KR20130121852A - 탄탈 용기의 침탄 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

탄탈 용기의 각 개소에 있어서의 침탄 처리의 두께를 용이하게 제어할 수 있어, 균일한 두께로 침탄 처리할 수 있는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법을 제공한다. 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 용기(1)에 탄소를 침투시키는 침탄 처리 방법이며, 탄탈 용기(1)를, 챔버(3) 내에 설치된 지지 부재(5, 6)에 의해 지지하고, 챔버(3) 내에 배치하는 공정과, 챔버(3) 내를 감압 및 가열하는 공정을 갖고, 침탄 처리되기 어려운 개소의 근방에 탄소원을 설치하는 것을 특징으로 하고 있다.

Description

탄탈 용기의 침탄 처리 방법{METHOD FOR CARBURIZING TANTALUM CONTAINER}
본 발명은, 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 용기에, 상기 용기의 표면으로부터 내부를 향하여 탄소를 침투시키는 침탄 처리를 실시하기 위한 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는, 규소(Si)나 갈륨비소(GaAs) 등의 종래의 반도체 재료로는 실현할 수 없는 고온, 고주파, 내전압·내환경성을 실현하는 것이 가능하게 되어 있으며, 차세대의 파워 디바이스, 고주파 디바이스용 반도체 재료로서 기대되고 있다.
특허문헌 1에 있어서는, 단결정 탄화규소 기판의 표면을 열어닐할 때 및 단결정 탄화규소 기판 상에 탄화규소의 단결정을 결정 성장시킬 때, 표면에 탄화탄탈층이 형성된 탄탈 용기를 챔버로서 사용하는 것이 제안되어 있다. 표면에 탄화탄탈층을 갖는 탄탈 용기 내에, 단결정 탄화규소 기판을 수납하고, 그 표면을 열어닐하거나, 혹은 그 표면 상에 탄화규소 단결정을 성장시킴으로써, 표면이 평탄화되고, 또한 결함이 적은 단결정 탄화규소 기판 또는 탄화규소 단결정층을 형성할 수 있는 취지가 보고되어 있다.
특허문헌 2 및 특허문헌 3에 있어서는, 탄탈 혹은 탄탈 합금의 표면에 존재하는 자연 산화막인 Ta2O5를 승화시켜 제거시킨 후, 탄소를 침투시켜 표면에 탄탈 탄화물을 형성하는 침탄 처리 방법이 제안되어 있다.
그러나, 챔버 내에서 감압 및 가열하여 침탄 처리할 때, 챔버 내를 진공 배기 펌프에 의해 배기함으로써, 챔버 내에 기류가 발생하여, 탄소원으로부터의 탄소가 이를 따라 이동하기 때문에, 탄탈 용기의 표면을 균일하게 침탄 처리할 수 없다는 문제가 있었다.
또한, 탄탈 용기 표면을 균일하게 침탄 처리하는 방법에 대해, 구체적인 제안은 종래 이루어지지 않았다.
일본 특허 공개 제2008-16691호 공보 일본 특허 공개 제2005-68002호 공보 일본 특허 공개 제2008-81362호 공보
본 발명의 목적은, 챔버 내에 탄탈 용기를 설치하고, 감압을 행하면서 각 개소에 있어서의 침탄 처리의 두께를 용이하게 제어할 수 있어, 균일한 두께로 침탄 처리할 수 있는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 침탄 처리 방법은, 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 용기에 탄소를 침투시키는 침탄 처리 방법이며, 탄탈 용기를, 챔버 내에 설치된 지지 부재에 의해 지지하고, 챔버 내에 배치하는 공정과, 챔버 내를 감압 및 가열하는 공정을 포함하고, 침탄 처리되기 어려운 개소의 근방에 탄소원을 설치하는 것을 특징으로 하고 있다.
침탄 처리되기 어려운 개소의 근방으로서는, 상기 개소로부터 0 내지 50mm의 범위인 것이 바람직하고, 나아가 0.5 내지 50mm의 범위인 것이 바람직하고, 나아가 5 내지 50mm의 범위인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서는, 탄탈 용기에 있어서의 침탄 처리되기 어려운 개소를 미리 특정하기 위해서, 상기 탄소원을 설치하는 공정보다 전에, 탄탈 용기가 배치된 챔버 내를 감압 및 가열하고, 상기 탄소원을 설치하지 않고 탄탈 용기의 침탄 처리를 행함으로써, 탄탈 용기의 침탄 처리되기 어려운 개소를 특정할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 탄탈 용기로서는, 예를 들어 저면부와, 측벽부와, 개구부에 의해 형성되어 있는 것을 들 수 있다. 이러한 탄탈 용기에 있어서, 침탄 처리되기 어려운 개소로서는, 탄탈 용기 내측의 저면부 및 측벽부를 들 수 있다. 탄탈 용기 내측의 저면부 및 측벽부가, 침탄 처리되기 어려운 개소인 경우에는, 상기 탄소원을 탄탈 용기의 내측에 배치하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 탄탈 용기에 있어서, 침탄 처리되기 어려운 개소가, 탄탈 용기 내측의 저면부와 측벽부로 형성되는 코너부인 경우에는, 코너부의 근방에 상기 탄소원이 배치되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 탄탈 용기는, 개구부가 하방으로 되도록, 챔버 내에 배치되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 지지 부재가, 탄탈 용기 내측의 저면부를 지지함으로써, 탄탈 용기가 지지되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 탄소원으로서는, 연속 개기공을 갖는 탄소원을 사용하는 것이 바람직하다. 연속 개기공을 갖는 탄소원으로서는 카본 폼을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 연속 개기공을 갖는 탄소원으로서 사용하는 카본 폼은, 그물코상의 형태를 갖고 있으며, 표면적이 큰 탄소원이므로, 탄탈 용기의 소정의 개소에 충분한 탄소를 공급할 수 있다. 또한, 여러 형상으로 용이하게 가공할 수 있어, 챔버 내의 원하는 개소에 배치시킬 수 있다. 따라서, 침탄 처리를 촉진하고 싶은 탄탈 용기의 개소의 근방에 탄소원으로서의 카본 폼을 배치함으로써, 원하는 개소에 대한 침탄 처리를 촉진할 수 있다. 이로 인해, 탄탈 용기의 각 개소에 있어서의 침탄 처리의 두께를 용이하게 제어할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 챔버 및 지지 부재를 탄소원으로 형성하는 것이 바람직하다. 이 경우의 탄소원으로서는, 예를 들어 흑연 등의 탄소재를 들 수 있다. 챔버 및 지지 부재는, 적어도 일부가 탄소원이면 되고, 챔버는 챔버 내의 내측면, 즉 내벽이 탄소원인 것이 바람직하다.
