KR20140043478A - 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 재료 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법, 및 그 방법에 의해 제조된 제품 - Google Patents

전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 재료 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법, 및 그 방법에 의해 제조된 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재 (예를 들어, 탄화물) 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 일반적으로, 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재를 제공하는 단계; 시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨을 포함하는 염 조를 제공하는 단계; 상기 조에 티탄 화합물의 전기 분해에 의해 형성된 금속 티탄을 분산시키는 단계; 염 조를 약 430℃ 내지 약 670℃ 범위의 온도로 가열하는 단계; 및 코팅된 기재를 약 10 분 내지 약 24 시간 동안 염 조에 침지시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 다른 측면에 따르면, 기재를 종래의 표면 처리 또는 코팅을 이용하여 추가로 처리할 수 있다.

Description

전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 재료 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법, 및 그 방법에 의해 제조된 제품{PROCESS FOR DIFFUSING TITANIUM AND NITRIDE INTO A MATERIAL HAVING A GENERALLY COMPACT, GRANULAR MICROSTRUCTURE AND PRODUCTS PRODUCED THEREBY}
발명자: 필로스 종호 고 및 봉섭 사무엘 고
본 발명은 일반적으로 기재 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재 (예를 들어, 탄화물) 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법이 제공된다.
본 발명은 전기분해된 티탄의 존재 하에서, 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 저온법에 관한 것이다. 저온법은, 종래의 표면 처리 방법의 두 가지 단점인, 재료의 휘어짐과 비틀어짐을 방지 또는 경감시키는 점에서 바람직하다. 티탄은 매우 높은 인장 강도 (또는 강인성) 및 우수한 내부식성을 가지는, 일반적으로 비활성의 저분자량 물질로 여겨진다. 따라서, 이러한 비활성 특성, 높은 경도, 높은 인장 강도 및 높은 내마모성 때문에, 티탄을 함유하는 제품은 산업적, 생물의학적, 우주, 자동차, 방위, 보석, 공구, 공구 제작, 총(gun) 제작 분야 및 다른 분야를 포함하는 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 몇몇 재료는 극히 단단하고 고온을 견딜 수 있다고 알려져 있다. 탄화물은 그러한 재료의 일례이다. 알려진 탄화물로는 탄화붕소 (B4C); 탄화크롬 (Cr3C2); 탄화철 또는 시멘타이트 (Fe3C); 탄화니오브 (NbC 또는 Nb2C); 탄화규소 (SiC); 탄화탄탈 (TaC); 탄화티탄 (TiC); 탄화텅스텐 (WC 또는 W2C); 탄화바나듐 (VC); 탄화지르코늄 (ZrC); 세라믹 탄화물; 탄화물을 함유하는 임의의 금속 합금, 및 탄화물을 함유하는 임의의 다른 금속을 들 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 탄화물의 한 적용에서, 탄화물을 함유하는 절단 공구는 고속 강철 또는 탄소 강 대신에 강성 재료를 기계처리 하는데에 일반적으로 사용된다. 실제로, 탄화물을 함유하는 절단 공구는 탄소 강 또는 다른 강성 금속을 기계처리 하는데에 사용될 수 있다.
그러나, 탄화물은 일반적으로 몇몇 금속 재료 또는 합금보다 취약하여, 칩화(chipping) 및/또는 파괴되기 쉽다. 예를 들어, 도 1에 예시된 바와 같이, 탄화물은 일반적으로 조밀한 과립상 미세구조를 포함한다. 과립상 미세구조는 탄화물의 경도에 기여하지만, 탄화물 구조의 취약성을 영속시키는, 과립 (20) 중에 작은 공극 (22)이 존재한다. 따라서, 본 발명의 목적은 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 가지는 재료에 전체적으로 티탄의 강화된 특성 (예를 들어, 높은 강인성 또는 인장 강도)을 더 제공하기 위해, 상기 재료 내에 티탄 및 질화물을 확산시켜 재료에 내재된 공극을 충전하는 방법을 제공하는 것이다.
참조에 의해 본원에 포함되고 그의 일부를 이루는 미국 특허 제6,645,566호는 강철 및 강철 합금, 알루미늄 및 알루미늄 합금, 티탄 및 티탄 합금을 포함하는 다양한 기재 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법을 기재하고 있다. 그러나, 미국 특허 제6,645,566호는 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 재료 또는 탄화물을 함유하는 재료 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법은 기재하고 있지 않다. 탄화물은 일반적으로, 다른 재료, 금속 또는 금속 합금과 구조적으로 상이한 것으로 알려져 있다. 예를 들어, 도 2, 3 및 4에 각각 예시된 바와 같이, 강철, 알루미늄 및 티탄 (미국 특허 제6,645,566호에 설명된 기재)은 일반적으로, 기재 전체적으로 공극 (26)을 가지는 비결정질 하위구조 (24 a, b 및 c)를 포함하는 비결정질 미세구조를 가진다.
