KR20130117458A - 태양전지 광흡수층의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 a) In, Ga 및 Se를 모두 함유하는 제1 단분자 전구체를 함유하는 제1잉크, In 및 Se를 모두 함유하는 제2 단분자 전구체를 함유하는 제2잉크 및 Ga 및 Se를 모두 함유하는 제3 단분자 전구체를 함유하는 제3잉크를 포함하는 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 혼합하여 전구체 잉크를 제조하는 잉크제조단계; 및 b) 상기 전구체 잉크를 기판상 도포한 후, 도포막을 건조 및 열처리하는 열처리단계;를 포함하는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 관한 것이다.

Description

태양전지 광흡수층의 제조방법{Fabrication Method of Photo Active Layer for Solar Cell}
본 발명은 태양전지 광흡수층의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, 화합물반도체 기반 태양전지 광흡수층의 제조방법에 관한 것이다.
최근 환경문제와 천연자원의 고갈에 대한 관심이 높아지면서, 환경오염에 대한 문제가 없으며 에너지 효율이 높은 대체 에너지로서의 태양전지에 대한 관심이 높아지고 있다. 태양전지는 구성성분에 따라 실리콘 반도체 태양전지, 화합물 반도체 태양전지, 적층형 태양전지 등으로 분류되며, 본 발명과 같은 (C)IGS 광 흡수층을 포함하는 태양전지는 그 중 화합물 반도체 태양전지의 분류에 속한다.
(I-)III-VI족 화합물반도체인 (C)IGS는 반도체 중에서 높은 광 흡수 계수를 가질 뿐만 아니라, 전기 광학적으로 매우 안정하여 태양전지의 광흡수층으로 매우 이상적인 소재이다.
(C)IGS계 태양전지는 수 마이크론 두께의 박막으로 태양전지를 만드는데, 그 제조방법으로는 여러 가지 물리 화학적인 박막 제조방법이 시도되고 있다. 대표적인 방법으로서 미국 특허등록 제4,523,051호에 개시 되어있는 바와 같이 진공 하에서 Cu, In, Ga 및 Se를 공증착(co-evaporation) 하는 방법에 의해 고효율의 흡수층을 제조하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 상기 방법은 흡수층을 대면적으로 제조하는 경우에 균일성이 떨어지고 진공공정에 의한 흡수층의 형성이 고효율의 CIGS 박막 태양전지를 제조에 유리하나, 정교한 진공장비와 같이 막대한 초기설비 투자가 필요한 상황이며, 재료 사용효율이 낮아서 저가격화 하기에는 한계가 있다.
최근에는, 프린팅(printing) 방식을 사용해서 CIGS 박막을 형성시키는 방법이 소개되었다(미국 특허등록 제6,127,202호). 그러나, 전구체(precursor)를 사용하여 구리인듐산화물(Copper Indium oxide)박막을 형성한 후, 이를 환원시키고 셀레늄화하는 방법은 먼저 구리인듐산화물을 형성하고 셀레늄화박막을 형성하기 때문에 CIGS 박막의 표면 균일성이 떨어지는 문제점이 있고, 셀레늄화 단계에서 셀레늄화수소(H2Se) 기체를 사용하기 때문에 유독성이 있을 뿐만 아니라, 여전히 표면의 균일성와 입자의 균일성을 만족하지 못하는 문제점이 있다.
또한, CIGS 박막 제조에 대한 연구가 심화됨에 따라, 최종 생성되는 (C)IGS 결정립의 결정성과 같은 박막의 품질 및 태양전지의 광전변환효율등이 (C)IGS 박막 제조시의 박막의 깊이에 따른 원소별 농도기울기에 매우 크게 좌우됨에 알려지고 있다. 그러나, 고가의 장비를 사용하지 않으며, 균일한 조성 및 우수한 결정성을 갖는 박막을 제조하는 기술 및 박막 깊이에 따른 원소별 농도 기울기가 용이하고 엄정하게 제어되며, 대면적에서도 균일하고 안정적이며 재현성 있게 원소별 농도기울기를 갖는 박막을 제조하는 기술은 아직까지 요원한 실정이다.
