KR101803274B1

KR101803274B1 - 천연 무기점증제와 음이온성 계면활성제를 함유하는 유화 안정화 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101803274B1
Application number: KR1020100119113A
Authority: KR
Inventors: 권이경; 피봉수; 김지은; 박성일; 김연준; 한상훈
Original assignee: (주)아모레퍼시픽
Priority date: 2010-11-26
Filing date: 2010-11-26
Publication date: 2017-12-04
Also published as: WO2012070824A3; WO2012070824A2; KR20120057404A

Abstract

본 발명은 천연 무기점증제와 음이온성 계면활성제를 함유하는 유화 안정화 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하여 합성 고분자 점증제를 사용하지 않고도 피부 유효 성분을 안정화시켜 천연 제품의 장기 안정도를 향상시키고 쫀득하고 밀착되는 사용감을 제공하는 유화 안정화 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

천연 무기점증제와 음이온성 계면활성제를 함유하는 유화 안정화 화장료 조성물{Cosmetic composition stabilized emulsification using natural inorganic thicker and anionic surfactant}

종래부터 에멀젼이 분리되지 않고 잘 유지되도록 유화 안정도를 높이기 위해서 유화 입자들이 잘 형성되고 형성된 유화입자들이 서로 합일되지 않기 위해 대부분 합성 계면활성제와 합성 고분자 점증제들이 많이 사용되어 왔다. 합성고분자 는 일정한 분자량과 체인 특성을 가지고 있기 때문에 획일적인 점증이 가능하고, 상대적으로 온도의 영향을 받지 않는 장점이 있으며, 합성고분자의 고분자체인들이 서로 잡아주어 외상인 수상을 고정시키고 유화 입자들이 뭉치지 않게 도와준다.

이러한 합성고분자나 합성 계면활성제들이 제형 안정도에는 긍정적인 영향을 미치지만 최근 몇 년 사이 환경에 대한 관심이 급격히 높아지고 의식주 전반에서 웰빙 열풍이 일면서 친환경적인 자연 그대로의 것을 누리려는 소비자들이 늘어나고 있다. 화장품도 이와 마찬가지로 친환경적인 천연화장품들이 관심을 받고 있으며 사용하려는 소비자들도 늘어나는 추세이다. 이에 화장품 글로벌사 등을 필두로 많은 화장품 회사들이 유기농 화장품 등을 선보이고 있고 유기농/ 천연 화장품을 인증해주는 기관도 유럽을 중심으로 활발히 활동하고 있고 이들이 제시하는 사용 가능 가이드에 석유 유래 PEG부가 합성 계면활성제와 합성 폴리머 점증제의 사용을 제한하고 있다. 안정한 제형을 위해 필수적으로 사용하던 위의 성분을 사용하지 않고 기존 제품과 같은 유화안정도를 유지하도록 처방설계를 하는 것은 어려운 일이며 특히 온도 등의 가혹조건에서는 더더욱 어려운 일이어서 친환경적 천연 화장품을 개발하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다. 이를 위해 화장품 제조시에 유화 안정도를 유지하는데 필요한 PEG부가 합성 계면활성제나 합성 폴리머 고분자를 사용하지 않더라도 이를 대신할 수 있고 친환경적인 음이온성계면활성제와 천연 무기점증제를 이용하여 유화 입자의 안정도를 유지할 수 있도록 하는 본 발명이 안출되었다.

또한, 화장품 시장에서 기능성 화장품이 대두되어 천연/ 유기농 제품에서 제형안정도를 확보하는 것만큼 합성계면활성제, 점증제를 사용하는 제품이상의 사용감을 원하고 뿐만 아니라 피부에 실질적인 효능을 주는 고기능성의 제품을 고객들은 원하고 있으며 이러한 천연화장품으로 효능성분을 잘 유지할 수 있는 화장료 조성물의 개발이 어렵지만 꼭 필요하다. 이러한 한계점을 최소화할 수 있는 기술적 개발에 대한 노력이 관련 업계에서 지속되어 오고 있다.

