KR20150087221A - 연마용 조성물 - Google Patents

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Abstract

보존 안정성이 양호하고, 화학 반응성이 부족한 연마 대상물을 고속으로 연마할 수 있는 연마용 조성물을 제공한다. 본 발명은, 유기산을 표면에 고정한 실리카와, 분자량이 2만 미만인 2가 알코올과, pH 조정제를 포함하고, pH가 6 이하인, 연마용 조성물이다.

Description

연마용 조성물{POLISHING COMPOSITION}
본 발명은, 반도체 디바이스 제조 프로세스에 있어서 사용되는 연마용 조성물 및 그것을 사용한 연마 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스 제조 프로세스에 있어서는, 화학 반응성이 부족한, 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 이들 복합 재료 등의 연마 대상물을 고속으로 연마하는 요구가 존재하고 있다.
상기한 연마 대상물을 연마하기 위하여 종래 사용되고 있는 연마용 조성물의 대부분은, 지립 및 산을 함유하고 있다.
예를 들어, 일본 특허 공개 제2010-41037호 공보(미국 특허 제8419970호 명세서)에는, 실리카와, 술폰산기 또는 포스폰산기를 갖는 유기산을 함유하는 pH가 2.5 내지 5인 연마용 조성물의 개시가 있다.
그러나, 종래의 연마용 조성물에는, 상기와 같은 화학 반응성이 부족한 연마 대상물의 연마 속도가 아직 낮다는 문제가 있었다. 또한, 지립으로서 사용되는 실리카는, 산성 상태이고 보관 안정성이 나빠, 응집되기 쉽다는 문제도 있었다.
따라서 본 발명은, 보관 안정성이 양호하고, 화학 반응성이 부족한 연마 대상물을 고속으로 연마할 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하도록 예의 연구를 거듭했다. 그 결과, 유기산을 표면에 고정한 실리카와 함께, 분자량이 2만 미만인 2가 알코올을 산성의 연마용 조성물에 함유시킴으로써 상기 과제가 해결될 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 유기산을 표면에 고정한 실리카와, 분자량이 2만 미만인 2가 알코올과, pH 조정제를 함유하고, pH가 6 이하인 연마용 조성물이다.
이하, 본 발명을 설명한다.
<연마용 조성물>
본 발명의 제1은, 유기산을 표면에 고정화한 실리카와, 분자량이 2만 미만인 2가 알코올과, pH 조정제를 포함하고, pH가 6 이하인 연마용 조성물이다. 이러한 구성으로 함으로써, 보관 안정성이 양호하며, 화학 반응성이 부족한 연마 대상물을 고속으로 연마할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물을 사용함으로써, 화학 반응성이 부족한 연마 대상물을 고속으로 연마할 수 있는 상세한 이유는 불분명하지만, 이하의 메커니즘에 의한다고 추측된다.
연마 대상물이 질화규소인 경우를 예로 들어 설명한다. 유기산을 표면에 고정한 실리카의 제타 전위는 마이너스이면서, 또한 절댓값도 커진다. 또한, 동일한 pH6 이하의 하에서 질화규소의 제타 전위는 플러스이다. 그로 인해, 연마용 조성물의 pH가 6 이하이면 연마용 조성물 중의 유기산을 표면에 고정한 실리카가 질화규소에 대하여 전기적으로 반발하지 않고, 오히려 서로 끌어당기게 된다. 따라서, 본 발명의 연마용 조성물을 사용함으로써, 질화규소를 고속으로 연마할 수 있다.
또한, 유기산이 표면에 고정되어 있지 않은 실리카는, 산성 조건 하에서는 제타 전위가 0 부근으로 되어, 실리카끼리의 반발이 일어나기 어렵다. 또한, 2가 알코올을 추가함으로써, 유기산이 표면에 고정되어 있지 않은 실리카 중의 히드록실기와의 상호 작용에 의해 소수성에 가까운 상태로 되기 때문에, 유기산이 표면에 고정되어 있지 않은 실리카는 응집되어, 침강되어 간다.
