KR20130116940A - 위생도기 - Google Patents
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Abstract
양호한 광촉매 활성을 유지하면서, 높은 내수성 및 내마모성을 갖는 광촉매층이 형성된 위생도기가 개시되어 있다. 이 위생도기는 유약층과, 그 위에 형성된 광촉매층을 갖고서 이루어지는 위생도기이고, 상기 광촉매층이 산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 함께 소성해서 얻어진 산화물 피막이며, 또한 산화티탄을 65∼90질량% 및 산화지르코늄을 10∼35질량% 포함해서 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
Description
[관련 출원]
본 출원은 2011년 3월 30일에 출원된 일본국 특허 출원 2011-74621호의 우선권을 주장하는 것이며, 본 일본 출원 명세서는 인용하는 것에 의해 본원의 개시의 일부로 된다.
본 발명은 대변기, 소변기, 세면기, 수세기(手洗器) 등의 위생도기에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 내수성, 내마모성이 우수한 광촉매층을 그 표면에 갖는 위생도기에 관한 것이다.
위생도기 표면, 예를 들면 변기의 보울면(bowl surface)에 광촉매 표면층을 형성하고, 그 광촉매층에 자외선을 조사함으로써 발휘되는 친수성을 이용하여 오물 부착을 억제하고, 수세 성능을 향상시킨 변기 등의 위생도기가 알려져 있다. 이러한 위생도기는 친수성에 의한 오물 부착 억제와 아울러 광촉매에 의한 분해 작용에 의해 균의 번식도 억제할 수 있기 때문에 청소 부하를 경감시키는 것으로서 뛰어난 것이다.
이러한 위생도기로서는, 예를 들면 일본 특허공개 평 9-78665호 공보(특허문헌 1)에는 그 표면에 산화티탄과 실리카를 포함시켜서 이루어지는 층을 형성하고, 그 층이 자외선 조사에 의해 친수성으로 되어 오염의 부착을 방지한다는 변기의 개시가 있다. 또한, 일본 특허공개 평 11-228865호 공보(특허문헌 2)에는 광촉매층의 막 경도를 향상시키기 위해서 티탄알콕시드와 규소알콕시드를 사용하는 것이 제안되어 있다. 또한, 일본 특허공개 평 10-114546호 공보(특허문헌 3)에는 산화티탄의 층 상에 지르코늄알콕시드를 피복해 소성함으로써 장기의 광촉매의 활성이 유지된다는 개시가 있다.
이러한 광촉매층을 갖는 위생도기에 있어서는, 위생도기는 비교적 습윤한 환경 하에 놓여지기 때문에 물에 의한 광촉매층의 열화가 일어나는 것이 명백해져 있었다. 특히, 수도 내의 용존 이온의 영향에 의해 그 열화가 조장되는 것도 알려져 있었다. 따라서, 위생도기 표면의 광촉매층에는 물에 대한 내구성(이하, 본 명세서에 있어서는 내수성이라고 하는 경우가 있다)이 필요하게 된다. 또한, 광촉매층을 형성함으로써 위생도기의 청소 빈도는 줄어들지만, 청소는 그 표면을 브러시 등으로 문지르는 것이기 때문에 광촉매층에 있어서는 가혹하다고 할 수 있고, 따라서 위생도기 표면의 광촉매층에는 높은 내마모성이 필요하게 된다.
본 발명자들은 이번에 광촉매층을 구성하는 산화물 피막을 산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 함께 소성해서 형성함으로써 양호한 광촉매 활성을 유지하면서, 높은 내수성 및 내마모성을 갖는 광촉매층이 위생도기의 유약 표면에 얻어진다는 지견을 얻었다. 본 발명은 이러한 지견에 의거하는 것이다.
따라서, 본 발명은 양호한 광촉매 활성을 유지하면서 높은 내수성 및 내마모성을 갖는 광촉매층이 형성된 위생도기 및 그 제조 방법의 제공을 그 목적으로 하고 있다.
