BR112015000510B1 - uso de um agente tensoativo não iônico alcoxilado, e, processo para remover solo de uma membrana - Google Patents
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Abstract
USO DE UM AGENTE TENSOATIVO. O objetivo da presente invenção refere-se ao uso de um agente tensoativo não iônico alcoxilado ramificado como um aditivo a uma composição aquosa de limpeza de membrana, em que o agente tensoativo tem um valor HLBd de 9 a 12,5 e um grau de ramificação médio Bs (maior igual) 1,5 e em que o agente tensoativo tem a seguinte fórmula (I) em que - R é uma cadeia de hidrocarboneto C8-C18 reta ou ramificada, - X é O ou N, - R1, R2 e R3 independentemente um do outro são hidrogênio, metila, etila, propila, isopropila, ou uma mistura dos mesmos, - n tem um valor de 1 a 8, - m tem um valor de 1 a 8, - p tem um valor de 0 a 8.
Description
[001] O objetivo da presente invenção refere-se ao uso de agentestensoativos não iônicos alcoxilados ramificados como um aditivo para uma composição aquosa de limpeza de membrana, em que o agente tensoativo tem um valor HLBd de 9 a 12,5 e um grau de ramificação médio Bs > 1.
[002] Em muitas aplicações industriais relacionadas à purificação deágua, tais como tratamento de água residual ou dessalinização de água do mar, membranas são usadas para separar água de sal e/ou impurezas adicionais. Os processos de membrana amplamente usados incluem microfiltração, ultrafiltração, nanofiltração, osmose reversa, eletrólise e diálise. Microfiltração e ultrafiltração são amplamente usados no processamento de alimento e bebida (microfiltração de cerveja, concentração de soro), aplicações biotecnológicas e indústria farmacêutica (produção de antibiótico, purificação de proteína), purificação de água e tratamento de água residual, indústria de microeletrônicos e outros. Membranas de nanofiltração e osmose reversa são principalmente usadas para propósitos de purificação de água (isto é, destilação de água). O desempenho de uma membrana é determinado pelo tamanho dos poros e o material de superfície da membrana. Materiais de membrana típicos são polissulfona, polietersulfona, poliamida, poliacrilonitrila, difluoreto de polivinilideno e poliimida. O mecanismo de separação durante o processo de limpeza é concebido como uma ação de seleção, onde um aumento na pressão aplicada aumenta a taxa de fluxo. Entretanto, membranas podem ser incrustadas por adsorção ou deposição de algumas substâncias presentes no processo de separação, que leva os poros das membranas a coagular por sal e/ou impurezas adicionais. Isto contribui para uma diminuição do desempenho da membrana no processo de separação. Incrustação principalmente origina-se de três fontes, a saber partículas na água de alimentação, acúmulo de minerais escassamente solúveis e crescimento de micro-organismo. Todas estas condições exigem frequente limpeza. Os processos de limpezas usados até agora consistem em usar uma solução de limpeza de agentes tensoativos em um pH muito ácido, neutro ou muito básico (limpeza intensiva) e/ou aplicar uma pressão inversa à membrana (contracorrente melhorada química). A maioria dos agentes tensoativos aniônicos (LAS) é usada nas soluções de limpeza em virtude de, até agora, não se conhecer nenhum agente tensoativo não iônico efetivo que não coagule as membranas. A concentração de agente tensoativo nas soluções de limpeza usadas, se aplicado, cai entre 100 ppm e 1000 ppm, limitado devido à formação de espuma do agente tensoativo aniônico. Agentes tensoativos não iônicos tendem a apresentar uma afinidade para as membranas ou apresentam fraca eficiência de limpeza da membrana. Eles são difíceis de ser lavados depois e tendem em si a coagular os poros da membrana (Owners manual ECH2O Tec. Watermakers, 1000-BHL-2, página 9; DOW Filmtec, Form No. 609-01010-498QRP; Hydranautics Technical Application Bulletin No 109, 22 de fevereiro, 2002, Revisão B, página 3; K. Yamagiwa, H. Kobayashi, A. Ohkawa, M. Onodura, J. Chem. Eng Jp 26, No1, 13, 1993). Agentes tensoativos iônicos são assim mais frequentemente usados, mas têm a desvantagem que eles produzem espuma durante o processo de limpeza da membrana.
[003] WO03/022752 compreende misturas contendo enzimas eagentes tensoativos usados em um método para reduzir biopelícula em um sistema aquoso, o dito sistema sendo um sistema de filtração de fluxo cruzado ou um sistema de osmose reversa. Os agentes tensoativos usados podem ser tanto não iônicos, aniônicos, anfóteros, catiônicos ou uma combinação destes.
[004] EP 2 164 939 B1 refere-se a uma composição de detergentelíquido compreendendo um álcool de Guerbet etoxilado da fórmula R1- (OC2H4)n-OH, em que R1 é um grupo alquila C9 a C20 e n é de 2 a 10. A composição de detergente líquido para lavagem de tecidos contém componentes que não afetam o processo de filtração na unidade de filtração de membrana usada para limpar a água residual do processo de lavagem de tecido.
[005] WO 2005/118760 A1 descreve uma composição de detergenteou de limpeza tipo pasta para lavar tecidos apropriada para ser usada na purificação da água residual do processo de lavagem compreendendo álcool graxo etoxilado. Os ditos álcoois graxos etoxilados têm a fórmula geral R- (EO)x-(PO)y, na qual R pode ser cadeia de alquila C8 a C22 ramificada e a soma de y e y é pelo menos 5.
[006] US2009/0200234 descreve um método para remover solo deuma membrana aplicando uma solução de uso de oxigênio ativo ácida e, daí em diante, uma solução de anulação alcalina. A solução de oxigênio ativo ácida compreende um composto de peroxigênio e um agente tensoativo, que pode ser não iônico, aniônico, catiônico, anfótero, zwiteriônico ou uma mistura dos mesmos.
[007] DE197 26 287 A1 descreve uma composição de produto usadaem um método para limpeza de tecidos em uma escala industrial, na qual a composição de produto compreende álcoois graxos C8-C18 etoxilados e/ou propoxilados retos e/ou ramificados. A água residual acumulada durante o processo é tratada por meio de uma unidade de filtração de membrana.
