KR20140072439A

KR20140072439A - 토너 및 토너의 제조방법

Info

Publication number: KR20140072439A
Application number: KR1020120139844A
Authority: KR
Inventors: 황일선; 김나형; 진현; 최경환
Original assignee: 삼성정밀화학 주식회사
Priority date: 2012-12-04
Filing date: 2012-12-04
Publication date: 2014-06-13

Abstract

토너 및 토너의 제조방법이 개시된다. 개시된 토너는 토너 모입자, 상기 토너 모입자를 둘러싸는 소수성 표면 코팅층, 및 상기 소수성 표면 코팅층과 결합된 외첨제를 포함한다.

Description

토너 및 토너의 제조방법{Toner and method for preparing toner}

토너 및 토너의 제조방법이 개시된다. 보다 상세하게는, 소수성 표면 코팅층을 포함하는 토너 및 상기 토너의 제조방법이 개시된다.

최근, 마찰 대전량 및 유동성이 적당하고 내구성이 향상된 토너에 대한 요구가 늘어나고 있다.

일반적으로 토너 모입자는 결착수지로 작용하는 열가소성 수지에 착색제 및 왁스 등을 첨가함으로써 제조된다. 또한, 토너 모입자는 토너에 대전성을 부여하고 이를 유지시키는 대전제어제를 포함할 수 있다. 이러한 토너 모입자는 분쇄법과 같은 물리적인 방법이나, 현탁중합법, 유화응집법, 화학 밀링법 또는 분산중합법과 같은 화학적인 방법에 의해 제조될 수 있다. 일반적으로 상기 토너 모입자의 표면은 극성을 띠고 있어서 친수성을 갖기 때문에, 대기 중의 수분이 토너 모입자의 표면에 결합하게 된다. 구체적으로, 상기 토너 모입자의 표면에는 카르복실기와 같은 극성기가 부착되어 있어서, 상기 극성기에 수분이 결합될 수 있다. 이와 같이 토너 모입자의 표면에 수분이 결합하게 되면, 주위 습도에 따라 토너의 마찰 대전량이 달라지는 결과를 초래하는 문제점이 있다.

또한, 토너에 유동성 및 현상성을 부여하거나 드럼 클리닝성 등의 물성을 향상시키기 위한 외첨제가 토너 모입자에 부착될 수 있다. 그러나, 종래의 토너는 토너 모입자의 표면에 부착된 외첨제의 부착 강도가 충분하지 못하여 토너의 내구성이 떨어지는 문제점이 있다.

본 발명의 일 구현예는 소수성 표면 코팅층을 포함하는 토너를 제공한다.

본 발명의 다른 구현예는 상기 토너의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 일 측면은,

토너 모입자;

상기 토너 모입자를 둘러싸는 소수성 표면 코팅층; 및

상기 소수성 표면 코팅층과 결합된 외첨제를 포함하는 토너를 제공한다.

상기 소수성 표면 코팅층은 비극성 표면처리제를 포함할 수 있다.

상기 비극성 표면처리제는 액상 PDMS(liquid polydimethylsiloxane), HMDS(hexamethyldisilazane), DDS(dimethyldichlorosilane) 및 DMDES(dimethyldiethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 유기실리콘 화합물을 포함할 수 있다.

상기 소수성 표면 코팅층은 50~80%의 소수화도를 가질 수 있다

상기 외첨제는 상기 소수성 표면 코팅층의 표면에 부착되거나 상기 소수성 표면 코팅층내에 적어도 부분적으로 매몰될 수 있다.

상기 외첨제는 추가 소수성 표면 코팅층을 포함할 수 있다.

상기 외첨제의 함량은 상기 토너 모입자 100중량부에 대하여 2~7중량부일 수 있다.

본 발명의 다른 측면은,

비극성 표면처리제를 사용하여 토너 모입자의 표면에 소수성 표면 코팅층을 형성하는 단계; 및

상기 소수성 표면 코팅층에 외첨제를 부착시켜 외첨 토너를 제조하는 단계를 포함하는 토너의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 또 다른 측면은,

토너 모입자에 외첨제를 부착시켜 외첨 토너를 제조하는 단계; 및

비극성 표면처리제를 사용하여 상기 외첨 토너의 표면에 소수성 표면 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 토너의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 일 구현예에 따른 토너는, 주위 습도 변화에 따른 마찰 대전량의 변화량이 적고, 유동성이 적당하며, 외첨제의 부착 강도가 높아 내구성이 우수하다.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 토너의 모식도이다.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 구현예들에 따른 토너를 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 토너(10)의 모식도이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 토너(10)는 토너 모입자(11), 상기 토너 모입자(11)를 둘러싸는 소수성 표면 코팅층(12), 및 상기 소수성 표면 코팅층(12)과 결합된 외첨제(13)를 포함한다.

