KR20150108383A - 코팅이 구비된 기판을 얻는 방법 - Google Patents

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KR20150108383A
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브리스 뒤보스
엠마뉴엘 미뭉
마티유 빌랜느
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쌩-고벵 글래스 프랑스
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Abstract

본 발명의 대상은 기판(1) 상에 코팅을 침착시키고, 이어서, 적어도 하나의 가열 수단(2a) - 그 대향측에서 기판(1)이 이동함 - 을 이용해서 상기 코팅을 열 처리하고, 열 처리 전에, 이동하는 기판(1) 상에서 상기 코팅의 적어도 하나의 특성의 적어도 하나의 측정을 수행하여 열 처리의 조건을 앞서 얻은 측정에 따라 설정하도록 하는 것인, 기판의 면 중 적어도 하나 상에 코팅이 제공된 기판(1)을 얻는 방법이다.

Description

코팅이 구비된 기판을 얻는 방법 {PROCESS FOR OBTAINING A SUBSTRATE EQUIPPED WITH A COATING}
본 발명은 코팅이 제공된 기판의 열 처리에 관한 것이다.
다양한 가열 수단, 예컨대 버너, 플라즈마 토치, 또는 그 밖에, 레이저를 이용한 코팅의 급속 열 처리 방법이 출원 WO 2008/096089로부터 알려져 있다.
본 발명의 목적은 이 유형의 방법을 더 융통성 있게 하고 산업적 상황에 훨씬 더 잘 적합하게 함으로써 이 유형의 방법을 개선하는 것이다.
이 목적을 위해, 본 발명의 한 대상은 기판 상에 코팅을 침착시키고, 이어서, 적어도 하나의 가열 수단 - 그 대향측에서 기판이 진행함 - 을 이용해서 상기 코팅을 열 처리하고, 열 처리 전에, 진행하는 기판 상에서 상기 코팅의 적어도 하나의 특성의 적어도 하나의 측정을 수행하여 열 처리의 조건을 앞서 얻은 측정의 함수로서 적합화하도록 하는 것인, 기판의 면 중 적어도 하나 상에 코팅이 제공된 기판을 얻는 방법이다.
바람직하게는, 코팅을 적어도 2개의 가열 수단 - 이들은 서로 독립적으로 조절될 수 있으며, 그 대향측에서 기판이 진행함 - 을 이용해서 열 처리하고, 각 가열 수단은 상기 코팅의 상이한 구역을 처리하고, 상기 방법은 또한, 방법은 열 처리 전에, 상기 구역의 각각에 대해서, 진행하는 기판 상에서 상기 코팅의 적어도 하나의 특성의 적어도 하나의 측정을 수행하여 각 구역의 열 처리의 조건이 해당 구역에 대해 앞서 얻은 측정의 함수로서 적합화되도록 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 대상은 적어도 하나의 가열 수단 - 그 대향측에서 기판이 진행할 수 있음 -, 상기 또는 각 가열 수단의 상류에 위치하는, 상기 코팅의 적어도 하나의 특성을 측정하는 적어도 하나의 수단, 및 앞서 얻은 측정의 함수로서 열 처리 조건을 적합화하는 수단을 포함하는, 기판 상에 침착된 코팅의 열 처리 장치이다.
바람직하게는, 이 장치는, 각 가열 수단이 코팅의 상이한 구역을 처리할 수 있는 것인 적어도 2개의 가열 수단 - 이들은 서로 독립적으로 조절될 수 있으며, 그 대향측에서 기판이 진행할 수 있음 -, 가열 수단의 상류에 위치하고 상기 구역 각각에서 상기 코팅의 적어도 하나의 특성을 국소적으로 측정하는 수단, 및 해당 구역에 대해 앞서 얻은 측정의 함수로서 각 구역의 열 처리 조건을 적합화하는 수단을 포함한다.
진행하는 기판 상에서 수행되는 측정 단계 및 열 처리 단계는 유리하게 본 발명에 따르는 장치 내에서 인라인(in-line)으로, 다시 말해서, 동일한 산업 라인에서 수행된다.
열 처리를 층의 특성의 함수로서 조절하는 가능성은 이 방법을 더 융통성 있게 하는 것 및/또는 처리 후 코팅의 균질성을 증가시키는 것을 가능하게 한다.
게다가, 각각이 코팅의 한 부분을 처리하는 여러 개의 가열 수단의 이용 및 가열 수단을 처리될 코팅의 부분의 국소적 특성의 함수로서 개별적으로 조절하는 가능성은 많은 이점을 가진다.
특히, 큰 크기의 기판, 예컨대, 예를 들어 6*3.3 ㎡의 유리 패널의 경우, 단일의 가열 수단 대신에 여러 개의 가열 수단의 이용은 가열 수단 및 관련 장치 (예를 들어, 명세서의 나머지에서 더 상세히 보는 바와 같이, 가열 수단이 레이저 또는 마이크로파 공급원일 때, 집속 장치)의 설계, 제조, 조정 및 유지 보수를 용이하게 하는 것을 가능하게 한다. 또한, 서로 독립적인 여러 개의 수단의 이용은 처리를 상이한 크기의 기판에 적합화하는 것을 가능하게 하거나, 또는 예를 들어, 원래 기판의 한 부분만 이용되어야 하고 나중에 절단될 경우, 상이한 크기의 처리될 구역에 적합화하는 것을 가능하게 한다.
독립적 수단의 선택 및 열 처리 조건을 층의 국소적 특성의 함수로서 적합화하기 위해 그 수단을 조절하는 가능성은 그것이 특히 큰 크기의 기판, 예컨대, 유리 산업에서 이용되는 6*3 ㎡의 기판의 경우에 빈번하게 일어나는 실정인 균질성이 완벽하지 않은 코팅에 적합할 수 있게 한다. 그러한 큰 표면 상에 완벽하게 균질한 코팅을 얻는 것은 사실 어렵다. 예를 들어, 마그네트론 스퍼터링 방법에 의해 코팅을 침착시키는 경우, 캐소드가 불균질하게 마모될 수 있다. 특히, 침착의 불균질성이 흡착의 불균질성을 초래할 때는, 침착의 불균질성이 열 처리에 의해, 특히 레이저에 의해 증폭될 수 있다.
상기 또는 각 가열 수단은 레이저, 플라즈마 토치, 마이크로파 공급원, 버너 및 인덕터로부터 유리하게 선택된다.
레이저는 일반적으로 하나 이상의 레이저 공급원 및 또한 형성 및 방향전환 광학체를 포함하는 모듈로 이루어진다. 레이저는 바람직하게는 명세서의 나머지에서는 "레이저선"이라고 부르는 선 형태이다.
레이저 공급원은 전형적으로 레이저 다이오드 또는 섬유 또는 디스크 레이저이다. 레이저 다이오드는 작은 공간 요건을 위해 전기 공급력에 대해 높은 출력 밀도를 경제적으로 달성하는 것을 가능하게 한다. 섬유 레이저의 공간 요건은 훨씬 더 작고, 얻어지는 선형 출력 밀도는 훨씬 더 높을 수 있지만, 비용은 더 크다.
레이저 공급원으로부터 유래하는 복사선은 연속일 수 있거나 또는 펄스형일 수 있고, 바람직하게는 연속이다. 복사선이 펄스형일 때, 반복 주파수는 유리하게는 이용되는 높은 진행 속도와 상용성이도록 적어도 10 kHz, 특히 15 kHz, 및 심지어 20 kHz이다.
상기 또는 각 레이저선의 복사선의 파장은 바람직하게는 800 내지 1100 ㎚, 특히 800 내지 1000 ㎚에 미치는 범위 내이다. 808 ㎚, 880 ㎚, 915 ㎚, 940 ㎚ 또는 980 ㎚로부터 선택되는 파장으로 방출하는 고출력 레이저 다이오드가 특히 적합하다는 것이 증명되었다.
형성 및 방향전환 광학체는 바람직하게는 렌즈 및 거울을 포함하고, 복사선의 위치설정, 균질화 및 집속을 위한 수단으로서 이용된다.
위치설정 수단의 목적은 적당한 경우, 레이저 공급원에 의해 방출되는 복사선을 선을 따라서 배열하는 것이다. 위치설정 수단은 바람직하게는 거울을 포함한다. 균질화 수단의 목적은 선 전체를 따라서 균질한 선형 출력 밀도를 얻기 위해 레이저 공급원의 공간 프로파일을 중첩하는 것이다. 균질화 수단은 바람직하게는 입사 빔을 이차 빔으로 분리하는 것 및 상기 이차 빔을 균질한 선으로 재조합하는 것을 가능하게 하는 렌즈를 포함한다. 복사선 집속 수단은 처리될 코팅 상에 요망되는 길이 및 폭의 선 형태로 복사선을 집속하는 것을 가능하게 한다. 집속 수단은 바람직하게는 수렴 렌즈를 포함한다.
