출 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 제2 가스 도입 공정이 실행된다. 여기서는, 진공 펌프(50)는 불필요하기 때문에 정지하여도 좋다.

운전 상태(i)에서는, 제2, 제6, 제9, 제15, 제26 개폐 밸브(6b, 7b, 8a, 10c, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제2, 제6, 제15, 제26 개폐 밸브(6b, 7b, 10c, 16)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서는 운전 상태(h)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)에서 운전 상태(h)에 이어서 승압 공정이 실행된다. 제9 개폐 밸브(8a)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 탈착 공정이 실행된다. 제1 흡착탑(2a)은 진공 펌프(50)에 통하지 않는 것으로 되고, 제1 흡착탑(2a)에서의 탈착 공정은 방압 탈착 공정으로 된다. 여기서는, 진공 펌프(50)는 불필요하기 때문에 정지하여도 좋다. 제4 흡착탑(2d)은 대기 상태가 된다.

운전 상태(j)에서는, 개폐 밸브의 개폐 상태는 운전 상태(h)와 동일하게 된다. 이로써, 제2 흡착탑(2b)에서는 운전 상태(h)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)에서 운전 상태(h)에 이어서 승압 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)은 대기 상태가 된다. 운전 상태(h)와 달리, 운전 상태(j)에서는 제1 흡착탑(2a)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 제1 흡착탑(2a)에서의 탈착 공정이 진공 탈착 공정으로 된다.

운전 상태(k)에서는, 제3, 제7, 제9, 제20, 제22, 제25 개폐 밸브(6c, 7c, 8a, 11d, 12b, 14)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제3, 제7 개폐 밸브(6c, 7c)가 열림으로써, 제3 흡착탑(2c)에서 흡착 공정이 실행된다. 제20, 제22, 제25 개폐 밸브(11d, 12b, 14)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서 제1 가스 송출 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 제1 가스 도입 공정이 실행된다. 제9 개폐 밸브(8a)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 탈착 공정이 실행된다. 여기서는 운전 상태(j)에 이어서 제1 흡착탑(2a)에서의 탈착 공정은 진공 탈착 공정으로 된다.

운전 상태(l)에서는, 제3, 제7, 제9, 제16, 제17, 제22, 제25, 제26 개폐 밸브(6c, 7c, 8a, 10d, 11a, 12b, 14, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제3, 제7, 제16, 제26 개폐 밸브(6c, 7c, 10d, 16)가 열림으로써, 제3 흡착탑(2c)에서는 운전 상태(k)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 승압 공정이 실행된다. 제9, 제17, 제22, 제25 개폐 밸브(8a, 11a, 12b, 14)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 세정 공정이 실행되고, 제2 흡착탑(2d)에서 감압 공정이 실행된다. 여기서는, 제1 흡착탑(2a)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 세정 공정에서 배출되는 오프 가스(G3')는 진공 펌프(50)에 의해 흡인된다.

운전 상태(m)에서는, 제3, 제7, 제16, 제17, 제22, 제25, 제26 개폐 밸브(6c, 7c, 10d, 11a, 12b, 14, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제3, 제7, 제16, 제26 개폐 밸브(6c, 7c, 10d, 16)가 열림으로써, 제3 흡착탑(2c)에서는 운전 상태(l)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2c)에서는 운전 상태(l)에 이어서 승압 공정이 실행된다. 제17, 제22, 제25 개폐 밸브(11a, 12b, 14)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 제2 가스 도입 공정이 실행되고, 제2 흡착탑(2b)에서 제2 가스 송출 공정이 실행된다. 여기서는, 진공 펌프(50)는 불필요하기 때문에 정지하여도 좋다.

운전 상태(n)에서는, 제3, 제7, 제10, 제16, 제26 개폐 밸브(6c, 7c, 8b, 10d, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제3, 제7, 제16, 제26 개폐 밸브(6c, 7c, 10d, 16)가 열림으로써, 제3 흡착탑(2c)에서는 운전 상태(m)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 운전 상태(m)에 이어서 승압 공정이 실행된다. 제10 개폐 밸브(8b)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서 탈착 공정이 실행된다. 제2 흡착탑(2b)은 진공 펌프(50)에 통하지 않는 것으로 되고, 제2 흡착탑(2b)에서의 탈착 공정은 방압 탈착 공정이 된다. 여기서는, 진공 펌프(50)는 불필요하기 때문에 정지하여도 좋다. 제1 흡착탑(2d)은 대기 상태가 된다.

운전 상태(o)에서는, 개폐 밸브의 개폐 상태는 운전 상태(n)와 동일하게 된다. 이로써, 제3 흡착탑(2c)에서는 운전 상태(n)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서 운전 상태(n)에 이어서 승압 공정이 실행되고, 제1 흡착탑(2a)은 대기 상태가 된다. 운전 상태(n)와 달리, 운전 상태(o)에서는 제2 흡착탑(2b)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 제2 흡착탑(2b)에서의 탈착 공정이 진공 탈착 공정으로 된다.

운전 상태(p)에서는, 제4, 제8, 제10, 제17, 제23, 제25 개폐 밸브(6d, 7d, 8b, 11a, 12c, 14)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제4, 제8 개폐 밸브(6d, 7d)가 열림으로써, 제4 흡착탑(2d)에서 흡착 공정이 실행된다. 제17, 제23, 제25 개폐 밸브(11a, 12c, 14)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 제1 가스 도입 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)에서 제1 가스 송출 공정이 실행된다. 제10 개폐 밸브(8b)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2a)에서 탈착 공정이 실행된다. 여기서는 운전 상태(o)에 이어서 제2 흡착탑(2b)에서의 탈착 공정은 진공 탈착 공정으로 된다.

운전 상태(q)에서는, 제4, 제8, 제10, 제13, 제18, 제23, 제25, 제26 개폐 밸브(6d, 7d, 8b, 10a, 11b, 12c, 14, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제4, 제8, 제13, 제26 개폐 밸브(6d, 7d, 10a, 16)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 승압 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서는 운전 상태(p)에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제10, 제18, 제23, 제25 개폐 밸브(8b, 11b, 12c, 14)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서 세정 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)에서 감압 공정이 실행된다. 여기서는, 제2 흡착탑(2b)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 세정 공정에서 배출되는 오프 가스(G3')는 진공 펌프(50)에 의해 흡인된다.

