KR20140074931A - 신규 코팅 시스템 - Google Patents

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KR20140074931A
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파비앙 라불피
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Abstract

본 특허 출원은 신규 코팅 시스템, 이러한 코팅 시스템에 의해 코팅된 조성물, 뿐만 아니라 식품, 사료, 식이 보충제 및/또는 제약 제품 생산에서의 이러한 조성물의 용도, 뿐만 아니라 이러한 조성물을 포함하는 식품, 사료, 식이 보충제 및/또는 제약 제품에 관한 것이다.

Description

신규 코팅 시스템{NOVEL COATING SYSTEM}
본 특허 출원은 신규 코팅 시스템에 관한 것으로, 이때 상기 코팅은 1종 이상의 지질 화합물, 유화 특성을 갖는 1종 이상의 검(gum), 및 1종 이상의 필름 형성 화합물을 포함하고, 상기 지질 화합물이 1 ㎛ 미만의 질량 중간 직경(MMD: mass median diameter)을 가짐을 특징으로 한다. 더욱이 본원은 이러한 코팅 시스템으로 코팅된 조성물, 및 식품, 사료, 식이 보충제 및/또는 제약 제품의 생산시 이러한 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 목표는 코팅 시스템으로 코팅되는 활성 구성성분(들)의 특성을 개선시키는 코팅 시스템을 개발하는 것이다.
놀랍게도,
(i) 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 유화 특성을 갖는 1종 이상의 검, 및
(iii) 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제
를 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는 코팅 시스템을 사용함으로써 개선된 코팅된 조성물이 수득될 수 있음이 밝혀졌다.
본 발명에 따른 코팅 시스템에 의해 코팅된 조성물은
(a) 저장 안정성;
(b) 감각(냄새 및 향)(이는 강한 맛의 활성 구성성분이 사용될 경우 중요함);
(c) 활성 구성성분의 조절 방출
이 개선된다.
따라서 본 발명은
(i) 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 유화 특성을 갖는 1종 이상의 검, 및
(iii) 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제
를 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템에 관한 것이다.
질량 중간 직경 또는 "MMD"는 평균 입자 크기 분포의 측정값이다. 결과는 50%의 총 관통 유동(throughflow)에서 총 부피 분포의 직경으로 표시된다. 본 특허 출원에 제공된 질량 중간 직경(MMD)은 맬버른 마스터사이저(Malvern Mastersizer) 2000를 사용하여 측정된다. 평균 직경(MD: mean diameter)은 쿨터(Coulter) N4 플러스(Plus)를 사용하여 측정된다. 본 특허 출원에 제공된 모든 입자 크기는 평균 입자 크기라고 말할 수 있다. 입자의 단순분산도는 본 발명의 본질적인 기준이 아니다.
본 발명에 따른 조성물의 코팅물에 사용되는 지질 화합물의 MMD는 1 ㎛ 미만이다. 바람직하게는, MMD는 0.95 ㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 0.8 ㎛ 미만이다. 바람직하게는 본원에서 모든 조성물에 있어서, 지질 화합물, 가장 바람직하게는 스테아르산의 d50[초음파기를 갖는 맬버른 마스터사이저 200으로 측정됨]은 0.10 내지 0.30 ㎛이다.
본 발명에 따른 바람직한 지질 화합물은 포화 지방산, 뿐만 아니라 이의 염이고, 스테아르산 또는 팔미트산, 뿐만 아니라 이의 염이 더욱 바람직하다. 1종의 단일 지질 화합물, 뿐만 아니라 2종 이상의 지질 화합물의 혼합물이 사용될 수 있음이 분명하다.
