KR20160049824A - 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 ⅰ)폴리올레핀과 액상 파라핀을 포함한 이차전지 폐분리막을 수직용기에 방치 또는 가압하여 액상 파라핀만을 일부 분리하는 단계(S020),; ⅱ)상기 액상 파라핀 일부가 제거된 이차전지 폐분리막을 압출하여 펠릿 형태로 가공하는 단계(S030),; ⅲ)상기 펠릿과 박리액을 혼합하여 펠릿 중의 액상 파라핀을 박리액 중으로 용해 및 분산하는 단계(S040) 및; ⅳ)고액분리를 통해 펠릿 형태의 폴리올레핀과 액상의 박리액 및 액상 파라핀을 분리하여 각각 수득하는 단계(S050)를 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법에 관한 것으로, 본 발명은 이차전지 제조과정 중 발생하는 분리막 스크랩 및 불량 분리막으로부터 액상 파라핀과 폴리올레핀 성분을 각각 고순도로 분리할 수 있는 경제적이고 효율적이며 환경친화적인 공정을 제공한다.
Description
본 발명은 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 ⅰ)폴리올레핀과 액상 파라핀을 포함한 이차전지 폐분리막을 수직용기에 방치 또는 가압하여 액상 파라핀만을 일부 분리하는 단계(S020),; ⅱ)상기 액상 파라핀 일부가 제거된 이차전지 폐분리막을 압출하여 펠릿 형태로 가공하는 단계(S030),; ⅲ)상기 펠릿과 박리액을 혼합하여 펠릿 중의 액상 파라핀을 박리액 중으로 용해 및 분산하는 단계(S040) 및; ⅳ)고액분리를 통해 펠릿 형태의 폴리올레핀과 액상의 박리액 및 액상 파라핀을 분리하여 각각 수득하는 단계(S050)를 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법에 관한 것이다.
이차전지는 산화환원반응을 통해 충전과 방전을 연속적으로 반복함으로써 반영구적으로 사용할 수 있는 화학전지로서 납축전지, 니켈카드뮴전지, 니켈수소전지, 리튬이온전지 및 리튬폴리머전지 등을 들 수 있다. 이러한 이차전지는 예전에는 주로 납축전지의 형태로 자동차 배터리나 무정전공급장치에 사용되었으나, 최근에는 에너지밀도가 높은 리튬이온전지가 핸드폰, 노트북 컴퓨터, 태블릿 PC 등에 적용되면서 이차전지 시장을 주도하고 있다. 리튬이온 전지는 통상 양극과 음극을 분리하는 한편 전하의 이동을 위해 다공성 분리막이 사용된다. 미세다공막을 만드는 방법 중 폴리올레핀을 고온에서 다일루언트와 혼련하여 단일상을 만들고, 냉각과정에서 폴리올레핀과 다일루언트를 상분리시킨 후 다일루언트 부분을 추출시켜 폴리올레핀에 공극을 만드는 습식법은 박막의 필름을 만들 수 있고 강도와 투과도가 우수하며 기공이 균일하여 품질 안정성도 뛰어나 고용량/고출력 리튬이온 이차전지 등에 널리 쓰이고 있다. 상기 다일루언트로는 통상 액상 파라핀이 사용된다. 대한민국 특허 제1354708호에는 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하는 리튬이차전지용 다성분계 분리막을 제조하는 방법에 있어서, 비닐리덴플루오라이드 계열 고분자와 초고분자량 폴리에틸렌과 고밀도 폴리올레핀을 용이하게 혼련시키기 위해 상용화제(compatibilizer)를 이용하여 혼합하는 단계와, 상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 액체파라핀으로 용해시키는 단계와, 상기 용해된 혼합물을 초고분자량 폴리에틸렌-고밀도 폴리올레핀-비닐리덴플루오라이드 계열 고분자 형태의 시트로 제조하기 위해 압출 및 캐스팅하는 단계와, 상기 캐스팅된 시트를 동시 이축 연신하여 분리막을 제조하는 단계와, 상기 이축 연신된 분리막에서 액체파라핀을 제거하기 위해 휘발성 용매로 상기 이축 연신된 분리막을 세척하는 단계와, 상기 세척된 이축 연신된 분리막을 열고정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하는 리튬이차전지용 다성분계 분리막이 개시되어 있다. 상기 문헌에서 보는 바와 같이, 제품화될 분리막 필름에서 다이루언트 성분은 세척공정을 통해 파라핀 함유량이 5% 미만으로 제거되지만, 그 스크랩 또는 폐분리막은 30%~80% 파라핀이 포함된 채로 버려진다.
