KR100550265B1

KR100550265B1 - ＷＣ-Ｃｏ 계 초경재료를 모재로 한 다이아몬드 막이코팅된 다이아몬드 코팅 공구 및 내마모 부품

Info

Publication number: KR100550265B1
Application number: KR1020040004179A
Authority: KR
Inventors: 채기웅
Original assignee: 프리시젼다이아몬드 주식회사
Priority date: 2004-01-20
Filing date: 2004-01-20
Publication date: 2006-02-08
Also published as: KR20050076265A

Abstract

본 발명은 WC-Co 계 초경재료를 모재로 한 다이아몬드 막이 코팅된 절삭공구, 내마모 부품 및 그 제조방법에 관한 것으로, 모재가 되는 WC-Co 계 초경모재 재료 내부의 WC 입자의 평균크기가 4㎛ 이상 되도록 하고, Co 의 함량이 9% 미만이 되도록 한 조건에서 CVD 법으로 다이아몬드 막을 증착함으로써, 증착된 다이아몬드 막의 우수한 접착력을 가지게 되므로, 내마모성이 뛰어난 다이아몬드 코팅 공구 및 다이아몬드 내 마모 부품의 제작을 가능하도록 하는 기술이다.

본 발명의 WC-Co 계 초경재료를 모재로 한 다이아몬드 막이 코팅된 절삭공구, 내마모 부품의 제조방법은 평균 입경이 0.3-1.0 ㎛ 인 WC 분말에 중량비 0.1-8 % 인 Co 분말을 첨가하고, 초경으로 제작된 밀링 저(Jar) 에 WC-Co 초경볼을 이용하여 아세톤을 분산매로 일정시간동안 혼합하는 공정과; 형성된 혼합물을 건조시킨 후, 금속몰드를 이용하여 성형체를 제작하는 공정과; 상기 성형체를 흑연 발열체로 이루어진 진공 소결로에서 소결하여 WC의 입자성장을 일으키는 공정과; 소결 시편내의 Co 상을 제거하기 위해 화학적 에칭을 실시하는 공정; 및 일정 크기 이상으로 성장한 WC 입자들이 형성되어 있는 WC-Co 계 초경모재에 CVD 법으로 다이아몬드를 증착하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

ＷＣ-Ｃｏ 계 초경재료를 모재로 한 다이아몬드 막이 코팅된 다이아몬드 코팅 공구 및 내마모 부품{Diamond coating tool and anti-wearing parts of which basic material is hardening material of the WC-Co party}

도 1 은 본 발명에서 모재로 사용하는 WC-Co 계 초경재료 내부의 WC 입자의 크기가 4 ㎛ 이상 되도록 한 조건에서 WC-Co 계 모재 내부의 미세조직 상태를 촬영한 사진,

도 2 는 상기 도 1 의 WC-Co 계 초경재료의 모재에 10㎛ 다이아몬드 막을 코팅한 이후 로크웰 경도기로 압흔 테스트한 후의 시편내 미세조직 상태를 도시한 도면임.

< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >

10 : WC 입자 20 : 기공

30 : 압흔 흔적

본 발명은 WC-Co 계 초경재료를 모재로 한 다이아몬드 막이 코팅된 다이아몬드 막 코팅공구 및 내마모 부품에 관한 것으로, 특히 모재로 사용되는 WC-Co 계 초 경재료에 있어서, 내부 WC 입자가 소정 크기 이상이 되도록 한 상태에서 다이아몬드 막을 증착하여 내마모 특성이 뛰어난 효과를 갖는 WC-Co 계 초경재료를 모재로 한 다이아몬드 코팅 공구 및 내마모 부품에 관한 것이다.

일반적으로, 기계가공이 어려운 흑연, 알루미늄 합금, 복합재료, 고분자 복합재료, 그리고, 세라믹 반소결체 등의 난삭재는 현존하는 물질중 가장 경도가 높은 다이아몬드를 이용하여 가공하는 것이 가장 효과적이다.

최근에는 기존에 사용되는 소결다이아몬드 공구(polycrystalline diamond cutting tools : PCD tools)의 여러 단점을 극복할 수 있는 기상화학증착(chemical vapor deposition ; 이하 'CVD'라 함)법으로 증착된 CVD 다이아몬드공구(diamond coating tools)의 개발이 활발히 진행되고 있다.

