KR20160071890A - 광학용 폴리에스테르 적층 필름 - Google Patents

광학용 폴리에스테르 적층 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광학용 폴리에스테르 적층 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 프리즘 시트, 마이크로 렌즈, 또는 하드코팅과 같은 후가공 공정에 이용되는 UV 경화형 수지에 대한 밀착성이 우수하고 특히 내탕 밀착성이 우수한 도포층을 가지며, UV 경화형 수지 가공 후에 빛의 반사에 의한 색 얼룩을 저감을 시킬 수 있는 광학용 폴리에스테르 적층 필름에 관한 것이다.

Description

광학용 폴리에스테르 적층 필름{OPTICAL POLYESTER LAMINATED FILM}
본 발명은 광학용 폴리에스테르 적층 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 프리즘 시트, 마이크로 렌즈, 또는 하드코팅과 같은 후가공 공정에 이용되는 UV 경화형 수지에 대한 밀착성이 우수하고 특히 내탕 밀착성이 우수한 도포층을 가지며, UV 경화형 수지 가공 후에 빛의 반사에 의한 색 얼룩을 저감을 시킬 수 있는 광학용 폴리에스테르 적층 필름에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리에스테르 (PET, PEN 등), 폴리카보네이트 (PC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 트리아세틸셀룰로오스 (TAC), 비정성 폴리올레핀 (비정성 PO)등의 투명 플라스틱 필름은, 유리와 비교하면 경량이면서 잘 깨지지 않는 성질을 가지기 때문에, 액정 디스플레이나 플라즈마 디스플레이 플레이 등의 플랫 패널 디스플레이용 부재나, 터치패널용 필름 또는 윈도우용 필름의 기재로서 이용되고 있다. 그 중에서도, 이축연신 폴리에스테르 필름은 기계적 성질, 전기적 성질, 치수 안정성, 내열성, 투명성 및 내약품성 등에 뛰어난 성질을 가질 뿐만 아니라, 다른 투명 플라스틱 필름에 비해 범용성이 높고, 코스트 메리트에 큰 우위성이 있기 때문에 여러 용도에 매우 유용하게 이용되고 있다.
또한 광학용 폴리에스테르 필름은 기재 필름으로서 후 가공처리를 통한 다양한 수지가 도포되어 기능에 맞는 다양한 특성을 부여하여 프리즘 시트, 마이크로 렌즈, 하드코팅과 같은 다양한 용도로 이용될 수 있다. 후가공 시 사용되는 수지는 통상적으로 UV 경화형 수지가 사용된다. 따라서 후가공을 통해 도포되는 UV 경화형 수지층과 광학용 폴리에스테르 적층 필름과의 균일한 부착력을 위해 일반적으로 폴리에스테르 필름의 표면에 예를 들면, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지 및 폴리우레탄 수지를 사용하여 프라이머 코팅층을 형성하는 방법이 공업적으로 가장 널리 쓰이고 있다.
프리즘 시트, 마이크로 렌즈, 하드 코팅층의 형성에 사용되는 UV 경화형 수지는 프라이머 코팅층을 도포한 폴리에스테르 필름 위에 도포하고 UV선을 조사하여 수지를 경화시키는 것으로 폴리에스테르 필름 위에 부착할 수 있다. 이러한 방법으로 형성된 UV 경화형 수지는 용제를 포함하는 용제형과 용제를 포함하지 않는 무용제형으로 나뉘고 일반적으로 무용제형이 용제형에 비해 프라이머층에 침투하거나 팽윤하는 효과가 낮아 무용제형 수지의 경우 프라이머 층의 밀착성이 반드시 충분한 것은 아니다.
한편, 광학용 폴리에스테르 필름의 면방향 굴절률은 일반적으로 1.63 ~ 1.68 정도이며, UV 경화형 수지층의 굴절률은 일반적으로 그 이하의 값을 가진다. 이 굴절률 차이 때문에, 이축연신 폴리에스테르 필름과 UV 경화형 수지층의 계면에서 적층 필름 표면에 색 얼룩이 발생한다. 이러한 색 얼룩은 적층 필름이 투명한 만큼 잘 감지되고, 태양광이나 백열등 보다 삼파장 형광등 하에서 감지된다. 이러한 색 얼룩을 줄이기 위해서는 프라이머층의 굴절률을 폴리에스테르 필름의 굴절률과 UV경화형 수지의 굴절률 사이가 되도록 광학적인 설계를 하는 것이 중요하다. 일반적으로 프라이머 층은 1.5 전후의 굴절률을 가지고 있기 때문에 높은 굴절률을 가지는 프라이머 층이 요구되고 있고 이러한 경우, UV 경화형 수지와의 밀착성이 충분하지 않은 경우가 많다.