상기 또는 각 선은 길이 및 폭을 포함한다. 선의 "길이"라는 용어는 코팅의 표면 상에서 측정되는 선의 최대 치수를 의미하는 것으로 이해하고, "폭"이라는 용어는 최대 치수의 방향을 횡단하는 방향의 치수를 의미하는 것으로 이해한다. 레이저 분야에서 관례적으로, 선의 폭 w는 (이 횡단 방향을 따라서) 빔의 축 (복사선의 강도가 최대인 곳)과 복사선의 강도가 최대 강도의 1/e2 배인 지점 사이의 거리에 상응한다. 레이저선의 종축을 x라고 부르는 경우, w(x)라고 부르는 이 축을 따라서 폭 분포를 정의하는 것이 가능하다.
상기 또는 각 레이저선의 평균 폭은 바람직하게는 적어도 35 ㎛이고, 특히 40 내지 100 ㎛에 미치는 또는 40 내지 70 ㎛에 미치는 범위 내이다. 본 명세서 전체에 걸쳐서, "평균"이라는 용어는 산술 평균을 의미하는 것으로 이해한다. 어떠한 처리 불균질성도 피하기 위해서, 선의 전체 길이에 걸쳐서 폭 분포는 좁다. 이렇게 해서, 최대 폭과 최소 폭 사이의 차이는 바람직하게는 평균 폭의 값의 최대 10%이다. 이 수치는 바람직하게는 최대 5% 및 심지어 3%이다.
상기 또는 각 레이저선의 길이는 바람직하게는 적어도 10 ㎝ 또는 20 ㎝이고, 특히 30 내지 100 ㎝, 특히 30 내지 75 ㎝, 또는 심지어 30 내지 60 ㎝에 미치는 범위 내이다. 예를 들어, 폭 3.3 m의 기판의 경우에는 30 ㎝의 길이를 가지는 11개의 선을 이용하는 것이 가능하다.
형성 및 방향전환 광학체, 특히, 위치설정 수단은 수동으로, 또는 그의 위치설정을 원격 조정하는 것을 가능하게 하는 작동기를 이용해서 조정될 수 있다. 이 작동기 (전형적으로 압전 모터 또는 블록)는 수동으로 조절될 수 있고/있거나 자동으로 조정될 수 있다. 후자의 경우, 작동기는 바람직하게는 검출기 및 또한, 피드백 루프에 연결될 것이다.
레이저 모듈의 적어도 일부, 또는 심지어 그의 전부는 바람직하게는 그의 열안정성을 보장하도록 누출방지 상자에 배열되고, 누출방지 상자는 유리하게는 냉각되고, 특히 환기된다.
레이저 모듈은 바람직하게는 금속 원소를 기재로 하는, 전형적으로 알루미늄으로 제조된 "브릿지"라고 불리는 강성 구조체 상에 장착된다. 이 구조체는 바람직하게는 대리석 슬래브(slab)를 포함하지 않는다. 브릿지는 바람직하게는 운반 수단에 평행하게 위치하고, 이렇게 함으로써 상기 또는 각 레이저선의 초점 평면이 처리될 기판의 표면에 여전히 평행하다. 바람직하게는, 브릿지는 적어도 4개의 풋(foot)을 포함하고, 모든 상황에서 평행한 위치설정을 보장하기 위해서 풋의 높이는 개별적으로 조정될 수 있다. 조정은 거리 센서와 관련해서 각 풋에 위치해 있는 모터에 의해 수동으로 또는 자동으로 제공될 수 있다. 처리될 기판의 두께를 고려하고 이렇게 해서 기판의 평면이 상기 또는 각 레이저선의 초점 평면과 일치하는 것을 보장하기 위해서 브릿지의 높이는 (수동으로 또는 자동으로) 적합화할 수 있다.
레이저 공급원의 듀티 사이클의 제곱근으로 나눈 선형 출력 밀도는 바람직하게는 적어도 300 W/㎝, 유리하게는 350 또는 400 W/㎝, 특히 450 W/㎝, 또는 500 W/㎝ 및 심지어 550 W/㎝이다. 듀티 사이클의 제곱근으로 나눈 선형 출력 밀도는 심지어 유리하게는 적어도 600 W/㎝, 특히 800 W/㎝, 또는 심지어 1000 W/㎝이다. 레이저 복사선이 연속일 때, 듀티 사이클은 1이고, 이렇게 함으로써 이 수치는 선형 출력 밀도에 상응한다. 선형 출력 밀도는 상기 또는 각 레이저선이 코팅 상에서 집속되는 장소에서 측정된다. 그것은 선을 따라서 출력 검출기, 예를 들어 열량계 출력 계측기, 예컨대, 특히 코히런트 인크.(Coherent Inc.)라는 회사로부터의 빔 파인더(Beam Finder) 출력 계측기를 놓음으로써 측정될 수 있다. 출력은 유리하게는 상기 또는 각 선의 전체 길이에 걸쳐서 균질하게 분포된다. 바람직하게는, 최고 출력과 최저 출력 사이의 차이는 평균 출력의 10% 이하이다.
듀티 사이클의 제곱근으로 나눈 코팅에 제공되는 에너지 밀도는 바람직하게는 적어도 20 J/㎠, 또는 심지어 30 J/㎠이다. 여기서도, 레이저 복사선이 연속일 때는 듀티 사이클이 1이다.
처리의 유효성을 개선하기 위해서는, 바람직하게는 주 레이저 복사선과 동일한 위치에서 유리하게는 동일한 초점 깊이 및 동일한 프로파일로 기판에 충돌하는 적어도 하나의 이차 레이저 복사선을 형성하기 위해, 기판을 통해 투과되고/투과되거나 코팅에 의해 반사되는 (주) 레이저의 적어도 한 부분이 상기 기판의 방향으로 방향전환되는 것이 바람직하다. 상기 또는 각 이차 레이저 복사선의 형성은 유리하게는 거울, 프리즘 및 렌즈로부터 선택되는 광학 요소만을 포함하는 광학 어셈블리, 특히, 2개의 거울 및 렌즈로 이루어지거나 또는 프리즘 및 렌즈로 이루어지는 광학 어셈블리를 이용한다. 소실된 주 복사선의 적어도 한 부분을 회복함으로써 및 그것을 기판 쪽으로 방향전환함으로써, 이렇게 해서 열 처리가 상당히 개선된다. 기판을 통해 투과되는 주 복사선의 부분 ("투과" 모드) 또는 코팅에 의해 반사되는 주 복사선의 부분 ("반사" 모드)의 이용 또는 임의로, 둘 모두의 이용의 선택은 코팅의 본성 및 레이저 복사선의 파장에 의존한다.
각 가열 수단이 레이저일 때, 레이저의 파장에서 코팅의 흡수는 바람직하게는 적어도 5%, 특히 10%이다. 그것은 유리하게는 최대 90%, 특히 80% 또는 70%, 또는 60% 또는 50%, 및 심지어 40% 또는 그 밖에 30%이다.
또한, 가열 수단은 버너일 수 있다. 버너는 연료 및 산화제의 혼합이 버너의 끝단에서 또는 후자의 연장부에서 수행된다는 의미에서 외연 버너일 수 있다. 이 경우, 기판은 불꽃의 작용을 받는다. 또한, 버너는 연료 및 산화제가 버너 내부에서 혼합된다는 의미에서 내연 버너일 수 있고: 그때, 기판은 고온 기체의 작용을 받는다. 물론, 연소의 한 부분만 버너 내부에서 일어날 수 있고, 다른 부분은 외부에서 일어날 수 있다는 의미에서, 중간의 모든 경우가 가능하다. 일부 버너, 특히 에어롤릭(aeraulic) 버너, 즉, 공기를 산화제로 이용하는 버너는 연소의 전부 또는 일부가 일어나는 예비혼합 챔버를 가진다. 이 경우, 기판은 불꽃 및/또는 고온 기체의 작용을 받을 수 있다. 산소 연료 연소 버너, 즉, 순수한 산소를 이용하는 버너는 일반적으로 예비혼합 챔버를 함유하지 않는다. 불꽃 처리에 이용되는 기체는 특히 공기, 산소 또는 그의 혼합물로부터 선택되는 산화제 기체 및 특히 천연 가스, 프로판, 부탄 또는 심지어 아세틸렌 또는 수소, 또는 그의 혼합물로부터 선택되는 연료 기체의 혼합물일 수 있다. 산화제 기체로는 특히 천연 가스 (메탄) 또는 프로판과 조합할 때는 산소가 바람직하고, 그 이유는 한편으로는 그것이 더 높은 온도를 달성하는 것을 가능하게 하고, 그 결과로 처리를 단축하고 기판이 가열되는 것을 방지하기 때문이고, 다른 한편으로는 그것이 질소 산화물 NOx의 생성을 방지하기 때문이다. 얇은 층에서 요망되는 온도를 달성하기 위해, 코팅된 기판은 일반적으로 가시 불꽃 내에, 특히 불꽃의 가장 뜨거운 영역에 위치하고, 이어서, 가시 불꽃의 일부가 처리되는 영역 둘레로 연장된다.
