KR20140110869A - 합금 재료의 연마 방법 및 합금 재료의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

주성분 및 주성분과는 비커스 경도(HV)가 5 이상 상이한 원소를 0.1질량％ 이상 포함하는 합금 재료를, 우수한 경면을 갖도록 연마하는 효율적인 연마 방법이 제공된다. 그 연마 방법에 사용되는 연마용 조성물은 지립 및 산화제를 함유한다. 합금 재료는 알루미늄 합금, 티탄 합금, 스테인리스강, 니켈 합금 또는 구리 합금인 것이 바람직하다. 또한, 상기 연마용 조성물을 사용하는 연마 전에, 합금 재료를 예비 연마하는 것이 바람직하다.

Description

합금 재료의 연마 방법 및 합금 재료의 제조 방법{METHOD FOR POLISHING ALLOY MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING ALLOY MATERIAL}

본 발명은 주성분 및 주성분과는 경도가 상이한 원소를 포함하는 합금 재료를, 지립 및 산화제를 함유하는 연마용 조성물을 사용하여 연마하는 방법, 및 그 연마 방법을 사용한 합금 재료의 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로 합금이란, 1종의 금속 원소와, 1종 이상의 상이한 금속 원소 또는 탄소, 질소, 규소 등의 비금속 원소와의 공융체이다. 일반적으로, 합금은 순금속보다도 기계적 강도, 내약품성, 내식성, 내열성 등의 성질을 향상시키는 목적으로 제조된다. 다양한 합금 중에서도 알루미늄 합금은 경량인데다 우수한 강도를 갖는 점에서, 건축재나 용기 등의 구조 재료, 자동차, 선박, 항공기 등의 수송 기기 이외에, 각종 전기 제품이나, 전자 부품 등의 여러가지 용도로 사용되고 있다.

티탄 합금은 경량인데다 내식성이 우수한 점에서, 정밀 기기, 장식품, 공구, 스포츠 용품, 의료 부품 등에 널리 사용되고 있다. 철계 합금인 스테인리스강이나, 니켈 합금은 우수한 내식성을 갖는 점에서, 구조 재료나 수송 기기 이외에, 공구, 기계 기구, 조리 기구 등의 여러 가지 용도로 사용되고 있다. 구리 합금은 전기 전도성, 열 전도성, 내식성, 가공성이 우수한 것 이외에, 마무리도 좋은 점에서, 장식품, 식기, 악기, 전기 재료의 부품 등에 널리 사용되고 있다.

용도에 따라서는, 합금의 표면을 경면 마무리할 필요가 있다. 경면 마무리의 방법으로서, 합금 표면의 도장이나 코팅이 있다. 그러나, 합금 표면의 연마에 의한 경면 마무리를 실현할 수 있으면, 도장이나 코팅을 상회하는 이점이 얻어진다. 예를 들면, 연마는 도장보다도 우수한 경면을 제공할 수 있기 때문에, 도장 또는 코팅 공정 및 그것들에 사용되는 재료가 불필요하게 된다. 또한, 연마에 의한 경면은 도장에 의한 경면에 비해 내구성이 높기 때문에, 경면이 장기간에 걸쳐 지속된다.

종래부터, 연마에 의한 표면의 경면 마무리나 평활화가 시도되어 왔다(예를 들면 특허문헌 1, 2를 참조). 그러나, 그러한 방법에서는 보다 고품위의 경면을 효율적으로 얻을 수는 없었다. 특히, 주성분과, 주성분과는 경도가 상이한 원소가 혼재하고 있는 합금을 연마하면, 그 원소가 존재하는 부분과 존재하지 않는 부분 사이에서 연마 속도의 차이가 발생한다. 이 연마 속도의 차이는, 연마 후의 합금 표면에 돌기, 움푹 패임, 또는 흠집 등의 각종 결함을 초래한다. 따라서, 연마에 의해 합금을 고도로 경면 마무리하는 것은 곤란하였다.

일본 특허 공개 (평)01-246068호 공보 일본 특허 공개 (평)11-010492호 공보

본 발명의 목적은, 주성분 및 주성분과는 경도가 상이한 원소를 포함하는 합금 재료를 우수한 경면이 되도록 효율적으로 연마하는 방법을 제공하는 데 있다.

본 발명자들은 예의 검토한 결과, 주성분 및 주성분과는 경도가 상이한 원소를 포함하는 합금을, 지립 및 산화제를 함유하는 연마용 조성물을 사용해서 연마함으로써, 산화제가 합금 표면을 산화하여 합금 표면에 경도가 높고 무른 산화 피막을 형성시키고, 그것을 지립이 연마함으로써, 표면 결함이 없는 우수한 경면이 얻어지는 것을 발견하였다.