이에 반하여, 본 발명에서 사용되는 유기산을 표면에 고정한 실리카는 히드록실기 이외의 유기산 유래의 관능기를 갖는다. 이 유기산 유래의 관능기와 2가 알코올은 상호 작용하지 않고, 실리카가 원래 갖고 있는 친수성을 갖게 된다. 또한 산성 조건 하에서는, 유기산을 표면에 고정한 실리카의 제타 전위가 크기 때문에, 유기산을 표면에 고정한 실리카끼리의 전기적 반발이 일어나, 유기산을 표면에 고정한 실리카의 분산 안정성이 좋아진다. 따라서, 본 발명의 연마용 조성물의 보관 안정성이 양호해진다고 생각되어진다.
또한, 상기한 메커니즘은 추측에 의한 것이며, 본 발명은 상기 메커니즘에 전혀 한정되는 것은 아니다.
[유기산을 표면에 고정한 실리카]
본 발명의 연마용 조성물 중에 포함되는 유기산을 표면에 고정한 실리카는, 지립으로서 사용되는, 유기산을 표면에 화학적으로 결합시킨 실리카이다. 상기 실리카에는 퓸드 실리카나 콜로이달 실리카 등이 포함되지만, 특히 콜로이달 실리카가 바람직하다. 상기 유기산은, 특별히 제한되지 않지만, 술폰산, 카르복실산, 인산 등을 들 수 있고, 바람직하게는 술폰산 또는 카르복실산이다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물 중에 포함되는 「유기산을 표면에 고정한 실리카」의 표면에는 상기 유기산 유래의 산성기(예를 들어, 술포기, 카르복실기, 인산기 등)가 (경우에 따라서는 링커 구조를 통하여) 공유 결합에 의해 고정되어 있게 된다.
유기산을 표면에 고정한 실리카는 합성품을 사용해도 좋고, 시판품을 사용해도 좋다. 또한, 유기산을 고정화한 실리카는, 단독으로도 사용해도 좋고 2종 이상 혼합하여 사용해도 좋다.
이들 유기산을 실리카 표면에 도입하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 머캅토기나 알킬기 등의 상태에서 실리카 표면에 도입하고, 그 후 술폰산이나 카르복실산으로 산화된다는 방법 외에, 상기 유기산기에 보호기가 결합된 상태에서 실리카 표면에 도입하고, 그 후, 보호기를 탈리시킨다는 방법이 있다. 또한, 실리카 표면에 유기산을 도입할 때에 사용되는 화합물은 유기산기로 될 수 있는 관능기를 적어도 1개 갖고, 또한 실리카 표면의 히드록실기와의 결합에 사용되는 관능기, 소수성·친수성을 제어하기 위하여 도입하는 관능기, 입체적 부피를 제어하기 위하여 도입되는 관능기 등을 포함하는 것이 바람직하다.
유기산을 표면에 고정한 실리카의 구체적인 합성 방법으로서, 유기산의 1종인 술폰산을 실리카의 표면에 고정하는 것이면, 예를 들어 "Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Commun. 246-247(2003)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 실리카에 커플링시킨 후에 과산화수소로 티올기를 산화함으로써, 술폰산이 표면에 고정화된 실리카를 얻을 수 있다. 혹은, 카르복실산을 실리카의 표면에 고정하는 것이면, 예를 들어 "Novel Silane Coupling Agents Containing a Photo labile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3, 228-229(2000)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 광반응성 2-니트로벤질에스테르를 포함하는 실란 커플링제를 실리카에 커플링시킨 후에 광조사함으로써, 카르복실산이 표면에 고정화된 실리카를 얻을 수 있다.
연마용 조성물 중의 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 1차 입자 직경은, 5㎚ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 7㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 10㎚ 이상이다. 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 1차 입자 직경이 커짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상되는 이점이 있다.
연마용 조성물 중의 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 1차 입자 직경은 또한 150㎚ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 120㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 100㎚ 이하이다. 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 1차 입자 직경이 작아짐에 따라, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 스크래치가 생기는 것을 억제할 수 있는 이점이 있다. 또한, 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 1차 입자 직경의 값은, 예를 들어 BET법으로 측정되는 유기산을 표면에 고정한 실리카의 비표면적에 기초하여 산출된다.
