CN104919079A - 用于运送化学前体的蒸发源以及使用所述蒸发源的用于运送所述化学前体的蒸发方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于将化学前体运送到所述前体通过凝结而沉积在其上的基质的蒸发源，所述蒸发源由包含前体和加热部件(8)的主管(1)形成。主管(1)的上部部分设置有用于载气的进口(5)和出口(6)，所述进口和出口彼此相对地位于主管(1)的侧表面(7)，并沿横向延伸穿过主管(1)的侧表面(7)的公共线对齐。本发明还涉及一种用于运送化学前体的蒸发方法，在所述蒸发方法中，载气以对齐的方式并横向于主管的侧表面(7)地引入到主管并从主管(1)抽取。

Description

用于运送化学前体的蒸发源以及使用所述蒸发源的用于运送所述化学前体的蒸发方法
技术领域
本发明属于将化学前体沉积在基质上的技术领域，具体地属于通过将蒸发的前体通过载气朝基质运送的沉积技术(VTD，气相运送沉积)，该技术例如应用于产生涂层或制造光电池。本发明尤其涉及用于将化学前体运送到基质的蒸发源，以及使用前述蒸发源的用于运送所述化学前体的蒸发方法。
背景技术
如今，存在不同的沉积技术，这些沉积技术将蒸发的前体或待沉积成分运送到基质，所述蒸发的前体或待沉积成分通过凝结沉积在所述基质上，并且这些沉积技术被使用在例如涂覆或制造光电池的许多应用中。
CSS(近距离升华法)是基于加热前体直至前体蒸发并且所述前体凝结在直接放置在蒸发器上的基质上的蒸发技术。因此，所述技术不使用任何夹带气体或载气来将处于气态的蒸发的前体从一个地点运送到另一个地点。
然而，通过载气运送蒸发的前体的技术(VTD，气相运送沉积)是类似于CSS但具有使用夹带气体或载气来将蒸发的前体从蒸发源运送到位于确定距离和固定位置处的基质这种独特特征的蒸发技术。所述技术能够使前体沉积在布置在距离蒸发源相当远的地方的基质上。
在所述VTD技术中，对蒸发源中气体的进口和出口的通常设计通过蒸发源的上部部分进行并垂直于前体位于其上的表面。通常，前体位于主中空管的下部部分，而用于载气的进口管和出口管位于主中空管的上部部分并朝前体定向，也就是说，沿平行于主中空管的纵向方向的方向定向。这种设计存在这样的问题：当载气直接碰撞在基质上时，载气实际上对基质产生冲击，因而造成湍流，最终夹带来自前体的固体未蒸发物质。因此，就数量和质量而言，在基质上的沉积不会如所希望的那样进行，此外，载体运送的这些固体物质可以最终阻塞用于载气的运送管，因而损坏设备并影响其运行。
因此，希望存在这样一种用于运送化学前体的蒸发系统：该蒸发系统提供平滑受控的夹带并使夹带尽可能处于层流态，因而避免夹带来自前体的固体未蒸发粒子，避免现有技术的系统中存在的问题，提供对载气中蒸发的前体的浓度的合适控制，并降低所述载气的消耗。
发明内容
本发明通过一种用于将化学前体运送到所述前体通过凝结而沉积在其上的基质的蒸发源，解决现有技术中存在的问题。蒸发源由主管形成，所述主管带有下部和上部可拆卸盖，以容易地进入主体内部的所有部分。主管可以由不锈钢、铜、钛等制成，涂覆或不涂覆有一些类型的合金以提供对温度和腐蚀的更好的耐受性。所述涂层可以是镍、钒、钼、铬或所述材料的其他混合。根据所需的前体数量和沉积速率，主管的尺寸在直径上可以从10毫米到100毫米，或在一些情况下甚至可能达到1000毫米。主管的高度可以根据用于载气的进口的构造和待蒸发的前体的数量而变化；所述高度可以从10毫米到100毫米，或者如有需要可以更高。
主管在其内部容置有待蒸发并通过载气或夹带气体运送的前体。
可使用的前体必须具有适于前体在通过所使用的工具可以达到的物理限制下蒸发的化学性质。前体的实例可以是卤化物，例如铜、镓、硒、铟、锌的氯化物或氟化物、硫酸镁、硫酸镉、硫酸碲等。待蒸发的前体材料的选择取决于在凝结被运送的前体时将在基质上形成何种材料。
具体地，这些前体被容置在主管的下部部分，而在主管的上部部分布置有进口和出口，其中载气进口管通过所述进口连接到主管的内部，载气出口管通过所述出口连接到主管的内部；已与蒸发的前体一起的载气在所述主管中流通，以被运送到基质。
气体出口管和通向主管的气体进口管均可以以传统的方式由不锈钢、铜、钛等制成，涂覆或不涂覆有一些类型的合金以提供对温度和腐蚀的耐受性。所述涂层可以是镍、钒、钼、铬或材料的其他混合。根据希望获得的前体数量和沉积速率，所述进口管和出口管的尺寸在直径上可以从1毫米到10毫米，在一些情况或需要下甚至达到100毫米。所述进口管和出口管的长度取决于蒸发的前体需要被运送的距离。
