KR20140047392A - 판상 알루미나의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 판상 알루미나의 제조방법에 관한 것으로, (1) 초미립 수산화알루미늄, 결정성장조절제 및 분산제를 습식 분쇄 혼합한 후 여과 및 건조하는 단계; (2) 상기 단계 (1)에서 얻은 건조물을 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 900 내지 1,300℃에서 열처리하는 단계; 및 (3) 상기 단계 (2)에서 얻은 생성물을 습식 해쇄한 다음 여과 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하며, 이러한 본 발명의 제법에 따르면, 응집이 거의 없고 분산성이 우수하여 입도 분포가 좁은(균일한 입도를 갖는) 판상 알루미나를 보다 간편하게 대량으로 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 응집이 거의 없고 분산성이 우수하여 입도 분포가 좁은 판상 알루미나를 제조하는 방법에 관한 것이다.
판상 알루미나는 각종 세라믹, 연마재, 기능성 화장품, 안료, 도료 등의 원료로써 뿐만 아니라 플라스틱 충진재 및 종이 충진재 등으로써 폭넓게 사용된다.
이러한 판상 알루미나는 주로 수열합성법과 플럭스(flux)법 등에 의해 제조되는데, 제조방법에 따라 얻어지는 판상 알루미나의 형태나 입도 분포 등이 다양하고 이에 따라 적용되는 분야도 다양하다. 하지만 각각의 방법에서 가장 중요시되는 것은 제조되는 최종 알루미나의 고유 특성의 향상과 제조비용의 절감이라 할 수 있다.
즉, 수열합성법은 대량의 제품을 제조하고자 할 경우 설비비가 많이 들고 생산단가가 높다는 단점이 있는 반면, 균질한 초미립의 입자를 제조할 수 있다는 장점을 갖는다. 이와는 달리, 플럭스법의 경우는 설비비는 적게 드는 반면, 환경문제를 야기할 수 있고 작업조건이 까다로우며 제품품질이 균질하지 못하다는 단점이 있다. 이처럼, 플럭스법은 수열합성법에 비해 대량생산에는 다소 유리하나 품질이 뒤떨어져 제품의 적용분야는 한정적이라 할 수 있다.
이에, 보다 균일한 입도를 갖는 판상 알루미나를 보다 간편하게 대량으로 제조할 수 있는 기술이 절실히 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 응집이 거의 없고 분산성이 우수하여 입도 분포가 좁은(균일한 입도를 갖는) 판상 알루미나를 보다 간편하게 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
(1) 초미립 수산화알루미늄, 결정성장조절제 및 분산제를 습식 분쇄 혼합한 후 여과 및 건조하는 단계;
(2) 상기 단계 (1)에서 얻은 건조물을 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 900 내지 1,300℃에서 열처리하는 단계; 및
(3) 상기 단계 (2)에서 얻은 생성물을 습식 해쇄한 다음 여과 및 건조하는 단계를 포함하는 판상 알루미나의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 방법에 따르면, 여러 종류의 시약을 다량으로 사용하거나 고온고압 조건하에서 수행하는 기존의 방법에 비해, 응집이 거의 없고 분산성이 우수하여 입도 분포가 좁은(균일한 입도를 갖는) 판상 알루미나를 훨씬 경제적이고 친환경적으로 대량 제조할 수 있다. 이러한 방법에 의해 제조된 판상 알루미나는 각종 세라믹, 연마재, 기능성 화장품, 안료, 도료 등의 원료로써 뿐만 아니라 플라스틱 충진재 및 종이 충진재 등으로써 폭넓게 사용될 수 있으며, 필요에 따라, 판상 알루미나에 실란, 스테아린산 또는 금속 산화물 등을 코팅하여 기능성을 부가함으로써 그 활용도를 더욱 높일 수 있다.
도 1a 및 1b는 각각 실시예 1에서 제조된 판상 알루미나의 주사전자현미경(SEM) 사진이고,
도 2는 비교예 1에서 제조된 알루미나의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 비교예 1에서 제조된 알루미나의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
본 발명에 따른 판상 알루미나는
(1) 초미립 수산화알루미늄, 결정성장조절제 및 분산제를 습식 분쇄 혼합한 후 여과 및 건조하는 단계;
(2) 상기 단계 (1)에서 얻은 건조물을 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 900 내지 1,300℃에서 열처리하는 단계; 및
(3) 상기 단계 (2)에서 얻은 생성물을 습식 해쇄한 다음 여과 및 건조하는 단계를 수행함으로써 제조된다.
본 발명에 따른 판상 알루미나 제법을 단계별로 보다 상세히 살펴보면 다음과 같다.
