KR20150118089A - 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원 및 이 증발원을 사용한 화학 전구체의 운반을 위한 증발 방법 - Google Patents

화학 전구체를 운반하기 위한 증발원 및 이 증발원을 사용한 화학 전구체의 운반을 위한 증발 방법 Download PDF

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호세 마리아 델가도 산체스
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아벵고아 솔라 뉴 테크놀로지 에스.아.
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Abstract

본 발명은 화학 전구체를 기판에 운반하기 위한 증발원에 관한 것으로, 그 기판 위에 화학 전구체가 응축에 의해 증착되며, 상기 증발원은 상기 전구체를 수용하는 주된 중공관(1), 및 가열 수단(8)에 의해 형성된다. 주된 중공관(1)의 상부에는 주된 중공관(1)의 측면(7)에 서로 대향하여, 주된 중공관(1)의 측면(7)을 가로질러 연장되는 공통 선을 따라 정렬된 캐리어 가스용 도입부(5) 및 배기부(6)가 설치된다. 본 발명은 또한 화학 전구체를 운반하기 위한 증발 방법에 관한 것으로, 캐리어 가스를 주된 중공관(1)의 측면(7)에 대해 횡축으로, 또한 정렬된 방식으로 주된 중공관(1)에 도입하고, 주된 중공관(1)으로부터 추출한다.

Description

화학 전구체를 운반하기 위한 증발원 및 이 증발원을 사용한 화학 전구체의 운반을 위한 증발 방법{EVAPORATION SOURCE FOR TRANSPORTING CHEMICAL PRECURSORS, AND EVAPORATION METHOD FOR TRANSPORTING CHEMICAL PRECURSORS USING SAID SOURCE}
본 발명은 화학 전구체(chemical precursor)를 기판상에 증착하는 기술 분야, 구체적으로는 예를 들어, 코팅 형성 또는 광전지의 제조에 적용되는, 증발된 전구체를 캐리어 가스에 의해 기판을 향해 운반함으로써 증착하는 기술(VTD, Vapor Transport Deposition)에 속한다. 본 발명은 특히 화학 전구체를 기판에 운반하기 위한 증발원 및 상기 증발원을 사용한 이들 화학 전구체의 운반을 위한 증발 방법에 관한 것이다.
현재, 증발된 전구체, 또는 증착될 성분들을 이들이 응축에 의해 증착되는 기판에 운반하는 것을 이용하는 증착 기술, 및 코팅 또는 광전지의 제조와 같은 수많은 용도에서 사용되는 증착 기술의 상이한 증착 기술들이 있다.
CSS(근접 승화)는 전구체가 증발할 때까지 가열하고, 이들이 증발기의 상부 위에 직접 놓이는 기판상에 응축되는 것을 기초로 하는 증발 기술이다. 그러므로 이 기술은 증발된 전구체를 기체 상태로 한 지점에서 다른 지점으로 운반하기 위해 어떠한 비말 동반 또는 캐리어 가스도 사용하지 않는다.
그러나 증발된 전구체를 캐리어 가스에 의해 운반하기 위한 기술(VTD, Vapor Transport Deposition)은 CSS와 유사하지만, 증발원으로부터 증발된 전구체를, 결정된 거리에서 고정 위치에 있는 기판에 운반하기 위해 비말 동반 또는 캐리어 가스가 사용되는 고유 특징을 갖는 증발 기술이다. 이 기술은 증발원에서 상당한 거리를 두고 배치된 기판상에 전구체의 증착을 가능하게 한다.
이 VTD 기술에서, 증발원에서의 가스의 도입 및 배기를 위한 통상의 설계는 증발원의 상부를 통해 이루어지고, 전구체가 위치하는 표면에 수직이다. 일반적으로, 전구체는 주된 중공관의 하부에 위치하고, 그 중공관의 상부에 캐리어 가스용 도입관 및 배기관이 전구체 쪽으로, 즉 중공관의 종축 방향과 평행한 방향으로 배향되어 있다. 이 설계는 캐리어 가스가 기판을 직접 침해할 때, 이들이 실제로 기판과 충돌하여, 난류를 형성되고, 결국 전구체로부터 증발되지 않은 고체 물질을 비말 동반하게 되는 문제가 있다. 그러므로 상기 기판상의 증착은 양과 질의 면에서 기대된 것이 아니고, 또한 캐리어 가스가 운반하는 이들 고체 물질은 결국 상기 캐리어 가스용 수송관을 방해하여, 상기 장치에 손상을 주며, 그의 기능에 영향을 미칠 수 있다.