토너 모입자(11)는 친수성일 수 있다. 구체적으로, 토너 모입자(11)는 그의 표면에 결합된 카르복실기(-COOH)와 같은 극성기를 포함할 수 있다.

토너 모입자(11)는, 도 1에서는 비록 도시되지 않았지만, 적어도 결착수지, 착색제 및 왁스를 포함할 수 있다. 또한, 토너 모입자(11)는 대전제어제 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 토너 모입자(11)는 분쇄법, 현탁중합법, 유화응집법, 화학 밀링법 또는 분산중합법 등 당해 기술분야에서 공지된 방법들 중 어느 한 방법에 의해 제조된 것일 수 있다. 예를 들어, 토너 모입자(11)는 한국공개특허 제2010-0048071호 또는 제2010-0115148호에 개시된 방법에 의해 제조된 것일 수 있다. 한국공개특허 제2010-0048071호 및 제2010-0115148호의 개시 내용은 인용에 의하여 전문이 본 명세서에 통합된다.

소수성 표면 코팅층(12)은 토너 모입자(11)의 표면에 수분이 결합되지 못하게 하여, 최종 토너의 마찰 대전량이 주위 습도 변화에 따라 거의 변화되지 않도록 하는 역할을 수행한다. 참고로, 토너의 마찰 대전량은 토너의 표면에 결합된 수분의 함량에 따라 변화하게 된다. 또한, 소수성 표면 코팅층(12)은 토너 모입자(11)에 대한 외첨제(13)의 부착 강도를 향상시키는 역할을 수행한다.

소수성 표면 코팅층(12)은 비극성 표면처리제를 포함할 수 있다.

상기 소수성 표면 코팅층은 50~80%의 소수화도(degree of hydrophobicity)를 가질 수 있다. 상기 소수성 표면 코팅층의 소수화도가 상기 범위이내이면, 토너의 환경안정성이 향상되어 토너의 대전량 및 유동성이 환경에 영향을 받지 않을 수 있다. 상기 소수화도 측정방법은 하기 평가예 1에 상세히 기재되어 있다.

외첨제(13)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 소수성 표면 코팅층(12)의 표면에 부착될 수 있다.

외첨제(13)는 무기 입자를 포함할 수 있다. 상기 무기 입자는, 예를 들어, 0.15㎛ 이하의 입경을 갖는 무기 미립자를 포함할 수 있다. 구체적으로, 이러한 외첨제(13)는 대입경 실리카(입경≥40nm), 소입경 실리카(7nm≤입경≤30nm), 산화티탄 및 산화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함할 수 있다.

외첨제(13)의 함량은 토너 모입자(11) 100중량부에 대하여 2~7중량부일 수 있다. 외첨제(13)의 함량이 상기 범위이내이면, 토너 모입자(11)에 대한 외첨제(13)의 부착강도가 높고, 토너(10)의 대전량 및 유동성이 증가할 수 있다.

외첨제(13)는 추가 소수성 표면 코팅층(미도시)을 포함할 수 있다. 상기 추가 소수성 표면 코팅층은 전술한 소수성 표면 코팅층(12)과 동일하거나 유사한 것일 수 있다.

상기와 같은 구성을 갖는 토너(10)는 적정 수준의 대전 특성(즉, 마찰 대전량) 및 유동성을 가지면서도 외첨제(13)의 부착 강도가 증가하여 내구성이 향상될 수 있다.

도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 토너(20)의 모식도이다.

도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 구현예에 따른 토너(20)는 토너 모입자(21), 상기 토너 모입자(21)를 둘러싸는 소수성 표면 코팅층(22), 및 상기 소수성 표면 코팅층(22)과 결합된 외첨제(23)를 포함한다.

도 2의 토너(20)가 도 1의 토너(10)와 다른 점은, 외첨제(23)가 소수성 표면 코팅층(22)내에 완전히 또는 부분적으로 매몰된다는 것이다. 따라서, 도 2의 토너(20)는 도 1의 토너(10)에 비해 토너 모입자(21)에 대한 외첨제(23)의 부착 강도가 더욱 강한 잇점을 갖는다.