그리고, 본 발명에 의한 위생도기는 유약층과, 그 위에 형성된 광촉매층을 갖고서 이루어지는 위생도기이고, 상기 광촉매층이 산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 함께 소성해서 얻어진 산화물 피막이며, 또한 산화티탄을 65∼90질량% 및 산화지르코늄을 10∼35질량% 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
또한, 본 발명에 의한 상기한 위생도기의 제조 방법은 산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 적어도 포함하는 용액을 위생도기 표면에 적용하고, 그 후 소성해서 광촉매층으로 하는 공정을 적어도 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
정의
본 발명에 있어서 「위생도기」란 화장실 및 세면소 주위에서 사용되는 도기 제품을 의미하고, 구체적으로는 대변기, 소변기, 변기의 스트레이너(strainer), 변기 탱크, 세면대의 세면기, 수세기 등을 의미한다. 또한, 「도기」란 도자기 중 소지의 소결이 약간 흡수성이 있는 정도이고, 또한 표면에 유약을 입힌 것을 의미한다.
광촉매층
본 발명에 의한 위생도기는 그 표면에 광촉매층을 갖고, 이 광촉매층이 산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 함께 소성해서 얻어진 산화물 피막으로 이루어진다.
본 발명에 있어서, 산화티탄의 전구체로서는 티탄알콕시드 및 티탄킬레이트를 적합하게 이용할 수 있다. 티탄알콕시드는 일반식 : Ti(OR)4로 기본적으로 나타내어지는 것이고, 가수분해에 의해 광촉매성 산화티탄을 발생시키는 것이라면 한정되지 않는다. 식 중의 (OR)의 일부가 아세틸아세토네이트(C5H7O2)나 에틸아세토아세테이트(C6H9O3)로 치환되어 있어도 된다. 본 발명의 바람직한 형태에 의하면, 티탄알콕시드는 알콕시드(RO-)의 유기기 R부분이 저급(바람직하게는 C1 -6) 알킬기인 것이다. 그 바람직한 구체예로서는 테트라에톡시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라n-프로폭시티탄, 테트라부톡시티탄, 테트라메톡시티탄, 티탄디이소프로폭시비스(아세틸아세토네이트), 티탄디이소프로폭시비스(에틸아세토아세테이트) 및 그것들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 티탄킬레이트로서는, 예를 들면 티탄테트라아세틸아세토네이트를 들 수 있다.
또한, 산화지르코늄의 전구체로서는 지르코늄알콕시드 및 지르코늄킬레이트를 적합하게 이용할 수 있다. 지르코늄알콕시드는 일반식 : Zr(OR)4로 기본적으로 나타내어지는 것이고, 가수분해에 의해 산화지르코늄을 발생시키는 것이라면 한정되지 않는다. 식 중의 (OR)의 일부가 아세틸아세토네이트(C5H7O2)나 에틸아세토아세테이트(C6H9O3)로 치환되어 있어도 된다. 본 발명의 바람직한 형태에 의하면 알콕시드(RO-)의 유기기 R부분이 지르코늄알콕시드는 알콕시드(RO-)의 유기기 R부분이 저급(바람직하게는 C2 -6) 알킬기인 것이다. 그 바람직한 구체예로서는, 지르코늄테트라에톡시드, 지르코늄테트라이소프로폭시드, 지르코늄테트라부톡시드, 지르코늄트리부톡시모노아세틸아세토네이트, 지르코늄디부톡시비스(에틸아세토아세테이트), 지르코늄모노부톡시아세틸아세토네이트비스(에틸아세토아세테이트) 및 그것들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 지르코늄킬레이트로서는, 예를 들면 지르코늄테트라아세틸아세토네이트를 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 함께 소성해서 산화물 피막을 얻는다. 소성은 산화티탄의 전구체가 광촉매성 산화티탄이 되고, 또한 산화지르코늄의 전구체가 산화지르코늄이 되는데 필요한 온도와 시간으로 행하여지면 좋다. 온도 및 시간은 양호한 광촉매 활성의 산화티탄과, 내수성 및 내마모성을 가진 산화물 피막이 얻어지는 한 적당하게 결정되어도 좋지만, 예를 들면 700∼800℃의 온도에서 0.5∼3시간 행하여지면 좋고, 바람직하게는 725∼775℃의 온도에서 1∼2시간 정도이다.