운전 상태(r)에서는, 제4, 제8, 제13, 제18, 제23, 제25, 제26 개폐 밸브(6d, 7d, 10a, 11b, 12c, 14, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제4, 제8, 제13, 제26 개폐 밸브(6d, 7d, 10a, 16)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서는 운전 상태(q)에 이어서 승압 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서는 운전 상태(q)에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제18, 제23, 제25 개폐 밸브(11b, 12c, 14)가 열림으로써, 제2 흡착탑(2b)에서 제2 가스 도입 공정이 실행되고, 제3 흡착탑(2c)에서 제2 가스 송출 공정이 실행된다. 여기서는, 진공 펌프(50)는 불필요하기 때문에 정지하여도 좋다.

운전 상태(s)에서는, 제4, 제8, 제11, 제13, 제26 개폐 밸브(6d, 7d, 8c, 10a, 16)가 열리고, 나머지 개폐 밸브가 닫힌다. 제4, 제8, 제11, 제26 개폐 밸브(6d, 7d, 10a, 16)가 열림으로써, 제1 흡착탑(2a)에서 운전 상태(r)에 이어서 승압 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서는 운전 상태(r)에 이어서 흡착 공정이 실행된다. 제11 개폐 밸브(8c)가 열림으로써, 제3 흡착탑(2c)에서 탈착 공정이 실행된다. 제3 흡착탑(2c)은 진공 펌프(50)에 통하지 않는 것으로 되고, 제3 흡착탑(2c)에서의 탈착 공정은 방압 탈착 공정이 된다. 여기서, 진공 펌프(50)는 불필요하기 때문에 정지하여도 좋다. 제2 흡착탑(2b)은 대기 상태가 된다.

운전 상태(t)에서는, 개폐 밸브의 개폐 상태는 운전 상태(s)와 동일하게 된다. 이로써, 제1 흡착탑(2a)에서 운전 상태(s)에 이어서 승압 공정이 실행되고, 제4 흡착탑(2d)에서는 운전 상태(s)에 이어서 흡착 공정이 실행되고, 제2 흡착탑(2b)는 대기 상태가 된다. 운전 상태(s)와 달리, 운전 상태(t)에서는 제3 흡착탑(2c)은 진공 펌프(50)에 통하는 것으로 되고, 제3 흡착탑(2c)에서의 탈착 공정이 진공 탈착 공정으로 된다.

운전 상태 (a), (b), (e), (f), (g), (j), (k), (l), (o), (p), (q), (t)에서는, 제1 전환 밸브(42)를 통해 제1 리사이클 배관(41)과 제2 리사이클 배관(43)이 접속되고, 제2 전환 밸브(45)를 통해 제2 리사이클 배관(43)과 제4 리사이클 배관(47)이 접속되고, 제3 전환 밸브(48)를 통해 제4 리사이클 배관(47)이 제5 리사이클 배관(49) 또는 제2 방출용 배관(44')에 접속된다. 이로써, 진공 탈착 공정, 세정 공정에 있어서의 오프 가스(G3, G3')를 진공 펌프(50)를 통해 버퍼 탱크(22) 또는 상압 공간으로 유도할 수 있다. 운전 상태 (c), (d), (h), (i), (m), (n), (r), (s)에서는, 제1 전환 밸브(42)를 통해 제1 리사이클 배관(41)이 제2 리사이클 배관(43) 또는 제1 방출용 배관(44)에 접속되고, 제2 전환 밸브(45)를 통해 제2 리사이클 배관(43)과 제3 리사이클 배관(46)이 접속된다. 이로써, 방압 탈착 공정에 있어서의 오프 가스(G3)를 진공 펌프(50)를 매개로 하지 않고서 버퍼 탱크(22) 또는 상압 공간으로 유도할 수 있다.

흡착 공정이 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것에서 실행될 때, 그 흡착탑의 내부에 원료 가스 도입 유로를 통해 원료 헬륨 가스(G1)가 도입된다. 흡착탑 내부는 원료 헬륨 가스(G1)의 압력에 의해 흡착 압력까지 가압된다. 흡착 압력은 압력 조절 밸브(26)에 의해 조절할 수 있다. 이로써, 도입된 원료 헬륨 가스(G1)에 포함되는 불순물 가스가 흡착제에 가압 하에서 흡착된다. 또한, 흡착제에 흡착되지 않는 가스는, 정제 헬륨 가스(G2)로서 흡착탑 내부로부터 정제 가스 유로를 통해 배출된다. 정제 헬륨 가스(G2)의 헬륨 농도가 목표 농도가 되도록, 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정의 반복 간격을 설정하는 것이 바람직하다. 정제 헬륨 가스(G2)의 헬륨 농도는, 99.999 vol% 이상으로 하는 것이 바람직하고, 99.9999 vol% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 예컨대, 농도 센서(24)에 의해 검출되는 원료 헬륨 가스(G1)의 농도와, 제4 유량 제어 밸브(25)에 의해 조절되는 유량과, 정제 헬륨 가스(G2)의 목표 농도와, 흡착 공정의 반복 간격 사이의 관계를 미리 실험에 의해 구하고, 그 관계에 기초하여 검출 농도와 조절 유량과 목표 농도에 대응하는 흡착 공정의 반복 간격을 설정하면 된다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정의 반복 간격은, 정제 처리 사이클의 1 사이클의 시간을 정함으로써 설정할 수 있고, 그 설정의 변경은 정제 처리 사이클의 1 사이클에 있어서의 흡착 공정의 실행 시간과 탈착 공정의 실행 시간을 변경하면 된다.

제1 가스 송출 공정 후이며 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것에서 감압 공정이 실행될 때, 그 흡착탑 내부는, 연통 유로, 세정 공정에 있는 흡착탑의 내부 및 오프 가스 유로에 통함으로써, 압력이 점차로 감소한다. 이 감압 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스(G4')는 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되기 때문에, 감압 공정에 있어서의 흡착탑의 내부 압력의 감소 폭은, 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양에 대응한다.

방압 탈착 공정이 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것에서 실행될 때, 그 흡착탑 내부는 오프 가스 유로에 통하고, 제1, 제2 전환 밸브(42, 45)에 의해, 진공 펌프(50)를 매개로 하지 않고서 버퍼 탱크(22)에 통하는 상태와, 제1 방출용 배관(44)을 매개로 상압 공간에 통하는 상태로 전환된다. 그 흡착탑의 내부 압력은 제3 유량 제어 밸브(18)에 의해 조절된 압력까지 감압되고, 흡착제로부터 불순물 가스가 탈착된다. 탈착된 불순물 가스는, 오프 가스(G3)로서 흡착탑 내부로부터 오프 가스 유로를 통해 배출된다. 방압 탈착 공정 말기에 있어서의 흡착탑 내부의 압력은, 탈착 공정에 있어서 오프 가스(G3)가 스스로의 압력에 의해 리사이클 유로를 유동하여 버퍼 탱크(22)에 이르거나, 또는 제1 방출용 배관(44)으로부터 상압 공간에 방출되도록 대기압보다도 다소 높은 압력으로 된다.