미국 특허등록 제4,523,051호 미국 특허등록 제6,127,202호
본 발명은 대면적에서도 균일하고 안정적이며 재현성 있게 고품질 및 고순도의 반도체 화합물 기반 광흡수층을 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 목적이 있으며, 본 발명은 반도체 기판 상 형성되는 박막 깊이에 따른 구리, 인듐, 갈륨 및 셀레늄에서 하나 이상 선택된 원소별 농도기울기(depth profile)가 용이하고 엄정하게 제어되며, 대면적에서도 균일하고 안정적이며 재현성 있게 원소별 농도기울기를 갖는 박막을 제조하는 기술을 제공하고, 공정과정이 친환경적이고 공정비용을 감소시키며, 우수한 결정성을 가지며 대결정립으로 이루어진 고순도의 반도체 화합물 기반 광흡수층을 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법은 a) In, Ga 및 Se를 모두 함유하는 제1 단분자 전구체를 함유하는 제1잉크, In 및 Se를 모두 함유하는 제2 단분자 전구체를 함유하는 제2잉크 및 Ga 및 Se를 모두 함유하는 제3 단분자 전구체를 함유하는 제3잉크를 포함하는 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 혼합하여 전구체 잉크를 제조하는 잉크제조단계; 및 b) 상기 전구체 잉크를 기판상 도포한 후, 도포막을 건조 및 열처리하는 열처리단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 상기 전구체 잉크에 함유되는 In : Ga : Se의 몰비는 상기 잉크 군에서 둘 이상 선택된 잉크들의 혼합 비에 의해 제어될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법은 전구체 잉크의 도포, 도포막의 건조 및 열처리를 일 단위 공정으로 하여, 상기 단위 공정이 반복 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, a) 단계시, In, Ga 및 Se를 모두 함유하는 제1 단분자 전구체를 함유하는 제1잉크, In 및 Se를 모두 함유하는 제2 단분자 전구체를 함유하는 제2잉크 및 Ga 및 Se를 모두 함유하는 제3 단분자 전구체를 함유하는 제3잉크에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 혼합하여 In : Ga : Se의 몰비가 서로 상이한 적어도 둘 이상의 전구체 잉크를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, In : Ga : Se의 몰비가 상이한 둘 이상의 전구체 잉크를 잉크별로 각각 기판에 순차적으로 도포하여 In: Ga : Se의 몰비가 서로 상이한 둘 이상의 도포막이 적층된 적층막을 제조한 후, 상기 적층막을 열처리할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 전구체 잉크의 도포, 도포막의 건조 및 열처리를 일 단위 공정으로 하여, 상기 In : Ga : Se의 몰비가 상이한 둘 이상의 전구체 잉크별로 상기 단위 공정이 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 상기 건조는 60 내지 250℃의 온도에서 수행되며, 상기 열처리는 250 내지 300℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 상기 a) 단계시, 상기 잉크 군에서 둘 이상 선택된 잉크와 함께 용매를 혼합하여 전구체 잉크를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 상기 도포는 상압 도포에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 상기 도포에 의해 기판상 형성된 도포막의 두께는 700nm이하일 수 있다.
본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 태양전지용 광흡수층을 포함한다.
본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 태양전지용 광흡수층이 구비된 태양전지를 포함한다.
본 발명에 따른 제조방법은 광흡수층의 조성 제어가 용이한 장점이 있으며, 매우 치밀하고 균일한 결정성 화합물 반도체 박막을 대면적으로 제조 가능하며, 상압 도포 또는 상압 코팅 공정의 매우 완화된 공정조건으로 제조 가능하며, 대면적이면서 균일한 두께를 가지며 표면 조도가 낮은 매우 우수한 광흡수층을 제조할 수 있는 장점이 있다. 본 발명에 따른 제조방법은 In:Ga:Se의 원소비가 다른 둘 이상의 전구체 잉크를 이용하여 전구체 잉크별로 박막을 형성하여 다층 박막을 제조함으로써, 다층 박막의 깊이에 따른 각 원소(In, Ga 또는 Se)의 함량(조성) 제어가 매우 용이하며, 재현성 있고 매우 정밀하게 다층 박막 깊이 방향으로의 각 원소(In, Ga 또는 Se)의 함량 분포(depth profile)를 제어할 수 있는 장점이 있다.
