KR20140110543A - 나노패턴 복제용 수지 조성물 및 이를 이용한 나노패턴 복제방법 - Google Patents

나노패턴 복제용 수지 조성물 및 이를 이용한 나노패턴 복제방법 Download PDF

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이승현
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Abstract

본 발명은 이형성과 패턴 복제력이 우수한 나노패턴 복제용 수지 조성물을 제공하는 것으로, NIL 공정 패턴 복제 시에 원판이 코팅조성물과 직접 접촉함으로써 발생하는 문제점을 해결한다. 또한 본 발명은 상기 수지 조성물을 이용하여 기재 위에 나노패턴을 복제하는 방법을 제공하는 것으로, 각종 기재 위에 다양한 UV 파장과 다양한 코팅 방법으로 미세패턴을 복제한다.
본 발명에서는 i) 폴리우레탄아크릴레이트 13 내지 14 중량%, ii) 우레탄아크릴레이트 단량체 82 내지 85 중량%와, iii) 광 개시제(initiator) 1 내지 5 중량% 로 구성되고, 점도가 5 내지 200 cp 인 나노패턴 복제용 수지 조성물을 사용한다.

Description

나노패턴 복제용 수지 조성물 및 이를 이용한 나노패턴 복제방법{A resin composition for replication of nano patterns and the replication method using it}
본 발명은 포토리소그래피에 비해 상대적으로 적은 비용으로 미세 패턴을 형성하기 위해 개발 된 나노임프린트 리소그래피(Nanoimprint Lithography, 이하 NIL) 공정에 사용되는 나노패턴 복제용 수지 조성물 및 이를 이용한 나노패턴 복제방법에 관한 것으로서, 상세하게는 특정 파장의 자외선(Ultra Violet, 이하 UV) 을 포함하여 다양한 UV 파장에서 경화가 가능하고, 또 스탬프(Stamp) 방식을 포함한 롤 투 롤(Roll to roll) 등 다양한 방식으로 나노 패턴 복제가 가능한 수지 조성물 및 이를 이용한 나노패턴 복제방법에 관한 것이다.
우수한 성능의 전자 기기가 요구 될수록 전자 기기에 사용되는 핵심 요소인 집적회로나 시스템 회로의 정밀화가 더욱 요구되고 있으며, 집적회로나 시스템 회로의 정밀화에 영향을 미치는 중요한 인자 중의 하나가 패턴의 미세화이다.
미세 패턴의 형성을 위해 현재 대표적으로 사용되고 있는 공정은 포토리소그래피(Photo Lithography)이나, 미세 패턴을 형성하기 위한 포토리소그래피의 생산 비용은 집적회로나 시스템 회로의 정밀화가 증가함에 따라 기하급수적으로 증가하고 있다. 따라서 포토리소그래피를 대체할 공정으로 NIL공정이 꾸준히 개발되고 있다.
NIL 공정은 포토리소그래피 공정에 비해 상대적으로 생산비용이 적고 구현할 수 있는 선폭의 한계도 포토리소그래피에 근접하고 있으며, 현재 실험실 수준에서는 3 나노미터(nm) 선폭의 라인을 NIL 공정으로 완성한 결과가 보고되었다. 미세 패턴의 NIL 공정에서는 정밀한 장비개발과 이 장비의 운용기술개발이 필요하나, 이와 병행하여 나노 패턴 복제가 가능한 수지 조성물의 개발 또한 매우 중요하다.
한편, NIL 공정은 미세 패턴을 형성함에 있어 포토리소그래피 공정에서 발생할 수 있는 문제점들은 해결하였으나, 임프린트(Imprint) 공정에서 새로운 과제를 안고 있다. 예를 들어, NIL 공정은 원판 패턴의 미세화가 선행되어야 하고, 패턴 복제시 원판이 코팅조성물과 직접 접촉함으로써 발생하게 되는 문제점을 해결해야 하며, 또 완제품에 대한 품질보증이 확보되어야 비로소 대량 생산이 가능하고, 또 포토리소그래피 공정이 갖고 있는 단점을 해결할 수가 있다.
또한, 코팅조성물이 적용되는 기재(substrate)나 적용 분야에 따라 경화에 필요한 UV 파장과 코팅 방법이 달라질 수가 있으므로, 특정 파장을 포함한 다양한 UV 파장에서 경화가 가능하고, 또 다양한 코팅 방법에서도 물성에 변화 없이 적용 할 수 있는 코팅조성물을 필요로 하고 있다.