*강철, 알루미늄 및 티탄의 비결정질 미세구조는 탄화물의 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조와는 현저하게 상이하다. 전체적인 과립상 미세구조는 탄화물이 전체적으로 비결정질 미세구조인 강철, 알루미늄 및 티탄보다 일반적으로 더 단단해지도록 한다. 또한, 탄화물 미세구조의 과립 (20)은 일반적으로 강철, 알루미늄 및 티탄의 비결정질 하위구조 (24 a, b 및 c)보다 더 조밀하다. 따라서, 탄화물의 과립 (20) 중의 공극 (22)는 일반적으로, 강철, 알루미늄 및 티탄의 비결정질 하위구조 (24 a, b 및 c) 중 공극 (26 a, b 및 c)보다 더 작다.
강철, 알루미늄 및 티탄과 같은 재료에 대해, 비결정질 하위구조 (24 a, b 및 c) 및 큰 공극 (26 a, b 및 c)은 미국 특허 제6,645,566호에 기재된 방법에서, 기재를 통과하는 티탄 및 질화물의 확산을 돕는다. 반면, 일반적으로, 탄화물과 같이 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 재료 내로 임의의 물질이 확산되는 것은 보다 어렵고, 거의 불가능하다고 알려져 있다. 따라서, 본 발명의 목적은 탄화물과 같은 재료 전체적으로 티탄의 강화된 특성을 제공하기 위해, 상기 재료의 조밀한 배향에도 불구하고 재료 내로 티탄 및 질화물을 확산시켜 재료의 과립상 미세구조에 내재된 공극을 충전하는 것이다.
기재 상에 보호층을 제공하거나 재료를 강화하기 위한 종래의 다른 표면 처리 및 코팅 방법을 탄화물을 함유하는 재료에 적용해 왔다. 그러나, 이러한 방법들은 많은 측면에서 불충분하였다. 일례로, 종래의 표면 처리 및 코팅 방법은 전형적으로 강철 및 강철 합금에 적용되어 왔다. 강철 및 강철 합금은 일반적으로 고함량의 철을 함유하는 것으로 알려져 있다. 몇몇 종래의 질화 표면 처리 방법, 예컨대, 몇몇 물리적 증착 (PVD), 화학적 증착 (CVD) 및 이온 보조 코팅 (IAC) 방법은 질소를 도입시켜, 질소가 강철 또는 강철 합금 중 철과 반응하여 경화된 질화철 층을 형성하도록 한다. 이 반응은 경화된 질화철 층의 형성을 일으키며, 이는 기재 상의 적합한 보호층으로 기능한다.
그러나, 이러한 질화 방법은 일반적으로 탄화물을 처리할 경우에는 불충분하다. 더욱 구체적으로, 탄화물은 일반적으로 비교적 낮은 함량의 철을 함유하는 것으로 알려져 있다. 따라서, 이 방법을 탄화물에 적용할 경우, 일반적으로 질소와 반응할 철이 충분히 존재하지 않게 된다. 따라서, 종래의 질화 표면 처리는 일반적으로, 탄화물의 낮은 철 함량 때문에 탄화물 위에 경화된 질화철 층을 형성할 수 없다. 대신, 탄화물 표면과 약한 부착을 형성하는 보호층이 형성되어, 칩화(chipping)가 일어나기 쉽게 된다. 따라서, 본 발명의 목적은 비교적 낮은 함량의 철을 갖는 재료 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 종래의 표면 처리 또는 코팅에 의해 형성된 보호층과, 탄화물을 함유하는 기재 간의 부착을 강화하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 가지는 재료에 전체적으로 티탄의 강화된 특성(예를 들어, 높은 강인성 또는 인장 강도)을 더 제공하기 위해, 상기 재료 내에 티탄 및 질화물을 확산시켜 재료에 내재된 공극을 충전하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 탄화물과 같은 재료 전체적으로 티탄의 강화된 특성을 제공하기 위해, 상기 재료의 조밀한 배향에도 불구하고 재료 내로 티탄 및 질화물을 확산시켜 재료의 과립상 미세구조에 내재된 공극을 충전하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 비교적 낮은 함량의 철을 갖는 재료 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 것이다. 또한, 종래의 표면 처리 또는 코팅에 의해 형성된 보호층과, 탄화물을 함유하는 기재 간의 부착을 강화하는 방법을 제공하는 것이다.
