KR20150135976A - 실리카계 막 형성용 조성물, 및 실리카계 막의 제조방법 - Google Patents

실리카계 막 형성용 조성물, 및 실리카계 막의 제조방법 Download PDF

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장준영
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Abstract

수소화폴리실라잔, 수소화폴리실록사잔, 또는 이들의 조합을 포함하는 실리카계 화합물, 그리고 용매를 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물로서, 입경이 0.2 ㎛　내지 1　㎛인 파티클을 10 개/㎖ 이하로 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물에 관한 것이다.

Description

실리카계 막 형성용 조성물, 및 실리카계 막의 제조방법{COMPOSITION FOR FORMING SILICA BASED LAYER, AND METHOD FOR MANUFACTURING SILICA BASED LAYER}
본 기재는 실리카계 막 형성용 조성물, 및 실리카계 막의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 기술이 점점 발달함에 따라 더 작은 크기의 반도체 칩에 집적도를 높이고 성능이 개선된 고집적 및 고속화 반도체 메모리 셀에 대한 연구가 계속되고 있다. 　특히 반도체 메모리 셀 중에서 정보의 입력 및 출력이 자유롭고 대용량으로 구현될 수 있는 디램(dynamic random access memory, DRAM)이 널리 이용되고 있다.
디램은 하나의 모스 트랜지스터(MOS transistor)와 하나의　커패시터(capacitor)를 포함하는 복수의 단위 셀로 이루어진다. 　이 중에서 커패시터는 두 개의 전극과 그 사이에 위치하는 유전체층을 포함하는데,　커패시터의 용량은 유전율, 유전체층의 두께 및 커패시터를 형성하는 전극의 면적 등에 따라 결정될 수 있다. 　
한편, 반도체 칩의 크기가 점점 작아짐에 따라　커패시터의 크기 또한 작아지고 이에 따라 축적 용량을 충분히 확보할 수 있는 커패시터가 요구된다. 　이러한 커패시터를 구현하기 위한 방안으로, 커패시터의 수평 면적은 감소시키는 대신 수직 면적을 증가시킴으로써 커패시터의 전체적인 유효 면적을 늘리는 방법이 있다. 　이러한 방법으로 커패시터를 형성하는 경우, 좁은 수평 면적에 비하여 상대적으로 높이가 높은 전극들을 효과적으로 형성하기 위하여 몰드 및 상기 몰드에 형성된 갭(gap)을 채워 평탄성과 절연성을 부여하는 실리카계 막이 사용될 수 있다.
일 구현예는 막의 디펙트 발생을 최소화하는 실리카계 막 형성용 조성물을 제공한다.
다른 구현예는 상기 실리카계 막 형성용 조성물을 사용하여 실리카계 막을 제조하는 방법을 제공한다.
일 구현예에 따르면, 수소화폴리실라잔, 수소화폴리실록사잔, 또는 이들의 조합을 포함하는 실리카계 화합물, 그리고 용매를 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물로서, 입경이 0.2 ㎛　내지 1 ㎛ 인 파티클을 10　개/㎖ 이하로 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물을 제공한다.
상기 파티클의 개수는 8　개/㎖ 이하일 수 있다.
상기 실리카계 화합물은　하기 화학식 1로 표현되는 부분을 포함하는 수소화폴리실라잔을 포함하는　것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, R1　내지 R3은, 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이다.
상기 실리카계 화합물은　하기 화학식 2로 표현되는 부분(moiety)을 더 포함하는 수소화폴리실록사잔을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 2의 R4　내지 R7은, 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이다.
상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 말단부에 하기 화학식 3으로 표현되는 부분을, 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 구조 중 Si-H 결합의 총 함량에 대하여 15 내지 35 중량% 가질 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 중량평균분자량(Mw)은 1,000 내지 200,000일 수 있다.