또한, 가열 수단은 플라즈마 토치일 수 있다. 플라즈마는 일반적으로 "플라즈마 기체"라고 불리는 것을 여기시킴으로써, 예컨대 높은 DC 또는 AC 전기장 (예를 들어, 전기 아크)을 걸어줌으로써 얻는 이온화된 기체이다. 이 여기의 작용 하에서, 기체의 원자로부터 전자가 빠져나오고, 이렇게 해서 생성되는 전하는 반대로 하전된 전극 쪽으로 이동한다. 이어서, 이 전하가 충돌에 의해 기체의 다른 원자를 여기시키고, 아발란시 효과(avalanche effect)에 의해서 균질한 또는 마이크로필라멘트 방전 또는 그 밖에, 아크를 생성한다. 플라즈마는 "고온" 플라즈마 (이렇게 해서, 기체가 완전히 이온화되고, 플라즈마 온도는 106℃ 정도임) 또는 "열" 플라즈마 (기체가 거의 완전히 이온화되고, 플라즈마 온도는 예를 들어 전기 아크의 경우 104℃ 정도임)일 수 있다. 플라즈마는 이온, 전자 또는 자유 라디칼을 포함하는 많은 활성 종, 즉 물질과 상호작용할 수 있는 종을 함유한다. 플라즈마 토치의 경우, 전기 아크 안에 기체가 주입되고, 형성되는 열 플라즈마를 처리될 기판 쪽으로 날려 보낸다. 플라즈마 토치는 플라즈마에 분말 형태의 전구체를 첨가함으로써 다양한 기판 상에 얇은 필름을 침착시키는 데 흔히 이용된다. 바람직하게는, 주입되는 기체는 유리하게는 5% 내지 50%, 특히 15% 내지 30%의 부피 함량의 수소를 포함하는 질소, 공기 또는 아르곤이다.
또한, 가열 수단은 마이크로파 공급원일 수 있다. 마이크로파는 유전 코팅의 열 처리에 적합한 1 ㎜ 내지 1 m의 파장을 갖는 전자기파이다. 마이크로파 공급원 (마그네트론)은 바람직하게는 복사 도파로 또는 캐비티 (단일 모드 또는 다중 모드)와 조합된다. 예로서, 기판은 터널 내에 위치하는 복사 도파로 아래로 진행할 수 있다. 바람직하게는, 외부로 파의 소실을 방지하기 위해 수냉각 흡수 필터에 의해 형성되는 파 트랩이 마이크로파 공급원의 상류 및 하류에 위치한다.
코팅이 전기 전도성 층 (예를 들어, 은의 경우)을 포함할 때, 열 처리는 유도에 의해 수행될 수 있다. 그 때, 가열 수단은 인덕터이다.
금속 부품의 유도 가열은 전도성 고체 부품 내에서 신속하고 조절된 방식으로 고온을 달성하는 것으로 잘 알려진 방법 (스틸의 보강, 규소의 구역 용융 등)이다. 주 응용은 농식품 분야 (용기 가열, 금속 벨트 상에서 납작한 제품의 쿠킹(cooking), 압출 쿠킹) 및 금속 제조 분야 (용융, 형성 전 재가열, 벌크 열 처리, 표면 열 처리, 코팅의 처리, 용접, 브레이징)와 관련있다.
코일 (또한, 솔레노이드 또는 턴(turn)이라고도 부름)을 통해 흐르는 AC 전류는 그 안에 동일 주파수로 진동하는 자기장을 발생한다. 전기 전도성 부품이 코일 (또는 솔레노이드) 내부에 놓이면, 자기장에 의해 유도되는 전류가 그 안에 발생하여 줄(Joule) 효과에 의해 부품을 가열한다.
가열되는 부품의 표면 상에 전류가 나타난다. 표면 깊이라고 알려진 특성적 깊이가 정의될 수 있고, 전류층의 두께에 제1 근사치를 제공한다. 전류의 표면 깊이는 가열되는 금속의 본성에 의존하고, 전류의 주파수가 증가할 때 감소한다.
전도성 층으로 덮인 절연 기판을 가열하는 경우에는, 물질의 표면 부분 상에 인덕터의 영향을 집중시키도록 고주파 분극을 이용하는 것이 바람직하다. 주파수는 바람직하게는 500 kHz 내지 5 MHz, 특히 1 MHz 내지 3 MHz이다. 바람직하게는, 편평한 표면의 처리에 특별히 적합화된 인덕터가 이용된다.
열 처리 동안에 코팅이 받는 온도는 바람직하게는 적어도 300℃, 특히 350℃, 또는 심지어 400℃이다.
바람직하게는, 코팅된 면 반대쪽 면 상에서 기판의 온도는 열 처리 동안 100℃, 특히 50℃ 및 심지어 30℃를 초과하지 않는다.
본 발명에 따르면, 바람직하게는 여러 개의 가열 수단 (특히, 레이저선)이 이용된다. 바람직하게는, 가열 수단 (특히, 레이저선)의 수는 처리될 기판의 폭의 함수로서 적어도 3, 4 또는 심지어, 5, 또는 그 밖에 6, 또는 7, 또는 8 및 심지어 9, 또는 그 밖에 10 또는 11이다. 바람직하게는, 가열 수단의 수는 3 내지 11 (한계가 포함됨), 특히 5 내지 10 (한계가 포함됨)이다.
가열 수단은 다중층 스택의 전체 표면이 처리될 수 있도록 위치하는 것이 바람직하다. 가열 수단의 크기 및 모양에 의존해서 여러 배열이 구상될 수 있다. 바람직한 실시양태에 따르면, 가열 수단은 선형 기하학적 구조를 가지고, 그것은 예를 들어 선형 버너 또는 인덕터 또는 그 밖에, 레이저선일 수 있다.
가열 수단이 이러한 선형 기하학적 구조를 가질 때, 특히, 그것이 레이저선일 때, 바람직하게는 각 수단이 기판의 진행 방향에 수직으로 위치하거나, 또는 비스듬히 위치한다. 가열 수단은 일반적으로 서로 평행하다. 다양한 수단이 동시에 또는 지연된 방식으로 기판을 처리할 수 있다. 예로서, 가열 수단 (특히, 레이저선)들은 V 모양으로, 엇갈린 줄로 또는 그 밖에, 각을 이루어 위치할 수 있다.
가열 수단은 기판의 진행 방향에 수직인 줄로 배열될 수 있다. 줄의 수는 예를 들어 적어도 2, 또는 심지어 3이다. 유리하게는, 줄의 수는 열 처리 구역의 바닥 면적을 제한하기 위해 3 이하이다.
기판이 그 전체에서 처리에 의해 영향받는 것을 보장하기 위해서는, 가열 수단을 겹침이 있도록, 다시 말해서, 일부 영역 (작은 크기, 전형적으로, 10 ㎝ 미만, 또는 1 ㎝ 미만)이 적어도 2회 처리되도록 위치시키는 것이 바람직하다.
기판의 진행 방향에서, 인접하는 영역을 처리하는 두 가열 수단 사이의 거리는 바람직하게는 코팅을 손상시키는 것을 피하기 위해서 겹침 영역들이 주위 온도에 가까운 온도로 복귀할 시간을 가지도록 하는 것이다. 전형적으로, 가열 수단이 레이저선인 경우에, 인접하는 영역을 처리하는 두 가열 수단 사이의 거리는 유리하게는 레이저선 아래의 층의 한 지점까지 이동한 거리의 적어도 3배이다.
별법으로, 가열 수단은 동일한 하나의 선에 위치할 수 있다 (다시 말해서, 줄의 수가 1이다). 이 경우에, 가열 수단이 레이저선일 때, 코팅에서 연속적인 균질한 선을 얻는 것을 가능하게 하는 프로파일을 선택하는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 열 처리 전에 측정되는 코팅의 적어도 하나의 특성은 광학적, 전기적 또는 치수적 특성으로부터 선택된다.