진공 탈착 공정이 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것에서 실행될 때, 그 흡착탑 내부는 오프 가스 유로에 통하고, 또한, 제1∼제3 전환 밸브(42, 45, 48)에 의해, 진공 펌프(50)를 매개로 버퍼 탱크(22)에 통하는 상태와, 제2 방출용 배관(44')을 매개로 상압 공간에 통하는 상태로 전환된다. 이로써, 흡착탑의 내부 압력은 진공 펌프(50)에 의해 대기압 미만으로 감압되고, 흡착제로부터 불순물 가스가 탈착된다. 탈착된 불순물 가스는, 진공 펌프(50)에 흡인됨으로써 오프 가스(G3)로서 흡착탑 내부로부터 오프 가스 유로를 통해 배출된다. 오프 가스(G3)는, 리사이클 유로를 유동하여 버퍼 탱크(22)에 이르거나, 또는 제2 방출용 배관(44')으로부터 상압 공간에 방출된다.

승압 공정이 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것에서 실행될 때, 그 흡착탑 내부는, 연통 유로를 통해 흡착 공정에 있는 흡착탑의 내부로 통한다. 이 때, 흡착 공정에 있는 흡착탑으로부터 배출되는 정제 헬륨 가스(G2)의 일부가, 승압 공정에 있는 흡착탑에 도입된다. 이로써 승압 공정에 있는 흡착탑의 내부는, 가압되어 흡착 압력 혹은 흡착 압력 근방까지 압력 상승한다.

각 정제 처리 사이클에 있어서, 흡착 공정 후이며 탈착 공정 전의 상태에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제1 가스 송출 공정이 실행되는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 탈착 공정 후이며 승압 공정 전의 상태에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 다른 어느 것에 도입하는 제1 가스 도입 공정이 실행된다. 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부와, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부가 통함으로써, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력과 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력의 차가 저감된다. 바꿔 말하면, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되는 내부 가스가 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입됨으로써, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력이 감소하고, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력이 상승한다. 본 실시형태에서는, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력과 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력의 차는, 제1 가스 송출 공정과 제1 가스 도입 공정의 완료시에 남는 것으로 되지만, 양 내부 압력은 균등화되어도 좋다.

각 정제 처리 사이클에 있어서, 제1 가스 송출 공정 후이며 탈착 공정 전의 상태에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제2 가스 송출 공정이 실행되는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 탈착 공정 후이며 제1 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 다른 어느 것에 도입하는 제2 가스 도입 공정이 실행된다. 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부와 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부가 통함으로써, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력과 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력의 차가 저감된다. 바꿔 말하면, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되는 내부 가스가 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입됨으로써, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력이 감소하고, 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력이 상승한다. 본 실시형태에서는, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력과 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력의 차는, 제2 가스 송출 공정과 제2 가스 도입 공정의 완료시에 없어지고, 양 내부 압력은 균등화되지만, 양 내부 압력의 차가 남게 되어도 좋다.

이로써, 흡착 공정과 감압 공정 사이 및 감압 공정과 탈착 공정 사이 각각에 있어서, 흡착탑의 내부 압력의 차가 저감된다. 흡착탑의 내부 압력의 차가 저감됨으로써, 제1, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스가, 제1, 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력의 상승에 이용되기 때문에, 그 내부 가스에 포함되는 불순물 가스를 흡착제에 흡착시키고, 흡착제에 흡착되지 않는 정제 헬륨 가스를 회수할 수 있다.

제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스를 도입하기 위해서, 연통 유로의 개폐 밸브의 어느 것이 열린다. 그 때문에, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양은, 제1 가스 송출 공정 또는 제1 가스 도입 공정의 실행 시간과 연통 유로를 흐르는 가스의 유량과의 곱에 대응한다. 본 실시형태의 제1 가스 송출 공정과 제1 가스 도입 공정의 실행 시간은 미리 정한 일정 시간이 되고, 이 일정 실행 시간이 제어 장치(20)에 기억된다.

본 실시형태에서는, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입하는 가스의 양은, 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 제1 유량 제어 밸브(15)에 의해서 조절함으로써 변경된다. 그 때문에, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되어 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스(G4)의 연통 유로에 있어서의 유량과, 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가 제어 장치(20)에 기억된다.

농도 센서(24)에 의해 검출된 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 높을수록, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되어 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양이 많아지도록, 제어 장치(20)에 의해 기억된 실행 시간만큼 제1 가스 송출 공정 및 제1 가스 도입 공정을 실행하기 위해서 개폐 밸브가 제어됨과 더불어, 기억된 대응 관계에 기초하여 제1 유량 제어 밸브(15)에 의한 조절 가스 유량이 변경된다.

제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양은, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑에 있어서의 제1 가스 송출 공정 개시시의 내압과 제1 가스 송출 공정 종료시의 내압의 압력차 δP'에 대응한다. 따라서, 농도 센서(24)에 의한 검출 헬륨 농도의 변화에 따라서 압력차 δP'를 변경함으로써, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양을 최적화하면 된다. 예컨대, 검출 헬륨 농도가 30 vol% 이상인 경우는, 압력차 δP'가 350 kPa가 되고, 검출 헬륨 농도가 15 vol%일 때는 압력차 δP'가 50 kPa가 되는 것과 같은, 연통 유로를 흐르는 가스의 유량과 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 관계가 미리 정해진다. 제1 유량 제어 밸브(15)에 의한 가스 유량의 조절은, 정제 처리 공정의 1 사이클에 1회 행하면 되지만, 원료 헬륨 가스(G1)의 농도 변동이 작으면 복수 사이클에 1회라도 좋다.

