KR20150004720A - 전극물질 및 그의 제조방법 - Google Patents

전극물질 및 그의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150004720A
KR20150004720A KR1020130084640A KR20130084640A KR20150004720A KR 20150004720 A KR20150004720 A KR 20150004720A KR 1020130084640 A KR1020130084640 A KR 1020130084640A KR 20130084640 A KR20130084640 A KR 20130084640A KR 20150004720 A KR20150004720 A KR 20150004720A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
nickel
iron
precursor
electrode material
precipitate
Prior art date
Application number
KR1020130084640A
Other languages
English (en)
Inventor
임수곤
강민수
조현학
Original Assignee
이엠코리아주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이엠코리아주식회사 filed Critical 이엠코리아주식회사
Publication of KR20150004720A publication Critical patent/KR20150004720A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00Compounds of nickel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

본 발명은 니켈과 철의 전구체 용액을 사용하여 공침법에 의하여 침전, 분리 및 하소시켜 자유로운 성형이 가능한 페이스트 형태로 수득가능한 전극물질의 제조방법에 관한 것으로서, (1) 니켈 전구체 용액과 철 전구체 용액을 혼합하여 전구체 혼합물을 수득하는 혼합단계; (2) 상기 혼합단계에서 수득되는 전구체 혼합물에 침전제를 첨가하여 침전물로 침전시키는 침전단계; (3) 상기 침전단계에서 수득되는 침전물을 건조시키는 건조단계; (4) 상기 건조단계에서 수득되는 건조된 침전물을 하소시키는 하소단계; 및 (5) 상기 하소단계에서 수득되는 하소된 침전물을 결합제와 함께 분쇄시켜 전극물질혼합물을 수득하는 분쇄단계;를 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.

Description

전극물질 및 그의 제조방법{Electrode material for fuel cell and manufacturing method thereof}
본 발명은 전극물질 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 니켈과 철의 전구체 용액을 사용하여 공침법에 의하여 침전, 분리 및 하소시켜 자유로운 성형이 가능한 페이스트 형태로 수득가능하며, 특히 전해조용, 축전식 탈염(capacitive deionization ; CDI)용 전극, 밸러스트 워터 제조용 전극 등으로 적절한 전극물질 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 전기 분해 장치는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 등의 전해질을 함유한 전해액을 전기분해하여 수소와 산소를 발생하는 것으로서, 이온수기, 정수기 등 여러 산업분야에서 널리 이용되고 있다.
이와 같은 전기 분해 장치는 앞서 설명한 바와 같이 전해액을 전기분해하여 수소와 산소를 발생하기 위한 전해조를 구비하고 있다.
종래의 수전해조는 이온교환막과, 이온교환막의 양측방에 설치되는 한 쌍의 전극부와, 한 쌍의 전극부와 이온교환막 사이에 개재되고 중공이 형성된 가스킷과, 한 쌍의 전극부 외측면에 각각 설치되는 한 쌍의 절연플레이트와, 절연플레이트의 외측면에 설치되는 한 쌍의 외부커버로 구성된다.
전해조용 전극은 전해조의 핵심 부품으로, 상기 전해조 내에 전해액이 유입된 상태에서 한 쌍의 전극부에 전류가 인가되면 전해액에 포함된 물이 전극부에 의해 전기분해 되면서 (+)극에서는 산소를 발생하고, (-)극에서는 수소를 발생하게 되는데, 발생된 산소와 수소는 각각 산소이동로 및 수소이동로로 유입되어 산소배출공(P2) 및 수소배출공(P3)을 통해 외부로 배출된다. 따라서, 실질적으로 전해조 내에서 전기화학적 반응을 수행하는 전극부는 매우 중요한 기능을 한다.
구체적으로, 전해조용 전극은 산소 또는 수소 발생시 과전압이 작고, 내식성이 높은 재질로 형성되는 것이 바람직하며, 일 예로 수소의 과전압이 백금의 수소 과전압과 거의 대등하고, 전해액에 대해서도 내식성이 우수한 탄소강 또는 니켈강 등 재질로 형성될 수 있다.