코팅 시스템은 유화 특성을 갖는 1종 이상의 검을 포함한다. 유화 특성은 수중유(oil-in-water) 유화액을 생성하는 것을 허용한다. 본 발명과 관련하여 검은 공기에 노출시 경화되는 특정 식물 및 나무에 의해 압출되고 수용성의 비결정질의 무른 고형 또는 점성 덩어리로 건조되는 점성 물질이다. 본 발명에 따른 적합한 검은 아카시아 검, 가티(ghatti) 검 및 틱(tic) 검이다. 이들 검은 또한 바람직한 검이다. 아카시아 검이 더욱 바람직하다.
따라서, 본 발명은
(i) 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 아카시아 검, 가티 검 및 틱 검으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 검, 및
(iii) 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제
를 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템에 관한 것이다.
본 발명에 따른 바람직한 필름 형성 화합물은 하이드로콜로이드이다. 하이드로콜로이드는 다당류 또는 단백질일 수 있다. 용어 "다당류"는 검[알지네이트, 펙틴, 구아, 캐롭나무 열매(caroube), 잔탄](여기서 유화 특성을 갖는 검은 배제됨), 전분 및 변성 전분, 셀룰로스 및 셀룰로스 유도체, 예컨대 카복시메틸셀룰로스 또는 하이드록시프로필메틸셀룰로스를 포함한다. 1종의 단일 필름 형성 화합물 뿐만 아니라 2종 이상의 필름 형성 화합물의 혼합물이 사용될 수 있음이 분명하다.
본 발명에 따른 바람직한 유화제는 수크로스 에스테르, 아스코빌 팔미테이트, 폴리옥시에틸렌-솔비탄-지방산 에스테르[상품명 트윈(Tween)하에 입수가능함]이다. 1종의 단일 유화제 뿐만 아니라 2종 이상의 유화제의 혼합물이 사용될 수 있음이 분명하다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시태양은
(i) 스테아르산 또는 팔미트산, 뿐만 아니라 이의 염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 아카시아 검, 가티 검 및 틱 검로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 검, 및
(iii) 알지네이트, 펙틴, 구아 검, 캐롭나무 열매 검, 잔탄, 전분, 변성 전분, 셀룰로스, 셀룰로스 유도체(예컨대 카복시메틸셀룰로스 또는 하이드록시프로필메틸셀룰로스), 수크로스 에스테르, 아스코빌 팔미테이트 및 폴리옥시에틸렌-솔비탄-지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제
를 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템에 관한 것이다.
임의적으로, 본 발명에 따른 코팅 시스템은 1종 이상의 가소화제를 포함한다. 본 발명에 따른 바람직한 가소화제는 당류, 예컨대 자당 또는 당류 유도체(만니톨, 솔비톨), 글리세롤, 모노글리세라이드, 다이글리세라이드, 아세틸화된 모노글리세라이드, 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 폴리프로필렌 글리콜이다. 바람직하게는 PEG는 200 내지 6000 사이의 분자량을 갖는다. 1종의 단일 가소화제 뿐만 아니라 2종 이상의 가소화제의 혼합물이 사용될 수 있음이 분명하다.
따라서 본 발명은
(i) 스테아르산 또는 팔미트산, 뿐만 아니라 이의 염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 아카시아 검, 가티 검 및 틱 검으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 검,
(iii) 알지네이트, 펙틴, 구아 검, 캐롭나무 열매 검, 잔탄, 전분, 변성 전분, 셀룰로스, 셀룰로스 유도체(예컨대 카복시메틸셀룰로스 또는 하이드록시프로필메틸셀룰로스), 수크로스 에스테르, 아스코빌 팔미테이트 및 폴리옥시에틸렌-솔비탄-지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제, 및
(iv) 당류(예컨대 자당), 유도체 (만니톨, 솔비톨), 글리세롤, 모노글리세라이드, 디글리세라이드, 아세틸화된 모노글리세라이드, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌 글리콜로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 가소화제
를 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템에 관한 것이다.
