KR20140045891A - 화학적 기계적 연마 조성물 및 방법 - Google Patents

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Abstract

화학적 기계적 연마 조성물 및 방법이 제공되며, 여기서 저-k 유전성 물질 제거 속도는 연마시킬 다수의 웨이퍼중 110번째 연마된 웨이퍼의 연마 후에도 안정하게 유지된다.

Description

화학적 기계적 연마 조성물 및 방법{CHEMICAL MECHANICAL POLISHING COMPOSITION AND METHOD}
본 발명은 일반적으로 화학적 기계적 연마 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 화학적 기계적 연마 조성물 및 반도체 웨이퍼를 연마하는 방법에 관한 것으로, 이때 제공된 연마 패드의 수명 동안 연마시킬 다수의 웨이퍼에서 110번째 연마된 웨이퍼의 연마 후에도 저-k 유전성 물질 제거 속도가 안정한 상태로 유지된다.
반도체 산업은 점점 더 집적회로의 제조에서 구리 전기배선(electric interconnects)에 의존한다. 전형적인 집적회로의 제조 방법은 다마신 타입 구조에서 구리를 사용한다. 상기 제조 공정 중, 실질적인 과량의 구리가 전형적으로 웨이퍼의 표면상에 침착된다. 일반적으로, 초기 제거와 평탄화 단계를 포함하는 다단계 구리 공법이 사용되는데, 이때, 화학적 기계적 평탄화를 사용하여 구리 오버버든(overburden)을 제거한 다음 (즉, 단계 1 구리 CMP 공정), 장벽층 CMP 가공 (즉, 단계 2 CMP 공정)한다. 단계 1 구리 CMP 공정 중에는, CMP 공정에 활성적으로 노출되는 물질은 구리 뿐이다. 따라서, 제조업자들은 전형적으로 단계 1 구리 CMP 공정의 경우 높은 구리 제거 속도를 나타내는 구리 슬러리를 이용한다. 그러나, 단계 2 CMP 공정 중에는, 구리 외에 다른 물질이 상기 CMP 공정에 활성적으로 노출된 기판 표면에 존재하거나 존재하기 시작한다. 따라서, 제조업자들은 단계 2 CMP 공정용 장벽 슬러리를 사용한다.
상이한 집적회로 칩 디자인 및 제조 공정으로 인하여, 상이한 제조업자들은 단계 2에서 사용되는 장벽 슬러리에 대해 상이한 제거 속도 요구조건을 갖는다. 즉, 집적회로 (즉, 반도체 웨이퍼)의 제조에서 제조업자가 사용하는 수많은 물질이 있다. 그러나, 전형적으로는, 단계 2 CMP 공정중에 존재하는 물질에는 3가지 타입, 즉, 다음과 같은 것들이 있다: 도전층 물질 (예, 구리); 접착/장벽층 물질 (예, 탄탈, 질화탄탈, 질화탄탈-실리콘, 티탄, 질화티탄, 질화티탄-실리콘, 질화티탄-티탄, 티탄-텅스텐, 텅스텐, 질화텅스텐 및 질화텅스텐-실리콘); 및 유전성 물질 (예, TEOS 및 탄소-도핑된 산화물과 같은 저-k 물질). 따라서, 단계 2 중에 다수의 물질이 CMP 공정에 활성적으로 노출된다면, 목적하는 연마 결과를 제공하기 위해서는 제거 속도와 제거 속도 선택성의 조합이 적절하게 조정된 장벽 슬러리를 이용하는 것이 중요하다.
배선 금속 및 유전체의 존재하에서 장벽 물질의 제거를 위한 단계 2 CMP 공정에 사용하기 위한 연마 조성물 하나가 미국 특허 제7,300,602호 (Liu et al.)에 개시되어 있다. Liu 등은 배선 금속 및 유전체의 존재하에서 장벽 물질을 제거하는데 유용한 연마 용액을 개시하고 있는데, 이 용액은 과산화수소 0.1 내지 10 중량%, 연마 용액의 pH 수준을 3 미만으로 조절하기 위한, 질산, 황산, 염산 및 인산으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 적어도 1종의 pH 조절제, 배선 금속의 제거 속도를 감소시키기 위한 벤조트리아졸 억제제 0.25 내지 1.7 중량%, 계면활성제 0 내지 10 중량%, 평균 입자 크기가 50 nm 미만인 콜로이드상 실리카 0.01 내지 10 중량% 및 균형량의 물과 부수적인 불순물을 포함하며, 상기 연마 용액은 정상 내지 15 kPa 미만으로 측정된 연마 패드압으로 측정한 바, 적어도 3 대 1인 질화탄탈 대 구리 선택도와 적어도 3 대 1인 질화탄탈 대 TEOS 선택도를 갖는다.
그럼에도 불구하고, 저-k 유전성 물질을 포함하여, 배선 금속과 유전성 물질에 ㅂ;해 장벽 물질을 선택적으로 제거할 수 있는 단계 2 CMP 공정에 사용하기 위한 추가의 화학적 기계적 연마 조성물에 대한 필요성이 계속되고 있다.
본 발명은 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하며, 이는 초기 성분으로서: 물; 아졸억제제가 벤조트리아졸(BTA), 머캅토벤조트리아졸(MBT), 톨리트리아졸(TTA), 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 아졸 억제제 0.01 내지 0.5 중량%; 착화제가 시트르산, 락트산, 말산, 말레산, 말론산, 옥살산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 착화제 0.01 내지 0.5 중량%; 할로겐화암모늄이 염화암모늄, 브롬화암모늄 및 불화암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 할로겐화암모늄 0 내지 1.0 중량%; 인 함유제가 인산인, 인 함유제 0.01 내지 1 중량%; 향수성 물질(hydertrope)이 벤젠 술포네이트, C1-4 알킬벤젠 술포네이트, 디-C1-4 알킬벤젠 술포네이트, C5-10 알칸 술포네이트 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 향수성 물질 0.05 내지 1.0 중량%; 콜로이드상 실리카 연마재 0.1 내지 40 중량%; 산화제 0 내지 5.0 중량%; 폴리비닐 알킬 에테르 0.005 내지 1.0 중량%; 살생물제가 티아졸린 유도체인, 살생물제 0 내지 0.01 중량%; 및 pH 조절제로 필수적으로 이루어져 있고; 상기 화학적 기계적 연마 조성물은 8 내지 12의 연마용으로 디자인된 pH를 가지며; 상기 화학적 기계적 연마 조성물은 안정한 제조 저-k 유전성 물질 제거 속도를 나타낸다.