상기 수소화폴리실록사잔의 산소 함유량이 0.2 내지 3 중량%일 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 기판 위에 상술한 기판 위에 상술한 실리카계 막　형성용 조성물을 도포하는 단계, 상기 실리카계 막　형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계, 그리고 200℃ 이상의 비활성 기체를 포함하는 분위기 하에서 경화하는 단계를 포함하는 실리카계 막의 제조방법을 제공한다.
상기 실리카계 막 형성용 조성물을 도포하는 단계는 스핀-온 코팅 방법에 따른 것일 수 있다.
일 구현예에 따른 실리카계 막 형성용 조성물을 사용함으로써 조성물 내의 파티클 발생을 저감시킬 수 있고, 이에 따라 상기 조성물로부터 제조되는 막의 디펙트 발생을 최소화할 수 있다.
도 1 내지 도 9은 일 구현예에 따른 반도체 커패시터의 제조 방법을 차례로 보여 주는 단면도이고,
도 10은 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에 따른 수소화폴리실라잔 용액의 파티클 수 및 상기 용액으로부터 제조된 막의 TMAH 반응성 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 　그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '치환된'이란, 화합물 중의 수소 원자가 할로겐 원자(F, Br, Cl, 또는 I), 히드록시기, 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기나 그의 염, 술폰산기나 그의 염, 인산이나 그의 염, 알킬기, C2 내지 C16의 알케닐기, C2 내지 C16의 알키닐기, 아릴기, C7 내지 C13의 아릴알킬기, C1 내지 C4의 옥시알킬기, C1 내지 C20의 헤테로알킬기, C3 내지 C20의 헤테로아릴알킬기, 사이클로알킬기, C3 내지 C15의 사이클로알케닐기, C6 내지 C15의 사이클로알키닐기, 헤테로사이클로알킬기 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '헤테로'란, N, O, S 및 P에서 선택된 헤테로 원자를 1 내지 3개 함유한 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서　"＊"는 동일하거나 상이한 원자 또는 화학식과 연결되는 부분을 의미한다.
이하 본 발명의 일 구현예에 따른 실리카계 막 형성용 조성물에 관하여 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 실리카계 막 형성용 조성물은 수소화폴리실라잔, 수소화폴리실록사잔, 또는 이들의 조합을 포함하는 실리카계 화합물, 그리고 용매를 포함한다.
상기 실리카계 막 형성용 조성물은 액체 상태에서 파티클(particle)을 포함하며, 이 때 상기 파티클은 입경이 0.2 ㎛　내지 1 ㎛인 파티클을 10　개/㎖ 이하로 포함된다.
상기 실리카계 막 형성용 조성물에 포함된 파티클은 상기 실리카계 화합물의 합성 과정에서 유래한 것이며, 용액 내의 파티클의 수가 적을수록 형성되는 실리카계 막의 디펙트(defect) 수가 감소된다. 　
일 구현예에 따른 실리카계 막 형성용 조성물은 용액 중 파티클 수를 10　개/㎖ 이하로 제어함으로써 이로부터 형성되는 막의 디펙트 수를 저감시켜 실리카계 막의 성능을 향상시킬 수 있다. 　이 때 카운팅(counting) 대상이 되는 유효 파티클은 0.2 ㎛　내지 1 ㎛　범위의 것으로 한다. 　
여기서, 조성물의 파티클 개수는 LPC(Liquid Particle Counter)(KS-42BF, RION社 제조)를 이용하여 측정한 것이다.
한편, 상기 실리카계 막 형성용 조성물에 포함된 수소화폴리실라잔은 하기 화학식 1로 표현되는 부분(moiety)을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00004
상기 화학식 1에서, R1　내지 R3은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기 또는 이들의 조합이다.
상기 수소화폴리실라잔은 다양한 방법에 의해 제조될 수 있으며, 예를 들어 할로실란과 암모니아를 반응시켜 제조할 수 있다. 　
상기 상기 실리카계 막 형성용 조성물에 포함된 수소화폴리실록사잔은 상기 화학식 1로 표시되는 부분(moiety) 외에, 하기 화학식 2로 표현되는 부분(moiety)을 더 포함할 수 있다. 　