[008] WO02/46351 A1 compreende um detergente ou agente delimpeza contendo um álcool graxo C10-C20 etoxilado ramificado ou não ramificado, em que o grau de etoxilação médio tem um valor de 5 a 20. A água residual acumulada durante o processo é tratada por meio de uma unidade de filtração de membrana.
[009] DE 44 45 070 A1 descreve um método para a remoção dabiopelícula ou a prevenção de formação de lodo nas superfícies de um sistema que carrega água adicionando ao sistema uma enzima e um componente glicol. O componente glicol tem a seguinte fórmula: R2(O-R1)n-O-R3, em que n é um número inteiro menor que 10, R1 é um resíduo de alquila com 2 ou 3 átomos de carbono e R2 e R3 são, em cada caso, independentemente um do outro hidrogênio, um grupo alquila com 1 a 6 átomos de carbono ou um grupo arila.
[0010] Desta forma, foi um objetivo da invenção encontrar agentes tensoativos não iônicos que poderiam não depositar nas membranas e coagular os poros, ao mesmo tempo sendo fracos espumantes e apresentando um bom e rápido desempenho de limpeza em soluções aquosas usadas para limpar membranas.
[0011] Surpreendentemente observou-se que agentes tensoativos não iônicos alcoxilados representados na fórmula (I) e com um valor HLBd de 9 a 12,5 e um grau de ramificação médio > 1,5, preferivelmente > 2, quando usados como aditivo em composições aquosas de limpeza de membrana, fornecem excelentes resultados em termos de desempenho de limpeza e velocidade de limpeza da membrana e, ao mesmo tempo, têm uma menor afinidade com a superfície da membrana e um baixo perfil de formação deespuma.
[0012] Os ditos agentes tensoativos não iônicos têm a seguinte fórmula (I):
R é um cadeia de hidrocarboneto C8-C18 reta ou ramificada,X é O ou N,R1, R2 e R3 independentemente uns dos outros são hidrogênio, metila, etila, propila, isopropila, ou uma mistura dos mesmos e preferivelmente n tem um valor de 1 a 8, acima de tudo preferivelmente n tem um valor de 1 a 6.
[0013] Preferivelmente m tem um valor de 1 a 8, acima de tudo preferivelmente m tem um valor de 2 a 6.
[0014] Preferivelmente p tem um valor de 0 a 8, acima de tudo preferivelmente p tem um valor de 1 a 6.
[0015] Preferivelmente, os agentes tensoativos usados de acordo com a invenção têm um valor HLBd calculado de 9 a 12,5 e um grau de ramificação médio Bs > 1,5, preferivelmente Bs > 2.Grau de ramificação médio
[0016] O grau de ramificação dos álcoois graxos é definido como um número de átomos de carbono em hidrocarboneto alifático (3° átomos de carbono) que são ligados a três átomos de carbono adicionais, mais duas vezes um número de átomos de carbono (4° átomos de carbono) que são ligados a quatro átomos de carbono adicionais. O grau de ramificação médio Bh é calculado como uma soma de todos os graus de ramificação de moléculas de hidrocarboneto alifático individuais dividido por um número total das moléculas de hidrocarboneto alifático individual.Bh = n*C(3°) + 2*m*C(4°)
[0017] O grau de ramificação na cadeia de alquilenóxi é definido como um número de átomos de carbono (3° átomos de carbono) que são ligados a três átomos adicionais a não ser hidrogênio, mais duas vezes um número de átomos de carbono (4° átomos de carbono) que são ligados a quatro átomos adicionais a não ser hidrogênio. O grau de ramificação médio Ba é calculado como uma soma de todos os graus de ramificação de moléculas de alquilenóxi individuais dividido por um número total das moléculas de alquilenóxi individuais.Ba = p*C(3°) + 2*q*C(4°)
[0018] Como uma definição adicional, uma fração amina terciária (NR3) tem um grau de ramificação de 1 (BN = 1).
[0019] O grau de ramificação médio dos agentes tensoativos Bs é a soma do grau de ramificação médio da parte de hidrocarboneto Bh e a ramificação resultante da quantidade de grupos alquilenóxi Ba e, se presente, a ramificação da fração amina terciária BN: Bs = Bh + Ba + BN
[0020] O grau de ramificação pode ser determinado, por exemplo, por meio do uso de métodos de RMN13C, tais como COSY, DEPT, INADEQUATE, seguido por quantificação por meio do uso de reagentes de relaxamento. Outros métodos de RMN e métodos de GCMS também podem ser usados.
[0021] Os agentes tensoativos usados na presente invenção tem um grau de ramificação médio Bs > 1,5, preferivelmente Bs > 2.
[0022] Preferivelmente, os agentes tensoativos não iônicos usados de acordo com a invenção são etoxilados e/ou propoxilados.
[0023] Em uma modalidade da invenção, de acordo com formula (I), R1 é metila, R2 é hidrogênio, R3 é hidrogênio ou metila.
[0024] Em uma outra modalidade da invenção, de acordo comformula (I), R1 é hidrogênio, R2 é metila, R3 é hidrogênio ou metila.
[0025] Agentes tensoativos alcoxilados preferidos usados nacomposição de limpeza de membrana são apresentados na figura (II) e incluem álcoois graxos etoxilados e propoxilados misturados com 2- propileptila, em que de acordo com a fórmula (I) R é 2-propileptila e X é O
[0026] Preferivelmente n tem um valor de 1 a 6.
[0027] Preferivelmente m tem um valor de 1 a 6.
[0028] Preferivelmente p tem um valor de 0 a 6, acima de tudo preferivelmente p tem um valor de 1 a 6.
[0029] Agentes tensoativos alcoxilados preferidos adicionais usados na composição de limpeza de membrana incluem alcoxilados de álcool graxo ramificado, em que o agente tensoativo tem a seguinte fórmulaFórmula
(III) em que de acordo com a fórmula (I) R é 2-propileptila e X é N.
[0030] Preferivelmente n tem um valor de 1 a 6.
[0031] Preferivelmente m tem um valor de 1 a 6.
[0032] Preferivelmente p tem um valor de 0 a 6, acima de tudo preferivelmente p tem um valor de 1 a 6.
