KR20150036611A - 수성 멤브레인 세정 조성물에 대한 첨가제로서의 알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은 수성 멤브레인 세정 조성물에 대한 첨가제로서의 분지형 알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도에 관한 것으로서, 상기 계면활성제는 9 내지 12.5 의 HLBd 값 및 평균 분지화도 Bs ≥ 1.5 를 갖고, 상기 계면활성제가 하기 화학식 (I) 을 갖는 용도에 관한 것이다:
화학식 (I)
(식 중,
- R 은 C8-C18 선형 또는 분지형 탄화수소 사슬이고,
- X 는 O 또는 N 이고,
- R1, R2 및 R3 은 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 또는 이들의 혼합물이고,
- n 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- m 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- p 는 0 내지 8 의 값을 가짐).
화학식 (I)
(식 중,
- R 은 C8-C18 선형 또는 분지형 탄화수소 사슬이고,
- X 는 O 또는 N 이고,
- R1, R2 및 R3 은 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 또는 이들의 혼합물이고,
- n 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- m 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- p 는 0 내지 8 의 값을 가짐).
Description
본 발명은 수성 멤브레인 세정 조성물에 대한 첨가제로서의 분지형 알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도에 관한 것으로, 상기 계면활성제는 9 내지 12.5 의 HLBd 값 및 평균 분지화도 Bs ≥ 1.5 를 갖는다.
정수, 예컨대 폐수 처리 또는 해수 담수화와 관련된 많은 산업적 적용에서, 멤브레인은 염 및/또는 추가의 불순물로부터 물을 분리하기 위해 사용된다. 널리 사용되는 멤브레인 공정에는 마이크로여과, 초여과, 나노여과, 역삼투, 전기분해 및 투석이 포함된다. 마이크로여과 및 초여과는 식품 및 음료 가공 (맥주 마이크로여과, 유청 농축), 생명기술 적용 및 제약 산업 (항생제 생산, 단백질 정제), 정수 및 폐수 처리, 마이크로 전자 산업, 및 기타에서 널리 사용된다. 나노여과 및 역삼투 멤브레인은 주로 정수 목적 (즉, 물의 담수화) 을 위해 사용된다. 멤브레인의 성능은 멤브레인의 공극의 크기 및 표면 재료에 의해 결정된다. 전형적인 멤브레인 재료는 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴 디플루오라이드 및 폴리이미드이다. 세정 과정 동안의 분리 메커니즘은 체질 작용으로서 구상되었고, 적용되는 압력의 증가가 유속을 증가시킨다. 그러나, 멤브레인은 분리 과정에 존재하는 일부 성분의 흡착 또는 침적에 의해 오염될 수 있고, 이것이 멤브레인의 공극을 염 및/또는 추가의 불순물에 의해 막히도록 한다. 이것은 분리 공정 중의 멤브레인 성능의 감소에 기여한다. 오염은 주로 3 가지 출처로부터, 즉, 공급용수 내의 입자, 드문드문한 가용성 광물질의 축척 및 미생물 성장으로부터 비롯된다. 상기 모든 조건은 잦은 세정을 필요로 한다. 지금까지 사용된 세정 과정은 매우 산성, 중성 또는 매우 염기성인 pH 에서 계면활성제의 세정 용액을 사용하는 것 (집중적인 세정) 및/또는 멤브레인에 대해 역 압력을 적용하는 것 (화학적 강화 백워시) 으로 이루어진다. 대부분 음이온성 계면활성제 (LAS) 가 세정 용액에서 사용되는데, 지금까지 멤브레인을 막히게 하지 않는 효과적인 비이온성 계면활성제가 알려져있지 않기 때문이다. 사용되는 세정 용액 내의 계면활성제 농도는, 적용되는 경우, 100 ppm 내지 1000 ppm 으로, 음이온성 계면활성제의 발포로 인해 제한된다. 비-이온성 계면활성제는 멤브레인에 대한 친화성을 나타내거나 멤브레인의 열약한 세정 효율을 보이는 경향이 있다. 이들은 이후에 씻어내기가 어렵고 그 자체가 멤브레인의 공극을 막는 경향이 있다 (Owners manual ECH2O Tec. Watermakers, 1000-BHL-2, 페이지 9; DOW Filmtec, Form No. 609-01010-498QRP; Hydranautics Technical Application Bulletin No 109, February 22nd, 2002, Revision B, page 3; K. Yamagiwa, H. Kobayashi, A. Ohkawa, M. Onodura, J. Chem. Eng Jp 26, No1, 13, 1993). 따라서 이온성 계면활성제가 더욱 자주 사용되지만, 이들이 멤브레인 세정 과정 동안 포말을 형성한다는 단점이 있다.
WO03/022752 은 수성 시스템에서 바이오필름을 감소시키기 위한 방법에서 사용되는 효소 및 계면활성제를 함유하는 혼합물에 대해 기재하며, 상기 시스템은 십자흐름 여과 시스템 또는 역삼투 시스템이다. 사용되는 계면활성제는 비-이온성, 음이온성, 양쪽성, 양이온성 또는 이의 조합일 수 있다.
EP 2 164 939 B1 은 화학식 R1-(OC2H4)n-OH (식 중, R1 은 C9 내지 C20 알킬 기이고, n 은 2 내지 10 임) 의 게르베 (Guerbet) 알코올 에톡실레이트를 포함하는 액체 세제 조성물에 관한 것이다. 직물 세척을 위한 액체 세제 조성물은 직물 세척 공정의 폐수를 세정하는데 사용되는 멤브레인 여과 단위 내에 여과 과정에 영향을 주지 않는 성분을 함유한다.
WO 2005/118760 A1 은 지방 알코올 알콕실레이트를 포함하는 세척 과정으로부터의 폐수의 정제에 사용되기에 적합한 직물 세정용의 과거-유사 (past-like) 세정 또는 세제 조성물을 기재한다. 상기 지방 알코올 알콕실레이트는 화학식 R-(EO)x-(PO)y (식 중, R 은 분지형 C8 내지 C22 알킬 사슬일 수 있고, x 및 y 의 합은 5 이상임) 를 갖는다.
US2009/0200234 는 산성 활성 산소 사용 용액 및 결국 알칼리성 무효화 용액을 적용함으로써 멤브레인으로부터 오염물을 제거하기 위한 방법을 기재한다. 산성 활성 산소 용액은 과산소 화합물 및 계면활성제 (이것은 비-이온성, 음이온성, 양이온성, 양쪽성, 쯔비터이온성 또는 이들의 혼합물일 수 있음) 를 포함한다.
DE197 26 287 A1 은 산업 규모에서 섬유의 세정을 위한 방법에서 사용되는 제품 조성물을 기술하며, 제품 조성물은 선형 및/또는 분지형 에톡시화 및/또는 프로폭시화 C8-C18 지방 알코올을 포함한다. 공정 동안 축척되는 폐수는 멤브레인 여과 단위에 의해 처리된다.