상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 일 형태에서는, 주성분 및 주성분과는 비커스 경도(HV)가 5 이상 상이한 원소를 0.1질량％ 이상 포함하는 합금 재료를, 지립 및 산화제를 함유하는 연마용 조성물을 사용하여 연마하는 합금 재료의 연마 방법이 제공된다.

상기 합금 재료는 알루미늄 합금, 티탄 합금, 스테인리스강, 니켈 합금 및 구리 합금으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 상기 산화제는 과산화수소가 바람직하고, 상기 지립은 콜로이달 실리카가 바람직하다. 또한, 본 발명의 다른 일 양태에서는, 상기 연마 방법을 사용하여 상기 합금 재료를 연마하는 공정을 포함하는, 합금 재료의 제조 방법이 제공된다.

본 발명에 따르면, 주성분 및 주성분과는 경도가 상이한 원소를 포함하는 합금 재료를 우수한 경면이 되도록 효율적으로 연마할 수 있다.

이하, 본 발명의 일 실시 형태를 설명한다.

본 실시 형태의 연마 방법은, 주성분 및 주성분과는 경도가 상이한 원소를 포함하는 합금 재료를, 지립 및 산화제를 함유하는 연마용 조성물을 사용하여 연마하는 방법이다.

합금 재료는 알루미늄 합금, 티탄 합금, 스테인리스강, 니켈 합금 또는 구리 합금 등이다. 주성분과는 크게 상이한 비커스 경도를 갖는 원소를 포함하는 합금이 바람직하다. 특히, 경도가 낮은 알루미늄과 경도가 높은 규소를 포함하는 합금의 표면 경도는, 연마용 조성물 중의 산화제에 의해 균일화되기 쉽다. 그 때문에, 본 실시 형태의 연마 방법은 특히 알루미늄 합금의 연마에 바람직하게 사용된다. 알루미늄 합금을 사용한 경우, 특히 우수한 연마 속도가 달성됨과 함께, 광택을 수반하는 우수한 경면을 효율적으로 얻을 수 있다.

합금 재료에 포함되는 원소는, 비커스 경도(HV)에 있어서 주성분보다도 5 이상 상이한 원소이다. 그 원소는, 합금 재료 중에 0.1질량％ 이상 포함되어 있는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 알루미늄 합금은 알루미늄에 대하여 규소, 철, 구리, 망간, 마그네슘, 아연, 크롬 등을 0.1 내지 10질량％ 포함한다. 이러한 알루미늄 합금으로서, 예를 들면 일본 공업 규격(JIS) H4000에 의한 A1070, 1050, 1100, 1200, 2014, 2017, 2024, 3002, 2003, 3203, 3004, 3005, 3105, 4032, 4043, 4045, 4047, 5005, 5052, 5082, 5083, 5086, 5154, 5182, 5252, 5254, 5454, 5451, 5657, 6003, 6056, 6061, 6063, 6082, 6101, 6110, 6151, 6351, 7003, 7005, 7050, 7072, 7075, 7178 등이 알려져 있다.

티탄 합금은, 티탄에 대하여 알루미늄, 철, 바나듐 등을 3.5 내지 30질량％ 포함한다. 이러한 티탄 합금으로서, 예를 들면 일본 공업 규격(JIS) H4600에 의한 Ti-6Al-4V 등이 알려져 있다. 스테인리스강은 철에 대하여 크롬, 니켈, 몰리브덴, 망간 등을 10 내지 50질량％ 포함한다. 이러한 티탄 합금으로서, 예를 들면 일본 공업 규격(JIS) G4303에 의한 SUS201, 303, 303Se, 304, 304L, 304NI, 305, 305JI, 309S, 310S, 316, 316L, 321, 347, 384, XM7, 303F, 303C, 430, 430F, 434, 410, 416, 420J1, 420J2, 420F, 420C, 631J1 등이 알려져 있다.

니켈 합금은, 니켈에 대하여 철, 크롬, 몰리브덴, 코발트 등을 20 내지 75질량％ 포함한다. 이러한 니켈 합금으로서, 예를 들면 일본 공업 규격(JIS) H4551에 의한 NCF600, 601, 625, 750, 800, 800H, 825, NW0276, 4400, 6002, 6022 등이 알려져 있다.

구리 합금은, 구리에 대하여 철, 납, 아연, 주석 등을 3 내지 50질량％ 포함한다. 이러한 구리 합금으로서, 예를 들면 일본 공업 규격(JIS) H3100에 의한 C2100, 2200, 2300, 2400, 2600, 2680, 2720, 2801, 3560, 3561, 3710, 3713, 4250, 4430, 4621, 4640, 6140, 6161, 6280, 6301, 7060, 7150, 1401, 2051, 6711, 6712 등이 알려져 있다.