본 발명의 목적은 이형성과 패턴 복제력이 우수한 나노패턴 복제용 수지 조성물을 제공하는 것으로, NIL 공정 패턴 복제 시에 원판이 코팅조성물과 직접 접촉함으로써 발생하는 문제점을 해결하고 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 수지 조성물을 이용하여 기재 위에 나노패턴을 복제하는 방법을 제공하는 것으로, 각종 기재 위에 다양한 UV 파장과 다양한 코팅 방법으로 패턴 복제를 할 수 있다.
상기와 같은 선행기술에서의 문제점을 해결하기 위한 본 발명 나노패턴 복제용 수지 조성물은 i) 폴리 우레탄 아크릴레이트 13 내지 14 중량%, ii) 우레탄 아크릴레이트 단량체 82 내지 85 중량%와, iii) 광개시제(initiator) 1 내지 5 중량% 로 구성되며, 또 이 수지조성물의 점도는 5 내지 200 cp인 것이 바람직하다.
보다 구체적으로, 본 발명 수지 조성물은 종래에 사용해 왔던 광반응성 중합체(예: 폴리우레탄 아크릴레이트)에 광반응성 단량체(우레탄 아크릴레이트 단량체)와 광 개시제를 추가함으로써 미세 패턴의 복제력을 향상시키고, 또 다양한 UV 광원에서 공정변화에 따른 별도의 조작 없이 미세 나노패턴의 복제가 가능하게 되었다. 특히, 수지조성물의 점도를 5 내지 200 cp 범위로 유지함으로써 수지조성물이 패턴의 미세부분으로 용이하게 충전 가능하게 되었다.
본 발명에서 사용 가능한 광반응성 중합체에는 모든 광반응성 중합체가 포함되나, 폴리우레탄아크릴레이트(Polyurethaneacrylate), 폴리우레탄(메트)아크릴레이트(Polyurethane(meth)acrylate), 폴리우레아아크릴레이트(Polyureaacrylate), 폴리우레아(메트)아크릴레이트(Polyurea(meth)acrylate), 폴리메틸아크릴레이트(Polymethylacrylate), 폴리메틸(메트)아크릴레이트(Polymethyl(meth)acrylate), 폴리에스테르아크릴레이트(Polyesteracrylate), 폴리에스테르(메트)아크릴레이트(Polyester(meth)acrylate) 및 폴리에폭시아크릴레이트(Polyepoxyacrylate), 폴리에폭시(메트)아크릴레이트(Polyepoxy(meth)acrylate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하며, 이들의 대응하는 올리고머를 사용할 수도 있다.
본 발명에서 사용 가능한 광반응성 단량체에는 모든 광반응성 단량체가 포함되나, 우레탄아크릴레이트(urethaneacrylate), 우레탄(메트)아크릴레이트(urethane(meth)acrylate), 우레아아크릴레이트(ureaacrylate), 우레아(메트)아크릴레이트(urea(meth)acrylate), 메틸아크릴레이트(methylacrylate), 메틸(메트)아크릴레이트(methyl(meth)acrylate), 에스테르아크릴레이트(esteracrylate), 에스테르(메트)아크릴레이트(ester(meth)acrylate) 및 에폭시아크릴레이트(epoxyacrylate), 에폭시(메트)아크릴레이트(epoxy(meth)acrylate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 단량체를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용 가능한 광개시제는 Irgacure 651, Irgacure 184, Irgacure 819, Darocur TPO, 벤지온알킬에테르(Benzionalkylether), 벤조페논(Benzophenone), 하이드록시사이클로헥실페닐아세톤(Hydroxycyclohexyl phenylacetone), 디에톡시아세토페논(Diethoxy acetophenone), 하이드록시아세토페논(Hydroxy Acetophenone), 2-클로로티옥산톤(2-Chlorothioxanthone), 2-ETAQ(2-EthylAnthraquinone), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone), 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로파논(2-Hydroxy-1-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2-methyl-1-propanone), 메틸벤조일포메이트(methylbenzoylformate), 하이드록시알킬 치환된 벤조페논(hydroxyalkyl substituted benzophenone), 2-하이드록시에틸-N-말레이이미드(2-hydroxyethyl-N-maleimide), 디-2-하이드록시에틸메틸아민(di-2-hydroxyethylmethylamine), 1-[4-(2-하이드록시에톡시페닐0]-2-하이드록시-2-메틸-1-프로파논(1-[4-(2-hydroxyethoxyphenyl)]-2-hydroxy-2-methylpropan-1-one), 알파-아미노 아세토페논( -Amino Acetophenone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 그 이상의 혼합물이다.
