KR20160034935A - (메트)아크릴 단량체 처리 용기들에서 액체를 분배하기 위한 방법 및 시스템 - Google Patents

(메트)아크릴 단량체 처리 용기들에서 액체를 분배하기 위한 방법 및 시스템 Download PDF

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Abstract

처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법은, 단면적을 갖는 처리 용기 내에 설치된 내오염성 액체 분배기에 처리 액체를 제공하는 단계; 내오염성 액체 분배기의 회전 이동을 야기하는 단계; 처리 용기 내의 단면적에 걸쳐 처리 액체를 균일하게 분배하는 단계; 및 균일 분배 동안 처리 액체의 일부로 내오염성 액체 분배기를 동시 자가 헹굼하는 단계를 포함한다. 처리 유체의 공급부, 고정 도관, 및 상기 고정 도관에 부착된 액체 분배 헤드를 포함하는 시스템이 또한 개시되어 있다. 액체 분배 헤드는 유체에 의해 작동되어 구동하고 또한 적어도 하나의 처리 액체 전달 포트를 포함한다. 적어도 하나의 처리 액체 전달 포트는 액체 분배 헤드가 이동하는 때에 + 10°이상의 액체 적용범위 각도를 제공하도록 구성된다.

Description

(메트)아크릴 단량체 처리 용기들에서 액체를 분배하기 위한 방법 및 시스템{METHOD AND SYSTEM FOR DISTRIBUTING LIQUID IN (METH)ACRYLIC MONOMER PROCESS VESSELS}
본 발명은 화학 처리들 및 관련된 처리 장비, 특히 (메트)아크릴 단량체의 제조를 위한 방법들 및 처리 장비에 관한 것이다.
(메트)아크릴 단량체들의 제조 시에, 처리 용기의 상당한 단면적에 걸쳐 액체 스트림을 균일하게 분배할 필요가 있는 여러 증기-액체 접촉 작업들이 존재한다. 대부분의 이러한 처리 작업들은, 예를 들어 급랭, 응축, 흡수 및 증류 작업들과 같은 (메트)아크릴 단량체 스트림들의 수집 또는 정제를 포함한다. 이러한 작업들은 전형적으로 탑들 및 칼럼들과 같은 수직 실린더들과 유사한 처리 용기들에서 실시된다. 보통 이러한 처리 용기들은 직경이 약 0.3 미터 (1 피트) 내지 약 9.2 미터 (30 피트) 까지 다양하다.
액체 분배 장비는 존재할 수도 있는 임의의 접촉 강화 내부 구성 요소들 위의 처리 용기의 상부 부분 내에 일반적으로 위치된다. 작업 시에, 처리 액체는 분배 장비를 관통하고, 일련의 시트들, 스트림들 및 비말들 (droplets) 로 분할 및 분해되며, 그 후 중력의 영향 하에서 용기를 통해 하향으로 유동하는 반면, 증기들은 용기를 동시에 상향으로 관통한다. 액체와 증기 사이의 질량 및 에너지 전달은 액체의 표면을 가로질러 발생하고; 많은 액체 비말들이 용기의 단면을 통틀어 균일하게 분배되는 때와 같이, 증기와의 접촉을 촉진시키기 위해 액체가 고표면적일 때에, 처리 효율은 향상된다.
여러 유형들의 액체 분배 디바이스들은 파이프들, 트레이들, 트로프들, 회전 전기자들 및 스피닝 디스크들을 포함한다. 이러한 디바이스들은 액체 유동을 넓은 영역에 걸쳐 분배하도록 되어 있고, 적용범위를 최소화하고 또한 다량의 액체 표면적을 생산하기 위한 노력으로 액체 유동을 추가로 분배하는 역할을 하는 다른 외부 구성 요소들, 예컨대 팩 (packed) 층들, 구조화된 팩킹, 또는 증류 트레이들과 흔히 결합된다. 이러한 디바이스들은 저부 탑재식 스프레이 노즐들을 포함하는 전형적인 파이핑 기반의 분배기를 개시하는 U.S. 특허 제 3,969,447 호, 및 전형적인 트로프 유형의 분배기를 개시하는 U.S. 특허 제 3,392,967 호에 개시된 분배기들과 같은 고정 분배기들을 포함한다. 회전 샤프트에 탑재됨으로써 중심 축선의 주위를 선회하는 분배기들이 또한 개시된다 (U.S. 특허 제 3,079,092 호; 제 1,464,816 호; 제 470,375 호; GB 1161560). 이러한 분배기들의 예들은 저부 드레인 튜브들을 포함하는 회전 트로프를 개시하는 GB 726151, 및 직사각형 단면의 용기들에서 사용하기 위한 배플들과 회전 분배 전기자의 조합을 개시하는 U.S. 특허 제 3,353,802 호에서 또한 개시된다. 마침내, 여러 구성들의 스피닝 디스크들은 농축된 액체 이송 스트림들을 분배하기 위한 수단으로서 또한 제안되었고; 이러한 디바이스들은 예를 들어 연속 교반 탱크 반응기 (CSTR; Continuous Stirred Tank Reactor) 이송 스트림이 교반기 샤프트 상에 탑재된 스피닝 디스크에 의해 강력하게 편향되는 US 특허 출원 제 2011/144384 호에 개시되어 있다.
하지만, 오늘날 액체 분배 디바이스들은 단량체 증기들이 응축하여 중합체 축적물들을 형성할 수도 있는 (메트)아크릴 단량체 처리 용기들의 증기 공간들 내에 넓은 처리 방향 표면들을 제공한다는 단점을 가진다. 오염물들 (foulants) 이 용기의 적절한 작업을 방해할 수도 있고 또한 용기 내에서 발생하는 의도된 화학 처리들을 방해할 수도 있기 때문에, 중합체 고체들의 축적은 (메트)아크릴 단량체들의 제조에 대한 통상적인 문제이다. 오염물들을 제거하는 것은 값비싼 세정 작업들 및 처리 다운타임을 필요로 할 수도 있다. 특히, 급랭 용기들, 흡수기들, 접촉 응축기들, 스크러버들, 열 교환기들, 증류 칼럼들, 반응기들 및 저장 탱크들과 같은 (메트)아크릴 단량체 처리 용기들의 증기 공간들에서 축합 중합체의 형성은 잘 공지되어 있고 또한 진행 중인 문제이다. 또한, 급랭 용기는 급랭 칼럼, 스프레이 쿨러, 급랭 쿨러, 접촉 쿨러 및 급랭 시스템으로서 공지될 수도 있다.
중합 억제제들의 부재 시에 (메트)아크릴 단량체 증기들이 처리 방향 표면들에 응축하면 축합 중합체는 처리 용기들 내에 형성한다. 축합 중합체의 축적물들이 발생하는 것으로 공지되어 있는 처리 방향 표면들은 처리 용기들의 상부 헤드와 벽들; 통로들 (manways) 과 용기 노즐들의 내부 표면들; 계측 및 긴급 압력 완화 디바이스들; 증류 트레이들, 팩킹, 배플들, 및 지지 구조체들과 같은 내부 구조체들; 및 심지어 이러한 용기들에 직접적으로 연결된 처리 배관의 내부 표면을 포함한다. 예를 들어, U.S. 특허 제 3,717,553 호는 증류 트레이들 아래의 건식 벽 구역들이 중합체를 축적하는 경향이 있다는 것을 교시하고 또한 건식 벽 구역들의 습윤을 추천하고; U.S. 특허 제 7,892,403 호는 고정 스프레이 노즐들용 지지부들이 축합 중합체를 축적할 수 있다는 것을 교시하고 또한 용기의 외측에 이러한 지지 부재들을 배치하는 것을 추천하고; U.S. 특허 제 6,983,758 호는 고정 스프레이 노즐들 및 관련된 공급 라인들의 존재가 축합 중합체의 축적을 위한 표면들을 제공하고 또한 노즐들 및 통로들과 같은 낮은 유동 구역들이 축합 중합체를 축적하는 경향이 있다는 것을 교시한다.