이하, 본 발명의 구현예들에 따른 토너의 제조방법을 상세히 설명한다.

본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 제조방법은 비극성 표면처리제를 사용하여 토너 모입자의 표면에 소수성 표면 코팅층을 형성하는 단계(S11), 및 상기 소수성 표면 코팅층에 외첨제를 부착시켜 외첨 토너를 제조하는 단계(S12)를 포함한다. 본 명세서에서 “외첨 토너"란 토너 모입자 및 이에 직접 또는 간접적으로 부착된 외첨제를 포함하는 토너를 의미한다.

상기 토너 모입자, 상기 외첨제, 상기 비극성 표면처리제 및 상기 소수성 표면 코팅층은 각각 도 1의 토너(10)에서 설명된 것들과 동일한 것들일 수 있다.

상기 단계(S11)는 상기 토너 모입자와 상기 비극성 표면처리제를 혼합하거나,및/또는 상기 비극성 표면처리제를 상기 토너 모입자에 분사함으로써 수행될 수 있다.

상기 토너의 제조방법은 상기 단계(S11)에서 얻어진 결과물을 건조 및 분쇄하는 단계(S13)를 더 포함할 수 있다. 상기 건조 공정은 30~60℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 분쇄 공정은, 상기 단계 (S11)에서 응집체가 형성된 경우, 상기 건조된 결과물을 혼합기(예를 들어, 헨셀 믹서)에서 교반함에 의해 수행될 수 있다.

상기 단계(S12)는 상기 단계(S11) 또는 상기 단계(S13)에서 얻어진 결과물과 상기 외첨제를 혼합하여 교반함에 의해 수행될 수 있다. 상기 교반은 20~55℃의 혼합물 온도에서 8,000~12,000rpm의 교반속도로 수행될 수 있다.

본 발명의 다른 구현예에 따른 토너의 제조방법은 토너 모입자에 외첨제를 부착시켜 외첨 토너를 제조하는 단계(S21), 및 비극성 표면처리제를 사용하여 상기 외첨 토너의 표면에 소수성 표면 코팅층을 형성하는 단계(S22)를 포함한다.

상기 단계(S21)는 상기 토너 모입자와 상기 외첨제를 혼합하여 교반함에 의해 수행될 수 있다. 상기 교반은 20~55℃의 혼합물 온도에서 8,000~12,000rpm의 교반속도로 수행될 수 있다.

상기 단계(S22)는 상기 외첨 토너와 상기 비극성 표면처리제를 혼합하거나, 및/또는 상기 비극성 표면처리제를 상기 외첨 토너에 분사함으로써 수행될 수 있다.

상기 토너의 제조방법은 상기 단계(S22)에서 얻어진 결과물을 건조 및 분쇄하는 단계(S23)를 더 포함할 수 있다. 상기 건조 공정은 30~60℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 분쇄 공정은, 상기 단계 (S22)에서 응집체가 형성된 경우, 상기 건조된 결과물을 혼합기(예를 들어, 헨셀 믹서)에서 교반함에 의해 수행될 수 있다.

이하, 실시예들을 들어 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.

실시예

제조예 1: 코어용 라텍스 분산액 및 쉘용 라텍스 분산액의 제조

코어용 라텍스 분산액과 쉘용 라텍스 분산액을 하기 방법에 의해 동일하게 제조하였다. 구체적으로, 교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피가 30 리터인 반응기를 오일조내에 설치하였다. 이와 같이 설치된 반응기 내에 증류수 및 계면활성제(Dowfax 2A1)를 각각 6,600g 및 32g씩 투입하여 반응기 온도를 70℃까지 증가시키고 100rpm의 교반속도로 교반시켰다. 이후, 모노머, 즉 스티렌 8,380g, 부틸 아크릴레이트 3,220g, 2-카르복시에틸 아크릴레이트 370g 및 1,10-데칸디올 디아크릴레이트 226g과, 증류수 5,075g, 계면활성제(Dowfax 2A1) 226g, 마크로모노머로서 폴리에틸렌글리콜 에틸에테르 메타크릴레이트 530g, 사슬이동제로서 1-도데칸티올 188g의 유화혼합물을 디스크 타입 임펠러로 400~500rpm으로 30분 동안 교반한 다음, 상기 반응기에 1시간 동안 천천히 투입하였다. 이어서, 10분 경과후, 증류수 3,277g와 암모늄 퍼설페이트 175g을 혼합한 용액을 상기 반응기에 더 투입한 후, 약 8시간 동안 반응을 진행시킨 다음 상온까지 천천히 냉각시켜 반응을 완료하였다. 결과로서, 라텍스 분산액(즉, 코어용 라텍스 분산액 및 쉘용 라텍스 분산액)을 얻었다.