제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입하는 가스의 양을, 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도가 높을수록 많게 하는 경우, 그 제1 가스 도입 공정에 이어지는 승압 공정의 개시 시점에 있어서의 흡착탑의 내부 압력이 변화된다. 따라서, 그 승압 공정에 있는 흡착탑의 내압을 흡착 압력까지 승압시킬 때, 흡착 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되어 승압 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 정제 헬륨 가스(G2)의 양도 변화시키는 것이 바람직하다. 이 경우, 승압 공정에서는, 승압 공정의 시간을 미리 정한 일정치로 하고, 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 제2 유량 제어 밸브(17)에 의해 조절하면 된다. 그 때문에, 제2 유량 제어 밸브(17)에 의해 조절되는 연통 유로를 흐르는 가스의 유량과 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 관계를 실험에 의해 미리 정하면 된다.

제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입하는 가스의 양을, 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도가 높을수록 많게 하기 위한 변형예로서, 제1 가스 송출 공정 및 제1 가스 도입 공정의 실행 시간을 조절하여도 좋다. 이 경우, 제1 유량 제어 밸브(15)에 의한 유량 제어는 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 일정하게 하기 때문에 불필요하다.

즉, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입하는 가스의 양은, 제1 가스 송출 공정 및 제1 가스 도입 공정의 실행 시간과 연통 유로를 흐르는 가스 유량과의 곱에 대응하기 때문에, 제1 가스 송출 공정 및 제1 가스 도입 공정의 실행 시간을 조절함으로써, 그 가스량을 변경할 수 있다.

그 때문에, 제1 가스 송출 공정 및 제1 가스 도입 공정의 실행 시간과, 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 제어 장치(20)에 기억된다. 농도 센서(24)에 의해 검출된 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 높을수록, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되어 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양이 많아지도록, 제어 장치(20)에 의해 기억된 대응 관계에 기초하여 제1 가스 송출 공정 및 제1 가스 도입 공정의 실행 시간, 즉 제1 가스 송출 공정 및 제1 가스 도입 공정을 위한 개폐 밸브의 제어 시간이 변경된다. 한편, 제1 가스 송출 공정, 제1 가스 도입 공정의 실행 시간을 변경하는 경우에 흡착 공정의 실행 시간을 변경하지 않는 경우, 승압, 탈착 공정의 실행 시간을 변경하면 된다. 그 밖에는 실시형태와 같은 식으로 제어하면 된다.

제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스를 도입하기 위해서, 연통 유로의 개폐 밸브의 어느 것이 열린다. 본 실시형태에서는, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력과 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑의 내부 압력이 균등화될 때까지, 제2 가스 송출 공정과 제2 가스 도입 공정이 실행된다.

감압 공정이 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 어느 것에서 실행되는 동시에, 탈착 공정 후이며 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 다른 어느 것에서 세정 공정이 실행된다. 세정 공정에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 내부는, 감압 공정에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 내부에 연통 유로를 매개로 통하고, 또한, 오프 가스 유로에 통한다. 이로써, 감압 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출된 내부 가스(G4')가, 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입된 후에 오프 가스(G3')로서 배출된다. 세정 공정에 있는 흡착탑으로부터 배출되는 오프 가스(G3')는 감압 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스(G4')에 포함되는 헬륨 가스를 포함한다. 세정 공정에 있는 흡착탑 내부는, 오프 가스 유로로부터 제1∼제3 전환 밸브(42, 45, 48)에 의해, 진공 펌프(50)를 매개로 버퍼 탱크(22)에 통하는 상태와, 제2 방출용 배관(44')을 매개로 상압 공간에 통하는 상태로 전환된다. 이로써, 오프 가스(G3')는 진공 펌프(50)에 흡인되고, 리사이클 유로를 유동하여 버퍼 탱크(22)에 이르거나, 또는 제2 방출용 배관(44')으로부터 상압 공간에 방출된다. 한편, 세정 공정에 있는 흡착탑 내부를 진공 펌프(50)에 통하지 않는 것으로 하여도 좋으며, 이 경우, 오프 가스 유로는 제1, 제2 전환 밸브(42, 45)에 의해, 진공 펌프(50)를 매개로 하지 않고서 버퍼 탱크(22)에 통하는 상태와, 제1 방출용 배관(44)을 매개로 상압 공간에 통하는 상태로 전환되고, 오프 가스(G3')는 리사이클 유로를 통해 버퍼 탱크(22)에 이르거나, 또는 제1 방출용 배관(44)을 통해 상압 공간으로 방출된다.

압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서, 감압 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되어 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양은, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 높을수록 적어진다. 그 때문에 하기와 같이, 세정 공정의 실행 시간이 일정하게 됨과 더불어, 제1 유량 제어 밸브(15)에 의해 연통 유로를 흐르는 가스의 유량이 조절된다. 또한 본 실시형태에서는, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)에 도입되는 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 미리 정한 설정치 미만일 때에 세정 공정은 실행되고, 헬륨 농도가 그 설정치 이상일 때는 세정 공정은 실행되지 않는다.

세정 공정에 있는 흡착탑에 감압 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스를 도입하기 위해서, 연통 유로의 개폐 밸브의 어느 것이 열린다. 그 때문에, 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입하는 가스의 양은, 세정 공정의 실행 시간과 연통 유로를 흐르는 가스 유량과의 곱에 대응한다. 본 실시형태의 세정 공정의 실행 시간은 미리 정한 일정 시간이 되고, 이 일정 실행 시간이 제어 장치(20)에 기억된다.

세정 공정에 있는 흡착탑에 도입하는 가스의 양은, 연통 유로를 흐르는 가스의 유량을 제1 유량 제어 밸브(15)에 의해서 조절함으로써 변경할 수 있다. 그 때문에, 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스(G4')의 연통 유로에 있어서의 유량과 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 제어 장치(20)에 기억된다.

농도 센서(24)에 의해 검출된 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 높을수록, 감압 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되어 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양이 적어지도록, 제어 장치(20)에 의해 기억된 실행 시간만큼 세정 공정을 실행하기 위해서 개폐 밸브가 제어됨과 더불어, 기억된 대응 관계에 기초하여 제1 유량 제어 밸브(15)에 의한 조절 가스 유량이 변경된다. 또한, 헬륨 농도의 미리 정한 설정치가 제어 장치(20)에 기억되고, 농도 센서(24)에 의한 검출 헬륨 농도가 기억한 설정치 이상일 때, 제1 유량 제어 밸브(15)에 의한 조절 가스 유량은 영으로 되어 세정 공정은 실행되지 않는다. 세정 공정이 실행되지 않을 때는 감압 공정도 실행되지 않는다.