본 발명은 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하며, 이는 초기 성분으로서: 물; 아졸 억제제가 벤조트리아졸인, 아졸 억제제 0.02 내지 0.04 중량%; 착화제가 시트르산인, 착화제 0.1 내지 0.4 중량%; 할로겐화암모늄이 염화암모늄인, 할로겐화암모늄 0.1 내지 0.3 중량%; 인 함유제가 인산인, 인 함유제 0.05 내지 0.1 중량%; 향수성 물질이 하기 식에 따르는 것인, 향수성 물질 0.3 내지 0.8 중량%:
H3C-(CH2)7-SO3Na;
콜로이드상 실리카의 평균 입자 크기가 ≤ 100 nm인, 콜로이드상 실리카 연마재 20 내지 30 중량%; 산화제가 H2O2인, 산화제 0.1 내지 0.5 중량%; 폴리비닐 알킬 에테르 0.008 내지 0.03 중량%; 및 살생물제가 티아졸린 유도체인, 살생물제 0.001 내지 0.009 중량%로 필수적으로 이루어져 있고; 상기 화학적 기계적 연마 조성물은 8 내지 12의 연마용으로 디자인된 pH를 가지며; 상기 화학적 기계적 연마 조성물은 안정한 제조 저-k 유전성 물질 제거 속도를 나타낸다.
본 발명은 다수의 기판을 화학적 기계적 연마하는 방법을 제공하며, 이 방법은 연마시킬 표면이 저-k 유전성 물질을 포함하는, 연마시킬 표면을 갖는, 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판을 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드가 폴리우레탄을 포함하는 것인, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서: 물; 아졸 억제제가 벤조트리아졸(BTA), 머캅토벤조트리아졸(MBT), 톨리트리아졸(TTA), 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 아졸 억제제 0.01 내지 0.5 중량%; 착화제가 시트르산, 락트산, 말산, 말레산, 말론산, 옥살산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 착화제 0.01 내지 0.5 중량%; 할로겐화암모늄이 염화암모늄, 브롬화암모늄 및 불화암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 할로겐화암모늄 0 내지 1.0 중량%; 인 함유제가 인산인, 인 함유제 0.01 내지 1 중량%; 향수성 물질이 벤젠 술포네이트, C1-4 알킬벤젠 술포네이트, 디-C1-4 알킬벤젠 술포네이트, C5-10 알칸 술포네이트 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 향수성 물질 0.05 내지 1.0 중량%; 콜로이드상 실리카 연마재 0.1 내지 40 중량%; 산화제 0 내지 5.0 중량%; 폴리비닐 알킬 에테르 0.005 내지 1.0 중량%; 살생물제가 티아졸린 유도체인, 살생물제 0 내지 0.01 중량%; 및 pH 조절제로 이루어져 있고; 상기 화학적 기계적 연마 조성물은 8 내지 12의 pH를 갖는 것인, 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 상기 화학적 기계적 연마 패드와 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 연속해서 생성시키는 단계; 및 상기 화학적 기계적 연마 조성물을 상기 화학적 기계적 연마 패드 위에 또는 상기 화학적 기계적 연마 패드와 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판 사이의 계면 또는 그 근처에 분배하여 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면의 연마가 용이하도록 하여 적어도 150개의 연마 웨이퍼를 제공하는 단계를 포함하고; 적어도 일부의 저-k 유전성 물질이 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면으로부터 제거되어 적어도 150개의 연마 웨이퍼가 제공되며; 저-k 유전성 물질이 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면으로부터 제거되어 적어도 150개의 연마 웨이퍼가 제공되는 속도가 각각의 적어도 150개의 연마 웨이퍼에 대한 저-k 유전성 물질 제거 속도를 정의하고; 적어도 150개의 연마 웨이퍼에 대한 저-k 유전성 물질 제거 속도는 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 첫번째 연마된 웨이퍼로부터 적어도 150개의 연마 웨이퍼 중 각각의 후속해서 연마되는 웨이퍼까지 크기에 있어서, 적어도 150개의 연마 웨이퍼 중 전이점 연마된 웨이퍼에 대한 관련된 저-k 유전성 물질 제거 속도가 적어도 150개의 연마 웨이퍼 중 마지막번째의 종전에 연마한 웨이퍼에 대한 관련된 저-k 유전성 물질 제거 속도보다 더 높은 때까지 초기에 쇠퇴하며; 이때 상기 전이점 연마된 웨이퍼는 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 100번째 연마된 웨이퍼가 연마되기 전에 연마되고; 적어도 150개의 연마 웨이퍼와 관련한 상기 저-k 유전성 물질 제거 속도는 적어도 150개의 연마 웨이퍼에서 110번째 연마된 웨이퍼의 연마시킬 표면의 연마 이후에도 안정하게 유지됨을 특징으로 한다.
본 발명은 다수의 기판을 화학적 기계적 연마하는 방법을 제공하며, 이 방법은 연마시킬 표면이 저-k 유전성 물질을 포함하는, 연마시킬 표면을 갖는, 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판을 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드가 폴리우레탄을 포함하는 것인, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서: 물; 아졸 억제제가 벤조트리아졸인, 아졸 억제제 0.02 내지 0.04 중량%; 착화제가 시트르산인, 착화제 0.1 내지 0.4 중량%; 할로겐화암모늄이 염화암모늄인, 할로겐화암모늄 0.1 내지 0.3 중량%; 인 함유제가 인산인, 인 함유제 0.05 내지 0.1 중량%; 향수성 물질이 하기 식에 따르는 것인, 향수성 물질 0.3 내지 0.8 중량%:
H3C-(CH2)7-SO3Na;
콜로이드상 실리카의 평균 입자 크기가 ≤ 100 nm인, 콜로이드상 실리카 연마재 20 내지 30 중량%; 산화제가 H2O2인, 산화제 0.1 내지 0.5 중량%; 폴리비닐 알킬 에테르 0.008 내지 0.03 중량%; 및 살생물제가 티아졸린 유도체인, 살생물제 0.001 내지 0.009 중량%로 필수적으로 이루어져 있고; 상기 화학적 기계적 연마 조성물은 8 내지 12의 pH를 갖는 것인, 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 상기 화학적 기계적 연마 패드와 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 연속해서 생성시키는 단계; 및 상기 화학적 기계적 연마 조성물을 상기 화학적 기계적 연마 패드 위에 또는 상기 화학적 기계적 연마 패드와 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판 사이의 계면 또는 그 근처에 분배하여 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면의 연마가 용이하도록 하여 적어도 150개의 연마 웨이퍼를 제공하는 단계를 포함하고; 적어도 일부의 저-k 유전성 물질이 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면으로부터 제거되어 적어도 150개의 연마 웨이퍼가 제공되며; 저-k 유전성 물질이 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면으로부터 제거되어 적어도 150개의 연마 웨이퍼가 제공되는 속도는 각각의 적어도 150개의 연마 웨이퍼에 대한 저-k 유전성 물질 제거 속도를 정의하고; 적어도 150개의 연마 웨이퍼에 대한 저-k 유전성 물질 제거 속도는 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 첫번째 연마된 웨이퍼로부터 적어도 150개의 연마 웨이퍼 중 각각의 후속해서 연마되는 웨이퍼까지 크기에 있어서, 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 전이점 연마된 웨이퍼에 대한 관련된 저-k 유전성 물질 제거 속도가 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 마지막번째의 종전에 연마한 웨이퍼에 대한 관련된 저-k 유전성 물질 제거 속도보다 더 높은 때까지 초기에 쇠퇴하며; 이때 상기 전이점 연마된 웨이퍼는 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 100번째 연마된 웨이퍼가 연마되기 전에 연마되고; 적어도 150개의 연마 웨이퍼와 관련한 상기 저-k 유전성 물질 제거 속도는 적어도 150개의 연마 웨이퍼에서 110번째 연마된 웨이퍼의 연마시킬 표면의 연마 이후에도 안정하게 유지됨을 특징으로 한다.