본 발명이 있어서, 산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 함께 소성해서 얻어진 산화물 피막으로 이루어지는 광촉매층은 높은 내수성 및 내마모성을 갖는다. 그 이유는 확실하지는 않지만, 이하와 같이 생각된다. 또한, 이하의 설명은 어디까지나 가정이며, 본 발명은 이것에 구속되는 것은 아니다. 즉, 산화지르코늄이 광촉매성, 즉 결정성 산화티탄의 표면에 석출됨으로써 Ti-O-Ti보다 화학적 또한 물리적으로 강고한 Zr-O-Ti 결합을 형성하고 있는 것, 또한 유약층과의 계면에 석출됨으로써 Ti-O-Si보다 화학적 또한 물리적으로 강고한 Zr-O-Si 결합을 형성하고 있는 것이 이유로 생각된다. 이 결합은, 티탄알콕시드 단독을 출발 물질로 해서 얻어진 산화티탄, 또는 Ti-O-Ti 결합보다 화학적 안정성이 낮은 Ti-O-Si 결합이 존재하는 티탄 및 규소알콕시드를 출발 물질로 한 산화티탄에 비교하여 내수성 및 내마모성이 뛰어난 것이라 생각된다. 이들 결합의 차이는 산화물 피막, 즉 광촉매층의 물리적 구조에도 반영되어 있다고 생각되지만, 그 미시적인 차이는 작아 다양한 측정 또는 동정 방법으로는 현시점에서는 명확하게 할 수 없지만, 결과로서 얻어진 산화물 피막의 높은 내수성 및 내마모성의 존재는 명확하다.
본 발명에 있어서, 광촉매층은 산화티탄을 65∼90질량% 및 산화지르코늄을 10∼35질량% 포함하여 이루어진다. 산화티탄은 바람직하게는 67.5∼85질량%이고, 보다 바람직하게는 70∼80질량%이다. 산화지르코늄은 바람직하게는 15∼32.5질량%이고, 보다 바람직하게는 20∼30질량%이다.
위생도기
위생도기 소지
본 발명에 의한 위생도기의 도기 소지는 특별히 한정되지 않고, 통상의 위생도기 소지이면 된다. 또한, 최표층의 상기 표면 성상을 가진 유약층 아래에 중간층이 되는 유약층이 형성되어 있어도 된다.
제조 방법
본 발명에 의한 위생도기는 이하와 같은 방법에 의해 바람직하게 제조할 수 있다. 즉, 우선 도기 소지를 규사, 장석, 점토 등을 원료로 해서 조제한 위생도기 소지 이장(泥漿)을 흡수성의 형을 이용한 주입 성형을 이용하여 적당한 형상으로 성형한다. 그 후, 건조시킨 성형체 표면에 상기 유약 원료를 스프레이 코팅, 딥 코팅, 스핀 코팅, 롤 코팅 등의 일반적인 방법을 적당하게 선택해서 도포한다. 얻어진 표면 유약층의 전구층이 형성된 성형체를 이어서 소성한다. 소성 온도는 도기 소지가 소결되고, 또한 유약이 연화되는 1,000℃ 이상 1,300℃ 이하의 온도가 바람직하다.
유약
본 발명에 의한 위생도기의 유약층을 생성하는 유약은 상기한 표면 성상을 실현할 수 있는 한 그 조성은 한정되지 않는다. 본 발명에 있어서, 일반적으로는 유약 원료란 규사, 장석, 석회석 등의 천연 광물 입자의 혼합물이라고 정의한다. 또한 안료란 예를 들면 코발트 화합물, 철 화합물 등이고, 유탁제란 예를 들면 규산 지르코늄, 산화주석 등이다. 비정질 유약이란 상기와 같은 천연 광물 입자 등의 혼합물로 이루어지는 유약 원료를 고온에서 용융한 후, 급랭해서 유리화시킨 유약을 말하고, 예를 들면 프릿 유약이 적합하게 이용 가능하다.
본 발명의 바람직한 형태에 의하면, 바람직한 유약 조성은 예를 들면 장석이 10wt%∼30wt%, 규사가 15wt%∼40wt%, 탄산칼슘이 10wt%∼25wt%, 커런덤, 탈크, 돌로마이트, 아연화가 각각 10wt% 이하, 유탁제 및 안료가 합계 15wt% 이하인 것이다.
제조 방법
본 발명에 의한 위생도기는 유약층을 갖는 위생도기에 티탄알콕시드와 지르코늄알콕시드를 포함해서 이루어지는 용액, 즉 코팅액을 적용, 바람직하게는 도포하고, 그 후 소성함으로써 제조할 수 있다.
코팅액에는 티탄알콕시드 및 지르코늄알콕시드에 추가하여 다음과 같은 성분을 첨가할 수 있다. 예를 들면, 광촉매층의 균일성을 높이기 위해서 레벨링제 등의 계면활성제를 들 수 있다.