반응 완료 후 시차주사열량계(DSC)를 사용하여 상기 라텍스 분산액 중의 결착수지의 유리전이온도(Tg)를 측정한 결과, 상기 온도는 62℃이었다. 또한, 폴리스티렌(Polystyrene) 기준 시료를 사용하여 GPC(gel permeation chromatography)에 의해 상기 결착수지의 수평균분자량을 측정하였고, 그 결과 상기 수평균분자량은 50,000이었다.

제조예 2: 착색제 분산액의 제조

교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 5리터인 반응기에 시안 안료(ECB303, 대일정화주식회사 제품) 540g, 계면활성제(Dowfax 2A1) 27g 및 증류수 2,450g을 넣은 후, 10시간 동안 천천히 교반시키면서 예비분산을 수행하였다. 10시간 동안의 예비분산을 수행한 후, 비즈밀(독일 Netzsch사, Zeta RS)을 사용하여 4시간 동안 분산시켰다. 결과로서, 착색제 분산액을 얻었다.

분산 완료후, 멀티사이저 2000(Malvern사 제품)을 사용하여 시안 안료 입자의 입도를 측정한 결과, D50(v)가 170nm이었다. 여기서, D50(v)는 부피평균입경을 기준으로 50%에 해당되는 입경, 즉 입경을 측정하여 작은 입자부터 부피를 누적할 경우 총부피의 50%에 해당하는 입경을 의미한다.

제조예 3: 왁스 분산액의 제조

교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 5 리터 반응기에 계면활성제 (Dowfax 2A1) 65g 및 증류수 1,935g을 투입한 후, 상기 혼합액을 95℃에서 약 2시간 동안 천천히 교반하면서 왁스(Nippon　Seiro社, 파라핀 왁스, HNP9) 1,000g을 상기 반응기에 투입하였다. 상기 혼합액을 압력 토출형 호모게나이저(Homogenizer, 일본 정밀기계)를 사용하여 30분간 분산시켰다. 결과로서, 왁스 분산액을 얻었다.

분산 완료 후, 멀티사이저 2000(Malvern사 제품)을 사용하여 분산된 왁스 입자의 입도를 측정한 결과, D50(v)이 200nm이었다.

제조예 4: 토너 모입자의 제조

70 리터 반응기에 상기에서 제조된 코어용 라텍스 분산액 13,881g, 착색제 분산액 2,238g　및 왁스 분산액 2,873g을 투입한 다음, 25℃에서 약 15분간 1.21m/sec의 교반 선속도로 교반하여 혼합하였다. 여기에, 응집제로서 PSI(Poly Silicato Iron)와 질산 수용액(농도=1.88중량%)의 혼합 용액　(PSI/질산 수용액=1/2(중량비))을 5,760g 첨가하고, 호모게나이저(IKA社, T-50)를 사용하여 25℃에서 50rpm의 교반속도(교반선속도: 1.79m/sec)로 30분간 반응기 내용물을 교반하여 균질화 공정을 진행시켰다. 이때, 상기 반응기 내용물의 pH는 1.6이었다. 이후, 반응기의 온도를 51℃로 승온시킨 다음, 2.42m/sec로 교반하여 토너 모입자의 D50(v)이 5.4~5.6㎛가 될 때까지 응집을 계속한 후, 쉘용 라텍스 분산액 5,398g을 약 20분에 걸쳐 투입하였다. 이후, 토너 모입자의 평균 입경이 6.0~6.2㎛가 될 때까지 교반을 계속한 다음, 4중량% 수산화나트륨 수용액을 반응기에 투입하여 pH가 4가 될 때까지는 1.90m/sec로 교반시키고, pH가 7이 될 때까지는 1.55m/sec로 교반시켰다. 이후, 상기 교반속도를 유지하면서 반응기의 온도를 96℃로 승온시켜 토너 모입자가 합일되도록 하였다. 이후, FPIA-3000(sysmex사 제품, 일본 소재)을 사용하여 원형도를 측정하였을 때, 측정된 원형도가 0.985~0.990일 경우 반응기의 온도를 40℃로 냉각하고, 반응기 내용물의 pH를 9.0으로 조정하여 Nylon mesh (pore size: 16㎛)를 사용하여 토너 모입자를 분리시킨 다음, 상기 분리된 토너 모입자를 증류수로 4회 세척한 후, 1.88중량%의 질산 수용액을 증류수와 혼합하여 제조한 pH가 1.5인 혼합액으로 재세척하고, 이후 증류수로 4회 재세척하여 계면활성제 등을 모두 제거하였다. 이후, 세척이 완료된 토너 모입자를 유동층 건조기에서 40℃의 온도에서 5시간 동안 건조하여 건조된 토너 모입자를 얻었다.