气体进口管和气体出口管可以通过直接连接到形成在主管中的孔中而连接到主管，或者通过例如螺纹连接、焊接或使用事先与形成在主管中的孔接合的中间连接件这样的不同方式与主管接合。
传统地，夹带系统可以具有真空系统，该真空系统使气体更好的流经管件。也就是说，可以使用完全由气体形成的夹带系统，因此气体通过气体进口管的一个端部被注入，而通过气体出口的后端的气体的抽取没有被促进；或者可以使用双系统，在该系统中，与注入气体同时，通过出口管帮助进行气体的抽取。根据所选择的系统，可以具有促进或阻碍待实现的目标的一种或另一种处理压力。
就载气或夹带气体而言，传统地，所述气体可以是氩气、氮气、氧气、任何稀有气体、氢气、氟气、氯气或前述气体的一些混合。所使用的气流可以从1sccm(标况毫升每分钟)到200sccm，或者如有需要甚至达到1000sccm。
为了成功地蒸发前体，作为本发明的目标的蒸发源具有连接到主管的侧表面的加热部件，该加热部件可以由围绕主管盘绕或插入主管中的电阻器构成，或由布置在主管外部的一个或多个加热灯构成。
所述加热部件可以优选地涂覆有例如陶瓷材料的绝热绝缘的材料，以避免所选择的温度的浮动。
为了控制主管内部中和外部上的温度，在主管内和/或主管外提供温度测量仪器(热电偶、PT1000等)。优选地，所述测量仪器耐腐蚀。
具体地，在本发明中，进口和出口布置在主管的侧表面上，彼此相对，并沿横向穿过主管的侧表面的公共线对齐。优选地，进口和出口沿垂直于主管的侧表面的公共线对齐。由于进口管和出口管优选地布置成与主管成直角，载气的流通基本平行于在其上布置有前体的表面，并且位于距离所述前体相当远处。
优选地，进口和出口沿垂直于主管的侧表面的公共线对齐，并且相对于主管的轴线径向相对，尽管所述进口和出口在角度上也可以具有轻微的偏差。
以这种方式，载气在不影响前体的情况下进入主管并与前体间隔一定距离。此外，气体沿平行于蒸发的载体的表面的方向进入。因此，蒸发的材料通过主管上升并遇到载气流，并且载气仅收集蒸发的前体，保持层流态或尽可能接近层流态，并通过主管的出口离开，被驱向在其上通过凝结进行沉积的基质。
因此，作为本发明的目标的蒸发源具有这样的优点：由于蒸发源的构造，载气不移动或夹带来自前体的固体未蒸发物质。因此，避免固体粒子被载气朝基质夹带，从而改变前体在基质上的沉积。此外，还可以避免被夹带固体粒子中的一部分堵塞管件，导致管件被阻塞并损坏，正如在现有技术的设备中出现的那样。
对于用于载气的进口和出口之间的通路，存在不同的可替代例。
根据可替代例中的一个，气体进口管连接到主管的进口，气体出口管连接到主管的出口，并且在所述主管的内部，在进口和出口之间不存在物理连通，气体直接经过主管的内部从进口流到出口。因此，气体进口管和气体出口管固定到主管的外表面，所述主管的内部是中空的。
可替代地，主管的进口和出口可以通过直的贯穿连接管贯穿主管的内部相连，所述直的贯穿连接管在与主管共用的区域中具有至少一个开口或多个凹陷。以这种方式，流动继续尽可能是平流，并且试图夹带尽可能多的蒸发的前体。
根据一个不同的可替代例，蒸发源在主管的内部具有呈板状或片材状的一个或多个分离元件，所述分离元件分离主管的下部部分和上部部分。所述分离元件具有凹陷或孔。因此，在主管的上部部分具有隔离的区域，在所述隔离的区域中进口管和出口管被布置成使得其被固定到所述主管的外表面。蒸发的前体经过分离元件的凹陷或孔，并到达夹带流。
此外，本发明涉及一种用于运送化学前体的蒸发方法，该蒸发方法使用上述蒸发源。在所述方法中，将前体布置在主管的下部部分，通过主管的加热部件对前体进行加热，直到前体蒸发。此外，通过连接到主管的进口的进口管引入载气，载气与蒸发的前体一起通过连接到主管的出口的出口管被抽取。沿横向于主管的侧表面的方向、优选地沿垂直于主管的侧表面的方向对齐地进行载气向主管的引入和从主管的抽取。
因此，通过作为本发明的目标的方法，避免前体的固体粒子被载气夹带到基质，从而改变前体在基质上的沉积，此外，避免被载气夹带的固体粒子阻塞管件从而损坏管件并影响沉积，正如在现有技术的方法中出现的那样。此外，借助入口管和出口管的这种布置，由于通过文丘里效应产生的压差，前体的蒸发得到促进。
