KR20150069232A - 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명 도전성 필름 - Google Patents

하이브리드 굴절층 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명 도전성 필름 Download PDF

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Abstract

화학식 1의 실록산 화합물; 및 산화 지르코늄(ZrO2), 이산화 티타늄(TiO2), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 나노 금속 화합물을 포함하는 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.
[화학식1]
(R1)n-Si-(O-R2)4-n
상기 R1은 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 비닐기, 알릴기, 에폭시기 또는 아크릴기, 상기 R2는 탄소수 1 내지 6을 갖는 알킬기 또는 아세톡시기이고, 상기 n은 0<n<4의 정수이다.
또한, 상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물로 형성된 하이브리드 굴절층을 포함하는 투명 도전성 필름을 제공한다.

Description

하이브리드 굴절층 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명 도전성 필름{COATING COMPOSITION FOR HYBRID REFRACTIVE LAYER, MANUFACTURING METHOD OF THE SAME AND TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM MANUFACTURED USING THE SAME}
본 발명은 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물, 이의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명 도전성 필름에 관한 것이다.
터치 패널에는, 위치 검출의 방법에 따라 광학 방식, 초음파 방식, 정전 용량 방식, 저항막 방식 등이 있다. 저항막 방식의 터치 패널은, 투명 도전성 필름과 투명 도전체층이 부착된 유리가 스페이서를 개재하여 대향배치되어 있고, 투명 도전성 필름에 전류를 흘려 투명 도전체층이 부착된 유리에서의 전압을 계측하는 구조로 되어 있다. 한편, 정전 용량 방식의 터치 패널은, 기재 상에 투명 도전층을
갖는 것을 기본적 구성으로 하고, 가동 부분이 없는 것이 특징이며, 고내구성, 고투과율을 갖기 때문에, 차재 용도 등에 있어서 적용되고 있다.
상기 터치 패널에 적용되는 투명 도전성 필름은 투명한 필름 기재의 일방면에, 상기 필름 기재측에서부터 언더코트층 및 도전층이 순서대로 형성되어 있는 것이 보통인바, 일본 특허공개공보 제2003-197035호에서 기재필름과 도전층 사이에 언더코팅층이 형성된 투명 도전성 필름을 개시하고 있다. 최근에는 상기 투명 도전성 필름뿐 아니라, 투명 도전성 필름을 구성하는 언더코팅층의 굴절률의 조절 및 내구성을 동시에 확보하기 위한 언더코팅층 조성물에 대한 연구가 계속 되고 있다.
본 발명의 일 구현예는 실록산 화합물 및 나노 금속 화합물을 포함함으로써 하이브리드 굴절층의 구조적 결합을 치밀하게 하고 외부환경 의한 손상을 저하시키며, 고굴절율의 나노 금속 화합물의 함량에 따른 굴절율 조절이 가능한 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물로 형성된 하이브리드 굴절층을 포함하는 투명 도전성 필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 화학식 1의 실록산 화합물; 및 산화 지르코늄(ZrO2), 이산화 티타늄(TiO2), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 나노 금속 화합물을 포함하는 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 제공한다.
[화학식1]
(R1)n-Si-(O-R2)4-n
상기 R1은 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 비닐기, 알릴기, 에폭시기 또는 아크릴기, 상기 R2는 탄소수 1 내지 6을 갖는 알킬기 또는 아세톡시기이고, 상기 n은 0<n<4의 정수이다.
상기 실록산 화합물은 알콕시 실란 화합물; 및 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 아크릴기, 글리시딜기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 치환된 기능성 실란 화합물의 혼합으로 형성된 전체 조성물이 100 중량부일 때, 상기 나노 금속 화합물이 1 내지 30 중량부로 포함될 수 있다.
상기 실록산 화합물이 100 중량부일 때, 상기 나노 금속 화합물이 약 1 내지 약 30 중량부로 포함될 수 있다.
상기 실록산 화합물은 상기 실록산 화합물이 졸겔반응하여 형성된 망상구조의 고분자 실록산 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고분자 실록산 화합물의 분자량이 약 3,000 내지 약 55,000일 수 있다.
