KR20140082082A - 희토류 화합물로부터 Ce 분리 방법 - Google Patents

희토류 화합물로부터 Ce 분리 방법 Download PDF

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Abstract

희토류 화합물에서 Ce을 분리하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계; 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계; 및 상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;를 포함하는 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법을 제공할 수 있다.

Description

희토류 화합물로부터 Ce 분리 방법 {Method of separating cerium from rare earth compounds}
희토류 화합물로부터 Ce을 분리하는 방법에 관한 것이다.
희토류는 LED, 반도체, 풍력발전 등 각종 첨단기술 산업 분야와 녹색기술 등에 사용되는 필수적인 원소이다. 연마재, 촉매 등으로 사용되는 Ce은 희토류 17종 중 사용량이 가장 많은 원소이다. 또한 지각 내 함유량도 가장 많으며 경희토류 중심 광석 내에도 가장 많은 함량을 나타낸다.
희토류를 포함한 광석으로부터 선광, 분해, 침출 등을 거쳐 산화물, 염화물, 탄산화물 등의 희토류 화합물을 제조하고, 이로부터 희토류 개별 원소를 분리하는 과정을 거치게 된다. 통상의 분리방법에서는 희토류 화합물을 산으로 용해한 수용액을 용매추출하게 되는데, La과 Ce을 분리하는 용매추출 단계에서 La과 Ce의 분리계수가 낮을 뿐만 아니라 많은 양의 Ce을 분리해야 하므로 효율이 낮고 비용이 많이 드는 단점이 있다.
희토류 화합물 중에 가장 많은 함량을 차지하는 Ce을 용매추출이 아닌 방법을 사용하여 보다 효율적으로 Ce을 분리하는 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계; 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계; 및 상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;를 포함하는 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법을 제공한다.
상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;는 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;일 수 있다.
또한, 상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;이후, 상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계;이후, 상기 경희토류 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물로부터 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 분리하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계;는, 용매추출법에 의하는 단계일 수 있다.
상기 경희토류 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물로부터 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 분리하는 단계;는, 용매추출법에 의하는 단계일 수 있다.
상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계;는, 상기 Ce의 산화수가 +3에서 +4로 변화하는 단계일 수 있다.
상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계;에서, 상기 산화 시 온도가 500 내지 700℃일 수 있다.
상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계;에서, 상기 산화 시 시간이 1 내지 2시간일 수 있다.
상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;에서, 상기 침출은 산을 이용하여 침출하는 것일 수 있다.
상기 산의 농도는 2 내지 3 노르말농도일 수 있다.
상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;에서, 상기 침출 시 온도는 40 내지 70℃일 수 있다.
상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;에서, 최초 침출 시 광액농도는 100 내지 300g/L일 수 있다.
상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;에서, 상기 침출은 3회 내지 4회 반복하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 용매추출 공정이 아닌 산화 및 침출공정에 의함으로써, 경제적이면서도 높은 효율로 Ce을 분리할 수 있다.
보다 구체적으로 적은 설비비를 들이고도 높은 효율로 희토류 화합물로부터 Ce을 추출할 수 있다.
도 1은 용매추출 단계를 이용하여 희토류 화합물로부터 Ce을 분리하는 방법을 보여주는 흐름도이다.
도 2는 산화수가 +4인 Ce 및 산화수가 +3인 La, Pr, Nd, Sm 희토류 탄산화물의 산화 및 산침출 실험에 의한 희토류 원소의 침출률을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 의한 흐름도로서, 산화 및 침출 단계를 포함하는 희토류 화합물로부터 Ce을 분리하는 방법을 보여주는 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 의한 순서도로서, 산화 및 침출 단계를 포함하는 희토류 화합물로부터 Ce을 분리하는 방법을 보여주는 순서도이다.
이하, 본 발명의 구성에 관하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예는, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계; 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계; 및 상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;를 포함하는 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법을 제공한다.
희토류 원소란 주기율표 제3A족인 스칸듐, 이트륨 및 원자번호 57에서 71인 란탄계열의 15가지 원소를 합친 17가지 원소의 총칭을 의미하며, 화학적 성질이 서로 비슷하고, 일반적으로 모두 +3의 산화수를 가진다. 희토류 원소들을 보통 경희토류 원소와 중희토류 원소로 나누는데, 본 명세서에서 원자번호 57번인 란탄(La)부터 원자번호 60번인 네오디뮴(Nd)까지의 4가지 원소는 경희토류에 속하고, 나머지 13가지 원소는 중희토류에 속하는 것으로 한다.
이하, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;에 대해 설명한다.
상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;는 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계(S1)일 수 있다.
구체적으로, 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;는,
상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계(S1) 이후, 상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계(S2)를 더 포함할 수 있으며,
상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계(S2)는 희토류 원소를 함유한 광물을 선광, 분해, 침출 등의 방법을 이용해 산화물, 염화물, 탄산화물 등의 희토류 화합물을 제조하고, 상기 희토류 화합물을 산에 용해시켜 경희토류 화합물과 중희토류 화합물을 분리하는 단계일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;는,
상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계(S2) 이후, 상기 경희토류 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물로부터 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 분리하는 단계(S3)를 더 포함할 수 있으며,
