KR20130057634A - Ｅｇｃｇ의 안정화 방법 및 ｅｇｃｇ를 함유하는 피부 미백용 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate(EGCG))를 유효성분으로 함유하고, 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하는 피부 미백용 조성물 및 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법을 제공한다. 본 발명의 피부 미백용 조성물에 따르면, 합성 고분자 점증제를 사용하지 않고도 피부 유효 성분인 EGCG를 안정화시켜 장기 안정도를 향상시키고 쫀득하고 밀착되는 사용감을 제공함과 동시에 이를 통해 EGCG의 미백 효능이 극대화된다.

Description

ＥＧＣＧ의 안정화 방법 및 ＥＧＣＧ를 함유하는 피부 미백용 조성물{METHOD OF STABILIZING EGCG AND COMPOSITION FOR WHITENING SKIN CONTAINING EGCG}

본 발명은 EGCG의 안정화 방법 및 EGCG를 함유하는 피부 미백용 조성물에 관한 것이다.

종래부터 에멀젼이 분리되지 않고 잘 유지되도록 또한, 유화 안정도를 높여 유화 입자들이 잘 형성되고 형성된 유화입자들이 서로 합일되지 않게 하기 위해 대부분 합성 계면활성제와 합성 고분자 점증제들이 많이 사용되어 왔다. 합성 고분자는 일정한 분자량과 체인 특성을 가지고 있기 때문에 획일적인 점증이 가능하고, 상대적으로 온도의 영향을 받지 않는 장점이 있으며, 합성 고분자의 고분자 체인들이 서로 잡아주어 외상인 수상을 고정시키고 유화 입자들이 뭉치지 않게 도와준다.

이러한 합성 고분자나 합성 계면활성제들이 제형 안정도에는 긍정적인 영향을 미치지만 최근 몇 년 사이 환경에 대한 관심이 급격히 높아지고 의식주 전반에서 웰빙 열풍이 일면서 친환경적인 자연 그대로의 것을 누리려는 소비자들이 늘어나고 있다. 화장품도 이와 마찬가지로 친환경적인 천연 화장품들이 관심을 받고 있으며 이를 사용하려는 소비자들도 늘어나는 추세이다. 이에 화장품 글로벌사 등을 필두로 많은 화장품 회사들이 유기농 화장품 등을 선보이고 있고 유기농/천연 화장품을 인증해주는 기관도 유럽을 중심으로 활발히 활동하고 있으며 이들이 제시하는 사용 가능 가이드에 석유 유래 PEG부가 합성 계면활성제와 합성 고분자 점증제의 사용을 제한하고 있다. 안정한 제형을 위해 필수적으로 사용하던 위의 성분을 사용하지 않고 기존 제품과 같은 유화 안정도를 유지하도록 처방 설계를 하는 것은 어려운 일이며 특히 온도 등의 가혹조건에서는 더더욱 어려운 일이어서 친환경적 천연 화장품을 개발하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다.

또한, 최근 화장품 시장 내 기능성 화장품이 대두되어 천연/유기농 제품에서 제형 안정도를 확보하는 것만큼 합성 계면활성제, 점증제를 사용하는 제품 이상의 사용감이 요구되고 있을 뿐만 아니라 피부에 실질적인 효능을 주는 고기능성의 제품을 고객들은 원하고 있으며 이러한 천연 화장품으로 피부 유효 성분을 잘 유지할 수 있는 화장료 조성물의 개발이 꼭 필요한 실정이다.

한편, 이러한 피부 유효 성분 중 폴리페놀의 일종인 에피갈로카테킨 갈레이트((-)Epigallocatechin gallate(EGCG); 이하 'EGCG'라 함)는 인체의 면역 기능을 높여주고 항산화 효과가 우수하며, 경구 투여 시 항암 작용이 우수하고 항산화 작용이 우수한 것으로 알려져 있다. 또한, 피부에 도포하는 경우 연골, 모세혈관, 근육 등의 구성요소인 콜라겐(collagen)의 생성을 촉진하며 자외선이 피부에 침투하여 생기는 화학물질을 파괴하여 피부 손상을 막아주는 역할을 할 뿐만 아니라, 주름을 방지하고, 피부를 건강하게 유지시키며, 미백작용이 우수한 것으로 알려져 있어, 화장료 조성물뿐만 아니라 의약 조성물, 생활용품 등에 적용할 경우 우수한 기능을 발휘할 수 있을 것으로 기대되어 왔다.

