KR20130066199A - 점증제로서 실리콘 내상에 물과 수용성 점증제를 포함하여 유화안정도를 높이고 사용감을 증진시켜주는 자외선 차단 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 다음을 포함하는 수중유형(水中油型) 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다: (ⅰ) 전체 조성물에 대하여 유중수형(油中水型) 형태의 점증제(粘增劑) 1-10 중량%; 및 (ⅱ) 전체 조성물에 대하여 실리콘 에몰리언트(Silicone Emollient) 1-10 중량%. 본 발명의 자외선 차단용 화장료 조성물에 포함된 유중수형 점증제는 실리콘 안에 물과 수용성 점증제를 풀어 놓은 듯한 형상을 띠고 있기 때문에 다량의 실리콘을 사용하여도 수중유형 제형의 안정도에 영양을 미치지 않으며 수중 유형 유화 제형시 상이 전환(inversion) 되면서 외상인 수상을 겔처럼 점증시키고 그 점증된 겔 매트릭스안에 다량의 실리콘을 가둬 안정화 시키는 형태로서 기존 자외선 차단제가 갖는 뻑뻑한 사용감을 없애고 다량의 실리콘 에몰리언트를 사용하여 사용감을 증진시킬 수 있는 장점을 제공한다.

Description

점증제로서 실리콘 내상에 물과 수용성 점증제를 포함하여 유화안정도를 높이고 사용감을 증진시켜주는 자외선 차단 화장료 조성물{UV protecting cosmetic composition with good stability and texture using water in silicone type emulsion as a thickener}

본 발명은 점증제로서 실리콘 내상에 물과 수용성 점증제를 포함하여 수중유형 유화제형시 외상 점증을 통해 에멀전의 안정도를 높이고 다량의 실리콘 에몰리언트의 사용을 가능하게 하여 사용감을 증진시키는데 도움을 주는 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 일반적인 단일 수용성 점증제와는 달리 점증제 자체를 블렌딩한 형태로서 점증제의 형태가 유중수형의 형태를 띠는데 즉, 실리콘외상에 수용성 점증제와 이 점증제를 담고있는 물이 존재하는 유중수형의 형태를 지닌다.

상기 유중수형점증제는 실리콘 안에 물과 수용성 점증제를 풀어 놓은 듯한 형상을 띠고 있기 때문에 다량의 실리콘을 사용하여도 수중유형 제형의 안정도에 영양을 미치지 않으며 수중 유형 유화 제형시 상이 전환(inversion) 되면서 외상인 수상을 겔처럼 점증시키고 그 점증된 겔 매트릭스안에 다량의 실리콘을 가둬 안정화 시키는 형태로서 기존 자외선 차단제가 갖는 뻑뻑한 사용감을 없애고 통기성 실리콘 에몰리언트를 사용하여 사용감을 증진시키는 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 기술이다.

피부가 일광에 과도하게 노출되면 피부 각질층의 스케일링 및 피부결 변화, 심하게는 피부암 등과 같은 피부 손상 및 피부 장애가 야기된다. 또한 피부가 과도하게 또는 만성적으로 노출되면 피부 노화가 촉진된다. 이러한 피부 장해를 방지하기 위하여 안전하고 효과적인 자외선(UV) 차단제를 일정량 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물이 이용되고 있다.

현재 화장품 업계에서 사용되는 자외선 차단제는 크게 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제로 나뉠 수 있다. 유기 혹은 무기 자외선 차단제가 포함된 대부분의 자외선 차단 제품은 자외선을 흡수 하거나 반사 하게 되고 이 둘의 장점을 살려 혼합사용을 통해 효과적으로 자외선을 차단하려고 노력하고 있다.