이에, 본 발명자들은 합성 고분자 점증제를 사용하지 않고도 유화입자를 안정화시켜 천연 제품의 장기 안정도를 유지 시킬 수 있는 방법에 대하여 연구를 거듭한 결과, 천연 무기점증제와 음이온성 계면활성제를 이용하면 제형 안정도 뿐만 아니라 제형 내에 함유되는 유효성분의 안정도를 향상시켜 유효성분의 효능을 높이고 기존 천연 제형에서 만들기 어려웠던 쫀득한 밀착 사용감을 구현함을 발견하고 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 천연 물질을 사용하여 사용감과 안정도가 우수하면서 피부 유효 성분을 안정화시킬 수 있는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하는 유화 안정화 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 천연 무기점증제와 음이온성 계면활성제를 이용한 유화 안정화 화장료 조성물은 천연 제품의 장기 안정도를 유지 시킬 수 있을 뿐만 아니라, 제형 내에 함유되는 유효 성분의 안정도를 향상시키고 기존 천연 제형에서 만들기 어려웠던 쫀득한 밀착한 사용감을 제공하는 효과를 가진다. 또한, 합성 고분자 점증제를 사용하지 않아 인체에 보다 안전하고 고객에게 안심감을 제공할 수 있다.

도 1은 실시예 1과 비교예 1~4의 쫀득함과 러빙시 밀착감을 관능평가로 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1~2와 비교예 1의 피부 유효 성분의 실온에서 제형내의 장기 역가를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1~2와 비교예 1의 피부 유효 성분의 40℃에서 제형 내의 장기 역가를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.

본 발명은 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하는 유화 안정화 화장료 조성물을 제공한다.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명에서 유효성분으로 사용된 천연 무기 점증제는 물에 분산시켰을 때 물의 극성에 의하여 유동성이 증가되거나 재배열을 하는 특징을 나타내는 것으로, 마그네슘실리케이트, 마그네슘 알루미늄 실리케이트, 소듐 마그네슘 실리케이트 및 벤토나이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다. 이는 제형 내에서 에멀젼의 점도를 증가시켜주는 점도 조절제(viscosity adjuster) 역할을 하고 크림, 로션, 메이크업 조성물 등의 화장품의 제조시 유화물의 점도를 높이고 안정도를 향상시키기 위해 이용한다. 또한 서로 섞이지 않는 다른 상인 유상과 수상의 경계면(phase interface)에서 격자 구조를 구성하여 안정화시켜 분산 안정제로서의 기능을 하여 계면활성제의 양을 감소시키는데 도움을 주고 고분자 물질의 끈적임을 감소시키는 작용을 한다.

본 발명의 천연 무기 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1~2.0중량%로 함유된다. 0.1중량% 미만인 경우는 유화 안정도를 잡기 어려워지며 쫀득하고 밀착되는 초기 사용감의 구현이 어렵다. 2.0중량% 초과일 경우는 제형의 겔링 현상이 발생하며pH가 높아져 유기산 방부제를 사용하여 장기 방부를 확보하기 어렵다.

또한, 본 발명에서 유효성분으로 사용된 음이온성 계면활성제는 수중에서 해리하여 생기는 음이온이 수용액의 표면에 흡착되어 표면 장력을 저하시키는 친수성 부분이 카르복실기, 황산, 인산기 등으로 이루어져 있으며, 이들이 소디움, 포타슘, 암모늄, 칼슘, 아민류 등으로 중화된 것이다. 보다 구체적인 예를 들면, 소듐스테아로일글루타메이트, 포타슘세틸포스페이트 또는 이들의 혼합물이다.

본 발명의 음이온성 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.05~0.5중량%로 함유된다. 0.05중량% 미만일 경우는 제형 상의 유화 장기 안정도를 확보하기 어렵고 피부 유효성분의 역가를 유지하는데 어려움이 있다. 0.5중량% 초과일 경우 pH가 상승하여 유기산 보존제로 방부할 수 없다.

본 발명의 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제가 피부 유효 성분을 안정화시킨다. 본 발명에서 사용 가능한 피부 유효 성분은 피부에서 효능이 높은 올레아놀릭애씨드, 효소처리 홍삼 사포닌, 백화 사설초 추출물 및 대황 추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.

본 발명에서 사용한 오일은 식물성 천연 오일로 식물성 스쿠알란, 해바라기씨 오일, 올리브 오일 등을 사용하였다.

본 발명의 화장료 조성물은 로션, 에센스, 크림 또는 팩 등으로 제형화될 수 있으며, 그 제형은 특별히 제한되지 않는다.