도 1는 제조예 3에서 제조된 광흡수층의 DSC/TGA 분석 결과를 도시한 도면이며,
도 2는 제조예 3에서 제조된 광흡수층의 X-선회절 분석 결과를 도시한 도면이며,
도 3은 제조예 3에서 건조된 박막의 주사전자현미경 사진이며,
도 4는 제조예 3에서 열처리된 박막의 주사전자현미경 사진이다.
이하 본 발명의 제조방법을 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법은 a) In, Ga 및 Se를 모두 함유하는 제1 단분자 전구체를 함유하는 제1잉크, In 및 Se를 모두 함유하는 제2 단분자 전구체를 함유하는 제2잉크 및 Ga 및 Se를 모두 함유하는 제3 단분자 전구체를 함유하는 제3잉크를 포함하는 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 혼합하여 전구체 잉크를 제조하는 잉크제조단계; 및 b) 상기 전구체 잉크를 기판상 도포한 후, 도포막을 건조 및 열처리하는 열처리단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 제1잉크는 하기 화학식 1의 제1단분자 전구체를 함유할 수 있다.
(화학식 1)
M1 xM2 y(ER)z
화학식 1에서 상기 M1은 In, M2는 Ga, E는 Se, R은 하이드로카빌(hydrocarbyl) 또는 헤테로 원소(hetero atom)를 포함하는 하이드로카빌(hydrocarbyl), 0.1≤x≤1인 실수, 0.1≤y≤1인 실수, 1≤z≤3인 실수이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 제2잉크는 하기 화학식 2의 제2단분자 전구체를 함유할 수 있다.
(화학식 2)
M1 m(ER)z
화학식 1에서 상기 M1은 In, E는 Se, R은 하이드로카빌(hydrocarbyl) 또는 헤테로 원소(hetero atom)를 포함하는 하이드로카빌(hydrocarbyl), 0.1≤m≤2인 실수, 1≤z≤3인 실수이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 제3잉크는 하기 화학식 3의 제3단분자 전구체를 함유할 수 있다.
(화학식 3)
M2 n(ER)z
화학식 1에서 상기 M2은 Ga, E는 Se, R은 하이드로카빌(hydrocarbyl) 또는 헤테로 원소(hetero atom)를 포함하는 하이드로카빌(hydrocarbyl), 0.1≤n≤2인 실수, 1≤z≤3인 실수이다.
화학식 1 내지 3에서 R은 서로 독립적으로, 하이드로카빌(hydrocarbyl) 또는 헤테로 원소(hetero atom)를 포함하는 하이드로카빌(hydrocarbyl)일 수 있으며, 헤테로 원소는 할로겐 원소, N 및 S에서 하나 이상 선택된 원소일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 제1단분자 전구체 내지 제3단분자 전구체의 R은 서로 독립적으로, C1-C10 알킬, C6-C12 아릴 또는 C3-C12 헤테로 아릴일 수 있다. C1-C10 알킬, C6-C12 아릴 또는 C3-C12 헤테로 아릴은 할로겐 원소, N 및 S에서 하나 이상 선택된 원소로 더 치환될 수 있다. 상기 아릴의 탄소는 -NR1-, O 및 S로부터 하나 이상 선택된 치환기로 치환될 수 있다. 이때, R1은 C1-C10의 알킬, C1-C10의 아릴 또는 C1-C10의 헤테로 아릴일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 제1단분자 전구체 내지 제3단분자 전구체의 R은 서로 독립적으로, n-부틸 또는 sec-부틸일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 제1잉크는 제1단분자 전구체 및 용매를 함유할 수 있으며, 제2잉크는 제2단분자 전구체 및 용매를 함유할 수 있으며, 제3잉크는 제1단분자 전구체 및 용매를 함유할 수 있다. 제1잉크 내지 제3잉크에 함유되는 용매는 단분자 전구체가 용해되는 용매면 족하다. 일 예로, 용매는 무극성 용매, 폴리욜계 용매, 지방족 용매, 아민계 용매, 포스핀계 용매((phosphonate solvent), 알코올계 용매, 극성 용매중 하나 또는 둘 이상 선택되는 용매를 함유할 수 있으며, 상기 용매는 이종원자를 함유하는 용매(heteroatom solvent)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 제1잉크 내지 제3잉크는 서로 독립적으로 단분자 전구체를 0.1 내지 80 중량%함유할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 잉크제조단계는 제1잉크, 제2잉크 및 제3잉크를 포함하는 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 서로 혼합하여 태양전지 광흡수층용 전구체 잉크를 제조한다. 