[화학식 2]
Figure pat00005
상기 화학식 2의 R4　내지 R7은 상기 화학식 1의 R1　내지 R3에 대해 정의한 바와 동일하다.
이와 같이, 상기 조성물이 상기 화학식 2의 부분을 더 포함하는 경우, 상기 구현예에 따라 제조되는 수소화폴리실록사잔은 그 구조 내에 규소-질소 (Si-N) 결합 부분 외에 규소-산소-규소(Si-O-Si) 결합 부분을 포함하며, 이러한 규소-산소-규소(Si-O-Si) 결합 부분은 열처리에 의한 경화　시 응력을 완화시켜 수축을 줄일 수 있다.
이 때 상기 수소화폴리실록사잔 중 산소 함유량은 0.2 내지 3 중량%일 수 있다. 　상기 범위로 함유되는 경우, 구조 중의 규소-산소-규소(Si-O-Si) 결합에 의한 응력 완화가 충분하여 열처리　시 수축을 방지할 수 있으며, 이에 따라 형성된 패턴에 크랙이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
이러한 관점에서, 상기 범위 내에서 0.4 내지 2 중량%로 포함되는 경우 더욱 좋을 수 있다.
여기서 산소함유량은 FlashEA 1112 (Thermo Fisher Scientific Inc. 제조)를 사용하여 측정하였으며, SiH3/SiH(total) 은 200MHz의 프로톤 NMR: AC-200 (Bruker 사 제조)를 사용하여 측정하였으며, 중량평균분자량은 GPC; HPLC Pump 1515, RI Detector 2414 (Waters 사 제조) 및 Column: KF801, KF802, KF803 (Shodex 사 제조)를 사용하여 측정하였다.
나아가, 상기 실리카계 막 형성용 조성물에 포함되는 상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 말단부에 하기 화학식 3으로 표현되는 부분을 가질 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00006
상기 화학식 3으로 표현되는 부분은 말단부가 수소로 캡핑되어 있는 구조로, 이는 상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 구조 중 Si-H 결합의 총 함량에 대하여 15 내지 35 중량%로 포함될 수 있다. 　상기 화학식 3의 부분이 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 구조 중에 상기 범위로 포함되는 경우, 열처리　시 산화반응이 충분히 일어나면서도 열처리　시 SiH3　부분이 SiH4로 되어 비산되는 것을 방지하여 수축을 방지하고, 이로부터 크랙이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
상기 제조되는 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 중량평균분자량(Mw)이 1,000 내지 200,000일 수 있다. 　상기 범위인 경우, 열처리　시 증발하는 성분을 줄일 수 있다. 　이러한 관점에서 상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 중량평균분자량은 예컨대 3,000 내지 200,000일 수 있다. 　
상기 실리카계 화합물은 상기 실리카계 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.1 내지 50　중량%로 포함될 수 있다. 　상기 범위로 포함되는 경우 적절한 점도를 유지할 수 있으며, 막 형성시 간극(void) 없이 평탄하고 고르게 형성될 수 있다.
상기 제조된 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 상술한 용매에 용해되어 실리카계 막 형성용 조성물을 형성할 수 있다. 　
상기 실리카계 막　형성용 조성물은 열산 발생제(thermal acid generator, TAG)를 더 포함할 수 있다.
열산 발생제는 상기 실리카계 막　형성용 조성물의 현상성을 개선하기 위한 첨가제로, 상기 조성물에 포함된 유기 실란계 축중합체가 비교적 낮은 온도에서 현상될 수 있도록 한다.
상기 열산 발생제는 열에 의해 산(H+)을 발생할 수 있는 화합물이면 특히 한정되지 않으나, 90℃ 이상에서 활성화되어 충분한 산을 발생하며 휘발성이 낮은 것을 선택할 수 있다. 　
상기 열산 발생제는 예컨대 하기 화학식 4로 표현되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 4]
R5 4N+B
상기 화학식 4에서,
R5는 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기, 환형알킬기, 아로마틱기 또는 이들의 조합이다.