이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 본 발명의 범위가 아래의 실시예 및 비교예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1~2 및 비교예 1~4]

하기 표 1에 나타낸 조성대로 본 발명에 따른 실시예 1~2 와 비교예 1~4을 제조하였다.

각 조성물의 구성 및 함량(중량%)

번호	성분명	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
1	세테아릴알코올	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
2	폴리글리세릴-3 메칠글루코스디스테아레이트	3	3	3	3	3	3
3	세테아릴알코올*세테아릴글루코사이드	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
4	식물성스쿠알란	7	7	7	7	7	7
5	올리브오일	7	7	7	7	7	7
6	해바라기씨오일	2	2	2	2	2	2
7	쉐어버터	3	3	3	3	3	3
8	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
9	소듐파이테이트*정제수	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
10	하이드로제네이티드레시친C12-16알코올팔미틱애씨드	0.8	0.8	0.8	0.8	0.8	0.8
11	소듐스테아로일글루타메이트	0.2	0.2	0.2	0.2	0.04	0.55
12	프로판디올	5	5	5	5	5	5
13	산탄검(잔탄검)	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
14	데하이드로아세틱애씨드	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
15	라벤더워터	6	6	6	6	6	6
16	시트릭애씨드(구연산)	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
17	프로판디올	2	2	2	2	2	2
18	소듐마그네슘실리케이트	0.7	0.7	0.09	2.1	0.7	0.7
19	올레아놀릭애씨드	0.05	0	0.05	0.05	0.05	0.05
20	효소 처리 홍삼 사포닌	0	0.1	0	0	0	0
21	향료	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
	총 함량	100	100	100	100	100	100

<실시예 1~2 및 비교예 1~4의 제조방법>

1) 원료 8에 원료 9~17로 이루어지는 수상파트를 넣고 균질화기를 이용하여 고루 분산하여 물파트를 얻었다.

2) 원료 13을 원료 12에 별도 용기에서 분산하였다.

3) 상기 2)의 분산액을 상기 1)의 물파트에 투입하여 균일하게 혼합하였다.

4) 상기 3)의 분산된 물파트를 70℃까지 가온 용해하였다.

5) 원료 1~7의 유상 파트를 균질화기로 고르게 분산하고 75℃로 가열 용해하였다.

6) 상기 4)의 물파트에 상기 5)의 유상파트를 혼합하고 균질화기를 이용하여 70℃에서 유중수형으로 4~5분간 유화를 일으켰다.

7) 상기 6)의 유화물을 약 60℃의 온도로 냉각하였다.

8) 원료 17에 원료 18을 별도의 용기에서 분산 투입하여 균질화기를 이용하여 3분간 점증시켰다.

9) 상기 7)의 냉각물과 상기 8)의 점증물을 함께 혼합하였다.

10) 상기 9)의 혼합물을 50℃의 온도로 냉각하여 원료 19~20의 효능성분과 향을 넣고 균질화기로 서서히 섞었다.

10) 상기 9)의 균질화액을 탈기 장치를 이용하여 기포를 제거하고 냉각기(Cooling Unit)를 사용하여 실온으로 냉각시켰다.

[시험예 1] 무기점증제와 음이온성 계면활성제의 함량에 따른 제형안정도

상기 실시예 1과 비교예 1~4를 비교하여 무기점증제와 음이온성 계면활성제의 함량에 따른 제형 안정도를 45℃ 항온조에 보관하여 상이 분리되는 시간을 가지고 평가하였다. pH는 10% 수용액을 만들어 pH미터로 측정하였으며, 방부 결과는 제형에 박테리아와 몰드를 처리했을 때 균수가 줄어드는 정도를 하기 표 2의 평가 기준에 따라 A, B, C로 평가하였다. 그리고 결과는 하기 표 3에 나타내었다.

