KR20160107451A - 산화알루미늄과 산화지르코늄이 첨가된 고인성 산화이트륨 소결체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2)이 첨가된 고인성 산화이트륨(Y2O3) 소결체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 산화이트륨 소결체 제조 시 산화이트륨 분말에 산화알루미늄과 산화지르코늄외 기타 첨가물을 첨가하여 소결온도를 낮추고, 소결공정을 2단계로 분리하여, 저온소결에 의한 입성장을 억제함으로서 파괴인성 및 기계적 특성이 향상된 반도체 CVD공정용 세라믹 제품 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법은 산화이트륨 분말에 산화알루미늄과 산화지르코늄, 유기바인더 및 가소제를 혼합하는 원료혼합단계와; 상기 혼합한 혼합물을 볼 밀링 공정을 통해 혼합하고 건조하여 과립화시키는 과립화단계와; 상기 과립화된 혼합물을 일축가압 프레스로 성형하여 산화이트륨 성형체를 생성하는 제1 가압 성형 단계와; 상기 제1 가압성형으로 생성된 성형체를 냉간 정수압 성형기로 성형하여 산화이트륨 성형체을 생성하는 제2 가압 성형 단계와; 상기 산화이트륨 성형체를 소성로에서 500℃까지 1~2℃/min으로 승온하여 산화이트륨 성형체에 포함된 유기바인더를 탈지시키는 탈지단계와; 상기 탈지단계에 이어서 1400℃에서 2시간 유지하여 미세구조를 치밀화시키는 단계와; 상기 치밀화시키는 단계에 이어서 1550℃~1600℃에서 4시간 유지하여 입성장을 억제하고 치밀화를 유도하여, 밀도와 파괴인성이 향상되도록 제조하는 소결단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법에 의하면, 내플라즈마 특성 및 내식성이 우수할 뿐만 아니라 저온소결이 가능하게 하기위해 산화이트륨(Y2O3)에 산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2)을 첨가하며 소결공정을 2단계로 분리하여 1400℃ 2시간 동안 저온소결을 통해 미세구조의 치밀화를 유도하고, 1550~1600℃에서 4시간 동안 입성장을 억제하면서, 소결공정을 마무리하여, 밀도와 파괴인성이 향상된 반도체 CVD공정용 세라믹 제품을 제조할 수 있다.
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본 발명에 따른 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법에 의하면, 내플라즈마 특성 및 내식성이 우수할 뿐만 아니라 저온소결이 가능하게 하기위해 산화이트륨(Y2O3)에 산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2)을 첨가하며 소결공정을 2단계로 분리하여 1400℃ 2시간 동안 저온소결을 통해 미세구조의 치밀화를 유도하고, 1550~1600℃에서 4시간 동안 입성장을 억제하면서, 소결공정을 마무리하여, 밀도와 파괴인성이 향상된 반도체 CVD공정용 세라믹 제품을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2)이 첨가된 고인성 산화이트륨(Y2O3) 소결체의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 산화이트륨 소결체 제조 시 산화이트륨 분말에 산화알루미늄과 산화지르코늄외 기타 첨가물을 첨가하여 소결온도를 낮추고, 소결공정을 2단계로 분리하여, 저온소결에 의한 입성장을 억제함으로서 파괴인성 및 기계적 특성이 향상된 반도체 CVD공정용 세라믹 제품 제조방법에 관한 것이다.
반도체 제조공정에 있어 300㎜ 웨이퍼공정 및 450㎜ 웨이퍼공정에서는 제품의 수율향상을 위해서 고밀도 플라즈마의 활용이 증가하면서 장비 부품으로부터 발생되는 오염입자를 최소화할 수 있거나, 내플라즈마성이 우수하고, 오염입자의 포집력이 있는 소재의 사용이 요구되고 있다.
