KR20130141981A - 그래핀 제조용 화학 기상 증착 장비 - Google Patents

그래핀 제조용 화학 기상 증착 장비 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀을 제조하는 화학 기상 증착 장비에 관한 것이다. 본 발명은, 촉매 금속을 공급하는 소재 공급부; 화학 기상 증착법을 이용하여 상기 촉매 금속에 그래핀을 합성하는 그래핀 합성부; 및 상기 그래핀을 냉각시키는 냉각부를 구비하는 화학 기상 증착 장비를 제공한다.

Description

그래핀 제조용 화학 기상 증착 장비{Chemical vapor deposition equipment for manufacturing graphene}
본 발명은 화학 기상 증착 장비에 관한 것으로서, 특히 그래핀을 제조하는 화학 기상 증착 장비에 관한 것이다.
앞으로 전개될 전자, 디스플레이 및 IT 등 발전 방향은 플렉시블 디스플레이 구현 방향으로 진행될 것이라는 분석이 여러 매체를 통해 발표되고 있다. 이러한 산업이 꽃을 피우려면 기본적으로 플렉시블 투명 전극의 개발이 이뤄져야 하는데 현재 널리 사용되고 있는 대표적인 소재로 ITO가 있다. 하지만 이 소재는 희귀소재로 매장량이 한정되어 있고 수요, 공급의 불균형으로 가격이 급격히 상승하고 있다. 이러한 투명전극의 대체 소재로 전기 전도도, 투명도, 기계적 성질이 매우 우수한 그래핀을 들 수 있으며, 그 응용 분야된 전극소재 이외에도 반도체 소재, 센서 등 다양한 분야가 있다. 그렇지만, 여기서는 그래핀의 여러 응용 분야 중 반도체용 전극 소재 및 투명 전도막 소재로 활용하고자 한다.
그래핀을 제조하기 위해서는 화학 기상 증착 장비(Chemical Vapor Deposition)가 필요하다. 화학 기상 증착 장비는 고온에서 그래핀을 합성하며, 상기 합성된 그래핀은 상온까지 냉각된 후 화학 기상 증착 장비에서 꺼내어져서 다음 공정이 진행된다. 상기 그래핀이 고온에서 상온까지 냉각되는 시간은 5시간 이상 걸린다. 상기 합성된 그래핀을 냉각하는 공정은 그래핀의 품질에 많은 영향을 끼친다. 즉, 초기 냉각 속도가 빠를수록 그래핀의 품질이 향상된다. 그리고 냉각을 빨리 진행함으로써 공정 시간을 단축할 수 있다. 그러나 종래의 화학 기상 증착 장비는 냉각 기능을 구비하지 않기 때문에 합성된 그래핀에 대해 자연적인 냉각을 진행한다. 그렇기 때문에 그래핀의 냉각 시간이 증가할 뿐만 아니라 그래핀의 품질도 감소될 수 있다. 결과적으로 총 합성 공정 시간이 너무 길기 때문에 그래핀의 양산성이 없다.
본 발명은 촉매 금속 위에 그래핀을 합성하고, 상기 합성된 그래핀의 냉각 시간을 단축시키는 화학 기상 증착 장비를 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
촉매 금속을 공급하는 소재 공급부; 화학 기상 증착법을 이용하여 상기 촉매 금속에 그래핀을 합성하는 그래핀 합성부; 및 상기 그래핀을 냉각시키는 냉각부를 구비하는 화학 기상 증착 장비를 제공한다.
상기 소재 공급부는 공급 롤러를 구비하고, 상기 소재 공급부가 상기 촉매 금속을 공급하기 위해서는 상기 촉매 금속이 상기 공급 롤러에 감겨 있다.
상기 소재 공급부에는 진공 펌프가 설치되어 그 내부를 진공시킨다.
상기 소재 공급부와 상기 그래핀 합성부 사이에는 상기 그래핀 합성부의 열이 상기 소재 공급부로 이동하는 것을 막아주는 제1 범퍼존이 설치되어 있다.
상기 그래핀 합성부와 상기 냉각부 사이에는 상기 그래핀 합성부의 열이 상기 냉각부로 이동하는 것을 막아주는 제2 범퍼존이 설치되어 있다.