	박테리아	몰드
A	박테리아 접종 후 7일 후 99.9% 이상 사멸	몰드 접종 후 14일 후 99% 이상 사멸 28일 후 증가 안함
B	박테리아 접종 후 14일 후 99.9% 이상 사멸	몰드 접종 후 14일 후 90% 이상 사멸 28일 후 증가 안함
C	박테리아 접종 후 14일 후 99% 이상 사멸	몰드 접종 후 14일 후 증가 안함 28일 후 증가 안함

구분	실온 안정도			고온(45℃) 안정도			pH	방부
구분	익일	3일 후	2주 후	익일	3일 후	2주 후	pH	방부
실시예1	안정	안정	안정	안정	안정	안정	5	A
비교예1	안정	안정	상분리 시작됨	안정	상분리 시작됨	오일 분리	4.5	A
비교예2	안정	안정	안정	안정	안정	안정	7.2	C
비교예3	안정	안정	상분리 시작됨	안정	상분리 시작됨	오일분리	4.8	A
비교예4	안정	안정	안정	안정	안정	안정	6.7	C

상기 표 3에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1은 실온과 고온에서 2주 이상 안정함을 확인할 수 있었다. 반면, 무기점증제 소듐마그네슘실리케이트를 0.1중량% 미만 사용한 비교예 1의 경우 실온에서 2주 후 상분리가 시작되었고, 고온에서는 3일 후부터 상분리가 시작되어 실온과 고온에서 안정도가 나쁨을 확인할 수 있었다. 음이온성계면활성제 소듐스테아로일글루타메이트를 0.05중량% 미만 사용한 비교예 3의 경우도 마찬가지로 실온에서 2주 후부터 상분리가 시작되고 고온에서는 3일 후부터 상분리가 시작되고 2주 후에는 오일 분리가 가속화되어 실온과 고온에서 제형 안정도가 확보되지 못함을 확인할 수 있었다. 한편, 무기점증제 소듐마그네슘실리케이트를 2.0중량% 초과 사용한 비교예 2와 음이온성계면활성제 소듐스테아로일글루타메이트를 0.5중량% 초과 사용한 비교예 4의 경우는 실시예 1과 유사한 수준의 제형 안정도는 확보되지만, 제형의 pH가 6을 초과하여 천연 제형에서 사용하는 유기산 방부제들이 제 역할을 하지 못하기 때문에 제형의 방부 안정도를 잡을 수 없음을 확인할 수 있었다.

[시험예 2] 쫀득함 및 러빙시 밀착감의 관능 평가

상기 실시예1과 비교예 1~4를 이용하여 쫀득함 및 러빙시 밀착감에 대한 관능평가를 실시하였다.

30대 여성 20명을 대상으로 실시예 1과 비교예 1~4를 얼굴에 사용하도록 하였으며, 한쪽 뺨에는 실시예를 다른 한쪽 뺨에는 비교예를 이용하여 러빙하면서 도포하게 한 후, 설문을 통해 밀착감에 대해 평가하였다. 실시예를 10점 기준으로 하고, 비교예에 대하여0~20점의 점수를 주어 평균값으로 측정하였다. 그 결과는 하기 표 4 및 도 1에 나타내었다.

구분	쫀득함	러빙시 밀착감
실시예 1	10	10
비교예 1	2.6	3.1
비교예 2	15.2	18
비교예 3	4.5	5.3
비교예 4	13.5	16

상기 표 4에서 알 수 있듯이, 비교예 1 및 3은 사용감 측면에서도 쫀득함이나 러빙시 밀착감이 실시예 1과 비교하여 현저히 떨어짐을 확인하였다. 무기점증제 소듐마그네슘실리케이트를 2.0중량% 초과 사용한 비교예 2와 음이온성계면활성제 소듐스테아로일글루타메이트를 0.5중량% 초과 사용한 비교예 4의 경우는 쫀득함과 밀착감이 실시예 1에 비해 높지만 흡수 후 뻑뻑함이 올라오며 제형의 방부 안정도를 잡을 수 없다.

[시험예 3] 피부 유효 성분의 역가 안정도 확인

상기 실시예1~2과 비교예 1의 피부 주름 유효 성분인 올레아놀릭애씨드와 효소 처리 홍삼사포닌의 유지 안정도를 2주, 4주, 6주 및 8주 역가 측정을 통해 평가하였다.

올레아놀릭애씨드는 샘플을 약 2 g을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 50 mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 올레아놀릭애씨드(C₃₀H₄₈O₃: 456.71, Sigma社) 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100 ㎖로 한 액 및 이 액 5.0 ㎖, 10.0 ㎖, 20.0 ㎖를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 각각 50 ㎖로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 ㎕씩을 가지고 다음의 액체크로마토그래피법에 따라 시험한다. 표준액의 피크면적에서 얻은 검량선으로부터 검체중의 올레아놀릭애씨드(₃₀H₄₈O₃: 456.71)의 함량을 측정하였다.