일반인의 일상생활에 있어 자외선에 대한 노출은 피할 수 없기에 자외선 차단제의 규칙적 사용은 필수 요소로 작용하기도 한다. 그러나 이러한 자외선 차단제의 사용에 의한 그리시(greasy)한 사용감, 그리고 무기자외선 차단제의 많은 사용을 통한 뻑뻑한 후감 등은 현대인의 자외선 차단제를 사용하면서 느끼는 어려움이라 할 수 있다. 그러기에 연구인들은 이러한 후감 조절 및 사용성을 높이기 위해 많은 노력을 기울이고 있으며 그러한 노력으로 다음의 방법 등이 사용되기도 한다.

(a) 자외선 차단 부스터를 이용한 자외선 차단제의 사용량 감소

(b) 어떤 특정 물질에 캡슐레이션(encapsulation) 혹은 복합체를 형성한 표면 개질

상기와 같은 프로세스의 도입을 통해 제품의 사용감에 미치는 자외선 차단제의 사용량을 줄이고 또한 표면 개질 등을 통해 후감을 증진시키는 방법을 꾀하고 있지만 자외선 차단제가 갖는 특유의 사용감을 감추기는 미흡한 실정이다.

국내 특허 중에 등록번호 제10-1002866호(발명의 명칭 : 유중수 에멀젼 형태의 자외선차단 화장료 조성물), 제10-0402485호(발명의 명칭 : 분체를 함유하는 유중수형 에멀젼 제형의 자외선 차단 화장료 조성물)가 존재하고 있다.

일반적으로 유화 화장료 조성물 형태는 수중유(O/W) 유화형과 유중수(W/O) 유화형으로 크게 대별된다. 유중수(W/O) 유화형은 화장지속성과 내수성은 매우 우수하지만, 끈적임, 유분감, 왁시감 등으로 인하여 피부에 부담을 주고, 또 발림성, 퍼짐성 등의 사용감이 불량하다는 단점이 있다. 수중유(O/W) 유화형은 사용감이 촉촉하고 부드러운 장점을 가지고 있는데, 상술한 특허의 경우는 상기 유중수 유화형 화장료 조성물 및 수중유 유화형 화장료 조성물의 단점을 최소화하고, 장점을 부각시키기 위한 기술일 뿐이지 직접적으로 유기 또는 무기 자외선 차단제의 다량 사용에 의한 사용감을 개선하기 위한 것은 아니었다.

따라서, 상술한 문제점을 해결하기 위해 본 발명자들은 점증제로서 실리콘 내상에 물과 수용성 점증제를 포함하여 수중유형 유화제형시 외상 점증을 통해 에멀전의 안정도를 높이고 다량의 실리콘 에몰리언트의 사용을 가능하게 하여 다량의 자외선 차단제를 포함하고 있음에도 불고하고, 사용감을 비약적으로 개선된 화장료 조성물을 완성하게 되었다.

본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 논문 및 특허문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 논문 및 특허문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.

본 발명자들은 기존 자외선 차단용 화장료 조성물의 그리시(greasy)한 사용감 및 무기자외선 차단제의 많은 사용을 통한 뻑뻑한 후감 등을 개선하기 위해 예의 연구 노력하였다. 그 결과 수중유형 자외선 차단용 화장료 조성물이 점증제로서 실리콘 내상에 물과 수용성 점증제를 포함할 경우 다량의 실리콘 사용을 가능하게 하고, 수중유화 유화 제형에서 외상의 점증을 도와 제형의 안정도를 도모하며, 사용감을 증진시키는데 도움을 준다는 사실을 확인하여 본 발명을 완성하였다.

따라서 본 발명은 유중수형 점증제를 포함하고 있는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명은 수중유형(水中油型) 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명자들은 기존 자외선 차단용 화장료 조성물의 그리시(greasy)한 사용감 및 무기자외선 차단제의 많은 사용을 통한 뻑뻑한 후감 등을 개선하기 위해 예의 연구 노력하였다. 그 결과 수중유형 자외선 차단용 화장료 조성물이 점증제로서 실리콘 내상에 물과 수용성 점증제를 포함할 경우 다량의 실리콘 사용을 가능하게 하고, 수중유화 유화 제형에서 외상의 점증을 도와 제형의 안정도를 도모하며, 사용감을 증진시키는데 도움을 준다는 사실을 확인하였다.