그러나 전해조용 전극의 경우, 전압이 낮을수록 유리하며, 특히 장기간의 운전에 견딜 수 있도록 내구성이 좋으면서도 쉽게 생산할 수 있어야 하며, 이러한 조건들을 만족하는 전해조용 전극의 개발에 대한 요구는 여전히 존재하고 있다.
본 발명은 니켈과 철의 전구체 용액을 사용하여 공침법에 의하여 침전, 분리 및 하소시켜 자유로운 성형이 가능한 페이스트 형태로 수득가능한 전해조용 전극물질 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 전극물질은 니켈 전구체와 철 전구체의 혼합물을 하소시켜서 이루어지되, 상기 니켈 전구체와 철 전구체의 혼합물의 혼합비를 니켈 : 철의 혼합비로서 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내로 니켈과 철을 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따른 전극물질의 제조방법은 (1) 니켈 전구체 용액과 철 전구체 용액을 혼합하여 전구체 혼합물을 수득하는 혼합단계; (2) 상기 혼합단계에서 수득되는 전구체 혼합물에 침전제를 첨가하여 침전물로 침전시키는 침전단계; (3) 상기 침전단계에서 수득되는 침전물을 건조시키는 건조단계; (4) 상기 건조단계에서 수득되는 건조된 침전물을 하소시키는 하소단계; 및 (5) 상기 하소단계에서 수득되는 하소된 침전물을 결합제와 함께 분쇄시켜 전극물질혼합물을 수득하는 분쇄단계;를 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따르면, 니켈과 철의 전구체 용액을 사용하여 공침법에 의하여 침전, 분리 및 하소시켜 자유로운 성형이 가능한 페이스트 형태로 수득가능한 전극물질 및 그의 제조방법을 제공하며, 그에 의하여 자유로운 전극의 두께 및 크기 조절이 가능하며, 또한 니켈 및 철의 혼합비를 자유로이 조절하는 것을 가능하게 하여 특히 전압이 낮은 특성을 갖는 전극의 제조를 가능하게 하는 효과를 제공한다.
도 1a 및 도 1b는 본 발명의 실시예 1(니켈 : 철 = 1 : 0.2)에 따라 수득되는 전극물질을 사용하여 제조된 전극의 양전류(도 1a) 및 음전류(도 1b)에서의 전류밀도에 대한 전압의 특성을 나타내는 그래프이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 실시예 2(니켈 : 철 = 1 : 0.5)에 따라 수득되는 전극물질을 사용하여 제조된 전극의 양전류(도 2a) 및 음전류(도 2b)에서의 전류밀도에 대한 전압의 특성을 나타내는 그래프이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 실시예 3(니켈 : 철 = 1 : 1)에 따라 수득되는 전극물질을 사용하여 제조된 전극의 양전류(도 3a) 및 음전류(도 3b)에서의 전류밀도에 대한 전압의 특성을 나타내는 그래프이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시예 4(니켈 : 철 = 1 : 2)에 따라 수득되는 전극물질을 사용하여 제조된 전극의 양전류(도 4a) 및 음전류(도 4b)에서의 전류밀도에 대한 전압의 특성을 나타내는 그래프이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 실시예 5(니켈 : 철 = 1 : 5)에 따라 수득되는 전극물질을 사용하여 제조된 전극의 양전류(도 5a) 및 음전류(도 5b)에서의 전류밀도에 대한 전압의 특성을 나타내는 그래프이다.
도 1a 내지 도 5b들 전체에서 가로축은 전류밀도(A/㎠)를, 그리고 세로축은 전압(V)을 각각 나타내고, 그리고 1은 1몰 KOH 전해질 상에서, 3은 3몰 KOH 전해질 상에서, 그리고 7은 7몰 KOH 전해질 상에서 측정한 그래프들을 의미한다.