상기 B는 NO3 -, OH- 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 열산 발생제는 예컨대 니트로벤질 토실레이트, 니트로벤질 벤젠술포네이트, 페놀 술포네이트 및 이들의 조합에서 선택될 수 있다.
상기 열산 발생제는 실리카계 막　형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.01 내지 25중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 비교적 낮은 온도에서 상기 축중합체가 현상될 수 있는 동시에 코팅성을 개선할 수 있다.
상기 실리카계 막　형성용 조성물은 계면 활성제를 더 포함할 수 있다. 　
상기 계면 활성제는 특히 한정되지 않으며, 예컨대 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌노닐페놀에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르류, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌블럭코폴리머류, 솔비탄모노라우레이트, 솔비탄모노팔미테이트, 솔비탄모노스테아레이트, 솔비탄모노올레이에트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리올레이에이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트 등의 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산 에스테르 등의 비이온성 계면활성제, 에프톱EF301, EF303, EF352((주)토켐프로덕츠 제조), 메가팩F171, F173(다이닛폰잉크(주) 제조), 프로라드FC430, FC431(스미토모쓰리엠(주) 제조), 아사히가드AG710, 샤프론S-382, SC101, SC102, SC103, SC104, SC105, SC106(아사히가라스(주) 제조) 등의 불소계 계면활성제, 오르가노실록산폴리머 KP341(신에쯔카가쿠고교(주) 제조) 등과 기타 실리콘계 계면활성제를 들 수 있다.
상기 계면활성제는 실리카계 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.001 내지 10중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 용액의 분산성을 개선하는 동시에 막 형성시 막 두께의 균일성을 높일 수 있다.
상기 실리카계 막　형성용 조성물은 상기 실리카계 화합물 및 상기 성분들이 용매에 용해된 용액 형태일 수 있다. 　상기 제조된 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 당해 기술 분야에서 잘 알려진 도포용 용매에 녹여 반도체 갭필용 충전제 용액 또는 조성물을 형성할 수 있다. 　
상기 도포용 용매는 보존안정성, 도포액의 건조 속도 등을 고려하여 적절한 것으로 사용할 수 있고, 바람직하게 비점이 50 내지 200℃의 유기용제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 방향족 화합물, 지방족 화합물, 포화 탄화수소 화합물, 에테르류, 에스테르류, 케톤류 등을 사용할 수 있고, 구체적으로 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 사이클로헥산, 사이클로헥센, 데카하이드로나프탈렌, 디펜텐, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥산, 사이클로헥센, p-멘탄, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 메틸이소부틸케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 기판 위에 상술한 실리카계 막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 상기 실리카계 막 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계; 그리고 　200℃ 이상의 비활성 기체 분위기 하에서 경화하는 단계를 포함하는 실리카계 막 제조방법을 제공한다.
예를 들어 상기 실리카계 막 형성용 조성물을 도포하는 단계는 스핀-온 코팅 방법과 같은 용액 공정에 의할 수 있다.
상기 기판은 예컨대 반도체, 액정 등의 디바이스 기판일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명이 다른 구현예에 따르면 상술한 방법에 따라 제조된 실리카계 막을 포함하는 전자소자를 제공한다. 　상기 전자소자는 예컨대 LCD나 LED 등과 같은 디스플레이 소자, 또는 반도체 소자일 수 있고, 상기 실리카계 막은 상기 전자 소자에 포함된 절연막 또는 충전막일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는 반도체 커패시터의 제조 방법 및 이로부터 제조된 반도체 커패시터를 제공한다. 　이하 도 1 내지 도 9를 참고하여 설명한다.
도 1 내지 도 9는 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 커패시터의 제조 방법을 차례로 보여　주는 단면도이다.
도 1을 참고하면, 반도체 기판(1) 위에 몰드 산화막(3)을 형성한다. 　반도체 기판(1)에는 트랜지스터(도시하지 않음), 접촉 패드(도시하지 않음) 및 접촉 플러그(도시하지 않음) 등이 형성되어 있다. 　몰드 산화막(3)은 예컨대 산화규소(SiO2), TEOS(tetraethylotho silicate), BPSG(boron phosphorus silicate glass), 및PSG(phosphor silicate glass)와 같은 산화물로 만들어질 수 있으며, 예컨대 화학 기상 증착(chemical vapor deposition, CVD)으로 형성될 수 있다.
