CN105765092A - 加工弥散硬化铂组合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及加工弥散硬化铂组合物的方法,其中提供包含至少70重量%铂和最多29.95重量%其它贵金属以及0.05重量%至0.5重量%的至少一种部分氧化的选自锆、铈、钪和钇的非贵金属的弥散硬化铂组合物的三维体;冷成型所述弥散硬化铂组合物的三维体,由此在冷成型过程中使由所述弥散硬化铂组合物制成的三维体的横截面积降低最多20%;和随后对所述冷成型的三维体进行温度处理,其中将所述冷成型产物在至少1100℃下回火至少1小时。此外,本发明描述了制造由弥散硬化铂组合物制成的产品的方法以及可根据上文指定的加工方法获得的弥散硬化铂材料。此外,描述了弥散硬化铂材料的用途。

Description

加工弥散硬化铂组合物的方法
本发明涉及加工弥散硬化铂组合物的方法。本发明还描述了由弥散硬化铂组合物制造产品的方法。本发明还涉及可由所述方法获得的产品和这种铂组合物的用途。
由铂制成的成型体常用于高温工艺,其中该材料必须具有高耐蚀性。例如,在玻璃工业中使用暴露在机械载荷下的铂制部件,例如搅拌器或玻璃纤维喷射槽(Düsenwannen)。但是,其在高温下的低机械强度是铂用作材料时的缺点。因此,在上文提到的高温工艺中通常使用弥散硬化铂组合物。
例如从出版物GB1340076A、GB2082205A、EP0683240A2、EP1188844A1和EP1964938A1中获知所述材料的制造和加工。
由弥散硬化铂组合物制造部件通常首先制造锭块,将其热轧。然后可以将获得的半成品冷成型。
在低温下成型能够成本有利地匹配个性化指标。但是,已经发现,弥散硬化铂材料的机械性质尤其对所述成型技术而言还不够好,或者至少可以更好。该部件的使用寿命对一些用途而言太短,或必须比期望的更频繁更换。该更换与高成本相关联。但是,在高温下成型(所谓的热成型)非常昂贵和困难,因为用于此用途的机械非常复杂。
因此,本发明的目的是克服现有技术的缺点。该方法尤其应能在改进机械性质的同时使由铂组合物制成的部件成本有利地匹配个性化指标。同时,所获得的部件应具有长使用寿命并表现出尽可能少的磨损。此外,该方法应该容易和成本有利地实施。此外,成型部件应具有好的可加工性,特别是可焊接性。
通过一种加工弥散硬化铂组合物的方法解决本发明的目的,其特征在于下列步骤:
·提供包含至少70重量%铂和最多29.95重量%其它贵金属以及0.05重量%至0.5重量%的至少一种部分氧化的选自锆、铈、钪和钇的非贵金属的弥散硬化铂组合物的三维体;
·冷成型所述弥散硬化铂组合物,其中在冷成型过程中使由所述弥散硬化铂组合物制成的三维体的横截面积降低最多20%;和
·随后对所述冷成型的三维体进行温度处理,其中将所述冷成型产品在至少1100℃下回火至少1小时。
在本发明的范围内,横截面应被理解为是由穿过该三维体的(假想)剖面形成的平面的区域。由该横截面界定的平面不一定必须垂直或基本上垂直于该三维体的最长维度。
上文给出的重量百分比合计为100%,其中非贵金属的重量基于金属的重量计。
优选地,一种或多种非贵金属的至少70%,优选至少90%被氧气氧化。在此,考虑非贵金属的所有氧化阶段,由此优选最多30原子%,特别优选最多10原子%的非贵金属作为金属,即以形式氧化阶段0存在。
优选的是,该弥散硬化铂组合物中含有0.05重量%至0.5重量%,特别优选0.1重量%至0.4重量%,尤其优选0.15重量%至0.3重量%的所述至少部分氧化的非贵金属。
高比例的非贵金属氧化物导致该三维体在机械负荷下更长的使用寿命。具有低比例的非贵金属氧化物的三维体在三维体的可加工性,例如可焊接性方面表现出优点。
在本发明的方法中提供三维体。术语三维体在此应作广义理解。三维体优选例如可呈金属片、管或线的形状。
在本文中,三维体在空间的三个维度上的大小不受任何特定限制,但可根据要求选择。因此,所提供的金属片、管或线例如可具有0.1毫米至10毫米,优选0.3毫米至5毫米的厚度。在本文中,该厚度是指一个三维体的最小大小。在线的情况下,这是直径,在管的情况下,这是外径和内径之差,这也被称作管的壁厚度。
根据本发明可使用的铂组合物包含至少70重量%的铂和最多29.95重量%的其它贵金属。因此,该组合物可以基本由铂和上文中说明的至少部分氧化的非贵金属构成。因此,该铂材料可以是除常见杂质外的纯铂,在其中混有至少部分氧化的非贵金属。此外,该铂组合物也可包含其它贵金属,在这种情况下该铂组合物是铂合金。