[0033] Agentes tensoativos alcoxilados preferidos adicionais usados na composição de limpeza de membrana incluem alcoxilados de álcool graxo ramificado de acordo com a fórmula (I), em que- R é uma cadeia de alquila ramificada com 13 átomos de carbono,- X é O.
[0034] Conforme conhecido na tecnologia, o HLB calculado de um agente tensoativo é uma medição do grau no qual ele é hidrofílico ou lipofílico, conforme determinado por meio da equação de Griffin (W.C. Griffin, J. Soc. Cosmet. Chem. 1, 311 (1950); 5, 249 (1954) - ver também H. Mollet et al. “Formulation Technology”, 1a ed. Wiley-VCH Verlags GmbH, Weinheim 2001, páginas 70-73):
em que Mhidrófobo é o peso molecular médio da parte hidrofóbica e Mtotal é o peso molecular médio total da molécula do agente tensoativo. Como tal, o valor HLB calculado é essencialmente um próxi para a razão de grupos etilenóxi hidrofílico para o grupo alquila e/ou arila hidrofóbico no agente tensoativo. A equação de Griffin é originalmente válida somente para etoxilados e não para alcoxilados. Como grupos propilenóxi em um agente tensoativo não iônico não são nem puramente hidrofóbico nem puramente hidrofílico, definiu-se o HLBd dos alcoxilados como tal:
em que é o peso molecular médio da cadeia de alquila maismetade do peso molecular médio dos grupos propilenóxi e Mtotal é o peso molecular médio total da molécula do agente tensoativo.
[0035] O agente tensoativo usado na presente invenção tem um HLBd calculado de 9 a 12,5.
[0036] Os álcoois alcoxilados foram sintetizados conforme descrito em EP1675811, os alcoxilados de faixa mais estreita de acordo com a descrição em US 2005/0215452 A1, os alcoxilados de amina de acordo com a descrição em US 2011/0177945 A1.
[0037] Os trideciletoxilados foram fabricados de acordo com EP1675811. Tridecilálcool (Isotridecanol N da BASF SE, resultante do oxo- processo de dodeceno, que resulta da trimerização de buteno) foi etoxilado em condições alcalinas (KOH) aos etoxilados correspondentes. Estes trideciletoxilados têm um excelente perfil ambiental (ver Kaluza, U. e K. Taeger. 1996. Einfluss der chemischen Struktur auf okotoxikologische Eigenschaften von Alkanol-Etoxiladon (Efeito da estrutura química nas propriedades ecotoxicológicas de alcanóis etoxilados). Tenside Surfactants Detergents, 33, 46-51.)
[0038] Os 2-propileptanoletoxilados foram fabricados desta maneira, por meio da qual o grau técnico usado de 2-propileptanol consiste em 70 a 99% em peso de 2-propileptanol e 1 a 30% em peso de 2-propil-4-metilexanol e/ou 2-propil-5-metilexanol. O agente tensoativo a base de 2-propileptilamina foi fabricado a partir do 2-propileptanol descrito anteriormente.
[0039] Agentes tensoativos alcoxilados preferidos usados nas composições de limpeza de membrana incluem álcoois graxos etoxilados e propoxilados misturados com 2-propileptila, em que o número de substituintes de óxido de etileno tem um valor médio de 6 e o número de substituintes de óxido de propileno tem um valor médio de 1 ou 5.
[0040] Em uma outra modalidade da presente invenção, o agente tensoativo não iônico ramificado usado como um aditivo para composições de limpeza de membrana tem um valor HLBd de 10 a 12,5 e é um tridecanol ramificado etoxilado compreendendo entre 5 e 7 grupos óxido de etileno.
[0041] Em uma modalidade preferida, a concentração de agentes tensoativos de acordo com a invenção na composição de limpeza de membrana usada é 100 ppm a 10% em peso, preferivelmente 1000 ppm a 5% em peso.
[0042] Composições aquosas de limpeza de membrana podem conter compostos adicionais, tais como agentes tensoativos iônicos selecionados do grupo que consiste em agentes tensoativos aniônicos, catiônicos, anfóteros, zwitteriônicos e/ou misturas destes, presentes na composição a uma concentração de 0% a 20% em peso, preferivelmente de 3% em peso a 15% em peso, ainda mais preferivelmente de 5% em peso a 12% em peso.
[0043] Compostos adicionais que devem estar presentes na composição de limpeza de membrana são desinfetantes, ácidos, bases, construtores, agentes quelantes, enzimas, estabilizantes de enzima, biocidas, hidrótopo, espessantes, agentes oxidantes, agentes redutores.Agentes tensoativos iônicos
[0044] Exemplos de agentes tensoativos aniônicos são: carboxilatos, sulfonatos, metilésteres de ácido sulfo graxo, sulfatos, fosfatos. Exemplos para agentes tensoativos catiônicos são: compostos de amônio quaternário. Exemplos para agentes tensoativos zwitteriônicos são: betaínas ou aminóxidos.
[0045] Um “carboxilato” é um composto, que compreende pelo menos um grupo carboxilato na molécula. Exemplos de carboxilatos, que podem ser usados de acordo com a presente invenção, são sabonetes, tais como estearatos, oleatos, cocoatos de metais alcalinos ou de amônio e étercarboxilatos.
[0046] Um “sulfonato” é um composto que compreende pelo menos um grupo sulfonato na molécula. Exemplos de sulfonatos que podem pode ser usado de acordo com a invenção são alquil benzeno sulfonatos, alquil sulfonatos, óleos sulfonados, sulfonatos de olefina, sulfonatos aromáticos.
[0047] Um “metiléster de ácido sulfo graxo” é um composto, com a seguinte fórmula geral (I):
em que R tem 6 a 20 átomos de C; preferivelmente 10 a 18 e particularmente preferido 14 a 16 átomos de C.
[0048] Um “sulfato” é um composto que compreende pelo menos um grupo SO4 na molécula. Exemplos de sulfatos que podem ser usados de acordo com a presente invenção são sulfatos de álcool de ácido graxo, tais como sulfato de coco álcool graxo (CAS 97375-27-4), outros sulfatos de álcool, eterssulfatos de coco álcool graxo, outros éterssulfates de álcool.
[0049] Um “fosfato” é um composto que compreende pelo menos um grupo PO4. Exemplos de fosfatos que podem ser usados de acordo com a presente invenção são alquil éter fosfatos, fosfatos, mono- e dialquil fosfatos.