본원에 청구된 본 발명의 바람직한 목표의 측면에서, 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법, 및 그 방법에 의해 제조된 제품이 제공된다. 이러한 기재의 일례는 탄화물을 함유하는 재료이다. 놀랍게도, 본 발명의 방법을 이용하면, 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재 내로 티탄 및 질화물이 확산된다. 따라서, 본 발명의 방법은 이러한 기재에 티탄의 강화된 특성이 나타날 수 있도록 한다.
이 방법은 일반적으로, 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조 갖는 기재를 제공하는 단계; 시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨을 포함하는 염 조를 제공하는 단계; 상기 조에 티탄 화합물의 전기 분해에 의해 형성된 금속 티탄을 분산시키는 단계; 염 조를 약 430℃ 내지 약 670℃ 범위의 온도로 가열하는 단계; 및 기재를 약 10 분 내지 약 24 시간 동안 염 조에 침지시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 기재를 종래의 표면 처리 또는 코팅으로 처리할 수 있다. 이러한 한 실시태양에서, 기재를 본 발명의 티탄 및 질화물 확산 방법을 이용하여 처리한 뒤, 종래의 표면 처리 또는 코팅으로 처리할 수 있다. 또다른 실시태양에서, 기재를 종래의 표면 처리 또는 코팅으로 처리한 뒤, 본 발명의 티탄 및 질화물 확산 방법을 이용하여 처리할 수 있다. 이 실시태양에 따르면, 티탄 및 질소가 보호층의 공극으로 확산되고 충전되면서, 기재 구조의 과립 중의 공극 내로도 확산되고 충전된다. 이 방법으로, 보호층으로부터 기저의 기재로의 확산 도중에, 그 사이에 생성되는 티탄 계면 또는 네트워크가 형성된다. 이 계면 또는 네트워크는 보호층과 기저의 기재 사이에 더 우수한 접착을 제공하는 추가적인 이점을 제공한다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재, 및 상기 미세구조 내로 확산된 티탄 성분을 포함하고, 여기서, 상기 티탄 성분은 기재에 존재하는 임의의 티탄에 대해 추가로 존재하는 것인, 처리된 물품이 추가로 제공된다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 특정 미세구조를 갖는 탄화물을 함유하는 기재, 및 상기 미세구조 내로 확산된 티탄 성분을 포함하고, 여기서, 상기 티탄 성분은 기재에 존재하는 임의의 티탄에 대해 추가로 존재하는 것인, 처리된 물품이 추가로 제공된다.
본 발명은 유용성을 가질 수 있는 다수의 상이한 측면 또는 특징을 단독으로 및/또는 다른 측면 또는 특징과 조합하여 포함한다는 것을 이해하여야 한다. 따라서, 이 요약은 현재 청구되거나 또는 이후에 청구될 수 있는 이러한 각 측면 또는 특징을 남김없이 명시한 것이 아니라, 하기의 더욱 상세한 설명의 이해를 돕기 위하여 본 발명의 특정 측면을 포괄적으로 나타낸 것이다. 본 발명의 범위는 하기 기재된 구체적인 실시태양에 한정되는 것이 아니라, 이번에 또는 이후에 제출될 청구범위에 기재된다.
본 발명의 방법을 이용하면, 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재 내로 티탄 및 질화물이 확산된다. 따라서, 본 발명의 방법은 이러한 기재에 티탄의 강화된 특성이 나타날 수 있도록 한다.
또한 티탄 및 질소가 보호층의 공극으로 확산되고 충전되면서, 기재 구조의 과립 중의 공극 내로도 확산되고 충전된다. 이 방법으로, 보호층으로부터 기저의 기재로의 확산 도중에, 그 사이에 생성되는 티탄 계면 또는 네트워크가 형성된다. 이 계면 또는 네트워크는 보호층과 기저의 기재 사이에 더 우수한 접착을 제공하는 추가적인 이점을 제공한다.
상세한 설명 전체에서, 첨부된 도면의 도시를 참조할 것이며, 여기서 동일한 대상은 동일한 참조번호로 나타낸다.
도 1은 탄화물과 같이 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 대표적인 재료의 주사전자현미경 단면도이다.
도 2는 전체적으로 비결정질 구조를 갖는 대표적인 강철의 주사전자현미경 단면도이다.
도 3은 전체적으로 비결정질 구조를 갖는 대표적인 알루미늄의 주사전자현미경 단면도이다.
도 4는 전체적으로 비결정질 구조를 갖는 대표적인 티탄의 주사전자현미경 단면도이다.
도 5는 본 발명의 한 측면에 따라 그것을 통과하여 티탄 및 질화물을 확산시키기 이전의 탄화물의 단면도이다.
도 6은 본 발명의 한 측면에 따라 그것을 통과하여 티탄 및 질화물을 확산시킨 후의 탄화물의 단면도이다.