根据本发明可提供,所述其它贵金属选自钌、铑、金、钯和铱。
将所提供的三维体根据本发明的方法冷成型。术语“冷成型”是本专业界已知的,其中所述成型在铂组合物的再结晶温度以下的相对较低温度下进行,并特别包括拉制、压制、深拉、冷轧、冷锻打和挤压。成型包括三维体在大的范围的变形。优选可提供,该三维体在至少50%,特别优选至少75%,尤其优选至少95%的体积上发生变形。因此,如果该三维体例如是金属片,则优选至少50%,特别优选至少75%,尤其优选至少95%的金属片表面暴露在力和/或压力下,例如被辊轧。在金属片的情况下,该表面可以简化成垂直于三维体的最小维度(厚度)的表面。如果该三维体例如是线或管,则优选该线或管的至少50%,特别优选至少75%,尤其优选至少95%的长度暴露在力下,例如被拉制。
对本发明而言重要的是,在冷成型过程中仅发生相对较少的成型。优选地,由该弥散硬化铂组合物制成的三维体的横截面积降低最多20%,特别优选最多18%,尤其优选最多15%。这些值基于降低最多的三维体横截面积计。在仅在一个方向上辊轧的金属片的情况中,例如由三维体的厚度和未延展的维度得出降低的横截面积。在线或管的情况中,由直径和/或壁厚度的变化得出横截面积的降低。由于该三维体的体积不因成型而改变,在成型过程中至少一个横截面积必定扩大。例如,在金属片、管或线的情况中,长度在成型过程中增加,由此在长度增加的方向上的面积也变大。成型力作用的方向特别平行或垂直于由该横截面积界定的平面。
在一个优选实施方案中提供,由该弥散硬化铂组合物制成的三维体的横截面积在冷成型过程中降低至少5%,优选降低至少8%,特别优选降低至少10%。
已经发现,在具有在每种情况中小于5%的横截面积降低的成型和随后的退火时,弥散硬化三维体的内部破坏没有显著有助于改进蠕变强度。在所提及的范围内每个成型步骤的横截面积变化越小,相比于具有5%至20%,优选8%至18%,尤其优选10%至15%的横截面积降低的成型工艺,对蠕变强度改进的作用就越小。
此外,可提供,在冷成型过程中拉制或压制线,其中在冷成型过程中将由该弥散硬化铂组合物制成的线的横截面积降低最多20%,特别优选最多18%,尤其优选最多15%,或在冷成型过程中辊轧、拉制、压制或挤压金属片,由此在冷成型过程中将由该弥散硬化铂组合物制成的金属片的横截面积或该金属片的厚度降低最多20%,特别优选最多18%,尤其优选最多15%,或在冷成型过程中辊轧、拉制或压制管,由此在冷成型过程中将由该弥散硬化铂组合物制成的管的横截面积降低最多20%,特别优选最多18%,尤其优选最多15%。
根据本发明可提供,在冷成型过程中在该弥散硬化铂组合物内部不产生微裂纹或孔隙或者每立方毫米产生少于100个微裂纹和/或少于1000个孔隙。
在该三维体的冷成型后进行冷成型的三维体的温度处理,其中将该冷成型产品在至少1100℃下回火至少1小时。该回火可优选进行至少90分钟,更优选至少120分钟,特别优选至少150分钟,尤其优选至少180分钟的时间。进行回火的温度可优选为至少1200℃,特别优选至少1250℃,更特别优选至少1300℃,尤其优选至少1400℃。
此外可提供,在温度处理过程中将冷成型的三维体在至少1250℃的温度下回火至少1小时,优选在1400℃的温度下回火1至3小时。
回火过程越长和进行温度处理的温度越高,冷成型的成型体的机械性质越好。但是,机械性质的改进在某一点达到饱和并存在强的晶粒生长的危险,这又使机械性质变差。此外,该方法的成本随持续时间和回火温度而提高。回火过程的最低温度为1100℃。回火过程的最高温度比各自的弥散硬化铂组合物的熔融温度低20℃。
优选地,可提供,利用对冷成型的三维体的一次或多次温度处理修复三维体的缺陷。
本发明的方法也可提供,相继进行多次冷成型并通过冷成型将该三维体的横截面积降低多于20%,其中在每次单独的冷成型中使由所述弥散硬化铂组合物制成的三维体的横截面积降低最多20%,特别优选最多18%,尤其优选最多15%,并且在每次冷成型之间对冷成型的三维体进行温度处理,在此过程中将冷成型产品在至少1100℃下回火至少1小时。
在本文中,“在每次冷成型之间”应被理解为是指在每次冷成型后优选在至少1100℃下进行温度处理至少1小时,以使冷成型步骤数和回火步骤数相等。
进行多次冷成型和温度处理的优点在于,用实施相对容易和不复杂的冷成型和温度处理也能够实现甚至较大的成型而不弱化该弥散硬化铂组合物,即不降低该合金的例如蠕变强度。甚至令人惊讶地发现,随着成型步骤和退火步骤的数量增加,蠕变强度的改进增加。