따라서 원활한 제어된 비말 동반을 제공하고, 가능한 한 층상인 영역에서, 전구체로부터 증발되지 않은 고체 입자들이 비말 동반되는 것을 방지하고, 상기 캐리어 가스의 소모를 감소시킬 뿐만 아니라, 선행 기술의 시스템에 존재하는 결점을 방지하고, 캐리어 가스 중의 증발된 전구체의 농도를 적절히 제어하는 화학 전구체의 운반을 위한 증발 시스템이 요망된다.
본 발명은 화학 전구체가 응축에 의해 증착되는 기판에 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원을 사용함으로써 선행 기술에 존재하는 문제를 해결하고자 한다. 상기 증발원은 주된 중공관 내부의 모든 부분으로의 용이한 액세스를 위한 탈착 가능한 하부 및 상부 캡이 있는 주된 중공관에 의해 형성된다. 이 주된 중공관은 온도 및 부식에 대해 보다 양호한 내성을 제공하기 위해 코팅되거나, 어떠한 형태의 합금도 갖지 않는 스테인리스 강, 구리, 티타늄 등으로 이루어질 수 있다. 이 코팅은 니켈, 바나듐, 몰리브덴, 크롬 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 관은 직경 10 내지 100 mm의 치수를 가질 수 있거나, 또는 전구체의 양 및 요구되는 증착 속도에 따라 직경이 1000 mm 이하일 수도 있다. 그 관의 높이는 캐리어 가스용 도입부의 구성 및 전구체의 증발량에 따라 달라질 수 있고, 10 내지 100 mm 또는 필요한 경우 그 이상일 수도 있다.
상기 관은 그의 내부에 전구체를 수용하며, 이 전구체는 증발되어, 비말 동반 또는 캐리어 가스에 의해 운반된다.
사용될 수 있는 전구체는 사용되는 기구를 통해 도달할 수 있는 물리적 한계를 고려해볼 때 전구체를 증발하기에 적합한 화학적 특징을 가져야 한다. 전구체의 예로는, 구리, 갈륨, 셀레늄, 인듐, 아연, 황산 마그네슘, 황산 카드뮴, 황산 텔루륨 등의 염화물 또는 플루오르화물과 같은 할로겐화물을 들 수 있다. 증발될 전구체의 선택은 운반된 전구체를 응축할 때 어느 물질이 기판상에 형성될 예정인가에 따라 좌우될 것이다.
구체적으로는, 이들 전구체는 상기 관의 하부에 수용되는 한편, 그 관의 상부에는 도입부가 배치되고, 그 도입부를 통해 캐리어 가스 도입관이 주된 중공관 내부 및 배기부에 연결되고, 그 배기부를 통해 캐리어 가스 배기관이 주된 중공관의 내부에 연결되고; 이미 증발된 전구체와 함께 캐리어 가스는 그 관을 통해 순환되어 기판에 운반된다.
주된 중공관에 대한 가스 도입관 및 가스 배기관은 모두 통상의 방식으로 온도 및 부식에 대해 보다 양호한 내성을 제공하기 위해 코팅되거나, 어떠한 합금의 형태도 갖지 않는 스테인리스 강, 구리, 티타늄 등으로 이루어질 수 있다. 이 코팅은 니켈, 바나듐, 몰리브덴, 크롬 또는 이들의 조합일 수 있다. 이들 도입관 및 배기관은 직경 1 내지 10 mm의 치수를 가질 수 있거나, 또는 경우에 따라 또는 필요에 따라, 전구체의 양 및 목적으로 하는 증착 속도에 따라 직경이 100 mm 이하일 수 있다. 그 관의 길이는 증발된 전구체가 운반되어야하는 거리에 따라 달라진다.
가스 도입 및 배기관은 나사 고정에 의하거나, 용접을 이용하거나, 또는 주된 중공관에 만들어진 오리피스에 미리 연결된 중간 접속부를 사용하는 등의 다른 수단에 의해 주된 중공관에 연결하거나, 그 목적을 위해 주된 중공관에 만들어진 오리피스 안으로 직접 주된 중공관에 연결될 수 있다.
통상적으로, 비말 동반 시스템은 주된 관을 통해 가스가 더 잘 흐르도록 하는 진공 시스템을 가질 수 있다. 즉, 가스에 의해서만 형성되는 비말 동반 시스템이 사용될 수 있으며, 이에 의해 가스가 가스 도입관의 한 단부를 통해 도입되는 한편, 가스 배기부의 후방 단부를 통한 그의 추출이 용이하지 않거나, 가스가 도입됨과 동시에, 그의 추출이 배기관을 통해 지원되는 이중 시스템이 사용될 수 있다. 선택된 시스템에 따라, 하나 또는 다른 프로세스 압력을 갖는 것이 가능하며, 이는 달성하고자 하는 목적을 용이하게 하거나 방해한다.