여기에는 처리 용기들을 세정하는데 사용된 탱크 세정 노즐들의 여러 변형들이 존재한다. 탱크 세정 노즐들의 일반적인 특징은 액체 충격을 통해 축적된 오염물들을 제거하기 위한 매우 가압된 스프레이들 또는 액체 제트들에 대한 의존이다. 이러한 디바이스들은 세정 기간 동안 처리 장비가 작동하지 않을 때에 간헐적으로 사용되도록 되어 있다. 더욱이, 제거된 임의의 오염물은 여전히 처리 용기로부터 제거되어야 한다, 그렇지 않으면 오염물은 단지 처리의 다른 부분에 오염 문제를 전할 것이다.
따라서, 축합 중합체의 형성을 억제하면서 (메트)아크릴 단량체 처리 용기의 내부 단면에 걸쳐 액체를 균일하게 분배할 수 있는 액체 분배 장비 및/또는 방법들이 필요하다.
본 발명의 일 양태는 처리 용기 내의 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법을 다음과 같이 제공한다:
a) 단면적을 갖는 처리 용기 내에 설치된, 액체 분배 헤드를 포함하는 내오염성 액체 분배기에 처리 액체를 제공하는 단계;
b) 내오염성 액체 분배기의 회전 이동을 야기하는 단계; 및
c) 처리 용기 내의 단면적에 걸쳐 처리 액체를 균일하게 분배하는 단계.
본 발명의 방법은, 단계 (c) 동안 처리 액체의 일부로 적어도 하나의 내오염성 액체 분배기를 동시 자가 헹굼하는 단계, 및/또는 단계 (c) 동안 복수의 내오염성 액체 분배기들에 처리 액체를 제공하는 단계로서, 각각의 내오염성 액체 분배기들이 단계 (c) 동안 처리 액체의 일부로 서로 동시 헹굼하는, 상기 단계 (c) 동안 복수의 내오염성 액체 분배기들에 처리 액체를 제공하는 단계를 추가로 포함한다.
균일 분배 동안 처리 액체의 일부를 이용한 내오염성 액체 분배기의 동시 자가 헹굼은 종래 기술에서 결코 개시된 적이 없었을 뿐만 아니라, 제안된 적도 없었다.
본 발명의 다른 양태에서, 단계 (b) 의 회전 이동은 처리 액체와 구동 유체 중 적어도 하나가 액체 분배 헤드에 공급함으로써 달성된다.
추가의 다른 양태에서, 처리 용기는 (메트)아크릴 단량체 처리 용기이고, 처리 액체는 하나 이상의 중합 억제제들이다.
본 발명의 다른 양태는 처리 유체의 공급부, 고정 도관, 및 상기 고정 도관에, 바람직하게는 상기 고정 도관의 단부에 부착된 액체 분배 헤드를 포함하는 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 시스템을 제공한다. 액체 분배 헤드는 유체에 의해, 바람직하게는 처리 유체에 의해 작동되어 구동하고, 또한 적어도 하나의 처리 액체 전달 포트, 바람직하게는 복수의 액체 전달 포트들을 포함한다. 적어도 하나의 처리 액체 전달 포트는 액체 분배 헤드가 이동할 때에 + 10°이상의 액체 적용범위 각도를 제공하도록 구성된다.
본 발명의 추가의 다른 양태는 상기 시스템을 포함하는 처리 용기를 제공한다.
본 발명의 추가의 다른 양태는 분배 장비에서 축합 중합체가 축적되지 않으면서 (메트)아크릴 단량체 증기-액체 접촉 용기들의 내부 단면에 걸쳐 액체를 균일하게 분배하기 위한 간단하고 비용 효과적인 방법을 제공한다.
본 발명의 추가의 다른 양태는 처리 용기들에서 중합체 축적 가능성을 추가로 감소시키기 위하여 급랭 용기들, 흡수기들, 접촉 응축기들, 스크러버들, 열 교환기들, 증류 칼럼들, 반응기들 및 저장 탱크들과 같은 (메트)아크릴 단량체 처리 용기들의 증기 공간 내에 처리 방향 표면들을 부차적으로 습윤시키기 위한 방법을 제공한다.
본 발명이 더욱 완전히 이해될 수 있도록, 이하의 도면들이 예시의 방식으로 제공된다.
도 1 은 본 발명의 실시형태를 포함하는 증기-액체 접촉 용기를 도시한다.
도 2a 내지 도 2g 는 본 발명의 여러 실시형태들에 포함될 수도 있는 분배기들의 유형들을 나타낸다.
도 3 은 본 발명의 다른 실시형태를 포함하는 증기-액체 접촉 용기를 도시한다.
도 4a 내지 도 4c 는 본 발명의 여러 실시형태들에 포함될 수도 있는 분배기들의 추가의 유형들을 나타낸다.
명세서와 청구범위를 통틀어 본 발명에서 사용되는 바와 같은 용어 "(메트)아크릴 단량체들" 은 α, β-불포화 카르복시산 및 에스테르들을 포함하고, 그 화합물들의 군은 중합 억제제들의 부재 시에 처리될 때에 중합체를 형성하는 것으로 공지되어 있다. 이러한 (메트)아크릴 단량체들은 일반적으로 아크롤레인 및 메타크롤레인, 아크릴산, 및 메타크릴산, 그리고 또한 아크릴산 및 메타크릴산의 에스테르들을 포함하는 것으로 이해된다. 구체적으로, 본 발명은 아크롤레인, 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-옥틸 아크릴레이트, 2-(디메틸아미노) 에틸 아크릴레이트, 메타크롤레인, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 및 2-(디메틸아미노) 에틸 메타크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물들의 제조에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 제품 설명서 Norsocryl ® SPECIALITY ACRYLIC AND METHACRYLIC MONOMERS (Arkema, April 2005) 에 포함된 것들과 같은 아크릴산 및 메타크릴산의 이른바 "신형" 에스테르들을 포함하지만 이에 한정되지 않는, 본 발명에서 구체적으로 지정되지 않은 다른 (메트)아크릴 단량체들의 제조 시에 유익하게 사용될 수도 있다.
본 발명은 처리 용기를 통틀어서 액체를 균일하게 분배하기 위하여 처리가 작동할 때마다 연속적으로 작동할 수도 있는 액체 분배기들을 활용한다. 바람직하게 높은 비말 표면적을 갖는 적절한 액체 용량을 균일하게 공급함으로써, (메트)아크릴 단량체 수집 및 정제 장비와 같은 증기-액체 접촉 용기들에서 질량 및 에너지 전달이 향상된다. 본 발명의 여러 실시형태들에 따라, 액체 분비기들의 자가 헹굼뿐만 아니라 처리 방향 표면들의 부차적인 습윤은 중합체 고체들의 축적 이전에 발생하고, 이로 인해 중합체 고체들의 형성을 방지한다.