WO02/46351 A1 은 에톡시화 분지형 또는 비분지형 C10-C20 지방 알코올을 함유하는 세제 또는 세정제를 기술하며, 평균 에톡시화도는 5 내지 20 의 값을 갖는다. 공정 동안 축척되는 폐수는 멤브레인 여과 단위에 의해 처리된다.
DE 44 45 070 A1 은 시스템에 효소 및 글리콜 성분을 첨가함으로써 물-함유 시스템의 표면 상에서의 물때 형성의 방지 또는 바이오필름의 제거를 위한 방법을 기술한다. 글리콜 성분은 하기 화학식: R2(O-R1)n-O-R3 (식 중, n 은 10 미만의 정수이고, R1 은 2 또는 3 개의 탄소 원자를 갖는 알킬 잔기이고, R2 및 R3 은 각 경우 서로 독립적으로 수소, 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기 또는 아릴 기임) 를 갖는다.
따라서 멤브레인 상에 침전되지 않고 공극을 막지 않으면서, 발포력이 적고, 멤브레인을 세정하는데 사용되는 수용액 중 양호하고 빠른 세정 성능을 나타내는 비이온성 계면활성제를 찾는 것이 본 발명의 목적이다.
놀랍게도 하기 화학식 (I) 에 의해 나타내지고 9 내지 12.5 의 HLBd 값 및 평균 분지화도 ≥ 1.5, 바람직하게는 ≥ 2 를 갖는 알콕시화 비-이온성 계면활성제가, 수성 멤브레인 세정 조성물에 대한 첨가제로서 사용되는 경우, 멤브레인의 세정 성능 및 세정 속도에 있어 우수한 결과를 제공하고 동시에 멤브레인 표면과의 감소된 친화성 및 낮은 발포 프로파일을 갖는 것을 발견하였다.
상기 비-이온성 계면활성제는 하기 화학식 (I) 을 갖는다:
화학식 (I)
R 은 선형 또는 분지형 C8-C18 탄화수소 사슬이고,
X 는 O 또는 N 이고,
R1, R2 및 R3 은 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 또는 이들의 혼합물이고, 바람직하게는 n 은 1 내지 8 의 값을 갖고, 가장 바람직하게는 n 은 1 내지 6 의 값을 갖는다.
바람직하게는 m 은 1 내지 8 의 값을 갖고, 가장 바람직하게는 m 은 2 내지 6 의 값을 갖는다.
바람직하게는 p 는 0 내지 8 의 값을 갖고, 가장 바람직하게는 p 는 1 내지 6 의 값을 갖는다.
바람직하게는 본 발명에 따라 사용되는 계면활성제는 계산된 HLBd 값 9 내지 12.5 및 평균 분지화도 Bs □ 1.5, 바람직하게는 Bs □□ 2 를 갖는다.
평균 분지화도
지방 알코올의 분지화도는 3 개의 부가적인 탄소 원자에 결합된 지방족 탄화수소 내의 탄소 원자 (3° 탄소 원자) 의 수에, 4 개의 부가적인 탄소 원자에 결합된 탄소 원자 (4° 탄소 원자) 의 수의 2 배를 더하여 정의된다. 평균 분지화도 Bh 는 각각의 지방족 탄화수소 분자의 모든 분지화도의 합을 각각의 지방족 탄화수소 분자의 총 수로 나눈 값으로서 계산된다.
알킬렌옥시 사슬의 분지화도는 수소 이외의 3 개의 부가적인 원자에 결합된 탄소 원자 (3° 탄소 원자) 의 수에, 수소 이외의 4 개의 부가적인 원자에 결합된 탄소 원자 (4° 탄소 원자) 의 수의 2 배를 더하여 정의된다. 평균 분지화도 Ba 는 각각의 알킬렌옥시 분자의 모든 분지화도의 합을 각각의 알킬렌옥시 분자의 총 수로 나눈 값으로서 계산된다.
추가의 정의로서, 3 차 아민 부분 (NR3) 은 1 (BN = 1) 의 분지화도를 갖는다.
계면활성제 Bs 의 평균 분지화도는 탄화수소 부분 Bh 및 알킬렌옥시 기 Ba 의 양으로부터 산출되는 분지화 및, 존재하는 경우, 3 차 아민 부분 BN 의 분지화의 평균 분지화도의 합이다:
분지화도는 예를 들어, 13C NMR 방법, 예컨대 COSY, DEPT, INADEQUATE 의 사용 후, 이완제의 사용을 통한 정량화를 통해 측정될 수 있다. 기타 NMR 방법 및 GCMS 방법이 또한 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 계면활성제는 평균 분지화도 Bs ≥ 1.5, 바람직하게는 Bs ≥ 2 를 갖는다.
바람직하게는 본 발명에 따라 사용되는 비-이온성 계면활성제는 에톡시화 및/또는 프로폭시화된다.
본 발명의 하나의 구현예에서, 화학식 (I) 에 따라, R1 은 메틸이고, R2 는 수소이고, R3 은 수소 또는 메틸이다.
본 발명의 또다른 구현예에서, 화학식 (I) 에 따라, R1 은 수소이고, R2 는 메틸이고, R3 은 수소 또는 메틸이다.
멤브레인 세정 조성물에 사용되는 바람직한 알콕시화 계면활성제는 하기 화학식 (II) 에 묘사되어 있고, 2-프로필헵틸 혼합된 에톡시화 및 프로폭시화 지방 알코올이 포함되며, 식 중 화학식 (I) 에 따라 R 은 2-프로필헵틸이고, X 는 O 이다.
화학식 (II)
바람직하게는 n 은 1 내지 6 의 값을 갖는다.
바람직하게는 m 은 1 내지 6 의 값을 갖는다.
바람직하게는 p 는 0 내지 6 의 값을 갖고, 가장 바람직하게는 p 는 1 내지 6 의 값을 갖는다.
멤브레인 세정 조성물에서 사용되는 추가의 바람직한 알콕시화 계면활성제에는 분지형 지방 알코올 알콕실레이트가 포함되고, 상기 계면활성제는 하기 화학식(III) 을 갖는다:
화학식 (III)
(식 중, 화학식 (I) 에 따라 R 은 2-프로필헵틸이고, X 은 N 임).
바람직하게는 n 은 1 내지 6 의 값을 갖는다.
바람직하게는 m 은 1 내지 6 의 값을 갖는다.
바람직하게는 p 는 0 내지 6 의 값을 갖고, 가장 바람직하게는 p 는 1 내지 6 의 값을 갖는다.