通过本发明的蒸发源和方法，可以证实蒸发的前体的运送量较高，接近100％，而固态前体的运送几乎完全消失，这证实了本发明的效益。
附图说明
为了使本发明更容易理解，下文中，参照一系列附图，以说明而非限制的方式对本发明的实施例进行说明，附图中：
图1a是现有技术中存在的用于运送化学前体的蒸发源的透视图。图1b是图1a的蒸发源的平面图。图1c是图1a和图1b的蒸发源的侧视图。
图2a是作为本发明的目标的用于运送化学前体的蒸发源的实施例的透视图。图2b是图2a的蒸发源的平面图。图2c是图2a和图2b的蒸发源的侧视图。
图3a是作为本发明的目标的用于运送化学前体的蒸发源的可替代实施例的剖切透视图。图3b是平面图。图3c是图3a和图3b的蒸发源的侧剖视图。
图4a是作为本发明的目标的用于运送化学前体的蒸发源的另一个不同实施例的剖切透视图。图4b是平面图。图4c是图4a和图4b的蒸发源的横截面图。
在这些附图中，对一组元件提供附图标记，其中：
1.主管
2.主管的盖
3.主管的下部部分
4.主管的上部部分
5.主管的进口
6.主管的出口
7.主管的侧表面
8.加热部件
9.载气进口管
10.载气出口管
11.主管的进口和出口的连接管
12.连接管的开口
13.主管的分离元件
14.分离元件的凹陷或孔
具体实施方式
本发明的目标在于一种用于将化学前体运送到化学前体通过凝结而沉积在其上的基质的蒸发源。
正如可以在图中观察到的，作为本发明的目标的蒸发源由中空主管1形成，该中空主管带有下部和上部可拆卸盖2，以提供进入容置有前体的中空主管的内部的进出口。
特别地，主管1由金属材料制成，所述金属材料可以是不锈钢、铜、钛或多种所述材料的组合。此外，可以存在由合金制成的涂层，所述合金例如是镍、钒、钼、铬或所述这些元素的组合的合金。
主管被分为上部部分4和在其中容置有前体的下部部分3。
在上部部分4中，布置有进口5和出口6，载气进口管9通过所述进口连接到主管1的内部，载气出口管10通过所述出口连接到主管1的内部。特别地，载气进口管9和载气出口管10可以直接连接到主管1、分别连接到进口5和出口6，或者通过诸如螺纹连接、焊接或使用事先与主管1的进口5和出口6接合的中间连接件这样的不同方式与主管1接合。
加热部件8被连接到主管1的侧表面7，并使前体蒸发。
特别地，如前所述，加热部件8可以由布置成已围绕主管1盘绕或插入主管中的电阻器形成。可替代地，加热部件8可以由布置在主管1外的至少一个加热灯组成。
为了控制主管1的内部中和外部上的温度，可以使用布置在主管的内部中和外部上的测量仪器(例如热电偶)。
在本发明中，主管1的进口5和出口6布置在主管的侧表面上，彼此相对，并沿横向穿过主管1的侧表面7的公共线对齐。优选地，如图所示，进口5和出口6被布置成沿垂直于主管1的侧表面7布置的公共线对齐。
如前所述，对于用于载气的进口5和出口6之间的连接，存在不同的可替代例。
根据这些可替代例中的一个，载气进口管9连接到主管1的进口5，载气出口管10连接到主管1的出口6，并且在所述主管1的内部，在进口5和出口6之间不存在物理连通，气体直接经过主管1的内部从进口5流到出口6。因此，载气进口管9和载气出口管10被固定到主管1的外表面，所述主管1的内部是中空的。所述实施例在图2a、图2b和图2c中示出。
可替代地，主管1的进口5和出口6可以通过直的贯穿连接管11贯穿主管的内部相连，所述直的贯穿连接管在与主管1共用的区域中具有至少一个开口12或多个凹陷。以这种方式，流动继续尽可能是层流，并且夹带最大数量的蒸发的前体。所述实施例在图3a、图3b和图3c中示出。
根据不同的可替代例，蒸发源在主管1的内部具有呈板状或片材状的分离元件13，该分离元件分离主管的下部部分3和上部部分4。所述分离元件13具有凹陷或孔14。因此，在主管1的上部部分4存在隔离的区域，在所述隔离的区域中载气进口管9和载气出口管10被布置成固定到所述主管1的外表面。蒸发的前体经过分离元件13的凹陷或孔14，到达载体流或夹带流。
使用所述分离元件13的优点在于，尽管前体材料中的一部分在没有被蒸发时保持为固态，并且尽管由载气制造的流动可能夹带这种固态前体，所述固态前体被用作安全元件的分离元件13保留。此外，所述分离元件13保证载气流处于层流态而不是湍流，因此造成较低的热损失和运送损失。这使得加热和夹带过程更为有效。