비말 동반 또는 캐리어 가스의 관점에서, 이들은 통상 아르곤, 질소, 산소, 불활성 가스, 수소, 불소, 염소 또는 언급한 가스들의 어떤 혼합물일 수 있다. 사용된 가스 흐름은 1 내지 200 sccm(standard cubic centimeters per minute) 또는 필요하다면 1000 sccm 이하일 수 있다.
상기 전구체를 성공적으로 증발시키기 위해서, 본 발명의 목적인 증발원은 주된 중공관 주변에 감기거나 그 안에 삽입된 레지스터 또는 그 관의 외부에 배치된 하나 또는 다수의 가열 램프로 이루어질 수 있는 주된 중공관의 측면에 연결된 가열 수단 을 갖는다.
이들 가열 수단은 바람직하게는 선택된 온도에서의 변동을 피하기 위해 예를 들어, 세라믹 물질과 같은 열적으로 절연이고 비전도성인 물질로 코팅될 수 있다.
주된 중공관의 내부 안 및 외부 상에서의 온도를 조절하기 위해서, 주된 중공관의 내부 및/또는 외부에 온도 게이지(열전대, PT1000 등)가 설치된다. 이들 게이지는 바람직하게는 부식에 대한 내성이 있다.
구체적으로는, 본 발명에서 주된 중공관의 측면 상에 서로 대향하여 주된 중공관의 측면을 횡단하여 통과하는 공통 선을 따라 정렬된 도입부 및 배기부가 배치되어 있다. 바람직하게는 상기 도입부 및 배기부는 주된 중공관의 측면에 수직인 공통 선을 따라 정렬되어 있다. 도입관 및 배기관이 바람직하게는 주된 중공관과 직각을 이루도록 배치된다고 하면, 캐리어 가스의 순환은 본질적으로 상기 측면에 평행하고, 그 측면 상에서 전구체가 후자(그 측면)에서 상당한 거리를 두고 있다.
바람직하게는 도입부 및 배기부는 주된 중공관의 측면에 수직인 공통 선을 따라 정렬하여 주된 중공관의 축에 대해 정반대에 배치되지만, 상기 도입부 및 배기부는 또한 각도에 약간 편차가 있을 수 있다.
이러한 방식으로, 캐리어 가스는 전구체에 충돌하지 않고 도입되어 주된 중공관에서 일정 거리를 두고 격리된다. 또한, 가스는 증발되는 전구체의 표면에 평행한 방향으로 이입된다. 따라서 증발된 물질은 주된 중공관을 통해 올라가 캐리어 가스 흐름과 만나서, 그 캐리어 가스는 층상 영역 또는 가능한 그에 가깝게 유지하면서, 증발된 전구체만을 수집하고, 주된 중공관의 배기부를 통해 나와 기판에 보내지고, 그 기판 상에서 응축에 의해 증착이 수행된다.
그러므로 본 발명의 목적인 증발원은 그의 구성으로 인해, 캐리어 가스가 전구체로부터 증발되지 않은 고체 물질을 이동시키거나 비말 동반하지 않는 이점을 갖는다. 따라서 상기 증발원은 고체 입자가 기판을 향해 캐리어 가스에 의해 비말 동반되는 것을 방지하여, 전구체가 기판상에 증착되도록 한다. 또한, 상기 증발원은 비말 동반된 고체 입자의 일부가 관을 막아, 선행 기술에 존재하는 장치에서 일어나는 바와 같이, 차단되거나 손상되는 것을 방지한다.
캐리어 가스를 위한 도입부 및 배기부 간의 통로에 대해 상이한 대안이 있다.
그들 중의 하나에 따르면, 상기 도입부에 가스 도입관이 연결되고, 주된 중공관의 배기부에 가스 배기관이 연결되고, 상기 주된 중공관의 내부에는 도입부와 배기부 간의 물리적 연통이 없어, 가스가 도입부로부터 상기 관의 내부를 통해 직접 배기부로 통한다. 따라서 가스 도입관 및 배기관은 주된 중공관의 외부면에 고정되고, 상기 주된 중공관의 내면은 중공이다.
대안적으로, 주된 중공관의 도입부 및 배기부는 직통 연결관에 의해 주된 중공관의 내부를 통해 연결될 수 있으며, 직통 연결관은 주된 중공관과 공유하는 영역 상에 적어도 하나의 개구 또는 다양한 요면을 갖는다, 이러한 방식으로, 상기 흐름은 가능한 한 층상으로 연속되어 증발된 전구체의 최대 가능한 양을 비말 동반하려고 시도한다.