전구체 잉크내 In : Ga : Se의 몰비는 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크의 종류 및 잉크간의 혼합비에 의해 제어될 수 있다. 태양전지 광흡수층용 전구체 잉크가 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 서로 혼합하여 제조됨에 따라, 광흡수층의 조성 제어가 극히 용이하며, 매우 균일하고 엄격하게 설계된 조성을 갖는 광흡수층의 제조가 가능하며, 휘발성이 강한 Se에 의한 조성 변화를 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 제1잉크, 제2잉크 및 제3잉크를 포함하는 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 서로 혼합하여, In : Ga : Se의 몰비가 1 : 0.1 내지 2 : 2 내지 6인 전구체 잉크를 제조할 수 있으며, 극히 다양한 In : Ga : Se의 몰비를 갖는 전구체 잉크를 매우 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 잉크제조단계에서 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크와 함께 용매를 혼합하여, 전구체 잉크 내 단분자 전구체의 함량을 제어할 수 있다. 전구체 잉크 제조시 사용되는 용매는 단분자 전구체가 용해되는 용매면 족하다. 일 예로, 용매는 무극성 용매, 폴리욜계 용매, 지방족 용매, 아민계 용매, 포스핀계 용매((phosphonate solvent), 알코올계 용매, 극성 용매중 하나 또는 둘 이상 선택되는 용매를 함유할 수 있으며, 상기 용매는 이종원자를 함유하는 용매(heteroatom solvent)일 수 있다. 실질적인 일 예로, 전구체 잉크는 15 내지 40 중량%의 단분자 전구체(총 단분자 전구체)를 함유할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 잉크제조단계가 수행된 후, 제조된 전구체 잉크를 기판상 도포한 후, 도포막을 건조 및 열처리하는 열처리단계가 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 전구체 잉크의 도포는 상압 도포 또는 상압 코팅에 의해 수행될 수 있으며, 상기 도포 또는 코팅 공정은 잉크젯프린팅(ink-jet printing), 스크린프린팅(screen printing), 딥 코팅(dip coating), 액적캐스팅(drop casting), 흐름캐스팅(flow casting), 롤코팅(roll coating), 분무코팅(spray coating), 스핀캐스팅(spin casting), 스크린코팅(screen coating) 플렉소(Flexo), 오프-셋(Off-set), 그라비아(Gravure), 스프레이(spray), 닥터 블레이드, 스핀 코팅, 콤마 롤 코팅 및 나이프 코팅(knife coating)에서 하나 이상 선택된 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 상기 도포에 의해 기판상 형성된 도포막의 두께는 700nm이하일 수 있으며, 실질적으로 10nm 내지 700nm일 수 있다. 이러한 도포막의 두께는 열처리에 의해 크랙이 발생되지 않으며, 치밀하고 표면 조도가 낮은 광흡수층을 제조할 수 있는 두께이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 도포막의 건조는 60 내지 250℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 건조된 도포막의 열처리는 250 내지 300℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다. 일 예로, 건조된 도포막의 열처리는 100 내지 300℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 실질적인 일 예로, 150 내지 250℃의 온도에서 수행될 수 있다.
도포막의 건조는 공기중 또는 불활성 기체 분위기 중에서 수행될 수 있으며, 건조된 도포막의 열처리는 불활성 기체 분위기 또는 칼코젠 원소(S 및/또는 Se) 분위기에서 수행될 수 있다. 이때, 불활성 기체는 질소, 헬륨, 아르곤 및 이들의 혼합기체를 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법은 고도의 진공을 요구하는 종래에 증착공정을 이용한 광흡수층을 제조 기술과 비교하여 광흡수층의 두께가 매우 균일하게 제어되며, 표면 조도(roughness)가 낮아 광흡수층과 전극간 또는 광흡수층과 이종물질의 층간 계면 특성(전기적 특성)을 향상시킬 수 있다. 또한, 광흡수층을 형성하기 위한 공정이 일괄적으로 액상 형태로 도포 또는 코팅 공정을 이용하여 제조되기 때문에 대면적이면서, 균일한 두께를 가지며 표면 조도가 낮은 매우 우수하고, 치밀한 광흡수층을 제조할 수 있는 장점이 있다.