图4a、图4b和图4c示出了本发明的蒸发源的一个特定实施例，所述蒸发源具有带有至少一个开口12的直的贯穿连接管11，以及主管内部的分离元件13。
接下来，将对作为本发明的目标的蒸发源的优选实施例进行说明。
使用中空不锈钢管作为主管1，该主管的高度为100毫米，并在端部具有DN25直径的盖2。
围绕主管1，布置有盘绕的电阻器以提供热量。使用1.5kW/m的电阻器，该电阻器允许达到高于700℃的最大温度。
尽管主管也可以被制造为不带有隔热体，优选地，主管1通过隔热材料隔热，以避免温度波动。隔热材料可以由以陶瓷纤维为基、被铝套筒包围的材料组成，或者由用于主管1且被套筒包围(对该套筒施加以真空作用，以避免热传导所产生的损失)的低辐射率材料组成，或者由耐火陶瓷材料组成。
在主管1的上部部分4中，布置有进口5和出口6，进口和出口均在一直线上，所述直线横向于主管1，与主管形成一定角度，该角度优选地是直角。
传统地，在进口5中连接载气进口管9，在出口6中连接载气出口管10。尽管可以使用其他直径或构造，载气进口管9和载气出口管10均由抛光不锈钢制成，并具有3/8英寸的直径。传统地，围绕所述载气进口管9和载气出口管10，布置有盘绕的电阻器以提供热量。使用1.5kW/m的电阻器，该电阻器允许达到高于700℃的最大温度。
通过围绕载气进口管9和载气出口管10布置隔热体，温度的波动得到避免。所述隔热体由被铝套筒包围的陶瓷纤维制成。
此外，在竖直管的内部中和外部上、以及在载气进口管9和载气出口管10的内部中和外部上放置测量仪器(例如热电偶)，以全时控制温度。
本发明的另一个目标在于提出一种使用前述蒸发源的用于运送化学前体的蒸发方法。
为了进行所述方法，首先，待蒸发的前体被放置在蒸发源的主管1的下部部分3中，所述前体通过主管1的加热部件8加热，直到所述前体被成功地蒸发。
载气通过连接到主管1的进口5的载气进口管9引入到主管1的内部，并与蒸发的前体一起通过连接到出口6的载气出口管10从主体1的内部被抽取。
在作为本发明的目标的方法中，沿横向于主管1的侧表面7的方向、优选地沿垂直于主管1的侧表面的方向对齐地进行气体向主管的引入和从主管1的抽取。以这种方式，载气在不影响前体的情况下进入主管1并与前体间隔一定距离。此外，气体沿平行于被蒸发的载体的表面的方向进入。因此，蒸发的材料通过主管1上升并遇到载气流，所述载气仅收集蒸发的前体，保持层流态或尽可能接近层流态，并通过主管的出口6离开，被驱向在其上通过凝结进行沉积的基质。
下面，将对作为本发明的目标的方法的优选实施例进行说明。
1.5kW/m的盘绕的电阻器8被连接到主管1，为主管提供450℃的温度。
向主管的内部倒入5克固体氯化亚铜前体，所述氯化亚铜的摩尔质量为98.999g/mol，这意味着倒入0.05摩尔的所述前体。
流动控制系统与阀和夹带气体源一起布置在载气进口管9中。
在载气出口管10后，处理室与该元件串联放置，在所述处理室中布置有样品保持件，蒸发的前体会沉积于此。在处理室后，布置有1000-l/s的涡轮分子泵，并带有用于停止或启动涡轮分子泵的阀，如有需要还带有闸阀。依次地，在所述涡轮分子泵后布置有100-m3/h的转子。通过这种构造，可以达到小于1×10-5Pa的基本真空压力。
夹带气体或载气是惰性气体，在本情况下是氩气。气流是需要在1×10-1Pa的压力下工作的气流。预计200sccm(标况毫升每分钟)的流动，并且涡轮分子泵会被限制为使得系统处于所述压力。
在给定的温度下并且已知前体的化学性质，达到120.63Pa的蒸气压力。
在200sccm的流动、1×10-1Pa的处理压力以及450℃的气体及前体的内部温度下，在载气出口管10的出口处的前体数量接近1.43×10-2g/s，同样忽视沿载气出口管10和沿主管1的任何可能的凝结。
根据前述内容，并假定：
－原子质量：                    98.999g/mol
－密度：                        15.0g/cm3
－前体半径：                    10mm
－蒸发器半径：                  30mm
－导向件/源距离：               50mm
－导向件半径：                  8mm
－蒸发器高度：                  100mm