그러나, EGCG는 폴리페놀의 화학 구조로서 강력한 항산화제 기능을 지니고 있기 때문에, 그 자체는 공기, 특히 산소와 열, 빛 등의 외부환경에 민감하게 반응하여 산화에 의해 쉽게 분해되는 문제점을 가지고 있다. EGCG의 산화반응은 대개 인접하여 존재하는 페놀기가 라디칼 등의 산화제에 의해 분해되고, 케톤기로 전환되어 페닐기의 환구조를 끊는 메커니즘을 갖는 것으로 보인다. 수용액 중에서는 전체 EGCG 중 약 4%가 용해되지만, 빠른 산화작용으로 인하여 충분한 양의 EGCG가 안정화되지 못하기 때문에, 의약, 식품, 화장품 등에서는 활성물질(active ingredient)로서 소량의 EGCG만이 사용 가능한 것으로 보고되어 왔다.

대한민국 특허출원 제10-2005-0009988호

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 유효성분으로서 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate(EGCG)), 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하여 안정성이 우수하면서 피부미백효능 및 사용감이 뛰어난 피부 미백용 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate(EGCG))를 유효성분으로 함유하고, 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하는 피부 미백용 조성물을 제공한다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 천연 무기점증제는 마그네슘실리케이트, 마그네슘알루미늄실리케이트, 소듐마그네슘실리케이트 및 벤토나이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 소듐스테아로일글루타메이트, 포타슘세틸포스페이트 또는 이들의 혼합물일 수 있다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 천연 무기점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 2.0중량%로 함유되는 것일 수 있다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.5중량%로 함유되는 것일 수 있다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 에피갈로카테킨 갈레이트는 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 10.0중량%로 함유되는 것일 수 있다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제가 에피갈로카테킨 갈레이트를 안정화시키는 것일 수 있다.

또한, 본 발명은 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate(EGCG))와 혼합하여 안정화된 조성물을 제조하는 것을 포함하는 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법을 제공한다.

본 발명의 피부 미백용 조성물에 따르면, 합성 고분자 점증제를 사용하지 않고도 피부 유효 성분인 EGCG를 안정화시켜 장기 안정도를 향상시키고 쫀득하고 밀착되는 사용감을 제공함과 동시에 이를 통해 EGCG의 미백 효능이 극대화된 피부 미백용 조성물을 제공할 수 있다.

이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 상세히 설명하기로 한다.

본 발명은 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate(EGCG))를 유효성분으로 함유하고, 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하는 피부 미백용 조성물을 제공한다.

또한, 본 발명은 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate(EGCG))와 혼합하여 안정화된 조성물을 제조하는 것을 포함하는 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법을 제공한다.

본 발명의 피부 미백용 조성물에서, 상기 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제가 에피갈로카테킨 갈레이트를 안정화시키는 것이다.

본 발명에서 천연 무기 점증제는 물에 분산시켰을 때 물의 극성에 의하여 유동성이 증가되거나 재배열을 하는 특징을 나타내는 것이면 제한되는 것은 아니다. 바람직하게, 마그네슘실리케이트, 마그네슘알루미늄실리케이트, 소듐마그네슘실리케이트 및 벤토나이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 더욱 바람직하게는 소듐마그네슘실리케이트일 수 있다. 이는 제형 내에서 에멀젼의 점도를 증가시켜주는 점도 조절제(viscosity adjuster) 역할을 하고 크림, 로션, 메이크업 조성물 등의 화장품의 제조 시 유화물의 점도를 높이고 안정도를 향상시키기 위해 이용한다. 또한 서로 섞이지 않는 다른 상인 유상과 수상의 경계면(phase interface)에서 격자 구조를 구성하여 안정화시켜 분산 안정제로서의 기능을 하여 계면활성제의 양을 감소시키는데 도움을 주고 고분자 물질의 끈적임을 감소시키는 작용을 한다.