반도체 공정에서는 내플라즈마성이 우수한 소재가 챔버 내벽소재로 사용되고 있는데 지금까지 사용된 가장 대표적인 소재로는 소결공정에 의하여 제조된 산화알루미늄(Al2O3)을 들 수 있다. 하지만 반도체 공정환경이 고밀도의 플라즈마와 높은 생산성을 요구함에 따라 점차로 산화알루미늄 소재보다 우수한 내플라즈마 소재의 필요성이 대두되고 있다. 특히 반도체 기술의 발달과 함께 내플라즈마 특성이 우수한 Y2O3 소재에 대한 관심은 더욱 높아졌으며 향후 핵심 소재로 부각될 것으로 기대된다.
순수 Y2O3의 소결특성에 관한 연구는 비교적 많지 않으며, 상압소결방법으로 입자의 이상성장이 억제된 치밀한 소결체의 연구 등 Y2O3 세라믹스의 우수한 특성을 유지하고, 입성장에 의한 기계적 물성 저하를 방지하기 위해 여러 가지 방법으로 기술 개발이 진행되고 있다.
대표적인 방법은 플라즈마 용사를 이용한 코팅법으로 저온에서 압축공기를 이용한 Cold Spray 코팅법이다. 상기 플라즈마 용사코팅 법은 목적하는 물질의 분말을 플라즈마 분위기에 주입함과 동시에 고속으로 모재에 분사함으로써 표면에 용융된 물질이 급속 응고됨에 따라 코팅막이 형성되는 코팅법으로서, 코미코의 공개특허 제10-2008-0082283호의 '플라즈마 용사 코팅 방법' 등이 있다.
하지만 코팅제품은 모제와 Y2O3의 열팽창계수 차에 의한 코팅막의 박리 등으로 수명이 짧아 재코팅 해서 사용해야하는 문제점과, 코팅 시 재료의 부착율은 15-20%로 낮고 소재에도 기공이 다량 존재하여 Y2O3 소재의 성능 향상에 한계가 있다.
또한 공개특허 제 10-2011-7000549호의 ‘내식성 부재 및 정전 척’에서는 산화이트륨에 세륨을 첨가하여 내식성 부재를 제작하는 방법등이 있으나 이는 플라즈마 저항성이 저하되는 요인이 되고, 이는 유전손실을 일으키며 열충격과 저 인성 때문에 제품의 가공이나, 제품을 일정기간 사용하고 세정(작업 온도 150-200℃) 할 때 잘 깨지는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 것으로서 내플라즈마 특성 및 내식성이 우수할 뿐만 아니라 저온소결이 가능하게 하기위해 산화이트륨(Y2O3)에 산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2)을 첨가하며 소결공정을 2단계로 분리하여 1400℃ 2시간 동안 저온소결을 통해 미세구조의 치밀화를 유도하고, 1550~1600℃에서 4시간 동안 입성장을 억제하면서, 소결공정을 마무리하여, 밀도와 파괴인성이 향상된 반도체 CVD공정용 세라믹 제품의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법에 있어서;
산화이트륨 분말에 산화알루미늄과 산화지르코늄, 유기바인더 및 가소제를 혼합하는 원료혼합단계;
상기 혼합한 혼합물을 볼 밀링 공정을 통해 혼합하고 건조하여 과립화시키는 과립화단계;
상기 과립화된 혼합물을 일축가압 프레스로 성형하여 산화이트륨 성형체를 생성하는 제1 가압 성형 단계;
상기 제1 가압성형으로 생성된 성형체를 냉간 정수압 성형기로 성형하여 산화이트륨 성형체을 생성하는 제2 가압 성형 단계;
상기 산화이트륨 성형체를 소성로에서 500℃까지 1~2℃/min으로 승온하여 산화이트륨 성형체에 포함된 유기바인더를 탈지시키는 탈지단계;
상기 탈지단계에 이어서 1400℃에서 2시간 유지하여 미세구조를 치밀화시키는 단계;
상기 치밀화시키는 단계에 이어서 1550℃~1600℃에서 4시간 유지하여 입성장을 억제하고 치밀화를 유도하여, 밀도와 파괴인성이 향상되도록 제조하는 소결단계; 로 구성되는 것을 특징으로 하는 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법에 의하면, 내플라즈마 특성 및 내식성이 우수할 뿐만 아니라 저온소결이 가능하게 하기위해 산화이트륨(Y2O3)에 산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2)을 첨가하며 소결공정을 2단계로 분리하여 1400℃ 2시간 동안 저온소결을 통해 미세구조의 치밀화를 유도하고, 1550~1600℃에서 4시간 동안 입성장을 억제하면서, 소결공정을 마무리하여, 밀도와 파괴인성이 향상된 반도체 CVD공정용 세라믹 제품을 제조할 수 있다.