코팅 시스템은 임의적으로 추가의 성분들을 포함할 수 있다. 이들 성분은 코팅물의 생산, 코팅된 조성물의 생산, 식품, 사료, 식이 보충제 또는 제약 제품의 생산에 유용하거나, 다른 이유로 첨가될 수 있다. 이러한 성분들은 예를 들어 염료, 항산화제, 충전제, pH 완충제, 맛 차폐 물질 등일 수 있다. 존재한다면, 이러한 구성성분들은 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 중량 퍼센트(중량%) 이하(바람직하게는 0.5 내지 5 중량%)의 양으로 사용된다.
본 발명에 따른 코팅 시스템은 바람직하게는 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%, 바람직하게는, 20 내지 40 중량%의 1종 이상의 지질 화합물을 포함한다. 본 발명에 따른 코팅 시스템은 바람직하게는 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 10 내지 25 중량%의 유화 특성을 갖는 1종 이상의 검을 포함한다.
본 발명에 따른 코팅 시스템은 바람직하게는 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 40 내지 80 중량%, 바람직하게는 45 내지 70 중량%의 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제를 포함한다. 코팅 시스템의 상기 언급된 백분율의 합은 항상 100 이하로 됨이 분명하다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시태양은
(i) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%의, 스테아르산, 팔미트산, 뿐만 아니라 이의 염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%의, 아카시아 검, 가티 검 및 틱 검으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 검, 및
(iii) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 40 내지 80 중량%의, 알지네이트, 펙틴, 구아 검, 캐롭나무 열매 검, 잔탄, 전분, 변성 전분, 셀룰로스, 셀룰로스 유도체(예컨대 카복시메틸셀룰로스 또는 하이드록시프로필메틸셀룰로스), 수크로스 에스테르, 아스코빌 팔미테이트 및 폴리옥시에틸렌-솔비탄-지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제
를 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템에 관한 것이다.
따라서 본 발명은 또한
(i) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%의, 스테아르산, 팔미트산, 뿐만 아니라 이의 염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%의, 아카시아 검, 가티 검 및 틱 검으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 검, 및
(iii) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 40 내지 80 중량%의, 알지네이트, 펙틴, 구아 검, 캐롭나무 열매 검, 잔탄, 전분, 변성 전분, 셀룰로스, 셀룰로스 유도체(예컨대 카복시메틸셀룰로스 또는 하이드록시프로필메틸셀룰로스), 수크로스 에스테르, 아스코빌 팔미테이트 및 폴리옥시에틸렌-솔비탄-지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제, 및 임의적으로
(iv) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량%의, 당류(예컨대 수크로스), 유도체(만니톨, 솔비톨), 글리세롤, 모노글리세라이드 및 디글리세라이드, 아세틸화된 모노글리세라이드, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌 글리콜로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 가소화제, 및 임의적으로
(v) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 중량% 이하의, 염료, 항산화제, 충전제, pH 완충제 및 맛 차폐 물질로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 추가의 구성성분
을 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템에 관한 것이다.
본 발명에 따른 코팅 시스템은 활성 구성성분(또는 1종 이상의 활성 구성성분을 포함하는 배합물)을 코팅하는데 사용된다. 이러한 코팅된 시스템은 코어(활성 구성성분을 포함함) 및 코팅 시스템을 포함한다. 코팅된 활성 구성성분은 지용성 화합물이다.
따라서, 본 발명은 또한
(a) 1종 이상의 지용성 화합물을 포함하는 코어, 및
(b) (i) 1종 이상의 지질 화합물, (ii) 아카시아 검, 가티 검 및 틱 검으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 검, 및 (iii) 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제를 포함하고, 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템
을 포함하는 조성물에 관한 것이다.
코팅 시스템을 위한 모든 바람직한 사항이 상기 언급된 조성물에 적용된다.