본 발명의 실시형태들은 임의의 배향 (예를 들어, 수평한, 경사진, 수직한 배향) 으로 있을 수도 있지만 바람직하게는 용기 내에서 수직으로 배향되는 고정 도관 (파이프) 을 포함하는 내오염성 액체 분배기를 사용할 수도 있다. 내오염성 분배기는 상기 도관에 부착된 구동 유체-작동식 액체 분배 헤드를 추가로 포함하고, 액체 분배 헤드는 적어도 하나의 처리 액체 전달 포트를 포함한다. 분배 헤드는 회전 이동을 할 수 있고 또한 수직 도관의 일 단부에 부착된다. 분배 헤드는 유지 및 점검을 위한 분배기의 용이한 설치/제거를 위해 바람직하게는 콤팩트하다. 콤팩트한 디자인은 또한 덜 복잡하고 값싸게 설치된 분배기를 위해 제공하는 최소한의 지지부들 또는 내부 브레이싱 (bracing) 으로 분배기가 설치되게 한다. 또한, 콤팩트한 디자인은 원할 경우 단일 용기 내에 여러 분배기들을 설치하기 위한 옵션에 대해 허용한다.
바람직한 실시형태에서, 수직으로 배향된 도관의 상단부는 처리 용기 헤드 상의 파이핑 노즐을 관통하고, 내오염성 분배기의 분배 헤드는 수직으로 배향된 도관의 하단부에 부착된다. 처리 액체와 양립가능한 공급이 내오염성 액체 분배기에 제공되는 때에, 처리 액체는 도관을 통해 분배 헤드로 유동하고, 하나 이상의 액체 전달 포트들을 통해 처리 용기 안으로 배출된다. 도 3 을 참조하면, 하단부에 부착된 콤팩트한 가동식 분배 헤드 (304) 를 갖는 고정식 수직 도관 (303) 을 구비하는 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 액체 분배기 (301) 가 도시되어 있다. 분배 헤드는 직경이 30 ㎝ (12") 이하인 환형 개구를 통과할 정도로 작은 것이 바람직하다. 도관 (303) 의 상단부는 처리 용기 상부 헤드의 용기 노즐 (302) 을 관통하고 또한 처리 액체의 소스와, 선택적으로는, 구동 유체의 소스가 제공된다. 전술한 바와 같이, 액체 분배기는 수평으로 (즉, 도관이 수평함) 또는 수직 평면에 대해 약간 다른 중간 각도로 배향될 수도 있지만, 수직 배향을 사용하는 것이 바람직하다.
분배 헤드는 액체가 스트림, 제트 또는 분무화된 스프레이로서 배출되는 하나 이상의 액체 전달 포트들을 구비한다. 액체 전달 포트들의 크기, 형상 및 배향뿐만 아니라 액체 공급 유동 속도, 압력 및 점도와 같은 변수들이 액체 배출의 각도, 배출된 액체가 이동하는 거리, 및 배출된 액체가 용기 벽과 같은 표면에 접촉할 때에 형성할 수도 있는 임의의 기하학적인 적용범위 패턴 (예를 들어, 환형, 스트림, 편평한 팬, 직사각형) 을 제어한다. 액체 전달 포트 구성들의 예들은 원통형 구멍, 제한 오리피스를 포함하는 포트, 웨지형 슬롯 및 스프레이 노즐 헤드를 포함하지만, 이들에 한정되지는 않는다. 하나 이상의 전달 포트를 포함하는 분배 헤드에서, 각각의 포트의 구성이 동일하거나 동일하지 않을 수도 있다.
액체 분배기 (도관 및 분배기 헤드) 를 위한 구성 재료들은 금속들, 플라스틱들, 세라믹들, 복합 재료들 또는 이들의 조합들과 같은 임의의 양립가능한 처리 재료들을 포함할 수도 있다. 일 실시형태에서, 분배기는 예를 들어 304, 316 또는 317 스테인리스 강들과 같은 300 시리즈의 스테인리스 강을 포함한다. 본 발명의 다른 실시형태에서, 분배기는 양자의 300 시리즈 및 400 시리즈 스테인리스 강의 구성 요소들을 포함한다. 추가의 다른 실시형태에서, 분배기는 U.S. 특허 제 7,906,679 호에 개시된 것과 같은 중합을 억제하는 구리 합금들을 포함한다. 또 다른 실시형태에서, 분배기는 탄탈 또는 에폭시 수지들과 같은 부식 방지재들을 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따라, 구동 유체가 수직 도관과 분배기 헤드를 통해 유동하고, 또한 액체 분배기의 작동 동안 배출된다. 구동 유체는 처리 액체일 수도 있거나, 또는 구동 유체는 단지 이동을 위한 구동력을 제공하기 위해 사용된 별개의 스트림 (예를 들어, 압축 공기, 질소, 물, 처리 액체) 일 수도 있다. 구동 유체는 분배 헤드를 통해 유동하여, 도관의 길이방향 축선에 대한 분배 헤드의 연속 회전을 구동한다. 바람직한 실시형태에서, 분배 헤드는 시계 방향 또는 반시계 방향으로 도관 축선을 중심으로 360°전체를 매끄럽게 그리고 연속적으로 선회한다. 기어들, 내부 터빈들 또는 임펄스 패들들과 같은 종래 기술에 공지된 여러 구동 메커니즘들은 분배기를 작동시키기 위해 사용될 수도 있다. 처리 유체가 구동 유체로서 사용되지 않을 경우, 구동 유체는 대안적으로 분배 헤드 또는 구동 메커니즘으로 도관 이외의 수단을 통해 이송될 수도 있다.
본 발명의 대안의 실시형태에서, 분배 헤드는 360°미만의 원호를 통해 회전한 후, 방향을 역전시키고 또한 분배 헤드의 초기 개시점으로 복귀시킬 수도 있으며; 이러한 이동은 일부 처리들에서 유리할 수도 있는 연속적으로 반복되는 "순환" 형태의 작업을 나타낼 것이다. 추가적으로, 일부 실시형태들에서, 회전 충격 잔디 살수기의 단계적인 이동과 유사한 분배 헤드의 이동은 불연속적일 수도 있다. 다른 실시형태에서, 분배 헤드로부터 배출된 액체 스트림은 이차원의 또는 심지어 삼차원의 웨이브형 패턴으로 진동할 수도 있고; 이러한 액체 배출들은 U.S. 특허 제 4,151,955 호에 개시된 것들과 같은 분배 헤드들 내에서 유체 발진기들의 통합을 통해 형성될 수 있다.
바람직한 실시형태에서, 구동 유체는 처리 액체이고, 액체 전달 포트들을 통해 배출되는 처리 액체의 관성력은 분배 헤드의 회전 이동을 유발하여, 헤드는 액체의 배출 방향에 반대되는 방향으로 이동하고, 즉 처리 유체의 배출은 분배 헤드의 추진을 야기한다. 구동 유체로서 처리 유체의 사용은 바람직한데, 분배 헤드의 이동이 모터 또는 회전 샤프트 및 관련된 샤프트 시일들에 대한 필요성 없이 달성되고, 그럼으로써 장비 비용, 샤프트 시일들을 통한 처리 누출 가능성, 및 유지보수 문제를 줄일 뿐만 아니라, 단량체가 응축할 수도 있는 분배기의 전체 처리 방향 표면적을 저하시키기 때문이다.
처리 액체의 선택은 액체 분배기가 사용되어야 하는 처리에 의해 결정된다. 처리와 양립가능한 임의의 액체가 사용될 수도 있다. 처리가 (메트)아크릴 단량체 처리인 경우들에서, 처리 액체는 하나 이상의 물, (메트)아크릴산, (메트)아크릴레이트 에스테르들, 알코올들, 용매들, 흡착제들, 및 중합 억제제들을 포함할 수도 있다. 바람직한 실시형태에서, (메트)아크릴 단량체 처리 용기는 아크롤레인, 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-옥틸 아크릴레이트, 2-(디메틸아미노) 에틸 아크릴레이트, 메타크롤레인, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 및 2-(디메틸아미노) 에틸 메타크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물들을 생산하도록 처리 시에 사용된다. 대기압 (예를 들어, 부압) 과는 상이한 압력들에서 (메트)아크릴레이트 단량체 처리 용기들을 작동시키기 것이 일반적이므로, 처리 용기 내의 작동 압력에서 처리 액체의 끓는점 미만의 온도에서 처리 액체를 액체 분배기로 공급하는 것이 일반적으로 바람직하다. 일부 실시형태들에서, 처리 액체는 거의 주위 온도 (약 20℃) 에서 액체 분배기에 공급된다. 일부 다른 실시형태들에서, 처리 액체는 처리 액체의 응축 온도에서 또는 심지어 이보다 낮은 온도에서 액체 분배기에 공급된다. 전형적으로, 처리 액체는 처리 액체의 끓는점 미만의 온도에서 액체 분배기에 공급된다.