상기 실록산 화합물이 100 중량부일 때, 상기 고분자 실록산 화합물이 약 0.1 중량부 내지 약 100 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 알콕시 실란 화합물 및 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 아크릴기, 글리시딜기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 치환된 기능성 실란 화합물을 혼합하여 실록산 화합물을 형성하는 단계; 상기 형성된 실록산 화합물을 졸-겔 반응시켜 망상구조의 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계; 및 상기 고분자 실록산 화합물 함유 용액에, 산화 지르코늄(ZrO2), 이산화 티타늄(TiO2), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 나노 금속 화합물을 첨가하는 단계를 포함하는 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 고분자 실록산 화합물이 100 중량부일 때, 상기 나노 금속 화합물이 약 1 내지 약 30 중량부로 첨가될 수 있다.
상기 형성된 고분자 실록산 화합물을 숙성시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계에서 상기 반응은 약 25℃ 내지 약 60℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계에서 상기 반응은 약 3시간 내지 약 72시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 또다른 구현예에서, 상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물으로 형성된 하이브리드 굴절층을 포함하는 투명 도전성 필름을 제공한다.
상기 하이브리드 굴절층 상에 적층되며, 저굴절층 및 고굴절층 중 선택되는 적어도 어느 한 층을 더 포함할 수 있다.
상기 하이브리드 굴절층의 두께는 약 10nm 내지 약 100nm일 수 있다.
상기 하이브리드 굴절층의 굴절율은 약 1.3 내지 약 1.80일 수 있다.
상기 저굴절층의 두께는 약 10nm 내지 약 100nm일 수 있다.
상기 저굴절층의 굴절율은 약 1.3 내지 약 1.5일 수 있다.
상기 고굴절층의 두께는 약 20nm 내지 약 150nm일 수 있다.
상기 고굴절층의 굴절율은 약 1.6 내지 약 1.7일 수 있다.
본 발명에 따른 코팅용 조성물에 따르면, 코팅성, 광특성 및 배리어 특성이 우수하며 굴절율 조절이 가능한 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 확보할 수 있다.
상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물 제조방법을 사용함으로써, 시간과 비용 대비시 보다 경제적인 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 투명 도전성 필름의 언더코트층에 적용함으로써, 굴절율 조절이 가능하여 높은 투과율과 낮은 반사율을 갖는 다층의 투명 도전성 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 투명 전도성 필름의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
하이브리드 굴절층 코팅용 조성물 및 이의 제조방법
본 발명의 일 구현예에서, 실록산 화합물 및 나노 금속 화합물을 포함하는 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 제공한다.
투명 도전성 필름을 형성하는 데 있어서, 통상의 경우 저굴절층 상부에 도전층을 증착하고 결정화를 위해 실시되는 고온에서의 어닐링 과정 후에 도전층의 각 영역에서 전도도의 차이가 발생하는데, 이는 투명기재에서 발생하는 휘발성 기체와 수분 등이 도전층의 결정화를 방해하기 때문이다. 또한 도전층과 저굴절층 및 고굴절층과의 굴절률 차이로 발생하는 시인성의 문제점과 도전층에 패텅형성을 위한 에칭시에 발생하는 저굴절층 파괴의 문제점이 있었다.
이에, 상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물은 실록산 화합물과 나노 금속 화합물을 동시에 포함함으로써, 상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 포함하여 형성된 하이브리드 굴절층에 배리어 특성을 부여할 수 있고, 상기 배리어 특성으로 인해 투명기재에서 발생하는 휘발성 기체와 수분이 도전층에 영향을 미치지 못하게 하여 도전층의 전도도가 감소되는 현상을 낮출 수 있다. 또한, 산 또는 알칼리 등의 에칭액에 따른 손상을 막을 수 있고, 도전층의 저항을 낮춤과 동시에 향상된 물리적 특성의 확보가 가능하다.
나아가, 자체의 물리적 굴절율이 낮은 실록산 화합물 및 굴절율이 높은 나노 금속 화합물을 포함하는 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물로 투명 도전성 필름의 언더코트층을 형성하고, 상기 나노 금속 화합물의 함량을 조절함으로써 하이브리드 굴절층의 굴절율을 조절할 수 있고, 하이브리드 굴절층의 두께의 조절을 통해 우수한 시인성을 구현할 수 있다.