연마용 조성물 중의 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 2차 입자 직경은 10㎚ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 20㎚ 이상이다. 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 2차 입자 직경이 커짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상되는 이점이 있다.
연마용 조성물 중의 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 2차 입자 직경은 또한 200㎚ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 180㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 150㎚ 이하이다. 유기산을 표면에 고정한 실리카의 평균 2차 입자 직경이 작아짐에 따라, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 스크래치가 생기는 것을 억제할 수 있는 이점이 있다. 또한, 실리카의 평균 2차 입자 직경의 값은, 예를 들어 BET 레이저광을 사용한 광산란법으로 측정한 실리카의 비표면적에 기초하여 산출된다.
연마용 조성물 중의 유기산을 표면에 고정한 실리카의 함유량은 0.0005중량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.001중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.005중량％ 이상이다. 유기산을 표면에 고정한 실리카의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상되는 이점이 있다.
연마용 조성물 중의 유기산을 표면에 고정한 실리카의 함유량은 또한 10중량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 1중량％ 이하이다. 유기산을 표면에 고정한 실리카의 함유량이 적어짐에 따라, 피연마 재료와의 마찰이 줄어들어, 다결정 실리콘이나 TEOS 등의, 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층의 연마 속도를 더 억제하는 이점이 있다.
또한, 상기 유기산을 고정화한 실리카는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해서도 사용할 수 있다.
[분자량이 2만 미만인 2가 알코올]
본 발명에서 사용되는 분자량이 2만 미만인 2가 알코올은, 특별히 제한되지 않지만, 하기 화학식 (1)로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
Figure pct00001
상기 화학식 (1) 중 R은 치환 혹은 비치환의 쇄상 혹은 환상의 알킬렌기이며, n은 1 이상의 정수이다.
해당 2가 알코올은, 시판품을 사용해도 좋고 합성품을 사용해도 좋다. 또한, 해당 2가 알코올은, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해서도 사용할 수 있다.
2가 알코올의 더 구체적인 예로서는, 예를 들어 메탄디올, 에틸렌글리콜(1,2-에탄디올), 1,2-프로판디올, 프로필렌글리콜(1,3-프로판디올), 1,2-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,2-헥산디올, 1,5-헥산디올, 2,5-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,2-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,2-데칸디올, 1,10-데칸디올, 1,12-도데칸디올, 1,2-도데칸디올, 1,14-테트라데칸디올, 1,2-테트라데칸디올, 1,16-헥사데칸디올, 1,2-헥사데칸디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2-메틸-2-프로필-1,3-프로판디올, 2,4-디메틸-2,4-디메틸펜탄디올, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 디메틸올옥탄, 2-에틸-1,3-헥산디올, 2,5-디메틸-2,5-헥산디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 1,2-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,2-시클로헵탄디올, 트리시클로데칸디메탄올, 수소 첨가 카테콜, 수소 첨가 레조르신, 수소 첨가 히드로퀴논, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜, 폴리에스테르폴리올 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리알킬렌글리콜이 바람직하다.
2가 알코올의 분자량은, 2만 미만일 필요가 있다. 분자량이 2만 이상인 경우, 분산매에 균일하게 분산되기 어려워져, 고체로서 석출되는 등의 영향으로 슬러리로서의 취급이 곤란해진다. 또한, 예를 들어 2가 알코올로서 폴리에틸렌글리콜 등의 중합체를 사용하는 경우는, 분자량은 중량 평균 분자량을 사용하고, 그 중량 평균 분자량은 2만 미만일 필요가 있으며, 바람직하게는 1만 이하이고, 보다 바람직하게는 5000 이하이다. 이러한 중량 평균 분자량의 범위이면, 분산매에 균일하게 분산되어, 다결정 실리콘이나 TEOS 등의 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층의 연마 속도를 억제한다는 이점을 충분히 발휘할 수 있다. 또한, 상기한 중합체의 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피법(GPC법)에 의해 측정할 수 있다.
