KR20160097249A - 분산-경화된 백금 조성물을 가공하기 위한 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 분산-경화된 백금 조성물을 가공하기 위한 방법으로서, 적어도 70 중량%의 백금, 최대 29.95 중량%의 다른 귀금속들 및 지르코늄, 세륨, 스칸듐과 이트륨으로부터 선택되는 0.05 중량% 내지 0.5 중량%의 적어도 하나의 부분 산화된 비귀금속을 포함하는 분산-경화된 백금 조성물의 3차원 형체를 제공하고; 상기 분산-경화된 백금 조성물의 3차원 형체를 냉간 성형하되 상기 냉간 성형 중에 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 3차원 형체의 단면적을 최대 20%만큼 감소시키고; 이어서 상기 냉간 성형된 3차원 형체에 대해 온도 처리를 실시하되 상기 냉간 성형품을 적어도 1,100℃에서 적어도 1시간 동안 템퍼링하는 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 생성물을 제조하기 위한 방법 및 위에서 설명한 가공방법에 따라 얻을 수 있는 분산-경화된 백금재료를 기재한다. 또한 분산-경화된 백금 재료의 용도가 기재되어 있다.

Description

분산-경화된 백금 조성물을 가공하기 위한 방법{METHOD FOR PROCESSING A DISPERSION-HARDENED PLATINUM COMPOSITION}
본 발명은 분산-경화된 백금 조성물을 가공하기 위한 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 분산-경화된 백금 조성물로부터 생성물을 제조하기 위한 방법을 기재한다. 또한 본 발명은 상기 방법으로부터 얻을 수 있는 생성물과 상기 백금 조성물의 용도에 관한 것이다.
백금으로 제조되는 성형체는 재료가 높은 내부식성을 가져야 하는 고온 공정에서 흔하게 사용되고 있다. 예를 들면 기계적 하중에 노출되는 백금제 부품, 예를 들면 교반기 또는 유리섬유 제트 트로프(jet trough)는 유리산업에서 사용되고 있다. 그러나 재료로서 사용할 때 백금은 고온에서 기계적 강도가 낮다는 단점이 있다. 이러한 이유로 위에서 언급한 고온 공정에서는 분산-경화된 백금 조성물이 일반적으로 사용되고 있다.
상기 재료의 제조와 가공은 예를 들면 문헌 GB 1 340 076 A, GB 2 082 205 A, EP 0 683 240 A2, EP 1 188 844 A1과 EP 1 964 938 A1에 공지되어 있다.
분산-경화된 백금 조성물로부터 부품의 제조는 일반적으로 잉곳을 만들어 열간 압연하는 것으로부터 시작한다. 다음, 이렇게 얻은 반가공품을 냉간 성형할 수 있다.
저온 성형은 저비용으로 개별 요건에 맞게 구성할 수 있게 한다. 그러나 분산-경화된 재료의 기계적 특성은 상기 성형 기술에서 아직은 충분히 좋지 않거나 적어도 더 좋아질 수 있다는 것이 명확하게 밝혀져 있다. 부품은 몇몇 용도로 수명이 너무 짧거나 원하는 것보다 더 빈번하게 교체해 줄 필요가 있다. 상기 교체는 높은 비용과 관련이 있다. 그러나 고온 성형(소위 열간 성형)은 이러한 목적으로 사용되는 기계가 매우 복잡하기 때문에 비용이 많이 들고 어려운 점이 있다.
따라서 본 발명의 과제는 종래기술의 단점을 극복하는 것이다. 특히 백금 조성물로 제조되는 부품을 기계적 특성을 향상시키면서 저비용으로 개별 요건에 맞게 구성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. 동시에 이렇게 얻은 부품은 긴 수명을 갖고 가급적 마모와 인열이 적어야 한다. 또한 상기 방법은 실시하기가 용이하고 저비용이어야 한다. 또한 성형 부품은 가공특성, 특히 용접특성이 양호하여야 한다.
본 발명의 과제는
· 적어도 70 중량%의 백금, 최대 29.95 중량%의 다른 귀금속들 및 지르코늄, 세륨, 스칸듐과 이트륨으로부터 선택되는 0.05 중량% 내지 0.5 중량%의 적어도 하나의 적어도 부분 산화된 비귀금속을 포함하는 분산-경화된 백금 조성물의 3차원 형체를 제공하는 단계;
· 상기 분산-경화된 백금 조성물을 냉간 성형하되 상기 냉간 성형 중에 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 3차원 형체의 단면적을 최대 20%만큼 감소시키는 단계; 및
· 이어서 상기 냉간 성형된 3차원 형체에 대해 온도 처리를 실시하되 상기 냉간 성형품을 적어도 1,100℃에서 적어도 1시간 동안 템퍼링하는 단계를 특징으로 하는 분산-경화된 백금 조성물을 가공하기 위한 방법에 의해 해결된다.
본 발명의 범위에서 단면적은 3차원 형체를 관통하는 (가상의) 단면에 의해 형성되는 표면의 표면적으로 이해되어야 한다. 단면적에 의해 한정되는 면은 반드시 3차원 형체의 가장 긴 연장부에 수직으로 또는 실질적으로 수직으로 위치할 필요는 없다.
위에 제공되어 있는 중량 퍼센트 규격은 합하면 100%가 되는 것으로 비귀금속의 중량은 금속 중량에 해당한다.
