KR20160086317A - 밀봉용 수지 조성물 - Google Patents

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KR20160086317A
KR20160086317A KR1020167002194A KR20167002194A KR20160086317A KR 20160086317 A KR20160086317 A KR 20160086317A KR 1020167002194 A KR1020167002194 A KR 1020167002194A KR 20167002194 A KR20167002194 A KR 20167002194A KR 20160086317 A KR20160086317 A KR 20160086317A
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치히로 타카하시
쇼우시 타카하시
켄지 아쿠타
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니폰 가야꾸 가부시끼가이샤
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Abstract

<과제> 양호한 투명성, 내투습성, 접착습열내성을 겸비한 밀봉용 수지 조성물 및 그로부터 얻어지는 밀봉용 수지 조성물 시트를 제공한다.
<해결수단> 폴리이소부틸렌 수지, 변성 폴리올레핀 수지, 및 점착부여 수지를 함유하는 수지 조성물을 밀봉용 수지 조성물로 하고, 지지체 상에 상기 수지 조성물의 층을 형성하여 밀봉용 수지 조성물 시트로 한다.

Description

밀봉용 수지 조성물{SEALING RESIN COMPOSITION}
본 발명은, 유기 EL 소자의 밀봉(封止) 등에 적합하게 사용할 수 있는, 수지 조성물에 관한 것이다.
유기 EL(Electroluminescence) 소자는 발광재료에 유기 물질을 사용한 발광소자이고, 저전압으로 고휘도의 발광을 얻을 수 있기 때문에, 근년 각광을 받고 있는 소재이다. 그러나, 유기 EL소자는 수분에 극히 약하고, 유기 재료 자체가 수분에 의해 변질되어, 휘도가 저하되기도 하거나, 발광되지 않게 되기도 하거나, 전극과 유기 EL층과의 계면이 수분의 영향으로 박리되기도 하고, 금속이 산화되어 고저항화되기도 하는 문제가 있었다.
열경화 수지 조성물을 유기 EL 소자의 전면 밀봉재료로서 사용하는 경우, 경화 전의 재료 점도가 낮은 점에서 적층 작업이 용이한 것과, 열경화 후의 경화물의 투습도가 낮은 것이 이점으로 들 수 있다. 그러나, 한편으로, 열경화시의 가열온도에 의해 유기 EL소자가 열화된다는 문제가 있다.
특허문헌 1에는, 폴리이소부틸렌 수지와 수소첨가 환상 올레핀계 폴리머를 포함하는 봉입용(封入用) 필름이 개시되어 있다. 그러나, 상기 필름은 통상 보호필름이 적층되어 있고, 상기 필름의 택(tack)성이 크기 때문에, 보호 필름의 박리가 곤란하며, 또 보호 필름의 박리 시에 상기 필름이 크게 변형되어 버리는 등 취급성이 극히 곤란한 것을 알고 있다.
한편, 특허문헌 2에는, 이소부틸렌계 중합체, 에폭시기 함유 화합물, 및 에폭시 수지용 경화제를 함유하는 실(seal)재용 조성물이 개시되어 있지만, 이 조성물은 핫멜트 도포에 제공되기 때문에, 니스 도공처럼 간편하게 시트를 제작할 수 없다. 또한, 밀착성이나 취급성에 관해서는 언급되어 있지 않아, 충분한 검토가 되어 있지 않다.
또한, 유기 EL 소자의 열에 의한 열화를 회피하는 방법으로서, 특허문헌 3에는, 폴리이소부틸렌 수지, 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기를 지닌 폴리이소프렌 수지 및/또는 폴리이소부틸렌 수지, 점착부여 수지, 및 에폭시 수지를 함유하는 수지 조성물이 개시되어 있다. 특허문헌 4에는, 스티렌-이소부틸렌 변성 수지 및 (B)점착부여 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 밀봉용 수지 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 모두 도포 건조 후에 130℃라고 하는 고온에서 장시간에 걸쳐 가열경화시키는 공정이 필요하게 되고, 필름의 커얼 등의 평면성이나 생산성에 문제가 있었다.
한편, 경도가 불충분하면, 편광판 등의 열에 의해 수축하는 다른 광학 필름 과 접착시켜 사용하는 경우에, 고온보존 후에 점착제의 응집파괴가 생겨, 박리되어 버리는 문제가 있다.
특허문헌 1: 일본 특개 2009-524705호 공보 특허문헌 2: 일본 특개2008-248055호 공보 특허문헌 3: WO2011/062167 특허문헌 4: WO2013/108731
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 니스 도공이 가능하고, 간편하게 시트화할 수 있으며, 가열경화 공정을 필요로 하지 않고, 유기 EL 소자의 열에 의한 열화를 대폭 저감할 수 있을 뿐만 아니라, 생산성을 대폭 향상시킬 수 있어, 양호한 투명성, 내투습성, 접착강도, 내열성을 겸비한 시트를 실현할 수 있는 수지 조성물 및 그로부터 얻어진 수지 조성물 시트를 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 예의 검토한 결과, 폴리이소부틸렌 수지(A), 변성 폴리올레핀 수지(B), 및 점착부여 수지(C)를 함유하는 것을 특징으로 하는 밀봉용 수지 조성물을 사용하는 것으로 상기 과제가 해결되는 것을 밝혀내고, 본 발명에 이르렀다.
즉 본 발명은, 「(1) 폴리이소부틸렌 수지(A), 변성 폴리올레핀 수지(B), 및 점착부여 수지(C)를 함유하는 것을 특징으로 하는 밀봉용 수지 조성물,
(2) 상기 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 상기 폴리이소부틸렌 수지(A)를 35~95질량% 함유하는 것을 특징으로 하는, (1)에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(3) 상기 변성 폴리올레핀 수지(B)가, 단량체 성분으로서 올레핀 및 스티렌을 포함하는 공중합체인 것을 특징으로 하는, (1) 또는 (2)에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(4) 상기 올레핀이 에틸렌 및/또는 1-부텐이고, 상기 공중합체가 관능기를 갖는 것인 것을 특징으로 하는 (3)에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(5) 상기 변성 폴리올레핀 수지(B)가, 관능기로서 산무수물을 갖는 것을 특징으로 하는, (1)~(4)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(6) 상기 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 상기 변성 폴리올레핀 수지(B)를 1~40질량% 함유하는 것을 특징으로 하는, (1)~(5)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(7) 상기 점착부여 수지(C)가, 테르펜 수지인 것을 특징으로 하는, (1)~(6)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(8) 상기 점착부여 수지(C)가, 방향족 변성 테르펜 수지인 것을 특징으로 하는, (1)~(7)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(9) 상기 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 상기 점착부여 수지(C)를 1~40질량% 함유하는 것을 특징으로 하는, (1)~(8)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(10) (1)~(9)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물의 경화물,
(11) 380nm부터 780nm까지의 가시광 투과율이 80~100%인 것을 특징으로 하는, (10)에 기재된 경화물,
(12) 투습도가 0.1~40 g/m2·일인 것을 특징으로 하는, (10) 또는 (11)에 기재된 경화물,
(13) (1)~(9)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물 시트,
(14) 유기 EL 소자의 밀봉용인 (13) 기재의 밀봉용 수지 조성물 시트,
(15) (1)~(9)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유기 EL 디바이스,
(16) 무기 충전재(F)를 더 함유하는 것을 특징으로 하는, (1)~(9)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물,
(17) 흡습성 금속 산화물(G)을 더 함유하는 것을 특징으로 하는, (1)~(9)의 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물」
에 관한 것이다.
폴리이소부틸렌 수지(A), 변성 폴리올레핀 수지(B), 및 점착부여 수지(C)를 함유시키는 것으로, 니스 도공이 가능하고, 간편하게 시트화할 수 있으며, 가열경화 공정을 필요로 하지 않고, 유기 EL 소자의 열에 의한 열화를 대폭 저감할 수 있을 뿐만 아니라, 생산성을 대폭 향상시킬 수 있어, 양호한 투명성, 내투습성, 접착강도, 내열성을 겸비한 시트를 실현할 수 있는 밀봉용 수지 조성물 및 상기 조성물로부터 얻을 수 있는 밀봉용 수지 조성물 시트를 제공할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 폴리이소부틸렌 수지(A), 변성 폴리올레핀 수지(B), 및 점착부여 수지(C)를 함유하는 것이 주된 특징이다.
본 발명에서 사용되는 폴리이소부틸렌 수지(A)(이하, 「(A)성분」이라고도 약칭한다)는 수지 조성물의 내투습성을 향상시키면서, 다른 제물성을 안정적으로 보유하는 작용을 갖는다. 상기 (A)성분은, 바람직하게는 실온(25℃)에서의 상태가 고체상이다.
(A)성분은, 폴리이소부틸렌 골격을 주체로 형성된 폴리머이면, 이소부틸렌의 호모폴리머(단독중합체) 또는 이소부틸렌에 적당량의 1-부텐, 2-부텐 등의 올레핀계 화합물을 공중합한 공중합체(이하, 이들을「이소부틸렌계 중합체」이라 총칭한다)에 한정되지 않고, 소망하는 내투습성이 얻어지는 한, 폴리이소부틸렌 골격에 이소부틸렌 이외의 단량체 성분을 포함하는 세그먼트 골격이 공중합된 공중합체(블록 공중합체 또는 그라프트 공중합체)이어도 좋다. 상기 공중합체에서, 이소부틸렌 이외의 단량체 성분으로서는, 이소프렌, 스티렌, 부타디엔, 에틸렌, 프로필렌, 아크릴로니트릴, 염화비닐, 브롬화비닐, 수첨 스티렌, 펜타디엔, 시클로펜타디엔, 디시클로펜타디엔 등이 예시될 수 있고, 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 온열내성의 향상, 내투습성의 향상의 관점에서, 스티렌이 바람직하다. 또한, 상기 공중합체에서, 폴리이소부틸렌 골격이 점하는 비율은 폴리머 전체의 50질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60질량% 이상이다. 바람직한 공중합 조성, 즉, 폴리이소부틸렌 골격 및 이소부틸렌 이외의 단량체 성분을 포함하는 세그먼트 골격의 각각의 비율(폴리이소부틸렌 골격/이소부틸렌 이외의 단량체 성분을 포함하는 세그먼트 골격)은 60~90질량%/10~40질량%이고, 보다 바람직하게는65~80질량%/20~35질량%이다. 또한, 상기 공중합체는, 이소부틸렌계 중합체와 병용하여도 좋다.
(A)성분의 구체예로서는, 시판품으로서, 오파놀 B10, B12, B15, B50, B50SF, B80, B100, B120, B150, B220(BASF사 제조), JSR부틸065, 268, 365(JSR사 제조), 비스타넥크스 LM-MS，MH，H, MML-80,100,120, 140(엑손 케미컬사 제조), HYCAR(굿리치사 제조), SIBSTAR T102(카네카사 제조) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다.
(A)성분의 평균분자량은 특히 한정되지 않지만, 양호한 도공성과 상용성을 가져온다는 점에서, 점도 평균분자량이 4,000,000 이하가 바람직하고, 2,600,000 이하가 보다 바람직하고, 1,000,000 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 수지 조성물의 도공시의 튀기(ハジキ)를 방지하고, 수지 조성물 시트의 내투습성을 발현시켜, 기계강도를 향상시키는 점에서, 점도 평균분자량이, 100,000 이상이 바람직하고, 200,000 이상이 보다 바람직하고, 300,000 이상이 더욱 바람직하다. 또한, (A)성분은 실온(25℃)에서 고체상인 것이 바람직하다. 또한 본 발명에서 점도 평균분자량은, 상법에 따라서 소정 온도에서의 폴리머 희박용액의 점도를 측정하여 얻어진 극한점도의 값으로부터 점도식을 이용하여 구할 수 있다. 또는, 수지의 용융점도로부터 프로리의 용융점도식에 의해서도 구할 수 있다.
(A)성분은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 수지 조성물 중의 (A)성분의 함유량은 특히 제한은 없지만, 양호한 도공성과 상용성을 가져오고, 양호한 온열내성과 취급성(택 억제)을 확보할 수 있는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 95질량% 이하가 바람직하고, 80질량% 이하가 보다 바람직하다. 한편, 필요한 내투습성을 얻는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 35질량% 이상이 바람직하고, 50질량% 이상이 보다 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 변성 폴리올레핀 수지(B)(이하, 「(B)성분」이라고도 약칭함)는, 얻어지는 수지 조성물 시트의 기재 등과의 접착성을 양호하게 보유하면서, 응집력(유지력)을 향상시키고, 내열성을 양호하게 하며, 또한 시트의 가공공정 에서의 취급성도 향상시키는 작용을 한다. 여기서 말하는 유지력의 향상이라는 것은 80℃, 1Kg 하중에서의 1시간 후의 전단량을 바람직하게는 0.5mm이하로 저감하는 것을 말한다.
본 발명에서 사용하는 (B)성분은, 시트 형성 후에 가교반응시키는 것에 의해, 또한 응집력(유지력)을 향상시키고, 내열성을 양호하게 할 수 있다.
(B)성분은, 올레핀 골격을 주체로 하는 폴리머이고, 호모폴리머(단독중합체)이든가 또는 올레핀 골격을 함유하는 공중합체이고, 관능기를 갖는 것이라면, 특히 한정되지 않는다. 공중합체의 형태는, 특히 한정되지 않고, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그라프트 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 올레핀의 단량체 성분으로서는, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 2-부텐 등이 예시될 수 있고, 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 그 중에서도, (A)성분과의 상용성의 관점에서, 에틸렌, 1-부텐이 바람직하다. 또한, 상기 올레핀 이외의 단량체 성분으로서는, 스티렌, 부타디엔, 아크릴로니트릴, 염화비닐, 브롬화비닐, 수첨 스티렌, 펜타디엔, 시클로펜타디엔, 디시클로펜타디엔 등이 예시될 수 있고, 이들의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 온열내성의 향상, 내투습성의 향상의 관점에서, 스티렌이 바람직하다.
상기 (B) 성분의 바람직한 양태로서, 에틸렌 및/또는 1-부텐과 스티렌을 포함하는 공중합체이고, 관능기를 갖는 것을 들 수 있다.
상기 공중합체에서, 에틸렌, 1-부텐, 스티렌 각각의 성분이 점하는 비율은 특히 한정되지 않지만, 에틸렌 및/또는 1-부텐 성분의 합계의 비율은, 공중합체 전체의 20질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40질량% 이상, 스티렌 성분이 점하는 비율은 공중합체 전체의 10질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20질량% 이상이다.
상기 관능기로서는, 소망하는 내투습성, 접착성에 악영향을 미치지 않는 한 어떠한 구조이어도 좋고, 예컨대 산무수물[-C(O)-O-C(O)-], 카복실기, 에폭시기, 아미노기, 수산기, 옥사졸린기, 옥세탄기, 시아네이트기, 페놀기[-Ph-OH], 히드라지드기, 아미드기 등을 들 수 있고, 그 중에서도 산무수물이 바람직하다. 또한, 관능기는, 이들의 어느 1종이어도, 2종 이상 이어도 좋다.
상기 (B)성분의 구체예로서는, 상기 관능기로서 산무수물을 갖는, 에틸렌 및/또는 1-부텐과 스티렌을 포함하는 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 산무수물을 갖는, 에틸렌 및/또는 1-부텐과 스티렌을 포함하는 공중합체 등에서는, 산가가 1~50 mg KOH/g의 것이 바람직하고, 5~30 mg KOH/g의 것이 보다 바람직하다. 여기서 말하는 산가는 JIS　K　2501-2003 석유제품 및 윤활유-중화가 시험방법을 기본으로 하는 것이다.
(B) 성분의 수평균분자량은, 수지 조성물의 상용성을 향상시키는 관점에서, 300,000 이하가 바람직하고, 150,000 이하가 보다 바람직하다. 또한, 수지 조성물의 내투습성을 발현시키는 관점에서 5,000 이상이 바람직하고, 10,000 이상이 보다 바람직하다. 또한, (B)성분은 실온(25℃)에서 고체인 것이 바람직하다.
본 발명에서 수평균분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)법(폴리스티렌 환산)으로 측정된다. GPC법에 의한 수평균분자량은, 구체적으로는, 측정장치로서 (주)시마즈제작소 제조 LC-9A/RID-6A를, 컬럼으로서 소화전공사 제조 Shodex K-800P/K-804L/K-804L를, 이동상으로서 테트라히드로푸란 등을 사용하여, 컬럼 온도 40℃에서 측정하여, 표준 폴리스티렌의 검량선을 이용하여 산출할 수 있다.
(B)성분으로서 사용할 수 있는 시판품으로서는, 사프렌 P-1000(특수 폴리올레핀계 수지 산변성물(수평균분자량 70000)의 20% 용액(산가 13~16 mg KOH/g), 미쓰비시가가쿠사 제조) 등을 들 수 있다.
(B)성분은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 수지 조성물 중의 (B) 성분의 함유량은, 특히 제한은 없지만, 수지 조성물의 양호한 내투습성을 확보할 수 있는 점에서 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 40질량% 이하가 바람직하고, 30질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 수지 조성물로부터 얻어지는 시트의 양호한 응집력을 발현시키는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 1질량% 이상이 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 점착부여 수지(C)(이하, 「(C)성분」이라고도 약칭)는, 수지 조성물의 접착성을 향상시키면서, 다른 제물성을 안정적으로 확보할 수 있다. 상기 (C)성분으로서는, 특히 한정되는 것은 아니고, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지(수소첨가 테르펜 수지, 테르펜 페놀 공중합수지, 방향족 변성 테르펜 수지 등), 쿠마론 수지, 인덴 수지, 석유 수지(지방족계 석유 수지, 수첨 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지, 디시클로펜타디엔계 석유 수지 및 그의 수소화물 등)가 바람직하게 사용된다. 그 중에서도, 상용성, 접착성, 내투습성의 점에서, 테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지, 테르펜 페놀 공중합수지, 수첨 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지가 보다 바람직하고, 테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지가 더욱 바람직하다. 상기 (C)성분은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다.
(C)성분으로서 사용할 수 있는 시판품으로서는, 테르펜 수지로서, YS레진 PX, YS레진 PXN(모두 야스하라케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 방향족 변성 테르펜 수지로서, YS레진 TO, TR 시리즈(모두 야스하라케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 수소첨가 테르펜 수지로서, 크리아론 P, 크리아론 M, 크리아론 K시리즈(모두 야스하라케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 테르펜 페놀 공중합수지로서, YS 폴리스타 2000, 폴리스타 U, 폴리스타 T, 폴리스타 S, 마이티에스 G(모두 야스하라케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 수첨 지환식 석유 수지로서, Escorez 5300시리즈, 5600시리즈(모두 엑손 모빌사 제조), 방향족계 석유 수지로서 ENDEX155(이스트만사 제조), 지방족 방향족 공중합계 석유 수지로서Quintone D100(니혼 제온사 제조), 지환족계 석유 수지로서 Quintone 1345(니혼 제온사 제조) 등을 들 수 있다.
수지 조성물 중의 (C) 성분의 함유량은, 특히 제한은 없지만, 양호한 내투습성을 유지하는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 40질량% 이하가 바람직하고, 30질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 충분한 접착성을 유지하는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 1질량% 이상이 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 바람직하다.
(C) 성분의 연화점은, 수지 조성물 시트의 적층 공정으로 시트가 연화되고, 또 소망하는 내열성을 지니는 관점에서, 50~200℃가 바람직하고, 90~160℃가 보다 바람직하다. 연화점의 측정은, JIS　K2207에 따라 환구법에 의해 측정된다.
수지 조성물로부터 얻어지는 시트의 응집력의 조정을 위해서, 내투습성, 접착성에 악영향을 미치지 않는 범위에서, 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 관능기를 지니고, 액상 폴리부타디엔 및/또는 액상 폴리이소프렌 ((D)성분)을 병용하여도 좋다. 여기서 말하는「액상 폴리부타디엔」은 액상의 부타디엔계 중합체이고, 「액상 폴리이소프렌」은 액상의 이소프렌계 중합체이다. 「액상」은, 실온(25℃)에서의 상태이다. 이와 같은, 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 관능기를 지니고, 액상 폴리부타디엔이나 액상 폴리이소프렌의 시판품에 관해서는, 액상 폴리부타디엔으로서, NIISO-PB　G시리즈, GI 시리즈(일본조달사 제조) 등을 들 수 있고, 액상 폴리이소프렌으로서, 에폴(이데미츠코산사 제조) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
수지 조성물 중의 (D) 성분의 함유량은, 특히 제한은 없지만, 소망하는 투명성을 유지하는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 20질량% 이하가 바람직하고, 15질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 상기 성분을 배합하는 효과를 충분히 발현시키는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 1질량% 이상이 바람직하고, 2질량% 이상이 보다 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로, 추가의 경화제를 함유시키는 것에 의해, 수지 조성물의 경화 성능을 향상시킬 수 있다. 본 발명에서 경화제(E)라는 것은, (B)성분이나 (D)성분의 관능기와 반응하는 화합물이고, 특히 한정되지 않지만, 에폭시계 화합물, 이소시아나토계 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 금속 알콕사이드, 금속염, 아민 화합물, 히드라진 화합물 또는 알데히드계 화합물 등을 들 수 있다. 이들의 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다. 이소시아나토계 화합물을 사용하는 경우는, 촉매로서 주석계 화합물을 병용하여도 좋다.
경화제(E)의 함유량은, 특히 제한은 없지만, 내투습성의 저하를 방지하는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 5질량% 이하가 바람직하고, 1질량% 이하가 보다 바람직하다. 한편, 양호한 유지력을 발현시킨다는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이 보다 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로, 추가의 무기 충전재(F)를 함유시키는 것에 의해, 경화물의 내투습성을 향상시키고, 필름 가공시의 튐을 방지시킬 수 있다. 무기 충전재로서는, 특히 한정되지 않지만, 실리카, 알루미나, 황산바륨, 탈크, 클레이, 운모분, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 질화 붕소, 붕산알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산칼슘, 티탄산마그네슘, 티탄산비스무트, 산화티탄, 지르콘산바륨, 지르콘산칼슘 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 수지 경화물의 내투습성 향상의 관점에서 탈크, 운무가 바람직하고, 탈크가 특히 바람직하다. 이들의 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
무기 충전재는, 표면처리제로 표면처리하여 그의 내습성을 향상시킨 것이 바람직하다. 표면처리제로서는, 아미노프로필메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 우레이도프로필트리에톡시실란, N-페닐아미노프로필트리메톡시실란, N-2(아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노실란계 커플링제, 글리시독시프로필트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리에톡시실란, 글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 글리시딜부틸트리메톡시실란, (3,4-에폭시 시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시 실란계 커플링제, 머캅토프로필트리메톡시실란, 머캅토프로필트리에톡시실란 등의 머캅토실란계 커플링제, 메틸트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메타크록시프로필트리메톡시실란, 이미다졸실란, 트리아진실란 등의 실란계 커플링제, 헥사메틸디실라잔, 헥사페닐디실라잔, 트리실라잔, 시클로트리실라잔, 1,1,3,3,5,5-헥사메틸시클로트리실라잔 등의 오르가노실라잔 화합물, 부틸티타네이트 다이머, 티탄옥틸렌글리콜레이트, 디이소프로폭시티탄비스(트리에탄올아미네이트), 디히드록시티탄비스락테이트, 디히드록시비스(암모늄락테이트)티타늄, 비스(디옥틸파이로포스페이트)에틸렌티타네이트, 비스(디옥틸파이로포스페이트)옥시아세테이트티타네이트, 트리-ｎ-부톡시티탄모노스테아레이트, 테트라-ｎ-부틸티타네이트, 테트라(2-에틸헥실)티타네이트, 테트라이소프로필비스(디옥틸포스파이트)티타네이트, 테트라옥틸비스(디트리데실포스파이트)티타네이트, 테트라(2,2-디알릴옥시메틸-1-부틸)비스(디트리데실)포스파이트티타네이트, 이소프로필트리옥타노일티타네이트, 이소프로필트리큐밀페닐티타네이트, 이소프로필트리이소스테아로일티타네이트, 이소프로필이소스테아로일디아크릴티타네이트, 이소프로필디메타크릴이소스테아로일티타네이트, 이소프로필트리(디옥틸포스페이트)티타네이트, 이소프로필트리도데실벤젠술포닐티타네이트, 이소프로필트리스(디옥틸파이로포스페이트)티타네이트, 이소프로필트리(N-아미드에틸·아미노에틸)티타네이트 등의 티타네이트계 커플링제 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
무기 충전재의 평균입경은, 특히 한정되는 것은 아니지만, 유기 EL소자를 손상시키지 않는 관점에서, 10㎛ 이하가 바람직하고, 5㎛ 이하가 보다 바람직하다. 한편, 내투습성을 발현시킨다는 관점에서, 0.05㎛ 이상이 바람직하고, 0.1㎛ 이상이 보다 바람직하다.
상기 무기 충전재의 평균입경은 미(Mie) 산란이론을 기본으로 하는 레이저 회절·산란법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는 레이저 회절식 입도분포측정장치에 의해, 무기 충전재의 입도분포를 체적기준으로 작성하고, 그의 메디안을 평균입경으로 하는 것으로 측정할 수 있다. 측정 샘플로서는, 무기 충전재를 초음파에 의해 수중에 분산시킨 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 레이저 회절식 입도분포 측정장치로서는, (주) 호리바세이사쿠샤 제조　LA-500 등을 사용할 수 있다.
무기 충전재의 함유량은, 특히 한정되는 것은 아니지만, 수지 조성물의 점도가 상승하는 것을 방지하고, 경화물의 강도가 저하하여 약하게 되는 것을 방지한다는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 50질량% 이하가 바람직하고, 40질량% 이하가 보다 바람직하고, 30질량% 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 무기 충전재를 배합하는 것의 효과를 충분히 얻는 점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 1질량% 이상이 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 바람직하고, 10질량% 이상이 더욱 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에는, 경화물의 내투습성을 보다 향상시키기 위하여, 또한 흡습성 금속 산화물(G)을 함유시킬 수 있다. 여기서, 「흡습성 금속 산화물」이라는 것은, 수분을 흡수하는 능력을 지니고, 흡수한 수분과 화학반응하여 수산화물로 되는 금속 산화물을 의미한다. 구체적으로는, 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화스트론튬, 산화알루미늄, 산화바륨 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 또는 고용물이다. 그 중에서도, 흡습성이 높은 점, 비용, 원료의 안정성의 점에서, 산화칼슘, 산화마그네슘이 바람직하다. 2종 이상의 혼합물 또는 고용물의 예로서는, 구체적으로는, 소성 돌로마이트(산화칼슘 및 산화마그네슘을 포함하는 혼합물), 소성 하이드로탈사이트(산화칼슘과 산화알루미늄의 고용물) 등을 들 수 있다. 이와 같은 흡습성 금속 산화물은, 여러 기술분야에서 흡습재로서 공지이고, 시판품을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 산화칼슘(산교세이훈사 제조「모이스톱#10」 등), 산화마그네슘(교화가가쿠고교사 제조「교와마그MF-150」, 「교와마그MF-30」, 타테호가가쿠고교사 제조「퓨아마그FNMG」 등), 경소(輕燒) 산화마그네슘(타테호가가쿠고교사 제조의「#500」, 「#1000」, 「#5000」 등), 소성 돌로마이트(요시자와 셋카이사 제조「KT」 등), 소성 하이드로탈사이트(토다고교사 제조「하이드로탈사이트」 등) 등을 들 수 있다. 이들의 1종 또는 2종 이상을 사용하여도 좋다.
흡습성 금속 산화물의 평균입경은 특히 한정되지 않지만, 밀봉공정에서 조립자가 유기 EL소자를 손상하는 것을 방지하고, 수지성분과의 계면 결합력을 높인다는 관점에서 10㎛ 이하가 바람직하고, 5㎛ 이하가 보다 바람직하고, 1㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 입자끼리의 응집이 일어나기 쉽게 되어 조성물 중에서의 분산불량에 의해 경화물에 충분히 높은 내투습성을 부여하는 것이 곤란하게 되는 것을 방지한다는 관점에서, 0.001㎛ 이상이 바람직하고, 0.01㎛ 이상이 보다 바람직하고, 0.1㎛ 이상이 더욱 바람직하다.
흡습성 금속 산화물의 시판품의 평균입경이 10㎛ 이하이면, 그것을 그대로 사용할 수 있지만, 시판품의 평균입경이 10㎛를 초과하는 경우, 분쇄, 분급 등을 행하여 평균입경 10㎛ 이하의 입상물로 제조하고 나서 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 흡습성 금속 산화물로서는, 평균입자경이 상기의 적합한 범위 내에 있고, 입자경이 20㎛ 이상의 조대입자를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 5㎛ 이상의 조대입자를 포함하지 않는 것이다. 이와 같은 조대입자를 포함하지 않는 것에 의해, 밀봉공정에서 EL소자에 손상을 부여하기 어렵다는 점에서 유리하게 작용한다.
흡습성 금속 산화물의 평균입자경은 미(Mie) 산란이론을 기본으로 하는 레이저 회절분산법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는 레이저 회절식 입도분포측정장치에 의해, 흡습성 금속 산화물의 입도분포를 체적 기준으로 작성하고, 그의 메디안을 평균입경으로 하는 것으로 측정할 수 있다. 측정샘플로서는, 흡습성 금속 산화물을 초음파에 의해 수중에 분산시킨 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 레이저 회절식 입도분포 측정장치로서는, 주식회사 호리바세이사쿠샤 제조 LA-500을 사용할 수 있다.
흡습성 금속 산화물으로서는, 표면처리제로 표면처리한 것을 사용할 수 있다. 이와 같은 표면처리한 흡습성 금속 산화물을 사용하는 것으로, 경화물의 접착 안정성을 보다 높일 수 있어, 경화전의 단계에서, 수지 중의 수분과 흡습성 금속 산화물이 반응하여 버리는 것을 방지할 수 있다.
표면처리에 사용하는 표면처리제로서는, 예컨대, 고급 지방산, 알킬실란류, 실란 커플링제 등을 사용할 수 있으며, 그 중에서도, 고급 지방산 또는 알킬실란류가 아주 적합하다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
고급 지방산으로서는, 예컨대, 스테아린산, 몬탄산, 미리스틴산, 팔미틴산 등의 탄소수 18 이상의 고급 지방산이 바람직하다. 그 중에서도, 스테아린산이 바람직하다. 이들을 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
알킬실란류로서는, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, ｎ-옥타데실디메틸(3-(트리메톡시실릴)프로필)암모늄클로라이드 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
실란 커플링제로서는, 예컨대, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필(디메톡시)메틸실란 및 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시계 실란 커플링제; 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란 및 11-머캅토운데실트리메톡시실란 등의 머캅토계 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시메틸실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필디메톡시메틸실란 등의 아미노계 실란 커플링제; 3-우레이도프로필트리에톡시실란 등의 우레이도계 실란 커플링제, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 비닐메틸디에톡시실란 등의 비닐계 실란 커플링제; ｐ-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴계 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 아크릴레이트계 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등의 이소시아네이트계 실란 커플링제, 비스(트리에톡시실릴프로필)디술피드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술피드 등의 술피드계 실란 커플링제; 페닐트리메톡시실란, 메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 이미다졸실란, 트리아진실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
표면처리는, 예컨대, 미처리의 흡습성 금속 산화물을 혼합기에서 상온에서 교반분산시키면서, 표면처리제를 첨가 분무하여 5~60분간 교반하는 것에 의해 행할 수 있다. 혼합기로서는, 공지의 혼합기를 사용할 수 있고, 예컨대, V 블렌더, 리본블렌더, 버블콘블렌더 등의 블렌더, 헨셀 믹서 및 콘크리트 믹서 등의 믹서, 볼밀, 칼렌더밀 등을 들 수 있다. 또, 볼밀 등으로, 흡습재인 흡습성 금속 산화물을 분쇄할 때에, 상기 고급 지방산, 알킬실란류 또는 실란 커플링제를 혼합하여, 표면처리하는 방법도 가능하다. 표면처리제의 처리량은, 흡습성 금속 산화물의 종류 또는 표면처리제의 종류 등에 따라서도 상이하지만, 흡습성 금속 산화물에 대하여 1~10중량%가 바람직하다.
흡습성 금속 산화물의 함유량은, 특히 한정되는 것은 아니지만, 수지 조성물의 점도가 상승하는 것을 방지하고, 경화물의 강도가 저하하여 약하게 되는 것을 방지한다는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 50질량% 이하가 바람직하고, 40질량% 이하가 보다 바람직하고, 30질량% 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 무기 충전재를 배합하는 것에 의한 효과를 충분히 얻는 관점에서, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 1질량% 이상이 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 바람직하고, 10질량% 이상이 더욱 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로 상술한 성분 이외의 각종 수지 첨가제를 임의로 함유시켜도 좋다. 이와 같은 수지 첨가제로서는, 예컨대, 고무 입자, 실리콘 파우더, 나일론 파우더, 불소 파우더 등의 유기 충전제, 올루벤, 벤톤 등의 증점제, 실리콘계, 불소계, 고분자계의 소포제 또는 레벨링제, 트리아졸 화합물, 티아졸 화합물, 트리아진 화합물, 포르피린 화합물 등의 밀착성 부여제 등을 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 제조 방법은, 특히 한정되는 것은 아니고, 필요에 따라서 용매 등을 첨가하고, 배합성분을, 회전 믹서 등을 이용하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 경화물의 투명성은, 분광광도계에 의해 측정할 수 있다. 투명성은, EL소자의 발광 효율을 향상시키는 관점에서, 높을수록 좋다. 구체적으로는, JIS　Ｚ8722에 준하여 산출한 380~780nm에서 투과율은, 80% 이상이 바람직하고, 82% 이상이 보다 바람직하고, 84% 이상이 더욱 바람직하고, 86% 이상이 더욱 한층 바람직하고, 88% 이상이 더욱 더 바람직하고, 90% 이상이 특히 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물의 경화물의 내투습성은, JIS　K-7129A의 차압법에 의해 측정할 수 있다(측정조건: 온도 40℃, 상대습도 90%). 투습도가 낮을 수록 외계로부터 EL소자로의 수분의 침입을 지연시킬 수 있는 점에서, 두께 50㎛의 수지 조성물층을 40℃, 90% RH의 조건에서 측정했을 때의 값이, 40 g/m2·일 이하인 것이 바람직하고, 20 g/m2·일 이하인 것이 보다 바람직하고, 10 g/m2·일 이하인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 투습도는 낮을수록 좋지만, 실용적으로는 0.1 g/m2·일 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물의 용도는, 특히 한정되지 않지만, 반도체, 태양전지, 고휘도 LED, LCD, 유기 EL 등의 각종 디바이스용의 밀봉 재료에 사용할 수 있고, 특히 유기 EL 디바이스에 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물 시트는, 본 발명의 수지 조성물 자체를 시트화한 것, 및 지지체 상에 본 발명의 수지 조성물의 층을 형성한 것의 양쪽을 포함한다. 각종의 디바이스에서의 적용에 있어서는, 지지체 상에 본 발명의 수지 조성물의 층을 형성하여 얻은 수지 조성물 시트를 적용 대상물에 전사하도록 하여도 좋다.
지지체 상에 본 발명의 수지 조성물의 층을 형성하여 얻은 수지 조성물 시트를 유기 EL 디바이스에 적용하는 경우, 유기 EL 소자의 밀봉 공정 전에 미리 경화 시키는 것에 의해, 유기 EL 소자의 밀봉 공정 이후에 가열경화를 필요로 하지 않고, 유기 EL 소자의 열에 의한 열화를 대폭적으로 저감시킬 수 있다. 공업적으로는, 이러한 수지 조성물 시트를 사용하는 방법이 아주 적합하다.
지지체를 갖는 수지 조성물 시트는, 당업자에게 공지된 방법, 다이코팅, 스핀 코팅, 독터 블레이드 코팅, 칼렌더 공법, 압출 성형 등을 사용하여 실시할 수 있다. 예컨대, 유기 용제에 수지 조성물을 용해한 니스를 제조하고, 지지체 상에, 니스를 도포하고, 또한 가열 또는 열풍불기 등에 의해 유기 제를 건조시켜서 제조할 수 있다.
유기 용제로서는, 예컨대, 헥산, 헵탄, 옥탄 등의 지방족 탄화수소류, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소류, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류 등을 들 수 있다. 수지 조성물 시트의 쉘프라이프(사용가능시간)의 관점에서, 저비점의 것이 바람직하고, 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다.
본 발명의 수지 조성물 시트의 건조조건은 특히 제한은 없지만, 50~140℃에서 3~20분간, 건조시키는 것이 바람직하다. 50℃ 미만의 경우에는, 수지 조성물층 중에 잔존하는 용제량이 많아지는 경향이 있다. 140℃ 보다 높은 경우에는, 지지체 상에 본 발명의 수지 조성물의 층을 형성할 때에, 지지체가 열에 의해 변형되는 경향이 있다.
본 발명의 수지 조성물 시트는, 밀봉 공정 전에, 미리 (B)성분과 (D)성분과 (E)성분을 반응시키기 위한 가열을 행하여, 경화시켜 둘 수 있다. 이러한 경화에 의해, 응집력, 접착성 및 취급성이 또한 양호한 수지 조성물 시트로서 사용할 수 있다. 경화조건은 특히 제한되지 않지만, 경화온도는 20~50℃가 바람직하고, 30~40℃가 보다 바람직하다. 또한, 경화 시간은, 1~10일이 바람직하고, 3~7일이 보다 바람직하다.
이러한 경화 후의 수지 조성물 시트의 두께는, 3㎛~200㎛가 바람직하고, 10㎛~100㎛가 보다 바람직하고, 20㎛~80㎛가 더욱 바람직하다.
이러한 경화 후의 수지 조성물 시트는, 상기 시트를 130℃에서 15분간 건조시켰을 때의 수지 조성물 중량 감소량(잔존용제량)이 0.1% 이하인 것이 바람직하다. 0.1% 이하인 것에 의해, 유기 EL 디바이스에 밀봉 공정 후의 소자에 대한 손상의 저감효과가 향상한다.
수지 조성물 시트에 사용하는 지지체로서는, 방습성을 갖는 지지체, 즉, 밀봉 기재를 사용하는 것이 바람직하다. 밀봉 기재로서는, 방습성을 갖는 플라스틱 필름 또는 동박, 알루미늄박 등의 금속 박 등을 들 수 있다. 방습성을 갖는 플라스틱 필름으로서는 표면에 산화규소(실리카), 질화규소, SiON, SiCN, 비정질 실리콘 등의 무기물을 증착시킨 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 플라스틱 필름으로서는, 예컨대, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 등의 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하「PET」라 약칭하는 수가 있음), 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리이미드, 시클로올레핀 폴리머 (이하「COP」라 약칭하는 수가 있다) 등의 플라스틱 필름이 사용될 수 있다. 플라스틱 필름으로서는, 특히 COP가 바람직하다. 시판되고 있는 방습성을 갖는 플라스틱 필름의 예로서는, 택배리어 HX, AX, LX, L시리즈(미쓰비시수지사 제조)나 더욱 방습효과를 높인 X-BARRIER(미쓰비시수지사 제조) 등을 들 수 있다. 밀봉 기재로서는, 2층 이상의 복층구조를 갖는 것을 사용하여도 좋다. 또한, 취급성을 향상시키기 위하여, 상기 플라스틱 필름과 상기 금속박을 접착제를 통하여 접합시킨 타입의 지지체도, 저가이고, 공업적으로 적합하다. 또한, 방습성을 갖지 않는 플라스틱 필름 등을 지지체로서 사용할 수 있어, 수지 조성물 표면을 박리 아이너 등의 수단에 의해 보호하여도 좋다. 그 경우, 유기 EL소자가 형성된 기판 상에 수지 조성물 시트를 형성한 후, 지지체를 박리하고, 그 후, 수지 조성물 시트 상에 별도로 밀봉 기재를 적층하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은 다양한 형상으로 제공될 수 있다. 예컨대, 본 발명의 밀봉용 수지 조성물이 전자기기의 봉입제로서 사용되는 경우에는, 본 발명의 수지 조성물로부터 형성되는 시트가, 전자기기의 구성 요소와 조합되어 사용될 수 있다.
예컨대, 상기 수지 조성물로부터 형성되는 시트는, 컬러 필터 또는 편광판, 위상차판 등의 광학 필름과 조합하여 사용하는 것도 가능하다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되지 않는다. 이하의 기재에서, 특히 한정되지 않는 한,「부」는「질량부」, 「%」는「질량%」를 의미한다.
[사용재료]
실험에 사용한 재료는 이하와 같다.
폴리이소부틸렌 수지(A)
·폴리이소부틸렌(이소부틸렌계 중량체)(오파놀 B80, 점도 평균분자량 800000, BASF사 제조)
·폴리이소부틸렌(이소부틸렌계 중량체)(B50SF, 점도 평균분자량 400000, BASF사 제조)
변성 폴리올레핀 수지(B)
·사프렌 P-1000(특수 폴리올레핀계 수지 산변성물(수평균분자량 70000)의20% 용액, 산가 13~16 mg KOH/g, 미쓰비시가가쿠사 제조)
점착부여 수지(C)
·방향족 변성 테르펜 수지(YS레진TO125, 연화점 125℃, 야스하라케미컬사 제조)
이소시아네이트기와 반응할 수 있는 관능기를 지닌, 액상 폴리부타디엔 및/또는 액상 폴리이소프렌 (D)
·액상 폴리부타디엔(NIISO-PB　G시리즈, GI시리즈, 일본조달사 제조)
·액상 폴리이소프렌 (에폴, 이데미츠코산사 제조)
경화제 (E)
액상 폴리이소부틸렌 및/또는 액상 폴리이소프렌 부틸렌의 관능기와 반응할 수 있는 관능기를 지닌, 이소시아네이트계 화합물.
·이소시아네이트계 화합물(듀라네이트TPA-100, 아사히가세이케미컬즈사 제조)
그외
·이소시아네이트 반응촉매: 라우린산 디부틸주석
·용제：톨루엔
[측정방법·평가방법]
각종 측정방법·평가방법에 관하여 설명한다.
<투명성의 측정 및 평가>
두께 50㎛의 수지 조성물 시트를 사용하여, 시마즈사 제조 분광광도 UV-3600에 의해, 380nm에서 780nm까지의 분광스펙트럼을 측정하고, JIS　Ｚ8722에 준하여, 가시광 투과율을 산출하였다.
<헤이즈의 평가>
헤이즈메터(도쿄덴쇼쿠사 제조　TC-HIIIDPK)를 이용하여, JIS　K6714에 준하여, 얻어진 점착 시트의 헤이즈 값을 측정하였다.
<대 글래스 유지력의 평가>
피착체로서 글래스판에, 각 점착시트를 25mm×25mm의 접착면적으로 라미네이트하고, 50℃, 0.5Pａ에서 30분간 압착하고, 이어서 글래스판을 늘어트려서 점착테이프의 자유 말단에 1000ｇ의 균일 하중을 부하하여, 80℃에서 1시간 경과한 후의 점착테이프가 늘어진 길이를 측정하였다.
<대글래스 박리 접착력>
피착제로서의 글래스판에 25mm×200mm 크기로 컷트한 각 점착테이프를 25×80mm의 접착면적으로 라미네이트하고, 50℃, 0.5Pａ에서 30분간 압착하고, 23℃에서 20분간 경과한 후, 그의 박리에 필요한 힘을 측정하였다(180도 박리, 인장속도 300mm/분, 23℃, 65% RH 분위기).
<내투습성의 평가>
두께 50㎛의 수지 조성물 시트에 관하여, Technolox사의 수증기투과성 평가장치 DELTAPARM　DP-ST를 이용하여 차압법에 의해 측정하였다.(JIS　K-7129A 준거 측정조건: 온도 40℃, 상대습도 90%)
<내열성의 평가>
점착제를 박리 필름 상에 건조후의 막 두께가 50㎛로 되도록 도포하여 건조후, 방습성을 갖는 COP의 방습처리층측과 접합시키고, 방습성 필름과 점착제를 구비한 적층 시트를 작성하였다. 이러한 적층 시트의 박리 필름을 박리하고, 글래스판에 접착시켜, 삼아세트산셀룰로오스 필름을 보호층으로 하는 폴리비닐알코올계 편광판(폴리비닐알코올계 편광성필름의 평균중합도 1700, 평균 검화도 99.5몰%, 5배 연신)의 삼아세트산 셀룰로오스 필름측에 점착층을 갖는 편광판을, 방습성 필름과 점착제를 구비한 적층 시트의 방습성 필름 면에, 롤러로 압압하여 접합시켰다. 이러한 접합품에 관하여 내구성 시험(80℃　500시간 방치)을 행하여, 발포상태, 박리상태, 열화상태를 관찰하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 1)
폴리이소부틸렌(Oppanol　B80의 12.5% 톨루엔 용액) 40부와 폴리이소부틸렌 (B50SF의 12.5% 톨루엔 용액) 40부에, 변성 폴리올레핀 수지(사프렌 P-1000：특수 폴리올레핀계 수지 산변성물의 20% 용액) 5부, 방향족 변성 테르펜 수지 용액(YS레진TO-125의 50% 톨루엔 용액) 2부를 혼합하고, 믹서로 균일하게 분산시켜 니스를 얻었다.
