KR20130114102A - 유리 패키지를 밀봉하는 방법 및 최종적인 유리 패키지 - Google Patents

유리 패키지를 밀봉하는 방법 및 최종적인 유리 패키지 Download PDF

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Abstract

방법은 레이저 흡수형 유리 패치(52, 54)를 이용하여 홀(들)(42, 44)을 덮음으로써, 유기 염료 태양 전지 및 다른 유리 패키지들의 유리 판(14)의 하나 이상의 충전 홀들(42, 44)을 밀봉하기 위해 제공된다. 유리 패치(52, 54)의 외부 주변부는 레이저로 녹고, 그 결과 유리 패치(52, 54)의 외부 주변부는 기밀식으로 유리 판(14)에 밀봉된다. 또 다른 방법은 충전 홀들(42, 44)이 외부 주변 주위에서 흡수형 프릿의 루프를 가진 유리 패치(52, 54)로 덮이는 것으로 제공된다. 프릿의 루프는 레이저로 녹고, 그 결과 유리 패치(52, 54)의 외부 주변부는 기밀식으로 유리 판(14)에 밀봉된다. 양쪽 공정에서, 레이저 빔은, 흡수형 유리 패치(52, 54)의 전체 주변부 또는 프릿의 루프가 가열 및 밀봉하는 동안 생성되는 열 응력을 최소화시키도록 실질적으로 동일한 온도로 균일하게 가열되는 방식으로, (1) 유리 패치(52, 54)의 주변부 주위에서 루프 형상 빔으로 형성되거나, (2) 유리 패치(52, 54)의 주변부 주위에서 빠르게 이동한다.

Description

유리 패키지를 밀봉하는 방법 및 최종적인 유리 패키지{PROCESS FOR SEALING A GLASS PACKAGE AND RESULTING GLASS PACKAGE}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 35 U.S.C. § 119 하에 2010년 9월 3일에 출원된 미국 가출원 제61/379,874호 및 2010년 11월 30일에 출원된 유럽 특허 출원 제10306325.1호에 기반한 우선권 주장 출원이며, 이들 양 출원은 참조로서 본원에 병합된다.
본 발명은 액체, 특히 시온 액체(heat sensitive liquid), 예를 들면 유기 전해액(organic electrolyte solution)을 감응식 염료 태양 전지들에 포함하는 유리 패키지(glass packagess)를 밀봉하는 방법에 대한 것으로, 특히 충전 홀들 상에서 유리 패치(glass patch)를 레이저로 밀봉함으로써, 유리 패키지에 포함된 시온 액체에 충전 홀들(fill holes)을 밀봉하는 방법; 및 밀봉된 액체가 충전된 유리 패키지, 예를 들면, 감응식 염료 태양 전지(sensitized dye solar cell)에 관한 것이다.
종래의 에너지원, 예를 들면, 오일 및 석탄에 대한 불안정한 공급, 높은 비용 및 환경적인 관심으로 인해, 대체 에너지원의 조사, 개발 및 사용이 최근에 증가되어 왔다. 최근에 얻어진 조사 및 사용이 증가되어 왔던 하나의 대체 에너지원은 태양의 광자를 전기로 변환시키는 광전지 장치들 또는 태양 전지들이다. 현재, 대부분 널리 사용되는 태양 전지들은 실리콘 기반 광전지 장치들이다. 그러나, 이러한 장치들의 상대적으로 낮은 효율 및 전기 출력과 관련된 실리콘의 높은 비용은 이들을 경제적으로 많은 부분에 있어 실행을 불가능하게 한다.
광전지에 대하여 상대적으로 새롭고 비용이 저렴한 접근 방식은 태양 광을 전기로 변환시키는 2 개의 전극 베어링 유리 판들 간의 염료 감응식 메조스코픽 산화물 입자(dye sensitized mesoscopic oxide particles)를 사용한, Michael Gratzel에 의해 발견된 염료 태양 전지이다. 염료 태양 전지들의 일 유형은 염료 및 시온 유기 전해액을 포함하는 유기 염료 태양 전지이다. 도 1 및 2에 도시된 바와 같이, 현재 유기 염료 태양 전지 모듈 설계(10)는 통상적으로 2 개의 유리 판들(12 및 14)을 포함하고, 상기 유리 판들 각각은 박형 전도체 코팅(22, 24)을 구비하고, 상기 박형 전도체 코팅은 약 20 ㎛ 내지 30 ㎛의 거리를 두고 분리되어 있다. 유리 판들 중 하나의 유리 판(12)은 애노드 전극으로 기능하는 박형 TiO2 층의 전극 층(22)을 구비한 내부 표면 상에 코팅된다. 다른 유리 판(14)은 캐소드 전극으로 기능하는 내부 표면 상에 박형 Pt 층의 전극 층(24)으로 코팅된다. 기술 분야에서 자명하게 이해할 수 있는 바와 같이, 태양 패널 전지 모듈은 통상적으로 2 개의 유리 판들 사이에서 다수의 태양 염료 전지로 구성된다. 집진 전극들(예를 들면, Ag(은) 전극들, 미도시)은 각 셀로부터 전류를 집진하기 위해 각 셀로 연장된다. 전극 층들은 450 ℃까지의 온도를 견딜 수 있고, 이로써, 2 개의 유리 판들은 저 용융 온도 유리 프릿(30) 또는 다른 무기 저 용융 온도 밀봉 물질의 루프(loop)와 함께 밀봉될 수 있다. 프릿(frit)(30)의 루프는 제 1 유리 판(12)(또는 제 2 유리 판(14)) 상의 전극 층(22)과 떨어져 패터닝/증착될 수 있다. 그 후, 제 2 유리 판(14)은, 제 1 유리 판(12) 상의 프릿(30)의 루프와 접촉하는 제 2 유리 판 상의 전극 층(24)과 함께 제 1 유리 판에 대항하여 위치한다. 개별적인 전지 모듈들은 직렬로 연결된 여러개의 전지를 포함할 수 있고, 이 경우에, 공통 프릿 루프는 그룹으로서 모듈의 전지 모두를 둘러싸고, 밀봉하며 격리시킬 수 있다.
그 후, 전체 어셈블리는 프릿 물질을 녹이기 위해, 프릿 물질의 용융 온도를 초과한 온도로 오븐에 가열되되, 450 ℃ 미만으로 가열된다. 그 후, 어셈블리는 냉각되고, 그 결과 프릿은 2 개의 유리 판들(12 및 14)을 함께 경화 및 연결시키고, 태양 전지의 주변부 또는 2 개의 유리 판들(12 및 14)의 주변부 주위에서 기밀식 밀봉을 형성한다. 집전체 전극들(예를 들면, Ag 전극들, 미도시)이 유기 염료 태양 전지에 포함된 전해질 물질에 의한 부식에 민감할 수 있고, 각 전지마다 밀봉 주변부는 전해액으로 충전된 활 전지 영역을 Ag 전극들로부터 격리시킨다. 프릿(30)의 루프는 프릿의 용융 및 경화 후에, 2 개의 유리 판들 간의 약 20 ㎛ 내지 30 ㎛ 갭을 형성하도록 하는 높이에 증착되어, 이로 인해, 2 개의 유리 판들(12 및 14) 간에서 전지 캐비티(cell cavity)(40)가 만들어진다. 2 개의 유리 판들(12 및 14)은 대안적으로 무기 밀봉 물질 대신에 폴리머 밀봉 물질로 실온에서 함께 밀봉될 수 있다. 그러나, 폴리머 밀봉 물질은 기밀식 밀봉을 형성하지 않고, 전지의 유용 수명은 무기 물질로 기밀식으로 밀봉된 전지에 비해 해로운 영향을 받는다.
각각의 염료 태양 전지는 통상적으로 유리 판들 중 하나를 통한 적어도 하나의, 또는 통상적으로 2 개 이상의 충전 홀들(42 및 44)을 가진다. 프릿 물질과 함께 2 개의 유리 판들을 밀봉한 후에, 충전 홀들은 염료 용액을 이용하여 2 개의 유리 판들의 내부 표면들을 착색하기 위해 사용되고, 염료 용액은 전지 캐비티로부터 제거된다. 그 후, 충전 홀들은 충전 홀들 중 하나를 통하여 전해액을 전지 캐비티에 삽입함으로써, 상기 캐비티가 제 2 단계에서 용액으로 완전하게 충전되면서 캐비티의 기포의 형성을 방지하도록 제 2 충전 홀을 통하여 공기가 빠져나갈 수 있을 때까지 전해액으로 전지 캐비티(44)를 충전하기 위해 사용된다. 그 후, 충전 홀들은 통상적으로 폐쇄되고 기밀식 밀봉을 형성하지 않는 폴리머 밀봉 물질(46)로 밀봉된다.