본 발명 나노패턴 복제용 수지 조성물은 조성성분 i), ii) 및 iii) 100 중량부에 대하여, iv) 이형제 0.1 내지 5 중량부를 추가로 포함할 수가 있으며, 이형제는 실리콘계 이형제 또는 불소계 이형제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 사용된다. 또, 본 발명 나노패턴 복제용 수지 조성물은 조성성분 i), ii) 및 iii) 100 중량부에 대하여, v) 실리콘레진 10 중량부 내지 400 중량부를 추가로 포함할 수가 있으며, 이 실리콘레진은 말단기가 알콕시실란기로 치환된 알킬-아크릴레이트 또는 메트아크릴레이트(alkoxysilane substitued alkyl-acrylate or methacrylate), 말단기가 알킬실록산기로 최환 된 실릴 알킬-아크릴레이트 또는 메트아크릴레이트(alkylsiloxane substituted silyl alkyl-acrylate or methacrylate), 다면체 올리고머릭 실세스퀴옥산(Polyhedral oligomeric silsesquioxane)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 사용된다.
본 발명 나노패턴 복제용 수지 조성물은 다양한 기재(substrate)에 특정 파장을 포함한 다양한 UV 파장에서 경화가 가능하고, 또 다양한 코팅 방법에서도 물성에 변화 없이 적용 할 수 있어, 나노패턴의 복제력과 경화물의 이형성이 우수하고, 또 식각률을 용이하게 조정할 수가 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 본 발명 수지 조성물을 경화시켜 제조한 복제 나노패턴의 현미경사진,
도 2는 실시예 2에서 제조한 본 발명 수지 조성물을 경화시켜 제조한 복제 나노패턴의 현미경사진,
도 3은 실시예 3에서 제조한 본 발명 수지 조성물을 경화시켜 제조한 복제 나노패턴의 현미경사진,
도 4는 실시예 4에서 제조한 본 발명 수지 조성물을 경화시켜 제조한 복제 나노패턴의 현미경사진이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하고 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
<기재(substrate)와 자외선 파장 변화에 따른 경화 테스트>
본 실험에서는 기재와 자외선 파장을 바꾸어 가며, 본 발명 수지조성물의 성능을 시험하였다. 자외선 파장은 365nm와 395nm을 사용하였으며, 기재는 PET, PC, PMMA 필름을 사용하였다.
실시예 1
반응성 피롤리돈 딜루언트(Pyrrolidone diluent) 24g에 Rad 2200N 불소계 이형제 1g을 혼합하고, 여기에 우레탄 아크릴레이트 단량체 61g, 폴리 우레탄 아크릴레이트 10g 및 DMPA 광개시제 3g을 추가 혼합하여 수지 조성물을 제조하였다. 제조한 수지 조성물을 미세 패턴이 형성된 원판에 충분히 도포한 후, 그 위에 투명 PET 기판(Polyethylene Terephthalate film)으로 덮었다. 이어 UV가압경화기(제조사: 신흥정밀)를 사용하여 도장을 찍듯이 몰드(mold)를 이용하여 도포된 조성액 위를 눌러서 복제하는 방식으로 365nm 자외선을 수지 조성물에 30 mW/cm2로 1분간 조사하여 원판 패턴을 복제하였다.
실시예 2
365nm 자외선 램프가 장착 된 롤 투 롤(Roll to roll) 장비를 사용하며, 기재로 폴리카보네이트 필름(Polycarbonate film)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 조작하여 원판 패턴을 복제하였다.
실시예 3
365nm 자외선 램프가 장착 된 롤 투 롤 장비를 사용하며, 기재로 폴리메틸메타아크릴레이트 필름(Polymethylmethacrylate film)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 조작하여 원판 패턴을 복제하였다.
실시예 4
반응성 피롤리돈 딜루언트(Pyrrolidone diluent) 24g에 Rad 2200N 불소계 이형제 1g을 혼합하고, 여기에 우레탄 아크릴레이트 단량체 61g, 폴리 우레탄 아크릴레이트 10g 및 DMPA 광개시제 1g을 추가 혼합하여 수지 조성물을 제조하였다. 이 수지 조성물을 사용하고, 395nm 자외선 램프가 장착 된 롤 투 롤 장비를 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 조작하여 원판 패턴을 복제하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 4에 따라 제조된 복제 미세 패턴의 현미경사진을 배율 80,000배, 2,000배, 2,000배, 20,000배로 준비하고, 이들 사진을 각각 도 1, 도 2, 도 3 및 도 4에 수록하였으며, 실시예 1 내지 실시예 4에서의 사용한 기재 및 UV 파장, 코팅방법 및 현미경사진을 표 1에 수록하였다.