또한, 코팅액의 용매로서는 에탄올, 이소프로판올, 노르말부탄올 등의 알코올류, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브 등의 셀로솔브류, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류나, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 에스테르류를 들 수 있지만, 티탄알콕시드 및 지르코늄알콕시드가 용해되는 용매라면 특별히 한정되지 않는다.
코팅액의 위생도기에의 적용은 바람직하게는 브러시 도포, 롤러, 스프레이, 롤 코터, 플로 코터, 딥 코트, 플로 코팅, 스크린 인쇄 등 일반적으로 널리 행하여지고 있는 방법에 의해 행하면 좋다. 코팅액의 위생도기에의 도포 후에 소성을 행한다. 소성의 온도 및 시간은 상기한 범위에서 행하여지면 좋다.
실시예
본 발명을 이하의 예에 의거하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들의 예에 한정되는 것은 아니다.
또한, 위생도기 표면에 형성한 광촉매층의 물에 대한 내구성(내수성)의 평가에 관해서는 내알칼리성의 시험과 대략 같은 경향을 나타내기 때문에 본 실시예에서는 이하에 기재하는 내알칼리성 시험을 이용하여 평가를 행했다.
광촉매층
형성을 위한 도포액의 조제
티탄알콕시드(티탄디이소프로폭시비스(아세틸아세토네이트), NDH-510C, 니폰소다가부시키가이샤제)와, 지르코늄알콕시드(지르코늄트리부톡시모노아세틸아세토네이트, 오르가틱스 ZC-540, 마츠모토파인케미컬 가부시키가이샤제)를 소성 후의 고형분의 중량비가 하기의 표에 기재되는 비율이 되도록 혼합했다. 이어서, 이 혼합물을 2-프로판올(80%)과 메틸셀로솔브(20%)의 혼합 용매로 소성 후의 고형분이 1%로 되도록 희석하고, 희석액을 교반기로 혼합했다. 얻어진 혼합액을 1시간 이상 방치하고, 이것을 도포액으로 했다.
도기 타일 제작
도기 원료를 주입 성형해서 소지를 얻고, 이 소지의 표면에 핸드 스프레이건(F100 메이지키카이세이사쿠쇼 가부시키가이샤제)을 사용해서 유약을 도포했다. 계속해서, 서서히 승온 및 강온하면서 최고 온도 1180℃로 설정된 터널가마를 24시간 통과시켜서 소성하여 도기 타일을 얻었다.
광촉매층의
형성
위에서 얻어진 도기 타일 표면에 핸드 스프레이건(F100 메이지키카이세이사쿠쇼 가부시키가이샤제)을 이용하여, 위에서 얻은 도포액을 소성 후의 막두께가 100㎚로 되도록 도포량을 제어해서 코팅했다. 이어서, 서서히 승온 및 강온하면서 최고 온도 770℃로 설정된 고온 전기로(FUH 732 DA ADVANTEC 가부시키가이샤제)에서 24시간 걸쳐서 소성하여 광촉매 코팅 타일을 얻었다.
친수성 시험
얻어진 광촉매 코팅 타일에 블랙라이트(FL20SBLB-A 도시바라이팅 가부시키가이샤제)를 자외선 조도계[광촉매용 광 파워 미터(C9536-01, H9958) 하마마츠포토닉스 가부시키가이샤제]의 측정치가 0.2±0.01mW/㎠로 되도록 하여 5시간 조사했다. 이어서 타일 표면에 증류수를 살수하고, 수막 형성의 확인, 및 수막이 파괴될 때까지의 시간을 측정했다. 그 결과를, 이하의 기준으로 평가했다.
수막을 형성하고, 30초 이상 유지한다 : ○
수막을 형성하지만, 30초 이상 유지할 수 없다 : △
수막을 형성하지 않는다 : ×
광촉매
활성
광촉매 코팅 타일의 광촉매 활성을 JIS R1703-2에 준한 메틸렌블루 분해 지수로 평가했다. 그 결과를 이하의 기준으로 평가했다.
