KR20140082077A - 리튬 전지 원료의 스크랩부터 자원을 회수하는 방법 - Google Patents

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Abstract

리튬 전지 원료의 스크랩부터 자원을 회수하는 방법에 관한 것으로, 리튬 전지 원료의 스크랩(scrap)을 준비하는 단계; 상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계; 상기 침출수를 중화시키는 단계; 및 상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;를 포함하는, 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.

Description

리튬 전지 원료의 스크랩부터 자원을 회수하는 방법{MOTHOD FOR RECOVERY RESOURCE FROM SCRAP OF LITHIUM RECHARGABLE BATTERY}
리튬 전지 원료의 스크랩부터 자원을 회수하는 방법에 관한 것이다.
최근 휴대폰, 노트북 및 전기자동차 산업의 급속한 발전으로 인해 이동형 에너지원에 대한 국제적인 수요가 점점 증대되고 있다. 이러한 에너지원으로서 특히, 리튬 이차전지의 활용이 폭발적으로 증대되고 있다.
현재 리튬 이차전지 산업은 한국, 일본, 중국을 중심으로 전개되고 있으며 급증하는 리튬 이차전지의 수요에 따라 핵심원료인 리튬의 소모량도 급증하고 있는 실정이다.
이러한 휴대용 소형가전, 전기자동차 등에 사용되는 리튬 이차전지의 사용량이 급증하면서 리튬 이차전지 생산과정 중 발생하는 스크랩 또한 발생량이 매우 증가하고 있다.
기존의 기술은 건식법으로 회수가 상대적으로 쉬운 니켈이나 코발트가 주 대상이었으며 건식법으로는 회수가 곤란한 리튬은 대부분 폐기처리 되고 있다.
또한 습식법으로리튬 회수가 시도되고 있으나 코발트, 니켈 등의 주요 유가 금속을 회수한 이후에 리튬을 회수하고자 하기 때문에 회수율 면에서 불리하다.
본 발명의 일 구현예에서는, 리튬 전지 원료의 스크랩부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 리튬 전지 원료의 스크랩(scrap)을 준비하는 단계; 상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계; 상기 침출수를 중화시키는 단계; 및 상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;를 포함하는, 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.
상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계; 이후, 상기 유기 용매를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 유기 용매를 제거하는 단계는, 진공 증발 방법을 이용할 수 있다.
상기 유기 용매를 제거하는 단계; 이후, 상기 추출된 리튬 화합물을 탄산화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;에 사용되는 유기 용매는, 피리딘, 메탄올, 디메틸설폭사이드, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 리튬 전지 원료의 스크랩(scrap)은 리튬 전지 원료 중 리튬을 포함하는 양극 활물질, 리튬을 포함하는 음극 활물질, 리튬을 포함하는 전해질, 또는 이들의 조합의 스크랩일 수 있다.
상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 상기 산은 염산일 수 있다.
상기 염산의 농도는 20 내지 30%일 수 있다.
상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 60 내지 80℃에서 수행될 수 있다.
상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 광액 농도(스크랩의 무게/산의 부피, g/L)는 50 내지 150 g/L일 수 있다.
상기 침출수를 중화시키는 단계;를 통해, 상기 침출수의 pH가 4 내지 5로 될 수 있다.
상기 침출수를 중화시키는 단계;는, Ca(OH)2, NaOH, NH4OH, CaCO3, CaO 또는 이들의 조합을 이용할 수 있다.
상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;에 의해 추출된 리튬 화합물은 LiCl일 수 있다.
상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계; 이후, 상기 유기 용매를 제거하는 단계; 및 상기 추출된 리튬 화합물을 탄산화시키는 단계;를 더 포함하고, 상기 추출된 리튬 화합물을 탄산화시키는 단계;는 하기 반응식 1에 따라 수행될 수 있다.
[반응식 1]
2LiCl + Na2CO3 -> Li2CO3 + 2NaCl
본 발명의 일 구현예에서는, 효과적인 리튬 전지 원료의 스크랩부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 방법을 이용하는 경우 리튬 전지 원료의 스크랩 내 존재하는 리튬을 효과적으로 분리하여 회수할 수 있다.
도 1은 리튬 전지 원료의 스크랩부터 자원을 회수하는 개략적인 공정도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서는, 리튬 전지 원료의 스크랩(scrap)을 준비하는 단계; 상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계; 상기 침출수를 중화시키는 단계; 및 상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;를 포함하는, 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명의 발명자는 본 발명의 일 구현예에 대해, 리튬을 단독 추출 및 분리하기 위하여 유기 용매를 사용할 수 있다는 점에 착안하여 본 발명의 일 구현예에 이르렀다.