그러나 상기 CVD 법을 통해 다이아몬드 막이 증착된 다이아몬드 코팅공구에 있어서, 가장 큰 문제는 증착된 다이아몬드 막과 다이아몬드 막이 증착되는 모재(주로 WC-Co 초경재료)간에 밀착력이 매우 약하다는 사실이다. 다이아몬드 막이 코팅된 공구를 절삭에 사용할 경우 피삭재를 가공함에 따라 다이아몬드 막 층이 점진적으로 마모가 진행되면서 가공이 이루어져야 하나, 접착력(adhesion strength)이 약한 경우 다이아몬드 막이 모재에서 미리 박리되는 현상(premature flaking)이 일어나 절삭공구의 역할을 제대로 담당하지 못하게 된다.

초경모재에 다이아몬드 막이 증착되는 경우, 그 접착력이 약해지는 것은 초경재료의 소결을 위해서 필수적으로 첨가되는 Co 가 다이아몬드 증착시 다이아몬드의 흑연화를 촉진하는 촉매로 작용하여 접착강도가 저하되기 때문이다. 따라서 초 경모재에서의 Co의 영향을 배제하는 것이 다이아몬드 코팅공구에 필수적으로 요구된다.

상기의 문제를 해결하기 위해 다이아몬드 막과 초경모재간의 접착력을 증진시키기 위한 종래의 여러 방법들이 제안되어 있다.

그 중 하나의 방법은 초경모재의 표면을 화학적으로 처리하는 것이다. 예컨데, 미국 특허 'US5236740' 과 'US5700518' 에서와 같이, 촉매역할을 하는 Co 상을 부식시키고, 이후에 WC 입자를 부식시켜 표면을 거칠게 하여 다이아몬드 코팅막과의 접착력을 증진시키는 것이다.

그러나 이 경우에는 접착력의 신뢰성을 유지할 수 없는 문제점이 있다. 즉, 화학적인 부식공정이 두 개의 상(phase) 즉, WC 상과 Co 상을 제거하는 공정이 순차적으로 진행되어야하므로 이들 공정이 적절히 조절되지 못할 경우, 예를 들어 WC 상의 과도한 부식은 표면에서 제거되어야할 Co 상을 표면층에 다시 도출시켜 다이아몬드 막 증착시 흑연이 증착되어 접착력이 현저히 떨어지게 되는 결과를 초래한다. 또한, 화학적 부식을 위한 시간의 조절과 부식시키는 시편의 수량에 의해서도 화학적 부식의 차이가 민감하게 변화하여 다이아몬드 막의 접착력에 대한 신뢰성이 대폭 떨어져 동일 시편내에서도 접착력이 균일하지 못하게 된다.

다른 하나의 방법은, 앞서의 방법이 가지는 단점을 극복하기 위한 방법으로서, 대표적인 방법은 미국 특허 'US5623256' 에서와 같이 초경모재를 진공소결로에서 열처리하여 Co 상을 제거하고, 탄소분위기를 이용하여 여러 탄화물을 형성시켜 흑연화의 촉매작용을 억제하는 방법이다.

또 다른 방법은, 미국 특허 'US5585176' 에서와 같이 열처리를 통해 Co 상의 증발과 초경표면에 존재하는 초경입자만을 성장시켜, 다이아몬드 막과의 기계적 엉킴 현상에 의해 접착력을 증가하는 방법으로서, 이 방법이 다이아몬드 막의 접착력을 증가시키는 가장 효과적인 방법으로 여겨지고 있다.

그러나 이러한 종래의 방법들에 의해 얻어지는 다이아몬드 막은 우수한 접착력을 보이기는 하나, 고온 열처리에 의해 다이아몬드 막이 증착되는 초경모재의 표면에만 입성장을 시키므로, 모재 표면에는 수 - 수십 ㎛ 까지 심한 표면굴곡을 가지게 되어, 수 ㎛ 내외의 다이아몬드 막을 증착하여 이용하기에는 모재 자체의 굴곡에 의해 균일한 표면을 얻는 것이 사실상 불가능한 문제점이 있다.

또한, 고온 열처리에 의해 다이아몬드 막이 증착되는 모재에 있어서, 그 형상의 변형이 필연적으로 발생하게 되어, 특히 형성된 제품이 절삭공구인 경우, 그 정밀도가 떨어지게 되는 심각한 문제점을 가진다.