도 7은 화학적 증착 (CVD)법으로 처리되고, 본 발명의 한 측면에 따라 그것을 통과하여 티탄 및 질화물을 확산시키기 이전의 탄화물의 단면도이다.
도 8은 화학적 증착 (CVD)법으로 처리되고, 본 발명의 한 측면에 따라 그것을 통과하여 티탄 및 질화물을 확산시킨 후의 탄화물의 단면도이다.
본 발명은 상이한 많은 형태 및 다양한 조합의 실시태양이 될 수 있지만, 본원에 기재된 본 발명의 복수의 실시태양에 특히 중점을 둘 것이며, 이러한 실시태양들은 이 본 발명의 원리의 예시로 고려되고, 본 발명의 광범위한 측면을 한정하려는 의도가 아니라는 점을 이해하여야 한다. 예를 들어, 본 발명은 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 임의의 기재에 관한 것이다. 다른 적합한 재료도 고려되지만, 기재는 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 금속 기재일 수 있다. 또한, 본원에서 탄화물은 이러한 구조를 가지는 다른 적합한 재료를 예시하기 위해 사용된다. 또한, 본 발명의 교시에 따르면, 탄화물로는 탄화텅스텐 (WC 또는 W2C); 탄화붕소 (B4C); 탄화크롬 (Cr3C2); 탄화철 또는 시멘타이트 (Fe3C); 탄화니오브 (NbC 또는 Nb2C); 탄화규소 (SiC); 탄화탄탈 (TaC); 탄화티탄 (TiC); 탄화바나듐 (VC); 탄화지르코늄 (ZrC); 세라믹 탄화물; 탄화물을 함유하는 임의의 금속 합금, 및 탄화물을 함유하는 임의의 다른 금속을 들 수 있지만, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 한 실시태양에서, 활성화-전기분해된 금속 티탄을 함유하는, 온건하게 가열된, 전기분해되지 않은 염 조가 사용된다. 염 조에는 시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨이 존재한다. 또한, NaCO2 또는 염화나트륨 약 20 w/w % 이하를 더 첨가할 수 있다. 전기분해된 금속 티탄 약 2 내지 약 20 mg을 조에 첨가한다. 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재를 약 430℃ 내지 약 670℃에서 약 10 분 내지 24 시간 동안 조에 침지시킨다. 전기분해된 티탄은 티탄 및 질화물이 조로부터 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재의 약 20 내지 약 100 ㎛ 내로 확산되는 것을 촉매한다.
이 방법을 통해, 티탄 및 질화물이 조밀한 과립상 구조를 갖는 기재 내로 확산된다. 놀랍게도, 큰 공극 및 구조가 티탄 및 질화물의 기재를 통과하는 확산을 돕는 미국 특허 제6,645,566호에 개시된 바와 같이, 기재가 비결정질 미세구조를 갖을 필요가 없다. 반면, 놀랍게도, 상술한 방법을 통해, 전기분해된 티탄이 조로부터 기재의 약 20 내지 약 100 ㎛ 내로 티탄 및 질화물이 확산되는 것을 촉매한다. 더욱 구체적으로, 재료의 조밀한 배향에도 불구하고, 티탄 및 질화물은 조로부터 재료의 과립상 미세구조 중 공극 내로 확산되고 충전된다. 따라서, 탄화물은 조밀한 과립상 구조를 가지기 때문에, 이를 포함하는 임의의 재료는 본 발명의 방법으로 처리할 수 있다.
본 발명의 한 실시태양은, 탄화물을 함유하는 기재를 제공하는 단계; 시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨을 포함하는 염 조를 제공하는 단계; 상기 조에 전기분해된 금속 티탄을 분산시키는 단계; 염 조를 약 430℃ 내지 약 670℃ 범위의 온도로 가열하는 단계; 및 기재를 약 10 분 내지 약 24 시간, 바람직하게는 약 2 내지 약 10 시간 동안 염 조에 침지시키는 단계를 포함하는, 탄화물을 함유하는 기재 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법을 포함한다. 바람직하게는, 염 조는 소듐 카본 디옥시드, 탄산나트륨 및 염화나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 추가적인 염을 약 20 w/w % 이하로 포함한다. 침지 온도는 유리하게는 약 500℃ 내지 약 650℃, 바람직하게는 약 530℃ 내지 약 630℃의 범위이다.
따라서, 본 발명의 실시태양은 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재, 및 상기 미세구조 내로 확산된 티탄 성분을 포함하고, 여기서, 상기 티탄 성분은 기재에 존재하는 임의의 티탄에 대해 추가로 존재하는 것인, 처리된 물품을 포함한다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 특정 미세구조를 갖는 기재, 및 상기 미세구조 내로 확산된 티탄 성분을 포함하고, 여기서, 상기 티탄 성분은 기재에 존재하는 임의의 티탄에 대해 추가로 존재하는 것인, 처리된 물품이 추가로 제공된다.
