KR20130122984A - 배기가스 정화 촉매 - Google Patents
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Abstract
엔진 시동시 등의 저온 조건하에 있어서도 배기가스에 대한 일산화탄소 정화 성능을 향상시킬 수 있는 배기가스 정화 촉매를 제공한다. 본 발명의 배기가스 정화 촉매는, 기재 (10), 기재 상에 배치되어 있는 산화 촉매층 (20) 및 산화 촉매층 상에 배치되어 있는 흡착층 (30) 을 갖는다. 여기서, 산화 촉매층은 담체 입자 및 담체 입자에 담지되어 있는 귀금속을 가지며, 또한 산화 촉매층에 있어서의 귀금속의 담지 밀도가 흡착층에 있어서의 귀금속의 담지 밀도보다 크다. 또, 흡착층은 탄화수소 흡착재 입자를 가지며, 또한 흡착층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 함유율이 산화 촉매층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 함유율보다 크다.
Description
본 발명은 배기가스 정화 촉매, 특히 디젤 엔진용 배기가스 정화 촉매에 관한 것이다.
최근 대기 중에 배출되는 배기가스의 정화는 환경상의 중요한 과제로, 대기 오염 방지의 관점에서 규제가 강화되고 있다. 자동차용 엔진 등의 내연 기관으로부터의 배기가스를 정화하기 위해서 배기가스 정화 촉매가 이용되고 있다.
예를 들어, 자동차용 엔진으로부터 배출되는 배기가스는, 배기가스 정화 촉매에 의해 정화한 후에 대기 중에 방출되고 있다. 그러나, 엔진 시동시에는 배기가스 정화 촉매가 저온이기 때문에, 배기가스 정화 촉매의 활성이 낮아 배기가스가 충분히 정화되지 않는 경우가 있다.
이 때문에, 엔진 시동시의 배기가스 정화 촉매의 활성이 낮을 때에도 배기가스의 정화를 실시하기 위한 다양한 검토가 이루어지고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 유속이 빠른 배기가스가 통과하는 중심 부분 부근에는 백금과 로듐을 조합한 촉매 성분을 담지시키고, 비교적 유속이 느린 배기가스가 통과하는 주변 부분에는 팔라듐과 로듐을 조합한 촉매 성분을 담지시킨 배기가스 정화 촉매가 기재되어 있다.
또, 특허문헌 2 및 3 에서는, 기재 상에 제올라이트를 포함하는 탄화수소 흡착재층을 형성하고, 이 탄화수소 흡착재층 상에 백금 등의 귀금속 및 알루미나 등의 담체 분말을 포함하는 촉매 성분층을 적층하여 다층 구조를 갖는 배기가스 정화 촉매를 얻고 있다.
또한, 특허문헌 4 에서는, 상층과 하층을 구비한 배기가스 정화 촉매가 기재되어 있다. 여기서, 상층은 로듐을 포함하는 제 1 내열성 복합 산화물과 란탄을 포함하지 않는 알루미나를 함유한다. 또, 하층은 백금 및/또는 팔라듐을 포함하는 제 2 내열성 복합 산화물과 란탄을 포함하는 알루미나를 함유하고, 또한 로듐을 함유하지 않는다.
상기와 같이 다양한 촉매 구성이 제안되어 있기는 하지만, 엔진 시동시 등의 저온 조건하에 있어서는 내연 기관으로부터의 배기가스, 특히 디젤 엔진으로부터의 배기가스에 대한 일산화탄소 (CO) 의 정화 성능은 반드시 충분한 것은 아니었다.
따라서, 본 발명에서는 엔진 시동시 등의 저온 조건하에 있어서도 배기가스에 대한 일산화탄소 정화 성능을 향상시킬 수 있는 배기가스 정화 촉매를 제공한다.
본건 발명자들은, 엔진 시동시 등의 저온 조건하에 있어서의 일산화탄소 정화 성능의 저하가 촉매의 난기 부족에 의해 일어나고 있을 뿐만 아니라, 엔진의 난기 부족에 의해 미연소의 탄화수소 성분이 비교적 다량으로 배출되고, 이 탄화수소 성분이 촉매에 부착되어 촉매의 활성을 저하시킴으로써도 일어나고 있는 것을 알아내고, 하기 본 발명의 배기가스 정화 촉매에 상도하였다.
본 발명의 배기가스 정화 촉매는, 기재, 기재 상에 배치되어 있는 산화 촉매층 및 산화 촉매층 상에 배치되어 있는 흡착층을 가지며, 산화 촉매층이 담체 입자 및 담체 입자에 담지되어 있는 귀금속을 가지며, 또한 산화 촉매층에 있어서의 귀금속의 담지 밀도가 흡착층에 있어서의 귀금속의 담지 밀도보다 크고, 또한 흡착층이 탄화수소 흡착재 입자를 가지며, 또한 흡착층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 함유율이 산화 촉매층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 함유율보다 크다.