도 1은 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법의 개략도.
도 2는 유지시간에 따른 산화알루미나(Al2O3)와 산화지르코늄(ZrO2)의 소결조제가 함유된 산화이트륨 소결체의 밀도변화 그래프.
도 3은 산화알루미나(Al2O3)와 산화지르코늄(ZrO2)의 소결조제가 함유된 산화이트륨 소결체의 표면 기공 SEM 사진.
도 4는 산화알루미나(Al2O3)와 산화지르코늄(ZrO2)의 소결조제가 함유된 산화이트륨 소결체의 미세조직 SEM 사진.
도 5는 산화알루미나(Al2O3)와 산화지르코늄(ZrO2)의 소결조제가 함유된 산화이트륨 소결체의 XRD 그래프.
도 2는 유지시간에 따른 산화알루미나(Al2O3)와 산화지르코늄(ZrO2)의 소결조제가 함유된 산화이트륨 소결체의 밀도변화 그래프.
도 3은 산화알루미나(Al2O3)와 산화지르코늄(ZrO2)의 소결조제가 함유된 산화이트륨 소결체의 표면 기공 SEM 사진.
도 4는 산화알루미나(Al2O3)와 산화지르코늄(ZrO2)의 소결조제가 함유된 산화이트륨 소결체의 미세조직 SEM 사진.
도 5는 산화알루미나(Al2O3)와 산화지르코늄(ZrO2)의 소결조제가 함유된 산화이트륨 소결체의 XRD 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법을 상세하게 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법이 도시되어 있다.
도 1을 참조하면,
산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법에 있어서;
산화이트륨 분말에 산화알루미늄과 산화지르코늄, 유기바인더 및 가소제를 혼합하는 원료혼합단계(10);
상기 혼합한 혼합물을 볼 밀링 공정을 통해 혼합하고 건조하여 과립화시키는 과립화단계(20);
상기 과립화된 혼합물을 일축가압 프레스로 성형하여 산화이트륨 성형체를 생성하는 제1 가압 성형 단계(30);
상기 제1 가압성형으로 생성된 성형체를 냉간 정수압 성형기로 성형하여 산화이트륨 성형체을 생성하는 제2 가압 성형 단계(40);
상기 산화이트륨 성형체를 소성로에서 500℃까지 1~2℃/min으로 승온하여 산화이트륨 성형체에 포함된 유기바인더를 탈지시키는 탈지단계(50);
상기 탈지단계에 이어서 1400℃에서 2시간 유지하여 미세구조를 치밀화시키는 단계(60);
상기 치밀화 시키는 단계에 이어서 1550℃~1600℃에서 4시간 유지하여 입성장을 억제하고 치밀화를 유도하여, 밀도와 파괴인성이 향상되도록 제조하는 소결단계(70);를 포함한다.
원료혼합단계(10)는 순도가 99%이상이고 입도가 3~10㎛인 산화이트륨 분말을 DI Water(증류수)와 같은 용매에 혼합하고 슬러리의 pH 조절을 위해 NaOH 0.3~0.7wt%를 첨가하는 것이 바람직하다.
NaOH 첨가량이 부족하거나 과량일때는 과립의 형상이 중공상, 도우넛, 찌그러짐 형태로 제조되며 이는 성형 및 소결단계 시 밀도의 저하와 각종 제품의 결함으로 이어질 수 있다.