상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물은 나노 금속 화합물을 포함할 수 있다. 상기 나노 금속 화합물을 포함함으로써, 도전층 형성 후 고온에서 어닐링시 투명기재에서 발생되는 휘발성 기체가 도전층에 닿지 않게 하여 도전층의 결정화 공정 후에 전도도가 감소하는 현상을 막을 수 있다. 또한, 실록산 화합물과 상기 나노 금속 화합물을 동시에 포함함으로써 상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 구조적 결합을 치밀하게 하여 밀도가 높은 하이브리드 굴절층을 형성할 수 있다. 또한, 고굴절율을 갖는 상기 나노 금속 화합물을 사용함으로써 투명 도전성 필름에 적용되는 언더코트층의 굴절율을 다양하게 조절할 수 있다.
상기 나노 금속 화합물은 산화 지르코늄(ZrO2), 이산화 티타늄(TiO2), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상의 금속 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 약 1.70 이상의 굴절률을 갖는 나노 금속 화합물이면 선택하여 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 나노 금속 화합물은 상기 실록산 화합물이 100 중량부일 때, 약 1 내지 약 30 중량부로 포함될 수 있다. 상기 나노 금속 화합물을 상기 범위로 유지함으로써 코팅 외관 확보면에서 유리하며, 백탁 현상을 발생시키지 않을 수 있다. 또한, 실록산 화합물과 균일하게 혼합 및 분산되어 상분리 현상을 억제할 수 있다.
상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물은 상기 화학식 1의 실록산 화합물을 포함할 수 있다. 상기 실록산 화합물은 알콕시 실란 화합물; 및 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 아크릴기, 글리시딜기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 치환된 기능성 실란 화합물의 혼합으로 형성될 수 있다.
또한, 상기 실록산 화합물은 상기 실록산 화합물이 졸겔반응하여 형성된 망상구조의 고분자 실록산 화합물을 포함할 수 있다. 상기 고분자 실록산 화합물의 분자량은 약 3,000 내지 약 55,000일 수 있다. 상기 고분자 실록산 화합물이 상기 분자량의 범위를 유지함으로써 박막 형성시 두께 조절 면에서 유리하며, 표면 거칠기를 균일하게 유지하는 효과를 용이하게 구현할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 고분자 실록산 화합물은 상기 실록산 화합물이 100 중량부일 때, 약 0.1 내지 약 100 중량부로 포함될 수 있다. 상기 고분자 실록산 화합물은 상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 굴절율에 영향을 미치는 바, 상기 범위의 고분자 실록산 화합물을 포함함으로써 굴절률 조절 효과를 용이하게 구현할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서는 알콕시 실란 화합물; 및 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 아크릴기, 글리시딜기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 치환된 기능성 실란 화합물을 혼합하여 실록산 화합물을 형성하는 단계; 상기 형성된 실록산 화합물을 졸-겔 반응시켜 망상구조의 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계; 및 상기 고분자 실록산 화합물 함유 용액에, 산화 지르코늄(ZrO2), 이산화 티타늄(TiO2), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 나노 금속 화합물을 첨가하는 단계를 포함하는 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물 제조방법을 제공한다.
알콕시 실란 화합물 및 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 아크릴기, 글리시딜기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 치환된 기능성 실란 화합물을 혼합하고 가수분해 축합반응을 통해 실록산 화합물을 형성할 수 있다.
상기 형성된 실록산 화합물을 졸-겔 반응시켜 망상구조의 고분자 실록산 화합물을 형성할 수 있다. 상기 고분자 실록산 화합물은 공지의 방법에 의하여 형성될 수 있고, 제조방법에 한정이 있는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 고분자 실록산 화합물은 상기 실록산 화합물의 졸-겔 반응으로 형성될 수 있다. 졸-겔 반응은 가수분해 또는 탈수축합에 의해서 얻어진 수십, 수백nm의 콜로이드 입자가 액체중에 분산된 졸의 화염가수분해에서 얻어진 실리카 미립자 등을 액체에 분산시킨 졸에서 콜로이드 입자의 응집, 응결에 의해 졸의 유동성이 손실되어 다공체의 겔을 형성하는 반응을 일컫는다.
상기 실록산 화합물의 졸-겔 반응으로 고분자 실론산 화합물이 형성될 수 있고, 예를 들어, 상기 화학식1을 포함하는 실록산 화합물을 물 및 에탄올과 혼합하여 반응시켜 실리카 졸을 합성하고, 합성된 졸을 액체상의 망상 조직으로 변환시켜 무기질 망상 조직의 고분자 실록산 화합물을 제조할 수 있다.