본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 다음을 포함하는 수중유형(水中油型) 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다:

(a) 전체 조성물에 대하여 유중수형(油中水型) 형태의 점증제(粘增劑) 1-10 중량%; 및

(b) 전체 조성물에 대하여 실리콘 에몰리언트(Silicone Emollient) 1-10 중량%.

본 명세서에서의 용어 ‘수중유형(水中油型)’은 수중에 기름 방울이 분산하고 있는 에멀젼을 말하며, o/w형 에멀젼이라고도 한다. 하기 유중 수형 에멜젼의 대응어이고, 우유, 마요네즈, 바니싱 크림 등이 대표적 예이다.

본 명세서에서의 용어 ‘유중수형(油中水型)’은 유분 속에 수분이 미립자로 분산되어 유화의 상태에 있는 유탁액(乳濁液) 또는 유화물(乳化物)을 말한다.

본 명세서에서의 용어 ‘점증제(粘增劑)’는 제품의 점성을 형성하거나, 제품의 점성을 증가시키기 위해 첨가하는 고분자 화합물을 말한다. 점증제의 종류에는 천연 고분자 화합물, 반합성 고분자 화합물 및 합성 고분자 화합물이 존재한다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면 상기 유중수형 형태의 점증제는 전체 유중수형 형태의 점증제에 대하여 (a) 디메치콘 : 1-20 중량%; (b) 사이클로펜타실록산 : 1-10 중량%; (c) 소듐폴리아크릴레이트 : 1-30 중량%; (d) 트리데세스-6 : 1-10 중량%; (e) 피이지/피피지-18/18 디메치콘 : 1-5 중량%; 및 (f)정제수: 10-40 중량% 를 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 (a) 디메치콘 : 19 중량%; (b) 사이클로펜타실록산 : 9 중량%; (c) 소듐폴리아크릴레이트 : 26 중량%; (d) 트리데세스-6 : 6 중량%; (e) 피이지/피피지-18/18 디메치콘 : 1 중량%; 및 (f) 정제수 : 39 중량% 를 포함할 수 있다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 실리콘 에몰리언트는 디메치콘, 사이클로펜타실록산 또는 카프릴릴 메치콘 및 디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머를 1 : 1-10 : 1-10의 비율로 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 1 : 1-5 : 1-5의 비율로 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 1 : 2 : 2의 비율로 포함할 수 있다.

상기 실리콘 에몰리언트에 사용되는 디메치콘은 상기 유중수형 점증제에 사용되는 디메치콘과는 용도가 다른 디메치콘으로 상기 유중수형 점증제에 사용되는 디메치콘은 점증제 용도로 사용되나, 상기 실리콘 에몰리언트에 사용되는 디메치콘은 소포제의 용도로 사용된다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 실리콘 에몰리언트에 사용되는 소포제로서 디메치콘은 바람직하게는 다음의 특성을 나타낼 수 있다:

(a) 점도 : 100-100,000 m2/s(25℃); 및

(b) 비중 : 0.80-1.30(25℃).

본 발명에서 상기 유중수형 형태의 점증제 및 상기 실리콘 에몰리언트의 사용은 그리시(greasy)한 사용감 및 무기자외선 차단제의 많은 사용을 통한 뻑뻑한 후감 등을 개선하기 위해 매우 중요한 구성요소이다. 왜냐하면, 상기 유중수형 점증제는 도 2와 같이 실리콘 안에 물과 수용성 점증제를 풀어 놓은 듯한 형상을 띠고 있기 때문에 다량의 실리콘을 사용하여도 수중유형 제형의 안정도에 영양을 미치지 않으며 수중 유형 유화 제형시 도 3과 같이 상이 전환(inversion) 되면서 외상인 수상을 겔처럼 점증시키고 그 점증된 겔 매트릭스안에 다량의 실리콘을 가둬 안정화 시키는 형태로서 기존 자외선 차단제가 갖는 뻑뻑한 사용감을 없애고 통기성 실리콘 에몰리언트를 사용하여 사용감을 증진시킬 수 있기 때문이다.