[0050] Na produção da composição química da presente invenção, os agentes tensoativos aniônicos são preferivelmente adicionados na forma de sais. Sais aceitáveis são por exemplo, sais de metal alcalino, tais como sais de sódio-, potássio- e lítio, e sais de amônio, tais como sais de mono(hidroxietil) amônio-, di(hidroxietil)amônio- e tri(hidroxietil)amônio.
[0051] Um grupo de agentes tensoativos catiônicos são os compostos de amônio quaternário.
[0052] Um “composto de amônio quaternário” é um composto que compreende pelo menos um grupo R4N+ por molécula. Exemplos de contra íon que são usados nos compostos de amônio quaternário são halogênios, metanossulfatos, sulfatos e carbonatos de gordura de coco -, gordura sebácea- ou cetil/oleiltrimetilamônio.
[0053] Agentes tensoativos catiônicos particularmente adequados são esterquats, especialmente mono-, di- e trialcanolaminas, esterificado por ácidos carbônicos C8-C22 e subsequentemente quarternizados com agentes alquilantes, imidazoliniumquats, especialmente sais de 1-alquilimidazolínio.
[0054] Uma betaína é um agente tensoativo que compreende pelo menos um catiônico e pelo menos uma unidade aniônica por molécula. Um exemplo de betaínas que podem ser usadas de acordo com a invenção é cocamidopropilbetaína.
[0055] Um óxido de amina é um agente tensoativo que compreende pelo menos uma unidade de N-O, um exemplo de um óxido de amina é um alquil dimetil óxido de amina.
[0056] Biocidas podem ser: agentes de oxidação, halogênios, tais como cloro e iodo e substâncias que liberam os mesmos, álcoois, tais como etanol, 1-propanol e 2-propanol, aldeídos, tais como formaldeído, glutaraldeído, glioxal, fenóis, óxido de etileno, cloroexidina e mecetrônio- metilsulfato.
[0057] A vantagem de usar biocidas é que germes patogênicos dificilmente podem crescer. Germes patogênicos podem ser: bactérias, esporos, fungos e vírus.
[0058] Ácidos são compostos que vantajosamente podem ser usados para resolver ou evitar um aumento. Exemplos não limitantes de ácidos são ácido fórmico, ácido acético, ácido cítrico, ácido clorídrico, ácido sulfúrico e ácidos sulfônicos, ácido tipo metanossulfônico.
[0059] Bases são compostos que são usados para ajustar uma faixa de pH preferível para agentes de complexação. Exemplos de bases que podem ser usados de acordo com a presente invenção são: NaOH, KOH e aminoetanol.
[0060] Agentes redutores são compostos que são usados para eliminar resíduos dos agentes oxidantes, um exemplo é hidrossulfito de sódio.
[0061] Como construtor inorgânico os seguintes são especialmente usados:- alumo silicatos cristalinos e amorfos com propriedades de troca de íon, tais como zeólitos: diferentes tipos de zeólitos são usados, especialmente os do tipo A, X, B, P, MAP e HS em sua modificação com Na ou em modificações nas quais Na é parcialmente substituído por outros íons cat, tais como Li, K, Ca, Mg ou amônio;- silicatos cristalinos, tais como dissilicatos e silicatos em camadas, por exemplo, δ- e β-Na2Si2O5. Os silicatos podem ser usados na forma de sais de metal alcalino, metal alcalino terroso ou de amônio, os silicatos de Na-, Li- e Mg- são preferidos;- silicatos amorfos, tais como metasilicato de sódio e dissilicato amorfo;- carbonatos e hidrogenocarbonatos: Estes podem ser usados na forma de sais de metal alcalino-, metal alcalino terroso- ou amônio. Carbonatos de Na-, Li- e Mg- e -hidrogenocarbonato, especialmente carbonato de sódio e/ou hidrogenocarbonato de sódio são preferidos;- polifosfatos, tais como pentanatriumtrifosfato, tripolifosfato de sódio;- fosfonatos.
[0062] Usados como coconstrutores oligoméricos e poliméricos são:
[0063] Ácidos carbônicos oligoméricos e poliméricos, tais como homopolímeros de ácido acrílico e ácido aspártico, ácido oligomaleico, copolímeros de ácido maleico e ácido acrílico, ácido metacrílico ou olefinas C2-C22, por exemplo, isobuteno ou α-olefinas de cadeia longa, vinil- alquiléter C1-C8, vinilacetato, vinilpropionato, éster do ácido (met)acrílico de álcoois C1-C8 e estireno. Preferidos são os homopolímeros de ácido acrílico e os copolímeros de ácido acrílico com ácido maleico. Os ácidos carbônicos oligoméricos e poliméricos preferivelmente são usados como ácidos ou como sais de sódio.
[0064] Agentes quelantes são compostos que podem ser ligar aos cátions. Eles podem ser usados para reduzir a dureza da água e quelar metais pesados. Exemplos de agentes quelantes são: NTA, EDTA, MGDA, DTPA, DTPMP, IDS, HEDP, β-ADA, GLDA, ácido cítrico, ácido oxodisuccínico e ácido butanotetracarbônico. A vantagem do uso destes compostos cai no fato de que muitos compostos, que servem como agentes de limpeza, são mais ativos em água macia. Além disto, o aumento pode ser reduzido ou ainda ser evitado.
[0065] Enzimas úteis são, por exemplo, proteases, lipases, amilases, celulases, mananases, oxidases e peroxidases, polisacarídeos.
[0066] Hidrótopo são compostos que melhoram a solubilidade do agente tensoativo / dos agentes tensoativos na composição química. Um exemplo é: sulfonato de cumeno.
[0067] Espessantes são compostos que melhoram a viscosidade da composição química. Exemplos não limitantes de espessantes são: poliacrilatos e poliacrilatos hidrofobicamente modificados, poliuretanos, gomas xantanas, bentonitas. A vantagem de usar espessantes é que líquidos com uma maior viscosidade têm um maior tempo de residência na superfície a ser tratada, nos casos esta superfície é inclinada ou mesmo vertical. Isto leva a um melhor tempo de interação.