이어서, 본 실시 형태의 연마 방법에 사용하는 연마용 조성물에 대해서 기재한다.

연마용 조성물은 지립 및 산화제를 포함한다.

산화제는, 합금에 포함되는 주성분 및 주성분과는 상이한 원소 양쪽을 산화시키는데 충분한 산화 환원 전위를 가질 필요가 있다. 산화제로서는 과산화물, 과황산염, 과염소산염, 과요오드산염 및 과망간산염 등을 들 수 있다. 과산화물의 구체예로서는, 예를 들면 과산화수소, 과아세트산, 과탄산염, 과산화요소 및 과염소산, 및 과황산나트륨, 과황산칼륨 및 과황산암모늄 등의 과황산염을 들 수 있다. 그 중에서도 과황산염 및 과산화수소가 연마 속도의 관점에서 바람직하고, 수용액 중에서의 안정성 및 환경 부하의 관점에서 과산화수소가 특히 바람직하다.

연마용 조성물 중의 산화제의 함유량은 0.02질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.1질량％ 이상이다. 산화제의 함유량이 상기 범위 내에 있는 경우, 연마 후의 표면 결함의 발생이 억제된다.

연마용 조성물 중의 산화제의 함유량은 15질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10질량％ 이하이다. 산화제의 함유량이 상기 범위 내에 있는 경우, 연마용 조성물의 제조 비용을 저감시킬 뿐만 아니라, 사용을 마친 연마용 조성물의 처리, 즉 폐액 처리에 따른 환경 부하를 경감시킬 수 있다.

지립은 산화규소, 산화알루미늄, 산화세륨, 산화지르코늄, 산화티탄, 산화망간, 탄화규소, 또는 질화규소인 것이 바람직하다. 그 중에서도 산화규소가 바람직하고, 보다 바람직하게는 콜로이달 실리카 또는 퓸드 실리카, 특히 바람직하게는 콜로이달 실리카이다. 이들 지립을 사용한 경우, 보다 평활한 연마면을 얻을 수 있다.

콜로이달 실리카로서는, 표면 개질되어 있지 않은 콜로이달 실리카 및 표면 개질된 콜로이달 실리카 모두 사용할 수 있다. 표면 개질되어 있지 않은 콜로이달 실리카는, 산성 조건하에서 제로에 가까운 제타 전위를 갖기 때문에, 산성 조건하에서는 실리카 입자끼리가 서로 전기적으로 반발하지 않고 응집하기 쉽다. 이에 비해, 산성 조건하에서도 비교적 큰 음의 제타 전위를 갖도록 표면 개질된 콜로이달 실리카는, 산성 조건하에서도 서로 강하게 반발해서 양호하게 분산되는 결과, 연마용 조성물의 보존 안정성이 향상된다.

표면 개질 콜로이달 실리카로서는, 예를 들면 표면에 술폰산이나 카르복실산 등의 유기산이 고정된 콜로이달 실리카나, 표면이 산화알루미늄 등의 금속 산화물로 치환된 콜로이달 실리카를 들 수 있다. 콜로이달 실리카에의 유기산의 고정은, 콜로이달 실리카의 표면에 유기산의 관능기를 화학적으로 결합시킴으로써 행해진다. 콜로이달 실리카에의 술폰산의 고정은, 예를 들면 ["Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Commun. 246-247(2003)]에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후, 과산화수소로 티올기를 산화함으로써, 술폰산이 표면에 고정된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다. 콜로이달 실리카에의 카르복실산의 고정은, 예를 들면 ["Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3, 228-229(2000)]에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 광 반응성 2-니트로벤질에스테르를 포함하는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 광 조사함으로써, 카르복실산이 표면에 고정된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다. 또한, 콜로이달 실리카 표면의 산화알루미늄에 의한 치환은, 콜로이달 실리카에 알루미늄 화합물을 첨가하여 반응시킴으로써 행해진다. 예를 들면, 일본 특허 공개 (평)6-199515호 공보에 기재된 방법에 의해 행할 수 있다. 구체적으로는, 콜로이달 실리카에 알루민산 알칼리를 첨가해서 가열함으로써, 표면이 산화알루미늄으로 치환된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다.

표면 개질 콜로이달 실리카를 사용하는 경우에는, 연마용 조성물의 pH가 0.5 내지 4.5의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 표면 개질 콜로이달 실리카의 표면에는, 술포기 등의 개질기가 존재한다. 그 때문에, 연마용 조성물의 pH가 0.5 내지 4.5의 범위 내에 있으면, 표면 개질 콜로이달 실리카가 연마용 조성물 중에 안정적으로 분산하여, 높은 연마 속도를 야기한다. 또한, 연마 속도의 향상의 관점에 있어서, 표면 개질 콜로이달 실리카 중에서도 술폰산으로 표면 개질된 콜로이달 실리카를 사용하는 것이 특히 바람직하다.