1종 이상의 지용성 화합물은 본 발명에 따른 코팅 시스템에 의해 코팅된다. 바람직하게는 지용성 화합물은 지용성 비타민(또는 비타민 유도체), 예컨대 비타민 A 또는 그의 에스테르(예를 들면 비타민 A 아세테이트 및 비타민 A 팔미테이트), 비타민 E 또는 그의 에스테르(예를 들면 비타민 E 아세테이트), 비타민 K(파이토메나디온) 및 비타민 D3(콜레칼시페롤), PUFA(폴리 불포화 지방산) 또는 카로티노이드[예컨대 α- 또는 β-카로틴, 8'-아포-β-카로티날(carotenal), 8'-아포-β-카로틴산 에스테르, 칸타잔틴(canthaxanthin), 아스타잔틴(astaxanthin), 리코펜(lycopene), 루테인(lutein), 제아잔틴(zeaxanthin) 또는 크로세틴(crocetin)]이다. 가장 바람직한 지용성 화합물은 비타민, 예컨대 비타민 A 또는 그의 에스테르(예를 들면 비타민 A 아세테이트 및 비타민 A 팔미테이트), 비타민 E 또는 그의 에스테르(예를 들면 비타민 E 아세테이트), 비타민 K(파이토메나디온) 및 비타민 D3(콜레칼시페롤)이다.
따라서, 본 발명은 또한
(a) 비타민 A, 비타민 A 아세테이트, 비타민 A 팔미테이트, 비타민 E, 비타민 E 아세테이트, 비타민 K(파이토메나디온), 비타민 D3(콜레칼시페롤), PUFA 및 카로티노이드(예컨대 α- 또는 β-카로틴, 8'-아포-β-카로티날, 8'-아포-β-카로틴산 에스테르, 칸타잔틴, 아스타잔틴, 리코펜, 루테인, 제아잔틴 또는 크로세틴)로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 지용성 화합물을 포함하는 코어, 및
(b) (i) 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 아카시아 검, 가티 검 및 틱 검으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 검, 및
(iii) 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제
를 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템
을 포함하는 조성물에 관한 것이다.
또한, 코어는 추가의 구성성분들, 대체적으로 이러한 활성 화합물의 생산에 사용되는 첨가제, 또는 본 발명에 따른 조성물이 혼입되는 제품에 유용한 첨가제를 포함할 수 있다. 조성물의 코어는 임의의 형태일 수 있다. 이는 예를 들면 활성 구성성분을 포함하는 비들렛(beadlet)의 형태일 수 있다. 본 발명에 따른 코팅 시스템에 의해 코팅될 수 있는 적합한 비들렛(beadlet)은 국제 특허출원 공개공보 제WO 2007/045488호에서 찾아볼 수 있다.
더욱이 본 발명에 따른 조성물은
(a) 조성물의 총 중량을 기준으로 50 내지 95 중량%의 코어, 및
(b) 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 50 중량%의 코팅 시스템
을 포함한다.
더욱이 본 발명에 따른 조성물은
(a) 조성물의 총 중량을 기준으로 50 내지 95 중량%의, 비타민 A, 비타민 A 아세테이트, 비타민 A 팔미테이트, 비타민 E, 비타민 E 아세테이트, 비타민 K(파이토메나디온), 비타민 D3(콜레칼시페롤), PUFA 및 카로티노이드(예컨대 α- 또는 β-카로틴, 8'-아포-β-카로티날, 8'-아포-β-카로틴산 에스테르, 칸타잔틴, 아스타잔틴, 리코펜, 루테인, 제아잔틴 또는 크로세틴)로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 지용성 화합물을 포함하는 코어, 및
(b) 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 50 중량%의,
(i) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%의, 스테아르산, 팔미트산, 뿐만 아니라 이의 염으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 지질 화합물,
(ii) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%의, 아카시아 검, 가티 검 및 틱 검으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 검, 및
(iii) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 40 내지 80 중량%의, 알지네이트, 펙틴, 구아 검, 캐롭나무 열매 검, 잔탄, 전분, 변성 전분, 셀룰로스, 셀룰로스 유도체(예컨대 카복시메틸셀룰로스 또는 하이드록시프로필메틸셀룰로스), 수크로스 에스테르, 아스코빌 팔미테이트 및 폴리옥시에틸렌-솔비탄-지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제, 및 임의적으로
(iv) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량%의, 당류(예컨대 수크로스), 유도체(만니톨, 솔비톨), 글리세롤, 모노글리세라이드, 디글리세라이드, 아세틸화된 모노글리세라이드, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌 글리콜로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 가소화제, 및 임의적으로
(v) 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 중량% 이하의, 염료, 항산화제, 충전제, pH 완충제 및 맛 차폐 물질로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 추가의 구성성분
을 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는 코팅 시스템
을 포함한다.