이차전지의 제조과정이나 또는 폐이차전지의 수거 후 재활용과정에서 분리막의 스크랩(scrap) 또는 폐분리막이 필연적으로 발생하게 되는데, 이러한 스크랩 내지 폐분리막은 재생되지 못하고 소각 또는 파쇄 후 해외 반출 등 폐기물처리법상 부적절한 방법으로 처리되고 있어 자원낭비와 환경오염이라는 문제가 발생한다. 따라서, 이차전지 분리막 스크랩 및 폐분리막의 재생을 위한 노력이 필요하게 되었다. 대한민국 등록특허 제1300652호의 특허공보에는 파라핀오일이 함침된 폴리에틸렌으로 이루어진 폐 이차전지 분리막을 파라핀오일 배스에 담지한 상태에서 제올라이트를 기재로 하여 백금(Pt), 팔라듐 (Pd), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 로듐(Rh) 또는 루테늄(Ru)의 귀금속 중 적어도 하나를 탑재한 분말상의 촉매와 반응시켜 폐 이차전지 분리막으로부터 파라핀오일을 분리해 내는 파라핀오일 추출단계; 상기 파라핀오일 추출단계에서 파라핀오일이 분리된 폐 이차전지 분리막에 세정액으로 증류수를 분사하여 폐 이차전지 분리막 표면에 잔존해 있는 파라핀오일을 제거하는 세정단계:를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 이차전지 분리막을 파라핀오일과 폴리에틸렌으로 분해하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 상기 문헌에 개시된 방법은 촉매반응과 촉매분리반응 및 용매를 사용하는 반응 등이 포함되어 있어 공정이 복잡하고 비용이 과다 소요되고 세정액이 다시 이차폐기물이 되는 문제가 있어 자원재활용의 의미가 없다는 문제가 있다.
따라서, 본 발명자들은 종래 이차전지 폐분리막 재활용방법의 문제점을 해결하고 이차전지 제조과정 중 발생하는 분리막 스크랩 및 불량 폐분리막으로부터 액상 파라핀과 폴리올레핀 성분을 각각 고순도로 분리할 수 있는 경제적이고 효율적이며 환경친화적인 공정을 제공하기 위하여 ⅰ)폴리올레핀과 액상 파라핀을 포함한 이차전지 폐분리막을 가열하여 액상 파라핀만을 일부 분리하는 단계,; ⅱ)상기 액상 파라핀 일부가 제거된 이차전지 폐분리막과 박리액을 혼합하여 액상 파라핀을 박리액 중으로 용해 및 분산하는 단계 및; ⅲ)고액분리를 통해 고상의 폴리올레핀과 액상의 박리액 및 액상 파라핀을 분리하여 각각 수득하는 단계를 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법에 관한 기술을 최근 출원하여 특허등록(대한민국 특허 제1441031호) 받은 바 있다.
전술한 본 출원인의 대한민국 특허 제144031호는 종래의 문제점을 해결하여 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 액상 파라핀을 높은 효율로 분리할 뿐더러 분리된 폴리올레핀과 액상 파라핀을 상업적 용도로 재판매할 수 있을 정도로 고순도로 분리가 된다. 다만, 전기한 특허방법으로 고액 분리를 수행한 후 고상의 폴리올레핀을 압출기 또는 사출기에 투입하여 압출 등을 수행하는 경우 압출기 또는 사출기의 높은 온도(약 180 내지 250℃)때문에 고상에 잔류하는 박리액이 증발하여 작업자의 건강을 해하거나 박리액의 종류에 따라 자칫 화재의 위험이 발생할 우려가 있어 박리액을 증발시키기 위한 작업이 장시간 필요하게 되어 공정 효율이 저하되는 문제가 있다.