[0068] Materiais de membrana típicos são polissulfona, polieterssulfona, poliamida, poliacrilonitrila, difluoreto de polivinilideno, poliimida.
[0069] A membrana é composta de um polímero selecionado do grupo que consiste em um poliéster, polissulfona, policarbonato, polipropileno, poliamida (PA) e poliéter sulfona (PES).
[0070] Poliolefinas, tais como polipropileno podem ser polímeros formados de pelo menos um monômero de olefina ou de pelo menos um monômero de olefina e monômero maleico. Exemplos de poliolefinas são polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de alta densidade (HDPE), polipropileno (PP), polipropileno biaxialmente orientado (BOPP), polibutadieno, politetrafluoretileno (Teflon-PTFE), polietileno clorado e copolímero isopropileno-anidrido maleico.
[0071] Poliamidas podem ser polímeros formados de pelo menos um monômero com um grupo amida ou uma amina, bem como um grupo carbóxi ou de pelo menos um monômero com dois grupos amino e pelo menos um monômero com dos grupos carbóxi. Um exemplo de um monômero com um grupo amida é caprolactam. Um exemplo de um diamina é 1,6-diaminoexano. Exemplos de ácidos dicarboxílicos são ácido adípico, ácido tereftálico, ácido isoftálico e ácido 1,4-naftalenodicarboxílico. Exemplos de poliamidas são poliexametileno adipamida e policaprolactam.
[0072] Poliésteres podem ser polímeros formados de pelo menos um monômero com um hidróxi, bem como um grupo carbóxi ou de pelo menos um monômero com dois grupos hidróxi e pelo menos um monômero com dois grupos carbóxi ou um grupo lactona. Um exemplo de um monômero com um hidróxi, bem como um grupo carbóxi é ácido adípico. Um exemplo de um diol é etileno glicol. Um exemplo de um monômero com um grupo lactona é carprolactona.
[0073] Exemplos de ácidos dicarboxílico são ácido tereftálico, ácido isoftálico e ácido 1,4-naftalenodicarboxílico. Um exemplo de um poliéster é tereftalato de polietileno (PET). As então chamadas resinas alkyd também estão relacionadas para pertencer aos polímeros de poliéster.
[0074] Exemplos de policarbonatos são poli(carbonatos aromáticos) e poli(carbonatos alifáticos).
[0075] Poli(carbonatos alifáticos) podem ser formados de dióxido de carbono e pelo menos um epóxido.
[0076] Exemplos de polímeros a base de sulfona são poliarilsulfona, poliéterssulfona (PES), polifenilsulfona (PPS) e polissulfona (PSF). Polissulfona (PSF) é um polímero formado de 4,4-diclorodifenil sulfona e bisfenol A.
[0077] Um objetivo adicional da presente invenção é fornecer um processo para remover solo de uma membrana. Um processo típico para limpeza das membranas consiste nas seguintes etapas: (Hydranautics Technical Service Bulletin October 2011 TSB107.21)Pré-lavar com águaCircular com solução de limpezaEnxarcarBombear em alto fluxoLavar
[0078] O processo inventivo compreende as etapas dei) pré-lavar a membrana com água,ii) circular na membrana uma composição aquosa de limpeza de membrana compreendendo um agente tensoativo não iônico, em que o agente tensoativo tem um valor HLBd de 9 a 12,5 e um grau de ramificaçãomédio Bs > 1,5 e em que o agente tensoativo tem a seguinte fórmula:
em que- em que w é 1 se X é O, w é 2 se X é N,- R é uma cadeia de hidrocarboneto C8-C18 reta ou ramificada,- X é O ou N,- R1, R2 e R3 independentemente um do outro são hidrogênio, metila, etila, propila, isopropila, ou uma mistura dos mesmos,- n tem um valor de 1 a 8,- m tem um valor de 1 a 8,- p tem um valor de 0 a 8iii) encharcar a membrana com a composição de limpeza de membrana,iv) opcionalmente bombear com alto fluxov) lavar a composição de limpeza de membrana.
[0079] Todo o processo pode ser repetido com várias soluções de limpeza, dependendo da incrustação, preferivelmente duas vezes até cinco vezes. Cada limpeza leva 12 horas, dependendo da quantidade e tipo de incrustação.
[0080] Materiais carreadores de óxido de silício planos limpos recém preparados (pastilhas de silício 15 x 20 mm, GESIM, Alemanha ou cristais de QCM-D revestidos com SiO2, Q-sense, Suécia) ou lâminas de vidro (24 x 24 mm, Menzel-Glaser, Braunschweig, Alemanha) foram oxidadas em uma mistura de solução de amônia aquosa (Acros Organics, Geel, Bélgica) e peróxido de hidrogênio (Merck, Darmstadt, Alemanha) antes de serem submetidos a hidrobobização com hexametildisilazano (ABCR, Karlsruhe, Alemanha). Subsequentemente, películas finas de poliamida foram imobilizadas aplicando revestimento por rotação das soluções PA-12 (VESTAMID® L2101 F, Evonik Industries, Alemanha). Soluções de 0,2% de VESTAMID foram dissolvidas em hexafluorisopropanol (Fluka, Alemanha) e subsequentemente revestido por rotação a 4000 rpm por 30 s (RC 5 Suess Microtec, Garching, Alemanha). As películas finas de poliamida mostraram uma espessura de 25 ± 2 nm (elipsometria, SE 400, Sentech, Berlin, Alemanha).Preparação de película fina de poli(éterssulfona) (PES-camada)
[0081] Materiais carreadores de óxido de silício plano limpo recém preparados (pastilhas de silício 15 x 20 mm, GESIM, Alemanha ou cristais de QCM-D revestidos com SiO2, Q-sense, Suécia) ou lâminas de vidro (24 x 24 mm, Menzel-Glaser, Braunschweig, Alemanha) foram oxidados em uma mistura de solução de amônia aquosa (Acros Organics, Geel, Bélgica) e peróxido de hidrogênio (Merck, Darmstadt, Alemanha) antes de serem submetidos a hidrobobização com hexametildisilazano (ABCR, Karlsruhe, Alemanha). Subsequentemente películas finas de Polieterssulfona foram imobilizadas aplicando revestimento por rotação de soluções PES (Ultrason PES Type E 6020 P, BASF SE, Alemanha). Soluções de 0,3% de Ultrason PES foram dissolvidas em diclorometano (Acros Organics, Alemanha) e subsequentemente revestida por rotação a 4000 rpm por 30 s (RC 5 Suess Microtec, Garching, Alemanha). As películas finas de camadas de ultrassom apresentaram uma espessura de 30 ± 2 nm (elipsometria, SE 400, Sentech, Berlin, Alemanha).Adsorção de agente tensoativo (agente de limpeza) por Microequilíbrio de cristal de quartzo (QCM)