폴리머 밀봉 물질은 통상적으로 전지에 포함된 유기 전해액의 시온 특성으로 인해 충전 홀들을 밀봉하기 위해 사용된다. 셀에 포함된 유기 전해액의 일부를 120 ℃ 초과 또는 약 150 ℃ 초과의 온도까지 가열시킬 수 있는 밀봉 공정은 유기 전해액을 저하시키거나 해로운 영향 없이 충전 홀들을 밀봉하기 위해 사용될 수 없다. 유리 프릿 및 다른 무기 밀봉 물질은 통상적으로 적어도 450 ℃ 또는 그 이상의 융점을 가진다. 그러므로, 전지에 포함된 유기 염료 물질을 손상시킴 없이 충전 홀들을 밀봉하기 위해, 기밀식 무기 밀봉 물질, 예를 들면 유리 프릿을 사용하기에는 어려움이 있다. 그 결과, 폴리머 밀봉 물질은 통상적으로 충전 홀들을 밀봉하기 위해 사용되고, 그 결과 충전 홀들은 밀봉 공정 동안 전지에 포함된 유기 전해액을 손상시킴 없이 약 150 ℃ 미만의 실온에서 밀봉될 수 있다. 그러나, 상기와 같은 폴리모 밀봉은 기밀식이 아니고, 태양 전지의 유용 수명을 제한시킨다. 그러므로, 유기 염료 태양 전지의 충전 홀들을 기밀식으로 밀봉시키고 비용이 낮은 방법이 기술 분야에서 필요하다.
본 출원의 소유권자인 Corning Incorporated는 레이저 빔을 이용하여 장치를 캡슐화시키는 2 개의 유리 판들 간의 프릿의 루프를 가열함으로써, 유기 발광 다이오드 소자와 같은 감열 소자(heat sensitive devices)의 주변부를 밀봉하는 공정을 개발하여 왔다. 예를 들면, Corning이 소유한 미국 특허 제6,998,776호; 제7,407,423호 및 제7,344,901호를 참조한다. 그러나, 이러한 밀봉 공정들은 상대적으로 낮은 열팽창 계수(CTE) 물질, 예를 들면 Corning Incorporated의 Eagle™ 디스플레이 유리를 위해 개발되어 왔으며, 이러한 유리는 액정 디스플레이들의 생산에 사용되기 위해 개발된 상대적으로 비용이 비싼 고품질 유리이다. 한편, 유기 염료 태양 전지들은 통상적으로 태양 전지들을 경제적으로 실현 가능하게 만들 수 있기에 필요한 비용 목표로 인하여, 디스플레이 유리, 소다 석회 유리에 비해 상대적으로 비용이 저렴하고, 저품질이며, 그리고 상대적으로 높은 CTE를 이용하여 제조된다. 소다 석회 유리는 통상적으로 ℃당 80x10-7 내지 약 90x10-7의 범위의 CTE를 가지는 반면, 코닝의 레이저 밀봉 기술은 CTE가 낮은 유리 주변부, 예를 들면, ℃당 CTE < 50x10-7인 유리 주변부를 밀봉하기 위해 주로 개발되어 왔다. 소다 석회 유리의 CTE와 디스플레이 유리의 CTE 간의 차이는 상대적으로 낮은 CTE 디스플레이 고품질 유리를 밀봉할 시에, 프릿 및 유리에서 생성되는 응력에 비해, 프릿 및 소다 석회 유리에서 생성되는 잔류적이고 일시적인 응력의 증가로 인해 밀봉 성능에서 큰 차이를 자아낸다. 이러한 공정은 또한 2 mm 작은 직경 홀을 밀봉하는 것이 아니고, > 30 mm의 긴 주변부를 가진 유리 프릿의 루프를 밀봉시키기 위해 개발되어 왔다. 나아가, 이러한 밀봉 공정은 온도에 민감한 물질, 예를 들면 유기 전해액으로 완전하게 충전된 전지를 밀봉하기 위해 개발되어 있지는 않다. 이러한 현존하는 공정에서, 온도에 민감한 물질들 또는 소자들, 예를 들면 OLED 소자들은 레이저로 밀봉하는 동안 유기 감응 물질(organic sensitive material) 또는 소자들의 과열을 방지하기 위해서, 주변부 프릿 밀봉/벽으로부터 최소의 간격을 두고 오프셋되어야 한다. 이러한 목적을 위해 추가적인 공간 소모 및 비용이 드는 구조의 추가 비용 없이는 충전 홀들로부터 전지를 충전하는 액체 용액의 공간을 형성하는 것은 불가능하다.
Corning Incorporated는 또한 소다 석회 유리 등의 상대적으로 높은 CTE 유리의 주변부를 밀봉하는 레이저 프릿을 위한 공정이 개발되어 왔는데, 예를 들면 미국 특허 출원 공개 번호 2010/0129666 및 국제 출원 공개 번호 WO 2010/014161에서 확인할 수 있지만, 이러한 공정을 사용하여 효과적으로 밀봉될 수 있는 유리 두께에 대해서는 제한이 있다. 약 2.2 mm 이상의 두께(염료 태양 전지들에 통상적으로 사용되는 소다 석회 유리 판들을 저렴한 비용으로 제조하는데 사용되는 플로팅 공정(float process)에 대한 두께 하한에 근접함)를 가진 상대적으로 높은 CTE 유리 판들을 밀봉시키는 레이저 프릿을 위한 이러한 공정 사용은 불만족스럽게 수율이 낮은 결과를 초래하며, 이러한 공정이 상기와 같은 높은 CTE 유리 판들로 제조되는 유기 염료 태양 전지들을 밀봉시키기에 경제적으로 실행 불가능하게 하고 효과적이지 못하도록 한다. 나아가, 상술된 바와 같이, 유기 염료 태양 전지들은 통상적으로 소다 석회 유리 판들 상의 전도체 코팅을 포함하며, 이때 상기 전도체 코팅은 밀봉 하는데 있어 보다 어렵게 하고 낮은 수율도 초래한다. 이러한 공정에서, 프릿에 접촉하는 전지 내의 용액은 통상적으로 밀봉 공정 동안, 상대적으로 높은 온도(유기 염료 태양 전지들을 밀봉할 시에 수용 불가능한 온도)로 가열되는데, 예를 들면, 프릿의 용융 온도로 가열된다.
Corning Incorporated는 액체를 포함한 장치의 주변부를 밀봉시키는 레이저 프릿용 공정을 개발하여 왔고, 예를 들면, 이러한 것은 상술된 국제 출원 공개 번호 WO 2010/014161에서 확인할 수 있다. 그러나, 미국 특허 출원 공개 번호 2010/0129666 및 국제 출원 공개 번호 WO 2010/014161에 개시된 레이저 밀봉 공정에 대해 상술된 바와 같이, 이러한 공정은 디스플레이 고품질 유리를 밀봉하기 위해 개발되어 왔다. 이러한 공정으로 경제적인 소다 석회 유리 판들로 구성된 장치들을 밀봉하는 레이저 프릿은 불만족스러운 낮은 수율을 초래할 수 있다. 또한, 이러한 현존하는 공정은 시온 용액을 포함한 유리 패키지들 또는 장치를 밀봉시키기 위해 개발되지는 않았다.
기밀식 무기 밀봉 물질을 이용하여, 경제적인 소다 석회 유리 패키지에서의 감응식 유기 염료 태양 전지의 충전 홀들을 경제적으로 밀봉시키는 공정에 대한 기술 분야가 필요하다. 나아가, 예를 들면, 전기 습윤 디스플레이들(electro-wetting displays) 및 OLED 디스플레이와 같은 열에 민감할 수 있는 액체를 포함한 다수의 서로 다른 유형의 유리 패키지들 또는 장치들을 만들기 위해 비용이 저렴한 제조 공정이 필요하다. 이러한 필요성 및 다른 필요성은 유리 패키지를 밀봉시키는 개시된 방법 및 최종적인 유리 패키지에 의해 만족된다.
본 발명의 적어도 하나의 실시예에 따라서, 방법은, ℃당 약 50x10-7 미만의 CTE를 갖는 박형(예를 들면, < 약 0.7 mm 두께) 레이저 흡수형 커버 유리 또는 유리 패치를 이용하여 홀(들)을 덮음으로써, 시온 액체, 예를 들면 유기 염료 태양 전지를 포함하는 유리 패키지에 하나 이상의 충전 홀들을 캡슐화/밀봉하기 위해 제공된다. 그 후, 유리 패치의 주변부가 녹음으로써, 유리 패치는 유리 판에 용융되고, 유리 판의 홀에 기밀식으로 밀봉된다. 유리 패치의 주변부는 예를 들면 레이저로 가열되되, 유리 패치의 전체 주변부가 120 ℃ 또는 150 ℃를 초과한 온도로 상기 패키지에 전해액을 가열함 없이, 실질적인 균일한 온도로 균일하게 가열되는 방식으로 가열된다.