전형적으로, 웨이퍼 제조업자들은 1,000 Å/분 미만 (실시예에 기재된 조건하에서 측정한 바)의 낮은 k 유전성 물질 제거 속도를 나타내는 장벽 연마 슬러리 제형을 사용하는 것을 선호한다. 제공된 단계 2 CMP 공정에 대한 다른 제거 속도 요구조건을 만족시키는 장벽 연마 슬러리 제형은 또한 바람직하지못하게도 저-k 유전성 물질 제거 속도가 높은 것으로 나타났다. 단계 2 CMP 공정중에 존재하는 다른 층 (예, TEOS)의 제거 속도에는 영향을 주지 않으면서 목적하는 저-k 유전성 물질 제거 속도를 성취하는 방법 하나가 제시되었는데, 이는 장벽 연마 슬러리에 폴리비닐 알킬 에테르를 포함시키는 것이다. 불행하게도, 제공된 장벽 연마 슬러리에 폴리비닐 알킬 에테르를 단순하게 첨가함에 따라 불안정한 저-k 물질 제거 속도를 나타내는 연마 제형이 생성되었다. 상세하게 설명하면, 저-k 물질 제거 속도는 연마에 따라 약해져서 각각의 연속적인 연마된 웨이퍼에 대한 저-k 물질 제거 속도가 미리 연마된 웨이퍼에 대한 저-k 물질 제거 속도보다 더 낮아 진다.
본 발명자들은 놀랍게도 폴리비닐 알킬 에테르가 전형적인 단계 2 CMP 공정에서 사용되는 폴리우레탄 연마 패드의 연마 표면과 바람직하지 못하게 상호반응함을 발견하였다. 본 발명자들은 폴리비닐 알킬 에테르와 연마 패드의 연마 표면간의 이런 상호반응으로 인하여 다수의 연속적인 웨이퍼의 연마로 시간이 경과함에 따라 저-k 물질 제거 속도가 바람직하지 못하게 약해짐을 발견하였다. 통상의 연마 패드 정련 기술은 연마 패드의 연마 표면을 연마 패드의 이용가능한 수명 (useful lifetime; 예를 들어, 1,000개의 웨이퍼)에 걸쳐 저-k 물질 제거 속도가 안정하도록 하는 상태로 회복시키는데 적합하지 못하다.
놀랍게도, 벤젠 술포네이트, C1-4 알킬벤젠 술포네이트 (예, 톨루엔 술포네이트, 쿠멘 술포네이트), 디-C1-4 알킬벤젠 술포네이트 (예, 자일렌 술포네이트, 사이멘 술포네이트), C5-10 알칸 술포네이트 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 향수성 물질(hydrotrope)의 장벽 연마 제형에 알칼린을 함유하는 폴리비닐 알킬 에테르를 포함시키면 생성되는 화학적 기계적 연마 조성물이 안정한 제조 저-k 유전성 물질 제거 속도를 나타내도록 연마 패드의 연마 표면과 폴리비닐 알킬 에테르간의 상호반응을 변형시킴을 또한 발견하였다.
본 명세서 및 첨부되는 특허 청구의 범위에서 사용되는 바와 같은 용어 "안정한 제조 저-k 유전성 물질 제거 속도"란 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물을 화학적 기계적 연마 패드와 함께 사용하여 연마하는, 연속적으로 연마된 반도체 웨이퍼 기판과 관련한 저-k 유전성 물질 제거 속도가 110번째 연속적으로 연마되는 반도체 웨이퍼 기판 이후의 모든 연속적으로 연마된 반도체 웨이퍼 기판에 대해 화학적 기계적 연마 패드의 잔여 수명 동안 110번째 연속적으로 연마된 반도체 웨이퍼 기판과 관련한 저-k 유전성 물질 제거 속도로부터 12% 미만으로 변화됨을 의미한다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 바람직하게는, 초기 성분으로서, 비철 금속 (예, 구리) 배선의 제거를 정적 에칭 또는 기타 제거 메카니즘에 의해 조율하기 위한 아졸 억제제를 함유한다. 억제제의 농도를 조절하는 것은 정적 에칭으로부터 금속을 보호함으로써 배선 금속 제거 속도를 조절한다. 바람직하게는, 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물이 아졸 억제제를 0.01 내지 0.5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량%, 가장 바람직하게는 0.02 내지 0.04 중량% 함유한다. 더욱 바람직하게는, 상기 아졸 억제제가 벤조트리아졸(BTA), 머캅토벤조트리아졸(MBT), 톨리트리아졸(TTA), 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 아졸 억제제의 조합물은 구리 제거 속도를 증가시키거나 감소시킬 수 있다. 가장 바람직하게는, 상기 억제제가 BTA로, 이는 구리 및 은 배선에 대해 특히 효과적인 억제제이다. 임의로는, 상기 억제제가 아졸 억제제의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 바람직하게는, 초기 성분으로서, 비-철 금속용 착화제를 함유한다. 바람직하게는, 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물이 시트르산, 락트산, 말산, 말레산, 말론산, 옥살산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 착화제를 0.01 내지 1.0 중량% (더욱 바람직하게는, 0.01 내지 0.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.4 중량%) 함유한다. 바람직하게는, 상기 착화제가 시트르산, 락트산, 말산 및 말레산으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 상기 착화제가 시트르산이다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물이 바람직하게는, 초기 성분으로서, 할로겐화암모늄을 함유한다. 바람직하게는, 상기 화학적 기계적 연마 조성물이 염화암모늄, 브롬화암모늄 및 불화암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 할로겐화암모늄을 0 내지 0.1 중량% (더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.05 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.03 중량%) 함유한다. 가장 바람직하게는, 상기 할로겐화암모늄이 염화암모늄이다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물이 바람직하게는, 초기 성분으로서, 인 함유제를 함유한다. 바람직하게는, 상기 화학적 기계적 연마 조성물이 인 함유제가 인산인, 인 함유제를 0.01 내지 1.0 중량% (더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량%; 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.1 중량%) 함유한다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물이 바람직하게는, 초기 성분으로서, 벤젠 술포네이트, C1-4 알킬벤젠 술포네이트 (예, 톨루엔 술포네이트, 쿠멘 술포네이트), 디-C1-4 알킬벤젠 술포네이트 (예, 자일렌 술포네이트, 사이멘 술포네이트), C5-10 알칸 술포네이트 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 향수성 물질을 함유한다. 바람직하게는, 상기 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서, 향수성 물질을 0.05 내지 1 중량% (더욱 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.3 내지 0.8 중량%) 함유한다. 바람직하게는, 상기 향수성 물질이 나트륨 톨루엔 술포네이트, 나트륨 자일렌 술포네이트 및 나트륨 C5-10 알칼 술포네이트로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 상기 향수성 물질이 하기 식에 따른다:
H3C-(CH2)7-SO3Na.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 바람직하게는, 초기 성분으로서, 콜로이드상 실리카 연마재를 0.1 내지 40 중량% 함유한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서, 콜로이드상 실리카 연마재를 5 내지 30 중량% (가장 바람직하게는 20 내지 30 중량%) 함유한다. 사용되는 콜로이드상 실리카 연마재의 평균 입자 크기는 바람직하게는 ≤ 100 nm (더욱 바람직하게는 10 내지 100 nm; 가장 바람직하게는 25 내지 60 nm)이다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 임의로, 초기 성분으로서, 산화제를 함유한다. 상기 화학적 기계적 연마 조성물이 바람직하게는, 초기 성분으로서, 산화제를 0 내지 5 중량% (더욱 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 더욱 더 바람직하게는 0.1 내지 1.0 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량%) 함유한다. 바람직하게는, 상기 산화제가 과산화수소(H2O2), 모노퍼술페이트, 요오데이트, 마그네슘 퍼프탈레이트, 퍼아세트산 및 기타 과-산류(per-acids), 퍼술페이트, 브로메이트, 퍼요오데이트, 니트레이트, 철염, 세륨염, Mn(III), Mn(IV) 및 Mn(VI)염, 은염, 구리염, 크롬염, 코발트염, 할로겐, 차아염소산염 및 이들의 혼합물로부터 선택된다. 더욱 바람직하게는, 상기 산화제가 과산화수소이다. 화학적 기계적 연마 조성물이 과산화수소와 같은 불안정한 산화제를 함유하도록 조제될 때, 산화제는 사용 시점에 화학적 기계적 연마 조성물중에 혼입시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 화학적 기게적 연마 조성물이 바람직하게는, 초기 성분으로서, 폴리비닐 알킬 에테르를 함유한다. 바람직하게는, 상기 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서, 폴리비닐 알킬 에테르를 0.005 내지 1 중량% (더욱 바람직하게는 0.005 내지 0.1 중량%, 가장 바람직하게는 0.008 내지 0.03 중량%) 함유한다. 바람직하게는, 상기 폴리비닐 알킬 에테르가 폴리비닐 C1-4 알킬 에테르이다. 더욱 바람직하게는, 상기 폴리비닐 알킬 에테르가 폴리비닐 메틸 에테르, 폴리비닐 에틸 에테르 및 폴리비닐 프로필 에테르로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더욱 더 바람직하게는 상기 폴리비닐 알킬 에테르가 폴리비닐 메틸 에테르 및 폴리비닐 에틸 에테르로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 상기 폴리비닐 알킬 에테르가 폴리비닐 메틸 에테르이다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물이 임의로, 초기 성분으로서, 예를 들어, 티아졸린 유도체와 같은, 살생물제를 함유한다. 바람직한 티아졸린 유도체 살생물제로는 Kordek™MLX (9.5 내지 9.9% 메틸-4-이소티아졸린-3-온, 89.1 내지 9.5% 물 및 ≤ 1.0% 관련 반응 생성물) 및 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 및 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온의 활성 성분을 함유하는 Kathon™ICP III이 있으며, 이들 각각은 Rohm and Haas Company로부터 제조된다 (Kathon™ 및 Kordek™은 Rohm and Haas Company의 등록상표이다). 바람직하게는, 상기 화학적 기계적 연마 조성물이, 초기 성분으로서, 살생물제를 0 내지 0.01 중량% (더욱 바람직하게는 0.0001 내지 0.01 중량%, 가장 바람직하게는 0.001 내지 0.009 중량%) 함유한다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 바람직하게는 사용 시점에서 8 내지 12 (더욱 바람직하게는 9 내지 11, 더욱 더 바람직하게는 10 내지 11, 가장 바람직하게는 10 내지 10.5)의 pH를 나타낸다. 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물의 pH를 조절하기 위하여 사용하기에 적합한 산의 예로는, 질산, 황산 및 염산이 있다. 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물의 pH를 조절하기 위하여 사용하기에 적합한 염기의 예로는, 수산화암모늄, 수산화마그네슘, 수산화리튬 및 수산화칼륨이 이다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물에 포함되어 있는 물은 바람직하게는 부수적인 불순물이 제한되도록 탈이온화된 것 및 증류된 것 중 적어도 하나이다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 바람직하게는 하기 구조가 포함되도록 화합물과 형성된 유기 암모늄 양이온성 염을 < 0.01 ppm 함유한다:
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 식에서
R1, R2, R3 및 R4는 라디칼이고; R1은 탄소수가 2 내지 25인 탄소쇄를 갖는다.
상기와 같은 유기 암모늄 양이온성 염은 탄소-도핑된 산화물의 제거 속도를 증가시키는 것으로 알려져 있다. 탄소-도핑된 산화물의 제거 속도를 증가시키는 유기 암모늄 양이온성 염과 같은 화합물을 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물에 첨가하는 것은 피해야 한다.
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 바람직하게는, 폴리비닐 피롤리돈을 < 1 ppm으로 함유한다.