본 발명에 따라, 침탄 처리되기 어려운 개소의 근방에 탄소원을 설치함으로써, 탄탈 용기의 각 개소에 있어서의 침탄 처리의 두께를 용이하게 제어할 수 있어, 균일한 두께로 침탄 처리할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따르는 실시예 1의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 2는 도 1에 도시하는 실시예 1에 있어서의 카본 폼 및 지지 막대의 위치를 도시하는 평면도이다.
도 3은 도 1에 도시하는 실시예 1에 있어서 사용하는 탄탈 용기를 도시하는 사시도이다.
도 4는 도 3에 도시하는 탄탈 용기에 사용되는 탄탈 덮개를 도시하는 사시도이다.
도 5는 도 3에 도시하는 탄탈 용기의 단면도이다.
도 6은 도 4에 도시하는 탄탈 덮개의 단면도이다.
도 7은 도 5에 도시하는 탄탈 용기에, 도 6에 도시하는 탄탈 덮개를 설치한 상태를 도시하는 단면도이다.
도 8은 탄탈 용기의 저면부에 있어서의 침탄 처리의 두께의 측정 개소를 도시하는 평면도이다.
도 9는 탄탈 용기의 측벽부에 있어서의 침탄 처리의 두께의 측정 개소를 도시하는 사시도이다.
도 10은 본 발명에 따르는 실시예 1에 있어서의 탄탈 용기의 내면 및 외면의 각 측정 개소에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 도시하는 도면이다.
도 11은 비교예 1에 있어서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 12는 비교예 1에 있어서의 탄탈 용기의 내면 및 외면의 각 측정 개소에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 도시하는 도면이다.
도 13은 본 발명에 따르는 실시예 2에 있어서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 14는 도 13에 도시하는 실시예 2에 있어서의 카본 폼 및 지지 막대의 위치를 도시하는 평면도이다.
도 15는 본 발명에 따르는 실시예 2에 있어서의 탄탈 용기의 내면 및 외면의 각 측정 개소에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 도시하는 도면이다.
도 16은 본 발명에 따르는 실시예 3에 있어서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 17은 도 16에 도시하는 실시예 3에 있어서의 카본 폼 및 지지 막대의 위치를 도시하는 평면도이다.
도 18은 본 발명에 따르는 실시예 3에 있어서의 탄탈 용기의 내면 및 외면의 각 측정 개소에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 도시하는 도면이다.
도 19는 본 발명에 따르는 실시예 1에 있어서의 침탄 처리를 설명하기 위한 단면도이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적인 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1은 본 발명에 따르는 실시예 1에 있어서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
탄탈 용기(1)는, 챔버 용기(3a) 및 챔버 덮개(3b)를 포함하는 챔버(3) 내에 배치되어 있다.
도 3은 탄탈 용기(1)를 도시하는 사시도이다. 도 4는 도 3에 도시하는 탄탈 용기(1)를 밀폐하는 데 사용하는 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 덮개(2)를 도시하는 사시도이다.
도 5는 탄탈 용기(1)를 도시하는 단면도이다. 도 5에 도시한 바와 같이, 탄탈 용기(1)는, 저면부(1a)와, 저면부(1a)의 주연으로부터 저면부(1a)에 대하여 대략 수직 방향으로 연장되는 측벽부(1b)를 갖고 있다. 측벽부(1b)의 단부(1c)에 의해, 탄탈 용기(1)의 개구부(1d)가 형성되어 있다. 여기서, 「대략 수직 방향」에는 90°±20°의 방향이 포함된다.
도 6은 도 5에 도시하는 탄탈 용기(1)의 개구부(1d)를 밀폐하기 위한 탄탈 덮개(2)를 도시하는 단면도이다. 도 6에 도시한 바와 같이, 탄탈 덮개(2)는, 상면부(2a)와, 상면부(2a)로부터 대략 수직 방향으로 연장되는 측벽부(2b)를 갖고 있다.
도 7은 도 5에 도시하는 탄탈 용기(1)의 측벽부(1b)의 단부(1c) 상에 도 6에 도시하는 탄탈 덮개(2)를 탑재하고, 탄탈 용기(1)를 밀폐한 상태를 도시하는 단면도이다. 도 7에 도시한 바와 같이, 탄탈 용기(1)의 측벽부(1b)가, 탄탈 덮개(2)의 측벽부(2b)의 내측에 배치됨으로써, 탄탈 용기(1) 상에 탄탈 덮개(2)가 탑재되고, 탄탈 용기(1)가 밀폐된다.