본 발명의 추가적인 실시예에 따라서, 방법은 박형 커버 유리를 이용하여 홀(들)을 덮음으로써, 유기 염료 태양 전지의 유리 판에 하나 이상의 충전 홀들을 캡슐화하기 위해 제공된다. 커버 유리의 주변부는 프릿의 레이저 흡수형 루프를 녹이기 위해 레이저를 사용하여 유리 판에 기밀식으로 밀봉되되, 120 ℃ 또는 150 ℃를 초과한 온도로 상기 패키지에 전해액을 가열함 없이, 동일한 온도로 균일하게 가열되는 방식으로 가열된다.
추가적인 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에서 기술될 것이고, 다음의 상세한 설명, 청구항 및 첨부된 도면을 포함한 본원에 개시된 바와 같이, 이와 같은 설명은 기술 분야의 통상의 기술자에게 있어 부분적으로 손쉽게 명확해질 수 있거나, 기술 분야의 통상의 기술자라면 실시예를 시행함으로써 인식될 것이다.
이해하여야 하는 바와 같이, 상술된 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명 모두는 대표적인 실시예에서 나타나고, 청구항의 특성 및 특징을 이해시키려는 개요 또는 구성을 제공하려는 의도를 갖는다. 첨부된 도면은 본 발명의 추가적인 이해를 제공하기 위해 포함되고, 이러한 명세서의 일부에 병합되고 그 일부를 구성하기도 한다. 도면은 다양한 실시예들의 원리 및 동작을 설명하는 내용과 함께, 하나 이상의 실시예(들)을 도시한다.
도 1은 종래 기술의 유기 염료 태양 전지의 개략적인 평면도;
도 2는 도 1의 라인 2 - 2를 따라 절개한 도 1인 종래 기술의 유기 염료 태양 전지의 단면 측면도;
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 밀봉된 유기 염료 태양 전지의 개략적인 평면도;
도 4는 도 3의 라인 4 - 4를 따라 절개한 도 1의 유기 염료 태양 전지의 단면 측면도;
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 염료 태양 전지의 충전 홀들을 밀봉하는 시스템의 개략적인 도면;
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 레이저 전력 프로파일(laser power profile)을 도시한 도면; 및
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 염료 태양 전지의 충전 홀들을 밀봉하는 시스템의 개략적인 도면이다.
이제 참조는 첨부된 도면에 도시된 바와 같이, 본 발명의 대표적인 실시예(들)에 대해 상세하게 설명될 것이다. 가능하다면, 동일 참조 번호는 동일 또는 유사 부품을 의미하기 위해 도면 전반에 걸쳐 사용된다.
이제, 도 3 및 4를 참조하면, 유기 염료 태양 전지(100)가 개시되며, 상기 유기 염료 태양 전지(100)는 본 발명의 실시예에 따라 밀봉된다. 유기 염료 태양 전지(100)는 제 1 유리 판(12) 및 제 2 유리 판(14)을 포함한다. 애노드 전극들은 박형 전도체 코팅(thin conductive coating, TCO)의 상부 상의 박형 TiO2 층(22)에 의해 제 1 유리 판 상의 내부 표면 상에서 형성될 수 있다. TiO2 전극은, 2 개의 유리 판들 사이에서 형성된 갭의 폭보다 작은 거의 약 2 ㎛ 내지 약 8 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 박형 전도체 Pt 염의 층(salt layer)(24)은 캐소드 전극을 형성하기 위해 제 2 유리 판(14)의 내부 표면 상에 형성될 수 있다. 제 1 유리 판의 내부 표면의 외부 주변부는 유리 프릿 또는 다른 무기 밀봉 물질(30)의 루프(또는 루프형 벽 또는 프레임(frame))에 의하여, 제 2 유리 판의 내부 표면의 외부 주변부에 대해 용융되고 기밀식으로 밀봉될 수 있다. 프릿(30)의 루프는 또한 제 1 유리 판의 내부 표면이 제 2 유리 판의 내부 표면으로부터 약 20 ㎛ 내지 약 30 ㎛의 거리만큼 이격되도록 하는 기능을 하여, 유기 전해액을 포함하기 위해 2 개의 유리 판들(12 및 14) 사이에 전지 캐비티(40)를 형성할 수 있다. 전지 캐비티는 프릿의 내부 측면, 제 1 유리 판(12)의 내부 표면 및 제 2 유리 판(14)의 내부 표면에 의해 정의된다. 전극 층들의 구조 및 물질; 조성물, 프릿의 증작 및 용융; 및 유기 전해액의 조성물의 상세한 설명은 기술 분야에 공지된 사항이므로, 본원에서는 상세하게 기술하지 않는다. 본 발명은 주로, 유리 판들 중 하나에서 충전 홀들의 기밀식 밀봉(hermetic sealing) 및 유리 패키지의 기밀식 밀봉에 관한 것이다.
제 2 유리 판(14)은 이하에서 보다 상세하게 기술된 바와 같이, 유기 전해액으로 전지 캐비티(40)를 충전하기 위해 통과하는 2 mm 까지의 직경을 갖는 적어도 하나의 또는 통상적으로 2 개 이상의 충전 홀들(42 및 44)을 포함한다. 충전 홀(들)은 대안적으로 제 1 유리 판(12)에 위치할 수 있지만, 광이 전지에 조사되지 못하도록 할 수 있다. 하나 이상의 유리 패치들(52 및 54)은 2 개 이상의 충전 홀들(42 및 44)을 덮는다. 2 개의 충전 홀들(42 및 44) 및 2 개의 대응하는 유리 패치들(52 및 54)은 도 3 및 4에서 도시된다. 그러나, 충전 홀들이 충분히 함께 근접하게 위치할 경우, 단일 유리 패치는 충전 홀들 양쪽을 덮어 밀봉할 수 있다. 유리 패치들(52 및 54)의 내부 표면의 외부 주변부는, 유리 프릿 밀봉 물질(62 및 64)의 루프들(또는 루프형 벽들 또는 프레임들)에 의해 제 2 유리 판의 외부 표면에 용융되어 기밀식으로 밀봉된다. 이로써, 충전 홀들(42 및 44)은 유리 패치들(52 및 54) 및 프릿 루프들(62 및 64)에 의해 기밀식으로 밀봉되고, 완전하게 기밀식으로 밀봉된 태양 염료 전지 또는 유리 패키지(100)를 형성한다.
단지 하나의 태양 전지가 도 2-4에 도시되어 있다. 그러나, 통상적으로, 단일 전지 모듈에서, 제 1 유리 판과 제 2 유리 판 사이에 복수의 태양 전지들이 있을 수 있다. 단지 충전 홀들의 단일 쌍이 모듈의 모든 전지들을 충전하기에 필요하도록, 통상적으로, 모듈의 모든 전지들의 캐비티들은 함께 연결된다. 그러나, 모듈의 전지들이 상호 연결되지 않은 경우, 각 전지는 충전 홀들 그 자체의 쌍을 가질 수 있다. 전류를 집진하는 전극들은 각 전지의 캐소드 및 애노드로부터 전류를 집진하기 위해, 전지들 간의 유리 판들 상에서 형성된다.
예를 들면, 본 발명의 실시예에 따른 밀봉된 유리 패키지(100)를 제조하는 방법은 이제 기술될 것이다. 우선, 적어도 하나의, 또는 통상적으로 2 개 이상의 충전 홀들(42 및 44)이 제공된 제 1 유리 판(12) 및 제 2 유리 판(14)이 제공된다 제 1 및 제 2 유리 판들은 투명 유리 판들이고, 예를 들면, Code 1737 glass 또는 Eagle 2000TM glass의 브랜드 명으로 Corning Incorporated에서 제조되어 판매되는 소다 석회 유리 판들 또는 유리 판들의 종류이다. 대안적으로, 제 1 및 제 2 유리 판들은 Asahi Glass Co.(예를 들면, OA10 glass 및 OA21 glass), Nippon Electric Glass Co., NH Techno 및 Samsung Corning Precision Glass Co.(예를 들면) 등의 회사에서 제조되어 판매되는 종류의 투명 유리 판들일 수 있다. 필요하다면, 이러한 유리 판들은 불투명할 수 있다. 디스플레이 고품질 유리를 필요로 하지 않는 염료 태양 전지 및 비용에 민감한 다른 적용 분야에 있어서, 제 1 및 제 2 유리 판들은 상대적으로 비용이 저렴할 수 있고, 상대적으로 높은 CTE 유리들, 예를 들면, 소다 석회 유리일 수 있고, ℃ 당 약 80x10-7 내지 약 90x10-7의 범위의 열 팽창 계수(CTE)를 가질 수 있다. 통상적으로, 상기와 같은 경제적인 유리는 약 2.2 mm 이상의 두께를 가진다. 상대적으로 보다 비용이 많이 들고, 상대적으로 낮은 CTE 디스플레이 고품질 유리(℃ 당 약 50x10-7 미만의 CTE)는 디스플레이 적용에 필요할 수 있다. TC(투명 전도성) 전극 층들, 및 다른 소기의 전자 컴포넌트들(예를 들면, OLED들 106) 및 이에 결합된 전극들은 기술 분야에서 양호하게 이해할 수 있는 바와 같이, 제 1 유리 판 및 제 2 유리 판 상에 증착된다. 이러한 특정 단계는 생략될 수 있는데, 단지 액체를 포함하고 있는 유리 패키지가 본 발명의 밀봉 공정에 따라서 구현될 시에 그러할 수 있다.