본 발명의 다수의 기판의 화학적 기계적 연마 방법은 연마시킬 표면이 저-k 유전성 물질 (바람직하게는, 유전상수가 ≤ 3.3인 저-k 탄소 도핑된 산화물 유전성 물질, 예로서 Applied Materials로부터 입수가능한 Black Diamond® 및 Novellus Systems로부터 입수가능한 Coral®)을 포함하는, 연마시킬 표면을 갖는, 적어도 150개 (바람직하게는 적어도 200개, 더욱 바람직하게는 적어도 500개, 가장 바람직하게는 적어도 1,000)의 별개의 반도체 웨이퍼 기판을 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드가 폴리우레탄을 포함하는 것인, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서: 물 (바람직하게는 증류수 및 탈이온수 중 적어도 하나); 아졸 억제제; 착화제; 할로겐화암모늄; 인 함유제; 향수성 물질; 연마재, 산화제; 폴리비닐 알킬 에테르; 살생물제; 및 pH 조절제로 필수적으로 이루어져 있으며; 화학적 기계적 연마 조성물이 8 내지 12의 pH (바람직하게는 9 내지 11의 pH; 더욱 바람직하게는 10 내지 11의 pH; 가장 바람직하게는 10 내지 10.5의 pH)를 갖는 것인, 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 상기 화학적 기계적 연마 패드와 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 연속해서 생성시키는 단계; 및 상기 화학적 기계적 연마 조성물을 상기 화학적 기계적 연마 패드 위에 또는 상기 화학적 기계적 연마 패드와 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판 사이의 계면 또는 그 근처에 분배하여 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면의 연마가 용이하도록 하여 적어도 150개의 연마 웨이퍼를 제공하는 단계를 포함하고; 적어도 일부의 저-k 유전성 물질이 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면으로부터 제거되어 적어도 150개의 연마 웨이퍼가 제공되며; 저-k 유전성 물질이 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면으로부터 제거되어 적어도 150개의 연마 웨이퍼가 제공되는 속도는 각각의 적어도 150개의 연마 웨이퍼에 대한 저-k 유전성 물질 제거 속도를 정의하고; 적어도 150개의 연마 웨이퍼에 대한 저-k 유전성 물질 제거 속도는 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 첫번째 연마된 웨이퍼로부터 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 각각의 후속해서 연마되는 웨이퍼까지 크기에 있어서, 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 전이점 연마된 웨이퍼에 대한 관련된 저-k 유전성 물질 제거 속도가 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 마지막번째의 종전에 연마한 웨이퍼에 대한 관련된 저-k 유전성 물질 제거 속도보다 더 높은 때까지 초기에 쇠퇴하며; 이때 상기 전이점 연마된 웨이퍼는 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 100번째 연마된 웨이퍼가 연마되기 전에 연마되고; 적어도 150개의 연마 웨이퍼와 관련한 상기 저-k 유전성 물질 제거 속도는 적어도 150개의 연마 웨이퍼에서 110번째 연마된 웨이퍼의 연마시킬 표면의 연마 이후에도 안정하게 유지됨을 특징으로 한다.
본 명세서 및 첨부되는 특허 청구의 범위에서 저-k 유전성 물질 제거 속도와 관련하여 사용되는 용어 "안정한"은 110번째 연속적으로 연마된 반도체 웨이퍼 기판에 이어서 본 발명의 방법을 사용하여 연마되는 (실시예에 기재된 조건하에서) 각 반도체 웨이퍼 기판에 대한 저-k 유전성 물질의 제거 속도가 제공된 화학적 기계적 연마 패드의 잔여 수명기간 동안 110번째 연속적으로 연마하는 반도체 웨이퍼 기판 (바람직하게는 적어도 1,000개의 연속적으로 연마되는 반도체 웨이퍼 기판)에 대해 나타난 저-k 유전성 물질 제거 속도의 12% 이내 (더욱 바람직하게는, 10% 이내; 가장 바람직하게는, 7% 이내)임을 의미한다.
바람직하게는, 본 발명의 방법에서, 제공되는 적어도 150개 (바람직하게는 적어도 200개, 더욱 바람직하게는 적어도 500개, 가장 바람직하게는 적어도 1,000개)의 별개의 반도체 웨이퍼 기판이 연마시킬 표면을 가지며, 이때 상기 연마시킬 표면이 전도성 물질 (바람직하게는 구리); 접착/장벽 물질 (바람직하게는 탄탈, 질화탄탈, 질화탄탈-실리콘, 티탄, 질화티탄, 질화티탄-실리콘, 질화티탄-티탄, 티탄-텅스텐, 텅스텐, 질화텅스텐 및 질화텅스텐-실리콘으로 이루어진 군으로부터 선택됨; 더욱 바람직하게는 질화탄탈); 및 유전상수가 ≤ 3.3인 저-k 탄소 도핑된 산화물 유전성 물질 (예, Applied Materials로부터 입수가능한 Black Diamond® 및 Novellus Systems로부터 입수가능한 Coral®)을 포함한다.
본 발명의 방법에서 제공되는 화학적 기계적 연마 패드는 바람직하게는 경화성 물질로부터 유래되는 연마층을 포함한다. 바람직하게는, 상기 경화성 물질이 액체 프리폴리머를 포함한다. 더욱 바람직하게는, 상기 경화성 물질이 액체 프리폴리머와 다수의 미세성분을 포함하며, 이때 상기 다수의 미세성분은 상기 액체 프리폴리머중에 균일하게 분산되어 있다.
상기 액체 프리폴리머는 바람직하게는 중합되어 (즉, 경화되어) 폴리(우레탄)을 포함하는 물질을 형성한다. 본 명세서 및 첨부되는 특허 청구의 범위에서 사용되는 바와 같은 용어 "폴리(우레탄)"은 2작용성 또는 다작용성 이소시아네이트 (이소시아네이트-종결된 프리폴리머 포함)와 활성-수소기를 함유하는 화합물과의 반응으로부터 유래되는 생성물을 포괄하는 것으로, 폴리올, 디올, 아민, 물 또는 이들의 조합물을 포함하나 이들로 제한되는 것은 아니다. 그러한 반응 생성물의 예로는 비제한적으로, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리우레탄우레아, 폴리에테르우레탄, 폴리에스테르우레탄, 폴리에테르우레아, 폴리에스테르우레아, 폴리이소시아누레이트, 이들의 코폴리머 및 이들의 혼합물이 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 액체 프리폴리머는 중합되어 폴리우레탄을 포함하는 물질을 형성한다. 가장 바람직하게는, 상기 액체 프리폴리머가 중합되어(경화되어) 폴리우레탄을 형성한다.
바람직하게는, 상기 액체 프리폴리머가 폴리이소시아네이트-함유 물질을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 상기 액체 프리폴리머가 폴리이소시아네이트 (예, 디이소시아네이트)와 하이드록실-함유 물질의 반응 혼합물을 포함한다.
바람직하게는, 상기 폴리이소시아네이트가 메틸렌 비스 4,4'-사이클로헥실-이소시아네이트; 사이클로헥실 디이소시아네이트; 이소포론 디이소시아네이트; 헥사메틸렌 디이소시아네이트; 프로필렌-1,2-디이소시아네이트; 테트라메틸렌-1,4-디이소시아네이트; 1,6-헥사메틸렌-디이소시아네이트; 도데칸-1,12-디이소시아네이트; 사이클로부탄-1,3-디이소시아네이트; 사이클로헥산-1,3-디이소시아네이트; 사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트; 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸사이클로헥산; 메틸 사이클로헥실렌 디이소시아네이트; 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트; 2,4,4-트리메틸-1,6-헥산 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트; 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 우르트디온; 에틸렌 디이소시아네이트; 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트; 2,4,4-트리-메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트; 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트; 및 이들의 조합물로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 상기 폴리이소시아네이트가 지방족이고 미반응 이소시아네이트기가 14 퍼센트 미만이다.