세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양은, 감압 공정에 있는 흡착탑에 있어서의 세정 공정 개시시의 내압과 세정 공정 종료시의 내압의 압력차 δP에 대응한다. 따라서, 농도 센서(24)에 의한 검출 헬륨 농도의 변화에 따라서 압력차 δP를 변경함으로써, 세정 공정에 있어서 흡착탑에 도입하는 가스의 양을 최적화하면 된다. 예컨대, 검출 헬륨 농도가 50 vol% 이상일 때, 그 압력차 δP가 영이 되도록 제1 유량 제어 밸브(15)에 의한 조절 가스 유량을 영으로 하여 세정 공정을 실행하지 않는 것으로 한다. 또한, 검출 헬륨 농도가 50 vol% 미만인 경우는, 검출 헬륨 농도의 감소에 따라서 압력차 δP가 증가하도록, 제1 유량 제어 밸브(15)에 의해 조절되는 연통 유로를 흐르는 가스의 유량과 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 관계를 실험에 의해 미리 정하면 된다. 예컨대, 검출 헬륨 농도가 30 vol%일 때는 압력차 δP가 50 kPa가 되고, 검출 헬륨 농도가 15 vol%일 때는 압력차 δP가 70 kPa가 되는 것과 같은, 연통 유로를 흐르는 가스의 유량과 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도 사이의 관계가 미리 정해진다. 제1 유량 제어 밸브(15)에 의한 가스 유량의 조절은, 정제 처리 공정의 1 사이클에 1회 행하면 되지만, 원료 헬륨 가스(G1)의 농도 변동이 작으면 복수 사이클에 1회라도 좋다.

감압 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되어 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양을, 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도가 높을수록 적게 하기 위한 변형예로서, 세정 공정의 실행 시간을 조절하여도 좋다. 이 경우, 제1 유량 제어 밸브(15)에 의한 유량 제어는 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 일정하게 하기 때문에 불필요하다.

즉, 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입하는 가스의 양은, 세정 공정의 실행 시간과 연통 유로를 흐르는 가스 유량과의 곱에 대응하기 때문에, 세정 공정의 실행 시간을 조절함으로써, 그 가스량을 변경할 수 있다.

그 때문에, 세정 공정의 실행 시간과 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 제어 장치(20)에 기억된다. 농도 센서(24)에 의해 검출된 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 높을수록, 감압 공정에 있는 흡착탑으로부터 송출되어 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양이 적어지도록, 제어 장치(20)에 의해 기억된 대응 관계에 기초하여 세정 공정의 실행 시간, 즉 세정 공정을 위한 개폐 밸브의 제어 시간이 변경된다. 한편, 세정 공정의 실행 시간을 변경하는 경우에 흡착 공정의 실행 시간을 변경하지 않는 경우, 승압, 탈착 공정의 실행 시간을 변경하면 된다. 다른 것은 실시형태와 같은 식으로 제어하면 된다.

상기 실시형태 및 변형예에 따르면, 압력 스윙 흡착 장치(1)를 이용하여 정제 처리 사이클을 반복함으로써 원료 헬륨 가스(G1)를 정제하여, 정제 헬륨 가스(G2)를 연속적으로 얻을 수 있다. 정제 처리 사이클마다 흡착탑의 내부 압력차의 저감이 2회 행해진다. 흡착탑의 내부 압력차의 저감에 의해, 제1, 제2 가스 송출 공정에 있는 흡착탑의 내부 가스가, 제1, 제2 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되기 때문에, 그 내부 가스에 포함되는 불순물 가스를 흡착제에 흡착시키고, 흡착제에 흡착되지 않는 정제 헬륨 가스를 회수할 수 있다. 또한, 탈착 공정에 있어서 흡착탑의 내부를 진공 펌프에 의해 대기압 미만으로 감압함으로써, 진공 탈착 공정을 실행할 수 있다. 진공 탈착 공정에 의해 흡착제의 성능을 회복할 수 있다. 각 정제 처리 사이클에 있어서 흡착탑의 내부 압력차의 저감을 2회 행하고, 또한, 진공 탈착 공정에 의해 흡착제의 성능을 회복함으로써, 헬륨 가스의 회수율을 상승 효과에 의해 대폭 향상시킬 수 있다. 또한, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양을, 원료 헬륨 가스(G1)에 있어서의 헬륨 농도가 높을수록 많게 함으로써, 헬륨 가스의 회수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입하는 가스의 양을, 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도가 높을수록 적게 함으로써, 헬륨 가스의 회수율이 불필요하게 저하하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 예컨대 광섬유의 제조 공정 등으로부터 배출되는 헬륨 가스를 원료 헬륨 가스로서 이용하는 경우에 있어서, 원료 가스의 농도 변동에 유연하게 대응할 수 있고, 효율적으로 목표 순도의 헬륨 가스를 얻을 수 있다. 더구나, 오프 가스(G3, G3')에 포함되는 헬륨 가스를 리사이클함에 의해서도 회수율을 향상시킬 수 있다.

실시예

〔실시예 1〕

헬륨 가스의 정제 시스템(α)을 이용하여 원료 헬륨 가스(G1)를 상기 실시형태에 따라서 정제했다.

원료 헬륨 가스(G1)는, 헬륨 농도를 30.0 vol%, 불순물 가스로서의 공기의 농도를 70.0 vol%로 했다.

압력 스윙 흡착 장치(1)에의 원료 헬륨 가스(G1)의 공급 유량은 300 NL/h로 했다.

흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각은 스테인리스제이며, 내경 37 mm, 내측 치수 높이 1000 mm의 원통 형상을 갖고, 용량이 약 1 L였다. 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 흡착제로서 활성탄을 약 0.7 L, 제올라이트를 약 0.3 L 적층 충전했다.

압력 스윙 흡착 장치(1)에 있어서의 정제 처리 공정으로서, 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d) 각각에 있어서, 흡착 공정을 130초간, 제1 가스 송출 공정을 15초간, 감압 공정을 25초간, 제2 가스 송출 공정을 15초간, 방압 탈착 공정을 10초간, 진공 탈착 공정을 80초간, 세정 공정을 25초간, 제2 가스 도입 공정을 15초간, 대기 상태를 75초간, 제1 가스 도입 공정을 15초간, 승압 공정을 115초간 순차 실행했다. 운전 상태(a)의 개시부터 운전 상태(t)의 종료까지의 1 사이클 타임은 520초간이었다.