그 후, 프릿(30)은 전극 층(22)과 떨어져서(over) 제 1 유리 판(12)의 제 1 내부 표면의 외부 주변 주위에 증착되고, 그 결과 프릿은 제 1 유리 판의 내부 표면 상에 폐쇄식 루프를 형성한다. 예를 들면, 프릿은 제 1 유리 판(102)의 자유 에지들로부터 거의 약 1 mm 만큼 떨어져 위치할 수 있다. 그 후, 프릿은 오븐에서 제 1 유리 판에 대해 예비 소성될 수 있고, 그 결과 프릿은 제 1 유리 판에 부착될 수 있고, 프릿의 루프 손상 없이 경화된다. 필요하다면, 예비 소성된 프릿(110)은 그의 두께 변화를 줄이기 위해 접지될 수 있다.
전극들이 위치한 제 1 및 제 2 유리 판들(12 및 14)의 내부 표면들은 함께 위치할 수 있고, 이때 제 1 유리 판 상의 프릿(30)의 루프는 제 2 유리 판의 제 1 내부 표면과 접촉된다. 판들은 유리 프릿의 융점보다 높은 온도(그러나 유리 판들의 연화 온도보다 낮음), 예를 들면 약 400 ℃ 까지의 온도로 노에서 밀봉되어, 프릿은 녹아 유리 판들과 함께 기밀식으로 밀봉될 수 있다. 일 실시예에서, 프릿(30)은 저온 유리 프릿일 수 있다. 상대적으로 높은 CTE 유리 판들, 예를 들면 ℃ 당 약 80x10-7 내지 약 90x10-7의 범위의 CTE를 갖는 소다 석회 유리 판들의 경우에, 유리 판들의 CTE와 실질적으로 일치하는 CTE를 가진 프릿이 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
다음으로, 염료 용액는 TiO2 전극을 착색하기 위해 상기 홀들을 통하여 전지 캐비티(40)에 증착된다. 그 후, 염료 용액은 제거되고 패키지는 건조된다.
다음으로, 유기 전해액은 충전 홀들 중 제 1 충전 홀(2)을 통하여 전지 캐비티(40)에 증착되되, 캐비티가 용액으로 충분하게 충전될 때까지 증착된다. 전지 캐비티가 유기 전해액으로 충전될 시에, 공기는 충전 홀들 중 제 2 충전 홀(44)로부터 빠져나가고, 그 결과 기포는 캐비티에 남아 있지 않게 된다.
유리 패치의 제 1 내부 표면 또는 내부 표면 상에 증착되어 예비 소성되는(제 1 유리 판 상의 프릿의 루프에 대해 본원에서 상술됨) 유리 프릿 밀봉 물질(62)의 루프(또는 루프형 벽 또는 프레임)를 가진 밀봉 커버 유리 또는 유리 패치(52)가 제공된다. 유리 패치(52)는 제 2 유리 판(14)의 외부 표면 상에 위치하고, 이때 상기 유리 패치의 내부 표면 상의 프릿의 루프는 충전 홀들의 제 1 충전 홀(42) 또는 일측 홀을 둘러싼 제 2 유리 판의 외부 표면에 대항하여 위치한다. 그 후, 밀봉 장치(예를 들면, 레이저 또는 적외선 램프 또는 다른 높은 에너지 빔)는 유리 프릿(62)을 녹이기 위해 사용되고(도 3 및 4의 화살표 S는 레이저 빔을 나타냄), 이로 인해, 유리 패치(52)를 제 2 유리 판(14)에 부착시키고, 약 120 ℃ 초과 또는 약 150 ℃ 초과의 온도로 전해액을 가열함 없이 프릿의 제 1 유리 패치 및 루프로 제 1 충전 홀(42)을 기밀식으로 밀봉시킬 수 있다. 제 2 유리 패치(54)는 충전 홀들의 제 2 충전 홀(44) 또는 타측 홀 상에 위치하고, 밀봉 장치는 유리 프릿(64)을 녹이기 위해 사용되고, 이로 인해, 제 2 유리 패치를 제 2 유리 판에 부착시키고, 프릿의 제 2 유리 패치 및 루프로 제 2 충전 홀을 기밀식으로 밀봉시킬 수 있다. 이전에 기술된 바와 같이, 유리 판에서 양쪽 충전 홀들을 둘러싼 프릿의 단일 루프(또는 2 개의 루프들)을 가진 단일 유리 패치는 대안적으로 양쪽 충전 홀들을 밀봉하기 위해 사용될 수 있다. 이로써, 무기 유리 프릿 밀봉 물질(30, 62, 및 64)로 기밀식하게, 그리고 내구력 있게 전체적으로 밀봉되는 밀봉식 염료 태양 전지 또는 유리 패키지(100)가 제공된다.
밀봉하는 파장은 태양 전지 컴포넌트들의 흡수 정점(absorption peaks)과는 다르고, 그 결과 단지 프릿 물질은 밀봉하는 동안 가열된다. 예를 들면, 태양 전지는 태양 광이 흡수가 높도록 설계될 수 있다. 밀봉하는 파장은 전지 컴포넌트들의 흡수 범위 외부에 있을 수 있고, 예를 들면, 약 750 nm 길거나 실질적으로 동일하거나 또는 약 800 nm보다 길거나 실질적으로 동일하거나 또는 약 810 nm보다 긴 파장일 수 있다. 그 후, 밀봉 라인의 흡수 프릿 또는 흡수 유리는 예를 들면, 약 750 nm보다 길거나 실질적으로 동일하거나, 또는 약 800 nm보다 길거나 실질적으로 동일하거나, 또는 약 810 nm보다 긴 이러한 주파수들에서 광을 흡수하기 위해 설계될 수 있다.
밀봉은 제 1 유리 판과 제 2 유리 판 사이의 전지 캐비티에 유기 전해액 또는 다른 액체를 포함한다. 게다가, 밀봉은 주위 환경 내에 있는 예를 들면, 산소 및 수분이 밀봉된 유리 패키지에 들어가지 못하게 함으로써, 캐비티 내에 포함된 전기 컴포넌트들을 보호한다.
본 발명의 실시예에 따라서, 밀봉 장치는, 프릿 루프의 온도가 프릿 루프의 전체 주변 주위에 실질적으로 일정한 온도로 균일하게 증가되도록 하는 방식으로, 상기 프릿 루프(62, 64)를 가열시키는 집광 빔(예를 들면, 레이저 빔, 또는 적외선 빔)을 방출하기 위해 사용될 수 있다. 도 4 및 5의 화살표 L로 도시된 바와 같이, 레이저 빔(220)은 프릿(62, 64)의 루프를 따라(예를 들면 밀봉 라인을 따라) 이동된다. 프릿, 유리 패치 및 제 2 유리 판에서 온도 변화 및 최종적인 응력을 최소화하기 위해, 프릿 라인 폭은 약 0.7 mm이고, 레이저 빔 스팟 크기의 직경은 약 1 mm이며, 예를 들면, 레이저 빔은 약 1 m/s 내지 약 2 m/s의 범위에 속한 상대적으로 높은 속도로(예를 들면, 고속 스캐닝) 프릿의 루프 주위로 빠르게 반복적으로 이동한다. 이 방식으로, 전체 프릿 루프의 온도는 레이저 빔의 각 경로/회로를 이용하여 서서히(bit by bit) 상승되고, 상기와 같은 프릿의 온도는 프릿의 전체 루프 주위에서 항상 실질적으로 동일하거나 균등할 수 있다. 프릿의 온도는 프릿이 녹을 때까지 상승하여(예를 들면, 약 400 ℃ 까지), 유리 패치는 제 2 유리 판과 연결되고, 기밀식 밀봉이 형성하되 약 120 ℃ 초과 또는 약 150 ℃ 초과의 온도로 전지 캐비티의 전해액을 가열함 없이, 또는 약 100 ℃ 내지 약 120 ℃의 범위의 온도로 전지 캐비티의 전해액을 단지 가열하여, 형성된다. 이러한 일정한 온도 밀봉 기술은 보다 상세하게 기술되되, 논의가, 염료 태양 전지 또는 다른 유리 패키지를 구현하기 위해 사용될 수 있는 일부 대표적인 유리 패치들, 유리 패키지들 및 유리 프릿들에 관해 제공된 후에, 기술된다.