바람직하게는 비귀금속 또는 비귀금속들은 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 90%의 수준에서 산소에 의해 산화된다. 이와 관련하여 바람직하게는 비귀금속의 최대 30 원자% 이하, 특히 최대 10 원자% 이하가 금속으로서, 즉 형식 산화 단계 0으로 존재하도록 비귀금속의 모든 산화 단계를 고려한다.
바람직하게는 상기 분산-경화된 백금 조성물은 0.05 중량% 내지 0.5 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.4 중량%, 구체적으로 바람직하게는 0.15 중량% 내지 0.3 중량%의 적어도 부분적으로 산화된 비귀금속을 함유한다.
비귀금속 산화물의 분율이 높으면 기계적 변형에 노출시 3차원 형체의 수명이 더 길어진다. 3차원 형체가 낮은 비귀금속 산화물 분획을 가지면 3차원 형체의 가공특성, 예를 들면 용접특성과 관련한 장점을 나타낸다.
본 발명에 따른 방법에서는 3차원 형체가 제공된다. 이와 관련하여 용어 3차원 형체는 포괄적으로 이해되어야 할 것이다. 바람직하게는 3차원 형체는 시트 금속, 튜브 또는 와이어의 형상으로 나타날 수 있다.
이와 관련하여 공간의 3개의 방향에서 상기 3차원 형체의 연장부는 특별한 제한을 받지 않지만 요건에 따라 선택될 수 있다. 따라서 제공되는 시트 금속, 튜브 또는 와이어는 0.1 mm 내지 10 mm, 바람직하게는 0.3 mm 내지 5 mm의 두께를 가질 수 있다. 이와 관련하여, 두께는 3차원 형체의 최소 연장 길이를 의미한다. 와이어인 경우에는 두께가 직경이고, 튜브인 경우에는 외측 반경과 내측 반경 간 차이로 튜브의 벽 두께라고도 부른다.
본 발명에 따라 사용할 수 있는 백금 조성물은 적어도 70 중량%의 백금과 최대 29.95 중량%의 다른 귀금속들을 포함한다. 따라서 상기 조성물은 실질적으로 백금과 위에 명시한 적어도 부분적으로 산화된 비귀금속들로 이루어질 수 있다. 따라서 상기 백금 재료는 적어도 부분적으로 산화된 비귀금속이 혼합되고 통상적인 불순물을 제외한 순수한 백금일 수 있다. 게다가 상기 백금 조성물은 다른 귀금속들을 더 포함할 수 있는바, 이 경우 백금 조성물은 백금 합금이다.
본 발명에 따르면, 상기 다른 귀금속들은 루테늄, 로듐, 금, 팔라듐과 이리듐으로부터 선택될 수 있다.
상기 제공되는 3차원 형체는 본 발명에 따른 방법에 따라 냉간 성형된다. 용어 "냉간 성형"은 전문가 세계에 알려져 있는데 상기 성형은 백금 조성물의 재결정 온도 미만의 상대적으로 낮은 온도에서 이루어지고 특히 인발, 압착, 딥드로잉(deep drawing), 해머링(hammering)이라고 하는 냉간 압연 및 압축을 포함한다. 성형은 3차원 형체의 광범위한 변형을 포함한다. 바람직하게는 본 발명에 따르면 상기 3차원 형체의 체적 중 적어도 50%, 특히 바람직하게는 적어도 75%, 구체적으로 바람직하게는 적어도 95%가 변형을 거칠 수 있다. 이에 따르면 상기 3차원 형체가 예를 들면 시트 금속인 경우에는 상기 시트 금속의 표면 중 바람직하게는 적어도 50%, 특히 바람직하게는 적어도 75%, 구체적으로 바람직하게는 적어도 95%가 예를 들면 압연에 의한 힘 및/또는 압력에 노출된다. 시트 금속의 경우에 표면은 3차원 형체의 최소 연장 길이(두께)에 수직인 면으로 단순화할 수 있다. 상기 3차원 형체가 예를 들면 와이어 또는 튜브인 경우에는 와이어 또는 튜브의 길이 중 바람직하게는 적어도 50%, 특히 바람직하게는 적어도 75%, 구체적으로 바람직하게는 적어도 95%가 예를 들면 인발에 의한 힘에 노출된다.
본 발명에서는 필수적으로 냉간 성형 중에 상대적으로 낮은 정도로만 성형이 이루어진다. 상기 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 3차원 형체의 단면적은 최대 20%, 특히 바람직하게는 최대 18%, 구체적으로 바람직하게는 최대 15%만큼 감소한다. 이들 값은 최대로 감소하는 3차원 형체의 단면적과 관련이 있다. 한 방향으로만 압연되는 시트 금속인 경우에 단면적 감소는 예를 들면 3차원 형체의 두께와 연장되지 않은 연장 길이로부터 결정된다. 와이어 또는 튜브인 경우에 단면적 감소는 직경 및/또는 벽 두께의 변화로부터 결정된다. 상기 형체의 체적은 성형에 의해 변하지 않기 때문에 적어도 하나의 단면적은 성형 공정 중에 커져야 한다. 예를 들면 시트 금속, 튜브 또는 와이어의 길이는 성형 공정 중에 증가하여 길이가 증가하는 방향으로 표면적 또한 증가할 것이다. 성형력이 작용하는 방향은 특히 단면적에 의해 한정되는 면에 평행 또는 수직으로 정해진다.
바람직한 구현예에 따르면, 상기 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 3차원 형체의 단면적은 냉간 성형 중에 적어도 5%, 바람직하게는 적어도 8%, 특히 바람직하게는 적어도 10% 만큼 감소한다.