상기 냉각부는 수납 롤러를 구비하고, 상기 그래핀 합성부에서 그래핀이 합성된 촉매 금속은 상기 수납 롤러에 감겨진다.
상기 냉각부의 외면을 감싸도록 설치되며, 냉각수 또는 냉각 가스가 순환되는 냉각 순환부를 구비한다.
상기 냉각부에 설치되어 상기 냉각부를 진공시키는 다른 진공 펌프를 구비한다.
본 발명에 따른 화학 기상 증착 장비는 그래핀 합성부와 냉각부를 구비하고, 그래핀을 합성하는 공정 및 상기 합성된 그래핀을 냉각시키는 공정을 화학 기상 증착 장비의 내부에서 동시에 진행함으로써, 그래핀 제조 시간이 대폭적으로 단축된다. 따라서, 그래핀의 대량 생산이 가능해진다.
또한, 화학 기상 증착 장비의 내부에 공급 롤러와 수납 롤러를 구비함으로써, 촉매 금속과 그래핀이 오염되는 것을 방지한다.
도 1은 본 발명에 따른 화학 기상 증착 장비의 블록도이다.
도 2는 촉매 금속의 단면도이다.
도 3은 촉매 금속 위에 그래핀이 합성된 소재의 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 화학 기상 증착 장비의 구조를 개략적으로 보여주는 단면도이다.
이하, 첨부한 도면들을 참고하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 각 도면에 제시된 참조부호들 중 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 화학 기상 증착 장비(101)의 블록도이다. 도 1을 참조하면, 화학 기상 증착 장비(101)는 소재 공급부(111), 그래핀 합성부(121) 및 냉각부(131)를 구비한다.
소재 공급부(111)는 소재 즉, 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)을 공급한다. 촉매 금속(211)의 단면도가 도 2에 도시되어 있다. 도 2를 참조하면, 촉매 금속(211)은 평평한 금속으로 구성된다. 촉매 금속(211)은 회전하는 롤러(roller)에 감겨질 수 있도록 유연성을 갖는 것이 바람직하다. 촉매 금속(211)은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 팔라듐(Pd), 이트리움(Y), 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나로 구성될 수 있다.
소재 공급부(111)에는 공급 롤러(roller)(도 4의 161)가 설치되고, 공급 롤러(도 4의 161)에 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)이 감겨진다. 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)에 그래핀(도 3의 221)을 합성하는 공정을 진행하기 위해서는 공급 롤러(도 4의 161)에 촉매 금속(도 4의 211)을 감아서 소재 공급부(111)에 설치한다. 이 상태에서, 공급 롤러(도 4의 161)에 감긴 촉매 금속(도 4의 211)을 풀어서 그래핀 합성부(121)를 통과시킨다. 공급 롤러(도 4의 161)의 회전 속도를 조절함으로써, 촉매 금속(도 4의 211)이 그래핀 합성부(121)에서 진행되는 합성 공정의 시간과 속도를 조절할 수 있고, 그에 따라 촉매 금속(도 4의 211)에 합성되는 그래핀(도 3의 221)의 두께를 조절할 수 있다. 소재 공급부(111)는 촉매 금속(도 4의 211)에 그래핀(도 3의 221)을 합성하는 공정을 원활하게 하기 위하여 진공 상태로 유지될 수 있다. 이 때, 진공도는
Figure pat00001
∼
Figure pat00002
[Torr] 로 설정되는 것이 바람직하다.
소재 공급부(111)에서 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)을 어닐링하는 공정을 진행할 수도 있다. 어닐링 공정은 수소 가스 또는 수소와 아르곤 가스를 이용하여 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)을 어닐링한다. 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)을 어닐링하기 위해서는 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)을 특정 온도, 예컨대 500∼1000[℃]로 가열한다. 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)을 어닐링하는 과정에서, 수소로 인해 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)에 포함된 불순물이 제거될 수 있다. 즉, 어닐링에 의해 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)의 전처리가 이루어진다.