유리 패치를 제조하는 대표적인 공정은 이제 기술될 것이다. 제 1 유리 패치가 제공된다. 유리 패치는 디스플레이 고품질 유리의 상대적으로 얇은 패치, 예를 들면, 약 0.4 mm 내지 약 0.7 mm의 범위의 두께를 가진 Corning Eagle 유리일 수 있다. 유리 프릿 또는 다른 무기 밀봉 물질은 유리 패치의 제 1 내부 표면의 외부 주변 주위에 증착되고, 그 결과 프릿은 유리 패치의 제 1 내부 표면의 외부 주변부 상에 폐쇄식 루프를 형성한다. 예를 들면, 프릿은 제 1 유리 패치이 자유 에지들로부터 거의 약 1 mm 이하만큼 떨어져 위치할 수 있다.
본 발명의 대안적인 실시예에서, 광 흡수형 유리로 형성된 유리 패치에는 약 0.4 mm 내지 약 0.7 mm의 범위의 두께가 제공된다. 흡수형 유리 패치는, 54.92% SiO2, 5.93% Al2O3, 23.27% B2O3, 0.43% Li2O, 1.92% K2O, 3.25% Fe2O3, 6.13% CuO, 2.64% V2O5, 1.48% Cl을 포함한 조성물 중량 퍼센트를 가진 유리 등의 검은 유리(dark glass)로 형성될 수 있고, 그 결과, 전체 유리 패치는 검은 광 흡수형 유리로 형성된다. 상기와 같은 검은 광 흡수형 유리는 ℃ 당 40x10-7 미만, 또는 ℃ 당 약 35x10-7 내지 ℃ 당 약 40x10-7의 상대적으로 낮은 CTE를 가질 수 있다. 대안적으로, 흡수형 유리 패치는 Corning Eagle 유리 등의 디스플레이 고품질 유리일 수 있으며, ℃ 당 약 35x10-7 내지 ℃ 당 약 40x10-7의 상대적으로 낮은 CTE를 가진 흑색 광 흡수형 유리 패치를 유리 패치로 하여금 만들 수 있는 V 산화물, Cu 산화물, Ti 산화물, Fe 산화물 및 Cu 중 적어도 하나로 도핑될 수 있다. 대안적으로, 단지 유리 패치의 외부 주변부, 예를 들면, 밀봉 라인은 V 산화물, Cu 산화물, Ti 산화물, Fe 산화물, Cu 또는 이들의 혼합물 등의 광 흡수 물질 또는 도펀트로 도핑되거나 코팅될 수 있고, 그결과 단지 외부 주변부(예를 들면, 유리 패치의 에지 주위에 있는 밀봉 라인 또는 루프)는 광을 흡수할 수 있다.
본 발명의 대안적인 실시예에서, 광 흡수 밀봉 라인(프릿의 루프가 없음)을 가진 흡수형 유리 패치 또는 유리 패치는 본원에서 이전에 기술된 바와 같이, 충전 홀들 중 하나 이상을 둘러싼 밀봉 라인을 이용하여, 하나 이상의 충전 홀들(42 및 44)과 떨어져 위치한다. 그 후, 밀봉 장치는 본원에서 이전에 기술된 바와 같이, 유리 패치의 외부 주변 주위에서 빠르게 레이저 빔(또는 다른 광 또는 에너지 빔)을 반복적으로 이동시킴으로써, 흡수형 유리 패치의 전체 주변부 주위에서 실질적으로 동일한 온도로 흡수형 유리 패치의 외부 주변부(예를 들면, 밀봉 라인)를 균일하게 가열시키기 위해 사용된다. 레이저 광은 밀봉 라인을 따라 유리 패치의 흡수 유리에 의해 흡수되어 가열된다. 이로써, 흡수형 유리 패치의 외부 주변부/밀봉 라인부는 흡수형 유리 패치(예를 들면, 약 400 ℃ 까지)의 외부 주변을 연화 또는 용융시키는데 충분히 높은, 실질적인 균일한 온도로 균일하게 가열되고, 이로 인해, 제 2 유리 판에 흡수형 유리 패치의 내부 표면의 외부 주변부를 용융시키고, 흡수형 유리 패치를 제 2 유리 판에 부착시키며, 충전 홀(들)을 기밀식으로 밀봉시키면서, 실시간으로 만들어지는 잔류 열 응력을 최소화시키되, 약 100 ℃ 초과, 약 120 ℃ 초과, 또는 약 150 ℃ 초과, 또는 약 100 ℃ 내지 약 120 ℃의 범위의 온도로 전지 캐비티의 전해액을 가열함 없이 최소화시킨다.
본원에서 개시된 일부 실시예들은 유리들 중 하나의 홀을 캡슐화시키는 목적을 가진 2 개의 서로 다른 밀봉을 기술한다. 홀을 구비한 유리는 ℃ 당 약 80x10-7 내지 약 90x10-7의 범위의 CTE를 가지고 상대적으로 저렴하며 높은 CTE 유리일 수 있는 반면, 캡슐화된 유리, 예를 들면 유리 패치는 ℃ 당 약 50x10-7 미만의 CTE를 가진, 상대적으로 낮은 CTE 유리일 수 있다. 본 발명의 실시예들의 밀봉 공정들은 전지 캐비티에서의 온도, 또는 유리 패치를 마주한 제 2 유리 판의 측면 상에서의 온도를 실온에서 유지시키거나, 또는 적어도 약 100 ℃ 내지 약 120 ℃의 범위 또는 약 100 ℃, 약 120 ℃ 또는 150 ℃를 초과하지 않는 온도까지 다소 상승된 온도 제한 아래에서의 온도를 유지시키기 위해 설계되어, 전지 캐비티의 유기 전해액에 해로운 영향을 끼치지 아니한다. 온도 제한은, 보다 높은 온도에서 저하될 수 있는 전지 캐비티 내에 포함된 유기 전해액의 시온 유기 물질로 인한 것이다. 밀봉은 경우에 따라 유리 프릿 또는 흡수형 유리의 유리 연화 또는 용융 온도 이상인 온도로 흡수형 유리 패치의 외부 주변 주위에 프릿 또는 밀봉 라인의 루프를 균일하게 가열시킴으로써 행해질 수 있고, 그 결과 유리 프릿 또는 유리는 연화되거나 녹을 수 있고 흘러서 다른 유리 판 유리에 대해 접착될 수 있다. 가열은 상대적으로 짧은 지속 시간 동안 일어나고, 그 결과 열은 밀봉 라인으로부터 너무 멀리 확산되지 않고, 전지 캐비티(40)에서 해결책 또는 다른 전지 소자들을 가열하지 않는다. 레이저는, 프릿 및 유리에서 열 구배 및 최종 열 응력을 최소화시키기 위해, 프릿 또는 밀봉 라인의 전체 루프 주위에서 실질적으로 동일한 온도로 밀봉 라인을 가열시킨다. 이하에서 보다 상세하게 기술된 바와 같이, 이는 레이저 스캐너를 이용하여 집속된 레이저 빔의 고속 스캐닝에 의해 이루어지거나, 또는 전체 루프를 동시에 조사할 수 있는 소기의 고정형 루프 형상 빔(stationary loop-shaped beam)을 발생시키기 위해 광학적 특성을 사용하여 이루어질 수 있다. 필요한 추정된 에너지 양은 어느 경우이든 동일하게 기대될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라서, 이전에 기술된 바와 같이, 밀봉 라인 또는 프릿 루프 주위에 레이저 빔(또는 다른 광 또는 에너지 빔)을 고속 스캐닝하는 밀봉 장치(200)는 도 5의 예에 의해 도시된다. 밀봉 장치(200)는 레이저 등의 밀집된 에너지 또는 시준된 광 빔(220)의 소스(210)를 포함한다. 레이저는 도 5에서 화살표 L로 도시된 바와 같이, 약 1 m/s 내지 약 2m/s의 범위 등의 상대적으로 높은 속도로 밀봉 라인 또는 프릿 루프(타원형, 직사각형 등의 원형 루프 또는 다른 형상을 한 루프일 수 있음) 주위에서 광 빔이 빠르고 반복적으로 이동(스캔)하도록, 스캐닝되는 레이저 빔을 방출한다. 스캐닝 장치는 공지된 방식으로, x 및 y 축을 따라 레이저 빔(220)을 지향시키는 하나 이상의 회전 미러들(232 및 234)을 가질 수 있다. 유리 판들 및 유리 패치는 스캐닝하는데 도움을 주기 위해 x 및/또는 y 축으로 이동하는 플래튼(platen) 상에 위치할 수 있거나, 또는 고정형 플래튼 또는 테이블 상에 위치할 수 있다. 레이저 빔은 밀봉 라인 상으로 텔리센트릭(telecentric) 또는 다른 렌즈(240)에 의해 집속될 수 있다. 렌즈는, 레이저 빔이 밀봉 라인 주위에서 이동할 시에 동일한 레이저 스팟 크기를 유지시킨다. 레이저를 이용한 고속 스캐닝은 실질적으로 고르고/균일한 온도로 흡수형 유리 패치의 프릿 또는 외부 주변의 전체 루프를 고속으로 그리고 균일하게 가열시키되, 스캐닝 기간, 예를 들면 밀봉 라인 주위에서 빔이 하나의 루프 또는 회로를 완료하는데 걸린 시간이, 밀봉 라인 주위에서 막 완료된 회로 바로 이전에 프릿의 온도를 적어도 다소 초과하는 정점 온도 아래의 특정 온도 아래로 상기 프릿(또는 흡수형 유리 패치의 밀봉 라인)의 온도가 다시 냉각되기에 소요된 시간 미만인 경우에 그러하다.