각각 5% 미만의 단면적 감소율과 관련한 성형과 후속 어닐링시 분산-경화된 3차원 형체의 내부 손상은 크리프 강도 개선에 큰 기여를 하지 않는다는 것이 분명하게 밝혀졌다. 상기 명시한 범위 내에서 성형 단계당 단면적 변화가 낮을수록 5% 내지 20%, 바람직하게는 8% 내지 18%, 구체적으로 바람직하게는 10% 내지 15%의 단면적 감소율과 관련한 성형 공정에 비해 크리프 강도 개선에 대한 영향이 적다.
또한 본 발명에 따르면, 상기 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 와이어를 냉간 성형 중에 인발 또는 압착하는 경우에 단면적은 냉간 성형 중에 최대 20%, 특히 바람직하게는 최대 18%, 구체적으로 바람직하게는 최대 15%만큼 감소하거나, 시트 금속을 냉간 성형 중에 압연, 인발, 압착 또는 압축하는 경우에 단면적 또는 두께는 냉간 성형 중에 최대 20%, 특히 바람직하게는 최대 18%, 구체적으로 바람직하게는 최대 15%만큼 감소하거나, 상기 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 튜브를 냉간 성형 중에 압연, 인발 또는 압착하는 경우에 단면적은 냉간 성형 중에 최대 20%, 특히 바람직하게는 최대 18%, 구체적으로 바람직하게는 최대 15%만큼 감소한다.
본 발명에 따르면, 냉간 성형 중에 분산-경화된 백금 조성물의 내부에는 미세 균열 또는 공극이 전혀 형성되지 않거나 입방 밀리미터당 100개 미만의 미세 균열 및/또는 1,000개 미만의 공극이 형성된다.
상기 3차원 형체를 냉간 성형한 후에 냉간 성형된 3차원 형체를 온도 처리하는데 이때 냉간 성형품을 적어도 1,100℃에서 적어도 1시간 동안 템퍼링한다. 상기 템퍼링은 바람직하게는 적어도 90분, 더 바람직하게는 적어도 120분, 특히 바람직하게는 적어도 150분, 구체적으로 바람직하게는 적어도 180분의 시간에 걸쳐 이루어질 수 있다. 상기 템퍼링을 실시하는 온도는 바람직하게는 적어도 1,200℃, 특히 바람직하게는 적어도 1,250℃, 특히 더 바람직하게는 적어도 1,300℃, 구체적으로 바람직하게는 적어도 1,400℃일 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 냉간 성형된 3차원 형체를 온도 처리 중에 적어도 1,250℃의 온도에서 적어도 1시간, 바람직하게는 1,400℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 템퍼링할 수 있다.
상기 템퍼링 공정 시간이 길고 온도 처리를 실시하는 온도가 높을수록 냉간 성형된 성형체의 기계적 특성은 더욱 좋아진다. 그러나 기계적 특성의 향상이 어느 시점에 포화에 이르게 되고 기계적 특성을 다시 저하시키는 큰 입자 성장의 우려가 있다. 게다가 지속시간과 템퍼링 온도에 따라 상기 방법의 비용은 증가한다. 상기 템퍼링 공정의 최소 온도는 1,100℃이다. 상기 템퍼링 공정의 최고 온도는 각각의 분산-경화된 백금 조성물의 융점보다 20℃ 낮다.
본 발명에 따르면 바람직하게는 3차원 형체의 결함을 해소하기 위해서 냉간 성형된 3차원 형체에 대해 온도 처리 또는 온도 처리들을 이용할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 방법에서는 다수의 냉간 성형 공정을 순차적으로 수행할 수 있고 상기 냉간 성형공정에 의해 3차원 형체의 단면적을 20% 넘게 감소시킬 수 있는데 이때 각각의 개별 냉간 성형 공정은 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 3차원 형체의 단면적을 최대 20%, 특히 바람직하게는 최대 18%, 구체적으로 바람직하게는 최대 15%만큼 감소시키고 각각의 냉간 성형 공정 사이에서는 냉간 성형된 3차원 형체에 대해 온도 처리를 실시하고 이 과정에서 냉간 성형품을 적어도 1,100℃에서 적어도 1시간 동안 템퍼링한다.
이와 관련하여 "각각의 냉간 성형 공정 사이"라 함은 냉간 성형 단계의 수와 템퍼링 단계의 수가 동일하도록 바람직하게는 각각의 냉간 성형 공정 후 적어도 1,100℃에서 적어도 1시간 동안 온도 처리를 실시하는 것을 의미하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
다수의 냉간 성형공정과 온도 처리를 수행하면 상대적으로 실시하기가 쉽고 간단한 냉간 성형 공정과 온도 처리에 의해 분산-경화된 백금 조성물을 약화시키는 것 없이, 즉 예를 들면 합금의 크리프 강도를 감소시키는 것 없이 훨씬 규모가 큰 성형 공정을 구현할 수 있다는 점에서 유리하다. 더욱이 놀라운 점은 성형과 어닐링 단계 수가 증가할수록 크리프 강도가 꾸준히 향상된다는 것이 분명하게 밝혀졌다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 다수의 순차적인 냉간 성형 공정의 경우에 각각의 개별 냉간 성형 공정은 상기 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 3차원 형체의 단면적을 적어도 5%, 바람직하게는 적어도 8%, 특히 바람직하게는 적어도 10%만큼 감소시킨다.