도 7에 도시한 바와 같이, 탄탈 용기(1)의 측벽부(1b)는, 탄탈 덮개(2)의 측벽부(2b)의 내측에 위치하므로, 도 6에 도시하는 탄탈 덮개(2)의 측벽부(2b) 내측의 내경 D는, 도 5에 도시하는 탄탈 용기(1)의 외경 d보다 약간 커지도록 설계된다. 통상, 탄탈 덮개(2)의 내경 D는, 탄탈 용기(1)의 외경 d보다 0.1mm 내지 4mm정도 커지도록 설계된다.
탄탈 용기(1) 및 탄탈 덮개(2)는, 탄탈 또는 탄탈 합금으로 형성된다. 탄탈 합금은, 탄탈을 주성분으로서 포함하는 합금이며, 예를 들어 탄탈 금속에 텅스텐 또는 니오븀 등을 함유한 합금 등을 들 수 있다.
탄탈 용기(1) 및 탄탈 덮개(2)는, 예를 들어 절삭 가공, 박판으로부터의 드로잉 가공, 판금 가공 등으로부터 제조된다. 절삭 가공은, 1개의 탄탈 금속의 덩어리를 깎아 내어 용기상으로 하는 가공 방법이며, 고정밀도의 형상을 제작할 수 있는 한편, 절삭되는 금속이 많아져 재료 비용은 높아진다. 드로잉 가공은, 1매의 탄탈 금속판을 변형시켜 한번에 용기상으로 하는 가공 방법이다. 용기 제조용의 다이스와 펀치 사이에 판상의 금속을 적재하여 펀치를 다이스를 향하여 압입하면, 재료는 다이스에 압입되는 형태로 변형되어 용기상으로 된다. 금속판이 압입되어 갈 때, 외측에 있는 금속판이 주름이 잡히지 않도록 주름 억제기를 설치해 둔다. 절삭 가공에 비하여 단시간에 완성되어, 절삭 칩의 발생이 적으므로 비용 등을 절약할 수 있다. 판금 가공은, 1매의 금속판을 자르고, 구부리고, 용접함으로써 용기 형상으로 하는 가공 방법이다. 절삭 가공보다도 재료 면에서 비용을 절약할 수는 있지만, 드로잉 가공보다도 제조 시간은 길어진다.
탄탈 용기(1) 및 탄탈 덮개(2)를 각각 침탄 처리함으로써, 그 표면으로부터 탄소를 내부로 침투시켜, 탄소를 내부로 확산시킬 수 있다. 탄소가 침투함으로써, Ta2C층, TaC층 등이 형성된다. 표면에 탄소 함유율이 높은 탄탈카바이드층이 형성되지만, 탄소가 용기 내부로 확산됨으로써, 표면은 탄탈 함유율이 높은 탄탈카바이드층으로 되어, 탄소를 더 흡장시킬 수 있다. 따라서, 침탄 처리한 탄탈 용기 및 탄탈 덮개를 포함하는 도가니 내에서, 탄화규소의 액상 성장이나 기상 성장을 행함으로써, 성장 프로세스 시에 발생한 탄소 증기를 도가니벽 내에서 흡장할 수 있어, 도가니 내에 불순물 농도가 낮은 실리콘 분위기를 형성할 수 있고, 단결정 탄화규소 표면의 결함을 저감시킬 수 있어, 표면을 평탄화할 수 있다. 또한, 이러한 도가니 내에서 단결정 탄화규소 기판의 표면을 열어닐링함으로써, 결함을 저감시켜, 표면을 평탄화시킬 수 있다.
도 1로 되돌아가, 본 실시예에 있어서의 침탄 처리에 대하여 설명한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 챔버 용기(3a) 및 챔버 덮개(3b)를 포함하는 챔버(3) 내에, 상기한 탄탈 용기(1)가 배치되어 있다. 탄탈 용기(1)는, 챔버(3) 내에서, 측벽부(1b)의 단부(1c)가 하방으로 되도록 배치되어 있다. 탄탈 용기(1)는, 탄탈 용기(1) 내측의 저면부(1a)를, 복수의 지지 막대(6)로 지지함으로써, 챔버(3) 내에서 지지되어 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 지지 막대(6)의 선단부(6a)는, 앞으로 접근함에 따라 직경이 가늘어지는 테이퍼상으로 형성되어 있다. 선단부(6a)를 테이퍼상으로 형성함으로써, 지지 막대(6)의 선단부(6a)와 탄탈 용기(1)의 저면부(1a)의 접촉 면적을 작게 할 수 있다. 본 실시예에 있어서의 지지 막대(6)의 선단부(6a)와 저면부(1a)의 접촉 면적은 0.28㎟이다. 선단부(6a)의 접촉 면적은, 0.03 내지 12㎟의 범위 내인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 8㎟의 범위 내이며, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 5㎟의 범위 내이다.