바람직하게는, 본 발명에서 함께 사용되는 하이드록실-함유 물질이 폴리올이다. 폴리올의 예로는, 예를 들어, 폴리에테르 폴리올, 하이드록시-종결된 폴리부타디엔 (부분적 및 완전 수소화된 유도체 포함), 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리카르보네이트 폴리올, 및 이들의 혼합물이 있다.
바람직한 폴리올로는 폴리에테르 폴리올이 있다. 폴리에테르 폴리올의 예로는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜("PTMEG"), 폴리에틸렌 프로필렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜, 및 이들의 혼합물이 있다. 상기 탄화수소 쇄는 포화 또는 불포화된 결합 및 치환 또는 비치환된 방향족 및 사이클릭기를 가질 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 폴리올이 PTMEG를 포함한다. 적합한 폴리에스테르 폴리올로는, 비제한적으로, 폴리에틸렌 아디페이트 글리콜; 폴리부틸렌 아디페이트 글리콜; 폴리에틸렌 프로필렌 아디페이트 글리콜; o-프탈레이트-1,6-헥산디올; 폴리(헥사메틸렌 아디페이트) 글리콜; 및 이들의 혼합물이 있다. 상기 탄화수소 쇄는 포화 또는 불포화 결합, 또는 치환 또는 비치환된 방향족 및 사이클릭기를 가질 수 있다. 적합한 폴리카프로락톤 폴리올로는, 비제한적으로, 1,6-헥산디올-개시된 폴리카프로락톤; 디에틸렌 글리콜 개시된 폴리카프로락톤; 트리메틸올 프로판 개시된 폴리카프로락톤; 네오펜틸 글리콜 개시된 폴리카프로락톤; 1,4-부탄디올-개시된 폴리카프로락톤; PTMEG-개시된 폴리카프로락톤; 및 이들의 혼합물이 있다. 상기 탄화수소 쇄는 포화 또는 불포화 결합, 또는 치환 또는 비치환된 방향족 및 사이클릭기를 가질 수 있다. 적합한 폴리카르보네이트로는, 비제한적으로, 폴리프탈레이트 카르보네이트 및 폴리(헥사메틸렌 카르보네이트) 글리콜이 있다.
바람직하게는, 다수의 미세성분이 갇힌 공기 방울, 중공 폴리머성 물질 (즉, 미세구), 액체 충전된 중공 폴리머성 물질, 수용성 물질 (예, 사이클로덱스트린) 및 불용성 상 물질 (예, 미네랄 오일)로부터 선택된다. 바람직하게는, 상기 다수의 미세성분이 미세구, 예로서, 폴리비닐 알코올, 펙틴, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리아크릴로니트릴, 폴리(비닐리덴 디클로라이드), 하이드록시에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 하이드로프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리하이드록시에테르아크릴라이트, 전분, 말레산 코폴리머, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리우레탄, 사이클로덱스트린 및 이들의 조합물 (예, Akzo Nobel of Sundsvall, Sweden으로부터의 Expancel™)이다. 상기 미세구는 예를 들면, 분지(branching), 차단(blocking), 및 가교결합(crosslinking)에 의해 화학적으로 개질시켜 용해도, 팽윤성 및 기타 특성을 변화시킬 수 있다. 바람직하게는, 상기 미세구가 150 ㎛ 미만의 평균 직경, 더욱 바람직하게는 50 ㎛ 미만의 평균 직경을 갖는다. 가장 바람직하게는, 미세구(48)이 15 ㎛ 미만의 평균 직경을 갖는다. 미세구의 평균 직경은 변화될 수 있으며 상이한 크기의 또는 상이한 미세구(48)의 혼합물을 사용할 수 있음도 알아야 한다. 미세구에 대해 가장 바람직한 물질은 아크릴로니트릴과 비닐리덴 디클로라이드의 코폴리머 (예, Akzo Nobel로부터의 Expancel™)이다.
액체 프리폴리머는 임의로 경화제를 추가로 포함한다. 바람직한 경화제로는 디아민이 있다. 적합한 폴리디아민으로는 1급 및 2급 아민 둘다가 있다. 바람직한 폴리아민으로는, 비제한적으로, 디에틸 톨루엔 디아민("DETDA"); 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 이들의 이성체; 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민 및 이들의 이성체 (예, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민); 4,4'-비스-(2급-부틸아미노)-디페닐메탄; 1,4-비스-(2급-부틸아미노)-벤젠; 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린); 4,4'-메틸렌-비스-(3-클로로-2,6-디에틸아닐린)("MCDEA"); 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트; N,N'-디알킬디아미노 디페닐메탄; p,p'-메틸렌 디아닐린("MDA"); m-페닐렌디아민("MPDA"); 메틸렌-비스-2-클로로아닐린("MBOCA"); 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)("MOCA"); 4,4'-메틸렌-비스-(2,6-디에틸아닐린)("MDEA"); 4,4'-메틸렌-비스-(2,3-디클로로아닐린)("MDCA"); 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸 디페닐메탄, 2,2',3,3'-테트라클로로디아미노 디페닐메탄; 트리메틸렌 글리콜 디-p-아미노벤조에이트; 및 이들의 혼합물이 있다. 바람직하게는, 상기 디아민 경화제가 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 이들의 이성체로부터 선택된다.
경화제는 또한 디올, 트리올, 테트라올 및 하이드록시-종결된 경화제를 포함할 수 있다. 적합한 디올, 트리올, 및 테트라올 기로는 에틸렌 글리콜; 디에틸렌 글리콜; 폴리에틸렌 글리콜; 프로필렌 글리콜; 폴리프로필렌 글리콜; 저분자량 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜; 1,3-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠; 1,3-비스-[2-(2-하이드록시에톡시)에톡시]벤젠; 1,3-비스-{2-[2-(2-하이드록시에톡시)에톡시]에톡시}벤젠; 1,4-부탄디올; 1,5-펜탄디올; 1,6-헥산디올; 레조르시놀-디-(베타-하이드록시에틸)에테르; 하이드로퀴논-디-(베타-하이드록시에틸)에테르; 및 이들의 혼합물이 있다. 바람직한 하이드록시-종결된 경화제로는 1,3-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠; 1,3-비스-[2-(2-하이드록시에톡시)에톡시]벤젠; 1,3-비스-{2-[2-(2-하이드록시에톡시)에톡시]에톡시}벤젠; 1,4-부탄디올; 및 이들의 혼합물이 있다. 상기 하이드록시-종결된 경화제 및 디아민 경화제는 1개 이상의 포화, 불포화, 방향족, 및 사이클릭기를 포함할 수 있다. 추가로, 상기 하이드록시-종결된 경화제 및 디아민 경화제는 1개 이상의 할로겐기를 포함할 수 있다.