바람직한 실시형태에서, 처리 액체는 하나 이상의 중합 억제제들을 포함한다. 상기 억제제들은 (메트)아크릴 단량체들과 같은 α-β-불포화 화합물들의 중합을 억제하는 화합물들로부터 선택되고, 또한 중합을 방지 또는 감소시키기에 충분한 양으로 제공된다. 적합한 중합 억제제들은 페놀계 억제제들 (하이드로퀴논, 하이드로퀴논 메틸 에테르, 디-터트-부틸 파라크레졸 등), 페노티아진, 4-OH 또는 4-옥소 TEMPO 유형의 TEMPO 니트록실 화합물들 또는 수용성 망간 또는 구리 염들, 및 이들의 혼합물들을 포함하지만, 이들에 한정되지 않는다.
일 실시형태에 따라, 본 발명을 포함하는 처리 용기는 급랭 용기, 흡수탑, 접촉 응축기, 분별 응축기, 탈수탑, 피니싱 칼럼, 스크러버, 증류 칼럼, 및 저장 탱크로 이루어지는 군으로부터 선택된 증기-액체 접촉 용기일 수도 있다. 대안적으로, 처리 용기는 급랭 섹션, 흡수 섹션, 부분 응축 섹션, 스크러빙 섹션, 팩 섹션, 접촉 응축 섹션, 트레이 섹션, 스트리핑 섹션 및 정류 섹션으로 이루어진 군으로부터 선택된 둘 이상의 연속적인 처리 섹션들을 포함하는 통합된 처리 용기일 수도 있다. 처리 용기는 트레이들, 트레이 지지부들, 구조화된 팩킹, 랜덤 팩킹, 이송 분배기들, 데미스터 패드들, 고정 스프레이 노즐들, 배플들, 액체 분배 트로프들, 및 사이드 드로우 수집 트레이들로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 내부 구성 요소들을 포함할 수도 있다.
본 발명의 여러 실시형태들을 따라, 분배 헤드의 회전은 고정 스프레이 노즐들이나 액체 분배기 트레이들과는 달리 균일한 액체 적용범위를 제공하고 또한 증기-액체 접촉 작업들을 위한 최적의 열 및 질량 전달에 기여한다. 또한, 본 발명의 여러 실시형태들은 하나 이상의 액체 전달 포트들을 구비하는 분배 헤드 및/또는 하나 이상의 액체 전달 포트들을 구비하는 도관을 포함할 수도 있어서, 액체 분배기는 자가 헹굼된다. 명세서와 청구 범위를 통틀어 본 발명에서 사용되는 바와 같은 "자가 헹굼" 은 액체 분배기로부터 분배기의 외부 표면들을 향해 스스로 액체를 배출하여, 자가 헹굼 작용을 제공하는 것을 의미한다. 바람직하게는, 본 발명의 실시형태에 포함된 자가 헹굼 분배기는 분배기가 이동하는 때에 + 10°이상의 액체 적용범위 각도를 제공하도록 구성된 적어도 하나의 전달 포트를 구비하는 분배 헤드를 포함한다. "액체 적용범위 각도" 는 도관의 길이방향 축선에 대해 측정되고, 0°는 도관에 평행하고 180°는 도관에 수직하다. 양의 각도들은 용기 벽에의 도관의 부착점을 향해 배향되는 액체 유동들을 의미한다. 음의 각도들은 용기 벽에의 도관의 부착점으로부터 멀리 배향되는 액체 유동들을 의미한다. 액체 분배기가 자가 헹굼되지 않으면, 본 발명의 실시형태들은 각각의 액체 분배기들로부터 배출된 액체가 다른 근접한 액체 분배기의 외부 표면을 헹굼할 수 있도록 액체를 서로를 향해 배출하기 위해 구성된 복수의 액체 분배기들을 포함하는 것이 바람직하다.
분배기 (즉, 양자의 도관 및 분배 헤드) 의 외부 표면들을 헹굼하는 것은 축합 중합체의 축적을 방지한다. 헹굼 작용은 예를 들어 스스로를 향해 액체를 지속적으로 배출하기 위해 각각의 분배기 헤드 포트들을 구성함으로써 달성될 수도 있고, 그렇지 않으면 분배기들의 어레이들이 더 큰 신뢰성 및 더 완전한 헹굼 액체 적용범위를 위해 서로 헹굼하도록 또한 구성될 수도 있다. 또한, 분배 헤드의 이동은 분배 헤드의 외부 표면으로부터 액체 비말들의 제거 및 오염물들을 축적하는 경향의 감소를 야기한다.
내오염성 액체 분배기들의 분배 헤드의 회전 이동은 또한 부수적인 습윤을 제공하고, 즉 분배기는 처리 용기 내에서 처리 액체의 일부로 용기의 증기 공간 내의 근접한 처리 방향 표면들을 습윤한다. 분배기 이동은 용기 헤드 및 벽들과 같은 넓은 처리 방향 표면적들의 균일한 액체 적용범위를 보장한다. 일반적으로, 처리 용기 내부의 처리 방향 표면들의 부수적인 습윤을 초래하는 습윤 액체 속도는 0.5㎥/㎡-hr 미만이다. 본 발명의 여러 실시형태들에 따라, 이전의 시스템들과 비교하여 축합 중합체의 자유로운 표면들을 유지하기 위하여 더 작은 용량의 헹굼 액체를 필요로 하는 이동 분배기를 이용함으로써 매우 효과적인 습윤을 달성하는 것이 바람직할 수도 있다.
도 2a 내지 도 2g 에서, 분배기들의 여러 실시형태들이 다양한 액체 적용범위 각도들로 도시되어 있다. 실시형태들 2a ~ 2d 은 자가 헹굼되는 반면, 실시형태들 2e ~ 2g 은 그렇지 않다. 도 4a 내지 도 4c 는 추가의 자가 헹굼 실시형태들을 나타내고: 4a 는 두 개의 배출 포트들 (두 개의 배출 포트들 중 하나의 포트는 + 60°를 가지고, 다른 하나의 포트는 -90°의 액체 적용범위 각도를 가짐) 을 결합하는 구성을 나타내고; 도 4b 는 분배 헤드가 수직 도관의 상단부에 있고 또한 액체 적용범위 각도는 +270°인 자가 헹굼 구성을 나타내고; 도 4c 는 도관이 수평으로 배향되고 또한 액체 적용범위 각도가 + 180°인 자가 헹굼 구성을 나타낸다.
회전 샤프트를 구비하는 도관에 탑재된 분배기 헤드는 용기 내의 더 균일한 액체 분배에 관하여 몇몇 이점을 얻을 수도 있다는 것이 발견된다. 하지만, 샤프트와 분배기 헤드가 일제히 회전하는 경우, 분배기 헤드가 도관의 둘레 주위로 배향된 액체 전달 포트들을 포함하지 않으면 자가 헹굼은 절충될 수도 있다. 샤프트를 불충분한 개수의 또는 구성의 액체 전달 포트들을 갖는 분배기 헤드와 일제히 회전시키는 것은, 도관의 표면적이 상향 배출 포트들로부터 어떠한 액체도 수용하지 않을 수도 있기 때문에 도관의 표면에 건조 구역을 형성할 수도 있다.