광학적 특성은 유리하게는 흡수, 반사, 투과 및 색으로부터 선택된다. 이 특성들은 예를 들어 적어도 하나의 간섭성 또는 비간섭성 광원 및 임의로, 필터, 프리즘 또는 어레이에 커플링되는 적어도 하나의 CCD 카메라 또는 광다이오드에 의해 측정될 수 있다. 이 특성들은 분광광도계를 이용해서 측정될 수 있다.
전기적 특성은 유리하게는 저항률, 전도도 및 시트 저항으로부터 선택된다. 이 특성들은 예를 들어 적어도 하나의 비접촉 유도형 또는 용량형 센서, 예를 들어 네이기 메스시스템 게엠베하(Nagy Messsysteme GmbH)에서 판매하는 시트 저항 측정 수단에 의해 측정될 수 있다.
치수적 특성은 유리하게는 위치 및 두께로부터 선택된다.
이 특성들은 진행하는 동안에 기판 상에서 바람직하게는 기판 및/또는 코팅과의 접촉 없이 측정된다. 이렇게 해서, 기판은, 처음에는 특성을 (적당한 경우, 코팅의 다양한 영역에서) 국소적으로 측정하는 측정 수단에 대향하고, 그 다음에는 가열 수단에 대향하는 하나의 동일한 선을 따라서 연속으로 진행한다.
측정 수단은 유리하게는 그의 공간 요건의 함수로서 하나 이상의 선 (바람직하게는 하나의 선)에 분포된다. 상기 또는 각 선은 전형적으로 기판의 진행 방향에 수직으로 또는 임의로, 비스듬하게 위치한다.
각 영역에 대해, 하나 이상의 측정, 예를 들어 2개, 3개 또는 그 밖에, 4개의 측정을 행할 수 있다.
열 처리 조건 (적당한 경우, 각 영역의 열 처리 조건)의 조정은 바람직하게는 자동으로 수행된다. 측정되는 값은 예를 들어 적용되는 보정값을 계산하는 알고리즘에 의해 프로세싱될 수 있다. 진행 속도, 및 측정 수단을 상응하는 가열 수단으로부터 분리하는 거리의 함수로서 계산되는 적당한 지연이 측정과 보정 사이에 적용된다. 예로서, 알고리즘은 전자회로, 컴퓨터 프로그램 또는 그 밖에, 전문가 시스템에 의해 실시될 수 있다.
또한, 조정은 수동으로 수행될 수 있다. 처리의 조건을 자동 및 수동 둘 모두로 조정할 수 있는 것이 유용할 수 있다. 조작자는 예를 들어 처리를 더 좁은 기판에 맞게 조정하지만 여전히 활성인 열원의 자동 조정을 보유하기 위해 가열 수단을 수동으로 중단시킬 수 있다.
열 처리 조건의 조정은 다양한 방식으로 수행될 수 있다.
유리하게는, 열 처리 조건은 가열 수단에 의해 전달되는 출력을 변경하는 것에 의해 조정된다. 바람직하게는, 각 영역의 열 처리의 조건은 상기 영역을 처리하는 가열 수단에 의해 전달되는 출력을 변경하는 것에 의해 적합화된다. 예를 들어, 레이저 공급원 또는 레이저 공급원들 중 하나의 출력 (강도)은 상류에서 측정되는 특성에 의해서 얻은 측정의 함수로서 변경될 수 있다. 버너의 경우, 버너의 출력은 기체 흐름 속도를 증가시킴으로써 증가될 수 있다.
열 처리의 조건의 다른 조정이 가능하다. 예를 들어, 집속 수단 (레이저선, 마이크로파 공급원 등)과 조합되는 가열 수단의 경우, 조정은 초점 평면의 변위를 가능하게 하는 집속 수단의 변위로 이루어질 수 있다. 또한, 조정은 코팅에서 레이저선의 강도를 변경하기 위해 레이저선의 적어도 하나의 치수의 변경, 또는 레이저의 파장의 변경 (가변파장 레이저의 경우)을 포함할 수 있다. 또한, 열 처리의 조정은 기판의 진행 속도의 변경 또는 펄스형 레이저 공급원의 경우 듀티 사이클의 변경을 포함할 수 있다.
열 처리의 조건의 조정은 가열 수단 중 하나 또는 심지어, 모든 가열 수단의 종료(shutdown)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 측정 수단이 주어진 영역에서 코팅의 부재를 검출하는 경우 (특히, 기판 크기 차이 때문에), 코팅이 부재하는 영역에 대향하는 가열 수단 (예를 들어, 레이저선)이 종료될 수 있다. 코팅의 침착 동안에 우발 사건이 일어날 경우 (예를 들어, 캐소드 역전 때문에 매우 높은 반사도의 코팅이 적어도 국소적으로 침착되는 경우), 관련된 레이저 공급원(들)은 그의 손상을 피하기 위해 종료 (자동으로 또는 수동으로)될 수 있다.
비록 간결성 때문에 본 명세서에서는 모두 개시하지는 않을지라도, 측정되는 특성 (또는 측정 수단)과 가열 수단 사이의 모든 가능한 조합이 물론 가능하다.
특히 바람직한 실시양태에 따르면, 코팅의 광학적 특성 (특히, 흡수)은 광학 센서를 이용해서 국소적으로 측정되고, 레이저선의 출력은 얻은 (흡수) 측정의 함수로서 조정된다. 이 실시양태는 레이저선으로 처리되는 흡수층의 경우에 특히 적당하고, 본 발명에 따르는 처리는 레이저 공급원의 출력에 작용함으로써 층의 조성, 두께 또는 화학량론의 불균질성을 보상하는 것을 가능하게 한다. 주어진 영역에서 흡수가 국소적으로 더 높을 때, 이 영역을 처리하는 레이저 공급원의 출력이 감소되고, 역도 마찬가지다. 다른 한편, 기판의 전체 폭을 동일한 방식으로 처리하는 단일의 레이저선 또는 여러 개의 선의 이용은 코팅의 불균질성을 증폭할 수 있다. 이 실시양태에서는 흡수가 반드시 센서에 의해 직접 측정되는 것은 아니고, 예를 들어, 투과 또는 반사 측정을 이용해서 계산될 수 있다는 것을 명백히 이해한다.
기판은 임의의 기계적 운반 수단을 이용해서, 예를 들어 병진 이동하는 벨트, 롤러 또는 트레이를 이용해서 이동할 수 있다. 운반 시스템은 진행 속도를 조절하고 제어하는 것을 가능하게 한다. 운반 수단은 바람직하게는 강직성 샤시 및 다수의 롤러를 포함한다. 롤러의 피치는 유리하게는 50 내지 300 ㎜에 미치는 범위 내이다. 아마도 롤러는 플라스틱 포장재로 덮인 전형적으로 스틸로 제조되는 금속 링을 포함할 것이다. 롤러는 바람직하게는 감소된 간격으로 베어링 상에 전형적으로 베어링 당 3개의 롤러의 비율로 장착된다. 운반 평면의 완벽한 편평도를 보장하기 위해, 각 롤러의 위치설정이 유리하게 조정될 수 있다. 롤러는 바람직하게는 적어도 하나의 모터에 의해 구동되는 피니언 또는 체인, 바람직하게는 접선 체인을 이용해서 이동한다.
기판이 가요성 중합체 유기 물질로 제조되는 경우, 기판은 일련의 롤러 형태의 필름 전진 시스템을 이용해서 이동할 수 있다. 이 경우, 편평도는 기판의 두께 (및 따라서, 그의 가요성) 및 열 처리가 가능한 처짐의 발생에 미칠 수 있는 영향을 고려해서 롤러 사이의 거리의 적당한 선택에 의해 보장될 수 있다.
기판의 진행 속도는 유리하게는 적어도 4 m/분, 특히 5 m/분 및 심지어 6 m/분 또는 7 m/분 또는 그 밖에 8 m/분 및 심지어 9 m/분 또는 10 m/분이다. 일부 실시양태에 따르면, 기판의 진행 속도는 적어도 12 m/분 또는 15 m/분, 특히 20 m/분 및 심지어 25 또는 30 m/분이다. 가능한 한 균질한 처리를 보장하기 위해, 기판의 진행 속도는 처리 동안에 그의 공칭 값에 대해서 상대적으로 최대 10%, 특히 2% 및 심지어 1% 변한다.