[0082] Adsorção de agentes tensoativos em películas finas de poli(amida) e poli(éterssulfona) foi analisada em temperatura constante (23 °C) usando QCM-E4 (Q-Sense AB, Gothenburg, Suécia). Os cristais de QCM revestidos com polímero foram intumescidos em água deionizada para alcançar uma linha de base estável e subsequentemente incubados com diferentes agentes tensoativos dissolvidos em água deionizada (0,025% ativo). Estabilidade/dessorção da camada de componente único resultante foi avaliada rinsando com água deionizada. Frequência e desvios de dissipação induzidos por componentes adsorvidos/dessorvidos foram usados para determinar mudanças na concentração da superfície dos agentes tensoativos. Preparação de camadas de incrustação de BSA/alginato/ácido úmico (marinho) (PA)
[0083] Camadas de incrustação foram geradas diretamente cobrindo o substrato de película fina de PA preparado em materiais carreadores de óxido de silício com uma solução de 0,25% de alginato (AG; viscosidade média, Sigma-Aldrich), 200 ppm de albumina sérica bovina (BSA; Sigma-Aldrich) e 20 ppm de ácido úmico (HA; Sigma-Aldrich). Depois de 10 min de adsorção, o líquido em excesso foi removido cuidadosamente inclinando as pastilhas seguido por uma subsequente etapa de secagem a 60 °C por 5 min. As camadas de incrustação moleculares foram estabilizadas sumergindo-as em uma solução de CaCl2 concentrada (Merck) (8% [p/v]) por 10 segundos seguido por uma etapa de secagem adicional a temperatura ambiente. Depois da rinsagem com MilliQ, este tipo de camada foi usado para todos os subsequentes experimentos de limpeza. Antes dos experimentos de limpeza, todas as camadas de incrustação moleculares foram submersas em MilliQ por 1 min e secas a temperatura ambiente. A espessura da camada resultante foi analisada por elipsometria.Preparação de camadas de incrustação de lactalbumina/caseína (leite) (PES)
[0084] Camadas de incrustação foram preparadas submergindo substratos de película fina de PES emk um excesso de volume de 0,1% [p/p] α-Lactalbumina (LA, Sigma-Aldrich) e 1% de Caseína (CA, solúvel em álcali, Merck) dissolvido em MilliQ. Os substratos foram retirados e adsorção da camada líquida restante no topo foi realizada a 60 °C por 2 min. Depois disto, o líquido em excesso foi descartado e os substratos foram secos a 60 °C por 30 min. Para estabilizar as camadas, os substratos secos foram submsersos em uma solução concentrada de CaCl2 (8% [p/p]) por 10 segundos seguido por uma etapa de secagem adicional a temperatura ambiente. Este tipo de camada foi usado para todos os subsequentes experimentos de limpeza. Antes dos experimentos de limpeza, todas as camadas de incrustação moleculares foram submersas em água dura (16° dH, pH 8) por 1 min e secas a temperatura ambiente. A espessura da camada resultante foi analisada por elipsometria.
[0085] Condições de limpeza selecionadas (pH alcalino) e agentes (agentes tensoativos) foram testados para seu potencial de diminuir a espessura de camadas de incrustação de múltiplos componentes. A menos que de outra forma indicado, todas as substâncias foram dissolvidas em água deionizada (pH 12) com uma concentração ativa de 0,025%) para limpeza de camadas de BSA/AG/HA nas superfícies de PA. Para a limpeza de camadas de LA/CA- (proteínas do leite) nas superfícies PES, uma concentração ativa de 0,025% a pH 8 em água dura (16° dH) foi usada. As camadas do modelo de bioincrustação foram submersas em soluções aquosas contendo os agentes selecionados por 10 min a temperatura ambiente seguido por rinsagem em água deionizada e secagem a temperatura ambiente. A espessura da camada restante foi determinada por elipsometria. Eficiência de limpeza foi calculada de acordo com a fórmula de eficiência de limpeza = [1-(espessura da camada restante/espessura da camada inicial)]*100%. Determinação da espessura da camada por elipsometria
[0086] A espessura da camada foi determinada usando um elipsômetro de microfocos Sentech SE-400 da Sentech Instruments GmbH, Alemanha com um comprimento de onda de X = 632.8 nm. O ângulo de incidência foi ajustado para 65, 70 e 75°. Para medições de espessura adicionais um modelo de múltiplas camadas foi aplicado para calcular a espessura das camadas de incrustação e as películas finas de poliamida subadjacentes. Os índices de refração foram: n(Si) = 3,858; n(SiO2) = 1,4571; n(Poliamida ou Polietersulfona) = 1,50 e n(camada de incrustação) = 1,47. Todos os dados são apresentados como valores médios.
[0087] Para gerar camadas de incrustação bacteriana, a bactéria marinha Cobetia marina (DSMZ4741) foi usada neste estudo. A cepa foi comprada da DSMZ culture collections, Alemanha. Peptona de sal marinho (SSP, todos os ingredientes comprados da Sigma-Aldrich) (sal marinho 20 g; peptona 18 g; água deionizada 1.000 ml, pH 7,8) foi usada como o meio de crescimento. O estoque de cultura foi mantido em ágar de peptona de sal marinho (SSPA, todos os ingredientes comprados da Sigma-Aldrich) (sal marinho 20 g; peptona 18 g; ágar 30 g; água deionizada 1.000 mL, pH 7,8). Antes dos experimentos, a cultura cresceu no meio SSP em um agitador rotatório a 180 rpm a 28 °C por 20-22 h de maneira a obter células na fase log.