이제 본 발명의 일부 양태를 다음 실시예에서 상세하게 설명하고자 한다.
비교 실시예 C1-C3 및 실시예 1
화학적 기계적 연마 조성물 제조
비교 연마 실시예 PC1-PC3 및 연마 실시예 1에서 사용되는 화학적 기계적 연마 조성물 (즉, 화학적 기계적 연마 조성물 C1-C3 및 1, 각각)을 표 1에 게시된 양으로 성분을 균형량의 탈이온수와 배합하여 수산화칼륨을 사용하여 표 1에 게시된 최종 pH로 조성물의 pH를 조절함으로써 제조하였다.
Figure pat00002
* Kordek™MLX는 Rohm and Haas Company로부터 입수가능한 9.5 내지 9.9% 메틸-4-이소티아졸린-3-온, 89.1 내지 9.5% 물 및 ≤1.0% 관련 반응 생성물의 혼합물이다.
ＴAZ Electronic Materials에 의해 제조된 Klebosol™1501-50 슬러리, Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 입수가능.
CE 세틸 트리메틸 브롬화암모늄.
비교 실시예 PC1-PC3 및 실시예 P1
화학적 기계적 연마 실험
Coral® 블랭킷 웨이퍼 제거 속도 연마 시험을 비교 실시예 C1-C3 및 실시예 1에 따라서 제조된 화학적 기계적 연마 조성물을 사용하여 수행하였다. 상세하게는, 다수의 더미 웨이퍼에 10번째, 25번째, 50번째, 75번째, 100번째 등 웨이퍼로서 혼합된 Coral® 블랭킷 웨이퍼를 제공하였다. 이어서, 이들 웨이퍼를 연속해서 연마하고 Coral® 제거 속도를 표 1에 확인된 바와 같은, 각각의 화학적 기계적 연마 조성물 C1-C3 및 1에 대해 측정하였다. 1010+A24 그루브 패턴이 있는 VisionPad™3100 폴리우레탄 연마 패드 (Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 입수가능)를 사용하여 1.5 psi (10.3 kPa)의 다운포스(downforce)하에, 350 cc/분의 연마 용액 유속, 93 RPM의 압반(platen) 속도, 및 87 RPM의 캐리어 속도를 사용하여, ISRM 검출기 시스템이 장착되어 있는 Applied Materials, Inc. Reflexion 300 mm 연마기. Diagrid® AD3BS-211250-3FN 다이아몬드 패드 정련기 (Kinik Company로부터 상업적으로 입수가능)을 사용하여 웨이퍼 사이의 연마 패드를 정련시켰다. KLA Tencor ASET F5X 계측 장치를 사용하여 Coral® 제거 속도를 측정하였다. 연속적으로 번호를 매긴 웨이퍼에 대한 제거 속도 실험 결과가 표 2에 제시되어 있다.
슬러리
조성물 		연속적인 웨이퍼 #에 대한 Coral®제거 속도 (Å/분)
10 25 50 75 100 110 125 150 175 200
C1 3212 3166 3194 3197 3236 -- -- -- -- --
C2 2631 2619 2409 2397 2429 -- -- -- -- --
C3 1502 888 702 650 535 -- -- -- -- --
1 1197 504 479 491 -- 849 878 796 825 813

Claims (10)

  1. 화학적 기계적 연마 조성물로서, 초기 성분으로:
    물;
    0.01 내지 0.5 중량%의 아졸 억제제로서, 벤조트리아졸(BTA), 머캅토벤조트리아졸(MBT), 톨리트리아졸(TTA), 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
    0.01 내지 0.5 중량%의 착화제로서, 시트르산, 락트산, 말산, 말레산, 말론산, 옥살산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
    0 내지 1.0 중량%의 할로겐화암모늄으로서, 염화암모늄, 브롬화암모늄 및 불화암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
    0.01 내지 1 중량%의 인 함유제로서, 인산인 것;
    0.05 내지 1.0 중량%의 향수성 물질(hydrotrope)로서, 벤젠 술포네이트, C1-4 알킬벤젠 술포네이트, 디-C1-4 알킬벤젠 술포네이트, C5-10 알칼 술포네이트 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
    0.1 내지 40 중량%의 콜로이드상 실리카 연마재;
    0 내지 5.0 중량%의 산화제;
    0.005 내지 1.0 중량%의 폴리비닐 알킬 에테르;
    0 내지 0.01 중량%의 살생물제로서, 티아졸린 유도체인 것; 및
    pH 조절제로 필수적으로 이루어져 있고;
    8 내지 12의 연마용으로 디자인된 pH를 가지며;
    안정한 제조 저-k 유전성 물질 제거 속도를 나타내는,
    화학적 기계적 연마 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 콜로이드상 실리카 연마재의 평균 입자 크기가 ≤100 nm이고; 산화제가 과산화수소(H2O2), 모노퍼술페이트, 요오데이트, 마그네슘 퍼프탈레이트, 퍼아세트산 및 기타 과산류(per-acids), 퍼술페이트, 브로메이트, 퍼요오데이트, 니트레이트, 철염, 세륨염, Mn(III), Mn(IV) 및 Mn(VI)염, 은염, 구리염, 크롬염, 코발트염, 할로겐, 차아염소산염 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인 화학적 기계적 연마 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 초기 성분으로서:
    0.01 내지 1.0 중량%의 할로겐화암모늄; 및
    0.0001 내지 0.01 중량%의 살생물제로 필수적으로 이루어져 있는 화학적 기계적 연마 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 초기 성분으로서:
    물;
    0.02 내지 0.04 중량%의 아졸 억제제;
    0.1 내지 0.4 중량%의 착화제;
    0.1 내지 0.3 중량%의 할로겐화암모늄;
    0.05 내지 0.1 중량%의 인 함유제;
    0.3 내지 0.8 중량%의 향수성 물질;
    20 내지 30 중량%의 콜로이드상 실리카 연마재;
    0.1 내지 0.5 중량%의 산화제;
    0.008 내지 0.03 중량%의 폴리비닐 알킬 에테르; 및
    0.001 내지 0.009 중량%의 살생물제로 필수적으로 이루어진 화학적 기계적 연마 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 초기 성분으로서:
    물;
    0.02 내지 0.04 중량%의 아졸 억제제로서, 벤조트리아졸인 것;
    0.1 내지 0.4 중량%의 착화제로서, 시트르산인 것;
    0.1 내지 0.3 중량%의 할로겐화암모늄으로서, 염화암모늄인 것;
    0.05 내지 0.1 중량%의 인 함유제로서, 인산인 것;
    0.3 내지 0.8 중량%의 향수성 물질로서, 하기식에 따르는 것:
    H3C-(CH2)7-SO3Na;
    20 내지 30 중량%의 콜로이드상 실리카 연마재로서, 평균 입자 크기가 ≤100 nm인 것;
    0.1 내지 0.5 중량%의 산화제로서, H2O2인 것;
    0.008 내지 0.03 중량%의 폴리비닐 알킬 에테르; 및
    0.001 내지 0.009 중량%의 살생물제로 필수적으로 이루어진 화학적 기계적 연마 조성물.