실시예 1: 토너의 제조

(토너 모입자의 표면처리 공정)

상기 제조예 4에서 제조된 토너 모입자를 코팅기(니폰 코크社, FM75)내에 투입하였다. 이후, 상기 코팅기내에 투입된 상기 토너 모입자를 교반하면서, 분무기를 사용하여 상기 토너 모입자에 약 125cc/min의 속도로 HMDS를 분사하였다. 결과로서, HMDS로 표면 코팅된 토너 모입자를 얻었다. 이때, 상기 HMDS의 총 분사량을 상기 토너 모입자 100중량부에 대하여 8중량부로 조절하였다. 이어서, 상기 코팅된 토너 모입자를 40℃에서 건조한 다음, 75리터 헨셀 믹서에 투입하여 35m/s의 속도로 교반함으로써 응집체를 분쇄하였다.

(외첨 공정)

교반기가 장착된 외첨 용기에, 상기 표면처리 공정에서 HMDS로 코팅된 토너 모입자 100중량부, 소입경 실리카인 R8200(Aerosil사 제품) 1.0중량부, 대입경 실리카인 RY50(Aerosil사 제품) 1.5중량부 및 산화티탄인 JMT-150FI (TAYCA사 제품) 0.3중량부를 투입하여 혼합물을 얻은 후, 상기 혼합물을 상온(25℃)에서 25m/s의 속도로 5분간 교반하였다. 이후, 상기 혼합물을 상온(25℃)에서 62m/s의 속도로 12분간 교반하여 외첨 토너를 얻었다. 상기 소입경 실리카, 상기 대입경 실리카 및 상기 산화티탄은 각각 HMDS로 표면 코팅된 것이다.

실시예 2: 토너의 제조

(외첨 공정)

교반기가 장착된 외첨 용기에, 상기 제조예 4에서 제조된 토너 모입자 100중량부, 소입경 실리카인 R8200(Aerosil사 제품) 1.0중량부, 대입경 실리카인 RY50(Aerosil사 제품) 1.5중량부 및 산화티탄인 JMT-150FI (TAYCA사 제품) 0.3중량부를 투입하여 혼합물을 얻은 후, 상기 혼합물을 상온(25℃)에서 25m/s의 속도로 5분간 교반하였다. 이후, 상기 혼합물을 상온(25℃)에서 62m/s의 속도로 12분간 교반하여 외첨 토너를 얻었다.

(외첨 토너의 표면처리 공정)

상기 외첨 공정에서 제조된 외첨 토너를 코팅기(니폰 코크社, FM75)내에 투입하였다. 이후, 상기 코팅기내에 투입된 상기 외첨 토너를 교반하면서, 분무기를 사용하여 상기 외첨 토너에 약 60cc/min의 속도로 HMDS를 분사하였다. 결과로서, HMDS로 표면 코팅된 외첨 토너를 얻었다. 이때, 상기 HMDS의 총 분사량을 상기 외첨 토너 100중량부에 대하여 3중량부로 조절하였다. 이어서, 상기 코팅된 외첨 토너를 40℃에서 건조한 다음, 75리터 헨셀 믹서에 투입하여 35m/s의 속도로 교반함으로써 응집체를 분쇄하였다.

비교예 1: 토너의 제조

실시예 2와 동일한 방법으로 외첨 공정을 실시하여 외첨 토너를 얻었다. 다만, 토너 모입자 및 외첨 토너의 표면처리 공정을 실시하지 않았다.