표면 개질되어 있지 않은 콜로이달 실리카를 사용하는 경우에는, 연마용 조성물의 pH가 8.0 내지 12.0의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 표면 개질되어 있지 않은 콜로이달 실리카의 표면에는 히드록실기가 존재한다. 그 때문에, 연마용 조성물의 pH가 8.0 내지 12.0의 범위 내에 있으면, 콜로이달 실리카가 연마 조성물 중에 안정적으로 분산하여, 높은 연마 속도를 야기한다.

연마 조성물 중에 포함되는 지립의 평균 입자 직경은 5nm 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10nm 이상이고, 더욱 바람직하게는 15nm 이상이다. 지립의 평균 입자 직경이 상기 범위 내에 있는 경우, 합금 재료의 연마 속도가 향상된다.

연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 평균 입자 직경은 400nm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 300nm 이하이고, 더욱 바람직하게는 200nm 이하이고, 가장 바람직하게는 100nm 이하이다. 지립의 평균 입자 직경이 상기 범위 내에 있는 경우, 저결함이면서 면 조도가 작은 표면을 얻는 것이 용이하다. 연마 후의 합금 재료에 대입자 직경의 지립이 잔류하는 것이 문제가 되는 경우, 대입자 직경을 포함하지 않는 소입자 직경의 지립을 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 지립의 평균 입자 직경은, 질소 흡착법(BET법)에 의한 비표면적의 측정값으로부터 산출할 수 있다.

연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 1질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2질량％ 이상이다. 지립의 함유량이 상기 범위 내에 있는 경우, 연마용 조성물에 의한 합금의 연마 속도가 향상된다.

연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 50질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40질량％ 이하이다. 지립의 함유량이 상기 범위 내에 있는 경우, 연마용 조성물의 제조 비용이 저감될 뿐만 아니라, 스크래치가 적은 연마면을 얻는 것이 용이하다. 또한, 연마 후의 합금 표면 상에 잔존하는 지립의 양이 저감되어, 합금 표면의 청정성이 향상된다.

연마용 조성물은 합금 재료의 연마 속도, 지립의 분산성 등을 제어하는 목적에서, pH 조정제를 추가로 포함할 수도 있다.

pH 조정제는 공지된 산, 염기, 또는 그들의 염으로부터 선택된다. 산의 구체예로서는, 예를 들면 염산, 황산, 질산, 불산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산 및 인산 등의 무기산이나, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산, 디글리콜산, 2-푸란카르복실산, 2,5-플랜지카르복실산, 3-푸란카르복실산, 2-테트라히드로푸란카르복실산, 메톡시아세트산, 메톡시페닐아세트산 및 페녹시아세트산 등의 유기산을 들 수 있다. 연마 속도 향상의 관점에서, 무기산으로서는 특히 황산, 질산, 인산이 바람직하고, 유기산으로서는 특히 글리콜산, 숙신산, 말레산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글루콘산 및 이타콘산이 바람직하다. 염기의 구체예로서는, 아민이나 수산화 제4암모늄 등의 유기 염기, 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 수산화물 및 암모니아 등을 들 수 있다.

또한, 상기 산 대신에 또는 상기 산과 조합하여, 상기 산의 암모늄염이나 알칼리 금속염 등의 염을 pH 조정제로서 사용할 수도 있다. 특히, 약산과 강염기, 강산과 약염기, 또는 약산과 약염기의 조합은 pH의 완충 작용을 발휘하는 것으로 기대된다.

연마용 조성물에는, 높은 연마 속도를 실현함과 동시에, 높은 세정 제거성을 갖는 것이 요구되는 경우가 있다. 이 경우에는, 연마용 조성물에 무기산(pH 조정제를 포함함)을 첨가하여 저pH(예를 들면, pH0.5 내지 4.5)로 함과 함께, 지립으로서 표면 개질 콜로이달 실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 지립의 함유량을 많게 하면 연마 속도는 향상되지만, 세정 제거성은 저하된다. 그 때문에, 연마 속도와 세정 제거성을 모두 높이는 것은 어렵다. 이에 비해, 연마용 조성물에 무기산을 첨가하면, 연마용 조성물 중의 지립 함유량이 적어도 무기산의 화학적 작용에 의해 연마 속도가 향상된다. 이에 의해, 세정 제거성과 연마 속도를 모두 향상시킬 수 있다. 또한, 표면 개질 콜로이달 실리카는, 무기산의 첨가에 의해 저pH가 된 연마용 조성물 중에서도 안정되게 지립으로서의 기능을 발휘할 수 있다.