따라서, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제는 이차전지 제조과정 중 발생하는 분리막 스크랩 및 불량 폐분리막으로부터 액상 파라핀과 폴리올레핀 성분을 각각 고순도로 분리할 수 있는 경제적이고 효율적이며 환경친화적인 공정을 제공하면서도 전기한 본 출원인의 특허 제1441031호의 문제를 해결하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 ⅰ)폴리올레핀과 액상 파라핀을 포함한 이차전지 폐분리막을 수직용기에 방치 또는 가압하여 액상 파라핀만을 일부 분리하는 단계(S020),; ⅱ)상기 액상 파라핀 일부가 제거된 이차전지 폐분리막을 압출하여 펠릿 형태로 가공하는 단계(S030),; ⅲ)상기 펠릿과 박리액을 혼합하여 펠릿 중의 액상 파라핀을 박리액 중으로 용해 및 분산하는 단계(S040) 및; ⅳ)고액분리를 통해 펠릿 형태의 폴리올레핀과 액상의 박리액 및 액상 파라핀을 분리하여 각각 수득하는 단계(S050)를 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 ⅰ)단계 전 또는 후 상기 이차전지 폐분리막을 파쇄하는 단계(S010)를 더 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 박리액이 디클로로프로판(dichlorparopane), 물, 트리클로로에틸렌(Trichloroethylene), 메틸렌클로라이드(Methylene Chloride), 테트라클로로에틸렌(Tetrachloro ethylene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone), 에틸아세테이트(Ethyl Acetate), 메틸아세테이트(Methyl Acetate) 및 1-브로모프로판(1-Bromopropane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상이되, 디클로로프로판(dichlorparopane)을 반드시 포함한 것을 특징으로 하는 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 ⅲ)단계의 고액분리는 원심분리 또는 여과에 의해 액상과 고상을 분리한 것임을 특징으로 하는 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 ⅳ)상기 고액분리 단계 후 분리된 액상의 박리액 및 액상 파라핀 혼합액은 분별증류를 통해 액-액 분리를 하는 단계(S060)를 더 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 ⅰ)단계는 1 내지 100kgf/㎠ 의 압력하에서 40 내지 90℃ 범위의 온도로 가열하며 수행되는 것을 특징으로 하는 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법을 제공한다.
본 발명의 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법은 이차전지 제조과정 중 발생하는 분리막 스크랩 및 불량 폐분리막으로부터 액상 파라핀과 폴리올레핀 성분을 각각 고순도로 분리할 수 있는 경제적이고 효율적이며 환경친화적인 공정을 제공한다.
도 1은 본 발명의 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법에 따른 일실시예의 공정흐름도
이하에서 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 명세서에서 '폐분리막'의 용어는 이차전지 분리막 제조공정 중 수반되는 불량품 및 스크랩을 모두 지칭하는 의미로써 분리막 제조시 세척되지 못하여 액상 파라핀 함량이 높은 부분을 말하며 통상 'Oily Sheet'라 지칭한다. 또한, 본 명세서에서 '액상 파라핀'의 용어는 이차전지 분리막의 제조시 희석제(diluent)로 사용되는 파라핀을 의미하며, '박리액'의 용어는 이차전지 분리막을 구성하는 주요성분인 폴리올레핀에 대한 용해도가 1% 이하이면서 액상 파라핀에 대한 용해도가 95%이상이어서 폴리올레핀에 부착된 액상 파라핀 성분만을 분리하여 박리액 내부로 용해시킬 수 있는 효과를 발휘하는 용매를 의미한다.
도 1은 본 발명의 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법에 따른 일실시예의 공정흐름도이다. 도 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법은 ⅰ)폴리올레핀과 액상 파라핀을 포함한 이차전지 폐분리막을 수직용기에 방치 또는 가압하여 액상 파라핀만을 일부 분리하는 단계(S020),; ⅱ)상기 액상 파라핀 일부가 제거된 이차전지 폐분리막을 압출하여 펠릿 형태로 가공하는 단계(S030),; ⅲ)상기 펠릿과 박리액을 혼합하여 펠릿 중의 액상 파라핀을 박리액 중으로 용해 및 분산하는 단계(S040) 및; ⅳ)고액분리를 통해 펠릿 형태의 폴리올레핀과 액상의 박리액 및 액상 파라핀을 분리하여 각각 수득하는 단계(S050)를 포함한다.