효소처리 홍삼사포닌은 샘플 약 2.0 g을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹여 50 ㎖로 한 액을 검액으로 한다. 따로 정량용 20-O-β-D-글루코피라노실-20(S)-프로토파낙사디올(C₃₆H₆₂O₈: 622.89) 약 10 mg을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹여 100 ㎖로 한 액 및 이 액 5.0, 10.0 및 20.0 ㎖을 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 100 ㎖로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 ㎕씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 표준액의 피크면적에서 얻은 검량선을 이용하여 검체중의 20-O-β-D-글루코피라노실-20(S)-프로토파낙사디올(C₃₆H₆₂O₈)의 함량(%)을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 5 및 도 2~3에 나타내었다.

구분	온도	2주(초기값대비)	4주(초기값대비)	6주(초기값대비)	8주(초기값대비)
실시예1	실온	97.5	96.7	96.2	95.9
실시예1	40℃	97.7	95.6	93.5	92.2
실시예2	실온	98.2	94.5	93.5	92.8
실시예2	40℃	96.9	93.6	92.3	90.5
비교예1	실온	93.2	91.1	90.5	88.2
비교예1	40℃	92.1	89.1	85.2	82.5

상기 표 5 및 도 2~3에서 알 수 있듯이, 무기점증제 소듐 마그네슘실리케이트를 0.7중량%, 음이온성 계면활성제 소듐스테아로일글루타메이트를 0.2중량% 사용하고 주름 효능 성분 올레아놀릭애씨드를 함유하는 실시예 1과 주름 효능 성분으로 효소처리 홍삼사포닌을 함유하는 실시예2의 경우 8주 동안 실온과 40℃에서 함량이 초기값대비 90%이상으로 장기 역가가 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 1의 경우 천연 무기점증제의 함량이 0.1중량% 미만으로 제형안정도가 확보되지 못할 뿐만 아니라, 실온과 40℃에서 유효성분 올레아놀릭애씨드의 함량이 초기값대비 80%수준으로 현저히 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.

Claims

천연 무기점증제, 음이온성 계면활성제, 지방 알코올, 식물성 오일 및 피부 유효 성분을 함유하는 유화 안정화 화장료 조성물에 있어서,
상기 천연 무기점증제는 소듐 마그네슘 실리케이트이고, 그 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 2.0 중량%이며,
상기 음이온성 계면활성제는 소듐 스테아로일 글루타메이트이고, 그 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.5 중량%이며,
상기 천연 무기점증제 및 상기 음이온성 계면활성제의 혼합비는 조성물 중량 기준으로 7:2이며,
상기 지방 알코올은 세테아릴알코올이고,
상기 식물성 오일은 식물성 스쿠알란, 해바라기씨 오일 및 올리브 오일 혼합물이며,
상기 피부 유효 성분은 올레아놀릭애씨드 또는 효소처리 홍삼 사포닌이고, 그 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.1 중량%이며,
상기 천연 무기점증제 및 음이온성 계면활성제를 함유하여 상기 피부 유효 성분의 역가 안정도가 증가된 것을 특징으로 하는, 유화 안정화 화장료 조성물.
삭제
제 1항에 있어서, 상기 소듐 마그네슘 실리케이트의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.7 중량%임을 특징으로 하는, 유화 안정화 화장료 조성물.
삭제
제 1항에 있어서, 상기 소듐 스테아로일 글루타메이트의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.2 중량%임을 특징으로 하는, 유화 안정화 화장료 조성물.
삭제
제 1항에 있어서, 상기 지방 알코올의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.0001 내지 1.99 중량%임을 특징으로 하는, 유화 안정화 화장료 조성물.
제 1항에 있어서, 상기 식물성 오일의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 16.0 중량%임을 특징으로 하는, 유화 안정화 화장료 조성물.
삭제
제 1항, 제 3항, 제 5항, 제 7항, 및 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 로션, 에센스, 크림 또는 팩으로 제형화됨을 특징으로 하는, 유화 안정화 화장료 조성물.