상이한 대안에 따르면, 증발원은 주된 중공관의 내부에서 하부를 주된 중공관의 상부와 분리시키는, 플레이트 또는 시트 형태의 하나 또는 다수의 분리 요소를 갖는다. 이 분리 요소는 요면 또는 구멍을 갖는다. 따라서, 가스 도입관 및 배기관이 주된 중공관의 외부 면에 고정되도록 배치되는 주된 중공관의 상부에 고립 영역이 존재한다. 증발된 전구체는 분리 요소의 요면 또는 구멍을 통과하여 비말 동반 흐름에 도달한다.
또한, 본 발명은 전술한 증발원을 사용하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발 방법에 관한 것이다. 이 방법에서, 전구체는 주된 중공관의 하부에 배치되고, 전구체의 가열은 주된 중공관의 가열 수단에 의해 전구체가 증발할 때까지 이루어진다. 또한, 캐리어 가스는 주된 중공관의 도입부에 연결된 도입관에 의해 도입되고, 캐리어 가스는 주된 중공관의 배기부에 연결된 배기관에 의해 증발된 전구체와 함께 추출된다. 주된 중공관으로부터의 캐리어 가스의 이러한 도입 및 추출은 주된 중공관의 측면에 횡단하는 방향으로, 바람직하게는 주된 중공관의 측면에 수직인 방향으로 정렬하여 이루어진다.
그러므로 본 발명의 목적인 방법에 의해, 전구체의 고체 입자가 상기 기판에 캐리어 가스에 의해 비말 동반되는 것을 방지하여, 기판상에 전구체가 증착되도록 하고, 더욱이 캐리어 가스에 의해 비말 동반된 고체 입자가 상기 관을 막아, 선행 기술에 존재하는 방법에서 일어나는 바와 같이, 관에 손상을 주고 증착에 영향을 미치지 않도록 방지한다. 또한, 도입관 및 배기관의 배열로, 벤트리(Venturi) 효과에 의해 발생되는 압력 차로 인해 전구체의 증착이 용이해 진다.
본 발명의 증발원 및 방법에 의해, 증발된 전구체의 운반된 질량은 높고, 고체 상태의 전구체의 운반이 거의 완전히 사라질 때, 대략 100%이고, 이는 본 발명의 효율성을 보여주는 것이라 확인된다.
이하에서는 본 발명을 더욱 쉽게 이해할 수 있도록, 일련의 도면을 참조하여, 본 발명의 실시형태를 예시적이고 또한 비제한적인 방식으로 기술한다.
도 1a는 선행 기술에 존재하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원의 투시도이다. 도 1b는 도 1a의 증발원의 평면도이다. 도 1c는 도 1a 및 도 1b의 증발원의 정면도이다.
도 2a는 본 발명의 목적인, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원의 실시형태에 관한 투시도이다. 도 2b는 도 2a의 증발원의 평면도이다. 도 2c는 도 2a 및 도 2b의 증발원의 정면도이다.
도 3a는 본 발명의 목적인, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원의 대체 실시형태에 관한 투시도이다. 도 3b는 횡단면의 평면도이다. 도 3c는 도 3a 및 도 3b의 증발원의 횡단면 정면도이다.
도 4a는 본 발명의 목적인, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원의 또 다른 실시형태의 투시도이다. 도 4b는 횡단면의 평면도이다. 도 4c는 도 4a 및 도 4b의 증발원의 횡단면도이다.
이들 도면에서 부호의 설명은 다음과 같다:
1. 주된 중공관
2. 주된 중공관의 캡
3. 주된 중공관의 하부
4. 주된 중공관의 상부
5. 주된 중공관의 도입부
6. 주된 중공관의 배기부
7. 주된 중공관의 측면
8. 가열 수단
9. 캐리어 가스 도입관
10. 캐리어 가스 배기관
11. 주된 중공관의 도입부 및 배기부의 연결관
12. 연결관의 개구
13. 주된 중공관의 분리 요소
14. 분리 요소의 요면 또는 구멍
본 발명의 목적은 응축에 의해 화학 전구체가 증착되는 기판에 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원이다.
도면에서 관찰할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 목적인 증발원은 상기 전구체를 수용하고, 그의 내부로의 액세스를 제공하기 위한 탈착 가능한 하부 및 상부 캡(2)이 있는 주된 중공관(1)에 의해 형성되고, 이 중공관에는 상기 전구체가 수용된다.
