KR20150045308A - 코팅된 고분자 수지 입자를 이용한 그라파이트 시트 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코팅된 고분자 수지 입자를 이용한 그라파이트 시트 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조한 후 이를 가열하여 탄화 및 흑연화시키고 산으로 후처리하여 그라파이트 시트를 제조하는 방법에 있어서, 상기 고분자 수지 입자로서 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자를 사용하는, 본 발명의 그라파이트 시트의 제조방법에 의하면, 최소화된 결함을 갖는 그라파이트 시트를 보다 짧은 시간 내에 효율적으로 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 코팅된 고분자 수지 입자로부터 유도됨으로써 최소화된 결함을 갖는 그라파이트 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전자소자는 경박단소 및 다기능화되면서 고집적화되고 있어 열밀도의 증가로 열의 방출 문제에 대한 대책이 요구되고 있다. 또한, 열의 방출이 디바이스의 신뢰성 및 수명과 밀접한 관련이 있어 중요하다. 이에 따라 다양한 방열 소재들이 개발되고 있으며, 방열패드, 방열시트, 방열도료 등의 형태로 시판되어 기존의 방열팬, 방열핀, 히트 파이프 등의 방열기구를 보조하거나 대체하고 있다.
이 중 방열시트는 그라파이트 시트, 고분자-세라믹 복합시트, 다층코팅 금속박막시트 등의 형태로 제작되고 있는데, 그라파이트 시트의 경우 경량이고 슬림하면서도 열전도도가 구리 이상으로 매우 높아, 전자 회로를 구성하는 기판과 기판 사이, 플라즈마 텔레비전 등을 구성하는 PDP 등에 유용하게 사용되고 있다.
그라파이트 시트는 통상적으로 고분자 수지 필름을 가열하여 탄화 및 흑연화시킨 후 황산 등을 이용하여 유연화 처리함으로써 얻어지는데, 고분자 수지의 열분해에 의해 생성된 가스 등으로 인해 크랙(crack)이나 변형 등의 결함(defect)이 생기기 쉬울 뿐만 아니라 고분자 수지가 100% 전부 흑연화되어야 하기 때문에, 탄화 및 흑연화를 위한 가열 공정에 있어서 승온 및 등온 구간의 유지시간을 길게 해야 하는 문제점이 있었다. 또한, 기존의 그라파이트 시트는 수평 열전도도는 우수한 반면 수직 방향(두께 방향)의 열전도도가 충분치 않고, 층간 박리가 잘 일어난다는 단점이 있었다.
이에, 층간 박리현상이 없고 수평 방향은 물론 수직 방향의 열전도도가 우수한 그라파이트 시트를 제조하려는 노력이 다양하게 수행되었다(대한민국 공개특허공보 제10-2012-0073792호 참조). 그러나, 종래의 방법에 의하면, 고분자 수지의 탄화/흑연화 공정시 생성되는 결함을 효율적으로 억제하기 힘들어 탄화/흑연화 공정에 소요되는 시간을 단축시키는 데에 한계가 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 최소화된 결함을 갖는 그라파이트 시트를 보다 짧은 시간 내에 효율적으로 제조하는 방법, 및 이러한 방법에 의해 제조된 그라파이트 시트를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조한 후 이를 가열하여 탄화 및 흑연화시키고 산으로 후처리하여 그라파이트 시트를 제조하는 방법에 있어서,
상기 고분자 수지 입자로서 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자를 사용하는, 그라파이트 시트의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 그라파이트 시트, 및 상기 그라파이트 시트를 포함하는 전자소자를 제공한다.
이와 같이, 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자를 사용하는 본 발명의 방법에 의하면, 탄화/흑연화 공정시 발생하는 가스가, 코팅된 열전도성 탄소 입자에 존재하는 기공이나 채널을 통해 배출될 수 있어 탄화/흑연화 공정시 발생하는 결함을 최소화시킬 수 있고, 따라서 탄화/흑연화 공정에 소요되는 시간을 기존 방법에 비해 훨씬 단축시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 방법에 사용되는, 열전도성 탄소 입자(그라파이트, 카본 블랙)로 코팅된 고분자 수지 입자(폴리이미드(PI) 입자)의 일례를 보여주는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 방법에 있어서 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조하는 공정의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 방법에 있어서 고분자 수지 시트를 가열하여 탄화 및 흑연화시켜 그라파이트 시트를 제조하는 공정의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 방법에 있어서 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조하는 공정의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 방법에 있어서 고분자 수지 시트를 가열하여 탄화 및 흑연화시켜 그라파이트 시트를 제조하는 공정의 모식도이다.