성형 단계당 5% 미만의 상기 분산-경화된 3차원 형체의 단면적의 최소 감소율만을 포함하는 성형 단계와 후속 어닐링은 크리프 강도 향상에 크게 기여하지 않는다. 상기 명시한 범위에서 성형 단계당 단면적 변화가 낮을수록 단면적 감소율 5% 내지 20%와 관련한 성형 공정에 비해 크리프 강도 개선에 대한 영향이 적다. 게다가 다수의 순차적인 성형 및 어닐링 단계를 가지면 상기 방법이 복잡해지므로 비경제적이다. 상기 분산-경화된 3차원 형체의 원하는 최종 치수를 얻기 위해서 필요한 성형 단계 수가 많을수록 훨씬 더 그렇다. 총 8개의 성형 단계로 최종 치수에 이르는 것이 바람직하다. 상기 성형 단계의 수는 경제적인 효율성과 기계적 특성 개선을 잘 절충한 것이다.
본 발명에 따르면 바람직하게는 3차원 형체의 마지막 냉간 성형 후 마지막 온도 처리 중에 상기 냉간 성형품을 적어도 1,550℃에서 적어도 24시간, 적어도 1,600℃에서 적어도 12시간, 적어도 1,650℃에서 적어도 1시간 동안 템퍼링하거나 또는 1,690℃ 내지 1,740℃의 온도에서 적어도 30분 동안 템퍼링할 수 있다.
상기 마지막 단계는 최종 형태의 분산-경화된 백금 조성물의 해소할 소수의 결함들을 크게 제거하므로 이렇게 생성된 생성물은 매우 높은 크리프 강도를 포함한다.
어떠한 분산-경화된 백금 조성물이라도 본 발명의 가공방법을 위한 출발 생성물로서 적합하다. 그러나 일반적으로 열간 성형 공정을 거친 반가공품의 사용으로부터 놀랄만한 장점이 나타난다. 냉간 성형 전에 적어도 800℃의 온도, 바람직하게는 적어도 1,000℃의 온도, 특히 바람직하게는 적어도 1,250℃의 온도에서 열간 성형 공정에 의해 분산-경화된 백금 조성물을 형성할 수 있다.
본 발명의 또 다른 요지는 분산-경화된 백금 조성물로부터 생성물을 제조하기 위한 방법으로, 분산-경화된 백금 조성물을 제공하기 전에 적어도 70 중량%의 백금, 최대 29.95 중량%의 다른 귀금속들 및 루테늄, 지르코늄, 세륨, 스칸듐과 이트륨으로부터 선택되는 0.05 중량% 내지 0.5 중량%의 적어도 하나의 비귀금속의 조성물을 제조하고 상기 비귀금속 또는 비귀금속들을 적어도 부분적으로 산화시켜 분산-경화된 백금 조성물을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법이다.
바람직하게는 상기 비귀금속 또는 비귀금속들은 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 90%의 수준에서 금속 산화물로 전환된다.
상기 비귀금속 또는 비귀금속들의 처리는 바람직하게는 산화 분위기 중 600℃ 내지 1,600℃의 온도에서, 바람직하게는 산화 분위기 중 800℃ 내지 1,000℃의 온도에서 이루어질 수 있다.
분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 생성물을 제조하기 위한 상기 방법은 바람직하게는 상술한 가공방법과 본 명세서에 바람직한 것으로 기재되어 있는 상기 방법의 구현예와 조합될 수 있다.
본 발명의 또 다른 요지는 가공방법 및/또는 분산-경화된 백금 조성물로부터 생성물을 제조하기 위한 방법을 통해 얻을 수 있는 분산-경화된 백금 재료이다. 상기 요지는 우수한 기계적 특성을 우수한 가공특성 및/또는 저비용의 간단한 제조와 조합하여 제공한다.
본 발명에 따르면 바람직하게는 상기 분산-경화된 백금 재료로 제조되는 원통형 3차원 형체는 인열 없이 1,600℃의 온도에서 적어도 40시간 동안 3차원 형체의 길이 방향으로 9 MPa의 인장 변형력에 견딜 수 있고, 바람직하게는 인열 없이 적어도 50시간 동안 견딜 수 있고, 특히 바람직하게는 인열 없이 적어도 100시간 동안 견딜 수 있고/또는 0.85 mm × 3.9 mm의 장방형 단면과 140 mm의 길이를 갖고 1,650℃의 오븐 챔버 내 원형의 단면적과 2 mm의 직경을 갖고 이격 거리가 100 mm인 2개의 평행 배치된 원통형 로드 상에 위치해 있는 상기 분산-경화된 백금 재료로 제조되는 시트 금속은 상기 시트 금속의 중간부가 30 g의 하중에 노출될 때 40시간 후 40 mm 미만으로, 바람직하게는 30 mm 미만으로, 특히 바람직하게는 20 mm 미만으로, 특히 더 바람직하게는 14 mm 미만으로 처질 수 있다.
본 발명에 따르면, 원통형 3차원 형체는 직선 원통과 같은 형체, 특히 원통, 또는 비원형 또는 둥근 바닥면을 가진 원통과 같은 형체인 것으로 이해되어야 할 것이다. 특히 원통형 3차원 형체는 0.5 mm 내지 5 mm 범위의 모서리 길이를 가진 직육면체(즉, 장방형 바닥면을 가진 원통과 같은 형체)이다.