미국 특허 제6,645,566호는 약 2 시간 내지 약 10 시간, 바람직하게는 약 2 시간 내지 약 6 시간 동안 기재를 침지시키는 것을 기재하고 있다. 이러한 침지 시간은 비결정질 구조의 강철, 알루미늄 및 티탄 내로 티탄 및 질화물이 충분히 확산되기에 일반적으로 충분한 시간이다. 그러나, 놀랍게도, 탄화물 내로의 확산은 침지 공정 도입후 10분이면 일어날 수 있다는 것을 발견하였다. 또한, 티탄 및 질화물이 탄화물의 조밀한 과립상 구조 내로 확산되는 것을 용이하게 하기 위해서는, 탄화물을 함유하는 기재를 조에 침지시키는 시간을 증가시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 기재를 종래의 표면 처리 또는 코팅으로 처리할 수 있다. 이러한 한 실시태양에서, 기재를 본 발명의 티탄 및 질화물 확산 방법을 이용하여 처리한 뒤, 종래의 표면 처리 또는 코팅으로 처리할 수 있다. 또다른 실시태양에서, 기재를 종래의 표면 처리 또는 코팅으로 처리한 뒤, 본 발명의 티탄 및 질화물 확산 방법을 이용하여 처리할 수 있다.
이 실시태양들에서는 재료를 처리 또는 코팅하기 위한 임의의 종래 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 종래의 방법들로는 열 처리, 나노코팅, 세라믹 코팅, 물리적 증착 (PVD), 화학적 증착 (CVD), 이온 보조 코팅 (IAC), 및 재료 또는 금속에 적합한 다른 표면 처리 또는 코팅을 들 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 상기에 상세하게 설명한 바와 같이, 종래의 표면 처리 및 코팅은 단독으로 사용할 경우, 탄화물 적용에는 일반적으로 불충분하다. 이러한 종래의 방법들에 의해 형성된 보호층은 일반적으로 탄화물 표면과 약한 접착을 형성하여, 그로 인해 칩화가 일어나기 쉽게 된다. 또한, 이러한 종래의 처리 방법들은 기저의 기재 그 자체의 인장 특성을 강화하거나 증가시키지 않는다. 본 발명의 한 실시태양에서, 기재 상에 보호층을 가지는 기재에 다음과 같이 본 발명의 방법을 적용할 수 있다.
기재 상에 보호층을 가지는 기재를 활성화-전기분해된 금속 티탄을 함유하는, 온건하게 가열된, 전기분해되지 않은 염 조에 침지시킨다. 염 조에는 시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨이 존재한다. 또한, NaCO2 또는 염화나트륨 약 20 w/w % 이하를 추가로 첨가할 수 있다. 전기분해된 금속 티탄 약 2 내지 약 20 mg을 조에 첨가한다. 기재 상에 보호층을 가지는 기재를 약 430℃ 내지 약 670℃에서 약 10 분 내지 24 시간 동안 조에 침지시킨다. 전기분해된 티탄은 조로부터 기재 및 그 위의 보호층 양자 모두 내로 티탄 및 질화물이 확산되는 것을 촉매한다.
본 발명의 방법의 이 실시태양에 따르면, 티탄 및 질소가 보호층의 공극으로 확산되고 충전되면서, 기재의 공극으로도 확산되고 충전된다. 이러한 방법으로, 보호층으로부터 기저의 기재로 확산되는 도중에, 그 사이에 생성되는 티탄 계면 및 네트워크가 형성된다. 이 계면 또는 네트워크는 보호층과 기저의 기재 사이에 더 우수한 접착을 제공하는 추가적인 이점을 제공한다. 따라서, 본 발명의 방법을 사용하면 놀랍게도, 티탄 및 질화물이 기재뿐만 아니라, 그 위의 보호층 내로도 확산된다.
[ 실시예 ]
실시예 1
도 5는 기재를 통과하여 티탄 및 질화물을 확산시키기 전의, 탄화물을 함유하는 기재 (30a)를 예시한다. 본 도면에 나타낸 바와 같이, 기재 (30a)는 일관되게 밝은 띠을 띠며, 이로써 탄화물의 과립상 구조를 나타낸다. 기재에 다음과 같이 본 발명의 방법을 적용하였다.