본 발명은 ⅰ)폴리올레핀과 액상 파라핀을 포함한 이차전지 폐분리막을 수직용기에 방치 또는 가압하여 액상 파라핀만을 일부 분리하는 단계(S020)를 포함한다. 전술한 본 출원인의 대한민국 특허 제1441031호의 방법은 폐분리막을 가열하며 일부 액상 파라핀을 분리하였다. 그러나, 본 발명자들의 실험 결과 일정 시간 폐분리막을 방치하면 자중에 의해 일부 파라핀이 분리되어 나옴을 알 수 있었는 바, 수직 용기에 폐분리막을 적치한 후 가압을 하거나 방치하는 것만으로도 하부에 액상 파라핀이 침출되어 이를 분리하여 재활용할 수 있다. 또한, 상기 ⅰ)단계는 가열 및/또는 가압을 하면서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 ⅰ)단계의 가열 내지 가압조건은 특별히 제한되는 것은 아니며, 40 내지 90℃ 범위 및 1 내지 100kg 범위에서 가열 및 가압을 하면서 수행하는 것이 더욱 바람직하다. 전기한 대한민국 특허 제1441031호에 기술한 바와 같이, 가열공정의 온도 및 가열시간에 따라 폐분리막에 포함된 액상 파라핀 함량의 20 내지 40중량%, 즉 폐분리막의 전체 중량을 기준으로 약 10 내지 20중량% 가량을 단리해 낼 수 있으며, 가열온도는 상기 ⅰ)단계는 폐분리막 성분 중 폴리올레핀의 녹는점(Tm) 미만이면서 파라핀 성분의 탄화가 일어나지 않는 온도 이하에서 수행하여야 한다. 가열 온도가 높아지면 파라핀 탄화로 인해 산가(Acid Value)가 상승하여 양질의 액상 파라핀을 얻을 수 없기 때문이다. 일반적으로 폴리올레핀의 녹는점은 110℃ 이상이고 파라핀의 탄화는 100℃ 정도의 온도부터 발생하므로 상기 가열은 90℃ 이하에서 수행하는 것이 바람직하며, 분리효율을 위해서 40 내지 90℃ 범위의 온도에서 수행하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 수직용기는 폐분리막을 적치할 수 있는 것이면 형태나 재질에 특별히 제한되는 것은 아니며 가압 및/또는 가열을 할 수 있는 구조인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 침출된 액상 파라핀을 수집하기 위하여 하부에 드레인을 구비한 형태가 바람직하다.
본 발명의 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법은 상기 ⅰ)단계 전 또는 후 상기 이차전지 폐분리막을 분쇄 또는 파쇄하는 단계(S010)를 더 포함할 수 있다. 이차전지 폐분리막은 시트 형태로 되어 있는데, 이러한 형태를 그대로 유지하는 경우 비표면적이 넓지 않아 ⅰ)단계 공정에서 액상 파라핀의 분리제거 효율이 높지 않을 수 있다. 따라서, 상기 공정을 수행하기 전에 미리 폐분리막을 파쇄하는 과정을 통해 표면적을 넓게 하여 액상 파라핀을 고상의 폴리올레핀으로부터 분리하는 효율을 높일 수 있다. 또한, 분쇄 또는 파쇄 과정 중에서도 일부 액상 파라핀이 폐분리막으로부터 분리되기 때문에 별도의 공정으로서 충분한 가치가 있다.
본 발명은 ⅱ)상기 액상 파라핀 일부가 제거된 이차전지 폐분리막을 압출하여 펠릿 형태로 가공하는 단계(S030)를 포함한다. 전술한 바와 같이, 본 출원인의 대한민국 특허 제1441031호에 개시된 방법은 고액분리 후 분리된 고상 폴리올레핀을 가지고 압출 또는 사출시 내부에 함유된 박리액 성분이 증발되어 폭발의 위험성이 있거나 작업자의 건강에 악영향을 끼칠 우려가 있다. 따라서, 본 발명자들은 액상 파라핀의 제거 전에 액상 파라핀 일부가 제거된 폐분리막을 가지고 우선 압출을 수행하여 전술한 문제점을 해결하였다. 압출조건은 특별히 제한되는 것은 아니고 폴리올레핀의 종류에 따라 공지의 압출조건을 적용할 수 있으나, 트윈압출기에서 180 내지 250℃ 범위에서 수행하는 것이 바람직하다. 다만, 전술한 바와 같이 압출과정에서 일부 액상 파라핀은 고열로 인한 산화 및 열변성으로 인해 고급 제품으로의 재활용이 어렵고 발전소 연료용 등 저급제품으로 사용이 가능하다.
상기 펠릿화 후에는 ⅲ)상기 펠릿과 박리액을 혼합하여 펠릿 중의 액상 파라핀을 박리액 중으로 용해 및 분산하는 단계(S040)를 수행한다. 상기 박리액은 전기한 본 출원인의 대한민국 특허 제1441031호에 개시된 바와 같이, 본 명세서에서 정의한 바와 같은 성질을 가진 것이면 특별히 제한되는 것은 아니다. 상기 박리액의 바람직한 예로는 디클로로프로판(dichlorparopane), 물, 트리클로로에틸렌(Trichloroethylene), 메틸렌클로라이드(Methylene Chloride), 테트라클로로에틸렌(Tetrachloro ethylene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone), 에틸아세테이트(Ethyl Acetate), 메틸아세테이트(Methyl Acetate) 및 1-브로모프로판(1-Bromopropane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이되, 디클로로프로판(dichlorparopane)을 반드시 포함하는 것이 바람직하다. 디클로로프로판은 폴리올레핀에 대한 용해도가 다른 용매에 비해 상대적으로 낮으면서도 폴리올레핀으로부터 액상 파라핀을 분리하는 능력이 좋고 인체 유해성이 낮으면서도 추후 액상파라핀과의 분별증류로 인한 액-액 분리시 분리효율이 높기 때문에 가장 바람직하기 때문이다.
본 발명의 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법은 고액분리를 통해 펠릿 형태의 폴리올레핀과 액상의 박리액 및 액상 파라핀을 분리하여 각각 수득하는 단계(S050)를 포함한다. 상기 고액분리 공정은 특별히 제한되는 것은 아니며 공지의 고액분리공정, 예를 들면 원심분리 또는 여과의 방법을 모두 사용할 수 있다. 상기 고액분리공정을 거친 고상의 폴리올레핀 펠릿은 표면 잔류 액상 파라핀의 함유량이 3중량% 이내에 불과하여 가공성 및 상품성이 충분하다. 고상의 폴리올레핀은 고액분리공정(S050)을 거친 후 필요에 따라 자연건조 등 추가적인 건조공정을 실시한 후 단독으로 또는 신규 폴리올레핀과 혼합되어 압출 또는 사출을 통해 제품화할 수 있다.
본 발명의 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법은 ⅴ)상기 고액 분리 단계 후 분리된 액상의 박리액 및 액상 파라핀 혼합액은 분별증류를 통해 액-액 분리를 하는 단계(S060)를 더 포함할 수 있다. 이렇게 분별증류(S060)까지 완료되면 폐분리막으로부터 고상의 폴리올레핀과 액상의 파라핀 및 박리액에 대한 분리가 완료되어 폴리올레핀과 액상 파라핀은 상당히 고순도로 수득할 수 있고, 이를 제품화하여 판매를 하고 박리액은 재사용이 가능하다. 상기 분별증류의 구체적인 조건은 박리액과 액상 파라핀의 조성 및 특징에 따라 당업자가 조절할 수 있을 것이므로 본 명세서에서 이에 대한 구제척인 설명을 더 이상은 하지 않기로 한다.
이하에서 본 발명의 바람직한 예인 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 이해하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예
100kg의 분리막 스크랩(파라핀 함량 48.5중량%)을 하부에 드레인을 구비한 피트에 48시간 보관하며 침출된 파라핀 16kg을 수득하였다. 그 다음 피트에서 분리막 스크랩을 꺼내어 분쇄를 수행하였다. 분쇄과정에서 7kg의 파라핀을 분리했다. 77kg의 폐분리막을 트윈압출기에서 출구온도 210℃로 세팅을 하여 압출을 수행하여 펠릿상으로 제조하였다. 압출 후 수득된 펠릿은 63.5kg 이었고 압출과정에서액상 파라핀 13.5kg이 분리되었다. 전술한 바와 같이, 상기 압출과정에서 분리된 파라핀은 압출기의 높은 온도때문에 변성이 되어 산도와 탁도가 높아 압출 전 분리된 고순도의 액상 파라핀에 혼입하여 사용할 수 없으며, 후술하는 액-액 분리공정에서 수득한 저급 파라핀과 혼합된다. 그 다음, 디클로로프로판과 물을 90:10(vol.%) 비율로 혼합한 박리액 100kg과 압출 후 수득된 펠릿을 혼합하여 20초간 교반을 한 후, 탈수조에서 고액분리를 하였다. 고액분리 후 수득된 폴리올레핀은 건조를 하였고, 건조 후 폴리올레핀의 무게는 59.5kg 이었고, 잔류 파라핀량을 에너지 분산형 형광 X선 분석법 (Energy Dispersive X-Ray Fluorescence, ED-XRF법)으로 측정한 결과 2.8% 미만으로 측정되었다. 한편, 고액분리를 통해 회수된 박리액과 파라핀 혼합용액은 2~3회 리펌핑하여 박리액으로 재활용한 후 거름망을 통해 배수하여 보관한 후 분별증류할 수 있도록 한다. 분별증류는 증류기 온도를 130~140℃로 세팅하고 가열하였으며 95~99% 순도의 박리액을 회수할 수 있고, 잔류된 파라핀은 필터링하여 분류하였다. 분별증류 후 수득된 액상 파라핀은 전술한 바와 같이 압출 후 그 순도가 낮아 연료용으로 사용가능하다.
앞에서 설명된 본 발명의 일실시예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의하여만 제한되고, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 될 것이다.
Claims (6)
- ⅰ)폴리올레핀과 액상 파라핀을 포함한 이차전지 폐분리막을 수직용기에 방치 또는 가압하여 액상 파라핀만을 일부 분리하는 단계(S020),;
ⅱ)상기 액상 파라핀 일부가 제거된 이차전지 폐분리막을 압출하여 펠릿 형태로 가공하는 단계(S030),;
ⅲ)상기 펠릿과 박리액을 혼합하여 펠릿 중의 액상 파라핀을 박리액 중으로 용해 및 분산하는 단계(S040) 및;
ⅳ)고액분리를 통해 펠릿 형태의 폴리올레핀과 액상의 박리액 및 액상 파라핀을 분리하여 각각 수득하는 단계(S050)를 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법. - 제1항에 있어서,
ⅰ)단계 전 또는 후 상기 이차전지 폐분리막을 파쇄하는 단계(S010)를 더 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 박리액은 디클로로프로판(dichlorparopane), 물, 트리클로로에틸렌(Trichloroethylene), 메틸렌클로라이드(Methylene Chloride), 테트라클로로에틸렌(Tetrachloro ethylene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone), 에틸아세테이트(Ethyl Acetate), 메틸아세테이트(Methyl Acetate) 및 1-브로모프로판(1-Bromopropane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이되, 디클로로프로판(dichlorparopane)을 반드시 포함한 것을 특징으로 하는 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 ⅲ)단계의 고액분리는 원심분리 또는 여과에 의해 액상과 고상을 분리한 것임을 특징으로 하는 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법. - 제1항에 있어서,
ⅳ)상기 고액 분리 단계 후 분리된 액상의 박리액 및 액상 파라핀 혼합액을 분별증류를 통해 액-액 분리를 하는 단계(S060)를 더 포함한 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 ⅰ)단계는 1 내지 100kgf/㎠ 의 압력하에서 40 내지 90℃ 범위의 온도로 가열하며 수행되는 것을 특징으로 하는 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법.
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