이어서, 본 실시 형태의 연마 방법에 대해서 기재한다.

연마용 조성물은, 금속 재료의 연마에서 통상 사용되는 것과 같은 장치 및 조건에서 사용할 수 있다. 연마 장치로서, 편면 연마 장치나 양면 연마 장치가 일반적으로 사용되고 있다. 편면 연마 장치는, 캐리어라고 불리는 유지구를 사용해서 합금 재료를 유지하고, 연마용 조성물을 공급하면서, 연마 패드를 부착한 정반을 합금 재료의 편면에 가압하여, 정반을 회전시킴으로써 합금 재료의 편면을 연마한다. 양면 연마 장치는, 캐리어를 사용해서 합금 재료를 유지하고, 위쪽으로부터 연마용 조성물을 공급하면서, 연마 패드가 부착된 정반을 합금 재료의 양면에 가압하여, 그것들을 상반하는 방향으로 회전시킴으로써 합금 재료의 양면을 연마한다. 이때, 연마 패드 및 연마용 조성물과 합금 재료 사이의 마찰에 의한 물리적 작용과, 연마용 조성물이 합금에 초래하는 화학적 작용에 의해 합금 재료는 연마된다.

연마 조건에는 연마 하중이 포함된다. 일반적으로 연마 하중이 클수록 지립과 합금 재료 사이의 마찰력이 높아진다. 그 결과, 기계적 가공 특성이 향상되고, 연마 속도가 상승한다. 합금 재료에 적용되는 연마 하중은 특별히 한정되지 않지만, 50 내지 1,000g/cm²인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 800g/cm², 더욱 바람직하게는 300 내지 600g/cm²이다. 연마 하중이 상기 범위 내에 있는 경우, 충분히 높은 연마 속도가 발휘될 뿐만 아니라, 웨이퍼의 파손이나 표면 결함의 발생을 저감시킬 수 있다.

또한, 연마 조건에는 선속도가 포함된다. 일반적으로 연마 패드의 회전수, 캐리어의 회전수, 합금 재료의 크기, 합금 재료의 수 등이 선속도에 영향을 미친다. 선속도가 큰 경우에는 합금 재료에 따른 마찰력이 커지기 때문에, 합금 재료에 대한 기계적 연마 작용이 커진다. 또한, 마찰에 의해 발생하는 열이, 연마용 조성물에 의한 화학적 연마 작용을 높이는 경우가 있다. 선속도는 특별히 한정되지 않지만, 10 내지 300m/분인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 내지 200m/분이다. 선속도가 상기 범위 내에 있는 경우, 충분히 높은 연마 속도가 달성될 뿐만 아니라, 합금 재료에 대하여 적당한 마찰력을 부여할 수 있다.

연마 패드는 재질, 두께, 또는 경도 등의 물성에 의해 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 다양한 경도나 두께를 갖는 폴리우레탄 타입, 부직포 타입, 스웨이드(suede) 타입, 지립을 포함하는 것, 지립을 포함하지 않는 것 등, 임의의 연마 패드를 사용할 수 있다. 지립을 포함하지 않는 스웨이드 타입의 연마 패드가 바람직하다. 스웨이드 타입의 연마 패드 중에서도, 가공 중의 압력에 의한 변형이 적은 것, 바꾸어 말하면 경도가 높은 것이 보다 바람직하다. 구체적으로는, 일본 공업 규격(JIS) S6050에 규정되어 있는 TECLOCK(등록 상표)을 사용한 경도의 측정 방법에 있어서 78 이상의 경도를 갖는 스웨이드 타입의 연마 패드가 바람직하다. 연마 패드의 경도는, 기재에 폴리에틸렌테레프탈레이트나 부직포를 사용함으로써 높일 수 있다.

연마 조건에는, 연마용 조성물의 공급 속도가 포함된다. 연마용 조성물의 공급 속도는, 연마하는 합금 재료의 종류나, 연마 장치의 종류, 상이한 연마 조건에 의존하는데, 연마용 조성물이 합금 재료 및 연마 패드의 표면 전체에 균일하게 공급되는데 충분한 속도인 것이 바람직하다.

합금 재료는, 본 실시 형태의 연마 방법을 사용하여 연마되기 전에, 예비 연마용 조성물을 사용해서 예비 연마될 수도 있다. 합금 재료의 표면에는, 합금 재료의 가공이나 수송에 기인하는 흠집이 존재하는 경우가 있다. 예비 연마에 의해 그러한 흠집을 제거하여 둠으로써, 본 실시 형태에 의한 연마 공정을 종료하는데 필요로 하는 시간을 단축할 수 있고, 우수한 경면을 효율적으로 얻을 수 있다.