  6. 다수의 기판을 화학적 기계적 연마하는 방법으로서,
    연마시킬 기판이 저-k 유전성 물질을 포함하는, 연마시킬 표면을 갖는 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판을 제공하는 단계;
    폴리우레탄을 포함하는 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계;
    초기 성분으로서:
    물;
    0.01 내지 0.5 중량%의 아졸 억제제로서, 벤조트리아졸(BTA), 머캅토벤조트리아졸(MBT), 톨리트리아졸(TTA), 이미다졸 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
    0.01 내지 0.5 중량%의 착화제로서, 시트르산, 락트산, 말산, 말레산, 말론산, 옥살산, 타르타르산 및 글루콘산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
    0 내지 1.0 중량%의 할로겐화암모늄으로서, 염화암모늄, 브롬화암모늄 및 불화암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
    0.01 내지 1 중량%의 인 함유제로서, 인산인 것;
    0.05 내지 1.0 중량%의 향수성 물질(hydrotrope)로서, 벤젠 술포네이트, C1-4 알킬벤젠 술포네이트, 디-C1-4 알킬벤젠 술포네이트, C5-10 알칼 술포네이트 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
    0.1 내지 40 중량%의 콜로이드상 실리카 연마재;
    0 내지 5.0 중량%의 산화제;
    0.005 내지 1.0 중량%의 폴리비닐 알킬 에테르;
    0 내지 0.01 중량%의 살생물제로서, 티아졸린 유도체인 것; 및
    pH 조절제로 필수적으로 이루어져 있고;
    8 내지 12의 pH를 갖는,
    화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계;
    상기 화학적 기계적 연마 패드와 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 연속해서 생성시키는 단계; 및
    상기 화학적 기계적 연마 조성물을 상기 화학적 기계적 연마 패드 위에 또는 상기 화학적 기계적 연마 패드와 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판 사이의 계면 또는 그 근처에 분배하여 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면의 연마가 용이하도록 하여 적어도 150개의 연마 웨이퍼를 제공하는 단계를 포함하고;
    상기 적어도 일부의 저-k 유전성 물질은 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면으로부터 제거되어 적어도 150개의 연마 웨이퍼가 제공되며;
    저-k 유전성 물질이 각각의 적어도 150개의 별개의 반도체 웨이퍼 기판의 연마시킬 표면으로부터 제거되어 적어도 150개의 연마 웨이퍼가 제공되는 속도는 각각의 적어도 150개의 연마 웨이퍼에 대한 저-k 유전성 물질 제거 속도를 정의하고;
    적어도 150개의 연마 웨이퍼에 대한 저-k 유전성 물질 제거 속도는 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 첫번째 연마된 웨이퍼로부터 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 각각의 후속해서 연마되는 웨이퍼까지 크기에 있어서, 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 전이점 연마된 웨이퍼에 대한 관련된 저-k 유전성 물질 제거 속도가 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 마지막번째의 종전에 연마한 웨이퍼에 대한 관련된 저-k 유전성 물질 제거 속도보다 더 높을 때까지 초기에 쇠퇴하며;
    상기 전이점 연마된 웨이퍼는 적어도 150개의 연마 웨이퍼중 100번째 연마된 웨이퍼가 연마되기 전에 연마되고;
    적어도 150개의 연마 웨이퍼와 관련한 상기 저-k 유전성 물질 제거 속도는 적어도 150개의 연마 웨이퍼에서 110번째 연마된 웨이퍼의 연마시킬 표면의 연마 이후에도 안정하게 유지됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 콜로이드상 실리카 연마재의 평균 입자 크기가 ≤ 100 nm이고; 산화제가 과산화수소(H2O2), 모노퍼술페이트, 요오데이트, 마그네슘 퍼프탈레이트, 퍼아세트산 및 기타 과산류(per-acids), 퍼술페이트, 브로메이트, 퍼요오데이트, 니트레이트, 철염, 세륨염, Mn(III), Mn(IV) 및 Mn(VI)염, 은염, 구리염, 크롬염, 코발트염, 할로겐, 차아염소산염 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인 방법.
  8. 제7항에 있어서, 제공되는 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서:
    0.01 내지 1.0 중량%의 할로겐화암모늄; 및
    0.0001 내지 0.01 중량%의 살생물제로 필수적으로 이루어져 있는 것인 방법.
  9. 제8항에 있어서, 제공되는 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서:
    물;
    0.02 내지 0.04 중량%의 아졸 억제제;
    0.1 내지 0.4 중량%의 착화제;
    0.1 내지 0.3 중량%의 할로겐화암모늄;
    0.05 내지 0.1 중량%의 인 함유제;
    0.3 내지 0.8 중량%의 향수성 물질;
    20 내지 30 중량%의 콜로이드상 실리카 연마재;
    0.1 내지 0.5 중량%의 산화제;
    0.008 내지 0.03 중량%의 폴리비닐 알킬 에테르; 및
    0.001 내지 0.009 중량%의 살생물제로 필수적으로 이루어진 것인 방법.
  10. 제7항에 있어서, 제공되는 화학적 기계적 연마 조성물이, 초기 성분으로서:
    물;
    0.02 내지 0.04 중량%의 아졸 억제제로서, 벤조트리아졸인 것;
    0.1 내지 0.4 중량%의 착화제로서, 시트르산인 것;
    0.1 내지 0.3 중량%의 할로겐화암모늄으로서, 염화암모늄인 것;
    0.05 내지 0.1 중량%의 인 함유제로서, 인산인 것;
    0.3 내지 0.8 중량%의 향수성 물질로서, 하기식에 따르는 것:
    H3C-(CH2)7-SO3Na;
    20 내지 30 중량%의 콜로이드상 실리카 연마재로서, 평균 입자 크기가 ≤100 nm인 것;
    0.1 내지 0.5 중량%의 산화제로서, H2O2인 것;
    0.008 내지 0.03 중량%의 폴리비닐 알킬 에테르; 및
    0.001 내지 0.009 중량%의 살생물제로 필수적으로 이루어진 것인 방법.
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