본 발명의 배기가스 정화 촉매에 의하면, 저온 조건하 등에 있어서도 높은 일산화탄소 정화 성능을 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 배기가스 정화 촉매의 작용을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 2 는, 종래의 배기가스 정화 촉매의 작용을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 3 은, 실시예의 촉매의 배기가스 정화 성능을 평가하기 위해서 사용한 NEDC (New European Driving Cycle) 모드의 개략을 나타내는 도면이다.
도 4 는, 실시예 A 의 평가 결과를 나타내는 도면이다.
도 5 는, 실시예 B 의 평가 결과 (C10H22) 를 나타내는 도면이다.
도 6 은, 실시예 B 의 평가 결과 (C3H6) 를 나타내는 도면이다.
도 7 은, 실시예 C 의 평가 결과를 나타내는 도면이다.
도 2 는, 종래의 배기가스 정화 촉매의 작용을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 3 은, 실시예의 촉매의 배기가스 정화 성능을 평가하기 위해서 사용한 NEDC (New European Driving Cycle) 모드의 개략을 나타내는 도면이다.
도 4 는, 실시예 A 의 평가 결과를 나타내는 도면이다.
도 5 는, 실시예 B 의 평가 결과 (C10H22) 를 나타내는 도면이다.
도 6 은, 실시예 B 의 평가 결과 (C3H6) 를 나타내는 도면이다.
도 7 은, 실시예 C 의 평가 결과를 나타내는 도면이다.
본 발명의 배기가스 정화 촉매는, 기재, 기재 상에 배치되어 있는 산화 촉매층, 산화 촉매층 상에 배치되어 있는 흡착층을 가지며, 산화 촉매층이 담체 입자 및 담체 입자에 담지되어 있는 귀금속을 가지며, 또한 흡착층이 탄화수소 흡착재 입자를 갖는다.
여기서, 본 발명에 관해서, 산화 촉매층은 귀금속의 담지 밀도 (즉, 층에 있어서의 귀금속의 양 (g)/층을 구성하는 모든 입자의 합계량 (g) 의 비) 가 흡착층에 있어서의 귀금속의 담지 밀도보다 큰 층, 예를 들어 귀금속의 담지 밀도가 흡착층에 있어서의 귀금속의 담지 밀도의 1.1 배, 1.5 배, 2.0 배 이상, 3.0 배 이상, 또는 5.0 배 이상인 층을 의미한다. 또, 본 발명에 관해서, 흡착층은 탄화수소 흡착재 입자의 함유율 (즉, 층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 양 (g)/층을 구성하는 모든 입자의 합계량 (g) 의 비) 이 산화 촉매층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 함유율보다 큰 층, 예를 들어 탄화수소 흡착재 입자의 함유율이 산화 촉매층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 함유율의 1.1 배, 1.5 배, 2.0 배 이상, 3.0 배 이상, 또는 5.0 배 이상인 층을 의미한다.
구체적으로는 본 발명의 배기가스 정화 촉매는 도 1 에 나타내는 바와 같은 구성을 가질 수 있다. 즉, 본 발명의 배기가스 정화 촉매는, 기재 (10), 기재 상에 배치되어 있는 산화 촉매층 (20), 산화 촉매층 상에 배치되어 있는 흡착층 (30) 을 가질 수 있다. 본 발명의 배기가스 정화 촉매는 이와 같은 구성을 가짐으로써, 엔진의 난기 부족에 의해 비교적 다량의 탄화수소 성분이 배기가스에 함유되는 경우라도, 이 탄화수소 성분이 산화 촉매층의 귀금속에 부착되는 것을 억제하고, 그럼으로써 귀금속의 촉매 활성의 저하를 억제할 수 있다.
즉, 도 1 에서 모식적으로 나타내는 양태에서는, 엔진 시동시와 같이 엔진의 난기가 불충분하여 비교적 다량의 탄화수소가 배기가스에 함유되어 있고, 또한 촉매의 난기가 불충분하여 촉매 활성이 낮은 경우, 도 1(a) 에서 나타내는 바와 같이, 배기가스 중에 함유되는 탄화수소 성분 (HC) 은 흡착재층 (30) 에서 흡착되어 유지됨으로써, 산화 촉매층 (20) 에는 도달하기 어렵다. 한편, 일산화탄소 (CO) 는 탄화수소 성분에 비해 흡착재층에서 흡착되는 경향이 적기 때문에, 흡착재층 (30) 을 통과하여 산화 촉매층 (20) 에 도달하고, 산화되어, 이산화탄소 (CO2) 가 되어 배출된다.
여기서, 본 발명의 배기가스 정화 촉매에서는 탄화수소 성분 (HC) 이 흡착재층 (30) 에 흡착되므로, 산화 촉매층 (20) 에 도달하는 탄화수소 성분 (HC) 의 양이 비교적 적고, 따라서 탄화수소 성분 (HC) 이 산화 촉매층 (20) 의 귀금속에 부착되어 귀금속의 촉매 활성을 저하시키는 경향을 억제할 수 있다.
그 후, 촉매의 난기가 충분히 실시되면, 도 1(b) 에서 나타내는 바와 같이, 흡착재층 (30) 에 흡착되어 있던 탄화수소 성분 (HC) 이 탈리되고, 하측 또는 하류측의 산화 촉매층 (20) 에서 산화되어, 물 (H2O) 및 이산화탄소 (CO2) 가 되어 배출된다.