보다 상세하게는 상기 유중수형 점증제는 소듐폴리아크릴레이트, 정제수, 피이지/피피지-18/18 디메치콘, 디메치콘, 사이클로펜타실록산 및 트리데세스-6가 교반되어 이루어진 블렌딩된 유화가능한 점증제로서 디메치콘, 사이클로펜타실록산, 트리데세스-6 그리고 피이지/피피지-18/18디메치콘으로 이루어진 실리콘 상에 정제수 와 소듐폴리아클릴레이트가 들어있는 유중수형 형태를 띠고 있는 특징을 가지고 있다. 이러한 점증제는 수중유형 유화 제형에서 유상부 와 수상부 두상의 혼합 유화시 실리콘내에 분산되어있던 소듐폴리아크릴레이트가 트리데세스-6에 의해 전상(phase inversion)되면서 수상에 일렬로 펴지면서 수상을 점증시키고 점증제상의 외상을 감싸던 실리콘은 소듐폴리아크릴레이트에 의해 점증된 수상, 즉 겔상에 안정하게 트랩핑(trapping)되는 메커니즘을 가지고 있다. 실제로 도 4를 보면 수상의 겔상에 트랩핑된 오일상을 볼 수 있다. 여기에 후술할 세테아릴알콜과 같은 보조유화제를 혼합 사용함으로 인해 수중유형의 유화상을 좀더 안정하게 유지하고, 자외선 차단제를 혼합 사용하여 자외선을 효과적으로 차단하고 기존 자외선 차단제가 가지는 그리시하고 뻑뻑한 사용감을 대체할 수 있는 것이다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 하기 보조유화제 및 자외선 차단제를 추가적으로 포함할 수 있다.

상기 보조유화제는 전체 조성물에 대하여 폴리소르베이트, 세테아릴알코올, 디카프릴카보네이트 및 베헤닐알코올을 포함하는 군으로부터 선택된 최소 1종 이상의 보조유화제를 바람직하게는 0.1-5 중량% 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 0.2-3 중량% 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 0.5-2 중량%를 포함할 수 있다.

상기 자외선 차단제는 전체 조성물에 대하여 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트, 이소아밀 P-메톡시신나메이트를 포함하는 군으로부터 선택된 최소 1종 이상의 자외선 차단제를 바람직하게는 1-20 중량% 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 3-18 중량% 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 7-15 중량%를 포함할 수 있다.

본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 수중유형 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다:

(a) 전체 조성물에 대하여 정제수(전체 조성물을 혼합한 이후의 잔량), 글리세린 1-3 중량% 및 1,3-부틸렌글라이콜 1-4 중량%를 균일하게 수상에 분산시키는 단계;

(b) 상기 유중수형 형태의 점증제 및 상기 실리콘 에몰리언트를 균일하게 혼합하는 단계;

(c) 상기 보조유화제 및 자외선 차단제를 균일하게 혼합하는 단계; 및

(d) 상기 단계 (a)의 수상에 상기 단계 (b)의 혼합된 유중수형 점증제 및 시리콘 에몰리언트를 호모 믹서를 이용하여 균일하게 분산한 이후, 상기 단계 (c)의 보조유화제, 자외서 차단제 및 방부제를 투입하여 호모 믹서를 이용하여 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계.

이하에서는 상술한 단계에 대해 보다 상세히 설명하도록 한다.

단계 (a) : 수상성분 제조

정제수, 글리세린 및 1,3-부틸렌글라이콜을 정밀하게 계량하여 용기에 계량한 다음 애지 믹서를 이용하여 점증제를 균일하게 수상에 분산시켜 70℃로 준비한다.