－固体前体：                    50％
－所有蒸发的前体会被运送。
铜原子以7.17×10-2g/s的沉积速率沉积在基质上。氯原子彼此间具有更多的亲合力，一旦形成化学键，氯原子呈气体形式，并通过泵系统从处理室被抽取。
下面列出在不同的温度下氯化亚铜以g/s为单位的理论蒸发速率，其中除了随温度变化的蒸气压力外，保持前述参数恒定。注意到，对于小于处理压力的蒸气压力，不发生蒸发。
一旦清楚地说明了本发明，必须注意到，只要本发明的基本原理和本质不发生改变，可以改变上述特定实施例的细节。

Claims (13)

1.一种用于将化学前体运送到基质的蒸发源，所述前体通过凝结而沉积在所述基质上，所述蒸发源包括：
－主中空管(1)，所述主中空管带有下部和上部可拆卸盖(2)并且在其内部容置有前体，所述主中空管包括
－下部部分(3)，所述下部部分中容置有前体，
－以及上部部分(4)，在所述上部部分中布置有：
－进口(5)，载气进口管(9)通过所述进口连接到主中空管(1)的内部，
－以及出口(6)，载气出口管(10)通过所述出口连接到主中空管(1)的内部，
－以及加热部件(8)，所述加热部件连接到主中空管(1)的侧表面(7)并使前体蒸发，用于运送化学前体的所述蒸发源的特征在于，进口(5)和出口(6)布置在主中空管(1)的侧表面(7)上，沿横向穿过主中空管(1)的侧表面(7)的公共线对齐。
2.根据权利要求1所述的用于运送化学前体的蒸发源，其特征在于，进口(5)和出口(6)被布置成沿垂直于主中空管(1)的侧表面(7)的公共线对齐，并且相对于主中空管(1)的轴线径向相对。
3.根据前述权利要求中任意一项所述的用于运送化学前体的蒸发源，其特征在于，
－主中空管(1)的进口(5)和出口(6)通过直的连接管(11)贯穿主中空管的内部相连，
－以及所述直的连接管(11)包括至少一个开口(12)。
4.根据权利要求1到3中任意一项所述的用于运送化学前体的蒸发源，其特征在于，
－所述蒸发源在主中空管(1)的内部包括至少一个分离元件(13)，所述分离元件分离主中空管的下部部分(3)和上部部分(4)，
－以及所述分离元件(13)包括至少一个孔(14)。
5.根据前述权利要求中任意一项所述的用于运送化学前体的蒸发源，其特征在于，主中空管(1)由从不锈钢、铜、钛和前述材料的组合当中选择的金属材料制成。
6.根据前述权利要求中任意一项所述的用于运送化学前体的蒸发源，其特征在于，主中空管(1)包括由从镍、钒、钼、铬和前述元素的组合当中选择的元素的合金制成的涂层。
7.根据前述权利要求中任意一项所述的用于运送化学前体的蒸发源，其特征在于，加热部件(8)包括围绕主中空管(1)布置的电阻器。
8.根据权利要求1到6中任意一项所述的用于运送化学前体的蒸发源，其特征在于，加热部件(8)包括布置在主中空管(1)外的至少一个加热灯。
9.根据前述权利要求中任意一项所述的用于运送化学前体的蒸发源，其特征在于，所述蒸发源包括布置在从主中空管(1)的内部、外部、以及内部和外部的组合当中选择的位置的热电偶，用于控制温度。
10.一种使用权利要求1到9的蒸发源的用于运送化学前体的蒸发方法，所述蒸发方法包括以下步骤：
－将前体布置在蒸发源的主中空管(1)的下部部分(3)，
－通过主中空管(1)的加热部件(8)加热前体，以蒸发前体，
－通过连接到所述主中空管(1)的进口(5)的载气进口管(9)将载气引入到主中空管(1)的内部，
－以及通过连接到所述主中空管(1)的出口(6)的载气出口管(10)从主中空管(1)的内部抽取载气以及蒸发的前体，所述用于运送化学前体的蒸发方法的特征在于，沿横向于主中空管(1)的侧表面(7)的方向对齐地进行气体向主中空管的引入和从主中空管(1)的抽取。
11.根据权利要求10所述的用于运送化学前体的蒸发方法，其特征在于，沿垂直于主中空管(1)的侧表面(7)的方向对齐地、并相对于主中空管(1)的轴线径向相对地进行气体向主中空管的引入和从主中空管(1)的抽取。
12.根据权利要求10或11所述的用于运送化学前体的蒸发方法，其特征在于，从氩气、氮气、氧气、任何稀有气体、氢气、氟气、氯气或前述气体的组合当中选择引入到主中空管(1)的内部的载气。