멤브레인 세정 조성물에서 사용되는 추가의 바람직한 알콕시화 계면활성제에는 화학식 (I) 에 따른 분지형 지방 알코올 알콕실레이트가 포함되고, 식 중
- R 은 13 개의 탄소 원자를 갖는 분지형 알킬 사슬이고,
- X 는 O 이다.
당업계에 공지된 바와 같이, 계면활성제의 계산된 HLB 는 그리핀 (Griffin) 방적식을 통해 측정된, 친수성 또는 친유성인 정도의 측정값이다 (W.C. Griffin, J. Soc. Cosmet. Chem. 1, 311 (1950); 5, 249 (1954) - 또한 H. Mollet et al. "Formulation Technology", 1st ed. Wiley-VCH Verlags GmbH, Weinheim 2001, 페이지 70-73 참조):
(식 중, M소수성물질 은 소수성 부분의 평균 분자량이고, M총 은 계면활성제 분자의 총 평균 분자량임). 이와 같이, 계산된 HLB 값은 계면활성제 내의 친수성 에틸렌옥시 기 대 소수성 알킬 및/또는 아릴 기의 비에 대해 본질적으로 대리값이다. 그리핀 (Griffin) 방정식은 본래 에톡실레이트에 대해서만 유효하고 알콕실레이트에 대해서는 성립하지 않는다. 비이온성 계면활성제 내의 프로필렌옥시 기가 순수하게 소수성이거나 순수하게 친수성이 아니기 때문에, 알콕실레이트의 HLBd 를 하기와 같이 정의하였다:
(식 중 Md 소수성물질 은 알킬 사슬의 평균 분자량 + 프로필렌옥시 기의 평균 분자량의 절반이고, M총 은 계면활성제 분자의 총 평균 분자량임).
본 발명에서 사용되는 계면활성제는 9 내지 12.5 의 계산된 HLBd 를 갖는다.
알코올 알콕실레이트를 EP1675811 에 기재된 바와 같이, 좁은 범위 알콕실레이트는 US 2005/0215452 A1 의 기재에 따라, 아민 알콕실레이트는 US 2011/0177945 A1 의 기재에 따라 합성하였다.
트리데실에톡실레이트를 EP1675811 에 따라 제조하였다. 트리데실알코올 (Isotridecanol N, BASF SE 사제, 부텐의 삼량체화 (trimerisation) 로부터 산출되는 도데센의 옥소-공정으로부터 산출됨) 을 알칼리 조건 (KOH) 하에 상응하는 에톡실레이트로 에톡시화하였다. 상기 트리데실에톡실레이트는 우수한 환경적 프로파일을 갖는다 (참조, Kaluza, U. and K. Taeger. 1996. Einfluss der chemischen Struktur auf otoxikologische Eigenschaften von Alkanol-Ethoxylaten (Effect of chemical structure on the ecotoxicological properties of alcanol ethoxylates). Tenside Surfactants Detergents, 33, 46-51.)
2-프로필헵탄올에톡실레이트는 따라서, 사용되는 공업용 등급 2-프로필헵탄올이 70 내지 99 중량% 의 2-프로필헵탄올 및 1 내지 30 중량% 의 2-프로필-4-메틸헥사놀 및/또는 2-프로필-5-메틸헥사놀로 이루어지는 것에 의해 제조되었다. 2-프로필헵틸아민-기재 계면활성제는 상기 기재된 2-프로필헵탄올로부터 제조되었다.
멤브레인 세정 조성물에서 사용되는 바람직한 알콕시화 계면활성제에는 2-프로필헵틸 혼합된 에톡시화 및 프로폭시화 지방 알코올이 포함되고, 에틸렌 옥시드 치환기의 수는 6 의 평균 값을 갖고, 프로필렌 옥시드 치환기의 수는 1 또는 5 의 평균 값을 갖는다.
본 발명의 또다른 구현예에서, 멤브레인 세정 조성물에 대한 첨가제로서 사용되는 분지형 비-이온성 계면활성제는 10 내지 12.5 의 HLBd 값을 갖고, 5 내지 7 개의 에틸렌 옥시드 기를 포함하는 에톡시화 분지형 트리데칸올이다.
바람직한 구현예에서, 사용되는 멤브레인 세정 조성물 내의 본 발명에 따른 계면활성제의 농도는 100 ppm 내지 10wt%, 바람직하게는 1000 ppm 내지 5wt% 이다.
수성 멤브레인 세정 조성물은 0% 내지 20wt%, 바람직하게는 3wt% 내지 15wt%, 더욱 더 바람직하게는 5wt% 내지 12wt% 의 농도로 조성물에 존재하는, 추가 화합물, 예컨대 음이온성, 양이온성, 양쪽성, 쯔비터이온성 계면활성제 및/또는 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 이온성 계면활성제를 함유할 수 있다.
멤브레인 세정 조성물에 존재할 수 있는 추가의 화합물은 소독제, 산, 염기, 증강제, 킬레이트제, 효소, 효소 안정화제, 살생물제, 히드로트롭, 농축제, 산화제, 환원제이다.
이온성 계면활성제
음이온성 계면활성제의 예는 카르복실레이트, 술포네이트, 술포 지방산 메틸에스테르, 술페이트, 포스페이트이다. 양이온성 계면활성제에 대한 예는 4 차 암모늄 화합물이다. 쯔비터이온성 계면활성제에 대한 예는 베타인 또는 아민옥시드이다.
"카르복실레이트" 는 분자 내에 하나 이상의 카르복실레이트-기를 포함하는 화합물이다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 카르복실레이트의 예는, 비누, 예컨대 스테아레이트, 올레에이트, 알칼리 금속의 또는 암모늄의 코코에이트, 및 에테르카르복실레이트이다.
"술포네이트" 는 분자 내에 하나 이상의 술포네이트-기를 포함하는 화합물이다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 술포네이트의 예는, 알킬 벤젠 술포네이트, 알킬 술포네이트, 술폰화 오일, 올레핀 술포네이트, 방향족 술포네이트이다.
"술포 지방산 메틸에스테르" 는 하기 화학식 (I) 을 갖는 화합물이다:
(식 중, R 은 6 내지 20 개의 C-원자; 바람직하게는 10 내지 18 개의, 특히 바람직하게는 14 내지 16 개의 C-원자를 가짐).
"술페이트" 는 분자 내에 하나 이상의 SO4-기를 포함하는 화합물이다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 술페이트의 예는, 지방산 알코올 술페이트, 예컨대 코코 지방 알코올 술페이트 (CAS 97375-27-4), 기타 알코올 술페이트, 코코 지방 알코올 에테르술페이트, 기타 알코올 에테르술페이트이다.
"포스페이트" 는 분자 내에 하나 이상의 PO4-기를 포함하는 화합물이다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 포스페이트의 예는, 알킬 에테르 포스페이트, 포스페이트, 모노- 및 디알킬 포스페이트이다.