본 발명의 천연 무기 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 2.0중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 0.1중량% 미만인 경우는 유화 안정도를 잡기 어려워지며 쫀득하고 밀착되는 초기 사용감의 구현이 어렵다. 2.0중량% 초과일 경우는 제형의 겔링 현상이 발생하며 pH가 높아져 유기산 방부제를 사용하여 장기 방부를 확보하기 어렵다. 이는 후술할 시험예 1 내지 4에서 확인할 수 있다.

본 발명의 음이온성 계면활성제는 수중에서 해리하여 생기는 음이온이 수용액의 표면에 흡착되어 표면 장력을 저하시키는 것이면 제한되는 것은 아니다. 음이온성 계면활성제는 친수성 부분이 카르복실기, 황산, 인산기 등으로 이루어져 있으며, 이들이 소듐, 포타슘, 암모늄, 칼슘, 아민류 등으로 중화된 것이다. 바람직하게, 소듐스테아로일글루타메이트, 포타슘세틸포스페이트 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 더욱 바람직하게는 소듐스테아로일글루타메이트일 수 있다.

본 발명의 음이온성 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.5 중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 0.05 중량% 미만일 경우는 제형 상의 유화 장기 안정도를 확보하기 어렵고 피부 유효성분의 역가를 유지하는데 어려움이 있다. 0.5 중량% 초과일 경우 pH가 상승하여 유기산 보존제로 방부할 수 없다. 이는 후술할 시험예 1 내지 4에서 확인할 수 있다.

본 발명에서 에피갈로카테킨 갈레이트 (Epigallocatechin gallate(EGCG))는 폴리페놀의 일종으로 이에 제한되는 것은 아니나 녹차엽 추출물로부터 얻을 수 있다. 에피갈로카테킨 갈레이트는 직접 추출하거나 시판되는 제품을 사용할 수도 있다.

상기 에피갈로카테킨 갈레이트는 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 10.0중량%로 함유되는 것일 수 있다. 조성물 총 중량에 대하여 0.001중량%보다 적게 함유되면 미백 효과가 충분히 나타나지 않고, 10중량%보다 많이 함유되면 함량 증가에 비하여 효과의 증가가 크지 않기 때문이다.

에피갈로카테킨 갈레이트는 항산화, 피부손상 방지, 주름 방지 및 피부미백에 우수한 효과가 있으나, 공기, 특히 산소와 열, 빛 등의 외부환경에 민감하게 반응하여 산화에 의해 쉽게 분해되므로 용액 내에서 매우 불안정한 화합물이다. 본 발명에서는 상술한 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 에피갈로카테킨 갈레이트와 혼합하여 에피갈로카테킨 갈레이트의 본래의 불안정성을 개선시킴으로써 우수한 안정도를 얻을 수 있다. 이에 따라 본 발명의 조성물은 항산화, 피부손상 방지 및 주름 방지 효능을 가지고, 특히 피부 미백 효능이 뛰어나다. 이는 후술할 시험예 1 내지 4에서 확인할 수 있다.

즉, 본 발명은 합성 고분자 점증제를 사용하지 않고도 에피갈로카테킨 갈레이트 유화 입자를 안정화시켜 피부 유효 성분의 장기 안정도를 유지시킬 수 있는 방법에 관한 것이고, 천연 무기점증제와 음이온성 계면활성제를 이용하면 제형 안정도뿐만 아니라 제형 내에 함유되는 피부 유효 성분인 EGCG의 안정도를 향상시켜 유효 성분의 미백 효능 항상과 기존 천연 제형 내에서 만들기 어려웠던 쫀득한 밀착 사용감 구현이 가능하다.

본 발명에 따른 피부 미백용 조성물은 예를 들어, 약학 조성물 또는 화장료 조성물일 수 있다.