흡착 공정에 있는 흡착탑(2a, 2b, 2c, 2d)의 내부 압력의 최대치는 0.8 MPa(게이지압)로 했다. 제1 가스 송출 공정 개시시의 흡착탑 내부 압력과 종료시의 흡착탑 내부 압력의 압력차는 350 kPa로 했다. 감압 공정 개시시의 흡착탑 내부 압력과 종료시의 흡착탑 내부 압력의 압력차는 50 kPa로 했다. 제2 가스 송출 공정과 제2 가스 도입 공정은, 양 공정에 있는 2개의 흡착탑의 내부 압력이 균등하게 될 때까지 행했다. 진공 탈착 공정의 말기에 있는 흡착탑의 내부 압력은 -95 kPa(게이지압)로 했다.

오프 가스(G3, G3')는 리사이클하지 않고 상압 공간으로 방출했다.

정제 헬륨 가스(G2)의 유량은 65.7 NL/h, 불순물 농도는 0.8 vol ppm(시마즈세이사쿠쇼 제조 GC-PDD로 측정), 헬륨 회수율은 73.0%였다.

〔실시예 2〕

실시예 1의 안정 상태로부터 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 68.2 NL/h, 불순물 농도를 8.5 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 75.8%였다.

〔실시예 3〕

실시예 1의 안정 상태로부터의 원료 헬륨 가스(G1)의 농도 변동을 상정하고, 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도를 50.0 vol%, 공기 농도를 50.0 vol%로 변경했다. 세정 공정과 감압 공정은 실시하지 않았다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 121.4 NL/h, 불순물 농도를 0.9 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 80.9%였다.

〔실시예 4〕

실시예 1의 안정 상태로부터의 원료 헬륨 가스(G1)의 농도 변동을 상정하고, 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도를 15.0 vol%, 공기 농도를 85.0 vol%로 변경했다. 제1 가스 송출 공정 개시시의 흡착탑 내부 압력과 종료시의 흡착탑 내부 압력의 압력차는 50 kPa로 했다. 또한, 감압 공정 개시시의 흡착탑 내부 압력과 종료시의 내부 압력의 압력차는 70 kPa로 했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 27.5 NL/h, 불순물 농도를 0.9 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 61.2%였다.

〔실시예 5〕

실시예 1의 안정 상태로부터의 원료 헬륨 가스(G1)의 농도 변동을 상정하고, 원료 헬륨 가스(G1)의 헬륨 농도를 50.0 vol%, 공기 농도를 50.0 vol%로 변경했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 116.1 NL/h, 불순물 농도를 0.8 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 77.4%였다.

〔실시예 6〕

압력 스윙 흡착 장치(1)로부터 배출되는 오프 가스(G3, G3')의 50%량을, 리사이클 유로를 통해 원료 헬륨 가스(G1)에 혼입했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 72.6 NL/h, 불순물 농도를 0.8 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 전체 공정의 헬륨 회수율은 80.7%가 되었다.

〔실시예 7〕

실시예 1의 안정 상태로부터 제1 가스 송출 공정 개시시의 흡착탑 내부 압력과 종료시의 흡착탑 내부 압력의 압력차를 50 kPa로 했다. 또한, 감압 공정 개시시의 흡착탑 내부 압력과 종료시의 내부 압력의 압력차를 70 kPa로 했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 60.7 NL/h, 불순물 농도를 0.9 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 67.4%였다.

〔비교예 1〕

제1 가스 송출 공정과 제1 가스 도입 공정과 진공 탈착 공정을 행하지 않고서, 방압 탈착 공정의 말기에 있는 흡착탑의 내부 압력을 5 kPa(게이지압)로 하여, 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 55.6 NL/h, 불순물 농도를 0.9 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 61.8%가 되었다.

〔비교예 2〕

제1 가스 송출 공정과 제1 가스 도입 공정을 행하지 않고서, 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 57.7 NL/h, 불순물 농도를 0.8 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 64.1%가 되었다.

〔비교예 3〕

진공 탈착 공정을 행하지 않고, 방압 탈착 공정의 말기에 있는 흡착탑의 내부 압력을 5 kPa(게이지압)로 하여, 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 57.2 NL/h, 불순물 농도를 0.9 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 63.6%가 되었다.

〔비교예 4〕

제1 가스 송출 공정과 제1 가스 도입 공정과 진공 탈착 공정을 행하지 않고, 방압 탈착 공정의 말기에 있는 흡착탑의 내부 압력은 5 kPa(게이지압)로 하여, 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 64.7 NL/h, 불순물 농도를 8.7 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 1과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 71.9%가 되었다.

〔비교예 5〕

제1 가스 송출 공정과 제1 가스 도입 공정과 진공 탈착 공정을 행하지 않고, 방압 탈착 공정의 말기에 있는 흡착탑의 내부 압력은 5 kPa(게이지압)로 하여, 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 100.5 NL/h, 불순물 농도를 0.9 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 3과 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 67.0%가 되었다.

〔비교예 6〕

제1 가스 송출 공정과 제1 가스 도입 공정과 진공 탈착 공정을 행하지 않고, 방압 탈착 공정의 말기에 있는 흡착탑의 내부 압력은 5 kPa(게이지압)로 하여, 원료 헬륨 가스(G1)의 정제를 행했다. 압력 스윙 흡착 장치(1)에서의 흡착 공정 시간의 조정에 의해 흡착 공정의 반복 간격을 변경하고, 정제 헬륨 가스(G2)의 유량을 25.1 NL/h, 불순물 농도를 0.9 vol ppm으로 했다. 다른 것은 실시예 4와 같은 식으로 했다. 이 경우의 헬륨 회수율은 55.7%가 되었다.

비교예 1과 2의 헬륨 회수율의 차로부터, 진공 탈착 공정에 의한 헬륨 회수율의 향상도는 2.3% 정도이다. 비교예 1과 3의 헬륨 회수율의 차로부터, 흡착탑의 내부 압력차의 저감 횟수를 1회에서 2회로 증가시킴에 따른 헬륨 회수율의 향상도는 1.8% 정도이다. 따라서, 흡착탑의 내부 압력차의 저감 횟수를 증가시키는 것과 진공 탈착 공정을 조합하더라도, 회수율의 향상도는 4.1% 정도일 것이라고 종래에는 생각되고 있었다. 그러나, 실시예 1의 헬륨 회수율과 비교예 1, 3의 헬륨 회수율의 차로부터, 그 조합에 의한 헬륨 회수율의 향상도는 8.9%∼9.4% 정도이다. 따라서, 그 조합에 의해 상승 효과를 발휘하는 것을 확인할 수 있다.

또한, 실시예 1과 7로부터, 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양을, 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 높을수록 많게 하고, 세정 공정에 있는 흡착탑에 도입되는 가스의 양을 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 높을수록 적게 함으로써, 헬륨 가스의 회수율이 향상되는 것을 확인할 수 있다.