본 발명의 화학적 조성물을 제조할 때, 음이온성 계면활성제는 바람직하게는 염으로서 첨가된다. 허용가능한 염은, 예를 들어, 알칼리 금속 염, 예컨대 나트륨-, 칼륨- 및 리튬 염, 및 암모늄 염, 예컨대 모노(히드록시에틸) 암모늄-, 디(히드록시에틸)암모늄- 및 트리(히드록시에틸)암모늄 염이다.
양이온성 계면활성제의 하나의 그룹은 4 차 암모늄 화합물이다.
"4 차 암모늄 화합물" 은 분자 당 하나 이상의 R4N+-기를 포함하는 화합물이다. 4 차 암모늄 화합물에서 유용한 반대 이온의 예는, 할로겐, 메토술페이트, 술페이트 및 코코 지방-, 피지선 지방- 또는 세틸/올레일트리메틸암모늄의 카보네이트이다.
특히 적합한 양이온성 계면활성제는 C8-C22-카르본산에 의해 에스테르화되고 이어서 알킬화제로 4 차화된, 에스테르쿼트 (esterquat), 특히 모노-, 디- 및 트리알카놀아민, 이미다졸리늄쿼트, 특히 1-알킬이미다졸리늄 염이다.
베타인은 분자 당 하나 이상의 양이온성 및 하나 이상의 음이온성 단위를 포함하는 계면활성제이다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 베타인의 예는 코카미도프로필베타인이다.
아민옥시드는 하나 이상의 N-O 단위를 포함하는 계면활성제이고, 아민옥시드의 예는 알킬 디메틸 아민옥시드이다.
아쥬반트
살생물제는 산화제, 할로겐, 예컨대 염소 및 요오드 및 이를 방출할 수 있는 성분, 알코올, 예컨대 에탄올, 1-프로판올 및 2-프로판올, 알데히드, 예컨대 포름알데히드, 글루타알데히드, 글리옥살, 페놀, 에틸렌 옥시드, 클로로헥시딘 및 메세트로늄메틸술페이트일 수 있다.
살생물제를 사용하는 장점은 병원성 미생물이 쉽게 자랄 수 없다는 것이다. 병원성 미생물은 박테리아, 포자, 진균 및 바이러스일 수 있다.
산은 스케일링을 용해하거나 회피하는데 유리하게 사용될 수 있는 화합물이다. 산의 비-제한적인 예는 포름산, 아세트산, 시트르산, 염산, 황산 및 술폰산, 예컨대 메탄술폰산이다.
염기는 착제에 대해 바람직한 pH-범위를 조정하기에 유용한 화합물이다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 염기의 예는 NaOH, KOH 및 아미노에탄올이다.
환원제는 산화제의 잔기를 제거하기에 유용한 화합물이고, 예는 나트륨 히드로술파이트이다.
무기 증강제로서 하기가 특히 유용하다:
- 이온 교환 특성을 갖는 결정형 및 비정형 알루모 실리케이트, 예컨대 제올라이트: 상이한 유형의 제올라이트가 유용하다, 특히 이들의 Na-개질 또는 Na 가 다른 양이온, 예컨대 Li, K, Ca, Mg 또는 암모늄에 의해 부분적으로 치환된 개질로의 유형 A, X, B, P, MAP 및 HS 의 제올라이트;
- 결정형 실리케이트, 예컨대 디실리케이트 및 층-실리케이트, 예를 들어 α- 및 β-Na2Si2O5. 실리케이트가 알칼리 금속-, 알칼리 토금속- 또는 암모늄 염으로서 사용될 수 있고, Na-, Li- 및 Mg-실리케이트가 바람직하다;
- 비정형 실리케이트, 예컨대 나트륨 메타실리케이트 및 비정형 디실리케이트;
- 카보네이트 및 수소카보네이트: 이들은 알칼리 금속-, 알칼리 토금속- 또는 암모늄 염으로서 사용될 수 있다. Na-, Li- 및 Mg-카보네이트 및 -수소 카보네이트, 특히 나트륨 카보네이트 및/또는 나트륨 수소 카보네이트가 바람직하다;
- 폴리포스페이트, 예컨대 펜타나트륨트리포스페이트, 나트륨 트리폴리포스페이트;
- 포스포네이트,
올리고머성 및 중합체성 공동증강제로서 유용한 것은:
올리고머성 및 중합체성 카르본산, 예컨대 아크릴산 및 아스파르트산의 동종중합체, 올리고말레산, 말레산 및 아크릴산의 공중합체, 메타크릴산 또는 C2-C22-올레핀, 예를 들어, 이소부텐 또는 장쇄 α-올레핀, 비닐-C1-C8-알킬에테르, 비닐아세테이트, 비닐프로피오네이트, C1-C8-알코올의 (메트)아크릴산 에스테르 및 스티렌이다. 바람직한 것은 아크릴산의 동종중합체 및 아크릴산과 말레산의 공중합체이다. 올리고머성 및 중합체성 카르본산은 바람직하게는 산으로서 또는 나트륨 염으로서 사용된다.
킬레이트제는 양이온에 결합할 수 있는 화합물이다. 이들은 물의 경도를 감소시키고 중금속을 킬레이트시키는데 사용될 수 있다. 킬레이트제의 예는: NTA, EDTA, MGDA, DTPA, DTPMP, IDS, HEDP, β-ADA, GLDA, 시트르산, 옥소디숙신산 및 부탄테트라카르본산이다. 상기 화합물을 사용하는 장점은 세정제로서 담당하는 많은 화합물이 연수에서 더욱 활성적이라는 사실에 있다. 또한 스케일링이 감소되거나 심지어 회피될 수 있다는 점이다.
유용한 효소는 예를 들어, 프로테아제, 리파아제, 아밀라아제, 셀룰라아제, 만난나아제, 옥시다아제 및 페록시다아제, 폴리사카리다아제이다.
히드로트롭은 화학적 조성물 내의 계면활성제/계면활성제들의 용해도를 향상시키는 화합물이다. 예는 큐멘 술포네이트이다.
농축제는 화학적 조성물의 점도를 향상시키는 화합물이다. 농축제의 비-제한적인 예는: 폴리아크릴레이트 및 친수성으로 개질된 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 잔탄검, 벤토나이트이다. 농축제를 사용하는 장점은 높은 점도를 가진 액체가 표면이 기울거나 심지어 수직인 경우에, 처리되는 표면 상의 잔류 시간이 더욱 길다는 점이다. 이것은 향상된 상호작용 시간을 야기한다.
멤브레인
전형적인 멤브레인 재료는 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴 디플루오라이드, 폴리이미드이다.
멤브레인은 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리카보네이트, 폴리프로필렌, 폴리아미드 (PA) 및 폴리에테르 술폰 (PES) 으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 중합체로 구성된다.