상기 전구체 잉크가 도포되는 기판은 태양전지에 주로 사용되는 공지의 기판을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 유리기판, 소다라임유리기판, 세라믹기판, 반도체기판 또는 이들로부터 선택된 기판에 몰리브데늄을 코팅한 기판을 이용할 수 있으며, 일 예로, 유리, 폴리이미드, 스테인리스 스틸, Mo층이 증착된 유리, Mo층이 증착된 폴리이미드 또는 Mo층이 증착된 스테인리스 스틸을 사용할 수 있다. 이때, 상기 유리는 소다라임 유리를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 전구체 잉크의 제조 후, 제조된 전구체 잉크의 도포, 도포막의 건조 및 열처리를 일 단위공정으로 하여, 이러한 단위공정이 반복 수행될 수 있다. 단위공정의 반복 수행에 의해 최종 제조하고자 하는 광흡수층의 두께를 용이하게 제어하면서도, 치밀하고 표면 조도가 작은 결정질의 화합물 반도체 광흡수층을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 전구체 잉크 제조단계(a 단계) 전 또는 열처리 단계(b 단계)가 수행된 후 제1잉크; 제2잉크; 제3잉크; 또는 구리 전구체를 함유하는 잉크;를 도포한 후 건조 및 열처리하는 단계가 더 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 전구체 잉크 제조 단계시, In, Ga 및 Se를 모두 함유하는 제1 단분자 전구체를 함유하는 제1잉크, In 및 Se를 모두 함유하는 제2 단분자 전구체를 함유하는 제2잉크 및 Ga 및 Se를 모두 함유하는 제3 단분자 전구체를 함유하는 제3잉크에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 혼합하여 In : Ga : Se의 몰비가 서로 상이한 적어도 둘 이상의 전구체 잉크를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 광흡수층을 제조하기 위해, 제1잉크, 제2잉크 및 제3잉크를 포함하는 잉크군에서 둘 이상 선택되는 잉크를 혼합하여 In : Ga : Se의 몰비가 서로 상이한 적어도 둘 이상의 전구체 잉크를 제조함에 따라, 광흡수층의 깊이에 따른 각 원소(In, Ga 또는 Se)의 함량(조성) 제어가 매우 용이하며, 재현성 있고 매우 정밀하게 광흡수층 깊이 방향으로의 각 원소(In, Ga 또는 Se)의 함량 분포(depth profile)를 제어할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 서로 다른 In : Ga : Se의 몰비는 갖는 둘 이상의 전구체 잉크는 서로 독립적으로 In : Ga : Se의 몰비가 1 : 0.1 내지 2 : 2 내지 6일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, In : Ga : Se의 몰비가 상이한 둘 이상의 전구체 잉크를 이용하여 광흡수층을 제조하는 경우, 제조된 전구체 잉크별로 전구체 잉크 각각을 기판에 순차적으로 도포하여 In: Ga : Se의 몰비가 서로 상이한 둘 이상의 도포막이 적층된 적층막을 제조한 후, 상기 적층막을 열처리할 수 있다. 이때, 도포막이 건조 된 후, 상이한 종류의 전구체 잉크가 건조된 도포막 상부로 도포될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, In : Ga : Se의 몰비가 상이한 둘 이상의 전구체 잉크를 이용하여 광흡수층을 제조하는 경우, 전구체 잉크의 도포, 도포막의 건조 및 열처리를 일 단위 공정으로 하여, 상기 In : Ga : Se의 몰비가 상이한 둘 이상의 전구체 잉크별로 상기 단위 공정이 반복 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법에 있어, 광흡수층의 깊이에 따른 원소 함량분포는 도포막으로 도포되는 전구체 잉크(서로 상이한 In, Ga 및 Se의 원소비를 갖는 잉크)별 In : Ga : Se의 몰비 및 전구체 잉크별 도포막의 두께에서 하나 이상 선택된 인자(factor)에 의해 제어될 수 있다.