물론, 기판의 표면이 적당히 조사될 수 있다면, 기판 및 가열 수단의 모든 상대적 위치가 가능하다. 더 일반적으로, 기판은 수평으로 또는 실질적으로 수평으로 놓일 것이지만, 기판은 또한 수직으로 또는 어떠한 가능한 경사로도 놓일 수 있다. 기판이 수평으로 놓일 때, 가열 수단은 일반적으로 기판의 상면을 처리하도록 놓인다. 또한, 가열 수단은 기판의 하면을 처리할 수 있다. 이 경우에는, 기판 운반 시스템이 열이 처리될 구역 안으로 지나는 것을 허용하는 것이 필요하다. 이것은 예를 들어 운반하는 롤러가 이용될 때 해당된다. 롤러들이 별개의 독립체이기 때문에, 가열 수단을 연속하는 두 롤러 사이에 위치하는 구역에 놓는 것이 가능하다.
기판의 양면을 처리해야 할 때는, 기판이 수평 위치로 있든 수직 위치로 있든 또는 어떠한 경사진 위치로 있든, 기판의 양측에 위치하는 많은 가열 수단을 이용하는 것이 가능하다. 이 가열 수단은 동일할 수 있거나 또는 상이할 수 있고, 특히 레이저의 경우, 그의 파장이 상이할 수 있고, 특히, 처리될 각 코팅에 적합화될 수 있다. 예로서, 기판의 제1 면에 위치하는 제1 코팅 (예를 들어, 저방출률 코팅)은 예를 들어 가시선 또는 근적외선에서 방출하는 제1 레이저 복사선으로 처리될 수 있고, 동시에 상기 기판의 제2 면에 위치하는 제2 코팅 (예를 들어, 광촉매 코팅)은 예를 들어 적외선에서 방출하는 제2 레이저 복사선으로 처리될 수 있다.
본 발명에 따르는 열 처리 장치는 층 침착 라인, 예를 들어 마그네트론 스퍼터링 침착 라인 (마그네트론 방법) 또는 화학 증착 (CVD) 라인, 특히, 진공 하에서 또는 대기압에서 (AP-PECVD)의 플라즈마 증진 (PECVD) 라인에 통합될 수 있다. 일반적으로, 이 라인은 기판 취급 장치, 침착 유닛, 광학 조절 장치 및 스택으로 쌓는 장치를 포함한다. 예를 들어, 기판은 컨베이어 롤러 상에서 각 장치 또는 각 유닛을 연속으로 지나서 진행할 수 있다.
본 발명에 따르는 열 처리 장치는 바람직하게는 코팅 침착 유닛 직후에 예를 들어 침착 유닛의 출구에 위치한다. 이렇게 해서, 코팅된 기판은 코팅이 침착된 후 인라인으로, 침착 유닛의 출구에서 및 광학 조절 장치보다 앞서, 또는 광학 조절 장치 다음에서 및 기판을 스택으로 쌓는 장치보다 앞서 처리될 수 있다..
또한, 열 처리 장치는 일부 경우에서는 침착 유닛에 통합될 수 있다. 예를 들어, 레이저 공급원이 스퍼터링 침착 유닛의 챔버들 중 하나에, 특히, 대기가 희박한, 특히 10-6 mbar 내지 10-2 mbar의 압력의 챔버에 도입될 수 있다. 또한, 열 처리 장치는 침착 유닛 외부에 놓일 수 있지만, 상기 유닛 내부에 위치하는 기판을 처리하도록 놓인다. 예를 들어, 레이저를 이용하는 경우, 이 목적으로, 이용되는 복사선의 파장에 대해 투명한 창을 제공하는 것이 가능하고, 레이저 복사선이 이 창을 통과하여 층을 처리한다. 이렇게 해서, 동일 유닛에서 또 다른 층의 후속 침착 전에 층 (예를 들어, 은층)을 처리하는 것이 가능하다.
열 처리 장치가 침착 유닛의 외부에 있든 침착 유닛 안에 통합되든, 이 "인라인" 방법이 침착 단계와 열 처리 사이에서 유리 기판을 스택으로 쌓는 것이 필요한 오프라인 작업보다 바람직하다.
그러나, 본 발명에 따르는 열 처리가 침착이 수행되는 장소와 상이한 장소에서, 예를 들어 유리의 변환이 일어나는 장소에서 수행되는 경우에는 오프-라인 작업을 포함하는 방법이 이점을 가질 수 있다. 따라서, 열 처리 장치가 층 침착 라인 외의 다른 라인에 통합될 수 있다. 예를 들어, 열 처리 장치는 다중 글레이징 (특히, 이중 또는 삼중 글레이징) 제조 라인에 또는 적층 글레이징 제조 라인에, 또는 그 밖에, 굽은 및/또는 템퍼링된 글레이징 제조 라인에 통합될 수 있다. 적층된 또는 굽은 또는 템퍼링된 글레이징은 건물 글레이징으로서 또는 모터 차량 글레이징으로서 둘 모두 이용될 수 있다. 이 다양한 경우에서, 본 발명에 따르는 열 처리는 바람직하게는 다중 글레이징 또는 적층 글레이징이 제조되기 전에 수행된다. 그러나, 열 처리는 이중 글레이징 또는 적층 글레이징이 제조된 후에 수행될 수 있다.
가열 수단이 레이저 공급원일 때, 열 처리 장치는 바람직하게는 레이저 복사선과의 어떠한 접촉도 방지함으로써 사람들을 보호하는 것 및 특히, 기판, 광학체 또는 처리 구역의 어떠한 오염도 방지하는 것을 가능하게 하는 폐쇄된 챔버 안에 위치한다.
코팅은 기판 상에 어떠한 유형의 방법으로도, 특히 주로 무정형 또는 나노결정성 층을 생성하는 방법, 예컨대 스퍼터링, 특히 마그네트론 스퍼터링 방법, 플라즈마 증진 화학 증착 (PECVD) 방법, 진공 증발 방법 또는 졸-겔 방법으로 침착될 수 있다.
바람직하게는, 코팅은 스퍼터링, 특히 마그네트론 스퍼터링 (마그네트론 방법)으로 침착된다.
더 간단하게 하기 위해, 코팅의 열 처리는 바람직하게는 공기 중에서 및/또는 대기압에서 일어난다. 그러나, 다중층 스택의 열 처리가 실제 진공 침착 챔버 내에서 예를 들어 후속 침착 전에 수행되는 것이 가능하다.
기판은 바람직하게는 유리, 유리-세라믹 또는 중합체 유기 물질로 제조된다. 그것은 바람직하게는 투명하거나, 무색이거나 (그때, 그것은 맑은 또는 대단히 맑은 유리임) 또는 유색, 예를 들어 청색, 회색, 녹색 또는 청동색이다. 유리는 바람직하게는 소다석회 실리카 유형이지만, 그것은 또한 보로실리케이트 또는 알루미노-보로실리케이트 유형의 유리일 수 있다. 바람직한 중합체 유기 물질은 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN) 또는 그 밖에, 플루오로중합체, 예컨대 에틸렌 테트라플루오로에틸렌 (ETFE)이다. 기판은 유리하게는 1 m 이상, 또는 2 m 이상 및 심지어 3 m 이상의 적어도 하나의 치수를 가진다. 기판의 두께는 일반적으로 0.5 ㎜ 내지 19 ㎜, 바람직하게는 0.7 ㎜ 내지 9 ㎜, 특히 2 내지 8 ㎜, 또는 4 내지 6 ㎜로 다양하다. 기판은 편평할 수 있거나 또는 굽을 수 있거나, 또는 심지어, 가요성일 수 있다.
유리 기판은 바람직하게는 플로트 유리 유형, 다시 말해서, 용융 주석의 조 ("플로트" 조)에 용융 유리를 붓는 것으로 이루어지는 방법에 의해 얻을 수 있다. 이 경우, 처리될 코팅이 기판의 "대기"측에서와 똑같이 "주석" 측에서 침착될 수 있다. "대기"측 및 "주석"측이라는 용어는 각각 플로트조에서 우세한 대기와 접촉하는 기판의 면 및 용융 주석과 접촉하는 기판의 면을 의미하는 것으로 이해한다. 주석측은 유리의 구조 안으로 확산한 소량의 표재 주석을 함유한다. 또한, 유리 기판은 특히 유리의 표면 상에 패턴을 각인하는 것을 가능하게 하는 기술에 의해 두 롤 사이에서 압연함으로써 얻을 수 있다.
열 처리가 바람직하게는 특히 결정 크기 및/또는 결정상의 양의 증가에 의해 코팅의 결정화를 개선하는 것이 의도된다. 또한, 열 처리가 임의로 특정 결정상의 성장을 촉진함으로써 금속층 또는 화학량론적 양 미만의 산소를 갖는 금속 산화물층을 산화하는 것이 의도될 수 있다.