일반적으로 금속 화합물(예를 들어, 금속염)은 유기 용매에 대하여 각기 다른 용해도를 나타낸다. 따라서 특정 용매에 상대적으로 잘 용해되는 금속 화합물이 있는 반면 상대적으로 용해가 되지 않는 금속 화합물이 있다. 이러한 서로 다른 용해도 차이를 이용하여 리튬 화합물(예를 들어, 리튬염)을 단독 추출 및 분리할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법은 리튬 회수율이 높고 탄산리튬을 생성하기 위한 농도까지 저비용으로 리튬을 농축할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 리튬 전지 원료의 스크랩(scrap)은 리튬 전지 원료 중 리튬을 포함하는 양극 활물질, 리튬을 포함하는 음극 활물질, 리튬을 포함하는 전해질, 또는 이들의 조합의 스크랩일 수 있다.
구체적인 예를 들어, 대부분의 양극 활물질, 리튬 티타늄계 음극 활물질, 리튬을 포함하는 대부분의 전해질 등이 이에 해당될 수 있다. 리튬 이차전지에 사용되는 원료 물질 중 리튬을 포함하는 것이라면, 본 발명에 제한 없이 이용될 수 있다.
상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 상기 산은 염산일 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 염산의 농도는 20 내지 30%일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 효과적으로 상기 스크랩으로부터 유효 금속 원소를 침출할 수 있다.
상기 ＂%농도＂는, 용액(용질+용매)에 대한 용질의 중량비율을 백분율로 나타낸 것이다.
상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 60 내지 80℃에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위를 만족하는 경우, 상기 스크랩으로부터 유효 금속 원소를 효과적으로 또는 경제적으로 침출할 수 있다.
상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 상기 범위는 침출수 수득을 위한 경제적인 범위로 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 광액 농도(스크랩의 무게/산의 부피, g/L)는 50 내지 150 g/L일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 이용되는 산의 양과 스크랩의 양이 적절하여, 효과적으로 또는 경제적으로 스크랩 내 유효 자원을 침출시킬 수 있다.
상기 침출수를 중화시키는 단계;를 통해, 상기 침출수의 pH가 4 내지 5로 될 수 있다. 이는 이후 단계의 나노 여과를 위한 것으로, 특정한 pH에 제한되는 것은 아니나, 상기 범위는 경제적인 범위일 수 있다.
상기 침출수를 중화시키는 단계;는, Ca(OH)2, NaOH, NH4OH, CaCO3, CaO 또는 이들의 조합을 이용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
보다 구체적으로, 상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;에 사용되는 유기 용매는, 피리딘, 메탄올, 디메틸설폭사이드, 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 예시로 기재된 용매들은 리튬을 선택적으로 용해시킬 수 있는 유기 용매들이다. 리튬을 선택적으로 용해시킬 수 있는 유기 용매라면 본 발명에 제한되지는 않는다. 보다 구체적으로 상기 유기 용매는 피리딘일 수 있다.
상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;에 의해 추출된 리튬 화합물은 LiCl일 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
보다 구체적으로, 상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;는 반복적으로 수행될 수 있다. 반복적 수행에 의해 리튬 추출 효율이 향상될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계; 이후, 상기 유기 용매를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 유기 용매를 제거하는 단계는, 진공 증발 방법을 이용할 수 있다. 리튬의 손실이 없는 방법이라면, 이에 제한되지는 않는다.
보다 구체적으로, 상기 유기 용매는 진공 증발 공정을 통해 증발시킨 후 저온에서 액화시켜 회수될 수 있다.
상기 유기 용매가 제거되고 남은 화합물은 리튬 화합물이다. 보다 구체적으로 리튬염일 수 있다.
상기 유기 용매를 제거하는 단계; 이후, 상기 추출된 리튬 화합물을 탄산화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 공정을 거친 후 잔류하는 리튬 화합물을 용매에 투입하여 농도를 2 내지 6% 이상으로 조절한 후 탄산 화합물(예를 들어, 탄산나트륨)을 투입하여, 리튬 화합물을 탄산화할 수 있다. 상기 용매는 구체적인 예를 들어, 물일 수 있다.
상기 탄산 화합물의 투입량은 리튬 화합물에 대해 1.05 내지 1.1 당량비일 수 있다. 이는 리튬 화합물이 충분히 탄산화될 수 있도록 하기 위함이다.
이러한 방법을 통해 탄산화된 리튬 화합물(구체적으로, 탄산리튬)의 순도는 99.9% 이상일 수 있다.
구체적인 예를 들어, 상기 리튬 화합물의 탄산화 단계는 하기 반응식 1에 의해 수행될 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
[반응식 1]
2LiCl + Na2CO3 -> Li2CO3 + 2NaCl
이하 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예 일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
리튬 전지 스크랩을 염산 21%, 온도 60℃, 반응시간 60분, 광액 농도 140 g/L의 조건으로 침출을 실시한 결과 각 금속별 침출율은 95% 이상을 나타내었으며 상대적인 무게비는 다음표와 같다.
Li Ni Co Mn 기타
6.88 23.44 20.43 11.57 37.68
상기 용액에 피리딘 용액(99.0%)을 부피비로 1배 투입한 후 2시간 가량 교반시켜 준다. 교반 후 발생한 침전물을 여과한 후 여액의 농도를 측정한 결과 리튬의 농도는 32.3 g/L로 95% 이상의 회수율을 보였으며 탄산화에 충분한 농도로 농축되었다.
본 발명은 상기 구현예 또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (15)