상기 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계에서, 상기 반응은 약 25℃ 내지 약 60℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 범위의 온도에서 반응함으로써 미반응 물질의 발생을 감소시킬 수 있고 가수분해 및 축합반응을 용이하게 구현할 수 있다.
상기 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계에서 상기 반응은 약 3시간 내지 약 72시간 동안 수행될 수 있다. 상기 범위의 시간 내에 반응이 수행됨으로써 가수분해 및 축합반응을 통해 목표하고자 하는 분자량을 가진 고분자 실록산 화합물을 합성할 수 있다라는 점에서 유리하다.
상기 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물 제조방법은 상기 반응에 의해 형성된 고분자 실록산 화합물을 숙성시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자 실록산 화합물을 약 40℃에서 약 0시간 내지 약 24시간 숙성시킴으로써, O-Si-O 결합 구조를 가질 수 있다.
상기 고분자 실록산 화합물 100중량부에 대해서 산화 지르코늄(ZrO2), 이산화 티타늄(TiO2), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 나노 금속 화합물을 약 1 내지 약 30 중량부로 첨가할 수 있다.
투명 도전성 필름
본 발명의 또다른 구현예에서, 실록산 화합물 및 나노 금속 화합물을 포함하는 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물이 언더코트층으로 적용된 투명 도전성 필름을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 투명 전도성 필름의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다. 도 1을 참조하면, 상기 투명 도전성 필름(10)은 투명기재(1), 고굴절층 (2), 하이브리드 굴절층(3), 저굴절층(4) 및 도전층(5)의 적층구조이다.
상기 고굴절층(2), 하이브리드 굴절층(3) 및 저굴절층(4)은 투명기재(1)와 도전층(5) 사이에 절연특성 및 투과도를 향상시키는 역할을 하며, 이 때 하이브리드 굴절층(3)은 전술한 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 이용하여 형성될 수 있다.
상기 하이브리드 굴절층(3)의 굴절률은 약 1.3 내지 약 1.80일 수 있다. 상기 하이브리드 굴절층(3) 형성에 물리적으로 굴절율이 낮은 실록산 화합물 및 굴절율이 높은 나노 금속 화합물을 포함하는 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 이용함으로써 조절 가능한 굴절률의 범위가 증가하였는바, 예를 들어 약 1.3 내지 약 1.80으로 조절가능하다. 또한, 상기 하이브리드 굴절층의 조절가능한 범위가 넓으짐으로써, 고굴절층(2) 및 저굴절층(4)과의 굴절율 차이가 보다 원활히 조절될 수 있고, 이를 통해 투명 전도성 필름 전체적인 시인성이 향상될 수 있다.
상기 하이브리드 굴절층(3)의 두께는 약 10nm 내지 약 100nm 일 수 있다. 상기 하이브리드 굴절층(3)의 두께를 일정하게 유지함으로써 균일한 광특성 확보에 효과가 있고, 레인보우(rainbow) 현상을 발생하지 않게 할 수 있다. 그러므로, 상기 하이브리드 굴절층의 두께가 상기 범위를 유지함으로써 투명 도전성 필름의 시인성을 향상시킬 수 있다.
상기 저굴절층(4)의 굴절률은 약 1.3 내지 약 1.5일 수 있으며, 상기 저굴절층(4)의 두께는 약 10nm 내지 약 100nm 일 수 있다. 또한, 상기 고굴절층(2)의 굴절률은 약 1.6 내지 약 1.7일 수 있으며, 상기 고굴절층(2)의 두께는 약 20nm 내지 약 150nm 일 수 있다.
상기 저굴절층(4) 및 고굴절층(2)의 두께를 일정하게 유지함으로써 균일한 광특성을 확보할 수 있고, 레인보우(rainbow) 현상을 발생하지 않게 할 수 있다. 그러므로, 상기 저굴절층 및 고굴절층의 두께가 상기 범위를 유지함으로써 투명 도전성 필름의 시인성을 향상시킬 수 있다.