전구체 잉크(서로 상이한 In, Ga 및 Se의 원소비를 갖는 잉크)별 도포막의 두께는 서로 독립적으로 10nm 내지 700nm일 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법은 In, Ga 및 Se 각각의 원소비가 서로 상이한 다수개의 전구체 잉크를 이용하여 전구체 잉크별로 박막을 형성하여 다층 박막을 제조할 수 있다. 이에 따라, In, Ga 및 Se에서 하나 이상 선택된 원소의 다층 박막의 두께에 따른 원소 함량(조성)은 다층 박막의 형성시 이용되는 각 전구체 잉크의 In:Ga:Se의 원소 몰비 및/또는 각 전구체 잉크별 도포막의 두께에 의해 제어될 수 있다. 이에 의해, 다층 박막의 깊이에 따른 각 원소(In, Ga 또는 Se)의 함량(조성) 제어가 매우 용이하며, 재현성 있고 매우 정밀하게 다층 박막 깊이 방향으로의 각 원소(Cu, In, Ga 또는 Se)의 함량 분포(depth profile)를 제어할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 광흡수층을 포함한다.
본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 광흡수층이 구비된 태양전지를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지는 상술한 기판 상부에 형성된 상술한 광흡수층; 광흡수층 상부에 형성된 버퍼층; 버퍼층 상부에 형성된 윈도우층; 상기 윈도우층 상부에 형성된 그리드 전극;을 포함할 수 있다.
버퍼층은 제1도전형 반도체(일 예로, p-type)인 광흡수층과 제2도전형 반도체인 윈도우층(일 예로, n-type)간의 p-n 접합시, 두 층간의 격자 상수 및 밴드갭 에너지 차이를 완화시키기 위해, 통상적인 화합물 반도체 기반 태양전지에서 사용되는 버퍼층이면 사용가능하다. 일 예로, 버퍼층은 CdS 박막일 수 있다.
윈도우층은 광흡수층과 상보적인 반도체 특성을 갖는 층으로, 광흡수층과 p-n 접합을 이룰 수 있는 통상적인 화합물 반도체 기반 태양전지에서 사용되는 윈도우층이면 사용가능하다. 일 예로, 윈도우층은 ZnO 박막일 수 있다.
그리드전극은 태양전지 표면에서의 전류를 수집하기 위한 것으로, 핑거전극 및 버스바 전극을 포함할 수 있으며, 통상적인 화합물 반도체 기반 태양전지에서 사용되는 전면 전극 구조 및 물질이면 사용가능하다. 일 예로, 그리드 전극은 어골 구조를 가질 수 있으며, Al 또는 Ni/Al 재질일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지는 그리드 전극 상부에 형성된 반사방지막 더 포함할 수 있으며, 통상적인 화합물 반도체 기반 태양전지에서 사용되는 반사방지막이면 사용 가능하다. 일 예로, 반사방지막은 실리콘산화물막일 수 있다.
이하, 실 제조예를 기반으로 본 발명을 상술하나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 하기의 제조예에 의해 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
(제조예 1)
모노머 잉크로 In(SeR)3 (R=n-부틸 또는 sec-부틸)을 함유하는 제2잉크 및 Ga(SeR)3 (R=n-부틸 또는 sec-부틸)을 함유하는 제3잉크를 이용하였다.
마이크로파이펫을 이용하여 제2잉크 및 제3잉크를 각각 400 μl씩 5번(제2잉크), 2번(제3잉크)을 투여한 후, 용매를 400 μl씩 18번 첨가하고 1시간 동안 교반하여 전구체를 28 중량% 함유하는 IGS 전구체 잉크를 제조하였다.
(제조예 2)
모노머 잉크로 In(SeR)3 (R=n-부틸 또는 sec-부틸)을 함유하는 제2잉크 및 Ga(SeR)3 (R=n-부틸 또는 sec-부틸)을 함유하는 제3잉크를 이용하였다.
마이크로파이펫을 이용하여 제2잉크 및 제3잉크를 각각 400 μl씩 5번(제2잉크), 2번(제3잉크)을 투여한 후, 용매를 400 μl씩 21번 첨가하고 1시간 동안 교반하여 전구체를 25 중량% 함유하는 IGS 전구체 잉크를 제조하였다.