단계 (1)
단계 (1)에서는, 초미립 수산화알루미늄, 결정성장조절제 및 분산제를 습식 비드밀을 사용하여(예컨대 물과 함께 비드(알루미나 비드)밀 포트에 넣고) 분쇄 혼합하여 슬러리를 제조한 후, 이를 침전 여과하고 건조한다.
본 발명에서 출발물질로써 사용되는 초미립 수산화알루미늄은 0.1 내지 2.0㎛, 바람직하게는 약 1㎛의 평균 입도(예컨대 D90: 5㎛, D10: 0.1㎛)를 갖는 것이 적합하다. 이러한 초미립 수산화알루미늄은, 통상의 수산화알루미늄을 가성소다에 녹여 얻은 소디움 알루미네이트 용액과 황산알루미늄을 반응시켜 재결정화함으로써 얻을 수 있다. 구체적으로는, 범용 수산화알루미늄을 가성소다에 녹여 소디움 알루미네이트 용액을 만들고, 여기에 황산알루미늄과 소디움 알루미네이트와의 혼합액에 의해 제조된 중화겔을 첨가한 후 석출 반응시켜 초미립 수산화알루미늄 슬러리를 얻은 다음, 이를 세척, 여과 및 건조하여 목적하는 초미립 수산화알루미늄을 제조할 수 있다. 이때 석출온도, 석출시간 및 반응물 사용량 등을 조절하여 얻어지는 수산화알루미늄의 입도를 조절할 수 있다. 바람직하게는, 60 내지 70℃의 온도에서 5 내지 10시간 동안 석출 반응을 진행하고, 상기 중화겔을 소디움 알루미네이트 용액의 중량을 기준으로 5 내지 10 중량%의 양으로 첨가할 수 있다(문헌[Sung Oh Lee et al., Hydrometallurgy 98 (2009) 156-161] 참조).
본 발명에 사용되는 결정성장조절제는 판상의 알루미나 입자를 균질하게 성장시키는 역할을 하며, 이의 구체적인 예로는 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 황산나트륨(Na2SO4) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 상기 결정성장조절제는 초미립 수산화알루미늄 중량 대비 5 내지 20 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명에 사용되는 분산제는 입자의 성장 뿐만 아니라 응집에 큰 영향을 미쳐 소성(열처리)에 투입되는 혼합 분말의 분산성을 향상시키는 역할을 하며, 이의 구체적인 예로는 소디움 디포스페이트 데카하이드레이트(sodium diphosphate decahydrate, Na4P2O7·10H2O), 알루미늄 플로라이드(AlF3), 황산칼슘(CaSO4) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 상기 분산제는 초미립 수산화알루미늄 중량 대비 5 내지 15 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
상기 습식 비드밀을 이용한 분쇄 혼합은 예컨대 상온에서 100 내지 300rpm으로 30분 내지 5시간 동안 수행될 수 있다.
단계 (2)
단계 (2)에서는, 상기 단계 (1)에서 얻은 건조물(혼합 분말)을 분당 5 내지 15℃씩, 바람직하게는 약 10℃씩 가열하여 900 내지 1,300℃, 바람직하게는 1,200 내지 1,300℃에서 열처리하여 판상 알루미나 소성체를 제조한다.
이때 열처리는 30분 내지 5시간 동안, 바람직하게는 약 1 내지 2시간 동안 수행할 수 있으나, 이에 국한되지는 않는다.
본 발명에 의하면, 출발원료인 초미립 수산화알루미늄과 결정성장조절제 및 분산제와의 적절한 반응이 1차적으로 분쇄 혼합과정(단계 (1))에서 이루어지고, 이후 소성시에 판상 알루미나 입자의 성장 및 억제가 이루어진다. 이때 분쇄 조건이 적절하지 않거나 결정성장조절제 및 분산제 각각의 사용량이 적절하지 않을 경우 판상 알루미나 입자의 입도 분포 및 응집률 등이 크게 변할 수 있다.
단계 (3)
단계 (3)에서는, 상기 단계 (2)에서 얻은 소성체를 습식 비드밀을 사용하여(예컨대 물과 함께 비드(지르코니아 비드)밀 포트에 넣고) 재슬러리화하고 해쇄한 다음 여과 및 건조함으로써 목적하는 판상 알루미나를 얻는다.