本发明的一个优选实施方案提供,在多次相继冷成型的情况下各次冷成型将由该弥散硬化铂组合物制成的三维体的横截面积降低至少5%,优选至少8%,特别优选至少10%。
包含每个成型步骤小于5%的弥散硬化三维体横截面积的仅微小降低和随后退火的成型步骤没有显著有助于改进蠕变强度。在所提及的范围内每个成型步骤的横截面积变化越小,相比于与5%至20%的横截面积降低的成型,对蠕变强度改进的作用越小。此外,多个相继的成型步骤和退火步骤使该方法复杂并因此不经济。为达到所希望的弥散硬化三维体的最终尺寸所需要的成型步骤的数目越大,就越是这种情况。为达到所希望的最终尺寸,优选的成型步骤数目为8。成型步骤的所述数目是经济性和机械性质的改进的好的折衷。
优选可提供,在三维体的最后一次冷成型后的最后一次温度处理时,所述冷成型产品在至少1550℃下回火至少24小时,在至少1600℃下回火至少12小时,在至少1650℃下回火至少1小时或在1690℃至1740℃的温度下回火至少30分钟。
用所述最终步骤基本消除该弥散硬化铂组合物在其最终形式中待修复的微小缺陷且如此制成的产品因此具有极高蠕变强度。
任何弥散硬化铂组合物均适合作为本加工方法的起始产品。但是,通过使用通常已经经受过热成型工艺的半成品获得令人吃惊的优点。在冷成型前,该弥散硬化铂组合物可以用在至少800℃的温度下,优选在至少1000℃的温度下,特别优选在至少1250℃的温度下的热成型工艺成型。
本发明的另一主题是由弥散硬化铂组合物制造产品的方法,其特征在于在提供弥散硬化铂组合物之前,其由至少70重量%铂和最多29.95重量%其它贵金属以及0.05重量%至0.5重量%的至少一种选自钌、锆、铈、钪和钇的非贵金属的组合物通过至少部分氧化所述一种或多种非贵金属制成。
优选地,所述一种或多种非贵金属的至少70%,优选至少90%被转化成金属氧化物。
所述一种或多种非贵金属的处理可优选在氧化气氛中在600℃至1600℃的温度下进行,优选在氧化气氛中在800℃至1000℃的温度下进行。
所述制造由弥散硬化铂组合物制成的产品的方法可优选与前述加工方法和本文中描述为优选的其实施方案组合。
本发明的另一主题是可用加工方法和/或用由弥散硬化铂组合物制造产品的方法获得的弥散硬化铂材料。所述主题提供优异的机械性质与优异的可加工性和/或成本有利且不复杂的可生产性的组合。
优选可提供,由该弥散硬化铂材料制成的柱形三维体耐受在1600℃的温度下在三维体的长度方向上9MPa的拉载荷至少40小时而不开裂,优选耐受至少50小时而不开裂,特别优选耐受至少100小时而不开裂,和/或由所述弥散硬化铂材料制成的具有0.85mmx3.9mm的矩形横截面和140mm的长度的金属片,其在1650℃的炉室中置于相距100毫米的两个平行布置的具有圆形横截面和2毫米直径的柱杆上并且使所述金属片在中部负荷30g的重量,在40小时后下垂小于40毫米,优选下垂小于30毫米,特别优选下垂小于20毫米,非常特别优选下垂小于14毫米。
根据本发明,柱形三维体应被理解为是直的柱状体,特别是柱体,或具有非圆形或圆形底面的柱状体。特别地,该柱形三维体是具有0.5毫米至5毫米的边长的直六面体(即具有矩形底面的柱状体)。
柱形三维体的长度应被理解为是最长维度。在线或管的情况下,长度方向是该柱形三维体的轴,而在金属片的情况下,其是金属片的平面中的一个维度。
此外,具有上述描述柱形三维体的机械性质的弥散硬化铂材料是本发明的一个主题。
可优选提供,该弥散硬化铂材料包含0.05重量%至0.4重量%,尤其优选0.05重量%至0.3重量%的至少一种至少部分氧化的选自锆、铈、钪和钇的非贵金属。通过这一实施方案特别能够提供具有优异机械性质和极好可加工性的材料。
在一个特别的实施方案中,该弥散硬化铂材料可以是金属片、管或线或由线、管和/或金属片形成的产品。
本发明的另一主题是弥散硬化铂材料或用本发明的加工方法和/或用本发明的制造由弥散硬化铂组合物制成的产品的方法可获得或获得的由铂组合物制成的成型三维体用于玻璃工业或实验室中使用的装置的用途。
本发明以下述令人惊讶的认识为基础:通过小的冷成型(最高20%的横截面积变化)成功实现了仅将如此微弱的结构破坏例如晶格位错引入到该弥散硬化铂组合物中,以致用随后的温度处理成功修复该破坏以使成型的铂组合物的稳定性明显高于弥散硬化铂组合物的已知冷成型方法。如果需要更大/更强烈的成型,这可以用上游热成型过程来实现或相继进行多个小的冷成型,由此在每个冷成型过程通过一次温度处理进行结构破坏的修复。作为本发明的范围内发现的认识,由于大量的严重缺陷,如微裂纹、颗粒/基质界面的分层和晶界上的孔隙引起冷成型的弥散硬化铂组合物的机械弱化,这些可归因于过高的成型度和/或横截面积的过度减少。