조성물 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
코팅 방법 스탬프 롤 투 롤 롤 투 롤 롤 투 롤
기재 PET PC PMMA PC
UV 파장 365nm 365nm 365nm 395nm
현미경 사진 도 1 도 2 도 3 도 4
상기 표 1로부터 본 발명 수지조성물은 다양한 UV 파장과 다양한 코팅 방법으로 다양한 기재 위에 미세 패턴을 용이하게 복제를 할 수가 있음을 확인할 수가 있다.
<이형제 투입량 변화에 따른 계면균열에너지(Interfacial fracture energy) 측정>
두께 525mm인 두 개의 Pyrex wafer(한 개의 Pyrex wafer에는 400um 깊이의 홈을 파서 유리판의 균열이 특정 부분에서 일어날 수 있도록 유도함.) 사이에 본 발명 수지조성물을 마이크로 피펫(Eppendorf 사)을 사용하여 Drop Dispensing 방법으로 충분히 코팅하고, 여기에 UV가압경화기(제조사: 신흥정밀)를 사용해서 자외선을 30 mW/cm2로 1분간 조사하여 경화시킨 후 일정한 힘을 일정한 속도로 가하여 경화된 수지에 균열이 발생 할 때의 에너지를 측정하여(장치명: Instron, 제조사: Instron ®Products) 이형제 투입량 변화에 따른 이형성능을 측정하였다.
실시예 5
반응성 피롤리돈 딜루언트(Pyrrolidone diluent) 25g에 우레탄 아크릴레이트 단량체 61g, 폴리 우레탄 아크릴레이트 10g 및 DMPA 광개시제 3g과 Irgacure 184 광개시제 1g을 혼합하여 수지 조성물을 제조하였다.
이 수지 조성물을 400um 깊이의 홈이 파여진 유리에 충분히 도포하고 이 위에 다른 유리판을 덮은 후에 365nm 자외선 램프가 장착 된 UV 가압경화기(제조사: 신흥정밀)로 자외선을 조사시켜 경화시킨 후에 상기 Instron 측정장치(제조사: Instron ®Products)를 사용하여 계면균열에너지를 측정하였다.
실시예 6
반응성 피롤리돈 딜루언트 25g 대신에 반응성 피롤리돈 딜루언트 24.75g과 Rad 2200N 불소계 이형제 0.25g을 사용한 것을 제외하고 실시예 5에서와 동일하게 수지 조성물을 제조하고, 또 이 수지조성물을 사용하여 실시예 5와 동일한 방법으로 계면균열에너지를 측정하였다.
실시예 7
반응성 피롤리돈 딜루언트 25g 대신에 반응성 피롤리돈 딜루언트 24.5g과 Rad 2200N 불소계 이형제 0.5g을 사용한 것을 제외하고 실시예 5에서와 동일하게 수지 조성물을 제조하고, 또 이 수지조성물을 사용하여 실시예 5와 동일한 방법으로 계면균열에너지를 측정하였다.
실시예 8
반응성 피롤리돈 딜루언트 25g 대신에 반응성 피롤리돈 딜루언트 23g과 Rad 2200N 불소계 이형제 2.0g을 사용한 것을 제외하고 실시예 5에서와 동일하게 수지 조성물을 제조하고, 또 이 수지조성물을 사용하여 실시예 5와 동일한 방법으로 계면균열에너지를 측정하였다.
실시예 9
반응성 피롤리돈 딜루언트 25g 대신에 반응성 피롤리돈 딜루언트 22g과 Rad 2200N 불소계 이형제 3.0g을 사용한 것을 제외하고 실시예 5에서와 동일하게 수지 조성물을 제조하고, 또 이 수지조성물을 사용하여 실시예 5와 동일한 방법으로 계면균열에너지를 측정하였다.
상기 실시예 5 내지 실시예 9에서의 이형제 투입량 변화에 따른 계면균열에너지의 측정 결과를 다음 표 2에 수록하였으며, 이로부터 이형제 투입량은 0.1 내지 3 중량부가 바람직한 것을 확인할 수가 있다.