평가예

상기 실시예 1~2　및 비교예 1에서 제조된 각 토너에 대하여 소수화도, 마찰 대전량, 환경 안정성, 유동성 및 외첨제의 부착 강도를 아래와 같이 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 　

소수화도 평가

먼저, 250mL의 비이커에 순수한 물 70mL을 넣고, 표면처리된 토너 모입자 또는 외첨 토너 0.03g을 투입하였다. 이후, 비이커 내용물을 300rpm의 회전수로 교반하면서, 상기 비이커에 메탄올(순도 99.9%)을 2.6mL/min의 속도로 적하하였다. 이어서, 메탄올 적하 개시 직후부터 분산액(즉, 비이커 내용물)의 광투과율(%)을 분체 젖음성 시험기(레스카사, WET-100P)를 이용하여 측정하고, 대응 시점의 분산액 중의 메탄올 농도를 측정하였다. 구체적으로, 광투과율(%)이 저하되기 시작한 시점에 대응되는 메탄올의 농도를 C(개시점)라고 하고, 광투과율(%)이 최대한 저하되고 이후 더 이상 저하되지 않는 시점의 메탄올의 농도를 D(종점)라고 하였을 때, D에서 C를 뺀 값을 소수화도로 기록하였다. 각 시료당 3회씩 소수화도를 측정하여, 그 평균값을 하기 표 1에 기록하였다.

마찰 대전량 평가

토너의 마찰 대전량은 q/m meter (Epping社, 독일)를 사용하여 측정하였다. 상기 각 실시예 및 비교예에서 제조된 토너 0.7g, 및 캐리어(100㎛, 일본화상학회) 9.3g를 100mL 광구병에 투입한 다음 H/H 조건(35℃, RH 85%)에서 15시간 동안 방치하였다. 이어서, Turbula mixer(WAB社, 스위스)를 사용하여 96rpm으로 5분간 혼합하였다. 혼합이 끝나면 시료 0.1g을 q/m meter의 측정 cell에 넣고 80ml/min 및 1,000 voltage의 조건하에서 스캔하여 대전량을 측정하였다. 주위 온도 및 상대 습도(RH) 조건을 제외하고는, 상기 마찰 대전량 평가 시험과 동일한 시험을 N/N 조건(25℃, RH 50%) 및 L/L 조건(10℃, RH 10%)에서도 각각 실시하였다.

환경 안정성 평가

상기 측정된 토너의 대전량으로부터 하기 수학식 1을 이용하여, 토너 대전 성능의 환경 안정성(즉, 환경 변동률)을 계산하였다.

[수학식 1]

환경 안정성(%)=[토너의 마찰 대전량(L/L 조건)-토너의 마찰 대전량(H/H 조건)]/토너의 마찰 대전량(L/L 조건)×100

유동성( cohesiveness ) 평가

토너의 유동성은 powder tester(Hosokawa micron 사 제품)를 사용하여 측정하였다. 유동성 측정시 메쉬는 세가지를 사용하였는데, 각 메쉬의 눈의 크기는 53㎛, 45㎛ 및 38㎛이었다. 상기 세가지 메쉬를 하부로부터 상부 방향으로 38㎛ 메쉬, 45㎛ 메쉬 및 53㎛ 메쉬의 순으로 적층하였다. 최초 측정시 토너 2g을 계량하여 53㎛ 메쉬 위에 놓고 40초 동안 다이얼 1의 진동을 주었다. 40초 동안의 진동이 완료되면 세 개의 메쉬의 무게를 각각 측정하여 각 메쉬 위에 잔류하는 토너의 양을 측정하였다. 측정 후 하기 수학식 2에 의하여 유동성을 계산하였다.

[수학식 2]

유동성(%)={(상부 시브(53㎛ 메쉬)상에 남아 있는 분말의 중량)/2} × 100 × (1/5) + {(중간 시브(45㎛ 메쉬)상에 남아 있는 분말의 중량)/2} × 100 × (3/5) + {(하부 시브(38㎛ 메쉬)상에 남아 있는 분말의 중량)/2} × 100 × (1/5)

외첨제의 부착 강도 평가

초음파에 노출되지 않은 토너 샘플과 초음파에 노출시켜 인위적으로 외첨제의 부착을 불안정하게 만든 토너 샘플과의 비교를 통해서 외첨제의 부착 강도를 평가하였다.