보다 구체적으로는, 열처리되어 응집된 판상 알루미나 소성체 중에는 다량의 잔류 염화물 및 첨가 시약이 포함되어 있으므로, 소성체를 습식 비드밀을 사용하여 재슬러리화하고 1차적으로 해쇄한 다음 여과 및 세척하여 케이크를 회수한다. 이때 상기 소성체는 분당 10 내지 30℃씩, 바람직하게는 약 20℃씩 냉각하여 200℃가 될 때까지 냉각시킨 후 습식 해쇄에 사용하는 것이 적합하다. 알루미나 표면에 붙어 있는 시약의 빠른 용해를 위해 40 내지 80℃, 바람직하게는 약 60℃의 온도에서 100 내지 300rpm으로 10분 내지 1시간 동안, 바람직하게는 약 30분 동안 교반하여 1차 해쇄하고 이를 여과하고 충분히 물로 세척하여 불순물을 제거한 후 건조하여 분말 형태의 목적하는 판상 알루미나를 얻는다.
필요에 따라, 회수된 케이크와 분산제를 다시 습식 비드밀에 넣고 2차적으로 해쇄한 다음 건조하여 분말 형태의 목적하는 판상 알루미나를 얻을 수 있다. 이때 상기 2차 해쇄는 150 내지 500rpm으로 30분 내지 5시간 동안 수행될 수 있다. 상기 분산제는 회수된 케이크의 점도를 낮추어 해쇄를 가능하게 하며, 폴리아크릴아민계 분산제를 케이크 중량 대비 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 약 2 중량%의 양으로 사용하여 해쇄성을 증가시킬 수 있다. 폴리아크릴아민계 분산제는 원액을 물에 5배로 희석하여 사용할 수 있고, 해쇄 후에는 플래쉬 드라이어(flash drier)에서 건조를 수행할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 방법에 따르면, 고온 안정성이 우수한 알파-알루미나 이외에도 감마-, 델타-알루미나 등이 만들어질 수 있는데, 그 중에서도 판상 알파-알루미나가 목적에 가장 바람직하며, 이러한 결정성은 X-선 회절분석(XRD)을 통해 확인할 수 있다.
제조된 본 발명의 판상 알루미나 입자는 2 내지 20㎛의 평균 지름(길이) 및 0.1 내지 0.3㎛의 평균 두께를 가지며, 지름(길이)에 대한 두께의 비에 해당하는 어스펙트비(aspect ratio)가 5 내지 40일 수 있다. 판상 알루미나의 형태분석은 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 입자 두께 및 지름(길이)을 측정하고, 이들 값으로부터 어스펙트비를 산출한다.
본 발명의 방법에 따르면, 여러 종류의 시약을 다량으로 사용하거나 고온고압 조건하에서 수행하는 기존의 방법에 비해, 응집이 거의 없고 분산성이 우수하여 입도 분포가 좁은(균일한 입도를 갖는) 판상 알루미나를 훨씬 경제적이고 친환경적으로 대량 제조할 수 있다. 이러한 방법에 의해 제조된 판상 알루미나는 각종 세라믹, 연마재, 기능성 화장품, 안료, 도료 등의 원료로써 뿐만 아니라 플라스틱 충진재 및 종이 충진재 등으로써 폭넓게 사용될 수 있으며, 필요에 따라, 판상 알루미나에 실란, 스테아린산 또는 금속 산화물 등을 코팅하여 기능성을 부가함으로써 그 활용도를 더욱 높일 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
초미립 수산화알루미늄(평균 입도 1.0㎛)(일본, Showa denko H-42M) 500g을 평균 입도 1㎛의 알루미나 비드가 500g 들어 있는 비드밀 포트에 넣고, 1L의 물과, 초미립 수산화알루미늄 중량 대비 염화나트륨 10 중량% 및 소디움 디포스페이트 데카하이드레이트(Na4P2O7·10H2O) 15 중량%를 넣고 150rpm에서 30분 내지 5시간 동안 상온의 조건에서 분쇄 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리는 침전 여과하여 건조한 다음 알루미나 도가니에 넣고 덮개를 덮은 다음, 분당 10℃로 승온시켜 1300℃에서 1시간 동안 열처리하였다. 이어, 얻어진 소성체에 60℃의 물을 동량으로 넣고 슬러리화하여 비드밀에 투입하고 150rpm에서 30분간 해쇄하였다. 해쇄 후 슬러리는 여과 세척을 3회 반복하면서 알루미나 표면에 부착된 불순물을 제거한 후 여과된 케이크를 회수하였다. 회수된 케이크에 분산제로서 폴리카르복실산아민(한국산노프코, HS-Dispersamt 6067M) 5배 희석액을 케이크 중량 대비 2 중량%의 양으로 넣고 비드밀에서 150 내지 500rpm으로 30분 내지 5시간 동안 판상 알루미나 응집입자를 해쇄하였으며, 각각의 조건에서 제조된 슬러리를 드라이어에서 건조하여 응집 입자가 없는 판상 알루미나를 얻었다.