상기 혼합단계에서 성형성을 증진시키기 위해 유기바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA)를 첨가하고 바인더로 인한 유리전이온도(Tg)를 낮추기 위해 가소제인 폴리에틸렌글리콜(PEG) 첨가를 포함하며 PVA는 0.8~1.2wt%를, PEG는 1~1.5wt% 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다.
바인더의 함량이 부족하거나 과량 일때는 과립의 표면과 내부의 밀도차이로 성형 시 과립의 완전한 파괴가 이루어지지 않아 기공이 다량 존재하게 되고 소결밀도가 저하되어 기계적 물성이 떨어지게 된다. 또한 적정 가소제가 첨가되지 않았을 시 성형용 금형이나 몰드(mold)에 달라붙어 이형성이 떨어지게 된다.
상기 혼합단계에서 산화이트륨의 인성 및 기타 기계적 특성을 향상시키기 위하여 산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2)를 첨가한다. 산화알루미늄과 산화지르코늄의 조성비는 각각 1:1로 하며 함량은 각각 0.8wt%~1.2wt%가 바람직하다.
| 시 편 | 소결 밀도 |
경도 (Gpa) |
굽힘강도 (Mpa) |
파괴인성 (Mpa m1/2) |
열팽창계수 (10-6/K) |
| 성능지표 | 4.9 | 7 | 175 | 2 | 9.1 |
| Al2O3 0.5% + ZrO2 0.5% 첨가 | 4.96 | 6 | 192 | 3.6 | 8.0 |
| Al2O3 1% + ZrO2 1% 첨가 |
4.98 | 7 | 201 | 4.5 | 7.8 |
| Al2O3 2% + ZrO2 2% 첨가 |
4.91 | 6 | 179 | 2.9 | 8.6 |
| Al2O3 3% + ZrO2 3% 첨가 |
4.86 | 5 | 160 | 1.9 | 8.5 |
| Al2O3 5% + ZrO2 5% 첨가 |
4.82 | 5 | 142 | 1.6 | 9.0 |
표 1에서 보는바와 같이 산화알루미늄과 산화지르코늄의 함량이 각각 1wt%일 때 가장 높은 결과값이 나왔고 그 이상의 함량에서는 기계적 특성이 낮아지는 경향을 볼 수 있다.
상기 과립화단계(20)는 혼합한 혼합물을 더욱 균일하게 하기 위하여 볼밀링 공정으로 혼합하고 혼합된 혼합물을 건조하여 과립화시키는 것이 바람직하다.
상기 과립화 단계 중 볼밀링 후에 가열기등으로 건조하고 Mesh를 이용하여 산화이트륨 분말을 제작할 수 있으나 열분무건조기 등을 이용하여 입구온도 180℃, 출구온도 110℃, RPM 4,000, Feedging rate 10L/hr의 조건에서 산화이트륨 과립화 분말을 제작하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 제1 가압성형 단계(30)는 혼합된 산화이트륨 과립화 분말을 일축가압 성형기 금형에 충진 하여 성형압력 600~800kgf/㎤ 범위내에서 성형체를 제작하는 게 바람직하다.
상기 제2 가압성형 단계(40)는 제1 가압성형 단계(30)에서 제작된 성형체를 보다 강도를 증진시키기 위해 냉간정수압성형(CIP)기를 활용하여 성형압력 130~170Mpa 범위내에서 성형체를 제작하는 것이 바람직하다.
이때 CIP 성형용 몰드나 진공포장, 고른 압력 분산을 위한 전용 지그를 활용하면 더욱 바람직하다.
상기 제2 가압성형 단계(40)에서 생산된 산화이트륨 성형체는 필요에 따라서 Green가공을 하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 탈지단계(50)에서는 산화이트륨 성형체를 소성로에서 500℃까지 1~2℃/min으로 승온하여 산화이트륨 성형체에 포함된 유기바인더 혹은 기타 불순물을 탈지하는 게 좋다. 탈지는 따로 공정이 필요하지 않고 소결공정 중 일련의 과정으로 진행하는게 바람직하다.