탄탈 용기에 침탄되는 탄소는, 탄소원의 표면으로부터 발생하기 때문에, 탄탈 용기의 측벽에 대향하는 형태로 탄소원을 탄탈 용기 측면의 근방에 설치하는 것이 바람직하다. 그러나, 침탄 처리되기 어려운 개소의 근방에 탄소원을 다량으로 설치해도, 탄탈 용기와 탄소원 사이에 있어서, 탄소가 확산되는 공간이 감소되면 침탄 속도의 대폭적인 향상은 바람직하지 않다. 이것은, 탄탈 용기와 탄소원의 접촉하고 있는 개소에 있어서는 탄소의 발생이 억제되거나, 다른 개소에서 발생한 탄소의 공급이 당해 탄소원에 의해 저해되기 때문으로 생각되어진다. 이로 인해, 탄탈 용기와 탄소원 사이에, 탄소가 확산되는 공간을 확보함으로써 보다 효율적으로 침탄 처리를 촉진할 수 있다.
침탄 처리되기 어려운 개소의 근방에 설치하는 상기 탄소원으로서는, 상술한 바와 같이, 연속 개기공을 갖는 탄소원이 보다 바람직하다. 여기서, 연속 개기공을 갖는다는 것은, 개기공끼리 탄소원의 내부에서 연결된 다공질재(예를 들어 카본 폼)를 의미한다. 왜냐하면, 동일한 체적에 있어서 탄소를 발생시키는 표면적이 많아, 탄소가 확산되는 많은 기공을 탄소원이 갖고 있기 때문이다. 연속 개기공을 갖는 탄소원을 사용하면, 예를 들어 챔버 내벽에 사용되는 흑연 등과 같은 탄소원에 비하여, 침탄 처리되기 어려운 개소의 근방에 설치하는 양이 적더라도 원하는 침탄 속도를 얻는 것이 가능하게 된다.
또한, 도 1에 도시한 바와 같이, 지지 막대(6) 사이에, 카본 폼(10)이 본 발명에 있어서의 연속 개기공을 갖는 탄소원으로서 배치되어 있다.
도 2는 카본 폼(10) 및 지지 막대(6)의 배치 상태를 도시하는 평면도이다. 도 2에 도시한 바와 같이, 13개의 지지 막대(6)가, 저면부(1a)에 대하여 균등하게 분산된 상태로 배치되어 있다.
카본 폼(10)은, 번호 ①로 나타내는 지지 막대(6)와, 번호 ② 내지 ⑤로 나타내는 4개의 지지 막대(6) 사이에 끼이도록 배치되어 있다.
카본 폼(10)은, 본 실시예에 있어서, 그물코 유리상 탄소(RETICULATED VITREOUS CARBON: RVC)로 형성되어 있다. RVC는, ERG 머테리얼 앤드 에어로스페이스 코포레이션(ERG MATERIALS AND AEROSPACE CORPORATION) 등으로부터 시판되고 있다. RVC는, 폴리우레탄 수지의 발포체를 소성하여, 탄화하는 방법에 의해 제조되는 것이다.
본 발명에 있어서 사용하는 카본 폼은, 탄소 재료를 포함하고, 연속 개기공을 갖는 탄소원으로서 사용할 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 이러한 연속 개기공을 갖는 탄소원으로서는, 유리상 카본의 것이 바람직하게 사용된다. 이러한 유리상 카본으로서는, 폴리우레탄 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지 등의 수지 발포체를 소성하는 방법, 페놀 수지나 푸란 수지 경화물을 사용하는 방법, C/C 복합 재료 전구체로 제조하는 방법 등이 알려져 있고, 본 발명에 있어서는 이러한 연속 개기공을 갖는 유리상 카본을 카본 폼으로서 사용할 수 있다.
실시예에 있어서 사용하고 있는 카본 폼(10)은, 상술한 바와 같이, RVC로 형성된 것이며, 기둥(30mm(세로) 30mm(가로), 25mm(높이))의 형상을 갖고 있다. 본 실시예에 있어서 사용하고 있는 카본 폼(10)은, 도 2에 도시한 바와 같이, 번호 ①로 나타내는 지지 막대(6) 주위에, 번호 ② 내지 ⑤로 나타내는 지지 막대(6) 사이에 끼워지도록 하여 배치하고 있다. 도 2에 있어서는, 모식적으로 카본 폼(10)의 상태를 도시하고 있다.
RVC로서는, 밀도의 그레이드가 80PPI인 것을 사용했다. 또한, 본 실시예에서는, 기둥상의 카본 폼(10)을 10개 사용했다.
도 2에 도시한 바와 같이, 지지 막대(6)의 선단부는, 탄탈 용기(1)의 내측 저면부(1a)를 거의 균등하게 지지하도록, 13개의 지지 막대(6)가 분산되어 배치되어 있다. 본 발명에 있어서는, 탄탈 용기(1)의 저면부(1a) 전체를 각 지지 막대(6)의 선단부(6a)가 거의 균등하게 지지하도록, 복수의 지지 막대(6)가 분산되어 배치되어 있는 것이 바람직하다. 이에 의해, 침탄 처리에 의한 탄탈 용기(1)의 변형을 작게 할 수 있어, 저면부의 평탄도를 양호한 상태로 할 수 있다. 특히, 저면부의 면적 1500㎟당 1개 이상의 지지 막대에 의해 저면부(1a)가 지지되어 있는 것이 바람직하다.
지지 막대(6)는, 도 1에 도시한 바와 같이, 지지대(5)에 의해 지지되어 있다. 본 실시예에서는, 지지대(5)에 구멍을 형성함으로써, 이 구멍에 지지 막대(6)의 하방 단부를 삽입하고, 지지 막대(6)를 지지대(5)에 의해 지지하고 있다. 지지 막대(6)와 지지대(5)에 의해, 본 발명에 있어서의 지지 부재가 구성되어 있다.