본 발명의 방법은 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조한 후 이를 가열하여 탄화 및 흑연화시키고 산으로 후처리하여 그라파이트 시트를 제조함에 있어서, 상기 고분자 수지 입자로서 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자를 사용하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 그라파이트 시트 제조방법은,
(1) 열전도성 탄소 입자-함유 조성물에 고분자 수지 입자를 첨가한 후 혼합하여 상기 고분자 수지 입자를 상기 열전도성 탄소 입자로 코팅하는 단계(코팅 공정);
(2) 상기 단계 (1)에서 제조된, 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조하는 단계(압축 공정);
(3) 상기 단계 (2)에서 제조된 압축 시트를 질소 또는 불활성 기체 분위기에서 1000 내지 1800℃에서 가열하여 탄화시킨 후 2000 내지 2900℃에서 가열하여 흑연화시켜 그라파이트 시트를 제조하는 단계(탄화 및 흑연화 공정); 및
(4) 상기 단계 (3)에서 제조된 그라파이트 시트를 산으로 후처리하는 단계(유연화 공정)를 포함한다.
(1) 코팅 공정
본 발명의 코팅 공정에서는, 열전도성 탄소 입자-함유 조성물에 고분자 수지 입자를 첨가한 후 혼합하여 상기 고분자 수지 입자를 상기 열전도성 탄소 입자로 코팅함으로써 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자를 제조한다.
본 발명에 사용되는 고분자 수지 입자의 구체적인 예로는 폴리이미드 입자, 폴리아믹산, 폴리아크릴로니트릴(PAN) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 고분자 수지 입자는 구형상을 가질 수 있고, 판상과 같은 다른 다양한 형상을 가질 수 있다. 고분자 수지 입자의 직경은 0.5 내지 500㎛, 바람직하게는 10 내지 50㎛일 수 있다.
본 발명에 사용되는 열전도성 탄소 입자는 열전도도가 100 W/mK 이상인 것으로서, 그 구체적인 예로는 그라파이트, 카본블랙, 카본나노튜브(CNT), 카본나노화이버(CNF), 그래핀 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 상기 열전도성 탄소 입자로서 카본나노튜브가 사용되는 경우 단일벽 또는 다중벽 구조의 카본나노튜브가 모두 사용될 수 있고, 바람직하게는 염산, 황산, 질산 등의 무기산이나 구연산, 숙신산, 아세트산 등의 유기산으로 표면 개질된 것이 사용될 수 있다. 열전도성 탄소 입자의 직경은 고분자 수지 입자의 직경에 비하여 상대적으로 매우 작으며, 예를 들어, 열전도성 탄소 입자의 직경 및 고분자 수지 입자의 직경의 비는 1 : 5~50 일 수 있다.
열전도성 탄소 입자-함유 조성물은 열전도성 탄소 입자 이외에도 바인더(binder)를 포함할 수 있다. 바인더는 접착성을 갖는 통상적인 수지라면 무엇이든 사용할 수 있으며, 그 구체적인 예로는 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 에폭시계 수지, 실리콘계 수지 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 상기 바인더는 상기 열전도성 탄소 입자 100 중량부를 기준으로 약 0.1 내지 10 중량부, 바람직하게는 약 1 내지 3 중량부의 양으로 사용할 수 있다. 예를 들어, 열전도성 탄소 입자와 바인더의 혼합물에 고분자 수지 입자를 첨가하고 볼 밀 등으로 혼합하여 고분자 수지 입자의 주위에 탄소층을 형성한다. 이때 열전도성 탄소 입자 코팅층의 두께는 0.1 내지 100㎛, 바람직하게는 1 내지 10㎛일 수 있다.
이러한 코팅 공정을 통해 제조된, 열전도성 탄소 입자(그라파이트, 카본 블랙)로 코팅된 고분자 수지 입자(폴리이미드(PI) 입자)의 모식도를 도 1에 나타내었다.
(2) 압축 공정
본 발명의 압축 공정에서는, 상기 단계 (1)에서 제조된, 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조한다.
본 발명에서는 통상적인 압축 공정이 적용될 수 있으며, 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자들을 캘린더(calender)와 같은 압착 롤러를 통과시킴으로써 고분자 수지 압축시트를 제조할 수 있다. 이때, 공극이 없도록 압착하는 것이 바람직하며, 압축시트의 공극률은 약 1% 이하, 바람직하게는 0.01 내지 0.5% 일 수 있다.
필요에 따라, 압착 롤러 통과시 바인더를 추가로 첨가함으로써 고분자 수지 입자들 사이의 결합력을 더욱 증가시킬 수 있다.
열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조하는 공정의 모식도를 도 2에 나타내었다.
(3) 탄화 및 흑연화 공정
본 발명의 탄화 및 흑연화 공정에서는, 상기 단계 (2)에서 제조된 압축 시트를 질소 또는 불활성 기체 분위기에서 1000 내지 1800℃에서 가열하여 탄화시킨 후 2000 내지 2900℃에서 가열하여 흑연화시켜 그라파이트 시트를 제조한다.