단계 (b) : 유중수형 형태의 점증제 및 실리콘 에몰리언트의 혼합

소듐폴리아크릴레이트, 정제수, 피이지/피피지-18/18 디메치콘, 디메치콘, 사이클로펜타실록산, 트리데세스-6로 블렌딩된 점증제, 카프릴릴 메치콘, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머 및 디메치콘을 정확하게 계량하여 넣은 다음 균일하게 혼합한다.

단계 (c) : 보조유화제, 자외선 차단제 및 방부제의 혼합

보조유화제로서 폴리소르베이트 20, 세테아릴 알코올 및 디카프릴카보네이트에 자외선 차단제로서 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트 및 이소아밀파라메톡시신나메이트 및 방부제를 정확하게 계량하여 넣어 균일하게 혼합한 후 70℃ 로 가온한다.

단계 (d) : 에멀젼의 형성

상기 단계 (b)의 물질을 상기 단계 (a)의 물질에 서서히 혼합하며 호모 믹서를 이용하여 균일하게 분산시키고 이어서 보조유화제, 자외선 차단제 및 방부제를 넣어 호모 분산시켜 에멀젼을 형성한다.

단계 (e) : 최종 제품의 완성

상기 단계 (d)의 에멀젼에 부향한 이후 내용물의 물성을 체크한 다음 용기에 충진 하여 제조를 완료한다.

본 발명의 다른 양태에 따르면 본 발명은 상기 자외선 차단 화장료 조성물의 제조방법에 의해 제조된 자외선 차단 화장료 조성물을 제공한다.

상기 제조된 자외선 차단 화장료 조성물과 관련한 보다 자세한 사항은 상술한 자외선 차단 화장료 조성물에 관한 것이므로 상술한 내용과 공통된 내용은 본 명세서의 과도한 복잡성을 위하여, 그 기재를 생략한다.

본 발명의 특징 및 이점을 요약하면 다음과 같다:

(a) 본 발명은 다음을 포함하는 수중유형(水中油型) 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다: (a) 전체 조성물에 대하여 유중수형(油中水型) 형태의 점증제(粘增劑) 1-10 중량%; 및 (b) 전체 조성물에 대하여 실리콘 에몰리언트(Silicone Emollient) 1-10 중량%.

(b) 본 발명의 자외선 차단용 화장료 조성물에 포함된 유중수형 점증제는 실리콘 안에 물과 수용성 점증제를 풀어 놓은 듯한 형상을 띠고 있기 때문에 다량의 실리콘을 사용하여도 수중유형 제형의 안정도에 영양을 미치지 않으며 수중 유형 유화 제형시 상이 전환(inversion) 되면서 외상인 수상을 겔처럼 점증시키고 그 점증된 겔 매트릭스안에 다량의 실리콘을 가둬 안정화 시키는 형태로서 기존 자외선 차단제가 갖는 뻑뻑한 사용감을 없애고 다량의 실리콘 에몰리언트를 사용하여 사용감을 증진시킬 수 있는 장점을 제공한다.

도 1은 본 발명에 이용되는 유중수화형 점증제의 모습을 나타낸다.
도 2는 본 발명에 이용되는 유중수화형 점증제의 모습을 나타낸다. 실리콘 안에 물과 수용성 점증제를 풀어 놓은 듯한 형상을 띠고 있다.
도 3은 수중 유형 유화 제형시 상이 전환(inversion)되면서 외상인 수상을 젤처럼 점증시키고, 그 점증된 젤 메트릭스안에 다량의 실리콘을 가둬 안정화 시키는 본 발명의 메커니즘을 나타낸다.
도 4는 실제 수상의 젤상에 트랩핑된 오일상을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 자외선 차단용 화장료 조성물의 센서리 테스트(sensory test) 결과를 나타낸다. 본 발명의 실시예 2는 끈적임, 유분감, 보습감, 롤링감, 수분감 및 밀착감에서 비교예 3과 비교하여 높은 점수를 얻을 수 있었다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명 하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