연마용 조성물 중의 상기 2가 알코올의 함유량은 0.0001중량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.0005중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.001중량％ 이상이다. 상기 2가 알코올의 함유량이 많아짐에 따라, 다결정 실리콘이나 TEOS 등의 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층의 연마 속도를 더 억제하는 이점이 있다.
또한, 연마용 조성물 중의 상기 2가 알코올의 함유량은 10중량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 1중량％ 이하이다. 상기 2가 알코올의 함유량이 적어짐에 따라, 지립의 응집을 피할 수 있는 이점이 있다.
[pH 조정제]
본 발명의 연마용 조성물의 pH의 값은 6 이하이다. pH가 알칼리성인 경우, 다결정 실리콘이나 TEOS는 용해가 시작되기 때문에, 연마용 조성물을 사용하여 다결정 실리콘이나 TEOS 등의 연마 속도를 억제하는 것은 곤란해진다. 또한, pH6을 초과하면, 질화규소의 제타 전위가 마이너스측으로 되고, 제타 전위가 마이너스인 지립을 사용하여 질화규소를 고속도로 연마하는 것도 곤란해진다. 연마용 조성물에 의한 질화규소의 연마 속도가 한층 더 향상된다는 점에서는, 연마용 조성물의 pH의 값은 5 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 4.5 이하, 더욱 바람직하게는 4 이하이다.
연마용 조성물의 pH의 값은 또한 1.5 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.75 이상, 더욱 바람직하게는 2 이상이다. 연마용 조성물의 pH가 높아짐에 따라, 패턴 웨이퍼 상의 다결정 실리콘이나 TEOS 등의 연마 속도를 더 억제할 수 있다.
연마용 조성물의 pH를 원하는 값으로 조정하기 위하여, 본 발명의 연마용 조성물은 pH 조정제를 포함한다. pH 조정제로서는, 하기와 같은 산 또는 킬레이트제를 사용할 수 있다.
산으로서는, 예를 들어 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 카프로산, 에난트산, 카프릴산, 펠라르곤산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 마르가르산, 스테아르산, 올레산, 리놀산, 리놀렌산, 아라키돈산, 도코사헥사엔산, 에이코사펜타엔산, 락트산, 말산, 시트르산, 벤조산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 살리실산, 갈산, 멜리트산, 신남산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 푸마르산, 말레산, 아코니트산, 아미노산, 니트로카르복실산과 같은 카르복실산이나 메탄술폰산, 에탄술폰산, 벤젠술폰산, p-톨루엔술폰산, 10-캄포술폰산, 이세티온산, 타우린 등의 술폰산을 들 수 있다. 또한, 탄산, 염산, 질산, 인산, 차아인산, 아인산, 포스폰산, 황산, 붕산, 불화수소산, 오르토인산, 피로인산, 폴리인산, 메타인산, 헥사메타인산 등의 무기산을 들 수 있다.
킬레이트제로서는, 폴리아민, 폴리포스폰산, 폴리아미노카르복실산, 폴리아미노포스폰산 등을 들 수 있다.
이들 pH 조정제는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해서도 사용할 수 있다. 이들 pH 조정제 중에서도, 질산, 인산, 시트르산, 말레산이 바람직하다.
pH 조정제의 첨가량은 특별히 제한되지 않고, 상기 pH의 범위로 되는 첨가량을 적절히 선택하면 된다.
[분산매 또는 용매]
본 발명의 연마용 조성물은, 통상 각 성분의 분산 또는 용해를 위한 분산매 또는 용매가 사용된다. 분산매 또는 용매로서는 유기 용매, 물을 생각할 수 있지만, 그 중에서도 물을 포함하는 것이 바람직하다. 다른 성분의 작용을 저해한다는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물이 바람직하다. 구체적으로는, 이온 교환 수지로 불순물 이온을 제거한 후 필터를 통하여 이물을 제거한 순수나 초순수 또는 증류수가 바람직하다.