도 6은, 프릿을 녹이기 위해 프릿(또는 흡수형 유리 패치)의 루프를 빠르고 균일하게 가열시키고 그 후, 프릿 및 유리의 잔류 응력을 최소화시키기 위해, 적어도 20-30 초에 걸쳐 프릿을 점차적으로 냉각시키는 본 발명의 실시예에 따른 가능한 가열 프로파일을 도시한다. T0 내지 T1의 가동 단계 동안, 레이저(또는 다른 광 또는 에너지 빔)는 정점 에너지, 예를 들면 10 와트로 급속하게 증가된다. T1 내지 T2의 가열 또는 용융 단계 동안 레이저는, 프릿의 루프를 그의 용융 온도까지 상승키며 프릿을 녹이기 위해, 지속 시간("유지 시간") 동안 정점 전력으로 유지된다. 유지 시간 또는 가열 단계는 시간 길이로 약 3 초가 걸릴 수 있다. 가동 단계 및 가열 단계 동안 빠른 가열은 열이 전지 캐비티로 이동되지 못하도록, 그리고 캐비티의 시온 액체가 가열되지 못하도록 하면서, 실질적으로 균일한 가열은 가열 동안 밀봉 라인, 프릿 루프 및 유리에 생성된 열 응력을 감소시킬 수 있다. 다음으로, 시간 T2 내지 시간 T3의 제 1 냉각 단계 동안, 레이저 전력은, 프릿 또는 흡수형 유리 패치의 온도를 그의 어닐링 지점으로 점차적으로 냉각하도록/낮추도록, 제 1 전력 감소 비율로 예를 들면, 4 와트로 점차적으로 감소된다. 시간 T3 내지 시간 T4의 제 2 냉각 단계 동안, 레이저 전력은 제 1 전력 비율의 감소보다 낮은 제 2 전력 감소 비율로 0 와트로 점차적으로 감소되어, 그의 변형점을 통하여 프릿을 점차적으로 냉각시킬 수 있다. 점차적인 냉각은 CTE 부조화를 가진 2 개의 유리를 밀봉할 시에 최대로 필요로 하지만, 2 개의 CTE 일치 유리들을 밀봉할 시에도 중요한 유리 및 프릿의 잔류 응력의 양을 감소시킨다. 실시간 및 잔류 열 응력을 최소화시키는 또 다른 방식은 가열된 테이블(또는 핫 플레이트(hot plate) 또는 오븐) 상의 어셈블리를 예열시키는 것이고, 그 결과 프릿의 정점/용융 온도에서의 프릿과 어셈블리의 잔류물(예를 들면, 밀봉되는 홀 및 나머지의 유리 패치를 가진 제 2 유리 판) 사이의 온도 차는 어셈블리의 예열 없는 경우보다도 낮다. 그 후, 전제 어셈블리는 본원에 이전에 개시된 바와 같이, 레이저 밀봉에 이어 천천히 냉각될 수 있다.
고정형 루프 형상 빔(320)으로 밀봉 라인 또는 프릿 루프를 빠르고 균일하게 가열시키는 대안적인 밀봉 장치(300)는 도 7의 예시에 도시된다. 대안적인 밀봉 장치는 레이저 등의 밀집된 에너지 또는 시준된 광 빔(210)의 소스를 포함한다. 레이저는 레이저 빔(220)을 방출하고, 이때 상기 레이저 빔(220)은 특정 형상의 액시콘(axicon) 또는 다른 적합한 렌즈(330)를 이용하여 광(320)의 중공 콘(hollow cone)으로 변환된다. 그 결과, 레이저 빔은 환형, 도넛 또는 루프 형상 빔으로 변환되고, 상기 환형, 도넛 또는 루프 형상 빔은 밀봉 라인(340)의 형상에 대응한다. 상기 렌즈는 밀봉 라인과는 이격되어 있고, 그 결과 루프 형상 빔은 밀봉 라인 크기와 동일하되, 상기 루프 형상 빔이 밀봉 라인(예를 들면, 흡수형 유리 패치의 프릿 또는 외부 주변의 루프) 상에 충돌할 시에 그러하고, 흡수형 유리 패치의 주변 또는 전체 프릿 루프는 루프 형상 빔에 의해 실질적으로 균일하게 가열된다. 다시, 루프 형상 빔은 밀봉 라인의 형상을 일치시키는 소기의 루프 형상일 수 있다. 미러는 액시콘 렌즈를 통하여 레이저 빔을 지향시키기 위해 사용될 수 있다.
실험 1
직경이 거의 2 mm인 홀을 구비하고 CTE가 낮은 2.2 mm 두께의 소다 석회 유리 판이 사용되었다. 유리 패치는 상대적으로 낮은 약 ℃당 35x10-7의 CTE를 가진 검은 광 흡수형 유리 패치를 만들기 위해, 바나듐 산화물 및 구리 산화물로 도핑되었다. 집속된 레이저 빔은 밀봉 라인 주위에 단일 패스로(single pass) 4 와트의 전력으로 상대적으로 낮은 10 mm/s 속도로 이동됨으로써, 단일 패스로 흡수형 유리를 녹여 유리 판에 유리 패치를 부착하여 밀봉시켰다. 최종적인 샘플은 육안적으로 균열이 없었고 강해보였다. 샘플은 열 주기 테스트(thermal cycling test)(-40-85C, 3C/min, 30 분 유지, 약 10 주기)를 받았다. 샘플은 잔류 열 응력의 존재로 인하여 열 주기 동안 균열이 개선됨을 보여주었다.
실험 2
실험 1의 유리와 동일한 샘플 유리들은 고정형 루프 형상 빔을 사용하여 밀봉되었다. 가열 프로파일은 도 6에 도시된 바와 같다. 이러한 경우에서, 밀봉 라인 및 루프 형상 빔은 약 3 mm 직경을 갖는다. 정점 빔 전력(peak beam power)은 약 11 와트이다. 샘플에 투입되는 열 에너지 양은 제 1 실험보다 높지만, 밀봉 영역은 보다 크다. 최종적인 샘플은 밀봉에 대해 육안적인 저하 없이 열 주기 및 장시간 동안 85 ℃의 테스트에 견디었다. 밀봉은 강했다. 유리를 분리시킬 시에 밀봉되지 않은 유리 부분은 손상되었지만, 밀봉된 영역은 손상됨 없이 남아 있었다. 변형 온도가 낮은 유리의 변형점 주위에 밀봉을 점차적으로 냉각시키는 것은 조화되지 않는 CTE를 갖는 유리에서도 잔류 응력의 양을 감소시키는 것으로 보였다.
밀봉되는 홀을 구비한 소다 석회 유리 판의 CTE와 일치하는 CTE를 가진 소다 석회 유리 패치들을 이용한 실험은 밀봉하는 동안, 심지어 오랜 냉각 시간에도 균열을 만들어 내었다. 이는, 이 경우에 순간적인 응력이 밀봉을 함께 유지하기에 너무 높다는 것을 제시한다. 소다 석회 유리 판들 및 상대적으로 낮은 CTE 유리 패치를 이용한 또 다른 실험은 유리 패치들이 약 0.7 mm 이하의 두께를 가지고, 도 6에 도시된 바와 같이 냉각이 느린 가열 프로파일이 사용될 시에 양호한 결과를 만들어 냈었다. 상대적으로 낮은 CTE 유리 패치들로 홀을 밀봉하는 경우에, 프릿 밀봉은 특별한 가열 프로파일 관리를 요구하지 않을 수 있다. 이러한 실험들이 보여주는 바와 같이, 상대적으로 낮은 CTE 유리 패치들이 소다 석회 유리 패치로 밀봉한 경우보다 양호하게 이행되되, 상대적으로 높은 CTE 유리 판의 홀을 밀봉할 시에도 그러하다.