특히, 주된 중공관(1)은 스테인리스 강, 구리, 티타늄 또는 이들의 조합일 수 있는 금속 재료로 이루어진다. 또한, 니켈, 바나듐, 몰리브덴, 크롬 및 이들의 조합과 같은 요소들의 합금으로 이루어진 코팅이 존재할 수 있다.
상기 주된 중공관은 상기 전구체가 수용되는 하부(3)와 상부(4)로 구분된다.
상부(4)에는 도입부(5)와 배기부(6)가 배치되고, 그 도입부를 통해 캐리어 가스 도입관(9)이 주된 중공관(1)의 내부에 연결되고, 배기부를 통해 캐리어 가스 배기관(10)이 주된 중공관(1)의 내부에 연결된다. 특히 가스 도입관(9) 및 배기관(10)은 주된 중공관(1), 도입부(5) 및 배기부(6) 각각에 직접 연결될 수 있거나, 나사 고정이나, 또는 용접에 의해, 또는 주된 중공관(1)의 도입부(5) 및 배기부(6)에 미리 연결한 중간 접속부를 사용하는 등의 다른 수단에 의해 주된 중공관(1)에 접합될 수 있다.
가열 수단(8)은 주된 중공관(1)의 측면(7)에 연결되어 상기 전구체를 증발시킨다.
특별한 방식으로, 이전에 나타낸 바와 같이, 가열 수단(8)은 이미 감기거나, 그안에 삽입되는 주된 중공관(1) 주위에 배치된 레지스터에 의해 형성될 수 있다. 대안으로, 가열 수단(8)은 주된 중공관(1)의 외부에 배치되는 적어도 하나의 가열 램프로 이루어질 수 있다.
주된 중공관(1)의 내부 및 외부의 온도를 조절하기 위해서, 주된 중공관(1)의 내부 및 외부 모두에 배치된 게이지(예를 들어, 열전대)를 사용할 수 있다.
본 발명에서, 주된 중공관(1)의 도입부(5) 및 배기부(6)는 주된 중공관(1)의 측면 상에 배치되는데, 이들은 서로 대향하여 주된 중공관(1)의 측면(7)을 가로질러 통과하는 공통 선을 따라 정렬된다. 바람직하게는, 도면에 도시된 바와 같이, 도입부(5) 및 배기부(6)는 주된 중공관(1)의 측면(7)에 수직으로 배치된 공통 선을 따라 정렬하여 배치된다.
이전에 나타낸 바와 같이, 캐리어 가스의 도입부(5) 및 배기부(6) 간의 연결을 위해 다른 대안이 존재한다.
이들 대안 중 하나에 따르면, 도입부(5)에 가스 도입관(9)이 연결되고, 주된 중공관(1) 배기부(6)에 가스 배기관(10)이 연결되며, 상기 주된 중공관(1)의 내부에는, 도입부(5)와 배기부(6) 사이에 물리적인 연통은 없고, 가스는 도입부(5)로부터 주된 중공관(1)의 내부를 직접 통해 배기부(6)로 통한다. 따라서 가스 도입관(9) 및 배기관(10)이 주된 중공관(1)의 외부면에 고정되고, 상기 주된 중공관(1)의 내부는 중공이 된다. 이 실시형태는 도 2a, 2b 및 2c에 도시되어 있다.
대안적으로, 주된 중공관(1)의 도입부(5) 및 배기부(6)는 직통 연결관(11)에 의해 주된 중공관의 내부를 통해 연결될 수 있고, 이 직통 연결관은 주된 중공관(1)과 공유하는 영역에 적어도 하나의 개구(12) 또는 다양한 요면을 갖는다. 이러한 방식으로, 흐름은 가능한 한 층상으로 연속되어, 최대량의 증발된 전구체를 비말 동반한다. 이 실시형태는 도 3a, 3b 및 3c에 도시되어 있다.
다른 대안에 따르면, 상기 증발원은 주된 중공관(1) 내부에 플레이트 또는 시트 형태의 분리 요소(13)를 가지며, 이 분리 요소는 하부(3)를 주된 중공관의 상부(4)와 분리시킨다. 분리 요소(13)는 요면 또는 구멍(14)을 갖는다. 따라서 주된 중공관(1)의 상부(4)에 고립 지역이 존재하고, 여기서 가스 도입관(10) 및 배기관(10)이 배치되어, 주된 중공관(1)의 외부면에 고정되도록 한다. 증발된 전구체는 분리 요소(13)의 요면 또는 구멍(14)을 통과하여 캐리어 또는 비말 동반 흐름에 도달한다.