상기 원통형 3차원 형체의 길이란 가장 긴 연장 길이인 것으로 이해되어야 할 것이다. 와이어 또는 튜브인 경우에 길이 방향은 원통형 3차원 형체의 축인 반면에 시트 금속인 경우에는 시트 금속의 면에서 연장부의 방향이다.
또한 원통형 3차원 형체의 상술한 기계적 특성을 가진 분산-경화된 백금 재료는 본 발명의 일 요지이다.
본 발명에 따르면 바람직하게는 상기 분산-경화된 백금 재료는 지르코늄, 세륨, 스칸듐과 이트륨으로부터 선택되는 0.05 중량% 내지 0.4 중량%, 구체적으로 바람직하게는 0.05 중량% 내지 0.3 중량%의 적어도 하나의 적어도 부분 산화된 비귀금속을 포함할 수 있다. 이 구현예에 의하면 특히 우수한 기계적 특성과 매우 양호한 가공특성을 가진 재료를 제공할 수 있다.
특별한 일 구현예에 있어서, 상기 분산-경화된 백금 재료는 시트 금속, 튜브 또는 와이어이거나 와이어, 튜브 및/또는 시트 금속으로부터 형성되는 생성물일 수 있다.
본 발명의 또 다른 요지는 분산-경화된 백금 재료 또는 본 발명에 따른 가공방법 및/또는 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 생성물을 제조하기 위한 본 발명의 방법을 통해 얻어질 수 있거나 얻어진 성형된 3차원 형체의 유리산업 또는 실험실에서 사용되는 기기용 용도이다.
본 발명은 냉간 성형도를 낮게 유지하면(최대 20% 이하의 단면적 변화) 분산-경화된 백금 조성물에 도입되는 예를 들면 결정 격자 변위와 같은 구조적 손상 또한 낮게 유지하도록 하여 후속 온도 처리가 분산-경화된 백금 조성물을 냉간 성형하기 위한 공지의 방법에서보다 성형된 백금 조성물의 안정성이 크게 더 높도록 손상을 성공적으로 해소한다는 놀라운 발견을 토대로 한다. 더욱 광범위한 성형이 필요한 경우에는 선행의 열간 성형 공정이나 다수의 순차적인 저수준의 냉간 성형 공정을 이용하여 달성할 수 있고 이때 각각의 냉간 성형 공정 사이에서는 온도 처리를 통해 구조적 손상을 해소한다. 본 발명의 범위에서 얻어지는 통찰에 따르면, 냉간 성형된 분산-경화된 백금 조성물은 과도하게 높은 성형도 및/또는 과도한 단면적 감소에 의해 야기되는 미세 균열, 입자/기질 경계의 박리와 결정립계상의 공극과 같은 과다한 주요 결함이 원인이 되어 기계적으로 약화된다.
특히 완만한 낮은 수준의 냉간 성형은 전혀 해소할 수 없거나 큰 노력에 의해서만 해소할 수 있는 미세 균열, 입자/기질 경계의 박리와 결정립계상의 공극과 같은 내부 손상을 방지한다. 성형으로 인한 미세 균열과 결정립계상에서 발생하는 공극은 특히 상당한 정도로 분산-경화된 백금 조성물의 기계적 안정성을 손상시키기 때문에 특히 피해를 준다. 본 발명에 따른 방법을 이용하면 이러한 손상을 방지할 수 있다. 따라서 본 발명의 방법은 매우 높은 기계적 안정성과 우수한 가공특성, 특히 용접특성을 가진 분산-경화된 백금 조성물을 제조하는 최초의 성공적인 시도로, 이 또한 청구하고 있다.
이하, 본 발명의 범위를 한정하지 않는 몇몇 실시예를 토대로 본 발명의 다른 예시적인 구현예들을 설명한다.
반가공 전구체(1)
Zr과 Y에 의한 내부 산화를 통해 시트 두께가 2 mm인 반가공 전구체의 제조
EP 1 964 938 A1의 실시예 1에서 설명하고 있는 방법에 따라 PtRh10(90 중량%의 Pt와 10 중량%의 Rh로 제조한 합금)과 2200 ppm의 비귀금속들(1800 ppm의 Zr과 400 ppm의 Y)을 함유한 잉곳을 주조하였다. 상기 잉곳을 다음과 같이 기계 및 열적 처리하였다. 잉곳을 시트 두께 2.2 mm까지 압연한 다음, 재결정-어닐링하고, 이어서 시트 두께 2 mm까지 압연하였다. 다음, 상기 시트 금속을 900℃에서 18일 동안 산화시키고, 이어서 1400℃에서 6시간 동안 연성-어닐링하였다.
반가공 전구체(2)
Zr과 Y에 의한 내부 산화를 통해 시트 두께가 3 mm인 반가공 전구체의 제조
EP 1 964 938 A1의 실시예 1에서 설명하고 있는 방법에 따라 PtRh10(90 중량%의 Pt와 10 중량%의 Rh로 제조한 합금)과 2200 ppm의 비귀금속들(1800 ppm의 Zr과 400 ppm의 Y)을 함유한 잉곳을 주조하였다. 상기 잉곳을 다음과 같이 기계 및 열적 처리하였다. 잉곳을 시트 두께 3.3 mm까지 압연한 다음, 재결정-어닐링하고, 이어서 시트 두께 3 mm까지 압연하였다. 다음, 상기 시트 금속을 900℃에서 27일 동안 산화시키고, 이어서 1400℃에서 6시간 동안 연성-어닐링하였다.