상기 도전층(5)은 상기 저굴절층(4) 상부에 형성되는 것으로, ITO(Indium Tin Oxide) 또는 FTO(Fluorine-doped Tin Oxide)를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 도전층(5)의 두께는 약 5nm 내지 약 50nm일 수 있고, 상기 도전층의 두께를 상기 범위로 유지함으로써 투명 전도성 필름의 시인성 및 전기 전도성 확보에 유리한 효과를 가진다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로 인해 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
< 실시예 >
실시예 1
트리메톡시(메틸)실란 1몰에 대해서 테트라-에톡시오르소실리케이트(TEOS) 50몰을 물, 에탄올과 1:2:2로 혼합하고, 질산 0.1mol용액을 투입하여 24시간 동안 반응시켜 굴절률 1.43을 갖는 망상구조의 고분자 실록산 화합물을 합성하였다. 고분자 실록산 화합물을 함유하는 용액에, 하기 표 1과 같은 산화 지르코늄 나노 금속 화합물을 상기 고분자 실록산 화합물 100중량부에 대하여 30중량부를 첨가하고, 메틸에틸케톤(MEK)으로 희석하여 전체 고형분 5%의 하이브리드 굴절층 조성물(실시예 1-1 내지 실시예 1-4)을 제조하였다.
실시예 2
산화 지르코늄 나노 금속 화합물을 대체하여 이산화 티타늄 나노 금속 화합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 제조하였다.
실시예 3
산화 지르코늄 나노 금속 화합물을 대체하여 산화 알루미늄 나노 금속 화합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 제조하였다.
실시예 4 내지 10
하이브리드 굴절층 조성물에 대한 산화 지르코늄 나노 금속 화합물 함유 함량을 하기 표 2와 같이 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 제조하였다.
함유 화합물
실시예1 산화 지르코늄(ZrO2)
실시예2 이산화 티타늄(TiO2)
실시예3 산화 알루미늄(Al2O3)
고분자 실록산 화합물 100 대비 나노 금속 화합물 함량
실시예1 산화 지르코늄(ZrO2) 30
실시예2 이산화 티타늄(TiO2) 30
실시예3 산화 알루미늄(Al2O3) 30
실시예4 산화 지르코늄(ZrO2) 20
실시예5 산화 지르코늄(ZrO2) 10
실시예6 산화 지르코늄(ZrO2) 5
실시예7 산화 지르코늄(ZrO2) 1
실시예8 산화 지르코늄(ZrO2) 40
실시예9 산화 지르코늄(ZrO2) 50
실시예10 산화 지르코늄(ZrO2) 60
< 실험예 > 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 특성평가
상기 실시예 1 내지 10의 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물을 건조막 두께가 20nm가 되도록 도포하고, 150℃ 오븐에서 1분 동안 경화시켜 하이브리드 굴절층을 형성했다.
1) 에칭 안정성: 상기 하이브리드 굴절층에 패턴화 되어 있는 실크 스크린을 이용하여 hyperEtch 18S T10(Merck)의 에칭페이스트를 도포하고, 130℃에서 6분간 건조한 후, 증류수를 이용하여 도포된 부분을 씻어내고 육안 관찰을 통하여 하이브리드 굴절층이 에칭페이스트에 의해 손상되었는지 여부를 평가하였다.
2) 투과율, 반사율: CM-5(Konica minolta사)를 이용해 상기 하이브리드 굴절층의 에칭전 및 에칭 후의 투과율 및 반사율을 측정하였고, 에칭 전 및 에칭 후의 투과 변화율, 에칭 전 및 에칭 후의 반사 변화율을 측정하였다.
산에 대한 손상 투과 변화율 (△T%) 반사 변화율 (△R%) 굴절율
실시예1 X 0.1 -0.12 1.55
실시예2 X 0.12 0.07 1.525
실시예3 X 0.03 -0.04 1.596
실시예4 X 0.09 0.06 1.525
실시예5 X 0.07 0.03 1.596
실시예6 X 0.09 0.09 1.625
실시예7 X 0.08 0.05 1.641
실시예8 -0.23 0.33 1.653
실시예9 0.12 0.19 1.663
실시예10 0.15 0.18 1.683
○:손상 심함, △:손상 보통, X:손상 없음
상기 표 3의 측정결과를 통해 실시예 1 내지 3으로 형성된 하이브리드 굴절층은 산에 대한 손상이 없으며, 상기 실시예 1 내지 3은 실록산 화합물 및 나노 금속 화합물을 포함하는바, 에칭 안정성이 향상되어 에칭 전, 후의 투과율 반사율의 차이가 거의 없음을 알 수 있었다.
또한, 상기 표 4는 고분자 실록산 화합물 대비 나노 금속 화합물의 함유 함량을 변화시킨 실시예1, 실시예 4 내지 10으로 형성된 하이브리드 굴절층의 에칭 안정성 및 굴절율 변화를 나타낸다.