이러한 분리 요소(13)를 사용하는 이점은 상기 전구체의 일부가 증발되지 않은 경우에 고체 상태로 남아있더라도, 또한 캐리어 가스에 의해 생긴 흐름이 그 고체 상태의 전구체를 비말 동반할 수 있더라도, 후자(고체 상태의 전구체)가 안전 요소로서 작용하는 분리 요소(13)에 의해 유지된다. 또한, 이 분리 요소(13)는 캐리어 가스 흐름이 층류 영역에 있고, 난류가 되지 않도록 보장하므로, 보다 낮은 열 및 운반 손실을 준다. 이것은 가열 및 비말 동반 과정을 보다 효율적으로 한다.
도 4a, 4b 및 4c는 주된 중공관의 내부에 분리 요소(13)뿐만 아니라, 적어도 하나의 개구(12)를 갖는 직통 연결관(11)을 둘 다 갖는 본 발명의 증발원에 관한 특정 실시형태를 도시한다.
본 발명의 목적인 증발원의 바람직한 실시형태는 이하에서 상세히 기술하기로 한다.
주된 중공관(1)으로서 높이가 100mm이고, 단부에 DN25 직경의 캡(2)을 갖는 중공의 스테인리스 강 관이 사용된다.
주된 중공관(1) 주변에, 감긴 레지스터가 배치되어 열을 제공한다. 700℃보다 높은 최대 온도에 도달되도록 허용하는 1.5 kW/m 레지스터가 사용된다.
바람직하게는 주된 중공관(1)은 절연재 없이 제조될 수도 있지만, 온도 변동을 피하기 위해 절연 재료에 의해 절연된다. 상기 절연재는 알루미늄 슬리브로 둘러싸인 세라믹 섬유 베이스를 갖는 재료로 구성될 수 있거나, 전도에 의한 손실을 방지하는, 진공이 적용되는 슬리브로 둘러싸인 주된 중공관(1)을 위한 저 방출 물질로 구성될 수 있거나, 내화성 세라믹 물질로 구성될 수 있다.
주된 중공관(1)의 상부(4)에는, 도입부(5) 및 배기부(6)가 모두 주된 중공관(1)에 횡단하는 일직선으로 배치되어, 주된 중공관(1)과 특정 각, 바람직하게는 직각을 이룬다.
통상, 도입부(5)에는 캐리어 가스 도입관(9)이 연결되고, 배기부(6)에는 캐리어 가스 배기관(10)이 연결된다. 상기 도입관(9) 및 배기관(10)은 둘 다 연마된 스테인리스 강으로 이루어지고, 직경이 3/8 인치이지만, 다른 직경 또는 구성을 사용할 수도 있다. 통상, 이들 도입관(9) 및 배기관(10) 주변에는 열을 제공하기 위해 감긴 레지스터가 배치된다. 1.5 kW/m 레지스터가 사용되고, 이는 700℃보다 높은 최대 온도에 도달되도록 허용한다.
상기 도입관(9) 및 배기관(10) 주변에 절연재를 배치함으로써, 온도 변동이 방지된다. 이 절연재는 알루미늄 슬리브로 둘러싸인 세라믹 섬유로 이루어져 있다.
또한, 도입관(9) 및 배기관(10)의 내부 및 외부뿐만 아니라 수직 관의 내부 및 외부에 언제나 온도를 조절하기 위해 게이지(예를 들어, 열전대)가 배치된다.
본 발명의 다른 목적은 전술한 증발원을 사용하는 화학 전구체를 운반하기 위한 증발 방법이다.
상기 방법을 수행하기 위해서, 먼저 증발될 전구체를 상기 증발원의 주된 중공관(1)의 하부(3)에 넣고, 상기 전구체를 주된 중공관(1)의 가열 수단(8)에 의해 이들이 성공적으로 증발될 때까지 가열한다.
캐리어 가스는 주된 중공관(1)의 도입부(5)에 연결되는 도입관(9)에 의해 주된 중공관(1)의 내부에 도입되고, 배기부(6)에 연결되는 배기관(10)에 의해 주된 중공관(1)의 내부로부터 증발된 전구체와 함께 추출된다.
본 발명의 목적인 상기 방법에서, 주된 중공관(1)으로부터 가스의 도입 및 추출은 주된 중공관(1)의 측면(7)에 횡단하는 방향, 바람직하게는 주된 중공관(1)의 측면에 수직인 방향으로 정렬하여 수행된다. 이러한 방식으로, 캐리어 가스는 전구체에 충돌하지 않고 주된 중공관(1)에 이입되어, 주된 중공관으로부터 일정 거리를 두고 분리된다. 또한, 가스는 증발되는 전구체의 표면에 평행한 방향으로 이입된다. 따라서 증발된 물질은 주된 중공관(1)을 통해 올라가 캐리어 가스 흐름과 만나고, 층류 영역을 유지하거나 가능한 한 그에 가까이 유지하면서, 가스가 증발된 전구체만을 수집하고, 주된 중공관의 배기부(6)를 통해 나와서 기판을 향해 이동되고, 그 기판상에서 응축에 의해 증착이 수행된다.