상기 기재된 바와 같은 조성물은 임의적으로 예를 들면 지방 층에 의해 추가로 코팅될 수 있다.
본 발명에 따른 코팅된(단일 코팅 또는 다중 코팅) 조성물은 이러한 지용성 구성성분들의 사용이 유용한 임의의 종류의 배합물에 사용될 수 있다. 대체적으로, 이러한 조성물은 식품 제품에 사용될 수 있다. 식품 제품은 임의의 형태일 수 있다. 본 발명에 따른 코팅된 조성물은 또한 동물, 예컨대 가금류, 돼지, 물고기, 반추동물 등을 위한 사료 제품에 사용될 수 있다. 사료 제품은 임의의 형태일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 식이 보충제로서 사용되거나 식이 보충제 중에 사용될 수도 있다. 식이 보충제는 임의의 형태일 수 있다.
본 발명에 따른 코팅된 조성물은 제약 제품에 사용될 수도 있다. 제약 제품은 임의의 생약 형태, 대체적으로 정제의 형태일 수 있다.
본 발명의 추가의 실시태양은 상기 정의된 바와 같은 1종 이상의 코팅된 조성물을 포함하는 식품 제품, 사료 제품, 식이 보충제 및/또는 제약 제품에 관한 것이다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 예시된다. 모든 온도는 ℃로 제공되고, 모든 부 및 백분율은 중량에 관한 것이다.
실시예 1: 비타민 A를 포함하는 코팅된 입자
단계 1: 코팅 배합물
100g의 하이드록시프로필메틸셀룰로스(HPMC) 유형 메토셀(methocel) E19를 1550g의 탈이온수(80 내지 90℃)에 첨가하고 약 1 시간 동안 정치시킨다. 이어서 40g의 아카시아 세네갈 검[베넥케(Benecke)]을 첨가한다. 이어서 용액을 탈기시키기 위해 실온에서 하룻밤 정치시킨다. 676g의 상기 용액을 50 내지 60℃로 가열한다. 24g의 스테아르산[메르크(Merck), "식물 유형"]을 첨가하고 혼합한다. 이어서 스테아르산을 폴리트론(6000) 회전자 고정자 시스템(rotor stator system)에 의해 20000 rpm으로 1O분 동안 미분화한다. 현탁액을 혼합된 284g의 물/얼음(약 250g의 얼음 및 34g의 물)에 첨가하여 이를 신속히 냉각시킨다. 코팅 배합물의 최종 조성은 다음과 같다: 40g의 HPMC, 24g의 스테아르산, 16g의 아카시아 검, 904g의 탈이온수.
현탁액중 스테아르산의 입자 크기는 초음파기를 갖는 맬버른 마스터사이저 2000에 의해 d3,2 = 0.144 ㎛, d10 = 0.075 ㎛, d50 = 0.17 ㎛, d90 = 0.83 ㎛로 측정된다.