이와 같은 본 발명의 배기가스 정화 촉매는, 탄화수소 연료로서 비교적 큰 탄화수소를 사용하는 내연 기관, 예를 들어 디젤 엔진으로부터의 배기가스를 정화하기 위해서 특히 바람직하다. 이는 가솔린 엔진에서 사용되는 가솔린은 탄소수 4 ∼ 10 정도의 탄화수소로 되어 있는 데에 반해, 디젤 엔진에서 사용되는 경유는 탄소수 15 ∼ 17 정도의 탄화수소로 되어 있기 때문에, 미연소의 경유 성분이 촉매에 부착되었을 때에는 촉매의 불활성화 정도가 큰 것에 의한다. 본 발명의 배기가스 정화 촉매에 의하면, 흡착층에 의해 경유가 산화 촉매층의 귀금속에 부착되는 것을 억제할 수 있다.
또한, 탄화수소 흡착재층을 사용하는 종래의 배기가스 정화 촉매에서는, 기재 상에 탄화수소 흡착재층을 배치하고, 그리고 그 위에 산화 촉매층을 배치하고 있다. 즉, 탄화수소 흡착재층을 사용하는 종래의 배기가스 정화 촉매에서는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 기재 (10), 기재 상에 배치되어 있는 흡착층 (30) 및 흡착층 상에 배치되어 있는 산화 촉매층 (20) 을 갖는다.
이와 같은 종래의 배기가스 정화 촉매에서는, 촉매의 난기가 불충분하여 촉매 활성이 낮은 경우, 도 2(a) 에서 나타내는 바와 같이, 배기가스 중에 함유되는 탄화수소 성분 (HC) 은 흡착재층 (30) 에서 흡착되어 유지되고, 그리고 촉매의 난기가 충분히 실시되었을 때, 도 2(b) 에서 나타내는 바와 같이, 흡착재층 (30) 에 흡착되어 있던 탄화수소 성분 (HC) 이 탈리되고, 흡착재층의 상측 산화 촉매층 (20) 에서 산화되어, 물 (H2O) 및 이산화탄소 (CO2) 로서 배출된다.
따라서, 이와 같은 종래의 배기가스 정화 촉매에서는, 촉매의 난기가 불충분할 때에 탄화수소 성분을 유지하고, 그 후 촉매의 난기가 충분히 실시되었을 때에 탄화수소 성분을 탈리시켜 정화한다는 목적에 있어서 바람직하다. 그러나, 이와 같은 종래의 배기가스 정화 촉매에서는, 촉매의 난기가 불충분할 때에 탄화수소 성분이 산화 촉매층을 통과함으로써, 탄화수소 성분의 일부가 산화 촉매층에 있는 귀금속에 부착되어 귀금속의 촉매 활성을 저하시킨다는 문제가 있었다.
이에 대하여, 본 발명에서는, 상기와 같이 저온시에 탄화수소 성분의 일부가 산화 촉매층에 있는 귀금속에 부착되어 귀금속의 촉매 활성을 저하시킨다는 문제를 찾아내어, 저온시의 일산화탄소의 정화에 있어서 바람직한 배기가스 정화 촉매를 제공하는 것이다.
(층두께)
본 발명의 배기가스 정화 촉매에서는, 흡착층은 임의의 두께를 가질 수 있는데, 바람직하게는 흡착층의 두께는 20 ㎛ 이상, 30 ㎛ 이상, 또는 40 ㎛ 이상이며, 150 ㎛ 이하, 120 ㎛ 이하, 100 ㎛ 이하, 70 ㎛ 이하, 또는 60 ㎛ 이하이다.
흡착층의 두께가 지나치게 얇은 경우, 엔진 시동시와 같이 엔진의 난기가 불충분하여 비교적 다량의 탄화수소가 배기가스에 함유되어 있고, 또한 촉매의 난기가 불충분하여 촉매 활성이 낮을 때에, 탄화수소 성분이 흡착층을 빠져나가 산화 촉매층에 도달하여, 산화 촉매층의 귀금속에 부착되어 촉매 활성을 저하시키는 경우가 있다. 또, 흡착층의 두께가 지나치게 두꺼운 경우, 정화해야 할 일산화탄소 등의 배기가스 성분이 확산에 의해서는 충분히 산화 촉매층에 도달하지 않는 경우가 있다.
본 발명의 배기가스 정화 촉매에서는, 산화 촉매층 및 흡착층의 합계 두께가 100 ㎛ 이상, 150 ㎛ 이상, 또는 200 ㎛ 이상이며, 300 ㎛ 이하, 또는 250 ㎛ 이하여도 된다.
산화 촉매층 및 흡착층의 합계 두께가 지나치게 얇은 경우, 배기가스 정화 촉매에 있어서의 촉매량이 부족하고, 그로 인해 충분한 배기가스의 정화를 달성할 수 없는 경우가 있다. 또, 산화 촉매층 및 흡착층의 합계 두께가 지나치게 두꺼운 경우, 산화 촉매층의 기재측까지 배기가스가 도달하지 않아 산화 촉매층의 기재측에 담지된 귀금속을 효율적으로 이용할 수 없는 경우가 있다.