이하에서는 본 발명을 첨부된 실시예 및 도면들을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 전극물질은 니켈 전구체와 철 전구체의 혼합물을 하소시켜서 이루어지되, 상기 니켈 전구체와 철 전구체의 혼합물의 혼합비를 니켈 : 철의 혼합비로서 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내로 니켈과 철을 포함하여 이루어진다. 즉, 본 발명은 실질적으로 니켈과 철만으로 이루어짐을 특징으로 하며, 특히 니켈 : 철의 혼합비가 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내로 니켈과 철을 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다. 본 출원에서 상기 "실질적으로 니켈과 철만으로 이루어짐"이라는 의미는 니켈과 철만으로 이루어지며, 다른 원소들은 불순물 정도의 양으로 물질에 불가피하게 포함되는 것을 의미하는 것으로 의도된다. 본 출원에서 "불순물"이라는 용어의 의미는 비록 정제의 정도에 따라 그 함량이 달라질 수 있기는 하나, 본 발명의 특징을 해하지 않는 범위 내에서 경제적으로 타당한 수준의 정제를 통하여 수득되는 전극물질의 제조 시 불가피하게 포함되는 정도의 미량의 다른 원소들을 의미하는 것으로 의도된다. 바람직하게는 본 발명에서는 상기 불순물의 함량은 상기 전극물질 총 중량을 기준으로 하여 10% 미만, 보다 바람직하게는 5% 미만, 1% 미만, 0.5% 미만, 0.1% 미만으로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 상기 전극물질은 상기 니켈 : 철의 혼합비가 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내로 니켈과 철을 포함하는 것이 전압이 낮은 특성을 갖는 전극의 제조를 수득하는 데 바람직하다.
상기 니켈 전구체로는 바람직하게는 질산니켈(Ni(NO)2), 염화니켈(NiCl2), 탄산니켈(Ni(CO)3) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 될 수 있다.
상기 철 전구체로는 바람직하게는 질산철(Fe(NO)2), 염화철(FeCl2), 탄산철(Fe(CO)3) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전극물질의 제조방법은 (1) 니켈 전구체 용액과 철 전구체 용액을 혼합하여 전구체 혼합물을 수득하는 혼합단계; (2) 상기 혼합단계에서 수득되는 전구체 혼합물에 침전제를 첨가하여 침전물로 침전시키는 침전단계; (3) 상기 침전단계에서 수득되는 침전물을 건조시키는 건조단계; (4) 상기 건조단계에서 수득되는 건조된 침전물을 하소시키는 하소단계; 및 (5) 상기 하소단계에서 수득되는 하소된 침전물을 결합제와 함께 분쇄시켜 전극물질혼합물을 수득하는 분쇄단계;를 포함하여 이루어진다.
상기 (1)의 혼합단계는 니켈 전구체 용액과 철 전구체 용액을 혼합하여 전구체 혼합물을 수득하는 것으로 이루어진다. 여기에서 상기 니켈 전구체 용액의 제조에 사용될 수 있는 니켈 전구체로는 바람직하게는 질산니켈(Ni(NO)2), 염화니켈(NiCl2), 탄산니켈(Ni(CO)3) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 용액, 특히 수용액으로 제조가 가능한 니켈화합물은 어느 것이나 가능함은 당업자에게는 이해될 수 있는 것이다. 또한, 상기 철 전구체 용액의 제조에 사용될 수 있는 철 전구체로는 바람직하게는 질산철(Fe(NO)2), 염화철(FeCl2), 탄산철(Fe(CO)3) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 용액, 특히 수용액으로 제조가 가능한 철화합물은 어느 것이나 가능함은 당업자에게는 이해될 수 있는 것이다. 상기 니켈 전구체 용액과 상기 철 전구체 용액의 혼합은 바람직하게는 상기 니켈 : 철의 혼합비가 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내로 니켈과 철을 포함하여 이루어진다. 즉, 본 발명은 실질적으로 니켈과 철만으로 이루어짐을 특징으로 하며, 특히 니켈 : 철의 혼합비가 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내로 니켈과 철을 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다. 본 출원에서 상기 "실질적으로 니켈과 철만으로 이루어짐"이라는 의미는 니켈과 철만으로 이루어지며, 다른 원소들은 불순물 정도의 양으로 물질에 불가피하게 포함되는 것을 의미하는 것으로 의도된다. 본 출원에서 "불순물"이라는 용어의 의미는 비록 정제의 정도에 따라 그 함량이 달라질 수 있기는 하나, 본 발명의 특징을 해하지 않는 범위 내에서 경제적으로 타당한 수준의 정제를 통하여 수득되는 전극물질의 제조 시 불가피하게 포함되는 정도의 미량의 다른 원소들을 의미하는 것으로 의도된다. 바람직하게는 본 발명에서는 상기 불순물의 함량은 상기 전극물질 총 중량을 기준으로 하여 10% 미만, 보다 바람직하게는 5% 미만, 1% 미만, 0.5% 미만, 0.1% 미만으로 포함될 수 있다. 본 발명에 따른 상기 전극물질은 상기 니켈 : 철의 혼합비가 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내로 니켈과 철을 포함하는 것이 전압이 낮은 특성을 갖는 전극의 제조를 수득하는 데 바람직하다.
상기 (2)의 침전단계는 상기 혼합단계에서 수득되는 전구체 혼합물에 침전제를 첨가하여 침전물로 침전시키는 것으로 이루어진다. 상기 침전제로는 바람직하게는 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 강염기가 사용될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 전구체 혼합물 중의 상기 금속들, 즉 니켈과 철을 침전시킬 수 있는 것은 어느 것이나 사용이 가능함은 당업자에게는 이해될 수 있는 것이다.
상기 (3)의 건조단계는 상기 침전단계에서 수득되는 침전물을 건조시키는 것으로 이루어진다. 상기 건조단계에서 건조는 바람직하게는 30 내지 200℃에서 1 내지 48시간 동안 가열시키는 것으로 수행될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 침전물 중에 포함된 수분을 제거할 수 있는 임의의 방법으로의 건조, 예를 들면, 건조제의 사용에 의한 건조, 감압에 의한 건조, 자연통풍에 의한 건조 등 공지된 건조방법은 어느 것이나 사용이 가능함은 당업자에게는 이해될 수 있는 것이다. 특히, 상기 건조단계에서 가열온도가 30℃ 미만으로 되는 경우, 건조에 많은 시간이 소요되어 생산성이 저하되는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 200℃를 초과하는 경우, 건조속도를 증가시켜 생산성을 향상시킬 수 있으나, 생산과정에서 에너지의 소모가 증대되어 경제적이지 못하게 되는 문제점이 있을 수 있다.
상기 건조단계는 바람직하게는 100℃에서 24시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 전극물질의 제조방법은 상기 건조단계에 앞서 숙성단계를 더 포함할 수 있다. 상기 숙성단계는 상기 침전물을 40 내지 80℃의 온도에서 1 내지 10시간 동안 방치하는 것으로 이루어진다. 상기 숙성단계는 바람직하게는 60℃에서 5시간 동안 수행되는 것이 침전이 충분하게 일어나도록 하여 수득율을 높이는 장점이 있다.
상기 (4)의 하소단계는 상기 건조된 침전물을 하소시키는 것으로 이루어진다. 상기 하소단계에서 하소는 바람직하게는 400 내지 800℃에서 2 내지 6시간 그리고 600 내지 1000℃에서 2 내지 6시간 동안 하소시키는 것이 바람직하다. 상기 하소는 바람직하게는 600℃에서 4시간 그리고 800℃에서 4시간 동안 하소시키는 것으로 수행된다. 하소를 400 내지 800℃의 1차 하소와 600 내지 1000℃의 2차 하소로 구분하여 수행함으로써 1차 하소에서는 주로 건조된 전극 내에 질산, 수산화나트륨(침전제) 및 기타 불순물을 제거하는 데 바람직하며, 2차 하소에서는 1차 하소 후 전극의 스피넬 구조를 형성시키는 데 바람직하다.
상기 (5)의 분쇄단계는 상기 하소단계에서 수득되는 하소된 침전물을 결합제와 함께 분쇄시켜 전극물질혼합물을 수득하는 것으로 이루어진다. 상기에서 결합제로는 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리비닐리덴디플루오라이드(PVDF ; Polyvinylidene difluoride), 스티렌-부타디엔 고무(SBR ; styrene-butadiene rubber) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 사용될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 무기물인 상기 니켈과 철로 이루어지는 전극물질을 결합시키는 기능을 할 수 있는 것은 어느 것이나 사용이 가능함은 당업자에게는 이해될 수 있는 것이다. 본 발명에서는 상기 분쇄단계에서 상기 하소된 침전물을 상기 결합제와 함께 분쇄함으로써 상기 결합제 중에서 상기 전극물질을 구성하는 니켈과 철의 분말이 균질하게 분산되도록 하는 점에 특징이 있는 것이다.
상기한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 전극물질의 제조방법으로부터 수득되는 전극물질은 상기 결합제 중에 니켈과 철이 균질하게 분산된 형태의 페이스트로 수득될 수 있으며, 따라서 자유로운 성형이 가능하게 된다.
본 발명에 따른 전극물질의 제조방법은 상기 분쇄단계 이후에 그로부터 수득되는 페이스트상의 전극물질을 기질(substrate), 바람직하게는 스테인레스강(stainless steel), 다공성 서멧(cermet), 알루미나 또는 지르코니아 등과 같은 기질의 표면에 코팅하여 전해조용 전극으로 성형될 수 있으며, 바람직하게는 상기한 성형 이후 100 내지 500℃에서 10분 내지 2시간 그리고 800 내지 1200℃에서 1 내지 3시간 동안 하소시키는 것에 의하여 전극으로 제조된다.
비록, 본 명세서에서는 본 발명에 따라 수득되는 전극물질로 이루어지는 전극을 전해조용으로 기술하기는 하였으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 전기의 흐름을 필요로 하는 다른 전기기구(장치) 및/또는 전자기구(장치)의 전극용으로도 사용될 수 있음은 당업자에게는 이해될 수 있는 것이다.
이하에서는 본 발명을 실시예를 참조하여 상세하게 설명한다.
하기의 실시예들은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하는 것으로 의도되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 5
질산니켈과 질산철의 수용액들을 혼합하되, 니켈 : 철의 혼합비가 1 : 0.2(실시예 1), 1 : 0.5(실시예 2), 1 : 1(실시예 3), 1 : 2(실시예 4) 및 1 : 5(실시예 5)가 되도록 혼합하고, 수산화나트륨 용액을 첨가하여 침강시킨 후, 60℃에서 5시간 동안 숙성시키고, 계속해서 100℃에서 24시간 동안 건조시켰다. 건조된 침전물을 600℃에서 4시간 그리고 800℃에서 4시간 동안 하소시킨 후, 결합제로서 폴리에틸렌글리콜과 함께 분쇄시키고, 동전(코인 ; coin)의 형상이 되도록 하여 스테인레스스틸의 표면에 코팅하여 코인전극으로 성형한 후, 300℃에서 1시간 그리고 1000℃에서 2시간 동안 하소시켜서 본 발명에 따른 전극을 수득하였다.
비교예 1
니켈 : 철의 혼합비를 1 : 0.1로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 2
니켈 : 철의 혼합비를 1 : 6으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
수득된 전극들을 1몰 KOH, 3몰 KOH 및 7몰 KOH 전해질 상에서 전류밀도 대비 전압을 측정하였으며, 그 결과들을 도 1 내지 도 5에 나타내었다.
도 1 내지 도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 전극물질로 이루어지는 전극들은 상용 전극들에 비하여 낮은 전압을 나타내는 것으로 확인되었으며, 특히 니켈 : 철의 혼합비가 1 : 0.2의 혼합비를 갖는 전극물질로 이루어지는 전극이 가장 낮은 전압을 나타냄을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 1 내지 5의 전극들의 각 농도의 KOH 중에서의 양극 반응과 음극 반응에서의 전류밀도를 측정한 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
구 분 양극 반응 (전류밀도 : 2mA/㎠)
1M KOH 3M KOH 7M KOH
실시예 1 0.779 V 0.568 V 0.500 V
실시예 2 0.676 V 0.590 V 0.518 V
실시예 3 1.017 V 0.656 V 0.699 V
실시예 4 0.700 V 0.706 V 0.575 V
실시예 5 1.005 V 0.586 V 0.598 V
구 분 음극 반응 (전류밀도 : 2mA/㎠)
1M KOH 3M KOH 7M KOH
실시예 1 -1.165 V -1.210 V -1.222 V
실시예 2 -1.229 V -1.161 V -1.266 V
실시예 3 -1.172 V -1.172 V -1.259 V
실시예 4 -1.160 V -0.769 V -1.238 V
실시예 5 -1.068 V -1.109 V -1.213 V
특히, 음극반응의 경우, 실시예 4의 경우가 1M KOH, 3M KOH에서 전압이 낮으나, 실제로는 7M KOH의 조성에서 사용될 수 있다.
한편, 비교예 1의 경우, 니켈만 존재하는 것으로 여겨질 수 있는 상태이고, 비교예 2의 경우, 반대로 니켈의 함량이 너무 낮은 상태로서, 이들 비교예들은 모두 전극수득율이 너무 낮게 나타남을 확인할 수 있었다.
본 발명은 전극을 제조하는 산업 및 이러한 전극을 이용하는 산업, 특히 이차전지 제조 산업에서 이용될 수 있다.
(도면 부호 없음)

Claims (12)

  1. 니켈 전구체와 철 전구체의 혼합물을 하소시켜서 이루어지되, 상기 니켈 전구체와 철 전구체의 혼합물의 혼합비를 니켈 : 철의 혼합비로서 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내로 니켈과 철을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 전극물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 니켈 전구체가 질산니켈(Ni(NO)2), 염화니켈(NiCl2), 탄산니켈(Ni(CO)3) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 상기 전극물질.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 철 전구체가 질산철(Fe(NO)2), 염화철(FeCl2), 탄산철(Fe(CO)3) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 상기 전극물질.
  4. (1) 니켈 전구체 용액과 철 전구체 용액을 혼합하여 전구체 혼합물을 수득하는 혼합단계;
    (2) 상기 혼합단계에서 수득되는 전구체 혼합물에 침전제를 첨가하여 침전물로 침전시키는 침전단계;
    (3) 상기 침전단계에서 수득되는 침전물을 건조시키는 건조단계;
    (4) 상기 건조단계에서 수득되는 건조된 침전물을 하소시키는 하소단계; 및
    (5) 상기 하소단계에서 수득되는 하소된 침전물을 결합제와 함께 분쇄시켜 전극물질혼합물을 수득하는 분쇄단계;
    를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 전극물질의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 니켈 전구체가 질산니켈(Ni(NO)2), 염화니켈(NiCl2), 탄산니켈(Ni(CO)3) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 상기 전극물질의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 철 전구체가 질산철(Fe(NO)2), 염화철(FeCl2), 탄산철(Fe(CO)3) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 상기 전극물질의 제조방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 침전제가 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 강염기임을 특징으로 하는 상기 전극물질의 제조방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    상기 니켈 전구체 용액과 상기 철 전구체 용액의 혼합은 바람직하게는 상기 니켈 : 철의 혼합비가 1 : 0.1 내지 5.0의 범위 이내임을 특징으로 하는 상기 전극물질의 제조방법.
  9. 제 4 항에 있어서,
    상기 건조단계에 앞서 숙성단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 전극물질의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 숙성단계가 침전물을 40 내지 80℃의 온도에서 1 내지 10시간 동안 방치하는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 전극물질의 제조방법.