特别地,通过温和的小的冷成型防止了不能修复或非常努力才能修复的内部破坏,如微裂纹、颗粒/基质界面的分层和晶界上的孔隙。由于成型而在晶界上产生的微裂纹和孔隙是特别有害的,因为它们特别强地损害该弥散硬化铂组合物的机械稳定性。使用本发明的方法成功避免了这种破坏。因此,这是首次成功生成了具有极高机械稳定性和优异可加工性,特别是可焊接性的弥散硬化铂组合物,这也是根据本发明要求保护的。
下面基于实施例说明本发明的进一步的实施例,但不限制本发明的范围。
半成品前体1
通过用Zr和Y内部氧化制造金属片厚度为2毫米的半成品前体
根据EP1964938A1中的实施例1中规定的方法,铸造含有PtRh10(由90重量%Pt和10重量%Rh制成的合金)和2200ppm非贵金属(1800ppmZr和400ppmY)的锭块。然后对该锭块进行机械处理和热处理。因此将其辊轧至2.2毫米的金属片厚度,然后再结晶退火,随后辊轧至2毫米的金属片厚度。然后将该金属片在900℃下氧化18天,随后在1400℃下延性退火6小时。
半成品前体2
通过用Zr和Y内部氧化制造金属片厚度为3毫米的半成品前体
根据EP1964938A1中的实施例1中规定的方法,铸造含有PtRh10(由90重量%Pt和10重量%Rh制成的合金)和2200ppm非贵金属(1800ppmZr和400ppmY)的锭块。然后对该锭块进行机械处理和热处理。因此将其辊轧至3.3毫米的金属片厚度,然后再结晶退火,随后辊轧至3毫米的金属片厚度。然后将该金属片在900℃下氧化27天,随后在1400℃下延性退火6小时。
半成品前体3
通过用Zr、Y和Sc内部氧化制造金属片厚度为3毫米的半成品前体
根据EP1964938A1中的实施例1中规定的方法,铸造含有PtRh10(由90重量%Pt和10重量%Rh制成的合金)和2120ppm非贵金属(1800ppmZr、270mmY和50ppmSc)的锭块。然后对该锭块进行机械处理和热处理。因此将其辊轧至3.3毫米的金属片厚度,然后再结晶退火,随后辊轧至3毫米的金属片厚度。然后将该金属片在900℃下氧化24天,随后在1400℃下延性退火6小时。
实施例1
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约2毫米厚度的半成品前体1根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
将该金属片辊轧至1.7毫米,随后在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.4毫米并在1400℃下退火2小时。然后将该金属片进一步辊轧至1.2毫米并再在1400℃下退火2小时。然后将该金属片辊轧至1毫米并再在1400℃下退火。随后辊轧至最终厚度0.85毫米并在1100℃下进行最终的退火4小时。每个辊轧步骤的横截面积减少20%。
实施例2
基本重复实施例1,但其中在辊轧至0.85毫米的最终厚度后在1700℃下进行最终退火1小时。
实施例3
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体2根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
将该金属片辊轧至2.4毫米,随后在1150℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.92毫米并在1150℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.53毫米并再在1150℃下退火4小时。该辊轧和退火步骤还重复三次,由此将该金属片首先辊轧至1.22毫米,然后辊轧至0.99毫米,随后辊轧至0.8毫米并在每个辊轧步骤后在1150℃下退火4小时。每个辊轧步骤的横截面积减少20%。
实施例4
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体2根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
将该金属片辊轧至2.4毫米,随后在1300℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.92毫米并在1300℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.53毫米并再在1300℃下退火4小时。该辊轧和退火步骤还重复三次,由此将该金属片首先辊轧至1.22毫米,然后辊轧至0.99毫米,随后辊轧至0.8毫米并在每个辊轧步骤后在1300℃下退火4小时。每个辊轧步骤的横截面积减少20%。