본 발명의 목적인 상기 방법의 바람직한 실시형태는 이하에 상세히 기술한다.
코일 상의 1.5 kW/m 레지스터(8)는 주된 중공관(1)에 연결되어, 주된 중공관(1)에 450℃의 온도를 제공한다.
5g의 고체 CuCl 전구체가 주된 중공관의 내부에 도입되고, 98.999g/mol의 몰질량은 이 전구체 0.05몰을 의미한다.
밸브와 함께 유량 조절 시스템 및 비말 동반 가스의 공급원은 비말 동반 가스 도입관(9)에 넣는다.
가스 배기관(10) 다음에, 이 요소와 일련으로 프로세스 챔버를 배치하고, 여기서 샘플 홀더가 배치되고, 여기서 증발된 전구체가 증착될 것이다. 프로세스 챔버 다음에는 필요하다면 길로틴 밸브뿐만 아니라, 후자를 정지 또는 작동시키기 위한 밸브가 있는, 1000-l/s 터보 몰레큘러 펌프가 배치된다. 차례로, 이 펌프 다음에는 100-m3/h 로터가 배치된다. 이러한 구성에 의해, 1x10-5 Pa 미만의 기저 진공 압력에 달할 수 있다.
비말 동반 또는 캐리어 가스는 불활성 가스, 이 경우에는 아르곤이다. 가스 흐름은 1x10-1 Pa의 압력에서 작업하는 것이 요구되도록 하는 것이다. 200 sccm (standard cubic centimeters per minute)의 흐름이 예상되며, 터보 몰레큘러 펌프는 그 시스템이 이 압력에 있도록 제한될 것이다.
주어진 온도에서 전구체의 화학적 성질을 알면 120.63Pa의 증기압이 달성된다.
200 sccm의 흐름, 1x10-1Pa의 프로세스 압력 및 450℃의 가스 및 전구체의 내부 온도를 사용함으로써, 배기관(10)의 배기부에서 전구체의 양은 대략 1.43x10-2 g/s이고, 배기관(10) 및 주된 중공관(1)을 따라 어떠한 가능한 응축도 무시한다.
상기에 따르면, 다음과 같이 가정한다:
- 원자량: 98.999 g/mol
- 밀도: 15.0 g/cm3
- 전구체 반경: 10 mm
- 증발기 반경: 30 mm
- 가이드/증발원 거리: 50 mm
- 가이드 반경: 8 mm
- 증발기 높이: 100 mm
- 고체 전구체: 50%
- 증발된 전구체는 모두 운반될 것이다.
구리 원자가 7.17x10-2 g/s의 증착 속도로 기판상에 증착된다. 염소 원자는 그들 중에서 보다 친화성을 가지며, 결합이 형성되면, 이들은 가스의 형태로 존재하여, 펌핑 시스템에 의해 프로세스 챔버로부터 추출된다.
CuCl의 이론상 증발속도(g/s)는 상이한 온도별로 이하에 나타내고, 증기압이 온도에 따라 변화하는 것을 제외하고는 이전의 파라미터는 일정하게 유지된다. 프로세스 압력보다 낮은 증기압의 경우, 증발은 일어나지 않는 점에 주의한다.
온도 증기압 증발 속도
(℃) (Pa) (g/s)
100 3.2E-09 -
125 7.5E-08 -
150 1.2E-06 -
175 1.4E-05 -
200 1.3E-04 -
225 9.7E-04 -
250 5.9E-03 -
275 3.0E-02 -
300 1.3E-01 4.65E-06
325 5.3E-01 5.63E-05
350 1.9E-00 2.27E-04
375 6.0E-00 7.38E-04
400 1.8E+01 2.15E-03
425 4.8E+01 5.75E-03
450 1.2E+02 1.43E-02
본 발명을 명백하게 기술하였지만, 본 발명의 기본 원칙 및 본질이 달라지지 않는다면, 상술한 특정 실시형태들의 상세는 변경될 수 있음에 유의해야 한다.