다음 도 2를 참고하면, 몰드 산화막(3)을 사진 식각하여 반도체 기판(1)의 접촉 플러그를 드러내는 갭(gap)(2)을 형성한다. 　갭(2)은 폭이 50 nm 이하로 미세할 수 있으며, 높이와 폭의 비율인 종횡비(aspect ratio)가 1 이상인 좁고 깊은 형태로 형성될 수 있다.
다음 도 3을 참고하면, 반도체 기판(1) 및 몰드 산화막(3) 위에 도전층(5)을 적층한다. 　도전층(5)은 단일층 또는 복수층일 수 있으며, 예컨대 낮은 비저항(resistivity)을 가지는 금속, 예컨대 알루미늄(Al), 구리(Cu), 은(Ag), 및 이들의 합금으로 만들어지거나, 니켈(Ni), 티타늄(Ti) 등의 금속으로 만들어지거나, 폴리실리콘 등으로 만들어질 수 있다. 　도전층(5)은 스퍼터링 또는 화학 기상 증착 등의 방법으로 형성될 수 있다.
다음 도 4를 참고하면, 도전층(5) 위에 충전층(7)을 형성한다. 　충전층(7)은 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔을 포함하는 충전제로부터 형성된 실리카계 막일 수 있다. 　상기 실리카계 막에 관한 내용은 상술한 바와 같다. 　상기 충전제는 상기한 도포용 용매와 혼합된 용액 형태일 수 있으며, 이를 스핀코팅 등과 같은 용액 공정으로 도포할 수 있다.
이어서 충전층(7)을 열처리한다. 　열처리는 200℃ 이상에서 수증기를 포함한 분위기에서 수행할 수 있다.
다음 도 5를 참고하면, 현상액을 사용하여 충전층(7)을 현상한다. 　이에 따라 충전층(7) 중 하부 도전층(5) 위에 형성된 부분을 제거하고 갭(2)이 채워진 부분만 남겨 소정 패턴의 충전 패턴(7a)을 남긴다.
다음 도 6을 참고하면, 도전층(5) 중 몰드 산화막(3) 상부에 위치하는 부분을 제거하고, 몰드 산화막(3) 및 충전 패턴(7a) 사이에 위치한 부분만 남겨 소정 모양의 하부 전극(5a)으로 분리한다. 이 때 하부 도전층(5)은 화학 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP) 또는 에치 백(etch back)의 방법으로 제거될 수 있다.
다음 도 7을 참고하면, 몰드 산화막(3) 및 충전 패턴(7a)을 동시에 제거하여 하부 전극(5a)만 남긴다. 몰드 산화막(3) 및 충전 패턴(7a)은 습식 식각(wet etching)으로 제거될 수 있으며, 이 때 습식 식각은 몰드 산화막(3) 및 충전 패턴(7a)을 동시에 식각할 수 있는 물질이면 특히 한정되지 않으나, 예컨대 불산(HF) 및 불화 암모늄(NH4F)과 같은 불소　함유 식각액을 사용할 수 있다. 　
다음 도 8을 참고하면, 하부 전극(5a)을 포함한 기판 전면에 유전체층(9)을 형성한다.
다음 도 9를 참고하면, 유전체층(9) 위에 도전층을 적층한 후, 사진 식각하여 상부 전극(11)을 형성한다.
하부 전극(5a), 유전체층(9) 및 상부 전극(11)은 커패시터를 형성한다.
이하, 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 　다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
　
비교예 1
용량 2Ｌ의 교반장치 및 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 　이어서, 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입하고 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐 서서히 주입했다. 이어서 상기 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그 후 건조질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 　얻어진 수소화폴리실라잔 용액에 건조피리딘 250g 을 넣고 100℃에서 중량평균분자량을 3,000 이 되도록 중합하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔을 얻었다.