폴리올레핀, 예컨대 폴리프로필렌은 하나 이상의 올레핀 단량체로부터 또는 하나 이상의 올레핀 단량체 및 말레 단량체로부터 형성된 중합체일 수 있다. 폴리올레핀의 예는 저-밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 고-밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 폴리프로필렌 (PP), 이축 배향 폴리프로필렌 (BOPP), 폴리부타디엔, 폴리테트라플루오로에틸렌 (Teflon-PTFE), 염소화 폴리에틸렌 및 이소프로필렌-말레 무수 공중합체이다.
폴리아미드는 아미드기 또는 아미노 뿐 아니라 카르복시기를 갖는 하나 이상의 단량체 또는 2 개의 아미노기를 갖는 하나 이상의 단량체 및 2 개의 카르복시기를 갖는 하나 이상의 단량체로부터 형성되는 중합체일 수 있다. 아미드기를 갖는 단량체의 예는 카프로락탐이다. 디아민의 예는 1,6-디아미노헥산이다. 디카르복실산의 예는 아디프산, 테레프탈산, 이소프탈산 및 1,4-나프탈렌디카르복실산이다. 폴리아미드의 예는 폴리헥사메틸렌 아디파미드 및 폴리카프로락탐이다.
폴리에스테르는 히드록시 뿐 아니라 카르복시기를 갖는 하나 이상의 단량체 또는 2 개의 히드록시기를 갖는 하나 이상의 단량체 및 2 개의 카르복시기 또는 락톤 기를 갖는 하나 이상의 단량체로부터 형성되는 중합체일 수 있다. 히드록시 뿐 아니라 카르복시기를 갖는 단량체의 예는 아디프산이다. 디올의 예는 에틸렌 글리콜이다. 락톤 기를 갖는 단량체의 예는 카프로락톤이다.
디카르복실산의 예는 테레프탈산, 이소프탈산 및 1,4-나프탈렌디카르복실산이다. 폴리에스테르의 예는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 이다. 소위 알키드 수지는 또한 폴리에스테르 중합체에 속하는 것으로 간주된다.
폴리카보네이트의 예는 폴리(방향족 카보네이트) 및 폴리(지방족 카보네이트) 이다.
폴리(지방족 카보네이트) 는 이산화탄소 및 하나 이상의 에폭시드로부터 형성될 수 있다.
술폰-기재 중합체의 예는 폴리아릴술폰, 폴리에테르술폰 (PES), 폴리페닐술폰 (PPS) 및 폴리술폰 (PSF) 이다. 폴리술폰 (PSF) 은 4,4-디클로로디페닐 술폰 및 비스페놀 A 로부터 형성된 중합체이다.
본 발명의 추가의 목적은 멤브레인으로부터 오염물을 제거하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 멤브레인을 세정하기 위한 전형적인 방법은 하기 단계로 이루어진다: (Hydranautics Technical Service Bulletin October 2011 TSB107.21)
물로의 예비세척 단계
세정 용액의 순환 단계
침지 단계
고-유량 펌핑 단계
배출 단계
본 발명의 방법은 하기 단계를 포함한다:
i) 멤브레인을 물로 예비세척하는 단계,
ii) 멤브레인 상에 비-이온성 계면활성제를 포함하는 수성 멤브레인 세정 조성물을 순환시키는 단계로서, 상기 계면활성제는 9 내지 12.5 의 HLBd 값 및 평균 분지화도 Bs ≥ 1.5 를 갖고, 상기 계면활성제가 하기 화학식 (I) 을 갖는 단계:
화학식 (I)
(식 중,
- R 은 C8-C18 선형 또는 분지형 탄화수소 사슬이고,
- X 는 O 또는 N 이고,
- R1, R2 및 R3 은 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 또는 이들의 혼합물이고,
- n 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- m 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- p 는 0 내지 8 의 값을 가짐).
iii) 멤브레인을 멤브레인 세정 조성물로 침지시키는 단계,
iv) 임의로 고-유량 펌핑하는 단계
v) 멤브레인 세정 조성물을 배출시키는 단계.
전체 과정은 오염도에 따라 다양한 세정 용액으로, 바람직하게는 2 회 내지 5 회까지 반복될 수 있다. 각각의 세정은 오염의 양 및 유형에 따라 12 시간까지 취해진다.
실시예:
폴리아미드 박막 제조 (PA-층)
새롭게 세정된 평면 이산화규소 캐리어 재료 (규소 웨이퍼 15 x 20 mm, GESIM, Germany 또는 SiO2-코팅된 QCM-D 결정, Q-sense, Sweden) 또는 유리 슬라이드 (24 x 24 mm, Menzel-Glaser, Braunschweig, Germany) 를 암모니아 수용액 (Acros Organics, Geel, Belgium) 및 과산화수소 (Merck, Darmstadt, Germany) 의 혼합물에서 산화시킨 후, 이들을 헥사메틸디실라잔 (ABCR, Karlsruhe, Germany) 으로의 소수성화에 적용시켰다. 이어서 폴리아미드의 박막을 PA-12 용액 (VESTAMID" L2101 F, Evonik Industries, Germany) 으로부터의 스핀코팅에 적용하여 고정화하였다. VESTAMID 의 0.2% 용액을 헥사플로오로이소프로판올 (Fluka, Germany) 에 용해하고, 이어서 4000 rpm 에서 30 초 동안 스핀코팅하였다 (RC 5 Suess Microtec, Garching, Germany). 폴리아미드 박막은 25 ± 2 nm 의 두께 (타원편광 반사법, SE 400, Sentech, Berlin, Germany) 를 보였다.
폴리(에테르술폰) 박막 제조 (PES-층)
새롭게 세정된 평면 이산화규소 캐리어 재료 (규소 웨이퍼 15 x 20 mm, GESIM, Germany 또는 SiO2-코팅된 QCM-D 결정, Q-sense, Sweden) 또는 유리 슬라이드 (24 x 24 mm, Menzel-Glaser, Braunschweig, Germany) 를 암모니아 수용액 (Acros Organics, Geel, Belgium) 및 과산화수소 (Merck, Darmstadt, Germany) 의 혼합물에서 산화시킨 후, 이들을 헥사메틸디실라잔 (ABCR, Karlsruhe, Germany) 으로의 소수성화에 적용시켰다. 이어서 폴리에테르술폰의 박막을 PES 용액 (Ultrason PES Type E 6020 P, BASF SE, Germany) 으로부터의 스핀코팅에 적용하여 고정화하였다. Ultrason PES 의 0.3% 용액을 디클로로메탄 (Acros Organics, Germany) 에 용해하고, 이어서 4000 rpm 에서 30 초 동안 스핀코팅하였다 (RC 5 Suess Microtec, Garching, Germany). 울트라손 (ultrason) 층 박막은 30 ± 2 nm 의 두께 (타원편광 반사법, SE 400, Sentech, Berlin, Germany) 를 보였다.