바람직하게는, 열 처리 단계는 코팅의 용융, 심지어 부분 용융을 수행하지 않는다. 그 처리가 코팅의 결정화를 개선하는 것이 의도되는 경우, 열 처리는 여전히 고체상으로 있는 동안에 코팅에 이미 존재하는 핵 둘레에서의 결정 성장의 물리화학적 메카니즘에 의해 코팅의 결정화를 촉진하기에 충분한 에너지를 제공하는 것을 가능하게 한다. 이 처리는 용융 물질로부터 출발하는 냉각에 의한 결정화 메카니즘을 이용하지 않으며, 그 이유는 한편으로는 그것이 지나치게 높은 온도를 요구할 것이기 때문이고, 다른 한편으로는 그것이 예를 들어 그의 광학적 외관을 변경함으로써 코팅의 두께 또는 굴절률, 및 따라서 그의 특성을 변경할 수 있을 것이기 때문이다.
처리되는 코팅은 바람직하게는 금속, 산화물, 질화물, 탄화물, 산질화물(oxynitride) 또는 그의 임의의 혼합물의 적어도 하나의 얇은 층을 포함한다. 그것은 바람직하게는 금속층 (특히, 은 또는 몰리브데넘을 기재로 하거나 또는 그것으로 이루어짐), 티타늄 산화물층 및 투명 전기 전도성 층으로부터 선택되는 얇은 층을 포함한다.
투명 전기 전도성 층은 전형적으로 혼합 인듐 주석 산화물 ("ITO"라고 부름)을 기재로 하거나, 혼합 인듐 아연 산화물 ("IZO"라고 부름)을 기재로 하거나, 갈륨으로 도핑된 또는 알루미늄으로 도핑된 아연 산화물을 기재로 하거나, 니오븀으로 도핑된 티타늄 산화물을 기재로 하거나, 카드뮴 또는 아연 스타네이트를 기재로 하거나 또는 불소 및/또는 안티몬으로 도핑된 주석 산화물을 기재로 한다. 이 다양한 층은 투명하고 그럼에도 불구하고 전도성 또는 반전도성이고, 이 두 특성이 필요한 많은 시스템, 즉, 액정 디스플레이 (LCD), 태양열 집열기 또는 광기전력 집열기, 전기변색 또는 전기발광 장치 (특히, LED, OLED) 등에 이용되는 층이라는 독특한 특징을 가진다. 일반적으로 요망되는 시트 저항에 의해 주도되는 층 두께는 전형적으로 50 내지 1000 ㎚ (한계가 포함됨)이다.
예를 들어 금속성 은을 기재로 하고, 뿐만 아니라 금속성 몰리브데넘 또는 금속성 니오븀을 기재로 하는 얇은 금속성 층은 전기 전도 및 적외 복사선 반사 특성을 가지고, 이리하여 태양 조절 글레이징, 특히 태양 보호 글레이징 (들어오는 태양 에너지의 양을 감소시키는 목적을 가짐) 또는 저방출률 글레이징 (건물 또는 차량의 외부로 소산되는 에너지의 양을 감소시키는 목적을 가짐)에서의 용도를 가진다. 그의 물리적 두께는 전형적으로 4 내지 20 ㎚ (한계가 포함됨)이다. 저방출률 다중층 스택은 빈번하게 여러 개, 전형적으로 2 또는 3개의 은층을 포함할 수 있다. 상기 또는 각 은층은 일반적으로 그것을 부식으로부터 보호하고 반사에서 코팅의 외관을 조정하는 것을 가능하게 하는 유전층에 의해 둘러싸인다. 몰리브데넘이 CuInxGa1 - xSe2 (여기서, x는 0 내지 1로 달라짐)을 기재로 하는 광기전력 전지의 전극 물질로 빈번하게 이용된다. 본 발명에 따르는 처리는 그의 저항률을 감소시키는 것을 가능하게 한다. 다른 금속, 예컨대, 예를 들어 산화하여 광촉매적 티타늄 산화물 층을 얻는 것을 목적으로 티타늄이 본 발명에 따라서 처리될 수 있다.
처리될 코팅이 저방출률 다중층 스택일 때, 그것은 바람직하게는 기판부터 출발해서, 적어도 제1 유전층을 포함하는 제1 코팅, 적어도 하나의 은층, 임의로 상부 차단층, 및 적어도 제2 유전층을 포함하는 제2 코팅을 포함한다.
바람직하게는, 상기 또는 각 은층의 물리적 두께는 6 내지 20 ㎚이다.
상부 차단층은 후속 층 침착 동안에 (예를 들어, 후속 층이 산화 또는 질화 분위기에서 침착되는 경우) 및 템퍼링 또는 굽힘 유형의 임의적인 열 처리 동안에 은층을 보호하는 것을 의도한다.
또한, 은층은 하부 차단층 상에 하부 차단층과 접촉해서 침착될 수 있다. 따라서, 다중층 스택은 상기 또는 각 은층 양측에 위치하는 상부 차단층 및/또는 하부 차단층을 포함할 수 있다.
차단 (하부 차단 및/또는 상부 차단)층은 일반적으로 니켈, 크로뮴, 티타늄, 니오븀 또는 이들 다양한 금속의 합금으로부터 선택되는 금속을 기재로 한다. 특히, 니켈-티타늄 합금 (특히, 각 금속을 약 50 중량%씩 함유하는 니켈-티타늄 합금) 및 니켈-크로뮴 합금 (특히, 80 중량%의 니켈 및 20 중량%의 크로뮴을 함유하는 니켈-크로뮴 합금)을 언급할 수 있다. 또한, 상부 차단층은 중첩되는 여러 개의 층, 예를 들어 기판에서부터 나아갈 때, 티타늄층 및 그 다음에 니켈 합금 (특히, 니켈-크로뮴 합금) 층으로 이루어질 수 있거나 또는 그 역으로 이루어질 수 있다. 또한, 언급된 다양한 금속 또는 합금은 부분 산화될 수 있고, 특히, 화학량론적 양 미만의 산소를 가질 수 있다 (예를 들어, TiOx 또는 NiCrOx).
이 차단 (하부 차단 및/또는 상부 차단)층은 다중층 스택의 빛 투과에 영향을 주지 않도록 매우 얇고, 정상적으로 1 ㎚ 미만의 두께를 가지고, 본 발명에 따르는 열 처리 동안에 부분 산화될 수 있다. 일반적으로, 차단층은 대기로부터 또는 기판으로부터 유래하는 산소를 포획할 수 있는 희생층이고, 이렇게 해서 은층이 산화되는 것을 방지한다.
제1 및/또는 제2 유전층은 전형적으로 산화물 (특히, 주석 산화물), 또는 바람직하게는 질화물, 특히 규소 질화물 (특히, 기판으로부터 가장 먼 층인 제2 유전층의 경우)이다. 일반적으로, 규소 질화물은 그것을 스퍼터링 기술로 침착시키는 것이 더 쉬어지게 하도록 예를 들어 알루미늄 또는 붕소로 도핑될 수 있다. 도핑 정도 (규소 양에 대한 원자 백분율에 상응함)는 일반적으로 2%를 초과하지 않는다. 이 유전층의 기능은 은층을 화학적 또는 기계적 공격으로부터 보호하는 것이고, 또한, 그것은 간섭 현상을 통해 다중층 스택의 특히 반사에서의 광학적 특성에 영향을 미친다.
제1 코팅은 1개의 유전층 또는 다수의, 전형적으로 2 내지 4개의 유전층을 포함할 수 있다. 제2 코팅은 1개의 유전층 또는 다수의, 전형적으로 2 내지 3개의 유전층을 포함할 수 있다. 이 유전층은 바람직하게는 규소 질화물, 티타늄 산화물, 주석 산화물 및 아연 산화물, 또는 그의 혼합물 또는 고용체 중 어느 것, 예를 들어 주석 아연 산화물 또는 티타늄 아연 산화물로부터 선택되는 물질로 제조된다. 제1 코팅에서든 제2 코팅에서든, 유전층의 물리적 두께 또는 모든 유전층들의 전체 물리적 두께는 바람직하게는 15 내지 60 ㎚, 특히 20 내지 50 ㎚이다.
제1 코팅은 바람직하게는 은층 바로 아래에 또는 임의적인 하부 차단층 아래에 적심층을 포함하고, 적심층의 기능은 은층의 적심 및 결합을 증가시키는 것이다. 아연 산화물은 특히 알루미늄으로 도핑될 때 이와 관련해서 특히 유리하다 것이 입증되었다.
또한, 제1 코팅은 적심층 바로 아래에 부분 또는 완전 무정형 혼합 산화물인 평활층 (및 따라서, 매우 낮은 거칠기를 가지는 것)을 함유할 수 있고, 평활층의 기능은 우선적 결정학적 배향에서 적심층의 성장을 촉진하고, 이렇게 함으로써 에피택셜 현상을 통해 은 결정화를 촉진하는 것이다. 평활층은 바람직하게는 Sn, Zn, In, Ga 및 Sb로부터 선택되는 적어도 2개의 금속의 혼합 산화물로 이루어진다. 바람직한 산화물은 안티몬으로 도핑된 인듐 주석 산화물이다.