따라서, 본 발명의 여러 실시형태들은 처리 액체의 균일한 분배로 인해 개선된 질량 및/또는 열 전달의 이점을 제공한다. 또한, 본 발명의 여러 실시형태들이 자가 헹굼될 수도 있을 뿐만 아니라, 처리 방향 용기 표면들이 액체 분배기로부터 부차적인 습윤을 수용하기 때문에, 분배기 상의 중합체 축적은 방지될 수도 있다.
실시예들
본 발명이 보다 완전하게 이해될 수 있도록, 이하의 실시예들이 단지 예로서 제공된다.
실시예 1
도 1 을 참조하면, 4.3 미터 (14 피트) 직경의 탈수탑 (110) 이 증기-액체 접촉 용기로서 사용될 수도 있다. 탈수탑 (110) 의 전체 높이는 45 미터 (146 피트) 초과일 수도 있다. 탈수탑은 U.S. 특허 제 8,242,308 호에 개시된 처리와 같은 아크릴산의 회수를 위한 처리의 일부일 수도 있다.
탈수탑 (110) 은 용기가 여러 처리 섹션들, 즉 상부 팩층 섹션 (140), 중간 트레이 섹션 (145), 및 하부 급랭 섹션 (150) 을 포함하는 것을 의미하는 통합된 처리 용기로서 구성될 수도 있다. 유사한 처리 단계들은 이 예에서 사용된 바와 같은 단일 용기보다는 오히려 둘 이상의 연속적인 처리 용기들에서 실시될 수 있다.
균일한 분배를 위해 의도된 유속은 탑의 상부 섹션 (140) 에서 전체 단면적을 차지하는 Mellapak™ 250.Y 구조화된 팩층 (미국 텍사스주 패서디나의 Sulzer Chemtech 로부터 시판됨) 을 가로지르는 처리 액체의 약 14,545 ㎏/hr (32,000 lbs/hr) 일 것이다. 처리 액체는 응축된 라이트들을 포함하는 역류 액체 스트림 (107) 과 하나의 이상의 망간 이온들, 하이드로퀴논 (HQ), 4-하이드록시 TEMPO (4-TH), 및 페노티아진 (PTZ) 을 포함하는 억제제 패키지 스트림 (108) 의 혼합일 수도 있다. 역류 액체 스트립 (107) 은 또한 80 wt% 초과의 물뿐만 아니라, 아세트산 및 아크릴산을 포함할 수도 있다. 처리 액체는 10 개의 MVG™ 고정값 트레이들 (T1 ~ T10; 또한 Sulzer Chemtech 로부터 시판됨) 을 포함하는 트레이 섹션 (145) 으로부터 헹굼 증기 유동 스트림과 중간 접촉하는 팩킹를 통해 하향으로 유동한다.
질소, 물 및 아세트산을 포함하는 탈수탑 오버헤드 스트림 (106) 은 응축기 (113) 를 통과할 수도 있고 또한 역류 액체 스트림 (107) 과 증기 스트림 (102) 을 형성할 수도 있다. 증기 스트림 (102) 은 재순환 가스 스트림 (114) 과 배출 스트림 (115) 으로 나뉘고, 재순환 가스 스트림 (114) 은 프로필렌 산화 반응기로 재순환될 수도 있고 또한 벤트 스트림 (115) 은 예를 들어 직화식 소각로 또는 촉매 연소 유닛 (CCU) 과 같은 하나 이상의 폐기 가스 처리 시스템들로 보내질 수도 있다.
두 개의 동일한 내오염성 액체 분배기들 (131 및 132) 은 탈수탑 (101) 내에 설치될 수도 있다. 분배기들은 3.8 ㎝ (1.5 인치) 직경의 고정 도관들에 부착된 361 스테인리스 강 분배 헤드들로 만들어질 수도 있다. 구체적으로는, 분배기 헤드들은 TankJet® 모델 #18250A-316SS45 유체로 구동된 탱크 세정 노즐들 (미국 일리노이주, 휘턴의 Spraying Systems Co. 로부터 시판) 일 수도 있다. 처리 액체는 고정 도관의 길이방향 축선을 중심으로 분배 헤드들의 연속 회전을 구동하기 위해 구동 유체로서 역할 할 수도 있다.
두 개의 5 ㎝ (2 인치) 직경의 플랜지형 노즐들 (미도시) 은 수직 처리 용기 벽으로부터 약 1 미터 (3.3 피트) 에 있는 위치들에서 오버헤드 증기 라인 (106) 의 양측에 있는 탈수탑 상부 헤드에 탑재될 수도 있다. 액체 분배기들 (131 및 132) 은 도관의 하단부에 위치된 분배 헤드와 함께 수직으로 배향되도록 이러한 플랜지형 노즐들을 통해 설치될 수도 있다. 이는 약 2.3 미터 (7.5 피트) 의 두 개의 분배 헤드들 사이에 간격을 두게 된다. 분배 헤드들은 상부 팩층 (140) 에 팩킹의 상부 표면 위로 약 1 미터 (3.3 피트) 및 용기 상부 헤드에 내부 최고점 아래로 약 1 미터 (3.3 피트) 의 동일 고도에 위치될 수도 있다.
각각의 분배 헤드들은 스프레이 노즐들과 끼움장착되고 360°액체 적용범위 각도를 제공하도록 구성된 세 개의 액체 전달 포트들을 포함할 수도 있다. 처리 액체가 약 20 psi (138 ㎪) 의 압력 및 약 138 °F (60℃) 에서 공급되는 경우, 각각의 내오염성 액체 분배기들 (131, 132) 은 약 2.4 미터 (8 피트) 의 구형 스프레이 직경을 걸쳐 균일한 360°액체 분배 및 자가 헹굼 작업을 초래하는 분당 약 120 리터 (32 gpm) 의 처리 액체 유동을 전달할 수도 있다. 팩킹에 걸친 액체 비말들의 균일한 분배를 초래하는 최적의 증기-액체 접촉으로 인해, 오버헤드 증기 스트림 (106) 의 아크릴산 함량은 유리하게는 최소화될 수도 있고, 따라서 처리 비용을 저감할 수 있는 기회를 제공한다. 추가적으로, 균일한 액체 분배는 팩층 내에 건조 구역들의 발생을 제한할 수도 있고, 그럼으로써 팩킹 상의 중합체 축적들을 방지한다.
실시예 1 로부터, 진보적인 분배 방법에 의해 제공된 균일한 액체 적용범위는 탈수탑의 팩 섹션 내에서 효과적으로 질량 및 에너지를 전달하는 가능성을 제공할 수도 있고, 동시에 분배기들, 팩킹, 및 탈수탑 헤드 및 벽들의 처리 방향 표면들에의 중합체 형성을 회피한다는 것은 명백하다.
당업자에게 인지되는 바와 같이, 실시예 1 은 흡수제가 처리 액체로서 대신 활용되는 (메트)아크릴산 흡수기 내에서 액체 분배기가 유리하게 사용될 수 있다는 것을 시연한다. 물, 또는 심지어 예를 들어 디페닐 에테르 또는 톨루엔처럼 고비점 용제들과 같은 유기물들을 포함하는 처리 액체들이 본 발명의 실시형태에 따라 균일하게 분배되고 흡수제들로서 효과적으로 사용될 수 있다는 것은 충분히 예상된다.