본 실시예에서는, 챔버(3), 즉, 챔버 용기(3a) 및 챔버 덮개(3b)가 흑연으로 형성되어 있다. 따라서, 본 실시예에서는, 챔버(3)가 주된 탄소원으로 되어 있다.
챔버를 탄소원으로서 사용하는 경우, 예를 들어 적어도 표면이 흑연으로 형성된 챔버를 사용함으로써, 챔버를 탄소원으로서 기능시킬 수 있다. 챔버는 고온에서 열처리되는 것이므로, 흑연으로서는, 등방성 흑연재가 바람직하게 사용된다. 또한, 할로겐 함유 가스 등을 사용하여 고순도 처리된 고순도 흑연재가 더욱 바람직하다. 흑연재 중의 회분 함유량은 20ppm 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5ppm 이하이다. 벌크 밀도는 1.6 이상이 바람직하고, 1.8 이상이 더욱 바람직하다. 벌크 밀도의 상한값으로서는, 예를 들어 2.1이다. 등방성 흑연재의 제조 방법의 일례로서는, 석유계, 석탄계의 코크스를 필러로 하여 수㎛ 내지 수십㎛로 분쇄하고, 여기에 피치, 콜타르, 콜타르 피치 등의 결합재를 첨가하여 혼련한다. 얻어진 혼련물을, 원료 필러의 분쇄 입경보다도 커지도록 수㎛ 내지 수십㎛로 분쇄하여 분쇄물을 얻는다. 또한, 입자 직경이 100㎛를 초과하는 입자는 제거해 두는 것이 바람직하다. 상기 분쇄물을 성형, 소성, 흑연화하여 흑연 재료를 얻는다. 그 후, 할로겐 함유 가스 등을 사용하여 고순도화 처리를 행하고, 흑연 재료 중의 회분량을 20ppm 이하로 함으로써, 흑연 재료로부터 탄탈 용기에의 불순물 원소의 혼입을 억제할 수 있다.
또한, 카본 폼(10)도, 상기와 마찬가지로 하여, 고순도화 처리가 행해지고 있다. 본 발명에 있어서는, 침탄 처리되기 어려운 개소에 배치되는 탄소원에 대해서도, 고순도화 처리를 행하는 것이 바람직하다.
용기(1)의 외측 표면과, 챔버(3) 사이의 간격은, 전체적으로 거의 균등해지도록 챔버(3)의 치수 형상이 설정되어 있는 것이 바람직하다. 용기(1)의 외측 표면과 챔버(3) 사이의 간격은, 5.0 내지 50mm의 범위인 것이 바람직하다. 이에 의해, 탄소원인 챔버로부터의 거리를 전체적으로 거의 동일 정도로 할 수 있어, 용기(1)의 외측 표면을 전체에 걸쳐 균등하게 침탄 처리할 수 있다.
또한, 탄탈 용기(1)의 측벽부(1b)의 단부(1c)의 하방에는, 간극 G가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 간극 G가 형성됨으로써, 탄탈 용기(1)의 내측에도, 탄탈 용기(1)의 외측으로부터 탄소를 공급할 수 있다. 간극 G는, 2mm 내지 20mm의 범위인 것이 바람직하다. 간극이 지나치게 작으면, 탄탈 용기 내측에 충분히 탄소를 공급할 수 없어, 탄탈 용기 내측의 침탄 처리가 불충분해지는 경우가 있다. 또한, 간극이 상기한 상한값보다 지나치게 커져도, 간극을 그 이상으로 크게 하는 것에 의한 효과를 얻지 못한다.
본 실시예에 있어서, 지지 막대(6) 및 지지대(5)는, 등방성 흑연으로 형성되어 있다. 따라서, 지지 막대(6) 및 지지대(5)도 주된 탄소원으로 되어 있다. 본 발명에 있어서는, 상술한 바와 같이, 지지 부재의 적어도 일부가 탄소원이면 되는데, 예를 들어 지지 막대(6)만이 탄소원일 수도 있다.
상기와 같이 하여, 탄탈 용기(1)를 챔버(3) 내에 배치하고, 챔버(3) 내를 감압한 후, 가열함으로써, 침탄 처리를 실시할 수 있다.
예를 들어, 진공 용기 내에 챔버(3)를 배치하고 덮개를 덮고, 진공 용기 내를 배기함으로써, 챔버(3) 내를 감압할 수 있다. 챔버(3) 내의 압력은, 예를 들어 10Pa 이하로 감압된다.
이어서, 챔버(3) 내를 소정의 온도로 가열한다. 가열 온도로서는, 1700℃ 이상의 범위가 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 1750℃ 내지 2500℃의 범위이며, 더욱 바람직하게는, 2000℃ 내지 2200℃의 범위이다. 이러한 온도로 가열함으로써, 챔버(3) 내는, 일반적으로 10-2Pa 내지 10Pa 정도의 압력으로 된다.
상기 소정의 온도를 유지하는 시간은, 0.1 내지 8시간의 범위인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 0.5 내지 5시간의 범위이며, 더욱 바람직하게는, 1시간 내지 3시간의 범위이다. 유지 온도에 의해 침탄 속도가 바뀌기 때문에, 목표로 하는 침탄 처리의 두께에 따라 유지 시간을 조정한다.