탄화물을 함유하는 기재 (30a)를 활성화-전기분해된 금속 티탄을 함유하는, 온건하게 가열된, 전기분해되지 않은 염 조에 침지시켰다. 염 조에는 시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨이 존재하였다. 또한, NaCO2 또는 염화나트륨 약 20 w/w % 이하를 더 첨가할 수 있다. 전기분해된 금속 티탄 약 2 내지 약 20 mg을 조에 첨가하였다. 탄화물을 함유하는 기재 (30a)를 약 430℃ 내지 약 670℃에서 약 10 분 내지 24 시간 동안 조에 침지시켰다. 전기분해된 티탄은 조로부터 기재 (30a)의 약 20 내지 약 100 ㎛ 내로 티탄 및 질화물이 확산되는 것을 촉매한다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 티탄 및 질화물의 확산은 기재 (30b) 내로 약 35 ㎛ 넘게 확산된 것으로 나타났다. 이러한 확산은 도 6에 나타낸 기재 (30b)가, 도 5에 나타낸 기재 (30a)보다 짙은 색을 띤다는 점에서 나타난다. 짙은 부분은 탄화물 구조의 과립 중 공극을 충전한 티탄 및 질소에 해당한다. 따라서, 실시예 1에서, 본 발명의 방법을 사용하면 놀랍게도, 티탄 및 질화물이 탄화물의 조밀한 과립상 구조 내로 확산된다는 것이 예증되었다.
실시예 2
도 7은 화학적 증착 (CVD)법으로 처리되고, 본 발명의 한 측면에 따라 티탄 및 질화물을 통과하여 확산시키기 전의 탄화물을 예시한다. 상기 논의한 바와 같이, 종래의 질화 표면 처리는 탄화물을 함유하는 재료의 코팅 또는 표면 처리에는 불충분하다. 이러한 종래 방법, 예컨대, CVD법에 의해 형성된 보호층은 일반적으로 탄화물 표면과 약한 접착을 형성하여, 칩화가 일어나기 쉽게 된다. 또한, 이러한 종래의 처리 방법은 탄화물 그 자체의 인장 특성을 강화하거나 증가시키지 않는다.
도 7은 CVD법에 의해 제조된 보호층 (32c)을 예시한다. 도 7에 추가로 예시된 바와 같이, 보호층 (32c)과 기재 (30c)의 탄화물 표면 사이에 뚜렷한 계면 및 경계가 존재하고, 이로써 그 사이의 비교적 약한 접착이 예증된다. 또한, 도 7은 CVD법이 탄화물 그 자체의 인장 특성을 강화하거나 증가시키지 않음을 예증한다. 이는 도 7에 나타낸 기재 (30c)의 기저 탄화물의 구조 및 색상이, 도 5에 나타낸 기재 (30a)의 처리되지 않은 탄화물과 유사하다는 점에서 나타난다. 더욱 구체적으로, 양자 모두 탄화물을 함유하는 기재 (30a) 및 (30c)는 두 도면에서 일관되게 밝은 색을 띠고, 이로써 탄화물의 과립상 구조를 도시한다. 기재 상에 보호층 (32c)을 가지는 기재 (30c)에 다음과 같이 본 발명의 방법을 적용할 수 있다.
탄화물을 함유하고 그 위의 보호층 (32c)을 갖는 기재 (30c)를 활성화-전기분해된 금속 티탄을 함유하는, 온건하게 가열된, 전기분해되지 않은 염 조에 침지시켰다. 염 조에는 시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨이 존재하였다. 또한, NaCO2 또는 염화나트륨 약 20 w/w % 이하를 더 첨가할 수 있다. 전기분해된 금속 티탄 약 2 내지 약 20 mg을 조에 첨가하였다. 탄화물을 함유하고 그 위에 보호층 (32c)를 갖는 기재 (30c)를 약 430℃ 내지 약 670℃에서 약 10 분 내지 24 시간 동안 조에 침지시켰다. 전기분해된 티탄은 조로부터 기재 (30c) 및 그 위의 보호층 (32c) 양자 모두 내로 티탄 및 질화물이 확산되는 것을 촉매한다.
도 8에 나타낸 바와 같이, 티탄 및 질화물의 확산은 보호층 (32d) 및 기재 (30d) 양자 모두 내로 확산된 것으로 나타났다. 이러한 확산은, 도 7에서는 이전에 밝은 색을 띠던 재료가 이제 도 8에 나타낸 바와 같이 짙은 색을 띤다는 점에서 나타난다. 짙은 부분은 보호층 (32d) 및 기재 (30d)의 기저 탄화물 양자 모두에서 나타난다. 따라서, 티탄 및 질소가 보호층 (32d)의 공극으로 확산되고 충전되면서, 기재 (30d)의 탄화물 구조의 과립 중 공극으로도 확산되고 충전된다. 이 방법으로, 보호층 (32d)으로부터 기재 (30d) 중 기저의 탄화물로의 확산 도중에, 그 사이에 생성되는 티탄 계면 또는 네트워크가 형성된다. 이 계면 또는 네트워크는 보호층 (32d) 및 기저의 기재 (30d) 사이에 더 우수한 접착을 제공하는 추가적인 이점을 제공한다. 따라서, 실시예 2에서, 본 발명의 방법을 사용하면, 놀랍게도 티탄 및 질화물이 탄화물의 조밀한 과립상 구조뿐만 아니라, 그 위의 보호층으로도 확산된다는 것이 예증되었다.