즉, 상기한 종래의 방법들은 화학적 부식의 경우 코팅막의 신뢰성을 확보하기가 어려운 문제가 발생하며, 고온 열처리의 경우 우수한 밀착력을 얻지만, 코팅되는 모재 표면의 심각한 굴곡으로 인해 표면조도 문제와 모재의 변형 등이 발생되는 문제점들이 있었다.

또한, 종래의 다이아몬드 코팅공구에 사용하는 WC-Co 계 모재는 제작과정중에 모재의 기계적 물성 예컨데, 파괴강도 값이나 인성 등의 물성을 향상시키기 위해 WC 입자의 성장을 최대한 억제하여 최종 치밀화된 모재내의 WC 입자의 크기가 1-2㎛ 미만으로 조절하게 된다. 이를 위해서 WC 이외에 TiC, TaC, VC 등의 다른 많 은 종류의 탄화물이 첨가되어 제조된다.

기존의 다이아몬드 막이 증착되는 초경모재에서는 모재의 기계적 물성에 초점을 두어 1-2 um 미만으로 WC 입자를 제어하기 위해 WC의 입자성장을 인위적으로 극히 억제하였다. 그러나 다이아몬드 코팅공구의 경우 코팅된 다이아몬드 막의 특성에 의해 공구의 물성이 결정되므로 초경모재의 기계적 특성은 최종 다이아몬드 코팅공구의 특성에 영향을 적게 미치게 된다. 특히, 다이아몬드 코팅 공구의 경우 10,000 RPM 이상의 고속 가공에서 최적의 특성을 보여 이 경우에는 초경모재내의 WC 입자의 크기가 수 ㎛ 으로 성장하여 기계적 물성이 다소 떨어져도 인성이 좋은 특성을 보이는 경우, 최종 공구의 물성에는 크게 영향을 미치지 않게 된다. 초경공구의 인성은 Co 함량에 의해 결정되므로 첨가되는 Co 함량을 조절함으로 인성의 특성을 개선할 수 있다.

본 발명은 상기한 종래의 문제점을 감안하여, 다이아몬드 막이 코팅되는 WC-Co 계의 초경모재내의 WC 입자의 크기를 소정 입자크기 이상으로 성장시킨 상태에서 다이아몬드 막이 증착되도록 하여, 증착된 다이아몬드 막의 접착력이 뛰어난 특성을 갖는다이아몬드 막 코팅공구 및 내마모 부품을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 WC-Co 계 초경재료를 모재로 하여 다이아몬드 막이 코팅된 다이아몬드 코팅공구에 있어서, 상기 다이아몬드가 코팅되는 WC-Co 계 초경재료 내부 WC 입자의 평균 입자크기가 4 ㎛ - 30㎛ 이고, Co의 함량 이 9% 미만이 되도록 하여, 내마모 특성이 뛰어난 효과를 발휘하도록 한 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, WC-Co 계 초경재료를 모재로 하여 다이아몬드 막이 코팅된 다이아몬드 코팅 내마모 부품에 있어서, 상기 다이아몬드가 코팅되는 WC-Co 계 초경재료 내부 WC 입자의 평균 입자크기가 4 ㎛ - 30㎛ 이고, Co의 함량이 9% 미만이 되도록 하여, 코팅된 다이아몬드 막의 접착력이 크게 향상되도록 한 것을 특징으로 한다.

이하 본 발명의 적합한 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다.

<실시 예 1>

평균 입경이 0.7㎛ 인 WC 분말에 중량비 6% 인 Co 분말을 첨가하고, 초경으로 제작된 밀링 저(Jar) 에 WC-Co 초경볼을 이용하여 아세톤을 분산매로 24 시간 혼합한다.

얻어진 혼합물을 건조시킨 후, 직경 20x20 mm 의 금속몰드를 이용하여 성형체를 제작하고, 이후 상기 성형체를 흑연 발열체로 이루어진 0.01 Torr 의 진공도가 유지되는 진공 소결로에서 1,500^oC 의 온도하에서 4시간 동안 소결하여 WC의 입자성장을 일으켰다.

소결된 시편을 'SPGN120304' 형의 인서트로 가공하고, Co 상을 제거하기 위해 화학적 에칭을 실시하였다. 이때 상기 에칭시, 에칭용액으로는 H₂SO₄ 용액 또는 (H₂SO₄ + H₂O₂용액)을 사용하고, 3분간 실시하였다.