실시예 2
실시예 1 에서 사용된 것과 유사한 증기-액체 접촉 용기가 실시예 2 에서 사용될 수도 있다. 아크릴산의 회수를 위한 처리에 대한 본 발명의 적용 가능성은 급랭 섹션 (150) 을 일반적으로 규정하는 원통형 공간에서 적용될 수도 있다. 급랭 섹션 (150) 은 4.3 미터 (14 피트) 의 내부 용기 직경 "Dv" 와 약 20 미터 (65 피트) 크기의 높이를 가질 수도 있다. 급랭 섹션 (150) 은 증기-액체 접촉을 촉진시키기 위하여 임의의 내부 트레이들 또는 팩킹를 포함하지 않을 것이다. 대신, 복수의 내오염성 액체 분배기들이 중합체 축적의 회피를 위해 분배기들의 자가 헹굼 및 용기 벽들의 부수적인 습윤뿐만 아니라, (최적의 질량 및 열 전달을 위해) 밀접한 증기-액체 접촉을 초래하는 급랭 섹션 (150) 내에서의 균일한 액체 분배를 제공하도록 사용될 수도 있다. 내오염성 액체 분배기들은 5 개의 분배 어레이들 (Al, A2, A3, A4, A5) 의 시리즈들로 설치될 수도 있고, 각각의 분배 어레이는 용기 벽을 따라서 특정한 고도로 위치된다.
각각의 분배 어레이는 총 25 개의 설치 분배기들에 대해 용기 벽에 제거가능하게 부착된 5 개의 수평으로 배향된 분배기들을 포함할 수도 있다. 각각의 분배기 어레이 내에서, 5 개의 분배기들은 용기 벽의 둘레를 따라서 72°의 간격으로 균일하게 이격될 수도 있고 또한 벽의 내부 표면에 기하학적으로 수직하게 위치될 수도 있다. 연속적인 어레이들 내의 분배기들은 벽 아래로 스태거링된 배열을 형성하도록 수직으로 오프셋될 수도 있고; 예를 들어 어레이 A1 의 분배기들은 어레이 A2 의 분배기들과 실질적으로 수직하게 정렬되지 않을 것이다. 각각의 연속적인 어레이는 이전의 어레이에 비해 36°만큼 오프셋될 것이다.
필요한 것은 아니지만, 각각의 어레이의 각각의 분배기는 디자인이 동일할 수도 있고 또한 3.8 ㎝ (1.5") 모델 HWS-50 Hydrowhirl S® 일자형 스프레이 노즐 (미국, 매사추세츠주, 그린필드의 BETE Fog Nozzle, Inc. 로부터 시판) 이 부착되는 15.3 ㎝ (6 인치) 길이의 도관 섹션을 포함할 수도 있다. Teflon® 구성 요소들을 구비하는 분배기들은 회피될 것이다.
각각의 분배기로의 처리 액체 유동은 25 개의 분배기들에 대해 278 리터/분 (74 gpm) 이 제공되도록 제어될 수도 있다. 40 psi (276 ㎪) 의 공급 압력에서, 분배 헤드들로부터 배출되는 처리 액체의 이러한 유동은 분배기들이 탑재되는 수평 도관의 길이방향 축선에 대해 분배기들을 선회시킬 수도 있고, 그럼으로써 약 5.5 미터 (18 피트) 의 구형 스프레이 직경 (Ds) 에 걸쳐 360°의 액체 적용범위 각도를 달성한다.
주어진 처리 액체 유동 속도에서 Ds 는 직접 관찰에 의해 경험적으로 결정될 수도 있거나, 또는 상업적으로 이용가능한 노즐들의 경우에, 이러한 데이터가 제조자로부터 얻어질 수도 있다. 본 발명의 방법에 따라 수평으로 배향된 분배기들이 이하의 식을 따르는 방식으로 선택 및 작동되는 것이 바람직하다:
Dv≤Ds.
실시예 2 에서, 5 개의 분배 어레이들 (Al , A2, A3, A4, A5) 은 각각의 연속적인 레벨 사이에서 2.75 미터 (9 피트) 의 수직 거리 ("H") 로 급랭 섹션 (150) 내에 배치될 수도 있다. 연속 어레이들 사이의 수직 거리가 일정할 필요는 없다. 일반적으로, 연속 분배 어레이들 사이의 간격은 이하의 식을 따르는 것이 바람직하다:
H≤Ds/2.
추가적으로, 분배 어레이 내의 분배기들이 용기 벽의 둘레를 따라서 일정한 간격들로 배치될 수도 있는 실시예 2 와 같은 실시형태들에서, 분배 어레이에서 분배기들의 개수 (N) 는 이하의 식을 따르는 것이 바람직하다:
6.28x(Dv/Ds)≤N (여기서, N 은 양의 정수).
최상부 어레이 (A1) 는 트레이 섹션 (145) 의 최하부 트레이 (T10) 아래로 약 2.75 미터에 위치될 수도 있고 또한 최하부 어레이 (A5) 는 반응 가스 라인 (101) 의 중심라인 위로 적어도 3 미터에 있을 수도 있다.
작동 중에, 프로필렌 산화 반응기의 출구로부터 95,450 ㎏/hr (210,000 lbs/hr) 초과의 가스 반응 화합물은 약 182 ℃ (360 °F) 의 온도에서 반응 가스 라인 (101) 을 통해 탈수탑에 진입할 수도 있다. 저부 액체 (116) 는 탈수탑 (110) 으로부터 드로잉된다. 이러한 스트림의 일부는 라인 (103) 을 통해 피니싱 칼럼 (미도시) 으로 전달될 수도 있고, 나머지들은 재순환 라인 (120) 을 통해 열 교환기 (112) 로 보내진다. 또한, 응축된 액체 스트림 (104) 은 라인 (104) 을 통해 피니싱 칼럼 (미도시) 로부터 복귀될 수도 있다.
급랭 액체를 포함하는 아세트산은 분배기들에 대한 양자의 처리 액체 및 구동 유체로서 역할 할 수도 있다. 약 376,460 ㎏/hr (828,210 lbs/hr) 의 총 처리 액체 유동은 약 100 ℃ (212 °F) 의 온도에서 교환기 (112) 를 빠져나올 수도 있고 또한 분배기 어레이들의 각각을 공급하기 위하여 복귀 파이핑 네트워크 (111.1, 111.2, 111.3, 111.4, 및 111.5) 에서 라인들의 각각을 통해 유동한다. 이러한 복귀 파이핑 네트워크 내의 라인들은, 유동 측정 디바이스들, 온도 측정 디바이스들, 압력 측정 디바이스들, 유동 제어 밸브들, 제한 오리피스 플레이트들, 열 교환기들 및 필터들을 포함하지만 이들에 한정되지 않는 하나 이상의 보조적인 구성 요소들을 선택적으로 포함할 수도 있다. 이러한 선택적인 보조적인 구성 요소들의 존재는 처리 액체 유동 속도가 일 어레이로부터 다음 어레이까지 다양해질 수도 있거나, 심지어 탈수탑에서 더 높은 분배 어레이들에 공급된 처리 액체의 온도가 탑에서 더 낮은 어레이들에 공급된 처리 액체의 온도보다 더 차가워지게 할 수도 있다.
이러한 구성에 의해, 엄청난 양의 액체 비말들은 급랭 섹션 (150) 을 통틀어 광범위하게 그리고 균일하게 분배될 수도 있고, 이러한 비말들은 급랭 섹션 내에서 우수한 질량 및 에너지 전달을 달성하는 조 아크릴산 증기와 직접적으로 접촉한다. 분배기들의 각각은 완전히 자가 헹굼될 수도 있고, 트레이 T10 의 저부는 어레이 A1 에서 분배기들에 의해 또한 부차적으로 습윤될 수도 있다. 결과적으로, 급랭 단계는 오염성 중합체 고체들의 축적 없이 효과적으로 실시될 수도 있다.