실시예 3
탄화물을 포함하는 금속 합금을 터닝 인서트(turning insert)를 위한 기재로서 사용하였다. 기재는 추가적으로 바나듐을 포함하였다. 터닝 인서트를 CVD법으로 추가로 처리하였다. 이 터닝 인서트를, 전기분해된 금속 티탄 2 내지 20 mg이 첨가된, 가열된 염 조 (NaCNO 및 약 10 w/w %의 NaCO2)에 545℃에서 2 시간 동안 침지시킴으로써 처리하였다. 그런 다음, 터닝 인서트를 냉각 및 건조하였다. 그런 다음, 터닝 인서트를 세척하여, 확산 공정 도중 및 후에 거기에 가해진 열의 결과로 형성된 산화 층을 제거하였다.
본 발명의 방법으로 처리한 상기 언급한 터닝 인서트를 시험하고, 동일한 작동 파라미터 하에 CVD법으로만 처리한 터닝 인서트와 비교하였다:
기계처리 재료 탄소 강
작업 직경 19"
스핀들 속도 (SFPM) 330
공급 속도 IPR 0.04
절단 깊이 슬라이드 당 0.25"
절단 길이 4'9"
패스 수 8
시험 후, 본 발명의 방법으로 처리한 터닝 인서트는 놀랍게도 가벼운 마모만 일어난 것으로 나타났다. 반면, CVD법으로만 처리한 터닝 인서트는 현저한 칩화를 나타내었고, 이는 절단 공구에 심각한 이상을 일으켰다.
실시예 4
탄화물을 포함하는 금속 합금을 터닝 인서트를 위한 기재로서 사용하였다. 기재는 추가적으로 바나듐을 포함하였다. 터닝 인서트를 CVD법으로 추가로 처리하였다. 이 터닝 인서트를, 전기분해된 금속 티탄 2 내지 20 mg이 첨가된, 가열된 염 조 (NaCNO 및 약 10 w/w %의 NaCO2)에 545℃에서 2 시간 동안 침지시킴으로써 처리하였다. 그런 다음, 터닝 인서트를 냉각 및 건조하였다. 그런 다음, 터닝 인서트를 세척하여, 확산 공정 도중 및 후에 거기에 가해진 열의 결과로 형성된 산화 층을 제거하였다.
본 발명의 방법으로 처리한 상기 언급한 터닝 인서트를 시험하고, 동일한 작동 파라미터 하에 CVD법으로만 처리한 터닝 인서트와 비교하였다:
기계처리 재료 탄소 강
작업 직경 17"
스핀들 속도 (SFPM) 330
공급 속도 IPR 0.035
절단 깊이 슬라이드 당 0.25"
절단 길이 5'9"
패스 수 11
시험 후, 본 발명의 방법으로 처리한 터닝 인서트는 놀랍게도 가벼운 마모만 일어난 것으로 나타났다. 반면, CVD법으로만 처리한 터닝 인서트는 현저한 칩화를 나타내었고, 이는 절단 공구에 심각한 이상을 일으켰다.
상기 실시예 및 데이터로부터, 본 발명을 이용한 탄화물을 포함하는 기재의 처리가 놀랍게도, 탄화물의 조밀한 과립상 구조 내로의 티탄 및 질화물 확산을 일으킨다는 것을 알 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 방법을 이용한 기재 상에 보호층을 갖는 기재의 처리는 놀랍게도, 보호층 내로의 티탄 및 질화물 확산을 일으켰다. 보호층으로부터 기저의 탄화물로의 확산 도중에는 추가로, 그 사이에서 티탄 계면 또는 네트워크도 생성되고, 이로써, 보호층 및 기저의 기재 사이의 더 우수한 접착이라는 추가적인 이점을 제공하였다. 본 발명의 방법에 의해 우수한 작동 결과가 더 얻어졌다.
본 발명을 특정 예시적인 측면을 참조하여 설명하였으나, 이러한 설명이 제한적인 의미로 해석되어서는 안된다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그보다는, 본원에 개별적으로 개시 또는 청구된 특성들의 조합을 포함하는, 본 발명의 본지, 중심 특성 및 범위를 벗어나지 않고, 예시적인 실시태양에 다양한 변경 및 변형을 가할 수 있다. 또한, 이러한 임의의 변경 및 변형이 당업자에게는 하기 청구범위의 하나 이상의 요소와 동등한 것으로 인식될 것이고, 법이 허용하는 최광범위로서 이러한 청구범위에 의해 커버될 것임을 고려할 수 있을 것이다.