상기 피부 미백용 약학 조성물에는 방부제, 안정화제, 수화제 또는 유화 촉진제, 삼투압 조절을 위한 염 및/또는 완충제 등의 약제학적 보조제 및 기타 치료적으로 유용한 물질을 추가로 함유할 수 있으며, 통상적인 방법에 따라 다양한 비경구 투여 형태로 제형화할 수 있다. 비경구 투여 형태로 경피 투여형 제형일 수 있으며, 예를 들어 로션, 연고, 겔, 크림, 패취 또는 분무제 제형일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 유효 성분의 투여량 결정은 당업자의 수준 내에 있으며, 약물의 1일 투여 용량은 투여하고자 하는 대상의 미만 진행 정도, 발병 시기, 연령, 건강상태, 합병증 등의 다양한 요인에 따라 달라지지만, 성인을 기준으로 할 때 일반적으로는 상기 조성물 1㎍/kg 내지 200mg/kg, 바람직하게는 50㎍/kg 내지 50mg/kg을 1일 1 내지 3회 분할하여 투여할 수 있으며, 상기 투여량은 어떠한 방법으로도 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.

상기 피부 미백용 화장료 조성물은 제형이 특별히 한정되지 않으며, 목적하는 바에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클린저로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 제형으로 제조될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 리놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

상기 유효 성분의 함량은 특별히 제한되지 않으나, 조성물 총 중량을 기준으로 0.001 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 유효 성분이 상기 함량을 만족하는 경우 부작용 없이 우수한 효능을 나타낼 수 있다.

상기 화장료 조성물에는 상기 EGCG 이외에 기능성 첨가물 및 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분이 추가로 포함될 수 있다. 상기 기능성 첨가물로는 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질 및 해초 엑기스로 이루어진 군에서 선택된 성분을 포함할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에는 또한, 상기 기능성 첨가물과 더불어 필요에 따라 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분을 배합해도 된다. 이외에 포함되는 배합 성분으로서는 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알콜, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한(制汗)제, 정제수 등을 들 수 있다.

이하의 실시를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1 및 비교예 1 내지 4]

하기 표 1에 나타낸 조성대로 본 발명에 따른 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 4를 제조하였다.

각 조성물의 구성 및 함량 (중량%)

원료 번호	성분명	실시예 1	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
1	세테아릴알코올	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
2	폴리글리세릴-3 메칠글루코스디스테아레이트	3	3	3	3	3
3	세테아릴알코올*세테아릴글루코사이드	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
4	식물성 스쿠알란	7	7	7	7	7
5	올리브 오일	7	7	7	7	7
6	해바라기씨 오일	2	2	2	2	2
7	쉐어버터	3	3	3	3	3
8	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
9	소듐파이테이트*정제수	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
10	하이드로제네이티드레시친*C12-16알코올*팔미틱애씨드	0.8	0.8	0.8	0.8	0.8
11	소듐스테아로일글루타메이트	0.2	0.2	0.2	0.04	0.55
12	프로판디올	5	5	5	5	5
13	산탄검(잔탄검)	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
14	데하이드로아세틱애씨드	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
15	라벤더워터	6	6	6	6	6
16	시트릭애씨드(구연산)	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
17	프로판디올	2	2	2	2	2
18	소듐마그네슘실리케이트	0.7	0.09	2.1	0.7	0.7
19	에피갈로카테킨 갈레이트	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
20	향료	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
	총 함량	100	100	100	100	100

<실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 제조방법>

1) 원료 8에 원료 9~11, 14~16으로 이루어지는 수상파트를 넣고 균질화기를 이용하여 고루 분산하여 물파트를 얻었다.

2) 원료 13을 원료 12에 별도 용기에서 분산하였다.

3) 상기 2)의 분산액을 상기 1)의 물파트에 투입하여 균일하게 혼합하였다.

4) 상기 3)의 분산된 물파트를 70℃까지 가온 용해하였다.

5) 원료 1~7의 유상 파트를 균질화기로 고르게 분산하고 75℃로 가열 용해하였다.