단계 2: 코어 표면 상의 코팅 배합물의 적용
300g의 비들렛 비타민 A 형태(국제 특허출원 공개공보 제WO 2007/045488호에 기재되고, 38%의 비타민 A 아세테이트, 46%의 캡슐 HS, 11%의 수크로스, 5%의 규산을 포함함)를 작은 실험실 유동층 장치[DMR, WFP 미니(mini)]에서 유동화시키고, 코어 입자로 사용한다. 단계 1에서 수득된 194g의 코팅 배합물을 하부-분사 배열로 2-유동 노즐(공기압: 1.5 bar)에 의해 비들렛의 표면 상에 분사한다. 분사 시간은 80℃의 유입 공기 온도로 약 75 분이다. 수득된 생성물의 최종 조성은 다음과 같다:
실시예 1의 화합물
구성성분 중량%
코어(비들렛) 95
HPMC 2.5
아카시아 검 1.0
스테아르산 1.5
실시예 2: 비타민 A를 포함하는 코팅된 입자
단계 1 : 코팅 배합물
100g의 하이드록시프로필메틸셀룰로스(HPMC) 유형 메토셀 E19를 1300g의 탈이온수(80 내지 90℃)에 첨가하고 약 1 시간 동안 정치시킨다. 이어서 40g의 아카시아 세네갈 검(베넥커)을 첨가한다. 이어서 용액을 탈기시키기 위해 실온에서 하룻밤 정치시킨다. 60g의 스테아르산(메르크, "식물 유형")을 첨가하고 혼합한다. 이어서 스테아르산을 폴리트론 6000 회전자 고정자 시스템에 의해 20000 rpm으로 6O분 동안 미분화한다. 현탁액을 혼합된 500g의 물/얼음(약 450g의 얼음 및 50g의 물)에 첨가하여 이를 신속히 냉각시킨다. 최종적으로, 96g의 탈이온수를 첨가한다. 코팅 배합물의 최종 조성은 다음과 같다: 100g의 HPMC, 60g의 스테아르산, 40g의 아카시아 검, 1800g의 탈염수.
현탁액중 스테아르산의 입자 크기는 맬버른 마스터사이저 2000에 의해 d3,2 = 0.163 ㎛, d10 = 0.078 ㎛, d50 = 0.19 ㎛, d90 = 7.3 ㎛로 측정된다.
단계 2 : 코어 표면 상의 코팅 배합물의 적용
300g의 비들렛 비타민 A 형태(국제 특허출원 공개공보 제WO 2007/045488호에 기재되고, 26%의 비타민 A 아세테이트, 1%의 혼합된 토코페롤, 55%의 캡슐 HS, 14%의 과당, 4%의 전분을 포함함)를 작은 실험실 유동층 장치(DMR, WFP 미니)에서 유동화시키고, 코어 입자로 사용한다. 단계 1에서 수득된 410g의 코팅 배합물을 상부-분사 배열로 2-유동 노즐(공기압: 1.5 bar)에 의해 비들렛의 표면 상에 분사한다. 분사 시간은 80℃의 유입 공기 온도로 약 157 분이다.
이어서 50g의 수득된 생성물을 9g의 스테아르산 식물(메르크)과 혼합하고 75℃ 이하로 10 분동안 가열한다. 이어서 생성물을 혼합하면서 실온으로 냉각한다. 수득된 생성물의 최종 조성은 다음과 같다:
실시예 2의 화합물
구성성분 중량%
코어(비들렛) 74.6
HPMC 5.1
아카시아 검 2.0
미분화된 스테아르산 3.1
추가의 층으로서의 순수한 스테아르산 15.2
25℃, 80% r.H.에서 3개월 후 전형적인 사료 프리믹스 조성물에 보유
로비믹스(Rovimix: 등록상표) A 500 WS(코팅되지 않은 형태) 30%
실시예 2의 화합물 86.3%
실시예 3: PUFA를 포함하는 코팅된 입자
단계 1: 코팅 배합물
156g의 하이드록시프로필메틸셀룰로스(HPMC) 유형 메토셀 E7을 1044g의 탈이온수(80 내지 90℃)에 첨가하고 약 1 시간 동안 정치시킨다. 이어서 용액을 탈기시키기 위해 실온에서 하룻밤 정치시킨다. 1031g의 상기 용액에 36g의 스테아르산(메르크, "식물 유형")을 첨가하고 혼합한다. 이어서 스테아르산을 폴리트론 6000 회전자 고정자 시스템에 의해 18000 rpm으로 2O분 동안 미분화한다. 150g의 차가운 물을 첨가하여 현탁액을 신속히 냉각시킨다. 1015g의 용액에 31Og의 얼음/물 혼합물(250g 얼음/60g 물)을 첨가한다. 이어서 26g의 아카시아 검을 첨가하고 용해될 때까지 교반한다. 코팅 배합물의 최종 조성은 다음과 같다: 112g의 HPMC, 30g의 스테아르산, 26g의 아카시아 검, 1183g의 탈염수.