제1 코팅에서, 적심층 또는 임의적인 평활층은 바람직하게는 제1 유전층 바로 위에 침착된다. 제1 유전층은 바람직하게는 기판 바로 위에 침착된다. 다중층 스택의 광학적 특성 (특히, 반사에서의 외관)을 최적으로 적합화하기 위해, 별법으로, 제1 유전층은 또 다른 산화물 또는 질화물 층, 예를 들어 티타늄 산화물층 상에 침착될 수 있다.
제2 코팅 내에서, 제2 유전층은 은층 바로 위에 또는 바람직하게는 상부 차단층 상에, 또는 그 밖에, 다중층 스택의 광학적 특성을 적합화하기 위한 것으로 의도된 다른 산화물 또는 질화물층 상에 침착될 수 있다. 예를 들어, 아연 산화물층, 특히 알루미늄으로 도핑된 아연 산화물층, 또는 주석 산화물층이 상부 차단층과 제2 유전층 사이에 놓일 수 있고, 제2 유전층은 바람직하게는 규소 질화물로 제조된다. 아연 산화물, 특히 알루미늄으로 도핑된 아연 산화물은 은과 상부 층들 사이의 접착을 개선하는 것을 가능하게 한다.
이렇게 해서, 본 발명에 따라서 처리되는 다중층 스택은 바람직하게는 적어도 하나의 ZnO/Ag/ZnO 연쇄를 포함한다. 아연 산화물은 알루미늄으로 도핑될 수 있다. 은층과 그 아래에 있는 층 사이에 하부 차단층이 놓일 수 있다. 별법으로 또는 누적적으로, 은층과 그 위에 있는 층 사이에 상부 차단층이 놓일 수 있다.
마지막으로, 관련 분야에서 때때로 오버코트라고도 부르는 덧층이 제2 코팅 위에 놓일 수 있다. 따라서, 다중층 스택의 이 마지막 층이 주위 공기와 접촉하는 층이고, 다중층 스택을 어떠한 기계적 공격 (긁힘 등) 또는 화학적 공격으로부터도 보호하는 것이 의도된다. 이 오버코트는 일반적으로 다중층 스택의 반사에서의 외관에 지장을 주지 않도록 매우 얇다 (그의 두께는 전형적으로 1 내지 5 ㎚임). 그것은 바람직하게는 화학량론적 양 미만의 형태로 침착되는 티타늄 산화물 또는 혼합 주석 아연 산화물, 특히 안티몬으로 도핑된 혼합 주석 아연 산화물을 기재로 한다.
다중층 스택은 하나 이상의 은층, 특히 2개 또는 3개의 은층을 포함할 수 있다. 여러 개의 은층이 존재할 때는, 위에서 제시된 일반 구조가 반복될 수 있다. 이 경우, 주어진 은층에 대해서 (및 따라서, 이 은층 위에 위치하는) 제2 코팅은 일반적으로 다음 은층에 대해서 제1 코팅과 일치한다.
티타늄 산화물을 기재로 하는 은층은 자외 복사선 작용 하에서의 유기 화합물의 열화 및 물 유출 작용 하에서의 광물 오염 (분진)의 제거를 용이하게 함으로써 자가세정한다는 독특한 특징을 가진다. 그의 물리적 두께는 바람직하게는 2 내지 50 ㎚, 특히 5 내지 20 ㎚이고, 한계가 포함된다.
언급된 다양한 층들은 그들이 적어도 부분적으로 결정화된 상태에 있을 때 그들의 특성 중 일부가 개선되는 것을 보인다는 공통적인 독특한 특징을 가진다. 일반적으로, 이들 층의 결정화 정도 (결정화된 물질의 중량 또는 부피 비율) 및 결정성 입자의 크기 (또는 X-선 회절 방법으로 측정되는 간섭성 회절 도메인의 크기)를 최대화하는 것, 또는 심지어, 일부 경우에는, 특정 결정학적 형태를 선호하는 것이 추구된다.
티타늄 산화물의 경우, 아나타제 형태로 결정화된 티타늄 산화물이 무정형 티타늄 산화물 또는 루틸 또는 브루카이트 형태로 결정화된 티타늄 산화물보다 유기 화합물의 열화 면에서 훨씬 더 효과적인 것으로 알려져 있다.
또한, 높은 결정화 정도 및 따라서, 무정형 은의 낮은 잔류 함량을 가지는 은층은 우세하게 무정형인 은층보다 낮은 방출률 및 낮은 저항률을 가진다고 알려져 있다. 이렇게 해서, 이 층들의 전기 전도도 및 저방출률 특성이 개선된다.
마찬가지로, 위에서 언급된 투명 전도성 층, 특히, 도핑된 아연 산화물, 불소로 도핑된 주석 산화물 또는 주석으로 도핑된 인듐 산화물을 기재로 하는 투명 전도성 층은 그의 결정화 정도가 높을 때 훨씬 더 높은 전기 전도도를 가진다.
바람직하게는, 코팅이 전도성일 때, 그의 시트 저항은 열 처리에 의해 적어도 10%, 또는 15% 또는 심지어 20% 감소한다. 여기서, 이것은 처리전 시트 저항 값에 대한 상대 감소의 문제이다.
다른 코팅이 본 발명에 따라서 처리될 수 있다. 특히, 비제한적으로 CdTe, 또는 예를 들어 CuInxGa1 - xSe2 (여기서, x는 0 내지 1로 달라짐) 유형의 황동광을 기재로 하는 코팅이 언급될 수 있다. 또한, 에나멜 유형 (예를 들어, 스크린인쇄에 의해 침착됨), 또는 페인트 또는 라커 유형 (전형적으로, 유기 수지 및 안료를 포함함)의 코팅이 언급될 수 있다.
본 발명에 따라서 얻는 코팅된 기판은 단일, 다중 또는 적층 글레이징, 거울, 및 유리벽 커버링에 이용될 수 있다. 코팅이 저방출률 다중층 스택인 경우 및 다중 글레이징이 기체로 충전된 캐비티에 의해 분리되는 적어도 2개의 유리 시트를 포함하는 경우, 다중층 스택이 상기 기체로 충전된 캐비티와 접촉하는 면, 특히, 외부에 대해서 면 2 상에 (즉, 외부 쪽으로 향하는 면의 반대쪽인, 건물의 외부와 접촉하는 기판의 면 상에) 또는 면 3 상에 (즉, 외부 쪽으로 향하는, 건물의 외부에서부터 시작해서 두 번째 기판의 면 상에) 놓이는 것이 바람직하다. 코팅이 광촉매적 층인 경우, 그것은 바람직하게는 면 1 상에, 따라서 건물의 외부에 접촉해서 놓인다.
또한, 본 발명에 따라서 얻는 코팅된 기판은 광기전력 전지 또는 글레이징 또는 태양 패널에 이용될 수 있고, 본 발명에 따라서 처리되는 코팅은 예를 들어 ZnO:Al 또는 ZnO:Ga를 기재로 하거나, 황동광 (특히, CIGS - CuInxGa1 - xSe2 - 유형 (x는 0 내지 1로 달라짐))을 기재로 하거나 또는 무정형 및/또는 다결정성 규소를 기재로 하거나, 또는 그 밖에 CdTe를 기재로 하는 전극이다.
또한, 본 발명에 따라서 얻는 코팅된 기판은 LCD (액정 디스플레이), OLED (유기 발광 다이오드) 또는 FED (전계 방출 디스플레이) 유형의 디스플레이 스크린에 이용될 수 있고, 본 발명에 따라서 처리되는 코팅은 예를 들어 ITO의 전기 전도성 층이다. 또한, 그것은 전기변색 글레이징에 이용될 수 있고, 본 발명에 따라서 처리되는 얇은 층은 예를 들어 출원 FR-A-2 833 107에서 가르치는 바와 같이 투명 전기 전도성 층이다.
본 발명을 다음 비제한적 도면 및 예시 실시양태를 이용하여 예시한다.
도 1 및 2는 본 발명의 두 실시양태를 개략적으로 나타낸 상면도이다.
코팅 (나타내지 않음)이 구비된 기판(1)이 열 처리 장치에서 화살표로 나타낸 방향으로 진행하고 있다. 이 장치는 기판(1)의 진행 방향에 수직인 선을 따라서 배열되는, 특성을 국소적으로 측정하는 수단(3a) 내지 (3g), 여기서는 7개인 선형 기하학적 구조를 가지는 가열 수단(2a) 내지 (2g), 전형적으로 레이저선을 포함한다. 도 1의 경우에는, 가열 수단(2a) 내지 (2g)이 기판(1)의 진행 방향에 수직인 두 줄을 따라서 엇갈린 줄로 배열된다. 도 2의 경우에는, 가열 수단(2a) 내지 (2g)이 한 줄로 배열되어 단일의 선을 형성한다.