6) 상기 4)의 물파트에 상기 5)의 유상파트를 혼합하고 균질화기를 이용하여 70℃에서 유중수형으로 4~5분간 유화를 일으켰다.

7) 상기 6)의 유화물을 약 60℃의 온도로 냉각하였다.

8) 원료 17에 원료 18을 별도의 용기에서 분산 투입하여 균질화기를 이용하여 3분간 점증시켰다.

9) 상기 7)의 냉각물과 상기 8)의 점증물을 함께 혼합하였다.

10) 상기 9)의 혼합물을 50℃의 온도로 냉각하여 원료 19의 효능 성분과 향을 넣고 균질화기로 서서히 섞었다.

11) 상기 10)의 균질화액을 탈기 장치를 이용하여 기포를 제거하고 냉각기(Cooling Unit)를 사용하여 실온으로 냉각시켰다.

[시험예 1] 무기 점증제와 음이온성 계면활성제의 함량에 따른 제형 안정도

상기 실시예 1과 비교예 1 내지 4를 비교하여 천연 무기 점증제와 음이온성 계면활성제의 함량에 따른 제형 안정도를 45℃ 항온조에 보관하여 상이 분리되는 시간을 가지고 평가하였다. pH는 10% 수용액을 만들어 pH미터로 측정하였으며, 방부 결과는 제형에 박테리아와 몰드를 처리했을 때 균수가 줄어드는 정도를 하기 표 2의 평가 기준에 따라 A, B, C로 평가하였다. 그리고 결과는 하기 표 3에 나타내었다.

	박테리아	몰드
A	박테리아 접종 후 7일 후 99.9% 이상 사멸	몰드 접종 후 14일 후 99% 이상 사멸 28일 후 증가 안함
B	박테리아 접종 후 14일 후 99.9% 이상 사멸	몰드 접종 후 14일 후 90% 이상 사멸 28일 후 증가 안함
C	박테리아 접종 후 14일 후 99% 이상 사멸	몰드 접종 후 14일 후 증가 안함 28일 후 증가 안함

구분	실온 안정도			고온(45℃) 안정도			pH	방부
	익일	3일 후	2주 후	익일	3일 후	2주 후
실시예1	안정	안정	안정	안정	안정	안정	5.0	A
비교예1	안정	안정	상분리 시작됨	안정	상분리 시작됨	오일 분리	4.7	A
비교예2	안정	안정	안정	안정	안정	안정	7.6	C
비교예3	안정	안정	상분리 시작됨	안정	상분리 시작됨	오일 분리	4.5	A
비교예4	안정	안정	안정	안정	안정	안정	6.3	C

상기 표 3에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1은 실온과 고온에서 2주 이상 안정함을 확인할 수 있었다. 반면, 천연 무기 점증제 소듐마그네슘실리케이트를 0.1 중량% 미만 사용한 비교예 1의 경우 실온에서 2주 후 상분리가 시작되었고, 고온에서는 3일 후부터 상분리가 시작되어 실온과 고온에서 안정도가 나쁨을 확인할 수 있었다. 음이온성 계면활성제 소듐스테아로일글루타메이트를 0.05 중량% 미만 사용한 비교예 3의 경우도 마찬가지로 실온에서 2주 후부터 상분리가 시작되고 고온에서는 3일 후부터 상분리가 시작되고 2주 후에는 오일 분리가 가속화되어 실온과 고온에서 제형 안정도가 확보되지 못함을 확인할 수 있었다. 한편, 천연 무기 점증제 소듐마그네슘실리케이트를 2.0 중량% 초과 사용한 비교예 2와 음이온성 계면활성제 소듐스테아로일글루타메이트를 0.5 중량% 초과 사용한 비교예 4의 경우는 실시예 1과 유사한 수준의 제형 안정도는 확보되지만, 제형의 pH가 6을 초과하여 천연 제형에서 사용하는 유기산 방부제들이 제 역할을 하지 못하기 때문에 제형의 방부 안정도를 잡을 수 없음을 확인할 수 있었다.