현탁액중 스테아르산의 입자 크기는 쿨터 N4 플러스에 의해 0.496 ㎛의 평균 직경으로 측정된다.
단계 2 : 코어 표면 상의 코팅 배합물의 적용
428.6g의 로푸파(Ropufa: 등록상표) '10' n-3 INF 분말을 71.4g의 스테아르산 식물(메르크)과 함께 혼합하고 55 내지 60℃ 이하로 30 분 동안 가열한다. 이어서 혼합물을 혼합하면서 실온으로 냉각시킨다. 250g의 혼합물을 작은 실험실 유동층 장치(DMR, WFP 미니)에서 유동화시키고, 코어 입자로 사용한다. 단계 1에서 수득된 200g의 코팅 배합물을 상부-분사 배열로 2-유동 노즐(공기압: 1.5 bar)에 의해 비들렛의 표면 상에 분사한다. 분사 시간은 55℃의 유입 공기 온도로 약 121 분이다.
수득된 생성물의 최종 조성은 다음과 같다:
실시예 3의 화합물
구성성분 중량%
코어(로푸파 + 스테아르산) 91
HPMC 6
아카시아 검 1.4
미분화된 스테아르산 1.6
이들 입자의 감각은 스니프 테스트(sniff test)로 평가하였다. 스니프 테스트는, 판정인의 패널을 형성하고, 이들에게 생성물 냄새를 맡도록 요청하고, 이어서 임의적 등급을 사용함으로써 몇몇의 소정의 특징(감각 디스크립터: sensory descriptor)을 평가하는 것으로 구성된다. 이러한 경우, 1 내지 7의 등급이 사용되었다(1은 비린내가 없음을 의미하고, 7은 비린내가 매우 심함을 의미한다).
로푸타(등록상표) '10' n-3 INF 분말(코팅되지 않은 형태):
약한 비린내(제3 수준) 내지 중간 강한 비린내(제4 수준)
실시예 3의 화합물:
검출불가능(제1 수준) 내지 매우 약한 비린내(제2 수준)
실시예 4: 비타민 A를 포함한 코팅된 입자
단계 1 : 코팅 배합물
실시예 1에서와 동일한 코팅 배합물
단계 2: 코어 표면 상의 코팅 배합물의 적용
300g의 비들렛 비타민 A 형태(국제 특허출원 공개공보 제WO 2007/045488호에 기재되고, 26%의 비타민 A, 45%의 아카시아 세네갈 검, 19%의 말토덱스트린, 10%의 전분을 포함함)를 작은 실험실 유동층 장치(DMR, WFP 미니)에서 유동화시키고, 코어 입자로 사용한다. 단계 1에서 수득된 270g의 코팅 배합물을 바닥-분사 배열로 2-유동 노즐(공기압: 1.5 bar)에 의해 비들렛의 표면 상에 분사한다. 분사 시간은 80℃의 유입 공기 온도로 약 105 분이다. 이어서 50g의 수득된 생성물을 16.7g의 칸데릴라 왁스(candelilla wax)와 혼합하고 80℃ 이하로 20분 동안 가열한다. 이어서 혼합물을 혼합하면서 실온으로 냉각시킨다.