실시예

실시예 1 : 점증제로서 실리콘 내상에 물과 수용성 겔화제를 포함하여 유화안정도를 높이고 사용감을 증진시켜주는 자외선 차단 화장료 조성물의 제조

베이스 제조를 위해 하기 표 1의 정제수, 글리세린(피엔지) 및 1,3-부틸렌글라이콜(삼광화학)(A상)을 정밀하게 계량하여 용기에 계량한 다음 애지 믹서를 이용하여 점증제를 균일하게 수상에 분산시켜 70℃로 준비하였다. 이후 소듐폴리아크릴레이트(다우코닝), 정제수, 피이지/피피지-18/18 디메치콘(다우코닝), 디메치콘(다우코닝), 사이클로펜타실록산(다우코닝), 트리데세스-6(다우코닝)로 블렌딩된 점증제, 카프릴릴 메치콘(다우코닝), 디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머(경림상사) 및 디메치콘(신에츠)을 정확하게 계량하여 넣은 다음 균일하게 혼합하여 B상을 준비하였다. 다음으로 폴리소르베이트 20(크로다), 세테아릴 알코올(코그니스) 및 디카프릴카보네이트(코그니스)(C상)에 에칠헥실메톡시신나메이트(디에스엠), 에칠헥실살리실레이트(머크) 및 이소아밀파라메톡시신나메이트(심라이즈)(D상) 및 방부제(E상)을 정확하게 계량하여 넣어 균일하게 혼합한 후 70℃ 로 가온하여 준비하였다. 이후 준비된 B상을 A상에 서서히 혼합하며 호모 믹서를 이용하여 균일하게 분산시키고 이어서 C, D, E상을 넣어 호모 분산시켜 에멀젼을 형성시켰다. 다음으로 F상 정확히 계량하여 부향 하였다. 이후 내용물의 물성을 체크한 다음 용기에 충진 하여 제조를 완료하였다.

상	원료명	실시예1	실시예 2	실시예 3	비교예1	비교예2
A	정제수	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량
	글리세린	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
	1,3-부틸렌글라이콜	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
B	소듐폴리아크릴레이트, 정제수, 피이지/피피지-18/18 디메치콘, 디메치콘, 사이클로펜타실록산, 트리데세스-6	1.0	2.0	4.0	0.5	5.0
	카프릴릴 메치콘	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
	디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
	디메치콘	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
C	폴리소르베이트 20	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
	세테아릴 알코올	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
	디카프릴카보네이트	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
D	에칠헥실메톡시신나메이트	7.5	7.5	7.5	7.5	7.5
	에칠헥실살리실레이트	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
	이소아밀파라메톡시신나메이트	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
E	방부제	0.4	0.4	0.4	0.4	0.4
F	향	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1

A 상 : 수상 성분

B 상 : 유상 성분- I

C 상 : 유상 성분_ II

D 상 : 유기 자외선 차단제

E 상 : 방부제

F 상 : 향

실험예 1 : 물성테스트 및 육안검사

상기 실시예 1~3 및 비교예 1~2의 화장료 조성물에 대한 온도별 물성변화를 시험하기 위하여 다음의 기기를 사용하여 점도를 측정하였다. 점도 측정은 점도측정기(Brookfield Viscometer LVT96540)를 이용하였으며, 스핀들 조건 No. 4 및 RPM 조건 6 rpm 하에서 실시하였다. 또한, 성상 비교 평가는 제조 후 1일간 방치 후 온도 별 특이사항을 육안으로 평가하였다. 각각에 대하여 일주일간 평가를 실시하였으며 평가 결과는 하기 표 2에 나타내었다.