탄화 공정에서, 압축 시트를 1000 내지 1800℃, 바람직하게는 1200 내지 1500℃에서 약 1 내지 약 20시간 동안 가열함으로써 고분자 수지를 탄화시킨다.
이어, 흑연화 공정에서, 압축 시트를 2000 내지 2900℃, 바람직하게는 2300 내지 2500℃에서 약 1 내지 약 20시간 동안 가열함으로써 탄화된 고분자 수지를 흑연화하여 그라파이트 시트를 얻는다.
고분자 수지 시트를 소성로에서 가열하여 탄화 및 흑연화시켜 그라파이트 시트를 제조하는 공정의 모식도를 도 3에 나타내었다.
(4) 유연화 공정
본 발명의 유연화 공정에서는, 상기 단계 (3)에서 제조된 그라파이트 시트를 산으로 후처리하여 그라파이트 시트에 유연성을 부여한다.
본 발명에 사용되는 산은 그라파이트 층간에 진입하여 산성 이온(음이온)을 발생시킴으로써 그라파이트 결정의 C축 방향을 팽창시킬 수 있는 것이면 무엇이든 사용가능하며, 바람직하게는 황산을 사용할 수 있고, 더욱 바람직하게는 95 중량% 이상의 농도의 진한 황산을 사용할 수 있다. 예컨대, 그라파이트 시트를 황산 용액 중에 침지시키고, 필요에 따라 통상적인 온도로 가열함으로써, 그라파이트 층간 C축 방향이 팽창되어 유연성을 갖는 그라파이트 시트를 얻는다.
상기 방법에 의해 제조된 그라파이트 시트는 10 내지 100㎛의 두께를 가질 수 있으며, 1200W/mK 이상의 수평 방향의 열 전도율을 가질 수 있다.
따라서, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 그라파이트 시트, 및 상기 그라파이트 시트를 포함하는 전자소자를 제공한다.
이와 같이, 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자를 사용하는 본 발명의 방법에 의하면, 탄화/흑연화 공정시 발생하는 가스가, 코팅된 열전도성 탄소 입자에 존재하는 기공이나 채널을 통해 배출될 수 있어 탄화/흑연화 공정시 발생하는 결함을 최소화시킬 수 있고, 따라서 탄화/흑연화 공정에 소요되는 시간을 기존 방법에 비해 훨씬 단축시킬 수 있다.
Claims (16)
- 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조한 후 이를 가열하여 탄화 및 흑연화시키고 산으로 후처리하여 그라파이트 시트를 제조하는 방법에 있어서,
상기 고분자 수지 입자로서 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자를 사용하는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
(1) 열전도성 탄소 입자-함유 조성물에 고분자 수지 입자를 첨가한 후 혼합하여 상기 고분자 수지 입자를 상기 열전도성 탄소 입자로 코팅하는 단계;
(2) 상기 단계 (1)에서 제조된, 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자들을 압축하여 고분자 수지 시트를 제조하는 단계;
(3) 상기 단계 (2)에서 제조된 압축 시트를 질소 또는 불활성 기체 분위기에서 1000 내지 1800℃에서 가열하여 탄화시킨 후 2000 내지 2900℃에서 가열하여 흑연화시켜 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 및
(4) 상기 단계 (3)에서 제조된 그라파이트 시트를 산으로 후처리하는 단계
를 포함하는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 고분자 수지 입자가 폴리이미드 입자, 폴리아믹산, 폴리아크릴로니트릴(PAN) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 고분자 수지 입자가 0.5 내지 500㎛의 직경을 갖는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 탄소 입자가 그라파이트, 카본블랙, 카본나노튜브(CNT), 카본나노화이버(CNF), 그래핀 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 탄소 입자 및 상기 고분자 수지 입자가 1 : 5~50 의 직경의 비를 갖는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 열전도성 탄소 입자-함유 조성물이 바인더를 추가로 포함하는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 7 항에 있어서,
상기 바인더가 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 에폭시계 수지, 실리콘계 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 단계 (1)에서 제조된, 열전도성 탄소 입자로 코팅된 고분자 수지 입자에서, 열전도성 탄소 입자 코팅층의 두께가 0.1 내지 100㎛인, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 단계 (2)에서, 제조되는 고분자 수지 시트의 공극률이 1% 이하가 되도록 압축하는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 단계 (3)에서, 1200 내지 1500℃에서 1 내지 20시간 동안 가열하여 탄화를 수행하는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 단계 (3)에서, 2300 내지 2500℃에서 1 내지 20시간 동안 가열하여 흑연화를 수행하는, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 후처리에 사용되는 산이 황산인, 그라파이트 시트의 제조방법. - 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 그라파이트 시트.
- 제 14 항에 있어서,
상기 그라파이트 시트가 10 내지 100㎛의 두께를 갖는, 그라파이트 시트. - 제 14 항의 그라파이트 시트를 포함하는 전자소자.
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