실시예 1과 6으로부터, 오프 가스(G3, G3')를 리사이클 유로를 통해 원료 헬륨 가스(G1)에 혼입함으로써, 헬륨 회수율이 향상되는 것을 확인할 수 있다.

실시예 3과 5로부터, 원료 가스 헬륨 농도가 높은 경우는 세정 공정을 실시하지 않음으로써 헬륨 회수율이 향상되는 것을 확인할 수 있다.

실시예 1과 2로부터, 헬륨 순도를 높게 할 필요가 없는 경우는 헬륨 회수율을 향상시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있다.

실시예 1과 비교예 4, 실시예 3과 비교예 5, 실시예 4와 비교예 6으로부터, 흡착탑의 내부 압력차의 저감 횟수를 증가시키는 것과 진공 탈착 공정을 조합함으로써, 정제 헬륨의 순도와 헬륨 회수율을 향상시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있다.

본 발명은 상기 실시형태, 실시예, 변형예에 한정되는 것이 아니라, 본 발명 사상에서 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다. 예컨대, 흡착 장치에 있어서의 흡착탑의 수는 4 탑에 한정되지 않으며, 3 탑이라도 좋고 5 탑 이상이라도 좋다. 또한, 각 정제 처리 사이클에 있어서의 흡착탑의 내부 압력차의 저감 횟수는 3회 이상이라도 좋다. 또한, 상기 실시형태에서는 흡착탑에 정제 헬륨 가스를 도입함으로써 승압 공정을 실행했지만, 정제 헬륨 가스 대신에 원료 가스를 흡착탑에 도입함으로써 승압 공정을 실행하여도 좋다. 또한, 제1 가스 도입 공정에 있는 흡착탑에 제1 가스 송출 공정에 있는 흡착탑으로부터의 내부 가스뿐만 아니라 원료 가스를 도입하여도 좋다.

1 : 압력 스윙 흡착 장치, 2a, 2b, 2c, 2d : 흡착탑, 3 : 원료 가스 도입 배관(원료 가스 도입 유로), 4 : 정제 가스 배관(정제 가스 유로), 5 : 오프 가스 배관(오프 가스 유로), 6a, 6b, 6c, 6d : 제1∼제4 개폐 밸브(원료 가스 도입로 개폐 밸브), 7a, 7b, 7c, 7d : 제5∼제8 개폐 밸브(정제 가스로 개폐 밸브), 8a, 8b, 8c, 8d : 제9∼제12 개폐 밸브(오프 가스로 개폐 밸브), 9 : 연통 배관(연통 유로), 10a, 10b, 10c, 10d, 11a, 11b, 11c, 11d, 12a, 12b, 12c, 12d, 14, 16 : 제13∼제26 개폐 밸브(연통로 개폐 밸브), 15 : 제1 유량 제어 밸브, 20 : 제어 장치, 24 : 농도 센서, 41, 43, 46, 47, 49 : 제1∼제5 리사이클 배관(리사이클 유로).

Claims (17)