상기 치밀화단계(60)는 성형체에서 소결체로 진행되는 과정 중 입자와 입자사이의 기공이 확연히 줄어들게 되고 밀도가 급속도로 상승하는 단계로 1400℃에서 2시간 유지하여 안정적으로 미세구조를 치밀화하는 것이 바람직하다.
상기 소결단계(70)는 치밀화시키는 단계(60)에 이어서 1550℃~1600℃에서 4시간 유지하여 입성장을 억제하고 치밀화를 유도하여, 밀도와 파괴인성이 향상되도록 제조하여야 한다. 4시간 이상의 유지시간에 따른 소결밀도 변화는 도 2에서 보는 바와 같이 크게 변화가 없었으며 오히려 입성장으로 인한 기계적 강도가 떨어졌다. 도 3과 도 4에서 보는바와 같이 소결체 표면에서 기공은 확연히 줄어들었고 입자 크기 또한 4㎛이하로 입자성장이 진행되지 않았음을 확인 할 수 있었다. 또한 도 5에서 알 수 있듯이 순수 산화이트륨 XRD 그래프와 거의 비슷한 양상을 보여 내플라즈마성에 강한 소결체임을 확인 할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2)이 첨가된 고인성 산화이트륨(Y2O3) 소결체의 제조방법을 도시하였다.
10 : 원료혼합 단계
20 : 과립화 단계
30 : 제1 가압성형 단계
40 : 제2 가압성형 단계
50 : 탈지 단계
60 : 치밀화 단계
70 : 소결 단계
20 : 과립화 단계
30 : 제1 가압성형 단계
40 : 제2 가압성형 단계
50 : 탈지 단계
60 : 치밀화 단계
70 : 소결 단계
Claims (5)
- 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법에 있어서;
산화이트륨 분말에 산화알루미늄과 산화지르코늄, 유기바인더 및 가소제를 혼합하는 원료혼합단계;
상기 혼합한 혼합물을 볼 밀링 공정을 통해 혼합하고 건조하여 과립화시키는 과립화단계;
상기 과립화된 혼합물을 일축가압 프레스로 성형하여 산화이트륨 성형체를 생성하는 제1 가압 성형 단계;
상기 제1 가압성형으로 생성된 성형체를 냉간 정수압 성형기로 성형하여 산화이트륨 성형체을 생성하는 제2 가압 성형 단계;
상기 산화이트륨 성형체를 소성로에서 500℃까지 1~2℃/min으로 승온하여 산화이트륨 성형체에 포함된 유기바인더를 탈지시키는 탈지단계;
상기 탈지단계에 이어서 1400℃에서 2시간 유지하여 미세구조를 치밀화시키는 단계;
상기 치밀화시키는 단계에 이어서 1550℃~1600℃에서 4시간 유지하여 입성장을 억제하고 치밀화를 유도하여, 밀도와 파괴인성이 향상되도록 제조하는 소결단계; 로 구성되는 것을 특징으로 하는 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 원료혼합단계에서 pH 조절을 위해 NaOH 0.3~0.7wt%를 첨가하는 것을 특징으로 하는 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 원료혼합단계에서 PVA는 0.8~1.2wt%를, PEG는 1~1.5wt% 범위에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법. - 제1항에 있어서,
산화이트륨 소결체는, 산화알루미늄(Al2O3)과 산화지르코늄(ZrO2) 및 무기질 산화물 중 적어도 어느 하나 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 치밀화를 위한 소결조제를 첨가하는 방법. - 제1항에 있어서,
산화이트륨 소결공정은 소결조건을 2단계로 분리하여, 1400℃ 2시간 동안 저온소결을 통해 미세구조의 치밀화를 유도하고, 1550~1600℃에서 4시간 동안 입성장을 억제하면서, 소결공정을 마무리하여, 밀도와 파괴인성이 향상시키는 것을 특징으로 하는 산화이트륨에 산화알루미늄과 산화지르코늄을 첨가하여 반도체 CVD 공정용 세라믹 제품의 제조방법.
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