　
실시예 1
용량 2Ｌ의 교반장치 및 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 이어서, 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입하고 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐 서서히 주입했다. 이어서 상기 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그 후 건조질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 얻어진 수소화폴리실라잔 용액에 건조피리딘 250g 을 넣고 100℃에서 중량평균분자량을 4,500 이 되도록 중합하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔을 얻었다.
　
실시예 2
용량 2Ｌ의 교반장치 및 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 이어서, 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입하고 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐 서서히 주입했다. 이어서 상기 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그 후 건조질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 얻어진 수소화폴리실라잔 용액에 건조피리딘 250g 을 넣고 100℃에서 중량평균분자량을 7,000 이 되도록 중합하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔을 얻었다.
　
실시예 3
용량 2Ｌ의 교반장치 및 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 　이어서, 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입하고 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐 서서히 주입했다. 이어서 상기 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그 후 건조질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 얻어진 수소화폴리실라잔 용액에 건조피리딘 250g 을 넣고 100℃에서 중량평균분자량을 22,000 이 되도록 중합하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔을 얻었다.
　
실시예 4
용량 2Ｌ의 교반장치 및 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 이어서, 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입하고 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐 서서히 주입했다. 이어서 상기 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그 후 건조질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 얻어진 수소화폴리실라잔 용액에 건조피리딘 250g 을 넣고 100℃에서 중량평균분자량을 4,000 이 되도록 중합하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔을 얻었다.
　
실시예 5
용량 2Ｌ의 교반장치 및 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 이어서, 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입하고 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐 서서히 주입했다. 이어서 상기 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그 후 건조질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 얻어진 수소화폴리실라잔 용액에 건조피리딘 250g 을 넣고 100℃에서 중량평균분자량을 100,000 이 되도록 중합하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔을 얻었다.
　
실시예 6
용량 2Ｌ의 교반장치 및 온도제어장치가 부착된 반응기의 내부를 건조질소로 치환했다. 이어서, 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입하고 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐 서서히 주입했다. 이어서 상기 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그 후 건조질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다. 얻어진 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 얻어진 수소화폴리실라잔 용액에 건조피리딘 250g 을 넣고 100℃에서 중량평균분자량을 200,000 이 되도록 중합하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 다이부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20% 로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔을 얻었다.
　
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에서 제조한 수소화폴리실라잔 용액의 반응성 및 상기 수소화폴리실록사잔 용액 내의 파티클 수를 평가하였다. 　평가 방법은 하기와 같다.
　
[ TMAH 반응성 평가 방법]
비교예 1 및 실시예 1 내지 6에서 제조된 용액을 각각 3cc씩 취하여 스핀코터(MS-A200, MIKASA社 제조)로 직경 8인치 웨이퍼 중앙부분에 적화하고 1500rpm으로 20초간 스핀 도포한 후, 75℃에서 3분간 가열한 후 건조하였다. 그 후 반사분광형 막 두께계 및 반사분광형웨이퍼 수축계를 사용하여 막 두께를 측정한 후, 제조된 막을 TMAH (Tetramethylammonium hydroxide)에 　1분간 담그고, 이어서 순수로 세정한 후 반사분광형 막두께 장치(ST-4000, K-MAC社 제조)를 사용하여 막 두께를 측정하였다.
막의 반응성은 하기 계산식 1에 따라 나타낸다.
[계산식 1]
TMAH WER(TMAH Wet etch rate)
= (75℃에서 3분간 베이크하여 TMAH에 1분간 담금 처리한 후 감소한 막 두께) / (중량평균분자량) (△Å/Mw)
　
[ 파티클 수 평가 방법]
용액 내의 파티클 수를 LPC(Liquid Particle Counter)(KS-42BF, RION社 제조)를 이용하여 측정하였다. 　구체적으로, 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에서 제조된 용액을 각각　10㎖씩 취하여 디부틸에테르(di buthyl ether , DBE)　용액으로 3회 퍼징(purging)를 실시하였다. 　이어서, 100㎖의 병(bottle)에 상기 용액을 넣은 후 다시 3회 퍼징을 실시하였다. 　그 후 5회에 걸쳐 파티클 수를 측정하여 3회 내지 5회의 측정 값을 취하여 이들의 산술 평균 값을 파티클 수로 결정하였다. 　이 때, 상기 파티클의 크기(입경)은 0.2 ㎛ 내지 1 ㎛ 범위인 것을 유효 파티클로 취급하여 카운팅하였다.