상기 표 4를 참고하면, 나노 금속 화합물을 고분자 실록산 화합물 100중량부에 대해서 1 내지 30중량부로 포함한 실시예1, 실시예 4 내지 7으로 형성된 하이브리드 굴절층의 산에 대한 손상이 없으며, 에칭 전, 후의 투과율 반사율의 차이가 거의 없음을 알 수 있었다.
다만, 나노 금속 화합물을 30중량부를 초과하여 포함한 실시예 8 내지 10로 형성된 하이브리드 굴절층의 산에 대한 손상은 보통으로, 에칭 전, 후의 투과율 반사율의 차이가 실시예 1, 실시예 4 내지 7에 비해서는 높게 측정되었다.
10: 투명 도전성 필름
5: 도전층
4: 저굴절층
3: 하이브리드 굴절층
2: 고굴절층
1: 투명기재

Claims (19)

  1. 화학식 1의 실록산 화합물; 및
    산화 지르코늄(ZrO2), 이산화 티타늄(TiO2), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 나노 금속 화합물을 포함하는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물.
    [화학식1]
    (R1)n-Si-(O-R2)4-n
    상기 R1은 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 비닐기, 알릴기, 에폭시기 또는 아크릴기, 상기 R2는 탄소수 1 내지 6을 갖는 알킬기 또는 아세톡시기이고, 상기 n은 0<n<4의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실록산 화합물은
    알콕시 실란 화합물; 및
    탄소수 1 내지 18의 알킬기, 아크릴기, 글리시딜기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 치환된 기능성 실란 화합물의 혼합으로 형성된
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실록산 화합물이 100 중량부일 때, 상기 나노 금속 화합물이 1 내지 30 중량부로 포함되는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실록산 화합물은 상기 실록산 화합물이 졸겔반응하여 형성된 망상구조의 고분자 실록산 화합물을 포함하는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 고분자 실록산 화합물의 분자량이 3,000 내지 55,000인
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 실록산 화합물이 100 중량부일 때, 상기 고분자 실록산 화합물이 0.1 중량부 내지 100 중량부로 포함되는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물.
  7. 알콕시 실란 화합물 및 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 아크릴기, 글리시딜기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 치환된 기능성 실란 화합물을 혼합하여 실록산 화합물을 형성하는 단계;
    상기 형성된 실록산 화합물을 졸-겔 반응시켜 망상구조의 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계; 및
    상기 고분자 실록산 화합물 함유 용액에, 산화 지르코늄(ZrO2), 이산화 티타늄(TiO2), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 나노 금속 화합물을 첨가하는 단계를 포함하는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 고분자 실록산 화합물이 100 중량부일 때, 상기 나노 금속 화합물이 1 내지 30 중량부로 첨가되는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 형성된 고분자 실록산 화합물을 숙성시키는 단계를 더 포함하는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계에서 상기 반응은 25℃ 내지 60℃의 온도에서 수행되는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 고분자 실록산 화합물을 형성하는 단계에서 상기 반응은 3시간 내지 72시간 동안 수행되는
    하이브리드 굴절층 코팅용 조성물의 제조방법.
  12. 제1항 내지 제6항 중 적어도 어느 한 항에 따른 하이브리드 굴절층 코팅용 조성물으로 형성된 하이브리드 굴절층을 포함하는
    투명 도전성 필름.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 하이브리드 굴절층 상에 적층되며, 저굴절층 및 고굴절층 중 선택되는 적어도 어느 한 층을 더 포함하는
    투명 도전성 필름.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 하이브리드 굴절층의 두께는 10nm 내지 100nm인
    투명 도전성 필름.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 하이브리드 굴절층의 굴절율은 1.35 내지 1.80인
    투명 도전성 필름.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 저굴절층의 두께는 10nm 내지 100nm인
    투명 도전성 필름.
  17. 제13항에 있어서,
    상기 저굴절층의 굴절율은 1.3 내지 1.5인
    투명 도전성 필름.
  18. 제13항에 있어서,
    상기 고굴절층의 두께는 20nm 내지 150nm인
    투명 도전성 필름.
  19. 제13항에 있어서,
    상기 고굴절층의 굴절율은 1.6 내지 1.7인
    투명 도전성 필름.
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