반가공 전구체(3)
Zr, Y와 Sc에 의한 내부 산화를 통해 시트 두께가 3 mm인 반가공 전구체의 제조
EP 1 964 938 A1의 실시예 1에서 설명하고 있는 방법에 따라 PtRh10(90 중량%의 Pt와 10 중량%의 Rh로 제조한 합금)과 2120 ppm의 비귀금속들(1800 ppm의 Zr, 270 ppm의 Y와 50 ppm의 Sc)을 함유한 잉곳을 주조하였다. 상기 잉곳을 다음과 같이 기계 및 열적 처리하였다. 잉곳을 시트 두께 3.3 mm까지 압연한 다음, 재결정-어닐링하고, 이어서 시트 두께 3 mm까지 압연하였다. 다음, 상기 시트 금속을 900℃에서 24일 동안 산화시키고, 이어서 1400℃에서 6시간 동안 연성-어닐링하였다.
실시예 1
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 2 mm 두께의 반가공 전구체(1)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 1.7 mm까지 압연하고 이어서 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.4 mm까지 압연하고 1,400℃에서 2시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.2 mm까지 압연하고 1,400℃에서 2시간 동안 재차 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1 mm까지 압연하고 1,400℃에서 재차 어닐링하였다. 이어서 시트 금속을 최종 두께 0.85 mm까지 압연하고 1,100℃에서 1시간 동안 최종 어닐링하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 20%이었다.
실시예 2
최종 두께 0.85 mm까지 압연한 후 1,700℃에서 1시간 동안 최종 어닐링한 것을 제외하고는 실시예 1을 실질적으로 반복하였다.
실시예 3
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(2)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 2.4 mm까지 압연하고 이어서 1,150℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.92 mm까지 압연하고 1,150℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.53 mm까지 압연하고 1,150℃에서 4시간 동안 재차 어닐링하였다. 시트 금속을 처음에는 1.22 mm까지, 다음에는 0.99 mm까지, 이어서 0.8 mm까지 압연하고 각각의 압연 단계 후에는 1,150℃에서 4시간 동안 어닐링하는 압연 및 어닐링 단계를 3회 반복하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 20%이었다.
실시예 4
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(2)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 2.4 mm까지 압연하고 이어서 1,300℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.92 mm까지 압연하고 1,300℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.53 mm까지 압연하고 1,300℃에서 4시간 동안 재차 어닐링하였다. 시트 금속을 처음에는 1.22 mm까지, 다음에는 0.99 mm까지, 이어서 0.8 mm까지 압연하고 각각의 압연 단계 후에는 1,300℃에서 4시간 동안 어닐링하는 압연 및 어닐링 단계를 3회 반복하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 20%이었다.
실시예 5
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(2)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 2.4 mm까지 압연하고 이어서 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.92 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.53 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 재차 어닐링하였다. 시트 금속을 처음에는 1.22 mm까지, 다음에는 0.99 mm까지, 이어서 0.8 mm까지 압연하고 각각의 압연 단계 후에는 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하는 압연 및 어닐링 단계를 3회 반복하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 20%이었다.
실시예 6
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(2)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 2.55 mm까지 압연하고 이어서 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 2.16 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.84 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 재차 어닐링하였다. 시트 금속을 처음에는 1.56 mm까지, 다음에는 1.33 mm까지, 이어서 1.13 mm까지, 다음에는 0.96 mm까지, 이어서 0.8 mm까지 압연하고 각각의 압연 단계 후에는 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하는 압연 및 어닐링 단계를 5회 반복하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 15%이었다.
실시예 7
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(3)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 2.4 mm까지 압연하고 이어서 1,150℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.92 mm까지 압연하고 1,150℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.53 mm까지 압연하고 1,150℃에서 4시간 동안 재차 어닐링하였다. 시트 금속을 처음에는 1.22 mm까지, 다음에는 0.99 mm까지, 이어서 0.8 mm까지 압연하고 각각의 압연 단계 후에는 1,150℃에서 4시간 동안 어닐링하는 압연 및 어닐링 단계를 3회 반복하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 20%이었다.
실시예 8
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(3)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 2.55 mm까지 압연하고 이어서 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 2.16 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.84 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 재차 어닐링하였다. 시트 금속을 처음에는 1.56 mm까지, 다음에는 1.33 mm까지, 이어서 1.13 mm까지, 다음에는 0.96 mm까지, 이어서 0.8 mm까지 압연하고 각각의 압연 단계 후에는 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하는 압연 및 어닐링 단계를 5회 반복하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 15%이었다.
실시예 9
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(3)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 2.7 mm까지 압연하고 이어서 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 2.43 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 2.19 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 재차 어닐링하였다. 시트 금속을 처음에는 1.97 mm까지, 다음에는 1.77 mm까지, 다음 1.60 mm까지, 다음 1.44 mm까지, 다음 1.29 mm까지, 다음 1.16 mm까지, 다음 1.05 mm까지, 다음 0.94 mm까지, 이어서 0.85 mm까지 압연하고 각각의 압연 단계 후에는 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하는 압연 및 어닐링 단계를 9회 반복하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 10%이었다.
실시예 10
최종 두께 0.85 mm까지 압연한 후 1,700℃에서 1시간 동안 최종 어닐링한 것을 제외하고는 실시예 9를 실질적으로 반복하였다.
실시예 11
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(3)를 본 발명에 따라 다음과 같은 압연 및 어닐링 단계로 더 가공하였다.