상기 평가 결과를 하기 표 1 및 도 10에 나타낸다.
　 Mw TMAH WER LPC
WER(△Å)/Mw 개/㎖
비교예 1 3,000 138 13.4
실시예 1 4,500 100 8.6
실시예 2 7,000 70 7.4
실시예 3 22,000 29 4.4
실시예 4 40,000 16 2.9
실시예 5 100,000 6 1.2
실시예 6 200,000 3 0.7
도 10은 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에 따른 수소화폴리실라잔 용액의 파티클 수 및 상기 용액으로부터 제조된 막의 TMAH 반응성 결과를 나타낸 그래프이다.
표 1 및 도 10을 참고하면, 파티클의 입경이 0.2㎛ 내지 1㎛ 범위인 것을 10 개/㎖　이하로 포함한 실시예 1 내지 6에 따른 수소화폴리실록사잔 용액을 사용하여 제조된 막은 분자량이 클수록 TMAH 반응성이 상대적으로 낮은 값을 가짐을 알 수 있다.
　
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
1: 반도체 기판
2: 갭(gap)
3: 몰드 산화막
5: 도전층
7: 충전층
7a: 충전 패턴
5a: 하부 전극
9: 유전체층
11: 상부 전극

Claims (9)

  1. 수소화폴리실라잔, 수소화폴리실록사잔, 또는 이들의 조합을 포함하는 실리카계 화합물, 그리고
    용매
    를 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물로서,
    입경이 0.2 ㎛　내지 1 ㎛인 파티클을 10 개/㎖ 이하로 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물.
  2. 제1항에서,
    상기 파티클의 개수는 8 개/㎖ 이하인 실리카계 막 형성용 조성물.
  3. 제1항에서,
    상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 중량평균분자량(Mw)이 1,000 내지 200,000인 실리카계 막 형성용 조성물.
  4. 제1항에서,
    상기 실리카계 화합물은　하기 화학식 1로 표현되는 부분을 포함하는 수소화폴리실라잔을 포함하는 것인 실리카계 막 형성용 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    상기 화학식 1에서, R1　내지 R3은, 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이다.
  5. 제1항에서,
    상기 실리카계 화합물은　하기 화학식 2로 표현되는 부분(moiety)을 더 포함하는 수소화폴리실록사잔을 포함하는 것인 실리카계 막 형성용 조성물:
    [화학식 2]
    Figure pat00008

    상기 화학식 2의 R4　내지 R7은, 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30의 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 카르복실기, 알데히드기, 히드록시기, 또는 이들의 조합이다.
  6. 제4항 또는 제5항에서,
    상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 말단부에 하기 화학식 3으로 표현되는 부분을, 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 구조 중 Si-H 결합의 총 함량에 대하여 15 내지 35 중량% 가지는 실리카계 막 형성용 조성물:
    [화학식 3]
    Figure pat00009
  7. 제4항에서,
    상기 수소화폴리실록사잔의 산소 함유량이 0.2 내지 3 중량%인 실리카계 막 형성용 조성물.
  8. 기판 위에 제1항의 실리카계 막　형성용 조성물을 도포하는 단계,
    상기 실리카계 막　형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계, 그리고
    200℃ 이상의 비활성 기체를 포함하는 분위기 하에서 경화하는 단계
    를 포함하는 실리카계 막의 제조방법.
  9. 제8항에서,
    상기 실리카계 막 형성용 조성물을 도포하는 단계는 스핀-온 코팅 방법에 따른 것인 실리카계 막의 제조방법.
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