그래핀 합성부(121)는 화학 기상 증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221) 위에 그래핀(도 3의 221)을 합성한다. 즉, 도 3에 도시된 바와 같이 촉매 금속(도 3의 211)의 적어도 일 표면에 그래핀(도 3의 221)을 합성한다. 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)에 그래핀(도 3의 221)을 합성하기 위해서는 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)의 주위 환경을 소정 온도로 가열한 상태로 유지하는 것이 요구된다. 그래핀 합성부(121)는 탄소가 포함된 가스 또는 액체와 같은 그래핀 합성 원료 유체를 수소 가스 또는 아르곤과 같은 불활성가스 중 하나와 혼합한 가스를 이용하여 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)의 표면에 그래핀(도 3의 221)을 합성한다. 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)의 표면에 그래핀(도 3의 221)을 합성하기 위해서는 먼저, 그래핀 합성부(121)를 가열하여 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)을 특정 온도, 예컨대 500∼1000[℃]로 가열한다. 이 상태에서 상기 그래핀 합성 원료 유체 또는 탄소 소스, 예컨대, 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2), 아세틸렌(C2H2), 메탄(CH4), 에틸렌(C2H4), 벤젠(C6H6)으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나를 이용하여 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)의 표면에 그래핀(도 3의 221)을 합성한다.
냉각부(131)는 그래핀(도 3의 221)이 합성되는 과정에서 가열된 그래핀(도 3의 221)을 냉각시킨다. 냉각부(131)에는 수납 롤러(도 4의 162)가 설치되고, 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)의 표면에 그래핀(도 3의 221)이 합성된 소재(도 2의 231)는 수납 롤러(도 4의 162)에 감겨진다. 즉, 그래핀 합성부(121)에서 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)에 그래핀(도 3의 221)이 합성된 소재(도 2의 231)는 냉각부(131)로 이송되어 수납 롤러(도 4의 162)에 감겨진다.
공급 롤러(도 4의 161)에서 수납 롤러(도 4의 162)로 이송되는 소재(도 4의 231)는 평평하게 유지되도록 한다. 이를 위해, 공급 롤러(도 4의 161)와 수납 롤러(도 4의 162)의 회전 속도는 일정하게 유지된다. 공급 롤러(도 4의 161)와 수납 롤러(도 4의 162)는 모터(도시 안됨)에 의해 회전하며, 벨트나 체인을 이용하여 소재(도 4의 231)를 이송할 수 있다.
이와 같이, 화학 기상 증착 장비(101)는 그래핀 합성부(121)와 냉각부(131)를 구비하고, 그래핀(도 3의 221)을 합성하는 공정 및 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221) 위에 합성된 그래핀(도 3의 221)을 냉각시키는 공정을 화학 기상 증착 장비(101)의 내부에서 동시에 진행함으로써, 그래핀(도 3의 221)의 제조 시간이 대폭적으로 단축된다. 따라서, 그래핀(도 3의 221)의 대량 생산이 가능해진다.
또한, 공급 롤러(도 4의 161)와 수납 롤러(도 4의 162)를 화학 기상 증착 장비(101)의 내부에 구비함으로써, 촉매 금속(도 2 및 도 3의 221)과 그래핀(도 3의 221)이 오염되는 것을 방지한다.
도 4는 본 발명에 따른 화학 기상 증착 장비(101)의 구조를 개략적으로 보여주는 단면도이다. 도 4를 참조하면, 화학 기상 증착 장비(101)는 본체(105) 내에 소재 공급부(111), 제1 범퍼존(bumper zone)(141), 그래핀 합성부(121), 제2 범퍼존(142) 및 냉각부(131)를 구비하며, 또한, 이들을 서로 물리적으로 격리시키는 차폐막들(151)을 구비한다. 차폐막들(151)에는 각각 소재, 예컨대 길게 형성된 촉매 금속이 이동할 수 있도록 중앙부에 구멍이 형성되어 있다.
소재 공급부(111)는 폐쇄된 내부 공간을 갖는다. 소재 공급부(111)의 일 측에 제1 진공 펌프(113)가 설치되어 있다. 제1 진공 펌프(113)는 소재 공급부(111)의 내부 공기를 밖으로 배출시켜서 소재 공급부(111)의 내부를 진공 상태로 만든다. 소재 공급부(111)의 내부가 특정 진공도, 예컨대
Figure pat00003
∼
Figure pat00004
[Torr]에 도달하면, 제1 진공 펌프(113)는 외부에서 소재 공급부(111)의 내부로 공기가 유입되지 못하도록 차단한다.