상기 시트 금속을 1,100℃에서(열간 성형) 1.5 mm까지 압연하고 이어서 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.2 mm까지 압연하고(제1 냉간 성형) 이어서 1,250℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 1.02 mm까지 압연하고(제2 냉간 성형) 이어서 1,250℃에서 4시간 동안 재차 어닐링하였다. 시트 금속을 처음에는 0.94 mm까지(제3 냉간 성형), 다음에는 0.86 mm까지(제4 냉간 성형), 이어서 0.8 mm까지 압연하고(제5 냉간 성형) 각각의 압연 단계 후에는 시트 금속을 1,250℃에서 4시간 동안 어닐링하는 압연 및 어닐링 단계를 3회 반복하였다. 열간 성형 단계 중에 단면적 감소율은 50%이었고 냉간 성형 단계 중에 각각 초기에는 20%, 다음에는 15%, 다음에는 8%이었다.
참고예 1
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 2 mm 두께의 반가공 전구체(1)를 종래방법에 따라 더 가공하였다. 이를 위해 상기 시트 금속을 1 mm까지 직접 압연하고 1,000℃에서 어닐링하였다. 이어서 시트 금속을 0.85 mm까지 압연하고 1,000℃에서 1시간 동안 최종 어닐링하였다.
참고예 2
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(2)를 종래방법에 따라 더 가공하였다. 이를 위해 상기 시트 금속을 1.5 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 0.8 mm까지 압연하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 50%이었다.
참고예 3
다음, 상술한 과정에 따라 얻은 약 3 mm 두께의 반가공 전구체(3)를 종래방법에 따라 더 가공하였다. 이를 위해 상기 시트 금속을 1.5 mm까지 압연하고 1,400℃에서 4시간 동안 어닐링하였다. 다음, 시트 금속을 0.8 mm까지 압연하였다. 압연 단계당 단면적 감소율은 50%이었다.
이와 같이 얻은 백금 재료의 기계적 특성
파열 시험에 따른 크리프 강도:
크리프 강도를 측정하기 위해서 특정 단면에 대해 원하는 MPa 단위의 하중에 해당하는 추를 단면 0.85 mm × 3.9 mm와 길이 120 mm(실시예 1, 2, 9, 10과 참고예 1) 또는 0.8 mm × 3.9 mm와 길이 120 mm(실시예 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11과 참고예 2와 3)를 가진 시트 금속 샘플에 부착하였다. 상기 샘플을 전류에 의해 가열하고 고온계 측정에 의해 원하는 온도까지 일정하게 조절하였다. 샘플이 파열할 때까지의 시간을 측정하였고 이는 크리프 강도에 해당한다.
1,600℃와 9 MPa 하중에서 파열까지 크리프 강도
참고예 1 20 시간
참고예 2 35 시간
참고예 3 30 시간
실시예 1 50 시간
실시예 2 >120 시간
실시예 3 >100 시간
실시예 4 >100 시간
실시예 5 >100 시간
실시예 6 >100 시간
실시예 7 >100 시간
실시예 8 >100 시간
실시예 9 >100 시간
실시예 10 >120 시간
실시예 11 >100 시간
굴곡 시험(sagging test)에 따른 크리프 강도 값
굴곡 시험은 크리프 강도를 평가하기 위한 또 다른 방법이다. 이를 위해, 0.85 mm × 10 mm의 단면과 140 mm의 길이(실시예 1, 2, 9, 10과 참고예 1) 또는 0.8 mm × 10 mm의 단면과 140 mm의 길이(실시예 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11과 참고예 2와 3)를 가진 시트 금속 조각을 100 mm의 거리만큼 떨어져 있는 2개의 평행한 세라믹 로드 위에 위치시키고 시트의 중간부를 30 g의 하중에 노출시켰다. 다음, 상기 샘플 배치 구조를 챔버 오븐에서 1,650℃로 가열하였고 40시간 후에 샘플의 굴곡을 측정하였다.
굴곡 시험에 따른 크리프 강도
참고예 1 굴곡 > 40 mm
참고예 2 굴곡 35 mm
참고예 3 굴곡 37 mm
실시예 1 굴곡 18 mm
실시예 2 굴곡 < 12 mm
실시예 3 굴곡 18 mm
실시예 4 굴곡 17 mm
실시예 5 굴곡 18 mm
실시예 6 굴곡 16 mm
실시예 7 굴곡 17 mm
실시예 8 굴곡 17 mm
실시예 9 굴곡 16 mm
실시예 10 굴곡 10 mm
실시예 11 굴곡 16 mm
위에서 설명한 실시예는 본 발명에 따른 조치를 통해 기계적 특성의 놀라운 향상을 얻을 수 있고 이러한 향상은 1,100℃가 넘는, 특히 1,500℃가 넘는 온도에서 템퍼링 단계에 의해 훨씬 더 증가할 수 있음을 증명한다.
전술한 기재내용, 청구범위와 예시적인 구현예에 개시되어 있는 본 발명의 특징들은 본 발명의 다양한 구현예를 구현하기 위해서 단독으로 또한 임의로 조합할 필요가 있다.