[시험예 2] 쫀득함 및 러빙시 밀착감의 관능 평가

상기 실시예1과 비교예 1 내지 4를 이용하여 쫀득함 및 러빙시 밀착감에 대한 관능평가를 실시하였다.

30대 여성 20명을 대상으로 실시예 1과 비교예 1 내지 4를 얼굴에 사용하도록 하였으며, 한쪽 뺨에는 실시예를 다른 한쪽 뺨에는 비교예를 이용하여 러빙하면서 도포하게 한 후, 설문을 통해 밀착감에 대해 평가하였다. 실시예를 10점 기준으로 하고, 비교예에 대하여 0~20점의 점수를 주어 평균값으로 측정하였다. 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.

구분	쫀득함	러빙시 밀착감
실시예 1	10.0	10.0
비교예 1	2.9	3.5
비교예 2	13.7	17.6
비교예 3	4.1	5.8
비교예 4	13.2	15.7

상기 표 4에서 알 수 있듯이, 비교예 1 및 3은 사용감 측면에서도 쫀득함이나 러빙시 밀착감이 실시예 1과 비교하여 현저히 떨어짐을 확인하였다. 천연 무기 점증제 소듐마그네슘실리케이트를 2.0 중량% 초과 사용한 비교예 2와 음이온성 계면활성제 소듐스테아로일글루타메이트를 0.5 중량% 초과 사용한 비교예 4의 경우는 쫀득함과 밀착감이 실시예 1에 비해 높지만 흡수 후 뻑뻑함이 올라오며 제형의 방부 안정도를 잡을 수 없다.

[시험예 3] 피부 유효 성분 EGCG의 역가 안정도 확인

상기 실시예1과 비교예 1로부터 수득한 제형 내 피부 유효 성분인 EGCG의 유지 안정도를 2주, 4주, 6주 및 8주 역가 측정을 통해 평가하였다.

EGCG는 샘플을 약 2 g을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 50 ㎖로 한 액을 검액으로 하였다. 따로 EGCG(C₂₂H₁₈O₁₁: 458.37, Sigma社) 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100 ㎖로 한 액 및 이 액 5.0 ㎖, 10.0 ㎖, 20.0 ㎖를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 각각 50 ㎖로 한 액을 표준액으로 하였다. 검액 및 표준액 20㎕씩을 가지고 액체크로마토그래피법에 따라 시험하였다. 표준액의 피크면적에서 얻은 검량선으로부터 검체 중의 EGCG(C₂₂H₁₈O₁₁)의 함량을 측정하였다.

그 결과는 하기 표 5에 나타내었다.

구분	온도	2주 (초기값 대비)	4주 (초기값 대비)	6주 (초기값 대비)	8주 (초기값 대비)
실시예1	실온	98.2	94.5	93.5	92.8
	40℃	96.9	93.6	92.3	91.5
비교예1	실온	94.3	90.9	88.1	85.6
	40℃	93.6	88.7	84.3	80.7

상기 표 5에서 알 수 있듯이, 천연 무기 점증제 소듐마그네슘실리케이트를 0.7중량%, 음이온성 계면활성제 소듐스테아로일글루타메이트를 0.2중량% 사용하고 피부 효능 성분 EGCG를 함유하는 실시예 1 의 경우 8주 동안 실온과 40℃에서 함량이 초기값대비 90% 이상으로 장기 역가가 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 1의 경우 천연 무기점증제의 함량이 0.1 중량% 미만으로 제형 안정도가 확보되지 못할 뿐만 아니라, 실온과 40℃에서 피부 유효 성분 EGCG의 함량이 초기값 대비 80% 수준으로 현저히 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.

[시험예 4] 인체 피부에 대한 미백 효과 시험

상기 실시예 1과 비교예1로부터 수득한 제형 내 피부 유효 성분 EGCG의 인체 피부에 대한 미백 효과를 알아보기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.