또한, 본 발명에 관해서, 층두께는 기재를 유입측 단면 및 유출측 단면으로부터 각각 35 ㎜ 의 위치에서 절단하여, 각각의 단면측의 임의의 4 개의 셀에 대하여 모서리 부분 및 변 부분의 층두께를 측정하고 (합계 16 군데), 측정된 값의 평균치로서 얻어지는 값이다.
(기재)
본 발명의 배기가스 정화 촉매에서는, 기재로서 배기가스 정화의 용도에 적절한 임의의 기재를 사용할 수 있다. 이와 같은 기재로는 허니콤 기재, 예를 들어 특히 스트레이트 플로우형의 허니콤 기재, 또는 월 플로우형의 허니콤 기재 (즉 필터형의 허니콤 기재) 를 사용할 수 있다. 또 이와 같은 기재는, 코디어라이트와 같은 세라믹 재료로 만들어져 있는 세라믹 기재이거나, 또는 스테인리스강과 같은 금속 재료로 만들어져 있는 메탈 기재여도 된다.
(산화 촉매층 및 흡착층)
본 발명의 배기가스 정화 촉매에서는, 흡착층이 탄화수소 흡착재 입자를 함유하고 있을 뿐만 아니라, 산화 촉매층도 탄화수소 흡착재 입자를 추가로 가지고 있어도 된다. 이 경우에는, 흡착층을 비교적 얇게 했을 때에도 흡착층을 빠져나간 탄화수소, 특히 비교적 작은 탄화수소 입자를 산화 촉매층의 탄화수소 흡착재 입자로 흡착시킴으로써, 산화 촉매층의 귀금속의 촉매 활성을 유지할 수 있다.
또, 본 발명의 배기가스 정화 촉매에서는, 산화 촉매층뿐만 아니라, 흡착층도 담체 입자 및 담체 입자에 담지되어 있는 귀금속을 추가로 가지고 있어도 된다. 이 경우에는, 흡착층의 귀금속에 의해서도 배기가스의 정화를 부분적으로 실시할 수 있다.
(담체 입자)
본 발명의 배기가스 정화 촉매에서는, 귀금속을 담지시키기 위한 담체 입자로서 임의의 담체 입자를 사용할 수 있으며, 예를 들어 담체 입자로는 알루미나 (Al2O3), 세리아 (CeO2), 지르코니아 (ZrO2), 실리카 (SiO2), 티타니아 (TiO2) 및 그들의 고용체 (예를 들어 세리아-지르코니아 (CeO2-ZrO2) 복합 산화물), 그리고 그들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 금속 산화물의 입자를 사용할 수 있다.
또, 담체 입자로서 사용되는 금속 산화물의 입자는, 텅스텐 (W), 프라세오디뮴 (Pr), 란탄 (La), 이트륨 (Y), 네오디뮴 (Nd), 마그네슘 (Mg), 철 (Fe) 로 이루어지는 군에서 선택되는 첨가 원소의 산화물을 추가로 함유하고 있어도 된다. 여기서, 이와 같은 첨가 원소의 산화물은, 예를 들어 금속 원소 전체에 대하여 50 mol％ 이하, 40 mol％ 이하, 30 mol％ 이하, 20 mol％ 이하, 또는 10 mol％ 이하의 양으로, 담체 입자로서 사용되는 금속 산화물의 입자에 함유되어 있어도 된다.
(탄화수소 흡착재 입자)
본 발명에 관해서, 탄화수소 흡착재 입자는 다공질 구조를 갖는 재료의 입자로서, 그 다공질 구조 내에 탄화수소를 흡착시키는 재료의 입자를 의미한다.
여기서, 이와 같은 탄화수소 흡착재 입자로는 제올라이트 입자, 예를 들어 A 형 제올라이트, 페리어라이트형 제올라이트, ZSM-5 형 제올라이트, 몰데나이트형 제올라이트, β 형 제올라이트, X 형 제올라이트 및 Y 형 제올라이트, 그리고 그들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 제올라이트 입자를 들 수 있다.
(귀금속)
본 발명의 배기가스 정화 촉매에서 사용할 수 있는 귀금속으로는, 배기가스의 정화에 있어서 바람직한 임의의 귀금속을 사용할 수 있다. 이와 같은 귀금속으로는 루테늄 (Ru), 로듐 (Rh), 팔라듐 (Pd), 오스뮴 (Os), 이리듐 (Ir), 백금 (Pt) 및 은 (Ag), 그리고 그들의 조합, 특히 백금 및/또는 팔라듐으로 이루어지는 군에서 선택되는 귀금속을 사용할 수 있다.
또, 귀금속의 총 담지량은 예를 들어, 0.1 g/기재-L 이상, 0.3 g/기재-L 이상, 0.5 g/기재-L 이상이며, 4.0 g/기재-L 이하, 3.0 g/기재-L 이하, 또는 2.0 g/기재-L 이하로 할 수 있다.
실시예
이하에 실시예에 기초하여 본 발명을 설명하겠지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
《실시예 A》
실시예 A 에서는, 흡착층의 두께에 따른 배기가스 정화 성능에 대한 영향을 조사하였다.