본원에서 기술된 실시예들은 광 흡수형 프릿 밀봉 또는 광 흡수형 유리 패치를 사용하여, CTE 유리 패치가 상대적으로 낮은 소다 석회 유리(또는 ℃당 약 80-90x10-7의 CTE를 가진 상대적으로 CTE가 높은 다른 유리)에서 상대적으로 작은 홀(< 2 mm)의 캡슐화 및 밀봉을 위한 공정을 제공한다. 상기 공정은 무기적이고 기밀적이고 기계적으로 안정한 밀봉을 형성한다. 개시된 공정 및 최종적으로 밀봉된 유리 패키지의 이점은: 잔류 응력이 낮은 기밀식 밀봉, 기계적인 안정성; 전지 캐비티에서의 용액 누출 방지; 및 밀봉된 패키지에 대하여 상대적으로 긴 밀봉 수명을 포함한다.
본원에서 기술된 실시예들은 유리 패키지에 충전 홀을 기밀식으로 밀봉하는 방법을 제공하며, 이때 상기 유리 패키지는 제 1 유리 판 및 제 2 유리 판을 포함하고, 상기 제 1 유리 판의 외부 주변부는 상기 제 2 유리 판의 외부 주변부에 부착되어 밀봉되고, 상기 제 1 유리 판과 상기 제 2 유리 판 사이에 전지 캐비티를 정의하도록, 상기 제 1 유리 판과 상기 제 2 유리 판은 이격되고, 적어도 하나의 충전 홀은 상기 제 2 유리 판을 통과하여 상기 전지 캐비티와 연통하고, 상기 전지 캐비티는 시온 액체로 충전되어 있고, 상기 방법은: 내부 표면 및 외부 표면을 갖는 유리 패치, 및 상기 유리 패치의 내부 표면 상의 루프형 밀봉 라인을 획득하는 단계; 상기 적어도 하나의 충전 홀을 둘러싼 밀봉 라인을 이용하여, 상기 유리 패치의 내부 표면을 상기 제 2 유리 판의 외부 표면 상에 위치시키되, 적어도 하나의 충전 홀과 떨어뜨려 위치시키는 단계; 및 상기 밀봉 라인을 녹이기 위해, 상기 밀봉 라인의 용융 온도만큼 적어도 높은 실질적인 균일한 온도로 상기 밀봉 라인(L)을 균일하게 가열시킴으로써, 150 ℃를 초과한 온도로 시온 액체를 가열시킴 없이 상기 유리 패치를 이용하여 상기 충전 홀을 기밀식으로 밀봉시키는 단계를 포함한다.
상기 제 1 및 제 2 유리 판들은 ℃당 약 80x10-7 내지 약 90x10-7의 범위의 CTE를 가질 수 있다. 상기 유리 패치는 ℃당 50x10-7 미만인 CTE를 가질 수 있다. 상기 유리 패치는 약 0.7 mm 미만의 두께를 가질 수 있다. 상기 제 1 및 제 2 유리 판들은 약 2.2 mm 보다 큰 두께를 가질 수 있다. 상기 제 1 및 제 2 유리 판들은 소다 석회 유리 판들일 수 있다.
상기 균일하게 가열시키는 단계는 120 ℃를 초과한 온도로 유기 전해액을 가열함 없이 상기 밀봉 라인을 녹일 수 있다. 상기 균일하게 가열시키는 단계는 집속된 광 빔으로 상기 밀봉 라인을 가열시킴으로써 실행될 수 있다.
상기 밀봉 라인은 광 흡수형 유리 프릿으로 형성될 수 있다. 대안적으로, 상기 밀봉 라인은 밀봉 라인 광 흡수형 유리를 적어도 만들기 위해, 적어도 밀봉을 따라 V 산화물, Cu 산화물, Ti 산화물, Fe 산화물 및 Cu 중 적어도 하나로 유리 패치를 도핑함으로써 형성될 수 있다. 또한, 상기 제 2 유리 판은 상기 밀봉 라인이 광을 흡수하도록, 54.92% SiO2, 5.93% Al2O3, 23.27% B2O3, 0.43% Li2O, 1.92% K2O, 3.25% Fe2O3, 6.13% CuO, 2.64% V2O5, 1.48% Cl을 포함한 조성물 중량 퍼센트를 포함한 조성물을 가진 검은 유리로 형성될 수 있다.
상기 집속된 광 빔은, 약 1 m/s 내지 약 2 m/s의 속도로 상기 밀봉 라인 주위에서 빠르고 반복적으로 스캐닝되는 레이저 빔일 수 있다. 상기 밀봉 라인은 광 흡수형 유리 프릿으로 형성될 수 있고, 이때 상기 광 흡수형 유리 프릿은 약 0.7 mm의 폭을 가지며, 상기 레이저 빔은 스팟 크기가 1 mm이다.
상기 집속된 광 빔은 상기 밀봉 라인에 대응하는 크기 및 형상을 가진 루프 형상의 광 빔일 수 있다.
상기 유리 패치의 외부 주변부는 적어도 광 흡수형 유리로 형성될 수 있고, 무기 밀봉 물질의 전체 루프를 실질적으로 균일하게 가열시키는 단계는 세기가 높은 광으로 상기 밀봉 라인을 조사시킴으로써 실행된다.
상기 균일하게 가열시키는 단계 이후에, 상기 기밀식 밀봉 방법은 적어도 20 - 30 초에 걸쳐 상기 유리 패키지를 점차적으로 냉각시키는 단계가 있을 수 있다. 상기 유리 패키지를 점차적으로 냉각시키는 단계는: 상기 집속된 광 빔(focused light beam)의 전력을, 상기 밀봉 라인을 점차적으로 냉각시키는 제 1 전력 감소 비율(rate of power reduction)로 하여, 상기 유리 패키지의 어닐링 지점으로 점차적으로 감소시키는 단계; 및 상기 집속된 광 빔의 전력을, 상기 제 1 전력 감소 비율보다 느린 제 2 전력 감소 비율로 하여, 0의 전력으로 점차적으로 감소시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 균일하게 가열시키는 단계는: 가동 단계 동안, 집광된 빔을 정점 전력(peak power)까지, 그리고 T0로부터 T1까지 빠르게 증가시키는 단계; T1 내지 T2의 가열 단계 동안, 상기 밀봉 라인을 상기 밀봉 라인의 용융 온도로 증가시키도록 정점 전력으로 집속된 광 빔을 유지하는 단계를 포함한다. 상기 균일하게 가열하는 단계 이후에, 유리 패키지를 점차적으로 냉각시키는 단계가 있을 수 있고, 상기 점차적으로 냉각시키는 단계는: 제 1 냉각 단계 동안, 상기 집속된 광 빔의 전력을, 상기 밀봉 라인의 온도를 점차적으로 낮추는 제 1 전력 감소 비율로 하여, 상기 유리 패키지의 어닐링 지점으로 점차적으로 감소시키는 단계; 제 1 냉각 단계 동안, 상기 집속된 광 빔의 전력을, 상기 제 1 전력 감소 비율보다 느린 제 2 전력 감소 비율로 하여, 0의 전력으로 점차적으로 감소시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 집속된 광 빔은 10 와트의 정점 전력을 레이저 빔일 수 있다.
밀봉된 유리 패키지는 유기 염료 태양 전지이고, 상기 시온 액체는 유기 전해액일 수 있다.
본원에서 개시된 다른 실시예들은 시온 액체를 포함한 밀봉형 유리 패키지를 포함할 수 있고 상기 밀봉형 유리 패키지는: 제 1 유리 판 및 제 2 유리 판, 상기 제 2 유리 판의 외부 주변부에 부착되어 밀봉되는 제 1 유리 판의 외부 주변부, 상기 제 2 유리 판을 통과하여, 전지 캐비티와 연통한 적어도 하나의 충전 홀, 상기 제 2 유리 판의 외부 표면 상에 위치하되, 상기 적어도 하나의 충전 홀과 떨어져 위치한 유리 패치를 포함하고, 이때, 상기 제 1 유리 판과 상기 제 2 유리 판 사이에 전지 캐비티를 정의하도록, 상기 제 1 유리 판과 상기 제 2 유리 판은 이격되고, 상기 전지 캐비티는 시온 액체로 충전되며, 그리고 상기 유리 패치의 외부 주변은 녹아서, 상기 제 2 유리 판의 외부 표면에 기밀식으로 밀봉된다. 상기 유리 패치의 외부 주변은 녹아서, 상기 유리 프릿의 루프에 의해 제 2 유리 판에 기밀식으로 밀봉될 수 있다. 상기 밀봉형 유리 패키지는 유기 염료 태양 전지이며, 상기 시온 액체는 유기 전해액이다.