수정 진동자 저울 (QCM) 에 의한 계면활성제 (세정제) 흡착
폴리(아미드) 및 폴리(에테르술폰) 박막 상의 계면활성제의 흡착을 QCM-E4 (Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden) 를 사용하여 일정한 온도 (23 ℃) 에서 분석하였다. 중합체-코팅된 QCM 결정을 탈이온수에서 팽창시켜, 안정한 기준선을 달성하고, 이어서 탈이온수에 용해된 상이한 계면활성제 (0.025% 활성) 로 인큐베이션하였다. 산출되는 단일 성분 층의 안정성/탈착을 탈이온수로의 린스에 의해 평가하였다. 흡착된/탈착된 성분에 의해 유도되는 빈도 및 소실 이동을 계면활성제의 표면 농도에서의 변화를 측정하기 위해 사용하였다.
BSA/알기네이트/흄산 (해양성) 오염층 (PA) 의 제조
오염층을 0.25 % 알기네이트 (AG; 중간 점도, Sigma-Aldrich), 200 ppm 소혈청 알부민 (BSA; Sigma-Aldrich) 및 20 ppm 흄산 (HA; Sigma-Aldrich) 의 용액으로 이산화규소 캐리어 재료 상에 제조된 PA 박막 기판을 직접 피복함으로써 생성하였다. 10 분 흡착 후, 과량의 액체는 웨이퍼를 조심스럽게 기울여서 제거한 후, 60 ℃ 에서 5 분 동안 후속 건조 단계를 두었다. 분자 오염층은, 이들을 농축 CaCl2 (Merck) 용액 (8 % [w/v]) 내에 10 초 동안 담근 후 실온에서의 부가적인 건조 단계에 의해 안정화시켰다. MilliQ 로 린스 후, 상기 유형의 층을 모든 후속 세정 실험에 사용하였다. 세정 실험 전에, 모든 분자 오염층을 MilliQ 내에 1 분 동안 담그고, 실온에서 건조하였다. 산출되는 층 두께를 타원편광 반사법에 의해 분석하였다.
락트알부민/카세인 (우유) 오염층 (PES) 의 제조
오염층을 PES 박막 기판을 과 부피의 0.1 % [w/w] α-락트알부민 (LA, Sigma-Aldrich) 및 MilliQ 에 용해된 1 % 카세인 (CA, 알칼리 중 가용성, Merck) 내에 담금으로써 제조하였다. 기판을 꺼내고, 상부에 남아있는 액체 층의 흡착을 60 ℃ 에서 2 분 동안 수행하였다. 이후, 과량의 액체를 버리고, 기판을 60 ℃ 에서 30 분 동안 건조시켰다. 층을 안정화시키기 위해, 건조된 기판을 농축 CaCl2 용액 (8 % [w/w]) 내에 10 초 동안 담그고, 실온에서의 부가적인 건조 단계를 두었다. 상기 유형의 층을 모든 후속 세정 실험에 사용하였다. 세정 실험 전에, 모든 분자 오염층을 경수 (16° dH, pH 8) 에 1 분 동안 담그고, 실온에서 건조시켰다. 산출되는 층 두께를 타원편광 반사법에 의해 분석하였다.
세정 효능의 평가
선택된 세정 조건 (알칼리 pH) 및 작용제 (계면활성제) 를 복합-성분 오염층의 두께를 감소시키기 위한 이들의 잠재력에 대해 시험하였다. 다르게 표시되지 않으면, 모든 성분은 PA 표면 상의 BSA/AG/HA 층의 세정을 위해 0.025% 의 활성 농도로 탈이온수 (pH 12) 에 용해하였다. PES-표면 상의 LA/CA-층 (우유 단백질) 의 세정을 위해 경수 (16° dH) 중 pH 8 에서 0.025% 의 활성 농도를 사용하였다. 생물막오염 모델 층을 선택된 작용제를 함유하는 수용액에 10 분 동안 실온에서 함침시킨 후, 탈이온수에서 린스하고 실온에서 건조시켰다. 나머지 층 두께를 타원편광 반사법에 의해 분석하였다. 세정 효능을 식 세정 효능 = [1-(나머지 층 두께/초기 층 두께)]*100 % 에 따라 계산하였다.
타원편광 반사법에 의한 층 두께의 측정
층 두께는 마이크로-초점 타원분광기 Sentech SE-400 (Sentech Instruments GmbH, Germany 사제) 를 사용하여 λ = 632.8 nm 의 파장으로 측정하였다. 입사각을 65, 70 및 75° 로 설정하였다. 추가의 두께 측정을 위해서는 오염층 및 아래에 놓인 폴리아미드 박막의 두께를 계산하기 위해 다층 모델을 적용하였다. 굴절률은: n (Si) = 3.858; n (SiO2) = 1.4571; n (폴리아미드 또는 폴리에테르술폰) = 1.50 및 n (오염층) = 1.47 이었다. 모든 데이터는 평균 값으로 제시된다.
2. 박테리아 오염층
박테리아 균주 및 성장 조건
박테리아 오염층을 생성하기 위해, 해양 박테리아 코베티아 마리나 (Cobetia marina) (DSMZ4741) 를 본 연구에 사용하였다. 상기 균주는 DSMZ culture collections, Germany 에서 구입하였다. 바다 소금 펩톤 (SSP, 모든 성분은 Sigma-Aldrich 에서 구입하였음) (바다 소금 20 g; 펩톤 18 g; 탈이온수 1,000 ml, pH 7.8) 을 성장 배지로서 사용하였다. 배양 스톡을 바다 소금 펩톤 아가 (SSPA, 모든 성분은 Sigma-Aldrich 에서 구입하였음) 경사면 (바다 소금 20 g; 펩톤 18 g; 아가 30 g; 탈이온수 1,000 ml, pH 7.8) 상에 유지하였다. 실험 전에, 로그상의 세포를 수득하기 위해 배양물을 180 rpm, 28 ℃ 에서 20-22 h 동안 회전 진탕기 상의 SSP 배지에서 성장시켰다.