이 실시예에서는, 하기의 표 1 에 나타내는 바와 같이 하여 촉매 A1 ∼ A4 를 제조하였다.
즉, 이 실시예에서는, 기재로서 용량 1.1 리터 (L) 의 코디어라이트제 허니콤 기재를 이용하고, 이 기재 상에 귀금속 담지 알루미나 담체 분말로 이루어지는 산화 촉매층 (하층), 그리고 제올라이트 및 알루미나 담체 분말로 이루어지는 흡착층 (상층) 을, 이 순서로 적층하여 촉매 A1 ∼ A4 를 제조하였다. 즉, 촉매 A1 ∼ A4 에서는 산화물층이 일정하지만, 흡착층의 두께가 촉매 A1 에서 A4 의 순서로 커졌다.
(촉매 A1 ∼ A4 의 산화 촉매층의 형성)
산화 촉매층은 하기와 같이 하여 얻었다. 즉, 알루미나 분말에 물을 첨가하여 알루미나 슬러리로 하고, 알루미나 분말 68 g 당 백금 담지량이 1.73 g 및 팔라듐 담지량이 0.87 g 이 되도록 조정한 귀금속 용액을, 이 알루미나 슬러리에 첨가하여 2 시간에 걸쳐서 교반하고, 그 후 130 ℃ 에서 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간 건조시켜 귀금속 담지 알루미나 분말을 얻었다.
그 후, 이 귀금속 담지 알루미나 분말 70.6 g 당, 소성 후에 12 g 의 알루미나를 생성하는 양의 질산알루미늄을 함유하는 질산알루미늄 용액의 비율로 이들을 혼합하여, 귀금속 담지 알루미나 슬러리를 얻었다.
귀금속 담지 알루미나 슬러리를 코디어라이트제 기재에 코트하여 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간에 걸쳐서 소성하여, 기재 상에 산화 촉매층을 형성하였다. 여기서, 기재에 대한 산화 촉매층의 코트량은, 촉매 A1 ∼ A4 에 있어서 기재 1 리터당 80 g 이 되도록 하였다.
(촉매 A1 ∼ A4 의 흡착층의 형성)
흡착층은 하기와 같이 하여 얻었다. 즉, β 형 제올라이트 분말 35.3 g 당, 소성 후에 14.7 g 의 알루미나를 생성하는 양의 질산알루미늄을 함유하는 질산알루미늄 용액의 비율로 이들을 혼합하여, 제올라이트 슬러리를 얻었다. 이 제올라이트 슬러리를 산화 촉매층을 갖는 코디어라이트제 기재에 코트하여 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간에 걸쳐서 소성하여, 흡착층을 형성하였다. 여기서, 기재에 대한 흡착층의 코트량은, 촉매 A1 ∼ A4 에 있어서 각각 기재 1 리터당 50 g, 85 g, 120 g 및 150 g 이 되도록 하였다.
(내구)
얻어진 촉매 A1 ∼ A4 에 대하여, 전기로를 이용하여, 공기 중에 있어서 650 ℃ 에서 50 시간에 걸쳐서 가열하고, 그리고 그 후에 660 ℃ 에서 10 시간에 걸쳐서 가열함으로써, 간이 내구를 실시하였다. 또, 평가를 위한 전처리로서 퍼티큘레이트·매터 (PM) 의 연소에 의한 재생을 모의한 제어를 실시함으로써, 촉매상온 (觸媒床溫) 을 600 ℃ 로 하였다.
(평가)
내구를 실시한 촉매 A1 ∼ A4 에 대하여, 2.2 리터의 디젤 엔진으로부터의 배기가스를 이용하여 배기가스 정화 성능을 평가하였다. 여기서는, 이 디젤 엔진을 이용하여 NEDC (New European Driving Cycle) 모드 (도 3 참조) 를 재현하였다. 또한, 이 디젤 엔진에서의 이산화탄소 (CO2) 배출량은 90 g/km 상당이었다.
촉매 A1 ∼ A4 에 대한 평가 결과를 도 4 에 나타낸다.
도 4 로부터는, 흡착층 두께가 약 20 ㎛ (촉매 A1) 에서부터 두꺼워짐에 따라 일산화탄소 정화 성능이 개량되어, 흡착층 두께 약 40 ㎛ 이상에서 양호한 일산화탄소 정화 성능이 얻어지는 것으로 이해된다. 이는 이 실시예에서 사용한 조건에서는, 디젤 엔진으로부터 나오는 큰 탄화수소가 산화 촉매층에 도달하는 것을 방지하기 위해서는, 약 40 ㎛ 이상의 흡착층 두께가 바람직한 것을 의미하고 있다.
또, 도 4 로부터는, 흡착층 두께가 약 100 ㎛ (촉매 A4) 를 초과하여 두꺼워지면, 오히려 일산화탄소 정화 성능이 저하되는 것으로 이해된다. 이는 약 100 ㎛ 이상의 흡착층 두께를 사용한 경우에는, 정화되어야 할 일산화탄소가 산화 촉매층까지 충분히 확산되지 않는 것을 의미하고 있다.