먼저, 탈이온수에 계면활성제　(Dowfax 2A1)를 첨가하여 얻은 0.15중량%의 계면활성제 용액 200mL에 토너 4g을 분산시켜 분산액을 얻었다. 이후,　상기 분산액을 초음파 배쓰(bath) (Brasonic B8510) 內에서 250rpm으로 30분간 교반시키면서 초음파에 노출시켰다. 초음파에 노출된 상기 분산액은 탈이온수에 계면활성제　(Dowfax 2A1)를 첨가하여 얻은 0.15중량%의 계면활성제 용액 400mL 및 진공 필터를 사용하여 세척하면서 여과하였다. 이후, 필터지 위의 토너를 수거하여 진공 오븐에서 12시간 동안 건조시켰다. 이후, 상기와 같이 초음파 처리된　토너 3g을 직경 3cm의 프레스 몰드에 넣은 다음 40℃ 및 20MPa의 조건으로 20분간 프레스하여 납작한 펠렛 형상의 토너 샘플을 얻었다. 이어서, 상기에서 얻은 펠렛 형상의 토너 샘플을 XRF(Philips, MagiX)로 분석하여 Si 및 Ti의 강도(intensity)를 측정한 후, 이를 표준 강도와 비교하여 실리카 및 산화티탄의 함량을 구하였다. 초음파 처리전 외첨제의 함량(Wi)에 대한 상기 XRF 분석에 의해 측정된 외첨제의 함량(Wm)의 백분율(Wm/Wi×100)을 계산하여, 이를 외첨제의 부착 강도로 기록하였다.

		실시예 1	실시예 2	비교예 1
소수화도(%)		65	80	30
마찰 대전량 (uC/g)	H/H 조건 (35℃, RH 85%)	-53.8	-65.7	-49.14
	N/N 조건 (25℃, RH 50%)	-62.6	-73.4	-59.8
	L/L 조건 (10℃, RH 10%)	-70.7	-85.3	-67.4
환경 안정성(%)		23.9	20.5	27.1
유동성(%)		7.7	5.4	8.7
외첨제의 부착 강도(%)		Si	86.7	90.5	70.0
외첨제의 부착 강도(%)		Ti	92.7	93.1	85.2

상기 표 1을 참조하면, 실시예 1~2에서 제조된 토너는 비교예 1에서 제조된 토너에 비해 온도 및 습도 변화(특히, 습도 변화)에 따른 마찰 대전량의 변화량이 적어 환경 안정성이 우수하고, 외첨제의 부착 강도가 높은 것으로 나타났다. 또한, 실시예 1~2에서 제조된 토너는 비교예 1에서 제조된 토너와 비슷한 유동성을 갖는 것으로 나타났다.

본 발명은 도면 및 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

10, 20: 토너 11, 21: 토너 모입자
12, 22: 소수성 표면 코팅층 13, 23: 외첨제

Claims

토너 모입자;
상기 토너 모입자를 둘러싸는 소수성 표면 코팅층; 및
상기 소수성 표면 코팅층과 결합된 외첨제를 포함하는 토너.
제1항에 있어서,
상기 소수성 표면 코팅층이 비극성 표면처리제를 포함하는 토너.
제2항에 있어서,
상기 비극성 표면처리제가 액상 PDMS(polydimethylsiloxane), HMDS(hexamethyldisilazane), DDS(dimethyldichlorosilane) 및 DMDES(dimethyldiethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 유기실리콘 화합물을 포함하는 토너.
제1항에 있어서,
상기 소수성 표면 코팅층이 50~80%의 소수화도를 갖는 토너.
제1항에 있어서,
상기 외첨제가 상기 소수성 표면 코팅층의 표면에 부착되거나 상기 소수성 표면 코팅층내에 적어도 부분적으로 매몰된 토너.
제1항에 있어서,
상기 외첨제가 추가 소수성 표면 코팅층을 포함하는 토너.
제1항에 있어서,
상기 외첨제의 함량이 상기 토너 모입자 100중량부에 대하여 2~7중량부인 토너.
비극성 표면처리제를 사용하여 토너 모입자의 표면에 소수성 표면 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 소수성 표면 코팅층에 외첨제를 부착시켜 외첨 토너를 제조하는 단계를 포함하는 토너의 제조방법.
토너 모입자에 외첨제를 부착시켜 외첨 토너를 제조하는 단계; 및
비극성 표면처리제를 사용하여 상기 외첨 토너의 표면에 소수성 표면 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 토너의 제조방법.