13.根据权利要求10到12中任意一项所述的用于运送化学前体的蒸发方法，其特征在于，布置在蒸发源的主中空管(1)的下部部分(3)的前体是卤化物。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112400222A (zh) * 2018-06-18 2021-02-23 应用材料公司 用于控制处理材料到沉积腔室的流动的设备和方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090304906A1 (en) * 2006-09-29 2009-12-10 Tokyo Electron Limited Evaporating apparatus, apparatus for controlling evaporating apparatus, method for controlling evaporating apparatus, method for using evaporating apparatus and method for manufacturing blowing port
US20100285218A1 (en) * 2008-12-18 2010-11-11 Veeco Instruments Inc. Linear Deposition Source
US20120017983A1 (en) * 2010-07-23 2012-01-26 Beck Markus E Buffer layer formation

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61213371A (ja) * 1985-03-19 1986-09-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 蒸着用ルツボ
US5327998A (en) * 1992-09-18 1994-07-12 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Lubrication by sublimation
DE102006023046B4 (de) * 2006-05-17 2009-02-05 Qimonda Ag Verfahren und Ausgangsmaterial zum Bereitstellen eines gasförmigen Precursors
JP5527933B2 (ja) * 2007-11-30 2014-06-25 東京エレクトロン株式会社 成膜装置の制御方法、成膜方法、成膜装置、有機ｅｌ電子デバイスおよびその制御プログラムを格納した記憶媒体
KR101015277B1 (ko) * 2008-12-10 2011-02-15 삼성모바일디스플레이주식회사 증발원

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090304906A1 (en) * 2006-09-29 2009-12-10 Tokyo Electron Limited Evaporating apparatus, apparatus for controlling evaporating apparatus, method for controlling evaporating apparatus, method for using evaporating apparatus and method for manufacturing blowing port
US20100285218A1 (en) * 2008-12-18 2010-11-11 Veeco Instruments Inc. Linear Deposition Source
US20120017983A1 (en) * 2010-07-23 2012-01-26 Beck Markus E Buffer layer formation

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112400222A (zh) * 2018-06-18 2021-02-23 应用材料公司 用于控制处理材料到沉积腔室的流动的设备和方法

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