승온 속도 및 냉각 속도는, 특별히 한정되는 것은 아니나, 일반적으로 승온 속도는, 100℃/시간 내지 2000℃/시간의 범위가 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 300℃/시간 내지 1500℃/시간이며, 더욱 바람직하게는, 500℃/시간 내지 1000℃/시간이다. 냉각 속도는 40℃/시간 내지 170℃/시간의 범위가 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 60℃/시간 내지 150℃/시간, 더욱 바람직하게는 80℃/시간 내지 130℃/시간이다. 냉각은, 일반적으로는 자연 냉각으로 행해진다.
도 1에 도시하는 챔버(3)를 사용하여, 탄탈 용기(1)를 침탄 처리했다. 탄탈 용기(1)로서는, 도 3에 도시하는 외경 d가 158mm, 높이 h가 60mm, 두께 t가 3mm인 것을 사용했다. 따라서, 탄탈 용기(1)의 내측의 저면부(1a)의 내경은 152mm이며, 면적은 18136㎟이다.
본 실시예에서는, 도 2에 도시한 바와 같이 저면부(1a)에 대하여 13개의 지지 막대(6)를 배치하고 있다. 따라서, 저면부(1a)의 면적 1395㎟당 1개의 지지 막대(6)에 의해 저면부(1a)가 지지되어 있다.
챔버(3)로서는, 그 내부가, 직경 210mm, 높이 90mm의 원기둥상의 공간으로 되는 챔버(3)를 사용했다. 챔버 용기(3a) 및 챔버 덮개(3b)의 재질로서는, 벌크 밀도가 1.8인 등방성 흑연재를 사용했다.
지지 막대(6)는, 직경 6mm, 길이 75mm의 것을 사용했다. 선단부(6a)의 테이퍼상 부분의 길이는 15mm이다. 또한, 선단부(6a)의 접촉 면적은 0.28㎟이다. 지지 막대(6) 및 지지대(5)의 재질로서는, 상기와 마찬가지의 등방성 흑연을 사용했다.
탄탈 용기(1)의 측벽부(1b)의 단부(1c)의 하방의 간극 G는 13mm이었다.
이와 같이 하여 탄탈 용기(1)를 챔버(3) 내에 배치하고, 그 챔버(3)를, φ800mm×800mm의 SUS제의 진공 용기(8) 내에 배치했다. 도 19는 챔버(3)를 진공 용기(8)에 배치했을 때의 상태를 도시하는 단면도이다. 도 19에 도시한 바와 같이, 진공 용기(8) 내에는, 단열재(9)가 설치되어 있고, 단열재(9) 내에 형성된 공간(23) 내에 챔버(3)가 배치되어 있다. 단열재(9)로서는, 상품명 「DON-1000」(오사까 가스 케미컬사제, 벌크 밀도 0.16g/㎤)을 사용했다. 이 단열재는, 피치계 탄소 섬유에 수지를 함침시켜 성형, 경화, 탄화, 흑연화 처리한 것이며, 다공질의 단열재이다.
단열재(9)에 의해 둘러싸인 공간(23)의 상방에는, 카본 히터(22)가 배치되어 있고, 카본 히터(22)는, 카본 히터(22)에 전류를 흘리기 위한 흑연 전극(21)에 의해 지지되어 있다. 카본 히터(22)에 전류를 흘림으로써, 단열재(9)에 의해 덮인 공간(23) 내를 가열할 수 있다.
진공 용기(8)에는, 진공 용기(8) 내를 배기하기 위한 배기구(20)가 형성되어 있다. 배기구(20)는, 도시하지 않은 진공 펌프에 접속되어 있다.
진공 용기(8) 내를 배기하여 챔버(3) 내를 0.1Pa 이하로 되도록 감압한 후, 카본 히터(22)에 의해 710℃/시간의 승온 속도로 2150℃까지 챔버(3) 내를 가열했다. 2150℃를 2시간 유지하여, 침탄 처리를 행했다. 챔버(3) 내는 0.5 내지 2.0Pa 정도의 압력이었다.
침탄 처리 후, 자연 냉각으로 실온까지 냉각했다. 냉각 시간은 약 15시간이었다.
침탄 처리 후의 탄탈 용기(1)의 내측 표면(내면) 및 외측 표면(외면)에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 이하와 같이 측정했다.
침탄 처리층의 두께는, 엘코미터(Elcometer)사의 엘코미터(456)를 사용하여, 브로브에 의해 발생시킨 고주파 전계에 의해 와전류의 진폭 및 위상의 계측값(㎛)을 측정한 후, 침탄 TaC의 막 두께로서 계수 6.9를 곱하여 환산하여, 산출을 행했다. 본 계수 6.9는, 엘코미터(456)에 의해 산출된 값과, 실제로 단면과의 측정값의 상관 관계로부터 도출한 것이다.
도 8은 탄탈 용기(1)의 저면부(1a)에 있어서의 측정 개소를 도시하는 평면도이다. 도 9는 탄탈 용기(1)의 측벽부(1b)에 있어서의 침탄 처리층의 두께의 측정 개소를 도시하는 사시도이다.
도 10은 본 실시예에 있어서의 각 측정 개소에서의 침탄 처리층의 두께를 도시하는 도면이다. 도 10에 있어서 일점쇄선은 탄탈 용기(1)의 내면에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 나타내고 있으며, 실선은 탄탈 용기(1)의 외면에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 나타내고 있다. 도 10에 도시하는 1 내지 13의 측정 개소는, 도 8에 도시한 바와 같이, 저면부(1a)에 있어서의 측정 개소를 나타내고 있다. 도 10에 도시하는 14 내지 21의 측정 개소는, 도 9에 도시한 바와 같이, 저면부(1a) 근방의 측벽부(1b)의 측정 개소를 나타내고 있으며, 22 내지 29의 측정 개소는, 개구부(1d) 근방의 측벽부(1b)의 측정 개소를 나타내고 있다.