폴리에스테르 필름과 UV 경화형 수지의 내탕밀착성에 관해서, 특히 휴대용 기기는 욕실, 고온 다습 지역, 한랭지에서의 결로 등에도 견뎌내야 하고 적층 가공 공정에 있어서 가혹한 조건에서도 폴리에스테르 필름의 부착력을 유지해야 하므로 높은 내탕밀착성이 요구되고 있는 실정이다. 지금까지는 250 ~ 500 시간에 달하는 내습성 검사가 실시되고 있었지만, 검사 공정수의 단축 및 극한의 조건으로 간이 테스트로 평가하는 추세이며, 이러한 방법으로는 끓는 물에서 1 시간 처리한 후에 밀착성을 평가한다.
일본 공개특허공보 제2013-41330호 한국 공개특허공보 제10-2007-0050570호
본 발명은 상술한 요구조건에 부합하고 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 프라이머층 상에 UV 경화형 수지를 도포한 후 삼파장 형광등 하에서 반사에 의한 색 얼룩이 보이지 않도록 프라이머층의 굴절률을 조절할 수 있고, UV 경화형 수지층과 폴리에스테르 필름 간에 밀착력 및 내탕 밀착력을 향상시킬 수 있는 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 기재필름의 적어도 편면에 도포층을 갖되, 상기 도포층은 폴리우레탄 수지, 카르보디이미드계 경화제 및 멜라민계 경화제를 포함하는 수계 도포액으로부터 형성된 것을 특징으로 하는 광학용 폴리에스테르 적층 필름에 의해 달성된다.
여기서, 상기 도포액은 60 ~ 91 중량%의 폴리우레탄 수지, 8 ~ 35 중량%의 카르보디이미드계 경화제 및 1 ~ 25 중량%의 멜라민계 경화제일 수 있다.
바람직하게는, 상기 도포층의 굴절률은 1.53 ~ 1.61 이고, 두께는 50 ~ 150㎚이며, 상기 기재필름의 두께는 20 ~ 300㎛일 수 있다.
바람직하게는, 상기 폴리우레탄 수지는 방향족 카본산 성분을 포함하는 폴리에스테르 폴리올로부터 유도된 폴리우레탄 수지와 아크릴올을 포함하는 폴리우레탄 수지 중 어느 하나 이상으로 구성된 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 카르보디이미드계 경화제는 카르보디이미드기의 화학당량이 300 ~ 600이고 말단을 폴리에틸렌글리콜로 수식한 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 멜라민계 경화제는 90% 이상의 반응기가 자기축합반응에 의해 경화 반응를 일으켜 도포층의 도막강도를 향상시키는 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 광학용 폴리에스테르 적층 필름 위에 광학기능을 부여하는 용제 또는 무용제 타입의 UV 경화형 수지로 코팅한 후 끓는 물에서 2시간 열처리한 다음 UV 경화형 수지층과의 접착성이 90 % 이상일 수 있다.
본 발명에 따르면, 광학용 폴리에스테르 적층 필름에 UV 경화형 수지, 특히 무용제 타입의 UV 경화형 수지를 가공한 후에 색 얼룩을 방지할 수 있고, 밀착성 및 내탕 밀착성을 향상시킬 수 있는 등의 효과를 가진다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
본 발명을 설명하고/하거나 청구함에 있어서, 용어 "공중합체"는 둘 이상의 단량체의 공중합에 의해 형성된 중합체를 언급하기 위해 사용된다. 그러한 공중합체는 이원공중합체, 삼원공중합체 또는 더 고차의 공중합체를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학용 폴리에스테르 적층 필름은 기재필름의 적어도 편면에 도포층을 갖되, 도포층은 폴리우레탄 수지, 카르보디이미드계 경화제 및 멜라민계 경화제를 포함하는 도포액으로 형성된 것을 특징으로 한다.