《실시예 B》
실시예 B 에서는, 탄화수소의 크기에 따른 흡착층에 대한 흡착 영향을 평가하였다.
이 실시예에서는, 하기의 표 2 에 나타내는 바와 같이 하여 촉매 B1 및 B2 를 제조하였다.
즉, 이 실시예에서는, 기재로서 용량 35 밀리리터 (mL) 의 코디어라이트제 허니콤 기재를 이용하고, 이 기재 상에 귀금속 담지 알루미나 담체 분말로 이루어지는 산화 촉매층 (하층), 그리고 제올라이트 및 귀금속 담지 알루미나 담체 분말로 이루어지는 흡착층 (상층) 을, 이 순서로 적층하여 촉매 B1 을 제조하였다. 또, 이 실시예에서는, 귀금속 담지 알루미나 담체 분말만으로 이루어지는 산화 촉매층 대신에, 제올라이트 및 귀금속 담지 알루미나 담체 분말로 이루어지는 산화 촉매층을 사용한 것을 제외하고 촉매 B1 과 동일하게 하여 촉매 B2 를 얻었다. 즉, 촉매 B1 은 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있지 않은 데에 반해, 촉매 B2 는 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있었다.
얻어진 촉매 B1 및 B2 에 대하여, 500 ℃ 에서 10 분간에 걸쳐서, 10 mol％ 의 산소 및 잔부의 질소를 함유하는 전처리 가스를 공급하여 전처리를 하고, 그리고 그 후에 100 ℃ 에서 30 분간에 걸쳐서, 1000 ppm C 의 탄화수소 (C10H22 또는 C3H6) 및 잔부의 질소를 함유하는 흡착용 가스를 공급하여 평가를 실시하였다.
탄화수소로서 C10H22 를 사용한 평가 결과를 도 5 에 나타낸다. 이 도 5 로부터는, 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있지 않은 촉매 B1 에 대한 탄화수소의 적산 흡착량과, 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있는 촉매 B2 에 대한 탄화수소의 적산 흡착량의 차이가 비교적 작아, 그 비 (촉매 B2 에 대한 탄화수소의 적산 흡착량/촉매 B1 에 대한 탄화수소의 적산 흡착량) 는 약 1.15 였다. 이는 촉매 B2 의 산화 촉매층의 제올라이트에 흡착되는 탄화수소의 양이 비교적 적은 것, 즉 흡착층을 빠져나가는 탄화수소의 양이 비교적 적은 것을 의미한다.
또, 탄화수소로서 C3H6 을 사용한 평가 결과를 도 6 에 나타낸다. 이 도 6 으로부터는, 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있지 않는 촉매 B1 에 대한 탄화수소의 적산 흡착량과, 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있는 촉매 B2 에 대한 탄화수소의 적산 흡착량의 차이가 비교적 커서, 그 비 (촉매 B2 에 대한 탄화수소의 적산 흡착량/촉매 B1 에 대한 탄화수소의 적산 흡착량) 는 약 1.53 이었다. 이는 촉매 B2 의 산화 촉매층의 제올라이트에 흡착되는 탄화수소의 양이 비교적 많은 것, 즉 흡착층을 빠져나가는 탄화수소의 양이 비교적 많은 것을 의미한다.
도 5 와 도 6 의 비교로부터는, 탄화수소로서 C10H22 를 사용한 경우에는, 흡착층을 빠져나가는 탄화수소의 양이 비교적 적고, 탄화수소로서 C3H6 을 사용한 경우에는, 흡착층을 빠져나가는 탄화수소의 양이 비교적 많아지는 것으로 이해된다. 즉, 도 5 와 도 6 의 비교로부터는, 본 발명의 배기가스 정화 촉매에 의하면, 흡착층에 의해 비교적 큰 탄화수소 성분을 효율적으로 흡착시키고, 그럼으로써 비교적 큰 탄화수소 성분의 귀금속에 대한 부착 및 그에 따른 촉매 활성의 저하를 효율적으로 억제할 수 있는 것으로 이해된다.
《실시예 C》
실시예 C 에서는, 산화 촉매층에 제올라이트를 함유시키는 것의 효과를 조사하였다.
이 실시예에서는, 하기의 표 3 에 나타내는 바와 같이 하여 촉매 C1 ∼ C3 및 CX (비교) 를 제조하였다.
즉, 이 실시예에서는, 기재로서 용량 1.1 리터 (L) 의 코디어라이트제 허니콤 기재를 이용하고, 이 기재 상에 귀금속 담지 알루미나 담체 분말로 이루어지는 산화 촉매층, 그리고 제올라이트 및 귀금속 담지 알루미나 담체 분말로 이루어지는 흡착층을, 이 순서로 적층하여 촉매 C1 을 제조하였다. 또, 이 실시예에서는, 귀금속 담지 알루미나 담체 분말만으로 이루어지는 산화 촉매층 대신에, 제올라이트 및 귀금속 담지 알루미나 담체 분말로 이루어지는 산화 촉매층을 사용한 것을 제외하고 촉매 C1 과 동일하게 하여 촉매 C2 및 C3 을 얻었다. 즉, 촉매 C1 은 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있지 않은 데에 반해, 촉매 C2 및 C3 은 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있었다. 구체적으로는 촉매 C1 ∼ C3 은 하기와 같이 하여 얻었다.