[다른 성분]
본 발명의 연마용 조성물은, 필요에 따라 유기산을 표면에 고정한 실리카 이외의 지립, 착화제, 금속 방식제, 방부제, 곰팡이 방지제, 산화제, 환원제, 계면 활성제 등의 다른 성분을 더 포함해도 좋다. 이하, 지립, 산화제, 방부제, 곰팡이 방지제에 대하여 설명한다.
〔유기산을 표면에 고정한 실리카 이외의 지립〕
본 발명에서 사용되는 유기산을 표면에 고정한 실리카 이외의 지립은, 무기 입자, 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자 중 어느 것이어도 좋다. 무기 입자의 구체예로서는, 예를 들어 알루미나, 세리아, 티타니아 등의 금속 산화물로 이루어지는 입자, 질화규소 입자, 탄화규소 입자, 질화붕소 입자를 들 수 있다. 유기 입자의 구체예로서는, 예를 들어 폴리메타크릴산메틸(PMMA) 입자를 들 수 있다. 해당 지립은, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합하여 사용해도 좋다. 또한, 해당 지립은, 시판품을 사용해도 좋고 합성품을 사용해도 좋다.
〔산화제〕
연마용 조성물 중에 포함되는 산화제는, 연마 대상물의 표면을 산화하는 작용을 갖고, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시킨다.
사용 가능한 산화제는, 예를 들어 과산화물이다. 과산화물의 구체예로서는, 과산화수소, 과아세트산, 과탄산염, 과산화요소 및 과염소산 및 과황산나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염을 들 수 있다. 이들 산화제는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합하여 사용해도 좋다. 그 중에서도 과황산염 및 과산화수소가 바람직하고, 특히 바람직한 것은 과산화수소이다.
연마용 조성물 중의 산화제 함유량은 0.1g/L 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1g/L 이상이며, 더욱 바람직하게는 3g/L 이상이다. 산화제의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 더 향상된다.
연마용 조성물 중의 산화제 함유량은 또한 200g/L 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100g/L 이하이고, 더욱 바람직하게는 40g/L 이하이다. 산화제의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 재료 비용을 억제할 수 있는 것에 추가하여, 연마 사용 후의 연마용 조성물의 처리, 즉 폐액 처리의 부하를 경감시킬 수 있다. 또한, 산화제에 의한 연마 대상물 표면의 과잉 산화가 일어날 우려를 적게 할 수도 있다.
〔방부제 및 곰팡이 방지제〕
본 발명에서 사용되는 방부제 및 곰팡이 방지제로서는, 예를 들어 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온이나 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 등의 이소티아졸린계 방부제, 파라옥시벤조산에스테르류 및 페녹시에탄올 등을 들 수 있다. 이들 방부제 및 곰팡이 방지제는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합하여 사용해도 좋다.
<연마용 조성물의 제조 방법>
본 발명의 연마용 조성물의 제조 방법은, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 유기산을 표면에 고정한 실리카, 분자량이 2만 미만인 2가 알코올, pH 조정제 및 필요에 따라 다른 성분을 교반 혼합하여 얻을 수 있다.
각 성분을 혼합할 때의 온도는 특별히 제한되지 않지만, 10 내지 40℃가 바람직하고, 용해 속도를 올리기 위하여 가열해도 좋다.
<피연마 재료>
본 발명의 피연마 재료는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 탄화규소, 탄화 붕소 등의 금속 탄화물, 질화규소, 질화붕소, 질화갈륨, 질화티타늄, 질화리튬 등의 금속 질화물 또는 이들 복합 재료 등의 연마 대상물을 포함하는 피연마 재료를 들 수 있다. 이들 연마 대상물은, 단독이어도 또는 2종 이상의 조합이어도 좋다. 또한, 연마 대상물은 단층 구조이어도 좋고 2종 이상의 다층 구조이어도 좋다. 다층 구조의 경우, 각 층은 동일한 재료를 포함해도 좋고, 상이한 재료를 포함해도 좋다.
또한, 본 발명에 있어서의 피연마 재료는, 상기한 연마 대상물과, 상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층을 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 연마용 조성물을 사용함으로써, 연마 대상물과 유기산을 표면에 고정한 실리카의 친화성은 높아져, 다결정 실리콘이나 TEOS 등의 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층은, 유기산을 표면에 고정한 실리카와의 친화성이 낮아진다. 그 결과, 본 발명의 연마용 조성물을 사용함으로써, 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층의 연마 속도를 억제하면서, 연마 대상물을 선택적으로, 즉 상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층보다도 높은 연마 속도로 연마할 수 있다.
왜 본 발명의 연마용 조성물에 의해, 연마 대상물을 선택적으로 연마할 수 있는 것인지, 상세한 이유는 불분명하지만, 이하의 메커니즘에 의한다고 추측된다.
본 발명의 연마용 조성물에 있어서는, 유기산을 표면에 고정한 실리카와 분자량 2만 이하의 2가 알코올을 함유함으로써, 유기산을 표면에 고정한 실리카 표면의 제타 전위나 친수성은 유지된 채, 유기산을 표면에 고정한 실리카 표면의 히드록실기와 2가 알코올이 상호 작용하여, 유기산을 표면에 고정한 실리카의 히드록실기는 부분적으로 피복된다. 이에 의해, 실리카의 히드록실기와의 상호 작용에 의해 연마된다고 생각되어지는 다결정 실리콘이나 TEOS 등의 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층과, 유기산을 표면에 고정한 실리카와의 친화성은 낮아진다. 결과적으로 연마 대상물과 유기산을 표면에 고정한 실리카와의 친화성은 유지되면서, 연마 대상물과는 상이한 재료와 유기산을 표면에 고정한 실리카의 친화성은 낮아지기 때문에, 다결정 실리콘, TEOS 등의 연마 속도를 억제하면서 또한 질화규소 등의 연마 대상물을 선택적이면서 또한 고속으로 연마할 수 있다고 생각되어진다. 2가를 초과하는 다가 알코올을 사용한 경우는, 다가 알코올 유래의 히드록실기가 지나치게 많아져, 도리어 다결정 실리콘 등에 대한 친화성이 높아져, 다결정 실리콘 등의 연마 속도의 억제가 불충분해진다. 또한, 상기 메커니즘은 추측에 따른 것이며, 본 발명은 상기 메커니즘에 전혀 한정되는 것은 아니다.
상기 연마 대상물과는 상이한 재료의 예로서는, 예를 들어 다결정 실리콘, 단결정 실리콘, 오르토규산테트라에틸(TEOS), 실리콘 산화물 등을 들 수 있다. 이들 재료는, 단독이어도 또는 2종 이상의 조합이어도 좋다. 또한, 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층은, 단층 구조이어도 좋고 2종 이상의 다층 구조이어도 좋다. 다층 구조의 경우, 각 층은 동일한 재료를 포함해도 좋고, 상이한 재료를 포함해도 좋다.
이들 중에서도, 본 발명의 효과가 보다 효율적으로 얻어진다는 관점에서, 연마 대상물은 질화규소를 포함하고, 상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층은, 다결정 실리콘 및 오르토규산테트라에틸 중 적어도 한쪽 재료를 포함하는 것이 바람직하다.
<연마용 조성물을 사용한 연마 방법>
상술한 바와 같이, 본 발명의 연마용 조성물은, 연마 대상물과, 상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층을 갖는 피연마 재료의 연마에 적절하게 사용된다. 따라서, 본 발명의 제2는, 연마 대상물과, 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층을 갖는 피연마 재료를 본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 연마하는 연마 방법이다. 또한, 본 발명의 제3은, 연마 대상물과, 상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 갖는 피연마 재료를 상기 연마 방법으로 연마하는 공정을 포함하는 기판의 제조 방법이다.
본 발명의 연마용 조성물을 사용하여, 연마 대상물과, 상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층을 갖는 피연마 재료를 연마할 때에는, 통상의 금속 연마에 사용되는 장치나 조건을 사용하여 행할 수 있다. 일반적인 연마 장치로서는, 편면 연마 장치나 양면 연마 장치가 있다. 편면 연마 장치에서는, 캐리어라고 불리는 유지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 상방으로부터 연마용 조성물을 공급하면서, 기판의 대향면에 연마 패드가 부착된 정반을 가압하여 정반을 회전시킴으로써 피연마 재료의 편면을 연마한다. 이때, 연마 패드 및 연마용 조성물과, 피연마 재료의 마찰에 의한 물리적 작용과, 연마용 조성물이 피연마 재료에 초래하는 화학적 작용에 의해 연마된다. 상기 연마 패드로서는, 부직포, 폴리우레탄, 스웨이드 등의 다공질체를 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 연마 패드에는, 연마액이 저류되는 가공이 실시되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 연마 조건으로서, 연마 하중, 정반 회전수, 캐리어 회전수, 연마용 조성물의 유량, 연마 시간을 들 수 있다. 이들 연마 조건에 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 연마 하중에 대해서는, 기판의 단위 면적당 0.1psi 이상 10psi 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 이상 8.0psi 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.0psi 이상 6.0psi 이하이다. 일반적으로 하중이 높아질수록 지립에 의한 마찰력이 높아지고, 기계적인 가공력이 향상되기 때문에 연마 속도가 상승된다. 이 범위이면, 충분한 연마 속도가 발휘되어, 하중에 의한 기판의 파손이나, 표면에 흠집 등의 결함이 발생하는 것을 억제할 수 있다. 정반 회전수 및 캐리어 회전수는 10 내지 500rpm인 것이 바람직하다. 연마용 조성물의 공급량은, 피연마 재료의 기반 전체가 덮이는 공급량이면 되며, 기판의 크기 등의 조건에 따라 조정하면 된다.
본 발명의 연마용 조성물은 1액형이어도 좋고, 2액형을 비롯한 다액형이어도 좋다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물은, 연마용 조성물의 원액을 물 등의 희석액을 사용하여 예를 들어 10배 이상으로 희석함으로써 조정되어도 좋다.
본 발명의 연마용 조성물은, 상기한 피연마 재료 이외의 연마에 사용되어도 좋다. 이러한 피연마 재료의 예로서는, 기판에 형성된 유리 등의 무기 절연층, Al, Cu, Ti, W, Ta 등을 주성분으로서 함유하는 층, 포토마스크·렌즈·프리즘 등의 광학 유리, ITO 등의 무기 도전층, 유리 및 결정질 재료로 구성되는 광 집적 회로·광 스위칭 소자·광 도파로, 광 파이버의 단부면, 신틸레이터 등의 광학용 단결정, 고체 레이저 단결정, 청색 레이저 LED용 사파이어 기판, GaP, GaAs 등의 반도체 단결정, 자기 디스크용 유리 기판, 자기 헤드 등을 들 수 있다.
<실시예>
본 발명을, 이하의 실시예 및 비교예를 사용하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명의 기술적 범위가 이하의 실시예에만 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 9)
연마용 조성물은, 표 2에 나타내는 조성으로, 지립, 2가 알코올 및 pH 조정제를 수중에서 혼합함으로써 얻었다(혼합 온도 약 25℃, 혼합 시간: 약 10분). 연마용 조성물의 pH는 pH 미터에 의해 확인했다.
또한, 표 2에 나타내는 지립, 2가 알코올, 다가 알코올 및 피연마 재료의 종류는 하기 표 1과 같다.
Figure pct00002
또한, 표 2의 연마 속도(패턴 웨이퍼)의 란은, 상기 패턴 웨이퍼를 연마했을 때의 하층인 다결정 실리콘 또는 TEOS의 연마 속도를 측정한 결과를 나타낸다.
<보관 안정성>
보관 안정성은, 연마용 조성물을 60℃에서 일주일간 보관한 것과, 25℃에서 일주일간 보관한 것으로 Poly, SiN, TEOS를 연마하여, 연마 레이트의 변화를 확인함으로써 평가하고 있다. 그래서 연마 레이트의 변화가 10％ 이내로 수용되는 경우에는 보관 안정성이 좋으므로, ○로 기재하고 있다. 또한 연마 레이트의 변화가 10％ 이내로 수용되지 않는 경우에는 보관 안정성이 나쁘므로, ×로 기재하고 있다. 또한 지립의 침강이나, 2가 알코올이 고체로서 석출되는 등의 영향으로 연마 평가에 지장을 초래한 것은, ××로 표기하고 있다.