实施例5
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体2根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
将该金属片辊轧至2.4毫米,随后在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.92毫米并在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.53毫米并再在1400℃下退火4小时。该辊轧和退火步骤还重复三次,由此将该金属片首先辊轧至1.22毫米,然后辊轧至0.99毫米,随后辊轧至0.8毫米并在每个辊轧步骤后在1400℃下退火4小时。每个辊轧步骤的横截面积减少20%。
实施例6
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体2根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
将该金属片辊轧至2.55毫米,随后在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至2.16毫米并在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.84毫米并再在1400℃下退火4小时。该辊轧和退火步骤还重复5次,由此将该金属片首先辊轧至1.56毫米,然后辊轧至1.33毫米,然后辊轧至1.13毫米,然后辊轧至0.96毫米,随后辊轧至0.8毫米并在每个辊轧步骤后在1400℃下退火4小时。每个辊轧步骤的横截面积减少15%。
实施例7
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体3根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
将该金属片辊轧至2.4毫米,随后在1150℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.92毫米并在1150℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.53毫米并再在1150℃下退火4小时。该辊轧和退火步骤还重复三次,由此将该金属片首先辊轧至1.22毫米,然后辊轧至0.99毫米,随后辊轧至0.8毫米并在每个辊轧步骤后在1150℃下退火4小时。每个辊轧步骤的横截面积减少20%。
实施例8
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体3根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
将该金属片辊轧至2.55毫米,随后在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至2.16毫米并在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.84毫米并再在1400℃下退火4小时。该辊轧和退火步骤还重复5次,由此将该金属片首先辊轧至1.56毫米,然后辊轧至1.33毫米,然后辊轧至1.13毫米,然后辊轧至0.96毫米,随后辊轧至0.8毫米并在每个辊轧步骤后在1400℃下退火4小时。每个辊轧步骤的横截面积减少15%。
实施例9
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体3根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
将该金属片辊轧至2.7毫米,随后在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至2.43毫米并在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至2.19毫米并再在1400℃下退火4小时。该辊轧和退火步骤还重复9次,由此将该金属片首先辊轧至1.97毫米,然后辊轧至1.77毫米,然后辊轧至1.60毫米,然后辊轧至1.44毫米,然后辊轧至1.29毫米,然后辊轧至1.16毫米,然后辊轧至1.05毫米,然后辊轧至0.94毫米,随后辊轧至0.85毫米并在每个辊轧步骤后在1400℃下退火4小时。每个辊轧步骤的横截面积减少10%。