[0088] Os substratos de película fina de poliamida preparados em lâminas de vidro foram condicionados por 24 h em água do mar artificial (sal marinho 20 g; água deionizada 1.000 mL, pH 7,8) antes de ser transferido para as suspensões de célula bacteriana. Uma suspensão bacteriana em crescimento recém preparada (fase log) foi preparada com uma absorbância de 0,2 a um comprimento de onda de 600 nm (DU 800, Beckman Coulter, Krefeld, Alemanha). As lâminas de replicata condicionadas (quatro para cada ensaio) foram colocadas em compartimentos individuais de discos de petri quádricos e 5 mL da suspensão bacteriana foram adicionados a ela completamente submergindo as lâminas. As placas foram colocadas em um incubador a 28 °C em um agitador rotatório (90 rpm). Depois de 1 h de incubação, as lâminas foram transferidas em discos de petri quádricos novos contendo 5 mL de meio SSP recém preparado. As placas foram incubadas por mais 4 h a 28 °C em um agitador rotatório (90 rpm) para a bactéria anexada proliferar na superfície das lâminas. No final da incubação, as lâminas foram suavemente rinsadas em água do mar artificial para remover quaisquer células não aderentes.Experimentos de limpeza com camadas de incrustação de bactérias
[0089] Similar aos experimentos que usam as camadas de incrustação moleculares de múltiplos componentes, condições de limpeza selecionados (pH 12) e agentes foram testados com relação à sua capacidade para remover células bacterianas e matriz de EPS. Adicionalmente, a potencial da protease subtilisina (SubtilisinaA tipo VIII de Bacillus licheniformis, 12 U/mg, Sigma- Aldrich) e diácido acético de metilglicina, sal de sódio (Trilon® M líquido, BASF SE) aplicado sozinho ou em combinação com o agente tensoativo 2- propileptanol, 6 EO, 1 PO (Lutensol® XL 60, BASF SE) foi avaliado. Para isto, a enzima (100 μg/mL) e/ou agente quelante (concentração ativa de 0,2%) e/ou o agente tensoativo (concentração ativa de 0,025%) foram dissolvidos em tampão NaH2PO4 10 mM (Sigma-Aldrich, pH 8,1). As camadas de incrustação de bactérias foram submersas na solução particular de limpeza por 10 min a temperatura ambiente seguido rinsando em água deionizada. Depois disto, elas foram imediatamente fixadas.
[0090] Para microscopia/espectroscopia de fluorescência e microscopia de força atômica, camadas de incrustação de bactérias foram fixadas transferindo as respectivas lâminas em discos de petri quádricos contendo 4% de paraformaldeído (Sigma-Aldrich). Depois da incubação por 15 min, as camadas foram rinsadas com água deionizada e secas por nitrogênio.
[0091] Para coloração por fluorescência, as lâminas foram colocadas em câmaras de incubação customizadas de maneira a evitar coloração posterior. Para corar a matriz EPS, Concanavalina A conjugado com Alexa 488 (Molecular Probes, distribuído por Invitrogen, Netherlands) dissolvido em bicarbonato de sódio 0,1 M (Sigma-Aldrich), tampão de (pH 8,3) foi adicionado por 1 h no escuro (25 μg/cm2). Depois da incubação, a solução foi removida e amostras foram lavadas com salina tamponada de fosfato (PBS, Sigma-Aldrich) duas vezes. Para coloração das células bacterianas, solução de DAPI (dissolvida em PBS) foi aplicada nas amostras coradas com Concanavalina A por 5 min no escuro (25 μg/cm2). Depois da remoção da solução, as camadas foram lavadas com água deionizada duas vezes. Amostras foram retiradas das câmaras de incubação e secas por nitrogênio.
[0092] Para microscopia de elétron de varredura, um procedimento de fixação alternativo foi realizado para permitir visualização de EPS otimizada. Desta forma, as amostras foram lavadas em PBS e fixadas em tampão de cocadilato 0,1 M pH 7,3 contendo 2% de paraformaldeído, 2% de glutaraldeído e 0,2% de vermelho de rutênio por 1 hora a temperatura ambiente. Rinsagem por 30 min em tampão de cocadilato 0,1 M contendo 7,5% de sacarose e 0,1% de vermelho de rutênio foi seguida por pós-fixação em tampão de cocadilato 0,1 M contendo 1% de tetróxido de ósmio e 0,05% de vermelho de rutênio (todos os reagentes Sigma, Alemanha; OsO4 da Roth, Alemanha). Em seguida, as amostras foram lavadas em água deionizada e secas no ponto crítico (BAL-TEC CPD 030, Bal-Tec, Liechtenstein), e depositadas com ouro (Sputtercoater, BAL-TEC) e visualizadas usando o microscópio de elétron de varredura FEI XL 30.Análise morfológica das camadas de incrustação de bactérias
[0093] Depois da fixação, a morfologia das camadas de incrustação de bactérias foi analisada por microscopia. Amostras fluorescentemente coradas foram avaliadas por microscopia de fluorescência (DMIRE2, Leica, Bensheim, Alemanha) usando uma objetiva de óleo 100x. Deste modo, fluorescencia DAPI foi monitorada com um comprimento de onda de excitação de 360 nm e um comprimento de onda de emissão de 460 nm, enquanto que para Concanavalina A conjugada com Alexa 488, um comprimento de onda de excitação de 492 nm e um comprimento de onda de emissão de 520 nm foi usado. Ambas as imagens foram combinadas para gerar uma imagem de sobreposição.