얻어진 연마용 조성물을 사용하여, 연마 대상물을 이하의 연마 조건에서 연마했을 때의 연마 속도를 측정했다.
·연마 조건
연마기: 200㎜용 편면 CMP 연마기
패드: 폴리우레탄제 패드
압력: 1.8psi
정반 회전수: 97rpm
캐리어 회전수: 92rpm
연마용 조성물의 유량: 200ml/min
연마 시간: 1분
연마 속도는, 이하의 식에 의해 계산했다.
연마 속도[Å/min]=1분간 연마했을 때의 막 두께의 변화량
막 두께 측정기: 광간섭식 막 두께 측정 장치
연마 속도의 측정 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
Figure pct00003
상기 표 2의 연마 속도(블랭킷 웨이퍼)의 결과로부터 명백해진 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 본 발명의 연마용 조성물을 사용한 경우, 연마 대상물인 질화규소의 연마 속도가 높은 것을 알 수 있다. 또한, 다결정 실리콘이나 오르토규산테트라에틸의 연마 속도가 억제되는 것을 알 수 있다. 이것은, 연마 속도(패턴 웨이퍼)의 결과로부터도 지지된다. 또한, 실시예의 연마용 조성물은, 보관 안정성도 양호했다.
한편, 비교예 1, 비교예 3, 비교예 6 및 비교예 8 내지 9의 연마용 조성물에서는, 다결정 실리콘 또는 TEOS의 연마 속도의 억제가 불충분했다. 비교예 8 내지 9의 연마용 조성물은, 연마 대상물인 질화규소의 연마 속도 자체가 낮아졌다. 2가를 초과하는 다가 알코올인 폴리비닐알코올을 사용한 비교예 2에 있어서도, 다결정 실리콘 및 TEOS의 연마 속도의 억제가 불충분했다. 또한, 비교예 4 내지 5의 연마용 조성물은, 2가 알코올이 고체로서 석출되어, 연마 속도의 평가를 할 수 없었다. 또한 비교예 7의 연마용 조성물에서는 지립의 침강이 일어나, 연마 속도의 평가를 할 수 없었다.
또한, 본 출원은, 2012년 11월 15일에 출원된 일본 특허 출원 번호 제2012-251521호에 기초하고 있으며, 그 개시 내용은, 참조되어, 전체적으로 포함되어 있다.

Claims (9)

  1. 유기산을 표면에 고정한 실리카와,
    분자량이 2만 미만인 2가 알코올과,
    pH 조정제를 포함하고, pH가 6 이하인, 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기산은 술폰산 또는 카르복실산인, 연마용 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 2가 알코올은 하기 화학식 (1)로 표시되는 화합물인, 연마용 조성물.
    Figure pct00004

    [상기 화학식 (1) 중, R은 치환 혹은 비치환의 쇄상 혹은 환상의 알킬렌기이며, n은 1 이상의 정수임]
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 2가 알코올의 분자량은 5000 이하인, 연마용 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 연마 대상물과, 상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층을 갖는 피연마 재료를 연마하는 데 사용되는, 연마용 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 연마 대상물은 질화규소이며, 또한 상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층은, 다결정 실리콘 및 오르토규산테트라에틸 중 적어도 한쪽을 포함하는, 연마용 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기산을 표면에 고정한 실리카의 함유량은 0.005중량％ 이상 1중량％ 이하인, 연마용 조성물.
  8. 연마 대상물과,
    상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 포함하는 층을 갖는 피연마 재료를, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여 연마하는 공정을 포함하는, 연마 방법.
  9. 연마 대상물과,
    상기 연마 대상물과는 상이한 재료를 갖는 피연마 재료를, 제8항에 기재된 연마 방법으로 연마하는 공정을 포함하는, 기판의 제조 방법.
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