먼저, 건강한 12명의 남자를 대상으로 피검자의 상박 부위에 직경 1.5㎝의 구멍이 뚫린 불투명 테이프를 부착한 뒤, 각 피검자의 최소 홍반량(Minimal Erythema Dose)의 1.5-2배 정도의 자외선(UVB)을 조사하여 피부의 흑화를 유도하였다.

상기 자외선 조사 후 시험물질로 상기 실시예 1, 비교예1과 하이드로퀴논 (양성 대조군) 각 1%, 용매(vehicle)(음성 대조군) 1% 만을 바르고, 한곳은 아무 것도 바르지 않고 10 주 동안 상태변화를 관찰했다. 1주 단위로 피부의 색깔을 색차계CR2002(일본, 미놀타 사)로 측정하였다.

그 다음 상기 각 시험물질의 도포 개시시점과 도포 완료시점에서의 피부색의 차이(△L*)를 하기 수학식 1에 따라 계산하고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다. 한편, 미백 효과는 시료 도포 부위와 대조군 부위의 △L*의 비교로 판정하는데, △L*값이 2 정도일 경우는 침착된 색소의 미백화가 뚜렷한 경우이고, 1.5 이상이면 미백 효과가 있다고 판정할 수 있다.

[수학식 1]

△L* = 도포 완료시점에서의 L*값 - 도포 개시시점에서의 L*값

시험물질	피부색 밝기 정도(△L*)
실시예 1	1.87 ±0.17
비교예 1	0.96 ±0.21
하이드로퀴논 (양성 대조군)	1.90 ±0.11
Vehicle (음성 대조군)	0.47 ±0.16

상기 표 6에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의해 천연 무기 점증제와 음이온성 계면활성제를 이용하여 EGCG를 안정화한 실시예 1의 경우 하이드로퀴논과 유사한 정도의 피부색 밝기 정도를 보임을 확인하였다. 또한 비교예 1의 제형 내 EGCG보다 훨씬 뛰어난 피부색 밝기 정도를 보임을 확인하였다.

이는 상기 제형 내 안정화 된 EGCG가 자외선에 의해 생성된 색소 침착을 더 효율적으로 개선하여 피부색을 밝게 하기 때문으로 판단된다.

Claims (13)

1. 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate(EGCG))를 유효성분으로 함유하고, 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하는 피부 미백용 조성물.
2. 제 1항에 있어서,
   상기 천연 무기점증제는 마그네슘실리케이트, 마그네슘알루미늄실리케이트, 소듐마그네슘실리케이트 및 벤토나이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 피부 미백용 조성물.
3. 제 1항에 있어서,
   상기 음이온성 계면활성제는 소듐스테아로일글루타메이트, 포타슘세틸포스페이트 또는 이들의 혼합물인 피부 미백용 조성물.
4. 제 1항에 있어서,
   상기 천연 무기점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 2.0중량%로 함유되는 것인 피부 미백용 조성물.
5. 제 1항에 있어서,
   상기 음이온성 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.5중량%로 함유되는 것인 피부 미백용 조성물.
6. 제 1항에 있어서,
   상기 에피갈로카테킨 갈레이트는 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 10.0 중량%로 함유되는 것인 피부 미백용 조성물.
7. 제 1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제가 에피갈로카테킨 갈레이트를 안정화시키는 것인 피부 미백용 조성물.
8. 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate(EGCG))와 혼합하여 안정화된 조성물을 제조하는 것을 포함하는 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법.
9. 제 8항에 있어서,
   상기 천연 무기점증제는 마그네슘실리케이트, 마그네슘알루미늄실리케이트, 소듐마그네슘실리케이트 및 벤토나이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법.
10. 제 8항에 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는 소듐스테아로일글루타메이트, 포타슘세틸포스페이트 또는 이들의 혼합물인 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법.
11. 제 8항에 있어서,
    상기 천연 무기점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 2.0중량%로 함유되는 것인 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법.
12. 제 8항에 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.5중량%로 함유되는 것인 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법.
13. 제 8항에 있어서,
    상기 에피갈로카테킨 갈레이트는 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 10.0 중량%로 함유되는 것인 에피갈로카테킨 갈레이트의 안정화 방법.