이하, 예비 연마 공정에 사용하는 예비 연마용 조성물에 대해서 기재한다.

예비 연마용 조성물은, 본 실시 형태의 연마 방법에 사용되는 연마용 조성물보다도 강한 연마력을 가질 필요가 있다. 구체적으로는, 예비 연마용 조성물은 본 실시 형태의 연마 방법에 사용되는 지립보다도 더 고경도이면서 입자 직경이 큰 지립을 함유하는 것이 바람직하다.

예비 연마용 조성물에 포함되는 지립으로서는, 예를 들면 탄화규소, 산화알루미늄(알루미나), 지르코니아, 지르콘, 세리아, 티타니아 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 이 지립 중에서도 산화알루미늄을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 산화알루미늄으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 α-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나, κ-알루미나 및 그 밖의 결정 형태의 알루미나를 사용할 수 있다. 또한, 산화알루미늄은 규소, 티탄, 철, 구리, 크롬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 등의 불순물 원소를 포함하고 있을 수도 있다.

합금 재료를 보다 고속으로 연마하는 경우, α-알루미나를 주성분으로 하는 알루미나 지립을 사용하는 것이 바람직하다. 알루미나 지립 중의 α-알루미나의 비율은 20％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40％ 이상이다. 알루미나 지립 중의 α-알루미나의 비율은, (113)면의 X선 회절선의 적분 강도비로부터 구해진다.

예비 연마 조성물 중에 포함되는 지립의 평균 입자 직경은 0.1μm 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3μm 이상이다. 지립의 평균 입자 직경이 상기 범위 내에 있는 경우, 합금 재료의 연마 속도가 향상된다.

예비 연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 평균 입자 직경은 20μm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5μm 이하이다. 지립의 평균 입자 직경이 상기 범위 내에 있는 경우, 저결함이면서 면 조도가 작은 연마면을 용이하게 얻을 수 있다. 지립의 평균 입자 직경은, 예를 들면 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치, 예를 들면 호리바 세이사꾸쇼사 제조의 "LA-950"을 사용하여 측정할 수 있다.

예비 연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 비표면적은 20m²/g 이하인 것이 바람직하다. 지립의 비표면적이 상기 범위 내에 있는 경우, 합금 재료의 연마 속도가 향상된다.

예비 연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 비표면적은 5m²/g 이상인 것이 바람직하다. 지립의 비표면적이 상기 범위 내에 있는 경우, 저결함이면서 면 조도가 작은 연마면을 용이하게 얻을 수 있다. 또한, 지립의 비표면적은, 예를 들면 마이크로 메리텍스사 제조의 "Flow SorbII 2300"을 사용하여 측정할 수 있다.

예비 연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 0.5질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1질량％ 이상이다. 지립의 함유량이 상기 범위 내에 있는 경우, 합금 재료의 연마 속도가 향상된다.

예비 연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 20질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10질량％ 이하이다. 지립의 함유량이 상기 범위 내에 있는 경우, 예비 연마용 조성물의 제조 비용이 저감될 뿐만 아니라, 예비 연마 후의 합금 표면의 스크래치를 저감시킬 수 있다.

예비 연마용 조성물의 바람직한 pH는, 연마하는 합금의 종류에 따라 상이하다. 예비 연마용 조성물 중의 pH는 공지된 산, 염기, 또는 그들의 염에 의해 조정된다.

유기산, 특히 글리콜산, 숙신산, 말레산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글루콘산 또는 이타콘산을 예비 연마용 조성물의 pH 조정에 사용한 경우, 연마 속도의 향상을 기대할 수 있다.

상기 실시 형태는 다음과 같이 변경될 수도 있다.

·연마용 조성물은 2종 이상의 지립을 임의의 농도로 포함하고 있을 수도 있다.

·연마용 조성물은 착화제, 에칭제 등의 연마 속도를 더욱 높이는 작용을 갖는 첨가제를 필요에 따라서 함유할 수도 있다.

·연마용 조성물은 연마 후의 합금 표면에 친수성을 부여하기 위한 첨가제를 함유할 수도 있다. 그러한 첨가제의 구체예로서, 폴리아크릴산이나 폴리말레산 등의 폴리카르복실산, 폴리포스폰산, 폴리술폰산, 다당류, 셀룰로오스 유도체, 에틸렌옥시드 중합체, 비닐 중합체 등의 수용성 중합체 및 그들의 공중합체, 염, 유도체 등을 들 수 있다. 이 첨가제는, 연마 후의 합금 표면의 습윤성을 높임으로써, 합금 표면에의 이물의 부착 등을 방지할 수 있다.

·연마용 조성물은 방부제, 방미제, 방청제와 같은 공지된 첨가제를 필요에 따라서 추가로 함유할 수도 있다.