	실시예1		실시예2		실시예3		비교예1		비교예2
	점도	성상	점도	성상	점도	성상	점도	성상	점도	성상
25	29000	O	58000	O	35	O	12000		60	O
40	28000	O	59000	O	36	O	-	X	58	O
50	29000	O	58000	O	35	O	-	X	57	O

○: 양호, : △안정도 불안, X : 안정도 무너짐

상기 표 2에서 보는 바와 같이 유화가 가능한 점증제상(B상)의 함량이 전체적인 물성을 결정짓는 중요한 요인으로 작용함을 볼 수 있었다. 실시예 1-3 및 비교예 1 및 2에서 보는 바와 같이 1.0 중량% 이하에서는 점도가 너무 낮아 다량의 유상성분을 안정화 시키는데 무리가 있었으며 5.0 중량 %를 사용하였을 경우 제형의 안정도에는 이상 없었으나 JAR 타입의 용기를 사용시 PICK UP이 좋지 못하여 사용자로 하여금 불쾌감을 줄 수 있었다. 반면 실시예 1-3은 안정한 에멀젼을 형성하였고, PICK UP 또한 적당했으며 고온에서도 안정한 물성 및 성상을 보였다.

실험예 2 : HPLC 를 이용한 자외선 차단제의 역가 시험

균일하게 분산된 상태를 확인하기 위해 일정량의 시료를 덜어 표준물질과 비교 분석을 HPLC를 통해 실시하였으며 결과는 하기 표 3과 같다.

실시예 2
품명		R	주피크면적	검체량	함량	보존율(%)
검량데이타	IMC	2.808	797,013	0.0210	-	-
	OMC	5.783	2,526,689	0.0752
	OS	7.008	195,386	0.0501
검체	IMC	2.800	811,530	0.1016	3.502	100.0
	OMC	5.792	2,612,969		7.510	100.1
	OS	7.008	199,801		4.986	99.7

* HPLC 분석 조건

Column : Symmetry C18 5㎛ * 4.6*150mm의 역상 컬럼

Mobile phase : 아세토니트릴, 물의 혼합액

Detection : 305nm

Flow : 1.5ml/min

Run Time : 10 min

상기 표 3은 사용된 자외선 차단제에 대한 고른 분산 정도를 알아보기 위한 함량 분석을 실시 하였으며 표준 시료대비 99~101%의 보존율을 나타내어 고른 자외선 차단제의 분산을 확인 할 수 있었다.

실험예 3 : 센서리 테스트( SENSORY TEST )

베이스 제조를 위해 하기 표 4의 정제수, 글리세린 및 1,3-부틸렌글라이콜(A상)을 정밀하게 계량하여 용기에 계량한 다음 애지 믹서를 이용하여 점증제를 균일하게 수상에 분산시켜 70℃로 준비하였다. 이후 소듐폴리아크릴레이트, 정제수, 피이지/피피지-18/18 디메치콘, 디메치콘, 사이클로펜타실록산, 트리데세스-6, 카프릴릴 메치콘, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머 및 디메치콘을 정확하게 계량하여 넣은 다음 균일하게 혼합하여 B상을 준비하였다. 다음으로 폴리소르베이트 20, 세테아릴 알코올 및 디카프릴카보네이트(C상)에 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트 및 이소아밀파라메톡시신나메이트(D상) 및 방부제(E상)를 정확하게 계량하여 넣어 균일하게 혼합한 후 70℃ 로 가온하여 준비하였다. 이후 준비된 B상을 A상에 서서히 혼합하며 호모 믹서를 이용하여 균일하게 분산시키고 이어서 C, D, E상을 넣어 호모 분산시켜 에멀젼을 형성시켰다. 다음으로 F상 정확히 계량하여 부향 하였다. 이후 내용물의 물성을 체크한 다음 용기에 충진 하여 제조를 완료하였다.