제1 범퍼존(141)은 소재 공급부(111)와 그래핀 합성부(121) 사이에 위치한다. 제1 범퍼존(141)은 그래핀 합성부(121)의 열이 소재 공급부(111)로 전달되는 것을 막아준다.
그래핀 합성부(121)는 하나의 챔버(chamber)로 구성될 수 있다. 그래핀 합성부(121)에는 제2 진공 펌프(123), 가스 주입기(125) 및 히터(127)가 설치되어 있다. 제2 진공 펌프(123)는 그래핀 합성부(121)의 내부의 공기를 외부로 배출하여 그래핀 합성부(121)의 내부를 진공 상태로 만든다. 가스 주입기(125)는 그래핀 합성부(121)의 내부에 가스를 주입한다. 상기 가스는 촉매 금속(211)의 표면에 그래핀(도 3의 221)을 합성시키는데 필요한 가스이다. 히터(127)는 그래핀 합성부(121)의 외면에 설치되어 그래핀 합성부(121)를 가열한다. 히터(127)는 코일이나 램프로 구성될 수 있다.
촉매 금속(211)이 그래핀 합성부(121)로 유입되면, 그래핀 합성부(121)는 촉매 금속(211)을 고정시키고 그래핀 합성 공정을 실행한다. 그래핀 합성 공정을 진행하기 전에 먼저, 히터(127)는 그래핀 합성부(121)의 내부를 특정 온도, 예컨대 500∼1000[℃]로 가열시킨다. 그래핀 합성부(121)가 상기 특정 온도로 가열되면, 가스 주입기(125)는 탄소가 포함된 가스 또는 액체와 같은 그래핀 합성 원료를 수소 가스 또는 아르곤과 같은 불활성가스 중 하나와 함께 그래핀 합성부(121)로 주입하거나 상기 탄소 소스 중에서 선택되는 어느 하나를 그래핀 합성부(121)로 주입하여 촉매 금속(211)의 표면에 그래핀(도 3의 221)을 합성한다.
그래핀 합성 공정을 진행하기 위하여, 그래핀 합성부(121)의 상부에는 전극(도시 안됨)이 설치될 수 있다. 상기 전극에 고주파(Radio Frequency; RF) 신호를 인가하면 상기 전극에서 자유전자가 방출되어 그래핀 합성부(121)의 내부에 주입된 원자, 예컨대 아르곤 원자와 충돌하여 아르곤 원자를 이온화시킨다. 아르곤 이온 생성시 방출되는 전자와, 상기 전극에서 공급되는 자유전자가 계속적으로 가속 충돌하여 더 많은 이온을 발생시키고, 한편으로 전자-이온의 재결합, 상기 전극 및 그래핀 합성부(121)의 내부 벽과의 충돌 등으로 인해 전자가 소멸되기도 한다. 이렇게 전자의 생성 및 소멸 비율이 같을 때 안정된 평형 상태의 플라즈마가 형성된다. 이 상태에서 탄소가 포함된 가스를 그래핀 합성부(121)의 내부로 주입하면, 아르곤 이온은 탄소 가스와 충돌하여 탄소를 해리시킨다. 해리된 탄소가 촉매 금속(211)의 표면에 증착되어 그래핀(도 3의 221)을 형성한다.
그래핀 합성 공정이 완료되면, 제2 진공 펌프(123)는 그래핀 합성부(121)의 내부에 들어있는 가스를 밖으로 배출한다.
그래핀 합성부(121)를 가열하는 방식은 플라즈마 가열, 열 가열(Thermal Heating) 방식 등 여러 방법의 적용이 가능하다. 일반적으로 플라즈마 가열 방식 보다 열 가열 방식을 이용하여 그래핀(도 3의 221)을 합성할 경우에 그래핀(도 3의 221)의 품질이 더 우수하다.
그래핀 합성부(121)는 내부의 압력을 제어할 수 있는 장치를 더 구비할 수 있다. 상기 장치는 그래핀 합성부(121)로 유입되거나 그래핀 합성부(121)로부터 유출되는 가스의 유량을 제어하는 밸브 역할을 함으로써, 그래핀 합성부(121)의 내부 압력을 제어하게 된다.