기술 분야의 통상의 기술자에게 명백한 바와 같이, 다양한 변형 및 변화는 본 발명의 권리 범위 또는 기술 사상을 벗어남 없이 구현될 수 있다.

Claims (17)

  1. 유리 패키지에 충전 홀(42, 44)을 기밀식으로 밀봉하는 방법으로서, 이때 상기 유리 패키지는 제 1 유리 판(12) 및 제 2 유리 판(14)을 포함하고; 상기 제 1 유리 판(12)의 외부 주변부는 상기 제 2 유리 판(14)의 외부 주변부에 부착되어 밀봉되고; 상기 제 1 유리 판(12)과 상기 제 2 유리 판(14) 사이에 전지 캐비티(40)를 정의하도록, 상기 제 1 유리 판(12)과 상기 제 2 유리 판(14)은 이격되고; 적어도 하나의 충전 홀(42, 44)은 상기 제 2 유리 판(14)을 통과하여 상기 전지 캐비티(40)와 연통하고; 상기 전지 캐비티(40)는 시온 액체로 충전되어 있는 기밀식 밀봉 방법에 있어서,
    내부 표면 및 외부 표면을 갖는 유리 패치(52, 54), 및 상기 유리 패치(52, 54)의 내부 표면 상의 루프형 밀봉 라인(L)을 획득하는 단계;
    상기 적어도 하나의 충전 홀(42, 44)을 둘러싼 밀봉 라인(L)을 이용하여, 상기 유리 패치(52, 54)의 내부 표면을 상기 제 2 유리 판(14)의 외부 표면 상에 위치시키되, 적어도 하나의 충전 홀(42, 44)과 떨어뜨려 위치시키는 단계; 및
    상기 밀봉 라인(L)을 녹이기 위해, 상기 밀봉 라인(L)의 용융 온도만큼 적어도 높은 실질적인 균일한 온도로 상기 밀봉 라인(L)을 균일하게 가열시킴으로써, 150 ℃를 초과한 온도로 시온 액체를 가열시킴 없이 상기 유리 패치(52, 54)를 이용하여 상기 충전 홀(42, 44)을 기밀식으로 밀봉시키는 단계를 포함하는 기밀식 밀봉 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    (a) 상기 제 1 및 제 2 유리 판들(12 및 14)은 ℃당 약 80x10-7 내지 약 90x10-7의 범위의 CTE를 가지고;
    (b) 상기 유리 패치(52, 54)는 ℃당 50x10-7 미만인 CTE를 가지고;
    (c) 상기 유리 패치(52, 54)는 약 0.7 mm 미만의 두께를 가지고;
    (d) 상기 제 1 및 제 2 유리 판들(12 및 14)은 약 2.2 mm 보다 큰 두께를 가지며; 그리고
    (e) 상기 제 1 및 제 2 유리 판들(12 및 14)은 소다 석회 유리 판들인 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 균일하게 가열시키는 단계는 120 ℃를 초과한 온도로 유기 전해액을 가열함 없이, 상기 밀봉 라인(L)을 녹이기 위해, 집속된 광 빔으로 상기 밀봉 라인(L)을 가열시킴으로써 실행되는 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 밀봉 라인(L)은:
    (a) 광 흡수형 유리 프릿;
    (b) 밀봉 라인 광 흡수형 유리를 적어도 만들기 위해, 적어도 밀봉을 따라 V 산화물, Cu 산화물, Ti 산화물, Fe 산화물 및 Cu 중 적어도 하나로 도핑된 유리 패치; 또는
    (c) 상기 밀봉 라인(L)이 적어도 광을 흡수하도록, 54.92% SiO2, 5.93% Al2O3, 23.27% B2O3, 0.43% Li2O, 1.92% K2O, 3.25% Fe2O3, 6.13% CuO, 2.64% V2O5, 1.48% Cl을 포함한 조성물 중량 퍼센트를 포함한 조성물을 가진 검은 유리;
    중 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  5. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
    상기 집속된 광 빔은:
    (a) 전지 컴포넌트들의 흡수 범위 이외의 파장;
    (b) 약 750 nm 보다 긴 파장;
    (c) 약 800 nm 보다 긴 파장;
    (d) 또는 약 810 nm 보다 긴 파장;
    중 하나인 파장을 가지는 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  6. 청구항 3 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 집속된 광 빔은, 약 1 m/s 내지 약 2 m/s의 속도로 상기 밀봉 라인(L) 주위에서 빠르고 반복적으로 스캐닝되는 레이저 빔인 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 밀봉 라인은 광 흡수형 유리 프릿으로 형성되고, 이때 상기 광 흡수형 유리 프릿은 약 0.7 mm의 폭을 가지며, 상기 레이저 빔은 스팟 크기가 1 mm인 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  8. 청구항 3 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 집속된 광 빔은 상기 밀봉 라인에 대응하는 크기 및 형상을 가진 루프 형상의 광 빔인 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 패치(52, 54)의 외부 주변부는 적어도 광 흡수형 유리로 형성되고,
    무기 밀봉 물질의 전체 루프를 실질적으로 균일하게 가열시키는 단계는 세기가 높은 광으로 상기 밀봉 라인(L)을 조사시킴으로써 실행되는 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 균일하게 가열시키는 단계 이후에,
    상기 기밀식 밀봉 방법은 적어도 20 - 30 초에 걸쳐 상기 유리 패키지를 점차적으로 냉각시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 균일하게 가열시키는 단계 이후에,
    상기 기밀식 밀봉 방법은 상기 유리 패키지를 점차적으로 냉각시키는 단계를 더 포함하고,
    상기 점차적으로 냉각시키는 단계는:
    상기 집속된 광 빔의 전력을, 상기 밀봉 라인을 점차적으로 냉각시키는 제 1 전력 감소 비율로 하여, 상기 유리 패키지의 어닐링 지점으로 점차적으로 감소시키는 단계; 및
    상기 집속된 광 빔의 전력을, 상기 제 1 전력 감소 비율보다 느린 제 2 전력 감소 비율로 하여, 상기 밀봉 라인을 점차적으로 냉각시키는 0인 전력으로, 실온으로 점차적으로 감소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 균일하게 가열시키는 단계는:
    가동 단계 동안, 집광된 빔을 정점 전력(peak power)까지 빠르게 증가시키는 단계;
    가열 단계 동안, 상기 밀봉 라인을 상기 밀봉 라인의 용융 온도로 증가시키도록 정점 전력으로 집속된 광 빔을 유지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  13. 청구항 5 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 집속된 광 빔은 레이저 빔이고, 정점 전력은 10 와트인 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  14. 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    밀봉된 유리 패키지는 유기 염료 태양 전지이고, 상기 시온 액체는 유기 전해액인 것을 특징으로 하는 기밀식 밀봉 방법.
  15. 시온 액체를 포함한 밀봉형 유리 패키지에 있어서,
    제 1 유리 판(12) 및 제 2 유리 판(14);
    상기 제 2 유리 판(14)의 외부 주변부에 부착되어 밀봉되는 제 1 유리 판(12)의 외부 주변부;
    상기 제 2 유리 판(14)을 통과하여, 전지 캐비티(40)와 연통한 적어도 하나의 충전 홀(42, 44);
    상기 제 2 유리 판(14)의 외부 표면 상에 위치하되, 상기 적어도 하나의 충전 홀(42, 44)과 떨어져 위치한 유리 패치(52, 54)로 특징이 지워지고,
    이때, 상기 제 1 유리 판(12)과 상기 제 2 유리 판(14) 사이에 전지 캐비티(40)를 정의하도록, 상기 제 1 유리 판(12)과 상기 제 2 유리 판(14)은 이격되고,
    상기 전지 캐비티(40)는 시온 액체로 충전되며, 그리고
    상기 유리 패치(52, 54)의 외부 주변은 녹아서, 상기 제 2 유리 판(14)의 외부 표면에 기밀식으로 밀봉되는 밀봉형 유리 패키지.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 유리 패치(42, 44)의 외부 주변은 녹아서, 상기 유리 프릿(30)의 루프에 의해 제 2 유리 판(14)에 기밀식으로 밀봉되는 것을 특징으로 하는 밀봉형 유리 패키지.
  17. 청구항 15 또는 청구항 16에 있어서,
    상기 밀봉형 유리 패키지는 유기 염료 태양 전지이며, 상기 시온 액체는 유기 전해액인 것을 특징으로 하는 밀봉형 유리 패키지.
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