Claims (25)

  1. 전체적으로 조밀한 과립상 미세구조를 갖는 기재를 제공하는 단계;
    시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨을 포함하는 염 조를 제공하는 단계;
    상기 조에 티탄 화합물의 전기 분해에 의해 형성된 금속 티탄을 분산시키는 단계;
    염 조를 약 430℃ 내지 약 670℃ 범위의 온도로 가열하는 단계; 및
    기재를 약 10 분 내지 약 24 시간 동안 염 조에 침지시키는 단계를 포함하는, 기재 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 티탄 및 질화물의 기재 내로의 확산을 용이하게 하기 위해 침지 시간을 연장하는 것을 더 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 염 조가 전기분해되지 않은 염 조인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 염 조가 소듐 카본 디옥시드, 탄산나트륨 및 염화나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 추가적인 염을 약 20 w/w % 이하로 포함하는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 침지 온도가 약 500℃ 내지 약 650℃의 범위인 방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 염 조가 소듐 카본 디옥시드, 탄산나트륨 및 염화나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 추가적인 염을 약 20 w/w % 이하로 포함하는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 기재를 염 조에 침지시키기 전에 처리하는 것을 더 포함하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 기재를 열 처리, 나노코팅, 세라믹 코팅, 물리적 증착 (PVD), 화학적 증착 (CVD) 및 이온 보조 코팅 (IAC)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 처리방법을 이용하여 처리하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 기재를 염 조에 침지시킨 뒤 처리하는 것을 더 포함하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 기재를 열 처리, 나노코팅, 세라믹 코팅, 물리적 증착 (PVD), 화학적 증착 (CVD) 및 이온 보조 코팅 (IAC)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 처리방법을 이용하여 처리하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 기재가 탄화물을 함유하는 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 탄화물을 함유하는 기재가 탄화붕소, 탄화크롬, 탄화철, 탄화니오브, 탄화규소, 탄화탄탈, 탄화티탄, 탄화텅스텐, 탄화바나듐, 탄화지르코늄, 세라믹 탄화물 및 탄화물 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 기재가 금속 기재인 방법.
  14. 탄화물을 함유하는 기재를 제공하는 단계;
    시안산나트륨 및 시안산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 염 및 이산화나트륨을 포함하는 염 조를 제공하는 단계;
    상기 조에 티탄 화합물의 전기분해에 의해 형성된 금속 티탄을 분산시키는 단계;
    염 조를 약 430℃ 내지 약 670℃ 범위의 온도로 가열하는 단계; 및
    기재를 약 10 분 내지 약 24 시간 동안 염 조에 침지시키는 단계
    를 포함하는, 기재 내로 티탄 및 질화물을 확산시키는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 탄화물을 함유하는 기재가 탄화붕소, 탄화크롬, 탄화철, 탄화니오브, 탄화규소, 탄화탄탈, 탄화티탄, 탄화텅스텐, 탄화바나듐, 탄화지르코늄, 세라믹 탄화물 및 탄화물 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 티탄 및 질화물의 기재 내로의 확산을 용이하게 하기 위해 침지 시간을 연장하는 것을 더 포함하는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 상기 염 조가 전기분해되지 않은 염 조인 방법.
  18. 제14항에 있어서, 상기 염 조가 소듐 카본 디옥시드, 탄산나트륨 및 염화나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 추가적인 염을 약 20 w/w % 이하로 포함하는 것인 방법.
  19. 제14항에 있어서, 침지 온도가 약 500℃ 내지 약 650℃의 범위인 방법.
  20. 제17항에 있어서, 상기 염 조가 소듐 카본 디옥시드, 탄산나트륨 및 염화나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 추가적인 염을 약 20 w/w % 이하로 포함하는 것인 방법.
  21. 제14항에 있어서, 기재를 염 조에 침지시키기 전에 처리하는 것을 더 포함하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 기재를 열 처리, 나노코팅, 세라믹 코팅, 물리적 증착 (PVD), 화학적 증착 (CVD) 및 이온 보조 코팅 (IAC)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 처리방법을 이용하여 처리하는 방법.
  23. 제14항에 있어서, 기재를 염 조에 침지시킨 뒤 처리하는 것을 더 포함하는 방법.
  24. 제23항에 있어서, 기재를 열 처리, 나노코팅, 세라믹 코팅, 물리적 증착 (PVD), 화학적 증착 (CVD) 및 이온 보조 코팅 (IAC)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 처리방법을 이용하여 처리하는 방법.
  25. 제21항에 있어서, 기재가 금속 기재인 방법.
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