제2 범퍼존(142)은 그래핀 합성부(121)와 냉각부(131) 사이에 위치한다. 제2 범퍼존(142)은 그래핀 합성부(121)의 열이 냉각부(131)로 전달되는 것을 막아주고, 그래핀 합성부(121)가 냉각부(131)에 의해 열이 식어지는 것을 방지한다.
냉각부(131)는 폐쇄된 내부 공간을 갖는다. 냉각부(131)에는 제3 진공 펌프(133), 냉각 순환부(139), 냉각 주입기(135) 및 냉각 배출기(137)가 설치되어 있다. 냉각 순환부(139)는 냉각부(131)의 외면을 감싸도록 설치된다. 냉각부(131)에 소재(231)가 유입되면 냉각부(131)는 냉각 공정을 실행한다. 즉, 제3 진공 펌프(133)를 통해 냉각부(131) 내부의 공기나 가스를 외부로 배출하여 냉각부(131)를 진공 상태로 만든다. 이 상태에서, 냉각 주입기(135)는 냉각 순환부(139)로 냉각수를 주입한다. 냉각 주입기(135)에 의해 주입된 냉각수는 냉각 순환부(139)를 통해 냉각부(131) 주위를 순환한다. 상기 순환되는 냉각수에 의해 냉각부(131)는 냉각된 상태로 유지된다. 따라서, 냉각부(131)로 유입되는 소재(231)는 냉각부(131)가 냉각 상태이므로 급속히 냉각된다.
냉각 배출기(137)는 냉각 순환부(139)에서 순환되는 냉각수를 외부로 배출한다. 냉각 순환부(139)에서 순환되는 냉각수는 소재(231)를 냉각시키는 과정에서 냉각 주입기(135)에 의해 주입되는 냉각수보다 온도가 상승하게 된다. 이렇게 온도가 상승한 냉각수는 냉각 기능을 하지 못하므로 냉각 배출기(137)는 상기 온도가 상승한 냉각수를 냉각 순환부(139)로부터 외부로 배출시킨다. 따라서, 냉각 순환부(139)에서 순환되는 냉각수는 항상 일정한 온도로 유지될 수 있다. 냉각 배출기(137)는 상기 순환되는 냉각수를 일정한 시간마다 배출할 수도 있고, 상기 순환되는 냉각수의 온도를 체크하여 특정 온도보다 높아질 경우에 배출할 수도 있다.
냉각 순환부(139)에 냉각수 대신 냉각 가스나 차가운 공기를 주입하여 냉각부(131)를 냉각시킬 수도 있다.
본 발명은 도면들에 도시된 실시예들을 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이들로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 촉매 금속을 공급하는 소재 공급부;
    화학 기상 증착법을 이용하여 상기 촉매 금속에 그래핀을 합성하는 그래핀 합성부; 및
    상기 그래핀을 냉각시키는 냉각부를 구비하는 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소재 공급부는 공급 롤러를 구비하고, 상기 소재 공급부가 상기 촉매 금속을 공급하기 위해서는 상기 촉매 금속이 상기 공급 롤러에 감겨 있는 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 소재 공급부에는 진공 펌프가 설치되어 그 내부를 진공시키는 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 소재 공급부와 상기 그래핀 합성부 사이에는 상기 그래핀 합성부의 열이 상기 소재 공급부로 이동하는 것을 막아주는 제1 범퍼존이 설치된 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 합성부와 상기 냉각부 사이에는 상기 그래핀 합성부의 열이 상기 냉각부로 이동하는 것을 막아주는 제2 범퍼존이 설치된 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 냉각부는 수납 롤러를 구비하고, 상기 그래핀 합성부에서 그래핀이 합성된 촉매 금속은 상기 수납 롤러에 감겨지는 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 냉각부의 외면을 감싸도록 설치되며, 냉각수가 순환되는 냉각 순환부를 구비하는 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 냉각부의 외면을 감싸도록 설치되며, 냉각 가스가 순환되는 냉각 순환부를 구비하는 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 냉각부에 설치되어 상기 냉각부를 진공시키는 다른 진공 펌프를 구비하는 것을 특징으로 하는 화학 기상 증착 장비.
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KR20190053716A (ko) * 2017-11-10 2019-05-20 한국전자통신연구원 환원된 산화그래핀의 제조 장치 및 제조 방법

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