도 1 은 상기의 방법에 의해 얻어진 WC-Co 초경재료의 표면미세조직을 사진으로 촬영한 상태를 도시한 도면이다.

상기 도면에서, 균일하게 성장한 평균 5㎛ 정도인 큰 WC 입자(10)들이 형성되어 있음을 알 수 있다. 상기 성장한 WC 입자(10)들의 사이에는 많은 기공(20)이 관찰되는데, 이는 황산용액에 의해 Co 상이 시편의 표면으로부터 제거되었기 때문이다.

이렇게 얻어진 WC-Co 계 초경모재에 다이아몬드를 증착하였다. 이때, 상기 WC-Co 계 모재에 다이아몬드를 증착할 시, 핵생성을 촉진하기 위해 아세톤을 0.5㎛ 이하의 크기를 갖는 다이아몬드 입자가 포함된 용액에 넣어 3분간 초음파처리를 하였다. 이후, 처리된 WC 모재를 열 필라멘트 다이아몬드 증착장치 속에 장입하여 필라멘트의 온도를 2,100^oC, WC 모재의 온도를 850^oC 로 유지하고, 3%의 메탄을 함유한 수소기체를 통과시켜 10시간 동안 다이아몬드 코팅을 실시하였다. 이와 같이 하여 얻어진 다이아몬드 막의 두께는 10 ㎛ 이었다.

상기와 같은 공정을 통해 얻어진 시편, 즉 WC-Co 계의 초경모재에 다이아몬드 막이 코팅된 상태의 시편에 록크웰 경도기로 60 kg의 하중으로 압흔을 주어 코팅된 다이아몬드 막의 박리여부를 조사하였다.

도 2 는 상기 록크웰 경도기로 상기 시편에 압흔을 주어 압흔 흔적을 관찰한 상태를 도시한 도면이다.

도시된 바와 같이, 시편상에 압흔의 흔적(30)만 관찰될 뿐 박리의 흔적은 전 혀 보이지 않음을 알 수 있다.

따라서, 본 실시예 1 에 따른 WC-Co 계 초경모재상에서는 다이아몬드 막의 접착력이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 동일 시편내에서 접착력의 신뢰성을 평가하기 위해 여러 부위에 압흔을 주어 코팅된 다이아몬드 막의 박리여부를 테스트한 결과, 총 실시 횟수중 5% 미만에서만이 박리 현상이 관찰되어 다이아몬드 막의 접착력이 우수함을 확인할 수 있었다.

한편, WC 입자크기가 1-2 ㎛ 인 기존의 초경재료를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 다이아몬드를 증착시킨 후, 박리 테스트를 실시한 결과, 총 실시횟수중 60% 에서 박리가 발생하였으며, 이에 의해 다이아몬드 막의 접착력이 매우 낮으며 신뢰도가 떨어지지는 결과를 보였으며, 결국 WC 입자크기가 4 ㎛ 이상 되는 경우에 있어서, 매우 신뢰성 있는 다이아몬드 막의 접착력이 얻어짐을 확인 할 수 있었다.

참고로, 상기 실시예 1 에서, 초기 투입되는 WC 분말의 입경은 0.3-1.0 ㎛ 으로 하고, Co 분말의 중량비는 0.1-8 % 의 범위로 할 수 있으며, 다이아몬드 막 증착전, WC-CO 계 초경모재 내의 성장한 WC 입자의 평균크기는 4 - 30 ㎛ 범위내로 하는 것이 바람직하다.

<실시예 2>

평균 입경이 각각 5㎛, 3㎛ 인 WC 분말을 70 : 30 %의 중량비로 혼합하고, 중량비 6% 인 CO 분말을 첨가하여 WC-Co 초경으로 제작된 밀링 저(Jar)에 WC-Co 초경볼을 이용하여 아세톤을 분산매로 2 시간의 짧은 시간동안 혼합을 실시한다.

상기 짧은 시간동안의 혼합공정으로 초기 WC 분말이 작게 파괴되는 것을 최대한 방지하였다. 얻어진 혼합물을 건조시킨 다음, 20 x 20 mm의 금속 몰드를 이용하여 성형체를 제작하였다. 이후, 상기 성형체를 흑연 발열체로 이루어진 0.01 torr의 진공도가 유지되는 진공소결로에서 1,500^oC 에서 1 시간 동안 소결하였다.