(제조예 3)
제조한 IGS 전구체 잉크를 사용하여 몰리브덴(Mo)층이 형성된 소다라임 유리 기판 상 나이프 코터(Knife coater)를 이용하여 도포하였다. 도포막을 100℃ 온도 조건에서 2분 건조한 후, 250~350 ℃이하의 온도에서 열처리(분해 열처리)를 진행하여 IGS 전구체 잉크의 유기리간드(ligand, R)를 제거하여 IGS 박막을 제조하였다.
도 1에 도시한 DSC/TGA 분석 결과에서 알 수 있듯이 200 ℃ 미만 열처리 조건에서 IGS 분해가 발생하는 결과를 확인하였다. 리간드를 제거하는 열처리 단계가 수행된 후, X-선회절장치를 이용하여 열처리된 박막의 결정성을 분석한 결과, 도 2에 도시한 바와 같이, 리간드를 제거하는 열처리 단계에서 IGS결정이 생성된 것을 확인할 수 있다.
도 3 및 도 4는 건조 및 열처리된 IGS 박막의 주사전자현미경 사진으로, 도 3 내지 도 4에서 알 수 있듯이 표면 조도가 매우 낮으며, 치밀한 박막 형상으로 광흡수층이 제조됨을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (12)

  1. a) In, Ga 및 Se를 모두 함유하는 제1 단분자 전구체를 함유하는 제1잉크, In 및 Se를 모두 함유하는 제2 단분자 전구체를 함유하는 제2잉크 및 Ga 및 Se를 모두 함유하는 제3 단분자 전구체를 함유하는 제3잉크를 포함하는 잉크군에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 혼합하여 전구체 잉크를 제조하는 잉크제조단계; 및
    b) 상기 전구체 잉크를 기판상 도포한 후, 도포막을 건조 및 열처리하는 열처리단계;
    를 포함하는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 전구체 잉크에 함유되는 In : Ga : Se의 몰비는 상기 잉크 군에서 둘 이상 선택된 잉크들의 혼합 비에 의해 제어되는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 제조방법은
    전구체 잉크의 도포, 도포막의 건조 및 열처리를 일 단위 공정으로 하여, 상기 단위 공정이 반복 수행되는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    a) 단계시, In, Ga 및 Se를 모두 함유하는 제1 단분자 전구체를 함유하는 제1잉크, In 및 Se를 모두 함유하는 제2 단분자 전구체를 함유하는 제2잉크 및 Ga 및 Se를 모두 함유하는 제3 단분자 전구체를 함유하는 제3잉크에서 적어도 둘 이상 선택되는 잉크를 혼합하여 In : Ga : Se의 몰비가 서로 상이한 적어도 둘 이상의 전구체 잉크를 제조하는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    In : Ga : Se의 몰비가 상이한 둘 이상의 전구체 잉크를 잉크별로 각각 기판에 순차적으로 도포하여 In: Ga : Se의 몰비가 서로 상이한 둘 이상의 도포막이 적층된 적층막을 제조한 후, 상기 적층막을 열처리하는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 전구체 잉크의 도포, 도포막의 건조 및 열처리를 일 단위 공정으로 하여, 상기 In : Ga : Se의 몰비가 상이한 둘 이상의 전구체 잉크별로 상기 단위 공정이 수행되는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    상기 건조는 60 내지 250℃의 온도에서 수행되며, 상기 열처리는 250 내지 300℃ 이하의 온도에서 수행되는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 6항에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    상기 a) 단계시, 상기 잉크 군에서 둘 이상 선택된 잉크와 함께 용매를 혼합하여 전구체 잉크를 제조하는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  9. 제 1항 내지 제 6항에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    상기 도포는 상압 도포에 의해 수행되는 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  10. 제 1항 내지 제 6항에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    상기 도포에 의해 기판상 형성된 도포막의 두께는 700nm이하인 반도체 화합물 기반 광흡수층의 제조방법.
  11. 제 1항 내지 제 6항에서 선택된 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 태양전지용 광흡수층.
  12. 제 11항에 따른 태양전지용 광흡수층이 구비된 태양전지.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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