(촉매 C1 의 산화 촉매층의 형성)
촉매 C1 의 산화 촉매층은 하기와 같이 하여 얻었다. 즉, 알루미나 분말에 물을 첨가하여 알루미나 슬러리로 하고, 알루미나 분말 60 g 당 백금 담지량이 1.73 g 및 팔라듐 담지량이 0.87 g 이 되도록 조정한 귀금속 용액을, 이 알루미나 슬러리에 첨가하여 2 시간에 걸쳐서 교반하고, 그 후 130 ℃ 에서 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간 건조시켜 귀금속 담지 알루미나 분말을 얻었다.
그 후, 이 귀금속 담지 알루미나 분말 62.6 g 당, 소성 후에 20 g 의 알루미나를 생성하는 양의 질산알루미늄을 함유하는 질산알루미늄 용액의 비율로 이들을 혼합하여, 귀금속 담지 알루미나 슬러리를 얻었다.
귀금속 담지 알루미나 슬러리를 코디어라이트제 기재에 코트하여 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간에 걸쳐서 소성하여, 기재 상에 산화 촉매층을 형성하였다. 여기서, 기재에 대한 산화 촉매층의 코트량은, 기재 1 리터당 80 g 이 되도록 하였다.
(촉매 C2 의 산화 촉매층의 형성)
촉매 C2 의 산화 촉매층은 하기와 같이 하여 얻었다. 즉, 알루미나 분말에 물을 첨가하여 알루미나 슬러리로 하고, 알루미나 분말 30 g 당 백금 담지량이 1.73 g 및 팔라듐 담지량이 0.87 g 이 되도록 조정한 귀금속 용액을, 이 알루미나 슬러리에 첨가하여 2 시간에 걸쳐서 교반하고, 그 후 130 ℃ 에서 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간 건조시켜 귀금속 담지 알루미나 분말을 얻었다.
그 후, 이 귀금속 담지 알루미나 분말 32.6 g 당, β 형 제올라이트 30 g 및 소성 후에 20 g 의 알루미나를 생성하는 양의 질산알루미늄을 함유하는 질산알루미늄 용액의 비율로 이들을 혼합하여, 귀금속 담지 알루미나 슬러리를 얻었다.
귀금속 담지 알루미나 슬러리를 코디어라이트제 기재에 코트하여 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간에 걸쳐서 소성하여, 기재 상에 산화 촉매층을 형성하였다. 여기서, 기재에 대한 산화 촉매층의 코트량은, 기재 1 리터당 80 g 이 되도록 하였다.
(촉매 C3 의 산화 촉매층의 형성)
촉매 C3 의 산화 촉매층은, 촉매 C2 에 산화 촉매층의 형성에 있어서 β 형 제올라이트를 사용한 것 대신에, Fe/ZSM-5 형 제올라이트를 사용한 것을 제외하고 촉매 C2 의 산화 촉매층과 동일하게 하여 얻었다.
(촉매 C1 ∼ C3 의 흡착층의 형성)
촉매 C1 ∼ C3 의 흡착층은 하기와 같이 하여 얻었다. 즉, 알루미나 분말에 물을 첨가하여 알루미나 슬러리로 하고, 알루미나 분말 20 g 당 백금 담지량이 0.87 g 및 팔라듐 담지량이 0.43 g 이 되도록 조정한 귀금속 용액을, 이 알루미나 슬러리에 첨가하여 2 시간에 걸쳐서 교반하고, 그 후 130 ℃ 에서 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간 건조시켜 귀금속 담지 알루미나 분말을 얻었다.
그 후, 이 귀금속 담지 알루미나 분말 21.3 g 당, β 형 제올라이트 60 g 및 소성 후에 15 g 의 알루미나를 생성하는 양의 질산알루미늄을 함유하는 질산알루미늄 용액의 비율로 이들을 혼합하여, 귀금속 담지 알루미나 슬러리를 얻었다.
귀금속 담지 알루미나 슬러리를 산화 촉매층을 갖는 코디어라이트제 기재에 코트하여 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간에 걸쳐서 소성하여, 기재 상에 흡착층을 형성하였다. 여기서, 기재에 대한 흡착층의 코트량은, 촉매 C1 ∼ C3 에 있어서 모두, 기재 1 리터당 β 형 제올라이트 60 g 및 알루미나 35 g 이 되도록 하였다.
(촉매 CX 의 형성)
촉매 CX (비교) 는 하기와 같이 하여 얻었다. 즉, 알루미나 분말에 물을 첨가하여 알루미나 슬러리로 하고, 알루미나 분말 80 g 당 백금 담지량이 2.6 g 및 팔라듐 담지량이 1.3 g 이 되도록 조정한 귀금속 용액을, 이 알루미나 슬러리에 첨가하여 2 시간에 걸쳐서 교반하고, 그 후 130 ℃ 에서 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간 건조시켜 귀금속 담지 알루미나 분말을 얻었다.