판상 알루미나 입자 10개에 대해 평균치를 구한 결과 얻어진 판상 알루미나의 평균 지름은 2.0 내지 20.0㎛, 평균 두께는 0.1 내지 0.3㎛ 이었다. 이 판상 알루미나의 주사전자현미경(SEM) 사진을 도 1a 및 1b에 각각 나타내었다.
[실시예 2]
염화나트륨 및 소디움 디포스페이트 데카하이드레이트(Na4P2O7·10H2O)를 각각 초미립 수산화알루미늄 중량 대비 20 중량% 및 15 중량%의 양으로 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 판상 알루미나를 얻었다.
판상 알루미나 입자 10개에 대해 평균치를 구한 결과 얻어진 판상 알루미나의 평균 지름은 2.0 내지 15.0㎛, 평균 두께는 0.1 내지 0.3㎛ 이었다.
[실시예 3]
염화나트륨 및 소디움 디포스페이트 데카하이드레이트(Na4P2O7·10H2O)를 각각 초미립 수산화알루미늄 중량 대비 5 중량% 및 5 중량%의 양으로 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 판상 알루미나를 얻었다.
판상 알루미나 입자 10개에 대해 평균치를 구한 결과 얻어진 판상 알루미나의 평균 지름은 2.0 내지 10.0㎛, 평균 두께는 0.1 내지 0.3㎛ 이었다.
[실시예 4]
염화나트륨 및 소디움 디포스페이트 데카하이드레이트(Na4P2O7·10H2O)를 각각 초미립 수산화알루미늄 중량 대비 20 중량% 및 5 중량%의 양으로 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 판상 알루미나를 얻었다.
판상 알루미나 입자 10개에 대해 평균치를 구한 결과 얻어진 판상 알루미나의 평균 지름은 2.0 내지 20.0㎛, 평균 두께는 0.1 내지 0.3㎛ 이었다.
[비교예 1]
초미립 수산화알루미늄(평균 입도 1㎛)을 염화나트륨 및 소디움 디포스페이트 데카하이드레이트(Na4P2O7·10H2O)와 함께 물을 사용하지 않고 건식 비드밀을 사용하여 혼합 분쇄한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 알루미나를 얻었다.
얻어진 알루미나의 주사전자현미경(SEM) 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2의 사진으로부터, 판상의 알루미나와 판상 형태를 이루지 못한 알루미나가 공존하여 존재하고 상당히 응집되어 있음을 확인할 수 있었다. 즉, 비교예 1의 경우 결정성장조절제와 분산제가 초미립 수산화알루미늄과 균일하게 혼합되지 못하여 일부분에서만 평균 지름 20 내지 40㎛, 평균 두께 0.5 내지 1.0㎛의 불규칙한 크기의 판상 알루미나가 제조되고, 일부분은 반응이 진행되지 않아 판상 형태가 아닌 알루미나 입자 자체로 남아 있음을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 알루미나에 대해 XRD 분석을 수행한 결과 모두 알파-알루미나가 생성되었음을 확인하였다. 또한, 상기 실시예 1 내지 4에서 제조된 알루미나의 분산성을 관찰하기 위해 물에 현탁했을 때 분산성이 양호하여 유선을 나타내면서 침강되는 입자가 거의 없음을 확인하였다.
Claims (10)
- (1) 초미립 수산화알루미늄, 결정성장조절제 및 분산제를 습식 분쇄 혼합한 후 여과 및 건조하는 단계;
(2) 상기 단계 (1)에서 얻은 건조물을 분당 5 내지 15℃씩 가열하여 900 내지 1,300℃에서 열처리하는 단계; 및
(3) 상기 단계 (2)에서 얻은 생성물을 습식 해쇄한 다음 여과 및 건조하는 단계를 포함하는 판상 알루미나의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 초미립 수산화알루미늄이 0.1 내지 2㎛의 평균 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 결정성장조절제가 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 황산나트륨(Na2SO4) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나의 제조방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 결정성장조절제가 상기 초미립 수산화알루미늄 중량 대비 5 내지 20 중량%의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 분산제가 소디움 디포스페이트 데카하이드레이트(sodium diphosphate decahydrate, Na4P2O7·10H2O), 알루미늄 플로라이드(AlF3), 황산칼슘(CaSO4) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나의 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 분산제가 상기 초미립 수산화알루미늄 중량 대비 5 내지 15 중량%의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 단계 (2)의 열처리가 1 내지 2시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 단계 (3)의 습식 해쇄시에 폴리카르복실산 아민계 분산제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나의 제조방법. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 판상 알루미나.
- 제 9 항에 있어서,
상기 판상 알루미나가 2 내지 20㎛의 평균 지름 및 0.1 내지 0.3㎛의 평균 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나.
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