분해 지수가 10 이상 : ○
5 이상 10 미만 : △
분해 지수가 5 미만 : ×
내알칼리성
시험(내수성 평가)
광촉매 코팅 타일을 30℃로 유지한 5% 수산화나트륨(시약 특급 와코쥰야쿠코교 가부시키가이샤제) 수용액에 침지시켰다. 소정 시간 침지 후, JISK5600-5-6에 의거해 테이프 박리 시험을 실시했다. 그 결과를 이하의 기준으로 평가했다.
80시간 침지에서 박리 없음 : ○
80시간 이하의 침지에서 박리 : △
40시간 이하의 침지에서 박리 : ×
내슬라이딩성
시험
러빙 테스터(타이헤이리카코교 가부시키가이샤제)를 사용하여 광촉매 코팅 타일의 내슬라이딩성 시험을 실시했다. 스카치브라이트(SS-72K 스미토모3M 가부시키가이샤제)를 2.24cm×2.24cm로 절단한 것을 양면 테이프를 이용하여 부직포의 부분이 슬라이딩면에 닿도록 헤드에 접착한 뒤, 증류수로 적셨다. 이어서, 250g의 추를 실어서(하중 조건 : 5kPa) 소정 횟수 슬라이딩하고, 표면의 흠집 유무를 육안으로 확인했다. 우레탄 스펀지는 1000회 슬라이딩마다 새것으로 교체했다. 결과를 이하의 기준으로 평가했다.
2000회 슬라이딩 후에 시인할 수 있는 흠집 없음 : ○
1000회 슬라이딩 후에 시인할 수 있는 흠집 없음 : △
1000회 슬라이딩 후에 시인할 수 있는 흠집 있음 : ×
이상의 결과는, 하기의 표에 나타내어지는 바와 같다.
Claims (16)
- 유약층과, 그 위에 형성된 광촉매층을 갖고서 이루어지는 위생도기로서,
상기 광촉매층이 산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 함께 소성해서 얻어진 산화물 피막이고, 또한 산화티탄을 65∼90질량% 및 산화지르코늄을 10∼35질량% 포함해서 이루어지는 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항에 있어서,
상기 광촉매층 중의 산화티탄량은 65∼85질량%이고, 산화지르코늄량은 15∼35질량%인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 광촉매층은 메틸렌블루 분해 지수 5 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광촉매층의 막두께는 50∼200㎚인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 소성은 700∼800℃에서 행하여진 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화티탄의 전구체는 티탄알콕시드 또는 티탄킬레이트인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 티탄알콕시드는 일반식 : Ti(OR)4(여기서, OR은 C1 -6 알콕시기, 아세틸아세토네이트, 또는 에틸아세토아세테이트를 나타낸다)로 나타내어지는 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 7 항에 있어서,
상기 티탄알콕시드는 테트라에톡시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라n-프로폭시티탄, 테트라부톡시티탄, 테트라메톡시티탄, 티탄디이소프로폭시비스(아세틸아세토네이트), 및 티탄디이소프로폭시비스(에틸아세토아세테이트)로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 또는 그것들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 6 항에 있어서,
상기 티탄킬레이트는 티탄테트라아세틸아세토네이트인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화지르코늄의 전구체는 지르코늄알콕시드 또는 지르코늄킬레이트인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지르코늄알콕시드는 일반식 : Zr(OR)4(여기서, OR은 C1 -6 알콕시기, 아세틸아세토네이트, 또는 에틸아세토아세테이트를 나타낸다)로 나타내어지는 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 10 항에 있어서,
상기 지르코늄알콕시드는 지르코늄테트라에톡시드, 지르코늄테트라이소프로폭시드, 지르코늄테트라부톡시드, 지르코늄트리부톡시모노아세틸아세토네이트, 지르코늄디부톡시비스(에틸아세토아세테이트), 및 지르코늄모노부톡시아세틸아세토네이트비스(에틸아세토아세테이트)로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 또는 그것들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 10 항에 있어서,
상기 지르코늄킬레이트는 지르코늄테트라아세틸아세토네이트인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
대변기, 소변기, 변기의 스트레이너, 변기 탱크, 세면대의 세면기, 또는 수세기인 것을 특징으로 하는 위생도기. - 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 위생도기의 제조 방법으로서,
산화티탄의 전구체와 산화지르코늄의 전구체를 적어도 포함하는 용액을 상기 위생도기 표면에 적용하고, 그 후 소성해서 광촉매층으로 하는 공정을 적어도 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제 15 항에 있어서,
상기 소성을 700∼800℃의 온도에서 행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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