Claims (15)

  1. 적어도 70 중량%의 백금, 최대 29.95 중량%의 다른 귀금속들 및 지르코늄, 세륨, 스칸듐과 이트륨으로부터 선택되는 0.05 중량% 내지 0.5 중량%의 적어도 하나의 최소한 부분 산화된 비귀금속을 포함하는 분산-경화된 백금 조성물의 3차원 형체를 제공하는 단계; 상기 분산-경화된 백금 조성물을 냉간 성형하되 상기 냉간 성형 중에 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 3차원 형체의 단면적을 최대 20%만큼 감소시키는 단계; 및 이어서 상기 냉간 성형된 3차원 형체에 대해 온도 처리를 실시하되 상기 냉간 성형품을 적어도 1,100℃에서 적어도 1시간 동안 템퍼링하는 단계를 특징으로 하는 분산-경화된 백금 조성물을 가공하기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 냉간 성형 전에 적어도 800℃의 온도, 바람직하게는 적어도 1,000℃의 온도, 특히 바람직하게는 적어도 1,250℃의 온도에서 열간 성형 공정에 의해 분산-경화된 백금 조성물을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다수의 냉간 성형 공정을 순차적으로 수행하고 상기 냉간 성형공정에 의해 3차원 형체의 단면적을 20% 넘게 감소시키되 각각의 개별 냉간 성형 공정은 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 3차원 형체의 단면적을 최대 20%만큼 감소시키고 각각의 냉간 성형 공정 사이에서는 냉간 성형된 3차원 형체에 대해 온도 처리를 실시하고 이 과정에서 냉간 성형품을 적어도 1,100℃에서 적어도 1시간 동안 템퍼링하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 3차원 형체의 마지막 냉간 성형 후 마지막 온도 처리 중에 상기 냉간 성형품을 적어도 1,550℃에서 적어도 24시간, 적어도 1,600℃에서 적어도 12시간, 적어도 1,650℃에서 적어도 1시간 동안 템퍼링하거나 또는 1,690℃ 내지 1,740℃의 온도에서 적어도 30분 동안 템퍼링하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 와이어를 냉간 성형 중에 인발 또는 압착하되 단면적을 냉간 성형 중에 최대 20%만큼 감소하게 하거나 시트 금속을 냉간 성형 중에 압연, 인발, 압착 또는 압축하되 단면적 또는 두께를 냉간 성형 중에 최대 20%만큼 감소하게 하거나 상기 분산-경화된 백금 조성물로 제조되는 튜브를 냉간 성형 중에 압연, 인발 또는 압착하되 단면적을 냉간 성형 중에 최대 20%만큼 감소하게 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 냉간 성형을 500℃ 이하의 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 3차원 형체의 결함을 해소하기 위해서 냉간 성형된 3차원 형체에 대해 온도 처리 또는 온도 처리들을 이용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 냉간 성형된 3차원 형체를 온도 처리 중에 적어도 1,250℃의 온도에서 적어도 1시간, 바람직하게는 1,400℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 템퍼링하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 방법을 이용하여 분산-경화된 백금 조성물로부터 생성물을 제조하기 위한 방법으로서, 분산-경화된 백금 조성물을 제공하기 전에 적어도 70 중량%의 백금, 최대 29.95 중량%의 다른 귀금속들 및 루테늄, 지르코늄, 세륨, 스칸듐과 이트륨으로부터 선택되는 0.05 중량% 내지 0.5 중량%의 적어도 하나의 비귀금속의 조성물을 제조하고 상기 비귀금속 또는 비귀금속들을 적어도 부분적으로 산화시켜 분산-경화된 백금 조성물을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 비귀금속 또는 비귀금속들의 처리가 산화 분위기 중 600℃ 내지 1,600℃의 온도에서, 바람직하게는 산화 분위기 중 800℃ 내지 1,000℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 방법을 통해 또는 제9항 또는 제10항에 따른 방법을 통해 얻을 수 있는 것을 특징으로 하는 분산-경화된 백금 재료.
  12. 제11항에 있어서, 상기 분산-경화된 백금 재료로 제조되는 원통형 3차원 형체가 인열 없이 1,600℃의 온도에서 적어도 40시간 동안 3차원 형체의 길이 방향으로 9 MPa의 인장 변형력에 견디고, 바람직하게는 인열 없이 적어도 50시간 동안 견디고, 특히 바람직하게는 인열 없이 적어도 100시간 동안 견디고/또는 0.85 mm × 3.9 mm의 장방형 단면과 140 mm의 길이를 갖고 1,650℃의 오븐 챔버 내 원형의 단면적과 2 mm의 직경을 갖고 이격 거리가 100 mm인 2개의 평행 배치된 원통형 로드 상에 위치해 있는 상기 분산-경화된 백금 재료로 제조되는 시트 금속은 상기 시트 금속의 중간부가 30 g의 하중에 노출될 때 40시간 후 40 mm 미만으로, 바람직하게는 30 mm 미만으로, 특히 바람직하게는 20 mm 미만으로, 특히 더 바람직하게는 14 mm 미만으로 처지는 것을 특징으로 하는 분산-경화된 백금 재료.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 분산-경화된 백금 재료가 시트 금속, 튜브 또는 와이어이거나 와이어, 튜브 및/또는 시트 금속으로부터 형성되는 생성물인 것을 특징으로 하는 분산-경화된 백금 재료.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산-경화된 백금 재료가 지르코늄, 세륨, 스칸듐과 이트륨으로부터 선택되는 0.05 중량% 내지 0.3 중량%의 적어도 하나의 적어도 부분 산화된 비귀금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 분산-경화된 백금 재료.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 분산-경화된 백금 재료 또는 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 가공한 분산-경화된 백금 재료 또는 제9항 또는 제10항에 따라 제조되는 분산-경화된 백금 재료의 유리산업 또는 실험실에서 사용되는 기기용 용도.
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