또한, 장치는 열 처리를 조정하는 수단, 예를 들어 레이저선(2a) 내지 (2g)의 출력을 조정하는 것을 가능하게 하는 수단을 포함한다. 측정 수단(3a) 내지 (3g)은 예를 들어 코팅의 국소적 흡수를 측정하는 것을 가능하게 하는 광학 센서이다.
기판의 다양한 지점이 우선 영역 당 하나의 측정을 허용하는 여기서는 7개의 측정을 허용하는 국소적 측정 수단(3a) 내지 (3g)에 대향하여 진행한다. 이들 영역 각각이 상응하는 가열 수단(2a) 내지 (2g)에 대향할 때, 열 처리가 그 영역에서 행한 측정의 함수로서 조정된다. 예를 들어, 센서(3c)가 주어진 영역에서 흡수 강하를 관찰하는 것을 가능하게 하면, 해당 영역이 이 레이저에 대향하게 도달할 때 레이저(2c)의 출력이 증가한다.
본 발명에 따르는 한 실시예에서는, 다중층 스택 스퍼터링 방법으로 코팅된 6*3.2 ㎡의 치수 및 4 ㎜의 두께를 가지는 SGG 플라니룩스(Planilux)라는 명칭으로 출원인이 판매하는 소다석회 실리카 플로트 유리의 기판을 처리하였다. 이 다중층 스택은 얇은 은층을 포함하는 저방출률 유형이고, 열 처리의 목적은 층의 더 좋은 결정화로 인해 다중층 스택의 방출률을 감소시키는 것이다. 코팅(열 처리 전)의 평균 흡수는 이용되는 레이저 파장에서 8%였다.
이 흡수는 특히 캐소드에서의 마모의 차이로 인해 기판의 전체 폭에 걸쳐서 동일하지 않았다. 이렇게 해서, 이 예시 실시양태를 위해 처리된 기판의 경우, 흡수는 한 가장자리를 따라서 9% 및 반대 가장자리로부터 시작해서 폭의 1/3에서 7.5%였다.
열 처리 장치는 각각 30 ㎝의 길이를 가지는 11개의 레이저선이 이용되었다는 점을 제외하고는 도 1의 장치의 유형이었다. 두 줄의 레이저선 사이의 거리(기판의 진행 방향에서 측정됨)는 1 ㎜였다. 이 레이저선들은 아주 약간 겹쳤고, 이렇게 해서 코팅의 일부 지점은 인접하는 두 선에 의해 연속으로 처리되었다. 그러나, 레이저선의 줄 사이의 거리를 고려할 때, 겹침 영역은 두 번째 줄의 레이저로 처리되기 전에 주위 온도로 냉각되는 시간을 가졌다.
레이저선의 폭은 40 ㎛였고, 그의 선형 출력 밀도는 450 W/㎝였다. 레이저 공급원은 980 ㎚의 파장으로 연속 복사에 이용되는 InGaAs 레이저 다이오드였다. 이 조건 하에서, 10 m/분의 진행 속도의 경우, 코팅에서 온도 상승은 450℃였다.
코팅의 국소 흡수를 측정하는 것을 가능하게 하는 11개의 센서를 레이저선의 상류에 레이저선으로부터 약 50 ㎝에서 선을 따라서 위치시켰다. 옵토플렉스(Optoplex)에서 판매하는 센서는 램프 및 광다이오드를 포함하였다. 도 1의 경우처럼, 각 센서는 나중에 레이저선에 의해 처리되는 영역에서 흡수를 결정하는 것을 가능하게 하였다.
여기에서, 처리의 조정은 레이저의 출력을 상류에서 측정되는 흡수의 함수로서 보정하는 것으로 이루어진다. 보정은 비례하였고, 레이저 다이오드에 보낸 전류에 의한 레이저의 출력은 흡수 증가에 비례하여 감소하였고, 그 역도 마찬가지였다. 측정과 보정 사이에 지연을 실시하였고, 이 지연의 기간은 센서와 레이저선 사이의 거리를 이동하는 데 필요한 시간에 상응하였다.
흡수에서의 1% 강하가 레이저 출력의 1% 증가에 의해 보상된다는 의미에서 보정은 선형이었다. 이렇게 해서, 센서 중 하나에 의해 국소적으로 측정되는 흡수가 불과 7%일 때, 상응하는 레이저선의 선형 출력 밀도는 약 500 W/㎝로 증가하였다. 반대로, 흡수가 9%인 가장자리에서는 선형 출력 밀도가 400 W/㎝로 감소하였다.

Claims (15)

  1. 기판(1) 상에 코팅을 침착시키고, 이어서, 적어도 하나의 가열 수단(2a) - 그 대향측에서 기판(1)이 진행함 - 을 이용해서 상기 코팅을 열 처리하고, 열 처리 전에, 진행하는 기판(1) 상에서 상기 코팅의 적어도 하나의 특성의 적어도 하나의 측정을 수행하여 열 처리의 조건을 앞서 얻은 측정의 함수로서 적합화하도록 하는 것인, 기판의 면 중 적어도 하나 상에 코팅이 제공된 기판(1)을 얻는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 코팅을 적어도 2개의 가열 수단(2a, 2b) - 이들은 서로 독립적으로 조절될 수 있으며, 그 대향측에서 기판(1)이 진행함 - 을 이용해서 열 처리하고, 각 가열 수단(2a, 2b)은 상기 코팅의 상이한 구역을 처리하고, 상기 방법은 또한, 열 처리 전에, 상기 구역의 각각에 대해서, 진행하는 기판(1) 상에서 상기 코팅의 적어도 하나의 특성의 적어도 하나의 측정을 수행하여 각 구역의 열 처리의 조건을 해당 구역에 대해 앞서 얻은 측정의 함수로서 적합화하도록 하는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 또는 각 가열 수단(2a, 2b)이 레이저, 플라즈마 토치, 마이크로파 공급원, 버너 및 인덕터로부터 선택되는 것인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 레이저(2a, 2b)가 선 형태인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 열 처리 전에 측정되는 코팅의 적어도 하나의 특성이 광학적, 전기적 또는 치수적 특성으로부터 선택되는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 광학적 특성이 흡수, 반사, 투과 및 색으로부터 선택되는 것인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 전기적 특성이 저항률, 전도도 및 시트 저항으로부터 선택되는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 열 처리 조건을 적합화하는 것이 자동으로 수행되는 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 열 처리 조건이 상기 또는 각 가열 수단(2a)에 의해 전달되는 출력을 변경하는 것에 의해 적합화되는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 기판(1)이 유리로 제조되거나, 유리-세라믹으로 제조되거나 또는 중합체 유기 물질로 제조된 것인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅이 금속, 산화물, 질화물, 탄화물, 산질화물 또는 그의 임의의 혼합물의 적어도 하나의 얇은 층을 포함하는 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 코팅이 적어도 하나의 은 기재 층을 포함하는 것인 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 열 처리 단계가 코팅의 용융, 심지어 부분 용융을 수반하지 않는 것인 방법.
  14. 적어도 하나의 가열 수단(2a) - 그 대향측에서 기판(1)이 진행할 수 있음 -, 상기 또는 각 가열 수단(2a)의 상류에 위치하는, 상기 코팅의 적어도 하나의 특성을 측정하는 적어도 하나의 측정 수단(3a), 및 앞서 얻은 측정의 함수로서 열 처리 조건을 적합화하는 수단을 포함하는, 기판(1) 상에 침착된 코팅의 열 처리 장치.
  15. 제14항에 있어서, 각 가열 수단(2a, 2b)이 상기 코팅의 상이한 구역을 처리할 수 있는 것인 적어도 2개의 가열 수단(2a, 2b) - 이들은 서로 독립적으로 조절될 수 있으며, 그 대향측에서 기판(1)이 진행할 수 있음 -, 가열 수단(2a, 2b)의 상류에 위치하고 상기 구역 각각에서 상기 코팅의 적어도 하나의 특성을 국소적으로 측정하는 수단(3a, 3b), 및 해당 구역에 대해 앞서 얻은 측정의 함수로서 각 구역의 열 처리 조건을 적합화하는 수단을 포함하는 장치.
KR1020157021894A 2013-01-18 2014-01-17 코팅이 구비된 기판을 얻는 방법 KR20150108383A (ko)

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