·연마용 조성물은 지립의 분산성을 향상시키는 분산제나 응집체의 재분산을 용이하게 하는 분산 보조제와 같은 첨가제를 필요에 따라서 추가로 함유할 수도 있다.

·연마용 조성물은 한번 합금의 연마에 사용된 후, 회수되어 다시 연마에 사용될 수 있다. 연마용 조성물을 재사용하는 방법의 일례로서, 연마 장치로부터 배출되는 사용을 마친 연마용 조성물을 탱크 내에 일단 회수하고, 탱크 내에서 다시 연마 장치 내로 순환시켜서 사용하는 방법을 들 수 있다. 연마용 조성물을 순환 사용함으로써, 폐액이 되는 연마용 조성물의 배출량을 삭감하고, 연마용 조성물의 사용량을 저감시킬 수 있다. 이것은 환경 부하를 경감할 수 있는 점과, 합금 재료의 제조 비용을 억제할 수 있는 점에서 유용하다.

·연마용 조성물을 순환 사용하면, 연마용 조성물 중의 실리카 등의 성분이 연마에 의해 소비되어, 손실된다. 이 때문에, 실리카 등의 성분의 감소분을 순환 사용 중인 연마용 조성물에 보충할 수도 있다. 보충하는 성분은 개별로 연마용 조성물에 첨가할 수도 있거나, 또는 2 이상의 성분을 임의의 농도로 포함한 혼합물로서 연마용 조성물에 첨가할 수도 있다. 이 경우, 연마용 조성물은 재이용되는데 적합한 상태로 조정되어, 연마 성능이 적절하게 유지된다.

·연마용 조성물은, 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조될 수도 있다.

·연마용 조성물은 1제형일 수도 있고, 2제형 이상의 다제형일 수도 있다. 또한, 연마제의 공급 경로를 복수 갖는 연마 장치를 사용하는 경우, 2 이상의 조성물을 미리 제조해 두고, 연마 장치 내에서 그들 조성물이 혼합되어 연마용 조성물을 형성하도록 할 수도 있다.

이어서, 본 발명의 실시예 및 비교예를 설명한다.

(시험 1)

평균 입자 직경이 78nm의 표면 개질되어 있지 않은 콜로이달 실리카를 물로 희석하고, 추가로 산화제를 가함으로써, 조성 1-1 내지 1-5의 연마용 조성물을 제조하였다. 조성 1-6의 연마용 조성물은 산화제를 첨가하지 않고 제조하였다. 각 연마용 조성물에 대해서, 콜로이달 실리카의 농도와 평균 입자 직경, 산화제의 종류와 그의 농도, 및 pH를 표 2에 나타내었다.

연마하는 합금으로서, 알루미늄 합금, 티탄 합금, 스테인리스강, 구리 합금을 준비하였다. 참고로서 순 알루미늄(1N99)도 준비하였다. 사용한 합금의 조성을 표 3에 나타내었다. 합금을 구성하는 각 원소의 비커스 경도를 표 4에 나타내었다. 이 합금은, 예비 연마용 조성물을 사용하여 표면 조도가 0.02μm 내지 0.04μm의 범위가 되도록 예비 연마된 것이다.

조성 1-1 내지 1-6의 연마용 조성물을 사용하여, 표 1에 기재된 연마 조건으로 각 합금을 연마하였다. 그리고, 각 합금에 대해서, 연마 속도, 표면 결함 및 표면 조도를 평가하였다.

[연마 속도의 평가]

연마 전후에 합금의 중량을 측정하였다. 연마 전후의 중량차로부터 연마 속도를 산출하여, 표 5의 "연마 속도"란에 나타내었다.

[표면 결함의 평가]

연마 후의 합금 표면을 형광등 아래에서 육안으로 확인하였다. 그 결과를 표 5의 "결함"란에 나타내었다. 또한, "결함"란 중, "C"는 합금 표면에 오렌지 필 형상의 요철 결함이 발생한 것을 나타내고, "B"는 합금 표면에 오렌지 필 형상의 요철 결함이 약간 발생한 것을 나타내고, "A"는 합금 표면에 오렌지 필 형상의 요철 결함이 발생하지 않은 것을 나타낸다.

[표면 조도의 평가]

연마 후의 합금 표면의 표면 조도(Ra)는 SURFCOM(등록 상표) 1500DX를 사용하여 측정 길이 30.0mm, 측정 속도 0.3mm/sec의 조건에서 측정하였다. 그 결과를 표 5의 "Ra"란을 나타내었다.