조성물 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 1 실시예 8 실시예 9
이형제(중량%) 0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00
계면균열에너지(J/m2) 3.4 1.9 1.7 1.3 1.1 1.0
<실리콘 레진 투입량변화에 따른 식각률(Etching rate) 측정>
아래의 수지 조성물을 폴리머 몰드에 충분히 도포하고, 365nm 자외선 램프가 장착 된 UV 가압경화기(제조사: 신흥정밀)를 사용해서 실리콘 웨이퍼에 패턴을 복제한 후 O2 플라즈마(Plazma)로 식각(Etching)하고(장치명: RIE Etcher 제조사: Sorona), α-step으로 패턴의 두께 감소를 측정해 식각률(Etching rate)을 측정하였다.
실시예 10
우레탄 아크릴레이트 단량체 80g, 디우레탄아크릴레이트 올리고머(Diurethaneacrylate oligomer) 15g과 2-Hydroxy-2-Methylpropiophenone 광개시제 5g을 혼합하여 수지 조성물을 제조하였다. 이 수지 조성물을 사용하여 상기 측정방법에 따라 식각률을 측정하였다.
실시예 11
우레탄 아크릴레이트 단량체 80g 대신에 우레탄 아크릴레이트 단량체 60g과 3-Methacryloyloxypropyl-tris-trimethylsiloxy-silane 실리콘 레진 20g을 사용한 것을 제외하고 실시예 10에서와 동일하게 수지 조성물을 제조하였으며, 또 이 수지조성물을 사용하여 실시예 10과 동일한 방법으로 식각률을 측정하였다.
실시예 12
우레탄 아크릴레이트 단량체 80g 대신에 우레탄 아크릴레이트 단량체 40g과 3-Methacryloyloxypropyl-tris-trimethylsiloxy-silane 실리콘 레진 40g을 사용한 것을 제외하고 실시예 10에서와 동일하게 수지 조성물을 제조하였으며, 또 이 수지조성물을 사용하여 실시예 10과 동일한 방법으로 식각률을 측정하였다.
실시예 13
우레탄 아크릴레이트 단량체 80g 대신에 우레탄 아크릴레이트 단량체 20g과 3-Methacryloyloxypropyl-tris-trimethylsiloxy-silane 실리콘 레진 60g을 사용한 것을 제외하고 실시예 10에서와 동일하게 수지 조성물을 제조하였으며, 또 이 수지조성물을 사용하여 실시예 10과 동일한 방법으로 식각률을 측정하였다.
실시예 14
우레탄 아크릴레이트 단량체 80g 대신에 실리콘 레진 80g을 사용한 것을 제외하고 실시예 10에서와 동일하게 수지 조성물을 제조하였으며, 또 이 수지조성물을 사용하여 실시예 10과 동일한 방법으로 식각률을 측정하였다.
상기 실시예 10 내지 실시예 14에서 결과를 요약하여 다음 표 3에 수록하였으며, 본 발명 조성물 100 중량부에 대하여 실리콘레진 10 중량부 내지 400 중량부를 추가함으로써 식각율이 크게 감소하였음을 확인할 수 있다.
조성물 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 실시예14
실리콘 레진(중량%) 0 20 40 60 80
아크릴레이트 단량체(중량%) 80 60 40 20 0
Etching rate(nm/10sec) 27 20 15 6 4

Claims (6)

  1. i) 폴리우레탄아크릴레이트 13 내지 14 중량% , ii) 우레탄아크릴레이트 단량체 82 내지 85 중량%와 iii) 광 개시제(initiator) 1 내지 4 중량% 를 포함하며, 점도가 5 내지 200 cp 인 나노패턴 복제용 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (i) 성분, (ii) 성분과 (iii) 성분의 합 100 중량부에 대하여, iv) 이형제 0.1 내지 5 중량부를 더욱 포함하는 나노패턴 복제용 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄아크릴레이트가 올리고머(oligomer)인 나노패턴 복제용 수지 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 iv) 이형제는 실리콘계 이형제 또는 불소계 이형제로 이루어진 군에서 1종 이상 선택되는 것인 나노패턴 복제용 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (i) 성분, (ii) 성분과 (iii) 성분의 합 100 중량부에 대하여, v) 실리콘레진 10 중량부 내지 400 중량부를 더욱 포함하는 나노패턴 복제용 수지 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 v) 실리콘레진은 말단기가 알콕시실란기로 치환된 알킬-아크릴레이트 또는 메트아크릴레이트(alkoxysilane substitued alkyl-acrylate or methacrylate), 말단기가 알킬실록산기로 치환된 실릴 알킬-아크릴레이트 또는 메트아크릴레이트(alkylsiloxane substituted silyl alkyl-acrylate or methacrylate)와 다면체 올리고머릭 실세스퀴옥산(Polyhedral oligomeric silsesquioxane)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 나노패턴 복제용 수지 조성물.
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