  1. 리튬 전지 원료의 스크랩(scrap)을 준비하는 단계;
    상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;
    상기 침출수를 중화시키는 단계; 및
    상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;를 포함하는, 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계; 이후,
    상기 유기 용매를 제거하는 단계를 더 포함하는 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 유기 용매를 제거하는 단계는, 진공 증발 방법을 이용하는 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 유기 용매를 제거하는 단계; 이후, 상기 추출된 리튬 화합물을 탄산화시키는 단계를 더 포함하는 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;에 사용되는 유기 용매는, 피리딘, 메탄올, 디메틸설폭사이드, 또는 이들의 조합인 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 전지 원료의 스크랩(scrap)은 리튬 전지 원료 중 리튬을 포함하는 양극 활물질, 리튬을 포함하는 음극 활물질, 리튬을 포함하는 전해질, 또는 이들의 조합의 스크랩인 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서,
    상기 산은 염산인 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 염산의 농도는 20 내지 30%인 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 60 내지 80℃에서 수행되는 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 1 내지 3시간 동안 수행되는 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 광액 농도(스크랩의 무게/산의 부피, g/L)는 50 내지 150 g/L인 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 침출수를 중화시키는 단계;를 통해, 상기 침출수의 pH가 4 내지 5로 되는 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 침출수를 중화시키는 단계;는, Ca(OH)2, NaOH, NH4OH, CaCO3, CaO 또는 이들의 조합을 이용하는 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  14. 제7항에 있어서,
    상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계;에 의해 추출된 리튬 화합물은 LiCl인 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 중화된 침출수에 유기 용매를 투입하여 리튬 화합물을 선택적으로 추출하는 단계; 이후, 상기 유기 용매를 제거하는 단계; 및 상기 추출된 리튬 화합물을 탄산화시키는 단계;를 더 포함하고,
    상기 추출된 리튬 화합물을 탄산화시키는 단계;는 하기 반응식 1에 의한 것인 리튬 전지 원료의 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
    [반응식 1]
    2LiCl + Na2CO3 -> Li2CO3 + 2NaCl
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