표 5에 나타낸 바와 같이, 조성 1-1 내지 1-5의 연마용 조성물을 사용한 실시예 1-1 내지 1-13의 경우, 조성 1-6의 연마용 조성물을 사용한 비교예 1-1 내지 1-5의 경우와 상이하고, 결함의 발생이 억제되어, 우수한 경면을 얻을 수 있었다. 또한 참고예 1-1에 나타내는 바와 같이, 연마 대상물이 0.1질량％ 이상의 상이한 원소를 포함하는 합금이 아닌 경우, 조성 1-6의 연마용 조성물을 사용해서 연마해도 표면 결함은 발생하지 않았다.

(시험 2)

평균 입자 직경이 17nm, 31nm, 또는 78nm의 표면 개질되어 있지 않은 콜로이달 실리카를 물로 희석하고, 추가로 산화제를 가함으로써, 조성 2-1 내지 조성 2-6의 연마용 조성물을 제조하였다. 각 연마용 조성물에 대해서, 콜로이달 실리카의 농도와 평균 입자 직경, 산화제의 종류와 그의 농도, 및 pH를 표 6에 나타내었다.

연마하는 합금으로서, 표 3에 기재된 알루미늄 합금 A5052를 준비하였다. 이 합금은, 예비 연마용 조성물을 사용해서 표면 조도가 0.02μm 내지 0.04μm의 범위가 되도록 예비 연마된 것이다.

조성 2-1 내지 2-6의 연마용 조성물을 사용하여, 표 1에 기재된 연마 조건으로 합금을 연마하였다. 그리고, 시험 1과 동일한 방법에 의해, 연마 속도, 표면 결함, 표면 조도를 평가하였다. 그 결과를 표 7의 "연마 속도"란, "결함"란, "Ra"란에 각각 나타내었다.

표 7에 나타내는 바와 같이, 실시예 2-1 내지 2-6에서는 모두 표면 결함이 없는 우수한 경면을 얻을 수 있었다. 또한, 평균 입자 직경이 큰 지립을 함유하거나, 또는 지립을 고농도로 함유하는 연마용 조성물을 사용함으로써, 높은 연마 속도를 얻을 수 있다.

(시험 3)

평균 입자 직경이 17nm 또는 31nm의 술폰산으로 표면 개질된 콜로이달 실리카를 물로 희석하고, 추가로 산화제 및 pH 조정제를 가함으로써, pH 2.0의 조성 3-1 및 3-3의 연마용 조성물을 제조하였다. pH 조정제로는 황산을 사용하였다. 조성 3-2 및 3-4의 연마용 조성물은 pH 조정제를 첨가하지 않고 제조하였다. 각 연마용 조성물에 대해서, 콜로이달 실리카의 농도와 평균 입자 직경, 산화제의 종류와 그의 농도, 및 pH를 표 8에 나타내었다.

연마하는 합금으로서, 표 3에 기재된 알루미늄 합금 A5052를 준비하였다. 이 합금은, 예비 연마용 조성물을 사용하여 표면 조도가 0.02μm 내지 0.05μm의 범위가 되도록 예비 연마된 것이다.

조성 3-1 내지 3-4의 연마용 조성물을 사용하여, 표 1에 기재된 연마 조건으로 합금을 연마하였다. 그리고, 시험 1과 동일한 방법에 의해, 연마 속도, 표면 결함, 표면 조도를 평가하였다. 그 결과를 표 9의 "연마 속도"란, "결함"란, "Ra"란에 각각 나타내었다.

표 9에 나타내는 바와 같이, 실시예 3-1 내지 3-4에서는 모두, 표면 결함이 없는 우수한 경면을 얻을 수 있었다. 또한, pH를 2.0으로 조정한 연마용 조성물을 사용한 실시예 3-1 및 3-3에서는, 연마 속도가 향상하였다.

Claims (7)

1. 주성분 및 상기 주성분과는 비커스 경도(HV)가 5 이상 상이한 원소를 0.1질량％ 이상 포함하는 합금 재료의 연마 방법이며,
   지립 및 산화제를 함유하는 연마용 조성물을 사용하여 상기 합금 재료의 표면을 연마하는 것을 특징으로 하는 합금 재료의 연마 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 합금 재료가 알루미늄 합금, 티탄 합금, 스테인리스강, 니켈 합금 또는 구리 합금인 합금 재료의 연마 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 산화제가 과산화수소인 합금 재료의 연마 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지립이 콜로이달 실리카인 합금 재료의 연마 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 예비 연마용 조성물을 사용하여 상기 합금 재료를 예비 연마하는 공정을 포함하는 합금 재료의 연마 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 합금 재료의 연마 방법을 사용하여, 합금 재료를 연마하는 공정을 포함하는 합금 재료의 제조 방법.
7. 제6항에 기재된 제조 방법을 사용하여 제조되는 합금 재료.