박테리아 오염층의 제조
유리 슬라이드 상에 제조된 폴리아미드 박막 기판을 인공 해수 (바다 소금 20 g; 탈이온수 1,000 ml, pH 7.8) 에서 24 h 동안 조건화시킨 후, 박테리아 세포 현탁액으로 옮겼다. 신선하게 성장된 (로그상) 박테리아 현탁액을 600 nm 의 파장에서의 0.2 의 흡광도 (DU 800, Beckman Coulter, Krefeld, Germany) 로 제조하였다. 조건화된 복제 슬라이드 (각 어세이 당 4 개) 를 2 차 페트리 디쉬의 개별 구획내에 두고, 5 ml 의 박테리아 현탁액을 첨가하여 슬라이드를 완전히 함침시켰다. 플레이트를 인큐베이터 내에 28 ℃ 에서 회전 진탕기 상에 (90 rpm) 위치시켰다. 1 h 의 인큐베이션 후, 슬라이드를 5 ml 의 신선한 SSP 배지를 함유하는 신규 2 차 페트리 디쉬 내로 옮겼다. 부착된 박테리아를 슬라이드의 표면 상에서 증식시키기 위해 플레이트를 또다시 4 h 동안 28 ℃ 에서 회전 진탕기 상에 (90 rpm) 서 인큐베이션하였다. 인큐베이션 종료시, 슬라이드를 인공 해수로 조심스럽게 린스하여 임의의 비-부착 세포를 제거하였다.
박테리아 오염층으로의 세정 실험
복합-성분 분자 오염층을 사용하는 실험과 유사하게, 선택된 세정 조건 (pH 12) 및 작용제를 박테리아 세포 및 EPS 매트릭스를 제거하는 이들의 능력에 대해 시험하였다. 부가적으로, 단독으로 또는 계면활성제 2-프로필헵탄올, 6 EO, 1 PO (Lutensol XL 60, BASF SE) 와 조합으로 적용된, 프로테아제 서브틸리신 (Subtilisin A 유형 VIII, 바실러스 리케니포르미스 (Bacillus licheniformis), 12 U/mg, Sigma-Aldrich) 및 메틸글리신 디아세트산, 나트륨 염 (Trilon M 액체, BASF SE) 의 세정 잠재력을 평가하였다. 이를 위해, 효소 (100 μg/ml) 및/또는 킬레이트제 (0.2% 의 활성 농도) 및/또는 계면활성제 (0.025% 의 활성 농도) 를 10 mM NaH2PO4 완충액 (Sigma-Aldrich, pH 8.1) 에 용해하였다. 박테리아 오염층을 특정 세정 용액으로 10 분 동안 실온에서 침지한 후, 탈이온수에서 린스하였다. 이후, 이들은 즉시 고정되었다.
고정 및 염색
형광 현미경/분광학 및 원자력 현미경을 위해, 박테리아 오염층을 4 % 파라포름알데히드 (Sigma-Aldrich) 를 함유하는 2 차 페트리 디쉬 내로 각각의 슬라이드를 옮김으로써 고정하였다. 15 분 동안 인큐베이션 후, 층을 탈이온수로 린스하고, 질소에 의해 건조시켰다.
형광 염색을 위해, 슬라이드를 후면 염색을 피하기 위해 주문 제작된 인큐베이션 챔버 내에 두었다. EPS 매트릭스를 염색하기 위해, 0.1 M 중탄산나트륨 (Sigma-Aldrich) 완충액 (pH 8.3) 에 용해된 Alexa 488-컨쥬게이션된 콘카나발린 A (Molecular Probes, Invitrogen 사제, Netherlands) 를 1 h 동안 어둠속에서 (25 μg/cm²) 첨가하였다. 인큐베이션 후, 용액을 제거하고, 샘플을 포스페이트 완충 식염수 (PBS, Sigma-Aldrich) 로 2 회 세척하였다. 박테리아 세포의 염색을 위해, DAPI 용액 (PBS 에 용해됨) 을 콘카나발린 A-염색된 샘플에 5 분 동안 어둠속에서 (25 μg/cm²) 적용하였다. 용액의 제거 후, 층을 탈이온수로 2 회 세척하였다. 샘플을 인큐베이션 챔버에서 꺼내고 질소에 의해 건조시켰다.
주사 전자 현미경의 경우, 최적화된 EPS 가시화를 허용하기 위해 대안적인 고정 절차를 수행하였다. 따라서, 샘플을 PBS 로 세척하고, 2% 파라포름알데히드, 2% 글루타알데히드 및 0.2% 루테늄 레드를 함유하는 0.1M 카코딜레이트 완충액 pH 7.3 에서 1 hr 동안 실온에서 고정하였다. 7.5% 수크로오스 및 0.1% 루테늄 레드를 함유하는 0.1M 카코딜레이트 완충액으로 30 분 동안 린스 후, 1% 오스뮴테트록시드 및 0.05% 루테늄 레드 (모든 시약, Sigma 사제, Germany; OsO4, Roth 사제, Germany) 를 함유하는 0.1 M 카코딜레이트 완충액에서 후고정하였다. 그 다음, 샘플을 탈이온수로 세척하고, 중요한 지점을 건조시키고 (BAL-TEC CPD 030, Bal-Tec, Liechtenstein), 금으로 스퍼터(sputtered) 하고 (Sputtercoater, BAL-TEC), FEI XL 30 주사 전자 현미경을 사용하여 가시화하였다.
박테리아 오염층의 형태학적 분석
고정 후, 박테리아 오염층의 형태학을 현미경에 의해 분석하였다. 형광으로 염색된 샘플을 100x 오일 배율을 사용하여 형광 현미경 (DMIRE2, Leica, Bensheim, Germany) 에 의해 평가하였다. 이에 의해, DAPI 형광을 360 nm 의 여기 파장 및 460 nm 의 방출 파장으로 모니터링하는 반면, Alexa 488-컨쥬게이션된 콘카나발린 A 의 경우, 492 nm 의 여기 파장 및 520 nm 의 방출 파장을 사용하였다. 두 이미지를 합쳐서 중복 사진을 생성하였다.
고 배율로의 박테리아 오염층 형태학의 분석을 위해, 원자력 현미경 (AFM) 및 주사 전자 현미경 (SEM) 을 사용하였다. AFM 이미지화는 Axiovert Observer D.1 역상 광학 현미경 (Zeiss, Germany) 상에 고정된 JPK Nanowizard AFM (JPK Instruments, Germany) 을 사용하여 공기 건조된 샘플 상에서 수행하였다. 사용된 AFM 캔틸레버는 60 mN/m (SNL, Bruker) 의 명목상 용수철 상수를 가졌다. 피드백 이득은 토포그래피의 최고 해상도를 수득하기 위해 최적화되었다. 토포그래피는 측정 동안 ≫200 pN 의 접촉력을 유지하는, 일정한 접촉력 방식으로 1.5 Hz 의 선형 속도로 기록하였다. SEM 측정은 5-10 kV 의 압력을 적용하는 고진공 방식으로 XL 30 ESEM (FEI, Netherlands) 전자 현미경을 이용하여 금 코팅된 샘플 상에서 수행하였다.