实施例10
基本重复实施例9,但其中在辊轧至0.85毫米的最终厚度后在1700℃下进行最终退火1小时。
实施例11
根据本发明,对根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体3根据下列辊轧和退火步骤进行进一步加工。
该金属片在1100℃下辊轧(热成型)至1.5毫米,随后在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.2毫米(第一次冷成型),随后在1250℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至1.02毫米(第二次冷成型),随后再在1250℃下退火4小时。该辊轧和退火步骤还重复三次,由此将该金属片首先辊轧至0.94毫米(第三次冷成型),然后辊轧至0.86毫米(第四次冷成型),随后辊轧至0.8毫米(第五次冷成型)并在每个辊轧步骤后将该金属片在1250℃下退火4小时。横截面积的减少在热成型步骤的过程中为50%,在冷成型步骤中首先为20%,然后15%,然后各8%。
参比例1
将根据前述方法获得的具有大约2毫米厚度的半成品前体1根据传统方法进一步加工。为此,将金属片直接辊轧至1毫米并在1000℃下退火。随后,将该金属片辊轧至0.85毫米并进行在1000℃下的最终退火1小时。
参比例2
将根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体2根据传统方法进一步加工。为此,将金属片辊轧至1.5毫米并在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至0.8毫米。每个辊轧步骤的横截面积减少50%。
参比例3
将根据前述方法获得的具有大约3毫米厚度的半成品前体3根据传统方法进一步加工。为此,将金属片辊轧至1.5毫米并在1400℃下退火4小时。然后将该金属片辊轧至0.8毫米。每个辊轧步骤的横截面积减少50%。
由此获得的铂材料的机械性质
根据断裂试验的蠕变强度:
为了测量蠕变强度,将相应于对于所提及的横截面而言所希望的载荷(以MPa计)的重物悬挂到金属片样品上,该样品具有0.85mmx3.9mm横截面和120mm长度(实施例1、2、9、10和参比例1)或0.8mmx3.9mm横截面和120mm长度(实施例3、4、5、6、7、8、11和参比例2和3)。借助电流加热该样品并借助高温计测量恒定控制在所需温度。测定该样品的致断时间并相当于蠕变强度。
表1:在1600℃和9MPa载荷下的致断蠕变强度
参比例1 20 h
参比例2 35 h
参比例3 30 h
实施例1 50 h
实施例2 >120 h
实施例3 >100 h
实施例4 >100 h
实施例5 >100 h
实施例6 >100 h
实施例7 >100 h
实施例8 >100 h
实施例9 >100 h
实施例10 >120 h
实施例11 >100 h
根据下垂试验的蠕变强度值
下垂试验是评估蠕变强度的另一方法。为此,将具有0.85mmx10mm横截面和140mm长度(实施例1、2、9、10和参比例1)或0.8mmx10mm横截面和140mm长度(实施例3、4、5、6、7、8、11和参比例2和3)的金属片置于相距100毫米的两个平行的陶瓷杆上并使该片的中部负荷在30g的重量。然后将该样品布置在室炉中加热到1650℃并在40小时后测量样品的下垂。
表2:根据下垂试验的蠕变强度
参比例1 下垂> 40 mm
参比例2 下垂35 mm
参比例3 下垂37 mm
实施例1 下垂18 mm
实施例2 下垂< 12 mm
实施例3 下垂18 mm
实施例4 下垂17 mm
实施例5 下垂18 mm
实施例6 下垂16 mm
实施例7 下垂17 mm
实施例8 下垂17 mm
实施例9 下垂16 mm
实施例10 下垂10 mm
实施例11 下垂16 mm
上示实施例证实通过本发明的措施可以实现机械性质的惊人改进,由此通过在高于1100℃,特别高于1500℃的温度下的回火步骤可以进一步提高这种改进。
上述说明书、权利要求书和实施例中公开的本发明的特征可以单独地或以任意组合地对于以其不同实施方式实现本发明而言均是重要的。