Claims (13)

  1. 화학 전구체가 응축에 의해 증착되는 기판에 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원으로서, 상기 증발원은
    - 탈착 가능한 하부 및 상부 캡(2)들이 있는 주된 중공관(1)과
    - 가열 수단(8)을 포함하며,
    상기 주된 중공관(1)은 그의 내부에 화학 전구체를 수용하고, 또한 차례로,
    - 상기 전구체가 수용되는 하부(3) 및
    - 도입부(5) 및 배기부(6)가 배치되고, 도입부를 통해 캐리어 가스 도입관(9)이 주된 중공관(1)의 내부에 연결되고, 배기부를 통해 캐리어 가스 배기관(10)이 주된 중공관(1)의 내부에 연결되는 상부(4)를 포함하고,
    상기 가열 수단은 주된 중공관(1)의 측면(7)에 연결되어, 상기 전구체를 증발시키고, 화학 전구체를 운반하기 위한 상기 증발원은, 상기 도입부(5) 및 배기부(6)가 주된 중공관(1)의 측면(7) 상에 주된 중공관(7)의 측면(7)을 가로질러 통과하는 공통 선을 따라 정렬되어 배치되는 것을 특징으로 하는 화학 전구체 운반을 위한 증발원.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도입부(5) 및 배기부(6)가, 주된 중공관(1)의 측면(7)에 수직인 공통 선을 따라 정렬하여, 주된 중공관(1)의 축에 대해 정반대로 배치되는 것을 특징으로 하는 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 주된 중공관(1)의 도입부(5) 및 배기부(6)는 직선 연결관(11)에 의해 주된 중공관의 내부를 통해 연결되고, 또한
    상기 연결관(11)이 적어도 하나의 개구(12)를 포함하는
    것을 특징으로 하는 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    주된 중공관(1)의 내부에서 상기 하부(3)를 주된 중공관의 상부(4)와 분리시키는 적어도 하나의 분리 요소(13)를 포함하고, 또한
    상기 분리 요소(13)가 적어도 하나의 구멍(14)을 포함하는
    것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원.
  5. 선행하는 항들 중의 어느 한 항에 있어서,
    주된 중공관(1)은 스테인리스 강, 구리, 티타늄 및 이들 재료의 조합 중에서 선택된 금속 재료로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원.
  6. 선행하는 항들 중의 어느 한 항에 있어서,
    주된 중공관(1)이, 니켈, 바나듐, 몰리브덴, 크롬 및 이들 요소들의 조합 중에서 선택된 요소의 합금으로 이루어진 코팅을 포함하는 것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원.
  7. 선행하는 항들 중의 어느 한 항에 있어서,
    가열 수단(8)이 주된 중공관(1) 주위에 배치된 레지스터를 포함하는 것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열 수단(8)이 주된 중공관(1)의 외부에 배치된 적어도 하나의 가열 램프를 포함하는 것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원.
  9. 선행하는 항들 중의 어느 한 항에 있어서,
    주된 중공관(1)의 내부 및 외부와 양자의 조합 중에서 선택된 위치에 온도 조절을 위해 배치된 열전대를 포함하는 것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발원.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 증발원을 사용하는 화학 전구체의 운반을 위한 증발 방법으로서,
    - 상기 증발원의 주된 중공관(1)의 하부(3)에 전구체를 넣는 단계,
    -상기 전구체를 주된 중공관(1)의 가열 수단(8)에 의해 가열하여 상기 전구체를 증발시키는 단계,
    - 상기 주된 중공관(1)의 도입부(5)에 연결된 도입관(9)에 의해 주된 중공관(1) 내부에 캐리어 가스를 도입하는 단계, 및
    - 상기 주된 중공관(1)의 배기부(6)에 연결된 배기관(10)에 의해 주된 중공관(1) 내부로부터 증발된 전구체과 함께 상기 캐리어 가스를 추출하는 단계
    를 포함하고, 화학 전구체를 운반하기 위한 상기 증발 방법은, 상기 주된 중공관(1)으로부터 상기 가스의 도입 및 추출이 주된 중공관(1)의 측면에 횡단하는 방향으로 정렬하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 주된 중공관(1)으로부터 상기 가스의 도입 및 추출은 주된 중공관(1)의 측면(7)에 수직인 방향으로 정렬하여, 주된 중공관(1)의 축에 대해 정반대로 수행되는 것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    주된 중공관(1)의 내부로 도입되는 캐리어 가스는 아르곤, 질소, 산소, 불활성 기체, 수소, 불소, 염소 및 이들의 조합 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발 방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 증발원의 주된 중공관(1)의 하부(3)에 배치된 상기 전구체가 할로겐화물인 것을 특징으로 하는, 화학 전구체를 운반하기 위한 증발 방법.
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