1. 복수의 흡착탑을 갖는 압력 스윙 흡착 장치를 이용하여, 불순물 가스를 포함하는 원료 헬륨 가스를 정제할 때에,
   상기 흡착탑 각각에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제를 수납하고,
   상기 흡착탑 각각에 상기 원료 헬륨 가스를 순차 도입하고,
   상기 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압 하에서 흡착시킴과 더불어, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 정제 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프 가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정을 순차 실행하고,
   상기 흡착 공정 후이며 상기 탈착 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제1 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 도입하는 제1 가스 도입 공정을 실행하고,
   상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 탈착 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제2 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 상기 탈착 공정 후이며 상기 제1 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 도입하는 제2 가스 도입 공정을 실행하고,
   상기 탈착 공정에 있어서, 상기 흡착탑의 내부를 진공 펌프에 의해 대기압 미만으로 감압하는 헬륨 가스의 정제 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양을, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 높을수록 많게 하는 헬륨 가스의 정제 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것에 있어서, 내부 압력을 감소시키는 감압 공정을 실행하는 동시에, 상기 탈착 공정 후이며 상기 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정을 실행하는 헬륨 가스의 정제 방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 세정 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양을, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 높을수록 적게 하는 헬륨 가스의 정제 방법.
5. 제4항에 있어서, 상기 세정 공정을, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도가 미리 정한 설정치 이상일 때는 실행하지 않는 헬륨 가스의 정제 방법.
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 오프 가스가 상기 원료 헬륨 가스로서 리사이클되도록, 상기 원료 헬륨 가스의 상기 흡착탑 각각으로의 도입 유로에 상기 오프 가스를 유도하는 헬륨 가스의 정제 방법.
7. 제3항에 있어서, 상기 오프 가스가 상기 원료 헬륨 가스로서 리사이클되도록, 상기 원료 헬륨 가스의 상기 흡착탑 각각으로의 도입 유로에 상기 오프 가스를 유도하는 헬륨 가스의 정제 방법.
8. 제4항에 있어서, 상기 오프 가스가 상기 원료 헬륨 가스로서 리사이클되도록, 상기 원료 헬륨 가스의 상기 흡착탑 각각으로의 도입 유로에 상기 오프 가스를 유도하는 헬륨 가스의 정제 방법.
9. 제5항에 있어서, 상기 오프 가스가 상기 원료 헬륨 가스로서 리사이클되도록, 상기 원료 헬륨 가스의 상기 흡착탑 각각으로의 도입 유로에 상기 오프 가스를 유도하는 헬륨 가스의 정제 방법.
10. 복수의 흡착탑을 갖는 압력 스윙 흡착 장치를 갖추고,
    상기 흡착탑 각각에, 불순물 가스를 헬륨 가스에 우선하여 흡착하는 흡착제가 수납되고,
    상기 압력 스윙 흡착 장치는, 상기 흡착탑 각각에 상기 원료 헬륨 가스를 도입하기 위한 원료 가스 도입 유로와, 상기 흡착탑 각각으로부터 정제 헬륨 가스를 배출하기 위한 정제 가스 유로와, 상기 흡착탑 각각으로부터 오프 가스를 배출하기 위한 오프 가스 유로와, 상기 흡착탑의 어느 것과 다른 어느 것을 상호 연통시키기 위한 연통 유로와, 상기 흡착탑 각각과 상기 원료 가스 도입 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 원료 가스 도입로 개폐 밸브와, 상기 흡착탑 각각과 상기 정제 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 정제 가스로 개폐 밸브와, 상기 흡착탑 각각과 오프 가스 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 오프 가스로 개폐 밸브와, 상기 흡착탑 각각과 상기 연통 유로 사이를 개별적으로 개폐하는 연통로 개폐 밸브를 가지고,
    상기 개폐 밸브 각각은, 개별적으로 개폐 동작할 수 있도록 개폐용 액츄에이터를 갖는 자동 밸브로 됨과 더불어 제어 장치에 접속되고,
    상기 흡착탑 각각에 있어서, 도입된 상기 원료 헬륨 가스에 포함되는 불순물 가스를 상기 흡착제에 가압 하에서 흡착시킴과 더불어, 상기 흡착제에 흡착되지 않는 정제 헬륨 가스를 배출하는 흡착 공정과, 상기 흡착제로부터 불순물 가스를 탈착하여 오프 가스로서 배출하는 탈착 공정과, 내부 압력을 상승시키는 승압 공정이 순차 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고,
    상기 흡착 공정 후이며 상기 탈착 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제1 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 상기 탈착 공정 후이며 상기 승압 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 도입하는 제1 가스 도입 공정을 실행하기 위해서, 상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑의 어느 것의 내부와, 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것의 내부가 통하도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고,
    상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 탈착 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것으로부터 내부 가스를 송출하는 제2 가스 송출 공정을 실행하는 동시에, 그 송출된 내부 가스를 상기 탈착 공정 후이며 상기 제1 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 도입하는 제2 가스 도입 공정을 실행하기 위해서, 상기 제2 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑의 어느 것의 내부와, 상기 제2 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것의 내부가 통하도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고,
    상기 탈착 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부를 대기압 미만으로 감압하는 진공 펌프를 구비하는 헬륨 가스의 정제 시스템.
11. 제10항에 있어서, 상기 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 갖추고,
    상기 유량 제어 밸브는, 유량 조절 동작을 할 수 있도록 유량 조절용 액츄에이터를 갖는 자동 밸브로 됨과 더불어 상기 제어 장치에 접속되고,
    상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 더불어 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 갖추고,
    상기 제1 가스 송출 공정 및 상기 제1 가스 도입 공정의 미리 정한 일정 실행 시간이 상기 제어 장치에 기억되고,
    상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 상기 연통 유로에 있어서의 유량과, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가 상기 제어 장치에 기억되고,
    상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도가 높을수록 많아지도록, 상기 제어 장치에 의해 기억된 상기 실행 시간만큼 상기 제1 가스 송출 공정 및 상기 제1 가스 도입 공정을 실행하기 위해서 상기 개폐 밸브가 제어됨과 더불어, 상기 대응 관계에 기초하여 상기 유량 제어 밸브에 의해 상기 연통 유로의 개방도가 변경되는 헬륨 가스의 정제 시스템.
12. 제10항에 있어서, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 더불어 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 갖추고,
    상기 제1 가스 송출 공정 및 상기 제1 가스 도입 공정의 실행 시간과, 상기 원료 헬륨 가스에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가 상기 제어 장치에 기억되고,
    상기 제1 가스 송출 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 제1 가스 도입 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도가 높을수록 많아지도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 대응 관계에 기초하여 상기 제1 가스 송출 공정 및 상기 제1 가스 도입 공정의 실행 시간이 변경되는 헬륨 가스의 정제 시스템.
13. 제10항에 있어서, 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것에 있어서, 내부 압력을 감소시키는 감압 공정이 실행되는 동시에, 상기 탈착 공정 후이며 상기 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정이 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고,
    상기 연통 유로를 흐르는 가스 유량을 조절하는 유량 제어 밸브를 갖추고,
    상기 유량 제어 밸브는, 유량 조절 동작을 할 수 있도록 유량 조절용 액츄에이터를 갖는 자동 밸브로 됨과 더불어 상기 제어 장치에 접속되고,
    상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 더불어 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 갖추고,
    상기 세정 공정의 미리 정한 일정 실행 시간이 상기 제어 장치에 기억되고,
    상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 세정 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 상기 연통 유로에 있어서의 유량과, 상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 상기 제어 장치에 기억되고,
    상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 세정 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도가 높을수록 적어지도록, 상기 제어 장치에 의해 기억된 상기 실행 시간만큼 상기 세정 공정을 실행하기 위해서 상기 개폐 밸브가 제어됨과 더불어, 상기 대응 관계에 기초하여 상기 유량 제어 밸브에 의해 상기 연통 유로의 개방도가 변경되는 헬륨 가스의 정제 시스템.
14. 제10항에 있어서, 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것에 있어서, 내부 압력을 감소시키는 감압 공정이 실행되는 동시에, 상기 탈착 공정 후이며 상기 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정이 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되고,
    상기 원료 헬륨 가스의 헬륨 농도를 검출함과 더불어 상기 제어 장치에 접속되는 센서를 갖추고,
    상기 세정 공정의 실행 시간과, 상기 원료 헬륨 가스에 있어서의 헬륨 농도 사이의 미리 정해진 대응 관계가, 상기 제어 장치에 기억되고,
    상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑으로부터 송출되어 상기 세정 공정에 있는 상기 흡착탑에 도입되는 가스의 양이, 상기 센서에 의해 검출된 헬륨 농도가 높을수록 적어지도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 대응 관계에 기초하여 상기 세정 공정의 실행 시간이 변경되는 헬륨 가스의 정제 시스템.
15. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 가스 송출 공정 후이며 상기 제2 가스 송출 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 어느 것에 있어서, 내부 압력을 감소시키는 감압 공정이 실행되는 동시에, 상기 탈착 공정 후이며 상기 제2 가스 도입 공정 전의 상태에 있는 상기 흡착탑의 다른 어느 것에 있어서, 상기 감압 공정에 있는 상기 흡착탑의 내부 가스를 도입한 후에 오프 가스로서 배출하는 세정 공정이 실행되도록, 상기 제어 장치에 의해 상기 개폐 밸브 각각이 제어되는 헬륨 가스의 정제 시스템.
16. 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오프 가스 유로를 상기 원료 가스 도입 유로와 접속하기 위한 리사이클 유로를 갖추는 헬륨 가스의 정제 시스템.
17. 제15항에 있어서, 상기 오프 가스 유로를 상기 원료 가스 도입 유로와 접속하기 위한 리사이클 유로를 갖추는 헬륨 가스의 정제 시스템.

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