당업자에게 이해되는 바와 같이, 급랭 섹션에서 본 발명의 사용은 급랭 섹션이 통합된 처리 용기의 일부가 되는 것을 요구하지 않는다. 본 발명뿐만 아니라 급랭 섹션의 작동은 U.S. 특허 제 8,242,308 호의 도 2 에 개시된 배열체와 같은 대안적인 탈수탑의 바로 상류에 있는 별개의 처리 용기에서 실시될 경우 실질적으로 변경되지 않을 것이다.
실시예 3
도 3 을 참조하면, 실시예 3 의 증기-액체 접촉 용기는 2.75 미터 직경의 빙아크릴산 (Glacial Acrylic Acid) 증류 칼럼 (300) 이었다. 처리 가스들 (315) 은 칼럼 상부 헤드의 측면으로 탑재된 오버헤드 증가 라인 (310) 을 통해 칼럼의 밖으로 통과했다. 칼럼은 친밀한 증기-액체 접촉이 발생한 복수의 이중 유동 트레이들 (일반적으로 Tl, T2, T3, T4 으로 나타냄) 을 포함했다.
증류 칼럼의 상부 트레이 (T1) 를 향해 200 ppm 의 MeHQ 중합 억제제 (본 명세서에서 "GAA 억제제 용액" 이라고 언급됨) 및 아크릴산을 포함하는 처리 액체 스트림을 균일하게 분배할 뿐만 아니라, 상부 트레이 위의 증기 공간 (약 30 ㎡ (317 제곱 피트) 의 전체 표면적) 에 위치된 용기 벽들의 일부 또는 증류 칼럼 상류 헤드의 처리 방향 표면들 상에 축합 중합체의 축적을 방지하기 위하여, 복수의 액체 전달 포트들을 구비하는 단일의 구형 분배 헤드 (304) 를 포함하는 내오염성 액체 분배기가 사용되었다. 이러한 특정 분배 헤드는 316 스테인리스 강 모델 #566.968.17.BL 노즐 (독일, 메칭겐의 Lechler GmbH 로부터 시판) 이였다. 이러한 분배 헤드는 NPT 연결을 통해 고정식 19 ㎜ (3/4 인치) 직경의 도관 (303) 의 하단부에 부착되었다. 내오염성 액체 분배기 (301) 는 표준 5 ㎝ (2 인치) 플랜지형 용기 노즐 (302) 을 통해 삽입되었고, 증류 칼럼 헤드의 상부 중앙에 위치되었으며, 또한 표준 볼트 연결부 (미도시) 를 이용하여 제 위치에서 밀봉되었다.
도관 (303) 은 칼럼 헤드의 상부 내부면의 약 1 미터 내에서 칼럼의 상부 접선 라인 아래에 분배 헤드의 위치결정을 허용하기에 충분한 길이를 가졌다. GAA 억제제 용액은 1,600 ㎏/hr (3,520 lbs/hr) 의 속도로 도관 (303) 의 상단부에 공급되었고 또한 도관을 통해 구형 분배 헤드 (304) 의 내부에 하향으로 유동하였다. 이러한 방식으로, 유동하는 억제제 용액은 분배기 헤드가 도관의 중심라인 축선을 중심으로 연속적으로 선회하게 하는 (원형 화살표로 도면에 일반적으로 나타냄) 분배기에 구동 유체로서 역할했다. 동작 중에 있을 때에, 분배 헤드는, 칼럼의 상부 트레이의 전체 둘레에 걸쳐 억제제 용액을 균일하게 분배하고, 0.05 ㎥/㎡-hr 의 습윤 액체 속도로 칼럼의 상부 트레이 위의 증기 공간 내의 모든 내부면들을 부차적으로 습윤하며, 또한 도관과 분배 헤드의 외부면들을 동시에 자가 헹굼하는, + 300°의 액체 적용범위 각도 (305) 를 초과하는 균일한 적용범위를 제공하기 위하여 충분한 액체 GAA 억제제 용액을 배출했다. 이러한 방식으로, 칼럼의 처리 방향 내부면들 및 트레이들 (Tl, T2, T3,...) 은 (메트)아크릴 단량체 처리 서비스의 작동에도 불구하고 중합체 축합에 대해 신뢰가능하게 보호되었다.
1 년의 연속 작동 후에 증류 칼럼의 후속하는 점검은 칼럼의 상부에 중합체가 존재하지 않다는 것을 확인했다. 이는 이 실시형태에서 사용된 진보적인 분배 방법이 증류 칼럼의 상부에서의 중합체 축적을 방지하는 것에 매우 효과적이라는 것을 시연한다. 추가로, 사용되는 낮은 습윤 액체 속도가 만족스러운 결과들 (예를 들어, 실시예 3 에서 사용된 습윤 액체 속도는 U.S. 특허 제 6,409,886 호에서 교시된 최소 습윤 액체 속도의 1/10 이였다) 을 제공했다고 주어지면, 본 발명의 여러 실시형태들은 고정 스프레이 노즐들을 활용하는 이전에 사용된 처리에 비해 개선된 균일 액체 분배를 제공할 수도 있다.
실시예 4
실시예 4 에서, 실시예 3 의 단일 내오염성 액체 분배기가 부틸 아크릴레이트 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트를 생산하기 위하여 사용될 수도 있는 기존의 이중 용도 아크릴 에스테르 증류 칼럼에 재장착되었다. 아크릴 에스테르 증류 칼럼은 1.96 미터 (6.37 피트) 의 직경을 가졌고 친밀한 증기-액체 접촉이 발생된 복수의 트레이들을 포함했다. 내오염성 액체 분배기는 증류 칼럼의 상부 트레이를 향해 중합 억제제 (본 명세서에서 "에스테르 처리 억제 용액" 으로 언급됨) 를 포함하는 처리 액체 스트림을 균일하게 분배할 뿐만 아니라, 전체 표면적이 약 14 ㎡ (148 제곱 피트) 인 상부 트레이 위의 증기 공간에 위치된 용기 벽들의 부분들과 증류 칼럼 돔 (또는 상부 헤드) 의 처리 방향 표면들에의 축합 중합체의 축적을 방지하기 위해 사용되었다.
실시예 4 의 시스템의 구성은 실시예 3 과 유사했다. 내오염성 액체 분배 헤드는 NPT 연결을 통해 고정식 19 ㎜ (3/4 인치) 직경의 도관의 하단부에 부착되었다. 도관의 상단부는 표준 DN 100 (4 인치) 플랜지 상의 나사 연결부 안으로 나사고정된다. 그 후, 내오염성 액체 분배기는 증류 칼럼 헤드의 상부 중앙에 위치된 표준 100 ㎜ (4 인치) 플랜지형 용기 노즐을 통해 삽입되었고, DN 100 플랜지는 표준 볼트 연결부를 이용하여 제 위치에서 밀봉되었다. 용기 노즐의 내부면과 고정식 도관의 외부면 사이의 침체식 환형 노즐 공간을 형성하는 용기 노즐은 0.565 미터 (22 인치) 의 전체 높이를 가졌다. 두 개의 선택적인 "도관 포트들" 은 DN 100 플랜지의 약 50 ㎜ 내에 있는 도관의 상단부에 추가되었다. 이러한 도관 포트들은 도관의 대향 측면들에 위치되었고 또한 에스테르 처리 억제 용액의 일부를 용기 노즐의 내부면을 향해 방사상으로 외측으로 향하도록 도관의 중앙라인 축선에 수직하게 배향되었다. 이러한 선택적인 도관 포트들은 포트들의 전체 개수, 고정식 도관의 직경, 및 이용가능한 처리 유체 공급 압력과 같은 변수들에 따라 직경이 약 1 ㎜ 내지 약 10 ㎜ (0.04 ~ 0.39 인치) 까지 다양할 수도 있고, 선택적인 도관 포트(들)의 특정한 개수 및 직경(들) 의 선택은 당업자에 의해 용이하게 결정된다. 선택적인 도관 포트들의 용도는 환형 노즐 공간 내에서 오염물들의 축적을 방지하는 역할을 한다.