[0094] Para análise da morfologia da camada de incrustação bacteriana em uma maior resolução, microscopia de força atômica (AFM) e microscopia de elétron de varredura (SEM) foram usados. Formação de imagem AFM foi realizado em amostras secas em ar usando um JPK Nanowizard AFM (JPK Instruments, Alemanha) montado em um microscópio ótico invertido Axiovert Observer D.1 (Zeiss, Alemanha). Cantiléveres AFM usados tiveram uma constante de mola nominal de 60 mN/m (SNL, Bruker). Grãos de alimentação foram otimizados para obter melhor resolução das topografias. Topografias foram registradas em uma taxa linear de 1,5 Hz em modo de contato de força constante, mantendo uma força de contato de »200 pN em toda a medição. As medições SEM foram feitas em amostras revestidas com ouro que utilizam um microscópio de elétron XL 30 ESEM (FEI, Netherlands) em modo de vácuo forte aplicando uma voltagem de 5-10 kV.Quantificação da eficiência de limpez.a por espectroscopia de fluorescência
[0095] Amostras fluorescentemente coradas foram colocadas em um suporte de lâmina feito sob medida. Fluorescência de DAPI e Concanavalina A conjugada com Alexa 488 foi medida em um leitor de placa (leitor de placa de múltiplos poços SPECTROFluor de TECAN GENios, Magellan software, Crailsheim, Alemanha) com o modo de topo usando três disparos. O método do leitor de placa foi programado para falsificar as placas de base reta de 6 poços, resultando assim em um número total de 16 pontos de medição através de cada lâmina. O número médio destes pontos foi usado para determinar a biomassa bacteriana relativa e matriz EPS anexada à superfície depois da subtração do branco. Como um branco, uma lâmina de poliamida foi usada, que foi exposta às mesmas condições, mas na ausência de bactérias. Para a avaliação de eficiência de limpeza, a intensidade de fluorescência das amostras particulares foi comparada a das lâminas não tratadas, representando assim a biopelícula originalmente depositada.
[0096] O ângulo de contato dinâmico foi medido com um vídeo baseado no instrumento de medição de alta velocidade para determinação do ângulo de contato do tipo OCAH 200 da companhia Dataphysics Instruments 5 GmbH, Raiffeisenstr. 34, Fildersstadt, nas lâminas de vidro revestidas por rotação.
[0097] Os agentes tensoativos de acordo com a invenção listados nas tabelas 1 a 6 são usados em uma solução aquosa a uma concentração de 0,2 g/L.
[0098] O ângulo de contato é constantemente determinado (60 vezes por segundo) a 23 °C durante 10 segundos depois da aplicação. Nestas condições, o ângulo de contato da água sem agente tensoativo adicionado permanece aproximadamente a 65°. O ângulo de contato em PA das soluções aquosas das gotas de trideciletoxilados ramificados a 10° a 33°. O ângulo de contato em PES das soluções aquosas das gotas de trideciletoxilados ramificado a 17° a 37°. Um ângulo de contato depois de 10 segundos abaixo de 30° é preferido.
Claims (14)
1. Uso de um agente tensoativo não iônico alcoxilado como um aditivo para uma composição aquosa de limpeza de membrana, caracterizado pelo fato de que o agente tensoativo tem um valor HLBd de 9 a 12,5 e um grau de ramificação médio Bs > 1,5 e em que quando X é O o agente tensoativo tem a seguinte fórmula:
R é uma cadeia de hidrocarboneto C8-C18 reta ouramificada,- R1, R2 e R3 independentemente um do outro são hidrogênio, metila, etila, propila, isopropila, ou uma mistura dos mesmos,- n tem um valor de 1 a 8,- m tem um valor de 1 a 8, e- p tem um valor de 0 a 8;ou em que quando X é N o agente tensoativo tem a seguinte formula
em que- R1, R2 e R3 independentemente um do outro são hidrogênio, metila, etila, propila, isopropila, ou uma mistura dos mesmos,- n tem um valor de 1 a 8, - m tem um valor de 1 a 8, e- p tem um valor de 0 a 8.
2. Uso de um agente tensoativo não iônico alcoxilado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o grau de ramificação médio Bsé > 2.
3. Uso de um agente tensoativo não iônico alcoxilado, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que R1 é metila, R2 é hidrogênio, R3 é hidrogênio ou metila.
4. Uso de um agente tensoativo não iônico alcoxilado, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que R1 é hidrogênio, R2 é metila, R3 é hidrogênio ou metila.
5. Uso de um agente tensoativo não iônico alcoxilado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o agente tensoativo tem a seguinte fórmula:
6. Uso de um agente tensoativo não iônico alcoxilado, deacordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que- R é uma cadeia de alquila ramificada com 13 átomos de carbono,- X é O.
7. Uso de um agente tensoativo não iônico, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a concentração de agentes tensoativos na composição de limpeza de membrana usada é 100 ppm a 10% em peso.
8. Uso de um agente tensoativo não iônico, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a membrana material é polieterssulfona, poliamida, polissulfona ou difluoreto de polivinilideno.
9. Processo para remover solo de uma membrana, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas dei) pré-lavar a membrana com água,ii) circular na membrana uma composição aquosa de limpeza de membrana compreendendo um agente tensoativo não iônico, em que o agente tensoativo tem um valor HLBd de 9 a 12,5 e um grau de ramificação médio Bs > 1,5 e em que quando X é O o agente tensoativo tem a seguinte fórmula:
em que- R é uma cadeia de hidrocarboneto C8-C18 reta ou ramificada,- R1, R2 e R3 independentemente um do outro são hidrogênio, metila, etila, propila, isopropila, ou uma mistura dos mesmos,- n tem um valor de 1 a 8,- m tem um valor de 1 a 8, e- p tem um valor de 0 a 8,ou em que quando X é N o agente tensoativo tem a seguinte formula
em que - R1, R2 e R3 independentemente um do outro são hidrogênio, metila, etila, propila, isopropila, ou uma mistura dos mesmos,- n tem um valor de 1 a 8,- m tem um valor de 1 a 8, e- p tem um valor de 0 a 8,iii) encharcar a membrana com a composição de limpeza de membrana,iv) opcionalmente bombear com alto fluxov) lavar a composição de limpeza de membrana.
10. Uso de um agente tensoativo não iônico, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que é em uma composição de limpeza com um pH de 8 a 14.
11. Uso de um agente tensoativo não iônico, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que é em uma composição de limpeza com um pH de 0 a 5.
12. Uso de um agente tensoativo não iônico, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que é em uma composição de limpeza contendo agentes quelantes e/ou construtores e/ou coconstrutores e/ou enzimas.
13. Uso de um agente tensoativo não iônico, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o agente quelante é metil glicina ácido diacético, sal de sódio e/ou ácido glutâmico, ácido diacético, sal de sódio.
14. Uso de um agente tensoativo não iônico, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que é uma composição de limpeza contendo polifosfato- e/ou fosfonatos.
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| B06U | Preliminary requirement: requests with searches performed by other patent offices: procedure suspended [chapter 6.21 patent gazette] | ||
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| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 10A ANUIDADE. |
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Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2728 DE 18-04-2023 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |