JP2017179583A - 電解二酸化マンガン及びその製造方法並びにその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 CuKα線を光源とするXRD測定による(110)面の半値幅が1.8°以上2.2°未満で、かつX線回折ピーク(110)/(021)のピーク強度比が0.70以上1.00以下であり、さらにJIS−pH(JIS K1467)が1.5以上5.0未満である電解二酸化マンガン、電解二酸化マンガンの製造方法、及び用途。
【選択図】 なし
Description
この時、MnO2はH2Oから[H+]を取込みMnOOHへと変化するが、その際、結晶内の構造欠陥等の水酸基を介して[H+]が拡散すため、結晶性が高いほど水酸基が規則的に配置され[H+]が拡散しやすく、さらに(021)面に比べ(110)面の水酸基が[H+]拡散により有効なため、両方の特徴を有する結晶構造によりハイレートでの放電反応が、よりスムーズに進行すると推定される。
電解二酸化マンガンのアルカリ電位は、40重量%KOH水溶液中で次のように測定した。
電解二酸化マンガンのプレス密度は、所定重量の電解二酸化マンガンをリング状の金型に投入し、ピストンにより1ton/cm2で加圧し3秒間保持した。その後加圧成型した電解二酸化マンガンのペレットを取出し、高さと面積から体積を求め、重量と体積からペレットの密度を求め、比較例2の測定結果を100%とし、それに対する相対値で求めた。プレス密度が高いと、充填性に優れていることになる。
電解二酸化マンガンの2θが22±1°付近の回折線の半値幅(半価全幅:FWHM)は、X線回折装置(商品名:MXP−3,マックサイエンス製)を使用して測定した。線源にはCuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は毎秒0.04°、計測時間は3秒、および測定範囲は2θとして5°〜80°の範囲で測定した。
FWHMと同様にして得られたXRDパターンにおいて、2θが22±1°付近の回折線を(110)面に対応するピークとし、37±1°付近の回折線を(021)面に対応するピークとした。(110)面のピーク強度を(021)面のピーク強度で除することにより(110)/(021)を求めた。
電解二酸化マンガンのBET比表面積は、BET1点法の窒素吸着により測定した。測定装置にはガス吸着式比表面積測定装置(フローソーブIII,島津製作所製)を用いた。測定に先立ち、150℃で1時間加熱することで電解二酸化マンガンを脱気処理した。
電解二酸化マンガンのJIS−pHは、JIS K1467(塩化アンモニウム法)によって測定した。すなわち、一定量の塩化アンモニウム緩衝溶液に一定量の二酸化マンガンを入れ、上澄み液のpHを求める方法を用いた。
電解二酸化マンガン粉末粒子の硫酸根、ナトリウム含有量は、電解二酸化マンガン粉末を塩酸と過酸化水素水に溶解し、この溶解液を原子吸光法で測定して定量した。
電解二酸化マンガンの粒度構成の測定は以下の方法に従い測定した。電解二酸化マンガン0.03gを純水20mlに投入し、超音波照射により分散スラリーを調製し、粒度分布測定装置(MICROTRAC HRA、日機装製)にて体積頻度分布の測定を行った。この時、凝集状態にある1μm以下の微粒子を分散して正確な量を測定するために、必ず超音波照射等の分散処理を行う必要がある。分散処理を行わないと微粒子が凝集したままの状態で測定されるため微粒子の量が正確に測定できない。また、体積頻度分布を算出する際には、非球形近似で粒度分布測定装置に設定されている測定用の101チャンネルに合わせた101区間(704.00、645.60、592.00、542.90、497.80、456.50、418.60、383.90、352.00、322.80、296.00、271.40、248.90、228.20、209.30、191.90、176.00、161.40、148.00、135.70、124.50、114.10、104.70、95.96、88.00、80.70、74.00、67.86、62.23、57.06、52.33、47.98、44.00、40.35、37.00、33.93、31.11、28.53、26.16、23.99、22.00、20.17、18.50、16.96、15.56、14.27、13.08、12.00、11.00、10.09、9.25、8.48、7.78、7.13、6.54、6.00、5.50、5.04、4.63、4.24、3.89、3.57、3.27、3.00、2.75、2.52、2.31、2.12、1.95、1.78、1.64、1.50、1.38、1.26、1.16、1.06、0.97、0.89、0.82、0.75、0.69、0.63、0.58、0.53、0.49、0.45、0.41、0.38、0.34、0.32、0.29、0.27、0.24、0.22、0.20、0.19、0.17、0.16、0.15、0.13、0.12/μm)で測定を行った。
電解二酸化マンガンが93.7重量%、導電材が6.3重量%及びKOH水溶液を添加、混合してこれを加圧成型し、正極合剤のコアを作製した。この正極合剤のコアを用いて単三電池を作製し、ハイレート放電特性を評価した。評価は1.5W放電(ANSI規格放電)でのパルス回数で求め比較例2の測定結果を100%とし、それに対する相対値で求めた。
前記の方法で作製した単三電池を使用して交流インピーダンス法で電解二酸化マンガンの粉体抵抗を評価した。評価には交流インピーダンス測定装置(ECI1287A、FRA1255A、東陽テクニカ製)を用い、測定周波数120,000Hz〜0.1Hz、交流電圧±5mVで測定を行った。測定データの解析はナイキストプロットにより行い、半円弧成分の縦軸の虚数成分がゼロの時の横軸の抵抗を算出し、これを比較例1の測定結果を100%とし、それに対する相対値で電解二酸化マンガンの抵抗値を求めた。
加温装置を有し、陽極としてチタン板、陰極として黒鉛板をそれぞれ向かい合うように懸垂せしめた電解槽を用いて電解を行った。
実施例1と同様な方法で、マンガンイオン濃度40g/L、電流密度0.37A/dm2、電解槽温度96℃、電解初期と電解後半の硫酸濃度を38g/L、42g/Lとなるように調整し、前半の硫酸濃度で18日、後半の硫酸濃度で6日、計24日間電解を行った。
実施例1の電解試験により得られた電解二酸化マンガンをジェットミル(シングルトラック・ジェットミル、セイシン企業製)でさらに粉砕し、最頻粒径が10μmの電解二酸化マンガン粉末を得た。この粉末と実施例1の粉末をそれぞれ20重量%と80重量%で混合し、電解二酸化マンガン粉末を得た。
実施例1と同様な方法で、電流密度0.55A/dm2、電解槽の温度を96℃、硫酸濃度を36g/Lとなるように調整し、15日間電解を行った。
実施例1と同様な方法で、電流密度0.55A/dm2、電解槽の温度を96℃、電解初期と電解後半の硫酸濃度を36g/L、38g/Lとなるように調整し、前半の硫酸濃度で11日、後半の硫酸濃度で4日、計15日間電解を行った。
Claims (10)
- CuKα線を光源とするXRD測定による(110)面の半値幅が1.8°以上2.2°未満で、かつX線回折ピーク(110)/(021)のピーク強度比が0.70以上1.00以下であり、さらにJIS−pH(JIS K1467)が1.5以上5.0未満であることを特徴とする電解二酸化マンガン。
- CuKα線を光源とするXRD測定における(110)面の半値幅が2.0°以上2.1°以下であることを特徴とする請求項1の電解二酸化マンガン。
- X線回折ピーク(110)/(021)のピーク強度比が0.80以上0.90以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の電解二酸化マンガン。
- BET比表面積が10m2/g以上40m2/g以下であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかの項に記載の電解二酸化マンガン。
- アルカリ電位が270mV以上310mV未満であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかの項に記載の電解二酸化マンガン。
- 体積頻度分布における最頻粒径(A)と最頻粒径(A)の1/2高さの粒径幅(B)について、(B)/(A)の値が1.0より大きく2.0以下であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかの項に記載の電解二酸化マンガン。
- 電解電流密度が0.2A/dm2以上0.5A/dm2未満で、かつ、電解日数が18日以上であることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかの項に記載の電解二酸化マンガンの製造方法。
- 電解終了時の電解液中の硫酸濃度が電解開始時の電解液中の硫酸濃度より高い濃度の硫酸−硫酸マンガン混合溶液を使用し、かつ、電解終了時の電解液中の硫酸濃度が32g/L以上55g/L以下であることを特徴とする請求項7に記載の電解二酸化マンガンの製造方法。
- 請求項1〜請求項6のいずれかの項に記載の電解二酸化マンガンを含むことを特徴とする電池用正極活物質。
- 請求項9に記載の電池用正極活物質を含むことを特徴とする電池。
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