실시예 4 에서, 도관은 약 0.6 미터 (2 피트) 의 칼럼 헤드의 상부 내부면에서 내오염성 액체 분배 헤드의 위치결정을 허용하는데 충분한 길이를 가진다. 에스테르 처리 억제제 용액은 도관의 상단부까지 약 2,000 ㎏/hr (4,400 lbs/hr) 의 속도로 공급되었고 도관을 통해 구형 분배 헤드의 내부로 하향 유동되었다. 이러한 방식으로, 유동하는 억제 용액은 분배 헤드가 도관의 중앙라인 축선을 중심으로 연속적으로 선회하게 하는 분배기 용의 구동 액체로서 역할했다. 동작 시에, 분배 헤드는 + 300°의 액체 적용범위 각도를 초과하는 균일한 적용범위를 제공하기 위하여 충분한 액체 억제제 용액을 배출했을 경우, 칼럼의 상부 트레이의 전체 둘레에 걸쳐 억제제 용액을 균일하게 분배하고, 0.08 ㎥/㎡-hr 의 습윤 액체 속도로 칼럼의 상부 트레이 위의 증기 공간 내의 모든 내부면들을 부차적으로 습윤한다. 또한, 선택적인 도관 포트들을 포함하는 내오염성 액체 분배기의 작동은 환형 노즐 공간을 헹굼하고 또한 분배 헤드와 도관의 외부면들을 동시 자가 헹굼된다. 칼럼의 처리 방향 내부면들, 용기 노즐 및 트레이들은 (메트)아크릴 단량체 처리 서비스에서의 작동에도 불구하고 중합체 축적에 대해 신뢰가능하게 보호되었다. 부틸 아크릴레이트 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트를 제조하는 연장된 기간의 연속 작업 이후에 에스테르 처리 증류 칼럼의 후속하는 점검은 내오염성 액체 분배기가 칼럼의 상부에서의 중합체 축적을 방지하는 것에 매우 효과적이라는 것을 확인했다.
본 발명의 바람직한 실시형태들이 본 명세서에서 도시되었고 또한 설명되었지만, 이러한 실시형태들은 단지 예로서 제공되었다는 것이 이해될 것이다. 많은 변형들, 변경들 및 대체들이 본 발명의 사상으로부터 벗어남 없이 당업자들에게 일어날 것이다. 따라서, 첨부된 청구 범위가 본 발명의 사상 및 범위 내에 속하는 바와 같은 모든 이러한 변형들을 커버하도록 되어 있다.

Claims (15)

  1. 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법으로서,
    a. 단면적을 갖는 처리 용기 내에 설치된, 액체 분배 헤드를 구비하는 적어도 하나의 내오염성 (fouling-resistant) 액체 분배기에 처리 액체를 제공하는 단계;
    b. 상기 내오염성 액체 분배기의 회전 이동을 야기하는 단계; 및
    c. 상기 처리 용기 내의 상기 단면적에 걸쳐 상기 처리 액체를 균일하게 분배하는 단계
    를 포함하고,
    상기 방법은
    단계 (c) 동안 상기 처리 액체의 일부로 상기 적어도 하나의 내오염성 액체 분배기를 동시 자가 헹굼 (self-rinsing) 하는 단계, 및
    단계 (c) 동안 복수의 내오염성 액체 분배기들에 상기 처리 액체를 제공하는 단계로서, 상기 내오염성 액체 분배기들의 각각이 상기 단계 (c) 동안 상기 처리 액체의 일부로 서로 동시 헹굼하는, 상기 단계 (c) 동안 복수의 내오염성 액체 분배기들에 상기 처리 액체를 제공하는 단계
    중 적어도 하나를 추가로 포함하는, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 내오염성 액체 분배기는
    a. 고정 도관, 및
    b. 상기 고정 도관에 부착된 구동 유체-작동식 (motive fluid-powered) 액체 분배 헤드
    를 포함하고,
    상기 고정 도관 및 상기 액체 분배 헤드 중 적어도 하나는 적어도 하나의 처리 액체 전달 포트를 포함하는, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계 (b) 에서 상기 회전 이동을 야기하는 단계는 구동 유체 및 상기 처리 액체 중 적어도 하나를 상기 액체 분배 헤드에 공급함으로써 달성되는, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리 액체의 일부로 상기 처리 용기 내의 처리 방향 (process-facing) 표면들을 부차적으로 습윤 (collaterally-wetting) 하는 단계를 추가로 포함하는, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    처리 용기 내부의 상기 처리 방향 표면들을 부차적으로 습윤하는 단계로 인한 습윤 액체 속도는 0.5 ㎥/㎡-hr 미만인, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리 용기는 (메트)아크릴 단량체 처리 용기인, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴 단량체 처리 용기는 아크롤레인, 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-옥틸 아크릴레이트, 2-(디메틸아미노) 에틸 아크릴레이트, 메타크롤레인, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 및 2-(디메틸아미노) 에틸 메타크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물들을 생산하기 위한 처리 내에서 사용되는, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리 용기는 급랭 (quench) 용기, 흡수탑, 접촉 응축기, 분별 응축기, 탈수탑, 피니싱 칼럼 (finishing column), 스크러버, 증류 칼럼 및 저장 탱크로 이루어지는 군으로부터 선택된 증기-액체 접촉 용기인, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리 용기는 급랭 섹션, 흡수 섹션, 부분 응축 섹션, 스크러빙 섹션, 팩 (packed) 섹션, 접촉 응축 섹션, 트레이 섹션 (trayed section), 스트리핑 섹션 및 정류 섹션으로 이루어지는 군으로부터 선택된 둘 이상의 연속 처리 섹션들을 포함하는 일체형 처리 용기인, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리 용기는 트레이들, 트레이 지지부들, 구조화된 팩킹, 랜덤 팩킹, 이송 분배기들, 데미스터 패드들 (demister pads), 고정 스프레이 노즐들, 배플들, 액체 분배 트로프들 (troughs), 및 사이드 드로우 수집 트레이들로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 내부 구성 요소들을 포함하는, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리 액체는 하나 이상의 중합 억제제들을 포함하는, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 방법.
  12. 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 시스템으로서,
    a. 처리 액체의 공급부,
    b. 고정 도관, 및
    c. 상기 고정 도관에 부착된 액체 분배 헤드로서, 상기 액체 분배 헤드는 유체에 의해 작동되어 구동하고 또한 적어도 하나의 처리 액체 전달 포트를 포함하는, 상기 액체 분배 헤드
    를 포함하고,
    상기 적어도 하나의 처리 액체 전달 포트는 상기 액체 분배 헤드가 이동하는 때에 처리 유체의 + 10°이상의 액체 적용범위 각도를 제공하도록 구성되는, 처리 용기 내에서 처리 액체를 균일하게 분배하기 위한 시스템.
  13. 제 12 항에 따른 시스템을 포함하는 처리 용기.
  14. (메트)아크릴 단량체들을 생산하기 위한 제 13 항의 처리 용기의 용도.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴 단량체들은 아크롤레인, 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-옥틸 아크릴레이트, 2-(디메틸아미노) 에틸 아크릴레이트, 메타크롤레인, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 및 2-(디메틸아미노) 에틸 메타크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 처리 용기의 용도.
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