상기 경희토류 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물로부터 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 분리하는 단계(S3)는 중희토류 화합물과는 분리된 경희토류 화합물(La, Ce, Pr, 및 Nd가 포함된 화합물)을 산에 용해시켜 La 및 Ce이 포함된 화합물을 수득하는 단계일 수 있다.
한편, 상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계(S2)는 용매추출법에 의하는 단계일 수 있다.
또한, 상기 경희토류 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물로부터 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 분리하는 단계(S3)는 용매추출법에 의하는 단계일 수 있다.
이하, La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계(S4);에 대해 설명한다.
구체적으로, 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계(S4);는 상기 Ce의 산화수가 +3에서 +4로 변화하는 단계일 수 있다.
자연상태에서 얻은 Ce은 다른 희토류 원소와 마찬가지로 +3의 산화수를 가지나, 산화를 통해 +4의 산화수를 가질 수 있다. +3의 산화수를 가지는 Ce과 +4의 산화수를 가지는 Ce은 그 특성을 달리 하게 되고, +3의 산화수를 가지는 Ce은 산에 의한 용해가 잘 일어나나, +4의 산화수를 가지는 Ce은 산에 의한 용해가 잘 일어나지 않게 된다.
Ce은 La 및 다른 희토류 원소와 비교하여, 쉽게 산화되는 성질을 가진다. 따라서, 산화 시의 온도, 산화 시간 등을 적절히 조절하는 경우, Ce만을 산화시킬 수 있다(+3의 산화수를 가지는 Ce에서 +4의 산화수를 가지는 Ce으로 산화).
구체적으로, 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계(S4);에서, 상기 산화 시 온도가 500 내지 700℃일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 산화 시 온도가 550 내지 650℃일 수 있다. 상기 산화 시 온도가 상기 범위 내인 경우, La을 제외한 Ce만 산화시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계(S4);에서, 상기 산화 시 시간이 1 내지 2시간일 수 있다. 보다 구체적으로는 70분 내지 100분일 수 있다. 상기 산화 시 시간이 상기 범위 내인 경우, La을 제외한 Ce만 산화시킬 수 있다.
상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계(S4);를 포함하는 희토류 화합물로부터 Ce을 분리하는 방법은 용매추출법 등과 같은 종래 분리방법과는 그 구성 자체가 다른 분리방법이다.
일반적으로 La과 Ce의 분리계수가 낮기 때문에 La과 Ce을 분리하는 것이 어렵고, 이러한 이유로 종래 용매추출법에 의할 경우 용매추출 설비가 복잡해지고, 용매추출에 사용되는 고가의 추출제를 다량 사용하게 되어 Ce을 분리하는 데에 많은 비용이 들고, La과 Ce의 낮은 분리계수로 인해 분리 효율도 떨어지는 문제점이 있다.
그러나, 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계(S4);를 포함하는 희토류 화합물로부터 Ce을 분리하는 방법은 산화 및 침출을 이용하기 때문에 별도의 추출제가 불요하고, 산화수를 변화시켜 상이한 특성을 가지는 La과 Ce을 분리하는 것이기 때문에 낮은 분리계수를 가지는 La과 Ce을 보다 효율적으로 분리할 수 있다.
즉, 상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계(S4);를 포함하는 희토류 화합물로부터 Ce을 분리하는 방법은 종래 용매추출법과 비교하여, 효율성 및 비용 측면에서 유리한 효과가 있다.
이하, 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계(S5);에 대해 설명한다.
본 명세서에서 침출이라 함은, 여러 원소가 포함된 화합물을 산 용액에 녹여, 산 용액에 녹은 원소는 액체 상태로 남고, 산 용액에 녹지 않은 원소는 고체 상태로 남게 되어, 원소들이 분리되는 분리 방법을 의미한다.
따라서 산화된 +4의 산화수를 가지는 Ce은 산 용액에 녹지 않고 고체 상태로 남게 되며, +3의 산화수를 가지는 La은 산 용액에 녹아 액체 상태로 남게 되어, La과 Ce을 분리할 수 있게 된다.
구체적으로, 상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계(S5);에서, 상기 침출은 산을 이용하여 침출하는 것일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 침출에 이용하는 산의 농도는 2 내지 3 노르말농도일 수 있다.
상기 침출에 사용하는 산은 염산일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 배위결합이 형성될 때 비공유전자쌍을 제공받는 물질이면 어느 것이나 사용 가능하다.
구체적으로, 상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계(S5);에서, 상기 침출 시 온도는 40 내지 70℃일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 침출 시 온도는 50 내지 60℃일 수 있다.
구체적으로, 상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계(S5);에서, 최초 침출 시 광액농도는 100 내지 300g/L일 수 있다. 보다 구체적으로 최초 침출 시 광액농도는 150 내지 250g/L일 수 있다.
구체적으로, 상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계(S5);에서, 상기 침출은 3 내지 4회 반복하는 것일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 침출은 3회 반복하는 것일 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 기재한 것일 뿐 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
실시예 : 희토류 탄산화물의 산화 및 산침출
+3의 산화수를 가지는 Ce, La, Pr, Nd, 및 Sm의 탄산화물 50g을 600℃에서 90분 동안 산화시켜, Ce의 산화수를 +3에서 +4로 변화시키고, 나머지 La, Pr, Nd, 및 Sm의 산화수는 +3으로 유지시켰다.
이후, 2.5 노르말농도의 염산으로 50 내지 60℃에서 침출을 실시하였으며, 최초 침출 시 광액 농도는 200g/L가 되도록 하였다. 매회 침출 후 고체만 분리하여 다음 침출을 진행하며, 최종적으로 분리된 고체는 건조 및 하소를 거쳐 산화물 형태의 화합물을 얻었다. 상기와 같은 조건으로 5회까지 반복한 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2의 해석
Ce의 침출률이 최소가 되고 La의 침출률이 최대가 되는 조건일 경우, 가장 이상적으로 La과 Ce을 분리할 수 있다. 도 2에 의하면, 침출을 3회까지 반복한 경우, Ce의 침출률이 1% 이하가 되며, La의 침출률은 95% 이상이 된다. 즉, 고체 상태의 Ce(+4의 산화수) 화합물과 액체 상태의 La(+3의 산화수) 화합물이 분리됨을 알 수 있다.
또한, 상기 침출을 1회만 하는 경우, La의 침출률이 낮아서 추후 La이 Ce 화합물 내의 불순물로 작용하게 되어 분리된 Ce의 순도가 낮아지는 문제점이 발생할 수 있고, 상기 침출을 5회 이상 반복하는 경우, Ce의 침출률이 높아져 분리되는 Ce의 양이 줄어드는 문제점이 발생할 수 있는 바, 침출 횟수는 3 내지 4회가 바람직함을 알 수 있다.
다만, Pr, Nd, 및 Sm 등의 원소는 La에 비해 침출률이 높지 않으므로 추후 Ce 화합물 내 불순물로 작용하여 순도를 낮게 하는 문제점이 발생할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 구현예에 따라 +3의 산화수를 가지는 Ce를 +4의 산화수를 가지도록 산화하는 단계를, 희토류 화합물을 산 처리하여 경희토류 화합물과 중희토류 화합물을 분리하는 단계 전에 실시하지 않고, 경희토류 화합물의 산 처리를 통해 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 분리하는 단계 이후에 실시하는 경우, Ce의 순도 및 양을 높일 수 있음을 보여준다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (14)