  11. 제 4 항에 있어서,
    상기 (4)의 하소단계가 상기 건조된 침전물을 400 내지 800℃에서 2 내지 6시간 그리고 600 내지 1000℃에서 2 내지 6시간 동안 하소시키는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 전극물질의 제조방법.
  12. 제 4 항에 있어서,
    상기 결합제가 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리비닐리덴디플루오라이드(PVDF ; Polyvinylidene difluoride), 스티렌-부타디엔 고무(SBR ; styrene-butadiene rubber) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 상기 전극물질의 제조방법.
KR1020130084640A 2013-07-03 2013-07-18 전극물질 및 그의 제조방법 KR20150004720A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130077549 2013-07-03
KR20130077549 2013-07-03

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20150004720A true KR20150004720A (ko) 2015-01-13

Family

ID=52476829

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130084640A KR20150004720A (ko) 2013-07-03 2013-07-18 전극물질 및 그의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20150004720A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101725971B1 (ko) * 2016-04-06 2017-04-11 주식회사 씨엔엘에너지 알칼리 수전해용 코팅 전극 및 그의 제조 방법
KR20220000322A (ko) * 2020-06-25 2022-01-03 한양대학교 에리카산학협력단 니켈철셀레나이드 나노하이브리드 구조체를 포함하는 물분해 반응용 촉매 전극의 제조방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101725971B1 (ko) * 2016-04-06 2017-04-11 주식회사 씨엔엘에너지 알칼리 수전해용 코팅 전극 및 그의 제조 방법
KR20220000322A (ko) * 2020-06-25 2022-01-03 한양대학교 에리카산학협력단 니켈철셀레나이드 나노하이브리드 구조체를 포함하는 물분해 반응용 촉매 전극의 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108911052B (zh) 一种掺杂亚氧化钛电极及其制备方法和用途
KR101082859B1 (ko) 물 가수분해를 위한 귀금속 산화물 촉매
CA2857110A1 (en) Precious metal oxide catalyst for water electrolysis
HK1075329A1 (en) Method of producing secondary battery anode material, and secondary battery
EP2818583B1 (en) Electrolytic manganese dioxide, method for producing same, and use of same
JP6090442B2 (ja) 水酸化インジウム粉の製造方法及び酸化インジウム粉の製造方法
CN104073835A (zh) 一种利用阳离子膜电解制备钨酸铜的方法
US20150197866A1 (en) Method for generating oxygen and water electrolysis device
CN104388972A (zh) 用于固体氧化物电解池的阴极材料及其应用
Wang et al. Facile synthesis MnCo2O4. 5@ C nanospheres modifying PbO2 energy-saving electrode for zinc electrowinning
US20150361567A1 (en) Positive electrode catalyst and device
CN102719845A (zh) 一种无氢电解制备甲基磺酸亚锡的方法及其装置
KR20150004720A (ko) 전극물질 및 그의 제조방법
CN116791104B (zh) 一种电化学合成过硫酸钠的方法
JP2017179583A (ja) 電解二酸化マンガン及びその製造方法並びにその用途
JPH02213487A (ja) 電解二酸化マンガンの製造法
KR100926358B1 (ko) 금속 유기산염의 제조 방법
WO2017170240A1 (ja) 電解二酸化マンガン及びその製造方法並びにその用途
Lu et al. Effects of current density and nickel as an impurity on zinc electrowinning
CN103556169B (zh) 一种蒲公英状磷酸铁微米球及其电化学阳极氧化制备方法
CN113889612A (zh) 一种锂电池用碳基纳米材料及其制备方法
CN108585126B (zh) 一种过氧化铅电极及其制备方法和应用
CN101824639B (zh) 一种用于回收铅酸蓄电池的电沉积装置的阳极及制造方法
CN101864577A (zh) 电化学制备过一硫酸的方法
CN104047018A (zh) 一种富氢电解的方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application