폴리우레탄 수지는 가수분해가 잘 일어나지 않고, 내탕밀착성에 유리한 우레탄 결합 또는 우레아 결합을 포함하고 있다. 굴절률이 1.55 ~ 1.61이 될 수 있도록, 방향족 카본산 성분을 포함하는 폴리에스테르 폴리올, 구체적으로는 나프탈렌 디카르복실산 및 그 유도체 또는 프탈산 유도체를 글리콜류와 반응시켜 폴리에스테르 폴리올을 제조하고, 우레탄 또는 우레아 결합을 도입하기 위하여 폴리이소시아네이트 또는 폴리카르보디이미드와 축합반응시켜 굴절률 조절이 용이한 폴리우레탄 수지를 제조한 다음 이에 카르보디이미드계 가교제 및 멜라민계 가교제를 사용하여 가교 밀도를 향상시킨 도포층을 도입한 것이다. 폴리우레탄 수지는 도포액 총 중량의 60 ~ 91 중량%로 사용되는 것이 바람직하다.
광학용 폴리에스테르 적층 필름의 면 방향 평균굴절률은 1.65정도이며, UV 경화형 수지를 도포하면 그 수지층은 그 이하의 값을 가지게 된다. 예를 들면, 아크릴계 하드코트층의 굴절률은 1.50 정도이기 때문에 양자의 굴절률 차이가 0.15 정도로 크고 그 결과 반사율의 얼룩짐, 즉 색 얼룩이 보이게 된다. 특히, 어느 특정의 좁은 파장 범위에서 발광하는 삼파장 형광등의 경우, 해당되는 좁은 발광 파장 범위에서는 하드코트층의 두께 변동에 의해 생기는 리플의 변동과 발광 파장 영역의 겹침이 커져, 색 얼룩이 생긴다. 따라서 폴리에스테르 필름과 UV 경화형 수지층의 사이에 양자의 굴절률 차이의 중간 정도의 굴절률을 가지는 프라이머 층을 포함시키는 것으로 하여 리플의 진폭을 경감시키는 것을 가능하게 하는 것이다.
즉, 프라이머 층이 UV 경화형 수지층의 굴절률에 가깝게 되면 광학용 폴리에스테르 적층필름과의 굴절률 차이가 커지기 때문에 리플의 진폭이 커져서 색얼룩이 발생하며, 또한 1.61을 초과하는 큰 굴절률을 갖는 경우에는 광학용 폴리에스테르 적층 필름의 굴절률에 가깝게 되어 UV 경화형 수지층과의 굴절률 차이가 커지기 때문에, 리플의 진폭이 커져 레인보우가 발생하게 된다. 따라서 UV 경화형 수지층과 광학용 폴리에스테르 적층 필름의 굴절률의 중간 정도의 값을 가지는 것이 유리하며, 가시광선 영역 (380 ~ 780 nm)에서 색 얼룩을 현저하게 저감시키기 위해서는 도포층의 두께가 50 ~ 150 nm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70 ~ 120 nm이다. 50 nm보다 얇은 경우에는 적외선 영역의 반사율이 올라가서 불그스름한 색이 시인되고, 150 nm보다 굵은 경우에는 자외선 영역의 반사율이 높아서 자줏빛의 색이 시인된다.
이러한 색 얼룩을 해결하는 방법으로 굴절률을 1.55~1.61로 하는 것이 필요한데, 이것은 프라이머층에 주쇄로서 방향족 카본산 성분을 포함하는 폴리에스테르 폴리올로부터 유도된 폴리우레탄 수지와 아크릴올을 포함하는 폴리우레탄 수지를 적어도 하나 이상을 포함하는 고굴절률을 가진 수지를 사용하여 해결할 수 있다.
본 발명에서는 본 발명의 효과를 해하지 않는 범위에서 프라이머 층의 굴절률을 올리기 위해서, 방향족 화합물 또는 무기입자를 함유하는 것도 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 카르보디이미드계 경화제는 카르보디이미드 구조를 갖는 화합물이고 분자 내에 카르보디이미드 구조를 1개 이상 가지는 화합물이다. 다수의 카르보디이미드기를 가지는 카르보디이미드계 경화제가 보다 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 카르보디이미드계 경화제에 포함되어 있는 카르보디이미드 기의 화학당량은 300 ~ 600 인 것이 바람직하고, 수분산성을 향상시키고 도포액 안정성을 향상시키기 위해 분자 말단에, 예를 들면 에틸렌 글리콜 등을 수식(결합)한 것이 바람직하다. 카르보디이미드계 경화제는 도포액 총 중량의 8 ~ 40 중량%의 경우가 바람직하다. 보다 바람직하게는 8 ~ 35 중량%이다. 8 중량% 미만인 경우 도포층의 경화도가 충분하지 않은 단점이 있고 35 중량% 초과하는 경우 UV 경화형 수지와 충분한 부착력이 확보되지 않는 단점이 있기 때문이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 멜라민계 경화제는 통상의 방법에 의해 제조될 수 있으며 열을 통해 90% 이상의 반응기가 자기축합반응으로 스스로 중합되며 도포층의 높은 도막강도를 구현하는 역할을 하며, 도포액 총 중량의 1 중량%의 양으로도 내탕 밀착성에 크게 기여하지만 25 중량%를 초과하는 경우에는 오히려 밀착성을 저하시키게 된다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 카르보디이미드계 경화제를 단독을 사용하게 될 경우에는 UV 경화형 수지와 프라이머층(도포층)의 내탕 밀착성이 현저하게 저하되고, 멜라민계 경화제를 단독으로 사용될 경우에는 UV 경화형 수지와의 밀착성이 매우 취약해진다. 특히 무용제 UV 경화형 수지의 경우 더욱 심각화된다. 그러므로 카르보디이미드계 경화제와 멜라민계 경화제를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
UV 경화형 수지층과 프라이머층(도포층)의 접착성은 기본 특성이지만, 내탕성 평가 후에도 접착력이 유지될 필요가 있다. 본 발명에 있어서 끓는 물에 침전 2 시간 후에 밀착력이 90% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 95 % 이상이고, 보다 바람직하게는 100 %이다. 이러한 높은 내탕 밀착성을 실현하기 위해서는, 프라이머층에 카르보디이미드계 경화제 및 멜라민계 경화제의 혼합물을 포함하는 것이 바람직하다. UV 경화형 수지와 높은 밀착성을 보이는 폴리우레탄수지와 저온에서도 높은 반응성을 가지는 카르보디이미드계 경화제가 경화 공정 내에서 충분히 가교반응을 일으키고 멜라민계 경화제가 자기 축합반응을 통해 프라이머층을 보다 더 견고하게 하며 수분의 침투를 막아주어 우레탄 수지의 가수분해에 의한 밀착성 저하를 막아줌으로써 높은 고온 고습한 환경에서도 밀착성이 유지될 수 있게 된다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 본 발명의 효과를 해하지 않는 범위, 구체적으로 광학 특성, 밀착성 등을 해하지 않는 범위에서 수지나 가교제 이외에도 각종 첨가제 예를 들면 계면활성제, 용제, 산화방지제, 내열안정제, 내후안정제, 자외선흡수제, 유기의역윤활제, 안료, 염료, 유기 또는 무기의 미립자, 충전제, 대전방지제, 핵제 등이 배합되고 있어도 좋다. 특히 프라이머층 중에 무기입자를 첨가한 것은 주행성이나 내 블로킹 성이 향상하므로 더욱 바람직하다. 이 경우, 첨가하는 무기입자로서는 실리카, 콜로이달 실리카, 알루미나, 알루미나 졸, 카올린, 탈크, 마이카, 탄산 칼슘 등을 이용할 수 있다.
그러나 광학용 폴리에스테르 적층 필름의 투명성을 필요로 하는 용도에서는 첨가하는 입자의 크기나 첨가량에 주의가 필요하다. 광학 용도에서는 이용되는 무기 입자는 평균 입경 0.005 ~ 3 ㎛가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 ~ 1 ㎛, 가장 바람직하게는 0.02 ~ 0.3 ㎛이며, 프라이머층 중의 수지에 대한 혼합비는 고형분 중량비로 0.05 ~ 10 중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 ~ 5 중량%이다.
본 발명의 프라이머층은 수계의 도포액을 사용하여 후술하는 인라인 코트법에 의해 설치하는 것이 바람직하다. 수성 폴리우레탄 수지 조성물로서는 예를 들면, 수용성 매체 (물, 필요에 따라서, 유기용매를 함유한 것)에 상기 폴리에스테르 폴리올을 분산한 것과 수성 폴리이소시아네이트 분산체를 배합한 것을 들 수 있다. 여기에 계면활성제를 첨가하여도 좋다. 상기 수성 폴리이소시아네이트 분산체란, 예를 들면, 1분자 안에 2개 이상의 이소시아네이트기를 함유하는 유기 폴리이소시아네이트로부터 얻을 수 있는 소수성 폴리이소시아네이트에 노니온성 친수기 함유 화합물을 도입한 친수성 폴리이소시아네이트에 대해서, 이온성 계면활성제를 혼합시키는 것으로 얻을 수 있는 수분산 안정성이 뛰어난 자기 유화성 폴리이소시아네이트 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 제조하는 과정 중에 프라이머층을 구성하게 되는데 바람직한 방법으로는 폴리에스테르 필름의 제조 공정 중에 제막되는 필름과 함께 연신하는 방법이 매우 바람직하고, 생산성을 고려하면, 제막공정 중에 도포 방법으로 마련하는 방법이 가장 적합하다. 또 환경이나 인체에의 영향을 고려했을 경우, 용제를 주로 하는 도료가 아니고, 물을 용매로 한 수분산성의 고형분을 포함한 수계 도료를 이용하는 것이 바람직하다.
필름 기재 상에 도포하는 방법은 각종의 도포 방법, 예를 들면, 리버스 코트 법, 그라비아 코트법, 로드 코트법, 바 코트 법, 메이어 바 코트 법, 다이 코트 법, 스프레이 코트 법등을 이용할 수 있다. 또 코팅막의 도포의 균일성이나 접착성을 고려하고, 표면에 코로나 처리나 플라즈마 처리를 해도 좋다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 기재필름은 다양하게 적용할 수 있으나 폴리에스테르 기재 필름인 것이 바람직하다. 기재필름은 가시광선을 충분히 투과할 수 있는 투명성이 있고, 고차 공정에 견딜 수 있는 내열성이나 기계적 강도, 치수 안정성을 가지는 것인 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 열적 및 기계적 안정성의 면에서 이축 연신 PET필름이다. 또한 기재필름의 두께는 20㎛ 이하이면 열적 및 기계적 안정성에 부족이 생기고 또 300㎛ 이상이면, 강성이 너무 높아서 취급성이 나빠지고, 투명성 등에 문제가 생기기 쉽기 때문에 20~300㎛가 바람직하다.
본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 적층 필름은 광학 용도에 사용하는 것이기 때문에, 전광선 투과율은 90% 이상이 바람직하고, 적층 필름 전체의 헤이즈는 2% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5% 이하, 더욱 바람직하게는 1% 이하이다. 전광선 투과율이 90% 미만이면, 적층 필름을 물품의 표면에 설치했을 경우, 플랫 패널 디스플레이의 휘도가 저감하거나 물품 본래의 색채가 어둡게 보일 수 있다. 또한 헤이즈가 2%를 큰 폭으로 넘으면, 적층 필름을 물품의 표면에 설치했을 경우 물품이 뿌옇게 보여 플랫 패널 디스플레이의 화상이나 가전 등 물품 본래의 외관을 해질 가능성이 있기 때문에 바람직하지 않다.
이축 연신 폴리에스테르 필름은 디카르복실산의 종류와 글리콜 종류를 중합해 얻을 수 있는 폴리에스테르를 필요에 따라서 건조해 공지의 익스트루더로 용융 및 공급해 슬릿 상태의 다이로부터 단층 또는 복합층의 시트 상태에 밀어내, 정전 인가 등의 방식에 의해 캐스팅 드럼에 밀착, 냉각 고체화해 미연신 시트로 한 후, 이축 연신 후 열처리한 필름인 것이 바람직하다.
폴리에스테르 수지에 이용되는 디카르복실산 종류로서는 테레프탈산, 타프탈렌디카르복실산, 이소프탈산, 디페닐 카르복실산, 디페닐 술폰 디카르복실산, 제페녹시에탄디카본산, 5-나트륨술폰 디카르복실산, 프탈산 등의 방향족 디카르복실산이나, 수산, 숙신산, 아디핀산, 세바신산, 다이마산, 말레인산, 푸말산 등의 지방족 디카르복실산, 사이클로 헥산 디카르복시산등의 지환적 디카르복실산, 파라옥시 안식향산 등의 옥시카르본산 등을 사용할 수 있다. 또 필름의 폴리에스테르 수지에 이용되는 글리콜 종류로서는 에틸렌 글리콜, 프판이올, 부탄디올, 펜탄디올, 헥산디올, 네오펜틴글리콜 등의 지방족 글리콜이나, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 등의 폴리 옥시 알킬렌 글리콜, 사이클로 헥산 디메탄올 등의 지환족 글리콜, 비스페놀 A, 비스페놀 S 등의 방향족 글리콜 등을 사용할 수 있다. 기계적 강도, 내후성이나 내화학 약품성, 투명성 등을 고려하면 전자에 테레프 탈산 혹은 타프탈렌 디 카르복신산을 후자에게 에틸렌 글리콜을 이용하는 것이 바람직하다. 도, 중합시의 촉매로서 알칼리토 종류 금속 화합물, 망간 화합물, 코발트 화학물, 알루미늄 화합물, 안티몬 화합물, 티탄 화합물, 게르마늄 화합물 등을 사용하는 것이 바람직하다. 또 이러한 디카르복실산의 종류, 글리콜의 종류 또는 촉매는 각각 2종 이상을 병용해도 괜찮다.