  1. La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;
    상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계; 및
    상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;
    를 포함하는 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;는
    경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물을 준비하는 단계;이후,
    상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계;를 포함하는 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계;이후,
    상기 경희토류 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물로부터 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 분리하는 단계;를 포함하는 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물을 포함하는, La 및 Ce을 포함하는 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물과 상기 중희토류 화합물을 분리하는 단계;는,
    용매추출법에 의하는 단계인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 경희토류 화합물의 산 처리를 통해 상기 경희토류 화합물로부터 La 및 Ce을 포함하는 화합물을 분리하는 단계;는,
    용매추출법에 의하는 단계인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계;는,
    상기 Ce의 산화수가 +3에서 +4로 변화하는 단계인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계;에서, 상기 산화 시 온도가 500 내지 700℃인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 La 및 Ce을 포함하는 화합물에서 Ce을 선택적으로 산화하는 단계;에서, 상기 산화 시 시간이 1 내지 2시간인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;에서, 상기 침출은 산을 이용하여 침출하는 것인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 산의 농도는 2 내지 3 노르말농도인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;에서, 상기 침출 시 온도는 40 내지 70℃인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;에서, 최초 침출 시 광액농도는 100 내지 300g/L인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 산화된 Ce을 포함하는 화합물을 침출하여 Ce을 분리하는 단계;에서, 상기 침출은 3회 내지 4회 반복하는 것인 희토류 화합물에서의 Ce 분리 방법.
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