그 후, 이 귀금속 담지 알루미나 분말 83.9 g 당, β 형 제올라이트 60 g 및 소성 후에 25 g 의 알루미나를 생성하는 양의 질산알루미늄을 함유하는 질산알루미늄 용액의 비율로 이들을 혼합하여, 귀금속 담지 알루미나 슬러리를 얻었다.
귀금속 담지 알루미나 슬러리를 코디어라이트제 기재에 코트하여 건조시키고, 500 ℃ 에서 1 시간에 걸쳐서 소성하여, 기재 상에 흡착층을 형성하였다. 여기서, 기재에 대한 층의 코트의 총량은, 촉매 CX (비교) 에 있어서 기재 1 리터당 165 g 이 되도록 하였다.
(내구)
얻어진 촉매 C1 ∼ C3 및 CX (비교) 에 대하여, 전기로를 이용하여, 공기 중에 있어서 650 ℃ 에서 50 시간에 걸쳐서 가열하고, 그리고 그 후에 660 ℃ 에서 10 시간에 걸쳐서 가열함으로써, 간이 내구를 실시하였다. 또, 평가를 위한 전처리로서 퍼티큘레이트·매터 (PM) 의 연소에 의한 재생을 모의한 제어를 실시함으로써, 촉매상온을 600 ℃ 로 하였다.
(평가)
내구를 실시한 촉매 C1 ∼ C3 및 CX (비교) 에 대하여, 2.2 리터의 디젤 엔진으로부터의 배기가스를 이용하여 배기가스 정화 성능을 평가하였다. 여기서는, 이 디젤 엔진을 이용하여 NEDC (New European Driving Cycle) 모드 (도 3 참조) 를 재현하였다. 또한, 이 디젤 엔진에서의 이산화탄소 (CO2) 배출량은 90 g/km 상당이었다.
촉매 C1 ∼ C3 및 CX (비교) 에 대한 평가 결과를 도 7 에 나타낸다.
이 도 7 로부터는, 단일 층에 β 형 제올라이트 및 귀금속 담지 알루미나의 양방을 함유하고 있는 촉매 CX (비교) 와 비교하여, 산화 촉매층 및 흡착층을 갖는 촉매 C1 ∼ C3 에서는 일산화탄소 정화율이 개량되는 것으로 이해된다.
또, 이 도 7 로부터는, 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있지 않은 촉매 C1 과 비교하여, 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있는 촉매 C2 및 C3 에서는 일산화탄소 정화율이 개량되는 것으로 이해된다. 즉, 도 7 로부터는, 산화 촉매층에 제올라이트를 함유하고 있는 촉매 C2 및 C3 에서는, 흡착층을 빠져나간 탄화수소 성분을 산화 촉매층의 제올라이트로 흡착시킴으로써, 산화 촉매층의 촉매 활성의 저하를 더욱 억제할 수 있는 것으로 이해된다.
또한 이 도 7 로부터는, 제올라이트로서 β 형 제올라이트를 사용한 촉매 C2 와 비교하여, 제올라이트로서 Fe/ZSM-5 형 제올라이트를 사용한 촉매 C3 에서는 일산화탄소 정화율이 더욱 개량되는 것으로 이해된다.
10 기재
20 산화 촉매층
30 흡착층
20 산화 촉매층
30 흡착층
Claims (10)
- 기재, 상기 기재 상에 배치되어 있는 산화 촉매층 및 상기 산화 촉매층 상에 배치되어 있는 흡착층을 가지며,
상기 산화 촉매층이 담체 입자 및 상기 담체 입자에 담지되어 있는 귀금속을 가지며, 또한 상기 산화 촉매층에 있어서의 귀금속의 담지 밀도가 상기 흡착층에 있어서의 귀금속의 담지 밀도보다 크고, 또한
상기 흡착층이 탄화수소 흡착재 입자를 가지며, 또한 상기 흡착층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 함유율이 상기 산화 촉매층에 있어서의 탄화수소 흡착재 입자의 함유율보다 큰 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항에 있어서,
디젤 엔진용 배기가스 정화 촉매인 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 흡착층의 두께가 30 ㎛ ∼ 100 ㎛ 인 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화 촉매층이 탄화수소 흡착재 입자를 추가로 갖는 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 흡착층이 담체 입자 및 상기 담체 입자에 담지되어 있는 귀금속을 추가로 갖는 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화 촉매층 및 상기 흡착층의 합계 두께가 250 ㎛ 이하인 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재가 허니콤 기재인 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 담체 입자가 알루미나 (Al2O3), 세리아 (CeO2), 지르코니아 (ZrO2), 실리카 (SiO2), 티타니아 (TiO2) 및 그들의 고용체, 그리고 그들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 금속 산화물의 입자인 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 탄화수소 흡착재 입자가 제올라이트 입자인 배기가스 정화 촉매. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 귀금속이 루테늄 (Ru), 로듐 (Rh), 팔라듐 (Pd), 오스뮴 (Os), 이리듐 (Ir), 백금 (Pt) 및 은 (Ag), 그리고 그들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 배기가스 정화 촉매.
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