상	원료명	실시예 2	비교예 3
A	정제수	잔량	잔량
	글리세린	2.0	2.0
	1,3-부틸렌글라이콜	3.0	3.0
B	소듐폴리아크릴레이트, 정제수, 피이지/피피지-18/18 디메치콘, 디메치콘, 사이클로펜타실록산, 트리데세스-6	2.0	-
	카프릴릴 메치콘	2.0	-
	디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머	2.0	-
	디메치콘	1.0	-
C	폴리소르베이트 20	0.2	0.2
	폴리솔베이트 60	-	1.3
	글리세릴 스테아레이트	-	1.0
	세테아릴 알코올	0.5	0.5
	디카프릴카보네이트	0.2	0.2
D	에칠헥실메톡시신나메이트	7.5	7.5
	에칠헥실살리실레이트	5.0	5.0
	이소아밀파라메톡시신나메이트	2.0	2.0
E	방부제	0.4	0.4
F	향	0.1	0.1

A 상 : 수상 성분

B 상 : 유상 성분- I

C 상 : 유상 성분_ II

D 상 : 유기 자외선 차단제

E 상 : 방부제

F 상 : 향

상기 실험예 3은 30명의 패널테스틀 통해 얻은 데이터로 도 5에서 보는 바와 같이 일반적인 수중유형 자외선 차단용 조성물이 갖는 특징 중 수분감이 풍부하지만 다량의 자외선 차단제가 갖는 유분감과 끈적임을 없앨 수 없는 단점을 실시예 2를 통해 보습감과 롤링감을 향상 시키고 끈적이는 사용감을 개선 하였다.

Claims (5)

1. 다음을 포함하는 수중유형(水中油型) 자외선 차단용 화장료 조성물:
   (a) 전체 조성물에 대하여 유중수형(油中水型) 형태의 점증제(粘增劑) 1-10 중량%; 및
   (b) 전체 조성물에 대하여 실리콘 에몰리언트(Silicone Emollient) 1-10 중량%.
   
2. 제 1 항에 있어서, 상기 유중수형 형태의 점증제는 전체 유중수형 형태의 점증제에 대하여 다음을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료 조성물:
   (a) 디메치콘 : 1-20 중량%;
   (b) 사이클로펜타실록산 : 1-10 중량%;
   (c) 소듐폴리아크릴레이트 : 1-30 중량%;
   (d) 트리데세스-6 : 1-10 중량%;
   (e) 피이지/피피지-18/18 디메치콘 : 1-5 중량%; 및
   (f) 정제수 : 10-40 중량%.
   
3. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 에몰리언트는 디메치콘, 사이클로펜타실록산 또는 카프릴릴 메치콘 및 디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머를 1 : 1-10 : 1-10의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
   
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 다음의 보조유화제 및 자외선 차단제를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료 조성물:
   (a) 전체 조성물에 대하여 폴리소르베이트, 세테아릴알코올, 디카프릴카보네이트 및 베헤닐알코올을 포함하는 군으로부터 선택된 최소 1종 이상의 보조유화제 0.1-5 중량%; 및
   (b) 전체 조성물에 대하여 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트, 이소아밀 P-메톡시신나메이트를 포함하는 군으로부터 선택된 최소 1종 이상의 자외선 차단제 5-20 중량%.
   
5. 하기 단계를 포함하는 수중유형 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법:
   (a) 전체 조성물에 대하여 정제수(전체 조성물을 혼합한 이후의 잔량), 글리세린 1-3 중량% 및 1,3-부틸렌글라이콜 1-4 중량%를 균일하게 수상에 분산시키는 단계;
   (b) 상기 제 1 항 또는 제 2 항의 유중수형 형태의 점증제 및 상기 제 1 항 또는 제 3 항의 실리콘 에몰리언트를 균일하게 혼합하는 단계;
   (c) 상기 제 4 항의 보조유화제 및 자외선 차단제를 균일하게 혼합하는 단계; 및
   (d) 상기 단계 (a)의 수상에 상기 단계 (b)의 혼합된 유중수형 점증제 및 실리콘 에몰리언트를 호모 믹서를 이용하여 균일하게 분산한 이후, 상기 단계 (c)의 보조유화제, 자외서 차단제 및 방부제를 투입하여 호모 믹서를 이용하여 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계.

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