형광 분광학에 의한 세정 효능의 정량화
형광으로 염색된 샘플을 주문 제작된 슬라이드 홀더 내에 두었다. DAPI 및 Alexa 488-컨쥬게이션된 콘카나발린 A 의 형광을 3 개의 플래시를 사용하는 상부 방식으로의 플레이트 판독기 (TECAN GENios 의 SPECTROFluor 멀티-웰 플레이트 판독기, Magellan software, Crailsheim, Germany) 에서 측정하였다. 플레이트 판독기 방법은 6-웰 평평 바닥 플레이트를 모방하기 위해 프로그램되어서, 각각의 슬라이드에 걸쳐 16 회 측정 지점의 총 수를 산출하였다. 상기 지점의 평균 수는 공란의 공제 후 표면에 부착된 상대적 박테리아 생물질량 및 EPS 매트릭스를 측정하기 위해 사용되었다. 공란으로서, 폴리아미드 슬라이드를 사용하였고, 이것을 동일한 조건에, 그러나 박테리아의 부재 하에 노출하였다. 세정 효능의 평가를 위해, 특정 샘플의 형광 강도를 미처리된 슬라이드의 형광 강도와 비교하여, 본래 침전된 바이오필름을 나타낸다.
동적 접촉각의 측정
동적 접촉각은 스핀-코팅된 유리 슬라이드 상에, Dataphysics Instruments 5 GmbH, Raiffeisenstr. 34, Fildersstadt 사의 유형 OCAH 200 의 접촉각 측정을 위한 고속 측정 기구 기반 비디오로 측정하였다.
표 1 내지 6 에 나열된 본 발명에 따른 계면활성제는 0.2 g/l 의 농도의 수용액에서 사용된다.
접촉각은 적용 후 10 초 동안 23℃ 에서 일정하게 측정한다 (초 당 60 회). 상기 조건 하에서, 첨가된 계면활성제가 없는 물의 접촉각은 대략 65°에서 유지된다. 분지형 트리데실에톡실레이트의 수용액의 PA 에 대한 접촉각은 10° 에서 33° 로 떨어진다. 분지형 트리데실에톡실레이트의 수용액의 PES 에 대한 접촉각은 17°에서 37°로 떨어진다. 30° 미만에서 10 초 후의 접촉각이 바람직하다.
표 1. 폴리아미드 상의 분지형 C13 알코올 에톡실레이트의 흡착/탈착 거동 및 세정 성능
표 2. 폴리에테르술폰 상의 분지형 C13 알코올 에톡실레이트의 흡착/탈착 거동 및 세정 성능
표 3. 폴리아미드 상의 2-프로필헵탄올 알콕실레이트의 흡착/탈착 거동 및 세정 성능
표 4. 폴리에테르술폰 상의 2-프로필헵탄올 알콕실레이트의 흡착/탈착 거동 및 세정 성능
표 5. 폴리아미드 상의 다양한 알콕실레이트의 흡착/탈착 거동 및 세정 성능
표 6. 폴리에테르술폰 상의 다양한 알콕실레이트의 흡착/탈착 거동 및 세정 성능
표 7: 5, 10 및 30 분 침지 후 폴리아미드 상의 다양한 알콕실레이트의 세정 성능 [%]
표 8 PES 상의 0.1s, 1s 및 10s 에서의 분지형 트리데실에톡실레이트의 접촉각
표 9 PA 상의 0.1s, 1s 및 10s 에서의 분지형 트리데실에톡실레이트의 접촉각
표 10: PA 상의 박테리아 오염층에 대한 다양한 성분의 세정 성능
표 11: PA 상의 박테리아 오염층에 대한 다양한 혼합물의 세정 성능
Claims (15)
- 수성 멤브레인 세정 조성물에 대한 첨가제로서의 알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도로서, 상기 계면활성제는 9 내지 12.5 의 HLBd 값 및 평균 분지화도 Bs ≥ 1.5 를 갖고, 상기 계면활성제가 하기 화학식 (I) 을 갖는 용도:
화학식 (I)
(식 중,
- R 은 C8-C18 선형 또는 분지형 탄화수소 사슬이고,
- X 는 O 또는 N 이고,
- R1, R2 및 R3 은 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 또는 이들의 혼합물이고,
- n 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- m 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- p 는 0 내지 8 의 값을 가짐). - 제 1 항에 있어서, 평균 분지화도 Bs 가 ≥ 2 인 알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, R1 이 메틸이고, R2 가 수소이고, R3 이 수소 또는 메틸인 알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, R1 이 수소이고, R2 가 메틸이고, R3 이 수소 또는 메틸인 알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 하기 화학식 (II) 를 갖는 알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도:
화학식 (II)
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 하기 화학식 (III) 을 갖는 비-이온성 계면활성제의 용도:
화학식 (III)
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
- R 이 13 개의 탄소 원자를 갖는 분지형 알킬 사슬이고,
- X 가 O 인
알콕시화 비-이온성 계면활성제의 용도. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 멤브레인 세정 조성물 중의 계면활성제의 농도가 100 ppm 내지 10wt% 인 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 멤브레인 재료가 폴리에테르술폰, 폴리아미드, 폴리술폰 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드인 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 하기 단계를 포함하는, 멤브레인으로부터 오염을 제거하기 위한 방법:
i) 멤브레인을 물로 예비세척하는 단계,
ii) 멤브레인 상에 비-이온성 계면활성제를 포함하는 수성 멤브레인 세정 조성물을 순환시키는 단계로서, 상기 계면활성제는 9 내지 12.5 의 HLBd 값 및 평균 분지화도 Bs ≥ 1.5 를 갖고, 상기 계면활성제가 하기 화학식 (I) 을 갖는 단계:
화학식 (I)
(식 중,
- R 은 C8-C18 선형 또는 분지형 탄화수소 사슬이고,
- X 는 O 또는 N 이고,
- R1, R2 및 R3 은 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 또는 이들의 혼합물이고,
- n 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- m 은 1 내지 8 의 값을 갖고,
- p 는 0 내지 8 의 값을 가짐).
iii) 멤브레인을 멤브레인 세정 조성물로 침지시키는 단계,
iv) 임의로 고-유량 펌핑하는 단계
v) 멤브레인 세정 조성물을 배출시키는 단계. - 8 내지 14 의 pH 를 갖는 세정 조성물 중의, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 0 내지 5 의 pH 를 갖는 세정 조성물 중의, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 킬레이트제 및/또는 증강제 및/또는 공동증강제 및/또는 효소를 함유하는 세정 조성물 중의, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 제 13 항에 있어서, 킬레이트제가 메틸 글리신 디아세트산, 나트륨 염 및/또는 글루탐산 디아세트산, 나트륨 염인 비-이온성 계면활성제의 용도.
- 폴리포스페이트- 및/또는 포스포네이트를 함유하는 세정 조성물 중의, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 비-이온성 계면활성제의 용도.
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