Claims (15)

1.加工弥散硬化铂组合物的方法,其特征在于下列步骤:提供包含至少70重量%铂和最多29.95重量%其它贵金属以及0.05重量%至0.5重量%的至少一种部分氧化的选自锆、铈、钪和钇的非贵金属的弥散硬化铂组合物的三维体;冷成型所述弥散硬化铂组合物,其中在冷成型过程中使由所述弥散硬化铂组合物制成的三维体的横截面积降低最多20%;随后对所述冷成型的三维体进行温度处理,其中将所述冷成型产品在至少1100℃下回火至少1小时。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,在冷成型前,所述弥散硬化铂组合物借助在至少800℃的温度下的热成型工艺成型,优选在至少1000℃的温度下成型,特别优选在至少1250℃的温度下成型。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于相继进行多次冷成型并通过冷成型使所述三维体的横截面积降低多于20%,其中在每次单独的冷成型中使由所述弥散硬化铂组合物制成的三维体的横截面积降低最多20%,并且在每次冷成型之间对冷成型的三维体进行温度处理,在此过程中将冷成型产品在至少1100℃下回火至少1小时。
4.根据前述权利要求任一项的方法,其特征在于在三维体的最后一次冷成型后的最后一次温度处理时,所述冷成型产品在至少1550℃下回火至少24小时,在至少1600℃下回火至少12小时,在至少1650℃下回火至少1小时或在1690℃至1740℃的温度下回火至少30分钟。
5.根据前述权利要求任一项的方法,其特征在于在冷成型过程中拉制或压制线,由此在冷成型过程中将由所述弥散硬化铂组合物制成的线的横截面积降低最多20%,或在冷成型过程中辊轧、拉制、压制或挤压金属片,由此在冷成型过程中将由所述弥散硬化铂组合物制成的金属片的横截面积或由所述弥散硬化铂组合物制成的金属片的厚度降低最多20%,或在冷成型过程中辊轧、拉制或压制管,由此在冷成型过程中将由所述弥散硬化铂组合物制成的管的横截面积降低最多20%。
6.根据前述权利要求任一项的方法,其特征在于所述冷成型在500℃或更低的温度下进行。
7.根据前述权利要求任一项的方法,其特征在于利用对所述冷成型的三维体的一次或多次温度处理修复所述三维体的缺陷。
8.根据前述权利要求任一项的方法,其特征在于所述冷成型的三维体在所述温度处理过程中在至少1250℃的温度下回火至少1小时,优选在1400℃的温度下回火1至3小时。
9.由弥散硬化铂组合物用根据前述权利要求任一项的方法制造产品的方法,其特征在于在提供所述弥散硬化铂组合物之前,其由至少70重量%铂和最多29.95重量%其它贵金属以及0.05重量%至0.5重量%的至少一种选自钌、锆、铈、钪和钇的非贵金属的组合物通过至少部分氧化所述一种或多种非贵金属制成。
10.根据权利要求9的方法,其特征在于一种或多种非贵金属的处理在氧化气氛中在600℃至1600℃的温度下进行,优选在氧化气氛中在800℃至1000℃的温度下进行。
11.弥散硬化铂材料,其特征在于所述弥散硬化铂材料可通过根据权利要求1至8任一项的方法或通过根据权利要求9或10的方法获得。
12.根据权利要求11的弥散硬化铂材料,其特征在于由所述弥散硬化铂材料制成的柱形三维体耐受在1600℃的温度下在三维体的长度方向上9MPa的拉载荷至少40小时而不开裂,优选耐受至少50小时而不开裂,特别优选耐受至少100小时而不开裂,和/或其特征在于由所述弥散硬化铂材料制成的具有0.85mmx3.9mm的矩形横截面和140mm的长度的金属片,其在1650℃的炉室中置于相距100毫米的两个平行布置的具有圆形横截面和2毫米直径的柱杆上并且使所述金属片在中部负荷30g的重量,在40小时后下垂小于40毫米,优选下垂小于30毫米,特别优选下垂小于20毫米,非常特别优选下垂小于14毫米。
13.根据权利要求11或12任一项的弥散硬化铂材料,其特征在于所述弥散硬化铂材料是金属片、管或线或由线、管和/或金属片形成的产品。
14.根据权利要求11至13任一项的弥散硬化铂材料,其特征在于所述弥散硬化铂材料包含0.05重量%至0.3重量%的至少一种至少部分氧化的选自锆、铈、钪和钇的非贵金属。
15.根据权利要求11至14任一项的弥散硬化铂材料或用根据权利要求1至8任一项的方法加工的弥散硬化铂材料或根据权利要求9或10制成的弥散硬化铂材料用于玻璃工业或实验室中使用的装置的用途。
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