수득된 생성물의 최종 조성은 다음과 같다:
실시예 4의 화합물
구성성분 중량%
코어 69.9
HPMC 2.6
아카시아 검 1.0
미분화된 스테아르산 1.5
칸데릴라 왁스 25

Claims (17)

  1. (i) 1종 이상의 지질 화합물,
    (ii) 유화 특성을 갖는 1종 이상의 검, 및
    (iii) 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제
    를 포함하고, 상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는, 코팅 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 지질 화합물의 질량 중간 직경이 0.8 ㎛ 미만인. 코팅 시스템.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 지질 화합물이 포화 지방산 뿐만 아니라 이의 염인, 코팅 시스템.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유화 특성을 갖는 검이 아카시아 검, 가티(ghatti) 검 및 틱(tic) 검으로 구성된 군에서 선택되는, 코팅 시스템.
  5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필름 형성 화합물이 하이드로콜로이드, 바람직하게는 알지네이트, 펙틴, 구아 검, 캐롭나무 열매(caroube) 검, 잔탄 검, 전분, 변성 전분, 셀룰로스 및 셀룰로스 유도체(예컨대 카복시메틸셀룰로스 또는 하이드록시프로필메틸셀룰로스)로 구성된 군에서 선택되는, 코팅 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유화제가 수크로스 에스테르, 아스코빌 팔미테이트 및 폴리옥시에틸렌-솔비탄-지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택되는, 코팅 시스템.
  7. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅 시스템이 1종 이상의 가소화제를 포함하는, 코팅 시스템.
  8. 제1항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 내지 40 중량%의 1종 이상의 지질 화합물을 포함하는, 코팅 시스템.
  9. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 10 내지 25 중량%의 유화 특성을 갖는 1종 이상의 검을 포함하는, 코팅 시스템.
  10. 제1항 내지 제9항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 40 내지 80 중량%, 바람직하게는 45 내지 70 중량%의 1종 이상의 필름 형성 화합물 및/또는 1종 이상의 유화제를 포함하는, 코팅 시스템.
  11. 제1항 내지 제10항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량%의, 당류(예컨대 자당), 유도체(만니톨, 솔비톨), 글리세롤, 모노글리세라이드, 다이글리세라이드, 아세틸화된 모노글리세라이드, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌 글리콜로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 가소화제를 포함하는, 코팅 시스템.
  12. 제1항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅 시스템의 총 중량을 기준으로 5 중량% 이하의, 염료, 항산화제, 충전제, pH 완충제 및 맛 차폐(taste masking) 물질로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 추가의 구성성분을 포함하는, 코팅 시스템.
  13. (a) 1종 이상의 지용성 화합물을 포함하는 코어(core), 및
    (b) 제1항 내지 제12항중 어느 한 항에 따른 코팅 시스템
    을 포함하는 조성물.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 지용성 화합물이 비타민 A, 비타민 A 아세테이트, 비타민 A 팔미테이트, 비타민 E, 비타민 E 아세테이트, 비타민 K(파이토메나디온: phytomenadione), 비타민 D3(콜레칼시페롤: cholecalciferol), PUFA 및 카로티노이드로 구성된 군에서 선택되는, 조성물.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    (a) 조성물의 총 중량을 기준으로 50 내지 95 중량%의 코어, 및
    (b) 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 50 중량%의 제1항 내지 제12항중 어느 한 항에 따른 코팅 시스템
    을 포함하는, 조성물.
  16. 식품, 사료, 식이 보충제 및/또는 제약 제품의 생산에 있어서의 제13항 내지 제15항중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
  17. 제13항 내지 제15항중 어느 한 항에 따른 1종 이상의 조성물을 포함하는 식품 제품, 사료 제품, 식이 보충제 및/또는 제약 제품.

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