또한 필름에 주행성이나 내후성, 내열성 등의 기능을 갖게 하기 위해, 필름 원료에 입자를 첨가해도 괜찮지만, 필름의 투명성을 해지지 않게 첨가량이나 재질에 충분한 주의가 필요하다. 첨가량에 대해서는 바람직하게는 극히 소량, 더 바람직하게는 무첨가이다. 필름의 주행성(역활성)에 관해서는 전술과 같이 적층막의 입자 첨가로 보조하는 것이 바람직하다.
연신 방법으로는 종방향으로 연신한 후, 횡방향으로 연신하는 순서대로 이축 연신하는 방법이나, 종방향 및 횡방향을 거의 동시에 연신하는 동시 이축 연신 방법 등의 공지 기술이 이용된다. 연신 전 예열 온도 및 연신온도는 60 ~ 130℃이며, 연신 배율은 2.0~5.0배이다. 필요하면 연신 후에 140℃에서 240℃의 열처리를 실시한다. 또 연신 시에 사용되는 열량을 적층막을 수계 도료로써 도포한 후 건조시키는데 이용해도 상관없다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
제조예 1 : 프라이머층 제조용 도포액의 제조
나프탈렌 2,6 디카르복실산과 1,4 사이클로디헥산 디올을 30 : 70 중량%로 혼합한 폴리에스테르 폴리올 13 중량%와 4,4-디페닐메탄 디이소시아네이트 12 중량%, 이온성 반응유화제 (Asahi denka, 폴리옥시 에틸렌 알릴 글리시딜 노닐 페닐에테르의 술폰산 에스테르인 아데카리아숍 SETM) 0.5 중량% 및 잔량의 물을 넣고 반응시킨 고형분 함량 25 중량%의 수성 폴리우레탄 수지(A)를 제조하였다.
다음으로 디이소시아네이트 화합물의 축합반응을 통해 중합되고 화학당량이 600이고 고형분 함량이 40 중량%인 카르보디이미드계 경화제(B)와 헥사메틸멜라민과 2-에틸헥산으로부터 합성되고 부분적으로 알콕시 메틸화되며 고형분 함량이 70 중량%인 멜라민계 경화제(C)를 사용하였다.
도포액의 고형분 함량이 5 중량%가 되도록 하고 고형분 중에서 수성 폴리우레탄 수지(A) 80 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 15 중량%와 멜라민계 경화제(C) 5 중량%이 되도록 물에 혼합하고 분산시켜 프라이머 제조용 도포액을 준비하였다. 도포액의 혼합 비는 하기 표 1과 같다.
제조예 2 : 광학용 폴리에스테르 적층 필름의 제조
필러를 포함하지 않는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 280℃로 용융 압출하여, 정전 인가된 20℃의 냉각 드럼 위에 캐스트하여 무연신 시트를 제조한 후, 이를 100℃로 예열한 다음 이 온도에서 롤 연신으로 종 방향 3.0 배 연신하고, 이후 프라이머층 제조용 도포액을 필름 양면에 도포하였다. 그 후, 120℃로 2분간 예열한 다음 150℃에서 횡방향으로 3.5 배 연신한 후 220℃로 열처리하였다.
이러한 공정을 거쳐 두께 100nm의 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 이와 같이 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재필름의 면방향 평균 굴절률은 1.665이고, 프라이머층의 굴절률은 1.59 이다.
[실시예 2]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 80 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 18 중량%와 멜라민계 경화제(C) 2 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[실시예 3]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 70 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 28 중량%와 멜라민계 경화제(C) 2 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[실시예 4]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 70 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 20 중량%와 멜라민계 경화제(C) 10 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[실시예 5]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 60 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 20 중량%와 멜라민계 경화제(C) 20 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[실시예 6]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 60 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 35 중량%와 멜라민계 경화제(C) 5 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[비교예 1]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 70 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 30 중량%와 멜라민계 경화제(C) 0 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[비교예 2]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 70 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 0 중량%와 멜라민계 경화제(C) 30 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[비교예 3]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 90 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 5 중량%와 멜라민계 경화제(C) 5 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[비교예 4]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 50 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 40 중량%와 멜라민계 경화제(C) 10 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[비교예 5]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 80 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 19.5 중량%와 멜라민계 경화제(C) 0.5 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[비교예 6]
프라이머층 제조용 도포액에서 고형분의 구성이 폴리우레탄 수지(A) 60 중량%와 카르보디이미드계 경화제(B) 10 중량%와 멜라민계 경화제(C) 30 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[비교예 7]
프라이머층의 두께가 40 nm인 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
[비교예 8]
프라이머층의 두께가 250 nm인 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하게 제조하여 프라이머층이 양면에 형성된 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 얻었다. 도포액의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 8에 따른 광학용 폴리에스테르 적층 필름을 사용하여 다음과 같은 실험예를 통해 물성을 측정하고 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
[실험예]
(1) 굴절률 측정
프라이머 층에 이용하는 수지를 건조 고체화하여 코팅 두께 1 mm정도의 막에 대해서 아타고사제 아베 굴절계를 이용하여 굴절률을 측정하였다. 광원은 나트륨 램프 (Na-D선)로, 마운트 액은 육화 메틸렌을 이용해 23℃, 상대습도 65%하에서 직교하는 2개의 방향의 복절굴율을 측정하여 그 평균치를 굴절률로 하였다.
(2) 프라이머층의 두께
적층 이축 연신 폴리에스테르 필름의 단면을 동결 초박절편법에서 잘라, RUO4염색에 의한 염색초박절편법에 의해 히타치 제작소제 투과형 전자현미경 H-7100 FA형을 이용해 가속 전압 100 kv에서 적층 막부의 관찰, 사진 촬영을 실시했다. 그 단면 사진으로부터 임의의 5개소의 적층막 두께를 확대 배율로부터 계산해 평균화 하였다.
(3) 색 얼룩 현상 측정
폴리우레탄에 하드코팅 처리(굴절율 1.50) 후 다른 면을 검은색 테이프로 처리하고 암실에서 삼파장 램프 환경 하에서 하기와 같은 기준으로 평가하였다.
○: 색 얼룩이 보이지 않으며, 균일한 색감을 보임
△: 색 얼룩 현상이 각도에 따라 연하게 보이며, 균일한 색감을 보임
X: 색 얼룩이 강하게 보이고, 얼룩 색이 편차가 강하게 보임
(4) 광학용 폴리에스테르 적층 필름의 면방향 평균 굴절률
아타고사제 아베 굴절계를 이용하여 광원을 나트륨 램프(Na-D선)로, 마운트 액은 육화 메틸렌을 사용하고 23℃, 상대습도 65%이하에서 긴 방향과 폭 방향의 복굴절율을 측정해서 종방향과 폭 방향의 굴절률의 평균치를 면방향 평균 굴절률로 하였다. 여기서 프라이머층은 100mm정도로 얇기 때문에 본 측정에서는 이축 연신 폴리에스테르 필름만의 굴절률이 판명되었다.
(5) 밀착성 평가
#18 와이어바를 사용하여 프라이머층이 접착되어 있는 표면에 무용제 UV 경화형 수지를 도포시키고 300 mJ의 UV를 조사하고 절단기로 프라이머층이 코팅된 필름에 절단선을 만들어서, 10 × 10의 매트릭스에 2 ㎜ × 2 ㎜ 정사각형들을 배치하였다. 절단선이 있는 필름에 셀로판 테잎 (No. 405, NICHIBAN제; 넓이: 24 ㎜)을 붙이고, 벨벳을 이용하여 테잎을 문질러서 필름에 강력하게 부착시킨 후 수직으로 테잎을 떼어내었다. 코팅층에 남아있는 프라이머층의 면적을 시각적으로 관찰하고, 다음 수학식 1에 의해 접착력을 계산하였다.
<수학식 1>
Figure pat00001
(6) 내탕 밀착성 평가
#18 와이어바를 사용하여 프라이머층이 접착되어 있는 표면에 무용제 UV 경화형 수지를 도포시키고 300 mJ의 UV를 조사하고 순수로 형성된 끓는 물 (100 ℃)안에 해당 필름을 2 시간 넣은 후 필름 편을 꺼내 건조시킨 다음 절단기로 프라이머층이 코팅된 필름에 절단선을 만들어서, 10 × 10의 매트릭스에 2 ㎜ × 2 ㎜ 정사각형들을 배치하였다. 절단선이 있는 필름에 셀로판 테잎 (No. 405, NICHIBAN제; 넓이: 24 ㎜)을 붙이고, 벨벳을 이용하여 테잎을 문질러서 필름에 강력하게 부착시킨 후 수직으로 테잎을 떼어내었다. 코팅층에 남아 있는 프라이머층의 면적을 시각적으로 관찰하고, 위의 수학식 1에 의해 접착력을 계산하였다.
A
(wt%)		 B
(wt%)		 C
(wt%)		 굴절률 프라이머층
두께(nm)		 레인보우 밀착성 내탕
밀착성
실시예 1 80 15 5 1.59 100 ○ 100 100
실시예 2 80 18 2 1.59 100 ○ 100 90
실시예 3 70 28 2 1.58 100 ○ 100 90
실시예 4 70 20 10 1.58 100 ○ 100 100
실시예 5 60 20 20 1.57 100 △ 90 90
실시예 6 60 35 5 1.57 100 △ 90 90
비교예 1 70 30 0 1.57 100 ○ 90 50
비교예 2 70 0 30 1.58 100 ○ 40 30
비교예 3 90 5 5 1.60 100 △ 70 50
비교예 4 50 40 10 1.56 100 X 70 50
비교예 5 80 19.5 0.5 1.59 100 ○ 100 70
비교예 6 60 10 30 1.57 100 △ 80 70
비교예 7 80 15 5 1.59 40 X 100 100
비교예 8 80 15 5 1.59 250 X 90 90
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예는 비교예들에 비해 색 얼룩, 프라이머층과 UV 경화형 수지층과의 밀착성뿐만 아니라, 내탕 밀착성에서도 우수한 것을 알 수 있다. 색 얼룩을 저감하기 위해서는 프라이머층의 굴절률과 두께를 조절할 필요가 있음을 실시예와 비교예 3, 4, 7, 8에서 알 수 있다. 비교예 1과 같이 멜라민계 경화제를 사용하지 않는 경우에는 밀착성은 우수하나 내탕 밀착성에서 매우 취약하게 된다. 비교예 2와 같이 카르보디이미드계 경화제를 사용하지 않을 경우에는 충분한 밀착성을 얻기 힘들어진다. 이로부터 카르보디이미드계 경화제와 멜라민계 경화제가 혼합되었을 때 밀착성, 내탕 밀착성에 유효한 효과가 있음을 알 수 있다.
또한 상기 실시예에서 알 수 있듯이 프라이머층에 존재하는 폴리우레탄 수지가 60 ~ 91 중량% 일 때, 카르보디이미드계 경화제 8 ~ 35 중량% 및 멜라민계 경화제 1 ~ 25 중량%인 경우, 밀착성, 내탕 밀착성이 우수한 프라이머층의 형성됨을 확인할 수 있다. 그 외의 구성으로 프라이머층을 형성시킬 경우 위 비교예들의 결과와 같이 불량한 밀착성을 나타냄을 알 수 있다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (7)

  1. 기재필름의 적어도 편면에 도포층을 갖되,
    상기 도포층은 폴리우레탄 수지, 카르보디이미드계 경화제 및 멜라민계 경화제를 포함하는 수계 도포액으로부터 형성된 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 적층 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도포액은 60 ~ 91 중량%의 폴리우레탄 수지, 8 ~ 35 중량%의 카르보디이미드계 경화제 및 1 ~ 25 중량%의 멜라민계 경화제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 적층 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 도포층의 굴절률은 1.53 ~ 1.61 이고, 두께는 50 ~ 150㎚이며, 상기 기재필름의 두께는 20 ~ 300㎛인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 적층 필름.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 수지는 방향족 카본산 성분을 포함하는 폴리에스테르 폴리올로부터 유도된 폴리우레탄 수지와 아크릴올을 포함하는 폴리우레탄 수지 중 어느 하나 이상으로 구성된 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 적층 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 카르보디이미드계 경화제는 카르보디이미드기의 화학당량이 300 ~ 600이고 말단을 폴리에틸렌글리콜로 수식한 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 적층 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 멜라민계 경화제는 90% 이상의 반응기가 자기축합반응에 의해 경화 반응를 일으켜 도포층의 도막강도를 향상시키는 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 적층 필름.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광학용 폴리에스테르 적층 필름 위에 광학기능을 부여하는 용제 또는 무용제 타입의 UV 경화형 수지로 코팅한 후 끓는 물에서 2시간 열처리한 다음 UV 경화형 수지층과의 접착성이 90 % 이상인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 적층 필름.
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