이렇게 얻어진 WC-Co 계 초경모재에 실시 예1과 동일한 화학적 에칭을 실시한 이후 다이아몬드를 증착하였다. 이때, 상기 모재에 다이아몬드를 증착할 시, 핵생성을 촉진하기 위해 아세톤을 0.5 ㎛ 이하의 크기를 갖는 다이아몬드 입자가 포함된 용액에 넣어 3분간 초음파처리를 하였다.

이후, 처리된 WC 모재를 열 필라멘트 다이아몬드 증착장치 속에 장입하여 필라멘트의 온도를 2,100^oC, WC 모재의 온도를 850^oC 로 유지하고, 3%의 메탄을 함유한 수소기체를 통과시켜 10시간 동안 다이아몬드 코팅을 실시한다. 이와 같이 하여 얻어진 다이아몬드 막의 두께는 10 ㎛ 이었다.

상기의 공정을 통해 얻은 시편, 즉 WC-Co 계의 초경모재에 다이아몬드 막이 코팅된 시편에 록크웰 경도기로 60 kg의 하중으로 압흔을 주어 다이아몬드 막의 박리여부를 조사하였다. 본 실험에서는 상기 실시예 1과 동일한 결과가 나왔으며, 이를 통해 본 실시예 2 에 따른 WC-Co 모재에서도 코팅된 다이아몬드 막의 밀착력이 우수함을 확인할 수 있었다.

한편, 상기 실시예 2에 있어서, 초기 WC-CO 계 초경모재를 형성하기 위한 WC 분말의 입자크기는 4 - 30 ㎛ 범위가 되도록 하는 것이 바람직하다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 다이아몬드 막이 코팅된 절삭공구 및 내마모 부품의 제조공정에 있어서, 그 모재로 이용되는 WC-Co계 초경재료에서 WC 입자의 평균크기가 4 - 30 um 이 되도록 하며, Co의 함량은 9%를 넘지 않도록 하고, 화학적 에칭공정을 통해 Co 상만을 제거하고, 그 위에 CVD 법으로 다이아몬드를 증착함으로써 우수한 접착력을 갖는 다이아몬드 코팅 공구와 내마모 부품의 제조가 가능하다.

또한, 본 발명은 초경모재에서 Co 상만을 제거하는 공정만이 이루어지기 때문에 공정이 단순하여 신뢰성 확보가 용이하며, 고온 열처리에 의한 표면에서의 입자성장 없이, 초경재료에 존재하는 4 ㎛ 이상의 커다란 WC 입자에 의한 기계적 엉킴 효과를 얻을 수 있게 되어 우수한 접착력을 가지는 균일한 다이아몬드 코팅 공구의 응용이 가능한 효과를 얻는다.

따라서 고속가공공구로서 난삭재인 복합재료와 흑연, 세라믹 반소결체 등에 적용할 수 있는 다이아몬드 절삭공구의 제작이 가능하고, 이를 단순한 처리방식을 통해 대량으로 생산할 수 있으며, 수 ㎛ 의 얇고 균일한 다이아몬드 코팅막을 증착시켜 10,000 RPM 이상의 고속 가공용 다이아몬드 코팅 공구 및 내마모 부품의 제작을 가능하게 하는 효과를 얻는다.

Claims

WC-Co 계 초경재료를 모재로 하여 다이아몬드 막이 코팅된 다이아몬드 코팅공구에 있어서,

상기 다이아몬드가 코팅되는 WC-Co 계 초경재료 내부 WC 입자의 평균 입자크기가 4 ㎛ - 30㎛ 이고; Co의 함량이 0.1~8%이고, 잔여분은 WC 및 탄화물이 되도록 한 것을 특징으로 하는 WC-Co 계 초경재료를 모재로 한 다이아몬드 막이 코팅된 다이아몬드 코팅 공구.
WC-Co 계 초경재료를 모재로 하여 다이아몬드 막이 코팅된 다이아몬드 코팅 내마모 부품에 있어서,

상기 다이아몬드가 코팅되는 WC-Co 계 초경재료 내부 WC 입자의 평균 입자크기가 4 ㎛ - 30㎛ 이고, Co의 함량이 0.1~8%이고, 잔여분은 WC 및 탄화물이 되도록 한 것을 특징으로 하는 WC-Co 계 초경재료를 모재로 한 다이아몬드 막이 코팅된 다이아몬드 코팅 내마모 부품.