얻어진 니스를 알키드계 이형제로 처리된 PET 필름(두께 38㎛)의 이형처리면 상에, 건조후의 수지 조성물층의 두께가 50㎛로 되도록 콤머 코터에 의해 균일하게 도포하고, 110℃에서 10분간 건조시키는 것에 의해, 수지 조성물 시트를 얻었다.
(실시예 2)
액상 폴리이소프렌(에폴의 50% 톨루엔 용액) 1부와 이소시아네이트계 화합물(듀라네이트 TPA-100의 50% 톨루엔 용액) 0.3부와 주석 촉매(라우린산 디부틸주석의 0.1% 톨루엔 용액) 0.67부를 더욱 혼합한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 하기 표 1의 배합표에 따라서, 니스를 얻었다. 얻어진 니스를 사용하여, 실시예 1과 완전히 동일하게 하여 수지 조성물 시트를 얻었다. 얻어진 수지 조성물 시트를 35℃에서 3일 에이징하였다.
(실시예 3)
액상 폴리이소프렌(에폴의 50% 톨루엔 용액) 대신에 액상 폴리부타디엔(NIISO-PB　GI3000의 50% 톨루엔 용액)을 사용한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여, 하기 표 1의 배합표에 따라서, 니스를 얻었다. 얻어진 니스를 사용하여, 실시예 2와 완전히 동일하게 하여 수지 조성물 시트를 얻었다. 얻어진 수지 조성물 시트를 35℃에서 3일 에이징하였다.
(비교예 1)
변성 폴리올레핀 수지(사프렌 P-1000)를 사용하지 않는 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 하기 표 1의 배합표에 따라서, 니스를 얻었다. 얻어진 니스를 사용하여, 실시예 1과 완전히 동일하게 하여 수지 조성물 시트를 얻었다.
(비교예 2)
변성 폴리올레핀 수지(사프렌 P-1000)를 사용하지 않는 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여, 하기 표 1의 배합표에 따라서, 니스를 얻었다. 얻어진 니스를 사용하여, 실시예 1과 완전히 동일하게 하여 수지 조성물 시트를 얻었다. 얻어진 수지 조성물 시트를 35℃에서 3일 에이징하였다.
(비교예 3)
변성 폴리올레핀 수지(사프렌 P-1000)를 사용하지 않는 것 이외는 실시예 3과 동일하게 하여, 하기 표 1의 배합표에 따라서, 니스를 얻었다. 얻어진 니스를 사용하여, 실시예 1과 완전히 동일하게 하여 수지 조성물 시트를 얻었다. 얻어진 수지 조성물 시트를 35℃에서 3일 에이징하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
실시예 1~3로부터, 본 발명의 수지 조성물에 의해 얻어지는 수지 조성물 시트는, 경화를 위해 80℃라는 고온가열을 필요로 하지 않고, 또한 라미네이트 시에 가열경화를 행할 필요도 없고, 50℃라는 저온가열로 충분하게 높은 접착력으로 접착할 수 있고, 편광판에 라미네이트한 후에 고온환경하에 놓인 후에도 양호한 외관을 유지할 수 있으며, 더구나, 양호한 투명성, 양호한 내투습성을 갖는다. 따라서, 본 발명에 의하면, 수분이나 열에 의한 열화를 생기게 하기 쉬운 유기 EL소자에 대하여, 유기 EL 소자의 열화를 생기게 하는 일 없이, 고신뢰성의 밀봉 구조를 형성할 수 있는 밀봉재로 되는 수지 조성물 및 수지 조성물 시트를 얻을 수 있고, 그에 의해 신뢰성이 높은 유기 EL 디바이스의 제공이 가능하게 된다.
한편, 비교예 1, 2 및 3에서는 (B) 변성 폴리올레핀 수지(사프렌 P-1000)을 사용하고 있지 않아, 본 발명의 효과가 발휘되지 않는다. 요컨대, (B) 성분을 혼합시키는 것이 중요한 것을 알 수 있다.
산업상의 이용가능성
본 발명의 수지 조성물은, 폴리이소부틸렌 수지(A), 변성 폴리올레핀 수지(B), 및 점착부여 수지(C)를 함유하는 것에 의해, 니스 도공이 가능하고, 간편하게 시트화할 수 있으며, 가열경화 공정을 필요로 하지 않고, 유기 EL 소자의 열에 의한 열화를 대폭 저감할 수 있을 뿐만 아니라, 생산성을 대폭 향상시킬 수 있어, 양호한 내투습성, 접착강도, 투명성, 내열성을 겸비한 시트를 실현할 수 있는 수지 조성물 및 그로부터 얻어지는 수지 조성물 시트를 제공할 수 있다.

Claims (17)

  1. 폴리이소부틸렌 수지(A), 변성 폴리올레핀 수지(B), 및 점착부여 수지(C)를 함유하는 것을 특징으로 하는 밀봉용 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 상기 폴리이소부틸렌 수지(A)를 35~95질량% 함유하는 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 변성 폴리올레핀 수지(B)가, 단량체 성분으로서 올레핀 및 스티렌을 포함하는 공중합체인 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 올레핀이 에틸렌 및/또는 1-부텐이고, 상기 공중합체가 관능기를 갖는 것인 것을 특징으로 하는 밀봉용 수지 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 변성 폴리올레핀 수지(B)가, 관능기로서 산무수물을 갖는 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 상기 변성 폴리올레핀 수지(B)를 1~40질량% 함유하는 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 점착부여 수지(C)가, 테르펜 수지인 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 점착부여 수지(C)가, 방향족 변성 테르펜 수지인 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
  9. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 상기 점착부여 수지(C)를 1~40질량% 함유하는 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물의 경화물.
  11. 제10항에 있어서, 380nm에서 780nm까지의 가시광 투과율이 80~100%인 것을 특징으로 하는, 경화물.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 투습도가 0.1~40 g/m2·일인 것을 특징으로 하는, 경화물.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물 시트.
  14. 제13항에 있어서, 유기 EL 소자의 밀봉용인 밀봉용 수지 조성물 시트.
  15. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 밀봉용 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유기 EL 디바이스.
  16. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 충전재(F)를 더 함유하는 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
  17. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 흡습성 금속 산화물(G)을 더 함유하는 것을 특징으로 하는, 밀봉용 수지 조성물.
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