도 10에 도시한 바와 같이, 본 실시예에서는, 탄탈 용기의 내면 및 외면이 거의 동일 정도인 침탄 처리층의 두께로 되도록 침탄 처리가 이루어지고 있다.
(비교예 1)
도 11은 비교예 1에 있어서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 11에 도시한 바와 같이, 본 비교예에 있어서는, 카본 폼(10)을 챔버(3) 내에 배치하지 않는 것 이외는, 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 탄탈 용기(1)의 침탄 처리를 행했다.
도 12는 본 비교예에 있어서의 침탄 처리 후의 침탄 처리층의 두께를 도시하는 도면이다. 도 12에 도시된 점선은 탄탈 용기의 내면에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 나타내고 있으며, 실선은 탄탈 용기의 외면에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 나타내고 있다.
도 12에 도시한 바와 같이, 챔버(3) 내에 탄소원으로서의 카본 폼을 배치하지 않은 본 비교예에 있어서는, 탄탈 용기(1)의 내면에 있어서의 침탄 처리층의 두께가 얇아져, 침탄 처리가 충분히 이루어지지 않는 것을 알았다.
상기 실시예 1에 있어서는, 탄소원으로 되는 카본 폼(10)을, 탄탈 용기(1)의 개구부(1d)의 내측에 배치하고 있으므로, 카본 폼(10)으로부터 탄소를 탄탈 용기(1)의 내면으로 공급할 수 있다. 이로 인해, 탄탈 용기(1)의 내면의 침탄 처리를 촉진할 수 있어, 탄탈 용기(1)의 외면과 동일한 정도로, 탄탈 용기(1)의 내면에 있어서도 침탄 처리할 수 있다.
(실시예 2)
도 13은 본 발명에 따르는 실시예 2에 있어서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다. 도 13에 도시한 바와 같이, 본 실시예에서는, 기둥상의 카본 폼(10) 대신에, 원통상의 카본 폼(11)을 챔버(3) 내에 배치하고 있다.
원통상의 카본 폼(11)으로서는, 외경 180mm, 내경 140mm, 높이 25mm의 원통상의 카본 폼을 사용했다.
도 14는 도 13에 도시하는 실시예 2에 있어서의 카본 폼(11)의 배치 상태를 도시하는 평면도이다.
도 14에 도시한 바와 같이, 원통상의 카본 폼(11)은, 번호 ⑥ 내지 ⑬으로 나타내는 지지 막대(6)의 선단부에 대고 찌르고, 그 후 하방으로 이동시키도록 하여, 챔버(3) 내에 배치되어 있다. 또한, 카본 폼(11)은, 상기 실시예 1에 있어서의 기둥상의 카본 폼(10)과 마찬가지의 재질로 형성되어 있다.
도 15는 본 실시예에 있어서의 각 측정 개소의 침탄 처리층의 두께를 도시하는 도면이다.
도 15에 도시한 바와 같이, 비교예 1에 비하여, 탄탈 용기(1)의 내면이, 탄탈 용기(1)의 외면과 마찬가지로 침탄 처리되어 있는 것을 알았다.
실시예 1(도 10)과 비교하면, 탄탈 용기(1)의 저면부(1a)의 내면(1 내지 13으로 나타내는 측정 개소) 및 탄탈 용기(1)의 개구부(1d)에 가까운 측벽부(1b)의 내면(22 내지 29로 나타내는 측정 개소)에 있어서, 침탄 처리층의 두께가 두꺼워져 있다. 이것은, 본 실시예에서는, 원통상의 카본 폼(11)을 사용하여 탄탈 용기(1)의 측벽부(1b)에 가까운 위치에 있어서, 측벽부(1b)를 따르도록 카본 폼이 배치되어 있기 때문이라고 생각되어진다.
한편, 도 15로부터 명백해진 바와 같이, 탄탈 용기(1)의 저면부(1a)에 가까운 측벽부(1b)의 내면(14 내지 21로 나타내는 측정 개소)에 있어서는, 다른 개소에 비하여, 침탄 처리층의 두께가 얇아져 있다. 이것은, 탄탈 용기(1)의 저면부(1a)에 가까운 측벽부(1b)의 내면에, 탄소가 공급되기 어려워, 침탄 처리되기 어려운 개소로 되어 있기 때문이라고 생각되어진다.
(실시예 3)
도 16은 본 발명에 따르는 실시예 3에 있어서의 침탄 처리 방법을 설명하기 위한 단면도이다. 본 실시예에서는, 도 16에 도시한 바와 같은 카본 폼(12)을 챔버(3) 내에 배치하고 있다.
도 17은 저면부(1a)에 대한 카본 폼(12)의 배치 상태를 도시하는 평면도이다. 도 17에 도시한 바와 같이, 본 실시예에 있어서의 카본 폼(12)은, 원통상의 카본 폼(12a)과, 원통상의 카본 폼(12a) 위에 탑재한 기둥상의 카본 폼(12b)으로 구성되어 있다. 도 17에 도시한 바와 같이, 기둥상의 카본 폼(12b)은, 번호 ⑥ 내지 ⑬으로 나타내는 8개의 지지 막대(6)에 각각 찔러 삽입하도록 배치되어 있다. 따라서, 8개의 기둥상의 카본 폼(12b)이 사용되고 있다. 카본 폼(12b)은, 세로 30mm, 가로 20mm, 높이 10mm의 치수 형상을 갖고 있다.
카본 폼(12a)은, 원통상의 카본 폼이며, 외경 180mm, 내경 40mm, 높이 50mm의 치수 형상을 갖고 있다.
우선, 원통상의 카본 폼(12a)을, 번호 ⑥ 내지 ⑬으로 나타내는 지지 막대(6)의 선단부에 배치하고, 지지 막대(6)의 선단부에 찌른 후, 하방으로 이동시킨다. 이어서, 번호 ⑥ 내지 ⑬으로 나타내는 지지 막대(6)의 선단부 각각에 기둥상의 카본 폼(12b)을 배치하고, 찌른 후 하방으로 이동시킨다. 이에 의해, 도 16 및 도 17에 도시하는 카본 폼(12)을 구성할 수 있다.
이상과 같이, 카본 폼(10) 대신에, 카본 폼(12)을 사용하는 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 탄탈 용기(1)의 침탄 처리를 행했다.
도 18은 탄탈 용기(1)의 내면 및 외면의 각 측정 개소에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 도시하는 도면이다.
도 18에 도시한 바와 같이, 본 실시예에서는, 탄탈 용기(1)의 내면과 탄탈 용기(1)의 외면에 있어서, 동일 정도의 침탄 처리층의 두께로 되도록 침탄 처리를 행할 수 있다.
실시예 2(도 15)와 비교하면, 탄탈 용기(1)의 저면부(1a)에 가까운 측벽부(1b)(저면부(1a)와 측벽부(1b)로 구성되는 코너부)의 내면(14 내지 21로 나타내는 측정 개소)에 있어서, 특히 침탄 처리가 촉진되어, 침탄 처리층의 두께가 두꺼워져 있는 것을 알았다. 이것은, 본 실시예에 있어서 사용한 카본 폼(12)이, 탄탈 용기(1)의 저면부(1a) 근방의 측벽부(1b)(저면부(1a)와 측벽부(1b)로 구성되는 코너부)의 내면에 가까운 위치에, 그 일부가 존재하고 있기 때문에, 당해 개소에 있어서의 침탄 처리가 촉진된 것으로 생각되어진다. 즉, 카본 폼(12)의 원통상의 카본 폼(12a)의 높이가, 실시예 2의 카본 폼(11)보다도 높고, 또한 그 위에 기둥상 카본 폼(12b)이 설치되어 있기 때문이라고 생각되어진다.
이상으로부터, 본 발명에 따르면, 탄소원인 카본 폼의 배치를 조정함으로써, 탄탈 용기의 각 개소에 있어서의 침탄 처리층의 두께를 용이하게 제어할 수 있는 것을 알았다. 침탄 처리되기 어려운 개소와 탄소원 사이의 간격은 5.0 내지 50mm의 범위 내인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 사용하는 탄소원은, 상기 실시예에 있어서 사용한 카본 폼에 한정되는 것은 아니고, 흑연 등도 사용할 수 있다.
1: 탄탈 용기
1a: 탄탈 용기의 저면부
1b: 탄탈 용기의 측벽부
1c: 탄탈 용기의 측벽부의 단부
1d: 탄탈 용기의 개구부
2: 탄탈 덮개
2a: 탄탈 덮개의 상면부
2b: 탄탈 덮개의 측벽부
3: 챔버
3a: 챔버 용기
3b: 챔버 덮개
5: 지지대
6: 지지 막대
6a: 지지 막대의 선단부
7: 지지 막대
8: SUS제의 진공 용기
9: 단열재
10, 11, 12, 12a, 12b: 카본 폼
20: 배기구
21: 흑연 전극
22: 카본 히터
23: 단열재에 의해 덮인 공간

Claims (11)

  1. 탄탈 또는 탄탈 합금을 포함하는 탄탈 용기에 탄소를 침투시키는 침탄 처리 방법이며,
    상기 탄탈 용기를 챔버 내에 설치된 지지 부재에 의해 지지하고, 챔버 내에 배치하는 공정과,
    상기 챔버 내를 감압 및 가열하는 공정을 포함하고,
    침탄 처리되기 어려운 개소의 근방에 탄소원을 설치하는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 챔버의 적어도 내벽이 탄소원으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 지지 부재가 탄소원으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 개소의 근방에 탄소원을 설치하는 공정보다 전에, 상기 탄탈 용기가 배치된 상기 챔버 내를 감압 및 가열하고, 상기 탄탈 용기의 침탄 처리되기 어려운 개소를 미리 특정하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 탄탈 용기가 저면부와, 측벽부와, 개구부에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 침탄 처리되기 어려운 개소가 상기 탄탈 용기 내측의 상기 저면부 및 상기 측벽부인 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 탄소원을 상기 탄탈 용기의 내측에 배치하는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 침탄 처리되기 어려운 개소가 상기 탄탈 용기 내측의 상기 저면부와 상기 측벽부로 구성되는 코너부이며, 상기 코너부의 근방에 상기 탄소원이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 탄소 용기의 침탄 처리 방법.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄탈 용기의 상기 개구부가 하방으로 되도록, 상기 탄탈 용기가 상기 챔버 내에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 지지 부재가 상기 탄탈 용기 내측의 상기 저면부를 지지함으로써, 상기 탄탈 용기가 지지되어 있는 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 탄소원이 카본 폼인 것을 특징으로 하는 탄탈 용기의 침탄 처리 방법.
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